WO2024031123A1 - Verfahren zur herstellung eines saphir-kristalls - Google Patents

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WO2024031123A1
WO2024031123A1 PCT/AT2023/060273 AT2023060273W WO2024031123A1 WO 2024031123 A1 WO2024031123 A1 WO 2024031123A1 AT 2023060273 W AT2023060273 W AT 2023060273W WO 2024031123 A1 WO2024031123 A1 WO 2024031123A1
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WO
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tiles
seed crystal
crystal
melt
crucible
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PCT/AT2023/060273
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English (en)
French (fr)
Inventor
Robert Ebner
Jongkwan Park
Gourav SEN
Sina Lohrasbi
Martin BÜRSCHER
Georg SAMHABER
Original Assignee
Fametec Gmbh
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Filing date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16—Oxides
    • C30B29/20—Aluminium oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C30B11/14—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method characterised by the seed, e.g. its crystallographic orientation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B13/00—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
    • C30B13/34—Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting characterised by the seed, e.g. by its crystallographic orientation

Definitions

  • the invention relates to a method for producing a sapphire crystal by growing it from a melt.
  • Synthetically produced single-crystalline materials have a wide range of technical applications. Depending on the type of material, different methods are suitable for producing the corresponding single crystals.
  • the starting or raw material which is usually polycrystalline, must be subjected to recrystallization.
  • the manufacturing processes can be differentiated according to the phase transitions that lead to the single crystal. These can be grown from the melt, from the solution or from the gas phase.
  • a so-called seed crystal or a seed crystal forms the basis for the addition of further layers of lattice planes of the crystal lattice formed from atoms.
  • the starting material When growing a single crystal from a melt, the starting material must be heated above its melting temperature in a crucible in an appropriate furnace and thus liquefied. In order for the melt to crystallize on the seed crystal, the temperature must fall slowly enough below the melting point. For this purpose, the seed crystal is kept slightly below the melting temperature by cooling.
  • Single crystals made from sapphire are particularly important for technical and industrial applications. These can be made synthetically from molten aluminum oxide (AI2O3). Sapphire is acid-resistant and, because of its high scratch resistance, is used, for example, as a so-called sapphire crystal for watch glasses or as a scratch-resistant display on smartphones.
  • AI2O3 molten aluminum oxide
  • the object of the present invention was to create a process for producing crystals with improved properties.
  • a disk-shaped seed crystal is arranged at the bottom of a crucible and a starting material made of aluminum oxide is filled into the crucible above it, the starting material comprising aluminum oxide in lumpy, granular or powdery form.
  • the starting material is heated until the melt is formed Subsequently, recrystallization of the starting material is carried out on the seed crystal by cooling the melt.
  • a number of tiles are put together like a mosaic, with the seed crystal being formed by these joined tiles. This achieves the advantage of forming a crystal with higher breaking strength. It can also be used to produce crystals with larger diameters.
  • Another advantage is the development of the method, whereby the tiles are produced with the same external shape and the arrangement of the plurality of tiles forms a two-dimensional, macroscopic crystal structure. This enables the targeted generation of an axially symmetrical distribution of crystal dislocations in the crystal produced using the process.
  • an external shape of the tiles has the shape of symmetrical hexagons.
  • an external shape of the tiles has the shape of equilateral triangles.
  • an external shape of the tiles is provided in the form of squares that are identical to one another.
  • the procedure in which the crystallographic c-axis of the crystal lattice of the seed crystal is aligned parallel with respect to a surface normal of a top side of the seed crystal has the advantage that preferred optical properties can be achieved more easily during the later production of waves from the synthetic crystal.
  • Fig. 1 shows a device for producing a single crystal by growing from the melt
  • Fig. 2 shows a cross section of the device or the crucible according to Fig. 1;
  • FIG. 3 shows a cross section of the crucible according to FIG. 1, according to a second exemplary embodiment
  • Fig. 4 shows a cross section of the crucible according to Fig. 1, according to a third exemplary embodiment.
  • the device 1 shows a first exemplary embodiment of a device 1 for producing a single crystal by growing from the melt, shown in section.
  • the device 1 comprises a crucible 2, the outer circumference of which is surrounded by a heating device 3 - only indicated schematically here.
  • the crucible 2 is approximately cup-shaped with a bottom 4.
  • the crucible 2, filled with a corresponding starting material 5 is inserted into an oven, not shown here.
  • This is an oven that is specially equipped for use at particularly high temperatures. Thermal insulation to prevent heat or energy loss as well as shielding against atmospheric influences, such as the ingress of air oxygen, are provided. Alternatively, portions of the inner volume of the furnace can be filled with protective gas or emptied by vacuum pumps.
  • the starting material 5 can have a lumpy, granular or even a powdery structure. Larger pieces can also be used to achieve a better filling density in the crucible 2.
  • a seed crystal or a seed crystal 6 is arranged on the bottom 4 of the crucible 2.
  • the seed crystal 6 is one monocrystalline, thin slice of the crystalline material to be produced is used.
  • the seed crystal 6 preferably extends over almost an entire inner diameter 7 of the crucible 2.
  • the remaining volume of the crucible 2 is filled with the starting material 5.
  • the crucible 2 can finally be closed by a crucible lid 8. Materials from the group of iridium, tungsten or molybdenum are suitable as materials for producing the crucible 2 and the crucible lid 8.
  • the crucible 2 with the starting material 5 is finally heated, as a result of which the initially solid starting material 5 is transferred into a melt 9.
  • the surface of the seed crystal 6 can also partially melt.
  • a temperature gradient is formed in the area of the bottom 4 of the crucible 2, which leads to heat being removed from the melt 9.
  • this leads to an attachment of atoms from the melt 9 to the seed crystal 6 and thus to progressive crystal growth. This continues until the entire amount of the starting material 5 or the entire volume of the melt 9 is formed or recrystallized into a one-piece single crystal of the material.
  • the seed crystal 6 is preferably previously artificially produced sapphire crystals, in the form of a so-called “waver” (thin disk).
  • the seed crystal 6 for producing sapphire single crystals preferably has a thickness 10 with a value in the range of 0.3 mm to 1 mm.
  • the seed crystal 6 is also preferably manufactured in such a way that its crystal lattice is aligned in a preferred relative position with respect to the macroscopic surfaces of the seed crystal 6.
  • the crystallographic c-axis of the crystal lattice of the seed crystal 6 is preferably aligned parallel with respect to a surface normal 11 of a top side 12 of the seed crystal 6.
  • 2 shows a cross section of the device 1 or the crucible 2 according to FIG. 1.
  • the illustration in FIG is arranged on the bottom 4 of the crucible 2.
  • the seed crystal 6 comprises a mosaic-like arrangement of tiles 13.
  • the tiles 13 of the seed crystal 6 in particular have the same external shape in the form of symmetrical hexagons. Side edges 14 of the tiles 13 are joined close together, so that the arrangement of the tiles 13 forms a hexagonal pattern.
  • An arrangement of the tiles 13 should be understood to mean a flat arrangement of thin disks with the same thickness as the thickness 10 of the seed crystal 6.
  • the seed crystal 6 consisting of the tiles 13 is produced in such a way that further tiles 13 are joined together to form the pattern around a first tile 13 arranged centrally around the central axis 15 in the radial direction, progressing from the inside to the outside. This is done in particular in such a way that mutually facing side edges 14 of immediately adjacent tiles 13 touch each other, that is to say that no joints remain free between them. Top sides of the tiles 13 therefore together form a seamlessly connected surface, ie the surface of the top side 12 of the seed crystal 6.
  • the single crystals of the individual tiles 13 are spatially aligned in the same way. This means that grid planes of the same type of a first tile 13 and a second tile 13 adjacent to it are spatially aligned in the same way.
  • the production of a sapphire single crystal using such a seed crystal 6 formed from a plurality of tiles 13 enables the crystal growth to be influenced in a targeted manner.
  • the sapphire crystal ultimately produced in this way has a higher breaking strength than the breaking strength of sapphire single crystals with fewer crystal dislocations.
  • 3 shows a further and possibly independent embodiment of the device 1, with the same reference numbers or component names being used for the same parts as in the previous FIGS. 1 and 2. In order to avoid unnecessary repetitions, reference is made to the detailed description in the previous FIGS. 1 and 2.
  • FIG. 3 shows a cross section of the crucible 2 of the device 1 according to FIG. 1, in the state not yet filled with the starting material 5.
  • the seed crystal 6 is already arranged on the bottom 4 of the crucible 2.
  • the seed crystal 6 is composed of triangular tiles 16.
  • the tiles 16 of this seed crystal 6 have an external shape in the form of isosceles triangles. Further tiles 16 are added in a radially progressive manner around a first tile 16 arranged centrally around the central axis 15.
  • the triangular tiles 16 are cut from previously artificially produced single crystals of the corresponding material.
  • the tiles 16 are manufactured in a size so that side edges 17 have a length 18 with a value of 15 mm to 35 mm.
  • tiles 13, 16 with the same external shape and dimensions are preferably used.
  • the formation of a two-dimensional crystal structure can be achieved. This means that the tiles 13, 16 are assembled to form the seed crystal 6 with a periodicity corresponding to a macroscopic crystal structure.
  • the seed crystal 6 on the bottom 4 of the crucible 2 is composed of tiles 19 with an outer contour in the shape of a square. Further square tiles 19 are arranged around a first tile 19 arranged axially symmetrically around the central axis 15. The arrangement of the tiles 19 of the seed crystal 6 forms a two-dimensional macroscopic crystal system.
  • single crystals of the desired material can be produced, into which a distribution of crystal dislocations is impressed to a predetermined extent.
  • the method according to the invention also has the advantage that crystals with larger diameters 7 can be produced.
  • All information on value ranges in this description should be understood to include any and all sub-ranges, e.g. the information 1 to 10 should be understood to include all sub-ranges, starting from the lower limit 1 and the upper limit 10 , i.e. all subranges start with a lower limit of 1 or greater and end with an upper limit of 10 or less, e.g. 1 to 1.7, or 3.2 to 8.1, or 5.5 to 10.

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Saphir-Kristalls durch Züchtung aus einer Schmelze, wobei an einem Boden eines Tiegels ein scheibenförmiger Keimkristall angeordnet und darüber ein Ausgangsmaterial aus Aluminiumoxid in den Tiegel gefüllt wird. Dieses Ausgangsmaterial wird bis zur Bildung der Schmelze erhitzt und anschließend durch Abkühlen der Schmelze eine Rekristallisation des Ausgangsmaterials an dem Keimkristall durchgeführt. Dabei wird eine Mehrzahl von Kacheln mosaikartig zusammengefügt, wobei durch diese zusammengefügten Kacheln der Keimkristall gebildet wird.

Description

VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG EINES SAPHIR- KRISTALLS
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Saphir-Kristalls durch Züchtung aus einer Schmelze.
Synthetisch hergestellte einkristalline Werkstoffe haben ein breites Feld an technischen Anwendungen. Je nach der Art des Werkstoffs eignen sich unterschiedliche Methoden zur Herstellung der entsprechenden Einkristalle. Dazu muss das üblicherweise polykristallin vorliegende Ausgangs- bzw. Rohmaterial (Pulver oder Granulat) einer Umkristallisation unterzogen werden. Die Herstellungsverfahren lassen sich nach den Phasenübergängen, die zu dem Einkristall führen, unterscheiden. Diese können eine Züchtung aus der Schmelze, aus der Lösung oder aus der Gasphase sein. Ein sogenannter Impfkristall bzw. ein Keimkristall bildet dabei die Basis für die Anlagerung weiterer Lagen von aus Atomen gebildeten Gitterebenen des Kristallgitters. Bei der Züchtung eines Einkristalls aus einer Schmelze muss dazu das Ausgangsmaterial in einem Tiegel eines entsprechenden Ofens über seine Schmelztemperatur erhitzt und somit verflüssigt werden. Zur Auskristallisation der Schmelze an dem Keimkristall muss die Temperatur langsam genug unter den Schmelzpunkt sinken. Der Keimkristall wird dazu durch Kühlung geringfügig unterhalt der Schmelztemperatur gehalten.
Für technisch-industrielle Anwendungen besonders bedeutsam sind Einkristalle aus Saphir. Diese können synthetisch aus geschmolzenem Aluminiumoxid (AI2O3) hergestellt werden. Saphir ist säurebeständig und wird wegen seiner hohen Kratzfestigkeit beispielsweise als sogenanntes Saphirglas für Uhrengläser oder als kratzfestes Display von Smartphones eingesetzt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, ein Verfahren zur Herstellung von Kristallen mit verbesserten Eigenschaften zu schaffen.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren gemäß den Ansprüchen gelöst.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung eines Saphir-Kristalls durch Züchtung aus einer Schmelze, wird an einem Boden eines Tiegels ein scheibenförmiger Keimkristall angeordnet und darüber ein Ausgangsmaterial aus Aluminiumoxid in den Tiegel gefüllt, wobei das Ausgangsmaterial Aluminiumoxid in stückiger, granulärer oder pulverförmiger Beschaffenheit umfasst. Das Ausgangsmaterial wird bis zur Bildung der Schmelze erhitzt und anschließend durch Abkühlen der Schmelze eine Rekristallisation des Ausgangsmaterials an dem Keimkristall durchgeführt. Dabei wird eine Mehrzahl von Kacheln mosaikartig zusammengefügt, wobei durch diese zusammengefügten Kacheln der Keimkristall gebildet wird. Dadurch wird der Vorteil der Ausbildung eines Kristalls mit höherer Bruchfestigkeit erreicht. Außerdem können damit Kristalle mit größeren Durchmessern hergestellt werden.
Von Vorteil ist auch die Weiterbildung des Verfahrens, wobei die Kacheln mit einer gleichen äußeren Form hergestellt werden und die Anordnung der Mehrzahl von Kacheln eine zweidimensionale, makroskopische Kristallstruktur bildet. Dies ermöglicht die zielgerichtete Erzeugung einer axial- symmetrischen Verteilung von Kristallversetzungen in dem mit dem Verfahren hergestellten Kristall.
Als vorteilhaft erweist sich auch, wenn eine äußere Form der Kacheln die Gestalt symmetrischer Sechsecke aufweist.
In einer alternativen Verfahrensweise kann auch vorgesehen sein, dass eine äußere Form der Kacheln die Gestalt gleichseitiger Dreiecke aufweist.
Bei einer weiteren Alternative ist eine äußere Form der Kacheln in Gestalt von zueinander gleichen Quadraten vorgesehen.
Von Vorteil ist auch, wenn die jeweiligen Einkristalle der einzelnen Kacheln räumlich gleich ausgerichtet sind.
Die Verfahrensweise, bei der die kristallografische c- Achse des Kristallgitters des Keimkristalls parallel bezüglich einer Flächennormalen einer Oberseite des Keimkristalls ausgerichtet wird, hat den Vorteil, dass bei der späteren Fertigung von Wavern aus dem synthetischen Kristall bevorzugte optische Eigenschaften leichter erreicht werden können.
Zum besseren Verständnis der Erfindung wird diese anhand der nachfolgenden Figuren näher erläutert.
Es zeigen jeweils in stark vereinfachter, schematischer Darstellung:
Fig. 1 einer Vorrichtung zum Herstellen eines Einkristalls durch Züchtung aus der Schmelze; Fig. 2 einen Querschnitt der Vorrichtung bzw. des Tiegels gemäß Fig. 1;
Fig. 3 einen Querschnitt des Tiegels gemäß Fig. 1, entsprechend einem zweiten Ausführungsbeispiel;
Fig. 4 einen Querschnitt des Tiegels gemäß Fig. 1, entsprechend einem dritten Ausführungsbeispiel.
Einführend sei festgehalten, dass in den unterschiedlich beschriebenen Ausführungsformen gleiche Teile mit gleichen Bezugszeichen bzw. gleichen Bauteilbezeichnungen versehen werden, wobei die in der gesamten Beschreibung enthaltenen Offenbarungen sinngemäß auf gleiche Teile mit gleichen Bezugszeichen bzw. gleichen Bauteilbezeichnungen übertragen werden können. Auch sind die in der Beschreibung gewählten Lageangaben, wie z.B. oben, unten, seitlich usw. auf die unmittelbar beschriebene sowie dargestellte Figur bezogen und sind diese Lageangaben bei einer Lageänderung sinngemäß auf die neue Lage zu übertragen.
Die Fig. 1 zeigt ein erstes Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung 1 zum Herstellen eines Einkristalls durch Züchtung aus der Schmelze, geschnitten dargestellt. Die Vorrichtung 1 umfasst einen Tiegel 2, dessen äußerer Umfang von einer - hier nur schematisch angedeuteten - Heizvorrichtung 3 umgeben ist. Der Tiegel 2 ist in etwa topfförmig mit einem Boden 4 ausgebildet.
Zur Durchführung eines Herstellungsprozesses eines Einkristalls wird der Tiegel 2, befüllt mit einem entsprechenden Ausgangsmaterial 5, in einen hier nicht dargestellten Ofen eingesetzt. Dabei handelt es sich um einen Ofen, wie sie für den Einsatz bei besonders hohen Temperaturen speziell ausgerüstet sind. So sind sowohl thermische Isolierungen zur Vermeidung von Wärme- bzw. Energieverlust als auch eine Abschirmung gegenüber atmosphärischen Einflüssen, wie den Zutritt von Luft-Sauerstoff, vorgesehen. Alternativ können Teilbereiche des inneren Volumens des Ofens mit Schutzgas gefüllt oder durch Vakuumpumpen entleert sein. Das Ausgangsmaterial 5 kann eine stückige, körnige bis hin zu einer pulverförmigen Struktur aufweisen. Es können auch größere Stücke zur Erreichung einer besseren Fülldichte in dem Tiegel 2 verwendet werden.
Vor dem Befüllen des Tiegels 2 mit dem Ausgangsmaterial 5 wird ein Impfkristall bzw. ein Keimkristall 6 am Boden 4 des Tiegels 2 angeordnet. Als Keimkristall 6 wird eine monokristalline, dünne Scheibe des herzustellenden kristallinen Werkstoffs verwendet. Der Keimkristall 6 erstreckt sich dabei vorzugsweise über nahezu einen gesamten inneren Durchmesser 7 des Tiegels 2. Anschließend an die Befestigung des Keimkristalls 6 an dem Boden 4 des Tiegels 2 wird das Verbleibende Volumen des Tiegels 2 mit dem Ausgangsmaterial 5 be- füllt. Der Tiegel 2 kann schließlich durch einen Tiegeldeckel 8 verschlossen werden. Als Werkstoffe für die Herstellung des Tiegels 2 als auch des Tiegeldeckels 8 eignen sich Materialien aus der Gruppe von Iridium, Wolfram oder Molybdän.
Eingesetzt in den Ofen, wird schließlich der Tiegel 2 mit dem Ausgangsmaterial 5 erhitzt, wodurch das zunächst fest vorliegende Ausgangsmaterial 5 in eine Schmelze 9 überführt wird. Im Grenzbereich zwischen dem Keimkristall 6 und der Schmelze 9 kann es dabei auch zu einem teilweisen Aufschmelzen der Oberfläche des Keimkristalls 6 kommen. Indem der Boden 4 auf einer geringfügig niedrigeren Temperatur als die Schmelztemperatur des Ausgangsmaterials 5 gehalten wird, bildet sich im Bereich des Bodens 4 des Tiegels 2 ein Temperaturgradient aus, der zu einem Wärmeentzug aus der Schmelze 9 führt. Durch diesen kommt es gleichzeitig zu einer Anlagerung von Atomen aus der Schmelze 9 an dem Keimkristall 6 und somit zu einem fortschreitenden Kristallwachstum. Dieses dauert so lange an, bis schließlich die gesamte Menge des Ausgangsmaterials 5 bzw. das gesamte Volumen der Schmelze 9 zu einem einstückigen Einkristall des Werkstoffs umgeformt bzw. umkristallisiert ist.
Im Falle der Herstellung von Saphir-Einkristallen wird Aluminiumoxid unterschiedlicher Konsistenz als Ausgangsmaterial 5 verwendet. Dabei kann es sich um polykristalline Klumpen, körniges Material oder Pulver unterschiedlicher Korngrößen handeln. Aluminiumoxid (AI2O3) erfordert ein Erhitzen auf über 2050 °C, um es in die Schmelze 9 zu verflüssigen. Als Keimkristall 6 dienen vorzugsweise zuvor selbst künstlich hergestellte Saphir-Kristalle, und zwar in der Form eines sogenannten „Waver“ (dünne Scheibe). Der Keimkristall 6 zur Herstellung von Saphir- Einkristallen weist vorzugsweise eine Dicke 10 mit einem Wert aus einem Bereich von 0,3 mm bis 1 mm auf. Der Keimkristall 6 ist im Übrigen vorzugsweise derart gefertigt, dass dessen Kristallgitter bezüglich der makroskopischen Oberflächen des Keimkristalls 6 in einer bevorzugten relativen Lage ausgerichtet ist. Die kristallografische c-Achse des Kristallgitters des Keimkristalls 6 ist vorzugsweise parallel bezüglich einer Flächennormalen 11 einer Oberseite 12 des Keimkristalls 6 ausgerichtet. Die Fig. 2 zeigt einen Querschnitt der Vorrichtung 1 bzw. des Tiegels 2 gemäß Fig. 1. Die Darstellung in Fig. 2 entspricht einer Draufsicht von Oben auf den Tiegel 2 im noch nicht mit dem Ausgangsmaterial 5 befüllten Zustand, wobei der Keimkristall 6 bereits am Boden 4 des Tiegels 2 angeordnet ist. Gemäß diesem Ausführungsbeispiel umfasst der Keimkristall 6 eine mosaikartige Anordnung von Kacheln 13. Die Kacheln 13 des Keimkristalls 6 weisen insbesondere eine gleiche äußere Form in Gestalt symmetrischer Sechsecke auf. Dabei sind Seitenkanten 14 der Kacheln 13 dicht an dicht aneinandergefügt, sodass die Anordnung der Kacheln 13 ein hexagonales Muster bildet. Unter einer Anordnung der Kacheln 13 soll dabei eine ebene Anordnung von dünnen Scheiben mit gleicher Dicke, wie die Dicke 10 des Keimkristalls 6, verstanden werden. Die Herstellung des aus den Kacheln 13 bestehenden Keimkristalls 6 erfolgt dabei derart, dass um eine erste, zentral um die Mittelachse 15 angeordnete Kachel 13 in radialer Richtung, von Innen nach Außen fortschreitend, weitere Kacheln 13 zu dem Muster zusammengefügt werden. Dies erfolgt insbesondere in der Art, dass jeweils einander zugewandte Seitenkanten 14 von einander unmittelbar benachbarten Kacheln 13 einander berühren, d.h. dass keine Fugen dazwischen freibleiben. Oberseiten der Kacheln 13 bilden also gemeinsam eine lückenlos zusammenhängende Fläche, d.h. die Fläche der Oberseite 12 des Keimkristalls 6.
Bei der Herstellung des Keimkristalls 6 aus einer Anordnung von mehreren Kacheln 13 ist vorzugsweise vorgesehen, dass die Einkristalle der einzelnen Kacheln 13 räumlich gleich ausgerichtet sind. Das heißt, Gitterebenen der gleichen Art einer ersten Kachel 13 und einer dazu benachbarten zweiten Kachel 13 sind räumlich gleich ausgerichtet.
Die Herstellung eines Saphir- Einkristalls unter Verwendung eines solchen aus einer Mehrzahl von Kacheln 13 gebildeten Keimkristall 6 ermöglicht eine zielgerichtete Beeinflussung des Kristallwachstums. Durch die als symmetrische Sechsecke ausgebildeten Kacheln 13 wird ein hexagonales Muster von Kristallversetzungen in dem sich bildenden Einkristall hervorgerufen. Insgesamt kommt es zur Ausbildung einer bezüglich einer Mittelachse 15 des Keimkristalls 6 axial-symmetrischen Verteilung der Kristallversetzungen mit einem hexagonalen Muster.
Der schlussendlich so gefertigte Saphir-Kristall weist eine höhere Bruchfestigkeit als die Bruchfestigkeit von Saphir- Einkristallen mit weniger Kristallversetzungen auf. In der Fig. 3 ist eine weitere und gegebenenfalls für sich eigenständige Ausführungsform der Vorrichtung 1 gezeigt, wobei wiederum für gleiche Teile gleiche Bezugszeichen bzw. Bauteilbezeichnungen wie in den vorangegangenen Fig. 1 und Fig. 2 verwendet werden. Um unnötige Wiederholungen zu vermeiden, wird auf die detaillierte Beschreibung in den vorangegangenen Fig. 1 und Fig. 2 hingewiesen bzw. Bezug genommen.
Anhand der Fig. 3 wird ein weiteres Ausführungsbeispiel der Vorrichtung 1 bzw. des Verfahrens zur Herstellung eines Einkristalls durch Züchtung aus einer Schmelze beschrieben. Die Fig. 3 zeigt einen Querschnitt des Tiegels 2 der Vorrichtung 1 gemäß Fig. 1, im noch nicht mit dem Ausgangsmaterial 5 befüllten Zustand. Dabei ist am Boden 4 des Tiegels 2 der Keimkristall 6 bereits angeordnet. Gemäß diesem Ausführungsbeispiel ist der Keimkristall 6 aus dreieckigen Kacheln 16 zusammengesetzt. Die Kacheln 16 dieses Keimkristalls 6 weisen dabei eine äußere Form in Gestalt gleichschenkeliger Dreiecke auf. Um eine erste, zentral um die Mittelachse 15 angeordnete Kachel 16 werden dazu radial fortschreitend weitere Kacheln 16 hinzugefügt.
Die dreieckigen Kacheln 16 werden aus zuvor selbst künstlich hergestellten Einkristallen des entsprechenden Werkstoffs geschnitten. Die Kacheln 16 werden dazu in einer Größe hergestellt, sodass Seitenkanten 17 eine Länge 18 mit einem Wert von 15 mm bis 35 mm aufweisen.
Für die Herstellung des Keimkristalls 6 werden vorzugsweise Kacheln 13, 16 mit gleicher äußerer Form und Abmessungen verwendet. Durch die Anordnung der Mehrzahl von Kacheln 13, 16 kann somit die Ausbildung einer zweidimensionalen Kristallstruktur erreicht werden. Das heißt, die Kacheln 13, 16 sind zu dem Keimkristall 6 mit einer Periodizität entsprechend einer makroskopischen Kristallstruktur zusammengefügt.
Die Fig. 4 zeigt einen Querschnitt des Tiegels 2 der Vorrichtung 1 gemäß Fig. 1 mit einem alternativen Ausführungsbeispiel des Keimkristalls 6. Die Darstellung in der Fig. 4 entspricht wiederum einer Draufsicht von oben auf den Tiegel 2 im noch nicht mit dem Ausgangsmaterial 5 befüllten Zustand. Der Keimkristall 6 am Boden 4 des Tiegels 2 ist bei diesem Ausführungsbeispiel aus Kacheln 19 mit einer äußeren Kontur in der Form eines Quadrats zusammengesetzt. Um eine um die Mittelachse 15 achssymmetrisch angeordnete erste Kachel 19 herum sind weitere quadratische Kacheln 19 angeordnet. Die Anordnung der Kacheln 19 des Keimkristalls 6 bildet ein zweidimensionales makroskopisches Kristallsystem aus. Mit dem beschriebenen Verfahren können Einkristalle des gewünschten Werkstoffs hergestellt werden, in die in einem vorbestimmten Ausmaß eine Verteilung von Kristallversetzungen eingeprägt ist. Neben den dadurch erzielten Veränderungen in den physikalischen und chemischen Eigenschaften der so hergestellten Kristalle, hat das erfindungsgemäße Verfahren auch noch den Vorteil, dass Kristalle mit größeren Durchmessern 7 hergestellt werden können.
Die Ausführungsbeispiele zeigen mögliche Ausführungsvarianten, wobei an dieser Stelle bemerkt sei, dass die Erfindung nicht auf die speziell dargestellten Ausführungsvarianten derselben eingeschränkt ist, sondern vielmehr auch diverse Kombinationen der einzelnen Ausführungsvarianten untereinander möglich sind und diese Variationsmöglichkeit aufgrund der Lehre zum technischen Handeln durch gegenständliche Erfindung im Können des auf diesem technischen Gebiet tätigen Fachmannes liegt.
Der Schutzbereich ist durch die Ansprüche bestimmt. Die Beschreibung und die Zeichnungen sind jedoch zur Auslegung der Ansprüche heranzuziehen. Einzelmerkmale oder Merkmalskombinationen aus den gezeigten und beschriebenen unterschiedlichen Ausführungsbeispielen können für sich eigenständige erfinderische Lösungen darstellen. Die den eigenständigen erfinderischen Lösungen zugrundeliegende Aufgabe kann der Beschreibung entnommen werden.
Sämtliche Angaben zu Wertebereichen in gegenständlicher Beschreibung sind so zu verstehen, dass diese beliebige und alle Teilbereiche daraus mitumfassen, z.B. ist die Angabe 1 bis 10 so zu verstehen, dass sämtliche Teilbereiche, ausgehend von der unteren Grenze 1 und der oberen Grenze 10 mit umfasst sind, d.h. sämtliche Teilbereiche beginnen mit einer unteren Grenze von 1 oder größer und enden bei einer oberen Grenze von 10 oder weniger, z.B. 1 bis 1,7, oder 3,2 bis 8,1, oder 5,5 bis 10.
Der Ordnung halber sei abschließend darauf hingewiesen, dass zum besseren Verständnis des Aufbaus Elemente teilweise unmaßstäblich und/oder vergrößert und/oder verkleinert dargestellt wurden. Bezugszeichenaufstellung
Vorrichtung
Tiegel
Heizvorrichtung
Boden
Au sgang smaterial
Keimkristall
Durchmesser
Tiegeldeckel
Schmelze
Dicke
Flächennormale
Oberseite
Kachel
Seitenkante
Mittelachse
Kachel
Seitenkante
Länge
Kachel

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e
1. Verfahren zur Herstellung eines Saphir- Kristalls durch Züchtung aus einer Schmelze (9), wobei an einem Boden (4) eines Tiegels (2) ein scheibenförmiger Keimkristall (6) angeordnet wird und darüber ein Ausgangsmaterial (5) aus Aluminiumoxid in den Tiegel (2) gefüllt wird, wobei das Ausgangsmaterial (5) Aluminiumoxid in stückiger, granulärer oder pulverförmiger Beschaffenheit umfasst, und das Ausgangsmaterial (5) bis zur Bildung der Schmelze (9) erhitzt wird und anschließend durch Abkühlen der Schmelze (9) eine Rekristallisation des Ausgangsmaterials (5) an dem Keimkristall (6) durchgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, dass eine Mehrzahl von Kacheln (13) mosaikartig zusammengefügt wird, wobei durch die zusammengefügten Kacheln (13) der Keimkristall (6) gebildet wird.
2. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Kacheln (13) mit einer gleichen äußeren Form hergestellt werden und die Anordnung der Mehrzahl von Kacheln (13) eine zweidimensionale, makroskopische Kristallstruktur bildet.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine äußere Form der Kacheln (13) die Gestalt symmetrischer Sechsecke aufweist.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine äußere Form der Kacheln (13) die Gestalt gleichseitiger Dreiecke aufweist.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine äußere Form der Kacheln (13) eine quadratische Gestalt aufweist.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Einkristalle der einzelnen Kacheln (13) räumlich gleich ausgerichtet sind.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die kristallografische c- Achse des Kristallgitters des Keimkristalls (6) parallel bezüglich einer Flächennormalen (11) einer Oberseite (12) des Keimkristalls (6) ausgerichtet wird.
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