WO2024089922A1 - 砥粒及びその選定方法、研磨液、複数液式研磨液、研磨方法、部品の製造方法、並びに、半導体部品の製造方法 - Google Patents

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幸一 影澤
相哲 李
拓夢 久保
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Definitions

  • This disclosure relates to abrasive grains and methods for selecting the same, polishing fluids, multiple-liquid polishing fluids, polishing methods, component manufacturing methods, semiconductor component manufacturing methods, etc.
  • CMP Chemical Mechanical Polishing
  • STI shallow trench isolation
  • Known polishing solutions used in CMP include those containing abrasive grains containing cerium (see, for example, Patent Documents 1 and 2 below).
  • polishing liquids containing abrasive grains it is required to adjust the polishing speed of the material being polished depending on the application, and new methods for adjusting the polishing speed of the material being polished are required. Also, for polishing liquids containing abrasive grains, it may be required to increase the polishing speed of silicon oxide in a pattern wafer, for example, in a pattern area having a linear silicon nitride pattern (Line)/silicon oxide pattern (Space) with a line width of 50 ⁇ m/50 ⁇ m (a pattern area in which linear silicon nitride patterns with a line width of 50 ⁇ m and linear silicon oxide patterns with a line width of 50 ⁇ m are alternately arranged).
  • Line linear silicon nitride pattern
  • Space space
  • One aspect of the present disclosure is to provide a method for selecting abrasive grains capable of adjusting the polishing speed of a material to be polished. Another aspect of the present disclosure is to provide abrasive grains having a high polishing speed of silicon oxide in a pattern area having a linear silicon nitride pattern/silicon oxide pattern with a line width of 50 ⁇ m/50 ⁇ m. Another aspect of the present disclosure is to provide a polishing liquid containing the abrasive grains. Another aspect of the present disclosure is to provide a multi-liquid polishing liquid using the abrasive grains. Another aspect of the present disclosure is to provide a polishing method using the polishing liquid. Another aspect of the present disclosure is to provide a method for manufacturing a part using a polished member polished by the polishing method. Another aspect of the present disclosure is to provide a method for manufacturing a semiconductor part using a polished member polished by the polishing method.
  • the present disclosure relates in some aspects to the following items [1] to [12] etc.
  • [1] A method for selecting abrasive grains, the abrasive grains containing cerium being selected based on the value of a short-lifetime component of a positron lifetime measured by a positron annihilation method.
  • [2] The method for selecting abrasive grains according to [1], wherein the abrasive grains contain cerium oxide.
  • the abrasive grain according to [3] which contains cerium oxide.
  • [5] The abrasive grain according to [3] or [4], which contains cerium oxide derived from a cerium complex of trimesic acid.
  • [6] The abrasive grain according to any one of [3] to [5], which contains cerium oxide derived from cerium hydroxide.
  • a multiple-liquid polishing liquid comprising a first liquid containing abrasive grains and water, and a second liquid containing water and components other than the abrasive grains and water, wherein the abrasive grains are abrasive grains selected by the abrasive grain selection method described in [1] or [2], or abrasive grains described in any one of [3] to [6].
  • a polishing method comprising polishing a workpiece using the polishing liquid according to [7].
  • the polishing method according to [9] wherein the polished member contains silicon oxide.
  • a method for manufacturing a part comprising obtaining a part using a polished member polished by the polishing method according to [9] or [10].
  • a method for producing a semiconductor component comprising obtaining a semiconductor component using a polished member polished by the polishing method according to [9] or [10].
  • a method for selecting abrasive grains capable of adjusting the polishing speed of a material to be polished can be provided.
  • abrasive grains having a high polishing speed of silicon oxide in a pattern area having a linear silicon nitride pattern/silicon oxide pattern with a line width of 50 ⁇ m/50 ⁇ m can be provided.
  • a polishing liquid containing the abrasive grains can be provided.
  • a multi-liquid polishing liquid using the abrasive grains can be provided.
  • a polishing method using the polishing liquid can be provided.
  • a method for manufacturing a part using a polished member polished by the polishing method can be provided.
  • a method for manufacturing a semiconductor part using a polished member polished by the polishing method can be provided.
  • the numerical range indicated using “ ⁇ ” indicates a range including the numerical values described before and after “ ⁇ ” as the minimum and maximum values, respectively.
  • “A or more” in the numerical range means a range exceeding A and A.
  • “A or less” in the numerical range means a range less than A and A.
  • the upper limit or lower limit of a numerical range of a certain stage can be arbitrarily combined with the upper limit or lower limit of a numerical range of another stage.
  • the upper limit or lower limit of the numerical range may be replaced with a value shown in an experimental example.
  • “A or B” may include either A or B, or may include both.
  • the materials exemplified in this specification may be used alone or in combination of two or more types.
  • the content of each component in the composition means the total amount of the multiple substances present in the composition, unless otherwise specified.
  • the term “process” includes not only independent processes, but also processes that cannot be clearly distinguished from other processes, as long as the intended effect of the process is achieved.
  • “Abrasive grain” refers to a collection of multiple particles, but for convenience, a single particle that makes up an abrasive grain is sometimes called an abrasive grain.
  • the abrasive grains and the selection method thereof according to this embodiment are abrasive grains used in a polishing liquid and a selection method thereof.
  • the abrasive grains contain cerium.
  • the selection method of the abrasive grains according to this embodiment the abrasive grains are selected based on the short-lifetime component value of the positron lifetime measured by positron annihilation spectroscopy.
  • the abrasive grains according to this embodiment have an arbitrary value as the short-lifetime component value of the positron lifetime (the positron lifetime of the abrasive grains) measured by positron annihilation spectroscopy, depending on the application.
  • the short-lifetime component value of the positron lifetime is the smallest positron lifetime among the positron lifetimes derived from the sample when a four-component analysis is performed using the Kapton component and the adhesive component as radiation source components.
  • abrasive grains containing cerium The inventors have focused on abrasive grains containing cerium and discovered that by adjusting the short-lived component value of the positron lifetime of the abrasive grains measured by positron annihilation spectroscopy, it is possible to adjust the polishing speed of the material to be polished when the material is polished using the abrasive grains.
  • abrasive grains and the selection method thereof of this embodiment abrasive grains are selected based on the short-lived component value of the positron lifetime measured by positron annihilation spectroscopy, and the polishing speed of the material to be polished when the material is polished using such abrasive grains can be adjusted.
  • a polishing speed adjustment method that adjusts the polishing speed of the material to be polished based on the short-lived component value of the positron lifetime of the abrasive grains (the short-lived component value of the positron lifetime measured by positron annihilation spectroscopy).
  • the polishing speed of the material being polished on the patterned wafer can be adjusted.
  • the polishing speed of the material being polished can be adjusted so as to increase the polishing speed of the material being polished, and it is also possible to adjust the polishing speed of the material being polished so as to decrease the polishing speed of the material being polished.
  • the polishing speed of the insulating material can be adjusted, and the polishing speed of silicon oxide can be adjusted.
  • the abrasive grains may contain cerium (cerium element) and may contain a cerium compound.
  • the cerium compound include cerium oxide, cerium hydroxide, ammonium cerium nitrate, cerium acetate, cerium sulfate (e.g., cerium sulfate hydrate), cerium bromate, cerium bromide, cerium chloride, cerium oxalate, cerium nitrate, and cerium carbonate.
  • the abrasive grains may contain cerium oxide from the viewpoint of easily adjusting the polishing speed of the material to be polished or from the viewpoint of easily increasing the polishing speed of the material to be polished (such as the polishing speed of silicon oxide on a patterned wafer; the same applies below).
  • the cerium oxide may be CeO 2 (cerium (IV) oxide, ceria) or Ce 2 O 3 (cerium (III) oxide).
  • the abrasive grains may contain cerium oxide derived from a cerium source, or may contain a calcined product of the cerium source.
  • a cerium source a cerium salt or a cerium complex may be used.
  • the abrasive grains may contain cerium oxide derived from a cerium salt, or may contain cerium oxide derived from a cerium complex.
  • the cerium complex may include a cerium complex of a compound A having a carbon chain (a complex having a ligand of compound A and cerium) from the viewpoint of easily increasing the polishing speed of the material to be polished.
  • Compound A may include at least one selected from the group consisting of a carboxy group and a carboxylate group from the viewpoint of easily increasing the polishing speed of the material to be polished.
  • the number of carboxy groups or the total number of carboxy groups and carboxylate groups may be 1 to 4, 1 to 3, 2 to 4, 2 to 3, or 3 to 4 from the viewpoint of easily increasing the polishing speed of the material to be polished.
  • Compound A may have at least one selected from the group consisting of a linear (acyclic) carbon chain and a cyclic carbon chain, and may have a cyclic carbon chain, from the viewpoint of easily increasing the polishing speed of the material to be polished.
  • the cyclic carbon chain may be an alicyclic ring, a heterocyclic ring, or an aromatic ring.
  • Compound A may have an aromatic ring from the viewpoint of easily increasing the polishing speed of the material to be polished.
  • the cerium complex may include a cerium complex of an aromatic carboxylic acid, a cerium complex of benzenetricarboxylic acid, or a cerium complex of trimesic acid.
  • the cerium complex may include a metal organic framework.
  • Cerium sources include cerium carbonate (excluding cerium oxycarbonate), cerium oxycarbonate, cerium complex of trimesic acid, cerium acetate, cerium stearate, cerium nitrate, cerium sulfate, cerium oxalate, cerium hydroxide, etc.
  • the abrasive grains may contain at least one selected from the group consisting of cerium oxide derived from a cerium complex of trimesic acid (e.g., a calcined product of a cerium complex of trimesic acid) and cerium oxide derived from cerium hydroxide (e.g., a calcined product of cerium hydroxide).
  • the abrasive grains may be in an embodiment that contains cerium oxide derived from a cerium complex of trimesic acid, or in an embodiment that contains cerium oxide derived from cerium hydroxide.
  • the abrasive grains according to the present embodiment may be obtained by processing a raw material containing cerium (raw material for obtaining abrasive grains), for example, by crushing the raw material containing cerium (raw material for obtaining abrasive grains).
  • the manufacturing method of the abrasive grains according to the present embodiment may have a processing step of processing the raw material containing cerium (raw material for obtaining abrasive grains), for example, a crushing step of crushing the raw material containing cerium (raw material for obtaining abrasive grains) to obtain a crushed material.
  • the shape of the raw material containing cerium is not particularly limited, and may be, for example, particulate, fibrous, flake, liquid (for example, highly viscous liquid), etc.
  • the manufacturing method of the abrasive grains according to the present embodiment may include a classification step of classifying the crushed material after the crushing step.
  • coarse objects for example, coarse particles
  • the crushing method in the crushing step is not particularly limited, and various crushing methods such as wet crushing and dry crushing can be used.
  • the classification method in the classification step is not particularly limited, and may be centrifugation, etc.
  • the method for producing abrasive grains according to this embodiment may include a raw material preparation step in which the above-mentioned cerium source (e.g., cerium salt) is oxidized to obtain a raw material containing cerium (raw material for obtaining abrasive grains) prior to the treatment step (e.g., the grinding step).
  • the oxidation method include a calcination method in which the cerium source is calcined at 600 to 900°C or the like; and a chemical oxidation method in which the cerium source is oxidized using an oxidizing agent such as hydrogen peroxide.
  • the time it takes for a positron incident on a material to annihilate can be measured to evaluate atomic-level defects, intermolecular voids, pore structures, and the like.
  • the measurement of the positron lifetime can obtain the short-lifetime component value of the positron lifetime and the long-lifetime component value of the positron lifetime.
  • the short-lifetime component value of the positron lifetime is the smallest positron lifetime among the positron lifetimes derived from a sample when a four-component analysis is performed using two components, a Kapton component and an adhesive component, as radiation source components after the positron lifetime is measured by the positron annihilation method, and the long-lifetime component value of the positron lifetime is the second smallest positron lifetime among the positron lifetimes derived from a sample when the four-component analysis is performed.
  • the short-lifetime component value of the positron lifetime can be used, for example, as an index of a single oxygen defect.
  • the short-lifetime component value of the positron lifetime can be measured by the method described in the experimental example below.
  • the short-lifetime component value of the positron lifetime can be adjusted by the manufacturing conditions of the abrasive grains, etc. For example, the higher the firing temperature of the cerium source when obtaining a raw material containing cerium (raw material for obtaining abrasive grains), the smaller (shorter) the positron lifetime tends to be.
  • the inventors have found that by using abrasive grains having a short-lifetime component value of 190 ps or less of the positron lifetime measured by positron annihilation spectroscopy, it is easy to increase the polishing speed of silicon oxide on a patterned wafer, and in particular, it is easy to increase the polishing speed of silicon oxide in a patterned region having a linear silicon nitride pattern/silicon oxide pattern with a line width of 50 ⁇ m/50 ⁇ m (a patterned region in which linear silicon nitride patterns with a line width of 50 ⁇ m and linear silicon oxide patterns with a line width of 50 ⁇ m are alternately arranged).
  • One aspect of the abrasive grains according to this embodiment contains cerium, and has a short-lifetime component value of 190 ps or less of the positron lifetime measured by positron annihilation spectroscopy.
  • Such abrasive grains make it easy to increase the polishing speed of silicon oxide on a patterned wafer, and in particular, it is easy to increase the polishing speed of silicon oxide in a patterned region having a linear silicon nitride pattern/silicon oxide pattern with a line width of 50 ⁇ m/50 ⁇ m.
  • the polishing speed of silicon oxide in a pattern area having a linear silicon nitride pattern/silicon oxide pattern with line widths of 50 ⁇ m/50 ⁇ m can be obtained to be, for example, 13 nm/min or more (preferably, 15 nm/min or more, 20 nm/min or more, 25 nm/min or more, 30 nm/min or more, 35 nm/min or more, etc.).
  • abrasive grains of this embodiment it is easy to increase the polishing speed of silicon oxide in a pattern region having a linear silicon nitride pattern/silicon oxide pattern with a line width of 20 ⁇ m/80 ⁇ m (a pattern region in which linear silicon nitride patterns with a line width of 20 ⁇ m and linear silicon oxide patterns with a line width of 80 ⁇ m are alternately arranged).
  • a polishing speed of silicon oxide of, for example, 25.5 nm/min or more (preferably, 30 nm/min or more, 35 nm/min or more, 40 nm/min or more, 45 nm/min or more, 50 nm/min or more, etc.) in a pattern region having a linear silicon nitride pattern/silicon oxide pattern with a line width of 20 ⁇ m/80 ⁇ m.
  • the reasons why a high polishing speed is likely to be obtained are not limited to the above.
  • the smaller the short-lifetime component value of the positron lifetime in the abrasive grains the easier it is to obtain ideal crystals.
  • the mechanical polishing power of the abrasive grains is likely to be maintained at a high level, making it easier to obtain a high polishing speed.
  • the short-lifetime component value of the positron lifetime (the positron lifetime of the abrasive grains) measured by the positron annihilation method may be in the following ranges.
  • the short-lifetime component value of the positron lifetime may be 400 ps or less, 350 ps or less, 300 ps or less, 250 ps or less, or 200 ps or less, from the viewpoint of easily adjusting the polishing speed of the material being polished.
  • the short-lifetime component value of the positron lifetime may be 190 ps or less, 185 ps or less, 180 ps or less, 175 ps or less, 170 ps or less, or 165 ps or less, from the viewpoint of easily increasing the polishing speed of the material being polished (such as the polishing speed of silicon oxide on a patterned wafer).
  • the short-lifetime component value of the positron lifetime may be 100 ps or more, 120 ps or more, 150 ps or more, 160 ps or more, or 165 ps or more, from the viewpoint of easily adjusting the polishing speed of the material being polished.
  • the value of the short-lifetime component of the positron lifetime may be 100-400 ps, 100-190 ps, 100-165 ps, 150-400 ps, 150-190 ps, 150-165 ps, 165-400 ps, or 165-190 ps.
  • the method for selecting abrasive grains includes a selection process for selecting abrasive grains based on the value of the short-lifetime component of the positron lifetime measured by positron annihilation spectroscopy.
  • abrasive grains may be selected based on whether the value of the short-lifetime component of the positron lifetime is within any of the above-mentioned ranges (for example, whether the value of the short-lifetime component of the positron lifetime is 190 ps or less).
  • the polishing liquid according to this embodiment contains the abrasive grains according to this embodiment and water, and may contain abrasive grains selected by the abrasive grain selection method according to this embodiment and water.
  • the polishing liquid according to this embodiment may contain, in addition to the abrasive grains and water, components other than the abrasive grains and water (e.g., various components described below).
  • the multiple-liquid polishing liquid according to this embodiment includes liquid A (first liquid) containing the abrasive grains according to this embodiment and water, and liquid B (second liquid) containing components other than the abrasive grains and water (e.g., various components described below) and water.
  • the abrasive grains of liquid A may be abrasive grains selected by the abrasive grain selection method according to this embodiment.
  • Liquid A may contain components other than the abrasive grains and water (e.g., various components described below), or may not contain components other than the abrasive grains and water (e.g., various components described below).
  • the polishing liquid may be obtained by mixing the abrasive grains according to this embodiment (e.g., the abrasive grains obtained by the method for producing abrasive grains according to this embodiment) with water, and the polishing liquid may be obtained by mixing liquids A and B of the multiple-liquid polishing liquid according to this embodiment.
  • Liquid A can be obtained by mixing the abrasive grains according to this embodiment (e.g., the abrasive grains obtained by the method for producing abrasive grains according to this embodiment) with water.
  • Liquid A may be multiple liquids, for example, multiple liquids with different types of abrasive grains.
  • Liquid B may be multiple liquids, for example, multiple liquids with different types of components other than abrasive grains and water.
  • the content of abrasive grains may be within the following ranges based on the total mass of the polishing liquid or the total mass of water. From the viewpoint of easily increasing the polishing rate of the material being polished, the content of abrasive grains may be 0.01 mass% or more, 0.05 mass% or more, 0.1 mass% or more, 0.2 mass% or more, 0.3 mass% or more, 0.4 mass% or more, or 0.5 mass% or more.
  • the content of the abrasive grains may be 10% by mass or less, 8% by mass or less, 5% by mass or less, 3% by mass or less, 1% by mass or less, 0.8% by mass or less, or 0.5% by mass or less, from the viewpoint of easily suppressing an increase in the viscosity of the polishing liquid, aggregation of the abrasive grains, etc. From these viewpoints, the content of the abrasive grains may be 0.01 to 10% by mass, 0.01 to 5% by mass, 0.01 to 1% by mass, 0.05 to 10% by mass, 0.05 to 5% by mass, 0.05 to 1% by mass, 0.1 to 10% by mass, 0.1 to 5% by mass, or 0.1 to 1% by mass.
  • Water may be contained as the remainder after removing other components from the polishing liquid.
  • the water content may be in the following ranges based on the total mass of the polishing liquid.
  • the water content may be 90 mass% or more, 91 mass% or more, 92 mass% or more, 93 mass% or more, 94 mass% or more, 95 mass% or more, 96 mass% or more, 97 mass% or more, 98 mass% or more, or 99 mass% or more.
  • the water content may be less than 100 mass%, 99.9 mass% or less, 99.8 mass% or less, 99.7 mass% or less, 99.6 mass% or less, or 99.5 mass% or less. From these perspectives, the water content may be 90 mass% or more and less than 100 mass%, 95 mass% or more and less than 100 mass%, or 98 mass% or more and less than 100 mass%.
  • the polishing liquid according to this embodiment may contain a phosphate compound as necessary.
  • the phosphate compound may be used as a dispersant for the abrasive grains.
  • As the phosphate compound at least one selected from the group consisting of phosphates and their derivatives (phosphate derivatives) may be used.
  • As the hydrogen phosphate compound at least one selected from the group consisting of hydrogen phosphates and their derivatives (hydrogen phosphate derivatives) may be used.
  • Phosphate salts include potassium phosphate salts, sodium phosphate salts, ammonium phosphate salts, calcium phosphate salts, etc., and more specifically, tripotassium phosphate, trisodium phosphate, ammonium phosphate, tricalcium phosphate, etc.
  • Phosphate derivatives include sodium diphosphate, potassium diphosphate, potassium polyphosphate, ammonium polyphosphate, calcium polyphosphate, etc.
  • hydrogen phosphate salts include potassium hydrogen phosphate salts, sodium hydrogen phosphate salts, ammonium hydrogen phosphate salts, and calcium hydrogen phosphate salts, and more specifically, dipotassium hydrogen phosphate, disodium hydrogen phosphate, diammonium hydrogen phosphate, calcium hydrogen phosphate, potassium dihydrogen phosphate, sodium dihydrogen phosphate, ammonium dihydrogen phosphate, and calcium dihydrogen phosphate.
  • hydrogen phosphate salt derivatives include potassium dodecyl hydrogen phosphate, sodium dodecyl hydrogen phosphate, and dodecyl ammonium hydrogen phosphate.
  • the polishing liquid according to this embodiment may contain hydrogen phosphate or ammonium dihydrogen phosphate, from the viewpoint of easily increasing the polishing rate of the material to be polished.
  • the content of the phosphate compound may be in the following ranges based on the total mass of the polishing liquid or the total mass of water. From the viewpoint of easily increasing the polishing rate of the material to be polished, the content of the phosphate compound may be 0.0001 mass% or more, 0.0005 mass% or more, 0.001 mass% or more, 0.002 mass% or more, 0.003 mass% or more, 0.004 mass% or more, 0.005 mass% or more, 0.008 mass% or more, or 0.01 mass% or more.
  • the content of the phosphate compound may be 1 mass% or less, 0.5 mass% or less, 0.1 mass% or less, 0.08 mass% or less, 0.05 mass% or less, 0.04 mass% or less, 0.03 mass% or less, 0.02 mass% or less, or 0.01 mass% or less. From these viewpoints, the content of the phosphate compound may be 0.0001 to 1 mass%, 0.0001 to 0.1 mass%, 0.0001 to 0.05 mass%, 0.001 to 1 mass%, 0.001 to 0.1 mass%, 0.001 to 0.05 mass%, 0.005 to 1 mass%, 0.005 to 0.1 mass%, or 0.005 to 0.05 mass%.
  • the content of the phosphate compound may be in the following ranges per 100 parts by mass of abrasive grains. From the viewpoint of easily increasing the polishing rate of the material to be polished, the content of the phosphate compound may be 0.01 parts by mass or more, 0.05 parts by mass or more, 0.1 parts by mass or more, 0.3 parts by mass or more, 0.5 parts by mass or more, 0.8 parts by mass or more, 1 part by mass or more, 1.2 parts by mass or more, 1.5 parts by mass or more, 1.8 parts by mass or more, or 2 parts by mass or more.
  • the content of the phosphate compound may be 50 parts by mass or less, 30 parts by mass or less, 20 parts by mass or less, 10 parts by mass or less, 8 parts by mass or less, 5 parts by mass or less, 4 parts by mass or less, 3 parts by mass or less, 2.5 parts by mass or less, or 2 parts by mass or less.
  • the content of the phosphate compound may be 0.01 to 50 parts by mass, 0.01 to 10 parts by mass, 0.01 to 5 parts by mass, 0.1 to 50 parts by mass, 0.1 to 10 parts by mass, 0.1 to 5 parts by mass, 0.5 to 50 parts by mass, 0.5 to 10 parts by mass, 0.5 to 5 parts by mass, 1 to 50 parts by mass, 1 to 10 parts by mass, or 1 to 5 parts by mass.
  • the polishing liquid according to this embodiment may contain a polymer as necessary.
  • the polymer include homopolymers (polyacrylic acid, etc.) of unsaturated carboxylic acids such as acrylic acid, methacrylic acid, maleic acid, fumaric acid, itaconic acid, etc.; ammonium salts or amine salts of the homopolymers; copolymers of unsaturated carboxylic acids such as acrylic acid, methacrylic acid, maleic acid, fumaric acid, itaconic acid, etc.
  • alkyl acrylates methyl acrylate, ethyl acrylate, etc.
  • hydroxyalkyl acrylates hydroxyethyl acrylate, etc.
  • alkyl methacrylates methyl methacrylate, ethyl methacrylate, etc.
  • hydroxyalkyl methacrylates hydroxyethyl methacrylate, etc.
  • styrene compounds styrene, alkylstyrene, styrenesulfonic acid, etc.
  • vinyl acetate and vinyl alcohol
  • ammonium salts or amine salts of the copolymers styrene compounds
  • the polishing liquid according to this embodiment may contain a copolymer having at least one selected from the group consisting of acrylic acid and methacrylic acid and a styrene compound as monomer units, or a copolymer having styrene and acrylic acid as monomer units (styrene/acrylic acid copolymer).
  • the polishing liquid according to this embodiment may contain an acid component (excluding compounds corresponding to phosphate compounds) as necessary.
  • acid components include organic acids such as propionic acid and acetic acid (excluding compounds corresponding to amino acids); inorganic acids such as nitric acid, sulfuric acid, hydrochloric acid, phosphoric acid, and boric acid; and amino acids such as glycine.
  • the polishing liquid according to this embodiment may contain components other than the abrasive grains, water, phosphate compound, polymer, and acid component according to this embodiment.
  • Such components are not particularly limited, but may include abrasive grains that do not contain cerium; basic compounds, etc.
  • the pH of the polishing liquid in this embodiment may be in the following ranges from the viewpoint of easily increasing the polishing rate of the material being polished.
  • the pH of the polishing liquid may be 1.0 or more, 1.5 or more, 2.0 or more, 2.5 or more, 3.0 or more, 3.5 or more, 4.0 or more, 4.5 or more, 5.0 or more, 5.5 or more, 6.0 or more, 6.5 or more, 7.0 or more, more than 7.0, 7.5 or more, 8.0 or more, or 8.5 or more.
  • the pH of the polishing liquid may be 12.0 or less, 11.5 or less, 11.0 or less, 10.5 or less, 10.0 or less, 9.5 or less, or 9.0 or less.
  • the pH of the polishing liquid may be 1.0 to 12.0, 1.0 to 10.0, 1.0 to 9.0, 5.0 to 12.0, 5.0 to 10.0, 5.0 to 9.0, 7.0 to 12.0, 7.0 to 10.0, or 7.0 to 9.0.
  • the pH of the polishing liquid according to this embodiment can be measured by the method described in the experimental example below.
  • the polishing method according to this embodiment includes a polishing step of polishing a member to be polished using the polishing liquid according to this embodiment (for example, the polishing liquid obtained by the manufacturing method of the polishing liquid according to this embodiment).
  • the polishing liquid used in the polishing step may be a polishing liquid obtained by mixing liquid A (first liquid) and liquid B (second liquid) of the multiple liquid type polishing liquid according to this embodiment.
  • the surface to be polished of the member to be polished can be polished.
  • at least a part of the material to be polished in the member to be polished can be polished and removed. Examples of the material to be polished include insulating materials such as silicon oxide and silicon nitride.
  • the member to be polished may contain silicon oxide, or may contain silicon oxide and silicon nitride.
  • a pattern area in which linear silicon nitride patterns with a line width of 50 ⁇ m and linear silicon oxide patterns with a line width of 50 ⁇ m are alternately arranged may be polished, and a pattern area in which linear silicon nitride patterns with a line width of 20 ⁇ m and linear silicon oxide patterns with a line width of 80 ⁇ m are alternately arranged may be polished.
  • the member to be polished is not particularly limited, and may be a wafer (e.g., a semiconductor wafer) or a chip (e.g., a semiconductor chip).
  • the member to be polished may be a wiring board or a circuit board.
  • the component manufacturing method according to the present embodiment includes a component manufacturing step of obtaining a component using a member to be polished by the polishing method according to the present embodiment.
  • the component according to the present embodiment is a component obtained by the component manufacturing method according to the present embodiment.
  • the component according to the present embodiment is not particularly limited, and may be an electronic component (e.g., a semiconductor component such as a semiconductor package), a wafer (e.g., a semiconductor wafer), or a chip (e.g., a semiconductor chip).
  • the electronic component manufacturing method according to the present embodiment obtains an electronic component using a member to be polished by the polishing method according to the present embodiment.
  • the semiconductor component manufacturing method according to the present embodiment obtains a semiconductor component (e.g., a semiconductor package) using a member to be polished by the polishing method according to the present embodiment.
  • the component manufacturing method according to the present embodiment may include a polishing step of polishing the member to be polished by the polishing method according to the present embodiment before the component manufacturing step.
  • the component manufacturing method according to the present embodiment may include, as one aspect of the component manufacturing process, a singulation process for singulating the polished member polished by the polishing method according to the present embodiment.
  • the singulation process may be, for example, a process for dicing a wafer (e.g., a semiconductor wafer) polished by the polishing method according to the present embodiment to obtain chips (e.g., semiconductor chips).
  • the electronic component manufacturing method according to the present embodiment may include a process for singulating the polished member polished by the polishing method according to the present embodiment to obtain electronic components (e.g., semiconductor components).
  • the semiconductor component manufacturing method according to the present embodiment may include a process for singulating the polished member polished by the polishing method according to the present embodiment to obtain semiconductor components (e.g., semiconductor packages).
  • the manufacturing method of the component according to the present embodiment may include, as one aspect of the component manufacturing process, a connection process for connecting (e.g., electrically connecting) the polished member polished by the polishing method according to the present embodiment to another connected object.
  • the connected object to be connected to the polished member polished by the polishing method according to the present embodiment is not particularly limited, and may be the polished member polished by the polishing method according to the present embodiment, or may be a connected object different from the polished member polished by the polishing method according to the present embodiment.
  • the polished member and the connected object may be directly connected (connected in a state where the polished member and the connected object are in contact with each other), or the polished member and the connected object may be connected via another member (such as a conductive member).
  • the connection process may be performed before the singulation process, after the singulation process, or before or after the singulation process.
  • the connecting step may be a step of connecting the polished surface of the polished member polished by the polishing method according to this embodiment to the connected body, or may be a step of connecting the connecting surface of the polished member polished by the polishing method according to this embodiment to the connecting surface of the connected body.
  • the connecting surface of the polished member may be the polished surface polished by the polishing method according to this embodiment.
  • the connecting step can obtain a connected body including the polished member and the connected body.
  • the connecting step if the connecting surface of the polished member has a metal part, the connected body may be brought into contact with the metal part.
  • the connecting step if the connecting surface of the polished member has a metal part and the connecting surface of the connected body has a metal part, the metal parts may be brought into contact with each other.
  • the metal part may contain, for example, copper.
  • the device according to this embodiment (e.g., an electronic device such as a semiconductor device) comprises a polished member polished by the polishing method according to this embodiment, and at least one selected from the group consisting of the parts according to this embodiment.
  • cerium oxide particles The cerium source shown in Table 1 was calcined in air at 800° C. for 1 hour using an electric furnace to obtain cerium oxide particles (ceria particles).
  • the cerium complex of trimesic acid was prepared by the following procedure. First, a trimesic acid solution was prepared by adding 34.7 g (165 mmol) of trimesic acid (1,3,5-BTC: 1,3,5-Benzene tricarboxylic acid, manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.) to 480 mL of a water/ethanol mixed solvent (mass ratio 1:1). In addition, an aqueous cerium nitrate solution was prepared by adding 71.2 g (164 mmol) of cerium nitrate hexahydrate (manufactured by Fujifilm Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) to 20 mL of water.
  • mixed solution A After obtaining mixed solution A by adding the above-mentioned aqueous cerium nitrate solution to the above-mentioned trimesic acid solution, mixed solution A was stirred at 25 ° C. and 400 rpm for 5 hours using a magnetic stirrer. After solid content (white precipitate) was generated in mixed solution A, mixed solution A was left to stand for 15 hours. After the solid content was redispersed by stirring the mixed solution A, the mixed solution A was placed in a 50 mL centrifuge tube and centrifuged at 5000 rpm for 5 minutes.
  • the above suspension was subjected to a dispersion process for 30 minutes using an ultrasonic dispersion device (manufactured by SND Co., Ltd., product name "US-105").
  • an ultrasonic dispersion device manufactured by SND Co., Ltd., product name "US-105".
  • the cerium oxide particles in the above suspension were ground (wet ground) using a bead mill (manufactured by Ashizawa Finetech Co., Ltd., product name: Labostar Mini, model number: DMS65) until the particle size reached approximately 200 nm.
  • a classification process was performed using a centrifuge (manufactured by Eppendorf Himac Technologies Co., Ltd., product name: CF-15R) to remove coarse particles in the above-mentioned suspension and to make the particle size uniform to about 150 nm, thereby obtaining an aqueous dispersion of abrasive grains.
  • the classification process was performed by placing 50 g of the suspension in a centrifuge tube and centrifuging at 1500 to 3700 min -1 for 5 minutes.
  • aqueous dispersion was centrifuged using a centrifuge (manufactured by Eppendorf Himac Technologies, product name: CF-15R) and the supernatant was removed to obtain a solid content.
  • the centrifugation was performed by placing 50 g of the suspension in a centrifuge tube and centrifuging for 25 minutes at 8000 min ⁇ 1 .
  • the solid content was then dried at 30° C. for 15 hours using a vacuum constant temperature dryer (manufactured by Yamato Scientific Co., Ltd., product name: ADP200), and the solid content was then crushed in a mortar to obtain abrasive grains.
  • the above-mentioned abrasive grains were filled to a height of 5 mm in a powder measurement cell, and the positron lifetime (positron annihilation lifetime) was measured under the following conditions using the positron annihilation method.
  • positron lifetime positron annihilation lifetime
  • a four-component analysis was performed, including the lifetime and strength of the Kapton and adhesive contained in the radiation source.
  • the lifetime ⁇ 1 of the Kapton contained in the radiation source is known to be 0.38 ns, which is close to the positron lifetime of the sample, so in order to correctly measure the positron lifetime of the sample, it is necessary to fix the intensity I1 of the Kapton contained in the radiation source. Since I1 is known to be around 20-35%, it was fixed at 30% in this measurement.
  • ⁇ 2 is the lifetime of the adhesive contained in the radiation source, and I2, which corresponds to this lifetime, indicates the strength of the adhesive contained in the radiation source.
  • Measuring device Product name "PSA Type L-II” manufactured by Toyo Seiko Co., Ltd.
  • Positron source Thin-film positron source (manufactured by Japan Radioisotope Association) Total count: 1,000,000 counts
  • the above-mentioned aqueous dispersion was diluted with water to obtain a polishing liquid. Based on the total mass of the polishing liquid, the content of the abrasive grains was 0.5 mass % and the content of ammonium dihydrogen phosphate was 0.01 mass %.
  • the pH of the polishing solution was measured using a compact pH meter (manufactured by Horiba Ltd., product name: LAQUA twin). After two-point calibration of the pH meter using two types of pH buffer solutions (pH 4.01 and pH 6.86) as standard buffer solutions, the pH meter sensor was placed in the polishing solution, and the pH was measured after the pH had stabilized. The liquid temperatures of both the standard buffer solutions and the polishing solution were 25°C. The measurement results are shown in Table 1.
  • a patterned wafer was fabricated by the following procedure. First, a product name "8"SEMATECH864" (Stop on Nitride) manufactured by SEMATECH was prepared. This wafer was obtained by forming a SiN film as a stopper film on a part of a silicon substrate having a diameter of 200 mm, etching the silicon substrate of the part without the SiN film by 350 nm to form a recess, and then forming a 600 nm SiO2 film on the stopper film and in the recess by a plasma CVD method.
  • a patterned wafer was obtained having a patterned region in which the line width (L/S; unit ⁇ m) of the SiN pattern (Line) and the SiO2 pattern (Space) is 50/50, and a patterned region in which the line width (L/S; unit ⁇ m) of the SiN pattern (Line) and the SiO2 pattern (Space) is 20/80.
  • the above-mentioned patterned wafer was attached to a holder for mounting a substrate to which an adsorption pad was attached.
  • the holder was placed on a platen to which a polishing pad (Nitta DuPont Co., Ltd., product name: IC1010) was attached, so that the surface to be polished faced the polishing pad.
  • the platen was rotated at 120 min -1 , and the holder was rotated together with the platen, thereby performing polishing for 60 seconds.
  • the patterned wafer after polishing was thoroughly washed with pure water and then dried.

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Abstract

砥粒の選定方法であって、前記砥粒がセリウムを含み、陽電子消滅法により測定される陽電子寿命の短寿命成分値に基づき前記砥粒を選定する、砥粒の選定方法。セリウムを含み、陽電子消滅法により測定される陽電子寿命の短寿命成分値が１９０ｐｓ以下である、砥粒。前記砥粒と、水と、を含有する、研磨液。前記砥粒と、水と、を含有する第１の液、並びに、前記砥粒及び水以外の成分と、水と、を含有する第２の液を備える、複数液式研磨液。前記研磨液を用いて被研磨部材を研磨する、研磨方法。

Description

砥粒及びその選定方法、研磨液、複数液式研磨液、研磨方法、部品の製造方法、並びに、半導体部品の製造方法
　本開示は、砥粒及びその選定方法、研磨液、複数液式研磨液、研磨方法、部品の製造方法、半導体部品の製造方法等に関する。
　近年の電子デバイスの製造工程では、高密度化、微細化等のための加工技術の重要性がますます高まっている。加工技術の一つであるＣＭＰ（ケミカル・メカニカル・ポリッシング：化学機械研磨）技術は、電子デバイスの製造工程において、シャロートレンチ分離（シャロー・トレンチ・アイソレーション：ＳＴＩ）の形成、プリメタル絶縁材料又は層間絶縁材料の平坦化、プラグ又は埋め込み金属配線の形成等に必須の技術となっている。ＣＭＰに用いられる研磨液としては、セリウムを含む砥粒を含有する研磨液が知られている（例えば、下記特許文献１及び２参照）。
特開平１０－１０６９９４号公報 特開平０８－０２２９７０号公報
　砥粒を含有する研磨液に対しては、用途に応じて被研磨材料の研磨速度を調整することが求められ、被研磨材料の研磨速度を調整するための新たな手法が求められる。また、砥粒を含有する研磨液に対しては、パターンウエハにおける酸化ケイ素の研磨速度を高めることが求められる場合があり、例えば、線幅５０μｍ／５０μｍの直線状の窒化ケイ素パターン（Ｌｉｎｅ）／酸化ケイ素パターン（Ｓｐａｃｅ）を有するパターン領域（線幅５０μｍの直線状の窒化ケイ素パターン及び線幅５０μｍの直線状の酸化ケイ素パターンが交互に配列されたパターン領域）における酸化ケイ素の研磨速度を高めることが求められる場合がある。
　本開示の一側面は、被研磨材料の研磨速度を調整することが可能な砥粒の選定方法を提供することを目的とする。本開示の他の一側面は、線幅５０μｍ／５０μｍの直線状の窒化ケイ素パターン／酸化ケイ素パターンを有するパターン領域における酸化ケイ素の研磨速度が高い砥粒を提供することを目的とする。本開示の他の一側面は、前記砥粒を含有する研磨液を提供することを目的とする。本開示の他の一側面は、前記砥粒を用いた複数液式研磨液を提供することを目的とする。本開示の他の一側面は、前記研磨液を用いた研磨方法を提供することを目的とする。本開示の他の一側面は、前記研磨方法により研磨された被研磨部材を用いた部品の製造方法を提供することを目的とする。本開示の他の一側面は、前記研磨方法により研磨された被研磨部材を用いた半導体部品の製造方法を提供することを目的とする。
　本開示は、いくつかの側面において、下記の［１］～［１２］等に関する。
［１］砥粒の選定方法であって、前記砥粒がセリウムを含み、陽電子消滅法により測定される陽電子寿命の短寿命成分値に基づき前記砥粒を選定する、砥粒の選定方法。
［２］前記砥粒がセリウム酸化物を含む、［１］に記載の砥粒の選定方法。
［３］セリウムを含み、陽電子消滅法により測定される陽電子寿命の短寿命成分値が１９０ｐｓ以下である、砥粒。
［４］セリウム酸化物を含む、［３］に記載の砥粒。
［５］トリメシン酸のセリウム錯体由来のセリウム酸化物を含む、［３］又は［４］に記載の砥粒。
［６］水酸化セリウム由来のセリウム酸化物を含む、［３］～［５］のいずれか一つに記載の砥粒。
［７］［１］又は［２］に記載の砥粒の選定方法により選定された砥粒、又は、［３］～［６］のいずれか一つに記載の砥粒と、水と、を含有する、研磨液。
［８］砥粒と、水と、を含有する第１の液、並びに、前記砥粒及び水以外の成分と、水と、を含有する第２の液を備え、前記砥粒が、［１］又は［２］に記載の砥粒の選定方法により選定された砥粒、又は、［３］～［６］のいずれか一つに記載の砥粒である、複数液式研磨液。
［９］［７］に記載の研磨液を用いて被研磨部材を研磨する、研磨方法。
［１０］前記被研磨部材が酸化ケイ素を含む、［９］に記載の研磨方法。
［１１］［９］又は［１０］に記載の研磨方法により研磨された被研磨部材を用いて部品を得る、部品の製造方法。
［１２］［９］又は［１０］に記載の研磨方法により研磨された被研磨部材を用いて半導体部品を得る、半導体部品の製造方法。
　本開示の一側面によれば、被研磨材料の研磨速度を調整することが可能な砥粒の選定方法を提供することができる。本開示の他の一側面によれば、線幅５０μｍ／５０μｍの直線状の窒化ケイ素パターン／酸化ケイ素パターンを有するパターン領域における酸化ケイ素の研磨速度が高い砥粒を提供することができる。本開示の他の一側面によれば、前記砥粒を含有する研磨液を提供することができる。本開示の他の一側面によれば、前記砥粒を用いた複数液式研磨液を提供することができる。本開示の他の一側面によれば、前記研磨液を用いた研磨方法を提供することができる。本開示の他の一側面によれば、前記研磨方法により研磨された被研磨部材を用いた部品の製造方法を提供することができる。本開示の他の一側面によれば、前記研磨方法により研磨された被研磨部材を用いた半導体部品の製造方法を提供することができる。
　以下、本開示の実施形態について説明する。但し、本開示は下記実施形態に限定されるものではない。
　本明細書において、「～」を用いて示された数値範囲は、「～」の前後に記載される数値をそれぞれ最小値及び最大値として含む範囲を示す。数値範囲の「Ａ以上」とは、Ａ、及び、Ａを超える範囲を意味する。数値範囲の「Ａ以下」とは、Ａ、及び、Ａ未満の範囲を意味する。本明細書に段階的に記載されている数値範囲において、ある段階の数値範囲の上限値又は下限値は、他の段階の数値範囲の上限値又は下限値と任意に組み合わせることができる。本明細書に記載されている数値範囲において、その数値範囲の上限値又は下限値は、実験例に示されている値に置き換えてもよい。「Ａ又はＢ」とは、Ａ及びＢのどちらか一方を含んでいればよく、両方とも含んでいてもよい。本明細書に例示する材料は、特に断らない限り、１種を単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。組成物中の各成分の含有量は、組成物中に各成分に該当する物質が複数存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数の物質の合計量を意味する。「工程」との語は、独立した工程だけではなく、他の工程と明確に区別できない場合であってもその工程の所期の作用が達成されれば、本用語に含まれる。「砥粒」とは、複数の粒子の集合を意味するが、便宜的に、砥粒を構成する一の粒子を砥粒と呼ぶことがある。
　本実施形態に係る砥粒及びその選定方法は、研磨液に用いられる砥粒及びその選定方法である。本実施形態に係る砥粒及びその選定方法において、砥粒はセリウムを含む。本実施形態に係る砥粒の選定方法では、陽電子消滅法により測定される陽電子寿命の短寿命成分値に基づき砥粒を選定する。本実施形態に係る砥粒は、用途に応じて、陽電子消滅法により測定される陽電子寿命（砥粒の陽電子寿命）の短寿命成分値として任意の数値を有する。陽電子寿命の短寿命成分値は、後述のとおり、カプトン成分及び接着剤成分を線源成分として用いて４成分解析を行ったときの試料由来の陽電子寿命のうち最も小さい陽電子寿命である。
　本発明者は、セリウムを含む砥粒に着目した上で、陽電子消滅法により測定される当該砥粒の陽電子寿命の短寿命成分値を調整することにより、砥粒を用いて被研磨材料を研磨した場合における被研磨材料の研磨速度を調整できることを見出した。本実施形態に係る砥粒及びその選定方法によれば、陽電子消滅法により測定される陽電子寿命の短寿命成分値に基づき砥粒を選定し、このような砥粒を用いて被研磨材料を研磨した場合における被研磨材料の研磨速度を調整することができる。本実施形態によれば、砥粒における陽電子寿命の短寿命成分値（陽電子消滅法により測定される陽電子寿命の短寿命成分値）に基づき被研磨材料の研磨速度を調整する、研磨速度の調整方法を提供することができる。
　本実施形態に係る砥粒及びその選定方法の一態様によれば、パターンウエハにおける被研磨材料の研磨速度を調整することができる。本実施形態に係る砥粒及びその選定方法の一態様によれば、被研磨材料の研磨速度を増加させるように被研磨材料の研磨速度を調整することが可能であり、被研磨材料の研磨速度を減少させるように被研磨材料の研磨速度を調整することもできる。本実施形態に係る砥粒及びその選定方法の一態様によれば、絶縁材料の研磨速度を調整することが可能であり、酸化ケイ素の研磨速度を調整することができる。
　砥粒は、セリウム（セリウム元素）を含み、セリウム化合物を含んでよい。セリウム化合物としては、セリウム酸化物、セリウム水酸化物、硝酸アンモニウムセリウム、酢酸セリウム、硫酸セリウム（例えば硫酸セリウム水和物）、臭素酸セリウム、臭化セリウム、塩化セリウム、シュウ酸セリウム、硝酸セリウム、炭酸セリウム等が挙げられる。砥粒は、被研磨材料の研磨速度を調整しやすい観点、又は、被研磨材料の研磨速度（パターンウエハにおける酸化ケイ素の研磨速度等；以下同様）を高めやすい観点から、セリウム酸化物を含んでよい。セリウム酸化物は、ＣｅＯ２（酸化セリウム（ＩＶ）、セリア）であってよく、Ｃｅ２Ｏ３（酸化セリウム（ＩＩＩ））であってよい。
　砥粒は、セリウム源由来のセリウム酸化物を含んでよく、セリウム源の焼成物を含んでよい。セリウム源としては、セリウム塩を用いてよく、セリウム錯体を用いてよい。砥粒は、セリウム塩由来のセリウム酸化物を含んでよく、セリウム錯体由来のセリウム酸化物を含んでよい。
　セリウム錯体は、被研磨材料の研磨速度を高めやすい観点から、炭素鎖を有する化合物Ａのセリウム錯体（化合物Ａの配位子と、セリウムと、を有する錯体）を含んでよい。化合物Ａは、被研磨材料の研磨速度を高めやすい観点から、カルボキシ基及びカルボン酸塩基からなる群より選ばれる少なくとも一種を含んでよい。この場合、カルボキシ基の数、又は、カルボキシ基及びカルボン酸塩基の合計数は、被研磨材料の研磨速度を高めやすい観点から、１～４、１～３、２～４、２～３、又は、３～４であってよい。化合物Ａは、被研磨材料の研磨速度を高めやすい観点から、鎖状（非環式）の炭素鎖及び環状の炭素鎖からなる群より選ばれる少なくとも一種を有してよく、環状の炭素鎖を有してよい。環状の炭素鎖は、脂環、複素環又は芳香環であってよい。化合物Ａは、被研磨材料の研磨速度を高めやすい観点から、芳香環を有してよい。セリウム錯体は、被研磨材料の研磨速度を高めやすい観点から、芳香族カルボン酸のセリウム錯体を含んでよく、ベンゼントリカルボン酸のセリウム錯体を含んでよく、トリメシン酸のセリウム錯体を含んでよい。セリウム錯体は、金属有機構造体（Ｍｅｔａｌ　Ｏｒｇａｎｉｃ　Ｆｒａｍｅｗｏｒｋｓ）を含んでよい。
　セリウム源としては、炭酸セリウム（オキシ炭酸セリウムを除く）、オキシ炭酸セリウム、トリメシン酸のセリウム錯体、酢酸セリウム、ステアリン酸セリウム、硝酸セリウム、硫酸セリウム、シュウ酸セリウム、水酸化セリウム等が挙げられる。砥粒は、被研磨材料の研磨速度を高めやすい観点から、トリメシン酸のセリウム錯体由来のセリウム酸化物（例えば、トリメシン酸のセリウム錯体の焼成物）、及び、水酸化セリウム由来のセリウム酸化物（例えば、水酸化セリウムの焼成物）からなる群より選ばれる少なくとも一種を含んでよい。すなわち、砥粒は、トリメシン酸のセリウム錯体由来のセリウム酸化物を含む態様、又は、水酸化セリウム由来のセリウム酸化物を含む態様であってよい。
　本実施形態に係る砥粒は、セリウムを含む原料（砥粒を得るための原料）を処理することにより得られてよく、例えば、セリウムを含む原料（砥粒を得るための原料）を粉砕することにより得られてよい。本実施形態に係る砥粒の製造方法は、セリウムを含む原料（砥粒を得るための原料）を処理する処理工程を有してよく、例えば、セリウムを含む原料（砥粒を得るための原料）を粉砕することにより粉砕物を得る粉砕工程を備えてよい。セリウムを含む原料の形状は、特に限定されず、例えば、粒子状、繊維状、フレーク状、液状（例えば高粘性の液状）等であってよい。本実施形態に係る砥粒の製造方法は、粉砕工程の後に、粉砕物を分級する分級工程を備えてよい。分級工程では、粗大物（例えば粗大粒子）を除去することができる。粉砕工程における粉砕方法としては、特に限定されず、湿式粉砕、乾式粉砕等の各種粉砕方法を用いることができる。分級工程における分級方法としては、特に限定されず、遠心分離等が挙げられる。
　本実施形態に係る砥粒の製造方法は、処理工程（例えば粉砕工程）の前に、上述のセリウム源（例えばセリウム塩）を酸化することにより、セリウムを含む原料（砥粒を得るための原料）を得る原料作製工程を備えてよい。酸化の方法としては、セリウム源を６００～９００℃等で焼成する焼成法；過酸化水素等の酸化剤を用いてセリウム源を酸化する化学的酸化法などが挙げられる。
　陽電子寿命の測定では、材料に入射した陽電子が消滅するまでの時間を計測することにより、原子レベルの欠陥、分子間空隙、空孔構造等を評価できる。陽電子寿命の測定によれば、陽電子寿命の短寿命成分値及び陽電子寿命の長寿命成分値を得ることができる。陽電子寿命の短寿命成分値は、陽電子消滅法により陽電子寿命を測定した後に、カプトン成分及び接着剤成分の計２成分を線源成分として用いて４成分解析を行ったときの試料由来の陽電子寿命のうち最も小さい陽電子寿命であり、陽電子寿命の長寿命成分値は、当該４成分解析を行ったときの試料由来の陽電子寿命のうち２番目に小さい陽電子寿命である。陽電子寿命の短寿命成分値は、例えば、単一の酸素欠陥の指標として用いることができる。陽電子寿命の短寿命成分値は、後述の実験例に記載の方法により測定できる。陽電子寿命の短寿命成分値は、砥粒の作製条件等により調整できる。例えば、セリウムを含む原料（砥粒を得るための原料）を得る際のセリウム源の焼成温度が高いほど、陽電子寿命が小さい（短い）傾向がある。
　本発明者は、陽電子消滅法により測定される陽電子寿命の短寿命成分値として１９０ｐｓ以下を有する砥粒を用いることにより、パターンウエハにおける酸化ケイ素の研磨速度を高めやすいことを見出し、特に、線幅５０μｍ／５０μｍの直線状の窒化ケイ素パターン／酸化ケイ素パターンを有するパターン領域（線幅５０μｍの直線状の窒化ケイ素パターン及び線幅５０μｍの直線状の酸化ケイ素パターンが交互に配列されたパターン領域）における酸化ケイ素の研磨速度を高めやすいことを見出した。本実施形態に係る砥粒の一態様は、セリウムを含み、陽電子消滅法により測定される陽電子寿命の短寿命成分値が１９０ｐｓ以下である。このような砥粒によれば、パターンウエハにおける酸化ケイ素の研磨速度を高めやすく、特に、線幅５０μｍ／５０μｍの直線状の窒化ケイ素パターン／酸化ケイ素パターンを有するパターン領域における酸化ケイ素の研磨速度を高めやすい。本実施形態に係る砥粒の一態様によれば、後述の実験例に記載の評価方法において、線幅５０μｍ／５０μｍの直線状の窒化ケイ素パターン／酸化ケイ素パターンを有するパターン領域における酸化ケイ素の研磨速度として、例えば１３ｎｍ／ｍｉｎ以上（好ましくは、１５ｎｍ／ｍｉｎ以上、２０ｎｍ／ｍｉｎ以上、２５ｎｍ／ｍｉｎ以上、３０ｎｍ／ｍｉｎ以上、３５ｎｍ／ｍｉｎ以上等）を得ることができる。
　本実施形態に係る砥粒の一態様によれば、線幅２０μｍ／８０μｍの直線状の窒化ケイ素パターン／酸化ケイ素パターンを有するパターン領域（線幅２０μｍの直線状の窒化ケイ素パターン及び線幅８０μｍの直線状の酸化ケイ素パターンが交互に配列されたパターン領域）における酸化ケイ素の研磨速度を高めやすい。本実施形態に係る砥粒の一態様によれば、後述の実験例に記載の評価方法において、線幅２０μｍ／８０μｍの直線状の窒化ケイ素パターン／酸化ケイ素パターンを有するパターン領域における酸化ケイ素の研磨速度として、例えば２５．５ｎｍ／ｍｉｎ以上（好ましくは、３０ｎｍ／ｍｉｎ以上、３５ｎｍ／ｍｉｎ以上、４０ｎｍ／ｍｉｎ以上、４５ｎｍ／ｍｉｎ以上、５０ｎｍ／ｍｉｎ以上等）を得ることができる。
　高い研磨速度が得られやすい理由の一例としては、下記の理由等が挙げられる。但し、高い研磨速度が得られやすい理由は当該内容に限定されない。すなわち、砥粒における陽電子寿命の短寿命成分値が小さいほど理想結晶が得られやすい。この場合、砥粒が硬いことから研磨時において砥粒が割れにくい。そのため、砥粒の機械研磨力が高く維持されやすいことから高い研磨速度が得られやすい。
　本実施形態に係る砥粒及びその選定方法において、陽電子消滅法により測定される陽電子寿命（砥粒の陽電子寿命）の短寿命成分値は、下記の範囲であってよい。陽電子寿命の短寿命成分値は、被研磨材料の研磨速度を調整しやすい観点から、４００ｐｓ以下、３５０ｐｓ以下、３００ｐｓ以下、２５０ｐｓ以下、又は、２００ｐｓ以下であってよい。陽電子寿命の短寿命成分値は、被研磨材料の研磨速度（パターンウエハにおける酸化ケイ素の研磨速度等）を高めやすい観点から、１９０ｐｓ以下、１８５ｐｓ以下、１８０ｐｓ以下、１７５ｐｓ以下、１７０ｐｓ以下、又は、１６５ｐｓ以下であってよい。陽電子寿命の短寿命成分値は、被研磨材料の研磨速度を調整しやすい観点から、１００ｐｓ以上、１２０ｐｓ以上、１５０ｐｓ以上、１６０ｐｓ以上、又は、１６５ｐｓ以上であってよい。これらの観点から、陽電子寿命の短寿命成分値は、１００～４００ｐｓ、１００～１９０ｐｓ、１００～１６５ｐｓ、１５０～４００ｐｓ、１５０～１９０ｐｓ、１５０～１６５ｐｓ、１６５～４００ｐｓ、又は、１６５～１９０ｐｓであってよい。
　本実施形態に係る砥粒の選定方法は、陽電子消滅法により測定される陽電子寿命の短寿命成分値に基づき砥粒を選定する選定工程を備える。選定工程では、陽電子寿命の短寿命成分値が上述のいずれかの範囲であるか否か（例えば、陽電子寿命の短寿命成分値が１９０ｐｓ以下であるか否か）に基づき砥粒を選定してよい。
　本実施形態に係る研磨液は、本実施形態に係る砥粒と、水と、を含有し、本実施形態に係る砥粒の選定方法により選定された砥粒と、水と、を含有してよい。本実施形態に係る研磨液は、砥粒及び水に加えて、砥粒及び水以外の成分（例えば、後述の各種成分）を含有してよい。本実施形態に係る複数液式研磨液は、本実施形態に係る砥粒と水とを含有する液Ａ（第１の液）、並びに、砥粒及び水以外の成分（例えば、後述の各種成分）と水とを含有する液Ｂ（第２の液）を備える。液Ａの砥粒は、本実施形態に係る砥粒の選定方法により選定された砥粒であってよい。液Ａは、砥粒及び水以外の成分（例えば、後述の各種成分）を含有してよく、砥粒及び水以外の成分（例えば、後述の各種成分）を含有していなくてもよい。本実施形態に係る研磨液の製造方法では、本実施形態に係る砥粒（例えば、本実施形態に係る砥粒の製造方法により得られた砥粒）と、水と、を混合することにより研磨液を得てよく、本実施形態に係る複数液式研磨液の液Ａ及び液Ｂを互いに混合することにより研磨液を得てよい。液Ａは、本実施形態に係る砥粒（例えば、本実施形態に係る砥粒の製造方法により得られた砥粒）と、水と、を混合することにより得ることができる。液Ａは、複数の液であってよく、例えば、砥粒の種類が互いに異なる複数の液であってよい。液Ｂは、複数の液であってよく、例えば、砥粒及び水以外の成分の種類が互いに異なる複数の液であってよい。
　砥粒の含有量は、研磨液の全質量又は水の全質量を基準として下記の範囲であってよい。砥粒の含有量は、被研磨材料の研磨速度を高めやすい観点から、０．０１質量％以上、０．０５質量％以上、０．１質量％以上、０．２質量％以上、０．３質量％以上、０．４質量％以上、又は、０．５質量％以上であってよい。砥粒の含有量は、研磨液の粘度の上昇、砥粒の凝集等を抑制しやすい観点から、１０質量％以下、８質量％以下、５質量％以下、３質量％以下、１質量％以下、０．８質量％以下、又は、０．５質量％以下であってよいこれらの観点から、砥粒の含有量は、０．０１～１０質量％、０．０１～５質量％、０．０１～１質量％、０．０５～１０質量％、０．０５～５質量％、０．０５～１質量％、０．１～１０質量％、０．１～５質量％、又は、０．１～１質量％であってよい。
　水は、研磨液から他の成分を除いた残部として含有されていればよい。水の含有量は、研磨液の全質量を基準として下記の範囲であってよい。水の含有量は、９０質量％以上、９１質量％以上、９２質量％以上、９３質量％以上、９４質量％以上、９５質量％以上、９６質量％以上、９７質量％以上、９８質量％以上、又は、９９質量％以上であってよい。水の含有量は、１００質量％未満、９９．９質量％以下、９９．８質量％以下、９９．７質量％以下、９９．６質量％以下、又は、９９．５質量％以下であってよい。これらの観点から、水の含有量は、９０質量％以上１００質量％未満、９５質量％以上１００質量％未満、又は、９８質量％以上１００質量％未満であってよい。
　本実施形態に係る研磨液は、必要に応じてリン酸塩化合物を含有することができる。リン酸塩化合物は、砥粒の分散剤として用いてよい。リン酸塩化合物としては、リン酸塩及びその誘導体（リン酸塩誘導体）からなる群より選ばれる少なくとも一種を用いることができる。リン酸水素塩化合物としては、リン酸水素塩及びその誘導体（リン酸水素塩誘導体）からなる群より選ばれる少なくとも一種を用いることができる。
　リン酸塩としては、リン酸カリウム塩、リン酸ナトリウム塩、リン酸アンモニウム塩、リン酸カルシウム塩等が挙げられ、具体的には、リン酸三カリウム、リン酸三ナトリウム、リン酸アンモニウム、リン酸三カルシウム等が挙げられる。リン酸塩誘導体としては、二リン酸ナトリウム、二リン酸カリウム、ポリリン酸カリウム、ポリリン酸アンモニウム、ポリリン酸カルシウム等が挙げられる。
　リン酸水素塩としては、リン酸水素カリウム塩、リン酸水素ナトリウム塩、リン酸水素アンモニウム塩、リン酸水素カルシウム塩等が挙げられ、具体的には、リン酸水素二カリウム、リン酸水素二ナトリウム、リン酸水素二アンモニウム、リン酸水素カルシウム、リン酸二水素カリウム、リン酸二水素ナトリウム、リン酸二水素アンモニウム、リン酸二水素カルシウム等が挙げられる。リン酸水素塩誘導体としては、リン酸水素カリウムドデシル、リン酸水素ナトリウムドデシル、リン酸水素ドデシルアンモニウム等が挙げられる。
　本実施形態に係る研磨液は、被研磨材料の研磨速度を高めやすい観点から、リン酸水素塩を含有してよく、リン酸二水素アンモニウムを含有してよい。
　リン酸塩化合物の含有量は、研磨液の全質量又は水の全質量を基準として下記の範囲であってよい。リン酸塩化合物の含有量は、被研磨材料の研磨速度を高めやすい観点から、０．０００１質量％以上、０．０００５質量％以上、０．００１質量％以上、０．００２質量％以上、０．００３質量％以上、０．００４質量％以上、０．００５質量％以上、０．００８質量％以上、又は、０．０１質量％以上であってよい。リン酸塩化合物の含有量は、砥粒の凝集を抑制しやすい観点から、１質量％以下、０．５質量％以下、０．１質量％以下、０．０８質量％以下、０．０５質量％以下、０．０４質量％以下、０．０３質量％以下、０．０２質量％以下、又は、０．０１質量％以下であってよい。これらの観点から、リン酸塩化合物の含有量は、０．０００１～１質量％、０．０００１～０．１質量％、０．０００１～０．０５質量％、０．００１～１質量％、０．００１～０．１質量％、０．００１～０．０５質量％、０．００５～１質量％、０．００５～０．１質量％、又は、０．００５～０．０５質量％であってよい。
　リン酸塩化合物の含有量は、砥粒１００質量部に対して下記の範囲であってよい。リン酸塩化合物の含有量は、被研磨材料の研磨速度を高めやすい観点から、０．０１質量部以上、０．０５質量部以上、０．１質量部以上、０．３質量部以上、０．５質量部以上、０．８質量部以上、１質量部以上、１．２質量部以上、１．５質量部以上、１．８質量部以上、又は、２質量部以上であってよい。リン酸塩化合物の含有量は、砥粒の凝集を抑制しやすい観点から、５０質量部以下、３０質量部以下、２０質量部以下、１０質量部以下、８質量部以下、５質量部以下、４質量部以下、３質量部以下、２．５質量部以下、又は、２質量部以下であってよい。これらの観点から、リン酸塩化合物の含有量は、０．０１～５０質量部、０．０１～１０質量部、０．０１～５質量部、０．１～５０質量部、０．１～１０質量部、０．１～５質量部、０．５～５０質量部、０．５～１０質量部、０．５～５質量部、１～５０質量部、１～１０質量部、又は、１～５質量部であってよい。
　本実施形態に係る研磨液は、必要に応じて重合体を含有することができる。重合体としては、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸等の不飽和カルボン酸の単独重合体（ポリアクリル酸等）；当該単独重合体のアンモニウム塩又はアミン塩；アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸等の不飽和カルボン酸と、アクリル酸アルキル（アクリル酸メチル、アクリル酸エチル等）、アクリル酸ヒドロキシアルキル（アクリル酸ヒドロキシエチル等）、メタクリル酸アルキル（メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル等）、メタクリル酸ヒドロキシアルキル（メタクリル酸ヒドロキシエチル等）、スチレン化合物（スチレン、アルキルスチレン、スチレンスルホン酸等）、酢酸ビニル、ビニルアルコールなどの単量体との共重合体；当該共重合体のアンモニウム塩又はアミン塩などが挙げられる。本実施形態に係る研磨液は、アクリル酸及びメタクリル酸からなる群より選ばれる少なくとも一種とスチレン化合物とを単量体単位として有する共重合体を含有してよく、スチレン及びアクリル酸を単量体単位として有する共重合体（スチレン／アクリル酸共重合体）を含有してよい。
　本実施形態に係る研磨液は、必要に応じて酸成分（但し、リン酸塩化合物に該当する化合物を除く）を含有することができる。酸成分としては、プロピオン酸、酢酸等の有機酸（アミノ酸に該当する化合物を除く）；硝酸、硫酸、塩酸、リン酸、ホウ酸等の無機酸；グリシン等のアミノ酸などが挙げられる。
　本実施形態に係る研磨液は、本実施形態に係る砥粒、水、リン酸塩化合物、重合体及び酸成分以外の成分を含有してよい。このような成分としては、特に限定されず、セリウムを含まない砥粒；塩基性化合物等が挙げられる。
　本実施形態に係る研磨液のｐＨは、被研磨材料の研磨速度を高めやすい観点から、下記の範囲であってよい。研磨液のｐＨは、１．０以上、１．５以上、２．０以上、２．５以上、３．０以上、３．５以上、４．０以上、４．５以上、５．０以上、５．５以上、６．０以上、６．５以上、７．０以上、７．０超、７．５以上、８．０以上、又は、８．５以上であってよい。研磨液のｐＨは、１２．０以下、１１．５以下、１１．０以下、１０．５以下、１０．０以下、９．５以下、又は、９．０以下であってよい。これらの観点から、研磨液のｐＨは、１．０～１２．０、１．０～１０．０、１．０～９．０、５．０～１２．０、５．０～１０．０、５．０～９．０、７．０～１２．０、７．０～１０．０、又は、７．０～９．０であってよい。本実施形態に係る研磨液のｐＨは、後述の実験例に記載の方法により測定できる。
　本実施形態に係る研磨方法は、本実施形態に係る研磨液（例えば、本実施形態に係る研磨液の製造方法により得られた研磨液）を用いて被研磨部材を研磨する研磨工程を備える。研磨工程で用いられる研磨液は、本実施形態に係る複数液式研磨液の液Ａ（第１の液）及び液Ｂ（第２の液）を混合することにより得られる研磨液であってよい。研磨工程では、被研磨部材の被研磨面を研磨することができる。研磨工程では、被研磨部材における被研磨材料の少なくとも一部を研磨して除去することができる。被研磨材料としては、酸化ケイ素、窒化ケイ素等の絶縁材料などが挙げられる。被研磨部材は、酸化ケイ素を含んでよく、酸化ケイ素及び窒化ケイ素を含んでよい。研磨工程では、線幅５０μｍの直線状の窒化ケイ素パターン及び線幅５０μｍの直線状の酸化ケイ素パターンが交互に配列されたパターン領域を研磨してよく、線幅２０μｍの直線状の窒化ケイ素パターン及び線幅８０μｍの直線状の酸化ケイ素パターンが交互に配列されたパターン領域を研磨してよい。本実施形態に係る砥粒、研磨液、研磨方法等は、これらの被研磨部材の研磨に用いられることに限られず、例えば、他のパターン領域の研磨に用いられてよく、パターンを有さないブランケットウエハの研磨に用いられてよい。被研磨部材は、特に限定されず、ウエハ（例えば半導体ウエハ）であってよく、チップ（例えば半導体チップ）であってよい。被研磨部材は、配線板であってよく、回路基板であってよい。
　本実施形態に係る部品の製造方法は、本実施形態に係る研磨方法により研磨された被研磨部材を用いて部品を得る部品作製工程を備える。本実施形態に係る部品は、本実施形態に係る部品の製造方法により得られる部品である。本実施形態に係る部品は、特に限定されず、電子部品（例えば、半導体パッケージ等の半導体部品）であってよく、ウエハ（例えば半導体ウエハ）であってよく、チップ（例えば半導体チップ）であってよい。本実施形態に係る部品の製造方法の一態様として、本実施形態に係る電子部品の製造方法では、本実施形態に係る研磨方法により研磨された被研磨部材を用いて電子部品を得る。本実施形態に係る部品の製造方法の一態様として、本実施形態に係る半導体部品の製造方法では、本実施形態に係る研磨方法により研磨された被研磨部材を用いて半導体部品（例えば半導体パッケージ）を得る。本実施形態に係る部品の製造方法は、部品作製工程の前に、本実施形態に係る研磨方法により被研磨部材を研磨する研磨工程を備えてよい。
　本実施形態に係る部品の製造方法は、部品作製工程の一態様として、本実施形態に係る研磨方法により研磨された被研磨部材を個片化する個片化工程を備えてよい。個片化工程は、例えば、本実施形態に係る研磨方法により研磨されたウエハ（例えば半導体ウエハ）をダイシングしてチップ（例えば半導体チップ）を得る工程であってよい。本実施形態に係る部品の製造方法の一態様として、本実施形態に係る電子部品の製造方法は、本実施形態に係る研磨方法により研磨された被研磨部材を個片化することにより電子部品（例えば半導体部品）を得る工程を備えてよい。本実施形態に係る部品の製造方法の一態様として、本実施形態に係る半導体部品の製造方法は、本実施形態に係る研磨方法により研磨された被研磨部材を個片化することにより半導体部品（例えば半導体パッケージ）を得る工程を備えてよい。
　本実施形態に係る部品の製造方法は、部品作製工程の一態様として、本実施形態に係る研磨方法により研磨された被研磨部材と他の被接続体とを接続（例えば電気的に接続）する接続工程を備えてよい。本実施形態に係る研磨方法により研磨された被研磨部材に接続される被接続体は、特に限定されず、本実施形態に係る研磨方法により研磨された被研磨部材であってよく、本実施形態に係る研磨方法により研磨された被研磨部材とは異なる被接続体であってよい。接続工程では、被研磨部材と被接続体とを直接接続（被研磨部材と被接続体とが接触した状態で接続）してよく、他の部材（導電部材等）を介して被研磨部材と被接続体とを接続してよい。接続工程は、個片化工程の前、個片化工程の後、又は、個片化工程の前後に行うことができる。
　接続工程は、本実施形態に係る研磨方法により研磨された被研磨部材の被研磨面と、被接続体と、を接続する工程であってよく、本実施形態に係る研磨方法により研磨された被研磨部材の接続面と、被接続体の接続面と、を接続する工程であってよい。被研磨部材の接続面は、本実施形態に係る研磨方法により研磨された被研磨面であってよい。接続工程により、被研磨部材及び被接続体を備える接続体を得ることができる。接続工程では、被研磨部材の接続面が金属部を有する場合、金属部に被接続体を接触させてよい。接続工程では、被研磨部材の接続面が金属部を有すると共に被接続体の接続面が金属部を有する場合、金属部同士を接触させてよい。金属部は、例えば銅を含んでよい。
　本実施形態に係るデバイス（例えば、半導体デバイス等の電子デバイス）は、本実施形態に係る研磨方法により研磨された被研磨部材、及び、本実施形態に係る部品からなる群より選ばれる少なくとも一種を備える。
　以下、本開示を実験例に基づいて具体的に説明するが、本開示は当該実験例に限定されるものではない。
（セリウム酸化物粒子の作製）
　電気炉を用いて表１のセリウム源を８００℃、空気下で１時間焼成することによりセリウム酸化物粒子（セリア粒子）を得た。
　トリメシン酸のセリウム錯体（金属有機構造体）は、次の手順で作製した。まず、水／エタノール混合溶媒（質量比１：１）４８０ｍＬに３４．７ｇ（１６５ｍｍｏｌ）のトリメシン酸（１，３，５－ＢＴＣ：１，３，５－Ｂｅｎｚｅｎｅ　ｔｒｉｃａｒｂｏｘｙｌｉｃ　ａｃｉｄ、東京化成工業株式会社製）を加えることによりトリメシン酸溶液を調製した。また、７１．２ｇ（１６４ｍｍｏｌ）の硝酸セリウム六水和物（富士フイルム和光純薬株式会社製）を水２０ｍＬに加えることにより硝酸セリウム水溶液を調製した。上述のトリメシン酸溶液に上述の硝酸セリウム水溶液を加えることにより混合液Ａを得た後、マグネチックスターラーを用いて混合液Ａを２５℃、４００ｒｐｍで５時間攪拌した。混合液Ａにおいて固形分（白色沈殿）が生じた後、混合液Ａを１５時間静置した。混合液Ａを攪拌することにより固形分を再分散させた後、混合液Ａを５０ｍＬ遠沈管に入れ、５０００ｒｐｍで５分間遠心分離した。遠心分離後の上澄み液を別容器に移した後、２５℃、７００ｒｐｍで上澄み液を攪拌しながらトリエチルアミン（富士フイルム和光純薬株式会社製）２５．４ｇ（２５１ｍｍｏｌ、３５ｍＬ）を上澄み液にゆっくり加えてｐＨを１．０から８．４まで上昇させることにより、固形分（白色沈殿）の生じた混合液Ｂを得た。混合液Ｂを攪拌することにより固形分を再分散させた後、混合液Ｂを５０ｍＬ遠沈管に入れ、５０００ｒｐｍで５分間遠心分離した。遠心分離後に上澄み液を取り除き、水／エタノール混合溶媒（質量比１：１）３５ｍＬを遠沈管に入れた。固形分（白色沈殿）を再分散させた後、５０００ｒｐｍで５分間遠心分離を行った。この洗浄操作（上澄み液を取り除いた後に水／エタノール混合溶媒を加え、遠心分離を行う操作）を計２回行った後、溶媒（洗浄液）を取り除いた。加熱真空乾燥機で３９時間乾燥させることにより、トリメシン酸のセリウム錯体の白色固体（Ｃｅ（１，３，５－ＢＴＣ）・６Ｈ２Ｏ）２１．５ｇ（４４．３ｍｍｏｌ）を得た。
（砥粒の作製）
　上述のセリウム酸化物粒子と、リン酸二水素アンモニウムと、水とを混合することにより懸濁液を得た。セリウム酸化物粒子の含有量は、懸濁液の全質量を基準として５質量％であり、リン酸二水素アンモニウムの含有量は、セリウム酸化物粒子１００質量部に対して２質量部であった。
　超音波分散装置（株式会社エスエヌディ製、商品名「ＵＳ－１０５」）を用いて上述の懸濁液に分散処理を３０分間施した。次に、ビーズミル（アシザワ・ファインテック株式会社製、商品名：ラボスターミニ、型番：ＤＭＳ６５）を用いて、粒径が約２００ｎｍに至るまで上述の懸濁液中のセリウム酸化物粒子を粉砕処理（湿式粉砕）した。
　上述の粉砕処理後、遠心分離機（エッペンドルフ・ハイマック・テクノロジーズ株式会社製、商品名：ＣＦ－１５Ｒ）を用いて分級処理を行うことによって上述の懸濁液中の粗大粒子を除去して粒径を約１５０ｎｍに揃えることにより砥粒の水分散液を得た。当該分級処理は、懸濁液５０ｇを遠沈管に入れ、１５００～３７００ｍｉｎ－１で５分間遠心分離を行うことにより行った。
（砥粒の陽電子寿命の測定）
　上述の砥粒の陽電子寿命の短寿命成分値を下記の手順で測定した。測定結果を表１に示す。
　遠心分離機（エッペンドルフ・ハイマック・テクノロジーズ株式会社製、商品名：ＣＦ－１５Ｒ）を用いて上述の水分散液に遠心分離を施し、上澄み液を除去することにより固形分を得た。当該遠心分離は、懸濁液５０ｇを遠沈管に入れ、８０００ｍｉｎ－１で２５分間遠心分離を行うことにより行った。そして、真空定温乾燥機（ヤマト科学株式会社製、商品名：ＡＤＰ２００）を用いてこの固形分を３０℃で１５時間乾燥させた後、乳鉢で固形分を解砕することにより砥粒を得た。
　粉体測定用セルに上述の砥粒を高さ５ｍｍとなるように充填し、陽電子消滅法により下記条件で陽電子寿命（陽電子消滅寿命）の測定を行った。陽電子寿命の測定値を用いて、線源に含まれるカプトンと接着剤との寿命及び強度を含む４成分解析を行った。線源に含まれるカプトンの寿命であるτ１は０．３８ｎｓであると分かっており、試料の陽電子寿命に近いことから、正しく試料の陽電子寿命を測定するためには、線源に含まれるカプトンの強度Ｉ１を固定する必要がある。Ｉ１は２０～３５％程度であると分かっているため、本測定では３０％に固定した。τ２は、線源に含まれる接着剤の寿命であり、当該寿命に対応するＩ２は、線源に含まれる接着剤の強度を示す。４成分解析において、セリウム酸化物由来の陽電子寿命のうち小さいものから順にτ３及びτ４とし、τ３を陽電子寿命の短寿命成分値、τ４を陽電子寿命の長寿命成分値、これらに応じた強度をＩ３及びＩ４として得た（Ｉ１＋Ｉ２＋Ｉ３＋Ｉ４＝１００％）。
｛測定条件｝
　測定装置：東洋精鋼株式会社製、商品名「ＰＳＡ　Ｔｙｐｅ　Ｌ－ＩＩ」
　陽電子線源：薄膜陽電子線源（公益社団法人日本アイソトープ協会製）
　総カウント数：１００００００カウント
（研磨液の調製）
　上述の水分散液を水で希釈することにより研磨液を得た。研磨液の全質量を基準として、砥粒の含有量は０．５質量％であり、リン酸二水素アンモニウムの含有量は０．０１質量％であった。
　コンパクトｐＨメータ（株式会社堀場製作所製、商品名：ＬＡＱＵＡ　ｔｗｉｎ）を用いて研磨液のｐＨを測定した。２種のｐＨ緩衝液（ｐＨ４．０１及びｐＨ６．８６）を標準緩衝液として用いてｐＨメータを２点校正した後、ｐＨメータのセンサーを研磨液に入れ、ｐＨが安定してからｐＨを測定した。標準緩衝液及び研磨液の液温は共に２５℃であった。測定結果を表１に示す。
（研磨特性の評価）
　パターンウエハ（ＰＴＷ）を次の手順で作製した。まず、ＳＥＭＡＴＥＣＨ製の商品名「８”　ＳＥＭＡＴＥＣＨ８６４」（Ｓｔｏｐ　ｏｎ　Ｎｉｔｒｉｄｅ）を準備した。このウエハは、直径２００ｍｍのシリコン基板上の一部にストッパ膜としてＳｉＮ膜を形成すると共に、ＳｉＮ膜の無い部分のシリコン基板を３５０ｎｍエッチングして凹部を形成し、次いで、プラズマＣＶＤ法で６００ｎｍのＳｉＯ２膜をストッパ膜上及び凹部内に成膜して得られたウエハである。次に、このウエハを２０ｍｍ×２０ｍｍに切り抜くことにより、ＳｉＮパターン（Ｌｉｎｅ）及びＳｉＯ２パターン（Ｓｐａｃｅ）の線幅（Ｌ／Ｓ；単位μｍ）が５０／５０であるパターン領域、並びに、ＳｉＮパターン（Ｌｉｎｅ）及びＳｉＯ２パターン（Ｓｐａｃｅ）の線幅（Ｌ／Ｓ；単位μｍ）が２０／８０であるパターン領域を有するパターンウエハを得た。
　研磨装置（株式会社ナノファクター製、商品名：ＦＡＣＴ－２００）において、吸着パッドを貼り付けた基体取り付け用のホルダーに上述のパターンウエハを取り付けた。研磨パッド（ニッタ・デュポン株式会社製、商品名：ＩＣ１０１０）を貼り付けた定盤上に、被研磨面が研磨パッドに対向するようにホルダーを載せた。上述の研磨液を供給量５ｍＬ／ｍｉｎで研磨パッド上に供給しながら、研磨荷重７ｐｓｉ（１ｐｓｉ＝６．９ｋＰａ）でパターンウエハを研磨パッドに押し当てた。このとき、定盤を１２０ｍｉｎ－１で回転させ、ホルダーを定盤と共回りで回転させることにより、６０秒間研磨を行った。研磨後のパターンウエハを純水でよく洗浄した後に乾燥させた。
　膜厚測定装置（東朋テクノロジー株式会社製、商品名：ＴｏｈｏＳｐｅｃ３１００）を用いて、Ｌ／Ｓ＝５０／５０のパターン領域及びＬ／Ｓ＝２０／８０のパターン領域におけるＳｉＮ上のＳｉＯ２（１箇所）の研磨前後の厚さの変化量を測定することにより酸化ケイ素の研磨速度を求めた。結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001

Claims (12)

  1. 　砥粒の選定方法であって、
    　前記砥粒がセリウムを含み、
    　陽電子消滅法により測定される陽電子寿命の短寿命成分値に基づき前記砥粒を選定する、砥粒の選定方法。
  2. 　前記砥粒がセリウム酸化物を含む、請求項１に記載の砥粒の選定方法。
  3. 　セリウムを含み、
    　陽電子消滅法により測定される陽電子寿命の短寿命成分値が１９０ｐｓ以下である、砥粒。
  4. 　セリウム酸化物を含む、請求項３に記載の砥粒。
  5. 　トリメシン酸のセリウム錯体由来のセリウム酸化物を含む、請求項３に記載の砥粒。
  6. 　水酸化セリウム由来のセリウム酸化物を含む、請求項３に記載の砥粒。
  7. 　請求項３～６のいずれか一項に記載の砥粒と、水と、を含有する、研磨液。
  8. 　請求項３～６のいずれか一項に記載の砥粒と、水と、を含有する第１の液、並びに、前記砥粒及び水以外の成分と、水と、を含有する第２の液を備える、複数液式研磨液。
  9. 　請求項７に記載の研磨液を用いて被研磨部材を研磨する、研磨方法。
  10. 　前記被研磨部材が酸化ケイ素を含む、請求項９に記載の研磨方法。
  11. 　請求項９に記載の研磨方法により研磨された被研磨部材を用いて部品を得る、部品の製造方法。
  12. 　請求項９に記載の研磨方法により研磨された被研磨部材を用いて半導体部品を得る、半導体部品の製造方法。
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