WO2024201614A1 - イオンミリング装置 - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to an ion milling apparatus, and in particular to an ion milling apparatus equipped with a dewar for storing liquid nitrogen.
- an unfocused ion beam is irradiated onto a sample to be observed with an electron microscope, thereby processing the sample.
- This type of processing is called ion milling.
- the sputtering phenomenon causes atoms on the surface of the sample to be ejected, polishing the surface of the sample without stress and exposing the internal structure of the sample.
- the polished surface of the sample or the exposed internal structure of the sample becomes the observation surface for scanning electron microscopes and transmission electron microscopes.
- Irradiation with an ion beam can sometimes cause a rise in the temperature of the sample.
- the temperature rise of the sample can be reduced by performing ion milling while indirectly cooling the sample with a cooling solution such as liquid nitrogen. This type of processing is called cooled ion milling.
- Patent Document 1 discloses a means for supplying liquid helium from an insulated container to an insulated tank. However, Patent Document 1 does not disclose a means for returning the supplied liquid helium to the insulated container after the device has been used.
- Cold ion milling is performed in an ion milling device equipped with an insulated container called a Dewar.
- the sample is returned to room temperature after cold ion milling to prevent condensation, and then the sample is removed.
- the heat capacity of the heated area it is preferable for the heat capacity of the heated area to be small, so the capacity of the Dewar is made as small as possible, for example, 200 ml to 800 ml. If a large-capacity Dewar is used and the inside of the Dewar is pressurized, there is a risk of excessive liquid nitrogen being supplied, so it is desirable to consider a separate supply means other than pressurization.
- the Dewar connected to the outer wall of the sample chamber has a double structure, so when the inside of the sample chamber is evacuated, a high vacuum is created between the inner and outer walls of the Dewar, allowing liquid nitrogen to be held for a long time.
- a metal support that extends into the inside of the sample chamber is connected to the inner wall of the Dewar, and when liquid nitrogen is injected into the Dewar, the support is cooled. If a copper wire is connected from this support to the sample, the sample can be indirectly cooled.
- the cooling time of the sample depends on the amount of liquid nitrogen remaining inside the Dewar. Therefore, while the sample is being cooled, the Dewar must always be filled with liquid nitrogen. However, when the sample is irradiated with an ion beam, the temperature of the entire holder, including the sample, rises, and the amount of liquid nitrogen consumed increases. This makes it necessary to ensure a sufficient amount of liquid nitrogen, for example by using a Dewar with a large capacity. However, if the capacity of the Dewar is increased, the center of gravity of the entire ion milling device will tilt, raising concerns that it may tip over. Therefore, a means of supplying liquid nitrogen from outside the Dewar must be considered.
- An ion milling apparatus includes a dewar for storing liquid nitrogen, a first sensor provided inside the dewar and capable of detecting the liquid nitrogen inside the dewar, a tank for storing the liquid nitrogen to be supplied to the inside of the dewar, a first pipe connecting the inside of the dewar and the inside of the tank, a first valve provided in the first pipe, and a control unit for controlling the first sensor and the first valve.
- the first sensor does not detect the liquid nitrogen
- the first valve is opened, and the liquid nitrogen is supplied from the inside of the tank to the inside of the dewar via the first pipe.
- an ion milling device can be provided that can automatically supply liquid nitrogen to a dewar from a tank provided outside the dewar when the remaining amount of liquid nitrogen stored in the dewar becomes low. Also, an ion milling device can be provided that can automatically discharge liquid nitrogen from inside the dewar to the tank when processing of a sample is completed.
- FIG. 1 is a schematic diagram showing an ion milling apparatus according to a first embodiment.
- FIG. 2 is a schematic diagram showing a sensor according to the first embodiment.
- FIG. 2 is an explanatory diagram for explaining the principle of the sensor in the first embodiment.
- 1 is a schematic diagram showing a system of an ion milling apparatus in a first embodiment.
- 4 is a flowchart showing a method for supplying liquid nitrogen in the first embodiment.
- FIG. 2 is a schematic diagram showing the ion milling apparatus during the supply of liquid nitrogen in the first embodiment.
- FIG. 2 is a schematic diagram showing the ion milling apparatus during the supply of liquid nitrogen in the first embodiment.
- 4 is a flowchart showing a method for discharging liquid nitrogen in the first embodiment.
- 1 is a schematic diagram showing an ion milling apparatus according to embodiment 1 during discharge of liquid nitrogen;
- the ion milling device 100 mainly comprises a sample chamber 101, a dewar 102, a tank 103, piping 104, a valve 105, a release valve 106, a safety valve 107, piping 108, a valve 109, a heater 110, an upper stage sensor 111, a middle stage sensor 112, a lower stage sensor 113, a pressure gauge 114, a release valve 115, a safety valve 116, piping 117, a valve 118, a heater 119, an upper stage sensor 120, a lower stage sensor 121, a pressure gauge 122, a movable mechanism 123, piping 124, a valve 125, piping 126, a valve 127, a heater 128, a release valve 129, a fixing part 130, and a cooling cable fixing part 131.
- the dewar 102 is provided to store liquid nitrogen 10.
- the tank 103 is provided to store liquid nitrogen 10 to be supplied to the inside of the dewar 102.
- the inside of the dewar 102 and the inside of the tank 103 are connected by a pipe 104.
- a valve 105 is provided on the pipe 104. When the valve 105 is open, the liquid nitrogen 10 is supplied from the inside of the tank 103 to the inside of the dewar 102 through the pipe 104.
- the capacity of the dewar 102 is, for example, 100 ml or more and 200 ml or less.
- the capacity of the tank 103 is sufficiently larger than the capacity of the dewar 102, for example, 4000 ml or more and 8000 ml or less.
- the inside of the dewar 102 and the inside of the tank 103 are connected by a pipe 124.
- the pipe 124 is provided on the bottom surface of the dewar 102 and on the lower part of the tank 103.
- a valve 125 is provided on the pipe 124. When the valve 125 is open, the liquid nitrogen 10 is discharged from the inside of the dewar 102 to the inside of the tank 103 through the pipe 124.
- the dewar 102 is provided with a release valve 106, a safety valve 107, and a pressure gauge 114.
- a release valve 106 By closing the release valve 106 or the safety valve 107, the inside of the dewar 102 is made airtight.
- a pressure gauge 114 By opening the release valve 106 or the safety valve 107, the inside of the dewar 102 is opened to the atmosphere.
- the pressure gauge 114 can measure the air pressure inside the dewar 102.
- a heater 110 is provided outside the dewar 102.
- the inside of the dewar 102 and the heater 110 are connected by piping 108.
- a valve 109 is provided on the piping 108. By driving the heater 110 with the valve 109 open, the heat from the heater 110 can be transferred to the inside of the dewar 102 via the piping 108.
- An upper level sensor 111, a middle level sensor 112, and a lower level sensor 113 are provided inside the dewar 102. Inside the dewar 102, the upper level sensor 111 is provided above the middle level sensor 112, and the lower level sensor 113 is provided below the middle level sensor 112.
- the upper level sensor 111, the middle level sensor, and the lower level sensor 113 are each liquid level sensors that can detect the liquid nitrogen 10 inside the dewar 102.
- Tank 103 is provided with release valve 115, safety valve 116, and pressure gauge 122.
- release valve 115 or safety valve 116 By closing release valve 115 or safety valve 116, the inside of tank 103 is made airtight.
- release valve 115 or safety valve 116 By opening release valve 115 or safety valve 116, the inside of tank 103 is opened to the atmosphere.
- Pressure gauge 122 can measure the air pressure inside tank 103.
- a heater 119 is provided on the outside of the tank 103.
- the inside of the tank 103 and the heater 119 are connected by a pipe 117.
- a valve 118 is provided on the pipe 117. By driving the heater 119 with the valve 118 open, the heat from the heater 119 can be transferred to the inside of the tank 103 via the pipe 117.
- An upper level sensor 120 and a lower level sensor 121 are provided inside the tank 103. Inside the tank 103, the upper level sensor 120 is provided above the lower level sensor 121.
- the upper level sensor 120 and the lower level sensor 121 are each liquid level sensors and can detect the liquid nitrogen 10 inside the tank 103.
- a movable mechanism 123 is provided below the tank 103.
- the movable mechanism 123 is provided to move the tank 103 in the vertical direction. The vertical position of the tank 103 is adjusted by the movable mechanism 123.
- the inside of the sample chamber 101 and the inside of the dewar 102 are connected by piping 126 for the cooling passage.
- the piping 126 is fixed by a fixing part 130 provided on the outer wall of the sample chamber 101, and is connected to a cooling cable fixing part 131 provided inside the sample chamber 101.
- the pipe 126 and the Dewar 102 have a double structure with an inner wall and an outer wall.
- a high vacuum is created between the inner wall and the outer wall, and the liquid nitrogen 10 can be held for a long time.
- a valve 127 is provided on the piping 126.
- the valve 127 is opened to supply liquid nitrogen 10 from inside the Dewar 102 to inside the sample chamber 101 via the piping 126.
- the heater 128 is provided adjacent to the pipe 126 and between the valve 127 and the sample chamber 101. By driving the heater 128, the heat from the heater 128 can be transferred to the inside of the pipe 126.
- a release valve 129 is provided in the pipe 126 located between the valve 127 and the sample chamber 101. By closing the release valve 129, the inside of the pipe 126 is made airtight. By opening the release valve 129, the inside of the pipe 126 is opened to the atmosphere.
- processing of a sample is carried out, which is to be observed with an electron microscope such as a scanning electron microscope or a transmission electron microscope.
- an ion gun capable of emitting an unfocused ion beam is provided inside the sample chamber 101. Processing of the sample is carried out while the sample is held in a holder.
- the sample may be, for example, a metal, a semiconductor, a glass, a ceramic, or a thermoplastic resin.
- the sample when the sample is a thermoplastic resin or a metallic material such as solder that undergoes a phase transformation at low temperatures, it is desirable to perform cooled ion milling.
- cooled ion milling liquid nitrogen 10 is supplied from inside the Dewar 102 to the inside of the sample chamber 101 during ion milling, and the cooling cable fixing part 131 is sufficiently cooled.
- the holder holding the sample is fixed to a copper wire extended from the cooling cable fixing part 131. Therefore, the sample is indirectly cooled by the liquid nitrogen 10 supplied from the Dewar 102.
- the upper sensor 111, the middle sensor 112, the lower sensor 113, the upper sensor 120, and the lower sensor 121 will be explained using Figures 2 and 3. Note that the upper sensor 111, the middle sensor 112, the lower sensor 113, the upper sensor 120, and the lower sensor 121 are sensors of the same structure, so the upper sensor 111 will be explained below as a representative.
- the upper sensor 111 includes a resistive element 132. Both ends of the resistive element 132 are electrically connected to a power source 133. The operating principle of the upper sensor 111 will be explained using FIG. 3.
- the temperature is T 0
- the resistance value of the resistive element 132 is R T0
- the resistance temperature coefficient is ⁇ T0
- the resistance value of the resistive element 132 is R T.
- This resistance value R T is expressed by the formula shown in Fig. 3. However, it is essential that the relationships ⁇ T0 > 0 and T - T 0 > 0 are satisfied.
- the upper sensor 111 determines whether or not liquid nitrogen 10 is present based on the amount of current flowing through the resistive element 132. Note that the amount of current described here is measured in units of "A.”
- the upper sensor 111 determines that it is in contact with the liquid nitrogen 10 and can detect the liquid nitrogen 10. Therefore, it can be determined that the liquid nitrogen level is located above the upper sensor 111 and that there is a sufficient amount of liquid nitrogen 10 remaining.
- the upper sensor 111 determines that it is far away from the liquid nitrogen 10 and cannot detect the liquid nitrogen 10. Therefore, it can be determined that the liquid level of the liquid nitrogen 10 is located below the upper sensor 111 and that the remaining amount of liquid nitrogen 10 is insufficient.
- the ion milling apparatus 100 includes a control unit 140.
- the control unit 140 is a processing device including a semiconductor device such as a CPU.
- the control unit 140 is electrically connected to and controls each valve, each release valve, each safety valve, each pressure gauge, each heater drive, movable mechanism, each sensor, and the ion gun.
- valves 105, 109, 118, 125, 127, the opening and closing operations of release valves 106, 115, 129, the opening and closing operations of safety valves 107, 116, the measurement operations of pressure gauges 114, 122, the driving of heaters 110, 119, 128, the adjustment operation of movable mechanism 123, the detection operations of sensors 111, 112, 113, 120, 121, and the ion beam irradiation of the ion gun in sample chamber 101 are controlled by control unit 140.
- the inside of the dewar 102 is filled with liquid nitrogen 10 so that the liquid level of the liquid nitrogen 10 is located at least above the middle stage sensor 112, and preferably above the upper stage sensor 111.
- the valves 105, 109, 118, and 125, the safety valves 107 and 116, and the release valve 129 are closed so as not to promote the movement of the liquid nitrogen 10.
- the release valves 106 and 115 are open.
- liquid nitrogen 10 is supplied from inside the dewar 102 to inside the sample chamber 101 via the pipe 126 by opening the valve 127.
- the liquid nitrogen 10 is supplied from inside the tank 103 to inside the dewar 102 by using the siphon effect. Therefore, the inside of the pipe 104 is filled with liquid nitrogen 10.
- the amount of liquid nitrogen 10 remaining inside the dewar 102 decreases depending on the time required for cooling ion milling. Therefore, it is necessary to replenish the liquid nitrogen 10 from inside the tank 103 to the inside of the dewar 102.
- step S1 the liquid nitrogen 10 is detected by the middle stage sensor 112 in the dewar 102.
- Step S1 is the starting point for the supply of liquid nitrogen 10 to the dewar 102.
- steps S2 and S3 are performed.
- step S2 the release valve 115 for the tank 103 is closed. This makes the inside of the tank 103 airtight.
- step S3 the supply valve 105 is opened. This allows the liquid nitrogen 10 to pass through the inside of the pipe 104.
- step S4 after steps S2 and S3, the supply of liquid nitrogen 10 begins. Due to the siphon effect, liquid nitrogen 10 is supplied from inside the tank 103 to inside the dewar 102 via the piping 104.
- step S5 the vertical position of the tank 103 is adjusted by the movable mechanism 123 so that the tank 103 rises as the supply of liquid nitrogen 10 begins. Since the potential energy of the liquid nitrogen 10 inside the tank 103 increases, supply by the siphon effect is promoted. Preferably, the vertical position of the tank 103 is adjusted so that the liquid level of the liquid nitrogen 10 inside the tank 103 is higher than the liquid level of the liquid nitrogen 10 inside the dewar 102.
- step S6 the upper sensor 120 of the tank 103 detects liquid nitrogen 10. If the upper sensor 120 does not detect liquid nitrogen 10 (NO), steps S7 and S8 are performed. If the upper sensor 120 detects liquid nitrogen 10 (YES), step S9 is performed.
- FIG. 7 shows steps S7 and S8.
- step S7 after it is confirmed that the release valve 115 for the tank 103 is closed, the pressurizing valve 118 is opened.
- step S8 the pressurizing heater 119 is driven. This causes the liquid nitrogen 10 inside the tank 103 to vaporize due to the heat from the heater 119, increasing the air pressure inside the tank 103 and creating an air pressure difference between the inside of the tank 103 and the inside of the dewar 102. This air pressure difference promotes the supply of liquid nitrogen 10 from the inside of the tank 103 to the inside of the dewar 102.
- the safety valve 116 opens the tank to the atmosphere. That is, when the pressure gauge 122 measures that the air pressure inside the tank 103 has reached a predetermined value or higher, the valve 118 is closed, the heater 119 is stopped, and the safety valve 116 is opened.
- step S9 the upper sensor 111 of the dewar 102 detects the liquid nitrogen 10.
- the upper sensor 111 detects the liquid nitrogen 10
- Steps from S10 onwards are steps for stopping the supply of liquid nitrogen 10.
- step S10 the upper sensor 120 of the tank 103 detects liquid nitrogen 10. If the upper sensor 120 does not detect liquid nitrogen 10 (NO), steps S11 and S12 are performed. If the upper sensor 120 detects liquid nitrogen 10 (YES), step S13 is performed.
- step S11 the heater 119 is stopped, and in step S12, the valve 118 is closed.
- step S13 the valve 105 is closed.
- step S14 the release valve 115 for the tank 103 is opened.
- step S15 the supply of liquid nitrogen 10 from the inside of the tank 103 to the inside of the dewar 102 is terminated.
- liquid nitrogen 10 when the remaining amount of liquid nitrogen 10 stored in the dewar 102 becomes low, liquid nitrogen 10 can be automatically supplied from the tank 103 to the dewar 102. Therefore, there is no need to manually resupply liquid nitrogen 10 to the inside of the dewar 102, and the processing time of the cooled ion milling can be extended. In addition, the remaining amount of liquid nitrogen 10 during the cooled ion milling can be secured without increasing the capacity of the dewar 102.
- the control unit 140 performs feedback control, and an instruction to replenish the liquid nitrogen 10 is displayed on the monitor of the ion milling device 100. The user can then replenish the liquid nitrogen 10 inside the tank 103.
- step S21 processing of the sample is completed inside the sample chamber 101.
- the valve 105 is closed and the supply of liquid nitrogen 10 from inside the tank 103 to inside the dewar 102 is stopped.
- step S22 a discharge operation is performed to discharge the liquid nitrogen 10 from inside the dewar 102 to inside the tank 103 via the pipe 124.
- step S22 the valve 127 for the cooling passage is closed. This stops the supply of liquid nitrogen 10 from inside the Dewar 102 to inside the sample chamber 101.
- step S23 the release valve 129 for the cooling passage is opened. This allows the liquid nitrogen 10 remaining in the pipe 124 to be discharged.
- step S24 the release valve 106 of the dewar 102 is closed. This makes the inside of the dewar 102 airtight.
- step S25 the discharge valve 125 is opened. This starts the discharge of liquid nitrogen 10 from inside the dewar 102 to inside the tank 103 via the pipe 124.
- step S26 the vertical position of the tank 103 is adjusted by the movable mechanism 123 so that the tank 103 descends. This allows gravity to act, making it easier for the liquid nitrogen 10 to move from inside the dewar 102 to inside the tank 103.
- step S27 the pressurizing valve 109 for the dewar 102 is opened.
- step S28 the heater 110 for pressurizing the dewar 102 is driven.
- the liquid nitrogen 10 inside the dewar 102 is vaporized by the heat from the heater 110, the air pressure inside the dewar 102 increases, and a pressure difference occurs between the inside of the dewar 102 and the inside of the tank 103. This pressure difference promotes the discharge of the liquid nitrogen 10 from the inside of the dewar 102 to the inside of the tank 103.
- the safety valve 107 opens to the atmosphere. That is, when the pressure gauge 114 measures that the air pressure inside the dewar 102 has reached a predetermined value or higher, the valve 109 is closed, the heater 110 is stopped, and the safety valve 107 is opened.
- step S29 the heater 128 for the cooling passage is driven.
- the liquid nitrogen 10 remaining in the pipe 126 located between the sample chamber 101 and the valve 127 is vaporized by the heat from the heater 128 and discharged from the release valve 129.
- the temperatures of the cooling passage fixing part 130 and the cooling cable fixing part 131 rise due to heat conduction through the piping 126.
- the temperature of the copper wire extended from the cooling cable fixing part 131 also rises, and the temperature of the holder fixed to the copper wire also rises.
- the temperature of the sample held in the holder also rises, and the sample can be removed after it has been brought to a state where it will not condense.
- step S30 the lower sensor 113 of the dewar 102 detects the liquid nitrogen 10.
- the lower sensor 113 does not detect the liquid nitrogen 10, it means that the liquid nitrogen 10 has been sufficiently discharged from inside the dewar 102.
- Steps S31 and onwards are steps for stopping the discharge operation of the liquid nitrogen 10.
- step S31 the heater 128 for the cooling passage is stopped.
- step S32 the heater 110 for pressurization is stopped.
- step S33 the valve 109 for pressurization is closed.
- step S34 the valve 125 for exhaust is closed.
- step S35 the release valve 106 of the dewar 102 is opened.
- step S36 the release valve 129 for the cooling passage is closed.
- the liquid nitrogen 10 inside the dewar 102 can be automatically discharged into the tank 103.
- liquid nitrogen 10 can be supplied from inside the tank 103 to inside the dewar 102 by the siphon effect.
- the supply valve 105 is opened, the release valve 115 of the tank 103 is closed, the pressurizing valve 118 is opened, and the pressurizing heater 119 is driven.
- This increases the air pressure inside the tank 103, creating an air pressure difference between the inside of the tank 103 and the inside of the dewar 102.
- This air pressure difference causes liquid nitrogen 10 to move from inside the tank 103 to inside the pipe 104, filling the inside of the pipe 104 with liquid nitrogen 10, and enabling the siphon effect to be achieved.
- the heater 119 of the tank 103 and the heater 110 of the dewar 102 may not be provided.
- the pressurization pipe 108 of the dewar 102 and the pressurization pipe 117 of the tank 103 are not formed into a double vacuum structure, and the pressurization valve 109 of the dewar 102 and the pressurization valve 118 of the tank 103 are opened while the liquid nitrogen in the pipes is constantly being encouraged to vaporize. This allows the vaporized liquid nitrogen to flow into the container, increasing the pressure in the dewar 102 and the tank 103.
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Abstract
デュワー１０２に貯蔵されている液体窒素１０の残量が少なくなった際に、デュワー１０２へ液体窒素１０を自動的に供給する。イオンミリング装置１００は、デュワー１０２と、デュワー１０２の内部に設けられたセンサ１１２と、タンク１０３と、デュワー１０２の内部およびタンク１０３の内部を繋ぐ配管１０４と、配管１０４に設けられたバルブ１０５と、センサ１１２およびバルブ１０５を制御する制御ユニット１４０と、を備える。センサ１１２が液体窒素１０を検知しなかった際に、バルブ１０５を開けることで、液体窒素１０が、配管１０４を介してタンク１０３の内部からデュワー１０２の内部へ供給される。
Description
本発明は、イオンミリング装置に関し、特に液体窒素を貯蔵するためのデュワーを備えたイオンミリング装置に関する。
イオンミリング装置では、電子顕微鏡の観察対象である試料に対して、非集束のイオンビームを照射することで、試料の加工が行われる。このような加工は、イオンミリングと呼ばれる。スパッタリング現象によって、試料の表面の原子を弾き飛ばすことで、無応力で試料の表面を研磨でき、試料の内部構造を露出させる。研磨された試料の表面または露出させた試料の内部構造が、走査電子顕微鏡および透過電子顕微鏡の観察面になる。
イオンビームの照射によって、試料の温度上昇がみられる場合がある。その場合、液体窒素などの冷却溶液による間接冷却を行いながらイオンミリングを行うことで、試料の温度上昇を軽減できる。このような加工は、冷却イオンミリングと呼ばれる。
特許文献１には、断熱容器から断熱タンクへ液体ヘリウムを供給する手段が開示されている。しかし、特許文献１には、装置使用後に供給した液体ヘリウムを、断熱容器側に戻す手段が記載されていない。
冷却イオンミリングは、デュワーと呼ばれる断熱容器を備えたイオンミリング装置で行われる。イオンミリング装置では、冷却イオンミリング後に試料を室温に復帰させることで、試料が結露しない状態にされた後に、試料が取り出される。室温に復帰させる際には、加熱箇所の熱容量が小さいことが好ましいので、デュワーの容量は、例えば２００ｍｌ～８００ｍｌのように、極力小さくなっている。容量が大きいデュワーを用いて、デュワーの内部を加圧すると、液体窒素が過剰に供給される虞があるので、加圧以外の供給手段を別途検討することが望ましい。
試料室の外壁に接続されたデュワーは二重構造になっているので、試料室の内部を真空排気すると、デュワーの内外壁間が高真空となり、液体窒素を長時間保持できる。デュワーの内壁には、試料室の内部まで伸びた金属製の支柱が接続されており、デュワー内部に液体窒素を注入すると、支柱が冷却される。この支柱から試料までを銅線で接続すると、試料を間接冷却できる。
試料の冷却時間はデュワーの内部に貯蔵されている液体窒素の残量に依存する。従って、試料の冷却中には、液体窒素が、デュワーの内部に常に満たされている必要がある。しかしながら、試料にイオンビームを照射すると、試料を含めたホルダ全体の温度が上昇するので、液体窒素の消費量が増大する。それ故、容量の大きいデュワーを適用する等、液体窒素の残量の確保が必要になる。しかし、デュワーの容量を大きくすると、イオンミリング装置全体の重心が傾き、転倒が懸念される。従って、デュワーの外部から液体窒素を供給する手段を検討しなければならない。
本願の主な目的は、デュワーに貯蔵されている液体窒素の残量が少なくなった際に、デュワーの外部に備えられたタンクからデュワーへ液体窒素を自動的に供給できるイオンミリング装置を提供することにある。また、本願の他の目的は、試料の加工が終了した際に、デュワーの内部の液体窒素をタンクへ自動的に排出できるイオンミリング装置を提供することにある。
その他の課題および新規な特徴は、本明細書の記述および添付図面から明らかになる。
本願において開示される実施の形態のうち、代表的なものの概要を簡単に説明すれば、次のとおりである。
一実施の形態に係るイオンミリング装置は、液体窒素を貯蔵するためのデュワーと、前記デュワーの内部に設けられ、且つ、前記デュワーの内部における前記液体窒素を検知できる第１センサと、前記デュワーの内部へ供給される前記液体窒素を貯蔵するためのタンクと、前記デュワーの内部および前記タンクの内部を繋ぐ第１配管と、前記第１配管に設けられた第１バルブと、前記第１センサおよび前記第１バルブを制御する制御ユニットと、を備える。前記第１センサが前記液体窒素を検知しなかった際に、前記第１バルブを開けることで、前記液体窒素が、前記第１配管を介して前記タンクの内部から前記デュワーの内部へ供給される。
一実施の形態によれば、デュワーに貯蔵されている液体窒素の残量が少なくなった際に、デュワーの外部に備えられたタンクからデュワーへ液体窒素を自動的に供給できるイオンミリング装置を提供できる。また、試料の加工が終了した際に、デュワーの内部の液体窒素をタンクへ自動的に排出できるイオンミリング装置を提供できる。
以下、実施の形態を図面に基づいて詳細に説明する。なお、実施の形態を説明するための全図において、同一の機能を有する部材には同一の符号を付し、その繰り返しの説明は省略する。また、以下の実施の形態では、特に必要なとき以外は同一または同様な部分の説明を原則として繰り返さない。
（実施の形態１）
＜イオンミリング装置の構造＞
以下に図１～図４を用いて、実施の形態１におけるイオンミリング装置１００について説明する。
＜イオンミリング装置の構造＞
以下に図１～図４を用いて、実施の形態１におけるイオンミリング装置１００について説明する。
図１に示されるように、イオンミリング装置１００は、主要な構成として、試料室１０１、デュワー１０２、タンク１０３、配管１０４、バルブ１０５、開放弁１０６、安全弁１０７、配管１０８、バルブ１０９、ヒータ１１０、上段センサ１１１、中段センサ１１２、下段センサ１１３、圧力計１１４、開放弁１１５、安全弁１１６、配管１１７、バルブ１１８、ヒータ１１９、上段センサ１２０、下段センサ１２１、圧力計１２２、可動機構１２３、配管１２４、バルブ１２５、配管１２６、バルブ１２７、ヒータ１２８、開放弁１２９、固定部１３０および冷却ケーブル固定部１３１を備える。
デュワー１０２は、液体窒素１０を貯蔵するために設けられている。タンク１０３は、デュワー１０２の内部へ供給される液体窒素１０を貯蔵するために設けられている。デュワー１０２の内部およびタンク１０３の内部は、配管１０４によって繋がっている。配管１０４には、バルブ１０５が設けられている。バルブ１０５が開いた状態で、液体窒素１０は、配管１０４を介してタンク１０３の内部からデュワー１０２の内部へ供給される。なお、デュワー１０２の容量は、例えば１００ｍｌ以上且つ２００ｍｌ以下である。タンク１０３の容量は、デュワー１０２の容量よりも十分に大きく、例えば４０００ｍｌ以上且つ８０００ｍｌ以下である。
また、デュワー１０２の内部およびタンク１０３の内部は、配管１２４によって繋がっている。配管１２４は、デュワー１０２の底面およびタンク１０３の下部に設けられている。配管１２４には、バルブ１２５が設けられている。バルブ１２５が開いた状態で、液体窒素１０は、配管１２４を介してデュワー１０２の内部からタンク１０３の内部へ排出される。
デュワー１０２には、開放弁１０６、安全弁１０７および圧力計１１４が設けられている。開放弁１０６または安全弁１０７を閉じることで、デュワー１０２の内部が気密にされる。開放弁１０６または安全弁１０７を開けることで、デュワー１０２の内部が大気開放される。圧力計１１４は、デュワー１０２の内部の気圧を計測できる。
デュワー１０２の外部には、ヒータ１１０が設けられている。デュワー１０２の内部およびヒータ１１０は、配管１０８によって繋がっている。配管１０８には、バルブ１０９が設けられている。バルブ１０９が開いた状態でヒータ１１０を駆動することで、配管１０８を介してヒータ１１０からの熱量をデュワー１０２の内部へ伝達できる。
デュワー１０２の内部には、上段センサ１１１、中段センサ１１２および下段センサ１１３が設けられている。デュワー１０２の内部において、上段センサ１１１は、中段センサ１１２よりも上方に設けられ、下段センサ１１３は、中段センサ１１２よりも下方に設けられている。上段センサ１１１、中段センサおよび下段センサ１１３は、それぞれ、液面センサであり、デュワー１０２の内部における液体窒素１０を検知できる。
タンク１０３には、開放弁１１５、安全弁１１６および圧力計１２２が設けられている。開放弁１１５または安全弁１１６を閉じることで、タンク１０３の内部が気密にされる。開放弁１１５または安全弁１１６を開けることで、タンク１０３の内部が大気開放される。圧力計１２２は、タンク１０３の内部の気圧を計測できる。
タンク１０３の外部には、ヒータ１１９が設けられている。タンク１０３の内部およびヒータ１１９は、配管１１７によって繋がっている。配管１１７には、バルブ１１８が設けられている。バルブ１１８が開いた状態でヒータ１１９を駆動することで、配管１１７を介してヒータ１１９からの熱量をタンク１０３の内部へ伝達できる。
タンク１０３の内部には、上段センサ１２０および下段センサ１２１が設けられている。タンク１０３の内部において、上段センサ１２０は、下段センサ１２１よりも上方に設けられている。上段センサ１２０および下段センサ１２１は、それぞれ、液面センサであり、タンク１０３の内部における液体窒素１０を検知できる。
タンク１０３下には、可動機構１２３が設けられている。可動機構１２３は、タンク１０３を上下方向へ移動させるために設けられている。タンク１０３の上下位置は、可動機構１２３によって調整される。
試料室１０１の内部およびデュワー１０２の内部は、冷却通路用の配管１２６によって繋がっている。配管１２６は、試料室１０１の外壁に設けられた固定部１３０によって固定され、試料室１０１の内部に設けられた冷却ケーブル固定部１３１に繋がっている。
また、配管１２６内の液体窒素１０の蒸発量を低減するために、配管１２６およびデュワー１０２は、内壁および外壁を有する二重構造になっている。試料室１０１の内部を真空排気すると、内壁と外壁との間が高真空となり、液体窒素１０を長時間保持できる。
配管１２６には、バルブ１２７が設けられている。試料室１０１の内部において試料の加工が行われている際に、バルブ１２７を開けることで、液体窒素１０が、配管１２６を介してデュワー１０２の内部から試料室１０１の内部へ供給される。
ヒータ１２８は、配管１２６に隣接して設けられ、且つ、バルブ１２７と試料室１０１との間に設けられている。ヒータ１２８を駆動することで、ヒータ１２８からの熱量を配管１２６の内部へ伝達できる。また、開放弁１２９が、バルブ１２７と試料室１０１との間に位置する配管１２６に設けられている。開放弁１２９を閉じることで、配管１２６の内部が気密にされる。開放弁１２９を開けることで、配管１２６の内部が大気開放される。
試料室１０１の内部では、走査電子顕微鏡または透過電子顕微鏡のような電子顕微鏡で観察が行われる試料の加工が行われる。ここでは図示していないが、試料室１０１の内部には、非集束のイオンビームを照射可能なイオン銃が備えられている。試料がホルダに保持された状態で、試料の加工が行われる。
試料は、例えば、金属、半導体、ガラス、セラミックまたは熱可塑性樹脂などである。特に、試料が、熱可塑性樹脂、または、低温で相変態する半田のような金属材料である場合、冷却イオンミリングを行うことが望ましい。冷却イオンミリングでは、イオンミリング中にデュワー１０２の内部から試料室１０１の内部へ液体窒素１０を供給し、冷却ケーブル固定部１３１を十分に冷却する。試料を保持したホルダは、冷却ケーブル固定部１３１から伸ばされた銅線に固定されている。そのため、デュワー１０２から供給された液体窒素１０によって、試料が間接的に冷却される。
以下に図２および図３を用いて、上段センサ１１１、中段センサ１１２、下段センサ１１３、上段センサ１２０および下段センサ１２１について説明する。なお、上段センサ１１１、中段センサ１１２、下段センサ１１３、上段センサ１２０および下段センサ１２１は、同一構造のセンサであるので、以下では上段センサ１１１を代表して説明する。
図２に示されるように、上段センサ１１１は、抵抗素子１３２を含む。抵抗素子１３２の両端部は、電源１３３に電気的に接続されている。図３を用いて、上段センサ１１１の動作原理について説明する。
上段センサ１１１が液体窒素１０に触れている場合、温度をＴ０、抵抗素子１３２の抵抗値をＲＴ０、抵抗温度計数をαＴ０とする。上段センサ１１１が液体窒素１０から離れている場合、温度をＴ、抵抗素子１３２の抵抗値をＲＴとする。この抵抗値ＲＴは、図３に示される数式によって表される。ただし、αＴ０＞０の関係と、Ｔ－Ｔ０＞０の関係とを満たすことが必須である。
温度が低下すると、抵抗素子１３２の抵抗値が低減し、抵抗素子１３２に流れる電流の量が大きくなる。一方で、温度が上昇すると、抵抗素子１３２の抵抗値が増加し、抵抗素子１３２に流れる電流の量が小さくなる。抵抗素子１３２に流れる電流の量によって、上段センサ１１１は、液体窒素１０の存在の有無を判定する。なお、ここで説明している電流の量とは、単位「Ａ」で計測されるものである。
すなわち、抵抗素子１３２に流れる電流の量が所定値よりも大きい場合、上段センサ１１１は、液体窒素１０に触れており、液体窒素１０を検知できると判定する。従って、液体窒素の液面が上段センサ１１１よりも上方に位置しており、液体窒素１０の残量が十分であると判断できる。
一方で、抵抗素子１３２に流れる電流の量が所定値よりも小さくなった場合、上段センサ１１１は、液体窒素１０から離れており、液体窒素１０を検知できないと判定する。従って、液体窒素１０の液面が上段センサ１１１よりも下方に位置しており、液体窒素１０の残量が不足していると判断できる。
図４に示されるように、イオンミリング装置１００は、制御ユニット１４０を備える。制御ユニット１４０は、例えばＣＰＵのような半導体デバイスを含む演算処理装置である。制御ユニット１４０は、各バルブ、各開放弁、各安全弁、各圧力計、各ヒータの駆動、可動機構、各センサおよびイオン銃に電気的に接続され、これらを制御する。
すなわち、後述の各供給方法および排出方法で行われる各ステップでは、バルブ１０５、１０９、１１８、１２５、１２７の開閉動作と、開放弁１０６、１１５、１２９の開閉動作と、安全弁１０７、１１６の開閉動作と、圧力計１１４、１２２の計測動作と、ヒータ１１０、１１９、１２８の駆動と、可動機構１２３の調整動作と、センサ１１１、１１２、１１３、１２０、１２１の検知動作と、試料室１０１内のイオン銃のイオンビーム照射とは、制御ユニット１４０によって制御される。
＜通常時における試料室の内部への液体窒素の供給方法＞
図１に示されるように、通常の冷却イオンミリング時には、液体窒素１０の液面が、少なくとも中段センサ１１２よりも上方に位置し、好ましくは上段センサ１１１よりも上方に位置するように、デュワー１０２の内部に液体窒素１０が満たされている。また、液体窒素１０の移動を促さないように、バルブ１０５、１０９、１１８、１２５と、安全弁１０７、１１６と、開放弁１２９とは、閉じてる。また、開放弁１０６、１１５は、開いている。
図１に示されるように、通常の冷却イオンミリング時には、液体窒素１０の液面が、少なくとも中段センサ１１２よりも上方に位置し、好ましくは上段センサ１１１よりも上方に位置するように、デュワー１０２の内部に液体窒素１０が満たされている。また、液体窒素１０の移動を促さないように、バルブ１０５、１０９、１１８、１２５と、安全弁１０７、１１６と、開放弁１２９とは、閉じてる。また、開放弁１０６、１１５は、開いている。
試料室１０１の内部において試料の加工が行われている際に、バルブ１２７を開けることで、液体窒素１０が、配管１２６を介してデュワー１０２の内部から試料室１０１の内部へ供給される。
＜デュワーの内部への液体窒素の供給方法＞
以下に図５～図７を用いて、デュワー１０２の内部に貯蔵された液体窒素１０の残量が少なくなった際に、タンク１０３の内部からデュワー１０２の内部へ液体窒素１０を供給するための供給方法について説明する。また、以下では基本的に、図５のフローチャートおよび図６の模式図を用いて説明するが、必要に応じて図７の模式図も用いる。
以下に図５～図７を用いて、デュワー１０２の内部に貯蔵された液体窒素１０の残量が少なくなった際に、タンク１０３の内部からデュワー１０２の内部へ液体窒素１０を供給するための供給方法について説明する。また、以下では基本的に、図５のフローチャートおよび図６の模式図を用いて説明するが、必要に応じて図７の模式図も用いる。
なお、タンク１０３の内部からデュワー１０２の内部への液体窒素１０の供給では、サイフォン効果を利用する。それ故、配管１０４の内部は、液体窒素１０で満たされている。
デュワー１０２の内部の液体窒素１０は、冷却イオンミリングに要する時間に応じて、その残量が少なくなる。それ故、タンク１０３の内部からデュワー１０２の内部へ液体窒素１０を補充する必要がある。
ステップＳ１では、デュワー１０２の中段センサ１１２による液体窒素１０の検知動作を行う。ステップＳ１が、デュワー１０２への液体窒素１０の供給動作の起点になる。液体窒素１０の液面が中断センサ１１２よりも下方に位置し、中段センサ１１２が液体窒素１０を検知しなかった際に、ステップＳ２およびステップＳ３が行われる。
ステップＳ２では、タンク１０３用の開放弁１１５を閉じる。これにより、タンク１０３の内部が気密にされる。
ステップＳ３では、供給用のバルブ１０５を開ける。これにより、液体窒素１０が配管１０４の内部を通過できるようになる。
ステップＳ４では、ステップＳ２およびステップＳ３を経た後、液体窒素１０の供給が開始される。サイフォン効果によって、液体窒素１０が、配管１０４を介してタンク１０３の内部からデュワー１０２の内部へ供給される。
ステップＳ５では、液体窒素１０の供給開始と共に、タンク１０３が上昇するように、可動機構１２３によってタンク１０３の上下位置を調整する。タンク１０３の内部の液体窒素１０の位置エネルギーが大きくなるので、サイフォン効果による供給が促進される。好ましくは、タンク１０３の内部の液体窒素１０の液面の位置が、デュワー１０２の内部の液体窒素１０の液面の位置よりも高くなるように、タンク１０３の上下位置を調整する。
ステップＳ６では、タンク１０３の上段センサ１２０による液体窒素１０の検知動作を行う。上段センサ１２０が液体窒素１０を検知しなかった際には（ＮＯ）、ステップＳ７およびステップＳ８が行われる。上段センサ１２０が液体窒素１０を検知した際には（ＹＥＳ）、ステップＳ９が行われる。
すなわち、タンク１０３の内部に貯蔵された液体窒素１０が少なくなった場合、デュワー１０２への液体窒素１０の供給が、サイフォン効果だけでは補いきれない虞がある。そこで、ステップＳ７およびステップＳ８を行うことで、タンク１０３の内部の気圧を、液体窒素１０の蒸気圧以上に高めることができる。
図７は、ステップＳ７およびステップＳ８の様子を示している。ステップＳ７では、タンク１０３用の開放弁１１５が閉じていることを確認した後、加圧用のバルブ１１８を開ける。
ステップＳ８では、加圧用のヒータ１１９を駆動する。これにより、ヒータ１１９からの熱量によってタンク１０３の内部の液体窒素１０が気化し、タンク１０３の内部の気圧が上昇し、タンク１０３の内部およびデュワー１０２の内部に気圧差が発生する。この気圧差によって、タンク１０３の内部からデュワー１０２の内部への液体窒素１０の供給が促進される。
ここで、少しでも位置エネルギーを高めるために、可動機構１２３によって、タンク１０３の位置を最大まで上昇させておくことが好ましい。
なお、タンク１０３の内部の気圧が上昇し過ぎた場合には、安全弁１１６によって大気開放を行う。すなわち、タンク１０３の内部の気圧が所定値以上になったことを、圧力計１２２が計測した際には、バルブ１１８を閉じ、ヒータ１１９を停止させ、安全弁１１６を開ける。
ステップＳ９では、デュワー１０２の上段センサ１１１による液体窒素１０の検知動作を行う。上段センサ１１１が液体窒素１０を検知した際には、デュワー１０２の内部に液体窒素１０が十分に供給されたことになる。ステップＳ１０以降は、液体窒素１０の供給動作を停止するためのステップになる。
ステップＳ１０では、タンク１０３の上段センサ１２０による液体窒素１０の検知動作を行う。上段センサ１２０が液体窒素１０を検知しなかった際には（ＮＯ）、ステップＳ１１およびステップＳ１２が行われる。上段センサ１２０が液体窒素１０を検知した際には（ＹＥＳ）、ステップＳ１３が行われる。
この時点で、上段センサ１２０が液体窒素１０を検知しないということは、ステップＳ８で、ヒータ１１９を駆動させていることになる。従って、ステップＳ１１では、ヒータ１１９を停止させ、ステップＳ１２では、バルブ１１８を閉じる。
ステップＳ１３では、バルブ１０５を閉じる。ステップＳ１４では、タンク１０３用の開放弁１１５を開ける。ステップＳ１５にて、タンク１０３の内部からデュワー１０２の内部への液体窒素１０の供給が終了となる。
このように、実施の形態１におけるイオンミリング装置１００によれば、デュワー１０２に貯蔵されている液体窒素１０の残量が少なくなった際に、タンク１０３からデュワー１０２へ液体窒素１０を自動的に供給できる。従って、人手を介してデュワー１０２の内部へ液体窒素１０の再供給を行う必要が無く、冷却イオンミリングの加工時間を延長することができる。また、デュワー１０２の容量を大きくしなくても、冷却イオンミリング時における液体窒素１０の残量を確保できる。
なお、タンク１０３内の液体窒素１０が枯渇しそうになった場合、タンク１０３の下段センサ１２１が液体窒素１０を検知しなくなる。その場合、制御ユニット１４０がフィードバック制御を行い、液体窒素１０の補充を促す指示が、イオンミリング装置１００のモニタに表示される。その後、ユーザが、タンク１０３の内部へ液体窒素１０を補充すればよい。
＜液体窒素の排出方法＞
以下に図８および図９を用いて、デュワー１０２の内部からタンク１０３の内部へ液体窒素１０を排出するための排出方法について説明する。
以下に図８および図９を用いて、デュワー１０２の内部からタンク１０３の内部へ液体窒素１０を排出するための排出方法について説明する。
ステップＳ２１では、試料室１０１の内部において、試料の加工が終了する。なお、この時点で、バルブ１０５は閉じており、タンク１０３の内部からデュワー１０２の内部への液体窒素１０の供給が停止している。ステップＳ２２以降では、配管１２４を介してデュワー１０２の内部からタンク１０３の内部へ液体窒素１０を排出するための排出動作が行われる。
ステップＳ２２では、冷却通路用のバルブ１２７を閉じる。これにより、デュワー１０２の内部から試料室１０１の内部への液体窒素１０の供給が停止する。
ステップＳ２３では、冷却通路用の開放弁１２９を開ける。これにより、配管１２４内に残留する液体窒素１０を排出できるようになる。
ステップＳ２４では、デュワー１０２の開放弁１０６を閉じる。これにより、デュワー１０２の内部が気密にされる。
ステップＳ２５では、排出用のバルブ１２５を開ける。これにより、配管１２４を介してデュワー１０２の内部からタンク１０３の内部への液体窒素１０の排出が開始される。
ステップＳ２６では、タンク１０３が下降するように、可動機構１２３によってタンク１０３の上下位置を調整する。これにより、重力が働くので、デュワー１０２の内部からタンク１０３の内部へ液体窒素１０が移動し易くなる。
ステップＳ２７では、デュワー１０２の加圧用の１０９を開ける。ステップＳ２８では、デュワー１０２の加圧用のヒータ１１０を駆動する。これにより、ヒータ１１０からの熱量によってデュワー１０２の内部の液体窒素１０が気化し、デュワー１０２の内部の気圧が上昇し、デュワー１０２の内部およびタンク１０３の内部に気圧差が発生する。この気圧差によって、デュワー１０２の内部からタンク１０３の内部への液体窒素１０の排出が促進される。
なお、デュワー１０２の内部の気圧が上昇し過ぎた場合には、安全弁１０７によって大気開放を行う。すなわち、デュワー１０２の内部の気圧が所定値以上になったことを、圧力計１１４が計測した際には、バルブ１０９を閉じ、ヒータ１１０を停止させ、安全弁１０７を開ける。
ステップＳ２９では、冷却通路用のヒータ１２８を駆動する。これにより、試料室１０１とバルブ１２７との間に位置する配管１２６に残留していた液体窒素１０は、ヒータ１２８からの熱量によって気化され、開放弁１２９から排出される。
また、配管１２６を介した熱伝導によって、冷却通路用の固定部１３０および冷却ケーブル固定部１３１の各々の温度が上昇する。そして、冷却ケーブル固定部１３１から伸ばされた銅線の温度が上昇し、銅線に固定されているホルダの温度も上昇する。従って、ホルダに保持されている試料の温度も上昇するので、試料が結露しない状態にされた後に、試料を取り出すことができる。
ステップＳ３０では、デュワー１０２の下段センサ１１３による液体窒素１０の検知動作を行う。下段センサ１１３が液体窒素１０を検知しなかった際には、デュワー１０２の内部から液体窒素１０が十分に排出されたことになる。ステップＳ３１以降は、液体窒素１０の排出動作を停止するためのステップになる。
ステップＳ３１では、冷却通路用のヒータ１２８を停止する。ステップＳ３２では、加圧用のヒータ１１０を停止する。ステップＳ３３では、加圧用のバルブ１０９を閉じる。ステップＳ３４では、排出用のバルブ１２５を閉じる。ステップＳ３５では、デュワー１０２の開放弁１０６を開ける。ステップＳ３６では、冷却通路用の開放弁１２９を閉じる。
以上により、デュワー１０２の内部からタンク１０３の内部への液体窒素１０の排出動作が終了となる。
このように、実施の形態１におけるイオンミリング装置１００によれば、試料の加工が終了した際に、デュワー１０２の内部の液体窒素１０をタンク１０３へ自動的に排出できる。
なお、再びイオンミリングを開始する前には、タンク１０３の内部からデュワー１０２の内部へ、サイフォン効果によって液体窒素１０を供給できる状態を整えておく必要がある。例えば、供給用のバルブ１０５を開け、タンク１０３の開放弁１１５を閉じ、加圧用のバルブ１１８を開き、加圧用のヒータ１１９を駆動させる。これにより、タンク１０３の内部の気圧が上昇し、タンク１０３の内部およびデュワー１０２の内部に気圧差が発生する。この気圧差によって、タンク１０３の内部から配管１０４の内部へ液体窒素１０が移動するので、配管１０４の内部が液体窒素１０で満たされ、サイフォン効果を発揮できるようになる。
以上、本発明を実施するための形態に基づき具体的に説明したが、本発明は上記実施の形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。
例えば、タンク１０３のヒータ１１９と、デュワー１０２のヒータ１１０は、設けられていなくてもよい。その場合、デュワー１０２に備えた加圧用の配管１０８、タンク１０３に備えた加圧用の配管１１７を二重真空構造にせず、配管内の液体窒素は常に気化を促されている状態で、デュワー１０２に備えた加圧用のバルブ１０９と、タンク１０３に備えた加圧用のバルブ１１８とを開ける。これにより、容器内に気化された液体窒素が流れ込み、デュワー１０２内およびタンク１０３内の圧力を増大させるような構造としてもよい。
１０ 液体窒素
１００ イオンミリング装置
１０１ 試料室
１０２ デュワー
１０３ タンク
１０４ 供給用の配管
１０５ 供給用のバルブ
１０６ デュワー用の開放弁
１０７ デュワー用の安全弁
１０８ 加圧用の配管
１０９ 加圧用のバルブ
１１０ 加圧用のヒータ
１１１ デュワー用の上段センサ
１１２ デュワー用の中段センサ
１１３ デュワー用の下段センサ
１１４ デュワー用の圧力計
１１５ タンク用の開放弁
１１６ タンク用の安全弁
１１７ 加圧用の配管
１１８ 加圧用のバルブ
１１９ 加圧用のヒータ
１２０ タンク用の上段センサ
１２１ タンク用の下段センサ
１２２ タンク用の圧力計
１２３ タンク用の可動機構
１２４ 排出用の配管
１２５ 排出用のバルブ
１２６ 冷却通路用の配管
１２７ 冷却通路用のバルブ
１２８ 冷却通路用のヒータ
１２９ 冷却通路用の開放弁
１３０ 冷却通路用の固定部
１３１ 冷却ケーブル固定部
１３２ 抵抗素子
１３３ 電源
１４０ 制御ユニット
１００ イオンミリング装置
１０１ 試料室
１０２ デュワー
１０３ タンク
１０４ 供給用の配管
１０５ 供給用のバルブ
１０６ デュワー用の開放弁
１０７ デュワー用の安全弁
１０８ 加圧用の配管
１０９ 加圧用のバルブ
１１０ 加圧用のヒータ
１１１ デュワー用の上段センサ
１１２ デュワー用の中段センサ
１１３ デュワー用の下段センサ
１１４ デュワー用の圧力計
１１５ タンク用の開放弁
１１６ タンク用の安全弁
１１７ 加圧用の配管
１１８ 加圧用のバルブ
１１９ 加圧用のヒータ
１２０ タンク用の上段センサ
１２１ タンク用の下段センサ
１２２ タンク用の圧力計
１２３ タンク用の可動機構
１２４ 排出用の配管
１２５ 排出用のバルブ
１２６ 冷却通路用の配管
１２７ 冷却通路用のバルブ
１２８ 冷却通路用のヒータ
１２９ 冷却通路用の開放弁
１３０ 冷却通路用の固定部
１３１ 冷却ケーブル固定部
１３２ 抵抗素子
１３３ 電源
１４０ 制御ユニット
Claims (14)
- 液体窒素を貯蔵するためのデュワーと、
前記デュワーの内部に設けられ、且つ、前記デュワーの内部における前記液体窒素を検知できる第１センサと、
前記デュワーの内部へ供給される前記液体窒素を貯蔵するためのタンクと、
前記デュワーの内部および前記タンクの内部を繋ぐ第１配管と、
前記第１配管に設けられた第１バルブと、
前記第１センサおよび前記第１バルブを制御する制御ユニットと、
を備え、
前記第１センサが前記液体窒素を検知しなかった際に、前記第１バルブを開けることで、前記液体窒素が、前記第１配管を介して前記タンクの内部から前記デュワーの内部へ供給される、イオンミリング装置。 - 請求項１に記載のイオンミリング装置において、
前記第１センサは、抵抗素子を含み、
前記抵抗素子に流れる電流の量は、温度の変化に応じて変化し、
前記電流の量によって、前記第１センサは、前記液体窒素の存在の有無を判定する、イオンミリング装置。 - 請求項１に記載のイオンミリング装置において、
前記デュワーの内部において前記第１センサよりも上方に設けられ、且つ、前記デュワーの内部における前記液体窒素を検知できる第２センサを更に備え、
前記第２センサは、前記制御ユニットによって制御され、
前記第２センサが前記液体窒素を検知した際に、前記第１バルブを閉じることで、前記タンクの内部から前記デュワーの内部への前記液体窒素の供給が停止する、イオンミリング装置。 - 請求項１に記載のイオンミリング装置において、
前記タンクを上下方向へ移動させるための可動機構を更に備え、
前記可動機構は、前記制御ユニットによって制御され、
前記第１センサが前記液体窒素を検知しなかった際に、前記タンクの内部の前記液体窒素の液面の位置が前記デュワーの内部の前記液体窒素の液面の位置よりも高くなるように、前記可動機構によって前記タンクの上下位置を調整する、イオンミリング装置。 - 請求項１に記載のイオンミリング装置において、
前記タンクの内部に設けられ、且つ、前記タンクの内部における前記液体窒素を検知できる第３センサと、
前記タンクの外部に設けられた第１ヒータと、
前記タンクの内部および前記第１ヒータを繋ぐ第２配管と、
前記第２配管に設けられた第２バルブと、
前記タンクに設けられた第１開放弁と、
前記タンクに設けられ、且つ、前記タンクの内部の気圧を計測するための第１圧力計と、
を更に備え、
前記第３センサ、前記第１ヒータ、前記第２バルブ、前記第１開放弁および前記第１圧力計は、前記制御ユニットによって制御され、
前記第３センサが前記液体窒素を検知しなかった際に、前記第１開放弁を閉じ、前記第２バルブを開き、且つ、前記第１ヒータを駆動することで、前記第１ヒータからの熱量によって前記タンクの内部の前記液体窒素が気化し、前記タンクの内部の気圧が上昇し、前記タンクの内部および前記デュワーの内部の気圧差によって、前記タンクの内部から前記デュワーの内部への前記液体窒素の供給が促進される、イオンミリング装置。 - 請求項５に記載のイオンミリング装置において、
前記デュワーの内部において前記第１センサよりも上方に設けられ、且つ、前記デュワーの内部における前記液体窒素を検知できる第２センサを更に備え、
前記第２センサは、前記制御ユニットによって制御され、
前記第２センサが前記液体窒素を検知した際に、前記第１ヒータの駆動を停止させ、前記第２バルブを閉じ、且つ、前記第１バルブを閉じることで、前記タンクの内部から前記デュワーの内部への前記液体窒素の供給が停止する、イオンミリング装置。 - 請求項５に記載のイオンミリング装置において、
前記タンクに設けられた第１安全弁を更に備え、
前記第１安全弁は、前記制御ユニットによって制御され、
前記タンクの内部の気圧が所定値以上になったことを、前記第１圧力計が計測した際に、前記第１バルブを閉じ、前記第１ヒータを停止させ、且つ、前記第１安全弁を開ける、イオンミリング装置。 - 請求項１に記載のイオンミリング装置において、
前記デュワーの内部および前記タンクの内部を繋ぐ第３配管と、
前記第３配管に設けられた第３バルブと、
を更に備え、
前記第３バルブは、前記制御ユニットによって制御され、
前記第３配管を介して前記デュワーの内部から前記タンクの内部へ前記液体窒素を排出する際に、前記第１バルブを閉じ、且つ、前記第３バルブを開ける、イオンミリング装置。 - 請求項８に記載のイオンミリング装置において、
前記デュワーの内部において前記第１センサよりも下方に設けられ、且つ、前記デュワーの内部における前記液体窒素を検知できる第４センサを更に備え、
前記第４センサは、前記制御ユニットによって制御され、
前記第４センサが前記液体窒素を検知しなかった際に、前記第３バルブを閉じることで、前記デュワーの内部から前記タンクの内部への前記液体窒素の排出が停止する、イオンミリング装置。 - 請求項８に記載のイオンミリング装置において、
前記タンクを上下方向へ移動させるための可動機構を更に備え、
前記可動機構は、前記制御ユニットによって制御され、
前記第３配管を介して前記デュワーの内部から前記タンクの内部へ前記液体窒素を排出する際に、前記タンクが下降するように、前記可動機構によって前記タンクの上下位置を調整する、イオンミリング装置。 - 請求項８に記載のイオンミリング装置において、
前記デュワーの外部に設けられた第２ヒータと、
前記デュワーの内部および前記第２ヒータを繋ぐ第４配管と、
前記第４配管に設けられた第４バルブと、
前記デュワーに設けられた第２開放弁と、
前記デュワーに設けられ、且つ、前記デュワーの内部の気圧を計測するための第２圧力計と、
を更に備え、
前記第２ヒータ、前記第４バルブ、前記第２開放弁および前記第２圧力計は、前記制御ユニットによって制御され、
前記第３配管を介して前記デュワーの内部から前記タンクの内部へ前記液体窒素を排出する際に、前記第２開放弁を閉じ、前記第４バルブを開き、且つ、前記第２ヒータを駆動することで、前記第２ヒータからの熱量によって前記デュワーの内部の前記液体窒素が気化し、前記デュワーの内部の気圧が上昇し、前記デュワーの内部および前記タンクの内部の気圧差によって、前記デュワーの内部から前記タンクの内部への前記液体窒素の排出が促進される、イオンミリング装置。 - 請求項１１に記載のイオンミリング装置において、
前記デュワーに設けられた第２安全弁を更に備え、
前記第２安全弁は、前記制御ユニットによって制御され、
前記デュワーの内部の気圧が所定値以上になったことを、前記第２圧力計が計測した際に、前記第４バルブを閉じ、前記第２ヒータを停止させ、且つ、前記第２安全弁を開ける、イオンミリング装置。 - 請求項８に記載のイオンミリング装置において、
試料の加工を行うための試料室と、
前記デュワーの内部および前記試料室の内部を繋ぐ第５配管と、
前記第５配管に設けられた第５バルブと、
を更に備え、
前記第５バルブは、前記制御ユニットによって制御され、
前記試料室の内部において前記試料の加工が行われている際に、前記第５バルブを開けることで、前記液体窒素が、前記第５配管を介して前記デュワーの内部から前記試料室の内部へ供給される、イオンミリング装置。 - 請求項１３に記載のイオンミリング装置において、
前記第５配管に隣接して設けられ、且つ、前記第５バルブと前記試料室との間に設けられた第３ヒータと、
前記第５バルブと前記試料室との間に位置する前記第５配管に設けられた第３開放弁と、
を更に備え、
前記第３ヒータおよび前記第３開放弁は、前記制御ユニットによって制御され、
前記試料の加工が終了した後、前記第３配管を介して前記デュワーの内部から前記タンクの内部へ前記液体窒素を排出する際に、前記第５バルブを閉じ、前記第３開放弁を開き、且つ、前記第３ヒータを駆動させることで、前記第５配管に残留していた前記液体窒素は、前記第３ヒータからの熱量によって気化され、前記第３開放弁から排出される、イオンミリング装置。
Priority Applications (2)
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|---|---|---|---|
| JP2025509250A JPWO2024201614A1 (ja) | 2023-03-24 | 2023-03-24 | |
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|---|---|---|---|
| PCT/JP2023/012017 WO2024201614A1 (ja) | 2023-03-24 | 2023-03-24 | イオンミリング装置 |
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ID=92903562
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| PCT/JP2023/012017 Ceased WO2024201614A1 (ja) | 2023-03-24 | 2023-03-24 | イオンミリング装置 |
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5862080U (ja) * | 1981-10-21 | 1983-04-26 | 昭和電線電纜株式会社 | 冷媒自動供給装置 |
| JPH04114429U (ja) * | 1991-03-15 | 1992-10-08 | 岩谷産業株式会社 | 機器冷却用液化ガス貯蔵容器への液化ガス自動供給装置 |
| JPH04301552A (ja) * | 1991-03-28 | 1992-10-26 | Shimadzu Corp | 熱分析装置用加熱炉及び温度制御方法 |
| WO2014199737A1 (ja) * | 2013-06-10 | 2014-12-18 | 株式会社 日立ハイテクノロジーズ | イオンミリング装置 |
| CN208367555U (zh) * | 2018-06-20 | 2019-01-11 | 福建省银丰干细胞工程有限公司 | 程序降温仪 |
| JP2020092053A (ja) * | 2018-12-07 | 2020-06-11 | 日本電子株式会社 | 真空冷却装置及びイオンミリング装置 |
-
2023
- 2023-03-24 WO PCT/JP2023/012017 patent/WO2024201614A1/ja not_active Ceased
- 2023-03-24 JP JP2025509250A patent/JPWO2024201614A1/ja active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5862080U (ja) * | 1981-10-21 | 1983-04-26 | 昭和電線電纜株式会社 | 冷媒自動供給装置 |
| JPH04114429U (ja) * | 1991-03-15 | 1992-10-08 | 岩谷産業株式会社 | 機器冷却用液化ガス貯蔵容器への液化ガス自動供給装置 |
| JPH04301552A (ja) * | 1991-03-28 | 1992-10-26 | Shimadzu Corp | 熱分析装置用加熱炉及び温度制御方法 |
| WO2014199737A1 (ja) * | 2013-06-10 | 2014-12-18 | 株式会社 日立ハイテクノロジーズ | イオンミリング装置 |
| CN208367555U (zh) * | 2018-06-20 | 2019-01-11 | 福建省银丰干细胞工程有限公司 | 程序降温仪 |
| JP2020092053A (ja) * | 2018-12-07 | 2020-06-11 | 日本電子株式会社 | 真空冷却装置及びイオンミリング装置 |
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