WO2024037158A1 - 一种高pdiv绝缘工件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高PDIV的绝缘工件及其制备方法。该制备方法中,将聚酰亚胺、改性物、碱性有机化合物、有机改进剂和水溶性极性溶剂混合,得到电泳涂料中间体;再将电泳涂料中间体与水混合,得到电泳液;然后以待镀工件为电极,在电泳液中进行电泳沉积,在待镀工件表面形成绝缘漆膜;最后干燥,得到绝缘工件;其中,改性物选自含氟有机化合物、空心微球和多孔物质中的至少一种,且改性物的粒径不超过绝缘漆膜的厚度;有机改进剂选自醇类化合物、醚类化合物和酮类化合物中的一种或几种,且亲水亲油平衡值在8~18之间。该绝缘工件具有较好的膜厚均一性、附着力、柔韧性、耐电压性,特别是具有较高的PDIV。
Description
本申请要求于2022年08月18日提交中国专利局、申请号为202210992775.6、发明名称为“一种高PDIV绝缘工件及其制备方法”的中国专利申请的优先权,其全部内容通过引用结合在本申请中。
本发明涉及高分子材料领域,特别涉及一种高PDIV绝缘工件及其制备方法。
漆包线作为一种绝缘电线,通常由铜等导线与包裹它的绝缘漆膜层构成,目前主要应用于汽车、电力、家电、医疗、航天等行业的电机、变压器和电抗器等核心部件中。新能源汽车、高铁等均使用电力驱动,逆变器属于电驱系统的一部分,但现有技术利用逆变器驱动电机运作会伴随着高电压峰值产生;对于电机而言,若绕组承受幅值很大的短时冲击电压,将会受到高电压应力,高电应力会导致电机绝缘系统在运行过程中出现局部放电。例如,当漆包线在高频变化电压环境下工作时,如果PDIV(即局部放电起始电压,Partial Discharge Inception Voltage,简称PDIV)不够高,则会在绝缘漆膜层内部薄弱处产生电场集中,在高频电场作用下导致绝缘漆膜层被击穿,从而导致绝缘失效。
漆包线PDIV与漆包线本身的性能特性有很大的关系。例如,不同频率下测试漆包线的PDIV性能,以10PC(皮库)的导电量为下,在50HZ时,PDIV为800V,在1000HZ时,PDIV为783V,在10000HZ时,PDIV为740V,即当电机设计额定电压大于800V时,即存在漆包线局部电晕放电现象,此时必须采用PDIV大于额定电压的漆包线,才能有效保证不会发生局部电晕放电击穿绝缘漆膜,从而才能有效地提高漆包线的使用寿命。
中国专利申请CN109659078A公布了一种高PDIV的耐电晕变频漆包线及其制备工艺,该漆包线的PDIV与涂覆漆料层的各层所占比例息息相关,但是其生产工艺要求高,且存在层间粘合性差、层厚不均一等问题;中国专利CN102812524B公布了一种发泡电线及其制造方法,该电线主要由导体芯材和
包裹它的发泡绝缘层构成,电线的PDIV与绝缘层的发泡倍数成正相关关系,但是发泡工艺大大降低绝缘层的柔韧性;
漆包线绝缘层的粘合性不足以及膜层不均一,其电机或变压器等器件产品的整体体积势必变大,不符合器件小型乃至微型化的发展趋势。此外,发泡工艺会使得漆包线的可挠程度降低,容易使漆包线在绕线过程中出现绝缘层的损伤,降低产品的良率。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种高PDIV绝缘工件及其制备方法。本发明制备的绝缘工件能够有效提高绝缘工件的PDIV,并且膜层厚度均一、附着力强,柔韧性较好。
本发明提供了一种高PDIV绝缘工件的制备方法,包括以下步骤:
a)将聚酰亚胺、改性物、碱性有机化合物、有机改进剂和水溶性极性溶剂混合,得到电泳涂料中间体;
b)将所述电泳涂料中间体与水混合,得到电泳液;
c)以待镀工件为电极,在所述电泳液中进行电泳沉积,在所述待镀工件表面形成绝缘漆膜;
d)对步骤c)所得工件进行干燥,得到绝缘工件;
所述改性物选自含氟有机化合物、空心微球和多孔物质中的至少一种,且所述改性物的粒径不超过步骤c)所形成绝缘漆膜的厚度;
所述有机改进剂选自醇类化合物、醚类化合物和酮类化合物中的至少一种,且所述有机改进剂亲水亲油平衡值在8~18之间。
优选的,所述含氟有机化合物为氟取代聚烯烃,选自聚四氟乙烯、聚全氟乙丙烯、乙烯-四氟乙烯共聚物、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物、乙烯-三氟氯乙烯共聚物和聚三氟氯乙烯中的至少一种;
所述空心微球选自聚合物空心微球和玻璃空心微球中的至少一种;
所述多孔物质选自硅藻土和多孔二氧化硅中的至少一种。
优选的,所述聚合物空心微球为有机硅聚合物空心微球、聚苯乙烯空心微球、聚甲基丙烯酸甲酯空心微球、聚氨酯空心微球和聚多巴胺空心微球中的至
少一种。
优选的,所述有机改进剂选自丙二醇单甲醚、乙二醇单甲醚、聚氧乙烯月桂醚、聚氧乙烯十六烷基、聚氧乙烯脂肪醇、二乙二醇单丁醚、二乙二醇双丁醚、丙酮、甲基异丁基酮、丁酮和环己酮中的至少一种。
优选的,所述碱性有机化合物选自四甲基胍、4-乙烯基吡啶、哌啶、三乙醇胺、甲基哌嗪、吗啡啉、N,N二甲基乙醇胺、二乙醇胺、单乙醇胺、异丙醇胺、二环己胺和二甘醇胺中的至少一种。
优选的,所述水溶性极性溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、γ-丁内酯、γ-戊内酯和环丁砜中的至少一种。
优选的,所述步骤a)中,所述电泳涂料中间体中各组分的含量如下:
所述步骤b)中,所述电泳涂料中间体∶水的体积比为4∶(0.5~1.5)。
优选的,所述步骤c)中,所述电泳沉积的条件为:温度10~35℃,电压10~150V,电荷量为1~100C。
优选的,所述步骤d)中,所述干燥的制程为:先在60~100℃干燥10~60min,再升温至140~180℃干燥10~60min,最后再升温至220~260℃干燥10~60min;
所述步骤c)中,所述电泳沉积中,以待镀工件为阳极,以钢件作为阴极;
所述步骤a)中,所述改性物的粒径为1~40μm。
本发明还提供了一种高PDIV的绝缘工件,由上述技术方案中所述的制备方法制得。
本发明提供的制备方法中,先通过步骤a)-b),采用6种物料并通过一定的操作,建立了稳定、均匀的电泳液,为能够实施电泳提供了前提条件,同时保证形成的电泳膜层均匀、无缺陷;然后再通过步骤c)-d)进行电泳沉积和
干燥,从而制得绝缘工件。本发明制备的绝缘工件具有较好的膜厚均一性、附着力、柔韧性、耐电压性,特别是较高的PDIV。
实验结果表明,本发明制备的绝缘工件,漆膜的厚度公差在±5%以下,表现出较高的厚度均一性;附着力等级达到0级,表现出优异的附着力;柔韧性测试显示弯折180°后无开裂和脱落;耐电压达到5.0kV以上,表现出优异的耐电压性能;特别是PDIV达到1125V以上,具有较高的PDIV。
本发明提供了一种高PDIV绝缘工件的制备方法,包括以下步骤:
a)将聚酰亚胺、改性物、碱性有机化合物、有机改进剂和水溶性极性溶剂混合,得到电泳涂料中间体;
b)将所述电泳涂料中间体与水混合,得到电泳液;
c)以待镀工件为电极,在所述电泳液中进行电泳沉积,在所述待镀工件表面形成绝缘漆膜;
d)对步骤c)所得工件进行干燥,得到绝缘工件;
所述改性物选自含氟有机化合物、空心微球和多孔物质中的至少一种,且所述改性物的粒径不超过步骤c)所形成绝缘漆膜的厚度;
所述有机改进剂选自醇类化合物、醚类化合物和酮类化合物中的至少一种,且所述有机改进剂亲水亲油平衡值在8~18之间。
[关于步骤a]:
a)将聚酰亚胺、改性物、碱性有机化合物、有机改进剂和水溶性极性溶剂混合,得到电泳涂料中间体。
本发明中,所述聚酰亚胺的来源没有特殊限制,为市售商业品即可。本发明中,所述聚酰亚胺在电泳涂料中间体中的含量优选为6wt%~15wt%,控制在上述含量下能够保证成膜效果,进而保证材料的PDIV性能,所述含量具体可为6wt%、7wt%、8wt%、9wt%、10wt%、11wt%、12wt%、13wt%、14wt%、15wt%。
本发明中,所述改性物选自含氟有机化合物、空心微球和多孔物质中的至少一种。
其中:
所述含氟有机化合物为氟取代聚烯烃,优选为聚四氟乙烯(即PTFE)、聚全氟乙丙烯(即FEP)、乙烯-四氟乙烯共聚物(即ETFE)、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物(即PFA)、乙烯-三氟氯乙烯共聚物(即ECTFE)和聚三氟氯乙烯(即PCTFE)中的至少一种。所述含氟化合物为常规颗粒粉末,不是空心微球状。
所述空心微球选自聚合物空心微球和玻璃空心微球中的至少一种。其中,所述聚合物空心微珠优选为有机硅聚合物空心微球、聚苯乙烯空心微球、聚甲基丙烯酸甲酯空心微球、聚氨酯空心微球和聚多巴胺空心微球中的至少一种。本发明中,所述聚合物空心微球(又称中空结构聚合物微球)的来源没有特殊限制,为市售商业品或按照本领域聚合物空心微珠的常规制备方法制得即可,其常规制备方法有乳液法、模板法或自组装法等。
所述多孔物质选自硅藻土和多孔二氧化硅中的至少一种。
本发明中,所述改性物的来源没有特殊限制,为市售商业品即可。本发明中,所述改性物的粒径优选为1~40μm。其中,含氟有机化合物的粒径为1~10μm,空心微球的粒度为1~40μm,多孔物质的粒度为1~30μm。本发明引入上述改性物,能够有效提高绝缘工件的PDIV,而且控制上述改性物的粒径不超过步骤c)所形成绝缘漆膜的厚度,有利于保证漆膜的厚度均一。
本发明中,所述改性物在电泳涂料中间体中的含量优选为1wt%~10wt%,具体可为1wt%、2wt%、3wt%、4wt%、5wt%、6wt%、7wt%、8wt%、9wt%、10wt%。
本发明中,所述碱性有机化合物优选为四甲基胍、4-乙烯基吡啶、哌啶、三乙醇胺、甲基哌嗪、吗啡啉、N,N二甲基乙醇胺、二乙醇胺、单乙醇胺、异丙醇胺、二环己胺和二甘醇胺中的至少一种。本发明对所述碱性有机化合物的来源没有特殊限制,为市售商业品即可。本发明引入上述碱性有机化合物,能够中和聚酰亚胺结构中的活泼氢,使聚酰亚胺带上负电,进而才能再电泳过程中随着电流向金属表面移动。本发明中,所述碱性有机化合物在电泳涂料中间体中的含量优选为1wt%~5wt%,具体可为1wt%、2wt%、3wt%、4wt%、5wt%。
本发明中,所述有机改进剂选自醇类化合物、醚类化合物和酮类化合物中的一种或几种,可以含有苯基、糠基或萘基;且所述有机改进剂亲水亲油平衡
值在8~18之间。优选的,所述有机改进剂为选自丙二醇单甲醚、乙二醇单甲醚、聚氧乙烯月桂醚、聚氧乙烯十六烷基、聚氧乙烯脂肪醇、二乙二醇单丁醚、二乙二醇双丁醚、丙酮、甲基异丁基酮、丁酮和环己酮中的至少一种。本发明采用上述有机改进剂,一方面,其中的羰基能够与水形成氢键,一定程度拉进水分子;另一方面,其能够一定程度的溶解聚酰亚胺,具备表面活性剂的作用,而且表面活性的强度不强,与本发明体系其它组分组合,达到适宜的匹配度,不会产生泡沫;同时,这类结构还能够提高聚酰亚胺电泳液在金属工件表面的润湿性能,增强其在金属表面的成膜能力。本发明中,所述有机改进剂在电泳涂料中间体中的含量优选为10wt%~25wt%,具体可为10wt%、11wt%、12wt%、13wt%、14wt%、15wt%、16wt%、17wt%、18wt%、19wt%、20wt%、21wt%、22wt%、23wt%、24wt%、25wt%。
本发明中,所述水溶性极性溶剂优选为N,N-二甲基甲酰胺(即DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(即DMAc)、二甲基亚砜(即DMSO)、N-甲基吡咯烷酮(即NMP)、γ-丁内酯、γ-戊内酯和环丁砜中的至少一种。本发明对所述水溶性极性溶剂的来源没有特殊限制,为市售商业品即可。本发明中,所述水溶性极性溶剂的用量为余量,即补足100%。
本发明中,以上五种物料电泳涂料中间体中各组分的含量如下:
其中,各种组分的具体可选用量与前文技术方案中所述一致,在此不再一一赘述。
本发明中,以上五种物料的混合顺序和加料方式为:先将聚酰亚胺、改性物、碱性有机化合物和水溶性极性溶剂混合,之后滴加有机改进剂。其中,前四种物料进行混合的方式没有特殊限制,按照本领域常规混料方式将物料混匀即可,如搅拌混合。所述搅拌混合的速率优选为100~2000rpm,时间优选为10~120min。所述混合的温度没有特殊限制,在室温下进行即可。本发明中,
将前四种物料混合后,再加入有机改进剂,并且以滴加的方式进行加料。在滴加完有机改进剂后,继续搅拌混合一段时间。所述搅拌混合的速率优选为200~1800rpm,时间优选为10~100min。经上述混合后,得到电泳涂料中间体。本发明控制上述加料顺序以及加料方式,有利于获得均匀的电泳涂料中间体,否则,若将物料全部一次性加入、不以滴加方式添加有机改进剂,则物料会团聚,难以获得均匀的电泳液,进而影响沉积效果。
[关于步骤b]:
b)将所述电泳涂料中间体与水混合,得到电泳液。
本发明中,所述电泳涂料中间体∶水的体积比优选为4∶(0.5~1.5),控制在上述比例下,才能获得均匀的电泳液,进而保证电泳沉积效果及产品性能,若水的比例过大,则易导致改性物和聚酰亚胺团聚,若水的比例过小,也容易影响分散性能,导致团聚。所述体积比具体可为4∶0.5、4∶0.6、4∶0.7、4∶0.8、4∶0.9、4∶1、4∶1.1、4∶1.2、4∶1.3、4∶1.4、4∶1.5,更优选为4∶1。
本发明中,所述混合的方式优选为超声分散。所述超声分散的功率优选为30~600W,具体可为30W、50W、100W、150W、200W、250W、300W、350W、400W、450W、500W、550W、600W;所述超声分散的时间优选为10~120min,具体可为10min、30min、45min、60min、90min、120min。经上述处理,得到电泳液。
本发明步骤a)-b)为配制电泳液,本发明将以上6种组分按照一定顺序和操作混合,从而得到均匀、稳定的电泳液,以上6种组分之间搭配,能够有效提高绝缘工件的PDIV(漆膜厚度为190±10μm时,PDIV达到1500V);而且,各组分之间具有较好的适配性,有利于保证膜层厚度均一,同时,还使漆膜具有较好的粘结力和自润滑特性,提高膜层的柔韧性。以上性能有利于提高绝缘工件的使用寿命,拓宽其应用范围。
[关于步骤c]:
c)以待镀工件为电极,在所述电泳液中进行电泳沉积,在所述待镀工件表面形成绝缘漆膜。
本发明的目的是制备绝缘工件,因此,所述待镀工件即为工件中的导电金属芯。所述绝缘工件可为绝缘线,当为绝缘线时,待镀工件便为导线芯。所述
导电金属芯优选为铜线。
本发明中,以待镀工件为电极,具体为阳极。本发明中,优选以钢件作为阴极。所述钢件更优选为钢丝网。
本发明中,以所述电泳液作为电解液,进行电泳沉积。本发明中,所述电泳沉积的温度优选为10~35℃,若温度过低,则容易导致湿膜电阻过大,进而导致膜厚不够的现象,并且工作效率也低;若温度过高,则会影响成膜的均匀性,并且极其容易导致溶剂失衡,进而导致气泡、缩孔等膜层缺陷。所述温度具体可为10℃、11℃、12℃、13℃、14℃、15℃、16℃、17℃、18℃、19℃、20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃、29℃、30℃、31℃、32℃、33℃、34℃、35℃。所述电泳沉积的电压优选为10~150V,具体可为10V、20V、30V、40V、50V、60V、70V、80V、90V、100V、110V、120V、130V、140V、150V。本发明通过控制电流和通电时间来控制电荷量,优选控制电荷量为1~100C,具体可为1C、5C、10C、15C、20C、25C、30C、35C、40C、45C、50C、55C、60C、65C、70C、75C、80C、85C、90C、95C、100C。
电泳液在阴阳两极之间,在施加电压的作用下,带电荷的涂料离子移动到阳极,并与阳极表面所产生的酸性物质作用形成不溶解物,沉积于工件表面而形成膜层。具体包括以下四个过程:(1)电解:(分解)在阴极反应最初为电解反应,即发生电解作用,方程式为:H2O→OH-+H+。(2)电泳动:泳动、迁移带负电的阴离子树脂及OH-在电场作用下,向阳极移动,而阴离子向阴极移动过程。(3)电沉积:(析出)在被涂工件表面,阴离子树脂与阳极表面酸性作用,中和而析出不溶解物,沉积于被涂工件上。(4)电渗:(脱水)涂料固体与工件表面上的涂膜为半透明性的,具有多数毛细孔,水和溶剂被从阳极涂膜中排渗出来,在电场作用下,引起涂膜脱水,而涂膜则吸附于工件表面,而完成整个电泳过程。经以上电泳沉积后,在待镀工件表面形成了绝缘漆膜。
本发明先通过步骤a)-b),采用6种物料并通过一定的操作,建立了稳定、均匀的电泳液,为能够实施电泳提供了前提条件,同时保证形成的电泳膜层均匀、无缺陷,有利于提升产品性能。
[关于步骤d]:
d)对步骤c)所得工件进行干燥,得到绝缘工件。
本发明中,所述干燥优选为梯度升温干燥。本发明中,所述梯度升温干燥的制程优选为:先在60~100℃干燥10~60min,再升温至140~180℃干燥10~60min,最后再升温至220~260℃干燥10~60min。其中,初始温度具体可为60℃、70℃、80℃、90℃、100℃;干燥的时间具体可为10min、20min、30min、40min、50min、60min。升温的中间温度具体可为140℃、150℃、160℃、170℃、180℃;干燥的时间具体可为10min、20min、30min、40min、50min、60min。升温的最终温度具体可为220℃、230℃、240℃、250℃、260℃;干燥的时间具体可为10min、20min、30min、40min、50min、60min。采用上述分步干燥处理来脱除溶剂,能够保证膜层不被破坏,若打破上述干燥制度,则容易导致膜层脱落过快或膜层爆裂。经以上干燥处理后,得到绝缘工件。
本发明还提供了一种高PDIV绝缘工件,由上述技术方案中所述的制备方法制得。
本发明提供的制备方法中,先通过步骤a)-b),采用6种物料并通过一定的操作,建立了稳定、均匀的电泳液,为能够实施电泳提供了前提条件,同时保证形成的电泳膜层均匀、无缺陷;然后再通过步骤c)-d)进行电泳沉积和干燥,从而制得绝缘工件。最终使所得绝缘工件具有较好的膜厚均一性、附着力、柔韧性、耐电压性,特别是较高的PDIV。
实验结果表明,本发明制备的绝缘工件,漆膜的厚度公差在±5%以下,表现出较高的厚度均一性;附着力等级达到0级,表现出优异的附着力;柔韧性测试显示弯折180°后无开裂和脱落;耐电压达到5.0kV以上,表现出优异的耐电压性能;特别是PDIV达到1125V以上,具有较高的PDIV。
为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述,但是应当理解,这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点,而不是对本发明权利要求的限制。
以下实施例中,聚酰亚胺型号为PI-1899,购自合肥汉之和新材料科技有限公司。含氟有机化合物的粒径为1~10μm,空心微球的粒度为1~40μm,多孔物质的粒度为1~30μm。
实施例1
取200g聚酰亚胺、25g PTFE,投入三口不锈钢搅拌釜中,接着再投入1263
g NMP、15g单乙醇胺,室温下于1200rpm下搅拌30min,之后,再逐步滴加丙二醇单甲醚747g至白色浑浊状,继续搅拌1h,得到2250g电泳涂料中间体(聚酰亚胺固含量为10wt%)。将电泳涂料中间体与水按体积比4∶1进行超声分散,于300W下分散45min,得到固含量8.33wt%的聚酰亚胺电泳涂料的电泳液。
实施例2
取200g聚酰亚胺、50g PTFE,投入三口不锈钢搅拌釜中,接着再投入1238g NMP、15g单乙醇胺,室温下于1200rpm下搅拌30min,之后,再逐步滴加丙二醇单甲醚747g至白色浑浊状,继续搅拌1h,得到2250g电泳涂料中间体(聚酰亚胺固含量为11.11wt%)。将电泳涂料中间体与水按体积比4∶1进行超声分散,于300W下分散45min,得到固含量8.88wt%的聚酰亚胺电泳涂料的电泳液。
实施例3
取200g聚酰亚胺、75g PTFE,投入三口不锈钢搅拌釜中,接着再投入1213g NMP、15g单乙醇胺,室温下于1200rpm下搅拌30min,之后,再逐步滴加丙二醇单甲醚747g至白色浑浊状,继续搅拌1h,得到2250g电泳涂料中间体(聚酰亚胺固含量为12.22wt%)。将电泳涂料中间体与水按体积比4∶1进行超声分散,于300W下分散45min,得到固含量9.77wt%的聚酰亚胺电泳涂料的电泳液。
实施例4
取200g聚酰亚胺、50g FEP,投入三口不锈钢搅拌釜中,接着再投入1238g NMP、15g单乙醇胺,室温下于1200rpm下搅拌30min,之后,再逐步滴加丙二醇单甲醚747g至白色浑浊状,继续搅拌1h,得到2250g电泳涂料中间体(聚酰亚胺固含量为11.11wt%)。将电泳涂料中间体与水按体积比4∶1进行超声分散,于300W下分散45min,得到固含量8.88wt%的聚酰亚胺电泳涂料的电泳液。
实施例5
按照实施例4实施,不同的是,将含氟有机化合物FEP替换为ETFE。
实施例6
按照实施例4实施,不同的是,将含氟有机化合物FEP替换为PFA。
实施例7
按照实施例4实施,不同的是,将含氟有机化合物FEP替换为ECTFE。
实施例8
按照实施例4实施,不同的是,将含氟有机化合物FEP替换为PCTFE。
实施例9
按照实施例4实施,不同的是,将含氟有机化合物替换为玻璃空心微球。
实施例10
按照实施例4实施,不同的是,将含氟有机化合物替换为聚甲基丙烯酸甲酯空心微球。
实施例11
按照实施例4实施,不同的是,将含氟有机化合物替换为硅藻土。
实施例12
按照实施例4实施,不同的是,将含氟有机化合物替换为多孔二氧化硅。
对比例1:不添加改性物
取200g聚酰亚胺投入三口不锈钢搅拌釜中,接着再投入958g NMP、15g单乙醇胺,室温下于1200rpm下搅拌30min,之后,再逐步滴加丙二醇单甲醚747g至白色浑浊状,继续搅拌1h,得到1920g电泳涂料中间体(聚酰亚胺固含量为10.41wt%)。将电泳涂料中间体与水按体积比4∶1进行超声分散,于300W下分散45min,得到固含量8.33wt%的聚酰亚胺电泳涂料的电泳液。
对比例2:采用其它含氟有机化合物
按照实施例1实施,不同的是,将含氟有机化合物PTFE替换为PVDF(即聚偏氟乙烯)。
对比例3:采用其它空心微球
按照实施例9实施,不同的是,将玻璃空心微球替换为空心石墨碳微球。
对比例4:采用其它聚合物空心微珠
按照实施例10实施,不同的是,将聚甲基丙烯酸甲酯空心微球替换为酚醛树脂空心微球。
对比例5:采用其它多孔物质
按照实施例11实施,不同的是,将硅藻土替换为活性炭。
对比例6:采用粒径80μm的玻璃空心微球
按照实施例4实施,不同的是,将含氟化合物替换为粒径80μm的玻璃空心微球。
对比例7:采用粒径80μm的聚甲基丙烯酸甲酯空心微球
按照实施例4实施,不同的是,将含氟化合物替换为粒径80μm的聚甲基丙烯酸甲酯空心微球。
对比例8:采用粒径80μm的硅藻土
按照实施例4实施,不同的是,将含氟化合物替换为粒径80μm的硅藻土。
对比例9:增大改性物用量
按照实施例3实施,不同的是,增加PTFE用量至250g。
对比例10:采用其它有机改进剂
按照实施例3实施,不同的是,将丙二醇单甲醚有机改进剂替换为乙二醇。
实施例13:制备漆膜和性能测试
1、制备漆膜
以铜线为阳极,以钢丝网为阴极,以电泳液为电解液,进行电泳沉积制膜。电泳沉积的条件为:温度25℃,电压100V,电泳时间5min(电荷量为60C)。电泳沉积结束后取出阳极材料,使用气流吹掉表面残留的电泳液,之后,进行程序升温干燥处理:先于80℃干燥60min,再升温至160℃干燥60min,最后升温至240℃干燥60min,得到绝缘电线。
分别将实施例1-12及对比例1-2所得电泳液进行上述过程,从而制得14个绝缘电线样品。
2、性能测试
(1)附着力测试:参照QB8016-2000《漆膜附着力测定法》。
(2)柔韧性测试:将绝缘电线弯折180°,共反复弯折5次,观察漆膜有无开裂、脱落现象。
(3)膜厚测试:参照QB8015-2000《漆膜膜厚测定法》,进行多点测试(共取5点测试)。
(4)耐电压性测试:准备1cm幅宽的锡箔,将待测样品夹于两锡箔中间,接通电路,逐步加大电压,加电压的速度为100V/s,进行5kV耐电压测试,读取破坏时的电压。若在加压过程中,试样破坏,则对应电压值即为耐电压值;若直至测试上限5kV,试样还未破坏,说明试样通过了5kV耐电压测试,表明其可以耐5kV以上的电压。
(5)PDIV测试:通过PDIV测试仪器,在10PC、50HZ的测试条件下测试。
测试结果参见表1:
表1:电泳漆膜的性能
其中,对比例3、对比例5无法电泳,未获得电泳漆膜;对比例4的酚醛树脂空心微球在电泳液中发生聚沉;对比例6-8中粒径大于40微米的改性物不能稳定分散在体系中;对比例9中大量引入的PTFE发生团聚,无法稳定分散;对比例10中,PTFE不能稳定分散;因此对比例3-10实验失败或无法测试相关数据。
由表1测试结果可以看出,膜厚测试中经多点取点测试,结果显示,实施例1-12所得漆膜的厚度浮动量在13μm以下、公差在±5%以下,已经达到极其均匀的水平。附着力测试显示,对比例1-2仅达到1级以下水平,而实施例1-12达到1级以上水平,大部分达到0级这一最高级别,证明,本发明的电泳漆膜具有更高的附着力水平。柔韧性测试显示,对比例1-2的漆膜发生局部开
裂,而实施例1-12的漆膜无开裂、无脱落,表现出更佳的柔韧性。耐电压测试显示,对比例1-2的破坏电压在2.6kV以下,而实施例1-12的破坏电压达到5.0kV以上的水平,大大提高了耐电压性能。介电常数测试显示,对比例1-2在3.48以上,而实施例1-12的介电常数小于3。PDIV测试显示,对比例1-2在895V以下,而实施例1-12达到1125V以上,明显提高了PDIV。可见,本发明所得材料的综合性能显著提升。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想,包括最佳方式,并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明,包括制造和使用任何装置或系统,和实施任何结合的方法。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定,并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有近似于权利要求文字表述的结构要素,或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素,那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。
Claims (10)
- 一种高PDIV绝缘工件的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:a)将聚酰亚胺、改性物、碱性有机化合物、有机改进剂和水溶性极性溶剂混合,得到电泳涂料中间体;b)将所述电泳涂料中间体与水混合,得到电泳液;c)以待镀工件为电极,在所述电泳液中进行电泳沉积,在所述待镀工件表面形成绝缘漆膜;d)对步骤c)所得工件进行干燥,得到绝缘工件;所述改性物选自含氟有机化合物、空心微球和多孔物质中的至少一种,且所述改性物的粒径不超过步骤c)所形成绝缘漆膜的厚度;所述有机改进剂选自醇类化合物、醚类化合物和酮类化合物中的至少一种,且所述有机改进剂亲水亲油平衡值在8~18之间。
- 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述含氟有机化合物为氟取代聚烯烃,选自聚四氟乙烯、聚全氟乙丙烯、乙烯-四氟乙烯共聚物、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物、乙烯-三氟氯乙烯共聚物和聚三氟氯乙烯中的至少一种;所述空心微球选自聚合物空心微球和玻璃空心微球中的至少一种;所述多孔物质选自硅藻土和多孔二氧化硅中的至少一种。
- 根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述聚合物空心微球为有机硅聚合物空心微球、聚苯乙烯空心微球、聚甲基丙烯酸甲酯空心微球、聚氨酯空心微球和聚多巴胺空心微球中的至少一种。
- 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机改进剂选自丙二醇单甲醚、乙二醇单甲醚、聚氧乙烯月桂醚、聚氧乙烯十六烷基、聚氧乙烯脂肪醇、二乙二醇单丁醚、二乙二醇双丁醚、丙酮、甲基异丁基酮、丁酮和环己酮中的至少一种。
- 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碱性有机化合物选自四甲基胍、4-乙烯基吡啶、哌啶、三乙醇胺、甲基哌嗪、吗啡啉、N,N二甲基乙醇胺、二乙醇胺、单乙醇胺、异丙醇胺、二环己胺和二甘醇胺中的至少 一种。
- 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述水溶性极性溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、γ-丁内酯、γ-戊内酯和环丁砜中的至少一种。
- 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a)中,所述电泳涂料中间体中各组分的含量如下:
所述步骤b)中,所述电泳涂料中间体∶水的体积比为4∶(0.5~1.5)。 - 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤c)中,所述电泳沉积的条件为:温度10~35℃,电压10~150V,电荷量为1~100C。
- 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤d)中,所述干燥的制程为:先在60~100℃干燥10~60min,再升温至140~180℃干燥10~60min,最后再升温至220~260℃干燥10~60min;所述步骤c)中,所述电泳沉积中,以待镀工件为阳极,以钢件作为阴极;所述步骤a)中,所述改性物的粒径为1~40μm。
- 一种高PDIV的绝缘工件,其特征在于,由权利要求1~9中任一项所述的制备方法制得。
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