WO2023127198A1 - 軟磁性合金および磁性部品 - Google Patents

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WO2023127198A1
WO2023127198A1 PCT/JP2022/032824 JP2022032824W WO2023127198A1 WO 2023127198 A1 WO2023127198 A1 WO 2023127198A1 JP 2022032824 W JP2022032824 W JP 2022032824W WO 2023127198 A1 WO2023127198 A1 WO 2023127198A1
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WO
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sample
poor
rich
content ratio
soft magnetic
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PCT/JP2022/032824
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English (en)
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拓也 塚原
健輔 荒
暁斗 長谷川
和宏 吉留
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Tdk株式会社
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Publication date
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/147—Alloys characterised by their composition
    • H01F1/153—Amorphous metallic alloys, e.g. glassy metals

Definitions

  • the present invention relates to soft magnetic alloys and magnetic parts.
  • Patent Document 1 in a nanocrystalline alloy containing Fe, B, P and Cu, various parameters measurable by an atom probe (for example, the density of Cu clusters, the slope of the Fe concentration in the vicinity of the crystal region) are adjusted to specific ranges. It is described that the soft magnetic properties of the nanocrystalline alloy are improved by setting the content within.
  • An object of the present invention is to provide a soft magnetic alloy that has a high saturation magnetic flux density Bs and that can be used to manufacture magnetic parts with reduced core loss.
  • the soft magnetic alloy according to the present invention is A soft magnetic alloy containing at least Fe and Co
  • the soft magnetic alloy consists of a rich portion and a poor portion, the rich portion being a portion having a content ratio of Fe and Co equal to or higher than the content ratio of Fe and Co in the soft magnetic alloy, and the poor portion being a content ratio of Fe and Co. is less than the content of Fe and Co in the soft magnetic alloy,
  • the standard deviation of ((content ratio of Co)/(content ratio of Fe and Co)) in the rich portion is ⁇ rich
  • ((content ratio of Co)/(content ratio of Fe and Co)) in the poor portion Assuming the standard deviation is ⁇ poor , ⁇ poor is greater than or equal to 1.05 times ⁇ rich .
  • the content ratio of Fe and Co in the soft magnetic alloy may be 70 at % or more and 90 at % or less.
  • V rich is the volume ratio of the rich portion and V poor is the volume ratio of the poor portion
  • V rich /V poor may be 0.80 or more and 2.00 or less.
  • the soft magnetic alloy may be ribbon-shaped.
  • the soft magnetic alloy may be in powder form.
  • the magnetic component according to the present invention is made of the above soft magnetic alloy.
  • the soft magnetic alloy according to the present embodiment is a soft magnetic alloy containing at least Fe and Co, which are elements exhibiting ferromagnetism at room temperature.
  • the soft magnetic alloy has a rich portion in which the content ratio of Fe and Co is equal to or higher than the content ratio of Fe and Co in the soft magnetic alloy, and the content ratio of Fe and Co is less than the content ratio of Fe and Co in the soft magnetic alloy. It consists of a poor part.
  • the rich portion is a portion where the total ratio of Fe and Co is the same or higher than the total ratio of Fe and Co in the average composition of the entire soft magnetic alloy.
  • the poor portion is a portion where the total ratio of Fe and Co is low relative to the total ratio of Fe and Co in the average composition of the entire soft magnetic alloy.
  • the standard deviation of ((content ratio of Co)/(content ratio of Fe and Co)) in the rich portion is ⁇ rich
  • ((content ratio of Co)/(content ratio of Fe and Co)) in the poor portion is 1.05 times or more of ⁇ rich
  • ⁇ poor is the standard deviation.
  • ⁇ poor / ⁇ rich is 1.05 or more.
  • a 3DAP observation range is set for a soft magnetic alloy for which ⁇ rich and ⁇ poor are to be measured.
  • the size of the observation range is not particularly limited, but should be at least 3200 nm 3 or more, preferably 20000 nm 3 or more.
  • the shape of the observation range is not particularly limited. For example, it may be a rectangular parallelepiped of 10 nm ⁇ 10 nm ⁇ 200 nm.
  • the number of grids shall be at least 400 or more.
  • the shape of the observation range is a rectangular parallelepiped of 10 nm ⁇ 10 nm ⁇ 200 nm, the set observation range is divided into 2500 grids.
  • each grid is a rich part or a poor part.
  • the content ratio of Fe and Co in the above soft magnetic alloy is the average value of the content ratio of Fe and Co in all grids.
  • the standard deviation ⁇ rich is calculated from ((content ratio of Co)/(content ratio of Fe and Co)) in all grids that are rich portions.
  • the standard deviation ⁇ poor is calculated from ((content ratio of Co)/(content ratio of Fe and Co)) in all the grids which are poor portions.
  • ⁇ poor is 1.05 times or more as large as ⁇ rich .
  • the horizontal axis is ((Content ratio of Co) / (Content ratio of Fe and Co)), and the vertical axis is the number of grids.
  • a histogram is shown in FIG.
  • the horizontal axis is ((content ratio of Co) / (content ratio of Fe and Co)), and the vertical axis is the number of grids.
  • a histogram is shown in FIG.
  • ⁇ rich is small, that is, the variation in ((content ratio of Co)/(content ratio of Fe and Co)) in the rich portion is small means that Fe and Co are in an appropriate mixed state in a relatively large number of rich portions. It shows that The smaller ⁇ rich is, the easier it is to improve Bs.
  • a large ⁇ poor that is, a large variation in ((content ratio of Co) / (content ratio of Fe and Co)) in the poor part causes a large variation in the composition in the poor part, especially in the content ratio of Co. It is shown that. Due to the large variation in composition in the poor portion, the electrical resistance in the poor portion increases. As a result, eddy current loss is reduced, and the core loss of magnetic parts produced using the soft magnetic alloy is improved.
  • ⁇ poor may be 1.10 times or more of ⁇ rich
  • ⁇ poor may be 1.20 times or more of ⁇ rich . That is, ⁇ poor / ⁇ rich ⁇ 1.10 or ⁇ poor / ⁇ rich ⁇ 1.20. As the difference between ⁇ poor and ⁇ rich increases, the above effect increases.
  • ⁇ poor / ⁇ rich there is no particular upper limit for ⁇ poor / ⁇ rich .
  • ⁇ poor / ⁇ rich ⁇ 2.00 or ⁇ poor / ⁇ rich ⁇ 1.93.
  • V rich /V poor may be 0.66 or more and 9.00 or less.
  • V rich /V poor may be 0.66 or more and 9.00 or less.
  • V rich /V poor is smaller than the above range, that is, when V rich /V poor is smaller than 0.66, Bs of the magnetic parts manufactured using the soft magnetic alloy becomes small.
  • V rich /V poor is greater than the above range, that is, when V rich /V poor is greater than 9.00, the eddy current loss of the magnetic parts produced using the soft magnetic alloy increases, and the core loss worsens.
  • V rich /V poor may be 0.66 or more and 4.00 or less, and V rich /V poor may be 0.80 or more and 2.00 or less. Core loss is further improved by setting V rich /V poor within the above range.
  • composition of the soft magnetic alloy according to this embodiment is not particularly limited except that it contains at least Fe and Co.
  • the soft magnetic alloy according to the present embodiment may be represented by the composition formula (Fe 1-( ⁇ + ⁇ ) Co ⁇ Ni ⁇ ) 1-(a + b + c) M a X 1 b X 2 c in terms of atomic ratio
  • X1 is one or more selected from Cu, Al, Mn, Ag, Zn, Sn, As, Sb, Ga, Bi, S, N, O, Ca, Mg, Au, rare earth elements, and platinum group elements
  • M is one or more selected from Nb, Hf, Zr, Ta, Mo, V, Ti, W and Cr
  • X2 is one or more selected from B, P, Si and C, 0 ⁇ a ⁇ 0.200 0 ⁇ b ⁇ 0.050 0 ⁇ c ⁇ 0.300 0.700 ⁇ 1-(a+b+c) ⁇ 0.900 ⁇ > 0 ⁇ 0 0 ⁇ + ⁇ 0.500 may be satisfied.
  • composition of the soft magnetic alloy can be specified by a diffraction (XRD) method, X-ray fluorescence spectroscopy (XRF), inductively coupled plasma emission spectroscopy (ICP-AES), or the like.
  • XRD diffraction
  • XRF X-ray fluorescence spectroscopy
  • ICP-AES inductively coupled plasma emission spectroscopy
  • the content of elements other than the above, that is, elements other than Fe, Co, Ni, M, X1 and X2 may be 0.1% by mass or less.
  • the content of M (a) may be 0 ⁇ a ⁇ 0.100.
  • the content (b) of X1 may be 0 ⁇ b ⁇ 0.012 or 0.001 ⁇ b ⁇ 0.012.
  • the content (c) of X2 may be 0.050 ⁇ c ⁇ 0.230.
  • the Co content ( ⁇ ) with respect to the total content of Fe, Co and Ni may be 0.050 ⁇ 0.500 or 0.050 ⁇ 0.400.
  • the content ( ⁇ ) of Ni with respect to the total content of Fe, Co and Ni may be 0 ⁇ 0.450.
  • the content ratio of Fe and Co in the soft magnetic alloy may be 70 at % or more and 90 at % or less. That is, (1 ⁇ ) ⁇ (1 ⁇ (a+b+c)) may be 0.700 or more and 0.900 or less. Bs can be further increased by setting the content ratio of Fe and Co in the soft magnetic alloy to 70 at % or more and 90 at % or less.
  • the method of manufacturing the soft magnetic alloy according to the present embodiment is arbitrary, but for example, a method of manufacturing a ribbon of the soft magnetic alloy by a single roll method can be mentioned.
  • the single roll method first, various raw materials such as pure metals of each metal element contained in the finally obtained soft magnetic alloy are prepared and weighed so that they have the same composition as the finally obtained soft magnetic alloy. Then, pure metals of each metal element are melted and mixed to prepare a master alloy.
  • the method of melting the pure metal is arbitrary, but for example, there is a method of melting by high-frequency heating after evacuating the chamber.
  • the master alloy and the finally obtained soft magnetic alloy usually have the same composition.
  • the prepared master alloy is heated and melted to obtain molten metal (molten metal).
  • the temperature of the molten metal is not particularly limited, it can be, for example, 1200-1500.degree.
  • Fig. 5 shows a schematic diagram of the equipment used for the single roll method.
  • the molten metal 2 is jetted from the nozzle 1 to the roll 3 rotating in the direction of the arrow and supplied, whereby the ribbon 4 is formed in the rotation direction of the roll 3. manufactured.
  • the material of the roll 3 is not particularly limited. For example, a roll made of Cu is used.
  • the thickness of the ribbon obtained can be adjusted mainly by adjusting the rotation speed of the roll 3.
  • the gap between the nozzle 1 and the roll 3 and the temperature of the molten metal can be adjusted.
  • the thickness of the obtained ribbon can also be adjusted by Although the thickness of the ribbon is not particularly limited, it can be, for example, 10 to 50 ⁇ m.
  • the temperature of the roll 3 is arbitrary. It may be 30 to 70°C. It is preferably 50 to 70°C.
  • the atmosphere inside the chamber 5 is arbitrary. For example, it may be in a vacuum or in the atmosphere. Alternatively, an argon atmosphere in which the vapor pressure is controlled by adjusting the dew point may be used. Although the vapor pressure is arbitrary, it is preferable to set the vapor pressure inside the chamber 5 to 1 hPa or more.
  • the soft magnetic alloy has a rich portion and a poor portion, and the ⁇ poor / ⁇ rich of the soft magnetic alloy obtained after the hot press treatment described below can be easily increased.
  • the heat treatment temperature may be 400° C. or higher and 650° C. or lower, or may be 450° C. or higher and 600° C. or lower. It is preferably 500° C. or higher and 600° C. or lower.
  • the heat treatment time may be 0.05 hours or more and 5 hours or less. It is preferably 1.0 hours or more and 1.5 hours or less.
  • the preferred heat treatment temperature tends to be low and the preferred heat treatment time tends to be short.
  • the heat treatment temperature is preferably 450° C. or more and 500° C. or less, and the heat treatment time is preferably 0.05 hours or more and 1.5 hours or less.
  • the ⁇ poor / ⁇ rich of the soft magnetic alloy after heat treatment is less than 1.05.
  • ⁇ poor / ⁇ rich can be increased by subjecting this soft magnetic alloy to a hot press treatment.
  • FIG. 6 shows a schematic diagram of the hot press treatment.
  • the press plate 13 is preheated. Then, the press plate 13 is used to apply pressure to the soft magnetic alloy 11 after the heat treatment in the direction of the arrow and is held.
  • the temperature of the press plate 13 hereinafter sometimes referred to as press temperature
  • the pressure during hot press hereinafter sometimes referred to as press pressure
  • the time held at the pressure during hot press hereinafter referred to as press time ⁇ poor / ⁇ rich of the soft magnetic alloy 11 is increased by appropriately controlling ⁇ . This is because the hot press process promotes the diffusion of the elements contained in the soft magnetic alloy 11, making the composition of the poor portion non-uniform and the composition of the rich portion uniform.
  • the ribbon-shaped soft magnetic alloy may be hot-pressed as it is, or the ribbon-shaped soft magnetic alloy may be processed according to the type of the hot-pressing device.
  • two press plates 13 are used to press the soft magnetic alloy 11 from both sides in FIG. 6, it may be pressed from only one side. Moreover, although it is preferable to heat both the two press plates 13, only one press plate 13 may be heated. Also, the temperatures of the two press plates 13 may be the same or different.
  • the pressing temperature is not particularly limited, but may be 250 to 350°C.
  • the pressing pressure is not particularly limited, but may be from 0.10 to 1.0 MPa.
  • the pressing time is not particularly limited, but may be 1 to 60 minutes. However, if the pressing temperature is low (e.g., less than 250° C.), the pressing pressure is low (e.g., less than 0.10 MPa), and/or the pressing time is short (e.g., less than 1 minute), diffusion of the elements is not sufficiently urged. Also, if the pressing temperature is high (eg, higher than 350° C.), if the pressing pressure is high (eg, higher than 1.0 MPa), and/or if the pressing time is long (eg, longer than 60 minutes), diffusion of the elements is likely to be excessively urged. Therefore, the composition of the poor portion tends to be uniform and the composition of the rich portion tends to be non-uniform compared to the case where the hot press treatment is performed under appropriate conditions. In either case, ⁇ poor / ⁇ rich tends
  • the soft magnetic alloy according to this embodiment there is a method for obtaining powder of the soft magnetic alloy according to this embodiment, for example, by a water atomization method or a gas atomization method, in addition to the above-described single roll method.
  • the gas atomization method will be described below.
  • a molten alloy of 1200 to 1500°C is obtained in the same manner as in the single roll method described above. After that, the molten alloy is injected in the chamber to produce powder.
  • the gas heating temperature may be 4-100°C. It is preferably 4 to 30°C.
  • the atmosphere inside the chamber 5 is arbitrary. For example, it may be in a vacuum or in the atmosphere. Alternatively, an argon atmosphere in which the vapor pressure is controlled by adjusting the dew point may be used.
  • the powder is produced by the gas atomization method
  • heat treatment is performed in the same manner as in the single roll method, so that the soft magnetic alloy has a rich portion and a poor portion, and the ⁇ of the soft magnetic alloy obtained after the hot press treatment described later. It becomes easier to increase poor / ⁇ rich .
  • the heat treatment conditions vary depending on the composition of the soft magnetic alloy, but the heat treatment temperature may be 400°C or higher and 650°C or lower, or may be 450°C or higher and 600°C or lower. It is preferably 500° C. or higher and 600° C. or lower.
  • the heat treatment time may be 0.05 hours or more and 5 hours or less. It is preferably 1.0 hours or more and 1.5 hours or less.
  • the ⁇ poor / ⁇ rich of the soft magnetic alloy after heat treatment is less than 1.05.
  • ⁇ poor / ⁇ rich can be increased by subjecting this soft magnetic alloy to a hot press treatment.
  • heat and pressure may be applied to the powder-shaped soft magnetic alloy after heat treatment.
  • the heat press treatment may be performed using a mold for powder molding.
  • the pressing temperature is not particularly limited, but may be 250 to 350°C.
  • the pressing pressure is not particularly limited, but may be from 0.10 to 1.0 MPa.
  • the pressing time is not particularly limited, but may be 1 to 60 minutes. However, if the pressing temperature is low (e.g., less than 250° C.), the pressing pressure is low (e.g., less than 0.10 MPa), and/or the pressing time is short (e.g., less than 1 minute), diffusion of the elements is not sufficiently urged. Also, when the pressing temperature is high (greater than 350° C.), the pressing pressure is high (greater than 1.0 MPa), and/or the pressing time is long (longer than 60 minutes), the diffusion of the elements is excessive. easily provoked. Therefore, the composition of the poor portion tends to be uniform and the composition of the rich portion tends to be non-uniform compared to the case where the hot press treatment is performed under appropriate conditions. In either case, ⁇ poor / ⁇ rich tends to be small.
  • the shape of the soft magnetic alloy according to this embodiment is not particularly limited. As described above, thin strips and powders are exemplified, but other shapes such as thin films and blocks are also conceivable.
  • the soft magnetic alloy there are no particular restrictions on the use of the soft magnetic alloy according to this embodiment.
  • Examples include magnetic parts such as magnetic cores, thin film inductors, magnetic heads, and transformers.
  • the prepared mother alloy was heated and melted to form a metal in a molten state at 1150 ° C., and the roll temperature, chamber atmosphere, and chamber vapor pressure shown in each table were determined by a single roll method. was jetted onto a roll to prepare a ribbon. Also, the thickness of the ribbon obtained by appropriately adjusting the rotation speed of the roll was set to 20 ⁇ m.
  • each obtained sample an observation range of 10 nm x 10 nm x 200 nm was observed using 3DAP.
  • the set observation range was divided into a grid of 2500 2 nm ⁇ 2 nm ⁇ 2 nm cubes. Then, the content ratio of each element in each grid was measured. It was confirmed that the composition obtained by averaging the content ratio of each element in all grids was consistent with the composition described in each table. Then, it was specified whether each grid is a rich part or a poor part.
  • V rich /V poor was calculated. Specifically, it was calculated by dividing the number of grids in the rich section by the number of grids in the poor section. Results are shown in each table.
  • the Bs of each sample was measured. Specifically, it was measured in a magnetic field of 1000 kA/m using a vibrating sample magnetometer (VSM). Results are shown in each table. A sample with an increase in Bs of 0.01 T or more compared to a sample processed under the same conditions except that the hot press treatment was not performed was evaluated as good.
  • VSM vibrating sample magnetometer
  • a magnetic core (toroidal core) was produced using the soft magnetic alloy ribbon of each sample.
  • five toroidal strips with an outer diameter of 18 mm and an inner diameter of 10 mm were punched out, and the punched strips were stacked to obtain a toroidal core with a height of about 0.1 mm.
  • the core loss was measured for the obtained toroidal core.
  • a BH analyzer SY-8218 manufactured by Iwatsu Keisoku Co., Ltd.
  • the core loss reduction rate was calculated as how much the core loss of the toroidal core produced from each sample decreased relative to the core loss of the toroidal core produced from the sample performed under the same conditions except that the heat press treatment was not performed. . Results are shown in each table. A case where the core loss reduction rate was 3.0% or more was evaluated as good.
  • Table 1 shows examples and comparative examples in which the heat treatment temperature and the presence or absence of hot press treatment were varied.
  • ⁇ poor / ⁇ rich was 1.05 or more.
  • the ⁇ poor / ⁇ rich was less than 1.05 in the comparative example which was carried out under the same conditions except that the hot press treatment was not performed.
  • the examples in which the hot press treatment was performed had a higher Bs and a lower core loss than the comparative examples performed under the same conditions except that the hot press treatment was not performed. Also, the higher the heat treatment temperature, the larger the ⁇ poor / ⁇ rich , and the higher the core loss reduction rate.
  • Table 2 shows examples and comparative examples in which the heat treatment time and the presence or absence of hot press treatment were changed.
  • ⁇ poor / ⁇ rich was 1.05 or more.
  • the ⁇ poor / ⁇ rich was less than 1.05 in the comparative example which was carried out under the same conditions except that the hot press treatment was not performed.
  • the examples in which the hot press treatment was performed had a higher Bs and a lower core loss than the comparative examples performed under the same conditions except that the hot press treatment was not performed. Also, when the heat treatment time was 1.0 to 1.5 hours, ⁇ poor / ⁇ rich became relatively large, and the Bs and core loss reduction rate became relatively high.
  • Table 3 shows examples and comparative examples in which the hot press treatment conditions and the presence or absence of the hot press treatment were changed.
  • ⁇ poor / ⁇ rich was 1.05 or more.
  • the ⁇ poor / ⁇ rich was less than 1.05 in the comparative example which was carried out under the same conditions except that the hot press treatment was not performed.
  • the examples in which the hot press treatment was performed under suitable conditions had a higher Bs and a lower core loss than the comparative examples in which the hot press treatment was performed under the same conditions except that the hot press treatment was not performed. Also, there was a tendency that the higher the ⁇ poor / ⁇ rich , the higher the Bs and core loss reduction rate.
  • Example 2 Sample No. 1 of Experimental Example 1 except that the conditions for producing the ribbon were changed from those of Experimental Example 1. It was carried out under the same conditions as in 1-2. In Experimental Example 2, sample No. 2 was used for comparison with the case where no heat press treatment was performed. The core loss reduction rate for 1-1 was calculated. Furthermore, in order to make a comparison with the case where the ribbon production conditions are the same as in Experimental Example 1, sample No. The core loss reduction rate for 1-2 was calculated. Table 4 shows the results.
  • ⁇ poor / ⁇ rich was 1.05 or more.
  • the ⁇ poor / ⁇ rich was less than 1.05 in the comparative example which was carried out under the same conditions except that the hot press treatment was not performed.
  • the examples in which the hot press treatment was performed had a higher Bs and a lower core loss than the comparative examples in which the hot press treatment was not performed.
  • ⁇ poor / ⁇ rich tended to decrease as the roll temperature increased. Also, if the roll temperature is the same, there is a tendency that the higher the vapor pressure in the chamber, the larger the ⁇ poor / ⁇ rich .
  • Sample No. 1 was prepared with the exception that various raw material metals and the like were weighed so as to obtain master alloys having the compositions shown in Tables 5, 6, 7A to 7F, 8A to 8B, and 9A to 9D. 1-1 or sample No. It was carried out under the same conditions as in 1-2. Also, it was confirmed that the composition obtained by averaging the content ratio of each element in all grids for each sample was consistent with the composition described in each table.
  • Sample No. in Table 5 7-1, 8-1, 11-1 and 12-1 are sample Nos. These samples were carried out under the same conditions except that the ratio of Fe and Co was changed from 1-1. Sample no. 7-2, 8-2, 11-2 and 12-2 are sample Nos. These samples were carried out under the same conditions as in 1-2, except that the ratio of Fe and Co was changed. Sample no. In 9-1 and 10-1, the types and content ratios of elements other than Fe and Co were also examined. 1-1 and processed at the heat treatment temperatures listed in Table 5 accordingly. Sample no. In 9-2 and 10-2, the types and content ratios of elements other than Fe and Co were also examined. 1-2 and processed at the heat treatment temperatures listed in Table 5 accordingly. Table 5 shows the results.
  • Sample No. in Table 7B. 1a-1 to 1d-1 are sample Nos. 1-1, except that the content ratio of M was changed, but the sample was carried out under the same conditions.
  • Sample no. 1a-2 to 1d-2 are sample Nos. 1-2, except that the content ratio of M was changed, this sample was carried out under the same conditions.
  • Sample no. 18a-1 to 18c-1 are sample Nos. 18-1, except that the content ratio of M was changed, this sample was carried out under the same conditions.
  • Sample no. 18a-2 to 18c-2 are sample Nos. 18-2, except that the content ratio of M was changed, the sample was carried out under the same conditions. Results are shown in Table 7B.
  • Sample No. in Table 7C. 19a-1 to 19c-1 are sample Nos. This sample was carried out under the same conditions as in 19-1, except that the content ratio of M was changed. Sample no. 19a-2 to 19c-2 are sample Nos. 19-2, except that the content ratio of M was changed, the sample was carried out under the same conditions. Sample no. 20a-1 to 20c-1 are sample Nos. 20-1, except that the content ratio of M was changed, the sample was carried out under the same conditions. Sample no. 20a-2 to 20c-2 are sample Nos. 20-2, except that the content ratio of M was changed, the sample was carried out under the same conditions. Results are shown in Table 7C.
  • Sample No. in Table 7D. 21a-1 to 21b-1 are sample Nos. 21-1 was carried out under the same conditions except that the content ratio of M was changed.
  • Sample no. 21a-2 to 21b-2 are sample Nos. 21-2, except that the content ratio of M was changed, the sample was carried out under the same conditions.
  • Sample no. 22a-1 to 22b-1 are sample Nos. 22-1, except that the content ratio of M was changed, the sample was carried out under the same conditions.
  • Sample no. 22a-2 to 22b-2 are sample Nos. 22-2, except that the content ratio of M was changed, the sample was carried out under the same conditions. Results are shown in Table 7D.
  • Sample No. in Table 7E. 23a-1 to 23b-1 are sample Nos. 23-1, except that the content ratio of M was changed, the sample was carried out under the same conditions.
  • Sample no. 23a-2 to 23b-2 are sample Nos. 23-2, except that the content ratio of M was changed, the sample was carried out under the same conditions.
  • Sample no. 24a-1 to 24c-1 are sample Nos. 24-1, except that the content ratio of M was changed, the sample was carried out under the same conditions.
  • Sample no. 24a-2 to 24c-2 are sample Nos. 24-2, except that the content ratio of M was changed, the sample was carried out under the same conditions. Results are shown in Table 7E.
  • Sample No. in Table 7F. 25a-1 to 25b-1 are sample Nos. 25-1, except that the content ratio of M was changed, the sample was carried out under the same conditions.
  • Sample no. 25a-2 to 25b-2 are sample Nos. 25-2, except that the content ratio of M was changed, the sample was carried out under the same conditions.
  • Sample no. 26a-1 to 26c-1 are sample Nos. 26-1 was carried out under the same conditions except that the content ratio of M was changed.
  • Sample no. 26a-2 to 26c-2 are sample Nos. 26-2, except that the content ratio of M was changed, the sample was carried out under the same conditions. Results are shown in Table 7F.
  • Sample No. in Table 8B. 41-1 to 44-1 are sample Nos. These samples were carried out under the same conditions except that the type and content ratio of X1 were changed from 1-1.
  • Sample no. 41-2 to 44-2 are sample Nos. 1-2 except that the type and content ratio of X1 were changed, but the samples were carried out under the same conditions. Results are shown in Table 8B.
  • Sample No. in Table 8C. 27-1 to 32-1 are sample Nos. These samples were carried out under the same conditions except that the type and content ratio of X1 were changed from 1-1.
  • Sample no. 27-2 to 32-2 are sample Nos. 1-2 except that the type and content ratio of X1 were changed, but the samples were carried out under the same conditions. Results are shown in Table 8C.
  • Sample No. in Table 8D. 45-1 to 49-1 are sample Nos. These samples were carried out under the same conditions except that the type of X1 was changed from 1-1. Sample no. 45-2 to 49-2 are sample Nos. These samples were carried out under the same conditions as in 1-2, except that the type of X1 was changed. Results are shown in Table 8D.
  • Sample No. in Table 8E. 50-1 to 52-1 are sample Nos. These samples were carried out under the same conditions except that the type and content ratio of X1 were changed from 1-1.
  • Sample no. 50-2 to 52-2 are sample Nos. 1-2 except that the type and content ratio of X1 were changed, but the samples were carried out under the same conditions. Results are shown in Table 8E.
  • Sample No. in Table 9A. 1h-1 to 1m-1 are sample Nos. 1-1 except that the content ratio of B and/or the content ratio of P was changed from 1-1 under the same conditions.
  • Sample no. 1h-2 to 1m-2 are sample Nos. 1-2 except that the content ratio of B and/or the content ratio of P was changed. Results are shown in Table 9A.
  • ⁇ poor / ⁇ rich was 1.05 or more.
  • the ⁇ poor / ⁇ rich was less than 1.05 in the comparative example which was carried out under the same conditions except that the hot press treatment was not performed.
  • the Bs was higher and the core loss was lower than the comparative example performed under the same conditions except that the hot press treatment was not performed.
  • the prepared master alloy is heated and melted to form a metal in a molten state at 1500° C., and then the gas heating temperature is set to 30° C., and the chamber is filled with argon whose dew point is adjusted to bring the vapor pressure in the chamber to 1 hPa.
  • a powder was produced by the gas atomization method. Also, the soft magnetic metal powder obtained was classified by sieving so that the average particle size (D50) of the obtained soft magnetic metal powder was 24 ⁇ m.
  • the heat treatment temperature was 600° C.
  • the heat treatment time was 1.0 hour.
  • each obtained sample an observation range of 10 nm x 10 nm x 200 nm was observed using 3DAP.
  • the set observation range was divided into a grid of 2500 2 nm ⁇ 2 nm ⁇ 2 nm cubes. Then, the content ratio of each element in each grid was measured. It was confirmed that the composition obtained by averaging the content ratio of each element in all grids was consistent with the composition described in Table 10. Then, it was specified whether each grid is a rich part or a poor part.
  • V rich /V poor was calculated. Specifically, it was calculated by dividing the number of grids in the rich section by the number of grids in the poor section. Table 10 shows the results.
  • the Bs of each sample was measured. Specifically, it was measured in a magnetic field of 1000 kA/m using a vibrating sample magnetometer (VSM). Table 10 shows the results. A sample with an increase in Bs of 0.01 T or more compared to a sample processed under the same conditions except that the hot press treatment was not performed was evaluated as good.
  • VSM vibrating sample magnetometer
  • a magnetic core (toroidal core) was produced using the soft magnetic alloy powder of each sample.
  • a phenolic resin as an insulating binder was mixed with each powder so that the amount of the phenolic resin was 3 mass % of the total.
  • the mixture was granulated to obtain a granulated powder of about 500 ⁇ m.
  • the obtained granulated powder was compacted at a surface pressure of 4 tons/cm 2 (392 MPa) to produce a toroidal compact having an outer diameter of 18 mm, an inner diameter of 10 mm and a height of 6.0 mm.
  • the molded body obtained was cured at 150° C. to produce a toroidal core.
  • the core loss was measured for the obtained toroidal core.
  • a BH analyzer SY-8218 manufactured by Iwatsu Keisoku Co., Ltd.
  • the core loss reduction rate was calculated as how much the core loss of the toroidal core produced from each sample decreased relative to the core loss of the toroidal core produced from the sample performed under the same conditions except that the heat press treatment was not performed.
  • Table 10 shows the results. A case where the core loss reduction rate was 3.0% or more was evaluated as good.
  • Example No. 33r-1, 33r-2 Various raw material metals were weighed so as to obtain a master alloy having a composition of (Fe0.800Co0.200)0.805Nb0.060Cu0.005B0.080P0.030Si0.020 in atomic ratio . Then, after the chamber was evacuated, it was melted by high-frequency heating to produce a master alloy.
  • ⁇ poor / ⁇ rich was 1.05 or more.
  • the ⁇ poor / ⁇ rich was less than 1.05 in the comparative example which was carried out under the same conditions except that the hot press treatment was not performed.
  • the examples in which the hot press treatment was performed had a higher Bs and a lower core loss than the comparative examples performed under the same conditions except that the hot press treatment was not performed.
  • Sample no. Sample No. 10-1 was obtained by changing the content ratio of X2 and also changing the heat treatment temperature. 60-1 was made.
  • Sample no. Sample No. 10-2 was prepared by changing the content ratio of X2 and also changing the heat treatment temperature and heat treatment time. 60-2 was made. Table 11 shows the results.
  • ⁇ poor / ⁇ rich was 1.05 or more.
  • the ⁇ poor / ⁇ rich was less than 1.05 in the comparative example which was carried out under the same conditions except that the hot press treatment was not performed.
  • the examples in which the hot press treatment was performed had a higher Bs and a lower core loss than the comparative examples performed under the same conditions except that the hot press treatment was not performed.
  • the examples in which the hot press treatment was performed under suitable conditions had a higher Bs and a lower core loss than the comparative examples in which the hot press treatment was performed under the same conditions except that the hot press treatment was not performed. Also, there was a tendency that the higher the ⁇ poor / ⁇ rich , the higher the Bs and core loss reduction rate.
  • Sample No. in Table 14B. 70-1 to 73-1 are sample Nos. These samples were carried out under the same conditions except that the type and content ratio of X1 were changed from 60-1. Sample no. 70-2 to 73-2 are sample Nos. 1-2 except that the type and content ratio of X1 were changed, but the samples were carried out under the same conditions. Results are shown in Table 14B.
  • Sample No. in Table 14C. 74-1 to 79-1 are sample Nos. These samples were carried out under the same conditions except that the type of X1 was changed from 60-1. Sample no. 74-2 to 79-2 are sample Nos. These samples were carried out under the same conditions except that the type of X1 was changed from 60-2. Results are shown in Table 14C.
  • Sample No. in Table 14D. 80-1 to 82-1 are sample Nos. These samples were carried out under the same conditions except that the type and content ratio of X1 were changed from 60-1.
  • Sample no. 80-2 to 82-2 are sample Nos. 1-2 except that the type and content ratio of X1 were changed, but the samples were carried out under the same conditions. Results are shown in Table 14D.
  • Sample No. in Table 15A. 83-1 to 86-1 are sample Nos. These samples were carried out under the same conditions as in 60-1, except that the content ratio of B was changed. Sample no. 83-2 to 86-2 are sample Nos. These samples were carried out under the same conditions as in 60-2, except that the content ratio of B was changed. Results are shown in Table 15A.
  • Sample No. in Table 15C. 91-1 to 94-1 are sample Nos. This sample was carried out under the same conditions as in 60-1, except that the content ratio of Si was increased. Sample no. 91-2 to 94-2 are sample Nos. This sample was carried out under the same conditions as in 60-2, except that the content ratio of Si was increased. Results are shown in Table 15C.
  • ⁇ poor / ⁇ rich was 1.05 or more.
  • the ⁇ poor / ⁇ rich was less than 1.05 in the comparative example which was carried out under the same conditions except that the hot press treatment was not performed.
  • the Bs was higher and the core loss was lower than the comparative example performed under the same conditions except that the hot press treatment was not performed.

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Abstract

【解決手段】　少なくともＦｅおよびＣｏを含有する軟磁性合金である。軟磁性合金はｒｉｃｈ部およびｐｏｏｒ部からなる。ｒｉｃｈ部はＦｅおよびＣｏの含有割合が軟磁性合金におけるＦｅおよびＣｏの含有割合以上である部分、ｐｏｏｒ部はＦｅおよびＣｏの含有割合が軟磁性合金におけるＦｅおよびＣｏの含有割合未満である部分である。ｒｉｃｈ部における（（Ｃｏの含有割合）／（ＦｅおよびＣｏの含有割合））の標準偏差をσrich、ｐｏｏｒ部における（（Ｃｏの含有割合）／（ＦｅおよびＣｏの含有割合））の標準偏差をσpoorとして、σpoorがσrichの１．０５倍以上である。

Description

軟磁性合金および磁性部品
　本発明は、軟磁性合金および磁性部品に関する。
　近年、電子・情報・通信機器等において低消費電力化および高効率化が求められている。さらに、低炭素化社会へ向け、上記の要求が一層強くなっている。そのため、電子・情報・通信機器等の電源回路にも、エネルギー損失の低減や電源効率の向上が求められている。そして、電源回路に使用させる磁器素子の磁心には飽和磁束密度の向上およびコアロス（磁心損失）の低減が求められている。コアロスを低減すれば、電力エネルギーのロスが小さくなり、高効率化および省エネルギー化が図られる。
　特許文献１には、Ｆｅ、Ｂ、ＰおよびＣｕを含むナノ結晶合金において、アトムプローブで測定可能な各種パラメータ（例えば、Ｃｕクラスタの密度、結晶領域の近傍におけるＦｅ濃度の傾き）を特定の範囲内とすることで、ナノ結晶合金の軟磁気特性が向上することが記載されている。
国際公開第２０２１／１３２２５４号
　本発明の目的は、飽和磁束密度Ｂｓが高い軟磁性合金であり、かつ、コアロスを低下させた磁性部品を作製できる軟磁性合金を提供することである。
　上記の目的を達成するために、本発明に係る軟磁性合金は、
　少なくともＦｅおよびＣｏを含む軟磁性合金であって、
　前記軟磁性合金はｒｉｃｈ部およびｐｏｏｒ部からなり、前記ｒｉｃｈ部はＦｅおよびＣｏの含有割合が前記軟磁性合金におけるＦｅおよびＣｏの含有割合以上である部分、前記ｐｏｏｒ部はＦｅおよびＣｏの含有割合が前記軟磁性合金におけるＦｅおよびＣｏの含有割合未満である部分であり、
　前記ｒｉｃｈ部における（（Ｃｏの含有割合）／（ＦｅおよびＣｏの含有割合））の標準偏差をσrich、前記ｐｏｏｒ部における（（Ｃｏの含有割合）／（ＦｅおよびＣｏの含有割合））の標準偏差をσpoorとして、
　σpoorがσrichの１．０５倍以上である。
　前記軟磁性合金におけるＦｅおよびＣｏの含有割合が７０ａｔ％以上９０ａｔ％以下であってもよい。
　前記ｒｉｃｈ部の体積割合をＶrich、前記ｐｏｏｒ部の体積割合をＶpoorとして、Ｖrich／Ｖpoorが０．８０以上２．００以下であってもよい。
　前記軟磁性合金が薄帯形状であってもよい。
　前記軟磁性合金が粉末形状であってもよい。
　本発明に係る磁性部品は、上記の軟磁性合金からなる。
Ｆｅの分布を３ＤＡＰで観察した結果である。 Ｃｏの分布を３ＤＡＰで観察した結果である。 ｒｉｃｈ部における（（Ｃｏの含有割合）／（ＦｅおよびＣｏの含有割合））のヒストグラムである。 ｐｏｏｒ部における（（Ｃｏの含有割合）／（ＦｅおよびＣｏの含有割合））のヒストグラムである。 単ロール法の模式図である。 熱プレス処理の模式図である。
　以下、本発明の実施形態について説明する。
　本実施形態に係る軟磁性合金は、少なくとも、室温で強磁性を示す元素であるＦｅおよびＣｏを含む軟磁性合金である。
　軟磁性合金はＦｅおよびＣｏの含有割合が軟磁性合金におけるＦｅおよびＣｏの含有割合以上であるｒｉｃｈ部、および、ＦｅおよびＣｏの含有割合が前記軟磁性合金におけるＦｅおよびＣｏの含有割合未満であるｐｏｏｒ部からなる。
　すなわち、ｒｉｃｈ部は、軟磁性合金全体の平均組成におけるＦｅおよびＣｏの合計割合に対して、ＦｅおよびＣｏの合計割合が同一または高い部分である。ｐｏｏｒ部は、軟磁性合金全体の平均組成におけるＦｅおよびＣｏの合計割合に対して、ＦｅおよびＣｏの合計割合が低い部分である。
　そして、ｒｉｃｈ部における（（Ｃｏの含有割合）／（ＦｅおよびＣｏの含有割合））の標準偏差をσrich、ｐｏｏｒ部における（（Ｃｏの含有割合）／（ＦｅおよびＣｏの含有割合））の標準偏差をσpoorとして、σpoorがσrichの１．０５倍以上である。言いかえれば、σpoor／σrichが１．０５以上である。
　３次元アトムプローブ（以下、３ＤＡＰと表記する場合がある）を用いて軟磁性合金のＦｅの分布を軟磁性合金の表面からの深さが１００ｎｍの位置から観察すると図１に示すようにＦｅの含有量が多い部分と少ない部分とが存在していることが観察できる。
　３ＤＡＰを用いて軟磁性合金のＣｏの分布を軟磁性合金の表面からの深さが１００ｎｍの位置から観察すると図２に示すようにＣｏの含有量が多い部分と少ない部分とが存在していることが観察できる。
　σrichおよびσpoorを測定する軟磁性合金に、３ＤＡＰによる観察範囲を設定する。まず、φ１００ｎｍ×２００ｎｍの針状サンプルを準備し元素マッピングを行う。観察範囲の大きさには特に制限はないが、少なくとも３２００ｎｍ3以上、好ましくは２００００ｎｍ3以上とする。観察範囲の形状には特に制限はない。例えば１０ｎｍ×１０ｎｍ×２００ｎｍの直方体としてもよい。
　設定した観察範囲を２ｎｍ×２ｎｍ×２ｎｍの立方体のグリッドに分割する。グリッド数は少なくとも４００個以上とする。例えば、観察範囲の形状が１０ｎｍ×１０ｎｍ×２００ｎｍの直方体であれば、設定した観察範囲が２５００個のグリッドに分割される。
　そして、各グリッドにおける各元素の含有割合を測定する。そして、各グリッドがｒｉｃｈ部であるのか、ｐｏｏｒ部であるのかを特定する。
　上記の軟磁性合金におけるＦｅおよびＣｏの含有割合は、全てのグリッドのＦｅおよびＣｏの含有割合の平均値とする。
　ｒｉｃｈ部である全てのグリッドについて、（（Ｃｏの含有割合）／（ＦｅおよびＣｏの含有割合））を算出する。
　そして、ｒｉｃｈ部である全てのグリッドにおける（（Ｃｏの含有割合）／（ＦｅおよびＣｏの含有割合））から標準偏差σrichを算出する。
　ｐｏｏｒ部である全てのグリッドについて、（（Ｃｏの含有割合）／（ＦｅおよびＣｏの含有割合））を算出する。
　そして、ｐｏｏｒ部である全てのグリッドにおける（（Ｃｏの含有割合）／（ＦｅおよびＣｏの含有割合））から標準偏差σpoorを算出する。
　本実施形態に係る軟磁性合金は、σpoorがσrichの１．０５倍以上である。σpoorがσrichの１．０５倍以上となるようにすることにより、軟磁性合金の組成を変化させずに軟磁性合金のＢｓを向上させることができ、さらに、当該軟磁性合金を用いて作製される磁性部品のコアロスが改善される。
　後述する実施例、試料番号１－２においてｒｉｃｈ部である全てのグリッドについて、横軸を（（Ｃｏの含有割合）／（ＦｅおよびＣｏの含有割合））とし、縦軸をグリッド数として図示したヒストグラムが図３である。
　後述する実施例、試料番号１－２においてｐｏｏｒ部である全てのグリッドについて、横軸を（（Ｃｏの含有割合）／（ＦｅおよびＣｏの含有割合））とし、縦軸をグリッド数として図示したヒストグラムが図４である。
　図３、図４より、σpoorがσrichよりも大きいことがわかる。
　σrichが小さい、すなわち、ｒｉｃｈ部における（（Ｃｏの含有割合）／（ＦｅおよびＣｏの含有割合））のバラツキが小さいことは、比較的多くのｒｉｃｈ部においてＦｅとＣｏとが適切な混合状態であることを示している。σrichが小さいほどＢｓが向上しやすい。
　σpoorが大きい、すなわち、ｐｏｏｒ部における（（Ｃｏの含有割合）／（ＦｅおよびＣｏの含有割合））のバラツキが大きいことは、ｐｏｏｒ部における組成のバラツキ、特にＣｏの含有割合のバラツキが大きいことを示している。ｐｏｏｒ部における組成のバラツキが大きいことにより、ｐｏｏｒ部における電気抵抗が高くなる。その結果、渦電流損失が減少し、当該軟磁性合金を用いて作製される磁性部品のコアロスが改善される。
　σpoorがσrichの１．１０倍以上であってもよく、σpoorがσrichの１．２０倍以上であってもよい。すなわち、σpoor／σrich≧１．１０であってもよく、σpoor／σrich≧１．２０であってもよい。σpoorとσrichとの差が大きくなることにより、上記の効果が大きくなる。
　σpoor／σrichには特に上限はない。例えばσpoor／σrich≦２．００であってもよく、σpoor／σrich≦１．９３であってもよい。
　軟磁性合金におけるｒｉｃｈ部の体積割合およびｐｏｏｒ部の体積割合は任意である。ｒｉｃｈ部の体積割合をＶrich、ｐｏｏｒ部の体積割合をＶpoorとして、Ｖrich／Ｖpoorが０．６６以上９．００以下であってもよい。Ｖrich／Ｖpoorが上記の範囲より小さい場合、すなわち、Ｖrich／Ｖpoorが０．６６より小さい場合には、当該軟磁性合金を用いて作製される磁性部品のＢｓが小さくなる。Ｖrich／Ｖpoorが上記の範囲より大きい場合、すなわちＶrich／Ｖpoorが９．００より大きい場合には、当該軟磁性合金を用いて作製される磁性部品の渦電流損失が増大し、コアロスが悪化する。Ｖrich／Ｖpoorは、０．６６以上４．００以下であってもよく、Ｖrich／Ｖpoorは、０．８０以上２．００以下であってもよい。Ｖrich／Ｖpoorを上記範囲にすることで、コアロスがより改善される。
　本実施形態に係る軟磁性合金の組成は、少なくともＦｅおよびＣｏを含む点以外には特に制限はない。
　例えば、本実施形態に係る軟磁性合金は原子数比で組成式（Ｆｅ1-(α+β)ＣｏαＮｉβ）1-(a+b+c)ＭaＸ１bＸ２cで表されてもよく、
　Ｘ１はＣｕ、Ａｌ、Ｍｎ、Ａｇ、Ｚｎ、Ｓｎ、Ａｓ、Ｓｂ、Ｇａ、Ｂｉ、Ｓ、Ｎ、Ｏ、Ｃａ、Ｍｇ、Ａｕ、希土類元素、および白金族元素から選択される１種以上であり、
　ＭはＮｂ、Ｈｆ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｖ、Ｔｉ、ＷおよびＣｒから選択される１種以上であり、
　Ｘ２はＢ、Ｐ、ＳｉおよびＣから選択される１種以上であり、
　０≦ａ≦０．２００
　０≦ｂ≦０．０５０
　０≦ｃ≦０．３００
　０．７００≦１－（ａ＋ｂ＋ｃ）≦０．９００
　α＞０
　β≧０
　０＜α＋β≦０．５００であってもよい。
　軟磁性合金の組成、すなわち、上記のＭ、Ｘ１、Ｘ２の種類および上記のα、β、ａ、ｂ、ｃの値を特定する方法には特に制限はない。例えば、走査型透過電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）、エネルギー分散型Ｘ線分光（ＥＤＳ）、電子エネルギー損失分光（ＥＥＬＳ）、ＴＥＭ画像の高速フーリエ変換（ＦＦＴ）解析及び粉末Ｘ線回折（ＸＲＤ）法、蛍光Ｘ線分光分析法（ＸＲＦ）、誘導結合プラズマ発光分光法(ＩＣＰ－ＡＥＳ)等で軟磁性合金の組成を特定することができる。
　上記以外の元素、すなわち、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍ、Ｘ１およびＸ２以外の元素の含有量が０．１質量％以下であってもよい。
　Ｍの含有量（ａ）は、０≦ａ≦０．１００であってもよい。
　Ｘ１の含有量（ｂ）は、０≦ｂ≦０．０１２であってもよく、０．００１≦ｂ≦０．０１２であってもよい。
　Ｘ２の含有量（ｃ）は、０．０５０≦ｃ≦０．２３０であってもよい。
　Ｆｅ、ＣｏおよびＮｉの合計含有量に対するＣｏの含有量（α）は、０．０５０≦α≦０．５００であってもよく、０．０５０≦α≦０．４００であってもよい。
　Ｆｅ、ＣｏおよびＮｉの合計含有量に対するＮｉの含有量（β）は０≦β≦０．４５０であってもよい。
　軟磁性合金におけるＦｅおよびＣｏの含有割合が７０ａｔ％以上９０ａｔ％以下であってもよい。すなわち、（１－β）×（１－（ａ＋ｂ＋ｃ））が０．７００以上０．９００以下であってもよい。軟磁性合金におけるＦｅおよびＣｏの含有割合が７０ａｔ％以上９０ａｔ％以下であることにより、さらにＢｓを高くすることができる。
　以下、本実施形態に係る軟磁性合金の製造方法について説明する。
　本実施形態に係る軟磁性合金の製造方法は任意であるが、たとえば単ロール法により軟磁性合金の薄帯を製造する方法が挙げられる。
　単ロール法では、まず、最終的に得られる軟磁性合金に含まれる各金属元素の純金属等の各種原料を準備し、最終的に得られる軟磁性合金と同組成となるように秤量する。そして、各金属元素の純金属を溶解し、混合して母合金を作製する。なお、前記純金属の溶解方法は任意であるが、例えばチャンバー内で真空引きした後に高周波加熱にて溶解させる方法がある。なお、母合金と最終的に得られる軟磁性合金とは通常、同組成となる。
　次に、作製した母合金を加熱して溶融させ、溶融金属（溶湯）を得る。溶融金属の温度には特に制限はないが、例えば１２００～１５００℃とすることができる。
　単ロール法に用いられる装置の模式図を図５に示す。本実施形態に係る単ロール法においては、チャンバー５内部において、ノズル１から溶融金属２を矢印の方向に回転しているロール３へ噴射し供給することでロール３の回転方向へ薄帯４が製造される。なお、本実施形態ではロール３の材質には特に制限はない。例えばＣｕからなるロールが用いられる。
　単ロール法においては、主にロール３の回転速度を調整することで得られる薄帯の厚さを調整することができるが、例えばノズル１とロール３との間隔や溶融金属の温度などを調整することでも得られる薄帯の厚さを調整することができる。薄帯の厚さには特に制限はないが、例えば１０～５０μｍとすることができる。
　ロール３の温度については任意である。３０～７０℃としてもよい。５０～７０℃とすることが好ましい。
　チャンバー５内部の雰囲気については任意である。例えば、真空中または大気中でもよい。また、露点調整により蒸気圧を制御したアルゴン雰囲気中でもよい。蒸気圧については任意であるが、チャンバー５内部の蒸気圧を１ｈＰａ以上とすることが好ましい。
　ロール３の温度およびチャンバー５内部の蒸気圧を上記の範囲内とすることにより、後述する熱プレス処理後に得られる軟磁性合金のσpoor／σrichを高くしやすくなる。
　得られた薄帯４を熱処理することで、軟磁性合金がｒｉｃｈ部およびｐｏｏｒ部を有し、後述する熱プレス処理後に得られる軟磁性合金のσpoor／σrichを高くしやすくなる。
　熱処理条件は軟磁性合金の組成によっても変化するが、熱処理温度は４００℃以上６５０℃以下であってもよく、４５０℃以上６００℃以下であってもよい。５００℃以上６００℃以下であることが好ましい。熱処理時間は０．０５時間以上５時間以下であってもよい。１．０時間以上１．５時間以下であることが好ましい。
　特に軟磁性合金がＭを含まない場合、具体的にはａ＝０である場合には、好適な熱処理温度が低くなりやすく、好適な熱処理時間が短くなりやすい。具体的には熱処理温度が４５０℃以上５００℃以下であることが好ましく、熱処理時間が０．０５時間以上１．５時間以下であることが好ましい。
　熱処理後の軟磁性合金のσpoor／σrichは１．０５未満である。この軟磁性合金に対して熱プレス処理を行うことでσpoor／σrichを高くすることができる。
　図６に熱プレス処理の概略図を示す。熱プレス処理では、プレス板１３をあらかじめ加熱する。そして、熱処理後の軟磁性合金１１に対してプレス板１３を用いて矢印の方向に加圧し、保持する。プレス板１３の温度（以下、プレス温度と呼ぶ場合がある）、熱プレス時の圧力（以下、プレス圧力と呼ぶ場合がある）、および、熱プレス時の圧力で保持した時間（以下、プレス時間と呼ぶ場合がある）を好適に制御することにより、軟磁性合金１１のσpoor／σrichが大きくなる。これは、熱プレス処理により軟磁性合金１１に含まれる元素の拡散が促され、特にｐｏｏｒ部の組成が不均一になりｒｉｃｈ部の組成が均一になるためである。
　熱プレス処理を施す軟磁性合金１１の形状には特に制限はない。薄帯形状の軟磁性合金をそのまま熱プレス処理してもよく、熱プレス処理装置の種類に応じて薄帯形状の軟磁性合金を加工してもよい。
　図６では２枚のプレス板１３を用いて軟磁性合金１１を両側から加圧しているが、片側のみから加圧してもよい。また、２枚のプレス板１３を両方とも加熱することが好ましいが、１枚のプレス板１３のみ加熱してもよい。また、２枚のプレス板１３の温度は同一であってもよく、異なっていてもよい。
　プレス温度には特に制限はないが、２５０～３５０℃であってもよい。プレス圧力には特に制限はないが、０．１０～１．０ＭＰａであってもよい。プレス時間には特に制限はないが、１～６０分であってもよい。ただし、プレス温度が低い（例えば２５０℃より低い）場合、プレス圧力が低い（例えば０．１０ＭＰａより低い）場合、および／または、プレス時間が短い（例えば１分より短い）場合は、元素の拡散が十分に促されにくい。また、プレス温度が高い（例えば３５０℃より高い）場合、プレス圧力が高い（例えば１．０ＭＰａより高い）場合、および／または、プレス時間が長い（例えば６０分より長い）場合は、元素の拡散が過剰に促されやすい。そのため、適切な条件で熱プレス処理を行う場合と比較してｐｏｏｒ部の組成が均一になりやすくｒｉｃｈ部の組成が不均一になりやすい。いずれの場合でもσpoor／σrichが小さくなりやすい。
　また、本実施形態に係る軟磁性合金を得る方法として、上記した単ロール法以外にも、例えば水アトマイズ法またはガスアトマイズ法により本実施形態に係る軟磁性合金の粉体を得る方法がある。以下、ガスアトマイズ法について説明する。
　ガスアトマイズ法では、上記した単ロール法と同様にして１２００～１５００℃の溶融合金を得る。その後、前記溶融合金をチャンバー内で噴射させ、粉体を作製する。
　ガス加熱温度は４～１００℃としてもよい。４～３０℃とすることが好ましい。
　チャンバー５内部の雰囲気については任意である。例えば、真空中または大気中でもよい。また、露点調整により蒸気圧を制御したアルゴン雰囲気中でもよい。
　ガスアトマイズ法で粉体を作製した後に、単ロール法による場合と同様に熱処理を行うことで、軟磁性合金がｒｉｃｈ部およびｐｏｏｒ部を有し、後述する熱プレス処理後に得られる軟磁性合金のσpoor／σrichを高くしやすくなる。
　熱処理条件は軟磁性合金の組成によっても変化するが、熱処理温度は４００℃以上６５０℃以下であってもよく、４５０℃以上６００℃以下であってもよい。５００℃以上６００℃以下であることが好ましい。熱処理時間は０．０５時間以上５時間以下であってもよい。１．０時間以上１．５時間以下であることが好ましい。
　熱処理後の軟磁性合金のσpoor／σrichは１．０５未満である。この軟磁性合金に対して熱プレス処理を行うことでσpoor／σrichを高くすることができる。
　粉末形状の軟磁性合金を熱プレス処理する場合には、粉末形状の熱処理後の軟磁性合金に熱および圧力が印加されればよい。例えば、粉末成形用の金型を用いて熱プレス処理を行ってもよい。プレス温度、プレス圧力およびプレス時間を好適に制御することにより、軟磁性合金１１のσpoor／σrichが大きくなる。
　プレス温度には特に制限はないが、２５０～３５０℃であってもよい。プレス圧力には特に制限はないが、０．１０～１．０ＭＰａであってもよい。プレス時間には特に制限はないが、１～６０分であってもよい。ただし、プレス温度が低い（例えば２５０℃より低い）場合、プレス圧力が低い（例えば０．１０ＭＰａより低い）場合、および／または、プレス時間が短い（例えば１分より短い）場合は、元素の拡散が十分に促されにくい。また、プレス温度が高い（３５０℃より高い）場合、プレス圧力が高い（１．０ＭＰａより高い）場合、および／または、プレス時間が長い（６０分より長い）場合は、元素の拡散が過剰に促されやすい。そのため、適切な条件で熱プレス処理を行う場合と比較してｐｏｏｒ部の組成が均一になりやすくｒｉｃｈ部の組成が不均一になりやすい。いずれの場合でもσpoor／σrichが小さくなりやすい。
　以上、本発明の一実施形態について説明したが、本発明は上記の実施形態に限定されない。
　本実施形態に係る軟磁性合金の形状には特に制限はない。上記した通り、薄帯形状や粉末形状が例示されるが、それ以外にも薄膜形状やブロック形状等も考えられる。
　本実施形態に係る軟磁性合金の用途には特に制限はない。例えば、磁心、薄膜インダクタ、磁気ヘッド、変圧トランス等の磁性部品が挙げられる。
　以下、実施例に基づき本発明を具体的に説明する。
　（実験例１）
　組成が原子数比で（Ｆｅ0.800Ｃｏ0.200）0.825Ｎｂ0.060Ｃｕ0.005Ｂ0.080Ｐ0.030である母合金が得られるように各種原料金属等をそれぞれ秤量した。そして、チャンバー内で真空引きした後、高周波加熱にて溶解し母合金を作製した。なお、上記の組成は、ａ＝０．０６０、ｂ＝０．００５、ｃ＝０．１１０、α＝０．２００、β＝０を満たす。
　その後、作製した母合金を加熱して溶融させ、１１５０℃の溶融状態の金属とした後に、各表に示すロール温度、チャンバー内の雰囲気、および、チャンバー内の蒸気圧として単ロール法により前記金属をロールに噴射させ、薄帯を作成した。また、ロールの回転数を適切に調整することで得られる薄帯の厚さを２０μｍとした。
　「チャンバー雰囲気」欄に「大気」と記載した試料では、チャンバー内の雰囲気を大気中とした。「チャンバー雰囲気」欄に「Ａｒ」と記載した試料では、露点調整したアルゴンをチャンバー内に充填し、「チャンバー蒸気圧」欄に示す蒸気圧とした。
　次に、作製した各薄帯に対して熱処理を行い、単板状の試料を得た。熱処理温度および熱処理時間を各表に示す。　
　次に、熱処理後の単板状の試料に対して熱プレス処理を行った。プレス温度、プレス圧力およびプレス時間を各表に示す。なお、熱プレス処理の条件の記載がない試料は熱プレス処理を行わなかった試料である。
　得られた各試料について３ＤＡＰを用いて観察範囲１０ｎｍ×１０ｎｍ×２００ｎｍの範囲を観察した。設定した観察範囲を２５００個の２ｎｍ×２ｎｍ×２ｎｍの立方体のグリッドに分割した。そして、各グリッドにおける各元素の含有割合を測定した。全てのグリッドにおける各元素の含有割合を平均して得られる組成が各表に記載した組成と一致することを確認した。そして、各グリッドがｒｉｃｈ部であるのか、ｐｏｏｒ部であるのかを特定した。
　さらに、σrichおよびσpoorを算出し、σpoor／σrichを算出した。結果を各表に示す。
　さらに、Ｖrich／Ｖpoorを算出した。具体的には、ｒｉｃｈ部であるグリッドの数をｐｏｏｒ部であるグリッドの数で割ることにより算出した。結果を各表に示す。
　各試料のＢｓを測定した。具体的には、振動試料型磁力計（ＶＳＭ）を用いて磁場１０００ｋＡ／ｍで測定した。結果を各表に示す。熱プレス処理を行わなかった点以外は同条件で実施した試料と比較してＢｓが０．０１Ｔ以上、上昇している場合を良好とした。
　次に、各試料の軟磁性合金の薄帯を用いて磁気コア（トロイダルコア）を作製した。まず、薄帯を外径１８ｍｍ、内径１０ｍｍのトロイダル状に５枚打ち抜き、打ち抜いた薄帯片を積層し、高さ約０．１ｍｍのトロイダルコアを得た。
　次に、得られたトロイダルコアについて、コアロスを測定した。具体的には、ＢＨアナライザ（岩通計測社製ＳＹ－８２１８）を用いて、測定磁束密度を２００ｍＴ、測定周波数を１００ｋＨｚとして測定した。各試料から作製したトロイダルコアのコアロスが、熱プレス処理を行わなかった点以外は同条件で実施した試料から作製したトロイダルコアのコアロスに対してどの程度、低下したかをコアロス低下率として算出した。結果を各表に示す。コアロス低下率が３．０％以上である場合を良好とした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表１には、熱処理温度および熱プレス処理の有無を変化させた実施例および比較例を示した。熱プレス処理を行った実施例はσpoor／σrichが１．０５以上となった。これに対し、熱プレス処理を行わなかった点以外は同条件で実施した比較例はσpoor／σrichが１．０５未満となった。
　熱プレス処理を行った実施例は、熱プレス処理を行わなかった点以外は同条件で実施した比較例と比較してＢｓが高くなり、コアロスが低下した。また、熱処理温度が高いほどσpoor／σrichが大きくなり、コアロス低下率が高くなった。
　表２には、熱処理時間および熱プレス処理の有無を変化させた実施例および比較例を示した。熱プレス処理を行った実施例はσpoor／σrichが１．０５以上となった。これに対し、熱プレス処理を行わなかった点以外は同条件で実施した比較例はσpoor／σrichが１．０５未満となった。
　熱プレス処理を行った実施例は、熱プレス処理を行わなかった点以外は同条件で実施した比較例と比較してＢｓが高くなり、コアロスが低下した。また、熱処理時間が１．０～１．５時間である場合にσpoor／σrichが比較的大きくなり、Ｂｓおよびコアロス低下率が比較的高くなった。
　表３には、熱プレス処理条件および熱プレス処理の有無を変化させた実施例および比較例を示した。熱プレス処理を行った実施例はσpoor／σrichが１．０５以上となった。これに対し、熱プレス処理を行わなかった点以外は同条件で実施した比較例はσpoor／σrichが１．０５未満となった。
　熱プレス処理を好適な条件で行った実施例は、熱プレス処理を行わなかった点以外は同条件で実施した比較例と比較してＢｓが高くなり、コアロスが低下した。また、σpoor／σrichが高いほどＢｓおよびコアロス低下率が比較的高くなる傾向にあった。
　プレス温度、プレス圧力および／またはプレス時間が好適ではない場合には、σpoor／σrichが１．０４以下となった。そして、熱プレス処理を行わなかった点以外は同条件で実施した比較例と比較してＢｓが高くならず、コアロスもほとんど変化しなかった。
　（実験例２）
　薄帯作製条件を実験例１から変化させた点以外は実験例１の試料Ｎｏ．１－２と同条件で実施した。実験例２では、熱プレス処理を行わない場合と比較するために試料Ｎｏ．１－１に対するコアロス低下率を算出した。さらに、薄帯作製条件が実験例１と同条件である場合と比較するために試料Ｎｏ．１－２に対するコアロス低下率を算出した。結果を表４に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　熱プレス処理を行った実施例はσpoor／σrichが１．０５以上となった。これに対し、熱プレス処理を行わなかった点以外は同条件で実施した比較例はσpoor／σrichが１．０５未満となった。そして、熱プレス処理を行った実施例は熱プレス処理を行わなかった比較例と比較してＢｓが高くなり、コアロスが低下した。
　ロール温度が高いほどσpoor／σrichが小さくなる傾向にあった。また、ロール温度が同一であれば、チャンバー内の蒸気圧が高いほどσpoor／σrichが大きくなる傾向にあった。
　チャンバー内の蒸気圧が１ｈＰａ以下である場合と比較してチャンバー内の蒸気圧が４ｈＰａ以上である場合に特にコアロスが低下する傾向にあった。
　（実験例３）
　表５、表６、表７Ａ～表７Ｆ、表８Ａ～表８Ｂ、表９Ａ～表９Ｄに示す組成の母合金が得られるように各種原料金属等をそれぞれ秤量した点以外は試料Ｎｏ．１－１または試料Ｎｏ．１－２と同条件で実施した。また、各試料について全てのグリッドにおける各元素の含有割合を平均して得られる組成が各表に記載の組成と一致することを確認した。
　表５の試料Ｎｏ．７－１、８－１、１１－１、１２－１は試料Ｎｏ．１－１からＦｅとＣｏとの比率を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。試料Ｎｏ．７－２、８－２、１１－２、１２－２は試料Ｎｏ．１－２からＦｅとＣｏとの比率を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。試料Ｎｏ．９－１、１０－１はＦｅおよびＣｏ以外の元素についても種類および含有割合を試料Ｎｏ．１－１から変化させ、それに応じて表５に記載の熱処理温度で処理した試料である。試料Ｎｏ．９－２、１０－２はＦｅおよびＣｏ以外の元素についても種類および含有割合を試料Ｎｏ．１－２から変化させ、それに応じて表５に記載の熱処理温度で処理した試料である。結果を表５に示す。
　表６の試料Ｎｏ．１３－１～１７－１は表５の試料Ｎｏ．１２－１について、Ｃｏの一部をＮｉに置換した点以外は同条件で実施した試料である。試料Ｎｏ．１３－２～１７－２は表５の試料Ｎｏ．１２－２について、Ｃｏの一部をＮｉに置換した点以外は同条件で実施した試料である。結果を表６に示す。
　表７Ａの試料Ｎｏ．１８－１～２６－１は試料Ｎｏ．１－１について、Ｍの種類を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。試料Ｎｏ．１８－２～２６－２は試料Ｎｏ．１－２について、Ｍの種類を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。結果を表７Ａに示す。
　表７Ｂの試料Ｎｏ．１ａ－１～１ｄ－１は試料Ｎｏ．１－１について、Ｍの含有比率を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。試料Ｎｏ．１ａ－２～１ｄ－２は試料Ｎｏ．１－２について、Ｍの含有比率を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。試料Ｎｏ．１８ａ－１～１８ｃ－１は試料Ｎｏ．１８－１について、Ｍの含有比率を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。試料Ｎｏ．１８ａ－２～１８ｃ－２は試料Ｎｏ．１８－２について、Ｍの含有比率を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。結果を表７Ｂに示す。
　表７Ｃの試料Ｎｏ．１９ａ－１～１９ｃ－１は試料Ｎｏ．１９－１について、Ｍの含有比率を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。試料Ｎｏ．１９ａ－２～１９ｃ－２は試料Ｎｏ．１９－２について、Ｍの含有比率を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。試料Ｎｏ．２０ａ－１～２０ｃ－１は試料Ｎｏ．２０－１について、Ｍの含有比率を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。試料Ｎｏ．２０ａ－２～２０ｃ－２は試料Ｎｏ．２０－２について、Ｍの含有比率を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。結果を表７Ｃに示す。
　表７Ｄの試料Ｎｏ．２１ａ－１～２１ｂ－１は試料Ｎｏ．２１－１について、Ｍの含有比率を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。試料Ｎｏ．２１ａ－２～２１ｂ－２は試料Ｎｏ．２１－２について、Ｍの含有比率を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。試料Ｎｏ．２２ａ－１～２２ｂ－１は試料Ｎｏ．２２－１について、Ｍの含有比率を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。試料Ｎｏ．２２ａ－２～２２ｂ－２は試料Ｎｏ．２２－２について、Ｍの含有比率を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。結果を表７Ｄに示す。
　表７Ｅの試料Ｎｏ．２３ａ－１～２３ｂ－１は試料Ｎｏ．２３－１について、Ｍの含有比率を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。試料Ｎｏ．２３ａ－２～２３ｂ－２は試料Ｎｏ．２３－２について、Ｍの含有比率を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。試料Ｎｏ．２４ａ－１～２４ｃ－１は試料Ｎｏ．２４－１について、Ｍの含有比率を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。試料Ｎｏ．２４ａ－２～２４ｃ－２は試料Ｎｏ．２４－２について、Ｍの含有比率を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。結果を表７Ｅに示す。
　表７Ｆの試料Ｎｏ．２５ａ－１～２５ｂ－１は試料Ｎｏ．２５－１について、Ｍの含有比率を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。試料Ｎｏ．２５ａ－２～２５ｂ－２は試料Ｎｏ．２５－２について、Ｍの含有比率を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。試料Ｎｏ．２６ａ－１～２６ｃ－１は試料Ｎｏ．２６－１について、Ｍの含有比率を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。試料Ｎｏ．２６ａ－２～２６ｃ－２は試料Ｎｏ．２６－２について、Ｍの含有比率を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。結果を表７Ｆに示す。
　表８Ａの試料Ｎｏ．１ｄ－１～１ｇ－１は試料Ｎｏ．１－１からＣｕの含有比率を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。試料Ｎｏ．１ｄ－２～１ｇ－２は試料Ｎｏ．１－２からＣｕの含有比率を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。結果を表８Ａに示す。
　表８Ｂの試料Ｎｏ．４１－１～４４－１は試料Ｎｏ．１－１からＸ１の種類および含有比率を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。試料Ｎｏ．４１－２～４４－２は試料Ｎｏ．１－２からＸ１の種類および含有比率を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。結果を表８Ｂに示す。
　表８Ｃの試料Ｎｏ．２７－１～３２－１は試料Ｎｏ．１－１からＸ１の種類および含有比率を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。試料Ｎｏ．２７－２～３２－２は試料Ｎｏ．１－２からＸ１の種類および含有比率を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。結果を表８Ｃに示す。
　表８Ｄの試料Ｎｏ．４５－１～４９－１は試料Ｎｏ．１－１からＸ１の種類を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。試料Ｎｏ．４５－２～４９－２は試料Ｎｏ．１－２からＸ１の種類を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。結果を表８Ｄに示す。
　表８Ｅの試料Ｎｏ．５０－１～５２－１は試料Ｎｏ．１－１からＸ１の種類および含有比率を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。試料Ｎｏ．５０－２～５２－２は試料Ｎｏ．１－２からＸ１の種類および含有比率を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。結果を表８Ｅに示す。
　表９Ａの試料Ｎｏ．１ｈ－１～１ｍ－１は試料Ｎｏ．１－１からＢの含有比率および／またはＰの含有比率を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。試料Ｎｏ．１ｈ－２～１ｍ－２は試料Ｎｏ．１－２からＢの含有比率および／またはＰの含有比率を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。結果を表９Ａに示す。
　表９Ｂの試料Ｎｏ．１ｎ－１～１ｑ－１は試料Ｎｏ．１－１からＰの含有比率を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。試料Ｎｏ．１ｎ－２～１ｑ－２は試料Ｎｏ．１－２からＰの含有比率を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。結果を表９Ｂに示す。
　表９Ｃの試料Ｎｏ．１ｒ－１～１ｕ－１は試料Ｎｏ．１－１についてＳｉの含有比率を増加させた点以外は同条件で実施した試料である。試料Ｎｏ．１ｒ－２～１ｕ－２は試料Ｎｏ．１－２からＳｉの含有比率を増加させた点以外は同条件で実施した試料である。結果を表９Ｃに示す。
　表９Ｄの試料Ｎｏ．１ｖ－１～１ｙ－１は試料Ｎｏ．１－１からＸ２の種類および含有比率を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。試料Ｎｏ．１ｖ－２～１ｙ－２は試料Ｎｏ．１－２からＸ２の種類および含有比率を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。結果を表９Ｄに示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000010
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000011
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000012
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000013
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000014
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000015
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000016
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000017
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000018
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000019
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000020
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000021
　熱プレス処理を行った実施例はσpoor／σrichが１．０５以上となった。これに対し、熱プレス処理を行わなかった点以外は同条件で実施した比較例はσpoor／σrichが１．０５未満となった。
　熱プレス処理を行った実施例は、熱プレス処理を行わなかった点以外は同条件で実施した比較例と比較してＢｓが高くなり、コアロスが低下した。
　（実験例４）
　（試料Ｎｏ．３３－１、３３－２）
　組成が原子数比で（Ｆｅ0.800Ｃｏ0.200）0.825Ｎｂ0.060Ｃｕ0.005Ｂ0.080Ｐ0.030である母合金が得られるように各種原料金属等をそれぞれ秤量した。そして、チャンバー内で真空引きした後、高周波加熱にて溶解し母合金を作製した。なお、上記の組成は、ａ＝０．０６０、ｂ＝０．００５、ｃ＝０．１１０、α＝０．２００、β＝０を満たす。
　次に、作製した母合金を加熱して溶融させ、１５００℃の溶融状態の金属とした後に、ガス加熱温度３０℃とし、露点調整したアルゴンをチャンバー内に充填してチャンバー内の蒸気圧を１ｈＰａとしてガスアトマイズ法により粉末を作製した。また、得られる軟磁性金属粉末の平均粒径（Ｄ５０）が２４μｍとなるようにふるい分けにより分級した。
　次に、作製した各粉末に対して熱処理を行った。熱処理温度は６００℃、熱処理時間は１．０時間とした。
　次に、熱処理後の粉末に対して粉末成形用の金型を用いて熱プレス処理を行った。プレス温度、プレス圧力およびプレス時間を表１０に示す。なお、熱プレス処理の条件の記載がない試料は熱プレス処理を行わなかった試料である。
　得られた各試料について３ＤＡＰを用いて観察範囲１０ｎｍ×１０ｎｍ×２００ｎｍの範囲を観察した。設定した観察範囲を２５００個の２ｎｍ×２ｎｍ×２ｎｍの立方体のグリッドに分割した。そして、各グリッドにおける各元素の含有割合を測定した。全てのグリッドにおける各元素の含有割合を平均して得られる組成が表１０に記載した組成と一致することを確認した。そして、各グリッドがｒｉｃｈ部であるのか、ｐｏｏｒ部であるのかを特定した。
　さらに、σrichおよびσpoorを算出し、σpoor／σrichを算出した。結果を表１０に示す。
　さらに、Ｖrich／Ｖpoorを算出した。具体的には、ｒｉｃｈ部であるグリッドの数をｐｏｏｒ部であるグリッドの数で割ることにより算出した。結果を表１０に示す。
　各試料のＢｓを測定した。具体的には、振動試料型磁力計（ＶＳＭ）を用いて磁場１０００ｋＡ／ｍで測定した。結果を表１０に示す。熱プレス処理を行わなかった点以外は同条件で実施した試料と比較してＢｓが０．０１Ｔ以上、上昇している場合を良好とした。
　次に、各試料の軟磁性合金の粉末を用いて磁気コア（トロイダルコア）を作製した。まず、各粉末に対して絶縁バインダとなるフェノール樹脂を、フェノール樹脂量が全体の３質量％になるよう混合した。次に、攪拌機として一般的なプラネタリーミキサーを用いて５００μｍ程度の造粒粉となるように造粒した。次に、得られた造粒粉を面圧４ｔｏｎ／ｃｍ2（３９２ＭＰａ）で成形し、外径１８ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ６．０ｍｍのトロイダル状の成形体を作製した。得られた成形体を１５０℃で硬化させ、トロイダルコアを作製した。
　次に、得られたトロイダルコアについて、コアロスを測定した。具体的には、ＢＨアナライザ（岩通計測社製ＳＹ－８２１８）を用いて、測定磁束密度を２００ｍＴ、測定周波数を１００ｋＨｚとして測定した。各試料から作製したトロイダルコアのコアロスが、熱プレス処理を行わなかった点以外は同条件で実施した試料から作製したトロイダルコアのコアロスに対してどの程度、低下したかをコアロス低下率として算出した。結果を表１０に示す。コアロス低下率が３．０％以上である場合を良好とした。
　比較のために、合金形状が薄帯形状である点以外は試料Ｎｏ．３３－１、３３－２と実質的に同条件で実施した試料Ｎｏ．１－１、１－２の結果を表１０に示す。
　（試料Ｎｏ．３３ｒ－１、３３ｒ－２）
　組成が原子数比で（Ｆｅ0.800Ｃｏ0.200）0.805Ｎｂ0.060Ｃｕ0.005Ｂ0.080Ｐ0.030Ｓｉ0.020である母合金が得られるように各種原料金属等をそれぞれ秤量した。そして、チャンバー内で真空引きした後、高周波加熱にて溶解し母合金を作製した。なお、上記の組成は、ａ＝０．０６０、ｂ＝０．００５、ｃ＝０．１３０、α＝０．２００、β＝０を満たす。
　試料Ｎｏ．３３ｒ－１については、以降の工程は試料Ｎｏ．３３－１と同様とした。試料Ｎｏ．３３ｒ－２については、以降の工程は試料Ｎｏ．３３－２と同様とした。結果を表１０に示す。
　比較のために、合金形状が薄帯形状である点以外は試料Ｎｏ．３３ｒ－１、３３ｒ－２と実質的に同条件で実施した試料Ｎｏ．１ｒ－１、１ｒ－２の結果を表１０に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000022
　熱プレス処理を行った実施例はσpoor／σrichが１．０５以上となった。これに対し、熱プレス処理を行わなかった点以外は同条件で実施した比較例はσpoor／σrichが１．０５未満となった。熱プレス処理を行った実施例は、熱プレス処理を行わなかった点以外は同条件で実施した比較例と比較してＢｓが高くなり、コアロスが低下した。
　（実験例５）
　試料Ｎｏ．１０－１について、Ｘ２の含有比率を変更し、併せて熱処理温度を変更した試料Ｎｏ．６０－１を作製した。試料Ｎｏ．１０－２について、Ｘ２の含有比率を変更し、併せて熱処理温度および熱処理時間を変更した試料Ｎｏ．６０－２を作製した。結果を表１１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000023
　熱プレス処理を行った実施例はσpoor／σrichが１．０５以上となった。これに対し、熱プレス処理を行わなかった点以外は同条件で実施した比較例はσpoor／σrichが１．０５未満となった。熱プレス処理を行った実施例は、熱プレス処理を行わなかった点以外は同条件で実施した比較例と比較してＢｓが高くなり、コアロスが低下した。
　（実験例６）
　試料Ｎｏ．６０－２について熱プレス処理条件を変化させた点以外は同条件で試料Ｎｏ．６０－３～６０－２１を作製した。結果を表１２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000024
　熱プレス処理を好適な条件で行った実施例は、熱プレス処理を行わなかった点以外は同条件で実施した比較例と比較してＢｓが高くなり、コアロスが低下した。また、σpoor／σrichが高いほどＢｓおよびコアロス低下率が比較的高くなる傾向にあった。
　プレス温度、プレス圧力および／またはプレス時間が好適ではない場合には、σpoor／σrichが１．０４以下となった。そして、熱プレス処理を行わなかった点以外は同条件で実施した比較例と比較してＢｓが高くならず、コアロスもほとんど変化しなかった。
　（実験例７）
　表５の試料Ｎｏ．６１－１～６６－１は試料Ｎｏ．６０－１からＦｅとＣｏとの比率を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。試料Ｎｏ．６１－２～６６－２は試料Ｎｏ．６０－２からＦｅとＣｏとの比率を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。結果を表１３に示す。
　表１４Ａの試料Ｎｏ．６７－１～６９－１は試料Ｎｏ．６０－１からＣｕの含有比率を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。試料Ｎｏ．６７－２～６９－２は試料Ｎｏ．１－２からＣｕの含有比率を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。結果を表１４Ａに示す。
　表１４Ｂの試料Ｎｏ．７０－１～７３－１は試料Ｎｏ．６０－１からＸ１の種類および含有比率を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。試料Ｎｏ．７０－２～７３－２は試料Ｎｏ．１－２からＸ１の種類および含有比率を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。結果を表１４Ｂに示す。
　表１４Ｃの試料Ｎｏ．７４－１～７９－１は試料Ｎｏ．６０－１からＸ１の種類を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。試料Ｎｏ．７４－２～７９－２は試料Ｎｏ．６０－２からＸ１の種類を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。結果を表１４Ｃに示す。
　表１４Ｄの試料Ｎｏ．８０－１～８２－１は試料Ｎｏ．６０－１からＸ１の種類および含有比率を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。試料Ｎｏ．８０－２～８２－２は試料Ｎｏ．１－２からＸ１の種類および含有比率を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。結果を表１４Ｄに示す。
　表１５Ａの試料Ｎｏ．８３－１～８６－１は試料Ｎｏ．６０－１からＢの含有比率を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。試料Ｎｏ．８３－２～８６－２は試料Ｎｏ．６０－２からＢの含有比率を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。結果を表１５Ａに示す。
　表１５Ｂの試料Ｎｏ．８７－１～９０－１は試料Ｎｏ．６０－１からＰの含有比率を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。試料Ｎｏ．８７－２～９０－２は試料Ｎｏ．６０－２からＰの含有比率を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。結果を表１５Ｂに示す。
　表１５Ｃの試料Ｎｏ．９１－１～９４－１は試料Ｎｏ．６０－１についてＳｉの含有比率を増加させた点以外は同条件で実施した試料である。試料Ｎｏ．９１－２～９４－２は試料Ｎｏ．６０－２からＳｉの含有比率を増加させた点以外は同条件で実施した試料である。結果を表１５Ｃに示す。
　表１５Ｄの試料Ｎｏ．９５－１～９８－１は試料Ｎｏ．６０－１からＸ２の種類および含有比率を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。試料Ｎｏ．９５－２～９８－２は試料Ｎｏ．６０－２からＸ２の種類および含有比率を変化させた点以外は同条件で実施した試料である。結果を表１５Ｄに示す。
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　熱プレス処理を行った実施例はσpoor／σrichが１．０５以上となった。これに対し、熱プレス処理を行わなかった点以外は同条件で実施した比較例はσpoor／σrichが１．０５未満となった。
　熱プレス処理を行った実施例は、熱プレス処理を行わなかった点以外は同条件で実施した比較例と比較してＢｓが高くなり、コアロスが低下した。
１…　ノズル
２…　溶融金属
３…　ロール
４…　薄帯
５…　チャンバー
１１…　軟磁性合金
１３…　プレス板

Claims (6)

  1. 　少なくともＦｅおよびＣｏを含有する軟磁性合金であって、
    前記軟磁性合金はｒｉｃｈ部およびｐｏｏｒ部からなり、
    　前記ｒｉｃｈ部はＦｅおよびＣｏの含有割合が前記軟磁性合金におけるＦｅおよびＣｏの含有割合以上である部分、前記ｐｏｏｒ部はＦｅおよびＣｏの含有割合が前記軟磁性合金におけるＦｅおよびＣｏの含有割合未満である部分であり、
    　前記ｒｉｃｈ部における（（Ｃｏの含有割合）／（ＦｅおよびＣｏの含有割合））の標準偏差をσrich、前記ｐｏｏｒ部における（（Ｃｏの含有割合）／（ＦｅおよびＣｏの含有割合））の標準偏差をσpoorとして、
    　σpoorがσrichの１．０５倍以上である軟磁性合金。
  2. 　前記軟磁性合金におけるＦｅおよびＣｏの含有割合が７０ａｔ％以上９０ａｔ％以下である請求項１記載の軟磁性合金。
  3. 　前記ｒｉｃｈ部の体積割合をＶrich、前記ｐｏｏｒ部の体積割合をＶpoorとして、Ｖrich／Ｖpoorが０．８０以上２．００以下である請求項１または２記載の軟磁性合金。
  4. 　薄帯形状である請求項１～３のいずれかに記載の軟磁性合金。
  5. 　粉末形状である請求項１～３のいずれかに記載の軟磁性合金。
  6. 　請求項１～５のいずれかに記載の軟磁性合金からなる磁性部品。
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JP2021154732A (ja) * 2020-03-25 2021-10-07 日立金属株式会社 軟磁性合金薄帯の積層体の製造方法

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