WO2024127929A1 - 炭化珪素基板、炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法、炭化珪素半導体装置の製造方法および炭化珪素基板の製造方法 - Google Patents

Abstract

炭化珪素基板は、主面と、シリカ粒子とを有している。シリカ粒子は、主面上にある。主面は、カーボン面またはカーボン面に対して８°以下のオフ角度で傾斜した面である。主面に垂直に見た平面視において、主面上にあり且つ直径が６０ｎｍ以上２００ｎｍ以下であるシリカ粒子の面密度は、１×１０⁸個／ｃｍ²未満である。主面のＲａとして規定される算術平均粗さは、０．１ｎｍ以下である。

Description

炭化珪素基板、炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法、炭化珪素半導体装置の製造方法および炭化珪素基板の製造方法

　本開示は、炭化珪素基板、炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法、炭化珪素半導体装置の製造方法および炭化珪素基板の製造方法に関する。本出願は、２０２２年１２月１５日に出願した日本特許出願である特願２０２２－２０００４７号に基づく優先権を主張する。当該日本特許出願に記載された全ての記載内容は、参照によって本明細書に援用される。

　国際公開第２０１２／０２９８１４号（特許文献１）には、ポリカルボン酸およびヒドロキシカルボン酸のうち少なくとも一方を含有する半導体デバイス用基板洗浄液が記載されている。

国際公開第２０１２／０２９８１４号

　本開示に係る炭化珪素基板は、主面と、シリカ粒子とを備える。シリカ粒子は、主面上にある。主面は、カーボン面またはカーボン面に対して８°以下のオフ角度で傾斜した面である。主面に垂直に見た平面視において、主面上にあり且つ直径が６０ｎｍ以上２００ｎｍ以下であるシリカ粒子の面密度は、１×１０⁸個／ｃｍ²未満である。主面のＲａとして規定される算術平均粗さは、０．１ｎｍ以下である。

図１は、本実施形態に係る炭化珪素基板の構成を示す平面模式図である。 図２は、図１のＩＩ－ＩＩ線に沿った断面模式図である。 図３は、第１主面を示す拡大平面模式図である。 図４は、本実施形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板の構成を示す平面模式図である。 図５は、図４のＶ－Ｖ線に沿った断面模式図である。 図６は、本実施形態に係る炭化珪素基板の製造方法を概略的に示すフロー図である。 図７は、炭化珪素単結晶を成長させる工程を示す断面模式図である。 図８は、コロイダルシリカを用いて炭化珪素基板を研磨する工程を示す断面模式図である。 図９は、炭化珪素基板を有機酸溶液に浸漬しながら炭化珪素基板をスクラブ洗浄する工程を示す断面模式図である。 図１０は、炭化珪素基板を有機酸溶液に浸漬しながら炭化珪素基板をスクラブ洗浄する工程を示す平面模式図である。 図１１は、本実施形態に係る炭化珪素半導体装置の製造方法を概略的に示すフロー図である。 図１２は、炭化珪素基板を準備する工程を示す断面模式図である。 図１３は、炭化珪素基板上に炭化珪素エピタキシャル層を形成する工程を示す断面模式図である。 図１４は、ボディ領域を形成する工程を示す断面模式図である。 図１５は、ソース領域を形成する工程を示す断面模式図である。 図１６は、炭化珪素エピタキシャル層の第３主面にトレンチを形成する工程を示す断面模式図である。 図１７は、ゲート絶縁膜を形成する工程を示す断面模式図である。 図１８は、ゲート電極および層間絶縁膜を形成する工程を示す断面模式図である。 図１９は、本実施形態に係る炭化珪素半導体装置の構成を示す断面模式図である。

[本開示が解決しようとする課題]
　本開示の目的は、炭化珪素基板の表面性状を向上可能な炭化珪素基板、炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法、炭化珪素半導体装置の製造方法および炭化珪素基板の製造方法を提供することである。
[本開示の効果]
　本開示によれば、炭化珪素基板の表面性状を向上可能な炭化珪素基板、炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法、炭化珪素半導体装置の製造方法および炭化珪素基板の製造方法を提供できる。

　[本開示の実施形態の説明]
　最初に本開示の実施態様を列記して説明する。

　（１）本開示に係る炭化珪素基板は、主面と、シリカ粒子とを備える。シリカ粒子は、主面上にある。主面は、カーボン面またはカーボン面に対して８°以下のオフ角度θで傾斜した面である。主面に垂直に見た平面視において、主面上にあり且つ直径が６０ｎｍ以上２００ｎｍ以下であるシリカ粒子の面密度は、１×１０⁸個／ｃｍ²未満である。主面のＲａとして規定される算術平均粗さは、０．１ｎｍ以下である。

　（２）上記（１）に係る炭化珪素基板によれば、平面視において、主面上にあり且つ直径が２０ｎｍ以上２００ｎｍ以下であるシリカ粒子の面密度は、１×１０⁸個／ｃｍ²未満であってもよい。

　（３）本開示に係る炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法は、以下の工程を備えている。上記（１）または（２）に係る炭化珪素基板が準備される。炭化珪素基板上に炭化珪素エピタキシャル層が形成される。

　（４）本開示に係る炭化珪素半導体装置の製造方法は、以下の工程を備えている。上記（１）または（２）に係る炭化珪素基板が準備される。炭化珪素基板上に炭化珪素エピタキシャル層が形成される。炭化珪素エピタキシャル層上に電極が形成される。

　（５）本開示に係る炭化珪素基板の製造方法は、以下の工程を備えている。コロイダルシリカを用いて炭化珪素基板が研磨される。炭化珪素基板を研磨する工程において、コロイダルシリカが炭化珪素基板上に残存することによって炭化珪素基板上にシリカ粒子が付着する。炭化珪素基板を研磨する工程後において、炭化珪素基板を有機酸溶液に浸漬しながら炭化珪素基板に対してスクラブ洗浄を行うことによって、炭化珪素基板上からシリカ粒子が除去される。

　（６）上記（５）に係る炭化珪素基板の製造方法によれば、炭化珪素基板を研磨する工程後において、アルカリ溶液を用いて炭化珪素基板が洗浄されてもよい。

　（７）上記（５）または（６）に係る炭化珪素基板の製造方法によれば、コロイダルシリカの平均粒径は、２０ｎｍ以上８０ｎｍ以下であってもよい。

　（８）上記（５）から（７）のいずれかに係る炭化珪素基板の製造方法によれば、炭化珪素基板は、主面を含んでいてもよい。主面は、カーボン面またはカーボン面に対して８°以下のオフ角度θで傾斜した面であってもよい。炭化珪素基板上からシリカ粒子を除去する工程において、主面に対してスクラブ洗浄が行われてもよい。

　（９）上記（８）に係る炭化珪素基板の製造方法によれば、主面に垂直に見た平面視において、炭化珪素基板を研磨する工程後且つ炭化珪素基板上からシリカ粒子を除去する工程前において、主面上に残存しており且つ直径が６０ｎｍ以上２００ｎｍ以下であるシリカ粒子の面密度は第１面密度とされ、炭化珪素基板上からシリカ粒子を除去する工程後において、主面上に残存しており且つ直径が６０ｎｍ以上２００ｎｍ以下であるシリカ粒子の面密度は第２面密度とされる。第１面密度から第２面密度を差し引いた値を第１面密度で割った値は、９７％以上であってもよい。

　[本開示の実施形態の詳細]
　次に、図面に基づいて本開示の実施形態を説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付し、その説明は繰返さない。本明細書中の結晶学的記載においては、個別方位を［］、集合方位を＜＞、個別面を（）、集合面を｛｝でそれぞれ示している。また、負の指数については、結晶学上、”－”（バー）を数字の上に付けることになっているが、本明細書中では、数字の前に負の符号を付けている。

　（炭化珪素基板）
　まず、本実施形態に係る炭化珪素基板１００の構成について説明する。図１は、本実施形態に係る炭化珪素基板１００の構成を示す平面模式図である。図２は、図１のＩＩ－ＩＩ線に沿った断面模式図である。

　図１および図２に示されるように、本実施形態に係る炭化珪素基板１００は、第１主面１と、第２主面２と、外周側面９とを主に有している。第２主面２は、第１主面１の反対にある。外周側面９は、第１主面１および第２主面２の各々に連なっている。外周側面９は、たとえばオリエンテーションフラット７と、円弧状部８とを有している。炭化珪素基板１００を構成する炭化珪素のポリタイプは、たとえば４Ｈである。炭化珪素基板１００は、たとえば窒素などのｎ型不純物を含んでいる。

　図１に示されるように、第１主面１に垂直に見て（以下、平面視とも称する）、オリエンテーションフラット７は直線状である。オリエンテーションフラット７は、たとえば第１方向１０１に沿って延在している。円弧状部８は、オリエンテーションフラット７に連なっている。平面視において、円弧状部８は円弧状である。第１主面１は、第１方向１０１および第２方向１０２の各々に沿って拡がっている。平面視において、第２方向１０２は、第１方向１０１に垂直な方向である。

　第１方向１０１は、たとえば＜１１－２０＞方向である。第１方向１０１は、たとえば［１１－２０］方向であってもよい。第１方向１０１は、＜１１－２０＞方向を第１主面１に射影した方向であってもよい。別の観点から言えば、第１方向１０１は、たとえば＜１１－２０＞方向成分を含む方向であってもよい。

　第２方向１０２は、たとえば＜１－１００＞方向である。第２方向１０２は、たとえば［１－１００］方向であってもよい。第２方向１０２は、たとえば＜１－１００＞方向を第１主面１に射影した方向であってもよい。別の観点から言えば、第２方向１０２は、たとえば＜１－１００＞方向成分を含む方向であってもよい。

　第１主面１は、カーボン面またはカーボン面に対してオフ方向に傾斜した面である。言い換えれば、第１主面１は、（０００－１）面または（０００－１）面に対してオフ方向に傾斜した面である。同様に、第２主面２は、シリコン面またはシリコン面に対してオフ方向に傾斜した面である。言い換えれば、第２主面２は、（０００１）面または（０００１）面に対してオフ方向に傾斜した面である。

　第１主面１がカーボン面に対してオフ方向に傾斜した面である場合、第１主面１のオフ角度θは、８°以下であってもよい。オフ角度θは、たとえば６°以下であってもよいし、４°以下であってもよい。オフ角度θは、たとえば１°以上であってもよいし、２°以上であってもよい。オフ方向は、特に限定されないが、たとえば＜１１－２０＞方向である。

　図１に示されるように、第１主面１の直径は、第１最大径Ｗ１とされる。第１最大径Ｗ１は、たとえば１００ｍｍ（４インチ）以上である。第１最大径Ｗ１は、特に限定されない。第１最大径Ｗ１は、たとえば１５０ｍｍ（６インチ）以上であってもよいし、２００ｍｍ（８インチ）以上であってもよい。第１最大径Ｗ１は、４００ｍｍ（１６インチ）以下であってもよい。平面視において、第１最大径Ｗ１は、外周側面９上の異なる２点間の最長直線距離である。

　本明細書において、４インチは、１００ｍｍまたは１０１．６ｍｍ（４インチ×２５．４ｍｍ／インチ）のことである。６インチは、１５０ｍｍまたは１５２．４ｍｍ（６インチ×２５．４ｍｍ／インチ）のことである。８インチは、２００ｍｍまたは２０３．２ｍｍ（８インチ×２５．４ｍｍ／インチ）のことである。１６インチは、４００ｍｍまたは４０６．４ｍｍ（１６インチ×２５．４ｍｍ／インチ）のことである。

　図２に示されるように、第３方向１０３は、第２主面２から第１主面１に向かう方向である。第３方向１０３は、第１方向１０１および第２方向１０２の各々に垂直である。図２に示される断面は、第１主面１に垂直であり、かつ第１方向１０１に平行である。

　（シリカ粒子）
　図３は、第１主面１を示す拡大平面模式図である。図３に示されるように、炭化珪素基板１００は、シリカ粒子７１を有している。シリカ粒子７１は、第１主面１上にある。平面視において、シリカ粒子７１の形状は、たとえば円形である。平面視において、シリカ粒子７１の直径Ｄは、たとえば１ｎｍ以上３００ｎｍ以下である。平面視において、シリカ粒子７１の形状は、円形に限定されない。平面視において、シリカ粒子７１の形状は、たとえば楕円形であってもよい。平面視において、シリカ粒子７１の形状が円形でない場合、シリカ粒子７１の直径Ｄは、シリカ粒子７１の外縁に外接する円の直径とされる。

　平面視において、第１主面１上にあり、かつ直径Ｄが６０ｎｍ以上２００ｎｍ以下であるシリカ粒子７１の面密度は、第３面密度とされる。第３面密度は、１×１０⁸個／ｃｍ²未満である。第３面密度は、たとえば１×１０⁴個／ｃｍ²以上であってもよいし、１×１０⁵個／ｃｍ²以上であってもよい。第３面密度は、たとえば１×１０⁷個／ｃｍ²以下であってもよいし、５×１０⁶個／ｃｍ²以下であってもよい。

　平面視において、第１主面１上にあり、かつ直径Ｄが２０ｎｍ以上２００ｎｍ以下であるシリカ粒子７１の面密度は、第４面密度とされる。第４面密度は、１×１０⁸個／ｃｍ²未満である。第４面密度は、たとえば１×１０⁴個／ｃｍ²以上であってもよいし、１×１０⁵個／ｃｍ²以上であってもよい。第４面密度は、たとえば５×１０⁷個／ｃｍ²以下であってもよいし、１×１０⁷個／ｃｍ²以下であってもよい。第４面密度は、第３面密度よりも大きくてもよい。

　図１に示されるように、シリカ粒子７１の面密度の測定領域は、たとえば長方形領域７０とされる。長方形領域７０は、第１主面１の中心を中心とする領域である。平面視において、長方形領域７０の形状は、長方形である。長方形領域７０の長辺の長さは、たとえば２０μｍである。長方形領域７０の短辺の長さは、たとえば１５μｍである。平面視において、長方形領域７０の長辺は、たとえば第１方向１０１に平行である。

　第３面密度および第４面密度の各々は、たとえば走査電子顕微鏡（ＳＥＭ：Ｓｃａｎｎｉｎｇ　Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）を用いて測定できる。具体的には、ＳＥＭを用いて長方形領域７０の二次電子像が撮影される。撮影された二次電子像において、白色の粒子がシリカ粒子７１として特定される。長方形領域７０において直径Ｄが６０ｎｍ以上２００ｎｍ以下であるシリカ粒子７１の個数が数えられる。直径Ｄが６０ｎｍ以上２００ｎｍ以下であるシリカ粒子７１の個数を長方形領域７０の面積で割った値が、第３面密度とされる。同様に、長方形領域７０において直径Ｄが２０ｎｍ以上２００ｎｍ以下であるシリカ粒子７１の個数が数えられる。直径Ｄが２０ｎｍ以上２００ｎｍ以下であるシリカ粒子７１の個数を長方形領域７０の面積で割った値が、第４面密度とされる。

　ＳＥＭとして、たとえば日本電子社製の「ＪＳＭ－７８００Ｆ（商標）」を使用することができる。加速電圧は、たとえば２ｋＶとされる。測定倍率は、たとえば１００００倍とされる。測定視野は、たとえば２０μｍ×１５μｍとされる。測定電流（照射電流）は、たとえば０．１ｎＡ以上１ｎＡ以下とされる。真空度は、たとえば５×１０^-3Ｐａ以下とされる。

　シリカ粒子７１の面密度は、第２主面２において測定されてもよい。具体的には、第２主面２に垂直に見て、第２主面２の中心を中心とする長方形領域において、シリカ粒子７１の面密度が測定されてもよい。

　第２主面２に垂直に見て、第２主面２上にあり、かつ直径Ｄが６０ｎｍ以上２００ｎｍ以下であるシリカ粒子７１の面密度は、第５面密度とされる。第５面密度は、第３面密度よりも小さくてもよい。第２主面２に垂直に見て、第２主面２上にあり、かつ直径Ｄが２０ｎｍ以上２００ｎｍ以下であるシリカ粒子７１の面密度は、第６面密度とされる。第６面密度は、第４面密度よりも小さくてもよい。第６面密度は、第５面密度よりも大きくてもよい。

　（算術平均粗さ）
　表面粗さを定量化する指標として、たとえばＲａとして規定される算術平均粗さがある。Ｒａとして規定される算術平均粗さは、ＪＩＳ（Ｊａｐａｎｅｓｅ　Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ　Ｓｔａｎｄａｒｄｓ）　Ｂ０６０１：２０１３に規定されている表面性状パラメータである。

　第１主面１のＲａは０．１ｎｍ以下である。第１主面１のＲａは、たとえば０．００１ｎｍ以上であってもよいし、０．００５ｎｍ以上であってもよい。第１主面１のＲａは、たとえば０．０５ｎｍ以下であってもよいし、０．０１ｎｍ以下であってもよい。第２主面２のＲａは、第１主面１のＲａより小さくてもよい。

　図１に示されるように、Ｒａの測定領域は、たとえば第１正方領域６１と、第２正方領域６２と、第３正方領域６３と、第４正方領域６４と、第５正方領域６５とされる。平面視において、各正方領域の形状は正方形である。平面視において、各正方領域の一辺の長さは２５０μｍである。平面視において、各正方領域の一辺は、たとえば第１方向１０１に平行である。

　平面視において、第１正方領域６１の中心は、第１主面１の中心と一致する。平面視において、長方形領域７０は、第１正方領域６１の内部にあってもよい。平面視において、第２正方領域６２の中心は、第１主面１の中心から第１方向１０１に、第１最大径Ｗ１の３分の１の距離だけ離れた位置にある。平面視において、第３正方領域６３の中心は、第１主面１の中心から第２方向１０２に第１最大径Ｗ１の３分の１の距離だけ離れた位置にある。平面視において、第４正方領域６４の中心は、第１主面１の中心から第１方向１０１の反対方向に、第１最大径Ｗ１の３分の１の距離だけ離れた位置にある。平面視において、第５正方領域６５の中心は、第１主面１の中心から第２方向１０２の反対方向に、第１最大径Ｗ１の３分の１の距離だけ離れた位置にある。

　Ｒａは、たとえば白色干渉顕微鏡により測定することができる。白色干渉顕微鏡として、たとえばニコン社製の「ＢＷ－Ｄ５０７（商標）」を用いることができる。対物レンズの倍率は、たとえば２０倍である。

　（炭化珪素エピタキシャル基板）
　次に、本実施形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板２００の構成について説明する。図４は、本実施形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板２００の構成を示す平面模式図である。図５は、図４のＶ－Ｖ線に沿った断面模式図である。

　図４および図５に示されるように、本実施形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板２００は、第３主面３と、第２主面２と、外周側面９とを主に有している。第２主面２は、第３主面３の反対にある。外周側面９は、第２主面２および第３主面３の各々に連なっている。第３主面３は、第１方向１０１および第２方向１０２の各々に沿って拡がっている。

　第３主面３は、たとえばカーボン面またはカーボン面に対してオフ方向に傾斜した面である。言い換えれば、第３主面３は、（０００－１）面または（０００－１）面に対してオフ方向に傾斜した面である。第３主面３がカーボン面に対してオフ方向に傾斜した面である場合、カーボン面に対する傾斜角は、オフ角度θである。

　第３主面３の直径は、第２最大径Ｗ２とされる。第２最大径Ｗ２は、たとえば１００ｍｍ（４インチ）以上である。第２最大径Ｗ２は、特に限定されない。第２最大径Ｗ２は、たとえば１５０ｍｍ（６インチ）以上であってもよいし、２００ｍｍ（８インチ）以上であってもよい。第２最大径Ｗ２は、４００ｍｍ（１６インチ）以下であってもよい。第３主面３に垂直に見て、第２最大径Ｗ２は、外周側面９上の異なる２点間の最長直線距離である。

　図５に示されるように、本実施形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板２００は、本実施形態に係る炭化珪素基板１００（図１および図２参照）と、炭化珪素エピタキシャル層２０とを主に有している。炭化珪素エピタキシャル層２０は、炭化珪素基板１００上に設けられている。図５に示される断面は、第３主面３に垂直であり、かつ第１方向１０１に平行である。

　第１主面１において、炭化珪素エピタキシャル層２０は、炭化珪素基板１００に接していてもよい。言い換えれば、第１主面１上に炭化珪素エピタキシャル層２０が設けられていてもよい。炭化珪素エピタキシャル層２０は、第３主面３を形成している。第３方向１０３において、第１主面１は、第３主面３と第２主面２との間にあってもよい。

　上記において、第１主面１上に炭化珪素エピタキシャル層２０が設けられている構成について説明したが、本開示に係る炭化珪素エピタキシャル基板２００の構成は上記の構成に限定されない。具体的には、第２主面２上に炭化珪素エピタキシャル層２０が設けられていてもよい。言い換えれば、第２主面２において、炭化珪素エピタキシャル層２０は、炭化珪素基板１００に接していてもよい。第３主面３は、シリコン面またはシリコン面に対して傾斜した面であってもよい。第３方向１０３において、第２主面２は、第３主面３と第１主面１との間にあってもよい。

　（炭化珪素基板の製造方法）
　次に、本実施形態に係る炭化珪素基板１００の製造方法について説明する。図６は、本実施形態に係る炭化珪素基板１００の製造方法を概略的に示すフロー図である。図６に示されるように、本実施形態に係る炭化珪素基板１００の製造方法は、炭化珪素単結晶を成長させる工程（Ｓ１０）と、炭化珪素基板を形成する工程（Ｓ２０）と、コロイダルシリカを用いて炭化珪素基板を研磨する工程（Ｓ３０）と、アルカリ溶液を用いて炭化珪素基板を洗浄する工程（Ｓ４０）と、炭化珪素基板を有機酸溶液に浸漬しながら炭化珪素基板をスクラブ洗浄する工程（Ｓ５０）とを主に有している。

　まず、炭化珪素単結晶を成長させる工程（Ｓ１０）が実施される。図７は、炭化珪素単結晶を成長させる工程（Ｓ１０）を示す断面模式図である。図７に示されるように、炭化珪素単結晶の製造装置５００が準備される。炭化珪素単結晶の製造装置５００は、坩堝３０と、第１抵抗ヒータ２１と、第２抵抗ヒータ２２と、第３抵抗ヒータ２３とを主に有している。

　坩堝３０は、原料収容部３２と、蓋部３１とを有している。蓋部３１は、原料収容部３２上に配置される。第１抵抗ヒータ２１は、蓋部３１の上方に配置されている。第２抵抗ヒータ２２は、原料収容部３２の外周を取り囲むように配置されている。第３抵抗ヒータ２３は、原料収容部３２の底面の下方に配置されている。

　図７に示されるように、炭化珪素原料５９が原料収容部３２に配置される。種基板５０は、たとえば接着剤（図示せず）を用いて蓋部３１に固定される。種基板５０は、成長面５１と、取付面５２とを有している。取付面５２は、成長面５１の反対にある。成長面５１は、炭化珪素原料５９に対向する。取付面５２は、蓋部３１に対向する。種基板５０の成長面５１は、炭化珪素原料５９の表面に対向するように配置される。

　種基板５０は、たとえばポリタイプが４Ｈである六方晶炭化珪素基板である。成長面５１の直径は、たとえば１５０ｍｍである。成長面５１の直径は、１００ｍｍ以上であってもよい。成長面５１は、たとえば｛０００１｝面または｛０００１｝面に対して８°以下程度のオフ角度だけ傾斜した面である。

　第１抵抗ヒータ２１と、第２抵抗ヒータ２２と、第３抵抗ヒータ２３とに対して電力が印加されることにより、坩堝３０が加熱される。具体的には、炭化珪素原料５９の温度が種基板５０の温度よりも高くなるように坩堝３０が加熱される。坩堝３０内の圧力は、たとえば０．１ｋＰａ以上３ｋＰａ以下とされる。坩堝３０の温度は、たとえば２１００℃以上２３００℃以下とされる。これによって、炭化珪素原料５９は昇華し、炭化珪素ガスが生成される。炭化珪素ガスは、種基板５０の表面において再結晶化する。これにより、種基板５０の表面上に炭化珪素単結晶１１０が成長する。炭化珪素単結晶１１０の成長が終了した後、炭化珪素単結晶１１０は室温まで冷却される。以上によって、炭化珪素単結晶１１０が形成される。

　次に、炭化珪素基板を形成する工程（Ｓ２０）が実施される。まず、たとえばソーワイヤーを用いて、炭化珪素単結晶１１０の中心軸に垂直な平面に沿って、炭化珪素単結晶１１０がスライスされる。これにより、複数の炭化珪素基板１００が得られる。次に、炭化珪素基板１００の第１主面１および第２主面２の各々に対して、研削および機械研磨が実施される。以上により、炭化珪素基板１００が形成される。

　次に、コロイダルシリカを用いて炭化珪素基板を研磨する工程（Ｓ３０）が実施される。図８は、コロイダルシリカを用いて炭化珪素基板を研磨する工程（Ｓ３０）を示す断面模式図である。図８に示されるように、化学機械研磨装置３００は、研磨布３０１と、研磨ヘッド３０２と、真空ポンプ３０４とを有している。研磨布３０１は、たとえばスエードである。研磨液３１０は、コロイダルシリカ３１２と、酸化剤３１１とを有している。コロイダルシリカ３１２は砥粒である。コロイダルシリカ３１２として、たとえばフジミインコーポレーテッド製のＤＳＣ－０９０２を用いることができる。コロイダルシリカ３１２の平均粒径は、たとえば２０ｎｍ以上８０ｎｍ以下である。酸化力は、酸化剤３１１の種類によって制御される。酸化剤３１１は、たとえば過酸化水素水である。

　図８に示されるように、真空ポンプ３０４を用いることにより、炭化珪素基板１００は研磨ヘッド３０２に真空吸着されている。研磨ヘッド３０２は、たとえばセラミックスまたはステンレスである。

　第１主面１は、研磨布３０１に対向するように配置される。第１主面１と研磨布３０１との間に、コロイダルシリカ３１２を含む研磨液３１０が供給される。研磨ヘッド３０２の回転数は、たとえば６０ｒｐｍである。研磨布３０１が設けられた定盤の回転数は、たとえば６０ｒｐｍである。加工圧力Ｆは、たとえば５００ｇ／ｃｍ²である。同様に、第２主面２に対しても化学機械研磨が実施される。以上により、コロイダルシリカ３１２を用いて炭化珪素基板１００が化学機械研磨される。化学機械研磨された炭化珪素基板１００の表面において、コロイダルシリカ３１２が残存することによって、シリカ粒子７１（図３参照）が付着する。

　次に、アルカリ溶液を用いて炭化珪素基板を洗浄する工程（Ｓ４０）が実施される。炭化珪素基板１００がアルカリ溶液に浸漬される。アルカリ溶液は、たとえば関東化学製「シカクリーン　ＬＸ－ＩＩＩ（商標）」と水とによって構成されている。アルカリ溶液の全体の体積に対する「シカクリーン　ＬＸ－ＩＩＩ」の体積の割合は、たとえば９％である。水は、アルカリ溶液における溶媒である。アルカリ溶液の水素イオン指数（ｐＨ）は、たとえば１０以上である。炭化珪素基板１００をアルカリ溶液に浸漬する時間は、たとえば１５分である。以上により、炭化珪素基板１００の第１主面１および第２主面２の各々の上に残留したシリカ粒子７１（図３参照）の一部が除去される。

　次に、炭化珪素基板を有機酸溶液に浸漬しながら炭化珪素基板をスクラブ洗浄する工程（Ｓ５０）が実施される。図９は、炭化珪素基板を有機酸溶液に浸漬しながら炭化珪素基板をスクラブ洗浄する工程（Ｓ５０）を示す断面模式図である。図９に示されるように、容器８０が準備される。容器８０の内部に、有機酸溶液８１と支持台８２とが配置される。

　有機酸溶液８１は、たとえば有機酸と水とによって構成されている。有機酸は、カルボン酸、スルホン酸、スルフィン酸、フェノール、エノール、イミド、オキシムなどの官能基をもつ有機化合物である。有機酸溶液８１は、たとえばカルボン酸を含んでいる。具体的には、有機酸溶液８１は、たとえばポリカルボン酸またはヒドロキシカルボン酸を含んでいる。より具体的には、有機酸溶液８１は、たとえばクエン酸、リンゴ酸または乳酸を含んでいる。有機酸溶液８１がクエン酸を含んでいる場合、有機酸溶液８１の全体の体積に対するクエン酸の体積の割合は、たとえば２０％である。有機酸溶液８１がクエン酸を含んでいる場合、有機酸溶液８１の全体の重量に対するクエン酸の重量の割合は、たとえば２９．４％である。水は、有機酸溶液８１における溶媒である。有機酸溶液８１のｐＨは、たとえば２以上３以下である。支持台８２上に、炭化珪素基板１００が配置される。

　図１０は、炭化珪素基板を有機酸溶液に浸漬しながら炭化珪素基板をスクラブ洗浄する工程（Ｓ５０）を示す平面模式図である。図１０において、容器８０、有機酸溶液８１および支持台８２の各々は図示されていない。図９および図１０に示されるように、スポンジ８３によって、第１主面１がスクラブ洗浄される。スポンジ８３が矢印Ａに沿って動きつつ、スポンジ８３が第１主面１を擦ることによって、第１主面１がスクラブ洗浄される。平面視において、スポンジ８３は、たとえば反時計回りに移動しつつ、第１主面１の中心から外周側面９に向かう方向に移動する。スポンジ８３は、時計回りに移動しつつ、第１主面１の中心から外周側面９に向かう方向に移動してもよい。平面視において、スポンジ８３は、渦巻き状に移動してもよい。

　炭化珪素基板１００がスクラブ洗浄される時間は、たとえば１分である。１分間、上記のスクラブ洗浄が繰り返されてもよい。スポンジ８３は、たとえばポリビニルホルマール（ＰＶＦＭ）によって構成されている。第３方向１０３に垂直な方向における振動がスポンジ８３に負荷されている状態でスポンジ８３が第１主面１を擦ることによって、スクラブ洗浄が行われてもよい。平面視において、スポンジ８３が時計回りまたは反時計回りに自転しつつスポンジ８３が第１主面１を擦ることによってスクラブ洗浄が行われてもよい。同様にして、第２主面２に対してスクラブ洗浄が実施されてもよい。以上により、炭化珪素基板１００の第１主面１および第２主面２の各々の上に残存しているシリカ粒子７１（図３参照）が除去される。

　アルカリ溶液を用いて炭化珪素基板を洗浄する工程（Ｓ４０）後且つ炭化珪素基板を有機酸溶液に浸漬しながら炭化珪素基板をスクラブ洗浄する工程（Ｓ５０）前において、第１主面１上に残存しており且つ直径が６０ｎｍ以上２００ｎｍ以下であるシリカ粒子７１の面密度は、第１面密度とされる。炭化珪素基板を有機酸溶液に浸漬しながら炭化珪素基板をスクラブ洗浄する工程（Ｓ５０）後において、第１主面１上に残存しており且つ直径が６０ｎｍ以上２００ｎｍ以下であるシリカ粒子７１の面密度は、第２面密度とされる。

　第１面密度から第２面密度を差し引いた値を第１面密度で割った値は、除去率とされる。除去率は、たとえば９７％以上である。除去率は、たとえば９８％以上であってもよいし、９８．５％以上であってもよい。除去率は、たとえば９９．９％以下であってもよいし、９９．５％以下であってもよい。

　本開示に係る炭化珪素基板１００の製造方法は、上記の構成に限定されない。具体的には、アルカリ溶液を用いて炭化珪素基板を洗浄する工程（Ｓ４０）は実施されなくてもよい。

　（炭化珪素半導体装置の製造方法）
　次に、本実施形態に係る炭化珪素半導体装置４００の製造方法について説明する。図１１は、本実施形態に係る炭化珪素半導体装置４００の製造方法を概略的に示すフロー図である。図１１に示されるように、本実施形態に係る炭化珪素半導体装置４００の製造方法は、炭化珪素基板を準備する工程（Ｓ１）と、炭化珪素基板上に炭化珪素エピタキシャル層を形成する工程（Ｓ２）と、炭化珪素エピタキシャル層を加工する工程（Ｓ３）と、炭化珪素エピタキシャル層上に電極を形成する工程（Ｓ４）とを主に有している。

　炭化珪素基板を準備する工程（Ｓ１）と炭化珪素基板上に炭化珪素エピタキシャル層を形成する工程（Ｓ２）とは、炭化珪素エピタキシャル基板を製造する工程（Ｓ５）を構成している。言い換えれば、本実施形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板２００の製造方法は、炭化珪素基板を準備する工程（Ｓ１）と、炭化珪素基板上に炭化珪素エピタキシャル層を形成する工程（Ｓ２）とを主に有している。

　まず、炭化珪素基板を準備する工程（Ｓ１）が実施される。図１２は、炭化珪素基板を準備する工程（Ｓ１）を示す断面模式図である。図１２に示されるように、本実施形態に係る炭化珪素基板１００が準備される。

　次に、炭化珪素基板上に炭化珪素エピタキシャル層を形成する工程（Ｓ２）が実施される。図１３は、炭化珪素基板上に炭化珪素エピタキシャル層を形成する工程（Ｓ２）を示す断面模式図である。図１３に示されるように、たとえば炭化珪素基板１００の第１主面１上に炭化珪素エピタキシャル層２０がエピタキシャル成長により形成される。エピタキシャル成長においては、原料ガスとしてたとえばシラン（ＳｉＨ₄）およびプロパン（Ｃ₃Ｈ₈）が用いられ、キャリアガスとして水素（Ｈ₂）が用いられる。エピタキシャル成長の温度は、たとえば１４００℃以上１７００℃以下程度である。エピタキシャル成長において、たとえば窒素などのｎ型不純物が、炭化珪素エピタキシャル層２０に導入される。以上により、本実施形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板２００が準備される。言い換えれば、炭化珪素エピタキシャル基板を製造する工程（Ｓ５）によって、炭化珪素エピタキシャル基板２００が製造される。

　図１３に示されるように、炭化珪素エピタキシャル層２０は、バッファ層４１と、ドリフト層４２とを有していてもよい。バッファ層４１は、炭化珪素基板１００に接している。ドリフト層４２は、バッファ層４１上に設けられている。ドリフト層４２が含む窒素濃度は、バッファ層４１が含む窒素濃度よりも低くてもよい。ドリフト層４２は、第３主面３を構成している。

　次に、炭化珪素エピタキシャル層を加工する工程（Ｓ３）が実施される。まず、炭化珪素エピタキシャル層２０に対してイオン注入が行われる。図１４は、ボディ領域を形成する工程を示す断面模式図である。ボディ領域を形成する工程において、炭化珪素エピタキシャル層２０の第３主面３に対して、たとえばアルミニウムなどのｐ型不純物がイオン注入される。これにより、ｐ型の導電型を有するボディ領域１１３が形成される。ボディ領域１１３が形成されなかった部分は、ドリフト層４２およびバッファ層４１となる。ボディ領域１１３の厚みは、たとえば０．９μｍである。炭化珪素エピタキシャル層２０は、バッファ層４１と、ドリフト層４２と、ボディ領域１１３とを含む。

　次に、ソース領域を形成する工程が実施される。図１５は、ソース領域を形成する工程を示す断面模式図である。具体的には、ボディ領域１１３に対して、たとえばリンなどのｎ型不純物がイオン注入される。これにより、ｎ型の導電型を有するソース領域１１４が形成される。ソース領域１１４の厚みは、たとえば０．４μｍである。ソース領域１１４が含むｎ型不純物の濃度は、ボディ領域１１３が含むｐ型不純物の濃度よりも高い。

　次に、ソース領域１１４に対して、たとえばアルミニウムなどのｐ型不純物がイオン注入されることにより、コンタクト領域１１８が形成される。コンタクト領域１１８は、ソース領域１１４およびボディ領域１１３を貫通し、ドリフト層４２に接するように形成される。コンタクト領域１１８が含むｐ型不純物の濃度は、ソース領域１１４が含むｎ型不純物の濃度よりも高い。

　次に、イオン注入された不純物を活性化するため活性化アニールが実施される。活性化アニールの温度は、たとえば１５００℃以上１９００℃以下である。活性化アニールの時間は、たとえば３０分程度である。活性化アニールの雰囲気は、たとえばアルゴン雰囲気である。

　次に、炭化珪素エピタキシャル層２０の第３主面３にトレンチを形成する工程が実施される。図１６は、炭化珪素エピタキシャル層２０の第３主面３にトレンチを形成する工程を示す断面模式図である。ソース領域１１４およびコンタクト領域１１８から構成される第３主面３上に、開口を有するマスク１１７が形成される。マスク１１７を用いて、ソース領域１１４と、ボディ領域１１３と、ドリフト層４２の一部とがエッチングにより除去される。エッチングの方法としては、たとえば誘導結合プラズマ反応性イオンエッチングを用いることができる。具体的には、たとえば反応ガスとしてＳＦ₆またはＳＦ₆とＯ₂との混合ガスを用いた誘導結合プラズマ反応性イオンエッチングが用いられる。エッチングにより、第３主面３に凹部が形成される。

　次に、凹部において熱エッチングが行われる。熱エッチングは、第３主面３上にマスク１１７が形成された状態で、たとえば、少なくとも１種類以上のハロゲン原子を有する反応性ガスを含む雰囲気中での加熱によって行い得る。少なくとも１種類以上のハロゲン原子は、塩素（Ｃｌ）原子およびフッ素（Ｆ）原子の少なくともいずれかを含む。当該雰囲気は、たとえば、Ｃｌ₂、ＢＣｌ₃、ＳＦ₆またはＣＦ₄を含む。たとえば、塩素ガスと酸素ガスとの混合ガスを反応ガスとして用い、熱処理温度を、たとえば７００℃以上１０００℃以下として、熱エッチングが行われる。なお、反応ガスは、上述した塩素ガスと酸素ガスとに加えて、キャリアガスを含んでいてもよい。キャリアガスとしては、たとえば窒素ガス、アルゴンガスまたはヘリウムガスなどを用いることができる。

　図１６に示されるように、熱エッチングにより、第３主面３にトレンチ５６が形成される。トレンチ５６は、側壁面５３と、底壁面５４とにより規定される。側壁面５３は、ソース領域１１４と、ボディ領域１１３と、ドリフト層４２とにより構成される。底壁面５４は、ドリフト層４２により構成される。次に、マスク１１７が第３主面３から除去される。

　次に、ゲート絶縁膜を形成する工程が実施される。図１７は、ゲート絶縁膜を形成する工程を示す断面模式図である。具体的には、第３主面３にトレンチ５６が形成された炭化珪素エピタキシャル基板２００が、酸素を含む雰囲気中において、たとえば１３００℃以上１４００℃以下の温度で加熱される。これにより、底壁面５４においてドリフト層４２と接し、側壁面５３においてドリフト層４２、ボディ領域１１３およびソース領域１１４の各々に接し、かつ第３主面３においてソース領域１１４およびコンタクト領域１１８の各々と接するゲート絶縁膜１１５が形成される。

　次に、炭化珪素エピタキシャル層上に電極を形成する工程（Ｓ４）が実施される。まず、ゲート電極を形成する工程が実施される。図１８は、ゲート電極および層間絶縁膜を形成する工程を示す断面模式図である。ゲート電極１２７は、トレンチ５６の内部においてゲート絶縁膜１１５に接するように形成される。ゲート電極１２７は、トレンチ５６の内部に配置され、ゲート絶縁膜１１５上においてトレンチ５６の側壁面５３および底壁面５４の各々と対面するように形成される。ゲート電極１２７は、たとえばＬＰＣＶＤ（Ｌｏｗ　Ｐｒｅｓｓｕｒｅ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｖａｐｏｒ　Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法により形成される。

　次に、層間絶縁膜１２６が形成される。層間絶縁膜１２６は、ゲート電極１２７を覆い、かつゲート絶縁膜１１５と接するように形成される。層間絶縁膜１２６は、たとえば化学気相成長法により形成される。層間絶縁膜１２６は、たとえば二酸化珪素を含む材料により構成される。次に、ソース領域１１４およびコンタクト領域１１８上に開口部が形成されるように、層間絶縁膜１２６およびゲート絶縁膜１１５の一部がエッチングされる。これにより、コンタクト領域１１８およびソース領域１１４がゲート絶縁膜１１５から露出する。

　次に、ソース電極を形成する工程が実施される。ソース電極１１６は、ソース領域１１４およびコンタクト領域１１８の各々に接するように形成される。ソース電極１１６は、たとえばスパッタリング法により形成される。ソース電極１１６は、たとえばＴｉ（チタン）、Ａｌ（アルミニウム）およびＳｉ（シリコン）を含む材料から構成されている。

　次に、合金化アニールが実施される。具体的には、ソース領域１１４およびコンタクト領域１１８の各々と接するソース電極１１６が、たとえば９００℃以上１１００℃以下の温度で５分程度保持される。これにより、ソース電極１１６の少なくとも一部がシリサイド化する。これにより、ソース領域１１４とオーミック接合するソース電極１１６が形成される。ソース電極１１６は、コンタクト領域１１８とオーミック接合してもよい。

　次に、ソース配線１１９が形成される。ソース配線１１９は、ソース電極１１６と電気的に接続される。ソース配線１１９は、ソース電極１１６および層間絶縁膜１２６を覆うように形成される。

　次に、ドレイン電極を形成する工程が実施される。まず、第２主面２において、炭化珪素基板１００が研磨される。これにより、炭化珪素基板１００の厚みが薄くなる。次に、ドレイン電極１２３が形成される。ドレイン電極１２３は、第２主面２と接するように形成される。以上により、本実施形態に係る炭化珪素半導体装置４００が製造される。

　図１９は、本実施形態に係る炭化珪素半導体装置の構成を示す断面模式図である。炭化珪素半導体装置４００は、たとえばＭＯＳＦＥＴ（Ｍｅｔａｌ　Ｏｘｉｄｅ　Ｓｅｍｉｃｏｎｄｕｃｔｏｒ　Ｆｉｅｌｄ　Ｅｆｆｅｃｔ　Ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ）である。炭化珪素半導体装置４００は、炭化珪素エピタキシャル基板２００と、ゲート電極１２７と、ゲート絶縁膜１１５と、ソース電極１１６と、ドレイン電極１２３と、ソース配線１１９と、層間絶縁膜１２６とを主に有している。炭化珪素エピタキシャル基板２００は、バッファ層４１と、ドリフト層４２と、ボディ領域１１３と、ソース領域１１４と、コンタクト領域１１８とを有している。炭化珪素半導体装置４００は、たとえばＩＧＢＴ（Ｉｎｓｕｌａｔｅｄ　Ｇａｔｅ　Ｂｉｐｏｌａｒ　Ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒ）等であってもよい。

　上記においては、炭化珪素エピタキシャル層２０が第１主面１上に形成される構成について説明したが、本開示に係る炭化珪素半導体装置４００の製造方法は、上記の構成に限定されない。具体的には、炭化珪素基板上に炭化珪素エピタキシャル層を形成する工程（Ｓ２）において、炭化珪素エピタキシャル層２０は、第２主面２上に形成されてもよい。

　次に、本実施形態に係る炭化珪素基板１００、炭化珪素エピタキシャル基板２００の製造方法および炭化珪素半導体装置４００の製造方法の作用効果について説明する。

　炭化珪素基板１００の製造において、炭化珪素基板１００の主面の平坦性を向上するために、コロイダルシリカ３１２を用いて炭化珪素基板１００に対して化学機械研磨が実施される。これによって、炭化珪素基板１００の主面のＲａを低減することができる。一方で、この場合、化学機械研磨後に炭化珪素基板１００の表面にシリカ粒子７１が残存する。結果として、炭化珪素基板１００の表面性状が悪化する。表面性状が悪化した炭化珪素基板１００の上に、炭化珪素エピタキシャル層２０を形成した場合、炭化珪素エピタキシャル層２０における欠陥の密度が増加する。表面性状が悪化した炭化珪素基板１００を用いて炭化珪素半導体装置４００を製造した場合、炭化珪素半導体装置４００の歩留まりが低下する。

　通常、炭化珪素基板１００の表面に残存するシリカ粒子７１を除去するために、炭化珪素基板１００を溶液に浸漬することによって、炭化珪素基板１００の洗浄が行われる。しかしながら、炭化珪素基板１００の洗浄を実施してもシリカ粒子７１が十分に除去されない場合があった。特に、カーボン面またはカーボン面に対して傾斜している面（第１主面１）において、シリカ粒子７１が十分に除去されない場合があった。シリコン面と比較して、カーボン面は水との親和性が低く、より高い疎水性を有している。このため、シリコン面と比較して、カーボン面において、シリカ粒子７１が付着しやすいと考えられる。また、炭化珪素基板１００に付着したシリカ粒子７１の直径が小さい程、シリカ粒子７１を炭化珪素基板１００から除去しにくくなると考えられる。

　発明者は、シリカ粒子７１を十分に除去するための方策について鋭意検討を行った。その結果、以下の知見を得て、本開示に係る炭化珪素基板１００の製造方法を見出した。

　第１に、発明者は、炭化珪素基板１００が浸漬される溶液のｐＨとシリカ粒子７１のコロイド安定性との関係に着目した。溶液のｐＨが変化すると、当該溶液中に含まれるシリカ粒子７１のコロイド安定性が変化する。具体的には、溶液が中性である場合（たとえば溶液のｐＨが６以上７以下である場合）においては、シリカ粒子７１は凝集しやすくなる。一方で、溶液がアルカリ性である場合（たとえば溶液のｐＨが９以上である場合）においては、シリカ粒子７１は安定状態となる。言い換えれば、シリカ粒子７１は溶液中に分散しやすくなる。さらに、溶液のｐＨがたとえば１１以上である場合、シリカ粒子７１は、溶液中に溶解しやすくなる。また、溶液が酸性である場合（たとえば溶液のｐＨが２以上３以下である場合）においては、シリカ粒子７１は準安定状態となる。言い換えれば、シリカ粒子７１は溶液中に分散しやすくなる。

　炭化珪素基板１００に付着したシリカ粒子７１が溶液中に分散することによって、炭化珪素基板１００の表面からシリカ粒子７１を除去することができる。また、溶液中にシリカ粒子７１が分散することによって、シリカ粒子７１の直径が小さくなる。これによって、炭化珪素基板１００とシリカ粒子７１との間に働く分子間力は小さくなる。結果として、シリカ粒子７１が炭化珪素基板１００の表面に付着しにくくなると考えられる。

　第２に、発明者は、スクラブ洗浄によるシリカ粒子７１の除去と溶液のｐＨとの関係に着目した。溶液がアルカリ性である場合、炭化珪素基板１００の表面の周辺において、炭化珪素基板１００とシリカ粒子７１との間に引力が生じていると考えられる。この場合、スクラブ洗浄によって、シリカ粒子７１が炭化珪素基板１００の表面から離れた後に、シリカ粒子７１が炭化珪素基板１００の表面に再付着すると考えられる。一方で、溶液が酸性である場合、炭化珪素基板１００の表面の周辺において、炭化珪素基板１００とシリカ粒子７１との間に斥力が発生していると考えられる。この場合、スクラブ洗浄を実施することによって、炭化珪素基板１００の表面からシリカ粒子７１が離れた後に、斥力によってシリカ粒子７１が炭化珪素基板１００の表面に再付着することを抑制できると考えられる。

　以上の知見に基づいて、発明者は、本開示に係る炭化珪素基板１００の製造方法において、炭化珪素基板を有機酸溶液に浸漬しながら炭化珪素基板をスクラブ洗浄する工程（Ｓ５０）を導入した。

　本実施形態に係る炭化珪素基板１００によれば、第１主面１に垂直に見て、第１主面１上にあり、かつ直径が６０ｎｍ以上２００ｎｍ以下であるシリカ粒子７１の面密度は、１×１０⁸個／ｃｍ²未満である。第１主面１のＲａは、０．１ｎｍ以下である。このように、炭化珪素基板１００の表面に残存しているシリカ粒子７１が低減されており、かつ第１主面１のＲａが低減されている。これによって、炭化珪素基板１００の表面性状を向上できる。

　本実施形態に係る炭化珪素基板１００によれば、第１主面１に垂直に見て、第１主面１上にあり、かつ直径が２０ｎｍ以上２００ｎｍ以下であるシリカ粒子７１の面密度は、１×１０⁸個／ｃｍ²未満であってもよい。このように、直径が小さいシリカ粒子７１を含めた場合においても、炭化珪素基板１００の表面に残存しているシリカ粒子７１が低減されている。

　本実施形態に係る炭化珪素エピタキシャル基板２００の製造方法によれば、本実施形態に係る炭化珪素基板１００が準備される。炭化珪素基板１００上に炭化珪素エピタキシャル層２０が形成される。これによって、表面性状が向上された炭化珪素基板１００上に炭化珪素エピタキシャル層２０が形成されているため、炭化珪素エピタキシャル層２０における欠陥の増大を抑制できる。

　本実施形態に係る炭化珪素半導体装置４００の製造方法によれば、本実施形態に係る炭化珪素基板１００が準備される。炭化珪素基板１００上に炭化珪素エピタキシャル層２０が形成される。炭化珪素エピタキシャル層２０上に電極１２７が形成される。これによって、表面性状が向上された炭化珪素基板１００上に炭化珪素エピタキシャル層２０が形成されているため、炭化珪素半導体装置４００の歩留まりを向上できる。

　本実施形態に係る炭化珪素基板１００の製造方法によれば、コロイダルシリカ３１２を用いて炭化珪素基板１００が研磨される。炭化珪素基板１００を研磨する工程後において、炭化珪素基板１００を有機酸溶液８１に浸漬しながら炭化珪素基板１００に対してスクラブ洗浄が行われることによって、炭化珪素基板１００上からシリカ粒子７１が除去される。このため、炭化珪素基板１００の表面に残存するシリカ粒子７１の面密度を低減することができる。これによって、炭化珪素基板１００の表面性状を向上できる。

　本実施形態に係る炭化珪素基板１００の製造方法によれば、アルカリ溶液を用いて炭化珪素基板１００が洗浄されてもよい。これによって、炭化珪素基板１００の表面に残存するシリカ粒子７１の面密度をより低減できる。

　本実施形態に係る炭化珪素基板１００の製造方法によれば、第１主面１は、カーボン面またはカーボン面に対して８°以下のオフ角度θで傾斜した面であってもよい。炭化珪素基板を有機酸溶液に浸漬しながら炭化珪素基板をスクラブ洗浄する工程（Ｓ５０）において、第１主面１がスクラブ洗浄されてもよい。これによって、カーボン面またはカーボン面に対して８°以下のオフ角度θで傾斜した面においても、シリカ粒子７１の面密度を低減できる。

　（サンプル準備）
　まず、サンプル１からサンプル５に係る炭化珪素基板１００が準備された。サンプル１からサンプル４に係る炭化珪素基板１００は、比較例である。サンプル５に係る炭化珪素基板１００は、実施例である。

　サンプル１からサンプル４に係る炭化珪素基板１００は、上述した炭化珪素単結晶を成長させる工程（Ｓ１０）と、炭化珪素基板を形成する工程（Ｓ２０）と、コロイダルシリカを用いて炭化珪素基板を研磨する工程（Ｓ３０）とが実施されることによって形成された。形成された炭化珪素基板１００が洗浄液に浸漬されることによって、炭化珪素基板１００の洗浄が行われた。

　サンプル１およびサンプル２に係る炭化珪素基板１００において、洗浄液としてアルカリ溶液が用いられた。サンプル１に係る炭化珪素基板１００に対して、スクラブ洗浄は行われなかった。サンプル２に係る炭化珪素基板１００に対しては、アルカリ溶液に浸漬した状態でスクラブ洗浄が行われた。アルカリ溶液は、関東化学製「シカクリーン　ＬＸ－ＩＩＩ」と水とを含んでいた。アルカリ溶液の全体の体積に対する「シカクリーン　ＬＸ－ＩＩＩ」の体積の割合は９％とされた。

　サンプル３に係る炭化珪素基板１００において、洗浄液として純水が用いられた。炭化珪素基板１００が純水に浸漬された状態で、超音波発振器を用いて炭化珪素基板１００に超音波が加えられた。超音波の周波数は１ＭＨｚとされた。超音波発振器の消費電力は１２００Ｗとされた。炭化珪素基板１００に超音波が加えられている際における純水のオーバーフローは、２０％／分とされた。

　サンプル４に係る炭化珪素基板１００は、洗浄液として有機酸溶液が用いられた。有機酸溶液は、クエン酸と水とを含んでいた。有機酸溶液の全体の体積に対するクエン酸の体積の割合は２０％であった。サンプル４に係る炭化珪素基板１００に対して、スクラブ洗浄は行われなかった。

　サンプル５に係る炭化珪素基板１００は、上述した炭化珪素単結晶を成長させる工程（Ｓ１０）と、炭化珪素基板を形成する工程（Ｓ２０）と、コロイダルシリカを用いて炭化珪素基板を研磨する工程（Ｓ３０）と、炭化珪素基板を有機酸溶液に浸漬しながら炭化珪素基板をスクラブ洗浄する工程（Ｓ５０）とが実施されることによって作製された。有機酸溶液は、クエン酸と水とを含んでいた。有機酸溶液の全体の体積に対するクエン酸の体積の割合は２０％であった。

　（評価方法）
　サンプル１からサンプル５に係る炭化珪素基板１００の第１主面１に対して、ハロゲン光源を用いた集光灯によって光が照射された。光が照射された状態で、目視によって第１主面１の曇りの有無が確認された。第３方向１０３において、炭化珪素基板１００とハロゲン光源との間の距離は、１００ｍｍ以上３００ｍｍ以下とされた。ハロゲン光源の消費電力は１００Ｗとされた。光の照度は、１００００ルクス以上４００００ルクス以下とされた。第１主面１に対して全反射しない角度から目視による観察が行われた。第１主面１上にシリカ粒子７１が過剰に残存している場合、曇りが確認される。一方で、第１主面１上においてシリカ粒子７１が十分に除去されている場合、曇りは確認されない。

　（評価結果）

　表１は、サンプル１からサンプル５に係る炭化珪素基板１００における第１主面１の曇りの有無を示している。表１に示されるように、サンプル１からサンプル４に係る炭化珪素基板１００において、第１主面１の曇りが確認された。サンプル５に係る炭化珪素基板１００において、第１主面１の曇りは確認されなかった。

　以上の結果より、本開示に係る炭化珪素基板１００の製造方法によれば、比較例に係る炭化珪素基板１００の製造方法と比較して、より多くのシリカ粒子７１を除去できることが確認された。

　（サンプル準備）
　まず、サンプル６およびサンプル７に係る炭化珪素基板１００が準備された。サンプル６に係る炭化珪素基板１００は、比較例である。サンプル７に係る炭化珪素基板１００は、実施例である。サンプル６に係る炭化珪素基板１００は、上述のサンプル４に係る炭化珪素基板１００と実質的に同じ手順によって作製された。サンプル７に係る炭化珪素基板１００は、上述のサンプル５に係る炭化珪素基板１００と実質的に同じ手順によって作製された。

　（評価方法）
　サンプル６およびサンプル７に係る炭化珪素基板１００において、上述の測定方法を用いて、第１主面１におけるシリカ粒子７１の面密度が測定された。具体的には、サンプル６に係る炭化珪素基板１００において、直径が６０ｎｍ以上２００ｎｍ以下であるシリカ粒子７１の面密度（第３面密度）と、直径が２０ｎｍ以上２００ｎｍ以下であるシリカ粒子７１の面密度（第４面密度）とが測定された。サンプル７に係る炭化珪素基板１００において、第３面密度が測定された。シリカ粒子７１の面密度の測定においては、ＳＥＭとして、日本電子社製の「ＪＳＭ－７８００Ｆ」が使用された。加速電圧は２ｋＶとされた。測定電流は、０．１ｎＡ以上１ｎＡ以下とされた。真空度は、５×１０^-3Ｐａ以下とされた。サンプル６に係る炭化珪素基板１００において、測定倍率は２５０００倍とされた。測定視野は８．３μｍ×５．５μｍとされた。サンプル７に係る炭化珪素基板１００において、測定倍率は１００００倍とされた。測定視野は２０μｍ×１５μｍとされた。

　（評価結果）

　表２は、サンプル６およびサンプル７に係る炭化珪素基板１００におけるシリカ粒子７１の面密度を示している。表２に示されるように、サンプル６に係る炭化珪素基板１００において、第３面密度は１．４×１０⁸／ｃｍ²であった。サンプル６に係る炭化珪素基板１００において、第４面密度は２．４×１０⁸／ｃｍ²であった。表２に示されるように、サンプル７に係る炭化珪素基板１００において、第３面密度は１．６×１０⁶／ｃｍ²であった。

　以上の結果より、本開示に係る炭化珪素基板１００の製造方法によれば、第１主面１上において、シリカ粒子７１の面密度を低減できることが確認された。

　今回開示された実施形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施形態ではなく請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

１　第１主面、２　第２主面、３　第３主面、７　オリエンテーションフラット、８　円弧状部、９　外周側面、２０　炭化珪素エピタキシャル層、２１　第１抵抗ヒータ、２２　第２抵抗ヒータ、２３　第３抵抗ヒータ、３０　坩堝、３１　蓋部、３２　原料収容部、４１　バッファ層、４２　ドリフト層、５０　種基板、５１　成長面、５２　取付面、５３　側壁面、５４　底壁面、５６　トレンチ、５９　炭化珪素原料、６１　第１正方領域、６２　第２正方領域、６３　第３正方領域、６４　第４正方領域、６５　第５正方領域、７０　長方形領域、７１　シリカ粒子、８０　容器、８１　有機酸溶液、８２　支持台、８３　スポンジ、１００　炭化珪素基板、１０１　第１方向、１０２　第２方向、１０３　第３方向、１１０　炭化珪素単結晶、１１３　ボディ領域、１１４　ソース領域、１１５　ゲート絶縁膜、１１６　ソース電極、１１７　マスク、１１８　コンタクト領域、１１９　ソース配線、１２３　ドレイン電極、１２６　層間絶縁膜、１２７　ゲート電極（電極）、２００　炭化珪素エピタキシャル基板、３００　化学機械研磨装置、３０１　研磨布、３０２　研磨ヘッド、３０４　真空ポンプ、３１０　研磨液、３１１　酸化剤、３１２　コロイダルシリカ、４００　炭化珪素半導体装置、５００　製造装置、Ａ　矢印、Ｄ　直径、Ｆ　加工圧力、Ｗ１　第１最大径、Ｗ２　第２最大径、θ　オフ角度。

Claims (9)

1. 　主面と、
   　前記主面上にあるシリカ粒子とを備え、
   　前記主面は、カーボン面または前記カーボン面に対して８°以下のオフ角度で傾斜した面であり、
   　前記主面に垂直に見た平面視において、前記主面上にあり且つ直径が６０ｎｍ以上２００ｎｍ以下である前記シリカ粒子の面密度は、１×１０⁸個／ｃｍ²未満であり、
   　前記主面のＲａとして規定される算術平均粗さは、０．１ｎｍ以下である、炭化珪素基板。
2. 　前記平面視において、前記主面上にあり且つ直径が２０ｎｍ以上２００ｎｍ以下である前記シリカ粒子の面密度は、１×１０⁸個／ｃｍ²未満である、請求項１に記載の炭化珪素基板。
3. 　請求項１または請求項２に記載の炭化珪素基板を準備する工程と、
   　前記炭化珪素基板上に炭化珪素エピタキシャル層を形成する工程とを備える、炭化珪素エピタキシャル基板の製造方法。
4. 　請求項１または請求項２に記載の炭化珪素基板を準備する工程と、
   　前記炭化珪素基板上に炭化珪素エピタキシャル層を形成する工程と、
   　前記炭化珪素エピタキシャル層上に電極を形成する工程とを備える、炭化珪素半導体装置の製造方法。
5. 　コロイダルシリカを用いて炭化珪素基板を研磨する工程を備え、
   　前記炭化珪素基板を研磨する工程において、前記コロイダルシリカが前記炭化珪素基板上に残存することによって前記炭化珪素基板上にシリカ粒子が付着し、
   　前記炭化珪素基板を研磨する工程後において、前記炭化珪素基板を有機酸溶液に浸漬しながら前記炭化珪素基板に対してスクラブ洗浄を行うことによって、前記炭化珪素基板上から前記シリカ粒子を除去する工程をさらに備える、炭化珪素基板の製造方法。
6. 　前記炭化珪素基板を研磨する工程後において、アルカリ溶液を用いて前記炭化珪素基板を洗浄する工程を備える、請求項５に記載の炭化珪素基板の製造方法。
7. 　前記コロイダルシリカの平均粒径は、２０ｎｍ以上８０ｎｍ以下である、請求項５または請求項６に記載の炭化珪素基板の製造方法。
8. 　前記炭化珪素基板は、主面を含み、
   　前記主面は、カーボン面または前記カーボン面に対して８°以下のオフ角度で傾斜した面であり、
   　前記炭化珪素基板上から前記シリカ粒子を除去する工程において、前記主面に対してスクラブ洗浄を行う、請求項５から請求項７のいずれか１項に記載の炭化珪素基板の製造方法。
9. 　前記主面に垂直に見た平面視において、
   　　前記炭化珪素基板を研磨する工程後且つ前記炭化珪素基板上から前記シリカ粒子を除去する工程前において、前記主面上に残存しており且つ直径が６０ｎｍ以上２００ｎｍ以下である前記シリカ粒子の面密度を第１面密度とし、
   　　前記炭化珪素基板上から前記シリカ粒子を除去する工程後において、前記主面上に残存しており且つ直径が６０ｎｍ以上２００ｎｍ以下である前記シリカ粒子の面密度を第２面密度とした場合、
   　前記第１面密度から前記第２面密度を差し引いた値を前記第１面密度で割った値は、９７％以上である、請求項８に記載の炭化珪素基板の製造方法。

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