WO2023209810A1 - Ａｌ－Ｍｇ－Ｓｉ－Ｎｉ系合金及びＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ－Ｎｉ系合金材 - Google Patents

Ａｌ－Ｍｇ－Ｓｉ－Ｎｉ系合金及びＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ－Ｎｉ系合金材 Download PDF

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WO2023209810A1
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alloy
alloy material
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劼 ▲けい▼
岳士 半田
安志 大和田
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日本軽金属株式会社
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C21/00—Alloys based on aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C21/00—Alloys based on aluminium
    • C22C21/02—Alloys based on aluminium with silicon as the next major constituent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C21/00—Alloys based on aluminium
    • C22C21/06—Alloys based on aluminium with magnesium as the next major constituent

Definitions

  • the present invention relates to a high-strength aluminum alloy material with excellent plastic workability, and particularly to an aluminum alloy and an aluminum alloy material suitable for recycling using scrap materials.
  • 6000 series aluminum alloy is one of the most used heat treatable aluminum alloys.
  • 6000 series aluminum alloy is an Al-Mg-Si series aluminum alloy mainly containing Mg and Si, and in addition to having excellent formability and corrosion resistance, it shows moderate age hardening and has good strength. It is widely used as a structural member of transportation equipment such as automobiles.
  • Patent Document 1 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2017-155251
  • Si 0.7 to 1.5%
  • Mg 0.6 to 1.2%
  • Fe 0 .01 to 0.5%
  • Mn 0.05 to 1.0%
  • Cr 0.01 to 0.5%
  • Zr 0.01 to 0.2%.
  • the average dislocation density is in the range of 1.0 ⁇ 10 14 to 5.0 ⁇ 10 16 /m 2 , and the inclination angle of grains with a misorientation of 2° or more measured by SEM-EBSD method is 2 to 5.
  • the average proportion of grain boundaries with a small angle of 15° is 50% or more, and the average number density of precipitates that can be measured by TEM at a magnification of 300,000 times is 5.0 ⁇ 10 2 pieces/ ⁇ m 3 or more.
  • An aluminum alloy forged material with excellent strength and ductility is disclosed.
  • the 6000 series aluminum alloy forged material is subjected to artificial aging treatment after applying processing strain through warm working to the forged material that has been subjected to solution treatment and quenching treatment.
  • both strength and ductility are improved (higher strength and higher ductility), so in order to achieve or guarantee this effect, artificial aging is used.
  • the average dislocation density, average proportion of low-angle grain boundaries, and average number density of precipitates were each defined as the structure at the center of the thickness of the thickest part of the forged material after treatment.
  • the Al-Mg-Si-Cu type excess Si type alloy has high strength and low deformation resistance, so it is suitable for plasticity of extruded materials, rolled materials, forged materials, etc. that require high strength. Used for processed materials.
  • Patent Document 2 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2020-164946
  • Si 0.50 to 0.90% by mass
  • Fe less than 0.70% by mass
  • Cu 0.10 to 0.90% by mass
  • Mass% Mg: 0.80 to 1.7 mass%
  • Mn 0.10 to 1.3 mass%
  • Cr 0.20 to 0.90 mass%
  • Ti 0.005 to 0.10 mass%
  • UTS L The tensile strength of a test piece of a cold-rolled aluminum alloy sheet with the balance being Al and unavoidable impurities, with the L direction as the longitudinal direction.
  • S L is defined as S L
  • UTS L is 340 MPa or more
  • S L is 16.0 J, measured after solution treatment at 550°C for 5 minutes and artificial aging treatment at 175°C for 14 hours.
  • the Si/Mg ratio of the Al-Mg-Si based aluminum alloy is limited to a range of 0.4 to 0.9 to reduce the amount of excess Si and the amount of excess Mg.
  • the width of PFZ generated during artificial aging treatment can be reduced, and the growth of intermetallic compounds such as ⁇ '' and ⁇ ', which precipitate as intermediate phases at grain boundaries, can be suppressed.As a result, , the aluminum alloy after solution treatment and aging treatment can be made to have excellent impact resistance.
  • Fe also has the effect of increasing the strength of aluminum, but in aluminum alloys containing Si, it forms Al--Fe--Si based crystals.
  • Si which is a constituent element of Mg 2 Si that precipitates during aging treatment and contributes to improving the strength of aluminum alloy, is consumed by the formation of Al-(Fe,M)Si-based crystals, There are cases where sufficient precipitation strengthening cannot be obtained.
  • an object of the present invention is to develop a high-strength 600-series steel that has excellent plastic workability even when the Fe content increases due to the recycling of scrap materials.
  • An object of the present invention is to provide an aluminum alloy and an aluminum alloy material made of the aluminum alloy.
  • the present inventors have conducted intensive research on the relationship between the composition, structure, and mechanical properties of 6000 series aluminum alloy materials containing Fe, and as a result, have developed a high-strength material with excellent plastic workability.
  • 6000 series aluminum alloy materials we have found that it is extremely effective to crystallize Al-Fe-Ni compounds preferentially over Al-Fe-Si compounds by adding Ni. , arrived at the present invention.
  • the present invention Fe of more than 0 and less than 2.0 wt%, Containing Ni such that 0.7 ⁇ Ni (wt%)/Fe (wt%) ⁇ 3.5, An Al-Mg-Si-Ni alloy is provided.
  • the Al-Mg-Si-Ni alloy of the present invention contains more than 0 and less than 2.0 wt% of Fe, but by adding an appropriate amount of Ni, the Al-Fe-Ni compound becomes preferential.
  • the amount of Si crystallized as an Al--Fe--Si based compound is reduced, and a decrease in the amount of Si solid solution in the matrix can be effectively suppressed.
  • a sufficient amount of Mg--Si compounds can be precipitated by the aging treatment, and the aluminum alloy can develop high strength through precipitation strengthening.
  • the effect can be reliably obtained by setting Ni (wt%) / Fe (wt%) to 0.7 or more, but when Ni (wt%) / Fe (wt%) is 3.5 or more. No further improvement is obtained by adding Ni.
  • the Al-Mg-Si-Ni alloy of the present invention is Si: 0.5-1.4wt%, Mg: 0.6 to 1.7 wt%, Ni: 0.1 to 2.5 wt%, Contains Fe: 0.1 to 2.0 wt%, It is preferable that the remainder consists of Al and unavoidable impurities.
  • the Si content By setting the Si content to 0.5 wt% or more, solid solution strengthening and age hardening can be sufficiently achieved, and by setting the Si content to 1.4 wt% or less, corrosion resistance may decrease and crystallized substances and precipitates may become coarse. It is possible to suppress a decrease in ductility caused by oxidation. Further, by setting the Si content to 0.6 to 0.8 wt%, these effects can be obtained more reliably.
  • the Mg content by setting the Mg content to 0.6 wt% or more, a sufficient amount of Mg-Si precipitates can be formed and the strength and fatigue properties can be improved, and the Mg content can be set to 1.7 wt% or less. By doing so, it is possible to suppress the formation of coarse compounds that become the starting point of destruction. By setting the Mg content to 1.0 to 1.4 wt%, these effects can be obtained more reliably.
  • the Al-Mg-Si-Ni alloy of the present invention is Cu: 0.2 to 1.0 wt%, Mn: 0.1 to 0.8 wt%, It is preferable that one or more of Cr: 0.1 to 0.8 wt% is included.
  • the Al-Mg-Si-Ni alloy of the present invention is Zr: 0.05-0.20wt%, V: 0.05-0.20wt%, Ti: 0.01-0.15wt%, B: It is preferable to contain one or more of 0.001 to 0.05 wt%.
  • the Al-Mg-Si-Ni alloy of the present invention has a Mg (wt%)/Si (wt%) ratio of 1.73 or more.
  • Mg (wt%)/Si (wt%) a sufficient amount of Mg-Si compounds can be precipitated by aging treatment, and high strength can be imparted to aluminum alloy materials through precipitation strengthening. can be expressed.
  • the present invention also provides an Al-Mg-Si-Ni alloy material comprising the Al-Mg-Si-Ni alloy of the present invention, characterized in that an Al-Fe-Ni compound is dispersed therein; Also provided.
  • Al-Mg-Si-Ni alloy material of the present invention Fe is rendered harmless by adding an appropriate amount of Ni, resulting in an aluminum alloy material with excellent plastic workability and high strength. Since Al--Fe--Ni compounds are less likely to become coarse than Al--Fe--Si compounds, the formation of coarse compounds that become a starting point for fracture when stress is applied is suppressed. As a result, fine Al--Fe--Ni compounds are dispersed and crystallized, making it possible to impart excellent plastic workability and toughness to the aluminum alloy.
  • the Al-Mg-Si-Ni alloy material of the present invention preferably has tensile properties with a 0.2% yield strength of 300 MPa or more and an elongation at break of 12% or more. Since the Al-Mg-Si-Ni alloy material has a 0.2% yield strength of 300 MPa or more and an elongation of 12% or more, it can be suitably used for structural members that require high reliability. In addition, since sufficient ductility is ensured and it has excellent plastic workability, it can be used as plastic work materials such as extruded materials, rolled materials, and forged materials.
  • the limit bending angle of the VDA bending test specified by VDA238-100 is 50° or more. Since the limit bending angle of the VDA bending test of the Al-Mg-Si-Ni alloy material is 50° or more, it is possible to perform a processing step that requires large plastic deformation.
  • a high-strength 600 series aluminum alloy with excellent plastic workability and an aluminum alloy material made of the aluminum alloy are provided. can be provided.
  • 3 is an X-ray diffraction pattern of an aluminum alloy material having the composition of Example 4.
  • 12 is an X-ray diffraction pattern of an aluminum alloy material having the composition of Example 8.
  • 3 is an optical micrograph of an aluminum alloy material having the composition of Example 4.
  • 3 is an optical micrograph of an aluminum alloy material having the composition of Example 8.
  • 3 is an optical micrograph of an aluminum alloy material having the composition of Example 9.
  • 3 is an X-ray diffraction pattern of a comparative aluminum alloy material having the composition of Comparative Example 4.
  • 3 is an optical micrograph of a comparative aluminum alloy material having the composition of Comparative Example 4.
  • 3 is an optical micrograph of a comparative aluminum alloy material having the composition of Comparative Example 8.
  • 3 is a photograph of the appearance of a comparative aluminum alloy material having the composition of Comparative Example 11.
  • 3 is an optical micrograph of a comparative aluminum alloy material having the composition of Comparative Example 9.
  • 3 is an optical micrograph of a comparative aluminum alloy material having the composition of Comparative Example 10.
  • 3 is an optical micrograph of a comparative aluminum alloy material having the composition of Comparative Example 11.
  • Al-Mg-Si-Ni alloy The Al-Mg-Si-Ni alloy of the present invention crystallizes Al-Fe-Ni compounds preferentially over Al-Fe-Si compounds to render Fe harmless. It is characterized by the addition of Ni to the 6000 series aluminum alloy in order to utilize dispersion strengthening by Al-Fe-Ni compounds. Each component will be explained in detail below.
  • the content of Si is preferably 0.5 to 1.4 wt%.
  • the content of Si is preferably 0.5 to 1.4 wt%.
  • solid solution strengthening and age hardening can be sufficiently achieved, and by setting the Si content to 1.4 wt% or less, corrosion resistance may decrease and crystallized substances and precipitates may become coarse. It is possible to suppress a decrease in ductility caused by oxidation.
  • a more preferable Si content is 0.6 to 0.8 wt%. By setting the Si content to 0.6 to 0.8 wt%, these effects can be obtained more reliably.
  • Mg 0.6-1.7wt%
  • the content of Mg is preferably 0.6 to 1.7 wt%.
  • the Mg content is set to 1.7 wt% or less. By doing so, it is possible to suppress the formation of coarse compounds that become the starting point of destruction.
  • the more preferable Mg content is 1.0 to 1.4 wt%. By setting the Mg content to 1.0 to 1.4 wt%, these effects can be obtained more reliably.
  • Ni 0.1-2.5wt%
  • the Ni content is preferably 0.1 to 2.5 wt% on the premise that the value of Ni (wt%)/Fe (wt%) is 0.7 to 3.5.
  • an Al-Fe-Ni based compound can be crystallized.
  • the Ni content is more preferably 0.2 to 1.1 wt%, most preferably 0.3 to 1.0 wt%.
  • Fe 0.1-2.0wt%
  • the content of Fe is preferably 0.1 to 2.0 wt%.
  • scrap material can be suitably used as a raw material.
  • Fe is 0.1 to 2.0 wt%, the effect of Fe can be reliably rendered harmless by adding Ni. More preferably, the Fe content is 0.15 to 1.1 wt%.
  • the value of Ni (wt%)/Fe (wt%) is 0.7 to 3.5.
  • the value of Ni (wt%) / Fe (wt%) is 0.7 to 3.5.
  • Al-Fe-Ni-based compounds can be preferentially crystallized without adding excessive Ni, It is possible to reduce the amount of Si crystallized as an Al--Fe--Si based compound and effectively suppress the decrease in the amount of Si solid solution in the matrix.
  • a sufficient amount of MgSi-based compounds can be precipitated by the aging treatment, and the aluminum alloy can develop high strength through precipitation strengthening.
  • the more preferable range of Ni (wt%)/Fe (wt%) is 1.0 to 3.0, and the most preferable range is 1.1 to 2.0.
  • Mg (wt%)/Si (wt%) is 1.73 or more.
  • Mg (wt%) / Si (wt%) is 1.73 or more.
  • the more preferable range of Mg (wt%)/Si (wt%) is 1.73 to 2.00, and the most preferable range is 1.75 to 1.95.
  • Optional additive element Cu 0.2 to 1.0 wt%
  • the content of Cu is preferably 0.2 to 1.0 wt%.
  • Cu has the effect of increasing mechanical strength and fatigue strength by forming a quaternary precipitate (Q phase or Q' phase) based on Al, Mg, Si, and Cu. If the Cu content is less than 0.2 wt%, these effects cannot be sufficiently obtained. On the other hand, if the Cu content exceeds 1.0 wt%, there is a risk that corrosion resistance will be reduced.
  • Mn 0.1-0.8wt%
  • the content of Mn is preferably 0.1 to 0.8 wt%.
  • the aluminum alloy can be strengthened by forming an Al-(Fe, Mn, Cr)-Si based compound.
  • the Mn content is controlled to 0.8 wt% or less, it is possible to suppress the formation of coarse Al-(Fe, Mn, Cr)-Si-based compounds that reduce toughness and ductility.
  • the content of Cr is preferably 0.1 to 0.8 wt%.
  • the aluminum alloy can be strengthened by forming an Al-(Fe, Mn, Cr)-Si based compound. Further, by setting the Cr content to 0.8 wt% or less, it is possible to suppress the formation of coarse Al-(Fe, Mn, Cr)-Si based compounds that reduce toughness and ductility.
  • Zr 0.05-0.20wt% Zr has the effect of suppressing recrystallized structure due to the pinning effect of the compound, and can stabilize the processed structure.
  • the content By setting the content to 0.05 wt% or more, the effect can be sufficiently exhibited, and by setting the content to 0.20 wt% or less, a decrease in ductility due to coarsening of the compound can be suppressed.
  • V 0.05-0.20wt%
  • Ti forms Al--Ti or Ti--B based compounds when added in combination with B, refines the casting structure, prevents casting cracks, and promotes homogenization of the added elements. These effects are insufficient if the amount is less than 0.01 wt%, and adding more than 0.15 wt% not only saturates the effects, but also forms coarse Al-Ti crystals, which impairs toughness. lower. Further, by dissolving Ti in Al, growth of Al 2 Cu and Al 2 CuMg precipitates, which are reinforcing phases, at high temperatures can be suppressed, and high strength can be stably obtained.
  • B 0.001-0.05wt%
  • the refinement effect can be sufficiently expressed by setting the B content to 0.001 wt% or more, and by setting the B content to 0.05 wt% or less, the decrease in ductility due to the formation of coarse compounds can be suppressed. Can be done.
  • Al-Mg-Si-Ni alloy material The Al-Mg-Si-Ni alloy material of the present invention is an aluminum alloy material made of the Al-Mg-Si-Ni alloy of the present invention. The structure and mechanical properties of the Al-Mg-Si-Ni alloy material will be explained in detail below.
  • Al-Mg-Si-Ni alloy material of the present invention is characterized by the fact that fine Al-Fe-Ni compounds are dispersed therein.
  • Al-Fe-Ni based compounds Since the formation energy of Al-Fe-Ni based compounds is lower than that of Al-Fe-Si based compounds, by adding a small amount of Ni to Al-Mg-Si based alloys, Al-Fe-Si based compounds can be crystallized. Before this, the Al--Fe--Ni compound can be finely crystallized.
  • the formation energy of Al 2 FeNi is -0.52eV
  • the formation energy of Al 2 (FeSi) 3 is -0.481eV
  • the formation energy of AlFe 2 Si is -0.46eV
  • Al 2 FeNi is -0.48eV.
  • the generation energy of 3 Si 4 is ⁇ 0.431 eV.
  • Al-Fe-Ni compounds can be crystallized more finely than Al-Fe-Si compounds. Uniform dispersion of fine Al-Fe-Ni compounds can produce dispersion strengthening very effectively, so if the content of Fe and Ni is high, dispersion strengthening can be used to improve aluminum alloys. It can be strengthened. Here, even when the content of Fe and Ni is high, the Al-Fe-Ni-based compounds do not become coarse and their number can be increased.
  • the average particle size of the Al-Fe-Ni compound dispersed in the Al-Mg-Si-Ni alloy material is preferably 15 ⁇ m or less, more preferably 10 ⁇ m or less, and most preferably 5 ⁇ m or less. .
  • the average particle size of the Al-Fe-Ni-based compound is not particularly limited. The average particle size of the compound contained can be determined.
  • the crystallized material dispersed in the Al-Mg-Si-Ni alloy material is an Al-Fe-Ni compound.
  • a more preferable proportion of the Al-Fe-Ni compound is 85% or more, and a most preferable proportion of the Al-Fe-Ni compound is 90% or more.
  • the method of determining the proportion of the Al-Fe-Ni based compound is not particularly limited, and for example, the proportion of the compound containing Ni is determined from SEM-EDS mapping or EPMA mapping in the cross section of the Al-Mg-Si-Ni based alloy material. be able to. Further, quantitative values from various elemental analyzes may be used, or calculation may be performed from the peak intensity of a diffraction pattern obtained by XRD measurement.
  • the 0.2% yield strength of the Al-Mg-Si-Ni alloy material is preferably 300 MPa or more, more preferably 330 MPa or more, and most preferably 360 MPa or more. Furthermore, the elongation at break of the Al-Mg-Si-Ni alloy material is preferably 12% or more, more preferably 13% or more, and most preferably 14% or more. Since the Al-Mg-Si-Ni alloy material has these tensile properties, it can be suitably used for structural members that require high reliability. In addition, since sufficient ductility is ensured and it has excellent plastic workability, it can be used as plastically worked materials such as extruded materials, rolled materials, and forged materials.
  • the limit bending angle of the VDA bending test specified by VDA238-100 is 50° or more.
  • a more preferable limit bending angle is 60° or more, and a most preferable limit bending angle is 70° or more.
  • VDA is a German Automobile Industry Association standard (Verband der Automobilindustrie), and VDA238-100 is specified as a plate bending test for the purpose of evaluating cracking behavior when a member is crushed.
  • the method for producing the Al-Mg-Si-Ni alloy material is not particularly limited as long as it does not impair the effects of the present invention.
  • a method of manufacturing an alloy material can be used.
  • Example ⁇ A slab of aluminum alloy with a thickness of 70 mm and having a composition shown as an example in Table 1 was obtained by a DC continuous casting method. Note that the components in Table 1 are shown in wt%. Table 1 also shows the values of Ni (wt%)/Fe (wt%) and Mg (wt%)/Si (wt%). For all the compositions shown as examples, the value of Ni (wt%)/Fe (wt%) is within the range of 0.7 to 3.5.
  • the obtained slab was homogenized at 540° C. for 6 hours, and then hot rolled to a thickness of 6 mm.
  • T6 heat treatment was performed to obtain an aluminum alloy material according to the present invention.
  • the sample was held at 557°C for 2 hours, cooled with water, and aged at 175°C.
  • the obtained aluminum alloy material was cut and mirror-polished to prepare a cross-sectional sample.
  • an X-ray diffraction pattern from the cross section was obtained using an X-ray diffraction method, and the compound was identified.
  • the X-ray diffraction patterns of the aluminum alloy materials having the compositions of Examples 4 and 8 are shown in FIGS. 1 and 2, respectively.
  • the aluminum alloy material having the composition of Example 4 only peaks due to Al, Al 9 (FeNi) 2 and Mg 2 Si were clearly observed.
  • peaks attributed to Al, Al 9 (FeNi) 2 and Mg 2 Si were clearly observed in the aluminum alloy material having the composition of Example 8, and peaks due to ⁇ -Al(Fe ⁇ M)Si were clearly observed. A small peak due to this was also confirmed.
  • the obtained aluminum alloy material was cut and mirror-polished to prepare a cross-sectional observation sample, and the structure was observed using an optical microscope.
  • Optical micrographs of the aluminum alloy materials having the compositions of Examples 4, 8, and 9 are shown in FIGS. 3, 4, and 5, respectively.
  • Table 2 shows the tensile properties of each of the aluminum alloy materials obtained.
  • the tensile test piece used was a No. 14 A test piece described in JIS Z 2241, and the tensile speed was 2 mm/min up to 0.2% proof stress and 5 mm/min after 0.2% proof stress. did.
  • the aluminum alloy material according to the present invention has both a 0.2% yield strength of 300 MPa and an elongation of 12% or more.
  • VDA bending test specified by VDA238-100 was performed on each of the obtained aluminum alloy materials to evaluate the limit bending angle.
  • Table 2 shows the obtained limit bending angles. The critical bending angle was evaluated in the L direction (rolling direction) and the LT direction (direction perpendicular to the rolling direction), and values of 50° or more were obtained in all of the aluminum alloy materials used.
  • a comparative aluminum alloy material was obtained in the same manner as in the example except that an aluminum alloy slab having the composition shown in Table 1 as a comparative example was used. In addition, the obtained comparative aluminum alloy materials were evaluated in the same manner as in the examples.
  • FIG. 1 An X-ray diffraction pattern of a comparative aluminum alloy material having the composition of Comparative Example 4 is shown in FIG.
  • the compound formed in the comparative aluminum alloy material having the composition of Comparative Example 4 was identified by X-ray diffraction, peaks attributable to Al and ⁇ -Al(Fe ⁇ M)Si were clearly observed.
  • FIGS. 7 and 8 Optical micrographs of comparative aluminum alloy materials having the compositions of Comparative Examples 4 and 8 are shown in FIGS. 7 and 8, respectively. Comparing the structures of Comparative Example 4 and Example 8, where the main difference is the presence or absence of Ni addition, it can be seen that the compound of Comparative Example 4 is coarsened. The results show that the addition of Ni makes the compound finer.
  • Table 2 shows the tensile properties and the limit bending angle of the VDA bending test of each comparative aluminum alloy material obtained.
  • the comparative aluminum alloy materials there is no material that satisfies all of the following requirements: 0.2% proof stress of 300 MPa or more, elongation of 12% or more, and limit bending angle of 50° or more.
  • Comparative Example 4 when comparing the mechanical properties of Comparative Example 4 and Example 8, whose main difference is the presence or absence of Ni addition, in Comparative Example 4, the limit bending angle in the L direction does not reach 50°, and sufficient plastic processing is not possible. Unable to express sexuality. Further, when comparing Comparative Example 8 with a high content of Fe and Example 9, Comparative Example 8 has a 0.2% yield strength of less than 300 MPa, and cannot be used as a high-strength member.
  • Comparative Examples 9 and 10 which contain a large amount of Fe and do not contain Ni, precipitation strengthening due to Mg 2 Si could not be sufficiently expressed, and the 0.2% yield strength became a low value. There is. In particular, Comparative Example 10, which has a higher Fe content, has an extremely low 0.2% yield strength of 211 MPa.
  • Comparative Example 11 is obtained by adding Ni to the composition of Comparative Example 10, but if the Fe content is too large, coarse Fe-based primary crystals are generated, making it impossible to obtain a good plate material.
  • Ta A photograph of the appearance of the aluminum alloy material in Comparative Example 11 is shown in FIG. 9, and it can be seen that many cracks occurred and a smooth surface was not obtained.
  • Comparative Example 10 Optical micrographs of comparative aluminum alloy materials having the compositions of Comparative Example 9, Comparative Example 10, and Comparative Example 11 are shown in FIGS. 10, 11, and 12, respectively.
  • Comparative Example 10 with a high content of Fe generation of coarse Fe-based primary crystals is confirmed.
  • Comparative Example 11 in which Ni was added the width of the iron-based primary crystals became thinner, but if the Fe content was too large, coarsening could not be completely suppressed.

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Abstract

スクラップ材のリサイクルに伴ってＦｅの含有量が増加した場合であっても、優れた塑性加工性を有する高強度な６０００系のアルミニウム合金及び当該アルミニウム合金からなるアルミニウム合金材を提供する。本発明は、０超２．０ｗｔ％以下のＦｅと、０．７≦Ｎｉ（ｗｔ％）／Ｆｅ（ｗｔ％）≦３．５となるＮｉと、を含有すること、を特徴とするＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ－Ｎｉ系合金に関する。Ｓｉ：０．５～１．４ｗｔ％、Ｍｇ：０．６～１．７ｗｔ％、Ｎｉ：０．１～２．５ｗｔ％、Ｆｅ：０．１～２．０ｗｔ％、を含有し、残部がＡｌと不可避不純物からなること、が好ましい。

Description

Ａｌ－Ｍｇ－Ｓｉ－Ｎｉ系合金及びＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ－Ｎｉ系合金材
　本発明は塑性加工性に優れた高強度なアルミニウム合金材に関するものであり、特にスクラップ材を利用したリサイクルに適したアルミニウム合金及びアルミニウム合金材に関するものである。
　６０００系アルミニウム合金は、最も使用されている熱処理型のアルミニウム合金の一つである。６０００系アルミニウム合金は主としてＭｇ及びＳｉが添加されたＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ系アルミニウム合金であり、成形性や耐食性に優れることに加えて、中程度の時効硬化を示して良好な強度を有しており、自動車を始めとする輸送用機器の構造用部材として広く使用されている。
　しかしながら、近年、燃費向上やＣＯ２排出量削減を目的として輸送用機器の軽量化の要求が高くなっており、６０００系アルミニウム合金材の高強度化及び高靭性化が切望されている。これに対し、例えば、特許文献１（特開２０１７－１５５２５１号公報）においては、質量％で、Ｓｉ：０．７～１．５％、Ｍｇ：０．６～１．２％、Ｆｅ：０．０１～０．５％を各々含有するとともに、更に、Ｍｎ：０．０５～１．０％、Ｃｒ：０．０１～０．５％、Ｚｒ：０．０１～０．２％のうちの一種または二種以上を含有し、残部Ａｌおよび不可避的不純物からなるアルミニウム合金鍛造材であって、この鍛造材の最も厚肉な部分の肉厚中心の観察面における組織として、Ｘ線回折により測定された転位密度が平均で１．０×１０１４～５．０×１０１６／ｍ２の範囲であり、ＳＥＭ－ＥＢＳＤ法により測定された、方位差が２°以上の結晶粒の傾角２～１５°の小傾角粒界の平均割合が５０％以上であり、倍率３０万倍のＴＥＭにより測定可能な析出物の平均数密度が５．０×１０２個／μｍ３以上であることを特徴とする、強度と延性に優れたアルミニウム合金鍛造材、が開示されている。
　上記特許文献１に記載のアルミニウム合金鍛造部材においては、６０００系アルミニウム合金鍛造材につき、溶体化および焼入れ処理した鍛造材に温間加工による加工歪を付与した上で、人工時効処理を施した場合に、加工歪を付与しない通常の場合に比して、強度と延性とがともに向上する（高強度化、高延性化する）ことから、当該効果を発揮させる、あるいは保証するために、人工時効処理後の鍛造材の最も厚肉な部分の肉厚中心部における組織として、平均の転位密度、小傾角粒界の平均割合、析出物の平均数密度を各々規定した、とされている。
　また、６０００系アルミニウム合金の中でもＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ－Ｃｕ系の過剰Ｓｉ型合金は強度が高く、変形抵抗が低いため、高強度が必要とされる押出材、圧延材及び鍛造材等の塑性加工材に利用されている。
　本発明者らは、特許文献２（特開２０２０－１６４９４６号公報）において、Ｓｉ：０．５０～０．９０質量％、Ｆｅ：０．７０質量％未満、Ｃｕ：０．１０～０．９０質量％、Ｍｇ：０．８０～１．７質量％、Ｍｎ：０．１０～１．３質量％、Ｃｒ：０．２０～０．９０質量％、Ｔｉ：０．００５～０．１０質量％及び残部がＡｌ及び不可避的不純物からなるアルミニウム合金冷延板であって、Ｌ方向を長手方向とする試験片の引張り強度をＵＴＳＬと定義し、Ｌ方向を長手方向とする試験片のシャルピー値をＳＬと定義し、５５０℃×５分間の溶体化処理を施し、さらに１７５℃×１４時間の人工時効処理を施した後に測定した、ＵＴＳＬが３４０ＭＰａ以上であり、ＳＬが１６．０Ｊ／ｃｍ２以上であるＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ系アルミニウム合金冷延板、を開示している。
　上記特許文献２に記載のアルミニウム合金冷延板においては、Ａｌ－Ｍｇ－Ｓｉ系アルミニウム合金のＳｉ／Ｍｇ比を０．４～０．９の範囲に限定して過剰Ｓｉ量及び過剰Ｍｇ量を減らすことで、人工時効処理時に生成するＰＦＺの幅を小さくすることができ、結晶粒界に中間相として析出するβ”，β’等の金属間化合物の成長を抑制することができる。その結果、溶体化・時効処理後のアルミニウム合金を耐衝撃性に優れたものとすることができる。
特開２０１７－１５５２５１号公報 特開２０２０－１６４９４６号公報
　アルミニウムは精錬の際に多量の電力を消費するため、近年、地球温暖化等の環境問題を背景として、アルミニウムのスクラップ材を利用したリサイクルの要望が高まっている。しかしながら、アルミニウムには不可避的にＦｅが混入しやすく、この傾向は原料のスクラップ材の比率を増加させると顕著になる。
　Ｆｅにはアルミニウムの強度を高める作用もあるが、Ｓｉを含有するアルミニウム合金においてはＡｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系晶出物を形成する。ここで、時効処理によって析出し、アルミニウム合金の強度向上に寄与するＭｇ２Ｓｉの構成元素であるＳｉが、Ａｌ－（Ｆｅ，Ｍ）Ｓｉ系晶出物の形成によって消費されてしまうことから、析出強化が十分に得られない場合が存在する。
　更に、アルミニウム合金におけるＦｅの含有量が多い場合、Ａｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系晶出物が粗大化しやすくなる。粗大化した晶出物は破断の起点となることから、アルミニウム合金に優れた延性や靭性を付与することができず、良好な塑性加工性を得ることもできない。
　これらに対し、上記特許文献１に記載のアルミニウム合金鍛造材及び特許文献２に記載のアルミニウム合金冷延板においては、不可避的に混入するＦｅの影響等については考慮されておらず、原料におけるスクラップ材の比率を十分に増加させることができない。
　以上のような従来技術における問題点に鑑み、本発明の目的は、スクラップ材のリサイクルに伴ってＦｅの含有量が増加した場合であっても、優れた塑性加工性を有する高強度な６００系のアルミニウム合金及び当該アルミニウム合金からなるアルミニウム合金材を提供することにある。
　本発明者らは、上記目的を達成すべく、Ｆｅを含有する６０００系アルミニウム合金材の組成、組織及び機械的性質の関係について鋭意研究を重ねた結果、優れた塑性加工性を有する高強度な６０００系のアルミニウム合金材を得るためには、Ｎｉの添加により、Ａｌ－Ｆｅ－Ｎｉ系化合物をＡｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系化合物よりも優先的に晶出させること等が極めて有効であることを見出し、本発明に到達した。
　即ち、本発明は、
　０超２．０ｗｔ％以下のＦｅと、
　０．７≦Ｎｉ（ｗｔ％）／Ｆｅ（ｗｔ％）≦３．５となるＮｉと、を含有すること、
　を特徴とするＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ－Ｎｉ系合金、を提供する。
　本発明のＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ－Ｎｉ系合金は０超２．０ｗｔ％以下のＦｅを含有しているが、適量のＮｉが添加されていることにより、Ａｌ－Ｆｅ－Ｎｉ系化合物が優先的に晶出し、Ａｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系化合物として晶出するＳｉ量が減少し、母相中のＳｉ固溶量の低下を効果的に抑制することができる。その結果、時効処理によって十分な量のＭｇ－Ｓｉ系化合物を析出させることができ、析出強化によってアルミニウム合金に高い強度を発現させることができる。Ｎｉ（ｗｔ％）／Ｆｅ（ｗｔ％）を０．７以上とすることで当該作用効果を確実に得ることができるが、Ｎｉ（ｗｔ％）／Ｆｅ（ｗｔ％）が３．５以上となるＮｉを添加しても更なる改善は得られない。
　また、本発明のＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ－Ｎｉ系合金は、
　Ｓｉ：０．５～１．４ｗｔ％、
　Ｍｇ：０．６～１．７ｗｔ％、
　Ｎｉ：０．１～２．５ｗｔ％、
　Ｆｅ：０．１～２．０ｗｔ％、を含有し、
　残部がＡｌと不可避不純物からなること、が好ましい。
　Ｓｉの含有量を０．５ｗｔ％以上とすることで固溶強化や時効硬化を十分に発現させることができ、１．４ｗｔ％以下とすることで耐食性の低下や晶出物及び析出物の粗大化に起因する延性の低下を抑制することができる。また、Ｓｉの含有量を０．６～０．８ｗｔ％とすることで、これらの効果をより確実に得ることができる。
　また、Ｍｇの含有量を０．６ｗｔ％以上とすることで十分な量のＭｇ－Ｓｉ系析出物が形成し、強度及び疲労特性を高めることができ、Ｍｇの含有量を１．７ｗｔ％以下とすることで、破壊の起点となる粗大な化合物の形成を抑制することができる。Ｍｇの含有量を１．０～１．４ｗｔ％とすることで、これらの効果をより確実に得ることができる。
　また、本発明のＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ－Ｎｉ系合金は、
　Ｃｕ：０．２～１．０ｗｔ％、
　Ｍｎ：０．１～０．８ｗｔ％、
　Ｃｒ：０．１～０．８ｗｔ％、のいずれか１種以上を含むこと、が好ましい。
　０．２～１．０ｗｔ％のＣｕを添加することで、析出物（Ｑ相もしくはＱ’相）の形成により、機械的強度及び疲労強度を高めることができる。また、０．１～０．８ｗｔ％のＭｎや０．１～０．８ｗｔ％のＣｒを添加することで、Ａｌ－（Ｆｅ，Ｍｎ，Ｃｒ）－Ｓｉ系化合物の形成によりアルミニウム合金材を高強度化することができる。
　また、本発明のＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ－Ｎｉ系合金は、
　Ｚｒ：０．０５～０．２０ｗｔ％、
　Ｖ：０．０５～０．２０ｗｔ％、
　Ｔｉ：０．０１～０．１５ｗｔ％、
　Ｂ：０．００１～０．０５ｗｔ％、のいずれか１種以上を含むこと、が好ましい。
　Ｚｒ、Ｖ、Ｔｉ、Ｂのいずれか１種以上を適量含有することで、組織の微細化や加工組織の安定化を実現することができる。
　更に、本発明のＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ－Ｎｉ系合金は、Ｍｇ（ｗｔ％）／Ｓｉ（ｗｔ％）が１．７３以上であること、が好ましい。Ｍｇ（ｗｔ％）／Ｓｉ（ｗｔ％）を１．７３以上とすることで、時効処理によって十分な量のＭｇ－Ｓｉ系化合物を析出させることができ、析出強化によってアルミニウム合金材に高い強度を発現させることができる。
　また、本発明は、本発明のＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ－Ｎｉ系合金からなり、Ａｌ－Ｆｅ－Ｎｉ系化合物が分散していること、を特徴とするＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ－Ｎｉ系合金材、も提供する。
　本発明のＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ－Ｎｉ系合金材は、適量のＮｉの添加によってＦｅが無害化されており、優れた塑性加工性を有すると共に高強度なアルミニウム合金材となっている。Ａｌ－Ｆｅ－Ｎｉ系化合物はＡｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系化合物よりも粗大化し難いため、応力が印加された際に破壊の起点となる粗大な化合物の形成が抑制される。その結果、微細なＡｌ－Ｆｅ－Ｎｉ系化合物が分散晶出するため、アルミニウム合金に優れた塑性加工性と靭性を付与することができる。
　本発明のＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ－Ｎｉ系合金材においては、０．２％耐力が３００ＭＰａ以上、破断伸びが１２％以上の引張特性を有すること、が好ましい。Ａｌ－Ｍｇ－Ｓｉ－Ｎｉ系合金材が３００ＭＰａ以上の０．２％耐力と１２％以上の伸びを有することで、高い信頼性が要求される構造部材にも好適に用いることができる。また、十分な延性が担保され、優れた塑性加工性を有していることから、押出材、圧延材及び鍛造材等の塑性加工材とすることができる。
　また、本発明のＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ－Ｎｉ系合金材においては、ＶＤＡ２３８－１００で規定されるＶＤＡ曲げ試験の限界曲げ角度が５０°以上であること、が好ましい。Ａｌ－Ｍｇ－Ｓｉ－Ｎｉ系合金材のＶＤＡ曲げ試験の限界曲げ角度が５０°以上となっていることで、大きな塑性変形が要求される加工工程を施すことができる。
　本発明によれば、スクラップ材のリサイクルに伴ってＦｅの含有量が増加した場合であっても、優れた塑性加工性を有する高強度な６００系のアルミニウム合金及び当該アルミニウム合金からなるアルミニウム合金材を提供することができる。
実施例４の組成を有する実施アルミニウム合金材のＸ線回折パターンである。 実施例８の組成を有する実施アルミニウム合金材のＸ線回折パターンである。 実施例４の組成を有する実施アルミニウム合金材の光学顕微鏡写真である。 実施例８の組成を有する実施アルミニウム合金材の光学顕微鏡写真である。 実施例９の組成を有する実施アルミニウム合金材の光学顕微鏡写真である。 比較例４の組成を有する比較アルミニウム合金材のＸ線回折パターンである。 比較例４の組成を有する比較アルミニウム合金材の光学顕微鏡写真である。 比較例８の組成を有する比較アルミニウム合金材の光学顕微鏡写真である。 比較例１１の組成を有する比較アルミニウム合金材の外観写真である。 比較例９の組成を有する比較アルミニウム合金材の光学顕微鏡写真である。 比較例１０の組成を有する比較アルミニウム合金材の光学顕微鏡写真である。 比較例１１の組成を有する比較アルミニウム合金材の光学顕微鏡写真である。
　以下、図面を参照しながら本発明のＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ－Ｎｉ系合金及びＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ－Ｎｉ系合金材についての代表的な実施形態について詳細に説明するが、本発明はこれらのみに限定されるものではない。
１．Ａｌ－Ｍｇ－Ｓｉ－Ｎｉ系合金
　本発明のＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ－Ｎｉ系合金は、Ａｌ－Ｆｅ－Ｎｉ系化合物をＡｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系化合物よりも優先的に晶出させてＦｅを無害化すると共に、Ａｌ－Ｆｅ－Ｎｉ系化合物による分散強化を活用するために、６０００系のアルミニウム合金にＮｉを添加していることを特徴としている。以下、各成分について詳細に説明する。
（１）必須の添加元素
　Ｓｉ：０．５～１．４ｗｔ％
　Ｓｉの含有量は０．５～１．４ｗｔ％とすることが好ましい。Ｓｉの含有量を０．５ｗｔ％以上とすることで固溶強化や時効硬化を十分に発現させることができ、１．４ｗｔ％以下とすることで耐食性の低下や晶出物及び析出物の粗大化に起因する延性の低下を抑制することができる。また、より好ましいＳｉの含有量は０．６～０．８ｗｔ％である。Ｓｉの含有量を０．６～０．８ｗｔ％とすることで、これらの効果をより確実に得ることができる。
　Ｍｇ：０．６～１．７ｗｔ％
　Ｍｇの含有量は０．６～１．７ｗｔ％とすることが好ましい。Ｍｇの含有量を０．６ｗｔ％以上とすることで十分な量のＭｇ－Ｓｉ系析出物が形成し、強度及び疲労特性を高めることができ、Ｍｇの含有量を１．７ｗｔ％以下とすることで、破壊の起点となる粗大な化合物の形成を抑制することができる。また、より好ましいＭｇの含有量は１．０～１．４ｗｔ％である。Ｍｇの含有量を１．０～１．４ｗｔ％とすることで、これらの効果をより確実に得ることができる。
　Ｎｉ：０．１～２．５ｗｔ％
　Ｎｉの含有量は、Ｎｉ（ｗｔ％）／Ｆｅ（ｗｔ％）の値を０．７～３．５とすることを前提として、０．１～２．５ｗｔ％とすることが好ましい。Ｎｉの含有量を０．１ｗｔ％以上とすることで、Ａｌ－Ｆｅ－Ｎｉ系化合物を晶出させることができる。また、Ｎｉの含有量を２．５ｗｔ％以下とすることで、過剰なＮｉ添加による原料コストの増加を抑制することができる。Ｎｉの含有量は０．２～１．１ｗｔ％とすることがより好ましく、０．３～１．０ｗｔ％とすることが最も好ましい。
　Ｆｅ：０．１～２．０ｗｔ％
　Ｆｅの含有量は０．１～２．０ｗｔ％とすることが好ましい。０．１～２．０ｗｔ％のＦｅの含有を許容することで、原料としてスクラップ材を好適に用いることができる。また、０．１～２．０ｗｔ％のＦｅであれば、Ｎｉの添加によって当該Ｆｅの影響を確実に無害化することができる。Ｆｅの含有量は０．１５～１．１ｗｔ％とすることがより好ましい。
　本発明のＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ－Ｎｉ系合金においては、Ｎｉ（ｗｔ％）／Ｆｅ（ｗｔ％）の値が０．７～３．５となっている。Ｎｉ（ｗｔ％）／Ｆｅ（ｗｔ％）の値を０．７～３．５とすることで、過剰なＮｉを添加することなく、Ａｌ－Ｆｅ－Ｎｉ系化合物を優先的に晶出させ、Ａｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系化合物として晶出するＳｉ量を減少させ、母相中のＳｉ固溶量の低下を効果的に抑制することができる。その結果、時効処理によって十分な量のＭｇＳｉ系化合物を析出させることができ、析出強化によってアルミニウム合金に高い強度を発現させることができる。Ｎｉ（ｗｔ％）／Ｆｅ（ｗｔ％）のより好ましい範囲は１．０～３．０であり、最も好ましい範囲は１．１～２．０である。
　また、Ｍｇ（ｗｔ％）／Ｓｉ（ｗｔ％）は１．７３以上であることが好ましい。Ｍｇ（ｗｔ％）／Ｓｉ（ｗｔ％）を１．７３以上とすることで、時効処理によって十分な量のＭｇＳｉ系化合物を析出させることができ、析出強化によってアルミニウム合金に高い強度を発現させることができる。Ｍｇ（ｗｔ％）／Ｓｉ（ｗｔ％）のより好ましい範囲は１．７３～２．００であり、最も好ましい範囲は１．７５～１．９５である。
（２）任意の添加元素
　Ｃｕ：０．２～１．０ｗｔ％
　Ｃｕの含有量は０．２～１．０ｗｔ％とすることが好ましい。ＣｕはＡｌ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｃｕ系４元型析出物（Ｑ相もしくはＱ’相）の形成により、機械的強度及び疲労強度を高める作用を有する。Ｃｕ含有量が０．２ｗｔ％未満ではこれらの効果を十分に得ることができない。一方で、Ｃｕ含有量が１．０ｗｔ％を超えると耐食性を低下させる虞がある。
　Ｍｎ：０．１～０．８ｗｔ％
　Ｍｎの含有量は０．１～０．８ｗｔ％とすることが好ましい。Ｍｎの含有量を０．１ｗｔ％以上とすることで、Ａｌ－（Ｆｅ，Ｍｎ，Ｃｒ）－Ｓｉ系化合物の形成によりアルミニウム合金を高強度化することができる。また、Ｍｎの含有量を０．８ｗｔ％以下とすることで、靭性及び延性を低下させる粗大なＡｌ－（Ｆｅ，Ｍｎ，Ｃｒ）－Ｓｉ系化合物の形成を抑制することができる。
　Ｃｒ：０．１～０．８ｗｔ％
Ｃｒの含有量は０．１～０．８ｗｔ％とすることが好ましい。Ｃｒの含有量を０．１ｗｔ％以上とすることで、Ａｌ－（Ｆｅ，Ｍｎ，Ｃｒ）－Ｓｉ系化合物の形成によりアルミニウム合金を高強度化することができる。また、Ｃｒの含有量を０．８ｗｔ％以下とすることで、靭性及び延性を低下させる粗大なＡｌ－（Ｆｅ，Ｍｎ，Ｃｒ）－Ｓｉ系化合物の形成を抑制することができる。
　Ｚｒ：０．０５～０．２０ｗｔ％
　Ｚｒは化合物のピン止め効果により再結晶組織化を抑制する効果を有し、加工組織を安定化することができる。含有量を０．０５ｗｔ％以上とすることで当該効果を十分に発現することができ、０．２０ｗｔ％以下とすることで化合物の粗大化に伴う延性の低下を抑制することができる。
　Ｖ：０．０５～０．２０ｗｔ％
　０．０５ｗｔ％以上のＶを添加することで、Ａｌ－Ｖ系の分散粒子が形成され、結晶粒界の移動を抑制し、再結晶化を抑制する、いわゆるピン止め効果を発現させ、強度に寄与することができる。また、Ｖの添加量を０．２０ｗｔ％以下とすることで、Ａｌ－Ｖ系分散粒子の粗大化に伴う延性の低下を抑制することができる。
　Ｔｉ：０．０１～０．１５ｗｔ％
　ＴｉはＢとの複合添加でＡｌ－ＴｉやＴｉ－Ｂ系の化合物を形成し、鋳造組織を微細化し、鋳造割れを防止すると共に、添加元素の均質化を促進させる。これらの効果は０．０１ｗｔ％未満では不十分であり、０．１５ｗｔ％を超える量を添加するとその効果が飽和するだけでなく、Ａｌ－Ｔｉ系の粗大な晶出物を形成し、靭性を低下させる。また、ＴｉをＡｌ中に固溶させることで強化相であるＡｌ２ＣｕやＡｌ２ＣｕＭｇ析出物の高温下での成長を抑制し、高強度を安定して得ることができる。
　Ｂ：０．００１～０．０５ｗｔ％
　Ｂの添加により鋳造組織を微細化することができる。当該微細化効果はＢの含有量を０．００１ｗｔ％以上とすることで十分に発現させることができ、０．０５ｗｔ％以下とすることで粗大化合物の形成に起因する延性の低下を抑制することができる。なお、鋳造組織の微細化効果を得るためには、鋳造直前にＢを合金溶湯中に添加することが好ましい。
２．Ａｌ－Ｍｇ－Ｓｉ－Ｎｉ系合金材
　本発明のＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ－Ｎｉ系合金材は、本発明のＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ－Ｎｉ系合金からなるアルミニウム合金材である。以下、Ａｌ－Ｍｇ－Ｓｉ－Ｎｉ系合金材の組織及び機械的性質について詳細に説明する。
（１）組織
　本発明のＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ－Ｎｉ系合金材は、微細なＡｌ－Ｆｅ－Ｎｉ系化合物が分散していること、を特徴としている。
　Ａｌ－Ｆｅ－Ｎｉ系化合物の生成エネルギーはＡｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系化合物よりも低いため、Ａｌ－Ｍｇ－Ｓｉ系合金に少量のＮｉを添加することで、Ａｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系化合物が晶出する前に、Ａｌ－Ｆｅ－Ｎｉ系化合物を微細に晶出させることができる。ここで、Ａｌ２ＦｅＮｉの生成エネルギーが－０．５２ｅＶであるのに対し、Ａｌ２（ＦｅＳｉ）３の生成エネルギーは－０．４８１ｅＶ、ＡｌＦｅ２Ｓｉの生成エネルギーは－０．４６ｅＶ、Ａｌ２Ｆｅ３Ｓｉ４の生成エネルギーは－０．４３１ｅＶである。
　また、Ａｌ－Ｆｅ－Ｎｉ系化合物はＡｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系化合物よりも微細に晶出させることができる。微細なＡｌ－Ｆｅ－Ｎｉ系化合物の均一分散によって、極めて効果的に分散強化を発現させることができるため、ＦｅとＮｉの含有量が多い場合は、当該分散強化を利用してアルミニウム合金を高強度化することができる。ここで、ＦｅとＮｉの含有量が多い場合であっても、Ａｌ－Ｆｅ－Ｎｉ系化合物が粗大化することはなく、その数を増加させることができる。
　Ａｌ－Ｆｅ－Ｓｉ系化合物が晶出する前に、Ａｌ－Ｆｅ－Ｎｉ系化合物を微細に晶出させることで、溶体化処理後のＳｉ固溶量を十分に確保することができるため、その後の熱処理によって高い靭性を維持しつつ、強度を高めることができる。即ち、原料にスクラップ材を用い、比較的に大量のＦｅを含有するアルミニウム合金であっても、優れた靭性と高い強度を同時に付与することができる。
　Ａｌ－Ｍｇ－Ｓｉ－Ｎｉ系合金材に分散するＡｌ－Ｆｅ－Ｎｉ系化合物の平均粒径は１５μｍ以下とすることが好ましく、１０μｍ以下とすることがより好ましく、５μｍ以下とすることが最も好ましい。Ａｌ－Ｆｅ－Ｎｉ系化合物の平均粒径をこれらの値とすることで、当該Ａｌ－Ｆｅ－Ｎｉ系化合物に起因する靭性及び延性の低下を抑制でき、分散強化を利用することができる。Ａｌ－Ｆｅ－Ｎｉ系化合物の平均粒径を求める方法は特に限定されず、例えば、Ａｌ－Ｍｇ－Ｓｉ－Ｎｉ系合金材の断面における光学顕微鏡写真やＳＥＭ－ＥＤＳマッピングやＥＰＭＡマッピングから、Ｎｉを含む化合物の平均粒径を求めることができる。
　また、Ａｌ－Ｍｇ－Ｓｉ－Ｎｉ系合金材に分散する晶出物の８０％以上がＡｌ－Ｆｅ－Ｎｉ系化合物であることが好ましい。より好ましいＡｌ－Ｆｅ－Ｎｉ系化合物の割合は８５％以上であり、最も好ましいＡｌ－Ｆｅ－Ｎｉ系化合物の割合は９０％以上である。Ａｌ－Ｆｅ－Ｎｉ系化合物の割合を求める方法は特に限定されず、例えば、Ａｌ－Ｍｇ－Ｓｉ－Ｎｉ系合金材の断面におけるＳＥＭ－ＥＤＳマッピングやＥＰＭＡマッピングから、Ｎｉを含む化合物の割合を求めることができる。また、種々の元素分析の定量値を利用してもよく、ＸＲＤ測定で得られる回折パターンのピーク強度から算出してもよい。
（２）機械的性質
　Ａｌ－Ｍｇ－Ｓｉ－Ｎｉ系合金材の０．２％耐力は３００ＭＰａ以上であることが好ましく、３３０ＭＰａ以上であることがより好ましく、３６０ＭＰａ以上であることが最も好ましい。また、Ａｌ－Ｍｇ－Ｓｉ－Ｎｉ系合金材の破断伸びは１２％以上であることが好ましく、１３％以上であることがより好ましく、１４％以上であることが最も好ましい。Ａｌ－Ｍｇ－Ｓｉ－Ｎｉ系合金材がこれらの引張特性を有することで、高い信頼性が要求される構造部材にも好適に用いることができる。また、十分な延性が担保され、優れた塑性加工性を有していることから、押出材、圧延材及び鍛造材等の塑性加工材とすることができる。
　また、Ａｌ－Ｍｇ－Ｓｉ－Ｎｉ系合金材においては、ＶＤＡ２３８－１００で規定されるＶＤＡ曲げ試験の限界曲げ角度が５０°以上であることが好ましい。より好ましい限界曲げ角度は６０°以上であり、最も好ましい限界曲げ角度は７０°以上である。Ａｌ－Ｍｇ－Ｓｉ－Ｎｉ系合金材のＶＤＡ曲げ試験の限界曲げ角度がこれらの値以上となっていることで、大きな塑性変形が要求される加工工程を施すことができる。
　ＶＤＡはドイツ自動車工業会規格（Ｖｅｒｂａｎｄ　ｄｅｒ　Ａｕｔｏｍｏｂｉｌｉｎｄｕｓｔｒｉｅ）であり、部材圧壊時の割れ挙動を評価することを目的とした板曲げ試験としてＶＤＡ２３８－１００が規定されている。
　Ａｌ－Ｍｇ－Ｓｉ－Ｎｉ系合金材の製造方法は、本発明の効果を損なわない限りにおいて特に限定されず、本発明のＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ－Ｎｉ系合金を用い、従来公知の種々のアルミニウム合金材の製造方法を用いることができる。
　以上、本発明の代表的な実施形態について説明したが、本発明はこれらのみに限定されるものではなく、種々の設計変更が可能であり、それら設計変更は全て本発明の技術的範囲に含まれる。
≪実施例≫
　ＤＣ連続鋳造法によって、表１に実施例として示した組成を有する厚さ７０ｍｍのアルミニウム合金のスラブを得た。なお、表１の成分はｗｔ％で示している。また、表１にはＮｉ（ｗｔ％）／Ｆｅ（ｗｔ％）及びＭｇ（ｗｔ％）／Ｓｉ（ｗｔ％）の値も示している。実施例として示した全ての組成について、Ｎｉ（ｗｔ％）／Ｆｅ（ｗｔ％）の値は０．７～３．５の範囲内となっている。
　次に、得られたスラブを５４０℃、６ｈの条件で均質化処理後、６ｍｍの厚さまで熱間圧延した。次に、２ｍｍの厚さまで冷間圧延した後、Ｔ６熱処理を行って、本発明の実施アルミニウム合金材を得た。Ｔ６熱処理は、５５７℃に２ｈ保持した後に水冷し、１７５℃で時効処理を施した。
 
　得られた実施アルミニウム合金材を切断し、鏡面研磨を施すことによって断面試料を調整した。次に、Ｘ線回折法を用いて当該断面からのＸ線回折パターンを取得し、化合物を同定した。実施例４及び実施例８の組成を有する実施アルミニウム合金材のＸ線回折パターンを図１及び図２にそれぞれ示す。実施例４の組成を有する実施アルミニウム合金材で明瞭に認められたのはＡｌ、Ａｌ９（ＦｅＮｉ）２及びＭｇ２Ｓｉに起因するピークのみであった。また、実施例８の組成を有する実施アルミニウム合金材で明瞭に認められたのはＡｌ、Ａｌ９（ＦｅＮｉ）２及びＭｇ２Ｓｉに起因するピークであり、α－Ａｌ（Ｆｅ・Ｍ）Ｓｉに起因する小さなピークも確認された。これらの結果から、形成している化合物の殆どがＡｌ－Ｆｅ－Ｎｉ系化合物であることが分かる。
　また、得られた実施アルミニウム合金材を切断し、鏡面研磨を施すことによって断面観察試料を調整し、光学顕微鏡による組織観察を行った。実施例４、実施例８及び実施例９の組成を有する実施アルミニウム合金材の光学顕微鏡写真を図３、図４及び図５にそれぞれ示す。
　微細なＡｌ－Ｆｅ－Ｎｉ系化合物が大量に分散しており、粒径が１０μｍ以上のＡｌ－Ｆｅ－Ｎｉ系化合物は認められない。また、Ｆｅ及びＮｉの添加量が多い場合（実施例９）であっても、Ａｌ－Ｆｅ－Ｎｉ系化合物は粗大化しておらず、分散しているＡｌ－Ｆｅ－Ｎｉ系化合物の数が顕著に増加していることが分かる。
　得られた各実施アルミニウム合金材の引張特性を表２に示す。引張試験片はＪＩＳ Ｚ ２２４１に記載の１４号Ａ試験片を用い、引張速度はＪＩＳ Ｚ ２２４１に準拠し、０．２％耐力までを２ｍｍ／ｍiｎ、０．２％耐力以降を５ｍｍ／ｍiｎとした。表２に示すように、本発明の実施アルミニウム合金材は、３００ＭＰａの０．２％耐力と１２％以上の伸びを兼ね備えている。
　また、得られた各実施アルミニウム合金材に対してＶＤＡ２３８－１００で規定されるＶＤＡ曲げ試験を行い、限界曲げ角度を評価した。得られた限界曲げ角度を表２に示す。限界曲げ角度はＬ方向（圧延方向）及びＬＴ方向（圧延方向に垂直な方向）に対して評価しているが、実施アルミニウム合金材においては全て５０°以上の値が得られている。
≪比較例≫
　表１に比較例として示した組成を有するアルミニウム合金のスラブを用いたこと以外は実施例と同様にして、比較アルミニウム合金材を得た。また、実施例と同様にして、得られた比較アルミニウム合金材を評価した。
　比較例４の組成を有する比較アルミニウム合金材のＸ線回折パターンを図６に示す。比較例４の組成を有する比較アルミニウム合金材に形成した化合物をＸ線回折法で同定したところ、Ａｌ及びα－Ａｌ（Ｆｅ・Ｍ）Ｓｉ起因するピークが明瞭に認められた。
　比較例４及び比較例８の組成を有する比較アルミニウム合金材の光学顕微鏡写真を図７及び図８にそれぞれ示す。Ｎｉ添加の有無が主な差異である比較例４と実施例８の組織を比較すると、比較例４の化合物は粗大化していることが分かる。当該結果は、Ｎｉの添加によって化合物が微細化されることを示している。
　Ｆｅの含有量が多い場合（約１ｗｔ％）において、Ｎｉ添加の有無が主な差異である比較例８と実施例９の組織を比較すると、比較例８の化合物は粗大化していることが分かる。当該結果は、Ｆｅの含有量が多い場合であっても、Ｎｉの添加によって化合物が微細化されることを示している。
　得られた各比較アルミニウム合金材の引張特性及びＶＤＡ曲げ試験の限界曲げ角度を表２に示す。比較アルミニウム合金材においては、３００ＭＰａ以上の０．２％耐力、１２％以上の伸び及び５０°以上の限界曲げ角度を全て満たすものは存在しない。
　例えば、Ｎｉ添加の有無が主な差異である比較例４と実施例８の機械的性質を比較すると、比較例４ではＬ方向の限界曲げ角度が５０°に達しておらず、十分な塑性加工性を発現させることができない。また、Ｆｅの含有量が多い比較例８と実施例９で比較すると、比較例８では０．２％耐力が３００ＭＰａに達しておらず、高強度部材として使用することができない。
　また、Ｆｅを大量に含有し、Ｎｉを含有しない比較例９及び比較例１０においては、Ｍｇ２Ｓｉによる析出強化を十分に発現させることができず、０．２％耐力が低い値になっている。特に、Ｆｅの含有量がより多い比較例１０では０．２％耐力が２１１ＭＰａと極めて低い値となっている。
　ここで、比較例１０の組成にＮｉを添加したものが比較例１１であるが、Ｆｅの含有量が多すぎる場合は粗大なＦｅ系初晶が生成し、良好な板材を得ることができなかった。比較例１１におけるアルミニウム合金材の外観写真を図９に示すが、割れが多く発生し、平滑な表面が得られていないことが分かる。
　比較例９、比較例１０及び比較例１１の組成を有する各比較アルミニウム合金材の光学顕微鏡写真を図１０、図１１及び図１２にそれぞれ示す。Ｆｅの含有量が多い比較例１０では、粗大なＦｅ系初晶の生成が確認される。Ｎｉを添加した比較例１１では鉄系初晶の幅が薄くなっているが、Ｆｅの含有量が多すぎる場合、粗大化を完全に抑制することができていない。
　以上の結果より、本発明のＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ－Ｎｉ系合金を用いることで、Ｆｅの含有量が増加した場合であっても、Ｆｅの含有量が２．０ｗｔ％以下であれば、優れた塑性加工性を有する高強度なアルミニウム合金材が得られることが分かる。

Claims (8)

  1. 　０超２．０ｗｔ％以下のＦｅと、
    　０．７≦Ｎｉ（ｗｔ％）／Ｆｅ（ｗｔ％）≦３．５となるＮｉと、を含有すること、
    　を特徴とするＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ－Ｎｉ系合金。
  2. 　Ｓｉ：０．５～１．４ｗｔ％、
    　Ｍｇ：０．６～１．７ｗｔ％、
    　Ｎｉ：０．１～２．５ｗｔ％、
    　Ｆｅ：０．１～２．０ｗｔ％、を含有し、
    　残部がＡｌと不可避不純物からなること、
    　を特徴とする請求項１に記載のＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ－Ｎｉ系合金。
  3. 　Ｃｕ：０．２～１．０ｗｔ％、
    　Ｍｎ：０．１～０．８ｗｔ％、
    　Ｃｒ：０．１～０．８ｗｔ％、のいずれか１種以上を含むこと、
    　を特徴とする請求項１又は２に記載のＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ－Ｎｉ系合金。
  4. 　Ｚｒ：０．０５～０．２０ｗｔ％、
    　Ｖ：０．０５～０．２０ｗｔ％、
    　Ｔｉ：０．０１～０．１５ｗｔ％、
    　Ｂ：０．００１～０．０５ｗｔ％、のいずれか１種以上を含むこと、
    　を特徴とする請求項１又は２に記載のＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ－Ｎｉ系合金。
  5. 　Ｍｇ（ｗｔ％）／Ｓｉ（ｗｔ％）が１．７３以上であること、
    　を特徴とする請求項１又は２に記載のＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ－Ｎｉ系合金。
  6. 　請求項１～５のうちのいずれかに記載のＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ－Ｎｉ系合金からなり、
    　Ａｌ－Ｆｅ－Ｎｉ系化合物が分散していること、
    　を特徴とするＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ－Ｎｉ系合金材。
  7. 　０．２％耐力が３００ＭＰａ以上、破断伸びが１２％以上の引張特性を有すること、
    　を特徴とする請求項６に記載のＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ－Ｎｉ系合金材。
  8. 　ＶＤＡ２３８－１００で規定されるＶＤＡ曲げ試験の限界曲げ角度が５０°以上であること、
    　を特徴とする請求項６に記載のＡｌ－Ｍｇ－Ｓｉ－Ｎｉ系合金材。
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