WO2024045429A1 - 一种全自动制样系统的性能检验方法 - Google Patents

一种全自动制样系统的性能检验方法 Download PDF

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WO2024045429A1
WO2024045429A1 PCT/CN2022/140484 CN2022140484W WO2024045429A1 WO 2024045429 A1 WO2024045429 A1 WO 2024045429A1 CN 2022140484 W CN2022140484 W CN 2022140484W WO 2024045429 A1 WO2024045429 A1 WO 2024045429A1
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sample
samples
sample preparation
test
dry basis
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PCT/CN2022/140484
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English (en)
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郭孟狮
李宇航
马筠
田野
杜玲
杜晓光
吴颖庆
刘立新
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西安热工研究院有限公司
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00

Definitions

  • the present disclosure belongs to the technical field of thermal power plant sample preparation, and specifically relates to a performance inspection method of a fully automatic sample preparation system.
  • the prepared retained samples include full moisture samples, 3mm storage samples and 0.2 mm generally analyzes samples, greatly improving the sample preparation efficiency, and has gradually become a necessary sample preparation system equipment in the current power plant sample preparation room. Therefore, performance indicators such as whether the sample preparation precision of the fully automatic sample preparation system meets the requirements and whether there is sample preparation bias play a crucial role in the entire sample preparation process.
  • the purpose of this disclosure is to provide a performance testing method for a fully automatic sample preparation system.
  • a performance inspection method for a fully automatic sample preparation system including precision inspection, bias inspection and total moisture loss rate inspection;
  • Precision testing and bias testing specifically include:
  • Inspection of total moisture loss rate includes:
  • Randomly select 10 samples for inspection divide each sample into 2 parts evenly, prepare one part into a 13mm full moisture sample, and use it as the incoming full moisture sample, and put the other sample into the fully automatic sample preparation system , collect the prepared full moisture samples as retained full moisture samples, and obtain a pair of full moisture samples;
  • step 1) the nominal maximum particle size and quality of each test sample meet the input particle size and input quality requirements of the fully automatic sample preparation system.
  • the nominal maximum particle size of each test sample meets the feed particle size requirements of the fully automatic sample preparation system, and the mass of each sample is the feed mass of the fully automatic sample preparation system. 2 times the requirement.
  • step 1) there are 20 samples for inspection; there are 10 pairs of input full moisture samples and retained sample full moisture samples.
  • precision test and bias test are performed based on the dry basis ash A d to determine whether When required, these include:
  • sample preparation precision of the fully automatic sample preparation system is qualified; if the standard deviation of any group is greater than Then the sample preparation precision is unqualified;
  • a precision test and a bias test are performed based on the dry basis ash A d to determine whether When required, these include:
  • sample preparation precision of the 0.2mm general analysis sample prepared by the fully automatic sample preparation system is qualified; if any group of standard deviations is greater than Then the sample preparation precision is unqualified;
  • the average dry basis ash content of the 3mm sample and the two 0.2mm general analysis samples is taken as a pair of duplicate samples.
  • the first 10 pairs of duplicate samples are the first group, and the last 10 pairs of duplicate samples are the second group. ;
  • the sample preparation precision of the 3mm sample prepared by the fully automatic sample preparation system is qualified; if the standard deviation of any group is greater than Then the sample preparation precision is unqualified;
  • a precision test and a bias test are performed based on the dry basis ash A d to determine whether When required, these include:
  • the total moisture loss rate is calculated by the following formula:
  • M t,0 the total moisture test value of the total moisture sample of the feed material
  • M loss Total moisture loss rate
  • the fully automatic sample preparation system for thermal power plant sample preparation targeted by this disclosure is a system in the related art.
  • the present disclosure provides a performance testing method for a fully automatic sample preparation system, including the following steps 1) to 9).
  • the first 10 pairs of duplicate samples are the first group, and the last 10 pairs of duplicate samples are the second group.
  • calculate The difference between the dry basis ash content of each pair of duplicate samples, that is, the dry basis ash content (A d,iA ) of the i-th pair (i 1 ⁇ 20) 0.2mm general analysis sample minus the other 0.2mm general analysis sample.
  • the difference in ash content on a dry basis (A d,iB ) of the sample is calculated, and then the variance V PT of the sample preparation test is calculated, and the standard deviation s of the difference in ash content on a dry basis for each group of duplicate samples is calculated.
  • the average dry basis ash content of the 3mm sample and the two 0.2mm general analysis samples is taken as a pair of duplicate samples.
  • the first 10 pairs of duplicate samples are the first group, and the last 10 pairs of duplicate samples are the second group.
  • the average value of the dry basis ash content of two 0.2mm general analysis samples then calculate the sample preparation test variance V PT , and calculate the standard deviation s of the dry basis ash difference of each group of duplicate samples.
  • the standard deviation of the double samples composed of two consecutive groups of 10 pairs of 3mm samples and two 0.2mm general analysis samples on a dry basis is not greater than the average value of the dry basis ash content. ( is the target value for sample preparation and assay variance, the recommended value is 0.13), then the sample preparation precision of the 3mm sample prepared by the fully automatic sample preparation system is qualified; if any group of standard deviations is greater than If the sample preparation precision is unqualified, the cause should be identified and the procedure re-tested.
  • step 1 in case b sample preparation precision inspection steps for 2 copies of 0.2mm general analysis samples.
  • the total moisture loss rate is calculated by the following formula:
  • M t,0 the total moisture test value of the input full moisture sample, unit is %
  • M loss Total moisture loss rate, unit is %.
  • 3mm sample 1 part, mass not less than 700g;
  • the performance testing steps of the fully automatic sample preparation system include steps 1) to 9).
  • the nominal maximum particle size of daily coal used in power plants is 25mm, and the daily sampling volume is about 50kg. Then prepare 22 samples for inspection. The nominal maximum particle size of each sample is 25mm, and the mass of each sample is about 50kg;
  • the sample preparation of this fully automatic sample preparation system The precision meets the requirements.
  • the dry basis ash test result of each discarded sample is used as the reference value (A d,iR ) of the sample, and the difference between the dry basis ash test result value of the 3mm sample and the 0.2mm sample minus the reference value is calculated respectively. .
  • the bias assessment process is as follows:
  • Step 2 Sample logarithm calculation
  • Step 4 The average difference is 0.110, (B takes 0.50%);
  • Step 5 Test the average of the differences Is there a significant difference from 0?
  • the bias assessment process is as follows:
  • Step 2 Sample logarithm calculation:
  • Step 4 The average difference is -0.006, (B takes 0.50%);
  • Test difference mean Whether there is a significant difference from the maximum allowable bias B;
  • Step 5 Inspection Is there a significant difference from 0?
  • the total moisture loss rate is calculated by the following formula:
  • M t,0 the total moisture test value of the input full moisture sample, unit is %
  • M loss Total moisture loss rate, unit is %.
  • This disclosure provides different total moisture loss rate determination limits for the total moisture loss rate test based on the total moisture value of the test coal sample.
  • the test results of this method are used to evaluate the sample preparation performance of the fully automatic sample preparation system, judge whether its sample preparation precision meets the sample preparation variance target value and whether there is sample preparation bias, and whether the total moisture loss rate meets the limited requirements.
  • the present disclosure clarifies the precision test and accuracy of the fully automatic sample preparation system when preparing reserved samples with 3 mm samples (1 part or 2 parts) and 0.2 mm general analysis samples (1 part or 2 parts).
  • Bias test method when preparing a 3mm sample and a 0.2mm general analysis sample, use a 3mm sample and a 0.2mm sample to form a paired sample; the sample preparation precision meets the sample preparation and assay variance target requirements
  • the sample preparation precision meets the sample preparation and assay variance target requirements
  • the sample preparation precision is given different sample preparation variance target values, and the performance test of the fully automatic sample preparation system is realized.
  • the terms “one embodiment,” “some embodiments,” “example,” “specific examples,” or “some examples” or the like mean that a particular feature, structure, material, or other feature is described in connection with the embodiment or example.
  • Features are included in at least one embodiment or example of the disclosure.
  • the schematic expressions of the above terms are not necessarily directed to the same embodiment or example.
  • the specific features, structures, materials or characteristics described may be combined in any suitable manner in any one or more embodiments or examples.
  • those skilled in the art may combine and combine the different embodiments or examples and features of different embodiments or examples described in this specification unless they are inconsistent with each other.

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Abstract

一种全自动制样系统的性能检验方法,包括精密度检验和偏倚检验以及全水分损失率的检验;精密度检验和偏倚检验包括以下步骤:分别将若干份检验用试样每份投入全自动制样系统,测定将3mm试样及弃样分别制备成一般分析试样的空气干燥基水分和空气干燥基灰分,进行精密度检验和偏倚检验,判断是否符合要求;全水分损失率的检验包括以下步骤:分别测定若干对入料全水分试样及留样全水分试样的全水分,根据入料全水分试样及留样全水分试样的全水分计算全水分损失率,判断全水分损失率是否符合要求。

Description

一种全自动制样系统的性能检验方法
相关申请的交叉引用
本申请基于申请号为202211055530.7、申请日为2022年8月31日的中国专利申请提出,并要求该中国专利申请的优先权,该中国专利申请的全部内容在此引入本申请作为参考。
技术领域
本公开属于火电厂制样技术领域,具体涉及一种全自动制样系统的性能检验方法。
背景技术
为提高生产效率,提升燃料管理水平,排除人为因素影响,实现过程智能化管控,火电厂在不断提升自身的燃料管理过程智能化,且多数电厂进煤结构复杂,采制程序复杂、工作量繁重,如何在保证样品代表性的前提下提升工作效率已迫在眉睫。为此,针对品种繁多,处理量巨大的样品制备,全自动制样系统设备应运而生。不仅排除了人为参与,实现制样过程无人值守,且连续出样仅需15~20分钟,单个样品完成制样时间少于60min,制备留样包括全水分试样、3mm存查试样和0.2mm一般分析试样,使制样效率大幅提高,已逐渐成为目前电厂制样室必备的制样系统设备。因而全自动制样系统的制样精密度是否满足要求,是否存在制样偏倚等性能指标在整个制样过程中起着至关重要的作用。
然而现行国标或行标并未对全自动制样系统的性能检验做出明确的检验方法,目前其性能检验方法仅参考DL/T1339的试验方法,DL/T1339对3mm留样1份或2份及全水分损失率做出了方法规定,然而并未明确规定制备留样同时有3mm试样(1份或2份)和0.2mm一般分析试样(1份或2份)时的全自动制样系统的性能检验方法。
发明内容
本公开的目的是提供一种全自动制样系统的性能检验方法。
为实现上述目的,本公开采用的技术方案如下:
一种全自动制样系统的性能检验方法,包括精密度检验和偏倚检验以及全水分损失率的检验;
精密度检验和偏倚检验具体包括:
1)随机抽取若干份检验用试样,分别将每份检验用试样投入全自动制样系统,分别收集制备所得3mm试样、0.2mm一般分析试样及弃样,将3mm试样及弃样按分别制备成一般分析试样;
2)测定0.2mm一般分析试样、3mm试样及弃样所制备的一般分析试样的空气干燥基水分和空气干燥基灰分,根据一般分析试样的空气干燥基水分和空气干燥基灰分计算各试样的干燥基灰分;
3)根据干燥基灰分,进行精密度检验和偏倚检验,判断是否符合要求;
全水分损失率的检验包括:
随机抽取10份检验用试样,将每份试样均匀分成2份,将一份制备成13mm全水分试样,作为入料全水分试样,将另外一份试样投入全自动制样系统,收集制备所得全水分试样,作为留样全水分试样,得到一对全水分试样;
分别测定若干对入料全水分试样及留样全水分试样的全水分,根据入料全水分试样及留样全水分试样的全水分计算全水分损失率,判断全水分损失率是否符合要求。
在一些实施例中,步骤1)中,每份检验用试样标称最大粒度及质量符合全自动制样系统入料粒度及入料质量要求。
在一些实施例中,进行全水分损失率的检验时,每份检验用试样标称最大粒度符合全自动制样系统入料粒度要求,每份试样质量为全自动制样系统入料质量要求的2倍。
在一些实施例中,步骤1)中,检验用试样为20份;入料全水分试样及留样全水分试样为10对。
在一些实施例中,对于全自动制样系统制备出料试样为1份3mm,1份0.2mm一般分析试样的情况,根据干燥基灰分A d,进行精密度检验和偏倚检验,判断是否符合要求时,包括:
(1)精密度检验
①将3mm试样与0.2mm试样作为一对双份试样,前10对双份试样为第一组,后10对双份试样为第二组;
②计算每一对双份试样干燥基灰分的差值;
③根据每一对双份试样干燥基灰分的差值,计算制样化验方差;
④统计每组双份试样干燥基灰分差值的标准差;
⑤若连续两组10对双份试样的标准差都不大于
Figure PCTCN2022140484-appb-000001
Figure PCTCN2022140484-appb-000002
为制样化验方差目标值,则该全自动制样系统的制样精密度合格;若任一组标准差大于
Figure PCTCN2022140484-appb-000003
则制样精密度不合格;
(2)偏倚检验
将每份弃样的干燥基灰分作为该份试样的参比值,分别计算3mm试样和0.2mm试样的干燥基灰分减去参比值的差值,以20份各试样干燥基灰分与参比值的差值平均值与最大允许偏倚按照t检验的方法,分别判定3mm试样和0.2mm试样是否存在偏倚。
在一些实施例中,对于全自动制样系统制备出料试样为1份3mm,2份0.2mm一般分析试样的情况,根据干燥基灰分A d,进行精密度检验和偏倚检验,判断是否符合要求时,包括:
(1)精密度检验
①将0.2mm一般分析试样作为一对双份试样,前10对双份试样为第一组,后10对双份试样为第二组,计算每一对双份试样干燥基灰分的差值,再计算制样化验方差V PT,统计每组双份试样干燥基灰分差值的标准差;
若连续两组10对0.2mm一般分析试样双份试样的标准差都不大于
Figure PCTCN2022140484-appb-000004
Figure PCTCN2022140484-appb-000005
为制样化验方差目标值,则该全自动制样系统制备的0.2mm一般分析试样的制样精密度合格;若有任一组标准差大于
Figure PCTCN2022140484-appb-000006
则制样精密度不合格;
②3mm制样精密度检验
将3mm试样与2份0.2mm一般分析试样干燥基灰分的平均值作为一对双份试样,前10对双份试样为第一组,后10对双份试样为第二组;
计算每一对双份试样干燥基灰分的差值,再计算制样化验方差V PT,统计每组双份试样干燥基灰分差值的标准差;
若连续两组10对3mm试样与2份0.2mm一般分析试样干燥基灰分的平均值所组成的双份试样的标准差都不大于
Figure PCTCN2022140484-appb-000007
Figure PCTCN2022140484-appb-000008
为制样化验方差目标值,则该全自动制样系统制备的3mm试样的制样精密度合格;若有任一组标准差大于
Figure PCTCN2022140484-appb-000009
则制样精密度不合格;
(2)偏倚检验
①将每份弃样的干燥基灰分化验结果作为该份试样的参比值,分别计算3mm试样和2份0.2mm一般分析试样干燥基灰分的平均值减去参比值的差值,以20份3mm试样干燥基灰分化验结果值和0.2mm试样的干燥基灰分平均值与参比值的差值平均值与最大允许偏倚按照t检验的方法,分别判定3mm试样和0.2mm试样灰分是否存在偏倚。
在一些实施例中,对于全自动制样系统制备出料试样为2份3mm,2份0.2mm一般分析试样的情况,根据干燥基灰分A d,进行精密度检验和偏倚检验,判断是否符合要求时,包括:
(1)精密度检验
①检验2份0.2mm一般分析试样的制样精密度,判断制样精密度是否合格;
②将2份3mm试样作为一对双份试样,前10对双份试样为第一组,后10对双份试样为第二组,按上述步骤①精密度检验方法,计算每一对双份试样干燥基灰分的差值,再计算制样化验方差,统计每组双份试样干燥基灰分差值的标准差;若连续两组10对0.2mm一般分析试样双份试样的标准差都不大于
Figure PCTCN2022140484-appb-000010
Figure PCTCN2022140484-appb-000011
为制样化验方差目标值,则该全自动制样系统制备的3mm试样的制样精密度合格;若有任一组标准差大于
Figure PCTCN2022140484-appb-000012
则制样精密度不合格;
(2)偏倚检验
①将每份弃样的干燥基灰分化验结果作为该份试样的参比值,分别计算2份3mm试样干燥基灰分的平均值和2份0.2mm一般分析试样干燥基灰分的平均值减去参比值的差值,以20份3mm和0.2mm试样干燥基灰分平均值与参比值的差值平均值与最大允许偏倚按照t检验的方法,分别判定3mm试样和0.2mm试样灰分是否存在偏倚。
在一些实施例中,全水分损失率通过以下公式计算:
Figure PCTCN2022140484-appb-000013
其中:M t,0——入料全水分试样的全水分化验值;
M t,L——留样全水分试样的全水分化验值;
M loss——全水分损失率。
具体实施方式
下面对本公开进行详细描述。
本公开针对的火电厂制样的全自动制样系统是相关技术中的系统。
本公开提供了一种全自动制样系统的性能检验方法,包括以下步骤1)至9)。
1)准备检验用试样22份,每份试样标称最大粒度及质量符合全自动制样系统入料粒度及入料质量要求;
2)随机抽取20份试样,分别将每份试样投入全自动制样系统,分别收集制备所得3mm试样、0.2mm一般分析试样及弃样,将3mm试样及弃样按GB/T474一般分析试验煤样制样程序分别制备成一般分析试样;
3)按步骤2)操作过程共完成20份试样的制备;
4)按GB/T212测定0.2mm一般分析试样、3mm试样及弃样所制备得一般分析试样的空气干燥基水分(M ad)和空气干燥基灰分(A ad),计算各试样的干燥基灰分(A d);
5)精密度检验和偏倚检验的结果计算和判别
a)对于全自动制样系统制备出料试样为1份3mm,1份0.2mm一般分析试样的情况:
(1)精密度检验
①将3mm试样与0.2mm试样作为一对双份试样,前10对双份试样为第一组,后10对双份试样为第二组;
②计算每一对双份试样干燥基灰分的差值:d i=A d,iA-A d,iB。即第i对(i=1~20)3mm试样干燥基灰分(A d,iA)减去0.2mm一般分析试样干燥基灰分(A d,iB)的差值;
③计算制样化验方差V PT
Figure PCTCN2022140484-appb-000014
其中:n——双份试样对数,这里n=10(每一组双份试样对数)。
④统计每组双份试样干燥基灰分差值的标准差s:
Figure PCTCN2022140484-appb-000015
⑤结果判定:如连续两组10对双份试样的标准差都不大于
Figure PCTCN2022140484-appb-000016
(
Figure PCTCN2022140484-appb-000017
为制样化验方差目标值,推荐值0.13),则该全自动制样系统的制样精密度合格;若有任一组标准差大于
Figure PCTCN2022140484-appb-000018
则制样精密度不合格,应查明原因,重新检验程序。
(2)偏倚检验
将每份弃样的干燥基灰分化验结果作为该份试样的参比值,分别计算3mm试样和0.2mm试样的干燥基灰分化验结果值减去参比值的差值,以20份各试样干燥基灰分化验结果值与参比值的差值平均值与最大允许偏倚(推荐值0.50%)按照t检验的方法,分别判定3mm试样和0.2mm试样与参比值是否存在实质性偏倚。判定过程参见GB/T 19494.3-2004中5.10试验、统计分析和结果评定。
b)对于全自动制样系统制备出料试样为1份3mm,2份0.2mm一般分析试样的情况:
(1)精密度检验
①2份0.2mm一般分析试样的制样精密度检验
将0.2mm一般分析试样作为一对双份试样,前10对双份试样为第一组,后10对双份试样为第二组,按情况a)中精密度检验方法,计算每一对双份试样干燥基灰分的差值,即第i对(i=1~20)0.2mm一般分析试样干燥基灰分(A d,iA)减去另外一份0.2mm一般分析试样干燥基灰分(A d,iB)的差值,再计算制样化验方差V PT,统计每组双份试样干燥基灰分差值的标准差s。结果判定:如连续两组10对0.2mm一般分析试样双份试样的标准差都不大于
Figure PCTCN2022140484-appb-000019
(
Figure PCTCN2022140484-appb-000020
为制样化验方差目标值,推荐值0.09),则该全自动制样系统制备的0.2mm一般分析试样的制样精密度合格;若有任一组标准差大于
Figure PCTCN2022140484-appb-000021
则制样精密度不合格,应查明原因,重新检验程序。
②3mm制样精密度检验
将3mm试样与2份0.2mm一般分析试样干燥基灰分的平均值作为一对双份试样,前10对双份试样为第一组,后10对双份试样为第二组;按方法a)精密度检验方法,计算每一对双份试样干燥基灰分的差值,即第i对(i=1~20)3mm试样干燥基灰分(A d,iA)减去2份0.2mm一般分析试样干燥基灰分的平均值
Figure PCTCN2022140484-appb-000022
的差值,再计算制样化验方差V PT,统计每组双份试样干燥基灰分差值的标准差s。结果判定:如连续两组10对3mm试样与2份0.2mm一般分析试样干燥基灰分的平均值所组成的双份试样的标准差都不大于
Figure PCTCN2022140484-appb-000023
(
Figure PCTCN2022140484-appb-000024
为制样化验方差目标值,推荐值0.13),则该全自动制样系统制备的3mm试样的制样精密度合格;若有任一组标准差大于
Figure PCTCN2022140484-appb-000025
则制样精密度不合格,应查明原因,重新检验程序。
(2)偏倚检验
①将每份弃样的干燥基灰分化验结果作为该份试样的参比值,分别计算3mm试样和2份0.2mm一般分析试样干燥基灰分的平均值减去参比值的差值,以20份3mm试样干燥基灰分化验结果值和0.2mm试样的干燥基灰分平均值与参比值的差值平均值与最大允许偏倚 (推荐值0.50%)按照t检验的方法,分别判定3mm试样和0.2mm试样与参比值是否存在实质性偏倚。判定过程参见GB/T 19494.3-2004中5.10试验、统计分析和结果评定。
c)对于全自动制样系统制备出料试样为2份3mm,2份0.2mm一般分析试样的情况:
(1)精密度检验
①2份0.2mm一般分析试样的制样精密度检验
同情况b)中步骤①2份0.2mm一般分析试样的制样精密度检验步骤。
②2份3mm制样精密度检验
将2份3mm试样作为一对双份试样,前10对双份试样为第一组,后10对双份试样为第二组,按上述步骤①精密度检验方法,计算每一对双份试样干燥基灰分的差值,即第i对(i=1~20)3mm试样干燥基灰分(A d,iA)减去另外一份3mm试样干燥基灰分(A d,iB)的差值,再计算制样化验方差V PT,统计每组双份试样干燥基灰分差值的标准差s。结果判定:如连续两组10对0.2mm一般分析试样双份试样的标准差都不大于
Figure PCTCN2022140484-appb-000026
(
Figure PCTCN2022140484-appb-000027
为制样化验方差目标值,推荐值0.15),则该全自动制样系统制备的3mm试样的制样精密度合格;若有任一组标准差大于
Figure PCTCN2022140484-appb-000028
则制样精密度不合格,应查明原因,重新检验程序。
(2)偏倚检验
①将每份弃样的干燥基灰分化验结果作为该份试样的参比值,分别计算2份3mm试样干燥基灰分的平均值和2份0.2mm一般分析试样干燥基灰分的平均值减去参比值的差值,以20份两种不同粒度(3mm和0.2mm)试样干燥基灰分平均值与参比值的差值平均值与最大允许偏倚(推荐值0.50%)按照t检验的方法,分别判定3mm试样和0.2mm试样与参比值是否存在实质性偏倚。判定过程参见GB/T 19494.3-2004中5.10试验、统计分析和结果评定。
6)准备检验用试样12份,每份试样标称最大粒度符合全自动制样系统入料粒度要求,每份试样质量为全自动制样系统入料质量要求的2倍;
7)随机抽取10份试样,将每份试样混匀后均匀分成2份,其中一份按GB/T474中11.2全水分煤样制备方法制备成13mm全水分试样,作为入料全水分试样,另外一份试样投入全自动制样系统,收集制备所得全水分试样,作为留样全水分试样,得到一对全水分试样,如此重复制样过程共制备得10对全水分试样;
8)按GB/T211规定的方法分别测定10对入料全水分试样及留样全水分试样的全水分,按DL/T1339中4.7计算全水分损失率(M loss);
9)全水分损失率结果计算和判别:
全水分损失率通过下式计算:
Figure PCTCN2022140484-appb-000029
其中:M t,0——入料全水分试样的全水分化验值,单位为%;
M t,L——留样全水分试样的全水分化验值,单位为%;
M loss——全水分损失率,单位为%。
全水分损失率结果判定按下表1进行:
表1全水分损失率结果判定
全水分值(M t)/% 损失率M loss(%)
<10.0 2.0
10.0≤M t<20.0 3.0
≥20.0 5.0
实施例1
某甲电厂制样室全自动制样系统设备性能检验。
设备参数:入料:试样标称最大粒度:≤100mm;
入料质量:(15~120)kg。
出料:全水分试样:标称最大粒度:6mm,质量不少于1.25kg;
3mm试样:1份,质量不少于700g;
0.2mm试样:1份,质量范围(60~300)g。
该全自动制样系统性能检验步骤包括步骤1)至9)。
1)电厂日常用煤标称最大粒度为25mm,日常采样量约50kg,则准备检验用试样22份,每份试样标称最大粒度为25mm,每份试样质量约50kg;
2)随机抽取20份试样,分别将每份试样投入全自动制样系统,分别收集制备所得3mm试样、0.2mm一般分析试样及弃样,将3mm试样及弃样按GB/T474一般分析试验煤样制样程序分别制备成一般分析试样;
3)按步骤2)操作过程共完成20份试样的制备;
4)按GB/T212测定0.2mm一般分析试样、3mm试样及弃样所制备得一般分析试样的空气干燥基水分(M ad)和空气干燥基灰分(A ad),计算各试样的干燥基灰分(A d);
5)精密度检验和偏倚检验的结果计算和判别
(1)精密度检验
①将3mm试样与0.2mm试样作为一对双份试样,前10对双份试样为第一组,后10对双份试样为第二组;
②计算每一对双份试样干燥基灰分的差值:d i=A d,iA-A d,iB。即第i对(i=1~20)3mm试样干燥基灰分(A d,iA)减去0.2mm一般分析试样干燥基灰分(A d,iB)的差值;
③计算制样化验方差V PT
Figure PCTCN2022140484-appb-000030
其中:n——双份试样对数,这里n=10(每一组双份试样对数);
④统计每组双份试样干燥基灰分差值的标准差s:
Figure PCTCN2022140484-appb-000031
计算结果见下表2:
表2某甲电厂全自动制样系统制样精密度试验结果
Figure PCTCN2022140484-appb-000032
⑤结果判定:将标准差s与方差目标值
Figure PCTCN2022140484-appb-000033
进行比较:
Figure PCTCN2022140484-appb-000034
第一组标准偏差s=0.30、第二组标准偏差s=0.32,均小于0.63%,表明制样精密度(干基灰分方差)能达到0.13的目标值,该全自动制样系统的制样精密度满足要求。
(2)偏倚检验
将每份弃样的干燥基灰分化验结果作为该份试样的参比值(A d,iR),分别计算3mm试样和0.2mm试样的干燥基灰分化验结果值减去参比值的差值。
表3某甲电厂全自动制样系统3mm试样灰分偏倚试验数据
Figure PCTCN2022140484-appb-000035
差值平均值
Figure PCTCN2022140484-appb-000036
差值平方和∑d iA 2=2.9385
差值标准差s d,A=0.38
偏倚评定过程如下:
Step 1:离群值检验
Figure PCTCN2022140484-appb-000037
|d max,A|=0.79
Figure PCTCN2022140484-appb-000038
查科克伦最大方差检验临界值表(GB/T19494.3-2004表9),C 0.05,20=0.480。由于C<C 0.05,20,因此该可疑值为非离群值,予以保留。
Step 2:试样对数核算
设定最大允许偏倚B为0.50%(按灰分),
3mm试样和参比样灰分差值d i的标准差s d,A=0.38,计算试验因数:
Figure PCTCN2022140484-appb-000039
查试样因数g值表(GB/T19494.3-2004表10)得到最少试样对数n p为10,本试验3mm 试样与参比试样对数为20对,满足试验对数的要求。
Step 3:差值的独立性检验
差值的中位值为:0.12;差值总体运算群数r=11;正号组数与负号组数相等,即n 1=n 2=10。查得显著性下限值L=7,上限值u=15。现r=11,落在L和u之间,所以本差值系列具有相互独立性。
Step 4:差值平均值为
Figure PCTCN2022140484-appb-000040
0.110,
Figure PCTCN2022140484-appb-000041
(B取0.50%);
检验
Figure PCTCN2022140484-appb-000042
与B是否存在显著性差异;
计算差值的统计量t nz
s d,A=0.38,n p=20,则
Figure PCTCN2022140484-appb-000043
自由度f=n p-1=20-1=19,查单尾分布的t值表得,t β=1.729。
t nz>t β,故偏倚显著小于B,试验结果证明不存在实质性偏倚。
Step 5:检验差值平均值
Figure PCTCN2022140484-appb-000044
与0是否存在显著性差异;
计算差值的统计量t z
Figure PCTCN2022140484-appb-000045
自由度f=n p-1=20-1=19,查双尾分布的t值表得,t α=2.093。
t α>t z,故差值平均值与0无显著性差异,该全自动制样系统制备3mm试样灰分无偏倚,参见表3。
表4某甲电厂全自动制样系统0.2mm一般分析试样灰分偏倚试验数据
Figure PCTCN2022140484-appb-000046
差值平均值
Figure PCTCN2022140484-appb-000047
差值平方和∑d iB 2=2.3883
差值标准差s d,B=0.35
偏倚评定过程如下:
Step 1:离群值检验
Figure PCTCN2022140484-appb-000048
|d max,B|=0.74
Figure PCTCN2022140484-appb-000049
查科克伦最大方差检验临界值表(GB/T19494.3-2004表9),C 0.05,20=0.480。由于C<C 0.05,20,因此该可疑值为非离群值,予以保留。由此判定,试验数据无离群值。
Step 2:试样对数核算:
设定最大允许偏倚B为0.50%(按灰分),
0.2mm一般分析试样和参比样灰分差值的标准差s d,B=0.35,计算试验因数:
Figure PCTCN2022140484-appb-000050
查试样因数g值表(GB/T19494.3-2004表10)得到最少试样对数n p为10,本试验留样 2与参比试样对数为20对,满足试验对数的要求。
Step 3:差值的独立性检验
差值的中位值为:0.11;差值总体运算群数r=10;正号组数与负号组数相等,即n 1=n 2=10。查得显著性下限值L=7,上限值u=15。现r=10,落在L和u之间,所以本差值系列具有相互独立性。
Step 4:差值平均值为
Figure PCTCN2022140484-appb-000051
-0.006,
Figure PCTCN2022140484-appb-000052
(B取0.50%);
检验差值平均值
Figure PCTCN2022140484-appb-000053
与最大允许偏倚B是否存在显著性差异;
计算差值的统计量t nz
s d,B=0.35,n p=20,则
Figure PCTCN2022140484-appb-000054
自由度f=n p-1=20-1=19,查单尾分布的t值表得,t β=1.729。
t nz>t β,故偏倚显著小于B,试验结果证明不存在实质性偏倚。
Step 5:检验
Figure PCTCN2022140484-appb-000055
与0是否存在显著性差异;
计算差值的统计量t z
Figure PCTCN2022140484-appb-000056
自由度f=n p-1=20-1=19,查双尾分布的t值表得,t α=2.093。
t α>t z,故差值平均值与0无显著性差异,该全自动制样系统制备0.2mm一般分析试样灰分无偏倚,参见表4。
6)准备检验用试样12份,每份试样标称最大粒度为25mm,每份试样质量约100kg;
7)随机抽取10份试样,将每份试样混匀后均匀分成2份,其中一份按GB/T474中11.2全水分煤样制备方法制备成13mm全水分试样,作为入料全水分试样,另外一份试样投入全自动制样系统,收集制备所得全水分试样,作为留样全水分试样,得到一对全水分试样,如此重复制样过程共制备得10对全水分试样;
8)按GB/T211规定的方法分别测定10对入料全水分试样及留样全水分试样的全水分,按DL/T1339中4.7计算全水分损失率(M loss);
9)全水分损失率结果计算和判别
全水分损失率通过下式计算:
Figure PCTCN2022140484-appb-000057
其中:M t,0——入料全水分试样的全水分化验值,单位为%;
M t,L——留样全水分试样的全水分化验值,单位为%;
M loss——全水分损失率,单位为%。
表5某甲电厂全自动制样系统全水分损失率试验数据
Figure PCTCN2022140484-appb-000058
查表5可知,全水分损失率应小于2.0%,该全自动制样系统制样全水分损失率平均值为1.02%,最大值为1.86%,均小于2.0%,制备全水分试样的性能满足制样要求。
本公开针对全水分损失率试验,依据试验煤样的全水分值大小,给定了不同的全水分损失率判定限值。经本方法检验结果评判全自动制样系统的制样性能,评判其制样精密度是否符合制样方差目标值及是否存在制样偏倚,全水分损失率是否符合限定要求。
在一些实施例中,本公开明确了全自动制样系统在制备留样有3mm试样(1份或2份)和0.2mm一般分析试样(1份或2份)时的精密度检验和偏倚检验方法;当制备3mm试样和0.2mm一般分析试样各一份时,用3mm试样与0.2mm试样组成成对双份试样;在制样精密度满足制样化验方差目标要求的前提下,选用同一出料粒度2份试样的干燥基灰分平均值结果用于灰分偏倚检验;制样精密度检验时,针对试样对的不同组成(3mm或0.2mm试样对、3mm试样和0.2mm试样组成的试样对)给定不同的制样方差目标值,实现了全自动制样系统的性能检验。
需要说明的是,在本公开的描述中,术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。此外,在本公开的描述中,除非另有说明,“多个”的含义是两个或两个以上。
在本公开中,术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本公开的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述 的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管已经示出和描述了上述实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本公开的限制,本领域普通技术人员对上述实施例进行的变化、修改、替换和变型均在本公开的保护范围内。

Claims (8)

  1. 一种全自动制样系统的性能检验方法,包括精密度检验和偏倚检验以及全水分损失率的检验;
    精密度检验和偏倚检验具体包括:
    1)随机抽取若干份检验用试样,分别将每份检验用试样投入全自动制样系统,分别收集制备所得3mm试样、0.2mm一般分析试样及弃样,将3mm试样及弃样按分别制备成一般分析试样;
    2)测定0.2mm一般分析试样、3mm试样及弃样所制备的一般分析试样的空气干燥基水分和空气干燥基灰分,根据一般分析试样的空气干燥基水分和空气干燥基灰分计算各试样的干燥基灰分;
    3)根据干燥基灰分,进行精密度检验和偏倚检验,判断是否符合要求;
    全水分损失率的检验包括:
    随机抽取10份检验用试样,将每份试样均匀分成2份,将一份制备成13mm全水分试样,作为入料全水分试样,将另外一份试样投入全自动制样系统,收集制备所得全水分试样,作为留样全水分试样,得到一对全水分试样;
    分别测定若干对入料全水分试样及留样全水分试样的全水分,根据入料全水分试样及留样全水分试样的全水分计算全水分损失率,判断全水分损失率是否符合要求。
  2. 根据权利要求1所述的全自动制样系统的性能检验方法,其中,步骤1中,每份检验用试样标称最大粒度及质量符合全自动制样系统入料粒度及入料质量要求。
  3. 根据权利要求1所述的全自动制样系统的性能检验方法,其中,进行全水分损失率的检验时,每份检验用试样标称最大粒度符合全自动制样系统入料粒度要求,每份试样质量为全自动制样系统入料质量要求的2倍。
  4. 根据权利要求1所述的全自动制样系统的性能检验方法,其中,步骤1)中,检验用试样为20份;入料全水分试样及留样全水分试样为10对。
  5. 根据权利要求1所述的全自动制样系统的性能检验方法,其中,对于全自动制样系统制备出料试样为1份3mm,1份0.2mm一般分析试样的情况,根据干燥基灰分A d,进行精密度检验和偏倚检验,判断是否符合要求时,包括:
    (1)精密度检验
    ①将3mm试样与0.2mm试样作为一对双份试样,前10对双份试样为第一组,后10对双份试样为第二组;
    ②计算每一对双份试样干燥基灰分的差值;
    ③根据每一对双份试样干燥基灰分的差值,计算制样化验方差;
    ④统计每组双份试样干燥基灰分差值的标准差;
    ⑤若连续两组10对双份试样的标准差都不大于
    Figure PCTCN2022140484-appb-100001
    为制样化验方差目标值,则该全自动制样系统的制样精密度合格;若任一组标准差大于
    Figure PCTCN2022140484-appb-100002
    则制样精密度不 合格;
    (2)偏倚检验
    将每份弃样的干燥基灰分作为该份试样的参比值,分别计算3mm试样和0.2mm试样的干燥基灰分减去参比值的差值,以20份各试样干燥基灰分与参比值的差值平均值与最大允许偏倚按照t检验的方法,分别判定3mm试样和0.2mm试样是否存在偏倚。
  6. 根据权利要求1所述的全自动制样系统的性能检验方法,其中,对于全自动制样系统制备出料试样为1份3mm,2份0.2mm一般分析试样的情况,根据干燥基灰分A d,进行精密度检验和偏倚检验,判断是否符合要求时,包括:
    (1)精密度检验
    ①将0.2mm一般分析试样作为一对双份试样,前10对双份试样为第一组,后10对双份试样为第二组,计算每一对双份试样干燥基灰分的差值,再计算制样化验方差V PT,统计每组双份试样干燥基灰分差值的标准差;
    若连续两组10对0.2mm一般分析试样双份试样的标准差都不大于
    Figure PCTCN2022140484-appb-100003
    为制样化验方差目标值,则该全自动制样系统制备的0.2mm一般分析试样的制样精密度合格;若有任一组标准差大于
    Figure PCTCN2022140484-appb-100004
    则制样精密度不合格;
    ②3mm制样精密度检验
    将3mm试样与2份0.2mm一般分析试样干燥基灰分的平均值作为一对双份试样,前10对双份试样为第一组,后10对双份试样为第二组;
    计算每一对双份试样干燥基灰分的差值,再计算制样化验方差V PT,统计每组双份试样干燥基灰分差值的标准差;
    若连续两组10对3mm试样与2份0.2mm一般分析试样干燥基灰分的平均值所组成的双份试样的标准差都不大于
    Figure PCTCN2022140484-appb-100005
    为制样化验方差目标值,则该全自动制样系统制备的3mm试样的制样精密度合格;若有任一组标准差大于
    Figure PCTCN2022140484-appb-100006
    则制样精密度不合格;
    (2)偏倚检验
    ①将每份弃样的干燥基灰分化验结果作为该份试样的参比值,分别计算3mm试样和2份0.2mm一般分析试样干燥基灰分的平均值减去参比值的差值,以20份3mm试样干燥基灰分化验结果值和0.2mm试样的干燥基灰分平均值与参比值的差值平均值与最大允许偏倚按照t检验的方法,分别判定3mm试样和0.2mm试样灰分是否存在偏倚。
  7. 根据权利要求1所述的全自动制样系统的性能检验方法,其中,对于全自动制样系统制备出料试样为2份3mm,2份0.2mm一般分析试样的情况,根据干燥基灰分A d,进行精密度检验和偏倚检验,判断是否符合要求时,包括:
    (1)精密度检验
    ①检验2份0.2mm一般分析试样的制样精密度,判断制样精密度是否合格;
    ②将2份3mm试样作为一对双份试样,前10对双份试样为第一组,后10对双份试样为第二组,按上述步骤①精密度检验方法,计算每一对双份试样干燥基灰分的差值,再计算制样化验方差,统计每组双份试样干燥基灰分差值的标准差;若连续两组10对0.2mm一般分析试样双份试样的标准差都不大于
    Figure PCTCN2022140484-appb-100007
    为制样化验方差目标值,则该全自动制样系统制备的3mm试样的制样精密度合格;若有任一组标准差大于
    Figure PCTCN2022140484-appb-100008
    则制样精密度不合格;
    (2)偏倚检验
    ①将每份弃样的干燥基灰分化验结果作为该份试样的参比值,分别计算2份3mm试样干燥基灰分的平均值和2份0.2mm一般分析试样干燥基灰分的平均值减去参比值的差值,以20份3mm和0.2mm试样干燥基灰分平均值与参比值的差值平均值与最大允许偏倚按照t检验的方法,分别判定3mm试样和0.2mm试样灰分是否存在偏倚。
  8. 根据权利要求1所述的全自动制样系统的性能检验方法,其中,全水分损失率通过以下公式计算:
    Figure PCTCN2022140484-appb-100009
    其中:M t,0——入料全水分试样的全水分化验值;
    M t,L——留样全水分试样的全水分化验值;
    M loss——全水分损失率。
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