WO2024044801A1 - Verfahren und anordnung zur bestimmung der wasserdampfdurchlässigkeit - Google Patents

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WO2024044801A1
WO2024044801A1 PCT/AT2023/060282 AT2023060282W WO2024044801A1 WO 2024044801 A1 WO2024044801 A1 WO 2024044801A1 AT 2023060282 W AT2023060282 W AT 2023060282W WO 2024044801 A1 WO2024044801 A1 WO 2024044801A1
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test
chamber
arrangement
temperature
environmental condition
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PCT/AT2023/060282
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Inventor
Elisabeth SCHWAIGER
Jurijs KAZEROVSKIS
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Mondi Ag
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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/08—Investigating permeability, pore-volume, or surface area of porous materials
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N5/00—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid
    • G01N5/02—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid by absorbing or adsorbing components of a material and determining change of weight of the adsorbent, e.g. determining moisture content
    • G01N5/025—Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid by absorbing or adsorbing components of a material and determining change of weight of the adsorbent, e.g. determining moisture content for determining moisture content
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Definitions

  • the present invention relates to a method for determining the water vapor permeability of a test specimen at a temperature below the freezing point of water and to an arrangement.
  • Determining the water vapor permeability of materials is relevant for different purposes. For example, it is necessary to determine the water vapor permeability of plastic packaging materials in order to determine their suitability for packaging different goods, such as food. Knowledge of water vapor permeability is particularly relevant if the goods to be packaged are sensitive to water or moisture.
  • Water vapor permeability is a temperature and humidity-dependent material parameter and is usually determined at temperatures between 23°C and 38°C, but in any case above the freezing point of water.
  • the method should allow a direct determination of the water vapor permeability at a predetermined temperature without the need for extrapolation or further calculation.
  • the invention therefore relates to a method for determining the water vapor permeability of a test specimen at a temperature below the freezing point of water.
  • the process is carried out at a pressure of approximately 1 bar, so that the freezing point of water is approximately 0°C.
  • the test specimen can in particular comprise or consist of paper, a paper-like material and/or plastic.
  • a paper-like material includes any flat material that contains a compacted fiber fleece material.
  • Paper-like material within the meaning of the present invention also includes cardboard and cardboard, as well as possibly also pseudo-papers made from different vegetable fibers.
  • a “paper-like material” within the meaning of the present invention can also be a paper that is provided with a coating of natural polymers, synthetic polymers, pigments, metal or a mixture of several of the substances mentioned.
  • the test arrangement can in particular include a measuring cell, a drying agent and the test specimen.
  • the measuring cell can in particular be a measuring cell shown or described in the standard ISO 2528:1995, point 5.1, or an equivalent measuring cell, preferably a measuring cell that is shown in Figure 1 of this standard or is equivalent to such a measuring cell.
  • the drying agent is arranged in particular in an interior of the measuring cell, the interior of the measuring cell being closed off from the environment by the measuring cell itself and the test specimen. That area of the test specimen that covers the interior of the measuring cell can also be referred to as the test area.
  • the drying agent can be any material that is suitable for absorbing or binding water vapor or moisture. Examples of particularly suitable drying agents are anhydrous or at least partially anhydrous calcium chloride or silica gel, i.e. porous silicon dioxide. However, other hygroscopic materials may also be suitable as drying agents.
  • the interior of the measuring cell is closed off from the environment in such a way that air and/or moisture can essentially only get into the interior and thus to the desiccant via the test surface.
  • the test specimen can be clamped and/or glued to the measuring cell.
  • a clamping device is provided which is designed to clamp the test specimen to the measuring cell.
  • the clamping device can comprise a clamping ring which is held on the measuring cell by means of clamps.
  • the test specimen can be arranged or held between the clamping ring and the opening of the measuring cell.
  • the clamping ring can have an open internal cross section, the geometry and size of which essentially corresponds to the cross section of the opening of the measuring cell.
  • the initial mass of the test arrangement or a value that is indicative of the initial mass of the test arrangement can be determined.
  • the “initial mass of the test arrangement” refers in particular to the mass that the test arrangement has before the water vapor permeability is determined.
  • a conditioning step can be provided in which the test specimen is exposed to a first environmental condition without being in the test arrangement.
  • the first environmental condition can in particular have the temperature and relative humidity at which the water vapor permeability is also determined. This temperature and relative humidity can also be collectively referred to as the test condition.
  • the conditioning step can have a predetermined conditioning duration, which can be at least 2, 5, 10 or 15 hours.
  • the conditioning step is advantageous because the water content of the test specimen can be equilibrated during this step. If the conditioning step takes place under the test condition, i.e. at essentially the same temperature and relative humidity as the determination of the water vapor permeability, the test specimen will have a similar water content at the end of the conditioning period as is to be expected at the end of the test period. In this way, the influence of any mass difference that may occur, which is caused by a different water content of the test specimen at different measurement times, can be reduced. In order to obtain the test arrangement with a conditioned test specimen, the test specimen can be enclosed gas-tight in a chamber after the conditioning period has expired and thus brought into the second environmental condition.
  • the chamber can be any gas-tight chamber that can accommodate the test specimen.
  • it can also be the chamber that is used in the further process to accommodate the test arrangement.
  • the sealed chamber may be left at the second environmental condition for a specimen warm-up period.
  • the test specimen warm-up time is selected in particular to be at least long enough for the temperature of the test specimen to essentially equalize the temperature of the second environmental condition.
  • the test specimen warm-up time is preferably relatively short compared to the residence time at the first ambient temperature. It is recommended that the test specimen warm-up time be the same for several tests so that it can be excluded as an additional source of measurement deviations.
  • the test specimen After the test specimen warm-up time has elapsed, the test specimen can be arranged on the measuring cell to form the test arrangement.
  • conditioning of the test specimen can also be omitted.
  • the entire test arrangement can be subjected to a drying step before carrying out the determination of the water vapor permeability, in which the desiccant is at least partially dried.
  • the test arrangement can be arranged at a first environmental condition.
  • the first environmental condition can also be referred to as a test condition and in particular has a predetermined or known temperature and a predetermined or known relative air humidity on.
  • the temperature is in particular below 0°C, for example at about -20°C, at about -30°C or at -40°C.
  • a chamber that can be closed in a gas-tight manner can be arranged in the open state at the first environmental condition.
  • the chamber is in particular designed in such a way that it can completely accommodate the test arrangement.
  • the test setup and chamber can be left at the first environmental condition for a test period.
  • the temperature and relative humidity in the first environmental condition are essentially constant over the entire test period.
  • the temperature and relative humidity at the first environmental condition can be expressed as an average over the entire test period.
  • test arrangement can be arranged in the chamber, whereby the chamber should be in the open state.
  • the chamber can be closed gas-tight, with the test arrangement being or being arranged in the chamber.
  • the gas-tight closure can be carried out, for example, by means of a closure device for the chamber, such as a lid.
  • the chamber After the chamber has been sealed, it can be placed in a second environmental condition.
  • the temperature in the second environmental condition is above the temperature in the first environmental condition, preferably above the freezing point of water, more preferably at least 15 ° C.
  • this temperature can be between 20°C and 25°C.
  • the second environmental condition has the temperature and relative humidity at which the increase in mass of the test arrangement is determined compared to its initial mass.
  • the chamber with the test arrangement arranged therein can be left at the second environmental condition for a warm-up period.
  • the warm-up period is chosen in particular so that the temperature of the test arrangement located in the chamber can essentially adapt to the temperature of the second environmental condition.
  • the chamber can be opened and the test arrangement removed from it.
  • the arrangement of the test arrangement in the gas-tight chamber can in particular prevent water from condensing on the test arrangement during the warm-up period, which could falsify the subsequent determination of the mass difference.
  • the mass difference can be determined compared to the initial mass of the test arrangement.
  • the mass difference can be determined in particular by differential weighing, but other variants are also conceivable.
  • the exact initial mass of the test arrangement does not necessarily have to be known.
  • the mass difference or increase in mass of the test arrangement is indicative of the amount of water or water vapor that was able to penetrate through the test specimen from the environment into the interior of the test arrangement during the test period under the first environmental condition.
  • the amount of water mentioned is bound in particular in the drying agent.
  • the shortest possible time passes between opening the closed chamber and determining the mass difference in order to avoid falsification of the test result.
  • the time period between opening the sealed chamber and determining the mass difference can be less than 10 minutes, less than 5 minutes or less than 2 minutes.
  • the water vapor transmission rate (WVTR) can be calculated from the known amount of water, the known size of the test area and the known test duration under the first environmental condition.
  • a covering device can be provided which is designed to cover the test area.
  • the covering device can also be set up to cover, if necessary, laterally open surfaces of the test specimen.
  • the covering device can have a covering surface and a covering jacket, the size of the covering device being dimensioned such that it can be placed over the test arrangement.
  • the measurement accuracy of the method can be further improved, as the risk of water absorption by the exposed test specimen can be further reduced.
  • the water vapor permeability of a test specimen at a temperature below the freezing point of water can, if necessary, also be determined using an alternative method according to the invention.
  • the tasks mentioned at the beginning can, if necessary, be solved at least in part using the alternative method.
  • the test specimen may comprise or consist of paper, a paper-like material and/or plastic. If necessary, the determination can be carried out using a test arrangement which comprises a measuring cell, a desiccant, and the test body, the desiccant being arranged in an interior of the measuring cell, the test body covering the interior of the measuring cell with a test surface.
  • the alternative method can include the following step: arranging the test arrangement, which has an initial mass, in a first one
  • Ambient condition with a first temperature the first temperature being below 0°C, and leaving the test arrangement at the first environmental condition for a test period.
  • the alternative method can include the following step: after the end of the test period, arranging the test arrangement in a chamber and gas-tight sealing of the chamber with the test arrangement arranged therein, the chamber being arranged in a second environmental condition with a second temperature, the second temperature being at least 15 °C and in particular at most 30°C.
  • the alternative method can include the following step: adjusting the air humidity in the chamber to less than 2.0 g/m 3 , in particular to less than 1.0 g/m 3 . If necessary, the air humidity can be adjusted by at least partially removing air from the chamber and/or by replacing the air in the chamber. The low humidity in the chamber can reduce the risk of condensation forming and the resulting falsification of the measurement results.
  • the alternative method may include the step of: leaving the sealed chamber at the second environmental condition for a warm-up period.
  • the alternative method can include the following step: after the warm-up period has elapsed, determining the increase in mass of the test arrangement compared to the initial mass of the test arrangement.
  • the method according to the invention is superior to the alternative method according to the invention in terms of reducing the risk of measurement errors.
  • the test specimen comprises or consists of paper, a paper-like material and/or plastic.
  • the determination is carried out using a test arrangement which comprises a measuring cell, a drying agent and the test body, the drying agent being arranged in an interior of the measuring cell, the test body covering the interior of the measuring cell with a test surface.
  • the method may include the following step: arranging the test arrangement, which has an initial mass, in a first environmental condition with a first temperature, the first temperature being below 0 ° C, and leaving the test arrangement at the first environmental condition for a test period.
  • the method can include the following step: arranging a chamber that can be closed in a gas-tight manner in the first environmental condition, the chamber being in the open state.
  • the method can include the following step: After the test period has expired, the chamber is sealed gas-tight with the test arrangement arranged therein.
  • the method can include the following step: arranging the closed chamber with the test arrangement arranged therein in a second environmental condition with a second temperature, the second temperature being at least 15 ° C and in particular at most 30 ° C, and leaving the closed chamber during a warm-up period the second environmental condition.
  • the method can include the following step: After the warm-up period has elapsed, determining the increase in mass of the test arrangement compared to the initial mass of the test arrangement.
  • the warm-up phase preferably takes place at the same temperature at which the mass increase is determined, for example in the same test room.
  • the increase in mass of the test arrangement is determined in comparison to the initial mass of the test arrangement at the second environmental condition.
  • the first temperature is between -15°C and -40°C and in particular is -18°C ⁇ 2°C, -30°C ⁇ 2°C or -40°C ⁇ 2°C.
  • the first environmental condition has a first relative humidity, the first relative humidity being at least 60%.
  • the first temperature and/or the first relative humidity is/are essentially constant during the test period.
  • the second temperature is between 20 ° C and 25 ° C, and / or that the second environmental condition has a second relative humidity, wherein the second relative humidity is between 30% and 70%, in particular between 40% and 60 %, amounts.
  • the warm-up time is at least 1 hour, in particular at least 3 hours.
  • test arrangement is removed from the chamber to determine the mass of the test arrangement.
  • the test area (A) and the test duration (t) according to the formula the water vapor permeability (WVTR) of the test specimen is calculated. If necessary, it can be provided that the test specimen is left in the first environmental condition during a conditioning period before determining the initial mass of the test arrangement, the test specimen being arranged on the measuring cell in particular after the conditioning period has elapsed, the conditioning period being in particular at least 12 hours.
  • test specimen is arranged in a chamber after the conditioning period has expired and the chamber is sealed gas-tight.
  • the chamber with the test specimen arranged therein is arranged in the second environmental condition.
  • the closed chamber is left at the second environmental condition during a test specimen warm-up period.
  • test specimen is arranged on the measuring cell after the test specimen warm-up period has elapsed to form the test arrangement.
  • the initial mass of the test arrangement or a value that is indicative of the initial mass of the test arrangement is determined under the second environmental condition.
  • test arrangement includes a measuring cell in accordance with ISO 2528:1995, point 5.1.
  • the invention also relates to a system that includes a test arrangement, a chamber that can be closed in a gas-tight manner and a cooling device.
  • the test arrangement comprises a measuring cell, a desiccant, and the test body, with the desiccant being arranged in an interior of the measuring cell, and with the test body closing the interior of the measuring cell.
  • the cooling device has an access opening pointing upwards, the cooling device being in particular a chest freezer.
  • the invention also relates to an arrangement which comprises a test arrangement, a chamber that can be closed in a gas-tight manner and a cooling device. It can be provided in the arrangement that the test arrangement comprises a measuring cell, a desiccant, and the test body, with the drying agent being arranged in an interior of the measuring cell, and with the test body closing the interior of the measuring cell.
  • the test arrangement can be arranged in the opened chamber.
  • Fig. 2 shows the arrangement of several test arrangements in chambers, the chambers being arranged in a cooling device.
  • test specimen 1 test arrangement 2
  • measuring cell 3 interior 4
  • desiccant 5 chamber 6
  • cooling device 7 access opening 8
  • test surface 9 clamp 10
  • clamping ring 11 cover 12.
  • Fig. 1 shows a test arrangement 2 for use in a method according to the invention.
  • the test arrangement 2 comprises a measuring cell 3 with an interior 4 in which dried silica gel is arranged as a drying agent 5. There are approximately 250 g of drying agent 5 in the measuring cell 3.
  • the interior 4 of the measuring cell 3 is limited by the test specimen 1, which consists of paper, a paper-like material or plastic. Details of the test specimens 1 specifically used in the exemplary embodiment are given below.
  • the test specimen 1 is held on the measuring cell 3 by means of a clamping device which comprises a clamping ring 11 and clamps 10. This enables a reversible connection between measuring cell 3 and test specimen 1. A gas exchange between the environment and the interior 4 of the measuring cell 3 can essentially only take place via the test specimen 1.
  • test area 9 That area of the test specimen 1 in which the gas exchange mentioned is possible is referred to as the test area 9.
  • the size of the test area 9 is defined by the inner cross-sectional area of the clamping ring 11 or by the cross-sectional area of the opening of the measuring cell 3.
  • Fig. 2 shows the arrangement of several test arrangements 1, as shown in detail in Fig. 1, in chambers 6, the chambers 6 being arranged in a cooling device 7.
  • the chambers 6 are designed as containers that can be closed in a gas-tight manner, with that chamber 6 having a lid 12 which can close the chambers 6 in a gas-tight manner.
  • the chambers 6 are open, which is illustrated by the fact that the lid 12 does not completely cover the upper opening of the chambers 6. This arrangement corresponds to the arrangement during the test period.
  • the cooling device 7 is designed as a freezer chest that has an access opening 8 that can be opened upwards. This configuration improves the temperature stability in the cooling device 7, since the upward-pointing access opening 8 reduces the flow of cold air from the interior of the cooling device 7. This is particularly advantageous when opening the cooling device 7, for example when loading and unloading test arrangements 2 and chambers 6.
  • the cooling device 7 includes a control and regulation system (not shown) which is set up to regulate at least the temperature prevailing inside the cooling device 7 to a predetermined value.
  • the control and regulation system is also set up to measure the relative humidity prevailing inside the cooling device 7. A control or regulation of the relative air humidity is possible, but not absolutely necessary to carry out the method according to the invention.
  • test specimen 1 Samples of different materials were used as test specimen 1 in this process. Two of these samples were different special papers (hereinafter “Paper 1” and “Paper 2”) that are suitable for packaging frozen products, especially ice cream. Another sample was a paper-like material, namely paper with an aluminum layer (hereinafter “Al paper”), which is also suitable for the packaging of frozen products, in particular ice cream.
  • the test specimens 1 were pieces of material of predefined geometry and size.
  • test specimens 1 were subjected to a conditioning step.
  • the test specimens 1 were stored in the cooling device 7 for a conditioning period of approximately 12 hours.
  • the temperature during the conditioning period was constant at around -18°C and the relative humidity was around 80%.
  • test specimens 1 were in chambers 6, which were subsequently used to accommodate the test arrangements 2.
  • the chambers 6 were open during the conditioning period.
  • test arrangements 2 were sealed gas-tight and removed from the cooling device 7. After a test specimen warm-up time of approximately 3 hours, assembly of the test arrangements 2 began, with a single conditioned test specimen 1 being used per test arrangement 2. The initial mass of the test arrangements 2 was then determined using a weighing device.
  • one of the prepared test arrangements 2 was placed in an open chamber 6 and brought into the cooling device 7.
  • test specimen 1 has approximately the same water content before the initial mass is determined as after the test. This makes it possible, in particular, to reduce any moisture difference between the two mass determinations.
  • test arrangements 2 were left in the cooling device 7 for a test period of approximately two weeks, the cooling device 7 not being opened during this period.
  • the cooling device was opened, the chambers 6 were sealed gas-tight with their lids 12 and then removed from the cooling device 7.
  • the closed chambers 6 with test arrangements 2 arranged therein were brought into an air-conditioned room in which a second environmental condition prevailed, with a temperature of approximately 23 ° C and a relative humidity of approximately 50%.
  • the sealed chambers 6 were left at the second environmental condition for a warm-up time of approximately 6 hours.
  • the present inventors assume that the mobility of the water vapor present is higher at higher temperatures, i.e. at the second environmental condition. However, the water vapor content is controlled and corresponds in particular to that at negative temperatures. The comparability different measurements is particularly good when the warm-up time is essentially the same length.
  • the chambers 6 were opened and the test arrangement was immediately weighed using the weighing device.
  • the increase in mass caused by moisture diffusion through test specimen 1 was calculated from the difference between the initial mass of the test arrangement and the mass of the test arrangement after the warm-up time had elapsed.
  • the material parameter of water vapor permeability (WVTR) can be determined in g/m 2 /day.
  • test specimens 1 were tested according to the method described above in order to be able to calculate average values of the measured values.
  • the results of the measurements using the method according to the invention are shown in Table 1.
  • Table 1 Water vapor permeability of test specimens from three different material samples determined using a method according to the invention
  • Table 2 Water vapor permeability of test specimens from three different material samples determined using the standard method not according to the invention

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Wasserdampfdurchlässigkeit eines Prüfkörpers (1), wobei die Bestimmung mittels einer Prüfanordnung (2) erfolgt, die eine Messzelle (3), ein Trocknungsmittel (5), sowie den Prüfkörper (1) umfasst, wobei das Trocknungsmittel (5) in einem Innenraum (4) der Messzelle (3) angeordnet ist, wobei der Prüfkörper (1) mit einer Prüffläche (9) den Innenraum (4) der Messzelle (3) abdeckt, und wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfasst: (a) Anordnen der Prüfanordnung (2), in einer ersten Umgebungsbedingung mit einer ersten Temperatur, wobei die erste Temperatur unter 0°C liegt, und Belassen der Prüfanordnung (2) während einer Prüfdauer bei der ersten Umgebungsbedingung, (b) Anordnen einer gasdicht verschließbaren Kammer (6) in der ersten Umgebungsbedingung, (c) nach Ablauf der Prüfdauer, gasdichtes Verschließen der Kammer (6) mit darin angeordneter Prüfanordnung (2), (d) Anordnen der verschlossenen Kammer (6) mit darin angeordneter Prüfanordnung (2) in einer zweiten Umgebungsbedingung mit einer zweiten Temperatur, wobei die zweite Temperatur mindestens 15°C beträgt, (e) Bestimmen der Massenzunahme der Prüfanordnung (2) im Vergleich zur initialen Masse der Prüfanordnung (2).

Description

Verfahren und Anordnung zur Bestimmung der Wasserdampfdurchlässigkeit
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Wasserdampfdurchlässigkeit eines Prüfkörpers bei einer Temperatur unterhalb des Gefrierpunktes von Wasser sowie eine Anordnung.
Die Bestimmung der Wasserdampfdurchlässigkeit von Materialien ist für unterschiedliche Zwecke relevant. Beispielsweise ist es erforderlich, die Wasserdampfdurchlässigkeit von Verpackungsmaterialien aus Kunststoff zu bestimmen, um deren Eignung für die Verpackung unterschiedlicher Güter, beispielsweise von Lebensmitteln, feststellen zu können. Besonders relevant ist die Kenntnis der Wasserdampfdurchlässigkeit, wenn die zu verpackenden Güter gegenüber Wasser bzw. Feuchtigkeit empfindlich reagieren.
Im Stand der Technik ist bekannt, die Wasserdampfdurchlässigkeit von Materialien beispielsweise mittels der Norm ISO 2528:1995 zu bestimmen. Die Wasserdampfdurchlässigkeit ist ein temperatur- und luftfeuchteabhängiger Materialparameter und üblicherweise erfolgt die Bestimmung bei Temperaturen zwischen 23°C und 38°C, jedenfalls aber über dem Gefrierpunkt von Wasser.
Die meisten Materialien weisen jedoch auch bei Temperaturen unter dem Gefrierpunkt von Wasser eine gewisse Wasserdampfdurchlässigkeit auf. Die Kenntnis des Parameters unter dem Gefrierpunkt ist wichtig, wenn die Materialien beispielsweise für die Verpackung von Tiefkühlprodukten eingesetzt werden. Da ein praktisches Verfahren zur direkten Messung des Materialparameters bei Temperaturen unter dem Gefrierpunkt nicht verfügbar ist, ist es im Stand der Technik bekannt, aus bei positiven °C-Temperaturen gemessenen Werten die Wasserdampfdurchlässigkeit bei einer gewünschten negativen °C-Temperatur zu berechnen bzw. zu extrapolieren. Dieser Ansatz ist jedoch sehr unzuverlässig und kann meist nur grobe Schätzwerte liefern.
Eine Durchführung des Normverfahrens bei Temperaturen unter dem Gefrierpunkt von Wasser ist nicht möglich, da die verwendeten Wägevorrichtungen sehr temperatursensitiv sind und daher nur bei bestimmten Bedingungen verwendet werden können, um verlässliche Messwerte zu liefern. Zudem ergeben sich bei Temperaturänderungen, beispielsweise ausgehend von Temperaturen unter dem Gefrierpunkt von Wasser zu Normbedingungen Probleme in Zusammenhang mit Kondenswasser, was die Messergebnisse verfälschen kann.
Es ist daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zu schaffen, das die Bestimmung der Wasserdampfdurchlässigkeit eines Prüfkörpers bei Temperaturen unter dem Gefrierpunkt von Wasser ermöglicht. Insbesondere soll das Verfahren eine direkte Bestimmung der Wasserdampfdurchlässigkeit bei einer vorbestimmten Temperatur ohne Notwendigkeit der Extrapolation bzw. weiterer Berechnung erlauben.
Gegebenenfalls werden diese und/oder weitere Aufgaben durch ein erfindungsgemäßes Verfahren gelöst.
Die Erfindung betrifft also ein Verfahren zur Bestimmung der Wasserdampfdurchlässigkeit eines Prüfkörpers bei einer Temperatur unterhalb des Gefrierpunktes von Wasser. Insbesondere wird das Verfahren bei einem Druck von etwa 1 bar durchgeführt, sodass der Gefrierpunkt von Wasser etwa 0°C beträgt.
Dabei kann der Prüfkörper insbesondere Papier, ein papierähnliches Material und/oder Kunststoff umfassen oder daraus bestehen. Unter die Definition eines „papierähnlichen Materials“ fällt im Rahmen der vorliegenden Erfindung gegebenenfalls jeder flächige Werkstoff, der ein verdichtetes Faservliesmaterial enthält. Insbesondere umfasst ein „papierähnliches Material“ im Sinne der vorliegenden Erfindung auch Pappe und Karton, sowie gegebenenfalls auch Pseudopapiere aus unterschiedlichen pflanzlichen Fasern. Ein „papierähnliches Material“ im Sinne der vorliegenden Erfindung kann auch ein Papier sein, das mit einer Beschichtung aus natürlichen Polymeren, synthetischen Polymeren, Pigmenten, Metall oder einer Mischung aus mehreren der genannten Stoffe versehen ist.
Gegebenenfalls erfolgt die Bestimmung unter Verwendung einer Prüfanordnung. Die Prüfanordnung kann insbesondere eine Messzelle, ein Trocknungsmittel und den Prüfkörper umfassen.
Die Messzelle kann insbesondere eine in der Norm ISO 2528:1995, Punkt 5.1 , gezeigte bzw. beschriebene Messzelle oder eine dazu äquivalente Messzelle sein, bevorzugt eine Messzelle, die in Figur 1 dieser Norm dargestellt ist oder zu einer solchen Messzelle äquivalent ist.
Das Trocknungsmittel ist insbesondere in einem Innenraum der Messzelle angeordnet, wobei der Innenraum der Messzelle durch die Messzelle selbst und den Prüfkörper zur Umgebung abgeschlossen ist. Jener Bereich des Prüfkörpers, der den Innenraum der Messzelle abdeckt, kann auch als Prüffläche bezeichnet werden. Das Trocknungsmittel kann jedes Material sein, das dazu geeignet ist, Wasserdampf bzw. Feuchtigkeit aufzunehmen bzw. zu binden. Beispiele für besonders geeignete Trocknungsmittel sind wasserfreies oder zumindest teilweise wasserfreies Calciumchlorid oder Silicagel, also poröses Siliciumdioxid. Weitere hygroskopische Materialien sind jedoch gegebenenfalls auch als Trocknungsmittel geeignet.
Insbesondere ist der Innenraum der Messzelle derart von der Umgebung abgeschlossen, dass Luft und/oder Feuchtigkeit im Wesentlichen nur über die Prüffläche in den Innenraum und damit zum Trocknungsmittel gelangen kann. Zu diesem Zweck kann der Prüfkörper an der Messzelle festgeklemmt und/oder festgeklebt sein. In einer bevorzugten Ausführungsform ist eine Klemmeinrichtung vorgesehen, die dazu eingerichtet ist, den Prüfkörper an der Messzelle festzuklemmen. Die Klemmeinrichtung kann einen Klemmring umfassen, der mittels Klemmen an der Messzelle gehalten wird. Der Prüfkörper kann zwischen Klemmring und Öffnung der Messzelle angeordnet bzw. gehalten sein.
Insbesondere kann der Klemmring einen offenen Innenquerschnitt aufweisen, der in Geometrie und Größe im Wesentlichen dem Querschnitt der Öffnung der Messzelle entspricht.
In dem Verfahren kann die initiale Masse der Prüfanordnung oder ein Wert, der für die initiale Masse der Prüfanordnung indikativ ist, bestimmt werden. Dabei bezeichnet die „initiale Masse der Prüfanordnung“ insbesondere jene Masse, die die Prüfanordnung vor der Bestimmung der Wasserdampfdurchlässigkeit aufweist.
Vor der Bestimmung der initialen Masse der Prüfanordnung kann ein Konditionierungsschritt vorgesehen sein, bei dem der Prüfkörper ohne sich in der Prüfanordnung zu befinden einer ersten Umgebungsbedingung ausgesetzt wird. Die erste Umgebungsbedingung kann insbesondere jene Temperatur und relative Luftfeuchte aufweisen, bei der auch die Bestimmung der Wasserdampfdurchlässigkeit erfolgt. Diese Temperatur und relative Luftfeuchte können zusammengefasst auch als Prüfbedingung bezeichnet werden. Der Konditionierungsschritt kann eine vorgegebene Konditionierungsdauer aufweisen, die zumindest 2, 5, 10 oder 15 Stunden betragen kann.
Der Konditionierungsschritt ist vorteilhaft, da während dieses Schritts eine Equilibrierung des Wassergehalts des Prüfkörpers erfolgen kann. Erfolgt der Konditionierungsschritt bei der Prüfbedingung, also bei im Wesentlichen derselben Temperatur und relativen Luftfeuchte wie die Bestimmung der Wasserdampfdurchlässigkeit, weist der Prüfkörper nach Ablauf der Konditionierungsdauer einen ähnlichen Wassergehalt auf, wie er nach Ablauf der Prüfdauer zu erwarten ist. So kann der Einfluss einer gegebenenfalls auftretenden Massendifferenz, die durch einen unterschiedlichen Wassergehalt des Prüfkörpers zu unterschiedlichen Messzeitpunkten bedingt ist, verringert werden. Um die Prüfanordnung mit konditioniertem Prüfkörper zu erhalten kann der Prüfkörper nach Ablauf der Konditionierungsdauer in einer Kammer gasdicht eingeschlossen und so in die zweite Umgebungsbedingung verbracht werden.
Bei der Kammer kann es sich um eine beliebige gasdicht verschließbare Kammer handeln, die den Prüfkörper aufnehmen kann. Insbesondere kann es sich aber auch um jene Kammer handeln, die im weiteren Verfahren zur Aufnahme der Prüfanordnung verwendet wird.
Um die Temperatur der zweiten Umgebungsbedingung anzunehmen, kann die verschlossene Kammer für eine Prüfkörper-Aufwärmzeit bei der zweiten Umgebungsbedingung belassen werden. Dabei ist die Prüfkörper-Aufwärmzeit insbesondere zumindest so lange gewählt, dass sich die Temperatur des Prüfkörpers der Temperatur der zweiten Umgebungsbedingung im Wesentlichen angleichen kann. Die Prüfkörper-Aufwärmzeit ist im Vergleich zur Verweildauer bei der ersten Umgebungstemperatur bevorzugt relativ kurz. Es ist empfohlen, die Prüfkörper- Aufwärmzeit bei mehreren Versuchen gleich lang auszuwählen, damit sie als eine zusätzliche Quelle von Messabweichungen ausgeschlossen werden kann.
Nach Ablauf der Prüfkörper-Aufwärmzeit kann der Prüfkörper zur Bildung der Prüfanordnung an der Messzelle angeordnet werden.
In einer Ausführungsform kann die Konditionierung des Prüfkörpers auch unterbleiben.
In einer weiteren Ausführungsform kann die gesamte Prüfanordnung vor der Durchführung der Bestimmung der Wasserdampfdurchlässigkeit einem Trocknungsschritt unterzogen werden, in dem das Trocknungsmittel zumindest teilweise getrocknet wird.
In einem Schritt des Verfahrens kann die Prüfanordnung bei einer ersten Umgebungsbedingung angeordnet werden. Die erste Umgebungsbedingung kann auch als Prüfbedingung bezeichnet werden und sie weist insbesondere eine vorbestimmte bzw. bekannte Temperatur und eine vorbestimmte bzw. bekannte relative Luftfeuchte auf. Die Temperatur liegt insbesondere unter 0°C, beispielsweise bei etwa -20°C, bei etwa -30°C oder bei -40°C.
Gemeinsam mit der Prüfanordnung kann eine gasdicht verschließbare Kammer in geöffnetem Zustand bei der ersten Umgebungsbedingung angeordnet werden. Die Kammer ist insbesondere derart ausgebildet, dass sie die Prüfanordnung vollständig aufnehmen kann.
Prüfanordnung und Kammer können für eine Prüfdauer bei der ersten Umgebungsbedingung belassen werden. Insbesondere sind Temperatur und relative Luftfeuchte bei der ersten Umgebungsbedingung über die gesamte Prüfdauer im Wesentlichen konstant. Die Temperatur und die relative Luftfeuchte bei der ersten Umgebungsbedingung können als Mittelwert über die gesamte Prüfdauer ausgedrückt werden.
Während der Prüfdauer kann die Prüfanordnung in der Kammer angeordnet sein, wobei die Kammer in geöffnetem Zustand vorliegen sollte.
Nach Ablauf der Prüfdauer kann die Kammer gasdicht verschlossen werden, wobei die Prüfanordnung dabei in der Kammer angeordnet ist oder wird. Das gasdichte Verschließen kann beispielsweise mittels einer Verschlusseinrichtung der Kammer, etwa mit einem Deckel, erfolgen.
Nachdem die Kammer verschlossen wurde, kann diese bei einer zweiten Umgebungsbedingung angeordnet werden. Insbesondere liegt die Temperatur bei der zweiten Umgebungsbedingung über der Temperatur bei der ersten Umgebungsbedingung, bevorzugt über dem Gefrierprunkt von Wasser, weiter bevorzugt bei zumindest 15°C. Beispielsweise kann diese Temperatur zwischen 20°C und 25°C liegen.
Insbesondere weist die zweite Umgebungsbedingung jene Temperatur und relative Luftfeuchte auf, bei der die Bestimmung der Massenzunahme der Prüfanordnung im Vergleich zu ihrer initialen Masse erfolgt. Die Kammer mit darin angeordneter Prüfanordnung kann über eine Aufwärmdauer bei der zweiten Umgebungsbedingung belassen werden. Die Aufwärmdauer ist insbesondere so gewählt, dass sich die Temperatur der in der Kammer befindlichen Prüfanordnung im Wesentlichen an die Temperatur der zweiten Umgebungsbedingung angleichen kann.
Nach Ablauf der Prüfdauer kann die Kammer geöffnet und die Prüfanordnung aus dieser entnommen werden.
Die Anordnung der Prüfanordnung in der gasdicht verschlossenen Kammer kann insbesondere verhindern, dass während der Aufwärmdauer eine Kondensation von Wasser an der Prüfanordnung erfolgt, was die darauffolgende Bestimmung der Massendifferenz verfälschen könnte.
Nach Abschluss der Aufwärmdauer kann eine Bestimmung der Massendifferenz im Vergleich zur initialen Masse der Prüfanordnung erfolgen. Die Bestimmung der Massendifferenz kann insbesondere durch Differenzwägung erfolgen, jedoch sind auch andere Varianten denkbar. Insbesondere ist anzumerken, dass zur Bestimmung der genannten Massendifferenz die genaue initiale Masse der Prüfanordnung nicht notwendigerweise bekannt sein muss.
Die Massendifferenz bzw. Massenzunahme der Prüfanordnung ist indikativ für jene Menge an Wasser bzw. Wasserdampf, die während der Prüfdauer bei der ersten Umgebungsbedingung durch den Prüfkörper aus der Umgebung in den Innenraum der Prüfanordnung dringen konnte. Die genannte Menge an Wasser ist insbesondere im Trocknungsmittel gebunden.
Es ist vorteilhaft, wenn zwischen dem Öffnen der verschlossenen Kammer und der Bestimmung der Massendifferenz eine möglichst geringe Zeitdauer vergeht, um eine Verfälschung des Prüfergebnisses zu vermeiden. Insbesondere kann die Zeitdauer zwischen dem Öffnen der verschlossenen Kammer und der Bestimmung der Massendifferenz weniger als 10 Minuten, weniger als 5 Minuten oder weniger als 2 Minuten betragen. Aus der bekannten Wassermenge, der bekannten Größe der Prüffläche sowie der bekannten Prüfdauer bei der ersten Umgebungsbedingung kann die Wasserdampfdurchlässigkeitsrate (WVTR - water vapour transmission rate) berechnet werden.
Gegebenenfalls kann eine Abdeckvorrichtung vorgesehen sein, die dazu eingerichtet ist, die Prüffläche abzudecken. Insbesondere kann die Abdeckvorrichtung auch dazu eingerichtet sein, gegebenenfalls seitlich offene Flächen des Prüfkörpers abzudecken.
Beispielsweise kann die Abdeckvorrichtung eine Abdeckfläche und einen Abdeckmantel aufweisen, wobei die Größe der Abdeckvorrichtung derart dimensioniert ist, dass diese über die Prüfanordnung gestülpt werden kann.
Durch Verwendung der Abdeckvorrichtung kann die Messgenauigkeit des Verfahrens weiter verbessert werden, da das Risiko der Wasseraufnahme durch den freiliegenden Prüfkörper weiter reduziert werden kann.
Die Wasserdampfdurchlässigkeit eines Prüfkörpers bei einer Temperatur unterhalb des Gefrierpunktes von Wasser kann gegebenenfalls auch mit einem alternativen erfindungsgemäßen Verfahren bestimmt werden. Die eingangs genannten Aufgaben können gegebenenfalls zumindest teilweise auch durch das alternative Verfahren gelöst werden.
In dem alternativen Verfahren kann der Prüfkörper Papier, ein papierähnliches Material und/oder Kunststoff umfassen oder daraus bestehen. Gegebenenfalls kann die Bestimmung mittels einer Prüfanordnung erfolgen, die eine Messzelle, ein Trocknungsmittel, sowie den Prüfkörper umfasst, wobei das Trocknungsmittel in einem Innenraum der Messzelle angeordnet ist, wobei der Prüfkörper mit einer Prüffläche den Innenraum der Messzelle abdeckt.
Gegebenenfalls kann das alternative Verfahren folgenden Schritt umfassen: Anordnen der Prüfanordnung, die eine initiale Masse aufweist, in einer ersten
Umgebungsbedingung mit einer ersten Temperatur, wobei die erste Temperatur unter 0°C liegt, und Belassen der Prüfanordnung während einer Prüfdauer bei der ersten Umgebungsbedingung.
Gegebenenfalls kann das alternative Verfahren folgenden Schritt umfassen: nach Ablauf der Prüfdauer, Anordnen der Prüfanordnung in einer Kammer und gasdichtes Verschließen der Kammer mit darin angeordneter Prüfanordnung, wobei die Kammer in einer zweiten Umgebungsbedingung mit einer zweiten Temperatur angeordnet ist, wobei die zweite Temperatur mindestens 15°C und insbesondere höchstens 30°C beträgt.
Gegebenenfalls kann das alternative Verfahren folgenden Schritt umfassen: Einstellen der Luftfeuchte in der Kammer auf weniger als 2,0 g/m3, insbesondere auf weniger als 1 ,0 g/m3. Das Einstellen der Luftfeuchte kann gegebenenfalls durch zumindest teilweises Entfernen von Luft aus der Kammer und/oder durch Austauschen der in der Kammer befindlichen Luft erfolgen. Durch die niedrige Luftfeuchte in der Kammer kann das Risiko der Bildung von Kondenswasser und eine damit einhergehende Verfälschung der Messergebnisse reduziert werden.
Gegebenenfalls kann das alternative Verfahren folgenden Schritt umfassen: Belassen der verschlossenen Kammer während einer Aufwärmdauer bei der zweiten Umgebungsbedingung.
Gegebenenfalls kann das alternative Verfahren folgenden Schritt umfassen: nach Ablauf der Aufwärmdauer, Bestimmen der Massenzunahme der Prüfanordnung im Vergleich zur initialen Masse der Prüfanordnung.
Gegebenenfalls kann das erfindungsgemäße alternative Verfahren auch beliebige der in Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren beschriebenen Merkmale, insbesondere jene gemäß den abhängigen Ansprüchen 2 bis 13, aufweisen.
Es ist jedoch anzumerken, dass das erfindungsgemäße Verfahren dem alternativen erfindungsgemäßen Verfahren in Hinblick auf die Reduktion des Risikos von Messfehlern überlegen ist. In dem erfindungsgemäßen Verfahren kann gegebenenfalls vorgesehen sein, dass der Prüfkörper Papier, ein papierähnliches Material und/oder Kunststoff umfasst oder daraus besteht.
Gegebenenfalls kann vorgesehen sein, dass die Bestimmung mittels einer Prüfanordnung erfolgt, die eine Messzelle, ein Trocknungsmittel, sowie den Prüfkörper umfasst, wobei das Trocknungsmittel in einem Innenraum der Messzelle angeordnet ist, wobei der Prüfkörper mit einer Prüffläche den Innenraum der Messzelle abdeckt.
Gegebenenfalls kann das Verfahren folgenden Schritt umfassen: Anordnen der Prüfanordnung, die eine initiale Masse aufweist, in einer ersten Umgebungsbedingung mit einer ersten Temperatur, wobei die erste Temperatur unter 0°C liegt, und Belassen der Prüfanordnung während einer Prüfdauer bei der ersten Umgebungsbedingung.
Gegebenenfalls kann das Verfahren folgenden Schritt umfassen: Anordnen einer gasdicht verschließbaren Kammer in der ersten Umgebungsbedingung, wobei die Kammer in geöffnetem Zustand vorliegt.
Gegebenenfalls kann das Verfahren folgenden Schritt umfassen: Nach Ablauf der Prüfdauer, gasdichtes Verschließen der Kammer mit darin angeordneter Prüfanordnung.
Gegebenenfalls kann das Verfahren folgenden Schritt umfassen: Anordnen der verschlossenen Kammer mit darin angeordneter Prüfanordnung in einer zweiten Umgebungsbedingung mit einer zweiten Temperatur, wobei die zweite Temperatur mindestens 15°C und insbesondere höchstens 30°C beträgt, und Belassen der verschlossenen Kammer während einer Aufwärmdauer bei der zweiten Umgebungsbedingung.
Gegebenenfalls kann das Verfahren folgenden Schritt umfassen: Nach Ablauf der Aufwärmdauer, Bestimmen der Massenzunahme der Prüfanordnung im Vergleich zur initialen Masse der Prüfanordnung. Bevorzugt erfolgt die Aufwärmphase bei der gleichen Temperatur, bei der auch die Massenzunahme bestimmt wird, beispielsweise im gleichen Prüfraum. Insbesondere wird die Massenzunahme der Prüfanordnung im Vergleich zur initialen Masse der Prüfanordnung bei der zweiten Umgebungsbedingung bestimmt.
Gegebenenfalls kann vorgesehen sein, dass die erste Temperatur zwischen -15°C und -40°C beträgt und insbesondere -18°C ± 2°C, -30°C ± 2°C oder -40°C ± 2°C beträgt.
Gegebenenfalls kann vorgesehen sein, dass die erste Umgebungsbedingung eine erste relative Luftfeuchte aufweist, wobei die erste relative Luftfeuchte wenigstens 60% beträgt.
Gegebenenfalls kann vorgesehen sein, dass die erste Temperatur und/oder die erste relative Luftfeuchte während der Prüfdauer im Wesentlichen konstant ist/sind.
Gegebenenfalls kann vorgesehen sein, dass die zweite Temperatur zwischen 20°C und 25°C beträgt, und/oder dass die zweite Umgebungsbedingung eine zweite relative Luftfeuchte aufweist, wobei die zweite relative Luftfeuchte zwischen 30% und 70%, insbesondere zwischen 40% und 60%, beträgt.
Gegebenenfalls kann vorgesehen sein, dass die Aufwärmdauer wenigstens 1 Stunde, insbesondere wenigstens 3 Stunden, beträgt.
Gegebenenfalls kann vorgesehen sein, dass die Prüfanordnung zum Bestimmen der Masse der Prüfanordnung aus der Kammer entfernt wird.
Gegebenenfalls kann vorgesehen sein, dass aus der Massenzunahme (Am) der Prüfanordnung im Vergleich zur initialen Masse der Prüfanordnung, der Prüffläche (A), und der Prüfdauer (t) gemäß der Formel
Figure imgf000013_0001
die Wasserdampfdurchlässigkeit (WVTR) des Prüfkörpers berechnet wird. Gegebenenfalls kann vorgesehen sein, dass der Prüfkörper während einer Konditionierungsdauer vor dem Bestimmen der initialen Masse der Prüfanordnung bei der ersten Umgebungsbedingung belassen wird, wobei der Prüfkörper insbesondere nach Ablauf der Konditionierungsdauer an der Messzelle angeordnet wird, wobei die Konditionierungsdauer insbesondere wenigstens 12 Stunden beträgt.
Gegebenenfalls kann vorgesehen sein, dass der Prüfkörper nach Ablauf der Konditionierungsdauer in einer Kammer angeordnet und die Kammer gasdicht verschlossen wird.
Gegebenenfalls kann vorgesehen sein, dass die Kammer mit darin angeordnetem Prüfkörper in der zweiten Umgebungsbedingung angeordnet wird.
Gegebenenfalls kann vorgesehen sein, dass die verschlossene Kammer während einer Prüfkörper-Aufwärmdauer bei der zweiten Umgebungsbedingung belassen wird.
Gegebenenfalls kann vorgesehen sein, dass der Prüfkörper nach Ablauf der Prüfkörper- Aufwärmdauer zur Bildung der Prüfanordnung an der Messzelle angeordnet wird.
Gegebenenfalls kann vorgesehen sein, dass die initiale Masse der Prüfanordnung oder ein Wert, der indikativ für die initiale Masse der Prüfanordnung ist, bei der zweiten Umgebungsbedingung bestimmt wird.
Gegebenenfalls kann vorgesehen sein, dass die Prüfanordnung eine Messzelle gemäß ISO 2528:1995, Punkt 5.1 umfasst.
Gegebenenfalls betrifft die Erfindung auch ein System, das eine Prüfanordnung, eine gasdicht verschließbare Kammer und eine Kühlvorrichtung umfasst. In dem System kann vorgesehen sein, dass die Prüfanordnung eine Messzelle, ein Trocknungsmittel, sowie den Prüfkörper umfasst, wobei das Trocknungsmittel in einem Innenraum der Messzelle angeordnet ist, und wobei der Prüfkörper den Innenraum der Messzelle verschließt. Gegebenenfalls kann vorgesehen sein, dass die Kühlvorrichtung eine nach oben weisende Zugriffsöffnung aufweist, wobei die Kühlvorrichtung insbesondere eine Kühltruhe ist.
Gegebenenfalls betrifft die Erfindung auch eine Anordnung, die eine Prüfanordnung, eine gasdicht verschließbare Kammer und eine Kühlvorrichtung umfasst. In der Anordnung kann vorgesehen sein, dass die Prüfanordnung eine Messzelle, ein Trocknungsmittel, sowie den Prüfkörper umfasst, wobei das Trocknungsmittel in einem Innenraum der Messzelle angeordnet ist, und wobei der Prüfkörper den Innenraum der Messzelle verschließt. Die Prüfanordnung kann in der geöffneten Kammer angeordnet sein.
Weitere Merkmale der Erfindung ergeben sich aus den Patentansprüchen, den Figuren sowie der Beschreibung der Ausführungsbeispiele.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von exemplarischen Ausführungsbeispielen im Detail erläutert.
Es zeigen:
Fig. 1 eine Prüfanordnung zur Verwendung in einem erfindungsgemäßen Verfahren; und
Fig. 2 die Anordnung mehrerer Prüfanordnungen in Kammern, wobei die Kammern in einer Kühlvorrichtung angeordnet sind.
In den Figuren sind sofern nicht anders bezeichnet, die folgenden Merkmale gezeigt: Prüfkörper 1 , Prüfanordnung 2, Messzelle 3, Innenraum 4, Trocknungsmittel 5, Kammer 6, Kühlvorrichtung 7, Zugriffsöffnung 8, Prüffläche 9, Klemme 10, Klemmring 11 , Deckel 12.
Fig. 1 zeigt eine Prüfanordnung 2 zur Verwendung in einem erfindungsgemäßen Verfahren. Die Prüfanordnung 2 umfasst eine Messzelle 3 mit einem Innenraum 4, in dem getrocknetes Silicagel als Trocknungsmittel 5 angeordnet ist. Es befinden sich etwa 250 g Trocknungsmittel 5 in der Messzelle 3. Der Innenraum 4 der Messzelle 3 wird durch den Prüfkörper 1 begrenzt, der aus Papier, einem papierähnlichem Material oder Kunststoff besteht. Details zu den im Ausführungsbeispiel konkret verwendeten Prüfkörpern 1 sind weiter unten angegeben.
Der Prüfkörper 1 wird mittels einer Klemmeinrichtung, die einen Klemmring 11 sowie Klemmen 10 umfasst, an der Messzelle 3 gehalten. Dadurch wird eine reversible Verbindung zwischen Messzelle 3 und Prüfkörper 1 ermöglicht. Ein Gasaustausch zwischen Umgebung und Innenraum 4 der Messzelle 3 kann im Wesentlichen ausschließlich über den Prüfkörper 1 erfolgen.
Jener Bereich des Prüfkörpers 1 , in dem der genannte Gasaustausch möglich ist, wird als Prüffläche 9 bezeichnet. In der in Fig. 1 dargestellten Prüfanordnung 2 wird die Größe der Prüffläche 9 durch die innere Querschnittsfläche des Klemmrings 11 bzw. durch die Querschnittsfläche der Öffnung der Messzelle 3 definiert.
Fig. 2 zeigt die Anordnung mehrerer Prüfanordnungen 1 , wie sie in Fig. 1 im Detail dargestellt sind, in Kammern 6, wobei die Kammern 6 in einer Kühlvorrichtung 7 angeordnet sind.
Die Kammern 6 sind als gasdicht verschließbare Behälter ausgebildet, wobei jene Kammer 6 einen Deckel 12 aufweist, der die Kammern 6 gasdicht verschließen kann. In dieser Ansicht sind die Kammern 6 geöffnet, was dadurch illustriert ist, dass der Deckel 12 die obere Öffnung der Kammern 6 nicht vollständig abdeckt. Diese Anordnung entspricht der Anordnung während der Prüfdauer.
Die Kühlvorrichtung 7 ist als Kühltruhe ausgeführt, die einen nach oben öffenbare Zugriffsöffnung 8 aufweist. Durch diese Ausgestaltung wird die Temperaturkonstanz in der Kühlvorrichtung 7 verbessert, da durch die nach oben weisende Zugriffsöffnung 8 das Abfließen von kalter Luft aus dem Inneren der Kühlvorrichtung 7 verringert wird. Dies ist insbesondere beim Öffnen der Kühlvorrichtung 7, etwa beim Be- und Entladen mit Prüfanordnungen 2 und Kammern 6, von Vorteil. Die Kühlvorrichtung 7 umfasst ein Kontroll- und Regelsystem (nicht gezeigt), das dazu eingerichtet ist, zumindest die im Inneren der Kühlvorrichtung 7 vorherrschende Temperatur auf einen vorbestimmten Wert zu regeln. Das Kontroll- und Regelsystem ist zudem dazu eingerichtet, die im Inneren der Kühlvorrichtung 7 vorherrschende relative Luftfeuchte zu messen. Eine Steuerung oder Regelung der relativen Luftfeuchte ist möglich, jedoch zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens nicht unbedingt erforderlich.
Ein exemplarisches Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens unter Verwendung von Prüfanordnungen 2, Kammern 6 sowie einer Kühlvorrichtung 7 wie oben beschrieben kann wie folgt durchgeführt werden:
Als Prüfkörper 1 wurden in diesem Verfahren Proben unterschiedlicher Materialien eingesetzt. Zwei dieser Proben waren unterschiedliche Spezialpapiere (nachfolgend „Papier 1 “ und „Papier 2“), die für die Verpackung von Tiefkühlprodukten, insbesondere Speiseeis, geeignet sind. Eine weitere Probe war ein papierähnliches Material, nämlich ein mit einer Aluminiumschicht versehenes Papier (nachfolgend „Al-Papier“), das ebenfalls für die Verpackung von Tiefkühlprodukten, insbesondere Speiseeis, geeignet ist. Die Prüfkörper 1 waren Materialstücke vordefinierter Geometrie und Größe.
In einem ersten Schritt wurden die Prüfkörper 1 einem Konditionierungsschritt unterzogen. Dazu wurden die Prüfkörper 1 für eine Konditionierungsdauer von etwa 12 Stunden in der Kühlvorrichtung 7 gelagert. Die Temperatur während der Konditionierungsdauer betrug konstant etwa -18°C, die relative Luftfeuchte etwa 80%.
Während der Konditionierungsdauer befanden sich die Prüfkörper 1 in Kammern 6, die nachfolgend auch zur Aufnahme der Prüfanordnungen 2 verwendet wurden. Die Kammern 6 waren während der Konditionierungsdauer geöffnet.
Nach Ablauf der Konditionierungsdauer wurden die Kammern 6 gasdicht verschlossen und aus der Kühlvorrichtung 7 entnommen. Nach einer Prüfkörper-Aufwärmzeit von etwa 3 Stunden wurde mit dem Zusammenbau der Prüfanordnungen 2 begonnen, wobei pro Prüfanordnung 2 ein einziger konditionierter Prüfkörper 1 verwendet wurde. Dann wurde mittels Wägevorrichtung die initiale Masse der Prüfanordnungen 2 bestimmt.
Im nächsten Schritt wurde jeweils eine der vorbereiteten Prüfanordnungen 2 in einer offenen Kammer 6 platziert und in die Kühlvorrichtung 7 gebracht. In der Kühlvorrichtung 7 herrschte eine erste Umgebungsbedingung, die in Temperatur und relativer Luftfeuchte etwa den Werten während der Konditionierung entsprach, also einer Temperatur von etwa -18°C sowie einer relativen Luftfeuchte von etwa 80%.
Der Vorteil der Übereinstimmung von Temperatur und relativer Luftfeuchte zwischen Konditionierung und eigentlichem Prüfvorgang liegt darin, dass die Prüfkörper 1 vor der Bestimmung der initialen Masse ungefähr denselben Wassergehalt aufweist wie nach der Prüfung. Dadurch kann insbesondere eine eventuelle Feuchtigkeitsdifferenz zwischen den beiden Massebestimmungen verringert werden.
Die Prüfanordnungen 2 wurden über eine Prüfdauer von etwa zwei Wochen in der Kühlvorrichtung 7 belassen, wobei die Kühlvorrichtung 7 während dieser Dauer nicht geöffnet wurde.
Nach Ablauf der Prüfdauer wurde die Kühlvorrichtung geöffnet, die Kammern 6 wurden mit ihren Deckeln 12 gasdicht verschlossen und anschließend aus der Kühlvorrichtung 7 entnommen.
Die verschlossenen Kammern 6 mit darin angeordneten Prüfanordnungen 2 wurden in einen klimatisierten Raum gebracht, in dem eine zweite Umgebungsbedingung herrschte, mit einer Temperatur von etwa 23°C und einer relativen Luftfeuchte von etwa 50%. Die verschlossenen Kammern 6 wurden für eine Aufwärmzeit von etwa 6 Stunden bei der zweiten Umgebungsbedingung belassen.
Die vorliegenden Erfinder gehen davon aus, dass die Mobilität des vorhandenen Wasserdampfes bei höherer Temperatur, also bei der zweiten Umgebungsbedingung, höher ist. Der Gehalt des Wasserdampfes wird aber kontrolliert und entspricht insbesondere jenem bei negativen Temperaturen. Die Vergleichbarkeit unterschiedlicher Messungen ist dann besonders gut, wenn die Aufwärmzeit im Wesentlichen gleich lang ist.
Eine etwaige Unterschätzung der tatsächlichen Barrierewirkung des Prüfkörpers 1 (d.h. die ermittelten WVTR-Werte sind gegebenenfalls geringfügig höher, als wenn der Prüfkörper 1 immer bei negativen Temperaturen gelagert und auch vermessen werden würde) kann in Kauf genommen werden, da eine Bestimmung der WVTR bei durchgehend negativen Temperaturen auf andere Weise nicht möglich ist - dieses Problem wird durch die vorliegende Erfindung gelöst.
Nach Ablauf der Aufwärmzeit wurden die Kammern 6 geöffnet und die Prüfanordnung wurde mittels der Wägevorrichtung sofort gewogen.
Aus der Differenz zwischen der initialen Masse der Prüfanordnung und der Masse der Prüfanordnung nach Ablauf der Aufwärmzeit wurde die durch Feuchtigkeitsdiffusion durch den Prüfkörper 1 bedingte Massezunahme berechnet. Durch weitere Kenntnis der Größe der Prüffläche 9 und der Prüfdauer kann der Materialparameter der Wasserdampfdurchlässigkeit (WVTR) in g/m2/Tag bestimmt werden.
Pro Materialprobe wurden mehrere Prüfkörper 1 nach dem oben beschriebenen Verfahren geprüft, um Mittelwerte der Messwerte berechnen zu können. Die Ergebnisse der Messungen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren sind in Tabelle 1 gezeigt.
Tabelle 1: Wasserdampfdurchlässigkeit von Prüfkörpern aus drei unterschiedlichen Materialproben bestimmt mit einem erfindungsgemäßen Verfahren
Figure imgf000019_0001
Die höhere Wasserdampfdurchlässigkeit der Probe „Papier 2“ lässt sich dadurch erklären, dass die Grammatur (gemäß ISO 536:2020) dieses Papiermaterials geringer ist als von „Papier 1“. Zum Vergleich wurde mittels des nicht erfindungsgemäßen Normverfahrens die Wasserdampfdurchlässigkeit der drei Materialien bei etwa 23°C und etwa 50% relativer Luftfeuchte (gemäß ISO 187:1990) bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 dargestellt, woraus sich im Vergleich mit Tabelle 1 deutliche Unterschiede zeigen.
Tabelle 2: Wasserdampfdurchlässigkeit von Prüfkörpern aus drei unterschiedlichen Materialproben bestimmt mit dem nicht erfindungsgemäßen Normverfahren
Figure imgf000020_0001

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Bestimmung der Wasserdampfdurchlässigkeit eines Prüfkörpers (1 ) bei einer Temperatur unterhalb des Gefrierpunktes von Wasser,
- wobei der Prüfkörper (1 ) Papier, ein papierähnliches Material und/oder Kunststoff umfasst oder daraus besteht,
- wobei die Bestimmung mittels einer Prüfanordnung (2) erfolgt, die eine Messzelle (3), ein Trocknungsmittel (5), sowie den Prüfkörper (1 ) umfasst, wobei das Trocknungsmittel (5) in einem Innenraum (4) der Messzelle (3) angeordnet ist, wobei der Prüfkörper (1 ) mit einer Prüffläche (9) den Innenraum (4) der Messzelle (3) abdeckt,
- und wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfasst: a. Anordnen der Prüfanordnung (2), die eine initiale Masse aufweist, in einer ersten Umgebungsbedingung mit einer ersten Temperatur, wobei die erste Temperatur unter 0°C liegt, und Belassen der Prüfanordnung (2) während einer Prüfdauer bei der ersten Umgebungsbedingung, b. Anordnen einer gasdicht verschließbaren Kammer (6) in der ersten Umgebungsbedingung, wobei die Kammer (6) in geöffnetem Zustand vorliegt, c. nach Ablauf der Prüfdauer, gasdichtes Verschließen der Kammer (6) mit darin angeordneter Prüfanordnung (2), d. Anordnen der verschlossenen Kammer (6) mit darin angeordneter Prüfanordnung (2) in einer zweiten Umgebungsbedingung mit einer zweiten Temperatur, wobei die zweite Temperatur mindestens 15°C und insbesondere höchstens 30°C beträgt, und Belassen der verschlossenen Kammer (6) während einer Aufwärmdauer bei der zweiten Umgebungsbedingung, e. nach Ablauf der Aufwärmdauer, Bestimmen der Massenzunahme der Prüfanordnung (2) im Vergleich zur initialen Masse der Prüfanordnung (2).
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die erste Temperatur zwischen -15°C und -40°C beträgt und insbesondere -18°C ± 2°C, -30°C ± 2°C oder -40°C ± 2°C beträgt. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Umgebungsbedingung eine erste relative Luftfeuchte aufweist, wobei die erste relative Luftfeuchte wenigstens 60% beträgt. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Temperatur und/oder die erste relative Luftfeuchte während der Prüfdauer im Wesentlichen konstant ist/sind. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die zweite Temperatur zwischen 20°C und 25°C beträgt, und/oder dass die zweite Umgebungsbedingung eine zweite relative Luftfeuchte aufweist, wobei die zweite relative Luftfeuchte zwischen 30% und 70%, insbesondere zwischen 40% und 60%, beträgt. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Aufwärmdauer wenigstens 1 Stunde, insbesondere wenigstens 3 Stunden, beträgt. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Prüfanordnung (2) zum Bestimmen der Masse der Prüfanordnung (2) aus der Kammer (6) entfernt wird. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass aus der Massenzunahme (Am) der Prüfanordnung (2) im Vergleich zur initialen Masse der Prüfanordnung (2), der Prüffläche (A), und der Prüfdauer (t) gemäß der Formel
Figure imgf000022_0001
die Wasserdampfdurchlässigkeit (WVTR) des Prüfkörpers (1 ) berechnet wird. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Prüfkörper (1 ) während einer Konditionierungsdauer vor dem Bestimmen der initialen Masse der Prüfanordnung (2) bei der ersten Umgebungsbedingung belassen wird, wobei der Prüfkörper (1 ) insbesondere nach Ablauf der Konditionierungsdauer zur Bildung der Prüfanordnung (2) an der Messzelle (3) angeordnet wird, wobei die Konditionierungsdauer insbesondere wenigstens 12 Stunden beträgt. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,
- dass der Prüfkörper (1 ) nach Ablauf der Konditionierungsdauer in einer Kammer (6) angeordnet und die Kammer (6) gasdicht verschlossen wird,
- dass die Kammer (6) mit darin angeordnetem Prüfkörper (1 ) in der zweiten Umgebungsbedingung angeordnet wird,
- dass die verschlossene Kammer (6) während einer Prüfkörper- Aufwärmdauer bei der zweiten Umgebungsbedingung belassen wird,
- und dass der Prüfkörper (1 ) nach Ablauf der Prüfkörper-Aufwärm dauer zur Bildung der Prüfanordnung (2) an der Messzelle (3) angeordnet wird. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die initiale Masse der Prüfanordnung (2) oder ein Wert, der indikativ für die initiale Masse der Prüfanordnung (2) ist, bei der zweiten Umgebungsbedingung bestimmt wird. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11 , dadurch gekennzeichnet, dass die Prüfanordnung (2) eine Messzelle (3) gemäß ISO 2528:1995, Punkt 5.1 umfasst. System umfassend eine Prüfanordnung (2), eine gasdicht verschließbare Kammer (6) sowie eine Kühlvorrichtung (7), wobei die Prüfanordnung (2) eine Messzelle (3), ein Trocknungsmittel (5), sowie den Prüfkörper (1 ) umfasst, wobei das Trocknungsmittel (5) in einem Innenraum (4) der Messzelle (3) angeordnet ist, wobei der Prüfkörper (1 ) den Innenraum (4) der Messzelle (3) verschließt. System nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Kühlvorrichtung (7) eine nach oben weisende Zugriffsöffnung (8) aufweist, wobei die Kühlvorrichtung (7) insbesondere eine Kühltruhe ist. Verfahren zur Bestimmung der Wasserdampfdurchlässigkeit eines Prüfkörpers (1 ) bei einer Temperatur unterhalb des Gefrierpunktes von Wasser,
- wobei der Prüfkörper (1 ) Papier, ein papierähnliches Material und/oder Kunststoff umfasst oder daraus besteht,
- wobei die Bestimmung mittels einer Prüfanordnung (2) erfolgt, die eine Messzelle (3), ein Trocknungsmittel (5), sowie den Prüfkörper (1 ) umfasst, wobei das Trocknungsmittel (5) in einem Innenraum (4) der Messzelle (3) angeordnet ist, wobei der Prüfkörper (1 ) mit einer Prüffläche (9) den Innenraum (4) der Messzelle (3) abdeckt,
- und wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfasst: a. Anordnen der Prüfanordnung (2), die eine initiale Masse aufweist, in einer ersten Umgebungsbedingung mit einer ersten Temperatur, wobei die erste Temperatur unter 0°C liegt, und Belassen der Prüfanordnung (2) während einer Prüfdauer bei der ersten Umgebungsbedingung, b. nach Ablauf der Prüfdauer, Anordnen der Prüfanordnung (2) in einer Kammer (6) und gasdichtes Verschließen der Kammer (6) mit darin angeordneter Prüfanordnung (2), wobei die Kammer (6) in einer zweiten Umgebungsbedingung mit einer zweiten Temperatur angeordnet ist, wobei die zweite Temperatur mindestens 15°C und insbesondere höchstens 30°C beträgt, c. Einstellen der Luftfeuchte in der Kammer (6) auf weniger als 2,0 g/m3, insbesondere auf weniger als 1 ,0 g/m3, d. Belassen der verschlossenen Kammer (6) während einer Aufwärmdauer bei der zweiten Umgebungsbedingung, e. nach Ablauf der Aufwärmdauer, Bestimmen der Massenzunahme der Prüfanordnung (2) im Vergleich zur initialen Masse der Prüfanordnung (2).
PCT/AT2023/060282 2022-08-30 2023-08-21 Verfahren und anordnung zur bestimmung der wasserdampfdurchlässigkeit WO2024044801A1 (de)

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