JP2023052730A - 軟磁性合金薄帯の積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
図1は、軟磁性合金薄帯の積層体11の断面模式図であり、図2は、軟磁性合金薄帯同士を接着(接合)する工程を示した図である。
本実施形態は、第1の軟磁性合金薄帯1aの一方の面および第2の軟磁性合金薄帯1bの一方の面のうち、少なくとも一方に熱硬化性樹脂2を塗布する第1の工程と、第1の軟磁性合金薄帯1aの一方の面と、第2の軟磁性合金薄帯1bの一方の面とを貼り合わせる第2の工程と、貼り合わされた第1および第2の軟磁性合金薄帯1a、1bとに熱処理を行い接着させる第3の工程とを有し、熱硬化性樹脂2のガラス転移点をTg(℃)としたとき、熱処理において、貼り合わされた第1および第2の軟磁性合金薄帯1a、1bとを、Tg-10(℃)以上、Tg+5(℃)未満の温度範囲で、60秒以上180秒以下で保持することを特徴の一つとする、軟磁性合金薄帯の積層体の製造方法である。
まず、第1の軟磁性合金薄帯1aの一方の面および第2の軟磁性合金薄帯1bの一方の面のうち、少なくとも一方に熱硬化性樹脂2を塗布する。
[軟磁性合金薄帯]
本実施形態に係る軟磁性合金薄帯1a、1bとしては、非晶質合金薄帯(アモルファス合金薄帯)、例えば、Metglas社製2605HB1M材などのFe系アモルファス合金薄帯を用いることができる。
上述した「2605HB1M」は、日立金属株式会社の登録商標である。
また、軟磁性合金薄帯として、非晶質合金薄帯に熱処理を加えるなどしてナノ結晶が晶出したナノ結晶合金薄帯を用いることもできる。例えば、飽和磁束密度が1.6T以上であるナノ結晶合金薄帯も用いることが好ましい。これらの軟磁性合金薄帯1aおよび1bの厚みは、特に制限されないが、例えば、10~100μm、好ましくは10~30μmのものであると良い。
接着(接合)目的で用いられる熱硬化性樹脂2としては、エポキシ樹脂、ポリイミド樹脂、ポリイミドアミド樹脂などがある。それぞれ、積層体11が晒される環境、使用用途に応じて選択することができる。特に、耐熱性が高く、かつガラス転移点(Tg)が比較的低い観点から、エポキシ樹脂が好ましい。また、溶剤に水を加えて使用する1液型と、液剤と硬化剤を所定比率で混合撹拌してから使用する2液型とがある。例えば、エポキシ樹脂の1液型の場合には、比較的安価で、かつ水道水を溶媒として使用できるので、作業環境や安全の管理も容易で、製造コストも低減できる。
軟磁性合金薄帯1a、1bの表面に、熱硬化性樹脂を塗布する方法としては、フレキソ印刷(方式)やバーコーター方式などがある。
一般的に、熱硬化性樹脂2(接着剤)が高粘度である場合や塗布面などの表面が平坦ではない場合には、フレキソ印刷が有効である。また、フレキソ印刷であれば、塗布膜厚を制御することが可能である。なお、本発明でいう高粘度の範囲とは、具体的には、2.0Pa・s以上を意味する。
ここで、熱硬化性樹脂2の粘度が高いと、例えば、搬送中の軟磁性合金薄帯1a、1b表面に塗布しても濡れ広がり難くでき、ロールトウロールでの連続生産方式などを用いて軟磁性合金薄帯の積層体を製造する場合に有効である。
また、本発明に係る実施形態において、積層する軟磁性合金薄帯の枚数を、2枚に限る必要はない。例えば、新たに軟磁性合金薄帯1cを用意し、軟磁性合金薄帯1a、1bおよび1cの順に積層する場合、少なくとも軟磁性合金薄帯1aの一方の面と軟磁性合金薄帯1cの一方の面、もしくは、少なくとも軟磁性合金薄帯1aの一方の面と軟磁性合金薄帯1bの一方の面、または、少なくとも軟磁性合金薄帯1bの両方の面に熱硬化性樹脂2を塗布すればよい。すなわち、各軟磁性合金薄帯の間に熱硬化性樹脂が存在する状態にして積層すればよい。
フレキソ印刷は、被刷体3aに塗布したい液剤3bを、外周面に凹凸形状が施されたアニロックスロール3cの凹部に溜めて、凹部に溜まった液剤3bを転写ロール3dに転写し(図3中の矢印方向に回転)、転写ロール3dに転写した液剤3bを、さらに被刷体3aに転写させるものである。また、ドクターブレード3eとよばれる治具を用いて、アニロックスロール3c外周面の凹部に溜まる液剤3bが一定量になるよう掻き取ることで、塗膜厚を一定にできる仕組みを有している。
ガラス転移点(Tg)は、非晶質固体においてガラス転移を起こす温度である。すなわち、ガラス転移点以上ではゴム状態となり、ガラス転移点未満ではガラス状態となる。一般的に、ガラス転移点(Tg)は、樹脂の種類によって異なるが、エポキシ樹脂であれば、150℃~180℃程度である。
第1の工程の後、第1の軟磁性合金薄帯1aの一方の面と、第2の軟磁性合金薄帯1bの一方の面とを貼り合わせる。
また、軟磁性合金薄帯1aと軟磁性合金薄帯1bとを貼り合わせる際、軟磁性合金薄帯1aおよび軟磁性合金薄帯1bに対して垂直方向から加圧装置4を用いて押し当てることが好ましい。加圧装置4としては、例えば、ローラーがあり、積層体10の平面に対して垂直な上下方向(軟磁性合金薄帯の薄帯主面に垂直な方向、貼り合わせ方向)からローラーを押し当てることができる。押し当て力としては、例えば、1MPa以上100MPa以下、さらには、1MPa以上50MPa以下の力で押し当てることができる。また、軟磁性合金薄帯1aおよび1bと接するロールは、ロールを押し当てたときに軟磁性合金薄帯1aおよび1bの表面温度が低下することを防ぐため、ロール表面温度が室温を超える温度であることが好ましい。
第2の工程の後、第1および第2の軟磁性合金薄帯を、熱硬化性樹脂のガラス転移点に対して、低温側に10℃を超えない温度(Tg-10℃以上)で、180秒以下で保持する熱処理を行う。
[加熱・保持条件(熱処理条件)]
貼り合わせられた第1および第2の軟磁性合金薄帯は、さらに加熱、保持されて、接着される。しかしながら、従来から知られている熱硬化性樹脂の推奨硬化条件では、ピール強度の向上を図ることは困難であった。
そこで、本発明では、軟磁性合金薄帯1aと1bとを貼り合わせた積層体10を、接着(接合)剤に用いる熱硬化性樹脂2のガラス転移点(Tg)に対して、好適な温度範囲で加熱し、かつ極めて短時間保持する。
具体的な加熱温度と保持時間としては、(a)ガラス転移点(Tg)よりも低温側に10℃低くく(Tg-10℃)、ガラス転移点(Tg)より5℃(Tg+5℃)を超えない範囲では、60秒以上、180秒以下とでき、(b)ガラス転移点(Tg)よりも5℃(Tg+5℃)以上高く、20℃(Tg+20℃)を超えないときには、40秒以上180秒以下とでき、(c)ガラス転移点(Tg)よりも20℃(Tg+20℃)以上高く、40℃(Tg+40℃)を超えないときには、25秒以上180秒以下とでき、(d)ガラス転移点(Tg)よりも40℃(Tg+40℃)以上高いときには、15秒以上180秒以下とできる。加熱温度の上限は特に限定しないが、加熱温度が高くなると、極めて短時間の制御が必要になり、時間制御が煩雑になるため、ガラス転移点(Tg)が60℃(Tg+60℃)を超えないことが好ましく、50℃(Tg+50℃)以下がより好ましい。
なお、ここでいう保持には、一定の加熱温度を維持する場合だけでなく、対象とする温度領域において、連続的または段階的に温度が変化する場合も含む。
このような加熱・保持条件にて、軟磁性合金薄帯の積層体10を加熱・保持することで、ピール強度が格段に向上した軟磁性合金薄帯の積層体11を製造することができる。これは、上述した条件で加熱・保持を行うと、接着剤の増粘が増すことにより剥離強度が増大するため、ピール強度が増強すると推測される。
以上、このような積層体11であれば、積層体11をコイル状に巻き取ることも可能となり、積層体11の搬送時や保管時などにおいて優れたハンドリング性を発揮することができる。また、積層体を所望形状に加工する際、例えば、積層体を構成する軟磁性合金薄帯が剥離しにくくなることで、加工性を高めることができる。
積層体10を加熱する方法としては、誘導加熱を用いて、積層体10自体を昇温させる方法の他、ガスヒータや電気ヒータを用いて、雰囲気を昇温させ、その雰囲気下で積層体10を加熱したり、ホットプレート上に載置して加熱しても良い。
積層体11の別実施形態の製造方法として、ロールトウロール(ロールtoロール)のような連続生産方式を適用した場合について、図4を用いて詳細に説明する。
図4に、ロールトウロールのような連続生産方式を適用したときの積層体11の製造工程を示す。なお、図4中の矢印は、コイル体の回転方向と、コイル状に巻き取る際の回転方向とを示している。
図4に示すように、積層体11を構成する軟磁性合金薄帯の積層枚数は、2枚を積層する場合に限る必要はなく、図4に示す軟磁性合金薄帯1cのように、新たに軟磁性合金薄帯を用意することで、積層枚数を増やすことができる。
例えば、コイル体にまかれた、軟磁性合金薄帯1aと、軟磁性合金薄帯1bと、軟磁性合金薄帯1cとをそれぞれ巻き出し(図4の巻出し工程)、フレキソ印刷装置3により、少なくとも軟磁性合金薄帯1aの一方の面と軟磁性合金薄帯1cの一方の面、もしくは、少なくとも軟磁性合金薄帯1aの一方の面と軟磁性合金薄帯1bの一方の面、もしくは、少なくとも軟磁性合金薄帯1bの両方の面に、熱硬化性樹脂2を塗布する(図4の塗布工程)。次に、軟磁性合金薄帯1aと1bと1cとを貼り合わせ(図4の貼り合わせ工程)、貼り合わせた後、または、軟磁性合金薄帯1aと1bと1cとを貼り合わせると同時に、進む方向に対して垂直な上下方向(軟磁性合金薄帯の薄帯主面に垂直な方向、貼り合わせ方向)、すなわち、巻き出し巻き取り方向に対して垂直な上下方向から、加圧装置4(例えば、所定の温度に加熱されたロール)を押し当てることで積層体10を得る(図4の貼り合わせ工程)。そして、その積層体10を、所定温度に昇温した領域を有する加熱装置5内で熱処理し(図4の加熱・保持(熱処理)工程)、熱処理後に得た積層体11をコイル状に巻き取る工程(図4の巻取り工程)によって、製造することができる。
図5に、ピール強度試験に用いる積層体12(ピール強度評価用積層体)の模式図を示す。
図5に示すように、積層体12は、軟磁性合金薄帯1aの一方の面の一部と、軟磁性合金薄帯1bの一方の面の一部とを貼り合わせた積層体である。すなわち、積層体の長手方向の一端側が、貼り合わされていない(接着されていない)積層体である。
積層体12のピール強度とは、積層された軟磁性合金薄帯1aと軟磁性合金薄帯1bとを剥離するのに必要な力、すなわち、剥離強度もしくは保持力である。
ピール強度の測定方法としては、例えば、90°もしくは180°度剥離試験法(JISZ023:2009)がある。
そのうち、180°剥離試験法の具体例として、図6に示すようなピール強度測定装置6を用いて、ピール強度を測定することができる。
まず、積層体12を構成する軟磁性合金薄帯の他方の面(熱硬化性樹脂が塗布されていない面)、例えば、軟磁性合金薄帯1aの他方の面を、金属ベース6dとを、両面テープ6eで固定する。次に、積層体12の貼り合わせていない一端側をクリップ6aで把持し、そのクリップ6aを、リニアガイド6cを介して固定したフォースゲージ6bで引っ張り、その際の荷重を測定することにより、積層体12のピール強度を測定できる。
ここで、ロールトウロールによるコイル状に巻き取る工程(図4の巻取り工程)によって得られる軟磁性合金薄帯の積層体は、一定の剥離強度もしくは保持力を備えるが、更に、巻取後に恒温槽などで追加加熱を行うこと(積層体の巻取後の追加加熱工程)により接着剤の硬化進行が促進され、加熱不足の補助効果や接着強度の増強が期待できる。また、ロールトウロールの加熱工程を短縮して、巻取後の追加加熱で時間をかけて完全硬化させることにより、加熱設備の簡易化、低コスト化、プロセスの高速化が期待できる。加熱条件は40℃~130℃で1時間以上が好ましい。
軟磁性合金薄帯には、平均厚さ25μm、幅30mm、長さ150mmのMetglas社製Fe系アモルファス合金薄帯HB1M材を用いた。接着剤となる熱硬化性樹脂には、1液型のエポキシ樹脂である、ソマール社製E-530(粘度2.7Pa・s/25℃、ガラス転移点(Tg):180℃)を用いた。
フレキソ式の印刷装置としては、RK PrintCoat Instruments社製のイージープルーフ(Esiproof)を使用した。
まず、フレキソ式の印刷装置を用いて、アモルファス合金薄帯に対して垂直に塗布ロールを押しつけ、エポキシ樹脂をアモルファス合金薄帯の片平面に、幅30mm、長さ50mmだけ転写塗布した。
次に、エポキシ樹脂が転写塗布されたアモルファス合金薄帯の片平面に、別のアモルファス合金薄帯を貼り合わせた。このとき、それぞれのアモルファス合金薄帯の他方の面(熱硬化性樹脂を塗布した面の反対側の面)を、金属製のロールで押し当てて圧着しながら貼り合わせた。
貼り合わせて得た積層体を、ホットプレート上で、所定の熱処理条件にて、加熱・保持して、ピール強度評価用積層体(No.1~35)を作製した。
作製した積層体(試験片)の評価には、図5に示したピール強度測定装置を用いて、積層体の一方の薄帯を剥離させていき、最大荷重をピール強度(gf/mm)として評価した。
熱処理条件は、加熱温度をガラス転移点(Tg)の180℃に対して、10℃低温側の170℃(Tg-10℃)とし、保持時間を5秒間としたもの(No.1)、15秒間としたもの(No.2)、30秒間としたもの(No.3)、60秒間としたもの(No.4)、90秒間としたもの(No.5)、120秒間としたもの(No.6)、150秒間としたもの(No.7)、180秒間としたもの(No.8)で、ピール強度評価用積層体を作製した。
また、保持時間を1~8と同条件(5~180秒間)として、加熱温度を変化させた場合についても用意した。具体的には、185℃(Tg+5℃)とした場合(No.9~16)、200℃(Tg+20℃)とした場合(No.17~24)にて、ピール強度評価用積層体を作製した。
220℃(Tg+40℃)とした場合については、保持時間を5秒間(No.25)、15秒間(No.26)、30秒間(No.27)、60秒間(No.28)、90秒間(No.29)120秒間(No.30)150秒間(No.31)として、ピール強度評価用積層体を作製した。
ここで、今回使用したエポキシ樹脂の推奨硬化条件である、加熱温度150℃、1時間保持の場合(No.32)、保持時間を600秒(10分間)とし、加熱温度を、210℃(Tg+30℃)の場合(No.33)、240℃(Tg+60℃)の場合(No.34)、270℃(Tg+90℃)の場合(No.35)のピール強度評価用積層体を作製した。
表1に、ピール強度評価用積層体(No.1~35)のピール強度と、加熱温度150℃、3600秒保持の場合(No.32)に対するピール強度の増加率をピール強度増加率として示す。また、図7には、No.1~31のピール強度について、横軸:保持時間、縦軸:ピール強度として、加熱温度毎のピール強度の推移を示す。
図7に示すように、ピール強度が4.0gf/mmを超えたのは、加熱温度:170℃(Tg-10℃)、保持時間:60秒以上、180秒以下とした場合(No.4~8)と、加熱温度:185℃(Tg+5℃)、保持時間:40秒以上、180秒以下とした場合(No.12~16)と、加熱温度:200℃(Tg+20℃)、保持時間:20秒以上とした場合(No.19および24)と、加熱温度:220℃(Tg+40℃)、保持時間:12秒以上とした場合(No.26~31)であった。
ここで、表1から分かるように、本発明例におけるピール強度の最小値は、4.3gf/mm(ピール強度増加率87%)であり、一方、比較例におけるピール強度の最大値は、4.0gf/mm(ピール強度増加率74%)であることから、発明例におけるピール強度(ピール強度増加率)の下限と、比較例におけるピール強度(ピール強度増加率)の上限との中間の値であるピール強度4.14gf/mm(ピール強度増加率80%)で実施例と比較例を分かつことができる。なお、ピール強度は、ピール強度増加率で87%である4.3gf/mm以上となるのがより好ましい。ピール強度が向上することで、加工性やハンドリング性に優れ、生産性の高い非晶質合金箔帯の積層体を得ることができるからである。
(設備条件)
まず図4に示すロールトウロールの方式を用いて積層体のサンプルを作製した。軟磁性合金薄帯には、平均厚さ25μm、幅30mmのMetglas社製Fe系アモルファス合金薄帯HB1M材を用いた。接着剤となる熱硬化性樹脂には、1液型のエポキシ樹脂である、ソマール社製E-530(粘度2.7Pa・s/25℃、ガラス転移点(Tg):180℃)を用いた。
フレキソ式の印刷装置としては、RK PrintCoat Instruments社製のイージープルーフ(Esiproof)を使用した。
(熱処理条件)
積層体のサンプルをロールトウロールで作製する際の熱処理条件は、表1におけるNo.19の条件を用いた。すなわち、加熱温度200℃、加熱時間30秒で熱処理を行い、サンプルを作製した。
(積層体巻取後の追加加熱の熱処理条件の検討)
ロールトウロールによりコイル状に巻き取った積層体を、恒温槽を用いて追加加熱を行い、作製した積層体から長さ150mmの試験片を切り出した。図5に示したピール強度測定装置を用いて、積層体の一方の薄帯を剥離させていき、最大荷重をピール強度(gf/mm)により評価をした。
まず、恒温槽の温度を40℃、60℃、100℃、150℃、180℃の各温度で1時間加熱を行った後、各々の温度条件におけるサンプルのピール強度を測定した。(N=1)
図8は、積層体を巻取後に追加加熱した際の熱処理温度に対するピール強度(gf/mm)を示している。グラフから熱処理温度は40℃、60℃、100℃の場合において、ピール強度が4gf/mm以上となり、40℃の場合、ピール強度が7.7gf/mで最大となることがわかった。
実験1でピール強度が最大となった40℃を恒温槽の熱処理温度とし、5時間加熱を行い、1時間後、3時間後、5時間後の各時間におけるサンプルのピール強度を測定し(N=10)、積層体巻取後の追加加熱の熱処理条件を決定した。
図9は、加熱前および加熱1時間後、3時間後、5時間後のピール強度(gf/mm)とピール強度のバラツキ(標準偏差(3σ))を示している。
追加加熱時間が長くなるほどピール強度は高くなり、ピール強度のバラツキも低減することがわかった。
1b:軟磁性合金薄帯
1c:軟磁性合金薄帯
2 :熱硬化性樹脂
3 :フレキソ印刷装置
3a:被刷体
3b:液剤(熱硬化性樹脂)
3c:アニロックスロール
3d:転写ロール
3e:ドクターブレード
4 : 加圧装置
5 : 加熱装置
6 :ピール強度測定装置
6a:クリップ
6b:フォースゲージ
6c:リニアガイド
6d:金属ベース
6e:両面テープ
10:積層体
11:積層体
12:積層体
Claims (2)
- 軟磁性合金薄帯同士が熱硬化性樹脂で貼り合わされた軟磁性合金薄帯の積層体であって、前記熱硬化性樹脂のピール強度(gf/mm)が、前記張り合わせに対して150℃、3600秒の熱処理を適用した同等の構成を持つ比較試料に対して80%以上高いことを特徴とする軟磁性合金薄帯の積層体。
- 前記軟磁性合金薄帯は、アモルファス合金薄帯又は ナノ結晶合金薄帯であり、前記熱硬化性樹脂は、エポキシ樹脂であることを特徴とする請求項1に記載の軟磁性合金薄帯の積層体。
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