WO2024069767A1 - 基板処理方法、半導体装置の製造方法、プログラム及び基板処理装置 - Google Patents

基板処理方法、半導体装置の製造方法、プログラム及び基板処理装置 Download PDF

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WO2024069767A1
WO2024069767A1 PCT/JP2022/035999 JP2022035999W WO2024069767A1 WO 2024069767 A1 WO2024069767 A1 WO 2024069767A1 JP 2022035999 W JP2022035999 W JP 2022035999W WO 2024069767 A1 WO2024069767 A1 WO 2024069767A1
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WO
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exhaust
gas
processing vessel
atmosphere
exhaust pipe
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Application number
PCT/JP2022/035999
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English (en)
French (fr)
Inventor
有人 小川
Original Assignee
株式会社Kokusai Electric
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 株式会社Kokusai Electric filed Critical 株式会社Kokusai Electric
Priority to PCT/JP2022/035999 priority Critical patent/WO2024069767A1/ja
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    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having at least one potential-jump barrier or surface barrier, e.g. PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having at least one potential-jump barrier or surface barrier, e.g. PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic System or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/28—Manufacture of electrodes on semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/268
    • H01L21/283—Deposition of conductive or insulating materials for electrodes conducting electric current
    • H01L21/285—Deposition of conductive or insulating materials for electrodes conducting electric current from a gas or vapour, e.g. condensation

Definitions

  • This disclosure relates to a substrate processing method, a semiconductor device manufacturing method, a program, and a substrate processing apparatus.
  • a tungsten (W) film may be used as the word line of a NAND flash memory or DRAM having a three-dimensional structure.
  • a titanium nitride (TiN) film may be used as a barrier film between this W film and the insulating film.
  • a film with lower resistance than this W film is required.
  • a molybdenum (Mo) film may be used (for example, International Publication WO2022/064549).
  • the amount of reactant gas supplied to the process vessel may be increased.
  • the amount of reactant gas supplied it takes a long time to exhaust the reactant gas from the process vessel to the detoxification facility through a pump.
  • This disclosure provides technology that shortens the time it takes for gas to be exhausted from the exhaust system and improves processing throughput.
  • a substrate processing method using a substrate processing apparatus including: a processing vessel for processing a substrate; a first exhaust pipe connected to the processing vessel and an exhaust device that exhausts an atmosphere in the processing vessel; a second exhaust pipe connected to the exhaust device and the processing vessel in parallel with the first exhaust pipe; a reservoir provided in the second exhaust pipe; an air supply valve provided in the second exhaust pipe on an air supply side of the reservoir; and an exhaust valve provided in the second exhaust pipe on an exhaust side of the reservoir, (a) supplying a first process gas into the processing vessel while exhaust of the atmosphere in the processing vessel is stopped; (b) after (a), exhausting the atmosphere in the processing vessel to the first exhaust pipe and the reservoir of the second exhaust pipe while closing the exhaust valve and opening the air supply valve; (c) after (b), exhausting the atmosphere in the processing vessel through the first exhaust pipe while closing the air supply valve and stopping the exhaust of the atmosphere in the processing vessel through the reservoir; (d) after (c), supplying a second process gas into the processing vessel while closing the gas supply
  • FIG. 1 is a schematic vertical cross-sectional view of a vertical processing furnace of a substrate processing apparatus according to an embodiment of the present disclosure.
  • 2 is a schematic cross-sectional view taken along line AA in FIG. 1.
  • FIG. 2 is a schematic configuration diagram of a controller of the substrate processing apparatus according to an embodiment of the present disclosure, showing a control system of the controller in a block diagram.
  • 1A-1D illustrate a substrate processing step according to an embodiment of the present disclosure.
  • FIG. 5(A) illustrates a substrate processing process according to an embodiment of the present disclosure
  • FIG. 5(B) illustrates a substrate processing process according to an embodiment of the present disclosure
  • FIG. 5(C) illustrates a substrate processing process according to an embodiment of the present disclosure;
  • FIG. 5(A) illustrates a substrate processing process according to an embodiment of the present disclosure
  • FIG. 5(B) illustrates a substrate processing process according to an embodiment of the present disclosure
  • FIG. 5(C) illustrates a substrate processing process according to an embodiment
  • FIG. 5(D) illustrates a substrate processing process according to an embodiment of the present disclosure
  • FIG. 5(E) illustrates a substrate processing process according to an embodiment of the present disclosure
  • FIG. 5(F) illustrates a substrate processing process according to an embodiment of the present disclosure.
  • the substrate processing apparatus 10 includes a processing furnace 202 provided with a heater 207 as a heating means (heating mechanism, heating system).
  • the heater 207 is cylindrical and is vertically installed by being supported by a heater base (not shown) as a holding plate.
  • the substrate processing apparatus 10 also includes an outer tube 203 as an example of a processing vessel, a first exhaust pipe 231, a second exhaust pipe 232, a storage section 234, an air supply valve 235, an exhaust valve 236, gas supply pipes 310, 320, 330, 510, 520, 530 as examples of a gas supply section, and a controller 121 as an example of a control section.
  • An outer tube 203 constituting a reaction tube is disposed inside the heater 207 concentrically with the heater 207.
  • the outer tube 203 is made of a heat-resistant material such as quartz (SiO 2 ) or silicon carbide (SiC) and is formed in a cylindrical shape with a closed upper end and an open lower end.
  • a manifold (inlet flange) 209 is disposed concentrically below the outer tube 203.
  • the manifold 209 is made of a metal such as stainless steel (SUS) and is formed in a cylindrical shape with open upper and lower ends.
  • An O-ring 220a is provided as a seal member between the upper end of the manifold 209 and the outer tube 203.
  • the manifold 209 is supported by the heater base, so that the outer tube 203 is vertically installed.
  • an inner tube 204 that constitutes a reaction vessel is disposed inside the outer tube 203.
  • the inner tube 204 is made of a heat-resistant material such as quartz or SiC, and is formed in a cylindrical shape with a closed upper end and an open lower end.
  • the outer tube 203, the inner tube 204, and the manifold 209 mainly constitute a processing vessel (reaction vessel).
  • a processing chamber 201 is formed in the cylindrical hollow portion of the processing vessel (inside the inner tube 204).
  • the processing chamber 201 is configured to accommodate wafers 200 as substrates arranged in multiple vertical stages in a horizontal position using boats 217 as supports. In the processing chamber 201 (processing vessel), processing of the wafers 200 is carried out.
  • Nozzles 410, 420, and 430 are provided in the processing chamber 201 so as to penetrate the side wall of the manifold 209 and the inner tube 204.
  • Gas supply pipes 310, 320, and 330 are connected to the nozzles 410, 420, and 430, respectively.
  • the processing furnace 202 of this embodiment is not limited to the above-mentioned form.
  • Gas supply pipes 310, 320, 330 are provided with mass flow controllers (MFCs) 312, 322, 332, which are flow rate controllers (flow rate control parts), in order from the upstream side.
  • Gas supply pipes 310, 320, 330 are also provided with valves 314, 324, 334, which are on-off valves, respectively.
  • Gas supply pipes 510, 520, 530, which supply inert gas, are connected to the downstream side of valves 314, 324, 334 of gas supply pipes 310, 320, 330, respectively.
  • Gas supply pipes 510, 520, 530 are provided with MFCs 512, 522, 532, which are flow rate controllers (flow rate control parts), and valves 514, 524, 534, which are on-off valves, respectively, in order from the upstream side.
  • These gas supply pipes are an example of a gas supply unit capable of supplying a first process gas (e.g., a reducing gas) and a second process gas (e.g., a source gas) to the process chamber 201 (processing vessel).
  • a first process gas e.g., a reducing gas
  • a second process gas e.g., a source gas
  • Nozzles 410, 420, 430 are connected to the tips of the gas supply pipes 310, 320, 330, respectively.
  • the nozzles 410, 420, 430 are configured as L-shaped nozzles, and their horizontal parts are arranged to penetrate the side wall of the manifold 209 and the inner tube 204.
  • the vertical parts of the nozzles 410, 420, 430 are arranged inside the channel-shaped (groove-shaped) preliminary chamber 201a that protrudes radially outward from the inner tube 204 and is formed to extend vertically, and are arranged upward (upward in the arrangement direction of the wafers 200) along the inner wall of the inner tube 204 within the preliminary chamber 201a.
  • the nozzles 410, 420, 430 are provided so as to extend from the lower region of the processing chamber 201 to the upper region of the processing chamber 201, and a plurality of gas supply holes 410a, 420a, 430a are provided at positions facing the wafer 200.
  • the gas supply holes 410a, 420a, 430a of the nozzles 410, 420, 430 supply processing gas to the wafer 200.
  • the gas supply holes 410a, 420a, 430a are provided in a plurality of holes from the lower part to the upper part of the inner tube 204, each having the same opening area and being provided at the same opening pitch.
  • the gas supply holes 410a, 420a, 430a are not limited to the above-mentioned form.
  • the opening area may be gradually increased from the lower part to the upper part of the inner tube 204. This makes it possible to make the flow rate of gas supplied from the gas supply holes 410a, 420a, 430a more uniform.
  • Gas supply holes 410a, 420a, 430a of nozzles 410, 420, 430 are provided at multiple positions at the height from the bottom to the top of boat 217 described later. Therefore, the processing gas supplied from gas supply holes 410a, 420a, 430a of nozzles 410, 420, 430 into processing chamber 201 is supplied to the entire area of wafers 200 accommodated from the bottom to the top of boat 217.
  • Nozzles 410, 420, 430 may be provided so as to extend from the lower region to the upper region of processing chamber 201, but it is preferable that nozzles 410, 420, 430 are provided so as to extend to near the ceiling of boat 217.
  • a raw material gas containing a metal element (metal-containing gas) is supplied as a processing gas into the processing chamber 201 via the MFC 312, the valve 314, and the nozzle 410.
  • the reducing gas is supplied as a processing gas from the gas supply pipe 320 into the processing chamber 201 via the MFC 322, the valve 324, and the nozzle 420.
  • a gas containing a Group 15 element different from the reducing gas is supplied as a processing gas into the processing chamber 201 via the MFC 332, the valve 334, and the nozzle 430.
  • an inert gas such as argon (Ar) gas is supplied into the processing chamber 201 via the MFCs 512, 522, and 532, the valves 514, 524, and 534, and the nozzles 410, 420, and 430, respectively.
  • Ar gas argon
  • a rare gas such as helium (He) gas, neon (Ne) gas, or xenon (Xe) gas may also be used as the inert gas.
  • the raw gas supply system When the raw gas is mainly flowed from the gas supply pipe 310, the raw gas supply system is mainly composed of the gas supply pipe 310, the MFC 312, and the valve 314, but the nozzle 410 may be included in the raw gas supply system.
  • the raw gas supply system may also be called a metal-containing gas supply system.
  • the reducing gas When the reducing gas is flowed from the gas supply pipe 320, the reducing gas supply system is mainly composed of the gas supply pipe 320, the MFC 322, and the valve 324, but the nozzle 420 may be included in the reducing gas supply system.
  • the gas containing a group 15 element supply system is mainly composed of the gas supply pipe 330, the MFC 332, and the valve 334, but the nozzle 430 may be included in the gas containing a group 15 element.
  • the metal-containing gas supply system, the reducing gas supply system, and the gas containing a group 15 element supply system may also be called a processing gas supply system.
  • the nozzles 410, 420, and 430 may also be considered to be included in the process gas supply system.
  • the inert gas supply system is mainly composed of the gas supply pipes 510, 520, and 530, the MFCs 512, 522, and 532, and the valves 514, 524, and 534.
  • gas is transported via nozzles 410, 420, and 430 arranged in a preliminary chamber 201a in a vertically elongated space in an annular shape defined by the inner wall of the inner tube 204 and the ends of the multiple wafers 200. Gas is then ejected into the inner tube 204 from multiple gas supply holes 410a, 420a, and 430a provided in positions of the nozzles 410, 420, and 430 facing the wafers.
  • raw material gas and the like is ejected in a direction parallel to the surface of the wafer 200 from the gas supply hole 410a of the nozzle 410, the gas supply hole 420a of the nozzle 420, and the gas supply hole 430a of the nozzle 430.
  • the exhaust hole (exhaust port) 204a is a through hole formed in the side wall of the inner tube 204 at a position facing the nozzles 410, 420, 430, and is, for example, a slit-shaped through hole that is elongated in the vertical direction.
  • Gas is supplied from the gas supply holes 410a, 420a, 430a of the nozzles 410, 420, 430 into the processing chamber 201, and flows over the surface of the wafer 200, and flows through the exhaust hole 204a into the gap (in the exhaust path 206) formed between the inner tube 204 and the outer tube 203.
  • the gas that flows into the exhaust path 206 then flows into the first exhaust pipe 231 and is exhausted outside the processing furnace 202.
  • the exhaust hole 204a is provided at a position facing the multiple wafers 200, and the gas supplied from the gas supply holes 410a, 420a, 430a to the vicinity of the wafers 200 in the processing chamber 201 flows horizontally and then flows into the exhaust path 206 via the exhaust hole 204a.
  • the exhaust hole 204a is not limited to being configured as a slit-shaped through hole, and may be configured as multiple holes.
  • the manifold 209 is provided with a first exhaust pipe 231 for exhausting the atmosphere in the processing chamber 201.
  • the first exhaust pipe 231 is connected to a vacuum pump 246 and an outer tube 203 (processing vessel).
  • the first exhaust pipe 231 is connected to a pressure sensor 245 as a pressure detector (pressure detection unit) for detecting the pressure in the processing chamber 201, an APC (Auto Pressure Controller) valve 243, and a pump 246 (vacuum pump 246) as an exhaust device (vacuum exhaust device) for exhausting the atmosphere in the processing vessel, in that order from the upstream side.
  • a pressure sensor 245 as a pressure detector (pressure detection unit) for detecting the pressure in the processing chamber 201
  • APC Auto Pressure Controller
  • pump 246 vacuum pump 246
  • an exhaust device vacuum exhaust device
  • the APC valve 243 can exhaust (vacuum exhaust) and stop exhaust (vacuum exhaust stop) in the processing chamber 201 by opening and closing the valve while the vacuum pump 246 is operating, and further, the pressure in the processing chamber 201 can be adjusted by adjusting the valve opening while the vacuum pump 246 is operating.
  • An exhaust system is mainly composed of the exhaust hole 204a, the exhaust path 206, the first exhaust pipe 231, the APC valve 243, and the pressure sensor 245.
  • the exhaust system may also include a vacuum pump 246.
  • a detoxification device 247 exhaust gas treatment device for treating and detoxifying the exhaust gas may be provided after the vacuum pump 246.
  • the second exhaust pipe 232 is connected to the vacuum pump 246 and the outer tube 203 (processing vessel) in parallel with the first exhaust pipe 231.
  • the second exhaust pipe 232 is provided with a storage section 234.
  • the storage section 234 is a buffer capable of temporarily storing gas, and is formed, for example, of a pressure vessel.
  • An air supply valve 235 is provided on the air supply side of the storage section 234 in the second exhaust pipe 232.
  • an exhaust valve 236 is provided on the exhaust side of the storage section 234.
  • a seal cap 219 is provided as a furnace port cover that can airtightly close the lower end opening of the manifold 209.
  • the seal cap 219 is configured to abut against the lower end of the manifold 209 from below in the vertical direction.
  • the seal cap 219 is made of a metal such as SUS and is formed in a disk shape.
  • An O-ring 220b is provided on the upper surface of the seal cap 219 as a seal member that abuts against the lower end of the manifold 209.
  • a rotation mechanism 267 is installed to rotate the boat 217 that contains the wafers 200.
  • the rotation shaft 255 of the rotation mechanism 267 is connected to the boat 217 through the seal cap 219.
  • the rotation mechanism 267 is configured to rotate the wafers 200 by rotating the boat 217.
  • the seal cap 219 is configured to be raised and lowered in the vertical direction by a boat elevator 115 as a lifting mechanism that is installed vertically outside the outer tube 203.
  • the boat elevator 115 is configured to be able to load and unload the boat 217 into and out of the processing chamber 201 by raising and lowering the seal cap 219.
  • the boat elevator 115 is configured as a transport device (transport mechanism, transport system) that transports the boat 217 and the wafers 200 accommodated in the boat 217 into and out of the processing chamber 201.
  • the boat 217 is configured to arrange multiple wafers 200, for example 25 to 200, in a horizontal position and with their centers aligned and spaced apart in the vertical direction.
  • the boat 217 is made of a heat-resistant material such as quartz or SiC.
  • Dummy substrates 218 made of a heat-resistant material such as quartz or SiC are supported in multiple stages in a horizontal position at the bottom of the boat 217.
  • This configuration makes it difficult for heat from the heater 207 to be transmitted to the seal cap 219.
  • this embodiment is not limited to the above-mentioned form.
  • a heat insulating cylinder configured as a cylindrical member made of a heat-resistant material such as quartz or SiC may be provided.
  • a temperature sensor 263 is installed inside the inner tube 204 as a temperature detector, and the amount of electricity supplied to the heater 207 is adjusted based on the temperature information detected by the temperature sensor 263 so that the temperature inside the processing chamber 201 has a desired temperature distribution.
  • the temperature sensor 263 is configured in an L-shape, similar to the nozzles 410, 420, and 430, and is provided along the inner wall of the inner tube 204.
  • the controller 121 which is a control unit (control means), is configured as a computer equipped with a CPU (Central Processing Unit) 121a, a RAM (Random Access Memory) 121b, a storage device 121c, and an I/O port 121d.
  • the RAM 121b, the storage device 121c, and the I/O port 121d are configured to be able to exchange data with the CPU 121a via an internal bus.
  • An input/output device 122 configured as, for example, a touch panel, is connected to the controller 121.
  • the storage device 121c is composed of, for example, a flash memory, a HDD (Hard Disk Drive), etc.
  • a control program for controlling the operation of the substrate processing device, a process recipe describing the procedure and conditions of a manufacturing method for a semiconductor device (substrate processing method) described later, and the like are readably stored in the storage device 121c.
  • the process recipe is a combination of processes (steps) in a manufacturing method for a semiconductor device (substrate processing method) described later that is executed by the controller 121 to obtain a predetermined result, and functions as a program.
  • the process recipe, control program, etc. are collectively referred to simply as a program.
  • the word program When the word program is used in this specification, it may include only a process recipe, only a control program, or a combination of a process recipe and a control program.
  • the RAM 121b is configured as a memory area (work area) in which programs and data read by the CPU 121a are temporarily stored.
  • the I/O port 121d is connected to the above-mentioned MFCs 312, 322, 332, 512, 522, 532, intake valve 235, exhaust valve 236, valves 314, 324, 334, 514, 524, 534, pressure sensor 245, APC valve 243, vacuum pump 246, heater 207, temperature sensor 263, rotation mechanism 267, boat elevator 115, etc.
  • the CPU 121a is configured to read and execute a control program from the storage device 121c, and to read a recipe, etc., from the storage device 121c in response to an input of an operation command from the input/output device 122.
  • the CPU 121a is configured to be able to control the flow rate adjustment of various gases by the MFCs 312, 322, 332, 512, 522, and 532, the opening and closing of the supply valve 235, the exhaust valve 236, and the valves 314, 324, 334, 514, 524, and 534, the opening and closing of the APC valve 243 and the pressure adjustment based on the pressure sensor 245 by the APC valve 243, the temperature adjustment of the heater 207 based on the temperature sensor 263, the start and stop of the vacuum pump 246, the rotation and rotation speed adjustment of the boat 217 by the rotation mechanism 267, the raising and lowering of the boat 217 by the boat elevator 115, the accommodation of the wafers 200 in the boat 217, and the like, in accordance with
  • the controller 121 can be configured by installing the above-mentioned program stored in an external storage device (e.g., a magnetic tape, a magnetic disk such as a flexible disk or a hard disk, an optical disk such as a CD or a DVD, an optical magnetic disk such as an MO, or a semiconductor memory such as a USB memory or a memory card) 123 into a computer.
  • the storage device 121c and the external storage device 123 are configured as computer-readable recording media. Hereinafter, these are collectively referred to simply as recording media.
  • the recording medium may include only the storage device 121c alone, only the external storage device 123 alone, or both.
  • the program may be provided to the computer using a communication means such as the Internet or a dedicated line, without using the external storage device 123.
  • the controller 121 is (a) supplying a first process gas into the process vessel (processing chamber 201) while exhausting the atmosphere in the process vessel is stopped (FIG. 5A); (b) After (a), the exhaust valve 236 is closed and the supply valve 235 is opened, and the atmosphere in the processing vessel is exhausted to the reservoir 234 of the first exhaust pipe 231 and the second exhaust pipe 232 (FIG. 5(B)). (c) After (b), the gas supply valve 235 is closed to stop exhausting the atmosphere in the processing vessel through the reservoir 234, and the atmosphere in the processing vessel is exhausted through the first exhaust pipe 231 (FIG. 5(C)).
  • the controller 121 may perform the following process (f), or may perform (g) after (f). (f) after (d), a step of exhausting the atmosphere in the processing vessel through the first exhaust pipe 231 while closing the intake valve 235 and the exhaust valve 236 and stopping the exhaust of the atmosphere in the processing vessel through the storage section 234; (g) a step of exhausting the atmosphere in the processing vessel through the first exhaust pipe 231 to an exhaust device (pump 246 (vacuum pump 246)) while stopping the exhaust of the atmosphere in the processing vessel through the first exhaust pipe 231 and opening the exhaust valve 236.
  • an exhaust device pump 246 (vacuum pump 246)
  • the opening of the exhaust valve 236 may be controlled so that the amount of exhaust from the storage section 234 to the exhaust device (vacuum pump 246) becomes a predetermined amount. (g) may be performed prior to (a) or in parallel with (a).
  • the inside of the reservoir 234 may be evacuated until a reduced pressure atmosphere is created. In other words, the inside of the reservoir 234 may be evacuated until the pressure therein becomes lower than the pressure in the processing chamber 201.
  • the word “wafer” can mean “the wafer itself” or “a laminate of a wafer and a specified layer, film, etc. formed on its surface.”
  • the word “surface of a wafer” can mean “the surface of the wafer itself” or “the surface of a specified layer, film, etc. formed on the wafer.”
  • the word “substrate” is synonymous with the word “wafer.”
  • the inside of the processing chamber 201 i.e., the space in which the wafer 200 is present, is evacuated by the vacuum pump 246 so as to reach a desired pressure (vacuum level).
  • a desired pressure vacuum level
  • the pressure inside the processing chamber 201 is measured by the pressure sensor 245, and the APC valve 243 is feedback-controlled based on the measured pressure information (pressure adjustment).
  • the vacuum pump 246 is kept in a constantly operating state at least until the processing of the wafer 200 is completed.
  • the inside of the processing chamber 201 is heated by the heater 207 so as to reach a desired temperature.
  • the amount of electricity supplied to the heater 207 is feedback-controlled based on the temperature information detected by the temperature sensor 263 so as to achieve a desired temperature distribution inside the processing chamber 201 (temperature adjustment).
  • the heating inside the processing chamber 201 by the heater 207 is continued at least until the processing of the wafer 200 is completed.
  • the Ar gas flowing through the gas supply pipe 530 is adjusted in flow rate by the MFC 532, and is supplied into the processing chamber 201 together with the gas containing a group 15 element, and exhausted from the first exhaust pipe 231.
  • the valves 514 and 524 are opened, and Ar gas is allowed to flow into the gas supply pipes 510 and 520.
  • Ar gas is supplied into the processing chamber 201 via gas supply pipes 310 and 320 and nozzles 410 and 420 , and is exhausted from a first exhaust pipe 231 .
  • the APC valve 243 is adjusted to set the pressure in the process chamber 201 to, for example, 1 to 3990 Pa, for example, 1000 Pa.
  • the supply flow rate of the gas containing a group 15 element controlled by the MFC 332 is, for example, 0.01 to 5.0 slm.
  • the supply flow rate of the Ar gas controlled by the MFCs 512, 522, and 532 is, for example, 0.1 to 5.0 slm, respectively, to suppress the intrusion of the gas containing a group 15 element into each nozzle.
  • the temperature of the heater 207 is set to a temperature such that the temperature of the wafer 200 is, for example, within a range of 300 to 650° C.
  • the temperature of the wafer 200 is preferably set to a temperature equal to or lower than the temperature of the metal-containing film formation process described below.
  • a numerical range such as “1 to 3990 Pa” means that the lower limit and the upper limit are included in the range. So, for example, “1 to 3990 Pa” means “1 Pa or more and 3990 Pa or less.” The same applies to other numerical ranges.
  • the dilution gas may be an inert gas or a reduction gas.
  • a gas having a property of suppressing the state change or decomposition of the material containing the group 15 element may be used.
  • the supply of these gases is performed by opening the valve 324 and supplying the reduction gas, which is the dilution gas, to the gas supply pipe 320.
  • the reduction gas is adjusted in flow rate by the MFC 322, supplied into the processing chamber 201 from the gas supply hole 420a of the nozzle 420, and exhausted from the first exhaust pipe 231.
  • the gas containing the group 15 element and the reduction gas as the dilution gas are supplied to the wafer 200.
  • the valve 524 may be opened at the same time to flow an inert gas such as Ar gas into the gas supply pipe 520.
  • the Ar gas flowing through the gas supply pipe 520 is adjusted in flow rate by the MFC 522, supplied into the processing chamber 201 together with the reducing gas, and exhausted from the first exhaust pipe 231.
  • the valve 324 may be closed and the inert gas may be supplied from another inert gas supply system.
  • a dilution gas may be supplied to adjust the concentration of the Group 15 element-containing material supplied to the wafer 200 to a predetermined concentration.
  • the gas containing the Group 15 element may be a gas composed of a simple substance of the Group 15 element-containing material, or may be a mixture of the Group 15 element-containing material gas and the dilution gas. In each case, at least one of the flow rate of the Group 15 element-containing gas, the flow rate of the reduction gas, and the flow rate of the dilution gas is adjusted to a predetermined concentration.
  • the flow rate of each gas is adjusted so that the concentration of the Group 15 element-containing material (the Group 15 element-containing gas) is in the range of, for example, 0.1 to 50%.
  • the concentration of the Group 15 element-containing material is in the range of, for example, 0.1 to 50%.
  • the concentration exceeds 50% the Group 15 element concentration in the first layer becomes high, and the Group 15 element concentration in the metal film (Mo-containing film) becomes high, which may deteriorate the characteristics of the metal film. Furthermore, by supplying a gas with a concentration exceeding 50%, the amount of decomposition products of the Group 15 element-containing material generated in the process chamber 201 increases, and the ratio of the Group 15 element to other elements (e.g., hydrogen) in the first layer does not become a predetermined ratio, which may make it difficult to obtain the effects described in the present disclosure.
  • the concentration exceeds 50% the concentration in the first layer becomes high, and the Group 15 element concentration in the metal film (Mo-containing film) becomes high, which may deteriorate the characteristics of the metal film. Furthermore, by supplying a gas with a concentration exceeding 50%, the amount of decomposition products of the Group 15 element-containing material generated in the process chamber 201 increases, and the ratio of the Group 15 element to other elements (e.g., hydrogen) in the first layer does not become a predetermined ratio,
  • the gas flowing into the process chamber 201 is a gas containing at least a Group 15 element.
  • the Group 15 element is at least one of phosphorus (P) and arsenic (As).
  • the gas containing a Group 15 element is a gas containing at least one of P and As.
  • the gas containing a Group 15 element may contain hydrogen (H).
  • gases containing P and H include alkylphosphine gases such as trimethylphosphine ((CH 3 ) 3 P) gas, triethylphosphine ((C 2 H 5 ) 3 P) gas, tri-normal propylphosphine ((n-C 3 H 7 ) 3 P) gas, triisopropylphosphine ((i-C 3 H 7 ) 3 P) gas, tri-normal butylphosphine ((n-C 4 H 9 ) 3 P) gas, triisobutylphosphine ((i-C 4 H 9 ) 3 P) gas, tri-tertiary butylphosphine ((t-C 4 H 9 ) 3 P) gas, and tertiary butylphosphine (t-C 4 H 9 PH 2 ) gas; aminophosphine (NH 2 PH 2 ) gas; and tris(dimethylamino)phosphine ([(CH 3 ) 2 N)]
  • a first layer containing at least P is formed on the surface of the wafer 200.
  • the first layer is a layer containing P and H.
  • the first layer is a layer containing molecules of a Group 15 element-containing material or a material in which the molecules of the Group 15 element-containing material are partially decomposed.
  • the first layer formed when PH 3 is used as the Group 15 element-containing material may contain P, H, and PHx.
  • X is an integer of 3 or less
  • PHx is, for example, at least one of PH, PH 2 , and PH 3.
  • the temperature in the process chamber 201 is a temperature at which a part of the Group 15 element-containing material can be decomposed.
  • the temperature in the process chamber 201 is set to a temperature in the range of 300° C. to 650° C.
  • the APC valve 243 of the first exhaust pipe 231 is kept open, and the inside of the processing chamber 201 is evacuated by the vacuum pump 246, and the gas containing the group 15 element remaining in the processing chamber 201, which has not reacted or has contributed to the formation of the first layer, is removed from the inside of the processing chamber 201. That is, the atmosphere in the processing chamber 201 is exhausted. By lowering the pressure in the processing chamber 201, the gas containing the group 15 element remaining in the gas supply pipe 330 and the nozzle 430 can be exhausted.
  • the valves 514, 524, and 534 may be left open to maintain the supply of Ar gas into the processing chamber 201.
  • the Ar gas acts as a gas for suppressing gas intrusion into each nozzle, and can also act as a purge gas.
  • Ar gas is supplied as a purge gas, it is possible to enhance the effect of removing the gas containing the group 15 element remaining in the processing chamber 201 that has not reacted or that has contributed to the formation of the first layer from the processing chamber 201.
  • the Ar gas flowing through the gas supply pipe 510 is adjusted in flow rate by the MFC 512, and is supplied into the processing chamber 201 together with the metal-containing gas, and is exhausted from the first exhaust pipe 231.
  • the valves 524 and 534 are opened, and Ar gas is flowed into the gas supply pipes 520 and 530.
  • the Ar gas is supplied into the processing chamber 201 via the gas supply pipes 320 and 330 and the nozzles 420 and 430 , and is exhausted from the first exhaust pipe 231 .
  • the APC valve 243 is adjusted to set the pressure inside the processing chamber 201 within a range of, for example, 1 to 3990 Pa, for example, to 500 Pa.
  • the supply flow rate of the metal-containing gas controlled by the MFC 312 is, for example, 0.1 to 1.0 slm.
  • the supply flow rates of the Ar gas controlled by the MFCs 512, 522, and 532 are each, for example, within a range of 0.1 to 5.0 slm.
  • the temperature of the heater 207 is set to a temperature such that the temperature of the wafer 200 is within a range of, for example, 300 to 650°C.
  • the main gas flowing in the process chamber 201 is a metal-containing gas. That is, the metal-containing gas is supplied to the wafer 200.
  • the metal-containing gas for example, a molybdenum (Mo)-containing gas containing molybdenum (Mo) as a metal element can be used.
  • Mo-containing gas for example, molybdenum trichloride (MoCl 3 ) gas, molybdenum tetrachloride (MoCl 4 ) gas, molybdenum pentachloride (MoCl 5 ) gas, molybdenum hexachloride (MoCl 6 ) gas containing Mo and chlorine (Cl), for example, molybdenum dioxide dichloride (MoO 2 Cl 2 ) gas, molybdenum oxide tetrachloride (MoOCl 4 ) gas containing Mo, oxygen (O) and Cl can be used.
  • MoCl 3 molybdenum trichloride
  • MoCl 4 molybdenum pentachloride
  • MoCl 6 molybdenum hexachloride
  • Cl chlorine
  • MoOCl 4 molybdenum oxide tetrachloride
  • a Mo-containing layer is formed as a metal-containing layer on the wafer 200 (first layer).
  • the Mo-containing layer may be a Mo layer containing Cl or an adsorption layer of MoCl5 .
  • MoO2Cl2 or MoOCl4
  • the Mo-containing layer may be a Mo layer containing Cl or O, an adsorption layer of MoO2Cl2 (or MoOCl4 ), or both.
  • the Mo layer is a layer containing P contained in the first layer.
  • the Mo-containing gas reacts with the molecules constituting the first layer, and the elements and molecules constituting the first layer are desorbed from the first layer. During this desorption process, the elements and molecules constituting the first layer can be taken into the Mo layer.
  • the valve 314 of the gas supply pipe 310 is closed to stop the supply of the metal-containing gas. That is, the time for supplying the metal-containing gas to the wafer 200 is set to, for example, a time within a range of 1 to 60 seconds.
  • the APC valve 243 of the first exhaust pipe 231 is left open, and the inside of the processing chamber 201 is evacuated by the vacuum pump 246, and the metal-containing gas remaining in the processing chamber 201, which has not reacted or has contributed to the formation of the metal-containing layer, is removed from the inside of the processing chamber 201.
  • the atmosphere in the processing chamber 201 is exhausted.
  • the valves 514, 524, and 534 may be left open to maintain the supply of Ar gas into the processing chamber 201.
  • the Ar gas acts as a gas for suppressing the ingress of gas into each nozzle, and can also act as a purge gas. In the case where Ar gas is supplied as the purge gas, it is possible to enhance the effect of removing the metal-containing gas remaining in the process chamber 201 that has not reacted or that has contributed to the formation of the metal-containing layer from the process chamber 201 .
  • the valve 324 is opened to flow the reducing gas into the gas supply pipe 320.
  • the reducing gas is adjusted in flow rate by the MFC 322, supplied into the processing chamber 201 from the gas supply hole 420a of the nozzle 420, and exhausted from the first exhaust pipe 231.
  • the reducing gas is supplied to the wafer 200.
  • the valves 514, 524, and 534 are kept open to maintain the supply of Ar gas into the gas supply pipes 510, 520, and 530.
  • the flow rate of the Ar gas flowing through the gas supply pipes 510, 520, and 530 is adjusted by the MFCs 512, 522, and 532, respectively.
  • the Ar gas flowing through the gas supply pipe 520 is supplied into the processing chamber 201 together with the reducing gas through the gas supply pipe 320 and the nozzle 420, and exhausted from the first exhaust pipe 231.
  • the Ar gas that has flowed through the gas supply pipe 530 is supplied into the processing chamber 201 via the gas supply pipe 330 and the nozzle 430, and is exhausted from the first exhaust pipe 231.
  • the Ar gas that has flowed through the gas supply pipe 510 is supplied into the processing chamber 201 via the gas supply pipe 310 and the nozzle 410, and is exhausted from the first exhaust pipe 231, thereby preventing the intrusion of the reducing gas into the nozzle 410.
  • the APC valve 243 is adjusted to set the pressure inside the processing chamber 201 within a range of, for example, 1 to 133,000 Pa, for example, to 5,000 Pa.
  • the supply flow rate of the reducing gas controlled by the MFC 322 is, for example, within a range of 1 to 50 slm, preferably 15 to 40 slm.
  • the supply flow rates of the Ar gas controlled by the MFCs 512, 522, and 532 are, for example, within a range of 0.1 to 5.0 slm.
  • the temperature of the heater 207 is set to a temperature such that the temperature of the wafer 200 is within a range of, for example, 300 to 650°C.
  • the main gas flowing in the processing chamber 201 at this time is a reducing gas as a reactive gas.
  • the reducing gas is supplied to the wafer 200.
  • the desired reduction reaction can be obtained.
  • the deposition rate of the film on the wafer 200 can be improved, and a film with the desired characteristics can be obtained.
  • the reduction gas is supplied in this manner, a problem may arise in that it takes a long time to exhaust the reduction gas.
  • a problem may arise in that the pump 246 cannot exhaust it all at once.
  • the reducing gas is, for example, a gas composed of hydrogen (H).
  • the reducing gas is a gas composed of simple hydrogen.
  • hydrogen (H 2 ) gas or deuterium (D 2 ) gas can be used.
  • H 2 gas is used as the reducing gas.
  • the cycle of sequentially performing the above-mentioned third to sixth steps is performed at least once (a predetermined number of times (n times, n is an integer of 1 or more)), thereby forming a Mo-containing film as a metal-containing film of a predetermined thickness on the wafer 200. It is preferable to repeat the above-mentioned cycle multiple times.
  • the Mo-containing film is a film containing molybdenum as a main component, and a layer containing Mo and P is formed on the wafer 200 side (first layer side) of the Mo-containing film.
  • the P concentration in the Mo-containing film is configured to decrease toward the surface of the Mo-containing film.
  • Ar gas is supplied into the processing chamber 201 from each of the gas supply pipes 510, 520, and 530, and exhausted from the first exhaust pipe 231.
  • the Ar gas acts as a purge gas, whereby the processing chamber 201 is purged with the inert gas, and residual gas and reaction by-products in the processing chamber 201 are removed from the processing chamber 201 (after-purge). Thereafter, the atmosphere in the processing chamber 201 is replaced with the inert gas (inert gas replacement), and the pressure in the processing chamber 201 is returned to normal pressure (return to atmospheric pressure).
  • the seal cap 219 is lowered by the boat elevator 115 to open the lower end of the outer tube 203. Then, the processed wafers 200 supported by the boat 217 are unloaded from the lower end of the outer tube 203 to the outside of the outer tube 203 (boat unloading). Thereafter, the processed wafers 200 are removed from the boat 217 (wafer discharging).
  • the reactivity between the first layer and the Mo-containing gas as the metal-containing gas can be increased, and the deposition rate of the Mo-containing film can be improved. That is, the productivity (throughput) of the semiconductor device can be improved.
  • PH3 gas is used as the gas containing a group 15 element
  • MoO2Cl2 is used as the Mo-containing gas, for example.
  • a layer containing PHx is formed as the first layer.
  • This PHx and MoO2Cl2 are likely to undergo a chemical reaction, and react more easily than when the first layer is not formed on the surface of the wafer 200, and a layer containing Mo is formed on the wafer 200 (on the first layer), and molecules containing P are desorbed from the first layer.
  • An example of the molecule containing P is polonium tetrachloride ( POCl4 ). Since such a reaction occurs, the deposition rate of the Mo-containing film can be improved.
  • the group 15 element is incorporated into the Mo-containing film (the group 15 element diffuses into the Mo-containing film). It can also be said that a part (surface) of the first layer is partially removed by the source gas (metal-containing gas). It can also be said that a part (surface) of the first layer is partially decomposed by the source gas.
  • the dilution gas has the effect of sweeping away the decomposition products. It is considered that the dilution gas can suppress the decomposition of the Group 15 element-containing material by lowering the partial pressure of the gas containing the Group 15 element. In addition, by lowering the partial pressure of the gas containing the Group 15 element, the probability that the molecules of the gas containing the Group 15 element collide with members (e.g., the support and the processing vessel) that are at or above the decomposition temperature can be reduced. This is believed to reduce the probability that the molecules of the gas containing the group 15 element receive thermal energy from the member whose temperature is equal to or higher than the decomposition temperature, and decompose.
  • members e.g., the support and the processing vessel
  • the same effect can be obtained not only with the partial pressure of the gas containing the group 15 element, but also with the total pressure.
  • the temperature of the members around the wafer 200 may be higher than the set temperature of the wafer 200, and this creates an environment in which decomposition of the material containing the group 15 element is likely to occur. Therefore, with such a substrate processing apparatus configuration, a more significant effect can be obtained.
  • the partial pressure of the gas containing the group 15 element in the processing chamber 201 is lower than the partial pressure of the inert gas used as the dilution gas. By achieving such a partial pressure relationship, it is possible to suppress the decomposition of the gas containing the group 15 element.
  • both the gas containing the Group 15 element and the reducing gas contain the same element.
  • An example of such an element is hydrogen (H).
  • Specific materials include the materials described above.
  • the partial pressure of the gas containing the Group 15 element in the processing chamber 201 is smaller than the partial pressure of the reducing gas. By achieving such a partial pressure relationship, it is possible to suppress the decomposition of the gas containing the Group 15 element.
  • the flow rate of the reducing gas may be made greater than the flow rate of the gas containing the Group 15 element, as shown in FIG.
  • the substrate processing process (semiconductor device manufacturing process) according to this embodiment may be performed as follows.
  • FIG. 5 in this substrate processing step, (a) A process of supplying a first process gas (reducing gas) as a reactive gas RG into the process vessel (processing chamber 201) while stopping exhaust of the atmosphere in the process vessel (FIG. 5(A)); (b) After (a), the exhaust valve 236 is closed and the supply valve 235 is opened, and the atmosphere in the processing vessel is exhausted to the reservoir 234 of the first exhaust pipe 231 and the second exhaust pipe 232 (FIG. 5(B)).
  • the first process gas supplied to the process chamber 201 in the process (a) is, for example, a reducing gas, specifically, high-pressure H2 gas.
  • the first process gas is supplied in the same manner as in the fifth step.
  • both the supply valve 235 and the exhaust valve 236 of the storage section 234 are closed.
  • the supply valve 235 of the reservoir 234 is opened, and the exhaust valve 236 on the exhaust side is closed. This allows a part of the atmosphere in the processing vessel to be exhausted to the reservoir 234.
  • the supply valve 235 and the exhaust valve 236 of the storage part 234 are both closed.
  • the atmosphere in the processing vessel is exhausted through the first exhaust pipe 231.
  • both the supply valve 235 and the exhaust valve 236 of the storage section 234 are closed.
  • the second process gas is, for example, a source gas.
  • both the air supply valve 235 and exhaust valve 236 of the storage section 234 are closed, and the atmosphere inside the processing vessel is exhausted through the first exhaust pipe 231.
  • the process (a) is performed while the atmosphere inside the storage section 234 is exhausted to the vacuum exhaust device (vacuum pump 246). After exhausting the storage section 234, the process may return to the process (b) (FIG. 5(B)), and processes (b), (c), (d), (f) and (g) may be repeated.
  • the opening of the exhaust valve 236 may be controlled so that the amount of exhaust from the storage section 234 to the vacuum exhaust device (vacuum pump 246) becomes a predetermined amount.
  • (g) may be performed before (a) or in parallel with (a).
  • "G) being performed in parallel with (a)” means that (g) is started simultaneously with (a) and (a) is finished earlier than (g), that (g) is started after (a) is started and finished before (a) is finished, and that (g) is started simultaneously with (a) and finished simultaneously with (a).
  • the inside of the storage section 234 may be evacuated to a reduced pressure atmosphere.
  • Each "processing" may be read as a "step.”
  • the first process gas is a gas that reacts with the second process gas.
  • the first process gas is, for example, a reducing gas.
  • the reducing gas is a gas containing hydrogen elements, and can be, for example, at least one of H2 gas, D2 gas, monosilane ( SiH4 ) gas, disilane ( Si2H6 ) gas, trisilane ( Si3H8 ) gas, monogermane ( GeH4 ) gas, phosphine ( PH3 ) gas, etc. Also, a gas obtained by activating at least one of these can be used.
  • H2 gas and D2 gas are gases composed of simple hydrogen.
  • the present disclosure is not limited to this.
  • the present disclosure may also be applicable to processing using a gas containing at least one of ruthenium (Ru) and tungsten (W) as the raw material gas. After these raw materials are exhausted from the processing vessel, they are solidified, liquefied, and recovered.
  • the opening of exhaust valve 236 is controlled so that the amount of exhaust from storage section 234 to vacuum exhaust device (vacuum pump 246) is a predetermined amount, thereby reducing the load on vacuum pump 246 and abatement 247. Even if the pressure in storage section 234 suddenly becomes low and the temperature in storage section 234 drops, liquefaction of gas in storage section 234 can be suppressed by controlling the exhaust flow rate in storage section 234 with exhaust valve 236 as described above.
  • the program according to the present embodiment is a program for controlling the above-described substrate processing apparatus 10 by a computer, (a) supplying a first process gas into the process vessel (processing chamber 201) while exhausting the atmosphere in the process vessel is stopped ( FIG. 5A ); (b) after (a), a procedure of exhausting the atmosphere in the processing vessel to the reservoir 234 of the first exhaust pipe 231 and the second exhaust pipe 232 while closing the exhaust valve 236 and opening the air supply valve 235 (FIG. 5(B)); (c) After (b), the gas supply valve 235 is closed to stop exhausting the atmosphere in the processing vessel through the reservoir 234, and the atmosphere in the processing vessel is exhausted through the first exhaust pipe 231 (FIG. 5(C)).
  • steps (f) and (g) may be carried out.
  • the intake valve 235 and the exhaust valve 236 are closed to stop exhausting the atmosphere in the processing vessel by the reservoir 234, and the atmosphere in the processing vessel is exhausted through the first exhaust pipe 231 (FIG. 5(E)).
  • (g) A procedure for evacuating the atmosphere in the processing vessel through the first exhaust pipe 231 to a vacuum exhaust device (vacuum pump 246) while opening the exhaust valve 236 (FIG. 5(F)).
  • the opening of the exhaust valve 236 may be controlled so that the amount of exhaust from the storage section 234 to the vacuum exhaust device (vacuum pump 246) becomes a predetermined amount. (g) may be performed prior to (a) or in parallel with (a). In (g), the inside of the storage section 234 may be evacuated to a reduced pressure atmosphere.
  • This program may be a program recorded on a computer-readable recording medium. Also, this program may be provided as a computer-readable recording medium on which the program is recorded.
  • MoO 2 Cl 2 gas is used as the metal-containing gas (Mo-containing gas)
  • Mo-containing gas Mo-containing gas
  • the reducing gas used in the first step and the reducing gas used in the fifth step are described as being the same type of gas, but the present disclosure is not limited thereto.
  • the reducing gas used in the first step and the reducing gas used in the fifth step may be gases with different molecular structures.
  • H2 gas may be used in the first step
  • D2 gas or activated H2 gas may be used in the fifth step.
  • at least one of PH3 gas, a silane-based gas described below, and a borane-based gas may be used in the fifth step.
  • the reducing gas used in the first step may be a gas having at least one of the following characteristics: a characteristic of suppressing the decomposition of the Group 15 element-containing material, and a characteristic of being a carrier of the Group 15 element-containing material.
  • the reducing gas used in the fifth step may be a gas having at least one of the following characteristics: a characteristic of reducing the Mo-containing gas as the raw material gas, and a characteristic of suppressing the decomposition of the first layer.
  • the gas containing P and H is used as the gas containing a group 15 element, but the present disclosure is not limited thereto.
  • other reducing gases such as silane-based gases such as monosilane (SiH 4 ) gas, disilane (Si 2 H 6 ) gas, trisilane (Si 3 H 8 ) gas, and tetrasilane (Si 4 H 10 ), and borane-based gases such as monoborane (BH 3 ) and diborane (B 2 H 6 ) can be used.
  • a gas containing P is preferable. More preferably, a gas containing P and H is preferable.
  • a gas containing Mo is used as the source gas (metal element-containing gas), but the present disclosure is not limited to this.
  • the present disclosure may be applicable to a process using a gas containing at least one of ruthenium (Ru) and tungsten (W) as the source gas.
  • an example of film formation using a substrate processing apparatus that is a batch-type vertical apparatus that processes multiple substrates at a time
  • the present disclosure is not limited to this and can also be suitably applied to film formation using a single-wafer type substrate processing apparatus that processes one or several substrates at a time.
  • an example of film formation using a substrate processing apparatus having a hot-wall type processing furnace has been described.
  • the present disclosure is not limited to the above aspect and can also be suitably applied to film formation using a substrate processing apparatus having a cold-wall type processing furnace. Even when using these substrate processing apparatuses, film formation can be performed using the same sequence and processing conditions as in the above embodiment.
  • the process recipes programs describing the processing procedure and processing conditions, etc. used to form these various thin films are individually prepared (prepared in multiples) according to the contents of the substrate processing (film type, composition ratio, film quality, film thickness, processing procedure, processing conditions, etc. of the thin film to be formed). Then, when starting the substrate processing, it is preferable to appropriately select an appropriate process recipe from the multiple process recipes according to the contents of the substrate processing. Specifically, it is preferable to store (install) in advance the multiple process recipes individually prepared according to the contents of the substrate processing in the storage device 121c provided in the substrate processing device via an electric communication line or a recording medium (external storage device 123) on which the process recipe is recorded.
  • the CPU 121a provided in the substrate processing device appropriately selects an appropriate process recipe from the multiple process recipes stored in the storage device 121c according to the contents of the substrate processing.
  • the present disclosure can also be realized, for example, by changing the process recipe of an existing substrate processing apparatus.
  • the process recipe according to the present disclosure can be installed in the existing substrate processing apparatus via an electric communication line or a recording medium on which the process recipe is recorded, or the input/output device of the existing substrate processing apparatus can be operated to change the process recipe itself to the process recipe according to the present disclosure.

Abstract

（ａ）前記処理容器内の雰囲気の排気を止めた状態で、第１の処理ガスを前記処理容器内に供給する工程と、（ｂ）（ａ）の後に、前記排気バルブを閉じ、前記給気バルブを開けた状態で、前記処理容器内の雰囲気を、第１の排気管と前記第２の排気管の前記貯留部とに排気する工程と、（ｃ）（ｂ）の後に、前記給気バルブを閉じて前記貯留部による前記処理容器内の雰囲気の排気を止めた状態で、前記処理容器内の雰囲気を前記第１の排気管で排気する工程と、（ｄ）（ｃ）の後に、前記給気バルブを閉じて前記貯留部による前記処理容器内の雰囲気の排気を止めた状態で、前記処理容器内に第２の処理ガスを供給する工程と、（ｅ）（ａ）～（ｄ）を行い、前記処理容器内の前記基板を処理する工程と、有する。

Description

基板処理方法、半導体装置の製造方法、プログラム及び基板処理装置
　本開示は、基板処理方法、半導体装置の製造方法、プログラム及び基板処理装置に関する。
　３次元構造を持つＮＡＮＤ型フラッシュメモリやＤＲＡＭのワードラインとして、例えば、タングステン（Ｗ）膜が用いられることが有る。また、このＷ膜と絶縁膜との間にバリア膜として例えば、窒化チタン（ＴｉＮ）膜が用いられることがある。また、このＷ膜よりも低抵抗な膜が求められている。例えば、モリブデン（Ｍｏ）膜が用いられることがある（例えば、国際公開ＷＯ２０２２／０６４５４９号公報）。
　低抵抗な膜の形成では、反応性の乏しい反応ガスを第１の処理ガスとして用いて成膜を行う場合、処理容器内への反応ガスの供給量を増加させることがある。一方、反応ガスの供給量を増加させた場合に、反応ガスを処理容器からポンプを通して除害へ排出する際、多大な排出時間を要する。
　本開示は、排気系からのガスの排出時間を短縮し、処理スループットを向上させる技術を提供する。
　本開示の一態様によれば、
　基板を処理する処理容器と、前記処理容器と前記処理容器内の雰囲気を排気する排気装置に接続された第１の排気管と、前記排気装置と前記処理容器に、前記第１の排気管と並行に接続された第２の排気管と、前記第２の排気管に設けられた貯留部と、前記第２の排気管における前記貯留部の給気側に設けられた給気バルブと、前記第２の排気管における前記貯留部の排気側に設けられた排気バルブと、を備えた基板処理装置を用いる基板処理方法であって、
　（ａ）前記処理容器内の雰囲気の排気を止めた状態で、第１の処理ガスを前記処理容器内に供給する工程と、
　（ｂ）（ａ）の後に、前記排気バルブを閉じ、前記給気バルブを開けた状態で、前記処理容器内の雰囲気を、第１の排気管と前記第２の排気管の前記貯留部とに排気する工程と、
　（ｃ）（ｂ）の後に、前記給気バルブを閉じて前記貯留部による前記処理容器内の雰囲気の排気を止めた状態で、前記処理容器内の雰囲気を前記第１の排気管で排気する工程と、
　（ｄ）（ｃ）の後に、前記給気バルブを閉じて前記貯留部による前記処理容器内の雰囲気の排気を止めた状態で、前記処理容器内に第２の処理ガスを供給する工程と、
　（ｅ）（ａ）～（ｄ）を行い、前記処理容器内の前記基板を処理する工程と、
を有する技術が提供される。
　本開示の一態様によれば、排気系からのガスの排出時間を短縮し、処理スループットを向上させることができる。
本開示の一実施形態における基板処理装置の縦型処理炉の概略を示す縦断面図である。 図１におけるＡ－Ａ線概略横断面図である。 本開示の一実施形態に係る基板処理装置のコントローラの概略構成図であり、コントローラの制御系をブロック図で示す図である。 本開示の一実施形態に係る基板処理工程を示す図である。 図５（Ａ）は、本開示の一実施形態に係る基板処理工程の１つを示す図である。図５（Ｂ）は、本開示の一実施形態に係る基板処理工程の１つを示す図である。図５（Ｃ）は、本開示の一実施形態に係る基板処理工程の１つを示す図である。図５（Ｄ）は、本開示の一実施形態に係る基板処理工程の１つを示す図である。図５（Ｅ）は、本開示の一実施形態に係る基板処理工程の１つを示す図である。図５（Ｆ）は、本開示の一実施形態に係る基板処理工程の１つを示す図である。
　以下、図１～図４を参照しながら説明する。なお、以下の説明において用いられる図面は、いずれも模式的なものであり、図面に示される、各要素の寸法の関係、各要素の比率等は、現実のものとは必ずしも一致していない。また、複数の図面の相互間においても、各要素の寸法の関係、各要素の比率等は必ずしも一致していない。
（１）基板処理装置の構成
　基板処理装置１０は、加熱手段（加熱機構、加熱系）としてのヒータ２０７が設けられた処理炉２０２を備える。ヒータ２０７は円筒形状であり、保持板としてのヒータベース（図示せず）に支持されることにより垂直に据え付けられている。また、基板処理装置１０は、処理容器の一例としてのアウタチューブ２０３と、第１の排気管２３１と、第２の排気管２３２と、貯留部２３４と、給気バルブ２３５と、排気バルブ２３６と、ガス供給部の一例としてのガス供給管３１０，３２０，３３０，５１０，５２０，５３０と、制御部の一例としてのコントローラ１２１と、を有している。
　ヒータ２０７の内側には、ヒータ２０７と同心円状に反応管（反応容器、処理容器）を構成するアウタチューブ２０３が配設されている。アウタチューブ２０３は、例えば石英（ＳｉＯ２）、炭化シリコン（ＳｉＣ）などの耐熱性材料で構成され、上端が閉塞し下端が開口した円筒形状に形成されている。アウタチューブ２０３の下方には、アウタチューブ２０３と同心円状に、マニホールド（インレットフランジ）２０９が配設されている。マニホールド２０９は、例えばステンレス（ＳＵＳ）などの金属で構成され、上端及び下端が開口した円筒形状に形成されている。マニホールド２０９の上端部と、アウタチューブ２０３との間には、シール部材としてのＯリング２２０ａが設けられている。マニホールド２０９がヒータベースに支持されることにより、アウタチューブ２０３は垂直に据え付けられた状態となる。
　アウタチューブ２０３の内側には、反応容器を構成するインナチューブ２０４が配設されている。インナチューブ２０４は、例えば石英、ＳｉＣなどの耐熱性材料で構成され、上端が閉塞し下端が開口した円筒形状に形成されている。主に、アウタチューブ２０３と、インナチューブ２０４と、マニホールド２０９とにより処理容器（反応容器）が構成されている。処理容器の筒中空部（インナチューブ２０４の内側）には処理室２０１が形成されている。
　処理室２０１は、基板としてのウエハ２００を、支持具としてのボート２１７によって水平姿勢で鉛直方向に多段に配列した状態で収容可能に構成されている。処理室２０１（処理容器）では、ウエハ２００の処理が行われる。
　処理室２０１内には、ノズル４１０，４２０，４３０がマニホールド２０９の側壁及びインナチューブ２０４を貫通するように設けられている。ノズル４１０，４２０，４３０には、ガス供給管３１０，３２０，３３０が、それぞれ接続されている。ただし、本実施形態の処理炉２０２は上述の形態に限定されない。
　ガス供給管３１０，３２０，３３０には上流側から順に流量制御器（流量制御部）であるマスフローコントローラ（ＭＦＣ）３１２，３２２，３３２がそれぞれ設けられている。また、ガス供給管３１０，３２０，３３０には、開閉弁であるバルブ３１４，３２４，３３４がそれぞれ設けられている。ガス供給管３１０，３２０，３３０のバルブ３１４，３２４，３３４の下流側には、不活性ガスを供給するガス供給管５１０，５２０，５３０がそれぞれ接続されている。ガス供給管５１０，５２０，５３０には、上流側から順に、流量制御器（流量制御部）であるＭＦＣ５１２，５２２，５３２及び開閉弁であるバルブ５１４，５２４，５３４がそれぞれ設けられている。これらのガス供給管は、処理室２０１（処理容器）に第１の処理ガス（例えば還元ガス）と第２の処理ガス（例えば原料ガス）を供給可能なガス供給部の一例である。
　ガス供給管３１０，３２０，３３０の先端部にはノズル４１０，４２０，４３０がそれぞれ連結接続されている。ノズル４１０，４２０，４３０は、Ｌ字型のノズルとして構成されており、その水平部はマニホールド２０９の側壁及びインナチューブ２０４を貫通するように設けられている。ノズル４１０，４２０，４３０の垂直部は、インナチューブ２０４の径方向外向きに突出し、かつ鉛直方向に延在するように形成されているチャンネル形状（溝形状）の予備室２０１ａの内部に設けられており、予備室２０１ａ内にてインナチューブ２０４の内壁に沿って上方（ウエハ２００の配列方向上方）に向かって設けられている。
　ノズル４１０，４２０，４３０は、処理室２０１の下部領域から処理室２０１の上部領域まで延在するように設けられており、ウエハ２００と対向する位置にそれぞれ複数のガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａが設けられている。これにより、ノズル４１０，４２０，４３０のガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａからそれぞれウエハ２００に処理ガスを供給する。このガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａは、インナチューブ２０４の下部から上部にわたって複数設けられ、それぞれ同一の開口面積を有し、さらに同一の開口ピッチで設けられている。ただし、ガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａは上述の形態に限定されない。例えば、インナチューブ２０４の下部から上部に向かって開口面積を徐々に大きくしてもよい。これにより、ガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａから供給されるガスの流量をより均一化することが可能となる。
　ノズル４１０，４２０，４３０のガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａは、後述するボート２１７の下部から上部までの高さの位置に複数設けられている。そのため、ノズル４１０，４２０，４３０のガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａから処理室２０１内に供給された処理ガスは、ボート２１７の下部から上部までに収容されたウエハ２００の全域に供給される。ノズル４１０，４２０，４３０は、処理室２０１の下部領域から上部領域まで延在するように設けられていればよいが、ボート２１７の天井付近まで延在するように設けられていることが好ましい。
　ガス供給管３１０からは、処理ガスとして、金属元素を含む原料ガス（金属含有ガス）が、ＭＦＣ３１２、バルブ３１４、ノズル４１０を介して処理室２０１内に供給される。
　ガス供給管３２０からは、処理ガスとして、還元ガスが、ＭＦＣ３２２、バルブ３２４、ノズル４２０を介して処理室２０１内に供給される。
　ガス供給管３３０からは、処理ガスとして、還元ガスとは異なる第１５族元素を含むガスが、ＭＦＣ３３２、バルブ３３４、ノズル４３０を介して処理室２０１内に供給される。
　ガス供給管５１０，５２０，５３０からは、不活性ガスとして、例えばアルゴン（Ａｒ）ガスが、それぞれＭＦＣ５１２，５２２，５３２、バルブ５１４，５２４，５３４、ノズル４１０，４２０，４３０を介して処理室２０１内に供給される。以下、不活性ガスとしてＡｒガスを用いる例について説明するが、不活性ガスとしては、Ａｒガス以外に、例えば、ヘリウム（Ｈｅ）ガス、ネオン（Ｎｅ）ガス、キセノン（Ｘｅ）ガス等の希ガスを用いてもよい。
　主に、ガス供給管３１０から原料ガスを流す場合、主に、ガス供給管３１０、ＭＦＣ３１２、バルブ３１４により原料ガス供給系が構成されるが、ノズル４１０を原料ガス供給系に含めて考えてもよい。原料ガス供給系を金属含有ガス供給系と称することもできる。また、ガス供給管３２０から還元ガスを流す場合、主に、ガス供給管３２０、ＭＦＣ３２２、バルブ３２４により還元ガス供給系が構成されるが、ノズル４２０を還元ガス供給系に含めて考えてもよい。また、ガス供給管３３０から第１５族元素を含むガスを流す場合、主に、ガス供給管３３０、ＭＦＣ３３２、バルブ３３４により第１５族元素を含むガス供給系が構成されるが、ノズル４３０を第１５族元素を含むガス供給系に含めて考えてもよい。また、金属含有ガス供給系と還元ガス供給系と第１５族元素を含むガス供給系を処理ガス供給系と称することもできる。また、ノズル４１０，４２０，４３０を処理ガス供給系に含めて考えてもよい。また、主に、ガス供給管５１０，５２０，５３０、ＭＦＣ５１２，５２２，５３２、バルブ５１４，５２４，５３４により不活性ガス供給系が構成される。
　本実施形態におけるガス供給の方法は、インナチューブ２０４の内壁と、複数枚のウエハ２００の端部とで定義される円環状の縦長の空間内の予備室２０１ａ内に配置したノズル４１０，４２０，４３０を経由してガスを搬送している。そして、ノズル４１０，４２０，４３０のウエハと対向する位置に設けられた複数のガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａからインナチューブ２０４内にガスを噴出させている。より詳細には、ノズル４１０のガス供給孔４１０ａ、ノズル４２０のガス供給孔４２０ａ、ノズル４３０のガス供給孔４３０ａにより、ウエハ２００の表面と平行方向に向かって原料ガス等を噴出させている。
　排気孔（排気口）２０４ａは、インナチューブ２０４の側壁であってノズル４１０，４２０，４３０に対向した位置に形成された貫通孔であり、例えば、鉛直方向に細長く開設されたスリット状の貫通孔である。ノズル４１０，４２０，４３０のガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａから処理室２０１内に供給され、ウエハ２００の表面上を流れたガスは、排気孔２０４ａを介してインナチューブ２０４とアウタチューブ２０３との間に形成された隙間（排気路２０６内）に流れる。そして、排気路２０６内へと流れたガスは、第１の排気管２３１内に流れ、処理炉２０２外へと排出される。
　排気孔２０４ａは、複数のウエハ２００と対向する位置に設けられており、ガス供給孔４１０ａ，４２０ａ，４３０ａから処理室２０１内のウエハ２００の近傍に供給されたガスは、水平方向に向かって流れた後、排気孔２０４ａを介して排気路２０６内へと流れる。排気孔２０４ａはスリット状の貫通孔として構成される場合に限らず、複数個の孔により構成されていてもよい。
　マニホールド２０９には、処理室２０１内の雰囲気を排気する第１の排気管２３１が設けられている。第１の排気管２３１は、真空ポンプ２４６とアウタチューブ２０３（処理容器）に接続されている。第１の排気管２３１には、上流側から順に、処理室２０１内の圧力を検出する圧力検出器（圧力検出部）としての圧力センサ２４５、ＡＰＣ（Ａｕｔｏ　Ｐｒｅｓｓｕｒｅ　Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）バルブ２４３、処理容器内の雰囲気を排気する排気装置（真空排気装置）としてのポンプ２４６（真空ポンプ２４６）が接続されている。ＡＰＣバルブ２４３は、真空ポンプ２４６を作動させた状態で弁を開閉することで、処理室２０１内の排気（真空排気）及び排気停止（真空排気停止）を行うことができ、更に、真空ポンプ２４６を作動させた状態で弁開度を調節することで、処理室２０１内の圧力を調整することができる。主に、排気孔２０４ａ、排気路２０６、第１の排気管２３１、ＡＰＣバルブ２４３及び圧力センサ２４５により、排気系が構成される。真空ポンプ２４６を排気系に含めて考えてもよい。図５（Ａ）～（Ｆ）に示されるように、真空ポンプ２４６の後に、排気ガスを処理して無害化するための除害２４７（排気ガス処理装置）が設けられていてもよい。
　第２の排気管２３２は、真空ポンプ２４６とアウタチューブ２０３（処理容器）に、第１の排気管２３１と並行に接続されている。第２の排気管２３２には、貯留部２３４が設けられている。貯留部２３４は、ガスを一時的に貯留可能なバッファであり、例えば圧力容器で構成される。第２の排気管２３２における貯留部２３４の給気側には、給気バルブ２３５が設けられている。また、貯留部２３４の排気側には、排気バルブ２３６が設けられている。
　マニホールド２０９の下方には、マニホールド２０９の下端開口を気密に閉塞可能な炉口蓋体としてのシールキャップ２１９が設けられている。シールキャップ２１９は、マニホールド２０９の下端に鉛直方向下側から当接されるように構成されている。シールキャップ２１９は、例えばＳＵＳ等の金属で構成され、円盤状に形成されている。シールキャップ２１９の上面には、マニホールド２０９の下端と当接するシール部材としてのＯリング２２０ｂが設けられている。シールキャップ２１９における処理室２０１の反対側には、ウエハ２００を収容するボート２１７を回転させる回転機構２６７が設置されている。回転機構２６７の回転軸２５５は、シールキャップ２１９を貫通してボート２１７に接続されている。回転機構２６７は、ボート２１７を回転させることでウエハ２００を回転させるように構成されている。シールキャップ２１９は、アウタチューブ２０３の外部に垂直に設置された昇降機構としてのボートエレベータ１１５によって鉛直方向に昇降されるように構成されている。ボートエレベータ１１５は、シールキャップ２１９を昇降させることで、ボート２１７を処理室２０１内外に搬入及び搬出することが可能なように構成されている。ボートエレベータ１１５は、ボート２１７及びボート２１７に収容されたウエハ２００を、処理室２０１内外に搬送する搬送装置（搬送機構、搬送系）として構成されている。
　ボート２１７は、複数枚、例えば２５～２００枚のウエハ２００を、水平姿勢で、かつ、互いに中心を揃えた状態で鉛直方向に間隔を空けて配列させるように構成されている。ボート２１７は、例えば石英やＳｉＣ等の耐熱性材料で構成される。ボート２１７の下部には、例えば石英やＳｉＣ等の耐熱性材料で構成されるダミー基板２１８が水平姿勢で多段に支持されている。この構成により、ヒータ２０７からの熱がシールキャップ２１９側に伝わりにくくなっている。ただし、本実施形態は上述の形態に限定されない。例えば、ボート２１７の下部にダミー基板２１８を設けずに、石英やＳｉＣ等の耐熱性材料で構成される筒状の部材として構成された断熱筒を設けてもよい。
　図２に示すように、インナチューブ２０４内には温度検出器としての温度センサ２６３が設置されており、温度センサ２６３により検出された温度情報に基づきヒータ２０７への通電量を調整することで、処理室２０１内の温度が所望の温度分布となるように構成されている。温度センサ２６３は、ノズル４１０，４２０，４３０と同様にＬ字型に構成されており、インナチューブ２０４の内壁に沿って設けられている。
　図３に示すように、制御部（制御手段）であるコントローラ１２１は、ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ　Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ　Ｕｎｉｔ）１２１ａ、ＲＡＭ（Ｒａｎｄｏｍ　Ａｃｃｅｓｓ　Ｍｅｍｏｒｙ）１２１ｂ、記憶装置１２１ｃ、Ｉ／Ｏポート１２１ｄを備えたコンピュータとして構成されている。ＲＡＭ１２１ｂ、記憶装置１２１ｃ、Ｉ／Ｏポート１２１ｄは、内部バスを介して、ＣＰＵ１２１ａとデータ交換可能なように構成されている。コントローラ１２１には、例えばタッチパネル等として構成された入出力装置１２２が接続されている。
　記憶装置１２１ｃは、例えばフラッシュメモリ、ＨＤＤ（Ｈａｒｄ　Ｄｉｓｋ　Ｄｒｉｖｅ）等で構成されている。記憶装置１２１ｃ内には、基板処理装置の動作を制御する制御プログラム、後述する半導体装置の製造方法（基板処理方法）の手順や条件などが記載されたプロセスレシピなどが、読み出し可能に格納されている。プロセスレシピは、後述する半導体装置の製造方法（基板処理方法）における各工程（各ステップ）をコントローラ１２１に実行させ、所定の結果を得ることができるように組み合わされたものであり、プログラムとして機能する。以下、このプロセスレシピ、制御プログラム等を総称して、単に、プログラムともいう。本明細書においてプログラムという言葉を用いた場合は、プロセスレシピ単体のみを含む場合、制御プログラム単体のみを含む場合、または、プロセスレシピ及び制御プログラムの組み合わせを含む場合がある。ＲＡＭ１２１ｂは、ＣＰＵ１２１ａによって読み出されたプログラムやデータ等が一時的に保持されるメモリ領域（ワークエリア）として構成されている。
　Ｉ／Ｏポート１２１ｄは、上述のＭＦＣ３１２，３２２，３３２，５１２，５２２，５３２、給気バルブ２３５、排気バルブ２３６、バルブ３１４，３２４，３３４，５１４，５２４，５３４、圧力センサ２４５、ＡＰＣバルブ２４３、真空ポンプ２４６、ヒータ２０７、温度センサ２６３、回転機構２６７、ボートエレベータ１１５等に接続されている。
　ＣＰＵ１２１ａは、記憶装置１２１ｃから制御プログラムを読み出して実行すると共に、入出力装置１２２からの操作コマンドの入力等に応じて記憶装置１２１ｃからレシピ等を読み出すように構成されている。ＣＰＵ１２１ａは、読み出したレシピの内容に沿うように、ＭＦＣ３１２，３２２，３３２，５１２，５２２，５３２による各種ガスの流量調整動作、給気バルブ２３５、排気バルブ２３６、バルブ３１４，３２４，３３４，５１４，５２４，５３４の開閉動作、ＡＰＣバルブ２４３の開閉動作及びＡＰＣバルブ２４３による圧力センサ２４５に基づく圧力調整動作、温度センサ２６３に基づくヒータ２０７の温度調整動作、真空ポンプ２４６の起動及び停止、回転機構２６７によるボート２１７の回転及び回転速度調節動作、ボートエレベータ１１５によるボート２１７の昇降動作、ボート２１７へのウエハ２００の収容動作等を制御することが可能なように構成されている。
　コントローラ１２１は、外部記憶装置（例えば、磁気テープ、フレキシブルディスクやハードディスク等の磁気ディスク、ＣＤやＤＶＤ等の光ディスク、ＭＯ等の光磁気ディスク、ＵＳＢメモリやメモリカード等の半導体メモリ）１２３に格納された上述のプログラムを、コンピュータにインストールすることにより構成することができる。記憶装置１２１ｃや外部記憶装置１２３は、コンピュータ読み取り可能な記録媒体として構成されている。以下、これらを総称して、単に、記録媒体ともいう。本明細書において記録媒体は、記憶装置１２１ｃ単体のみを含む場合、外部記憶装置１２３単体のみを含む場合、または、その両方を含む場合がある。コンピュータへのプログラムの提供は、外部記憶装置１２３を用いず、インターネットや専用回線等の通信手段を用いて行ってもよい。
　コントローラ１２１は、
　（ａ）処理容器内（処理室２０１）の雰囲気の排気を止めた状態で、第１の処理ガスを処理容器内に供給する処理と（図５（Ａ））、
　（ｂ）（ａ）の後に、排気バルブ２３６を閉じ、給気バルブ２３５を開けた状態で、処理容器内の雰囲気を、第１の排気管２３１と第２の排気管２３２の貯留部２３４とに排気する処理と（図５（Ｂ））、
　（ｃ）（ｂ）の後に、給気バルブ２３５を閉じて貯留部２３４による処理容器内の雰囲気の排気を止めた状態で、処理容器内の雰囲気を第１の排気管２３１で排気する処理と（図５（Ｃ））、
　（ｄ）（ｃ）の後に、給気バルブ２３５を閉じて貯留部２３４による処理容器内の雰囲気の排気を止めた状態で、処理容器内に第２の処理ガスを供給する処理と（図５（Ｄ））、
　（ｅ）（ａ）～（ｄ）を行い、処理容器内の基板（ウエハ２００）を処理する処理と、
　を第１の排気管２３１と第２の排気管２３２とガス供給部に行わせることが可能なよう構成されている。
　更に、コントローラ１２１は、次の処理（ｆ）を行ってもよく、（ｆ）の後に（ｇ）を行ってもよい。
　（ｆ）（ｄ）の後、給気バルブ２３５と排気バルブ２３６を閉じ貯留部２３４による処理容器内の雰囲気の排気を止めた状態で、処理容器内の雰囲気を第１の排気管２３１で排気する工程
　（ｇ）第１の排気管２３１による処理容器内の雰囲気の排気を止め、排気バルブ２３６を開けた状態で、貯留部２３４内の雰囲気を排気装置（ポンプ２４６（真空ポンプ２４６））に排気する工程
　ここで、（ｅ）では、（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）及び（ｆ）を行ってもよく、（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）、（ｆ）及び（ｇ）を行ってもよい。また、（ｅ）では、（ａ）～（ｄ）を所定回数行ってもよい。
　（ｇ）では、貯留部２３４から排気装置（真空ポンプ２４６）への排気量が所定の排気量となるように、排気バルブ２３６の開度を制御してもよい。
　（ｇ）は、（ａ）の前に行われてもよく、（ａ）と並行して行われてもよい。
　（ｇ）において、貯留部２３４内を減圧雰囲気にするまで排気してもよい。換言すれば、貯留部２３４内の圧力が処理室２０１内の圧力よりも低くなるまで排気してもよい。
（２）基板処理工程
　半導体装置（デバイス）の製造工程の一工程として、ウエハ２００上に、例えば３ＤＮＡＮＤのコントロールゲート電極として用いられるモリブデン（Ｍｏ）を含有するＭｏ含有膜を形成する工程の一例について、図４を用いて説明する。Ｍｏ含有膜を形成する工程は、上述した基板処理装置１０の処理炉２０２を用いて実行される。以下の説明において、基板処理装置１０を構成する各部の動作はコントローラ１２１により制御される。
　本実施形態による基板処理工程（半導体装置の製造工程）では、
（Ａ）ウエハ２００に対して、第１５族元素を含むガスを供給し、ウエハ２００の表面に第１５族元素を含む第１層を形成する工程と、
（Ｂ）ウエハ２００に対して、Ｍｏ元素を含むガスを供給する工程と、
（Ｃ）ウエハ２００に対して、反応ガスとしての還元ガスを供給する工程と、
（Ｄ）第１層の分解を抑制する雰囲気で、（Ｂ）と（Ｃ）とを所定回数行い、第１層の上に、Ｍｏ元素を含む膜を形成する工程と、を行い、ウエハ２００の第１層の上に金属含有膜としてのＭｏ含有膜を形成する。
　本明細書において「ウエハ」という言葉を用いた場合は、「ウエハそのもの」を意味する場合や、「ウエハとその表面に形成された所定の層や膜等との積層体」を意味する場合がある。本明細書において「ウエハの表面」という言葉を用いた場合は、「ウエハそのものの表面」を意味する場合や、「ウエハ上に形成された所定の層や膜等の表面」を意味する場合がある。本明細書において「基板」という言葉を用いた場合も、「ウエハ」という言葉を用いた場合と同義である。
（ウエハ搬入）
　複数枚のウエハ２００がボート２１７に装填（ウエハチャージ）されると、図１に示されているように、複数枚のウエハ２００を支持したボート２１７は、ボートエレベータ１１５によって持ち上げられて、処理室２０１内に搬入（ボートロード）され、処理容器に収容される。この状態で、シールキャップ２１９はＯリング２２０を介してアウタチューブ２０３の下端開口を閉塞した状態となる。
（圧力調整及び温度調整）
　処理室２０１内、すなわち、ウエハ２００が存在する空間が所望の圧力（真空度）となるように真空ポンプ２４６によって真空排気される。この際、処理室２０１内の圧力は、圧力センサ２４５で測定され、この測定された圧力情報に基づき、ＡＰＣバルブ２４３がフィードバック制御される（圧力調整）。真空ポンプ２４６は、少なくともウエハ２００に対する処理が完了するまでの間は常時作動させた状態を維持する。また、処理室２０１内が所望の温度となるようにヒータ２０７によって加熱される。この際、処理室２０１内が所望の温度分布となるように、温度センサ２６３が検出した温度情報に基づきヒータ２０７への通電量がフィードバック制御される（温度調整）。ヒータ２０７による処理室２０１内の加熱は、少なくともウエハ２００に対する処理が完了するまでの間は継続して行われる。
［第１層の形成工程］
［第１の工程］
（Ｐｒｅ　ｔｒｅａｔｍｅｎｔ工程；第１５族元素を含むガス供給）
　バルブ３３４を開き、ガス供給管３３０内に第１５族元素を含むガスを流す。第１５族元素を含むガスは、ＭＦＣ３３２により流量調整され、ノズル４３０のガス供給孔４３０ａから処理室２０１内に供給され、第１の排気管２３１から排気される。このとき、ウエハ２００に対して第１５族元素を含むガスが供給される。なお、このときバルブ５３４を開き、ガス供給管５３０内にＡｒガス等の不活性ガスを流しても良い。ガス供給管５３０内を流れたＡｒガスは、ＭＦＣ５３２により流量調整され、第１５族元素を含むガスと一緒に処理室２０１内に供給され、第１の排気管２３１から排気される。このとき、ノズル４１０，４２０内へ第１５族元素を含むガスの進入を防止するために、バルブ５１４、５２４を開き、ガス供給管５１０，５２０内にＡｒガスを流す。Ａｒガスは、ガス供給管３１０，３２０、ノズル４１０，４２０を介して処理室２０１内に供給され、第１の排気管２３１から排気される。
　このときＡＰＣバルブ２４３を調整して、処理室２０１内の圧力を、例えば、１～３９９０Ｐａの範囲内の圧力であって、例えば、１０００Ｐａとする。ＭＦＣ３３２で制御する第１５族元素を含むガスの供給流量は、例えば、０．０１～５．０ｓｌｍの範囲内の流量とする。ＭＦＣ５１２，５２２，５３２で制御するＡｒガスの供給流量は、各ノズルへの第１５族元素を含むガスの進入抑制のため、それぞれ例えば０．１～５．０ｓｌｍの範囲内の流量とする。このときヒータ２０７の温度は、ウエハ２００の温度が、例えば３００～６５０℃の範囲内の温度となるような温度に設定する。ウエハ２００の温度は、好ましくは、後述の金属含有膜の形成工程の温度以下の温度となるように設定する。なお、本開示における「１～３９９０Ｐａ」のような数値範囲の表記は、下限値及び上限値がその範囲に含まれることを意味する。よって、例えば、「１～３９９０Ｐａ」とは「１Ｐａ以上３９９０Ｐａ以下」を意味する。他の数値範囲についても同様である。
　（希釈ガスと還元ガスの少なくとも１つ以上の供給）
　また、第１５族元素を含むガスの供給を供給している間、希釈ガスと還元ガスの少なくとも１つ以上を供給するタイミングを有する。ここで、希釈ガスは、不活性ガスの他、還元ガスを用いることができる。好ましくは、第１５族元素含有材料の状態変化や、分解を抑制する特性を有するガスを用いることができる。このようなガスを処理室２０１内に供給することにより、処理室２０１の中を、第１５族元素を含むガスの状態変化や、分解を抑制する雰囲気とする。これらのガスの供給は、具体的には、バルブ３２４を開き、ガス供給管３２０に、希釈ガスである還元ガスを供給する。還元ガスは、ＭＦＣ３２２により流量調整され、ノズル４２０のガス供給孔４２０ａから処理室２０１内に供給され、第１の排気管２３１から排気される。このとき、ウエハ２００に対して、第１５族元素を含むガスと希釈ガスとしての還元ガスが供給される。なお、この時同時にバルブ５２４を開き、ガス供給管５２０内にＡｒガス等の不活性ガスを流しても良い。ガス供給管５２０内を流れるＡｒガスは、ＭＦＣ５２２により流量調整され、還元ガスと一緒に処理室２０１内に供給され、第１の排気管２３１から排気される。また、希釈ガスとして不活性ガスだけを供給する場合には、バルブ３２４を閉じて他の不活性ガス供給系から不活性ガスを供給すれば良い。
（第１５族元素含有材料の濃度調整）
　なお、ウエハ２００に供給される第１５族元素含有材料の濃度を所定の濃度に調整するために、希釈ガスを供給しても良い。第１５族元素を含むガスは、第１５族元素含有材料の単体で構成されるガスである場合と、第１５族元素含有材料のガスと希釈ガスが混合している場合があり、それぞれの場合に応じて、所定の濃度となるように第１５族元素を含むガスの流量、還元ガスの流量、希釈ガスの流量、の少なくとも１つ以上が調整される。ここで、第１５族元素含有材料（第１５族元素を含むガス）の濃度は、例えば、０．１～５０％の範囲となるように、各ガスの流量が調整される。このような濃度のガスを供給することにより、第１５族元素を含む第１層を形成することができる。また、第１層の上に形成される金属膜（Ｍｏ含有膜）中の第１５族元素濃度が高くなることを抑制することができる。なお、濃度を０．１％未満とすると、第１５族元素を含む第１層が形成され難く、第１層の形成時間が増加し、製造スループットが低下する可能性がある。また、濃度が５０％を超えると第１層中の第１５族元素濃度が高くなり、金属膜（Ｍｏ含有膜）中の第１５族元素濃度が高くなり、金属膜の特性が悪化する可能性がある。また、５０％を超える濃度のガスを供給することにより、処理室２０１内で生成される第１５族元素含有材料の分解生成物の量が多くなり、第１層中の第１５族元素と他の元素（例えば、水素）との比率が所定の比率にならず、本開示に記載の効果が得られ難くなる可能性がある。
　このとき、処理室２０１内に流しているガスは、少なくとも第１５族元素を含むガスである。ここで、第１５族元素は、リン（Ｐ）、ヒ素（Ａｓ）の少なくとも１つ以上である。第１５族元素を含むガスは、ＰとＡｓの少なくとも１つ以上を含むガスである。また、好ましくは、第１５族元素を含むガスは、水素（Ｈ）を含むことができる。このようなＰとＨを含むガスとしては、例えば、トリメチルホスフィン（（ＣＨ３）３Ｐ）ガス、トリエチルホスフィン（（Ｃ２Ｈ５）３Ｐ）ガス、トリノルマルプロピルホスフィン（（ｎ－Ｃ３Ｈ７）３Ｐ）ガス、トリイソプロピルホスフィン（（ｉ－Ｃ３Ｈ７）３Ｐ）ガス、トリノルマルブチルホスフィン（（ｎ－Ｃ４Ｈ９）３Ｐ）ガス、トリイソブチルホスフィン（（ｉ－Ｃ４Ｈ９）３Ｐ）ガス、トリターシャリーブチルホスフィン（（ｔ－Ｃ４Ｈ９）３Ｐ）ガス、ターシャリーブチルホスフィン（ｔ－Ｃ４Ｈ９ＰＨ２）ガス等のアルキルホスフィン系ガスや、アミノホスフィン（ＮＨ２ＰＨ２）ガス、トリス（ジメチルアミノ）ホスフィン（[（ＣＨ３）２Ｎ）]３Ｐ）ガス、ビス（ジメチルアミノ）ホスフィン（ＰＨ[Ｎ（ＣＨ３）２]２）ガス、ビス（ジメチルアミノ）クロロホスフィン（[（ＣＨ３）２Ｎ]２ＰＣｌ）ガス等のアミノホスフィン系ガスや、ビス（ジメチルアミノ）メチルホスフィン（ＣＨ３Ｐ[Ｎ（ＣＨ３）２]２）ガス、ジメチルアミノジメチルホスフィン（（ＣＨ３）２ＰＮ（ＣＨ３）２）ガス、ジエチルアミノジエチルホスフィン（（Ｃ２Ｈ５）２ＰＮ（Ｃ２Ｈ５）２）ガス等のホスフィナスアミド系ガスや、ホスフィン（ＰＨ３）ガス、ジホスフィン（Ｐ２Ｈ４）ガス等のホスフィン系ガスや、トリビニルホスフィン（（ＣＨ２＝ＣＨ）３Ｐ）ガス等を用いることができる。なお、第１５族元素含有材料は、これらの材料の少なくとも１つ以上であり、第１５族元素含有ガスは、第１５族元素含有材料の単独のガスである場合と、第１５族元素含有材料と希釈ガスの混合ガスの場合がある。
　このようなガスをウエハ２００に供給することで、ウエハ２００の表面に少なくともＰを含む第１層を形成する。好ましくは、第１層は、ＰとＨを含む層である。さらに好ましくは、第１層は、第１５族元素含有材料の分子や、第１５族元素含有材料の分子が一部分解した状態の物を含む層である。例えば、第１５族元素含有材料として、ＰＨ３を用いた場合に形成される第１層は、Ｐ，Ｈ，ＰＨｘを含み得る。ここでＸは、３以下の整数であり、ＰＨｘは、例えば、ＰＨ、ＰＨ２、ＰＨ３の少なくとも１つ以上である。なお、このような物質を含む第１層を形成するため、処理室２０１内の温度は、第１５族元素含有材料の一部が分解可能な温度することが好ましい。例えば、第１５族元素含有材料として、ＰＨ３を用いた場合、処理室２０１内の温度は、３００℃～６５０℃の範囲の温度とする。
［第２の工程］
（残留ガス除去）
　第１５族元素を含むガスの供給を開始してから所定時間経過後であって例えば１～６００秒後に、ガス供給管３３０のバルブ３３４を閉じて、第１５族元素を含むガスの供給を停止する。つまり、第１５族元素を含むガスをウエハ２００に対して供給する時間は、例えば１～６００秒の範囲内の時間とする。このとき第１の排気管２３１のＡＰＣバルブ２４３は開いたままとして、真空ポンプ２４６により処理室２０１内を真空排気し、処理室２０１内に残留する未反応もしくは第１層の形成に寄与した後の第１５族元素を含むガスを処理室２０１内から排除する。すなわち、処理室２０１内の雰囲気を排気する。処理室２０１内の圧力を下げることにより、ガス供給管３３０やノズル４３０内に残留する第１５族元素を含むガスを排気することができる。ガス供給管３３０やノズル４３０内に残留する第１５族元素を含むガスを排気することで、金属含有膜の形成工程で、ガス供給管３３０やノズル４３０内に残留した第１５族元素を含むガスが処理室２０１内に供給されることを抑制できる。なお、このときバルブ５１４，５２４，５３４は開いたままとして、Ａｒガスの処理室２０１内への供給を維持してもよい。Ａｒガスは各ノズルへのガス進入抑制ガスとして作用する他、パージガスとして作用させることができる。パージガスとしてＡｒガスを供給する場合、処理室２０１内に残留する未反応もしくは第１層の形成に寄与した後の第１５族元素を含むガスを処理室２０１内から排除する効果を高めることができる。
［金属含有膜の形成工程］
［第３の工程］
（金属含有ガス供給）
　次に、バルブ３１４を開き、ガス供給管３１０内に原料ガスである金属含有ガスを流す。金属含有ガスは、ＭＦＣ３１２により流量調整され、ノズル４１０のガス供給孔４１０ａから処理室２０１内に供給され、第１の排気管２３１から排気される。このとき、ウエハ２００に対して金属含有ガスが供給される。このとき同時にバルブ５１４を開き、ガス供給管５１０内にＡｒガス等の不活性ガスを流す。ガス供給管５１０内を流れたＡｒガスは、ＭＦＣ５１２により流量調整され、金属含有ガスと一緒に処理室２０１内に供給され、第１の排気管２３１から排気される。このとき、ノズル４２０，４３０内への金属含有ガスの侵入を防止するために、バルブ５２４，５３４を開き、ガス供給管５２０，５３０内にＡｒガスを流す。Ａｒガスは、ガス供給管３２０，３３０、ノズル４２０，４３０を介して処理室２０１内に供給され、第１の排気管２３１から排気される。
　このときＡＰＣバルブ２４３を調整して、処理室２０１内の圧力を、例えば１～３９９０Ｐａの範囲内の圧力であって、例えば５００Ｐａとする。ＭＦＣ３１２で制御する金属含有ガスの供給流量は、例えば０．１～１．０ｓｌｍとする。ＭＦＣ５１２，５２２，５３２で制御するＡｒガスの供給流量は、それぞれ例えば０．１～５．０ｓｌｍの範囲内の流量とする。このときヒータ２０７の温度は、ウエハ２００の温度が、例えば３００～６５０℃の範囲内の温度となるような温度に設定する。
　このとき処理室２０１内に流している主なガス（ウエハ２００に供給されるガス）は、金属含有ガスである。すなわち、ウエハ２００に対して金属含有ガスが供給されることとなる。ここで、金属含有ガスとしては、例えば金属元素としてのモリブデン（Ｍｏ）を含むモリブデン（Ｍｏ）含有ガスを用いることができる。Ｍｏ含有ガスとしては、Ｍｏと塩素（Ｃｌ）を含む例えば、三塩化モリブデン（ＭｏＣｌ３）ガス、四塩化モリブデン（ＭｏＣｌ４）ガス、五塩化モリブデン（ＭｏＣｌ５）ガス、六塩化モリブデン（ＭｏＣｌ６）ガス、Ｍｏと酸素（Ｏ）とＣｌを含む例えば二酸化二塩化モリブデン（ＭｏＯ２Ｃｌ２）ガス、四塩化酸化モリブデン（ＭｏＯＣｌ４）を用いることができる。Ｍｏ含有ガスの供給により、ウエハ２００（第１層）上に金属含有層としてのＭｏ含有層が形成される。Ｍｏ含有層は、ＭｏＣｌ５を用いた場合には、Ｃｌを含むＭｏ層であっても良いしＭｏＣｌ５の吸着層であっても良い。また、ＭｏＯ２Ｃｌ２（又はＭｏＯＣｌ４）を用いる場合には、ＣｌやＯを含むＭｏ層であってもよいし、ＭｏＯ２Ｃｌ２（又はＭｏＯＣｌ４）の吸着層であってもよいし、それらの両方を含んでいてもよい。なお、好ましくは、Ｍｏ層は、第１層中に含まれていたＰを含む層である。例えば、第１層にＰ，Ｈ、ＰＨｘが含まれている場合、Ｍｏ含有ガスと、第１層を構成する分子とが反応し、第１層を構成する元素や分子が第１層から脱離する。この脱離の過程でＭｏ層中に第１層を構成する元素や分子を取り込むことができる。
［第４の工程］
（残留ガス除去）
　金属含有ガスの供給を開始してから所定時間経過後であって例え１～６０秒後に、ガス供給管３１０のバルブ３１４を閉じて、金属含有ガスの供給を停止する。つまり、金属含有ガスをウエハ２００に対して供給する時間は、例えば１～６０秒の範囲内の時間とする。このとき第１の排気管２３１のＡＰＣバルブ２４３は開いたままとして、真空ポンプ２４６により処理室２０１内を真空排気し、処理室２０１内に残留する未反応もしくは金属含有層形成に寄与した後の金属含有ガスを処理室２０１内から排除する。すなわち、処理室２０１内の雰囲気を排気する。このときバルブ５１４，５２４，５３４は開いたままとして、Ａｒガスの処理室２０１内への供給を維持してもよい。Ａｒガスは各ノズルへのガスの進入抑制ガスとして作用する他、パージガスとして作用させることができる。パージガスとしてＡｒガスを供給する場合、処理室２０１内に残留する未反応もしくは金属含有層形成に寄与した後の金属含有ガスを処理室２０１内から排除する効果を高めることができる。
［第５の工程］
（還元ガス供給）
　処理室２０１内の残留ガスを除去した後、バルブ３２４を開き、ガス供給管３２０内に、還元ガスを流す。還元ガスは、ＭＦＣ３２２により流量調整され、ノズル４２０のガス供給孔４２０ａから処理室２０１内に供給され、第１の排気管２３１から排気される。このときウエハ２００に対して、還元ガスが供給される。このときバルブ５１４，５２４，５３４は開いたままとしてガス供給管５１０，５２０，５３０内へのＡｒガスの供給を維持する。ガス供給管５１０，５２０，５３０内を流れたＡｒガスは、ＭＦＣ５１２，５２２，５３２によりそれぞれ流量調整される。ガス供給管５２０内を流れたＡｒガスは還元ガスと一緒にガス供給管３２０、ノズル４２０を介して処理室２０１内に供給され、第１の排気管２３１から排気される。またガス供給管５３０内を流れたＡｒガスはガス供給管３３０、ノズル４３０を介して処理室２０１内に供給され、第１の排気管２３１から排気される。またガス供給管５１０内を流れたＡｒガスは、ガス供給管３１０、ノズル４１０を介して処理室２０１内に供給され、第１の排気管２３１から排気され、ノズル４１０内への還元ガスの進入を防止する。
　このときＡＰＣバルブ２４３を調整して、処理室２０１内の圧力を、例えば１～１３３０００Ｐａの範囲内の圧力であって、例えば５０００Ｐａとする。ＭＦＣ３２２で制御する還元ガスの供給流量は、例えば１～５０ｓｌｍ、好ましくは１５～４０ｓｌｍの範囲内の流量とする。ＭＦＣ５１２，５２２，５３２で制御するＡｒガスの供給流量は、それぞれ例えば０．１～５．０ｓｌｍの範囲内の流量とする。このときヒータ２０７の温度は、ウエハ２００の温度が、例えば３００～６５０℃の範囲内の温度となるような温度に設定する。
　このとき処理室２０１内に流している主なガスは、反応ガスとしての還元ガスである。すなわちウエハ２００に対して還元ガスが供給されることとなる。
　なお、上述の様な還元ガスの供給量の場合、所望の還元反応を得ることができる。即ち、ウエハ２００上の膜の堆積速度を向上させることや、所望の特性の膜を得ることができる。一方で、この様に還元ガスを供給した場合に、還元ガスの排気時間に多くの時間を要するという課題が生じる場合がある。また、還元ガスの種類（特性）によっては、ポンプ２４６で一度に排気できないという課題が生じる場合がある。
　ここで、還元ガスとしては、例えば水素（Ｈ）で構成されるガスである。好ましくは、水素単体で構成されるガスである。具体的には、水素（Ｈ２）ガス、重水素（Ｄ２）を用いることができる。以下では、還元ガスとしてＨ２ガスを用いた場合を例として説明する。
［第６の工程］
（残留ガス除去）
　還元ガスの供給を開始してから所定時間経過後であって例えば１～１２００秒後に、ガス供給管３２０のバルブ３２４を閉じて、還元ガスの供給を停止する。そして、上述した第２の工程と同様の処理手順により、処理室２０１内に残留する未反応もしくは金属含有層の形成に寄与した後の還元ガスや反応副生成物を処理室２０１内から排除する。すなわち、処理室２０１内の雰囲気を排気する。
（所定回数実施）
　上記した第３の工程～第６の工程を順に行うサイクルを少なくとも１回以上（所定回数（ｎ回、ｎは１以上の整数））行うことにより、ウエハ２００上に、所定の厚さの金属含有膜としてのＭｏ含有膜を形成する。上述のサイクルは、複数回繰り返すのが好ましい。なお、Ｍｏ含有膜は、モリブデンを主成分とする膜であり、Ｍｏ含有膜のウエハ２００側（第１層側）には、ＭｏとＰを含む層が形成される。好ましくは、Ｍｏ含有膜中のＰ濃度は、Ｍｏ含有膜の表面に向けて、小さくなるように構成される。
（アフターパージ及び大気圧復帰）
　ガス供給管５１０，５２０，５３０のそれぞれからＡｒガスを処理室２０１内へ供給し、第１の排気管２３１から排気する。Ａｒガスはパージガスとして作用し、これにより処理室２０１内が不活性ガスでパージされ、処理室２０１内に残留するガスや反応副生成物が処理室２０１内から除去される（アフターパージ）。その後、処理室２０１内の雰囲気が不活性ガスに置換され（不活性ガス置換）、処理室２０１内の圧力が常圧に復帰される（大気圧復帰）。
（ウエハ搬出）
　その後、ボートエレベータ１１５によりシールキャップ２１９が下降されて、アウタチューブ２０３の下端が開口される。そして、処理済ウエハ２００がボート２１７に支持された状態でアウタチューブ２０３の下端からアウタチューブ２０３の外部に搬出（ボートアンロード）される。その後、処理済のウエハ２００は、ボート２１７より取り出される（ウエハディスチャージ）。
（３）本実施形態による効果
　本実施形態によれば、以下に示す１つまたは複数の効果を得ることができる。
（Ａ）ウエハ２００の表面とＭｏ含有膜との間に、第１層を形成することにより、Ｍｏ含有膜と、ウエハ２００との密着性を向上させることができる。これにより、ウエハ２００の表面にバリア膜を形成せずに、膜特性の良い金属系膜を形成することができる。
（Ｂ）第１層に含まれる第１５族元素をＭｏ含有膜に含ませることにより、ウエハ２００の表面に形成された膜（下地膜）との密着性を向上させることができる。すなわち、第１層とウエハ２００の表面の結合力と、第１層とＭｏ含有膜との結合力を高めることができる。
（Ｃ）第１層に含まれる第１５族元素をＭｏ含有膜に拡散させることにより、Ｍｏ含有膜の中に存在する元素の結合力を向上させることができる。すなわち、Ｍｏ元素同士や、Ｍｏ元素と第１５族元素との結合が生じる。
（Ｄ）第１層と金属含有ガスとしてのＭｏ含有ガスとの反応性を高めることができ、Ｍｏ含有膜の成膜速度を向上させることができる。すなわち、半導体装置の生産性（スループット）を向上させることができる。例えば、第１５族元素を含むガスとして、ＰＨ３ガスを用い、Ｍｏ含有ガスとして、例えば、ＭｏＯ２Ｃｌ２を用いた場合について説明する。この場合、第１層として、ＰＨｘを含む層が形成される。このＰＨｘとＭｏＯ２Ｃｌ２とは化学反応が起こり易く、ウエハ２００の表面に、第１層が形成されていない場合と比較して容易に反応し、ウエハ２００の上（第１層の上）には、Ｍｏを含む層が形成され、第１層から、Ｐを含む分子が脱離する。Ｐを含む分子は例えば、四塩化ポロニウム（ＰＯＣｌ４）がある。このような反応が生じるため、Ｍｏ含有膜の成膜速度を向上させることができる。なお、この化学反応により、Ｍｏ含有膜中に第１５族元素が取り込まれる（第１５族元素がＭｏ含有膜中に拡散する）。なお、第１層の一部（表面）は、原料ガス（金属含有ガス）により、一部が除去されているとも言える。また、第１層の一部（表面）は、原料ガスにより、一部が分解されているとも言える。
（Ｅ）第１層の形成時に、ウエハ２００、ウエハ２００の周囲の部材（例えば支持具、処理容器の少なくとも１つ以上）の温度が、第１５族元素含有材料の分解温度になっている状態であっても、希釈ガスを供給することにより、第１５族元素含有材料の過剰な分解を抑制することができる。すなわち、希釈ガスを供給することにより、第１５族元素含有材料の分解を抑制する雰囲気とすることができる。また、第１５族元素含有材料が、処理室２０１内で分解したとしても希釈ガスにより、分解生成物が過剰にウエハ２００に供給されることを抑制することができる。即ち、希釈ガスにより分解生成物を押し流す効果が得られる。なお、希釈ガスは、第１５族元素を含むガスの分圧を下げることにより、第１５族元素含有材料の分解を抑制できていると考えられる。また、第１５族元素を含むガスの分圧を下げることにより、第１５族元素を含むガスの分子が、分解温度以上となっている部材（例えば、支持具や、処理容器）に衝突する確率を下げることができる。これにより、第１５族元素を含むガスの分子が分解温度以上になっている部材から熱エネルギーを受け取り、分解する確率を下げることができていると考えられる。なお、第１５族元素含有ガスの分圧に限らず、全圧であっても同様の効果が得られる。なお、図１の様に処理容器の周りに加熱部を有する基板処理装置では、ウエハ２００の設定温度よりもウエハ２００の周りに存在する部材の温度が高くなっていることがあり、このような第１５族元素含有材料の分解が発生しやすい環境にある。それ故、このような基板処理装置の構成では、さらに顕著な効果を得ることができる。なお、好ましくは、処理室２０１内の第１５族元素を含むガスの分圧は、希釈ガスとしての不活性ガスの分圧よりも小さくする。このような分圧関係にすることにより、第１５族元素を含むガスの分解を抑制することが可能になる。
（Ｆ）第１層の形成時に、ウエハ２００、ウエハ２００の周囲の部材（例えば支持具、処理容器の少なくとも１つ以上）の温度が、第１５族元素含有材料の分解温度になっている状態であっても、還元ガスを供給することにより、第１５族元素含有材料の過剰な分解を抑制することができる。すなわち、還元ガスを供給することにより、第１５族元素含有材料の分解を抑制する雰囲気とすることができる。還元ガス自体が、希釈ガスと同様の効果を有している他、第１５族元素含有材料の熱分解を抑制する作用を有していると考えられる。このように還元ガスが直接、第１５族元素含有材料の熱分解を抑制するメカニズムを得るには、好ましくは、第１５族元素を含むガスと還元ガスの両方に同じ元素が含まれていることが好ましい。このような元素としては、例えば、水素（Ｈ）がある。具体的な材料としては、上述のような材料がある。なお、好ましくは、処理室２０１内の第１５族元素を含むガスの分圧は、還元ガスの分圧よりも小さくする。このような分圧関係にすることにより、第１５族元素を含むガスの分解を抑制することが可能になる。このような分圧とするには、例えば、図４に示す様に、還元ガスの流量を、第１５族元素を含むガスの流量よりも多くすれば良い。
（Ｇ）第１層の分解を抑制する雰囲気で、金属膜（Ｍｏ含有膜）を形成することで、（Ａ）（Ｂ）（Ｃ）（Ｄ）の少なくとも１つ以上の効果を得ることができる。
（４）反応ガスの排気工程
　上述の反応ガスとしての還元ガスの供給量が多い場合に生じる課題に対して、本実施形態による基板処理工程（半導体装置の製造工程）を次のように行ってもよい。
　図５において、この基板処理工程では、
　（ａ）処理容器内（処理室２０１）の雰囲気の排気を止めた状態で、反応ガスＲＧとしての第１の処理ガス（還元ガス）を処理容器内に供給する処理と（図５（Ａ））、
　（ｂ）（ａ）の後に、排気バルブ２３６を閉じ、給気バルブ２３５を開けた状態で、処理容器内の雰囲気を、第１の排気管２３１と第２の排気管２３２の貯留部２３４とに排気する処理と（図５（Ｂ））、
　（ｃ）（ｂ）の後に、給気バルブ２３５を閉じて貯留部２３４による処理容器内の雰囲気の排気を止めた状態で、処理容器内の雰囲気を第１の排気管２３１で排気する処理と（図５（Ｃ））、
　（ｄ）（ｃ）の後に、給気バルブ２３５を閉じて貯留部２３４による処理容器内の雰囲気の排気を止めた状態で、処理容器内に第２の処理ガス（原料ガス）を供給する処理と（図５（Ｄ））、
　（ｅ）（ａ）～（ｄ）を行い、処理容器内の基板（ウエハ２００）を処理する処理と、
　を行う。
　更に、次の処理（ｆ），（ｇ）を行ってもよい。
　（ｆ）（ｄ）の後、給気バルブ２３５と排気バルブ２３６を閉じ貯留部２３４による処理容器内の雰囲気の排気を止めた状態で、処理容器内の雰囲気を第１の排気管２３１で排気する工程（図５（Ｅ））
　（ｇ）第１の排気管２３１による処理容器内の雰囲気の排気を止め、排気バルブ２３６を開けた状態で、貯留部２３４内の雰囲気を真空排気装置（真空ポンプ２４６）に排気する工程（図５（Ｆ））
　ここで、（ａ）の処理において処理室２０１に供給される第１の処理ガスは、例えば還元ガスであり、具体的には、高圧のＨ２ガスである。第１の処理ガスの供給は、上記第５の工程と同様にして行われる。また、（ａ）の処理の際、貯留部２３４の給気バルブ２３５と排気バルブ２３６は何れも閉じられる。
　（ｂ）の処理において、貯留部２３４の給気バルブ２３５は開かれ、排気側の排気バルブ２３６は閉じられる。これにより、処理容器内の雰囲気の一部を貯留部２３４に排気できる。
　（ｃ）の処理の際、貯留部２３４の給気バルブ２３５と排気バルブ２３６は何れも閉じられる。これにより、処理容器内の雰囲気は第１の排気管２３１から排気される。
　（ｄ）の処理の際、貯留部２３４の給気バルブ２３５と排気バルブ２３６は何れも閉じられる。第２の処理ガスは、例えば原料ガスである。
　図５（Ｅ）では、貯留部２３４の給気バルブ２３５と排気バルブ２３６は何れも閉じられ、処理容器内の雰囲気を第１の排気管２３１で排気する。図５（Ｆ）では、貯留部２３４内の雰囲気を真空排気装置（真空ポンプ２４６）に排気しつつ、（ａ）の処理を行っている。貯留部２３４内の排気の後、（ｂ）の処理（図５（Ｂ））に戻り、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）、（ｆ）及び（ｇ）の処理を繰り返してもよい。
　（ｅ）では、（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）及び（ｆ）（図５（Ａ）～図５（Ｅ））を行ってもよく、（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）、（ｆ）及び（ｇ）（図５（Ａ）～図５（Ｆ））を行ってもよい。また、（ｅ）では、（ａ）～（ｄ）（図５（Ａ）～図５（Ｄ））を所定回数行ってもよい。つまり、これらの処理をサイクリックに行ってもよい。
　（ｇ）では、貯留部２３４から真空排気装置（真空ポンプ２４６）への排気量が所定の排気量となるように、排気バルブ２３６の開度を制御してもよい。
　（ｇ）は、（ａ）の前に行われてもよく、（ａ）と並行して行われてもよい。（ｇ）が（ａ）と並行して行われるとは、（ｇ）が（ａ）と同時に開始され、（ｇ）よりも早く（ａ）が終了する場合、（ａ）の開始後に（ｇ）が開始され、（ａ）の終了より前に（ｇ）が終了する場合、そして、（ｇ）が（ａ）と同時に開始され、（ｇ）が（ａ）と同時に終了する場合がある。
　（ｇ）において、貯留部２３４内を減圧雰囲気にするまで排気してもよい。
　また、上述では、（ａ）を最初に行う例を示したが、これに限るものでは無く、図４に示す様に、原料ガスの供給を最初に行う様にしても良い。即ち、（ｄ）を最初に行う。
　各々の「処理」を「工程」と読み替えてもよい。
　第１の処理ガスは、第２の処理ガスと反応するガスである。第２の処理ガスが原料ガスである場合、第１の処理ガスは、例えば還元ガスである。還元ガスは、水素元素を含むガスであり、例えばＨ２ガス、Ｄ２ガス、モノシラン（ＳｉＨ４）ガス、ジシラン（Ｓｉ２Ｈ６）ガス、トリシラン（Ｓｉ３Ｈ８）ガス、モノゲルマン（ＧｅＨ４）系ガス、ホスフィン（ＰＨ３）ガス等の少なくとも１つ以上を用いることができる。また、これらの少なくとも１つ以上を活性化したガスを用いることができる。Ｈ２ガス、Ｄ２ガスは、水素単体で構成されるガスである。
　また、原料ガス（金属元素含有ガス）として、Ｍｏ元素を含むガスを用いる場合を例にして説明したが、本開示はこれに限定されるものではない。例えば、原料ガスに、ルテニウム（Ｒｕ）元素、タングステン（Ｗ）元素の少なくとも１つ以上の元素を含むガスを用いた処理にも適用できる場合がある。これらの原料は、処理容器から排気された後、固定化、液化して回収される。
（５）反応ガスの排気工程による効果
　この工程によれば、（ｂ）において、処理容器内の雰囲気を、第１の排気管２３１と第２の排気管２３２の貯留部２３４とに排気するので、排気系からの第１の処理ガスの排出時間を短縮し、処理スループットを向上させることができる。（ｅ）において、（ａ）～（ｄ）を所定回数行うことで、ウエハ２００に対する成膜処理のスループットを向上させることができる。
　（ｆ）において、貯留部２３４による処理容器内の雰囲気の排気を止めた状態で、処理容器内の雰囲気を第１の排気管２３１で排気することで、第１の処理ガスと第２の処理外とが排気系で混合することを抑制できる。
　（ｇ）において、第１の排気管２３１による処理容器内の雰囲気の排気を止め、排気バルブ２３６を開けた状態で、貯留部２３４内の雰囲気を真空排気装置（真空ポンプ２４６）に排気することで、貯留部２３４内の雰囲気を短時間で排気することができる。
　（ｇ）において、貯留部２３４から真空排気装置（真空ポンプ２４６）への排気量が所定の排気量となるように、排気バルブ２３６の開度を制御することで、真空ポンプ２４６及び除害２４７の負荷を低減できる。また、貯留部２３４内の圧力が急激に低い状態になり、貯留部２３４内の温度が下がっても、上記のように排気バルブ２３６により貯留部２３４内の排気流量を制御することで、貯留部２３４内でのガスの液化を抑制することができる。
　（ｇ）が（ａ）の前に行われると、例えば高圧のＨ２ガスの供給の前に、貯留部２３４内の排気が行われる。この場合、（ａ）において処理容器内の圧力調整を行うことができる。一方、（ｇ）が（ａ）と並行して行われると、処理スループットがより向上する。
　（ｇ）において、貯留部２３４内を減圧雰囲気にするまで排気すると、処理容器と貯留部２３４との間の圧力差が大きくなる。これにより、次に（ｂ）における処理容器から貯留部２３４への排気量を増加させることができる。
（６）プログラム
　本実施形態に係るプログラムは、上記した基板処理装置１０をコンピュータにより制御させるプログラムであって、
　（ａ）処理容器内（処理室２０１）の雰囲気の排気を止めた状態で、第１の処理ガスを処理容器内に供給する手順と（図５（Ａ））、
　（ｂ）（ａ）の後に、排気バルブ２３６を閉じ、給気バルブ２３５を開けた状態で、処理容器内の雰囲気を、第１の排気管２３１と第２の排気管２３２の貯留部２３４とに排気する手順と（図５（Ｂ））、
　（ｃ）（ｂ）の後に、給気バルブ２３５を閉じて貯留部２３４による処理容器内の雰囲気の排気を止めた状態で、処理容器内の雰囲気を第１の排気管２３１で排気する手順と（図５（Ｃ））、
　（ｄ）（ｂ）の後に、給気バルブ２３５を閉じて貯留部２３４による処理容器内の雰囲気の排気を止めた状態で、処理容器内に第２の処理ガスを供給する手順と（図５（Ｄ））、
　（ｅ）（ａ）～（ｄ）を行い、処理容器内の基板（ウエハ２００）を処理する手順と、　をコンピュータにより基板処理装置に実行させる。
　更に、次の手順（ｆ），（ｇ）を行ってもよい。
　（ｆ）（ｄ）の後、給気バルブ２３５と排気バルブ２３６を閉じ貯留部２３４による処理容器内の雰囲気の排気を止めた状態で、処理容器内の雰囲気を第１の排気管２３１で排気する手順（図５（Ｅ））
　（ｇ）第１の排気管２３１による処理容器内の雰囲気の排気を止め、排気バルブ２３６を開けた状態で、貯留部２３４内の雰囲気を真空排気装置（真空ポンプ２４６）に排気する手順（図５（Ｆ））
　（ｅ）では、（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）及び（ｆ）（図５（Ａ）～図５（Ｅ））を行ってもよく、（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）、（ｆ）及び（ｇ）（図５（Ａ）～図５（Ｆ））を行ってもよい。また、（ｅ）では、（ａ）～（ｄ）（図５（Ａ）～図５（Ｄ））を所定回数行ってもよい。
　（ｇ）では、貯留部２３４から真空排気装置（真空ポンプ２４６）への排気量が所定の排気量となるように、排気バルブ２３６の開度を制御してもよい。
　（ｇ）は、（ａ）の前に行われてもよく、（ａ）と並行して行われてもよい。
　（ｇ）において、貯留部２３４内を減圧雰囲気にするまで排気してもよい。
　このプログラムは、コンピュータにより読み取り可能な記録媒体に記録されたプログラムであってもよい。また、このプログラムは、当該プログラムが記録された、コンピュータにより読み取り可能な記録媒体として提供されてもよい。
　なお、上記実施形態では、金属含有ガス（Ｍｏ含有ガス）としてＭｏＯ２Ｃｌ２ガスを用いる場合を例にして説明したが、本開示はこれに限定されるものではない。
　また、上記実施形態では、第１の工程で用いる還元ガスと、第５の工程で用いる還元ガスとを、同じ種類のガスを用いる場合を例にして説明したが、本開示はこれに限定されるものではない。第１の工程で用いる還元ガスと、第５の工程で用いる還元ガスとを、異なる分子構造のガスを用いても良い。例えば、第１の工程で、Ｈ２ガスを用い、第５の工程ではＤ２ガスや、活性化したＨ２ガスを用いても良い。また、第５の工程で、ＰＨ３ガス、後述のシラン系ガス、ボラン系ガスの少なくとも１つ以上を用いる様にしても良い。また、第１の工程で用いる還元ガスは、第１５族元素含有材料の分解を抑制する特性、第１５族元素含有材料のキャリアとなる特性、の少なくとも１つ以上の特性を有するガスを用いても良い。また、第５の工程で用いる還元ガスは、原料ガスとしてのＭｏ含有ガスの還元する特性、第１層の分解を抑制する特性の少なくとも１つ以上の特性を有するガスを用いても良い。
　また、上記実施形態では、第１５族元素を含むガスとしてＰとＨを含むガスを用いる場合を例にして説明したが、本開示はこれに限定されるものではなく、例えばモノシラン（ＳｉＨ４）ガス、ジシラン（Ｓｉ２Ｈ６）ガス、トリシラン（Ｓｉ３Ｈ８）ガス、テトラシラン（Ｓｉ４Ｈ１０）、等のシラン系ガス、モノボラン（ＢＨ３）、ジボラン（Ｂ２Ｈ６）、等のボラン系ガス等の他の還元ガスを用いることができる。しかしながら、これらのガスでは、ＰＨ３を用いた場合に生成されるＰＯＣｌ４の様な脱離し易い副生成物が得られ難いため、Ｍｏ含有膜の特性が悪化する恐れがある。それ故、第１５族元素を含むガスとしては、Ｐを含むガスが好ましい。さらに好ましくは、ＰとＨを含むガスが好ましい。
　また、上記実施形態では、原料ガス（金属元素含有ガス）として、Ｍｏ元素を含むガスを用いる場合を例にして説明したが、本開示はこれに限定されるものではない。例えば、原料ガスに、ルテニウム（Ｒｕ）元素、タングステン（Ｗ）元素の少なくとも１つ以上の元素を含むガスを用いた処理にも適用できる場合がある。
　また、上記実施形態では、一度に複数枚の基板を処理するバッチ式の縦型装置である基板処理装置を用いて成膜する例について説明したが、本開示はこれに限定されず、一度に１枚または数枚の基板を処理する枚葉式の基板処理装置を用いて成膜する場合にも、好適に適用できる。また、上述の態様では、ホットウォール型の処理炉を有する基板処理装置を用いて膜を形成する例について説明した。本開示は上述の態様に限定されず、コールドウォール型の処理炉を有する基板処理装置を用いて膜を形成する場合にも、好適に適用することができる。これらの基板処理装置を用いる場合においても、上述の実施形態と同様なシーケンス、処理条件にて成膜を行うことができる。
　これらの各種薄膜の形成に用いられるプロセスレシピ（処理手順や処理条件等が記載されたプログラム）は、基板処理の内容（形成する薄膜の膜種、組成比、膜質、膜厚、処理手順、処理条件等）に応じて、それぞれ個別に用意する（複数用意する）ことが好ましい。そして、基板処理を開始する際、基板処理の内容に応じて、複数のプロセスレシピの中から、適正なプロセスレシピを適宜選択することが好ましい。具体的には、基板処理の内容に応じて個別に用意された複数のプロセスレシピを、電気通信回線や当該プロセスレシピを記録した記録媒体（外部記憶装置１２３）を介して、基板処理装置が備える記憶装置１２１ｃ内に予め格納（インストール）しておくことが好ましい。そして、基板処理を開始する際、基板処理装置が備えるＣＰＵ１２１ａが、記憶装置１２１ｃ内に格納された複数のプロセスレシピの中から、基板処理の内容に応じて、適正なプロセスレシピを適宜選択することが好ましい。このように構成することで、１台の基板処理装置で様々な膜種、組成比、膜質、膜厚の薄膜を汎用的に、かつ、再現性よく形成できるようになる。また、オペレータの操作負担（処理手順や処理条件等の入力負担等）を低減でき、操作ミスを回避しつつ、基板処理を迅速に開始できるようになる。
　また、本開示は、例えば、既存の基板処理装置のプロセスレシピを変更することでも実現できる。プロセスレシピを変更する場合は、本開示に係るプロセスレシピを電気通信回線や当該プロセスレシピを記録した記録媒体を介して既存の基板処理装置にインストールしたり、また、既存の基板処理装置の入出力装置を操作し、そのプロセスレシピ自体を本開示に係るプロセスレシピに変更したりすることも可能である。
　上述の態様は、適宜組み合わせて用いることができる。このときの処理手順、処理条件は、例えば、上述の態様の処理手順、処理条件と同様とすることができる。
　以上、本開示の実施形態を具体的に説明した。しかしながら、本開示は上述の実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々変更可能である。

Claims (14)

  1. 　基板を処理する処理容器と、前記処理容器と前記処理容器内の雰囲気を排気する排気装置に接続された第１の排気管と、前記排気装置と前記処理容器に、前記第１の排気管と並行に接続された第２の排気管と、前記第２の排気管に設けられた貯留部と、前記第２の排気管における前記貯留部の給気側に設けられた給気バルブと、前記第２の排気管における前記貯留部の排気側に設けられた排気バルブと、を備えた基板処理装置を用いる基板処理方法であって、
    　（ａ）前記処理容器内の雰囲気の排気を止めた状態で、第１の処理ガスを前記処理容器内に供給する工程と、
    　（ｂ）（ａ）の後に、前記排気バルブを閉じ、前記給気バルブを開けた状態で、前記処理容器内の雰囲気を、第１の排気管と前記第２の排気管の前記貯留部とに排気する工程と、
    　（ｃ）（ｂ）の後に、前記給気バルブを閉じて前記貯留部による前記処理容器内の雰囲気の排気を止めた状態で、前記処理容器内の雰囲気を前記第１の排気管で排気する工程と、
    　（ｄ）（ｃ）の後に、前記給気バルブを閉じて前記貯留部による前記処理容器内の雰囲気の排気を止めた状態で、前記処理容器内に第２の処理ガスを供給する工程と、
    　（ｅ）（ａ）～（ｄ）を行い、前記処理容器内の前記基板を処理する工程と、
    　を有する基板処理方法。
  2. 　（ｆ）（ｄ）の後、前記給気バルブと前記排気バルブを閉じ貯留部による処理容器内の雰囲気の排気を止めた状態で、前記処理容器内の雰囲気を前記第１の排気管で排気する工程を有し、
    　（ｅ）では、（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）及び（ｆ）を行う
    　請求項１に記載の基板処理方法。
  3. 　（ｆ）の後、
    　（ｇ）前記第１の排気管による前記処理容器内の雰囲気の排気を止め、前記排気バルブを開けた状態で、前記貯留部内の雰囲気を前記排気装置で排気する工程を有し、
    　（ｅ）では、（ａ）、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）、（ｆ）及び（ｇ）を行う
    　請求項２に記載の基板処理方法。
  4. 　（ｇ）では、前記貯留部から前記排気装置への排気量が所定の排気量となるように、前記排気バルブの開度を制御する
    　請求項３に記載の基板処理方法。
  5. 　（ｇ）は、（ａ）の前に行われる
    　請求項３に記載の基板処理方法。
  6. 　（ｇ）は、（ａ）の前に行われる
    　請求項４に記載の基板処理方法。
  7. 　（ｇ）は、（ａ）と並行して行われる
    　請求項３に記載の基板処理方法。
  8. 　（ｇ）は、（ａ）と並行して行われる
    　請求項４に記載の基板処理方法。
  9. 　（ｅ）では、（ａ）～（ｄ）を所定回数行う
    　請求項１に記載の基板処理方法。
  10. 　（ｇ）において、前記貯留部内を減圧雰囲気にするまで排気する
    　請求項３に記載の基板処理方法。
  11. 　（ｇ）において、前記貯留部内を減圧雰囲気にするまで排気する
    　請求項４に記載の基板処理方法。
  12. 　基板を処理する処理容器と、前記処理容器と前記処理容器内の雰囲気を排気する排気装置に接続された第１の排気管と、前記排気装置と前記処理容器に、前記第１の排気管と並行に接続された第２の排気管と、前記第２の排気管に設けられた貯留部と、前記第２の排気管における前記貯留部の給気側に設けられた給気バルブと、前記第２の排気管における前記貯留部の排気側に設けられた排気バルブと、を備えた基板処理装置を用いた半導体装置の製造方法であって、
    　（ａ）前記処理容器内の雰囲気の排気を止めた状態で、第１の処理ガスを前記処理容器内に供給する工程と、
    　（ｂ）（ａ）の後に、前記排気バルブを閉じ、前記給気バルブを開けた状態で、前記処理容器内の雰囲気を、第１の排気管と前記第２の排気管の前記貯留部とに排気する工程と、
    　（ｃ）（ｂ）の後に、前記給気バルブを閉じて前記貯留部による前記処理容器内の雰囲気の排気を止めた状態で、前記処理容器内の雰囲気を前記第１の排気管で排気する工程と、
    　（ｄ）（ｃ）の後に、前記給気バルブを閉じて前記貯留部による前記処理容器内の雰囲気の排気を止めた状態で、前記処理容器内に第２の処理ガスを供給する工程と、
    　（ｅ）（ａ）～（ｄ）を行い、前記処理容器内の前記基板を処理する工程と、
    　を有する半導体装置の製造方法。
  13. 　基板を処理する処理容器と、前記処理容器と前記処理容器内の雰囲気を排気する排気装置に接続された第１の排気管と、前記排気装置と前記処理容器に、前記第１の排気管と並行に接続された第２の排気管と、前記第２の排気管に設けられた貯留部と、前記第２の排気管における前記貯留部の給気側に設けられた給気バルブと、前記第２の排気管における前記貯留部の排気側に設けられた排気バルブと、を備えた基板処理装置をコンピュータにより制御させるプログラムであって、
    　（ａ）前記処理容器内の雰囲気の排気を止めた状態で、第１の処理ガスを前記処理容器内に供給する工程と、
    　（ｂ）（ａ）の後に、前記排気バルブを閉じ、前記給気バルブを開けた状態で、前記処理容器内の雰囲気を、第１の排気管と前記第２の排気管の前記貯留部とに排気する手順と、
    　（ｃ）（ｂ）の後に、前記給気バルブを閉じて前記貯留部による前記処理容器内の雰囲気の排気を止めた状態で、前記処理容器内の雰囲気を前記第１の排気管で排気する手順と、
    　（ｄ）（ｃ）の後に、前記給気バルブを閉じて前記貯留部による前記処理容器内の雰囲気の排気を止めた状態で、前記処理容器内に第２の処理ガスを供給する手順と、
    　（ｅ）（ａ）～（ｄ）を行い、前記処理容器内の前記基板を処理する手順と、
    　をコンピュータにより前記基板処理装置に実行させるプログラム。
  14. 　基板を処理する処理容器と、
    　前記処理容器と前記処理容器内の雰囲気を排気する排気装置に接続された第１の排気管と、
    　前記排気装置と前記処理容器に、前記第１の排気管と並行に接続された第２の排気管と、
    　前記第２の排気管に設けられた貯留部と、
    　前記第２の排気管における前記貯留部の給気側に設けられた給気バルブと、
    　前記第２の排気管における前記貯留部の排気側に設けられた排気バルブと、
    　前記処理容器に第１の処理ガスと第２の処理ガスを供給可能なガス供給部と、
    　（ａ）前記処理容器内の雰囲気の排気を止めた状態で、第１の処理ガスを前記処理容器内に供給する処理と、
    　（ｂ）（ａ）の後に、前記排気バルブを閉じ、前記給気バルブを開けた状態で、前記処理容器内の雰囲気を、第１の排気管と前記第２の排気管の前記貯留部とに排気する処理と、
    　（ｃ）（ｂ）の後に、前記給気バルブを閉じて前記貯留部による前記処理容器内の雰囲気の排気を止めた状態で、前記処理容器内の雰囲気を前記第１の排気管で排気する処理と、
    　（ｄ）（ｃ）の後に、前記給気バルブを閉じて前記貯留部による前記処理容器内の雰囲気の排気を止めた状態で、前記処理容器内に第２の処理ガスを供給する処理と、
    　（ｅ）（ａ）～（ｄ）を行い、前記処理容器内の前記基板を処理する処理と、
    　を前記第１の排気管と前記第２の排気管と前記ガス供給部に行わせることが可能なよう構成された制御部と、
    　を有する基板処理装置。
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