WO2024123076A1 - 항균 효과를 가지는 치과용 복합레진 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to a dental composite resin composition having an antibacterial effect.
- Dental caries an infectious oral disease caused by bacteria, is a representative oral disease, and the causative bacteria is known to be Streptococcus mutans (S. mutans ). Streptococcus mutans attaches to and proliferates on the tooth surface and produces lactic acid through sugar metabolism, forming a low pH and liberating calcium from the teeth, causing dental caries. In addition, it attaches to the acquired coating of the tooth surface and produces insoluble glucan using glucocyltransferase (GTase). The produced glucan forms the framework of the dental plaque and allows other bacteria to easily bind to the teeth and proliferate, ultimately causing dental caries.
- GTase glucocyltransferase
- resin is a type of material that restores a part of a tooth that has been damaged for some reason.
- Dental composite resins are a type of synthetic resin that strengthens physical properties by combining two or more materials and is used as a restorative material or adhesive in dentistry.
- interest in composite resins has increased and much progress has been made, the occurrence of secondary caries due to plaque deposition and bacterial adhesion is still pointed out as a problem.
- secondary caries is a carious lesion that exists around the restoration and is the main cause of restoration failure, the properties of the restorative material that can suppress secondary caries are very important.
- antibacterial composite resins it is important to select and add antibacterial agents that do not cause side effects in the body and do not deteriorate physical properties.
- Secondary caries refers to cavities that occur in the margins around dental prosthesis such as resin, inlay, or crown. Food remains around the border with the restoration rather than on the smooth tooth surface, leading to demineralization of the hemorrhoids and caries.
- Resin is widely used to treat cavities for aesthetic reasons, but it has the problem that it can cause secondary caries due to shrinkage depending on the temperature in the oral cavity.
- the inventors of the present invention were able to recognize the need to improve the antibacterial activity of dental resin compositions in order to overcome the limitations of existing dental resin compositions.
- the inventors of the present invention researched and developed a new dental composite resin composition that can effectively prevent infection by Streptococcus mutans, a representative causative agent of oral diseases.
- the inventors of the present invention discovered that when using strontium phosphate-based glass, the antibacterial effect against Streptococcus mutans was excellent and the antibacterial activity was maintained even after thermocycling.
- a dental composite resin composition to which strontium phosphate-based glass was added had excellent antibacterial effect against Streptococcus mutans while maintaining flexural strength and elastic modulus. was able to confirm.
- the inventors of the present invention were able to expect an excellent antibacterial effect against Streptococcus mutans for the dental composite resin composition to which strontium phosphate-based glass was added.
- the problem to be solved by the present invention is to provide a dental composite resin composition containing strontium phosphate-based glass and having an antibacterial effect against Streptococcus mutans.
- Another problem to be solved by the present invention is to provide a method for manufacturing dental composite resin having an antibacterial effect against Streptococcus mutans to which strontium phosphate-based glass is added.
- a dental composite resin composition having an antibacterial effect against Streptococcus mutans to which strontium phosphate glass (Sr-doped phosphate glass, Sr-PBG) is added is provided.
- strontium phosphate glass Sr-doped phosphate glass, Sr-PBG
- strontium phosphate glass (Sr-doped phosphate glass, Sr-PBG) included in the dental composite resin composition contains phosphorus pentoxide (P 2 O 5 ), calcium oxide (CaO), and sodium oxide (Na). 2 It can be produced by mixing a mixture containing O) with strontium oxide (SrO).
- the dental composite resin composition of the present invention may include strontium phosphate-based glass and resin.
- the content of strontium phosphate-based glass is based on the total mass of the dental composite resin composition. It may be 3 to 6 wt%.
- the content of resin may be 94 to 97 wt % based on the total mass of the dental resin composition.
- strontium phosphate glass Sr-doped phosphate glass, Sr-PBG
- resin When the contents of strontium phosphate glass (Sr-doped phosphate glass, Sr-PBG) and resin are as above, it has flexural strength and elastic modulus that meet the ISO standards for dental resin compositions and has excellent resistance against Streptococcus mutans. It may have an antibacterial effect.
- the flexural strength and/or elastic modulus may be lowered, and the strontium phosphate-based glass may decrease the strontium phosphate-based glass of the dental composite resin composition. If it is contained in less than 3 wt % based on the total mass, the antibacterial effect may be reduced.
- the strontium phosphate-based glass of the present invention is prepared by mixing phosphorus pentoxide (P 2 O 5 ), calcium oxide (CaO), and sodium oxide (Na 2 O) to prepare a mixture and powder it.
- phosphorus pentoxide (P 2 O 5 ) It may be mixed with 50 mol%, calcium oxide (CaO) 15 mol%, sodium oxide (Na 2 O) 20 mol%, and strontium oxide (SrO) 15 mol%, but is not limited thereto.
- the dental composite resin composition of the present invention can be manufactured by mixing the strontium phosphate-based glass (Sr-doped phosphate glass, Sr-PBG) and resin.
- the content of the strontium phosphate glass may be 3 to 6 wt % based on the total mass of the dental composite resin composition.
- the content of resin may be 94 to 97 wt % based on the total mass of the dental resin composition.
- the present invention can overcome the limitations of conventional dental resin compositions against secondary caries by providing a dental composite resin composition containing strontium phosphate-based glass and having an antibacterial effect against Streptococcus mutans.
- the present invention can provide an improved antibacterial effect compared to conventional resin compositions by producing a dental composite resin composition including strontium phosphate-based glass.
- the present invention can provide a dental composite resin composition that has excellent antibacterial activity to prevent secondary caries and maintains durability by including strontium phosphate-based glass that has an antibacterial effect against Streptococcus mutans. It works.
- Figure 1 is a diagram showing secondary caries that occurred after resin restorative treatment.
- Figure 2a is a diagram showing the distribution of calcium (Ca), sodium (Na), phosphorus (P), oxygen (O), and strontium (Sr) ions contained in strontium phosphate-based glass powder according to an embodiment of the present invention. .
- Figure 2b is a scanning electron microscope (Scanning) ions of calcium (Ca), sodium (Na), phosphorus (P), oxygen (O), and strontium (Sr) contained in strontium phosphate-based glass powder according to an embodiment of the present invention.
- This diagram shows an image observed using an Electron Microscope (SEM).
- Figure 2c is a diagram showing an image of strontium phosphate-based glass powder observed using a scanning electron microscope (SEM) according to an embodiment of the present invention.
- Figure 2d is a diagram showing an image of oxygen (O) ions contained in strontium phosphate-based glass powder according to an embodiment of the present invention observed using a scanning electron microscope (SEM).
- SEM scanning electron microscope
- Figure 2e is a diagram showing an image of sodium (Na) ions contained in strontium phosphate-based glass powder according to an embodiment of the present invention observed using a scanning electron microscope (SEM).
- SEM scanning electron microscope
- Figure 2f is a diagram showing an image of phosphorus (P) ions contained in strontium phosphate-based glass powder according to an embodiment of the present invention observed using a scanning electron microscope (SEM).
- SEM scanning electron microscope
- Figure 2g is a diagram showing an image of calcium (Ca) ions contained in strontium phosphate-based glass powder according to an embodiment of the present invention observed using a scanning electron microscope (SEM).
- SEM scanning electron microscope
- Figure 2h is a diagram showing an image of strontium (Sr) ions contained in strontium phosphate-based glass powder according to an embodiment of the present invention observed using a scanning electron microscope (SEM).
- SEM scanning electron microscope
- FIG. 2i is a diagram showing the results of analysis using energy dispersive X-ray spectrometer (EDS) of strontium phosphate-based glass powder according to an embodiment of the present invention.
- EDS energy dispersive X-ray spectrometer
- Figure 3a is a diagram illustrating the flexural strength of a dental composite resin composition according to an embodiment of the present invention before thermocycling.
- Figure 3b is a diagram showing the measured elastic modulus of a dental composite resin composition according to an embodiment of the present invention before thermocycling.
- Figure 4a is a diagram showing the flexural strength of a dental composite resin composition according to an embodiment of the present invention after thermocycling.
- Figure 4b is a diagram showing the elastic modulus measured after thermocycling of a dental composite resin composition according to an embodiment of the present invention.
- Figure 5a is a diagram showing the measured calcium (Ca) ion release amount before accelerated aging (thermocycling) of a dental composite resin composition according to an embodiment of the present invention.
- Figure 5b is a diagram showing the measured phosphorus (P) ion emission amount before accelerated aging (thermocycling) of a dental composite resin composition according to an embodiment of the present invention.
- Figure 5c is a diagram showing the measured strontium (Sr) ion emission amount before accelerated aging (thermocycling) of a dental composite resin composition according to an embodiment of the present invention.
- Figure 6a is a diagram showing the measured calcium (Ca) ion release amount after accelerated aging (thermocycling) of a dental composite resin composition according to an embodiment of the present invention.
- Figure 6b is a diagram showing the measured phosphorus (P) ion emission amount after accelerated aging (thermocycling) of a dental composite resin composition according to an embodiment of the present invention.
- Figure 6c is a diagram illustrating the amount of strontium (Sr) ions released after accelerated aging (thermocycling) of a dental composite resin composition according to an embodiment of the present invention.
- Figure 7a is a diagram illustrating the antibacterial effect of a dental composite resin composition according to an embodiment of the present invention against Streptococcus mutans (S. mutans ) before accelerated aging (thermocycling).
- Figure 7b is a diagram showing the measured antibacterial effect against Streptococcus mutans (S. mutans ) after accelerated aging (thermocycling) of a dental composite resin composition according to an embodiment of the present invention.
- Figure 8 is a diagram showing a method of manufacturing a dental resin composition according to an embodiment of the present invention.
- strontium phosphate-based glass was prepared by mixing phosphorus pentoxide (P 2 O 5 ), calcium oxide (CaO), and sodium oxide (Na 2 O) and powdered. Afterwards, strontium oxide (SrO) was powdered and mixed with the powdered phosphorus pentoxide (P 2 O 5 ), calcium oxide (CaO), and sodium oxide (Na 2 O) mixture.
- the mixture of phosphorus pentoxide (P 2 O 5 ), calcium oxide (CaO), sodium oxide (Na 2 O), and strontium oxide (SrO) prepared as above was melted by maintaining it at 550°C for 15 minutes and at 1100°C for 1 hour to form a melt. was created. The melt was quenched to prepare and pulverize crushed glass, and further pulverized twice at 350 rpm and 10 min to prepare strontium phosphate-based glass.
- phosphorus pentoxide (P 2 O 5 ), calcium oxide (CaO), sodium oxide (Na 2 O), and strontium oxide (SrO) are 50 mol% of phosphorus pentoxide (P 2 O 5 ) and 15 mol% of calcium oxide (CaO). It was prepared by mixing 20 mol% of sodium oxide (Na 2 O) and 15 mol% of strontium oxide (SrO).
- the dental composite resin composition of the present invention was prepared using the strontium phosphate-based glass prepared in Preparation Example 1.
- control group was prepared with 100 wt% of resin
- experimental groups 2 to 4 were prepared with 3, 6, and 9 wt% of the strontium phosphate-based glass of the present invention, respectively, based on the total mass of the dental composite resin composition.
- strontium phosphate-based glass of the present invention prepared as in Preparation Example 1 was powdered, and then the calcium, sodium, phosphorus, oxygen, and strontium ion contents of the strontium phosphate-based glass powder of the present invention were measured as follows.
- the strontium phosphate-based glass powder prepared as in Preparation Example 1 was coated with platinum (Pt) and examined using a scanning electron microscope (FE-SEM, JSM-7100F, JEOL Ltd, Tokyo, Japan).
- the strontium phosphate-based glass powder of the invention was observed at 4000 times magnification and its components were analyzed using Energy Dispersive X-Ray Spectrometer (EDS).
- EDS Energy Dispersive X-Ray Spectrometer
- Example 2 Accelerated aging (thermocycling) of dental composite resin compositions Measurement of flexural strength and elastic modulus before
- F is the maximum force applied to the specimen (N)
- l is the distance between supports (mm)
- b is the thickness of the specimen (mm)
- h is the height of the specimen (mm).
- the elastic modulus (E) was measured using Equation 2 below.
- F1 is the vertical load
- l is the distance between supports (mm)
- b is the thickness of the specimen (mm)
- h is the height of the specimen (mm)
- d is the strain caused by F1.
- the hardness test to measure mechanical properties was measured by applying a load of 300gf (2.94N) for 30 seconds using a Vickers hardness tester.
- the dental composite resin composition of the present invention before accelerated aging maintains flexural strength when strontium phosphate-based glass is included in 3 to 6 wt% of the total composition mass, and has an elastic modulus regardless of the content of strontium phosphate-based glass. It was confirmed that the dental composite resin composition of the present invention maintains durability when compared to a resin that does not contain strontium phosphate-based glass.
- thermocycling is a condition in which the highest temperature in the oral cavity, 55°C, and the lowest temperature, 5°C, are repeatedly applied to resemble intraoral conditions for a total of 850 cycles (1 cycle: once each at 55°C and 5°C). proceeded with.
- the dental composite resin composition of the present invention after accelerated aging also maintains flexural strength when strontium phosphate-based glass is included in 3 to 6 wt% of the total composition mass, and has an elastic modulus regardless of the content of strontium phosphate-based glass. It was confirmed that durability was maintained even after accelerated aging.
- Example 4 Accelerated aging (thermocycling) of dental composite resin compositions Measurement of ion emission before
- the ion emission amount of the dental composite resin composition of the present invention prepared as in Preparation Example 2 before accelerated aging was measured as follows.
- a specimen of the composite resin composition was manufactured using a disc-shaped mold with a diameter of 10 mm and a thickness of 2 mm, and then the material was irradiated for 20 seconds using a curing device for photocuring. Afterwards, the samples from each group were immersed in 5ml of distilled water and stored in an incubator at 37°C for 7, 15, and 30 days.
- the ion release amount was measured after accelerated aging.
- thermocycling is a condition in which a total of 850 cycles (1 cycle: 55°C5°C, once each) are applied repeatedly at the highest temperature in the oral cavity, 55°C, and the lowest temperature, 5°C, to resemble intraoral conditions. proceeded with.
- the ion emission amount of the dental composite resin composition subjected to accelerated aging was measured.
- the color of the dental composite resin composition of the present invention was measured before and after accelerated aging.
- the color of the dental composite resin composition was measured using a spectrophotometer using the L*a*b* colorimetric values of the Commission Internationale d'Eclairge (CIE).
- CIE Commission Internationale d'Eclairge
- L is a value representing brightness. The closer it is to 0, the darker it is (black), and the closer it is to 100, the brighter it is (white). Furthermore, the closer a is to -60, the greener it is, and the closer it is to 60, the redder it is. Furthermore, the closer b is to -60, the more blue it is, and the closer it is to 60, the more yellow it is.
- Accelerated aging is a condition in which the highest temperature in the oral cavity, 55°C, and the lowest temperature, 5°C, are repeatedly applied to resemble oral conditions for a total of 850 cycles (1 cycle: 55°C, 1 time each at 5°C). proceeded.
- the L value showed significant differences from the control group both before and after accelerated aging, which means that as the content of strontium phosphate-based glass increases, the light becomes closer to white.
- Example 7 Accelerated aging (thermocycling) of dental composite resin compositions Check the antibacterial effect before and after
- a dental composite resin composition containing strontium phosphate-based glass before accelerated aging, it was prepared as in Preparation Examples 1 and 2, and then a specimen with a size of 10x2 mm was produced. Afterwards, the Streptococcus mutans culture solution and the prepared specimen were placed together in 24 wells and cultured for 24 hours, and then the specimen was removed and the OD value was measured (600 nm).
- the dental composite resin composition prepared as in Preparation Examples 1 and 2 were repeatedly applied to resemble intraoral conditions for a total of 850 cycles (1 cycle: 55°C). , 5°C (once each), accelerated aging (thermocycling) was performed and the antibacterial effect was measured.
- the dental composite resin composition containing strontium phosphate-based glass of the present invention appears to maintain flexural strength and elastic modulus before and after accelerated aging and maintain antibacterial activity against Streptococcus mutans.
- the dental composite resin composition of the present invention containing strontium phosphate-based glass can provide excellent secondary caries prevention and antibacterial effects against Streptococcus mutans when used in dental treatment.
- the present invention can overcome the limitations of the dental resin composition that appear when a resin composition that does not contain strontium phosphate-based glass is used.
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- Dental Preparations (AREA)
Abstract
본 발명은 스트론튬 인산염계 유리(Sr-doped phosphate glass, Sr-PBG)가 첨가된 스트렙토코커스 뮤탄스에 대한 항균효과를 갖는 치과용 복합레진 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 상기 조성물은 오산화인(P2O5), 산화칼슘(CaO) 및 산화나트륨(Na2O)을 포함하는 혼합물과 산화스트론튬(SrO)을 혼합하여 제조된 스트론튬 인산 염계 유리(Sr-doped phosphate glass, Sr-PBG) 및 레진을 포함한다.
Description
본 발명은 항균 효과를 가지는 치과용 복합레진 조성물에 관한 것이다.
세균에 의한 감염성 구강질환인 치아우식증은 대표적 구강질환이며, 원인균은 스트렙토코커스 뮤탄스(Streptococcus mutans, S. mutans)로 알려져 있다. 스트렙토코커스 뮤탄스는 치아 표면에 부착, 증식하며 당 대사를 통하여 젖산을 생성하여 낮은 pH를 형성하고 치아에서 칼슘을 유리시켜 치아우식증을 유발한다. 또한 치면의 획득피막에 부착하여 당전이 효소(glucocyltransferase, GTase)를 이용하여 불용성 글루칸을 생성한다. 생성된 글루칸은 치면세균막의 골격을 형성하며 다른 세균들이 치아에 쉽게 결합하여 증식할 수 있도록 함으로써 치아 우식증을 최종적으로 유발시킨다.
한편 레진(Resin)이란 어떤 이유로 손상된 치아의 한 부분을 수복하는 재료의 일종이다. 복합 레진(dental composite resins)은 두 가지 이상의 재료를 복합하여 물리적 성질을 강화한 것으로, 치의학에서 수복 재료나 접착제로 사용되는 합성 수지의 일종이다. 복합레진에 대한 관심이 증가하며 많은 발전을 이루었음에도 치태침착 및 세균부착에 의한 이차우식의 발생은 여전히 문제점으로 지적되고 있다. 이차우식은 수복물 주변에 존재하는 우식성 병변으로 수복물 실패의 주원인이기 때문에, 이차우식을 억제할 수 있는 수복재의 성질은 매우 중요하다. 항균 복합레진을 개발하기 위해서는 체내에 부작용을 유발하지 않으면서 물성을 저하시키지 않는 항균제를 선정하여 첨가하는 것이 중요하다.
한편 치아우식증의 예방에는 치아표면에 스트렙토코커스 뮤탄스의 부착과 집락형성을 억제하는 것이 중요하다.
이에, 복합레진의 소재로서 스트렙토코커스 뮤탄스에 대한 우수한 항균 효과를 가지면서도 내구성이 유지되는 소재의 개발이 요구되고 있다.
발명의 배경이 되는 기술은 본 발명에 대한 이해를 보다 용이하게 하기 위해 작성되었다. 발명의 배경이 되는 기술에 기재된 사항들이 선행기술로 존재한다고 인정하는 것으로 이해되어서는 안 된다.
이차우식이란 레진, 인레이, 크라운과 같은 치아 보철물 주위 변연에 충치가 생긴 것을 의미한다. 매끈한 치아 표면보다는 수복물과의 경계 주위에 음식물이 잔류하여 치질의 탈회와 우식이 진행되는 것이다.
레진은 심미적인 이유로 충치 치료에 널리 이용되고 있으나 구강 내 온도에 따라 수축하는 등의 이유로 이차우식을 일으킬 수 있다는 문제점이 있다.
이에, 이상의 문제점을 해결하기 위해, 항균성을 가지면서도 내구성이 유지되어 보다 나은 충치 치료 효과 및 이차우식을 방지할 수 있는 치과용 레진 조성물의 개발이 지속적으로 요구되고 있다.
한편, 본 발명의 발명자들은, 상기와 같은 치과용 레진 조성물로서 기존의 조성물이 갖는 한계를 극복하기 위한 치과용 레진 조성물의 항균 활성 증진의 필요성에 대하여 인지할 수 있었다.
이에, 본 발명의 발명자들은 대표적 구강질환의 원인균인 스트렙토코커스 뮤탄스의 감염을 효과적으로 방지할 수 있는 새로운 치과용 복합레진 조성물에 대하여 연구 개발하였다.
그 결과, 본 발명의 발명자들은, 스트론튬 인산염계 유리를 이용할 경우, 스트렙토코커스 뮤탄스에 대한 항균 효과가 우수하면서도 열 사이클링(thermocycling) 이후에도 항균력이 유지됨을 발견하기에 이르렀다.
보다 구체적으로, 본 발명의 발명자들은 스트론튬 인산염계 유리가 첨가된 치과용 복합레진 조성물에 대하여, 굴곡 강도(flexural strength) 및 탄성 계수(elastic modulus)를 유지하면서도 스트렙토코커스 뮤탄스에 대하여 항균효과가 우수함을 확인할 수 있었다.
이에, 본 발명의 발명자들은, 스트론튬 인산염계 유리가 첨가된 치과용 복합레진 조성물에 대하여 스트렙토코커스 뮤탄스에 대한 우수한 항균 효과를 기대할 수 있었다.
이에, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는, 스트론튬 인산염계 유리가 첨가된, 스트렙토코커스 뮤탄스에 대한 항균효과를 갖는 치과용 복합레진 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 과제는, 스트론튬 인산염계 유리가 첨가된 스트렙토코커스 뮤탄스에 대한 항균효과를 갖는 치과용 복합레진 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 과제들은 이상에서 언급한 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 스트론튬 인산염계 유리(Sr-doped phosphate glass, Sr-PBG)가 첨가된 스트렙토코커스 뮤탄스에 대한 항균효과를 갖는 치과용 복합레진 조성물이 제공된다.
본 발명의 특징에 따르면, 치과용 복합레진 조성물에 포함되는 스트론튬 인산염계 유리(Sr-doped phosphate glass, Sr-PBG)는 오산화인(P2O5), 산화칼슘(CaO) 및 산화나트륨(Na2O)을 포함하는 혼합물과 산화스트론튬(SrO) 을 혼합하여 제조할 수 있다.
본 발명의 치과용 복합레진 조성물은 스트론튬 인산염계 유리 및 레진을 포함할 수 있으며, 이때 스트론튬 인산염계 유리(Sr-doped phosphate glass, Sr-PBG)의 함량은 상기 치과용 복합레진 조성물의 전체 질량에 대하여 3 내지 6 wt % 일 수 있다.
나아가, 레진(resin)의 함량은 상기 치과용 레진 조성물의 전체 질량에 대하여 94 내지 97 wt % 일 수 있다.
스트론튬 인산염계 유리(Sr-doped phosphate glass, Sr-PBG)와 레진의 함량이 상기와 같을 때 치과용 레진 조성물에 대한 ISO 표준에 충족되는 굴곡 강도 및 탄성 계수를 가지면서도 스트렙토코커스 뮤탄스에 대한 우수한 항균효과를 나타낼 수 있다.
스트론튬 인산염계 유리의 함량이 상기 치과용 복합레진 조성물의 전체 질량에 대하여 6 wt % 초과로 함유될 경우, 굴곡 강도 및/또는 탄성 계수가 낮아질 수 있으며 스트론튬 인산염계 유리가 상기 치과용 복합레진 조성물의 전체 질량에 대하여 3 wt % 미만으로 함유될 경우, 항균 효과가 감소할 수 있다.
한편, 스트론튬 인산염계 유리에 포함되는 산화스트론튬(SrO)과 산화칼슘(CaO)의 비율이 1:3 내지 3:1 일 경우 치과용 복합레진이 제조됨과 더불어 항균 효과를 가질 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에 따르면, 본 발명의 스트론튬 인산염계 유리는 오산화인(P2O5), 산화칼슘(CaO) 및 산화나트륨(Na2O)을 혼합하여 혼합물을 제조하고 분말화하는 단계, 산화스트론튬(SrO)을 분말화하여 상기 분말화한 오산화인(P2O5), 산화칼슘(CaO) 및 산화나트륨(Na2O) 혼합물과 혼합하는 단계, 상기 오산화인(P2O5), 산화칼슘(CaO), 산화나트륨(Na2O) 및 산화스트론튬(SrO) 혼합물을 550℃에서 15분간 및 1100℃에서 1시간 유지하여 녹여 용융물을 생성하는 단계, 상기 용융물을 급냉시켜 파쇄유리를 제조 및 분쇄하는 단계 및 350 rpm, 10min 조건으로 2회 더 분쇄하는 단계를 포함하여 제조될 수 있다.
이때 산화스트론튬(SrO)을 분말화하여 상기 분말화한 오산화인(P2O5), 산화칼슘(CaO) 및 산화나트륨(Na2O) 혼합물과 혼합하는 단계에서는 오산화인(P2O5) 50 mol%, 산화칼슘(CaO) 15 mol%, 산화나트륨(Na2O) 20 mol% 및 산화스트론튬(SrO) 15 mol%로 혼합될 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 또 다른 일 실시예에 따르면, 본 발명의 치과용 복합레진 조성물은 상기 스트론튬 인산염계 유리(Sr-doped phosphate glass, Sr-PBG)와 레진을 혼합하여 제조될 수 있다.
이때 상기 스트론튬 인산염계 유리(Sr-doped phosphate glass, Sr-PBG)의 함량은 상기 치과용 복합레진 조성물의 전체 질량에 대하여 3 내지 6 wt % 일 수 있다.
나아가, 레진(resin)의 함량은 상기 치과용 레진 조성물의 전체 질량에 대하여 94 내지 97 wt % 일 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다. 다만, 이들 실시예는 본 발명을 예시적으로 설명하기 위한 것에 불과하므로 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 한정되는 것으로 해석되어서는 아니된다.
본 발명은, 스트론튬 인산염계 유리를 포함하는 스트렙토코커스 뮤탄스에 대한 항균효과가 있는 치과용 복합레진 조성물을 제공함으로써, 종래의 치과용 레진 조성물이 갖는 이차우식에 대한 한계점을 극복할 수 있다.
보다 구체적으로, 본 발명은, 스트론튬 인산염계 유리를 포함하여 치과용 복합레진 조성물을 제조함으로서 종래의 레진 조성물 보다 향상된 항균 효과를 제공할 수 있다.
즉, 본 발명은, 스트렙토코커스 뮤탄스에 대한 항균 효과를 가지는 스트론튬 인산염계 유리를 포함함으로써 이차우식을 방지할 수 있는 우수한 항균력을 가짐과 동시에 내구성이 유지되는 치과용 복합레진 조성물을 제공할 수 있는 효과가 있다.
본 발명에 따른 효과는 이상에서 예시된 내용에 의해 제한되지 않으며, 더욱 다양한 효과들이 본 명세서 내에 포함되어 있다.
도 1은 레진 수복 치료 후 발생한 2차 우식을 나타낸 도이다.
도 2a는 본 발명의 일 실시예에 따른 스트론튬 인산염계 유리 분말에 포함된 칼슘(Ca), 나트륨(Na), 인(P), 산소(O) 및 스트론튬(Sr) 이온 분포를 도시한 도이다.
도 2b는 본 발명의 일 실시예에 따른 스트론튬 인산염계 유리 분말에 포함된 칼슘(Ca), 나트륨(Na), 인(P), 산소(O) 및 스트론튬(Sr) 이온을 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, SEM)을 이용하여 관찰한 이미지를 나타낸 도이다.
도 2c는 본 발명의 일 실시예에 따른 스트론튬 인산염계 유리 분말을 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, SEM)을 이용하여 관찰한 이미지를 나타낸 도이다.
도 2d는 본 발명의 일 실시예에 따른 스트론튬 인산염계 유리 분말에 포함된 산소(O) 이온을 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, SEM)을 이용하여 관찰한 이미지를 나타낸 도이다.
도 2e는 본 발명의 일 실시예에 따른 스트론튬 인산염계 유리 분말에 포함된 나트륨(Na) 이온을 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, SEM)을 이용하여 관찰한 이미지를 나타낸 도이다.
도 2f는 본 발명의 일 실시예에 따른 스트론튬 인산염계 유리 분말에 포함된 인(P) 이온을 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, SEM)을 이용하여 관찰한 이미지를 나타낸 도이다.
도 2g는 본 발명의 일 실시예에 따른 스트론튬 인산염계 유리 분말에 포함된 칼슘(Ca) 이온을 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, SEM)을 이용하여 관찰한 이미지를 나타낸 도이다.
도 2h는 본 발명의 일 실시예에 따른 스트론튬 인산염계 유리 분말에 포함된 스트론튬(Sr) 이온을 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope, SEM)을 이용하여 관찰한 이미지를 나타낸 도이다.
도 2i는 본 발명의 일 실시예에 따른 스트론튬 인산염계 유리 분말의 에너지 분산 X선 분광(Energy Dispersive X-Ray Spectrometer, EDS)을 이용한 분석 결과를 나타낸 도이다.
도 3a은 본 발명의 일 실시예에 따른 치과용 복합레진 조성물의 열사이클링(thermocycling) 전의 굴곡 강도 (flexural strength) 를 측정하여 나타낸 도이다.
도 3b는 본 발명의 일 실시예에 따른 치과용 복합레진 조성물의 열사이클링(thermocycling) 전의 탄성 계수 (elastic modulus) 를 측정하여 나타낸 도이다.
도 4a은 본 발명의 일 실시예에 따른 치과용 복합레진 조성물의 열사이클링(thermocycling) 후의 굴곡 강도 (flexural strength) 를 측정하여 나타낸 도이다.
도 4b는 본 발명의 일 실시예에 따른 치과용 복합레진 조성물의 열사이클링(thermocycling) 후의 탄성 계수 (elastic modulus) 를 측정하여 나타낸 도이다.
도 5a는 본 발명의 일 실시예에 따른 치과용 복합레진 조성물의 가속 노화(thermocycling) 전의 칼슘(Ca) 이온 방출량을 측정하여 나타낸 도이다.
도 5b는 본 발명의 일 실시예에 따른 치과용 복합레진 조성물의 가속 노화(thermocycling) 전의 인(P) 이온 방출량을 측정하여 나타낸 도이다.
도 5c는 본 발명의 일 실시예에 따른 치과용 복합레진 조성물의 가속 노화(thermocycling) 전의 스트론튬(Sr) 이온 방출량을 측정하여 나타낸 도이다.
도 6a는 본 발명의 일 실시예에 따른 치과용 복합레진 조성물의 가속 노화(thermocycling) 후의 칼슘(Ca) 이온 방출량을 측정하여 나타낸 도이다.
도 6b는 본 발명의 일 실시예에 따른 치과용 복합레진 조성물의 가속 노화(thermocycling) 후의 인(P) 이온 방출량을 측정하여 나타낸 도이다.
도 6c는 본 발명의 일 실시예에 따른 치과용 복합레진 조성물의 가속 노화(thermocycling) 후의 스트론튬(Sr) 이온 방출량을 측정하여 나타낸 도이다.
도 7a는 본 발명의 일 실시예에 따른 치과용 복합레진 조성물의 가속 노화(thermocycling) 전의 스트렙토코커스 뮤탄스(Streptococcus mutans, S. mutans)에 대한 항균효과를 측정하여 나타낸 도이다.
도 7b는 본 발명의 일 실시예에 따른 치과용 복합레진 조성물의 가속 노화(thermocycling) 후의 스트렙토코커스 뮤탄스(Streptococcus mutans, S. mutans)에 대한 항균효과를 측정하여 나타낸 도이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 치과용 레진 조성물의 제조 방법을 나타낸 도이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
이하에서는 도면 및 실시예를 참조하여, 본 발명의 다양한 실시예에 이용되는 치과용 레진 조성물 및 이의 제조 방법을 설명한다.
제조예 1. 스트론튬 인산염계 유리 제조
먼저 스트론튬 인산염계 유리는 오산화인(P2O5), 산화칼슘(CaO) 및 산화나트륨(Na2O)을 혼합하여 혼합물을 제조하고 분말화하였다. 이후 산화스트론튬(SrO)을 분말화하여 상기 분말화한 오산화인(P2O5), 산화칼슘(CaO) 및 산화나트륨(Na2O) 혼합물과 혼합하였다.
상기와 같이 제조한 오산화인(P2O5), 산화칼슘(CaO), 산화나트륨(Na2O) 및 산화스트론튬(SrO) 혼합물을 550℃에서 15분간 및 1100℃에서 1시간 유지하여 녹여 용융물을 생성하였다. 상기 용융물을 급냉시켜 파쇄유리를 제조 및 분쇄하였으며 350 rpm, 10min 조건으로 2회 더 분쇄하여 스트론튬 인산염계 유리를 제조하였다.
이때 오산화인(P2O5), 산화칼슘(CaO), 산화나트륨(Na2O) 및 산화스트론튬(SrO) 은 오산화인(P2O5) 50 mol%, 산화칼슘(CaO) 15 mol%, 산화나트륨(Na2O) 20 mol% 및 산화스트론튬(SrO) 15 mol%로 혼합하여 제조하였다.
제조예 2. 치과용 복합레진 조성물 제조
상기 제조예 1 에서 제조한 스트론튬 인산염계 유리를 이용하여 본 발명의 치과용 복합레진 조성물을 제조하였다.
이때 대조군과 실험군의 스트론튬 인산염계 유리와 레진의 함량은 하기 표 1과 같다.
표 1에 나타낸 바와 같이 대조군은 레진 100 wt%로 제조하였으며 실험군인 2 내지 4 그룹은 각각 본 발명의 스트론튬 인산염계 유리를 치과용 복합레진 조성물의 전체 질량에 대하여 3 , 6 및 9 wt%가 되도록 제조하였다.
실시예 1. 스트론튬 인산염계 유리 분말에 대한 이온 함량 측정
상기 제조예 1과 같이 제조된 본 발명의 스트론튬 인산염계 유리를 분말화 한 뒤 본 발명의 스트론튬 인산염계 유리 분말의 칼슘, 나트륨, 인, 산소 및 스트론튬 이온 함량을 하기와 같이 측정하였다.
구체적으로 상기 제조예 1과 같이 제조한 스트론튬 인산염계 유리 분말을 백금(Pt) 코팅 처리하고 주사 전자 현미경(Scanning Electron Microscope , FE-SEM, JSM-7100F, JEOL Ltd, Tokyo, Japan)를 이용하여 본 발명의 스트론튬 인산염계 유리 분말을 4000배로 관찰 및 에너지 분산 X선 분광법(Energy Dispersive X-Ray Spectrometer, EDS)을 이용하여 성분을 분석하였다.
그 결과 도 2a 내지 2i 및 표 2에 나타낸 것과 같이 본 발명의 스트론튬 인산염계 유리 분말에서 칼슘, 나트륨, 인, 산소 및 스트론튬 이온이 검출되었으며 맵핑 분석 결과 첨가된 이온이 거의 균일하게 분포함을 확인하였다.
실시예 2. 치과용 복합레진 조성물에 대한 가속 노화(thermocycling)
전 의 굴곡 강도(flexural strength) 및 탄성 계수(elastic modulus) 측정
상기 제조예 2와 같이 제조한 본 발명의 치과용 복합레진 조성물의 가속 노화 실시 전의 내구성을 확인하기 위하여 굴곡 강도 및 탄성 계수를 측정하였다.
이때, 측정에 사용되는 시편은 ISO 20795-2의 교정용 베이스 폴리머에 대한 국제 규격에 의거하여 3.3 mm x 10 mm x 25 mm 크기로 각 실험군당 10개씩 제작하였다. 굴곡 강도 (flexural strength) 및 탄성 계수 (elastic modulus) 시험은 지지대 간격이 50 mm인 컴퓨터 제어 범용를 이용하여 지지대의 중앙에 올려 놓고, 하중 속도 5 mm/min로 수직하중을 가해서 시편이 파절 될 때까지의 최대하중을 측정하였다.
굴곡 강도(σ)는 아래의 수학식 1에 의해 측정하였다.
이때, F는 시편에 가해진 최대 힘(N), l는 지지대간의 거리 (mm), b는 시편의 두께 (mm), h는 시편의 높이 (mm) 를 의미한다.
탄성 계수(E)는 아래의 수학식 2에 의해 측정하였다.
이때, F1은 수직하중, l는 지지대간의 거리 (mm), b는 시편의 두께 (mm), h는 시편의 높이 (mm), d는 F1에 의한 변형률을 의미한다.
나아가, 기계적 특성을 측정하는 경도 시험은 비커스 경도기를 이용하여 30초 동안 300gf (2.94N) 하중을 가해서 측정하였다.
측정 결과, 먼저 굴곡 강도의 경우 도 3a에 나타낸 바와 같이 스트론튬 인산염계 유리가 전체 질량의 3 wt% 포함된 3% Sr-PBG 그룹과 스트론튬 인산염계 유리가 전체 질량의 6 wt% 포함된 6% Sr-PBG 그룹의 경우 스트론튬 인산염계 유리가 포함되지 않은 대조군과 유사한 굴곡 강도를 보였으나, 스트론튬 인산염계 유리가 전체 질량의 9 wt% 포함된 9% Sr-PBG 그룹의 경우 굴곡 강도가 대조군과 유의미한 차이를 보이는 것을 확인하였다.
또한 탄성 계수의 경우 도 3b에 나타낸 바와 같이 3% Sr-PBG, 6% Sr-PBG 및 9% Sr-PBG 그룹 모두 대조군과 차이가 없음을 확인하였다.
상기 결과를 통하여 가속 노화 전 본 발명의 치과용 복합레진 조성물은 스트론튬 인산염계 유리가 전체 조성물 질량의 3 내지 6 wt% 포함되는 경우 굴곡 강도를 유지하며, 스트론튬 인산염계 유리의 함량에 상관없이 탄성 계수를 유지함으로써 본 발명의 치과용 복합레진 조성물은 스트론튬 인산염계 유리를 포함하지 않은 레진과 비교하였을 때 내구성이 유지되는 것을 확인하였다.
실시예 3. 치과용 복합레진 조성물에 대한 가속 노화(thermocycling) 후 의 굴곡 강도(flexural strength) 및 탄성 계수(elastic modulus) 측정
상기 제조예 2와 같이 제조한 본 발명의 치과용 복합레진 조성물의 가속 노화 실시 후의 내구성을 확인하기 위하여 굴곡 강도 및 탄성 계수를 측정하였다.
굴곡 강도와 탄성 계수의 측정 방법은 실시예 2에 기재한 것과 같다.
먼저 가속 노화(thermocycling)는 구강 내 조건과 유사하도록 구강 내의 최고 온도인 55℃와 최저 온도인 5℃를 반복 적용하여 총 850사이클(1사이클 : 55℃, 5℃ 각 1번)을 반복하는 조건으로 진행하였다.
이후 가속 노화 처리된 치과용 복합레진 조성물의 굴곡 강도와 탄성 계수를 측정하였다.
먼저 굴곡 강도의 경우 가속 노화 처리 전과 마찬가지로, 도 4a에 나타낸 바와 같이 스트론튬 인산염계 유리가 전체 질량의 3 wt% 포함된 3% Sr-PBG 그룹과 스트론튬 인산염계 유리가 전체 질량의 6 wt% 포함된 6% Sr-PBG 그룹의 경우 스트론튬 인산염계 유리가 포함되지 않은 대조군과 유사한 굴곡 강도를 보였으나, 스트론튬 인산염계 유리가 전체 질량의 9 wt% 포함된 9% Sr-PBG 그룹의 경우 굴곡 강도가 대조군과 유의미한 차이를 보이는 것을 확인하였다.
또한 탄성 계수의 경우 도 4b에 나타낸 바와 같이 3% Sr-PBG, 6% Sr-PBG 및 9% Sr-PBG 그룹 모두 대조군과 차이가 없음을 확인하였다.
상기 결과를 통하여 가속 노화 후의 본 발명의 치과용 복합레진 조성물 또한 스트론튬 인산염계 유리가 전체 조성물 질량의 3 내지 6 wt% 포함되는 경우 굴곡 강도를 유지하며, 스트론튬 인산염계 유리의 함량에 상관없이 탄성 계수를 유지함으로써 가속 노화 후에도 내구성이 유지되는 것을 확인하였다.
실시예 4. 치과용 복합레진 조성물에 대한 가속 노화(thermocycling)
전 의 이온 방출량 측정
항우식 및 항균효과를 가지기 위하여는 칼슘, 인 및 스트론튬 이온의 방출이 중요하다. 따라서 본 발명의 치과용 복합레진 조성물의 항우식 및 항균효과를 확인하기 위하여 상기 제조예 2와 같이 제조한 본 발명의 치과용 복합레진 조성물의 가속 노화 실시 전의 이온 방출량을 하기와 같이 측정하였다.
구체적으로 직경 10mm, 두께 2mm의 원반형 금형을 이용하여 복합레진 조성물의 시편을 제작한 후 광경화를 위해 경화 장치를 사용하여 재료를 20초 동안 조사하였다. 이후 각 그룹의 검체를 증류수 5ml에 담그고 37℃ 인큐베이터에서 7, 15, 30일 동안 보관하였다.
용액에서 시편을 제거한 후, 유도결합플라즈마 광방출분석기(ICP-OES, Optima 8300, PerkinElmer, Waltham, MA, USA)를 사용하여 침지 용액의 칼슘(Ca), 인(P) 및 스트론튬(Sr) 이온 농도를 측정하였다.
그 결과 도 5a 내지 5c에 나타낸 바와 같이 칼슘(Ca), 인(P) 및 스트론튬(Sr)은 스트론튬 인산염계 유리의 함량이 높아질수록 이온 방출량이 증가함을 확인하였다. 또한 칼슘과 스트론튬 이온의 경우 침지 기간이 길어짐에 따라 이온 방출량이 높아지는 경향을 보이는 것을 확인하여 본 발명의 치과용 복합레진 조성물이 우수한 항우식 및 항균효과를 가질 수 있음을 확인하였다.
실시예 5. 치과용 복합레진 조성물에 대한 가속 노화(thermocycling)
후 의 이온 방출량 측정
본 발명의 치과용 복합레진 조성물의 가속 노화 후의 항우식 및 항균효과를 확인하기 위하여 가속 노화를 실시한 후 이온 방출량을 측정하였다.
먼저 가속 노화(thermocycling)는 구강 내 조건과 유사하도록 구강 내의 최고 온도인 55℃와 최저 온도인 5℃를 반복 적용하여 총 850사이클(1사이클 : 55℃5℃, 각 1번)을 반복하는 조건으로 진행하였다.
이후 가속 노화 처리된 치과용 복합레진 조성물의 이온 방출량을 측정하였다.
그 결과, 도 6a 내지 6c에 나타낸 바와 같이 칼슘(Ca), 인(P) 및 스트론튬(Sr)은 스트론튬 인산염계 유리의 함량이 높아질수록 이온 방출량이 증가함을 확인하였다. 또한 칼슘, 인 및 스트론튬 이온의 경우 침지 기간이 길어짐에 따라 이온 방출량이 높아지는 경향을 보이는 것을 확인하여 본 발명의 치과용 복합레진 조성물은 가속 노화 이후에도 우수한 항우식 및 항균효과를 가질 수 있음을 확인하였다.
실시예 6. 치과용 복합레진 조성물에 대한 가속 노화(thermocycling)
전 후의 색상 측정
레진의 경우 치과 치료시 치아와 비슷한 색감을 가져 심미감을 위하여 많이 사용되므로 본 발명의 치과용 복합레진 조성물의 가속 노화 전 후의 색상을 측정하였다.
치과용 복합 레진 조성물의 색상은 분광 광도계를 사용하여 국제 조명 위원회 (Commission Internationale d' Eclairge, CIE)의 L*a*b* 표색계 값을 측정하였다. 이때, L은 밝기를 나타내는 값으로, 0에 가까울수록 어두운색(검정)을 의미하며, 100에 가까울수록 밝은색(흰색)을 의미한다. 나아가, a는 -60에 가까울수록 초록색을 의미하며, 60에 가까울수록 빨간색을 의미한다. 더 나아가, b는 -60에 가까울수록 파란색을 의미하며, 60에 가까울수록 노란색을 의미한다.
가속 노화(thermocycling)는 구강 내 조건과 유사하도록 구강 내의 최고 온도인 55℃와 최저 온도인 5℃를 반복 적용하여 총 850사이클(1사이클 : 55℃, 5℃각 1번)을 반복하는 조건으로 진행하였다.
그 결과 표 2 및 표 3에 나타낸 바와 같이 L값은 가속 노화 전 후에서 모두 대조군과 유의미한 차이를 나타내었으며 이는 스트론튬 인산염계 유리의 함량이 높아질수록 흰색에 가깝게 밝아진다는 것을 의미한다.
또한 a, b 값은 가속 노화 전 후에서 대조군과 모두 유의미한 차이를 보임을 확인하였다.
실시예 7. 치과용 복합레진 조성물에 대한 가속 노화(thermocycling)
전 후의 항균 효과 확인
본 발명의 치과용 복합레진 조성물의 가속 노화 전 후의 스트렙토코커스 뮤탄스에 대한 항균 효과를 확인하기 위하여 하기와 같이 실험하였다.
먼저 가속 노화 전의 스트론튬 인산염계 유리를 포함하는 치과용 복합레진 조성물의 항균 효과를 확인하기 위하여 제조예 1 및 2와 같이 제조한 뒤 10x2 mm 크기로 시편을 제작하였다. 이후 24 웰에 스트렙토코커스 뮤탄스 균 배양액과 상기 제작한 시편을 함께 넣어 24시간 배양한 후 시편을 제거하고 OD 값을 측정하였다(600 nm).
그 결과 도 7a에 나타낸 바와 같이 대조군에 비해 스트론튬 인산염계 유리를 포함하는 Sr-PBG 그룹 모두 스트렙토코커스 뮤탄스에 대한 항균력을 가지는 것을 확인하였다.
또한 제조예 1 및 2와 같이 제작한 치과용 복합레진 조성물을 이용하여 구강 내 조건과 유사하도록 구강 내의 최고 온도인 55℃와 최저 온도인 5℃를 반복 적용하여 총 850사이클(1사이클 : 55℃, 5℃ 각 1번)을 반복하는 조건으로 가속 노화(thermocycling)를 진행한 뒤 항균 효과를 측정하였다.
그 결과, 도 7b에 나타낸 바와 같이 가속 노화 전 후에도 스트론튬 인산염계 유리를 포함하는 Sr-PBG 그룹 모두 스트렙토코커스 뮤탄스에 대한 항균력을 가지는 것을 확인하였다. 이와 같은 결과로 보아 본 발명의 치과용 복합레진 조성물은 가속 노화 전 후에도 모두 항균력을 유지하므로, 치과 치료에 이용할 경우 장기간동안에도 스트렙토코커스 뮤탄스에 대한 항균력이 지속될 것으로 예상된다.
이상의 결과로, 본 발명의 스트론튬 인산염계 유리를 포함하는 치과용 복합레진 조성물은, 가속 노화 전후의 굴곡 강도와 탄성 계수를 유지하며 스트렙토코커스 뮤탄스에 대한 항균력을 유지하는 것으로 나타난다.
또한 스트론튬 인산염계 유리의 함량이 높아질수록 칼슘, 인 및 스트론튬의 이온 방출량이 높아진다.
이에, 스트론튬 인산염계 유리를 포함하는 본 발명의 치과용 복합레진 조성물은, 치과 치료에 이용하였을 때 우수한 이차우식 방지 및 스트렙토코커스 뮤탄스에 대한 항균 효과를 효과를 제공할 수 있다.
이에, 본 발명은, 스트론튬 인산염계 유리를 포함하는 치과용 복합레진 조성물을 제공함으로써, 스트론튬 인산염계 유리가 포함되지 않은 레진 조성물을 이용했을 때 나타나는 치과용 레진 조성물로서의 한계를 극복할 수 있다.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시 예들을 더욱 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 반드시 이러한 실시 예로 국한되는 것은 아니고, 본 발명의 기술사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양하게 변형 실시될 수 있다. 따라서, 본 발명에 개시된 실시 예들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시 예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 그러므로, 이상에서 기술한 실시 예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 발명의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
[이 발명을 지원한 국가연구개발사업]
[과제고유번호] 1711166421
[과제번호] 2020R1C1C1009703
[부처명] 과학기술정보통신부
[과제관리(전문)기관명] 한국연구재단
[연구사업명] 신진연구지원사업
[연구과제명] 인산염계 유리를 함유한 생체활성 치과재료의 바이오필름
생성 억제 연구
[기여율] 1/1
[과제수행기관명] 백석대학교 산학협력단
[연구기간] 2020.03.01 ~ 2023.02.28
Claims (16)
- 스트렙토코커스 뮤탄스(Streptococcus mutans)에 대한 항균효과를 가지는,치과용 복합레진 조성물.
- 제 1항에 있어서,상기 조성물은 스트론튬 인산염계 유리(Sr-doped phosphate glass, Sr-PBG) 및 레진을 포함하는,치과용 복합레진 조성물.
- 제 2 항에 있어서,상기 스트론튬 인산염계 유리는 오산화인(P2O5), 산화칼슘(CaO), 산화나트륨(Na2O) 및 산화스트론튬(SrO)을 포함하는 것을 특징으로 하는,치과용 복합레진 조성물.
- 제 3 항에 있어서,상기 스트론튬 인산염계 유리는 오산화인(P2O5) 50 mol%, 산화칼슘(CaO) 15 mol%, 산화나트륨(Na2O) 20 mol% 및 산화스트론튬(SrO) 15 mol% 를 포함하는,치과용 복합레진 조성물.
- 제 2 항에 있어서,상기 스트론튬 인산염계 유리의 함량은상기 치과용 복합레진 조성물의 전체 질량에 대하여 3 내지 6 wt % 인 것인,치과용 복합레진 조성물.
- 제 2 항에 있어서,상기 레진의 함량은상기 치과용 복합 레진 조성물의 전체 질량에 대하여 94 내지 97 wt % 인 것인,치과용 복합레진 조성물.
- 제 2 항에 있어서,상기 치과용 복합레진 조성물은,칼슘, 인 및 스트론튬 이온을 방출하는 것을 특징으로 하는,치과용 복합레진 조성물.
- 제 3 항에 있어서,상기 스트론튬 인산염계 유리에 포함되는 상기 산화스트론튬(SrO)과 산화칼슘(CaO)의 비율은,1:3 내지 3:1 인,치과용 복합레진 조성물.
- 오산화인(P2O5), 산화칼슘(CaO) 및 산화나트륨(Na2O)을 혼합하여 혼합물을 제조하고 분말화하는 단계;산화스트론튬(SrO)을 분말화하여 상기 분말화한 오산화인(P2O5), 산화칼슘(CaO) 및 산화나트륨(Na2O) 혼합물과 혼합하여 스트론튬 인산염계 유리를 제조하는 단계; 및상기 스트론튬 인산염계 유리와 레진을 혼합하는 단계를 포함하는치과용 복합레진 제조 방법.
- 제 9 항에 있어,상기 산화스트론튬(SrO)을 분말화하여 상기 분말화한 오산화인(P2O5), 산화칼슘(CaO) 및 산화나트륨(Na2O) 혼합물과 혼합하여 스트론튬 인산염계 유리를 제조하는 단계는 상기 오산화인(P2O5), 산화칼슘(CaO), 산화나트륨(Na2O) 및 산화스트론튬(SrO) 혼합물을 550℃에서 15분간 및 1100℃에서 1시간 유지하여 녹여 용융물을 생성하는 단계를 더 포함하는치과용 복합레진 제조 방법.
- 제 10 항에 있어,상기 용융물을 급냉시켜 파쇄유리를 제조 및 분쇄하는 단계를 더 포함하는치과용 복합레진 제조 방법.
- 제 11 항에 있어,350 rpm, 10min 조건으로 2회 더 분쇄하는 단계를 더 포함하는치과용 복합레진 제조 방법.
- 제 9 항에 있어서,상기 스트론튬 인산염계 유리는 오산화인(P2O5) 50 mol%, 산화칼슘(CaO) 15 mol%, 산화나트륨(Na2O) 20 mol% 및 산화스트론튬(SrO) 15 mol% 를 포함하는치과용 복합레진 제조 방법.
- 제 9 항에 있어서,상기 스트론튬 인산염계 유리의 함량은상기 치과용 복합레진의 전체 질량에 대하여 3 내지 6 wt % 인 것인,치과용 복합레진 제조 방법.
- 제 9 항에 있어서,상기 레진의 함량은상기 치과용 복합 레진의 전체 질량에 대하여 94 내지 97 wt % 인 것인,치과용 복합레진 제조 방법.
- 제 9 항에 있어서,상기 스트론튬 인산염계 유리에 포함되는 상기 산화스트론튬(SrO)과 산화칼슘(CaO)의 비율은,1:3 내지 3:1 인,치과용 복합레진 제조 방법.
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| KR1020220170695A KR20240085628A (ko) | 2022-12-08 | 항균 효과를 가지는 치과용 복합레진 조성물 및 이의 제조방법 |
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| WO2024123076A1 true WO2024123076A1 (ko) | 2024-06-13 |
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| WO (1) | WO2024123076A1 (ko) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPH0523389A (ja) * | 1991-07-19 | 1993-02-02 | Onoda Cement Co Ltd | 医科用または歯科用硬化性組成物 |
| WO2018012352A1 (ja) * | 2016-07-15 | 2018-01-18 | 株式会社ジーシー | 歯科用ガラス、歯科用組成物 |
| US20220009822A1 (en) * | 2018-11-26 | 2022-01-13 | Corning Incorporated | Bioactive silicate glasses |
| KR20220105737A (ko) * | 2021-01-21 | 2022-07-28 | 주식회사 엠에이치바이오 | 인산-칼슘계 글라스 세라믹 블록 및 이의 제조방법 |
-
2023
- 2023-12-06 WO PCT/KR2023/019992 patent/WO2024123076A1/ko unknown
Patent Citations (4)
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| LEE MYUNG-JIN, KIM MIN-JI, MANGAL UTKARSH, SEO JI-YOUNG, KWON JAE-SUNG, CHOI SUNG-HWAN: "Zinc-modified phosphate-based glass micro-filler improves Candida albicans resistance of auto-polymerized acrylic resin without altering mechanical performance", SCIENTIFIC REPORTS, NATURE PUBLISHING GROUP, US, vol. 12, no. 1, 14 November 2022 (2022-11-14), US , pages 19456, XP093178205, ISSN: 2045-2322, DOI: 10.1038/s41598-022-24172-y * |
| LEE, M.-J. et al. Bioactive resin-based composite with surface pre-reacted glass-ionomer filler and zwitterionic material to prevent the formation of multi-species biofilm. Dental Materials. 2019, vol. 35, pp. 1331-1341. Retrieved from <https://doi.org/10.1016/j.dental.2019.06.004>. * |
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