WO2024111530A1 - グラファイト複合体、およびグラファイト複合体の製造方法 - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to a graphite composite and a method for producing a graphite composite.
- Graphite is widely used as an element that transfers and dissipates heat generated by electronic equipment and devices.
- anisotropic graphite which has a graphite structure in which six-membered rings of carbon atoms are connected by covalent bonds and in which the graphite structures are bonded together by van der Waals forces, has high thermal conductivity.
- anisotropic graphite is attracting attention as an element that effectively transfers and dissipates heat generated by electronic equipment and electronic devices.
- Patent Document 1 discloses anisotropic graphite and anisotropic graphite composites that have excellent heat transfer performance and long-term reliability as heat transfer elements, and a method for manufacturing the same.
- a titanium-containing metal layer and an inorganic material layer are formed on the main surface of the anisotropic graphite.
- the graphite composite according to one embodiment of the present invention has the following configuration.
- an anisotropic graphite laminate formed by laminating a plurality of graphite sheets in the Y-axis direction with resin layers interposed therebetween, with the crystal orientation planes of the graphite layers being arranged parallel to the X-Z plane, the anisotropic graphite laminate having a first main surface parallel to the X-Y plane and a second main surface opposite to the first main surface; a first metal layer provided on a first main surface of the anisotropic graphite laminate; a second metal layer provided on a second main surface of the anisotropic graphite laminate; a reinforcing layer provided on at least one of the surfaces parallel to the YZ plane of the anisotropic graphite laminate;
- the graphite composite wherein the first metal layer and the second metal layer each have a thickness of
- the method for producing a graphite composite according to one embodiment of the present invention includes the following configuration.
- a method for producing a graphite composite comprising an anisotropic graphite laminate, the anisotropic graphite laminate being formed by stacking a plurality of graphite sheets in a Y-axis direction with resin layers interposed therebetween, with crystal orientation planes of the graphite layers being arranged parallel to an X-Z plane, the anisotropic graphite laminate having a first main surface parallel to the X-Y plane and a second main surface opposite to the first main surface, the method comprising the steps of: a reinforcing step of forming a reinforcing layer on at least one of the surfaces parallel to the YZ plane of the anisotropic graphite laminate; a metal layer forming step of forming a first metal layer and a second metal layer on a first main surface and
- anisotropic graphite laminate made by laminating multiple anisotropic graphite sheets with resin layers interposed therebetween is used as the anisotropic graphite, it is possible to provide a graphite composite having excellent heat diffusion capabilities and improved crack resistance of the anisotropic graphite laminate.
- FIG. 1 is a diagram showing a configuration of a graphite complex according to one embodiment of the present invention.
- FIG. 2 is a diagram showing steps of a method for producing a graphite composite according to one embodiment of the present invention.
- FIG. 2 is a diagram showing the configuration of a test sample and a test device used in an evaluation test of heat transfer performance in an embodiment of the present invention.
- a titanium-containing metal layer, an inorganic material layer, and the like are formed on the main surface of the anisotropic graphite.
- the inorganic material layer disposed on the main surface of the anisotropic graphite shows a tendency to inhibit the excellent thermal diffusion ability of the anisotropic graphite.
- the anisotropic graphite has a property of being easily cracked along the crystal orientation plane of the graphite layer.
- the tendency of the inorganic material layer to inhibit the thermal diffusion ability and the property of being easily cracked along the crystal orientation plane are also the same when an anisotropic graphite laminate formed by laminating a plurality of anisotropic graphite sheets with a resin layer interposed therebetween is used as the anisotropic graphite.
- the configuration provided on the main surface of the anisotropic graphite laminate is only a metal layer.
- methods for doing so include a method of forming a metal layer directly on the main surface of the anisotropic graphite laminate by plating or the like, a method of forming a metal layer on the main surface of the anisotropic graphite laminate via a metal layer adhesive containing a metal-based brazing material, and a method of forming a metal layer on the main surface of the anisotropic graphite laminate via an organic adhesive.
- Organic adhesives tend to inhibit the excellent thermal diffusion capacity of the anisotropic graphite laminate.
- a method of forming a metal layer directly on the anisotropic graphite laminate by plating or the like, and a method of forming a metal layer on the main surface of the anisotropic graphite laminate via a metal layer adhesive containing a metal-based brazing material are more preferable.
- the presence of the resin layer reduces the heat resistance of the anisotropic graphite laminate compared to when the resin layer is not present.
- a method of forming a metal layer under high temperature conditions such as a method of forming a metal layer via a metal layer adhesive containing a metal-based brazing material. Therefore, a method of forming a metal layer directly on the anisotropic graphite laminate by plating or the like is more preferable.
- the metal layer becomes thin. Therefore, a composite formed by forming a metal layer on the main surface of the anisotropic graphite laminate by plating or the like cannot ensure the strength of the metal layer, and therefore has a problem that it is prone to cracking along the crystal orientation plane of the graphite layer.
- the objective of one embodiment of the present invention is to provide a graphite composite that has excellent thermal diffusion capabilities and is less susceptible to cracking of anisotropic graphite laminates, even when a laminate in which multiple graphite sheets are laminated with a resin layer interposed therebetween is used as the anisotropic graphite laminate.
- the uniquely arranged reinforcing layer can improve the fragility of the anisotropic graphite laminate
- the provision of the reinforcing layer can make the structure surrounding the anisotropic graphite laminate (e.g., metal layers such as the first metal layer and the second metal layer) thinner and simplify the structure surrounding the anisotropic graphite laminate (e.g., simplifying the structure provided on the main surface of the anisotropic graphite laminate to only the first metal layer and the second metal layer), thereby improving the thermal diffusion ability of the graphite composite
- the thin structure surrounding the anisotropic graphite laminate e.g., metal layers such as the first metal layer and the second metal layer
- the anisotropic graphite laminate even when a laminate in which multiple graphite sheets are laminated with a resin layer interposed therebetween is used as the anisotropic graphite laminate, it is possible to provide a graphite composite having excellent thermal diffusion capability and improved crackability of the anisotropic graphite laminate.
- Such an effect according to one aspect of the present invention also contributes to the achievement of, for example, Goal 12 of the Sustainable Development Goals (SDGs) advocated by the United Nations, "Ensure sustainable consumption and production patterns.”
- SDGs Sustainable Development Goals
- Fig. 1 is a diagram showing the configuration of a graphite composite according to one embodiment of the present invention.
- the graphite composite 103 is a graphite composite in which, when three mutually orthogonal spatial axes are defined as the X-axis, the Y-axis orthogonal to the X-axis, and the Z-axis perpendicular to the X-Y plane, a plurality of graphite sheets are laminated in the Y-axis direction via a resin layer, and the crystal orientation planes 20 of the graphite layers are arranged parallel to the X-Z plane, the graphite composite has a first main surface 30 parallel to the X-Y plane and a second main surface 31 opposite to the first main surface 30, a first metal layer 3 provided on the first main surface 30 of the anisotropic graphite laminate 1, a second metal layer 4 provided on the second main surface 31 of the anisotropic graphite laminate 1, and a reinforcing layer 10 provided on at least one of the surfaces of the anisotropic graphite laminate 1 parallel to the Y-Z plane, and the thicknesse
- crystal orientation plane 20 is parallel to the X-Z plane
- plane A is parallel to plane B
- substantially parallel means, for example, that the angle between the normal to plane A and the normal to plane B is between -10° and 10°.
- a graphite composite according to one embodiment of the present invention includes an anisotropic graphite laminate 1 in which the crystal orientation plane 20 of the graphite layer is arranged parallel to the X-Z plane, and the anisotropic graphite laminate 1 has a first main surface 30 parallel to the X-Y plane, and a second main surface 31 opposite the first main surface 30.
- Anisotropic graphite laminate 1 is a laminate in which multiple graphite sheets are stacked in the Y-axis direction with resin layers interposed between them, and may have a block-like shape (e.g., a cube or a rectangular parallelepiped) (note that the resin layers are not shown in FIG. 1 and FIG. 2, which will be described later).
- the graphite sheet refers to a sheet-like shape formed by stacking multiple layers (in other words, graphite layers) having a graphite structure in which six-membered rings of carbon atoms are connected by covalent bonds. Therefore, in anisotropic graphite laminate 1, the multiple graphite sheets and the resin layer are arranged parallel to the X-Z plane, similar to the crystal orientation plane 20 of the graphite layer.
- the resin layer can be made of a thermosetting resin and/or a thermoplastic resin. That is, the resin layer contains at least one of a thermoplastic resin and a thermosetting resin.
- the resin layer can be made of a film-like material or a varnish-like material.
- the thermosetting resin may be PU (polyurethane), phenolic resin, vinyl ester resin, unsaturated polyester, epoxy resin, PI (polyimide-based) resin, PPE (polyphenylene ether), etc., or a combination of two or more of these.
- epoxy resin and PU are more preferred because of the wide range of material options and excellent adhesion to the graphite sheet.
- the thermoplastic resins include acrylic resins, EVA-based (ethylene-vinyl acetate copolymer-based) resins, PMMA (polymethyl methacrylate), PVC (polyvinyl chloride), aramid, PET (polyethylene terephthalate), PBT (polybutylene terephthalate), PS (polystyrene), PC (polycarbonate), aromatic polyester, polyethylene naphthalate (PEN), polyester-based resins, and combinations of two or more of these. It is more preferable to use a material containing aromatics (e.g., aromatic polyester, polyethylene terephthalate, etc.) as the thermoplastic resin.
- aromatics e.g., aromatic polyester, polyethylene terephthalate, etc.
- the thermoplastic resin and the thermosetting resin preferably have a glass transition point of 50°C or higher, more preferably 60°C or higher, even more preferably 70°C or higher, and particularly preferably 80°C or higher. If the glass transition point is 50°C or higher, air can be better prevented from entering the anisotropic graphite laminate.
- the glass transition point is preferably 250°C or lower, more preferably 150°C or lower, and even more preferably 100°C or lower.
- materials with a glass transition point of 50°C or higher such as acrylic adhesives and rubber sheets, because the strength of the resin layer is high and there is a tendency for the characteristics of the resin layer to be less likely to vary.
- Other materials with such glass transition temperatures include PET (polyethylene terephthalate), PS (polystyrene), and PC (polycarbonate).
- the glass transition temperature can be confirmed by measuring the resin layer by differential scanning calorimetry.
- the thickness of the graphite sheet is preferably 2 ⁇ m to 50 ⁇ m, more preferably 10 ⁇ m to 50 ⁇ m, and even more preferably 20 ⁇ m to 50 ⁇ m.
- the block-shaped anisotropic graphite laminate has high thermal conductivity in directions parallel to the crystal orientation plane 20 of the graphite layer (e.g., the X-axis direction and the Z-axis direction).
- the "anisotropy" of the anisotropic graphite laminate 1 means that, because the graphite layer is oriented, the thermal conductivity of the anisotropic graphite laminate 1 differs greatly in each of the directions parallel to the crystal orientation plane 20 of the graphite layer (e.g., the X-axis direction and the Z-axis direction) and the direction perpendicular to the crystal orientation plane 20 of the graphite layer (e.g., the Y-axis direction).
- Such anisotropic graphite laminate 1 can be suitably manufactured using a known method, such as the method described in the above-mentioned Patent Document 1.
- the thermal conductivity of the anisotropic graphite laminate 1 in the X-axis direction and the Z-axis direction may be, for example, 1000 W/mK or more.
- the upper limit of the thermal conductivity of the anisotropic graphite laminate 1 in the X-axis direction and the Z-axis direction is not particularly limited, but may be 2000 W/mK or less.
- the thermal conductivity of the anisotropic graphite laminate 1 in the Y-axis direction may be, for example, 0.3 W/mK or more and 20 W/mK or less.
- the first main surface 30 is a surface parallel to the X-Y plane
- the second main surface 31 is a surface on the opposite side of the first main surface 30 that is parallel to the X-Y plane (in other words, a surface parallel to the X-Y plane). Therefore, in the anisotropic graphite laminate 1, heat can be efficiently transported along the Z-axis direction (e.g., from the first main surface 30 to the second main surface 31) and/or along the X-axis direction.
- the thickness of the anisotropic graphite laminate 1 is not limited, but is preferably 0.30 mm to 5.0 mm, more preferably 0.50 mm to 3.0 mm, and most preferably 0.70 mm to 2.0 mm. With this configuration, it is possible to realize a thin heat transfer element that can efficiently transport heat.
- the thickness of the anisotropic graphite laminate 1 in the X-axis direction and the Y-axis direction are not limited and can be set appropriately according to the purpose of use.
- the thickness of the anisotropic graphite laminate 1 in the X-axis direction and the Y-axis direction can be, for example, 10 mm to 80 mm and 10 mm to 50 mm, respectively.
- a graphite composite 103 includes a first metal layer 3 provided on a first main surface 30 of an anisotropic graphite laminate 1, and a second metal layer 4 provided on a second main surface 31 of the anisotropic graphite laminate 1.
- the anisotropic graphite laminate 1 since at least a portion of the surface of the anisotropic graphite laminate 1 is covered by the first metal layer 3 and the second metal layer 4, it is possible to prevent graphite powder from falling off the anisotropic graphite laminate 1. If it is possible to prevent graphite powder from falling off the anisotropic graphite laminate 1, it is possible to prevent short circuits in electronic circuits caused by graphite powder, for example, when a graphite composite according to one embodiment of the present invention is placed in an electronic device.
- first metal layer 3 and the second metal layer 4 can further improve the crack resistance of the anisotropic graphite laminate 1.
- the first metal layer 3 and the second metal layer 4 may be provided so as to be in direct contact with the anisotropic graphite laminate 1, or may be provided so as not to be in direct contact with the anisotropic graphite laminate 1, but it is more preferable that they are provided so as to be in direct contact with the anisotropic graphite laminate 1.
- the first metal layer 3 and the second metal layer 4 can more reliably cover at least a portion of the surface of the anisotropic graphite laminate 1, and the susceptibility of the anisotropic graphite laminate 1 can be more reliably improved.
- the configuration of the first metal layer 3 and the second metal layer 4 is not particularly limited, and may be a metal deposition layer, a metal layer by sputtering, a metal layer by thermal spraying, a plating layer, or a metal layer containing a metal-based brazing material.
- the first metal layer 3 and the second metal layer 4 can be configured thinly, so that a heat transfer element that is thin and can transport heat efficiently can be realized.
- the first metal layer 3 and the second metal layer 4 can be formed on the anisotropic graphite laminate 1 without any other configuration.
- the first metal layer 3 and the second metal layer 4 are configured as plating layers that do not require high temperature conditions for layer formation. From the viewpoint of heat diffusion ability, it is desirable that the configuration provided on the main surface of the anisotropic graphite laminate is only a metal layer, but the plating layer may be a combination of a metal layer and an inorganic material layer.
- the material of the first metal layer 3 and the second metal layer 4 is not particularly limited, but preferably contains at least one selected from the group consisting of copper, nickel, and gold. Therefore, the material of the first metal layer 3 and the second metal layer 4 may contain all of copper, nickel, and gold, or may contain copper and nickel, or may contain copper and gold, or may contain nickel and gold, or may contain any one of copper, nickel, and gold. Of these materials, the material of the first metal layer 3 and the second metal layer 4 preferably contains copper, and is more preferably copper. With this configuration, a heat transfer element that is both cost-effective and has efficient heat transport can be realized.
- the thickness (thickness in the Z-axis direction) of the first metal layer 3 and the second metal layer 4 is independently 2 ⁇ m to 50 ⁇ m, preferably 3 ⁇ m to 30 ⁇ m, and more preferably 5 ⁇ m to 10 ⁇ m. With this configuration, it is possible to realize a heat transfer element that can transport heat more efficiently.
- a third metal layer 5 and a fourth metal layer 6 are preferably provided on both surfaces of an anisotropic graphite laminate 1 that are parallel to the X-Z plane.
- the third metal layer 5 and the fourth metal layer 6 cover at least a portion of the surface of the anisotropic graphite laminate 1, preventing graphite powder from falling off the anisotropic graphite laminate 1.
- the third metal layer 5 and the fourth metal layer 6 can further improve the crack resistance of the anisotropic graphite laminate 1.
- the third metal layer 5 and the fourth metal layer 6 may be provided so as to be in direct contact with the anisotropic graphite laminate 1, or may be provided so as not to be in direct contact with the anisotropic graphite laminate 1, but it is more preferable that they are provided so as to be in direct contact with the anisotropic graphite laminate 1.
- the third metal layer 5 and the fourth metal layer 6 can more reliably cover at least a portion of the surface of the anisotropic graphite laminate 1, and can more reliably improve the crackability of the anisotropic graphite laminate 1.
- the configuration of the third metal layer 5 and the fourth metal layer 6 may be similar to that of the first metal layer 3 and the second metal layer 4.
- the third metal layer 5 and the fourth metal layer 6 may be metal layers formed via an organic adhesive.
- the thickness (thickness in the Y-axis direction) of the third metal layer 5 and the fourth metal layer 6 is not particularly limited, but each is preferably independently 2 ⁇ m to 50 ⁇ m, more preferably 3 ⁇ m to 30 ⁇ m, and most preferably 5 ⁇ m to 10 ⁇ m. This configuration not only prevents graphite powder from falling off the anisotropic graphite laminate 1, but also allows for the realization of a thin heat transfer element.
- the graphite composite 103 includes a reinforcing layer 10 provided on at least one of the surfaces parallel to the Y-Z plane of the anisotropic graphite laminate 1.
- the reinforcing layer 10 is provided on both surfaces parallel to the Y-Z plane of the anisotropic graphite laminate 1.
- 102 in FIG. 1 shows a schematic diagram of a configuration in which the first metal layer 3, the second metal layer 4, the third metal layer 5, and the fourth metal layer 6 are not provided.
- Anisotropic graphite laminates have the property of being easily cracked along the X-Z plane (crystal orientation plane 20). For this reason, by providing a reinforcing layer 10 on at least one of the surfaces parallel to the Y-Z plane, the tendency of the anisotropic graphite laminate 1 to crack can be improved.
- the thickness of the reinforcing layers 10 is not limited, but is preferably 50 ⁇ m to 500 ⁇ m, more preferably 100 ⁇ m to 400 ⁇ m, and most preferably 150 ⁇ m to 300 ⁇ m, independently. This configuration not only improves the cracking tendency of the anisotropic graphite laminate 1, but also allows for a thin heat transfer element to be realized.
- the thickness of the reinforcing layer 10 in the Y-axis direction and the Z-axis direction are not limited and can be set appropriately according to the size of the anisotropic graphite laminate 1.
- the material of the reinforcing layer 10 is not particularly limited, but preferably includes at least one selected from the group consisting of resins (e.g., polypropylene, polyethylene, polyethylene terephthalate, polycarbonate, modified resins with various additives, elastomers), metals (e.g., gold, silver, copper, nickel, aluminum, molybdenum, tungsten, alloys containing these, and metal brazing materials), and ceramics (e.g., alumina, zirconia, silicon carbide, silicon nitride, boron nitride, and aluminum nitride).
- resins e.g., polypropylene, polyethylene, polyethylene terephthalate, polycarbonate, modified resins with various additives, elastomers
- metals e.g., gold, silver, copper, nickel, aluminum, molybdenum, tungsten, alloys containing these, and metal brazing materials
- ceramics e.g., alumina
- a graphite composite according to one embodiment of the present invention may include an adhesive layer 11 between the anisotropic graphite laminate 1 and the reinforcing layer 10. With this configuration, the anisotropic graphite laminate 1 and the reinforcing layer 10 can be bonded together via the adhesive layer 11.
- the adhesive layer 11 may have any configuration as long as it can bond the anisotropic graphite laminate 1 and the reinforcing layer 10.
- materials for the adhesive layer 11 include metal brazing materials, acrylic adhesives, epoxy adhesives, solder, pressure sensitive adhesives, and various types of adhesive tapes.
- the heat resistance of the anisotropic graphite laminate is lower due to the presence of the resin layer than when the resin layer is not present, so that acrylic adhesives, epoxy adhesives, pressure sensitive adhesives, and various types of adhesive tapes that do not require high temperature conditions are more preferred as materials for the adhesive layer 11.
- the adhesive tape may be an acrylic resin adhesive tape, an epoxy resin adhesive tape, a fluororesin adhesive tape, a silicon-based adhesive tape, a polyimide adhesive tape, etc., but from the viewpoint of heat resistance, silicon-based adhesive tape and polyimide adhesive tape are more preferable.
- the adhesive layer 11 When adhesive tape is used as the adhesive layer 11, it can be cut to any size according to a known method, and the reinforcing layer 10 can be adhered to the anisotropic graphite laminate 1. To improve the bonding state between the reinforcing layer 10 and the anisotropic graphite laminate 1, a load can be applied from the reinforcing layer 10 toward the anisotropic graphite laminate 1 when attaching them.
- the thickness of the adhesive layer 11 is not limited, but is preferably 5 ⁇ m to 500 ⁇ m, more preferably 8 ⁇ m to 100 ⁇ m, and most preferably 8 ⁇ m to 50 ⁇ m, independently. With this configuration, not only can the anisotropic graphite laminate 1 and the reinforcing layer 10 be firmly bonded together, but also a thin heat transfer element can be realized.
- the thickness of the adhesive layer 11 in the Y-axis direction and the Z-axis direction are not limited and can be set appropriately according to the size of the anisotropic graphite laminate 1.
- the graphite composite 103 may have a fifth metal layer 7 on the outside of the reinforcing layer 10 (in other words, on the side of the reinforcing layer 10 opposite the adhesive layer 11).
- the fifth metal layer 7 covers at least a portion of the surface of the reinforcing layer 10 (in other words, at least a portion of the surface of the anisotropic graphite laminate 1), which can better prevent graphite powder from falling off the anisotropic graphite laminate 1.
- the fifth metal layer 7 can further improve the crack resistance of the anisotropic graphite laminate 1.
- the configuration of the fifth metal layer 7 is not particularly limited, but may be the same as the first metal layer 3 and the second metal layer 4.
- the thickness of the fifth metal layer 7 is not particularly limited, but is preferably 2 ⁇ m to 50 ⁇ m, more preferably 3 ⁇ m to 30 ⁇ m, and most preferably 5 ⁇ m to 10 ⁇ m, independently. This configuration not only prevents graphite powder from falling off the anisotropic graphite laminate 1, but also allows for a thin heat transfer element to be realized.
- the thickness of the fifth metal layer 7 in the Y-axis direction and the Z-axis direction is not limited and can be set appropriately according to the size of the anisotropic graphite laminate 1.
- the reinforcing layer may also be formed on a surface parallel to the X-Z plane.
- the graphite composite according to one embodiment of the present invention may have a reinforcing layer provided on at least one of the surfaces parallel to the X-Z plane of the anisotropic graphite laminate (or on both surfaces parallel to the X-Z plane).
- the configuration outside the surface parallel to the X-Z plane of the anisotropic graphite laminate can be the same as the configuration outside the surface parallel to the Y-Z plane of the anisotropic graphite laminate (for example, a configuration including reinforcing layer 10, a configuration including reinforcing layer 10 and adhesive layer 11, or a configuration including reinforcing layer 10, adhesive layer 11 and a seventh metal layer).
- the method for producing a graphite composite 103 is a method for producing a graphite composite 103 having an anisotropic graphite laminate 1 in which, when three mutually orthogonal spatial axes are defined as the X-axis, the Y-axis orthogonal to the X-axis, and the Z-axis perpendicular to the X-Y plane, multiple graphite sheets are laminated in the Y-axis direction via a resin layer, and the crystal orientation planes 20 of the graphite layers are arranged parallel to the X-Z plane, and the graphite composite 1 has a first main surface 30 parallel to the X-Y plane and a second main surface 31 opposite to the first main surface 30, and includes a reinforcing step of forming a reinforcing layer 10 on at least one of the surfaces of the anisotropic graphite laminate 1 parallel to the Y-Z plane, and a metal layer forming step of forming a first metal layer 3 and a second
- the reinforcing step is a step of forming a reinforcing layer 10 on at least one of the surfaces of the anisotropic graphite laminate 1 that are parallel to the Y-Z plane (or on both of the surfaces of the anisotropic graphite laminate 1 that are parallel to the Y-Z plane) (see step 1 in Figure 2).
- the specific configuration of the reinforcement process is not particularly limited, and for example, (i) the reinforcement layer 10 may be directly bonded to the anisotropic graphite laminate 1, or (ii) the anisotropic graphite laminate 1 and the reinforcement layer 10 may be bonded via an adhesive layer 11.
- a publicly known method may be used as appropriate depending on the raw material of the adhesive layer 11.
- the adhesive tape When using an adhesive tape as the adhesive layer 11, the adhesive tape can be cut to any size according to a known method, and the reinforcing layer 10 can be adhered to the anisotropic graphite laminate 1 using the adhesive tape. In order to improve the bonding state between the reinforcing layer 10 and the anisotropic graphite laminate 1, a load can be applied from the reinforcing layer 10 toward the anisotropic graphite laminate 1 when attaching them.
- the manufacturing method of the graphite composite 103 preferably includes a cutting step of cutting the reinforcing layer 10 and the anisotropic graphite laminate 1 (in other words, the composite of the reinforcing layer 10 and the anisotropic graphite laminate 1) after the reinforcing step.
- the composite of the reinforcing layer 10 and the anisotropic graphite laminate 1 can be cut along a cutting surface 50 parallel to the XY plane (see steps 2 and 3 in FIG. 2).
- a cutting surface 50 parallel to the XY plane see steps 2 and 3 in FIG. 2.
- the specific steps of the cutting process are not particularly limited, and examples include cutting with a wire saw, cutting with a mold, and cutting with a laser. Of these, cutting with a wire saw is more preferable because it offers the advantage of productivity.
- the metal layer formation process is a process of forming a first metal layer 3 and a second metal layer 4 on the first main surface 30 and the second main surface 31, respectively, of the anisotropic graphite laminate 1 on which the reinforcing layer 10 is formed (see process 4 in Figure 2).
- the metal layer formation process it is preferable to simultaneously form the first metal layer 3 and the second metal layer 4. This configuration allows for efficient production of a graphite composite.
- the first metal layer 3, the second metal layer 4, the third metal layer 5, and the fourth metal layer 6 may be formed simultaneously. Furthermore, in addition to the first metal layer 3 to the fourth metal layer 6, the fifth metal layer 7 may also be formed simultaneously in the metal layer forming process. With this configuration, a graphite composite that can better prevent graphite powder from falling off from the anisotropic graphite laminate 1 can be efficiently manufactured.
- the method for forming the first metal layer 3, the second metal layer 4, the third metal layer 5, the fourth metal layer 6, and the fifth metal layer 7 is not particularly limited, and a known method can be used as appropriate according to the raw materials of these metal layers. Examples of such methods include plating, attaching a metal film with adhesive, metal vapor deposition, and sputtering. With this configuration, metal layers such as the first metal layer 3 and the second metal layer 4 can be formed directly on a structure such as the anisotropic graphite laminate 1.
- the anisotropic graphite laminate 1 When providing the anisotropic graphite laminate 1 with a reinforcing layer 10 after forming metal layers (e.g., first metal layer 3, second metal layer 4, third metal layer 5, fourth metal layer 6, fifth metal layer 7) on the anisotropic graphite laminate 1 by plating or the like, the anisotropic graphite laminate 1 needs to be placed in a plating tank while being held by a holding tool when plating. At that time, it is easy for the metal layer not to be formed at the portions of the surface of the anisotropic graphite laminate 1 that are in contact with the holding tool. In this case, graphite powder is easy to fall off the anisotropic graphite laminate 1. In addition, the anisotropic graphite laminate 1 is easy to crack due to vibrations that occur when forming the metal layers.
- metal layers e.g., first metal layer 3, second metal layer 4, third metal layer 5, fourth metal layer 6, fifth metal layer
- the method for producing the graphite composite 103 according to one embodiment of the present invention may further include an anisotropic graphite laminate production process for producing the anisotropic graphite laminate 1.
- the anisotropic graphite laminate manufacturing process may include a lamination process in which graphite sheets and resin layers are alternately laminated to form a laminate.
- the lamination process is a process in which, assuming that the crystal orientation plane of the graphite layer of the graphite sheet is arranged parallel to the X-Z plane, the graphite sheets and resin layers are alternately laminated in the direction of the Y axis perpendicular to the surfaces with the surfaces overlapping, to form a laminate.
- the lamination process include (i) a method in which graphite sheets and resin layers are alternately laminated, and (ii) a method in which a resin layer is placed on at least one side of a graphite sheet to produce a graphite adhesive sheet, and then the graphite adhesive sheet is laminated in multiple layers.
- the anisotropic graphite laminate manufacturing process preferably further includes a bonding step in which the laminate is heated to thermally fuse the graphite sheet and the resin layer to form the anisotropic graphite laminate 1.
- An embodiment of the present invention includes the following configuration.
- an anisotropic graphite laminate formed by laminating a plurality of graphite sheets in the Y-axis direction with resin layers interposed therebetween, with the crystal orientation planes of the graphite layers being arranged parallel to the X-Z plane, the anisotropic graphite laminate having a first main surface parallel to the X-Y plane and a second main surface opposite to the first main surface; a first metal layer provided on a first main surface of the anisotropic graphite laminate; a second metal layer provided on a second main surface of the anisotropic graphite laminate; a reinforcing layer provided on at least one of the surfaces parallel to the YZ plane of the anisotropic graphite laminate;
- the graphite composite wherein the first metal layer and the second metal layer each have
- a method for producing a graphite composite comprising an anisotropic graphite laminate, the anisotropic graphite laminate being formed by stacking a plurality of graphite sheets in a Y-axis direction with resin layers interposed therebetween, with crystal orientation planes of the graphite layers being arranged parallel to an X-Z plane, the anisotropic graphite laminate having a first main surface parallel to the X-Y plane and a second main surface opposite to the first main surface, the method comprising the steps of: a reinforcing step of forming a reinforcing layer on at least one of the surfaces parallel to the YZ plane of the anisotropic graphite laminate; a metal layer forming step of forming a first metal layer and a second metal layer on a first main
- the resin layer contains at least one of a thermoplastic resin and a thermosetting resin, The method for producing a graphite composite according to any one of [12] to [14], wherein the resin layer has a glass transition temperature of 50° C. or higher.
- a graphite sheet (referred to as GS1) was used, which was obtained by heat-treating a polyimide film and had a thickness of 36 ⁇ m, a thermal conductivity in the plane direction of 1650 W/mK, and a density of 2.0 g/cm 2 .
- GS1 measuring 100 mm x 100 mm and polyester film (thickness 5 ⁇ m, dielectric constant 3.2, melting point 260°C) were alternately laminated so that the number of GS1 sheets was 1097.
- a pressure of 0.5 MPa was applied to the resulting laminate for 1 minute using a press machine heated to 250°C to produce a graphite laminate block (100 mm x 100 mm, thickness 45 mm). The lamination was performed so that the top and bottom layers of the graphite laminate block were graphite sheets.
- the obtained graphite laminate block (100 mm x 100 mm, thickness 45 mm) was cut with a wire saw to obtain anisotropic graphite laminate 1.
- the composite was cut parallel to the XY plane with a wire saw to obtain a composite of the desired thickness.
- the obtained composite was plated to deposit nickel to a thickness of 5 ⁇ m on the surface, obtaining a graphite composite (A-1) with a metal coating (corresponding to the first metal layer 3 and the second metal layer 4).
- the central figure of the three figures indicated by 301 in FIG. 3 shows an outline of the configuration of the graphite composite (A-1), and the dimensions of the graphite composite (A-1) are given below: ⁇ Size of the anisotropic graphite laminate 1 in the XY plane: 39.53 mm ⁇ 29.99 mm, Thickness of the anisotropic graphite laminate 1 in the Z-axis direction: 0.99 mm, Thickness of the first metal layer 3 and the second metal layer 4 in the Z-axis direction: 5 ⁇ m, Thickness of adhesive layer 11 in the X-axis direction: 85 ⁇ m, Thickness of adhesive layer 11 in the Z-axis direction: 0.99 mm, Thermal conductivity of adhesive layer 11: 0.2 W/mK, Thickness of the reinforcing layer 10 in the X-axis direction: 150 ⁇ m, - Thickness of the reinforcing layer 10 in the Z-axis direction: 0.99 mm.
- a graphite sheet (GS1) was used, which was obtained by heat-treating a polyimide film and had a thickness of 36 ⁇ m, a thermal conductivity in the plane direction of 1650 W/mK, and a density of 2.0 g/cm 2.
- An adhesive sheet manufactured by DIC Corporation, #8602TNW-05, thickness 5 ⁇ m was laminated on one side of a GS1 having a size of 100 mm x 100 mm, and 1097 sheets of the laminated GS1 were stacked so that the GS1 surface and the adhesive surface of the adhesive sheet were in contact with each other.
- a pressure of 0.5 MPa was applied to the obtained stack for 1 minute to produce a graphite stacked block (100 mm x 100 mm, thickness 45 mm). Note that only the topmost sheet of GS1 was used, on which no adhesive sheet was laminated.
- the obtained graphite stacked block was then cut with a wire saw to obtain a graphite stacked body 2.
- anisotropic graphite laminate 2 when the crystal orientation plane of anisotropic graphite laminate 2 was placed parallel to the X-Z plane, the length of the side parallel to the X-axis was 39.53 mm, the length of the side parallel to the Y-axis was 29.99 mm, and the length of the side parallel to the Z-axis was 80 mm.
- a 29.99 mm x 80 mm x 150 ⁇ m thick oxygen-free copper reinforcing layer 10 was adhered to both surfaces of the anisotropic graphite laminate 2 that were parallel to the YZ plane, via an adhesive layer 11 of 29.99 mm x 80 mm x 85 ⁇ m adhesive tape (heat-resistant double-sided tape API214A-50X10 manufactured by Chukoh Chemical Industry Co., Ltd., cut to an appropriate size and used).
- the obtained composite was plated to deposit nickel on the surface to a thickness of 5 ⁇ m, yielding a graphite composite (A-2) with a metal coating (corresponding to the first metal layer 3 and the second metal layer 4).
- the structure and dimensions of the graphite composite (A-2) are the same as those of the graphite composite (A-1).
- an acrylic adhesive measuring 40 mm x 30 mm x 10 ⁇ m was layered as adhesive layer 11 on the upper and lower surfaces (both surfaces parallel to the X-Y plane) of anisotropic graphite laminate 1, with the crystal orientation plane of the anisotropic graphite laminate 1 being arranged parallel to the X-Z plane as described above, and then oxygen-free copper measuring 40 mm x 30 mm x 150 ⁇ m thick was layered as reinforcing layer 10 on the outside of each adhesive layer 11.
- a composite (B) was obtained in which the length of the side parallel to the X-axis is 40 mm, the length of the side parallel to the Y-axis is 30 mm, and the length of the side parallel to the Z-axis is 1 mm.
- the left diagram of the three diagrams indicated by 301 in FIG. 3 shows an outline of the configuration of the graphite composite (B), and the dimensions of the graphite composite (B) are given below: ⁇ Size of the anisotropic graphite laminate 1 in the XY plane: 40 mm x 30 mm, Thickness of the anisotropic graphite laminate 1 in the Z-axis direction: 0.68 mm, Thickness of adhesive layer 11 in the Z-axis direction: 10 ⁇ m, Thermal conductivity of adhesive layer 11: 0.2 W/mK, Thickness of the reinforcing layer 10 in the Z-axis direction: 150 ⁇ m.
- Copper plate (C) Comparative Example 2
- the right-hand diagram of the three diagrams indicated by 301 in FIG. 3 shows an outline of the configuration of the copper plate (C) (copper plate 15), and the dimensions of the copper plate (C) are given below: ⁇ Thickness of copper plate (C) in the X-axis direction: 40 mm, ⁇ Thickness of copper plate (C) in the Z-axis direction: 1.0 mm, - Thickness of the copper plate (C) in the Y-axis direction: 30 mm.
- the thermal conductivity of the anisotropic graphite laminate was 1450 W/mK in the direction parallel to the crystal orientation plane and 1 W/mK in the direction perpendicular to the crystal orientation plane.
- the glass transition temperature of the resin layer of the anisotropic graphite laminate produced by the method described in the section "Graphite composite (A-1)” was 50°C or higher
- the glass transition temperature of the resin layer of the anisotropic graphite laminate produced by the method described in the section “Graphite composite (A-2)” was 50°C or higher.
- the glass transition temperatures were measured using a Shimadzu DSC-50 at a heating rate of 1°C/min.
- FIG. 3 shows an outline of the evaluation method of thermal conductivity performance.
- a heat source 100 150 W, 10 mm ⁇ 20 mm
- a test sample 120 graphite composite (A-1), (A-2), graphite composite (B), or copper plate (C)
- a heat transfer coefficient 150 heat transfer coefficient: 10 KW/m 2 K, ambient temperature: 50° C.
- t indicates thickness.
- Each test sample 120 is positioned so that each of the two faces parallel to the XY plane shown in FIG. 3 at 301 is in contact with the adhesive 110 or the solder layer 130.
- a thermal simulation system was created (using Solidworks) in which a test sample 120 was inserted between a heat source 100 and a copper plate 140 via an adhesive 110 and a solder layer 130.
- a heat transfer coefficient of 150 was set on the underside of the copper plate 140 opposite the solder layer 130, and the rest of the surface was set to be insulated.
- the heat source 100 generated 150 W, the outside air temperature was 50° C., and the heat transfer coefficient was 10,000 W/m 2 K, and the maximum temperature of the heat source 100 was measured.
- the heat of the heat source 100 is dissipated through the test sample 120 to the environment with a heat transfer coefficient of 150. Therefore, the higher the thermal diffusion capacity of the test sample 120, the lower the maximum temperature of the heat source 100.
- the graphite composites (A-1) and (A-2) according to the embodiments of the present invention have excellent thermal diffusion capabilities, and efficiently dissipate heat from the heat source 100, thereby efficiently lowering the temperature of the heat source 100.
- a three-point bending test was performed on each of the above-mentioned configurations (a) to (c) at 50 mm/min using a three-point bending device (IMADA), and the stress at which each of the configurations (a) to (c) broke was measured.
- IMADA three-point bending device
- test results showed that configuration (a) broke at a stress of approximately 3N, configuration (b) broke at a stress of approximately 13N, and configuration (c) broke at a stress of approximately 15N to 16N.
- test results showed that configuration (a) broke at a stress of approximately 4N, configuration (b) broke at a stress of approximately 13N, and configuration (c) broke at a stress of approximately 16N to 17N.
- the graphite composite according to the embodiment of the present invention has improved the cracking tendency of the anisotropic graphite laminate.
- the present invention can be used in heat transfer elements, more specifically, in heat transfer elements used in electronic equipment and electronic devices.
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Abstract
熱拡散能力に優れ、かつ異方性グラファイト積層体の割れやすさが改善されたグラファイト複合体を実現することが課題である。ＸＹＺ空間にて、複数のグラファイトシートが樹脂層を介してＹ軸方向に積層されてなるとともに、グラファイト層の結晶配向面がＸＺ平面に平行に配置し、ＸＹ平面に平行な第１主面と第２主面とを有する異方性グラファイト積層体と、第１主面上の第１金属層と、第２主面上の第２金属層と、ＹＺ平面に平行な補強層と、を備え、第１金属層および第２金属層の厚さが２μｍ～５０μｍである、グラファイト複合体により前記課題を解決することができる。
Description
本発明は、グラファイト複合体、およびグラファイト複合体の製造方法に関する。
電子機器および電子デバイスから発生する熱を移動させて放熱する素子として、グラファイトが広く利用されている。
とりわけ、炭素原子の六員環同士が共有結合で繋がってなるグラファイト構造を備え、かつ、グラファイト構造同士がファンデルワールス力で結合してなる異方性グラファイトは、高い熱伝導率を有する。そのため、異方性グラファイトは、電子機器および電子デバイスから発生する熱を効果的に移動させて放熱する素子として、注目されている。
例えば、特許文献１には、熱伝達素子として優れた熱伝達性能と長期信頼性とを備える異方性グラファイト、異方性グラファイト複合体、およびその製造方法が開示されている。特許文献１に記載の技術では、異方性グラファイトの主面の上に、チタン含有金属層、および無機材質層などが形成されている。
上述のような従来技術は優れたものではある。しかし、異方性グラファイトとして、複数の異方性グラファイトのシートを、樹脂層を介して積層してなる異方性グラファイト積層体を使用する場合、熱拡散能力と、異方性グラファイト積層体の割れやすさの改善との両立において、改善の余地があった。
本発明の一態様は、熱拡散能力に優れ、かつ異方性グラファイト積層体の割れやすさが改善されたグラファイト複合体を実現することを目的とする。
前記課題を解決するために、本発明の一実施形態に係るグラファイト複合体は、以下の構成を含むものである。
互いに直交する３つの空間軸を、Ｘ軸、Ｘ軸に直交するＹ軸、および、Ｘ－Ｙ平面に垂直なＺ軸とした場合に、
複数のグラファイトシートが樹脂層を介してＹ軸方向に積層されてなるとともに、グラファイト層の結晶配向面がＸ－Ｚ平面に平行に配置してなり、Ｘ－Ｙ平面に平行な第１主面と、当該第１主面の反対側の第２主面と、を有する異方性グラファイト積層体と、
前記異方性グラファイト積層体の第１主面に設けられた第１金属層と、
前記異方性グラファイト積層体の第２主面に設けられた第２金属層と、
前記異方性グラファイト積層体のＹ－Ｚ平面に平行な表面の少なくとも一方の表面に設けられた補強層と、を備え、
前記第１金属層および前記第２金属層の厚さが、それぞれ２μｍ～５０μｍである、グラファイト複合体。
複数のグラファイトシートが樹脂層を介してＹ軸方向に積層されてなるとともに、グラファイト層の結晶配向面がＸ－Ｚ平面に平行に配置してなり、Ｘ－Ｙ平面に平行な第１主面と、当該第１主面の反対側の第２主面と、を有する異方性グラファイト積層体と、
前記異方性グラファイト積層体の第１主面に設けられた第１金属層と、
前記異方性グラファイト積層体の第２主面に設けられた第２金属層と、
前記異方性グラファイト積層体のＹ－Ｚ平面に平行な表面の少なくとも一方の表面に設けられた補強層と、を備え、
前記第１金属層および前記第２金属層の厚さが、それぞれ２μｍ～５０μｍである、グラファイト複合体。
また、前記課題を解決するために、本発明の一実施形態に係るグラファイト複合体の製造方法は、以下の構成を含むものである。
互いに直交する３つの空間軸を、Ｘ軸、Ｘ軸に直交するＹ軸、Ｘ－Ｙ平面に垂直なＺ軸とした場合に、
複数のグラファイトシートが樹脂層を介してＹ軸方向に積層されてなるとともに、グラファイト層の結晶配向面がＸ－Ｚ平面に平行に配置してなり、Ｘ－Ｙ平面に平行な第１主面と、当該第１主面の反対側の第２主面と、を有する異方性グラファイト積層体を備えるグラファイト複合体の製造方法であって、
異方性グラファイト積層体のＹ－Ｚ平面に平行な表面の少なくとも一方の表面に補強層を形成する補強工程と、
前記補強層を形成した異方性グラファイト積層体の第１主面および第２主面に、それぞれ第１金属層および第２金属層を形成する金属層形成工程と、を含み、
前記第１金属層および前記第２金属層の厚さが、それぞれ２μｍ～５０μｍである、グラファイト複合体の製造方法。
複数のグラファイトシートが樹脂層を介してＹ軸方向に積層されてなるとともに、グラファイト層の結晶配向面がＸ－Ｚ平面に平行に配置してなり、Ｘ－Ｙ平面に平行な第１主面と、当該第１主面の反対側の第２主面と、を有する異方性グラファイト積層体を備えるグラファイト複合体の製造方法であって、
異方性グラファイト積層体のＹ－Ｚ平面に平行な表面の少なくとも一方の表面に補強層を形成する補強工程と、
前記補強層を形成した異方性グラファイト積層体の第１主面および第２主面に、それぞれ第１金属層および第２金属層を形成する金属層形成工程と、を含み、
前記第１金属層および前記第２金属層の厚さが、それぞれ２μｍ～５０μｍである、グラファイト複合体の製造方法。
本発明の一態様によれば、異方性グラファイトとして、複数の異方性グラファイトのシートを、樹脂層を介して積層してなる異方性グラファイト積層体を使用する場合にも、熱拡散能力に優れ、かつ異方性グラファイト積層体の割れやすさが改善されたグラファイト複合体を提供することができる。
本発明の一実施形態について以下に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。本発明は、以下に説明する各構成に限定されるものではなく、請求の範囲に示した範囲で種々の変更が可能である。また、異なる実施形態または実施例にそれぞれ開示された技術的手段を組み合わせて得られる実施形態または実施例についても、本発明の技術的範囲に含まれる。さらに、各実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を組み合わせることにより、新しい技術的特徴を形成することができる。なお、本明細書中に記載された学術文献および特許文献の全てが、本明細書中において参考文献として援用される。また、本明細書において特記しない限り、数値範囲を表す「Ａ～Ｂ」は、「Ａ以上（Ａを含みかつＡより大きい）Ｂ以下（Ｂを含みかつＢより小さい）」を意図する。
〔１．本発明の基本原理〕
上述したように、特許文献１に記載の技術では、異方性グラファイトの主面の上に、チタン含有金属層、および無機材質層などが形成されている。異方性グラファイトの主面の上に配置された無機材質層は、異方性グラファイトの優れた熱拡散能力を阻害する傾向を示す。更に、異方性グラファイトは、グラファイト層の結晶配向面に沿って割れやすいという性質を有する。上述の無機材質層による熱拡散能力阻害の傾向、および、結晶配向面に沿って割れやすいという性質は、異方性グラファイトとして、複数の異方性グラファイトのシートを、樹脂層を介して積層してなる異方性グラファイト積層体を使用する場合も、同様である。
上述したように、特許文献１に記載の技術では、異方性グラファイトの主面の上に、チタン含有金属層、および無機材質層などが形成されている。異方性グラファイトの主面の上に配置された無機材質層は、異方性グラファイトの優れた熱拡散能力を阻害する傾向を示す。更に、異方性グラファイトは、グラファイト層の結晶配向面に沿って割れやすいという性質を有する。上述の無機材質層による熱拡散能力阻害の傾向、および、結晶配向面に沿って割れやすいという性質は、異方性グラファイトとして、複数の異方性グラファイトのシートを、樹脂層を介して積層してなる異方性グラファイト積層体を使用する場合も、同様である。
したがって、熱拡散能力の観点からは、異方性グラファイト積層体の主面の上に設ける構成は、金属層のみであることが望ましい。ここで、異方性グラファイト積層体の主面の上に、金属層を形成する場合、その方法としては、メッキ等により異方性グラファイト積層体の主面上に直接金属層を形成する方法、金属系ろう材を含む金属層接着剤を介して異方性グラファイト積層体の主面上に金属層を形成する方法、有機系接着剤を介して異方性グラファイト積層体の主面上に金属層を形成する方法等がある。有機系接着剤は、異方性グラファイト積層体の優れた熱拡散能力を阻害する傾向を示す。そのため、これらの中でも、メッキ等により異方性グラファイト積層体に直接金属層を形成する方法、金属系ろう材を含む金属層接着剤を介して異方性グラファイト積層体の主面上に金属層を形成する方法等がより好ましい。また、異方性グラファイトとして、複数の異方性グラファイトのシートを、樹脂層を介して積層してなる異方性グラファイト積層体を使用する場合は、樹脂層の存在により、異方性グラファイト積層体の耐熱性は、樹脂層が存在しない場合よりも低下する。そのため、金属系ろう材を含む金属層接着剤を介して金属層を形成する方法等、高温条件で金属層を形成する方法を使用することが好ましくない。それゆえ、メッキ等により異方性グラファイト積層体に直接金属層を形成する方法がさらに好ましい。しかし、メッキ等により異方性グラファイト積層体に直接金属層を形成する方法では、金属層が薄くなる。そのため、メッキ等により異方性グラファイト積層体の主面に金属層を形成してなる複合体は、金属層の強度を確保できず、それゆえ、グラファイト層の結晶配向面に沿って割れやすいという問題がある。
そこで、本発明の一実施形態は、異方性グラファイト積層体として、複数のグラファイトシートが樹脂層を介して積層されてなる積層体を用いる場合にも、熱拡散能力に優れ、かつ異方性グラファイト積層体の割れやすさが改善されたグラファイト複合体を提供することを課題とする。
本発明者は、（ｉ）独自の配置を有する補強層によって、異方性グラファイト積層体の割れやすさを改善できること、（ｉｉ）補強層を備えるが故に、異方性グラファイト積層体の周囲を覆う構成（例えば、第１金属層、および第２金属層などの金属層）を薄くでき、および、異方性グラファイト積層体の周囲を覆う構成を簡略化（例えば、異方性グラファイト積層体の主面に設ける構成を、第１金属層、および第２金属層のみに簡略化）でき、これによって、グラファイト複合体の熱拡散能力を向上できること、および、（ｉｉｉ）異方性グラファイト積層体の周囲を覆う薄い構成（例えば、第１金属層、および第２金属層などの金属層）によって、異方性グラファイト積層体の割れやすさを更に改善できること、を見出し、本発明を完成させるに至った。
本発明の一態様によれば、異方性グラファイト積層体として、複数のグラファイトシートが樹脂層を介して積層されてなる積層体を用いる場合にも、熱拡散能力に優れ、かつ異方性グラファイト積層体の割れやすさが改善されたグラファイト複合体を提供することができる。本発明の一態様に係るこのような効果は、例えば、国際連合が提唱する持続可能な開発目標（ＳＤＧｓ）の目標１２「持続可能な生産消費形態を確保する」等の達成にも貢献する。
〔２．グラファイト複合体〕
図１を参照しながら、本発明の一実施形態に係るグラファイト複合体について説明する。なお、図１は、本発明の一実施形態に係るグラファイト複合体の構成を示す図である。
図１を参照しながら、本発明の一実施形態に係るグラファイト複合体について説明する。なお、図１は、本発明の一実施形態に係るグラファイト複合体の構成を示す図である。
本発明の一実施形態に係るグラファイト複合体１０３は、互いに直交する３つの空間軸を、Ｘ軸、Ｘ軸に直交するＹ軸、および、Ｘ－Ｙ平面に垂直なＺ軸とした場合に、複数のグラファイトシートが樹脂層を介してＹ軸方向に積層されてなるとともに、グラファイト層の結晶配向面２０がＸ－Ｚ平面に平行に配置してなり、Ｘ－Ｙ平面に平行な第１主面３０と、第１主面３０の反対側の第２主面３１と、を有する異方性グラファイト積層体１と、異方性グラファイト積層体１の第１主面３０に設けられた第１金属層３と、異方性グラファイト積層体１の第２主面３１に設けられた第２金属層４と、異方性グラファイト積層体１のＹ－Ｚ平面に平行な表面の少なくとも一方の表面に設けられた補強層１０と、を備え、第１金属層３および第２金属層４の厚さが、それぞれ２μｍ～５０μｍである、グラファイト複合体である。
なお、本明細書において、例えば「結晶配向面２０がＸ－Ｚ平面に平行」等、「Ａ面がＢ面に平行」であるとは実質的に平行であればよい。ここで、実質的に平行とは、例えば、Ａ面の法線とＢ面の法線とのなす角度が－１０°～１０°の状態を意味する。
図１の１０１に示すように、本発明の一実施形態に係るグラファイト複合体は、グラファイト層の結晶配向面２０がＸ－Ｚ平面に平行に配置してなり、Ｘ－Ｙ平面に平行な第１主面３０と、第１主面３０の反対側の第２主面３１と、を有する異方性グラファイト積層体１を備えている。
異方性グラファイト積層体１は、複数のグラファイトシートが樹脂層を介してＹ軸方向に積層されてなる積層体であり、ブロック状の形状（例えば、立方体、直方体）を有し得る（なお、図１および後述する図２においては、樹脂層は表示していない）。ここで、グラファイトシートとは、炭素原子の六員環同士が共有結合で繋がってなるグラファイト構造を有する層（換言すれば、グラファイト層）が多数積層して、シート状の形状をなすものをいう。したがって、異方性グラファイト積層体１では、前記複数のグラファイトシートおよび前記樹脂層は、グラファイト層の結晶配向面２０と同様に、Ｘ－Ｚ平面に平行に配置してなる。
前記樹脂層としては、熱硬化性樹脂、および／または、熱可塑性樹脂を用いることができる。すなわち、前記樹脂層は、熱可塑性樹脂および熱硬化性樹脂の少なくともいずれかを含む。また、前記樹脂層の材料としては、フィルム状のものを用いることも可能であるし、ワニス状のものを用いることも可能である。
前記熱硬化性樹脂としては、ＰＵ（ポリウレタン）、フェノール樹脂、ビニルエステル樹脂、不飽和ポリエステル、エポキシ樹脂、ＰＩ（ポリイミド系）樹脂、ＰＰＥ（ポリフェニレンエーテル）等、およびこれらの２種類以上の組合せが挙げられる。これらの中でも、エポキシ樹脂、ＰＵが、材料選択の幅が広く、グラファイトシートとの密着性が優れるためより好ましい。
前記熱可塑性樹脂としては、アクリル樹脂、ＥＶＡ系（エチレン－酢酸ビニル共重合体系）樹脂、ＰＭＭＡ（ポリメチルメタクリレート）、ＰＶＣ（ポリ塩化ビニール）、アラミド、ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）、ＰＢＴ（ポリブチレンテレフタレート）、ＰＳ（ポリスチレン）、ＰＣ（ポリカーボネート）、芳香族ポリエステル、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポリエステル系樹脂等、およびこれらの２種類以上の組合せが挙げられる。前記熱可塑性樹脂としては、芳香族を含む材料（例えば、芳香族ポリエステル、および、ポリエチレンテレフタレートなど）を用いることがより好ましい。当該構成であれば、樹脂層を積層した時に、グラファイトシートの平面と略平行に樹脂層が整列し、積層時にグラファイトシートの層が乱されにくく、理論値に近い熱伝導率を有するグラファイト積層体を得ることができる。
前記熱可塑性樹脂および前記熱硬化性樹脂は、ガラス転移点が５０℃以上のものであることが好ましく、６０℃以上のものであることがより好ましく、７０℃以上のものであることがさらに好ましく、８０℃以上のものであることが特に好ましい。ガラス転移点が５０℃以上であれば、異方性グラファイト積層体の中に空気が入り込むことを、より良く防ぐことができる。ガラス転移点は２５０℃以下が好ましく、１５０℃以下がより好ましく、１００℃以下がさらに好ましい。また、アクリル系粘着剤およびゴムシートのようなガラス転移点が５０℃以上の材料を用いると、樹脂層の強度が強く、かつ、樹脂層の特性にバラツキが生じ難くなる傾向を示すので、好ましい。このようなガラス転移温度を有する他の材料としては、ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）、ＰＳ（ポリスチレン）およびＰＣ（ポリカーボネート）などが挙げられる。
前記ガラス転移温度は、樹脂層を示差走査熱量分析によって測定することにより、確認することができる。
前記樹脂層の厚みとしては、それぞれ、１００μｍ以下が好ましく、５０μｍ以下がより好ましく、１５μｍ以下が最も好ましく、５μｍ以下が特に好ましい。下限は０．１μｍであることが好ましく、２μｍであることがより好ましい。前記樹脂層の厚みが１００μｍ以下、５０μｍ以下、１５μｍ以下、特に５μｍ以下であれば、樹脂層による熱特性低下が少なくなるため好ましい。また、前記樹脂層の厚みが０．１μｍ以上、さらには２μｍ以上であれば、接着性の観点から好ましい。
前記グラファイトシートの厚みとしては、２μｍ～５０μｍであることが好ましく、１０μｍ～５０μｍであることがより好ましく、２０μｍ～５０μｍであることがさらに好ましい。
ブロック状の異方性グラファイト積層体は、グラファイト層の結晶配向面２０と平行な方向（例えば、Ｘ軸方向およびＺ軸方向）に高い熱伝導性を有する。異方性グラファイト積層体１の「異方性」とは、グラファイト層が配向していることから、グラファイト層の結晶配向面２０と平行な方向（例えば、Ｘ軸方向およびＺ軸方向）および垂直な方向（例えば、Ｙ軸方向）のそれぞれにおいて、異方性グラファイト積層体１の熱伝導性が大きく異なることを意味する。かかる異方性グラファイト積層体１は、例えば、上述した特許文献１に記載の方法等の公知の手法を用いて好適に作製し得る。
異方性グラファイト積層体１のＸ軸方向およびＺ軸方向の熱伝導率は、例えば、１０００Ｗ／ｍＫ以上であり得る。異方性グラファイト積層体１のＸ軸方向およびＺ軸方向の熱伝導率の上限は、特に限定されないが、２０００Ｗ／ｍＫ以下であり得る。一方、異方性グラファイト積層体１のＹ軸方向の熱伝導率は、例えば、０．３Ｗ／ｍＫ以上、２０Ｗ／ｍＫ以下であり得る。
第１主面３０は、Ｘ－Ｙ平面に平行な面であり、第２主面３１は、Ｘ－Ｙ平面に平行な第１主面３０の反対側の面（換言すれば、Ｘ－Ｙ平面に平行な面）である。それ故に、異方性グラファイト積層体１では、Ｚ軸方向に沿って（例えば、第１主面３０から第２主面３１に向かって）、および／または、Ｘ軸方向に沿って、効率よく熱輸送することができる。
異方性グラファイト積層体１の厚さ（Ｚ軸方向への厚さ）は、限定されないが、０．３０ｍｍ～５．０ｍｍであることが好ましく、０．５０ｍｍ～３．０ｍｍであることがより好ましく、０．７０ｍｍ～２．０ｍｍであることが最も好ましい。当該構成であれば、薄く、かつ、効率よく熱輸送することができる熱伝達素子を実現することができる。
異方性グラファイト積層体１のＸ軸方向への厚さ、および、Ｙ軸方向の厚さは、限定されず、利用目的に合わせて、適宜、設定することができる。異方性グラファイト積層体１のＸ軸方向への厚さ、および、Ｙ軸方向の厚さは、例えば、それぞれ、１０ｍｍ～８０ｍｍ、および、１０ｍｍ～５０ｍｍであり得る。
図１に示すように、本発明の一実施形態に係るグラファイト複合体１０３は、異方性グラファイト積層体１の第１主面３０上に設けられた第１金属層３と、異方性グラファイト積層体１の第２主面３１上に設けられた第２金属層４と、を備えている。
上述のとおり異方性グラファイト積層体１では、Ｚ軸方向に沿って、効率よく熱輸送が起こるため、第１金属層３および第２金属層４によって、異方性グラファイト積層体１の熱を他の構成へ効率よく伝えることができる。
また、第１金属層３および第２金属層４によって異方性グラファイト積層体１の表面の少なくとも一部を覆っているので、異方性グラファイト積層体１からのグラファイト粉末の粉落ちを防ぐことができる。異方性グラファイト積層体１からのグラファイト粉末の粉落ちを防ぐことができれば、例えば、本発明の一実施形態に係るグラファイト複合体を電子機器内に配置したときに、グラファイト粉末によって生じる電子回路の短絡を防ぐことができる。
また、第１金属層３および第２金属層４によって、異方性グラファイト積層体１の割れやすさを、更に改善することができる。
第１金属層３および第２金属層４は、異方性グラファイト積層体１に直接接するように設けられていてもよいし、異方性グラファイト積層体１に直接接しないように設けられていてもよいが、異方性グラファイト積層体１に直接接するように設けられていることがより好ましい。当該構成であれば、異方性グラファイト積層体１と、第１金属層３および第２金属層４との間で、直接熱を受け渡しできるので、薄く、かつ、効率よく熱輸送することができる熱伝達素子を実現することができる。また、当該構成であれば、第１金属層３および第２金属層４によって、異方性グラファイト積層体１の表面の少なくとも一部をより確実に覆うことができるとともに、異方性グラファイト積層体１の割れやすさをより確実に改善することができる。
第１金属層３および第２金属層４の構成は、特に限定されず、金属蒸着層、スパッタ処理による金属層、溶射による金属層、メッキ層、または金属系ろう材を含む金属層であり得る。当該構成であれば、第１金属層３および第２金属層４を薄く構成することができるので、薄く、かつ、効率よく熱輸送することができる熱伝達素子を実現することができる。また、当該構成であれば、異方性グラファイト積層体１の上に、他の構成を介することなく、第１金属層３および第２金属層４を形成することができる。異方性グラファイト積層体の耐熱性は、樹脂層の存在により、樹脂層が存在しない場合よりも低下するため、第１金属層３および第２金属層４の構成は、層形成に高温条件を必要としないメッキ層であることがより好ましい。なお、熱拡散能力の観点からは、異方性グラファイト積層体の主面に設ける構成は、金属層のみであることが望ましいが、メッキ層は、金属層と無機材質層とが一体になったものであってもよい。
第１金属層３および第２金属層４の材料は、特に限定されないが、銅、ニッケル、および金からなる群より選択される少なくとも１種を含むことが好ましい。したがって、第１金属層３および第２金属層４の材料は、銅、ニッケル、および金を全て含んでもよいし、銅およびニッケルを含んでもよいし、銅および金を含んでもよいし、ニッケルおよび金を含んでもよいし、銅、ニッケル、および金のいずれか１種を含んでもよい。これらの材料の中でも、第１金属層３および第２金属層４の材料は、銅を含むことが好ましく、銅であることがより好ましい。当該構成であれば、コストと、効率よい熱輸送とが両立した熱伝達素子を実現することができる。
第１金属層３および第２金属層４の厚さ（Ｚ軸方向への厚さ）は、それぞれ独立して、２μｍ～５０μｍであるが、３μｍ～３０μｍであることが好ましく、５μｍ～１０μｍであることがより好ましい。当該構成であれば、より効率よく熱輸送することができる熱伝達素子を実現することができる。
図１に示すように、本発明の一実施形態に係るグラファイト複合体１０３は、異方性グラファイト積層体１における、Ｘ－Ｚ平面に平行な、両方の表面に、それぞれ第３金属層５と第４金属層６とが設けられていることが好ましい。
第３金属層５および第４金属層６によって異方性グラファイト積層体１の表面の少なくとも一部を覆っているので、異方性グラファイト積層体１からのグラファイト粉末の粉落ちを防ぐことができる。
また、第３金属層５および第４金属層６によって、異方性グラファイト積層体１の割れやすさを、更に改善することができる。
第３金属層５および第４金属層６は、異方性グラファイト積層体１に直接接するように設けられていてもよいし、異方性グラファイト積層体１に直接接しないように設けられていてもよいが、異方性グラファイト積層体１に直接接するように設けられていることがより好ましい。当該構成であれば、第３金属層５および第４金属層６によって、異方性グラファイト積層体１の表面の少なくとも一部をより確実に覆うことができるとともに、異方性グラファイト積層体１の割れやすさをより確実に改善することができる。
第３金属層５および第４金属層６の構成は、第１金属層３および第２金属層４と同様であり得る。また、熱輸送は、主にＸ軸およびＺ軸に沿って効率よく行われ、Ｙ軸に沿った熱輸送はわずかであるため、第３金属層５および第４金属層６は、有機系接着剤を介して金属層を形成したものであってもよい。
第３金属層５および第４金属層６の厚さ（Ｙ軸方向への厚さ）は、特に限定されないが、それぞれ独立して、２μｍ～５０μｍであることが好ましく、３μｍ～３０μｍであることがより好ましく、５μｍ～１０μｍであることが最も好ましい。当該構成であれば、異方性グラファイト積層体１からのグラファイト粉末の粉落ちを防ぐことができるのみならず、薄い熱伝達素子を実現することができる。
図１に示すように、本発明の一実施形態に係るグラファイト複合体１０３は、異方性グラファイト積層体１における、Ｙ－Ｚ平面に平行な表面の少なくとも一方の表面に設けられた補強層１０を備えている。本発明の一実施形態に係るグラファイト複合体１０３では、補強層１０は、異方性グラファイト積層体１における、Ｙ－Ｚ平面に平行な、両方の表面に設けられていることがより好ましい。図１の１０２は、第１金属層３、第２金属層４、第３金属層５および第４金属層６を設けていない構成を模式的に示す。
異方性グラファイト積層体は、Ｘ－Ｚ平面（結晶配向面２０）に沿って割れやすいという性質を有する。このため、Ｙ－Ｚ平面に平行な表面の少なくとも一方の表面に補強層１０を設けることにより、異方性グラファイト積層体１の割れやすさを改善することができる。
補強層１０の厚さ（Ｘ軸方向への厚さ）は、限定されないが、それぞれ独立して、５０μｍ～５００μｍであることが好ましく、１００μｍ～４００μｍであることがより好ましく、１５０μｍ～３００μｍであることが最も好ましい。当該構成であれば、異方性グラファイト積層体１の割れやすさを改善することができるのみならず、薄い熱伝達素子を実現することができる。
補強層１０のＹ軸方向への厚さ、および、Ｚ軸方向の厚さは、限定されず、異方性グラファイト積層体１のサイズに合わせて、適宜、設定することができる。
補強層１０の材料は、特に限定されないが、樹脂（例えば、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネート、各種添加物を加えた改質樹脂、エラストマー）、金属（例えば、金、銀、銅、ニッケル、アルミニウム、モリブデン、タングステン、これらを含む合金、および金属系ろう材）、およびセラミック（例えば、アルミナ、ジルコニア、炭化珪素、窒化珪素、窒化ホウ素、および窒化アルミ）からなる群より選択される少なくとも１種を含むことが好ましい。当該構成であれば、異方性グラファイト積層体１の割れやすさを抑制することができる。当該利点をより良く得るという観点から、前記樹脂の中では、ポリカーボネートおよびポリエチレンテレフタレートが更に好ましく、前記金属の中では、銅およびアルミニウムが更に好ましく、前記セラミックの中では、アルミナおよび炭化珪素が更に好ましい。
図１に示すように、本発明の一実施形態に係るグラファイト複合体は、異方性グラファイト積層体１と補強層１０との間に、接着層１１を備えていてもよい。当該構成によれば、接着層１１を介して、異方性グラファイト積層体１と補強層１０とを接着させることができる。
接着層１１は、異方性グラファイト積層体１と補強層１０とを接着させることができるものであればよく、その構成は限定されない。接着層１１の材料としては、例えば、金属系ろう材、アクリル系接着剤、エポキシ系接着剤、はんだ、粘着剤、および各種粘着テープを挙げることができる。中でも、異方性グラファイト積層体の耐熱性は、樹脂層の存在により、樹脂層が存在しない場合よりも低下するため、接着層１１の材料としては、高温条件を必要としないアクリル系接着剤、エポキシ系接着剤、粘着剤、および各種粘着テープがより好ましい。
また、前記粘着テープとしては、アクリル樹脂粘着テープ、エポキシ樹脂粘着テープ、フッ素樹脂粘着テープ、シリコン系粘着テープ、ポリイミド粘着テープ等が挙げられるが、耐熱性という観点から、シリコン系粘着テープおよびポリイミド粘着テープがより好ましい。
接着層１１として粘着テープを用いる場合、公知の方法にしたがって、任意のサイズに切り出し、異方性グラファイト積層体１に補強層１０を接着させることができる。補強層１０と異方性グラファイト積層体１との接合状態を良好にするために、貼り付け時に、補強層１０から異方性グラファイト積層体１に向かって加重をかけてもよい。
接着層１１の厚さ（Ｘ軸方向への厚さ）は、限定されないが、それぞれ独立して、５μｍ～５００μｍであることが好ましく、８μｍ～１００μｍであることがより好ましく、８μｍ～５０μｍあることが最も好ましい。当該構成であれば、異方性グラファイト積層体１と補強層１０とを強固に接着させることができるのみならず、薄い熱伝達素子を実現することができる。
接着層１１のＹ軸方向への厚さ、および、Ｚ軸方向の厚さは、限定されず、異方性グラファイト積層体１のサイズに合わせて、適宜、設定することができる。
本発明の一実施形態に係るグラファイト複合体１０３は、補強層１０の外側（換言すれば、補強層１０の、接着層１１とは反対側）に、第５金属層７を備えていてもよい。
第５金属層７によって補強層１０の表面の少なくとも一部（換言すれば、異方性グラファイト積層体１の表面の少なくとも一部）を覆っているので、異方性グラファイト積層体１からのグラファイト粉末の粉落ちを、より良く防ぐことができる。
また、第５金属層７によって、異方性グラファイト積層体１の割れやすさを、更に改善することができる。
第５金属層７の構成は、特に限定されないが、第１金属層３および第２金属層４と同様であり得る。
第５金属層７の厚さ（Ｘ軸方向への厚さ）は、特に限定されないが、それぞれ独立して、２μｍ～５０μｍであることが好ましく、３μｍ～３０μｍであることがより好ましく、５μｍ～１０μｍであることが最も好ましい。当該構成であれば、異方性グラファイト積層体１からのグラファイト粉末の粉落ちを防ぐことができるのみならず、薄い熱伝達素子を実現することができる。
第５金属層７のＹ軸方向への厚さ、および、Ｚ軸方向の厚さは、限定されず、異方性グラファイト積層体１のサイズに合わせて、適宜、設定することができる。
なお、補強層は、Ｘ－Ｚ平面に平行な面にも形成されていてもよい。つまり、本発明の一実施形態に係るグラファイト複合体は、異方性グラファイト積層体のＸ－Ｚ平面に平行な表面の少なくとも一方の表面（または、Ｘ－Ｚ平面に平行な表面の両方）に設けられた補強層を備えていてもよい。
異方性グラファイト積層体のＸ－Ｚ平面に平行な表面よりも外側の構成は、異方性グラファイト積層体のＹ－Ｚ平面に平行な表面よりも外側の構成と同様の構成（例えば、補強層１０を含む構成、補強層１０および接着層１１を含む構成、または、補強層１０、接着層１１および第７金属層を含む構成）にすることができる。
〔２．グラファイト複合体の製造方法〕
図１および図２を参照しながら、本発明の一実施形態に係るグラファイト複合体１０３の製造方法について説明する。なお、上述した〔１．グラファイト複合体〕の項で既に説明した内容については、ここでは、その説明を省略する。
図１および図２を参照しながら、本発明の一実施形態に係るグラファイト複合体１０３の製造方法について説明する。なお、上述した〔１．グラファイト複合体〕の項で既に説明した内容については、ここでは、その説明を省略する。
本発明の一実施形態に係るグラファイト複合体１０３の製造方法は、互いに直交する３つの空間軸を、Ｘ軸、Ｘ軸に直交するＹ軸、Ｘ－Ｙ平面に垂直なＺ軸とした場合に、複数のグラファイトシートが樹脂層を介してＹ軸方向に積層されてなるとともに、グラファイト層の結晶配向面２０がＸ－Ｚ平面に平行に配置してなり、Ｘ－Ｙ平面に平行な第１主面３０と、第１主面３０の反対側の第２主面３１と、を有する異方性グラファイト積層体１を備えるグラファイト複合体１０３の製造方法であって、異方性グラファイト積層体１のＹ－Ｚ平面に平行な表面の少なくとも一方の表面に補強層１０を形成する補強工程と、補強層１０を形成した異方性グラファイト積層体１の第１主面３０および第２主面３１に、それぞれ第１金属層３および第２金属層４を形成する金属層形成工程と、を含み、第１金属層３および第２金属層４の厚さが２μｍ～５０μｍである。
補強工程は、異方性グラファイト積層体１のＹ－Ｚ平面に平行な表面の少なくとも一方の表面（または、異方性グラファイト積層体１のＹ－Ｚ平面に平行な表面の両方）に補強層１０を形成する工程である（図２の工程１を参照）。
補強工程の具体的な構成は、特に限定されず、例えば、（ｉ）異方性グラファイト積層体１に、直接、補強層１０を接着させてもよいし、（ｉｉ）接着層１１を介して、異方性グラファイト積層体１と補強層１０とを接着させてもよい。なお、接着層１１を介して、異方性グラファイト積層体１と補強層１０とを接着させる方法としては、接着層１１の原料に応じて、適宜、公知の方法を用いればよい。
接着層１１として粘着テープを用いる場合は、公知の方法にしたがって、粘着テープを任意のサイズに切り出し、当該粘着テープを用いて、異方性グラファイト積層体１に補強層１０を接着させることができる。補強層１０と異方性グラファイト積層体１との接合状態を良好にするために、貼り付け時に、補強層１０から異方性グラファイト積層体１に向かって加重をかけてもよい。
本発明の一実施形態に係るグラファイト複合体１０３の製造方法は、前記補強工程の後に補強層１０および異方性グラファイト積層体１（換言すれば、補強層１０および異方性グラファイト積層体１の複合体）を切断する切断工程を含むことが好ましい。
切断工程では、例えば、補強層１０および異方性グラファイト積層体１の複合体を、Ｘ－Ｙ平面に平行な切断面５０に沿って切断することができる（図２の工程２～工程３を参照）。当該構成によれば、１つの大きなブロックから、グラファイト複合体１０３の前駆体を、複数得ることができる。更に、当該前駆体から、効率よく複数のグラファイト複合体１０３を製造することができる。
切断工程の具体的な工程は、特に限定されず、例えば、ワイヤーソーによる切断、金型による切断、およびレーザーによる切断を挙げることができる。生産性という利点が得られることから、これらの中では、ワイヤーソーによる切断がより好ましい。
金属層形成工程は、補強層１０が形成された異方性グラファイト積層体１の第１主面３０および第２主面３１に、それぞれ第１金属層３および第２金属層４を形成する工程である（図２の工程４を参照）。
前記金属層形成工程では、第１金属層３と第２金属層４とを同時に形成することが好ましい。当該構成によれば、効率よくグラファイト複合体を製造することができる。
前記金属層形成工程において、第１金属層３と第２金属層４と第３金属層５と第４金属層６とを同時に形成してもよい。また、前記金属層形成工程において、第１金属層３～第４金属層６に加えて、さらに第５金属層７も同時に形成してもよい。当該構成によれば、異方性グラファイト積層体１からのグラファイト粉末の粉落ちをより良く防ぐことができるグラファイト複合体を、効率よく製造することができる。
第１金属層３、第２金属層４、第３金属層５、第４金属層６、および第５金属層７を形成する方法は、特に限定されず、これらの金属層の原料に合わせて、適宜、公知の方法を用いることができる。当該方法としては、例えば、メッキ処理、接着剤のついた金属フィルムの貼り付け、金属蒸着、およびスパッタ処理を挙げることができる。当該構成によれば、異方性グラファイト積層体１などの構成の上に、第１金属層３および第２金属層４などの金属層を、直接、形成することができる。
異方性グラファイト積層体１に金属層（例えば、第１金属層３、第２金属層４、第３金属層５、第４金属層６、第５金属層７）をメッキ処理などによって形成した後で当該異方性グラファイト積層体１に補強層１０を設ける場合、異方性グラファイト積層体１をメッキ処理する際に把持具により把持した状態でメッキ槽に入れる必要がある。その際、異方性グラファイト積層体１の表面の把持具と接触している箇所に、金属層が形成されない箇所が生じやすい。この場合、異方性グラファイト積層体１からのグラファイト粉末の粉落ちが生じやすくなる。また、金属層を形成するときに生じる振動などによって、異方性グラファイト積層体１が割れやすい。
補強工程の後で金属層形成工程を行うことによって、上述した問題点を解決することができる。
本発明の一実施形態に係るグラファイト複合体１０３の製造方法は、さらに、異方性グラファイト積層体１を製造する、異方性グラファイト積層体製造工程を含み得る。
異方性グラファイト積層体製造工程は、グラファイトシートと樹脂層とを交互に積層して積層物を形成する積層工程を含み得る。前記積層工程は、グラファイトシートのグラファイト層の結晶配向面がＸ－Ｚ平面に平行に配置してなるとしたとき、グラファイトシートおよび樹脂層を、表面を重ねた状態にて、前記表面と垂直に交わるＹ軸の方向に向かって交互に積層させて積層物を形成する工程である。
積層工程の具体的な方法としては、（ｉ）グラファイトシートと樹脂層とを交互に積層する方法、（ｉｉ）グラファイトシートの少なくとも片面の上に樹脂層を配置してグラファイト接着シートを作製した後、当該グラファイト接着シートを多層に積層する方法、を挙げることができる。
異方性グラファイト積層体製造工程は、さらに、積層物を加熱することによって、グラファイトシートと樹脂層とを熱融着させて異方性グラファイト積層体１を形成する接着工程を含むことが好ましい。
＜まとめ＞
本発明の一実施形態は、以下の構成を含むものである。
本発明の一実施形態は、以下の構成を含むものである。
〔１〕互いに直交する３つの空間軸を、Ｘ軸、Ｘ軸に直交するＹ軸、および、Ｘ－Ｙ平面に垂直なＺ軸とした場合に、
複数のグラファイトシートが樹脂層を介してＹ軸方向に積層されてなるとともに、グラファイト層の結晶配向面がＸ－Ｚ平面に平行に配置してなり、Ｘ－Ｙ平面に平行な第１主面と、当該第１主面の反対側の第２主面と、を有する異方性グラファイト積層体と、
前記異方性グラファイト積層体の第１主面に設けられた第１金属層と、
前記異方性グラファイト積層体の第２主面に設けられた第２金属層と、
前記異方性グラファイト積層体のＹ－Ｚ平面に平行な表面の少なくとも一方の表面に設けられた補強層と、を備え、
前記第１金属層および前記第２金属層の厚さが、それぞれ２μｍ～５０μｍである、グラファイト複合体。
複数のグラファイトシートが樹脂層を介してＹ軸方向に積層されてなるとともに、グラファイト層の結晶配向面がＸ－Ｚ平面に平行に配置してなり、Ｘ－Ｙ平面に平行な第１主面と、当該第１主面の反対側の第２主面と、を有する異方性グラファイト積層体と、
前記異方性グラファイト積層体の第１主面に設けられた第１金属層と、
前記異方性グラファイト積層体の第２主面に設けられた第２金属層と、
前記異方性グラファイト積層体のＹ－Ｚ平面に平行な表面の少なくとも一方の表面に設けられた補強層と、を備え、
前記第１金属層および前記第２金属層の厚さが、それぞれ２μｍ～５０μｍである、グラファイト複合体。
〔２〕前記補強層の厚さが、それぞれ５０μｍ～５００μｍである、〔１〕に記載のグラファイト複合体。
〔３〕前記第１金属層および前記第２金属層が、前記異方性グラファイト積層体に直接接している、〔１〕または〔２〕に記載のグラファイト複合体。
〔４〕前記第１金属層および前記第２金属層が、銅、ニッケル、および金からなる群より選択される少なくとも１種を含む、請求項３に記載のグラファイト複合体。
〔５〕前記異方性グラファイト積層体のＺ軸方向への厚さが０．３０ｍｍ～５．０ｍｍである、〔１〕～〔４〕の何れか１つに記載のグラファイト複合体。
〔６〕前記補強層は、樹脂、金属、およびセラミックからなる群より選択される少なくとも１種を含む、〔１〕～〔５〕の何れか１つに記載のグラファイト複合体。
〔７〕前記補強層は、前記異方性グラファイト積層体のＹ－Ｚ平面に平行な、両方の表面に設けられている、〔１〕～〔６〕の何れか１つに記載のグラファイト複合体。
〔８〕前記異方性グラファイト積層体のＹ－Ｚ平面に平行な、両方の表面に設けられている補強層に、それぞれ第５金属層が設けられている、〔７〕に記載のグラファイト複合体。
〔９〕前記異方性グラファイト積層体のＸ－Ｚ平面に平行な、両方の表面に、それぞれ第３金属層と第４金属層とが設けられている、〔１〕～〔８〕の何れか１つに記載のグラファイト複合体。
〔１０〕前記第３金属層および第４金属層が、前記異方性グラファイト積層体に直接接している、請求項９に記載のグラファイト複合体。
〔１１〕前記樹脂層は、熱可塑性樹脂および熱硬化性樹脂の少なくともいずれかを含み、前記樹脂層のガラス転移温度が５０℃以上である、〔１〕～〔１０〕の何れか１つに記載のグラファイト複合体。
〔１２〕互いに直交する３つの空間軸を、Ｘ軸、Ｘ軸に直交するＹ軸、Ｘ－Ｙ平面に垂直なＺ軸とした場合に、
複数のグラファイトシートが樹脂層を介してＹ軸方向に積層されてなるとともに、グラファイト層の結晶配向面がＸ－Ｚ平面に平行に配置してなり、Ｘ－Ｙ平面に平行な第１主面と、当該第１主面の反対側の第２主面と、を有する異方性グラファイト積層体を備えるグラファイト複合体の製造方法であって、
異方性グラファイト積層体のＹ－Ｚ平面に平行な表面の少なくとも一方の表面に補強層を形成する補強工程と、
前記補強層を形成した異方性グラファイト積層体の第１主面および第２主面に、それぞれ第１金属層および第２金属層を形成する金属層形成工程と、を含み、
前記第１金属層および前記第２金属層の厚さが、それぞれ２μｍ～５０μｍである、グラファイト複合体の製造方法。
複数のグラファイトシートが樹脂層を介してＹ軸方向に積層されてなるとともに、グラファイト層の結晶配向面がＸ－Ｚ平面に平行に配置してなり、Ｘ－Ｙ平面に平行な第１主面と、当該第１主面の反対側の第２主面と、を有する異方性グラファイト積層体を備えるグラファイト複合体の製造方法であって、
異方性グラファイト積層体のＹ－Ｚ平面に平行な表面の少なくとも一方の表面に補強層を形成する補強工程と、
前記補強層を形成した異方性グラファイト積層体の第１主面および第２主面に、それぞれ第１金属層および第２金属層を形成する金属層形成工程と、を含み、
前記第１金属層および前記第２金属層の厚さが、それぞれ２μｍ～５０μｍである、グラファイト複合体の製造方法。
〔１３〕前記補強工程の後であって、且つ、前記金属層形成工程の前に、前記補強層および前記異方性グラファイト積層体を切断する切断工程を含む、〔１２〕に記載のグラファイト複合体の製造方法。
〔１４〕前記金属層形成工程では、前記第１金属層と前記第２金属層とを同時に形成する、〔１２〕または〔１３〕に記載のグラファイト複合体の製造方法。
〔１５〕前記樹脂層は、熱可塑性樹脂および熱硬化性樹脂の少なくともいずれかを含み、
前記樹脂層のガラス転移温度が５０℃以上である、〔１２〕～〔１４〕の何れか１つに記載のグラファイト複合体の製造方法。
前記樹脂層のガラス転移温度が５０℃以上である、〔１２〕～〔１４〕の何れか１つに記載のグラファイト複合体の製造方法。
〔１６〕前記樹脂層の厚みは、それぞれ、１００μｍ以下である、〔１〕～〔１１〕のいずれか１つに記載のグラファイト複合体。
〔１７〕前記グラファイトシートの厚みは、２μｍ～５０μｍである、〔１〕～〔１１〕のいずれか１つに記載のグラファイト複合体。
〔１８〕前記異方性グラファイト積層体のＸ軸方向およびＺ軸方向の熱伝導率は、１０００Ｗ／ｍＫ以上である、〔１〕～〔１１〕のいずれか１つに記載のグラファイト複合体。
〔１９〕第３金属層および第４金属層の厚さは、それぞれ２μｍ～５０μｍである、〔９〕または〔１０〕に記載のグラファイト複合体。
〔２０〕前記異方性グラファイト積層体と前記補強層との間に、接着層を備えている、〔１〕～〔１１〕のいずれか１つに記載のグラファイト複合体。
〔２１〕前記接着層の厚さは、それぞれ、５μｍ～５００μｍである、〔２０〕に記載のグラファイト複合体。
〔２２〕前記異方性グラファイト積層体のＸ－Ｚ平面に平行な表面の少なくとも一方の表面に設けられた補強層を備えている、〔１〕～〔１１〕のいずれか１つに記載のグラファイト複合体。
〔２３〕第５金属層の厚さは、それぞれ２μｍ～５０μｍである、〔８〕に記載のグラファイト複合体。
以下、実施例および比較例によって本発明の一実施形態をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
＜異方性グラファイト積層体、およびグラファイト複合体の製造＞
（グラファイト複合体（Ａ－１）：実施例１）
ポリイミドフィルムを熱処理して得られた、厚さ３６μｍ、面方向熱伝導率１６５０Ｗ／ｍＫ、密度２．０ｇ／ｃｍ２のグラファイトシート（ＧＳ１と称する）を使用した。
（グラファイト複合体（Ａ－１）：実施例１）
ポリイミドフィルムを熱処理して得られた、厚さ３６μｍ、面方向熱伝導率１６５０Ｗ／ｍＫ、密度２．０ｇ／ｃｍ２のグラファイトシート（ＧＳ１と称する）を使用した。
１００ｍｍ×１００ｍｍのサイズのＧＳ１とポリエステルフィルム（厚み５μｍ、誘電率３．２、融点２６０℃）とを、交互に、ＧＳ１の枚数が１０９７枚となるように積層した。得られた積層体に対して、２５０℃に加熱されたプレス機を用いて０．５ＭＰａの圧力を１分間付与して、グラファイト積層ブロック（１００ｍｍ×１００ｍｍ、厚さ４５ｍｍ）を作製した。なお、積層は、グラファイト積層ブロックの最上層および最下層はグラファイトシートとなるように行った。
得られたグラファイト積層ブロック（１００ｍｍ×１００ｍｍ、厚さ４５ｍｍ）を、ワイヤーソーにて切断して異方性グラファイト積層体１を得た。異方性グラファイト積層体１の寸法は、異方性グラファイト積層体１の結晶配向面をＸ－Ｚ平面に平行に配置したときに、Ｘ軸に平行な辺の長さが３９．５３ｍｍ、Ｙ軸に平行な辺の長さが２９．９９ｍｍ、Ｚ軸に平行な辺の長さが８０ｍｍであった。
次に、異方性グラファイト積層体１のＹ－Ｚ平面に平行な、両方の表面に接着層１１である２９．９９ｍｍ×８０ｍｍ×８５μｍの接着テープ（中興化成工業社製耐熱両面テープ ＡＰＩ２１４Ａ－５０Ｘ１０を適切なサイズに切り出し使用）を介して、補強層１０である２９．９９ｍｍ×８０ｍｍ×厚さ１５０μｍの無酸素銅を接着させた。
その後、複合体をワイヤーソーによってＸ－Ｙ平面に平行に切断することによって、任意の厚みの複合体を得た。得られた複合体をメッキ処理して、表面に５μｍの厚さのニッケルを析出させることによって、金属被膜（第１金属層３、第２金属層４に相当）されたグラファイト複合体（Ａ－１）を得た。
図３の３０１で示す３つの図のうちの中央の図に、グラファイト複合体（Ａ－１）の構成の概略を示すとともに、以下に、グラファイト複合体（Ａ－１）の寸法を記載する：
・異方性グラファイト積層体１のＸ－Ｙ平面のサイズ：３９．５３ｍｍ×２９．９９ｍｍ、
・異方性グラファイト積層体１のＺ軸方向への厚さ：０．９９ｍｍ、
・第１金属層３および第２金属層４のＺ軸方向への厚さ：５μｍ、
・接着層１１のＸ軸方向への厚さ：８５μｍ、
・接着層１１のＺ軸方向への厚さ：０．９９ｍｍ、
・接着層１１の熱伝導率：０．２Ｗ／ｍＫ、
・補強層１０のＸ軸方向への厚さ：１５０μｍ、
・補強層１０のＺ軸方向への厚さ：０．９９ｍｍ。
・異方性グラファイト積層体１のＸ－Ｙ平面のサイズ：３９．５３ｍｍ×２９．９９ｍｍ、
・異方性グラファイト積層体１のＺ軸方向への厚さ：０．９９ｍｍ、
・第１金属層３および第２金属層４のＺ軸方向への厚さ：５μｍ、
・接着層１１のＸ軸方向への厚さ：８５μｍ、
・接着層１１のＺ軸方向への厚さ：０．９９ｍｍ、
・接着層１１の熱伝導率：０．２Ｗ／ｍＫ、
・補強層１０のＸ軸方向への厚さ：１５０μｍ、
・補強層１０のＺ軸方向への厚さ：０．９９ｍｍ。
（グラファイト複合体（Ａ－２）：実施例２）
上記グラファイト複合体（Ａ－１）と同様に、ポリイミドフィルムを熱処理して得られた、厚さ３６μｍ、面方向熱伝導率１６５０Ｗ／ｍＫ、密度２．０ｇ／ｃｍ２のグラファイトシート（ＧＳ１）を使用した。１００ｍｍ×１００ｍｍのサイズのＧＳ１の片面に粘着シート（ＤＩＣ社製、＃８６０２ＴＮＷ－０５、厚み５μｍ）をラミネートし、ラミネートされたＧＳ１を、ＧＳ１面と、粘着シートの粘着面とが接するように１０９７枚積層した。得られた積層体に対して、０．５ＭＰａの圧力を１分間付与して、グラファイト積層ブロック（１００ｍｍ×１００ｍｍ、厚さ４５ｍｍ）を作製した。なお、最上部の１枚のみ粘着シートがラミネートされていないＧＳ１を使用した。その後、得られたグラファイト積層ブロックをワイヤーソーにて切断してグラファイト積層体２を得た。異方性グラファイト積層体２の寸法は、異方性グラファイト積層体２の結晶配向面をＸ－Ｚ平面に平行に配置したときに、Ｘ軸に平行な辺の長さが３９．５３ｍｍ、Ｙ軸に平行な辺の長さが２９．９９ｍｍ、Ｚ軸に平行な辺の長さが８０ｍｍであった。
上記グラファイト複合体（Ａ－１）と同様に、ポリイミドフィルムを熱処理して得られた、厚さ３６μｍ、面方向熱伝導率１６５０Ｗ／ｍＫ、密度２．０ｇ／ｃｍ２のグラファイトシート（ＧＳ１）を使用した。１００ｍｍ×１００ｍｍのサイズのＧＳ１の片面に粘着シート（ＤＩＣ社製、＃８６０２ＴＮＷ－０５、厚み５μｍ）をラミネートし、ラミネートされたＧＳ１を、ＧＳ１面と、粘着シートの粘着面とが接するように１０９７枚積層した。得られた積層体に対して、０．５ＭＰａの圧力を１分間付与して、グラファイト積層ブロック（１００ｍｍ×１００ｍｍ、厚さ４５ｍｍ）を作製した。なお、最上部の１枚のみ粘着シートがラミネートされていないＧＳ１を使用した。その後、得られたグラファイト積層ブロックをワイヤーソーにて切断してグラファイト積層体２を得た。異方性グラファイト積層体２の寸法は、異方性グラファイト積層体２の結晶配向面をＸ－Ｚ平面に平行に配置したときに、Ｘ軸に平行な辺の長さが３９．５３ｍｍ、Ｙ軸に平行な辺の長さが２９．９９ｍｍ、Ｚ軸に平行な辺の長さが８０ｍｍであった。
次に、異方性グラファイト積層体２のＹ－Ｚ平面に平行な、両方の表面に接着層１１である２９．９９ｍｍ×８０ｍｍ×８５μｍの接着テープ（中興化成工業社製耐熱両面テープ ＡＰＩ２１４Ａ－５０Ｘ１０を適切なサイズに切り出し使用）を介して、補強層１０である２９．９９ｍｍ×８０ｍｍ×厚さ１５０μｍの無酸素銅を接着させた。
得られた複合体をメッキ処理して、表面に５μｍの厚さのニッケルを析出させることによって、金属被膜（第１金属層３、第２金属層４に相当）されたグラファイト複合体（Ａ―２）を得た。
グラファイト複合体（Ａ－２）の構成および寸法は、グラファイト複合体（Ａ－１）と同じである。
（グラファイト複合体（Ｂ）：比較例１）
上述した「グラファイト複合体（Ａ－１）」欄で作製したグラファイト積層ブロック（９０ｍｍ×９０ｍｍ、厚さ４５ｍｍ）を、ワイヤーソーにて切断して異方性グラファイト積層体３を得た。異方性グラファイト積層体３の寸法は、異方性グラファイト積層体３の結晶配向面をＸ－Ｚ平面に平行に配置したときに、Ｘ軸に平行な辺の長さが４０ｍｍ、Ｙ軸に平行な辺の長さが３０ｍｍ、Ｚ軸に平行な辺の長さが０．６８ｍｍであった。なお、Ｙ軸に平行な辺の長さは、カット時に任意に調整できるが、割れやすさの観点から０．５ｍｍ以上であることが好ましい。
上述した「グラファイト複合体（Ａ－１）」欄で作製したグラファイト積層ブロック（９０ｍｍ×９０ｍｍ、厚さ４５ｍｍ）を、ワイヤーソーにて切断して異方性グラファイト積層体３を得た。異方性グラファイト積層体３の寸法は、異方性グラファイト積層体３の結晶配向面をＸ－Ｚ平面に平行に配置したときに、Ｘ軸に平行な辺の長さが４０ｍｍ、Ｙ軸に平行な辺の長さが３０ｍｍ、Ｚ軸に平行な辺の長さが０．６８ｍｍであった。なお、Ｙ軸に平行な辺の長さは、カット時に任意に調整できるが、割れやすさの観点から０．５ｍｍ以上であることが好ましい。
次に、上記のように異方性グラファイト積層体１の結晶配向面をＸ－Ｚ平面に平行に配置した異方性グラファイト積層体１の上面および下面（Ｘ－Ｙ平面と平行な表面の両方）に、接着層１１として４０ｍｍ×３０ｍｍ×１０μｍのアクリル系接着剤を重ね、次いで、各接着層１１の外側に、補強層１０として４０ｍｍ×３０ｍｍ×厚さ１５０μｍの無酸素銅を重ね、当該方法により、Ｘ軸に平行な辺の長さが４０ｍｍ、Ｙ軸に平行な辺の長さが３０ｍｍ、Ｚ軸に平行な辺の長さが１ｍｍである複合体（Ｂ）を得た。
図３の３０１で示す３つの図のうちの左側の図に、グラファイト複合体（Ｂ）の構成の概略を示すとともに、以下に、グラファイト複合体（Ｂ）の寸法を記載する：
・異方性グラファイト積層体１のＸ－Ｙ平面のサイズ：４０ｍｍ×３０ｍｍ、
・異方性グラファイト積層体１のＺ軸方向への厚さ：０．６８ｍｍ、
・接着層１１のＺ軸方向への厚さ：１０μｍ、
・接着層１１の熱伝導率：０．２Ｗ／ｍＫ、
・補強層１０のＺ軸方向への厚さ：１５０μｍ。
・異方性グラファイト積層体１のＸ－Ｙ平面のサイズ：４０ｍｍ×３０ｍｍ、
・異方性グラファイト積層体１のＺ軸方向への厚さ：０．６８ｍｍ、
・接着層１１のＺ軸方向への厚さ：１０μｍ、
・接着層１１の熱伝導率：０．２Ｗ／ｍＫ、
・補強層１０のＺ軸方向への厚さ：１５０μｍ。
（銅板（Ｃ）：比較例２）
図３の３０１で示す３つの図のうちの右側の図に、銅板（Ｃ）の構成（銅板１５）の概略を示すとともに、以下に、銅板（Ｃ）の寸法を記載する：
・銅板（Ｃ）のＸ軸方向への厚さ：４０ｍｍ、
・銅板（Ｃ）のＺ軸方向への厚さ：１．０ｍｍ、
・銅板（Ｃ）のＹ軸方向への厚さ：３０ｍｍ。
図３の３０１で示す３つの図のうちの右側の図に、銅板（Ｃ）の構成（銅板１５）の概略を示すとともに、以下に、銅板（Ｃ）の寸法を記載する：
・銅板（Ｃ）のＸ軸方向への厚さ：４０ｍｍ、
・銅板（Ｃ）のＺ軸方向への厚さ：１．０ｍｍ、
・銅板（Ｃ）のＹ軸方向への厚さ：３０ｍｍ。
＜熱伝達性能の評価＞
上述したグラファイト複合体（Ａ－１）、グラファイト複合体（Ａ－２）、グラファイト複合体（Ｂ）、および銅板（Ｃ）について、熱伝達性能を評価した。
上述したグラファイト複合体（Ａ－１）、グラファイト複合体（Ａ－２）、グラファイト複合体（Ｂ）、および銅板（Ｃ）について、熱伝達性能を評価した。
なお、異方性グラファイト積層体の熱伝導率は、結晶配向面に平行な方向が１４５０Ｗ／ｍＫ、結晶配向面に垂直な方向が１Ｗ／ｍＫであった。
また、「グラファイト複合体（Ａ－１）」の項に記載の方法で作製した異方性グラファイト積層体の樹脂層のガラス転移温度は５０℃以上であり、また、「グラファイト複合体（Ａ－２）」の項に記載の方法で作製した異方性グラファイト積層体の樹脂層のガラス転移温度は５０℃以上であることを確認した。なお、ここで、ガラス転移温度は、島津製作所製ＤＳＣ－５０、昇温速度１℃／ｍｉｎ）によって測定した。
図３の３０２に、熱伝導性能の評価方法の概略を示す。図３の３０２に示すように、上から順に、熱源１００（１５０Ｗ、１０ｍｍ×２０ｍｍ）、接着剤１１０（ＴＩＭ１（ｔ＝０．２ｍｍ）、５Ｗ／ｍＫ）、試験サンプル１２０（グラファイト複合体（Ａ－１）、（Ａ－２）、グラファイト複合体（Ｂ）、または銅板（Ｃ））、はんだ層１３０（ｔ＝０．０５ｍｍ、４０Ｗ／ｍＫ）、および銅板１４０（１００ｍｍ×１００ｍｍ、ｔ＝０．５ｍｍ）を配置し、銅板１４０の下側に、熱伝達係数１５０（熱伝達係数：１０ＫＷ／ｍ２Ｋ、周囲の温度：５０℃）を設定した。なお、ここでｔは厚みを示す。
なお、試験サンプル１２０の各々は、図３の３０１に示すＸ－Ｙ平面に平行な２つの面の各々が、接着剤１１０、または、はんだ層１３０に接するように配置されている。
簡単に言えば、熱源１００と銅板１４０との間に、試験サンプル１２０を、接着剤１１０およびはんだ層１３０を介して挿入した、熱シミュレーション系を作成した（Ｓｏｌｉｄｗｏｒｋｓ使用）。はんだ層１３０とは反対側の銅板１４０の下側には、熱伝達係数１５０を設定し、銅板１４０の下側以外は、断熱という設定にした。熱源１００の発熱量は１５０Ｗ、外気温度は５０℃、熱伝達係数は１００００Ｗ／ｍ２Ｋとし、熱源１００の最高温度を測定した。
なお、当該試験の場合、熱源１００の熱が、試験サンプル１２０を介して、熱伝達係数１５０である環境へ放熱されることになる。それ故に、試験サンプル１２０の熱拡散能力が高いほど、熱源１００の最高温度は低くなる。
測定の結果、グラファイト複合体（Ａ－１）（実施例１）、およびグラファイト複合体（Ａ－２）（実施例２）を用いた試験では、熱源１００の最高温度は１０６℃であり、グラファイト複合体（Ｂ）（比較例１）を用いた試験では、熱源１００の最高温度は１４５℃であり、銅板（Ｃ）（比較例２）を用いた試験では、熱源１００の最高温度は１１２℃であった。
つまり、本発明の実施例に係るグラファイト複合体（Ａ－１）および（Ａ－２）は、優れた熱拡散能力を有し、熱源１００の熱を効率よく放熱して、熱源１００の温度を効率よく低下させることが明らかになった。
＜強度の評価＞
実施例１において製造した（ａ）グラファイト複合体（Ａ－１）に含まれる異方性グラファイト積層体１のみの構成、（ｂ）グラファイト複合体（Ａ－１）に含まれる異方性グラファイト積層体１、接着層１１、および補強層１０のみの構成、（ｃ）グラファイト複合体（Ａ－１）を用いた。なお、上記（ｃ）の構成は、上記（ｂ）の構成の構成に加えて、金属被膜（第１金属層３、第２金属層４、第３金属層５、第４金属層６、および第５金属層７）を備えている。
実施例１において製造した（ａ）グラファイト複合体（Ａ－１）に含まれる異方性グラファイト積層体１のみの構成、（ｂ）グラファイト複合体（Ａ－１）に含まれる異方性グラファイト積層体１、接着層１１、および補強層１０のみの構成、（ｃ）グラファイト複合体（Ａ－１）を用いた。なお、上記（ｃ）の構成は、上記（ｂ）の構成の構成に加えて、金属被膜（第１金属層３、第２金属層４、第３金属層５、第４金属層６、および第５金属層７）を備えている。
上述した（ａ）～（ｃ）の構成の各々に対して、３点曲げ装置（ＩＭＡＤＡ社製）を用いて、５０ｍｍ／ｍｉｎにて３点曲げ試験を行い、（ａ）～（ｃ）の構成の各々が破断する時点の応力を測定した。
試験の結果、（ａ）の構成は略３Ｎの応力にて破断し、（ｂ）の構成は略１３Ｎの応力にて破断し、（ｃ）の構成は略１５Ｎ～１６Ｎの応力にて破断した。
実施例２において製造した（ａ）グラファイト複合体（Ａ－２）に含まれる異方性グラファイト積層体２のみの構成、（ｂ）グラファイト複合体（Ａ－２）に含まれる異方性グラファイト積層体２、接着層１１、および補強層１０のみの構成、（ｃ）グラファイト複合体（Ａ－２）を用いた以外は、上記評価方法と同じ金属層を形成し、同じ試験方法にて、３点曲げ試験を行い、（ａ）～（ｃ）の構成の各々が破断する時点の応力を測定した。
試験の結果、（ａ）の構成は略４Ｎの応力にて破断し、（ｂ）の構成は略１３Ｎの応力にて破断し、（ｃ）の構成は略１６Ｎ～１７Ｎの応力にて破断した。
つまり、本発明の実施例に係るグラファイト複合体は、異方性グラファイト積層体の割れやすさが改善されていることが明らかになった。
本発明は、熱伝達素子、より具体的に、電子機器および電子デバイスに用いる熱伝達素子に利用することができる。
１ 異方性グラファイト積層体
３ 第１金属層
４ 第２金属層
５ 第３金属層
６ 第４金属層
７ 第５金属層
１０ 補強層
１１ 接着層
１５ 銅板
２０ 結晶配向面
３０ 第１主面
３１ 第２主面
５０ 切断面
１００ 熱源
１０３ グラファイト複合体
１１０ 接着剤
１２０ 試験サンプル
１３０ はんだ層
１４０ 銅板
１５０ 熱伝達係数
３ 第１金属層
４ 第２金属層
５ 第３金属層
６ 第４金属層
７ 第５金属層
１０ 補強層
１１ 接着層
１５ 銅板
２０ 結晶配向面
３０ 第１主面
３１ 第２主面
５０ 切断面
１００ 熱源
１０３ グラファイト複合体
１１０ 接着剤
１２０ 試験サンプル
１３０ はんだ層
１４０ 銅板
１５０ 熱伝達係数
Claims (15)
- 互いに直交する３つの空間軸を、Ｘ軸、Ｘ軸に直交するＹ軸、および、Ｘ－Ｙ平面に垂直なＺ軸とした場合に、
複数のグラファイトシートが樹脂層を介してＹ軸方向に積層されてなるとともに、グラファイト層の結晶配向面がＸ－Ｚ平面に平行に配置してなり、Ｘ－Ｙ平面に平行な第１主面と、当該第１主面の反対側の第２主面と、を有する異方性グラファイト積層体と、
前記異方性グラファイト積層体の第１主面に設けられた第１金属層と、
前記異方性グラファイト積層体の第２主面に設けられた第２金属層と、
前記異方性グラファイト積層体のＹ－Ｚ平面に平行な表面の少なくとも一方の表面に設けられた補強層と、を備え、
前記第１金属層および前記第２金属層の厚さが、それぞれ２μｍ～５０μｍである、グラファイト複合体。 - 前記補強層の厚さが、それぞれ５０μｍ～５００μｍである、請求項１に記載のグラファイト複合体。
- 前記第１金属層および前記第２金属層が、前記異方性グラファイト積層体に直接接している、請求項１に記載のグラファイト複合体。
- 前記第１金属層および前記第２金属層が、銅、ニッケル、および金からなる群より選択される少なくとも１種を含む、請求項３に記載のグラファイト複合体。
- 前記異方性グラファイト積層体のＺ軸方向への厚さが０．３０ｍｍ～５．０ｍｍである、請求項１に記載のグラファイト複合体。
- 前記補強層は、樹脂、金属、およびセラミックからなる群より選択される少なくとも１種を含む、請求項１に記載のグラファイト複合体。
- 前記補強層は、前記異方性グラファイト積層体のＹ－Ｚ平面に平行な、両方の表面に設けられている、請求項１に記載のグラファイト複合体。
- 前記異方性グラファイト積層体のＹ－Ｚ平面に平行な、両方の表面に設けられている補強層に、それぞれ第５金属層が設けられている、請求項７に記載のグラファイト複合体。
- 前記異方性グラファイト積層体のＸ－Ｚ平面に平行な、両方の表面に、それぞれ第３金属層と第４金属層とが設けられている、請求項１に記載のグラファイト複合体。
- 前記第３金属層および第４金属層が、前記異方性グラファイト積層体に直接接している、請求項９に記載のグラファイト複合体。
- 前記樹脂層は、熱可塑性樹脂および熱硬化性樹脂の少なくともいずれかを含み、
前記樹脂層のガラス転移温度が５０℃以上である、請求項１に記載のグラファイト複合体。 - 互いに直交する３つの空間軸を、Ｘ軸、Ｘ軸に直交するＹ軸、Ｘ－Ｙ平面に垂直なＺ軸とした場合に、
複数のグラファイトシートが樹脂層を介してＹ軸方向に積層されてなるとともに、グラファイト層の結晶配向面がＸ－Ｚ平面に平行に配置してなり、Ｘ－Ｙ平面に平行な第１主面と、当該第１主面の反対側の第２主面と、を有する異方性グラファイト積層体を備えるグラファイト複合体の製造方法であって、
異方性グラファイト積層体のＹ－Ｚ平面に平行な表面の少なくとも一方の表面に補強層を形成する補強工程と、
前記補強層を形成した異方性グラファイト積層体の第１主面および第２主面に、それぞれ第１金属層および第２金属層を形成する金属層形成工程と、を含み、
前記第１金属層および前記第２金属層の厚さが、それぞれ２μｍ～５０μｍである、グラファイト複合体の製造方法。 - 前記補強工程の後であって、且つ、前記金属層形成工程の前に、前記補強層および前記異方性グラファイト積層体を切断する切断工程を含む、請求項１２に記載のグラファイト複合体の製造方法。
- 前記金属層形成工程では、前記第１金属層と前記第２金属層とを同時に形成する、請求項１２に記載のグラファイト複合体の製造方法。
- 前記樹脂層は、熱可塑性樹脂および熱硬化性樹脂の少なくともいずれかを含み、
前記樹脂層のガラス転移温度が５０℃以上である、請求項１２に記載のグラファイト複合体の製造方法。
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|---|---|---|---|
| JP2022-187656 | 2022-11-24 | ||
| JP2022187656 | 2022-11-24 |
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|---|---|
| WO2024111530A1 true WO2024111530A1 (ja) | 2024-05-30 |
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ID=91195687
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PCT/JP2023/041564 WO2024111530A1 (ja) | 2022-11-24 | 2023-11-20 | グラファイト複合体、およびグラファイト複合体の製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| WO (1) | WO2024111530A1 (ja) |
Citations (6)
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2023
- 2023-11-20 WO PCT/JP2023/041564 patent/WO2024111530A1/ja unknown
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