WO2023189103A1 - 複合基板、弾性表面波素子および複合基板の製造方法 - Google Patents

複合基板、弾性表面波素子および複合基板の製造方法 Download PDF

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WO2023189103A1
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substrate
impedance layer
high impedance
composite substrate
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Inventor
岳士 山本
直輝 藤田
圭一郎 浅井
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日本碍子株式会社
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    • H—ELECTRICITY
    • H03—ELECTRONIC CIRCUITRY
    • H03H—IMPEDANCE NETWORKS, e.g. RESONANT CIRCUITS; RESONATORS
    • H03H3/00—Apparatus or processes specially adapted for the manufacture of impedance networks, resonating circuits, resonators
    • H03H3/007—Apparatus or processes specially adapted for the manufacture of impedance networks, resonating circuits, resonators for the manufacture of electromechanical resonators or networks
    • H03H3/08—Apparatus or processes specially adapted for the manufacture of impedance networks, resonating circuits, resonators for the manufacture of electromechanical resonators or networks for the manufacture of resonators or networks using surface acoustic waves
    • H—ELECTRICITY
    • H03—ELECTRONIC CIRCUITRY
    • H03H—IMPEDANCE NETWORKS, e.g. RESONANT CIRCUITS; RESONATORS
    • H03H9/00—Networks comprising electromechanical or electro-acoustic devices; Electromechanical resonators
    • H03H9/25—Constructional features of resonators using surface acoustic waves

Definitions

  • the present invention relates to a composite substrate, a surface acoustic wave element, and a method for manufacturing a composite substrate.
  • SAW filters that utilize surface acoustic waves (SAW filters) to extract electrical signals of arbitrary frequencies.
  • This SAW filter has a structure in which electrodes and the like are formed on a composite substrate having a piezoelectric layer (see, for example, Patent Document 1).
  • the main object of the present invention is to provide a composite substrate with excellent durability while confining the energy of elastic waves in a piezoelectric layer.
  • a composite substrate according to an embodiment of the present invention includes a piezoelectric layer, a reflective layer including a low impedance layer containing silicon oxide and a high impedance layer, and a support substrate in this order, and the density of the low impedance layer is 2. 4 g/cm 3 or less, and an amorphous region is formed in the high impedance layer. 2. In the composite substrate according to item 1 above, the amorphous region may be formed at an end in the thickness direction of the high impedance layer. 3. In the composite substrate according to item 2 above, the amorphous region may be formed on the piezoelectric layer side of the high impedance layer. 4.
  • the reflective layer may include a plurality of high impedance layers, and the amorphous region may be formed in at least the high impedance layer located closest to the support substrate. . 5.
  • the high impedance layer and the low impedance layer may be alternately laminated. 6.
  • the reflective layer and the supporting substrate may be arranged adjacent to each other. 7.
  • the high impedance layer may include at least one selected from the group consisting of hafnium oxide, tantalum oxide, zirconium oxide, and aluminum oxide. 8.
  • the high impedance layer and the low impedance layer may each have a thickness of 0.01 ⁇ m to 1 ⁇ m.
  • the average thickness of the amorphous region may be 10 nm or more.
  • a surface acoustic wave device has the composite substrate according to any one of 1 to 9 above.
  • a method of manufacturing a composite substrate includes forming a low impedance layer containing silicon oxide and having a density of 2.4 g/cm 3 or less on at least one of a piezoelectric substrate and a supporting substrate; forming a high impedance layer having an amorphous region on the substrate, bonding the piezoelectric substrate and the supporting substrate, and forming the low impedance layer and the high impedance layer between the piezoelectric substrate and the supporting substrate; forming a reflective layer including an impedance layer, and the bonding is performed with the piezoelectric substrate and the supporting substrate placed under a vacuum atmosphere.
  • a composite substrate with excellent durability can be obtained.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing a schematic configuration of a composite substrate according to one embodiment of the present invention. It is a figure showing an example of a manufacturing process of a composite board concerning one embodiment. It is a figure following FIG. 2A. It is a figure following FIG. 2B. 2 is a cross-sectional observation photograph of the hafnium oxide layer of Example 1. It is a crystal layer map of the cross-sectional observation photograph shown in FIG. 3A.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing the general configuration of a composite board according to one embodiment of the present invention.
  • the composite substrate 100 has a piezoelectric layer 10, a reflective layer 20, and a support substrate 30 in this order.
  • the reflective layer 20 includes a high impedance layer with a relatively high acoustic impedance and a low impedance layer with a relatively low acoustic impedance.
  • the reflective layer 20 is a laminate of a plurality of impedance layers, and for example, high impedance layers and low impedance layers are stacked alternately.
  • the reflective layer 20 includes, from the piezoelectric layer 10 side, a low impedance layer 21, a high impedance layer 22, a low impedance layer 23, a high impedance layer 24, a low impedance layer 25, a high impedance layer 26, a low impedance layer 27, and High impedance layers 28 are provided in this order.
  • the low impedance layer 21 is disposed closest to the piezoelectric layer 10
  • the high impedance layer 28 is disposed closest to the support substrate 30.
  • the reflective layer 20 is a laminate of eight layers in total, including four high impedance layers and four low impedance layers, but the number of impedance layers included in the reflective layer is not limited to this.
  • the reflective layer may include at least one high impedance layer and one low impedance layer each having different acoustic impedances.
  • the reflective layer has a multilayer structure of four or more layers.
  • An amorphous region may be formed in at least one of the high impedance layers included in the reflective layer 20.
  • an amorphous region 28a is formed in the high impedance layer 28 located closest to the support substrate 30.
  • the composite substrate 100 may further include an arbitrary layer.
  • the type, function, number, combination, arrangement, etc. of such layers can be appropriately set depending on the purpose.
  • the composite substrate 100 may include a bonding layer disposed between the piezoelectric layer 10 or reflective layer 20 and the support substrate 30.
  • Composite substrate 100 may be manufactured in any suitable shape. In one embodiment, it may be manufactured in the form of a so-called wafer.
  • the size of composite substrate 100 can be appropriately set depending on the purpose. For example, the diameter of the wafer is between 50 mm and 150 mm.
  • A-1. Piezoelectric Layer Any suitable piezoelectric material may be used as the material constituting the piezoelectric layer.
  • the piezoelectric material preferably a single crystal having a composition of LiAO 3 is used.
  • A is one or more elements selected from the group consisting of niobium and tantalum.
  • LiAO 3 may be lithium niobate (LiNbO 3 ), lithium tantalate (LiTaO 3 ), or a lithium niobate-lithium tantalate solid solution.
  • the normal direction thereof is 123 to 123 from the Y axis to the Z axis, centered on the X axis, which is the propagation direction of surface acoustic waves. It is preferable to use one rotated by 133° (for example, 128°).
  • the piezoelectric material is lithium niobate, from the viewpoint of reducing propagation loss, as a piezoelectric layer, the normal direction thereof is from 96 to 96 from the Y axis to the Z axis, centered on the X axis, which is the propagation direction of surface acoustic waves. It is preferable to use one rotated by 114 degrees (for example, 110 degrees).
  • the thickness of the piezoelectric layer is, for example, 0.2 ⁇ m or more and 30 ⁇ m or less, preferably 0.2 ⁇ m or more and 5 ⁇ m or less.
  • the reflective layer includes a high impedance layer and a low impedance layer that have different acoustic impedances.
  • the acoustic impedance of the high impedance layer is relatively higher than the acoustic impedance of the low impedance layer.
  • the acoustic impedance of the material making up the high impedance layer is higher than the acoustic impedance of the material making up the low impedance layer.
  • the plurality of low impedance layers that may be included in the reflective layer may each have the same configuration (for example, material, thickness, density), or may have different configurations from each other.
  • the plurality of high impedance layers that may be included in the reflective layer may each have the same configuration (eg, material, thickness, density), or may have different configurations.
  • amorphous regions may be formed in all high impedance layers that may be included in the reflective layer, or amorphous regions may be selectively formed in some high impedance layers.
  • a typical material constituting the low impedance layer is silicon oxide.
  • the content of silicon oxide in the low impedance layer is, for example, 97% by weight or more.
  • the ratio of oxygen atoms to silicon atoms (O/Si) contained in the low impedance layer is, for example, 1.80 or more and 2.05 or less.
  • the composition of the low impedance layer can be confirmed by Rutherford backscattering spectroscopy (RBS). Note that in the analysis, a sample obtained by separately forming a low impedance layer on a suitable substrate under the same conditions may be used.
  • the thickness of the low impedance layer is, for example, 0.01 ⁇ m to 1 ⁇ m, preferably 20 nm to 500 nm, and more preferably 100 nm to 300 nm. Note that, when the reflective layer includes a plurality of low impedance layers, the thickness of the low impedance layer means the thickness of each low impedance layer.
  • the low impedance layer typically has regions of granular structure.
  • the density of the low impedance layer is preferably 2.4 g/cm 3 or less, more preferably 2.35 g/cm 3 or less. According to such a dense low impedance layer, the difference in acoustic impedance with the high impedance layer can be further widened, and the energy of the elastic wave can be more effectively confined to the piezoelectric layer side. On the other hand, such a dense low impedance layer tends to contain moisture. Specifically, there is a tendency for moisture in the atmosphere to be taken in during film formation.
  • the density of the low impedance layer is typically 2.1 g/cm 3 or more.
  • At least one low impedance layer included in the reflective layer satisfies the above density, but it is preferable that all low impedance layers included in the reflective layer satisfy the above density.
  • the density of the impedance layer can be determined by X-ray reflectance method (XRR).
  • the material constituting the high impedance layer examples include hafnium oxide, tantalum oxide, zirconium oxide, and aluminum oxide. Among these, hafnium oxide is preferably used. By using hafnium oxide, the energy of elastic waves can be more effectively confined to the piezoelectric layer side. In one embodiment, the content of hafnium oxide contained in the high impedance layer is, for example, 97% by weight or more.
  • the thickness of the high impedance layer is, for example, 0.01 ⁇ m to 1 ⁇ m, preferably 20 nm to 500 nm, and more preferably 100 nm to 300 nm. Note that, when the reflective layer includes a plurality of high impedance layers, the thickness of the high impedance layer means the thickness of each high impedance layer.
  • the thickness of the amorphous region that can be formed in the high impedance layer is, for example, 5 nm or more, preferably 10 nm or more. On the other hand, the thickness of the amorphous region is, for example, 70 nm or less.
  • the amorphous region only needs to be formed in at least a portion of the substrate when viewed from the main surface side of the substrate. Specifically, a non-existing region may be formed that is divided or thinner than other regions. Preferably, the amorphous region is formed over the entire substrate when viewed from the main surface side of the substrate.
  • the presence or absence of an amorphous region may be determined based on its average thickness. For example, when the average thickness is 10 nm or more, it can be determined that an amorphous region is formed. Note that details of the method for calculating the average thickness will be described later.
  • the position of the amorphous region in one high impedance layer is not particularly limited, but typically the amorphous region is formed at the end in the thickness direction.
  • the high impedance layer tends to be in an amorphous state in the initial stage of film formation.
  • an amorphous region may be formed at an end on the piezoelectric layer side.
  • a columnar structure or a granular structure is formed in a region other than the amorphous region of the high impedance layer.
  • the columnar structure is composed of a structure (column) extending in a direction at an angle with respect to the substrate surface (in-plane direction) of the composite substrate, and the columnar diameter is, for example, 5 nm or more.
  • the granular structure consists of approximately spherical structures.
  • TEM transmission electron microscope
  • the area of the columnar structure in one high impedance layer is, for example, 70% or more, preferably 80% or more, and more preferably 90% or more. It is considered that the moisture contained in the low impedance layer can move between the structures forming the high impedance layer. Moisture easily moves between the columnar bodies, and it is thought that the effect of forming the above-mentioned amorphous region can be significantly obtained.
  • the impedance layer may be formed by any suitable method.
  • the film can be formed by sputtering, physical vapor deposition such as ion beam assisted deposition (IAD), chemical vapor deposition, or atomic layer deposition (ALD).
  • IAD ion beam assisted deposition
  • ALD atomic layer deposition
  • the support substrate may be made of a single crystal or a polycrystal.
  • the material constituting the support substrate is preferably selected from the group consisting of silicon, sialon, sapphire, cordierite, mullite, glass, quartz, crystal and alumina.
  • the silicon may be single crystal silicon, polycrystalline silicon, or high resistance silicon.
  • the SiAlON is a ceramic obtained by sintering a mixture of silicon nitride and alumina, and has a composition represented by, for example, Si 6-w Al w O w N 8-w .
  • Sialon has a composition in which alumina is mixed in silicon nitride, and w in the formula indicates the mixing ratio of alumina. w is preferably 0.5 or more and 4.0 or less.
  • the sapphire is a single crystal having a composition of Al2O3
  • the alumina is a polycrystal having a composition of Al2O3
  • the alumina is preferably translucent alumina.
  • the cordierite is a ceramic having a composition of 2MgO.2Al 2 O 3.5SiO 2
  • the mullite has a composition in the range of 3Al 2 O 3.2SiO 2 to 2Al 2 O 3.SiO 2 It is a ceramic with
  • the coefficient of thermal expansion of the material constituting the support substrate is preferably smaller than the coefficient of thermal expansion of the material constituting the piezoelectric layer. According to such a support substrate, it is possible to suppress changes in the shape and size of the piezoelectric layer when the temperature changes, and for example, it is possible to suppress changes in the frequency characteristics of the obtained surface acoustic wave element.
  • the thickness of the support substrate is, for example, 100 ⁇ m to 1000 ⁇ m.
  • the composite substrate may have a bonding layer.
  • the bonding strength of the composite substrate can be improved.
  • the material constituting the bonding layer include silicon oxide (Si (1-x) O x ), silicon, tantalum oxide, niobium oxide, aluminum oxide, titanium oxide, and hafnium oxide. It is preferable that x in the above Si (1-x) O x satisfies the relationship 0.008 ⁇ x ⁇ 0.408.
  • the thickness of the bonding layer is, for example, 0.005 ⁇ m to 1 ⁇ m.
  • the bonding layer can be formed by any suitable method. Specifically, the film can be formed by a method similar to the method for forming the impedance layer described above.
  • the composite substrate does not have a bonding layer.
  • the reflective layer, the support substrate and the piezoelectric layer are arranged adjacent to each other.
  • the reflective layer does not include a bonding layer.
  • the composite substrate can have excellent bonding strength by providing the high impedance layer in which the amorphous region is formed. Further, by not having a bonding layer, the process of forming the bonding layer and the cost of forming the bonding layer can be reduced.
  • Manufacturing method A method for manufacturing a composite substrate according to an embodiment of the present invention includes forming a low impedance layer on at least one of a piezoelectric substrate and a supporting substrate, and forming an amorphous region on the substrate on which the low impedance layer is formed. and bonding the piezoelectric substrate and the support substrate to form a reflective layer including a low impedance layer and a high impedance layer between the piezoelectric substrate and the support substrate. .
  • FIGS. 2A to 2C are diagrams illustrating an example of a manufacturing process for a composite substrate according to one embodiment.
  • low impedance layers 21, 23, 25, 27 and high impedance layers 22, 24, 26 are provided on the first main surface 12a of the piezoelectric substrate 12, which has a first main surface 12a and a second main surface 12b facing each other.
  • 28 are formed, and the reflective layer 20 is completed.
  • An amorphous region 28a is formed in the high impedance layer 28 located farthest from the piezoelectric substrate 12 (preferably on the outermost surface). Since the amorphous region 28a can be well formed in the initial stage of film formation of the high impedance layer 28, it is located at the end on the piezoelectric substrate 12 side in the illustrated example.
  • FIG. 2B shows a step of directly bonding the piezoelectric substrate 12 on which the reflective layer 20 is formed and the support substrate 30.
  • the bonding surfaces are preferably activated by any appropriate activation treatment.
  • the activated surface of the reflective layer 20 and the activated surface of the supporting substrate 30 are brought into contact with each other and are directly bonded by applying pressure. do.
  • a composite substrate 110 shown in FIG. 2C is obtained.
  • the second main surface 12b of the piezoelectric substrate 12 of the obtained composite substrate 110 is subjected to processing such as grinding or polishing so that the piezoelectric layer has the desired thickness.
  • the above activation process is typically performed by irradiating with a neutralization beam.
  • a neutralizing beam is generated using a device such as the device described in JP-A-2014-086400, and the activation process is performed by irradiating with this beam.
  • a saddle field type high speed atomic beam source is used as the beam source, an inert gas such as argon or nitrogen is introduced into the chamber, and a high voltage is applied to the electrodes from a DC power source.
  • an inert gas such as argon or nitrogen
  • a high voltage is applied to the electrodes from a DC power source.
  • the ion beams are neutralized by the grid, so that a beam of neutral atoms is emitted from the fast atomic beam source.
  • the voltage during the activation process by beam irradiation is preferably 0.5 kV to 2.0 kV, and the current during the activation process by beam irradiation is preferably 50 mA to 200 mA.
  • the above bonding is preferably performed in a vacuum atmosphere from the viewpoint of obtaining sufficient bonding strength. Specifically, during the activation treatment, it is preferable to place the substrates to be bonded under a vacuum atmosphere.
  • the temperature during bonding is typically room temperature. Specifically, the temperature is preferably 20°C or more and 40°C or less, more preferably 25°C or more and 30°C or less.
  • the pressure applied during bonding is preferably 100N to 20,000N.
  • the above-mentioned vacuum atmosphere refers to, for example, a vacuum degree of 5 ⁇ 10 ⁇ 6 Pa or less, preferably a vacuum degree of 3 ⁇ 10 ⁇ 6 Pa or less.
  • the surface of each layer is a flat surface.
  • the surface roughness Ra of the surface of each layer is preferably 1 nm or less, more preferably 0.3 nm or less.
  • methods for flattening the surface of each layer include mirror polishing, lap polishing, and chemical mechanical polishing (CMP).
  • abrasive residues for example, abrasive residues, process-affected layers, and the like.
  • the cleaning method include wet cleaning, dry cleaning, and scrub cleaning.
  • scrub cleaning is preferred because it can be cleaned simply and efficiently.
  • a cleaning agent for example, Sunwash series manufactured by Lion Corporation
  • a scrubbing machine is used using a solvent (for example, a mixed solution of acetone and isopropyl alcohol (IPA)).
  • IPA isopropyl alcohol
  • the impedance layer constituting the reflective layer is formed on the piezoelectric substrate side, but it is also formed on the supporting substrate side, and the supporting substrate on which the reflective layer is formed and the piezoelectric substrate are bonded to form a composite substrate. You may get it. In this case, it is preferable that the amorphous region is formed in the high impedance layer located farthest from the support substrate. Also, unlike the illustrated example, a part of the impedance layer constituting the reflective layer is formed on the piezoelectric substrate side, a part of the impedance layer constituting the reflective layer is formed on the support substrate side, and these are bonded. A composite substrate may be obtained by this. In this case, it is preferable that the amorphous region is formed in the high impedance layer located farthest from each substrate.
  • the bonding layer is not formed from the viewpoint of film formation cost, but it is also possible to bond the piezoelectric substrate and the supporting substrate after forming the bonding layer at any appropriate position (at the right timing). good.
  • the bonding layer By forming the bonding layer on the substrate side on which the low impedance layer is formed, the time for the vacuuming process can be further shortened.
  • a surface acoustic wave device includes the composite substrate described above.
  • a surface acoustic wave element typically includes the composite substrate and an electrode (comb-shaped electrode) provided on the piezoelectric layer side of the composite substrate.
  • Such surface acoustic wave elements are suitably used, for example, as SAW filters in communication equipment such as mobile phones.
  • the density of the silicon oxide layer is a value measured by the following measuring method. ⁇ Measurement of density> The density of the silicon oxide layer was determined by X-ray reflectance method (XRR). Using a fully automatic multipurpose X-ray diffraction device (Rigaku's "SmartLab"), the incident X-ray wavelength was 0.15418 nm (CuK ⁇ ray), the X-ray output was 45 kV, 200 mA, and the measurement range (angle with the sample surface) was 0. The analysis was conducted under the conditions of .0° to 4.0° and a measurement step of 0.01°.
  • XRR X-ray reflectance method
  • Example 1 A lithium tantalate (LT) substrate with an orientation flat (OF) part and a diameter of 4 inches and a thickness of 250 ⁇ m (with the propagation direction of surface acoustic waves (SAW) being X and the cutting angle being a rotating Y-cut plate of 128°Y) A cut-X propagation LT substrate) was prepared. The surface of this LT substrate was mirror polished so that the arithmetic mean roughness Ra was 0.3 nm.
  • the arithmetic mean roughness Ra is a value measured in a field of view of 10 ⁇ m ⁇ 10 ⁇ m using an atomic force microscope (AFM).
  • a silicon oxide layer (thickness: 150 nm, density: 2.32 g/cm 3 ) was formed on the polished surface of the LT substrate.
  • a single wafer sputtering device (RF magnetron sputtering method) was used, using a silicon oxide target with a diameter of 10 inches, a power supply of 2 kW, a T-S distance of 65 mm, and a flow rate ratio of oxygen and argon (oxygen flow rate/(oxygen flow rate)).
  • the film was formed under conditions of +argon flow rate)) 7%.
  • a hafnium oxide layer (thickness: 150 nm) was formed on the surface of the silicon oxide layer.
  • a single-wafer sputtering device (RF magnetron sputtering method) was used, using a ⁇ 10 inch hafnium oxide target, with a power source of 2 kW, a T-S distance of 65 mm, and a TS distance of 65 mm so that an amorphous region was formed in the early stage of film formation. Film formation was performed under conditions where the flow rate ratio of oxygen and argon was 3%. In this way, a sample for evaluation was obtained.
  • Example 2 A silicon oxide layer (thickness: 150 nm, density: 2.32 g/cm 3 ) and a hafnium oxide layer (thickness: 150 nm) were formed in this order on the polished surface of the LT substrate. Specifically, a single wafer sputtering device (RF magnetron sputtering method) was used, using a ⁇ 10 inch silicon oxide target and a hafnium oxide target, a power supply of 2 kW, a T-S distance of 65 mm, and an oxygen to argon flow rate ratio of 7%. Film formation was performed under these conditions. Thereafter, this film formation was repeated twice.
  • RF magnetron sputtering method RF magnetron sputtering method
  • a silicon oxide layer (thickness 150 nm, density 2.32 g/cm 3 ) was formed on the surface of the third hafnium oxide layer counting from the LT substrate side under the same conditions as above.
  • a hafnium oxide layer (thickness: 150 nm) was formed on the surface under the same conditions as in Example 1 (so that an amorphous region is formed in the initial stage of film formation) to obtain a sample for evaluation.
  • Example 3 A silicon oxide layer (thickness: 150 nm, density: 2.32 g/cm 3 ) and a hafnium oxide layer (thickness: 150 nm) were formed in this order on the polished surface of the LT substrate. Specifically, a single wafer sputtering device (RF magnetron sputtering method) was used, using a ⁇ 10 inch silicon oxide target and a hafnium oxide target, a power supply of 2 kW, a T-S distance of 65 mm, and an oxygen to argon flow rate ratio of 7%. Film formation was performed under these conditions. Thereafter, this film formation was repeated once more.
  • RF magnetron sputtering method RF magnetron sputtering method
  • this silicon oxide layer was A hafnium oxide layer (thickness: 150 nm) was formed on the surface under the same conditions as in Example 1 (so that an amorphous region was formed in the initial stage of film formation).
  • a silicon oxide layer was formed on the surface of the No. 3 hafnium oxide layer counting from the LT substrate side under the same conditions as above to obtain an evaluation sample.
  • a silicon oxide layer (thickness: 150 nm, density: 2.32 g/cm 3 ) and a hafnium oxide layer (thickness: 150 nm) were formed in this order on the polished surface of the LT substrate.
  • a single wafer sputtering device RF magnetron sputtering method
  • a power supply of 2 kW, a T-S distance of 65 mm, and an oxygen to argon flow rate ratio of 7% was performed under these conditions. In this way, a sample for evaluation was obtained.
  • a silicon oxide layer (thickness: 150 nm, density: 2.32 g/cm 3 ) and a hafnium oxide layer (thickness: 150 nm) were formed in this order on the polished surface of the LT substrate.
  • a single wafer sputtering device RF magnetron sputtering method
  • a power supply of 2 kW, a T-S distance of 65 mm, and an oxygen to argon flow rate ratio of 7% was performed under these conditions. Thereafter, this film formation was repeated three times to obtain a sample for evaluation.
  • the sample for cross-sectional observation was prepared by the FIB method.
  • the depth dimension of the sample was set to 40 nm to 50 nm.
  • a map of the crystal layer was created from the obtained data using "OIM Analysis" manufactured by EDAX-TSL Solutions.
  • an amorphous region is formed at the upper end in the thickness direction of the hafnium oxide layer, and a columnar structure (polycrystalline) is formed in the other regions.
  • Example 1 has a shorter time to reach vacuum than Comparative Example 1, and Examples 2 and 3 have shorter times to reach vacuum than Comparative Example 2.
  • the composite substrate according to one embodiment of the present invention can be suitably used for a surface acoustic wave element.
  • Piezoelectric layer 20 Reflective layer 21 Low impedance layer 22 High impedance layer 23 Low impedance layer 24 High impedance layer 25 Low impedance layer 26 High impedance layer 27 Low impedance layer 28 High impedance layer 30 Support substrate 100 Composite substrate 110 Composite substrate

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Abstract

耐久性に優れた複合基板を提供すること。本発明の実施形態による複合基板は、圧電層と、酸化ケイ素を含む低インピーダンス層および高インピーダンス層を含む反射層と、支持基板と、をこの順に有し、前記低インピーダンス層の密度は２．４ｇ／ｃｍ３以下であり、前記高インピーダンス層には、アモルファス領域が形成されている。

Description

複合基板、弾性表面波素子および複合基板の製造方法
　本発明は、複合基板、弾性表面波素子および複合基板の製造方法に関する。
　携帯電話等の通信機器には、任意の周波数の電気信号を取り出すため、例えば、弾性表面波を利用したフィルタ（ＳＡＷフィルタ）が用いられている。このＳＡＷフィルタは、圧電層を有する複合基板上に電極等が形成された構造を有する（例えば、特許文献１を参照）。
　ところで、近年、情報通信機器の分野では、高周波数帯での通信への対応が求められており、上記ＳＡＷフィルタにおいては、上記圧電層から、弾性波の漏れが発生する場合がある。一方で、上記複合基板には、耐久性（具体的には、接合強度）も求められている。
特開２０２０－１５０４８８号公報
　本発明の主たる目的は、弾性波のエネルギーを圧電層に閉じ込めながら、耐久性に優れた複合基板を提供することにある。
　１．本発明の実施形態による複合基板は、圧電層と、酸化ケイ素を含む低インピーダンス層および高インピーダンス層を含む反射層と、支持基板と、をこの順に有し、前記低インピーダンス層の密度は２．４ｇ／ｃｍ３以下であり、前記高インピーダンス層には、アモルファス領域が形成されている。
　２．上記１に記載の複合基板において、上記アモルファス領域は、上記高インピーダンス層の厚み方向端部に形成されてもよい。
　３．上記２に記載の複合基板において、上記アモルファス領域は、上記高インピーダンス層の上記圧電層側に形成されてもよい。
　４．上記１から３のいずれかに記載の複合基板において、上記反射層は複数の高インピーダンス層を含み、少なくとも上記支持基板に最も近くに位置する高インピーダンス層に、上記アモルファス領域が形成されてもよい。
　５．上記１から４のいずれかに記載の複合基板の上記反射層において、上記高インピーダンス層と上記低インピーダンス層とは交互に積層されていてもよい。
　６．上記１から５のいずれかに記載の複合基板において、上記反射層と上記支持基板とは隣接して配置されてもよい。
　７．上記１から６のいずれかに記載の複合基板において、上記高インピーダンス層は、酸化ハフニウム、酸化タンタル、酸化ジルコニウムおよび酸化アルミニウムからなる群から選択される少なくとも１つを含んでもよい。
　８．上記１から７のいずれかに記載の複合基板において、上記高インピーダンス層および上記低インピーダンス層の厚みは、それぞれ０．０１μｍ～１μｍであってもよい。
　９．上記１から８のいずれかに記載の複合基板において、上記アモルファス領域の平均厚みは１０ｎｍ以上であってもよい。
　１０．本発明の別の実施形態による弾性表面波素子は、上記１から９のいずれかに記載の複合基板を有する。
　１１．本発明の別の局面によれば、複合基板の製造方法が提供される。この複合基板の製造方法は、圧電基板と支持基板の少なくとも一方に、酸化ケイ素を含み、密度が２．４ｇ／ｃｍ３以下の低インピーダンス層を成膜すること、前記低インピーダンス層が成膜された前記基板に、アモルファス領域を有する高インピーダンス層を成膜すること、および、前記圧電基板と前記支持基板とを接合し、前記圧電基板と前記支持基板との間に前記低インピーダンス層および前記高インピーダンス層を含む反射層を形成すること、を含み、前記接合を、前記圧電基板および前記支持基板を真空雰囲気下に置いて行う。
　本発明の実施形態によれば、耐久性に優れた複合基板を得ることができる。
本発明の１つの実施形態に係る複合基板の概略の構成を示す模式的な断面図である。 １つの実施形態に係る複合基板の製造工程例を示す図である。 図２Ａに続く図である。 図２Ｂに続く図である。 実施例１の酸化ハフニウム層の断面観察写真である。 図３Ａに示す断面観察写真の結晶層マップである。
　以下、本発明の実施形態について図面を参照しつつ説明するが、本発明はこれらの実施形態には限定されない。また、図面は説明をより明確にするため、実施の形態に比べ、各部の幅、厚み、形状等について模式的に表される場合があるが、あくまで一例であって、本発明の解釈を限定するものではない。
Ａ．複合基板
　図１は、本発明の１つの実施形態に係る複合基板の概略の構成を示す模式的な断面図である。複合基板１００は、圧電層１０、反射層２０および支持基板３０をこの順に有する。反射層２０は、相対的に音響インピーダンスが高い高インピーダンス層と相対的に音響インピーダンスが低い低インピーダンス層とを含む。反射層２０は、複数のインピーダンス層の積層体であり、例えば、高インピーダンス層と低インピーダンス層とは交互に積層されている。図示例では、反射層２０は、圧電層１０側から、低インピーダンス層２１、高インピーダンス層２２、低インピーダンス層２３、高インピーダンス層２４、低インピーダンス層２５、高インピーダンス層２６、低インピーダンス層２７および高インピーダンス層２８を、この順に有する。図示例では、反射層２０の各層のうち、低インピーダンス層２１が最も圧電層１０側に配置され、高インピーダンス層２８が最も支持基板３０側に配置されている。このような積層構造の反射層２０を配置させることにより、弾性波のエネルギーを圧電層１０側に効果的に閉じ込めることができる。
　図示例では、反射層２０は４層の高インピーダンス層と４層の低インピーダンス層との計８層の積層体であるが、反射層に含まれるインピーダンス層の数はこれに限定されない。具体的には、反射層は、音響インピーダンスが異なる高インピーダンス層および低インピーダンス層をそれぞれ少なくとも１層ずつ含んでいればよい。好ましくは、反射層は、４層以上の多層構造を有する。
　反射層２０に含まれる高インピーダンス層の少なくとも１つには、アモルファス領域が形成され得る。図示例では、支持基板３０に最も近くに位置する高インピーダンス層２８に、アモルファス領域２８ａが形成されている。アモルファス領域が形成された高インピーダンス層を含むことにより、複合基板は接合強度に優れ得る。また、反射特性の向上にも寄与し得る。
　図示しないが、複合基板１００は、任意の層をさらに有していてもよい。このような層の種類・機能、数、組み合わせ、配置等は、目的に応じて適切に設定され得る。例えば、複合基板１００は、圧電層１０または反射層２０と支持基板３０との間に配置される接合層を有していてもよい。
　複合基板１００は、任意の適切な形状で製造され得る。１つの実施形態においては、いわゆる、ウェハの形態で製造され得る。複合基板１００のサイズは、目的に応じて適切に設定され得る。例えば、ウェハの直径は、５０ｍｍ～１５０ｍｍである。
Ａ－１．圧電層
　上記圧電層を構成する材料としては、任意の適切な圧電性材料が用いられ得る。圧電性材料としては、好ましくは、ＬｉＡＯ３の組成を有する単結晶が用いられる。ここで、Ａは、ニオブおよびタンタルからなる群から選択される一種以上の元素である。具体的には、ＬｉＡＯ３は、ニオブ酸リチウム（ＬｉＮｂＯ３）であってもよく、タンタル酸リチウム（ＬｉＴａＯ３）であってもよく、ニオブ酸リチウム－タンタル酸リチウム固溶体であってもよい。
　圧電性材料がタンタル酸リチウムである場合、圧電層として、伝搬損失を小さくする観点から、弾性表面波の伝搬方向であるＸ軸を中心に、その法線方向がＹ軸からＺ軸に１２３～１３３°（例えば１２８°）回転した方向のものを用いることが好ましい。圧電性材料がニオブ酸リチウムである場合、圧電層として、伝搬損失を小さくする観点から、弾性表面波の伝搬方向であるＸ軸を中心に、その法線方向がＹ軸からＺ軸に９６～１１４°（例えば１１０°）回転した方向のものを用いることが好ましい。
　圧電層の厚みは、例えば０．２μｍ以上３０μｍ以下であり、好ましくは０．２μｍ以上５μｍ以下である。
Ａ－２．反射層
　上述のとおり、反射層は、音響インピーダンスが異なる高インピーダンス層と低インピーダンス層とを含む。高インピーダンス層の音響インピーダンスは、低インピーダンス層の音響インピーダンスよりも相対的に高い。具体的には、高インピーダンス層を構成する材料の音響インピーダンスは、低インピーダンス層を構成する材料の音響インピーダンスよりも高い。
　反射層に含まれ得る複数の低インピーダンス層は、それぞれが同一の構成（例えば、材料、厚み、密度）であってもよく、互いが異なる構成であってもよい。同様に、反射層に含まれ得る複数の高インピーダンス層は、それぞれが同一の構成（例えば、材料、厚み、密度）であってもよく、互いが異なる構成であってもよい。例えば、反射層に含まれ得る全ての高インピーダンス層にアモルファス領域が形成されていてもよいし、一部の高インピーダンス層に選択的にアモルファス領域が形成されていてもよい。
　上記低インピーダンス層を構成する材料としては、代表的には、酸化ケイ素が挙げられる。１つの実施形態においては、低インピーダンス層に含まれる酸化ケイ素の含有割合は、例えば９７重量％以上である。低インピーダンス層に含まれるケイ素原子に対する酸素原子の割合（Ｏ／Ｓｉ）は、例えば１．８０以上２．０５以下である。低インピーダンス層の組成は、ラザフォード後方散乱分析法（ＲＢＳ）により確認することができる。なお、分析に際しては、別途、適切な基板に、同条件で低インピーダンス層を成膜して得た試料が用いられ得る。
　低インピーダンス層の厚みは、例えば０．０１μｍ～１μｍであり、好ましくは２０ｎｍ～５００ｎｍであり、より好ましくは１００ｎｍ～３００ｎｍである。なお、低インピーダンス層の厚みは、反射層に複数の低インピーダンス層が含まれる場合、それぞれの低インピーダンス層の厚みを意味する。低インピーダンス層は、代表的には、粒状構造の領域を有する。
　低インピーダンス層の密度は、２．４ｇ／ｃｍ３以下であることが好ましく、より好ましくは２．３５ｇ／ｃｍ３以下である。このような密度の低インピーダンス層によれば、高インピーダンス層との音響インピーダンス差をより広げ、弾性波のエネルギーを圧電層側により効果的に閉じ込め得る。その一方で、このような密度の低インピーダンス層は、水分を含みやすい。具体的には、成膜時に大気中の水分を取り込む傾向にある。低インピーダンス層の密度は、代表的には２．１ｇ／ｃｍ３以上である。
　反射層に含まれる少なくとも１つの低インピーダンス層が上記密度を満足すればよいが、反射層に含まれる全ての低インピーダンス層が上記密度を満足することが好ましい。
　上記インピーダンス層の密度は、Ｘ線反射率法（ＸＲＲ）により求めることができる。
　上記高インピーダンス層を構成する材料としては、例えば、酸化ハフニウム、酸化タンタル、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウムが挙げられる。これらの中でも、酸化ハフニウムが好ましく用いられる。酸化ハフニウムを用いることにより、弾性波のエネルギーを圧電層側により効果的に閉じ込めることができる。１つの実施形態においては、高インピーダンス層に含まれる酸化ハフニウムの含有割合は、例えば９７重量％以上である。
　高インピーダンス層の厚みは、例えば０．０１μｍ～１μｍであり、好ましくは２０ｎｍ～５００ｎｍであり、より好ましくは１００ｎｍ～３００ｎｍである。なお、高インピーダンス層の厚みは、反射層に複数の高インピーダンス層が含まれる場合、それぞれの高インピーダンス層の厚みを意味する。
　高インピーダンス層に形成され得る上記アモルファス領域の厚みは、例えば５ｎｍ以上であり、好ましくは１０ｎｍ以上である。一方、アモルファス領域の厚みは、例えば７０ｎｍ以下である。アモルファス領域は、基板主面側から見た平面視において、少なくとも一部に形成されていればよい。具体的には、分断され、または、他の部位よりも厚みが薄い、非存在領域が形成されていてもよい。好ましくは、アモルファス領域は、基板主面側から見た平面視において、全体に亘って形成されていることが好ましい。
　アモルファス領域の形成の有無は、その平均厚みにより判断してもよい。例えば、平均厚みが１０ｎｍ以上の場合を、アモルファス領域が形成されていると判断することがきる。なお、平均厚みの算出方法の詳細については後述する。
　１つの高インピーダンス層においてアモルファス領域の位置は、特に限定されないが、代表的には、アモルファス領域は厚み方向端部に形成される。後述するインピーダンス層の成膜において、高インピーダンス層の成膜初期にアモルファス状態を取りやすい傾向にある。例えば、圧電層（後述する圧電基板）に高インピーダンス層を成膜する場合、アモルファス領域は圧電層側の端部に形成され得る。
　高インピーダンス層の上記アモルファス領域以外の領域には、例えば、柱状構造または粒状構造が形成される。ここで、柱状構造は、複合基板の基板面（面内方向）に対して、角度を有する方向に延びる構造体（柱状体）からなり、その柱径は、例えば５ｎｍ以上である。粒状構造は、略球状の構造体からなる。このような構造は、例えば、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察により確認することができる。なお、上記柱径は、観察される柱状体の膜厚方向の全ての位置において満たしていなくてもよい。
　１つの実施形態においては、１つの高インピーダンス層における柱状構造の領域は、例えば７０％以上であり、好ましくは８０％以上であり、より好ましくは９０％以上である。高インピーダンス層を構成する構造体間を、低インピーダンス層に含まれる水分が移動し得ると考えられる。柱状体間は水分が移動しやすく、上記アモルファス領域を形成することによる効果が顕著に得られ得ると考えられる。
　上記インピーダンス層は、任意の適切な方法により成膜され得る。例えば、スパッタリング、イオンビームアシスト蒸着（ＩＡＤ）等の物理蒸着、化学蒸着、原子層堆積（ＡＬＤ）法により成膜され得る。
Ａ－３．支持基板
　上記支持基板としては、任意の適切な基板が用いられ得る。支持基板は、単結晶体で構成されてもよく、多結晶体で構成されてもよい。支持基板を構成する材料としては、好ましくは、シリコン、サイアロン、サファイア、コージェライト、ムライト、ガラス、石英、水晶およびアルミナからなる群から選択される。
　上記シリコンは、単結晶シリコンであってもよく、多結晶シリコンであってもよく、高抵抗シリコンであってもよい。
　代表的には、上記サイアロンは、窒化ケイ素とアルミナとの混合物を焼結して得られるセラミックスであり、例えば、Ｓｉ６－ｗＡｌｗＯｗＮ８－ｗで示される組成を有する。具体的には、サイアロンは、窒化ケイ素中にアルミナが混合された組成を有しており、式中のｗはアルミナの混合比率を示している。ｗは、好ましくは０．５以上４．０以下である。
　代表的には、上記サファイアはＡｌ２Ｏ３の組成を有する単結晶体であり、上記アルミナはＡｌ２Ｏ３の組成を有する多結晶体である。アルミナは、好ましくは透光性アルミナである。
　代表的には、上記コージェライトは、２ＭｇＯ・２Ａｌ２Ｏ３・５ＳｉＯ２の組成を有するセラミックスであり、上記ムライトは、３Ａｌ２Ｏ３・２ＳｉＯ２～２Ａｌ２Ｏ３・ＳｉＯ２の範囲の組成を有するセラミックスである。
　支持基板を構成する材料の熱膨張係数は、上記圧電層を構成する材料の熱膨張係数よりも小さいことが好ましい。このような支持基板によれば、温度が変化したときの圧電層の形状・サイズの変化を抑制し、例えば、得られる弾性表面波素子の周波数特性の変化を抑制し得る。
　支持基板の厚みとしては、任意の適切な厚みが採用され得る。支持基板の厚みは、例えば１００μｍ～１０００μｍである。
Ａ－４．接合層
　上述のとおり、複合基板は、接合層を有し得る。接合層を設けることにより、複合基板の接合強度を向上させ得る。接合層を構成する材料としては、例えば、ケイ素酸化物（Ｓｉ（１－ｘ）Ｏｘ）、シリコン、酸化タンタル、酸化ニオブ、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化ハフニウムが挙げられる。上記Ｓｉ（１－ｘ）Ｏｘにおけるｘは、０．００８≦ｘ≦０．４０８の関係を満足することが好ましい。接合層の厚みは、例えば０．００５μｍ～１μｍである。
　接合層は、任意の適切な方法により成膜され得る。具体的には、上記インピーダンス層の成膜方法と同様の方法により成膜され得る。
　１つの実施形態においては、複合基板は接合層を有しない。例えば、上記反射層と、支持基板および圧電層とは隣接して配置される。また例えば、上記反射層は接合層を含まない。このような形態においても、上記アモルファス領域が形成された高インピーダンス層を設けることにより、複合基板は接合強度に優れ得る。また、接合層を有しないことにより、接合層を成膜する工程および成膜コストを削減することができる。
Ａ－５．製造方法
　本発明の１つの実施形態に係る複合基板の製造方法は、圧電基板と支持基板の少なくとも一方に、低インピーダンス層を成膜すること、低インピーダンス層が成膜された基板に、アモルファス領域を有する高インピーダンス層を成膜すること、および、圧電基板と支持基板とを接合して圧電基板と支持基板との間に低インピーダンス層および高インピーダンス層を含む反射層を形成すること、を含む。
　図２Ａ～図２Ｃは、１つの実施形態に係る複合基板の製造工程例を示す図である。図２Ａは、互いに対向する第一主面１２ａおよび第二主面１２ｂを有する圧電基板１２の第一主面１２ａに、低インピーダンス層２１，２３、２５、２７および高インピーダンス層２２、２４、２６、２８を成膜し、反射層２０が完成した状態を示している。圧電基板１２から最も遠くに（好ましくは、最表面に）位置する高インピーダンス層２８には、アモルファス領域２８ａが形成されている。アモルファス領域２８ａは、高インピーダンス層２８の成膜初期に良好に形成され得ることから、図示例では、圧電基板１２側の端部に位置している。
　図２Ｂは、反射層２０が形成された圧電基板１２と支持基板３０とを直接接合する工程を示している。直接接合に際し、接合面は任意の適切な活性化処理により活性化されていることが好ましい。例えば、反射層２０の表面２０ａを活性化し、支持基板３０の表面３０ａを活性化した後、反射層２０の活性化面と支持基板３０の活性化面とを接触させ、加圧することで直接接合する。こうして、図２Ｃに示す複合基板１１０を得る。代表的には、得られた複合基板１１０の圧電基板１２の第二主面１２ｂは、上記所望の厚みの圧電層となるように、研削、研磨等の加工が施される。
　上記活性化処理は、代表的には、中性化ビームを照射することにより行う。好ましくは、特開２０１４－０８６４００号公報に記載の装置のような装置を使用して中性化ビームを発生させ、このビームを照射することにより活性化処理を行う。具体的には、ビーム源として、サドルフィールド型の高速原子ビーム源を使用し、チャンバーにアルゴン、窒素等の不活性ガスを導入し、直流電源から電極へ高電圧を印加する。これにより、電極（正極）と筺体（負極）との間に生じるサドルフィールド型の電界により、電子が運動して、不活性ガスによる原子とイオンのビームが生成される。グリッドに達したビームのうち、イオンビームはグリッドで中和されるので、中性原子のビームが高速原子ビーム源から出射される。ビーム照射による活性化処理時の電圧は０．５ｋＶ～２．０ｋＶとすることが好ましく、ビーム照射による活性化処理時の電流は５０ｍＡ～２００ｍＡとすることが好ましい。
　上記接合は、十分な接合強度を得る観点から、真空雰囲気下で行うことが好ましい。具体的には、上記活性化処理に際し、接合する基板を真空雰囲気下に置くことが好ましい。接合時の温度は、代表的には、常温である。具体的には、２０℃以上４０℃以下が好ましく、より好ましくは２５℃以上３０℃以下である。接合時に加える圧力は、好ましくは１００Ｎ～２００００Ｎである。
　上記真空雰囲気とは、例えば、真空度が５×１０－６Ｐａ以下であることをいい、好ましくは、真空度が３×１０－６Ｐａ以下であることをいう。低インピーダンス層が成膜される基板（図示例では、圧電基板）側にアモルファス領域が形成された高インピーダンス層を成膜しておくことにより、接合する両基板を真空雰囲気下に置くための真空化工程（真空引き）を短時間で行うことができ、十分な接合強度を達成し得る。上述のとおり、低密度の低インピーダンス層は、その成膜時に大気中の水分を取り込んで水分を含みやすい傾向にある。このような低インピーダンス層が成膜された基板を真空化工程に供した際、低インピーダンス層から水分が放出され、真空度を下げるのに多大な時間がかかり生産性の低下につながり得る。このような低インピーダンス層が成膜された基板にアモルファス領域が形成された高インピーダンス層を存在させておくことにより、水分が通る経路を遮断して水分の放出（アウトガス）を抑制し、真空化工程を短時間で済ませることができ、生産性の向上にも寄与し得る。
　好ましくは、各層（例えば、圧電基板、反射層、支持基板）の表面は、平坦面とされている。具体的には、各層の表面の表面粗さＲａは、好ましくは１ｎｍ以下であり、より好ましくは０．３ｎｍ以下である。各層の表面を平坦化する方法としては、例えば、鏡面研磨、ラップ（ｌａｐ）研磨、化学機械研磨加工（ＣＭＰ）が挙げられる。
　上記成膜、接合に際し、例えば、研磨剤の残渣、加工変質層等の除去のため、各層の表面を洗浄することが好ましい。洗浄方法としては、例えば、ウエット洗浄、ドライ洗浄、スクラブ洗浄が挙げられる。これらの中でも、簡便かつ効率的に洗浄し得ることから、スクラブ洗浄が好ましい。スクラブ洗浄の具体例としては、洗浄剤（例えば、ライオン社製、サンウオッシュシリーズ）を用いた後に、溶剤（例えば、アセトンとイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）との混合溶液）を用いてスクラブ洗浄機にて洗浄する方法が挙げられる。
　図示例では、反射層を構成するインピーダンス層を圧電基板側に成膜しているが、支持基板側に成膜し、反射層が形成された支持基板と圧電基板とを接合して複合基板を得てもよい。この場合、支持基板から最も遠くに位置する高インピーダンス層に、上記アモルファス領域が形成されていることが好ましい。また、図示例とは異なり、反射層を構成するインピーダンス層の一部を圧電基板側に成膜し、反射層を構成するインピーダンス層の一部を支持基板側に成膜し、これらを接合することにより複合基板を得てもよい。この場合、各基板から最も遠くに位置する高インピーダンス層に、上記アモルファス領域が形成されていることが好ましい。
　図示例では、成膜コストの観点から、接合層を成膜していないが、接合層を任意の適切な位置に（タイミングで）成膜してから圧電基板と支持基板とを接合してもよい。低インピーダンス層が成膜される基板側に接合層を成膜しておくことにより、真空化工程の時間をさらに短縮させ得る。
Ｂ．弾性表面波素子
　本発明の実施形態による弾性表面波素子は、上記複合基板を有する。弾性表面波素子は、代表的には、上記複合基板と、上記複合基板の圧電層側に設けられた電極（櫛型電極）とを有する。このような弾性表面波素子は、例えば、ＳＡＷフィルタとして携帯電話等の通信機器に好適に用いられる。
　以下、実施例によって本発明を具体的に説明するが、本発明はこれら実施例によって限定されるものではない。なお、酸化ケイ素層の密度は下記の測定方法により測定した値である。
＜密度の測定＞
　Ｘ線反射率法（ＸＲＲ）にて酸化ケイ素層の密度を求めた。
　全自動多目的Ｘ線回折装置（リガク社製の「ＳｍａｒｔＬａｂ」）を用いて、入射Ｘ線波長０．１５４１８ｎｍ（ＣｕＫα線）、Ｘ線出力４５ｋＶ、２００ｍＡ、測定範囲（試料表面とのなす角）０．０°～４．０°、測定ステップ０．０１°の条件で解析を行った。
［実施例１］
　オリエンテーションフラット（ＯＦ）部を有し、直径４インチで厚み２５０μｍのタンタル酸リチウム（ＬＴ）基板（弾性表面波（ＳＡＷ）の伝搬方向をＸとし、切り出し角が回転Ｙカット板である１２８°ＹカットＸ伝搬のＬＴ基板）を用意した。このＬＴ基板の表面を、算術平均粗さＲａが０．３ｎｍとなるように鏡面研磨した。ここで、算術平均粗さＲａは、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）によって１０μｍ×１０μｍの視野で測定した値である。
　ＬＴ基板の研磨面に、酸化ケイ素層（厚み１５０ｎｍ、密度２．３２ｇ／ｃｍ３）を成膜した。具体的には、枚葉式スパッタ装置（ＲＦマグネトロンスパッタ法）にて、φ１０インチの酸化ケイ素ターゲットを用い、電源２ｋＷ、Ｔ－Ｓ距離６５ｍｍ、酸素とアルゴンの流量比（酸素流量／(酸素流量＋アルゴン流量)）７％の条件にて成膜した。
　その後、酸化ケイ素層の表面に、酸化ハフニウム層（厚み１５０ｎｍ）を成膜した。具体的には、枚葉式スパッタ装置（ＲＦマグネトロンスパッタ法）にて、φ１０インチの酸化ハフニウムターゲットを用い、成膜初期にアモルファス領域が形成されるように、電源２ｋＷ、Ｔ－Ｓ距離６５ｍｍ、酸素とアルゴンの流量比３％の条件にて成膜を行った。
　こうして、評価用サンプルを得た。
［実施例２］
　上記ＬＴ基板の研磨面に、酸化ケイ素層（厚み１５０ｎｍ、密度２．３２ｇ／ｃｍ３）および酸化ハフニウム層（厚み１５０ｎｍ）をこの順に成膜した。具体的には、枚葉式スパッタ装置（ＲＦマグネトロンスパッタ法）にて、φ１０インチの酸化ケイ素ターゲットおよび酸化ハフニウムターゲットを用い、電源２ｋＷ、Ｔ－Ｓ距離６５ｍｍ、酸素とアルゴンの流量比７％の条件にて成膜を行った。その後、この成膜を２回繰り返した。
　次いで、ＬＴ基板側から数えて、３番目の酸化ハフニウム層の表面に、上記と同様の条件で酸化ケイ素層（厚み１５０ｎｍ、密度２．３２ｇ／ｃｍ３）を成膜後、この酸化ケイ素層の表面に、実施例１と同様の条件で（成膜初期にアモルファス領域が形成されるように）酸化ハフニウム層（厚み１５０ｎｍ）を成膜し、評価用サンプルを得た。
［実施例３］
　上記ＬＴ基板の研磨面に、酸化ケイ素層（厚み１５０ｎｍ、密度２．３２ｇ／ｃｍ３）および酸化ハフニウム層（厚み１５０ｎｍ）をこの順に成膜した。具体的には、枚葉式スパッタ装置（ＲＦマグネトロンスパッタ法）にて、φ１０インチの酸化ケイ素ターゲットおよび酸化ハフニウムターゲットを用い、電源２ｋＷ、Ｔ－Ｓ距離６５ｍｍ、酸素とアルゴンの流量比７％の条件にて成膜を行った。その後、この成膜をもう１回繰り返した。
　次いで、ＬＴ基板側から数えて、２番目の酸化ハフニウム層の表面に、上記と同様の条件で酸化ケイ素層（厚み１５０ｎｍ、密度２．３２ｇ／ｃｍ３）を成膜後、この酸化ケイ素層の表面に、実施例１と同様の条件で（成膜初期にアモルファス領域が形成されるように）酸化ハフニウム層（厚み１５０ｎｍ）を成膜した。
　次いで、ＬＴ基板側から数えて、３番の酸化ハフニウム層の表面に、上記と同様の条件で酸化ケイ素層（厚み１５０ｎｍ、密度２．３２ｇ／ｃｍ３）を成膜し、評価用サンプルを得た。
［比較例１］
　上記ＬＴ基板の研磨面に、酸化ケイ素層（厚み１５０ｎｍ、密度２．３２ｇ／ｃｍ３）および酸化ハフニウム層（厚み１５０ｎｍ）をこの順に成膜した。具体的には、枚葉式スパッタ装置（ＲＦマグネトロンスパッタ法）にて、φ１０インチの酸化ケイ素ターゲットおよび酸化ハフニウムターゲットを用い、電源２ｋＷ、Ｔ－Ｓ距離６５ｍｍ、酸素とアルゴンの流量比７％の条件にて成膜を行った。
　こうして、評価用サンプルを得た。
［比較例２］
　上記ＬＴ基板の研磨面に、酸化ケイ素層（厚み１５０ｎｍ、密度２．３２ｇ／ｃｍ３）および酸化ハフニウム層（厚み１５０ｎｍ）をこの順に成膜した。具体的には、枚葉式スパッタ装置（ＲＦマグネトロンスパッタ法）にて、φ１０インチの酸化ケイ素ターゲットおよび酸化ハフニウムターゲットを用い、電源２ｋＷ、Ｔ－Ｓ距離６５ｍｍ、酸素とアルゴンの流量比７％の条件にて成膜を行った。その後、この成膜を３回繰り返し、評価用サンプルを得た。
＜評価＞
　得られた評価用サンプルについて下記の評価を行った。評価結果を表１にまとめる。
１．アモルファス領域形成の有無の判断
　ＡＣＯＭ－ＴＥＭ（Ａｕｔｏｍａｔｅｄ　Ｃｒｙｓｔａｌ　Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ　Ｍａｐｐｉｎｇ－ＴＥＭ）法にて、ＬＴ基板から最も遠くに位置する酸化ハフニウム層におけるアモルファス領域の形成の有無を判断した。具体的には、ショットキー放出型透過電子顕微鏡（日本電子社製の「ＪＥＭ－２１００Ｆ」)にて、加速電圧２００ｋＶ、スポットサイズ１．０ｎｍ、カメラ長５０ｃｍの条件にて断面観察を行い、Ｎａｎｏｍｅｇａｓ社製の「ＡＳＴＡＲ２（ＴＯＳＰＩＮ）」にて、プリセッション角度０．５ｄｅｇ、測定倍率４万倍、間隔２ｎｍ／ｓｔｅｐの条件で電子顕微鏡を制御し、データを取集した。なお、断面観察用の試料はＦＩＢ法により作製した。ここで、結晶構造の帰属をより正しく判断するため、試料の奥行き寸法を４０ｎｍ～５０ｎｍとした。
　得られたデータからＥＤＡＸ－ＴＳＬ　Ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ社製の「ＯＩＭ　Ａｎａｌｙｓｉｓ」を用いて、結晶層のマップを作成した。作成した結晶層マップから、酸化ハフニウム層を構成する結晶層の割合Ｐ（％）を算出し、酸化ハフニウム層全体の厚みｄ（ｎｍ）からアモルファス領域の平均厚みｄＡ（ｎｍ）を下記式により算出した。そして、１０ｎｍ以上の平均厚みを有する場合をアモルファス領域が形成されたと判断し、１０ｎｍ未満の平均厚みを有する場合をアモルファス領域が形成されていないと判断した。
　ｄＡ（ｎｍ）＝ｄ（ｎｍ）×Ｐ（％）
　一例として、実施例１の断面観察写真を図３Ａに示し、その結晶層マップを図３Ｂに示す。図３Ａから、酸化ハフニウム層の厚み方向上端部にはアモルファス領域が形成され、その他の領域においては柱状構造（多結晶）が形成されているのが確認できる。図３Ｂに示す結晶層マップでは、酸化ハフニウム層上端部に形成されたアモルファス領域の割合は７．５％であり、酸化ハフニウム層全体の厚み１５０ｎｍからアモルファス領域の平均厚み１５０×０．０７５＝１１．２５ｎｍを得た。
２．真空到達時間
　得られた評価用サンプルの表面を洗浄した後、これを複合基板の作製に用いられる接合装置の真空チャンバーに投入し、真空度が５×１０－６Ｐａに到達するまでの時間（真空引きにかかった時間）を測定した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　実施例１は比較例１に比べて真空到達時間が短く、実施例２および３は比較例２に比べて真空到達時間が短い。
　本発明の１つの実施形態に係る複合基板は、弾性表面波素子に好適に用いられ得る。
　１０　　　圧電層
　２０　　　反射層
　２１　　　低インピーダンス層
　２２　　　高インピーダンス層
　２３　　　低インピーダンス層
　２４　　　高インピーダンス層
　２５　　　低インピーダンス層
　２６　　　高インピーダンス層
　２７　　　低インピーダンス層
　２８　　　高インピーダンス層
　３０　　　支持基板
１００　　　複合基板
１１０　　　複合基板

Claims (11)

  1. 　圧電層と、
    　酸化ケイ素を含む低インピーダンス層および高インピーダンス層を含む反射層と、
    　支持基板と、をこの順に有し、
    　前記低インピーダンス層の密度は２．４ｇ／ｃｍ３以下であり、
    　前記高インピーダンス層には、アモルファス領域が形成されている、
    　複合基板。
  2. 　前記アモルファス領域は、前記高インピーダンス層の厚み方向端部に形成される、請求項１に記載の複合基板。
  3. 　前記アモルファス領域は、前記高インピーダンス層の前記圧電層側に形成される、請求項２に記載の複合基板。
  4. 　前記反射層は複数の高インピーダンス層を含み、少なくとも前記支持基板に最も近くに位置する高インピーダンス層に、前記アモルファス領域が形成されている、請求項１に記載の複合基板。
  5. 　前記反射層において、前記高インピーダンス層と前記低インピーダンス層とは交互に積層されている、請求項１に記載の複合基板。
  6. 　前記反射層と前記支持基板とは隣接して配置される、請求項１に記載の複合基板。
  7. 　前記高インピーダンス層は、酸化ハフニウム、酸化タンタル、酸化ジルコニウムおよび酸化アルミニウムからなる群から選択される少なくとも１つを含む、請求項１に記載の複合基板。
  8. 　前記高インピーダンス層および前記低インピーダンス層の厚みは、それぞれ０．０１μｍ～１μｍである、請求項１に記載の複合基板。
  9. 　前記アモルファス領域の平均厚みは１０ｎｍ以上である、請求項１に記載の複合基板。
  10. 　請求項１から９のいずれか一項に記載の複合基板を有する、弾性表面波素子。
  11. 　圧電基板と支持基板の少なくとも一方に、酸化ケイ素を含み、密度が２．４ｇ／ｃｍ３以下の低インピーダンス層を成膜すること、
    　前記低インピーダンス層が成膜された前記基板に、アモルファス領域を有する高インピーダンス層を成膜すること、および、
    　前記圧電基板と前記支持基板とを接合し、前記圧電基板と前記支持基板との間に前記低インピーダンス層および前記高インピーダンス層を含む反射層を形成すること、を含み、
    　前記接合を、前記圧電基板および前記支持基板を真空雰囲気下に置いて行う、
    　複合基板の製造方法。
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