WO2023127561A1 - 良研磨性の歯科用酸化物セラミックス仮焼体及びその製造方法 - Google Patents

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WO2023127561A1
WO2023127561A1 PCT/JP2022/046481 JP2022046481W WO2023127561A1 WO 2023127561 A1 WO2023127561 A1 WO 2023127561A1 JP 2022046481 W JP2022046481 W JP 2022046481W WO 2023127561 A1 WO2023127561 A1 WO 2023127561A1
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WO
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calcined body
oxide ceramic
dental
alumina
particles
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PCT/JP2022/046481
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貴理博 中野
紘之 坂本
信介 樫木
新一郎 加藤
博重 石野
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クラレノリタケデンタル株式会社
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    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61C—DENTISTRY; APPARATUS OR METHODS FOR ORAL OR DENTAL HYGIENE
    • A61C5/00—Filling or capping teeth
    • A61C5/70—Tooth crowns; Making thereof
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    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
    • C04B35/111—Fine ceramics
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    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/48—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates
    • C04B35/486—Fine ceramics

Definitions

  • the present invention relates to a dental oxide ceramics calcined body that contains oxide ceramics and can be satisfactorily polished with a tool, and a method for producing the same.
  • sintered bodies of oxide ceramics have become popular as dental materials.
  • a sintered body of a dental material is used which has been precisely machined in terms of dimensions and surface to match the patient's clinical site. Machining such as CAD/CAM is used for processing into a desired shape.
  • zirconia As oxide ceramics, aluminum oxide (alumina), zirconium oxide (zirconia), etc. are used in dental materials. In particular, zirconia is excellent in strength and relatively excellent in aesthetics, so the demand is increasing especially in conjunction with the recent price reduction.
  • zirconia sintered bodies are too hard to machine and cannot be machined, break during machining, take a long time to machine, and require frequent replacement of machining tools, resulting in productivity and cost problems.
  • a semi-sintered zirconia calcined body is cut or ground into a shape close to a desired shape, such as a tooth or a shape simulating a part of a tooth.
  • a zirconia sintered body having a desired shape can be obtained by machining the resulting cut or ground body at a temperature higher than the sintering temperature.
  • a zirconia calcined body is obtained by sintering (hereinafter also referred to as "calcining") a molded body obtained by forming a raw material powder into a disk shape, a rectangular parallelepiped shape, or the like in a temperature range that does not lead to sintering.
  • oxide ceramics other than zirconia those using alumina have been proposed, for example, in Patent Documents 1 to 3.
  • Alumina has a different refractive index than zirconia, and is advantageous in terms of translucency after sintering.
  • it since it is often used as a sintered body except for porous bodies such as heat insulating materials, it is necessary to calcine it. Therefore, it is common practice to sinter a compact to obtain a sintered body.
  • the sintered body since the sintered body has high hardness, it takes a lot of time to polish. In addition, if the surface of the sintered body is chipped (chipped) during polishing of the sintered body, the sintered body must be remanufactured. Therefore, there is room for improvement in terms of productivity and economy.
  • the present inventors have found that if the calcined body can be polished at the stage and the desired surface properties (for example, flatness after polishing) can be imparted, the time and risk can be reduced in polishing after sintering. Found it.
  • Patent Document 1 discloses a method for manufacturing bioactive alumina by molding and polishing, and describes surface polishing of an alumina sintered body.
  • it takes time to polish the sintered body and there is a concern that some particles may fall off, conversely reducing the smoothness of the sintered body.
  • alumina is frequently used as a sintered body except for porous bodies such as heat insulating materials, there is no need to make it into a calcined body. No consideration has been given to sintering after sintering.
  • Patent Document 2 describes a method for producing an alumina sintered body in which a molded body obtained using alumina powder having an average particle size of 0.2 to 1.0 ⁇ m is fired at 1480 to 1600°C.
  • Patent Document 2 does not suggest a dental application, and does not consider a highly abrasive calcined body. Further, in Patent Document 2, the circularity of the particles was not examined, and the calcined body was not good in polishability due to the large particle size.
  • Patent Document 3 describes the hardness and porosity of abrasive grains suitable for polishing, but does not consider the body to be polished. It cannot be said that appropriate conditions for smoothing the surface of the calcined body (abrasive grain surface) have been found.
  • Patent Documents 1 to 3 there is no consideration of polishing the calcined body to make it smooth and then sintering it, and it was not possible to obtain a smooth sintered body by an economical and easy method. rice field.
  • an oxide ceramic calcined body that has excellent polishability and has aesthetics because the polished surface of the calcined body and the surface of the sintered body after sintering have high flatness, and a manufacturing method thereof.
  • the inventors of the present invention have made intensive studies to solve the above problems, and found that oxide ceramic particles having an average circularity of primary particles of 0.81 or more and a relative density of 43 to 63%.
  • the present inventors have found that the ceramic calcined body has high abrasiveness, and have made further studies based on this finding, thereby completing the present invention.
  • the present invention includes the following inventions.
  • a dental oxide ceramic calcined body containing oxide ceramic particles having an average circularity of primary particles of 0.81 or more and having a relative density of 43 to 63%.
  • Dental oxide ceramics calcined body according to. [9] Any one of [1] to [8], wherein the surface roughness Ra is 1.40 ⁇ m or less after firing under atmospheric pressure to form a sintered body without using hot isostatic pressing. A dental oxide ceramic calcined body as described above. [10] The surface roughness Rz of any one of [1] to [9], wherein the surface roughness Rz is 51 ⁇ m or less after firing under atmospheric pressure to form a sintered body without using hot isostatic pressing. Dental oxide ceramic calcined body.
  • a method for producing a dental oxide ceramic calcined body comprising: A step of pressure-molding the oxide ceramic composition at a surface pressure of 20 to 600 MPa, and a step of firing the obtained compact at 400 ° C. or more and less than 1200 ° C. under atmospheric pressure, Production of a dental oxide ceramic calcined body containing oxide ceramic particles having an average circularity of primary particles of 0.81 or more and a relative density of 43 to 63% Method.
  • an oxide ceramic calcined body that has excellent polishability and aesthetics because the polished surface of the calcined body and the surface of the sintered body after sintering have high flatness, and a method for producing the same.
  • the surface of a calcined body that has been cut or ground by CAD/CAM or the like can be easily polished before sintering, and the surface can be easily smoothed.
  • a calcined body with good smoothness, a sintered body with good smoothness, and a method for producing the same can be provided.
  • alumina has high hardness after sintering, and it is not easy to polish the surface after sintering.
  • the surface smoothness of the sintered body is excellent even in the sintered body by processing the calcined body into a crown shape and then polishing the surface by, for example, polishing the side surface. Furthermore, according to the present invention, it is possible to provide a calcined zirconia body excellent in machinability (cuttability and grindability) and a method for producing the same.
  • FIG. 4 is an optical microscope photograph of the polished surface of the calcined body according to Example 1.
  • the dental oxide ceramic calcined body of the present invention has an average circularity of primary particles of 0.81 or more and a relative density of 43 to 63%.
  • a calcined body can be a precursor (intermediate product) of a sintered body.
  • a calcined body is a product in which oxide ceramic particles are necked (fixed), and the oxide ceramic particles are solidified in a state in which the oxide ceramic particles are not completely sintered.
  • the calcined body may have a predetermined shape (block shape (for example, disk shape, rectangular parallelepiped shape, etc.), dental product shape (for example, crown shape), etc.).
  • the calcined body may be, for example, a crown-shaped processed body, and when processed, it is referred to as a "processed body” or a "cut or ground body”.
  • the processed body is obtained, for example, by processing an oxide ceramic disc, which is a calcined body, into a dental product (for example, a crown-shaped prosthesis) using a CAD/CAM (Computer-Aided Design/Computer-Aided Manufacturing) system.
  • CAD/CAM Computer-Aided Design/Computer-Aided Manufacturing
  • the calcined body of the present invention contains fixed particles of oxide ceramics (hereinafter sometimes simply referred to as "oxide ceramic particles"), and the abrasiveness and machinability of the particles depend on the average circularity of the particles. properties (cuttability and grindability) and surface properties (flatness of calcined body and sintered body after polishing) change. If the oxide ceramic particles contained in the calcined body have an average circularity of 0.81 or more, the polishability is high, and the surface roughness Ra and/or Rz after polishing is low. On the other hand, when the average circularity is less than 0.81, the surface roughness Ra and/or Rz increases when the calcined body is polished, or the work time is extended due to excessive hardness.
  • the average circularity is preferably 0.82 or more, more preferably 0.83 or more, and even more preferably 0.84 or more. The method for measuring the average circularity is as described in Examples below.
  • surface roughness Ra means arithmetic mean roughness Ra defined in JIS B 0601:2013.
  • Surface roughness Rz means maximum height roughness Rz defined in JIS B 0601:2013.
  • the surface roughness Ra after polishing is within the desired range (for example, 1.70 ⁇ m or less) before polishing the alumina calcined body, or the surface after polishing
  • the desired range for example, 1.70 ⁇ m or less
  • a pre-polished alumina calcined body having a roughness Rz within the desired range for example, 54 ⁇ m or less
  • the surface roughness of the alumina calcined body of the present invention can be measured by a known method.
  • a stylus method or laser interference may be used, or a cross-section may be photographed with an optical microscope or an electron microscope and image analysis may be performed.
  • the surface roughnesses Ra and Rz are values measured by the measuring method described in Examples below.
  • the relative density of the calcined body of the present invention can be controlled by the manufacturing method described below. If the relative density is less than 43%, it means that the ratio of pores inside the calcined body is high, the number of particles in the calcined body that are in contact with each other decreases, and the calcined body is too soft to be broken during polishing, which is not preferable. In addition, it is not preferable because the Rz increases due to uneven density in the interior of the calcined body. On the other hand, if the relative density exceeds 63%, it is too hard and the working time is extended, which is not preferable. Moreover, chipping increases the surface roughness Ra and/or Rz, which is not preferable.
  • the relative density is 43 to 63%, the surface roughness Ra, Rz and hardness during polishing of the calcined body are moderate, the working time is not increased, the polished surface of the calcined body is highly flat, Even after sintering, the flatness is high, and the sintered body has high aesthetics.
  • the relative density is within the above range, the machinability (cuttability and grindability) is also excellent, the probability of chipping (hereinafter referred to as "chipping rate”) can be reduced, and the sintered body is flat. maintain a high level of quality.
  • the relative density is preferably 45% to 60%, more preferably 48% to 56%, from the standpoint of superior effects of the present invention.
  • the relative density of the calcined body can be calculated from the porosity of the calcined body, and specifically can be measured and calculated using a mercury porosimeter.
  • a mercury porosimeter device a device capable of applying a mercury pressure of 15 to 30,000 psia is preferable, and a device capable of applying a pressure of 0.5 to 60,000 psia is more preferable. From the viewpoint of reducing measurement errors, the pressure resolution is preferably 0.1 psia or more.
  • Mercury porosimeter devices include, for example, AutoPore (registered trademark) IV9500 manufactured by Micromeritics (USA).
  • the density of the calcined body is obtained by filling the granules obtained by drying the raw material into a specific mold (such as a mold), and applying pressure to form a specific shape. It means the density of the calcined body obtained by heating at a temperature at which yttria is moderately solid-dissolved and necking (adhesion) is formed moderately after removing the organic components by using a heat sink.
  • the temperature at which the organic component is removed is not particularly limited as long as it is a temperature at which the organic component such as the binder can be removed.
  • the temperature at which necking (sticking) is properly formed is preferably 400°C or higher and lower than 1200°C.
  • the firing temperature in the calcination step (hereinafter also referred to as "calcination temperature”) will be described in detail.
  • the calcined body of the present invention contains adherents of particles made of oxide ceramics (hereinafter sometimes simply referred to as "ceramic oxide particles"), the degree of adherence is determined by the average particle diameter of these particles. change, and the hardness of the calcined body changes.
  • ceramic oxide particles adherents of particles made of oxide ceramics
  • the average primary particle size of oxide ceramic particles contained in the calcined body is preferably 30 to 600 nm, more preferably 40 to 580 nm, even more preferably 60 to 450 nm, and most preferably 80 to 350 nm.
  • the average primary particle size of the oxide ceramic particles is 600 nm or less, it is difficult to absorb small particles with a particle size distribution, and sticking due to the difference in particle size is difficult to occur, the hardness is difficult to increase, and the working time is not increased. Since there is no local presence of coarse particles, chipping is less and the surface roughness Ra and/or Rz can be reduced.
  • the adhesion is not excessively strong, the hardness of the calcined body is not easily increased, the working time is not increased, and the surface roughness Ra and/or Rz can be reduced, which is preferable.
  • the method for measuring the average primary particle size in the calcined body is as described in Examples below.
  • the calcined body of the present invention contains continuous pores (pores) inside, so that when a polishing tool comes into contact with the calcined body, the pores ensure a room for particles to move, and the polishing resistance is increased. can be reduced, and the surface roughness Ra and/or Rz of the calcined body can be reduced.
  • D10 and D90 in the accumulation of pore distribution (cumulative distribution of pores)
  • D10 and D90 in the accumulation of pore distribution when D10 is 10 nm or more and D90 is 90 nm or less, the amount of tool wear and the chipping rate can be reduced.
  • the median pore diameters corresponding to cumulative 10% and cumulative 90% from the small particle size side of the cumulative distribution of pores are referred to as D10 and D90, respectively.
  • a method for measuring the cumulative distribution of pores including D10 and D90 can be measured according to JIS R 1655:2003.
  • D10 is 10 nm or more
  • the pores do not become too small for particles having an average primary particle diameter of 30 to 600 nm. can reduce the work time without increasing work time.
  • D10 is preferably 10 nm or more, more preferably 15 nm or more, and even more preferably 25 nm or more, from the viewpoint of reducing the chipping rate and surface roughness.
  • D90 is 90 nm or less
  • the chipping rate during polishing can be further reduced, and the surface roughness Ra and/or Rz can be further reduced.
  • D90 is preferably 79 nm or less, more preferably 66 nm or less, and even more preferably 64 nm.
  • the BET specific surface area changes depending on the average circularity of the primary particle size, relative density, average primary particle size, and pore size distribution of the oxide ceramic particles in the calcined body.
  • the BET specific surface area can be measured according to JIS Z 8830:2013.
  • the BET specific surface area is measured using a commercially available product such as a fully automatic specific surface area measuring device (trade name “Macsorb (registered trademark) HM model-1200”, BET flow method (single-point method/multi-point method), manufactured by Mountec Co., Ltd.). can be measured
  • the BET specific surface area of the calcined body of the present invention is preferably 5 m 2 /g or more, more preferably 7.5 m 2 /g or more, and 8 m 2 /g or more is more preferable.
  • the average primary particle size is not too large, and an increase in the chipping rate can be suppressed, or excessive adhesion does not occur, so an increase in working time can be suppressed.
  • the BET specific surface area is preferably 25 m 2 /g or less, more preferably 20 m 2 /g or less, and even more preferably 15 m 2 /g or less.
  • the average primary particle size is not too small, the calcined body does not become too hard, and the polishing time increases and / or the chipping rate tends to decrease.
  • the "BET specific surface area” is a specific surface area that is measured without distinguishing between primary particles and secondary particles.
  • the numerical difference obtained by subtracting the BET specific surface area of the calcined body from the BET specific surface area of the composition is within 10 m 2 /g. Adhesion to a certain degree is preferable because it can maintain good polishability.
  • a known device can be used to measure the BET specific surface area of the calcined body.
  • the BET specific surface area can be measured according to JIS Z 8830:2013.
  • the BET specific surface area is measured using a commercially available product such as a fully automatic specific surface area measuring device (trade name "Macsorb (registered trademark) HM model-1200", BET flow method (single-point method/multi-point method), manufactured by Mountec Co., Ltd.).
  • a fully automatic specific surface area measuring device trade name "Macsorb (registered trademark) HM model-1200”
  • BET flow method single-point method/multi-point method
  • the abrasiveness of the calcined body of the present invention is also affected by the strength of the calcined body.
  • the strength of the calcined body according to the present invention can be evaluated, for example, by measuring the bending strength of the calcined body.
  • the three-point bending strength of the calcined body according to the present invention can be measured according to JIS R 1601:2008.
  • the three-point bending strength of the calcined body is preferably 10 MPa or more, more preferably 18 MPa or more, and even more preferably 20 MPa or more, in order to ensure a strength that enables machining. .
  • the three-point bending strength of the calcined body is 10 MPa or more, the possibility of breaking the calcined body during polishing can be reduced, which is preferable.
  • the three-point bending strength of the calcined body is preferably 50 MPa or less, more preferably 45 MPa or less, and even more preferably 40 MPa or less in order to facilitate polishing of the calcined body. , 35 MPa or less.
  • the Vickers hardness of the calcined body of the present invention is preferably 350 HV 5/30 or less, more preferably 300 HV 5/30 or less, from the viewpoint of changing the abrasiveness and / or hardness. It is preferably 100 HV 5/30 or less, more preferably 100 HV 5/30 or less.
  • the Vickers hardness is 350 HV 5/30 or less, the machinability (cuttability and grindability) is excellent, the chipping rate is low, and an increase in tool wear can be suppressed.
  • "HV 5/30” means the Vickers hardness when a load (test force) of 5 kgf is held for 30 seconds.
  • the calcined body of the present invention has a Vickers hardness within the above-described predetermined range, so that the chipping rate can be reduced.
  • the method for measuring Vickers hardness in the present invention conforms to JIS Z 2244:2020.
  • the Vickers hardness measurement methods include the following examples.
  • the oxide ceramic particles used in the present invention are not particularly limited, and examples thereof include those containing zirconia, alumina, titania, silica, niobium oxide, tantalum oxide, yttria and the like.
  • Oxide ceramics may be used individually by 1 type, and may use 2 or more types together.
  • those containing zirconia and/or alumina are preferable, and those containing zirconia and/or alumina as main components are more preferable.
  • the oxide ceramic particles contain alumina as a main component will be described while appropriately explaining the case where the oxide ceramic is zirconia.
  • a composition containing alumina as a main component is preferable because the sintered body can be improved in aesthetics as a dental material and has excellent chemical stability.
  • ⁇ -alumina with a purity of 99.5% or more has few impurities, suppresses the formation of a glass phase at the grain boundaries caused by impurities, and can prevent coarsening of grains.
  • the sintered body is more preferable because it is less likely to deteriorate the aesthetics of the dental material in the sintered body.
  • ⁇ -phase alumina ⁇ -alumina
  • the calcined body can be uniformly controlled, and the tool wear amount or chipping rate can be easily reduced.
  • the grain size in the crystal structure in the sintered body can be densified. From the above points, it is particularly preferable that the alumina particles contained in the calcined body of the present invention contain ⁇ -alumina particles with a purity of 99.5% or more.
  • This alumina raw material can be obtained, for example, by the alkoxide method, modified Bayer method, ammonium alum thermal decomposition method, ammonium dawsonite thermal decomposition method, etc., preferably by the alkoxide method.
  • the alkoxide method the purity of the alumina raw material powder can be increased and the particle size distribution can be made uniform.
  • alumina raw material examples include Sumitomo Chemical Co., Ltd. AA grade ( ⁇ -alumina), AKP grade ( ⁇ -alumina), or NXA grade (“NXA-100”, “NXA-150”, etc.) (both , ultrafine ⁇ -alumina) with a purity of 99.99% or more.
  • the oxide ceramic calcined body of the present invention includes an oxide ceramic calcined body containing alumina or zirconia.
  • the alumina calcined body of the present invention further contains a sintering aid (an aid that accelerates and stabilizes sintering of alumina) from the viewpoint of increasing the strength after sintering and particularly from the viewpoint of achieving high aesthetics. preferably included.
  • a sintering aid an aid that accelerates and stabilizes sintering of alumina
  • the sintering aid contained in the alumina calcined body of the present invention is at least one selected from the group consisting of Group 2 elements (Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Ra), Ce, Zr, and Y. element, more preferably at least one element selected from the group consisting of Mg, Ca, Sr, Ba, Ce, Zr, and Y, consisting of Mg, Ce, Zr, and Y More preferably, it contains at least one element selected from the group.
  • magnesium compounds are most preferred. Magnesium compounds include oxides, nitrates, acetates, hydroxides, chlorides and the like.
  • the magnesium compound is not limited as long as it is a magnesium compound that becomes an oxide at a temperature of less than 1200°C when sintered in the atmosphere, but the most preferable ones are magnesium nitrate, magnesium chloride, magnesium hydroxide and magnesium acetate. is mentioned.
  • sintering aids include MgCl 2 , Mg(OH) 2 , CeO 2 , ZrO 2 , Y 2 O 3 and the like.
  • the content of the sintering aid in the powder of the alumina raw material according to the present invention is preferably 10 ppm or more and 5000 ppm or less, more preferably 20 ppm or more and 3000 ppm or less, in terms of the above-described element (for example, in terms of Mg element). It is preferably 50 ppm or more and 1500 ppm or less. As used herein, ppm means mass ppm. If the content of the sintering aid (preferably magnesium compound) is low, the color tone of the sintered body tends to be whiter than that of natural teeth, and if the content is too high, the sintered body may be too reddish.
  • the content of the sintering aid preferably magnesium compound
  • the sintering aid increases the sintering density, it exists as a heterogeneous phase at the grain boundary and suppresses the growth and progress of the grain boundary. considered to be excluded from the system.
  • the content of the sintering aid in the alumina powder is calculated in terms of the elements constituting the sintering aid (for example, Mg 10 to 100 ppm, or even 20 to 50 ppm in terms of elements).
  • the content of the sintering aid in the alumina calcined body of the present invention and the later-described alumina composition is the same as the content of the sintering aid in the alumina powder.
  • Another preferred embodiment includes a dental oxide ceramic calcined body containing zirconia.
  • zirconia and a stabilizer capable of suppressing the phase transition of zirconia may be used as main components. good.
  • the stabilizer is preferably capable of forming partially stabilized zirconia. Examples of the stabilizer include calcium oxide (CaO), magnesium oxide (MgO), yttria, cerium oxide (CeO 2 ), scandium oxide (Sc 2 O 3 ), niobium oxide (Nb 2 O 5 ), and lanthanum oxide.
  • La2O3 erbium oxide
  • Er2O3 erbium oxide
  • Pr6O11 Pr6O11
  • Pr2O3 praseodymium oxide
  • Sm2O3 samarium oxide
  • Eu2O3 europium oxide
  • thulium oxide Oxides such as (Tm 2 O 3 ) can be mentioned, with yttria being preferred.
  • the zirconia calcined body and its sintered body of the present invention include the stabilization
  • the content of the agent is preferably 3.0 to 8.0 mol%, more preferably 3.2 to 6.5 mol%, and 3.5 ⁇ 6.0 mol% is more preferred, and 3.9 to 5.4 mol% is particularly preferred. If the content of the stabilizer is less than 3.0 mol%, there is a problem that the translucency of the zirconia sintered body is insufficient. There is a problem that the amount of the phase that undergoes a phase transition in the system increases, the chipping rate increases, the polishability decreases, and the strength of the zirconia sintered body decreases.
  • the content of the sintering aid or stabilizer in the calcined body of the present invention and its sintered body can be determined, for example, by inductively coupled plasma (ICP) emission spectrometry, X-ray fluorescence analysis (XRF), Scanning or transmission electron microscope (SEM or TEM) and energy dispersive X-ray analysis or wavelength dispersive X-ray analysis (EDX or WDX), or field emission electron beam microanalysis (FE-EPMA), etc. can be done.
  • ICP inductively coupled plasma
  • XRF X-ray fluorescence analysis
  • SEM or TEM Scanning or transmission electron microscope
  • EDX or WDX energy dispersive X-ray analysis or wavelength dispersive X-ray analysis
  • FE-EPMA field emission electron beam microanalysis
  • the chipping rate of the calcined body is low.
  • the chipping rate is preferably as low as possible from the viewpoint of reducing the amount of work involved in reworking the cut or ground product as a dental material after firing.
  • the chipping rate is preferably 10% or less, more preferably 7% or less, and even more preferably 3% or less.
  • the method for measuring the chipping rate is as follows. The side surface of a disk with a thickness of 1 mm cut out for measuring the amount of tool wear is imaged with an optical microscope, painted black so that the chipping part is black, and the part other than black is white (binarized) .
  • the chipping rate can be calculated as a percentage of the black area to the sum of the black and white areas.
  • Image analysis software (trade name “Image-Pro Plus”, manufactured by Hakuto Co., Ltd.) can be used for area measurement.
  • Alumina and sintering aid and zirconium oxide and stabilizing agent may be mixed and used as long as they are in small amounts within a range that does not degrade the abrasiveness and aesthetics after sintering.
  • the molar ratio of zirconium oxide to alumina is preferably 99.99-98, more preferably 99.9-99.
  • the molar ratio of zirconium oxide to alumina is preferably 0.01-2, more preferably 0.1-1.
  • oxide ceramic composition for producing the oxide ceramic calcined body of the present invention will be described below using an alumina composition, taking as an example the case where the oxide ceramic is aluminum oxide. Unless otherwise specified, "alumina composition” can be read as “oxide ceramic composition”. Even when the oxide ceramic is zirconium oxide, it can be implemented as a zirconia composition in the same manner as an alumina composition, unless otherwise specified.
  • the alumina composition serves as a precursor of the alumina calcined body of the present invention described above.
  • the alumina composition and the molded body are those before firing, and thus mean those in which the alumina particles are not necked (fixed).
  • the contents of alumina and sintering aid in the alumina composition of the present invention are calculated from the contents of a given alumina calcined body, and the contents of the alumina composition and the alumina calcined body are the same.
  • the form of the alumina composition is not limited, and the alumina composition of the present invention includes powder, a fluid obtained by adding powder to a solvent, and a compact obtained by molding powder into a predetermined shape.
  • the alumina composition of the present invention may be an aggregate of granules. Granules are formed by agglomeration of primary particles.
  • primary particles refer to the smallest unit of bulk.
  • primary particles refer to spherical shapes in an electron microscope (eg, scanning electron microscope).
  • Primary particles include alumina particles.
  • the primary particles include alumina particles and sintering aid particles.
  • the particles constituting the granules made of the alumina composition are mainly primary particles.
  • Aggregated primary particles are called secondary particles.
  • the number of primary particles is preferably greater than the number of secondary particles. Since the secondary particles usually have an irregular shape, if there are many secondary particles, sparseness and denseness will occur during press molding, which will be described later.
  • the surface roughness Ra and/or Rz increases after sintered body polishing.
  • the average primary particle size of the primary particles constituting the granules of the alumina composition affects the degree of adhesion during calcination, and affects the hardness of the calcined body.
  • the average primary particle size of the particles is 30 nm or more, the surface area of the primary particles contained in the calcined body does not decrease, the adhesion does not become too strong, and the hardness hardly increases, which is preferable.
  • the average primary particle size of the particles is 600 nm or less, it is preferable because particles with a small particle size distribution are less likely to be absorbed, and the occurrence of local sticking due to the difference in particle size is suppressed, making coarseness and density less likely to occur.
  • the average primary particle size is preferably from 30 to 600 nm, more preferably from 40 to 580 nm, even more preferably from 60 to 450 nm, most preferably from 80 to 350 nm.
  • the primary particles constituting the granules made of the alumina composition two types of alumina particles having different average primary particle sizes may be mixed and used.
  • NXA as the primary particles of alumina particles constituting the granules, which are within the average primary particle diameter of the primary particles of the particles constituting the granules
  • NXA-100 and “NXA-150”
  • a mixture of It may be mixed arbitrarily within the range that satisfies the average circularity and relative density of the oxide ceramic particles in the calcined body. preferable.
  • the BET specific surface area of the particles constituting the granules made of the alumina composition is preferably 5 m 2 /g or more, and 7.5 m 2 /g or more when measured in accordance with JIS Z 8830:2013. is more preferable, and 8 m 2 /g or more is even more preferable.
  • it is 5 m 2 /g or more, the sinterable temperature is easily lowered, sintering is facilitated, or the sintered body obtained after sintering becomes cloudy and the decrease in translucency is easily suppressed. .
  • the BET specific surface area is preferably 25 m 2 /g or less, more preferably 20 m 2 /g or less, and even more preferably 15 m 2 /g or less.
  • the average primary particle size is not too small, the calcined body does not become too hard, the polishing time is reduced and/or the chipping rate during polishing is easily reduced, and the surface roughness is reduced. It is possible to further reduce the roughness Ra and / or Rz, or to suppress the occurrence of coarseness and fineness without too little adhesion, to further reduce the chipping rate during polishing of the calcined body, and to further reduce the surface roughness Ra and / or Rz. It is preferable because it can be done.
  • alumina composition of the present invention 50% or more, preferably 70% or more, more preferably 80% or more, and still more preferably 90% or more of alumina can take the form of granules.
  • the alumina particles constituting the powder should have the above average particle size and BET specific surface area.
  • the average particle size (secondary particle size, hereinafter also referred to as “average particle size”) of the granules in the alumina composition of the present invention is preferably 10 ⁇ m or more, more preferably 12 ⁇ m or more, and 14 ⁇ m or more. is more preferred. If the average granule diameter is less than 10 ⁇ m, air is entrapped when the granules are put into a mold, and degassing becomes insufficient during molding, which may make it impossible to produce a uniform and dense molded product. In addition, there is a possibility that granules may be ejected from gaps during molding, resulting in the production of a molded article that does not meet the predetermined required amount.
  • the average particle size is preferably 200 ⁇ m or less, more preferably 190 ⁇ m or less, even more preferably 180 ⁇ m or less, particularly preferably 150 ⁇ m or less, most preferably 100 ⁇ m or less.
  • the average granule diameter exceeds 200 ⁇ m, cavities are likely to be formed inside the granules. Also, when the granules are put into a mold, gaps are likely to occur. Due to these phenomena, degassing becomes insufficient during molding, and there is a risk that a dense molded body cannot be produced. In addition, shrinkage increases during molding, and there is a risk that a molded article having a desired size cannot be produced.
  • the alumina in the alumina composition constitute granules.
  • the average granule size is preferably measured in such a way that the granules are not broken.
  • the average granule size can be measured, for example, by a dry sieving method or a wet sieving method.
  • the dry sieving method can be measured according to the sieving test method described in JIS Z 8815:1994, manual sieving and mechanical sieving can be used, and mechanical sieving is preferred.
  • a sieve used in the sieving method a sieve described in JIS Z 8801-1:2019 test sieve can be used.
  • a low-tap sieve shaker or a sonic vibration sieving measuring device can be used as a measuring device used for the sieving method.
  • the low-tap sieve shaker include “RPS-105M” manufactured by Seishin Enterprise Co., Ltd., and the like.
  • the sonic vibration sieving instrument include "Robot Shifter RPS-01” and “Robot Shifter RPS-02” manufactured by Seishin Enterprise Co., Ltd.
  • the sphericity of the granules in the alumina composition of the present invention is preferably high.
  • By increasing the sphericity of the granules mixing at the interfaces between the layers can be caused when alumina powders with different compositions are layered.
  • the higher the sphericity the higher the packing density.
  • the strength and translucency of the sintered body can be increased by filling alumina granules into a specific mold (mold, etc.) and increasing the packing density, which is the density of a molded body formed into a specific shape by pressure. In addition, even if the mold has corners, it is possible to improve the filling of the corners with the granules.
  • the sphericity of the granules in the alumina composition of the present invention can be expressed, for example, by light bulk density, heavy bulk density, and the like.
  • the light bulk density of the alumina composition of the present invention is preferably 0.6 g/cm 3 or more from the viewpoint of good flow of granules (ease of clogging) for reducing coarseness and fineness of the resulting compact. It is more preferably 0.7 g/cm 3 or more, still more preferably 0.8 g/cm 3 or more, and particularly preferably 0.9 g/cm 3 or more.
  • the light bulk density can be measured according to JIS R 9301-2-3:1999.
  • the stacked bulk density of the alumina composition of the present invention is preferably 0.8 g/cm 3 or more from the viewpoint of good flow of granules (ease of clogging) for reducing coarseness and fineness of the resulting compact. It is more preferably 0.9 g/cm 3 or more, and even more preferably 1.0 g/cm 3 or more.
  • the bulk density can be measured according to JIS R 9301-2-3:1999.
  • the alumina composition of the present invention preferably contains a binder.
  • binder examples include organic binders.
  • organic binders include commonly used acrylic binders, acrylic acid binders, paraffin binders, fatty acid binders, polyvinyl alcohol binders, and the like. Among these organic binders, those having a carboxyl group in the molecular chain or carboxylic acid derivatives are preferred, acrylic binders are more preferred, and water-soluble polyacrylates are even more preferred.
  • the polyacrylic acid salt may be a copolymer of acrylic acid or methacrylic acid and maleic acid, or may contain sulfonic acid, and cations of the salt include sodium, ammonium, and the like.
  • the distance between primary particles in the alumina composition can be adjusted, the cumulative distribution of pores can be adjusted, and the Vickers hardness or the strength of the calcined body can be increased or decreased. easier to adjust.
  • the content of the binder is preferably 1.2 to 2.8% by mass, more preferably 1.5 to 2.5% by mass, and even more preferably 1.8 to 2.2% by mass in the entire alumina composition. .
  • the strength of the calcined body is not too high, and there is no risk of the machined body becoming hard when it is removed. Further, when the content is 2.8% by mass or less, the strength of the calcined body does not decrease excessively, the possibility of the workpiece falling off during cutting can be reduced, and the chipping rate can be easily reduced.
  • the alumina composition of the present invention contains coloring agents (including pigments, composite pigments and fluorescent agents), titanium oxide (TiO 2 ), silica (SiO 2 ), dispersants, antifoaming agents and the like. Additives other than auxiliaries (except CeO 2 , ZrO 2 and Y 2 O 3 ) can be included. These components may be used individually by 1 type, and may be used in mixture of 2 or more types.
  • the pigment for example, at least selected from the group of Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Zn, Y, Zr, Sn, Sb, Bi, Ce, Sm, Eu, Gd, and Er Oxides of one element are mentioned.
  • Examples of the composite pigment include (Zr, V) O 2 , Fe(Fe, Cr) 2 O 4 , (Ni, Co, Fe)(Fe, Cr) 2 O 4 ⁇ ZrSiO 4 , (Co, Zn) Al2O4 etc. are mentioned.
  • Examples of the fluorescent agent include Y2SiO5 :Ce, Y2SiO5 :Tb, ( Y, Gd ,Eu) BO3 , Y2O3 : Eu, YAG:Ce, ZnGa2O4 : Zn , BaMgAl 10 O 17 :Eu and the like.
  • the additives may be added during mixing or pulverization, or may be added after pulverization.
  • dental oxide ceramics having a surface roughness Ra of 1.40 ⁇ m or less after firing under atmospheric pressure to form a sintered body without using hot isostatic pressing (HIP) treatment.
  • a calcined body is mentioned.
  • a dental oxide ceramic temporary having a surface roughness Rz of 51.0 ⁇ m or less after firing under atmospheric pressure to form a sintered body without using hot isostatic pressing treatment A baked body is mentioned.
  • the average crystal grain size is 0.3 to 8.0 ⁇ m after firing under atmospheric pressure to form a sintered body without using hot isostatic pressing. , dental oxide ceramics calcined body.
  • the method of measuring the average crystal grain size and the preferred range thereof are the same as those for the average crystal grain size of the alumina sintered body, which will be described later.
  • a method for producing a dental oxide ceramic calcined body comprising: A step of pressure molding the oxide ceramic composition at a surface pressure of 20 to 600 MPa, and a step of firing at 400 ° C. or more and less than 1200 ° C. under atmospheric pressure, Production of a dental oxide ceramic calcined body containing oxide ceramic particles having an average circularity of primary particles of 0.81 or more and a relative density of 43 to 63% method.
  • the oxide ceramic particles contain zirconia and/or alumina. is mentioned. Zirconia and alumina are the same as those of the calcined body described above.
  • the method for producing the oxide ceramic calcined body of the present invention will be described below using a method for producing an alumina calcined body, taking as an example the case where the oxide ceramic is aluminum oxide.
  • the method for producing a zirconia calcined body can also be carried out in the same manner, unless otherwise specified.
  • an alumina calcined body for example, a step of producing an alumina composition containing alumina particles and a sintering aid, and firing (calcining) the alumina composition (for example, a compact) , obtaining an alumina calcined body having an average circularity of primary particles of 0.81 or more and a relative density of 43 to 63%.
  • the content of the sintering aid is preferably 10-5000 ppm.
  • alumina and a sintering aid are mixed in a predetermined ratio to prepare a mixture (mixing step).
  • the sintering aid is magnesium chloride
  • the mixing ratio of alumina and magnesium chloride can be mixed so as to achieve the above content.
  • Mixing may be dry mixing or wet mixing.
  • the alumina composition can be pulverized (preferably pulverized) to the above-described average primary particle size (pulverization process).
  • Pulverization can be performed, for example, by dispersing the composition and binder in a solvent such as water or alcohol (dispersion step), and then using a ball mill, bead mill, or the like.
  • the composition is pulverized (preferably pulverized) to, for example, 0.05 ⁇ m to 0.6 ⁇ m so that the desired average circularity and relative density can be obtained when the body is produced.
  • the composition may be subjected to other treatments (classification treatment, water treatment) in order to adjust the particle size.
  • the average primary particle size can be measured by a laser diffraction/scattering particle size distribution measurement method. For example, using a laser diffraction/scattering particle size distribution analyzer (trade name “Partica LA-950”) manufactured by Horiba, Ltd., a slurry diluted with water is subjected to ultrasonic irradiation for 30 minutes, and then ultrasonic waves are applied. It can be measured by volume while applying. After the mixing step and/or the pulverizing step, the mixture can be spray-dried with a spray dryer or the like to form the alumina composition in the form of granules as described above (drying step).
  • a laser diffraction/scattering particle size distribution analyzer trade name “Partica LA-950” manufactured by Horiba, Ltd.
  • a slurry diluted with water is subjected to ultrasonic irradiation for 30 minutes, and then ultrasonic waves are applied. It can be measured by volume while applying.
  • the mixture can be spray
  • the average primary particle size of the alumina composition is preferably 30-600 nm, more preferably 40-580 nm, even more preferably 60-450 nm, and particularly preferably 80-350 nm.
  • the average particle size of the alumina composition is preferably 30-600 nm, more preferably 40-580 nm, even more preferably 60-450 nm, and particularly preferably 80-350 nm.
  • the alumina and sintering aid may be prepared separately.
  • the alumina and the sintering aid are not precipitated at the same time (in the same process), but the alumina preparation process (e.g., manufacturing process) and the sintering aid preparation process (e.g., manufacturing process) are independent of each other. It may also be a separate step.
  • the above-described ⁇ -alumina can be obtained with high purity and a small primary particle size.
  • Granules or powder can be formed into a compact by applying an external force.
  • the molding method is not limited to a specific method, and a suitable method can be selected according to the purpose.
  • it can be molded by press molding, injection molding, stereolithography, slip casting, gel casting, filter filtration, casting, and the like.
  • you may perform multistep shaping
  • the alumina composition may be press-molded and then CIP-treated, or the press-molding and CIP-molding may be repeated.
  • press molding methods include uniaxial pressing (hereinafter also referred to as “uniaxial pressure pressing”) processing, biaxial pressing processing, CIP (Cold Isostatic Pressing) processing, and the like. These may be performed in combination as appropriate.
  • the molded article of the present invention can have a disk shape, a cuboid shape, or a dental product shape (for example, a crown shape).
  • the pressure molding may be a uniaxial press.
  • the product obtained by the pressure molding step may be, for example, a columnar molded body obtained by filling a mold with alumina granules and compressing them with a uniaxial pressure press.
  • the higher the contact pressure in press molding the higher the density of the molded product.
  • the relative density of the alumina calcined body obtained by this can also be made high, and average circularity can also be adjusted. On the other hand, if the density of the molded body is too high, the alumina calcined body becomes hard and good machinability cannot be obtained.
  • the surface pressure of press molding is preferably 20 to 600 MPa, more preferably 25 to 400 MPa, and even more preferably 30 to 200 MPa, from the viewpoint of ease of molding.
  • the surface pressure of press molding e.g., uniaxial press
  • the shape retention of the molded body is excellent, and when it is 600 MPa or less, the density of the molded body does not increase too much, making it easier to prevent hardening. .
  • the surface pressure of press molding may be set to a suitable range of 50 MPa or more, 80 MPa or more, 100 MPa or more, or 150 MPa or more according to the target average circularity, relative density, and the like.
  • the pressure may be 20 to 200 MPa, 25 to 190 MPa, or 30 to 180 MPa, depending on the desired average circularity, relative density, and the like.
  • the molded body of the present invention also includes a molded body densified by high-temperature pressure treatment such as CIP (Cold Isostatic Pressing) treatment.
  • the water pressure is preferably 50 to 1000 MPa, more preferably 100 to 600 MPa, and even more preferably 150 to 300 MPa from the same viewpoint as above.
  • the alumina calcined body according to the present invention is a precursor of the alumina sintered body described later. Further, the alumina calcined body according to the present invention includes a molded body. For example, it also includes a dental product (eg, crown-shaped prosthesis) in which a calcined alumina disc is processed by a CAD/CAM (Computer-Aided Design/Computer-Aided Manufacturing) system.
  • CAD/CAM Computer-Aided Design/Computer-Aided Manufacturing
  • the contents of alumina and sintering aid in the alumina calcined body of the present invention are the same as the contents in the alumina composition before the alumina calcined body is produced.
  • the sintering aid in the alumina calcined body of the present invention has a magnesium compound uniformly dispersed in the sintering aid from the viewpoint of the strength and translucency of the sintered body produced from the calcined body described later. is preferred.
  • the calcining temperature in the calcining step affects the average circularity of the oxide ceramic particles contained in the calcined body, and affects the Vickers hardness or the strength of the calcined body.
  • the abrasiveness and hardness of the calcined body change depending on the calcining temperature.
  • the calcining temperature (maximum calcining temperature) in the method for producing the alumina calcined body of the present invention is kept to the extent that sintering does not proceed, so that the shape of the particle surface (spherical shape) remains.
  • a temperature of 400° C. or more and less than 1200° C. is preferable from the viewpoint that the sintered body does not become too hard and the surface roughness and hardness during polishing can be maintained.
  • the calcination increases the average circularity of the oxide ceramic particles during the calcination and does not cause excessive adhesion.
  • the calcining temperature is preferably a temperature at which the average circularity of the oxide ceramic particles contained in the calcined body is 0.81 or more.
  • the calcining temperature does not stick at low temperatures, but sticking starts at high temperatures. , the Vickers hardness or the strength of the calcined body is increased.
  • the calcination temperature is preferably around 1150° C. (1100° C. or more and less than 1200° C.).
  • the average primary particle size of the oxide ceramic particles contained in the alumina composition (for example, a compact) is large and the calcining temperature is 1000° C. or less, the average circularity does not increase, and adhesion between particles does not progress. However, the strength or Vickers hardness of the calcined body is not increased, chipping occurs during polishing, and the surface roughness Ra and/or Rz is lowered.
  • the average primary particle size of the primary particles that make up the granules made of the raw material oxide ceramic composition e.g., alumina composition
  • the average primary particle size of the oxide ceramic particles e.g., alumina particles contained in the calcined body
  • the primary particle size may differ, as described above, the average primary particle size of the primary particles constituting the granules made of the raw material oxide ceramic composition (for example, the alumina composition), the calcining temperature
  • the average primary particle size of the primary particles of the oxide ceramic particles (for example, alumina particles) contained in the calcined body can be adjusted within a desired range by adjusting the progress of adhesion according to the predetermined conditions.
  • the calcination temperature is set so that the average circularity of the oxide ceramic particles contained in the calcined body is 0.81 or more It is preferable that the temperature is such that the relative density of the sintered body is 43 to 63%.
  • the calcination temperature is preferably 600° C. or higher and lower than 1200° C., and more preferably 750° C. or higher and 1150° C. or lower.
  • Holding at the maximum calcining temperature for a certain period of time is preferable because the hardness of the calcined body falls within a preferable range and the chipping rate may decrease.
  • the calcining conditions depend on the average primary particle size of the calcined body and the density of the calcined body, but the holding time at the maximum calcining temperature is preferably 30 minutes to 6 hours. Further, the rate of temperature increase to the maximum calcination temperature and the rate of temperature decrease from the maximum calcination temperature are preferably 300° C./min or less.
  • the alumina calcined body of the present invention can be machined to produce a processed body.
  • the processing method is not limited to a specific method, and a suitable method can be appropriately selected depending on the purpose.
  • an alumina disc which is also a calcined body, can be cut or ground into the shape of a dental product (eg, a crown-shaped prosthesis) using a CAD/CAM system to produce a processed body.
  • the machine used for machining the calcined body of the present invention is not particularly limited.
  • the cutting or grinding machine may be a desktop machine, a large machining center (general-purpose machine), or the like, depending on the object to be machined.
  • a cutting machine for example, desktop machines "DWX-50”, “DWX-4”, “DWX-4W”, “DWX-52D”, “DWX-52DCi” (manufactured by Roland DG Co., Ltd.) etc. Grinding may be used.
  • the tools used in the processing machine used for machining the calcined body of the present invention are not particularly limited. Milling burs and grinding burs recommended by the supplier of the processing machine can be suitably used.
  • milling burs used in cutting machines include Katana (registered trademark) drills.
  • a processing level difference occurs on the surface according to the machining. If the sintered body is sintered while it has a working step, unevenness corresponding to the working step will remain on the surface of the sintered body, so polishing is required before using it as a dental material. Therefore, it is preferable to finish the surface of the calcined body having a step difference by cutting, grinding, or polishing so as to have a smooth surface.
  • the processed body obtained from the alumina calcined body of the present invention can be used as a dental tool with improved surface smoothness.
  • a dental tool for example, a bur and polisher kit suitable for cutting or grinding dental ceramics including porcelain to modify the shape thereof and to improve surface properties by polishing can be used.
  • tools include Kuraray Noritake Dental Co., Ltd.'s Noritake Protech Diamond Point, Carbide Burr, Meister Cone, Rubber Point, Felt Wheel, TWIST DIA's COARSE, MEDIUM, FINE, etc., P.D.R. Point: HP Serapika disk type medium polishing, slanting type medium polishing, disc type finishing polishing, slanting type finishing polishing, etc.
  • the processed body obtained from the alumina calcined body of the present invention may be improved in surface smoothness with a tool.
  • Abrasive powder may be used when polishing a processed body obtained from the alumina calcined body of the present invention with a tool. Examples thereof include Pearl Surface (registered trademark) C and Pearl Surface (registered trademark) F manufactured by Kuraray Noritake Dental Co., Ltd. When an abrasive is used, it becomes a foreign matter during sintering, so it is preferable to wash it.
  • the rotational speed of the tool is preferably 1000 to 7000 rpm. If the number of rotations is less than 1000 ppm, more time is required, and in addition, it is difficult to obtain a smooth surface because the reaction between the rotating tool and the calcined body collides with each other. If the number of rotations is higher than 7000 rpm, the working force of the tool increases, and the calcined body is excessively polished, making it difficult to obtain a desired shape.
  • the rotation speed is more preferably 2000 to 6000 rpm, more preferably 3000 to 5000 rpm.
  • a sintering process is performed. At this time, it is preferable to remove processing dust, because if processing dust adheres to the surface of the workpiece, it affects the shape and appearance after sintering. It is preferable that dust is wiped off with a brush used for painting or the like on the final-polished processed body, and the dust is visually removed.
  • the method for producing an oxide ceramic sintered body of the present invention will be described below using a method for producing an alumina sintered body, taking as an example the case where the oxide ceramic is aluminum oxide.
  • the holding time at a sinterable temperature is preferably 120 minutes or less, more preferably 90 minutes or less, and further preferably 75 minutes or less. It is preferably 60 minutes or less, particularly preferably 45 minutes or less, and most preferably 30 minutes or less.
  • the holding time is preferably 1 minute or longer, more preferably 3 minutes or longer, and even more preferably 5 minutes or longer.
  • the time of the sintering process for producing the sintered body is shortened without reducing the translucency and strength of the produced alumina sintered body. be able to.
  • the holding time at the maximum sintering temperature for producing the sintered body can be shortened (short-time sintering).
  • the production efficiency can be increased, and when the alumina calcined body of the present invention is applied to a dental product, the dimensions of the dental product to be used for treatment are determined, and after cutting or grinding, the It is possible to shorten the time until treatment with dental products is possible, and to reduce the time burden on the patient. Also, energy costs can be reduced.
  • the holding time at the sinterable temperature (for example, the maximum sintering temperature) can be, for example, 25 minutes or less, 20 minutes or less, or 15 minutes or less.
  • a method for producing a dental oxide ceramic sintered body which includes the step of polishing any of the dental oxide ceramic calcined bodies described above with a dental polishing instrument.
  • the dental polishing instrument is not particularly limited, and known commercially available products can be used. Polishing conditions are not particularly limited.
  • a dental oxide ceramic sintered body includes a step of sintering the dental oxide ceramic calcined body under atmospheric pressure without using hot isostatic pressing. manufacturing methods.
  • HIP hot isostatic pressing
  • oxide ceramic sintered body will be described using an alumina sintered body as an example in which the oxide ceramic is aluminum oxide.
  • Alumina sintered bodies are obtained by sintering alumina calcined bodies or their processed bodies.
  • the alumina sintered body is alumina particles (powder) that have reached a sintered state.
  • the relative density of the alumina sintered body is preferably 99.5% or more.
  • the relative density of the sintered body can be calculated as a ratio of the actually measured density measured by the Archimedes method to the theoretical density.
  • the relative density is the density d1 of a sintered body obtained by filling a specific mold with granules and applying pressure to a specific shape, and sintering the compact at a high temperature. It means the value divided by the density d2.
  • the alumina sintered body of the present invention includes not only a sintered body obtained by sintering molded alumina particles under normal pressure and under no pressure, but also a HIP (Hot Isostatic Press) treatment. Sintered bodies densified by high temperature pressure treatment are also included.
  • HIP Hot Isostatic Press
  • the relative density of the bodies is preferably high.
  • the relative density of the alumina sintered body of the present invention is, for example, preferably over 95%, more preferably 98% or more, and even more preferably 99.5% or more.
  • the alumina sintered body of the present invention contains substantially no voids.
  • the average crystal grain size of the alumina sintered body of the present invention is preferably 0.3 to 8.0 ⁇ m, more preferably 0.4 to 6.0 ⁇ m, more preferably 0.5 to 3, from the viewpoint of excellent translucency and strength. 0.0 ⁇ m is more preferred.
  • the average grain size of the alumina sintered body can be measured by the following method.
  • An image of the surface of the alumina sintered body is obtained with a scanning electron microscope (trade name “VE-9800”, manufactured by KEYENCE CORPORATION). After describing the grain boundary of each crystal grain in the obtained image, the average crystal grain size is calculated by image analysis. Image analysis software (trade name “Image-Pro Plus”, manufactured by Hakuto Co., Ltd.) is used to measure the average crystal grain size, the captured SEM image is binarized, and the brightness range is adjusted so that the grain boundary becomes clear. Adjust to recognize the particles from the field of view (area).
  • the crystal grain size obtained with Image-Pro Plus is obtained by measuring the length of the line segment connecting the contour lines passing through the center of gravity determined from the contour line of the crystal grain at 2-degree increments around the center of gravity and averaging them.
  • the crystal grain size of all the particles not covering the edge of the image is measured.
  • the average crystal grain size is calculated from the obtained crystal grain size of each grain and the number of crystal grains, and the obtained arithmetic mean diameter is defined as the average crystal grain size in the sintered body.
  • the term "particles that do not overlap the edges of the image” means particles excluding particles whose outlines do not fit within the screen of the SEM photograph image (particles whose outlines are interrupted on the upper, lower, left, and right boundaries).
  • the grain size of all grains that do not overlap the image edge is selected in Image-Pro Plus with the option to exclude all boundary grains.
  • the content of alumina and sintering aid in the alumina sintered body of the present invention is the same as the content in the composition and/or the calcined body before producing the sintered body.
  • the translucency ( ⁇ L) of the alumina sintered body of the present invention is preferably 5 or more, more preferably 10 or more, further preferably 15 or more, and particularly preferably 20 or more. .
  • Translucency refers to the L* value of lightness (color space) in the L*a*b* color system (JIS Z 8781-4: 2013) for a sample with a thickness of 1.2 mm (sintered body )
  • the L * value measured with a white background is the first L * value
  • the L * value measured with the sample background black is the second L * value and the second L* value is subtracted from the first L* value.
  • composition granules (composition) were press-molded so that the thickness of the sintered body was 1.2 mm, followed by CIP molding. For example, a disk-shaped compact with a diameter of 19 mm can be produced. Next, the molded body is fired under predetermined firing conditions, and the surface is polished with #2000 to prepare a sintered body having a thickness of 1.2 mm as a sample.
  • a color difference meter for example, CE100, analysis software "Crystal Eye” (manufactured by Olympus Co., Ltd.)
  • CE100 analysis software "Crystal Eye” (manufactured by Olympus Co., Ltd.)
  • * Values can be measured.
  • the contact liquid for example, one having a refractive index nD of 1.60 measured at a measurement wavelength of 589 nm (sodium D line) can be used.
  • the white background means the white part of the hiding rate test paper described in JIS K 5600-4-1:1999, Part 4, Section 1, and the black background means the black part of the hiding rate test paper.
  • the surface roughness Ra of the alumina sintered body is preferably 1.40 ⁇ m or less, more preferably 1.25 ⁇ m or less, further preferably 1.15 ⁇ m or less, in order to more easily reproduce the surface roughness of a natural tooth. 10 ⁇ m or less is particularly preferred.
  • the surface roughness Rz of the alumina sintered body is preferably 51 ⁇ m or less, more preferably 48 ⁇ m or less, still more preferably 42 ⁇ m or less, and particularly preferably 39 ⁇ m or less, in order to more easily reproduce the surface roughness of natural teeth.
  • the methods for measuring the surface roughnesses Ra and Rz are as described in Examples below.
  • the alumina sintered body of the present invention may be a sintered body having a predetermined shape.
  • the sintered body can have a disk shape, cuboid shape, dental product shape (eg crown shape).
  • the alumina composition, granules, powders, compacts, calcined bodies, cut or ground bodies, and sintered bodies according to the present invention are not limited to the above unless otherwise specified, and are known. Various manufacturing methods are applicable.
  • the present invention includes embodiments in which the above configurations are combined in various ways within the scope of the technical idea of the present invention as long as the effects of the present invention are exhibited.
  • the upper limit and lower limit of the numerical range content of each component, each element (average primary particle size, etc.), each physical property, etc.) can be combined as appropriate.
  • a degeneracy filter is applied to the region, each region is degenerated to one or more points, and the Voronoi polygons are generated so that these points become the generating points of the Voronoi polygons.
  • the adjacent particles were separated.
  • one particle may look like a gourd in image processing, but in that case, it was assumed that two circular particles were in contact and looked like one, and were separated into two.
  • Alumina granules obtained in Examples and Comparative Examples are filled in a mold, uniaxially pressed at 200 MPa, calcined by mooring at 750 ° C. for 6 hours, and calcined into a disk-shaped 14 mm thick and ⁇ 98.5 mm. made the body. Based on the three-dimensional NC data, this disk-shaped calcined body is milled using a milling machine "DWX-52DC" manufactured by Kuraray Noritake Dental Co., Ltd., using an unused Katana (registered trademark) drill (Kuraray Noritake Dental Co., Ltd.
  • machining pattern (2 mm diameter, not diamond-coated) was cut so as to leave a thin disk with a thickness of 1 mm.
  • a post was cut off from the thin disk with a thickness of 1 mm obtained by processing. Steps derived from CAD/CAM processing were confirmed on the surface of the thin disk.
  • the arithmetic mean roughness Ra was obtained by the following formula using the difference. Also, the maximum height roughness Rz was the maximum value of Zn(X).
  • a disk-shaped calcined body having a thickness of 14 mm and a diameter of 98.5 mm was used in the same manner as the sample used in the surface polishing method. From the disc-shaped calcined body, a sample of 5 mm ⁇ 10 mm ⁇ 50 mm was cut out according to ISO 6872: 2015, and the surface and C surface of the sample (a surface chamfered at an angle of 45 °) (ISO 6872 : 2015, 7.3.1.2.1) was longitudinally faced with 600 grit sandpaper.
  • the sample is placed so that the widest surface faces the vertical direction (load direction), and a universal testing machine (manufactured by Shimadzu Corporation "AG-I 100 kN") is used to set the span (distance between fulcrums) to 30 mm.
  • a universal testing machine manufactured by Shimadzu Corporation "AG-I 100 kN"
  • Examples 1 and 7 > 1000 g of ⁇ -alumina raw material “NXA-100” (average primary particle size: 100 nm, manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.) and 0.1 g of magnesium chloride equivalent were weighed, added to 10 L of ethanol, and ultrasonically dispersed. This and alumina beads were placed in a rotating container, and the alumina raw material containing agglomerated particles was pulverized with a ball mill to mix and pulverize the raw material until the desired average primary particle size was obtained.
  • the primary particle size is measured by using a laser diffraction/scattering particle size distribution analyzer (trade name “Partica LA-950”) manufactured by Horiba, Ltd., and irradiating a slurry diluted with ethanol with ultrasonic waves for 30 minutes, followed by It was measured on a volume basis while applying ultrasonic waves. A desired slurry with almost no secondary agglomeration was obtained with a ball milling time of about 1 hour.
  • a laser diffraction/scattering particle size distribution analyzer trade name “Partica LA-950” manufactured by Horiba, Ltd.
  • Example 1 was described as "NXA-100 water level”
  • Example 7 is described as "NXA-100 water level”.
  • an organic binder was added to this slurry.
  • a water-based acrylic binder was used as the organic binder, added in an amount of 2.5% by mass (the content of the organic binder with respect to the entire slurry) relative to the ⁇ -alumina raw material, and stirred for 24 hours with a rotary blade.
  • the stirred slurry was dried and granulated with a spray dryer to obtain alumina granules.
  • the average particle size of the granules was 40 ⁇ m.
  • 350 g of this granule powder was poured into a cylindrical mold with a diameter of 100 mm and uniaxially pressed at a pressure of 150 MPa to obtain a compact.
  • the molded body is placed in an electric furnace, heated from room temperature at a rate of 3° C./min, held at 500° C. for 2 hours to degrease the organic component, and held at the maximum calcination temperature shown in Table 2 for 6 hours.
  • a calcined body was obtained by slowly cooling from the maximum calcining temperature at ⁇ 0.4° C./min.
  • the primary particle size is measured by using a laser diffraction/scattering particle size distribution analyzer (trade name “Partica LA-950”) manufactured by Horiba, Ltd., and irradiating a slurry diluted with ethanol with ultrasonic waves for 30 minutes, followed by It was measured on a volume basis while applying ultrasonic waves. A desired slurry with almost no secondary agglomeration was obtained with a ball milling time of about 1 hour.
  • a laser diffraction/scattering particle size distribution analyzer trade name “Partica LA-950” manufactured by Horiba, Ltd.
  • an organic binder was added to this slurry.
  • a water-based acrylic binder was used as the organic binder, added in an amount of 2.5% by mass (the content of the organic binder with respect to the entire slurry) relative to the ⁇ -alumina raw material, and stirred for 24 hours with a rotary blade.
  • the slurry after stirring was dried and granulated with a spray dryer to obtain granules.
  • the average particle size of the granules was 40 ⁇ m.
  • 350 g of this granule powder was poured into a cylindrical mold with a diameter of 100 mm and uniaxially pressed at a pressure of 150 MPa to obtain a compact.
  • the molded body is placed in an electric furnace, heated from room temperature at a rate of 3 ° C./min, held at 500 ° C. for 2 hours to degrease the organic component, and further subjected to maximum calcination at 3 ° C./min as shown in Table 2. The temperature was maintained for 6 hours, and then slowly cooled from the calcination temperature at -0.4°C/min to obtain a calcined body.
  • Examples 10 to 13> A calcined body was obtained in the same manner as in Example 3 except that the type and amount of the sintering aid were changed as shown in Table 1.
  • Table 3 shows the results of each example and comparative example.
  • the dental oxide ceramic calcined body of the present invention can be suitably used for machining such as CAD/CAM.

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Abstract

本発明は、優れた研磨性を有し、仮焼体の研磨面及び焼結後の焼結体の表面が高い平坦性を有するために審美性を有する、酸化物セラミックスからなる仮焼体、及びその製造方法を提供する。　本発明は、一次粒子の平均円形度が０．８１以上の酸化物セラミックス粒子を含み、相対密度が４３～６３％である、歯科用酸化物セラミックス仮焼体に関する。

Description

良研磨性の歯科用酸化物セラミックス仮焼体及びその製造方法
　本発明は、酸化物セラミックスを含む、工具によって良好に研磨できる歯科用酸化物セラミックス仮焼体、及びその製造方法に関する。
　近年、歯科材料として酸化物セラミックスの焼結体が普及している。歯科材料の焼結体は患者の臨床部位に合わせて寸法及び表面が精度良く加工された焼結体が用いられる。所望の形状への加工はＣＡＤ／ＣＡＭなどの機械加工を用いる。
　酸化物セラミックスとしては、酸化アルミニウム（アルミナ）、酸化ジルコニウム（ジルコニア）等が歯科材料に用いられている。特に、ジルコニアは、強度において優れ、審美性も比較的優れるため、特に近年の低価格化も相まって需要が高まっている。
　しかしながら、ジルコニア焼結体は機械加工するには硬すぎて削れない、機械加工時に割れる、機械加工に時間がかかる、加工工具の交換頻度が高くなる等の生産性及びコスト上の問題がある。
　そのため、一般的には、ジルコニア焼結体を機械加工する代わりに、半焼結状態のジルコニア仮焼体を、歯又は歯の一部を模した形状等の所望の形状に近い切削又は研削加工体に機械加工し、得られた切削又は研削加工体を焼結温度以上で焼成することによって所望の形状を有するジルコニア焼結体を得ることができる。ジルコニア仮焼体は、原料粉末を円盤形状、直方体形状などに成形した成形体を、焼結に至らない温度域で焼成（以下、「仮焼」ともいう）し、得られる。
　一方、ジルコニア以外の酸化物セラミックスに関して、アルミナを用いたものとしては、例えば、特許文献１～３が提案されている。アルミナはジルコニアとは屈折率が異なり、焼結後の透光性で有利であり、また、断熱材などの多孔質体を除き、焼結体として多用されるため、仮焼体とする必要がないことから、成形体を焼結させて焼結体を得ることが一般的に行われている。
　得られた酸化物セラミックスの焼結体に対して、歯科の審美性の観点から表面平滑性を得るために研磨操作を行うのが一般的である。
　しかしながら、焼結体は硬度が高いため研磨に大変な時間を要する。また、焼結体の研磨時に焼結体表面が欠けてしまう（チッピングしてしまう）と作製し直すことになる。そのため、生産性及び経済性の点から、改善の余地があった。
特開２０１５－３７５３７号公報 特開２０１２－１８０２７５号公報 国際公開第２００９／０４５９４０号
　そこで、本発明者らは、仮焼体の段階で研磨でき、所望の表面性（例えば、研磨後の平坦性）を付与できれば、焼結後の研磨にて時間とリスクを減らすことができることを見出した。
　一方で、仮焼体の研磨性を向上するには、仮焼体の相対密度を下げて研磨時の抵抗を減らすことが考えられるが、相対密度を下げ過ぎると、仮焼体が柔らかくなり過ぎて壊れる、及び／又は焼結能が低下し、焼結後に相対密度が向上しない問題が生じる。
　例えば、特許文献１には、生体活性アルミナの成形と研磨の製造方法が開示され、アルミナ焼結体の表面研磨について記載がある。しかしながら、焼結体の研磨には時間を要し、また、一部の粒子は脱落して、逆に平滑性が低下する懸念があった。また、上記のように、アルミナは断熱材などの多孔質体を除き、焼結体として多用されることから、仮焼体とする必要がないため、特許文献１では、仮焼体で平滑にしてから焼結する検討はなされていない。
　また、特許文献２には、平均粒子径０．２～１．０μｍのアルミナ粉末を用いて得られた成形体を１４８０～１６００℃で焼成するアルミナ焼結体の製造方法が記載されている。しかしながら、特許文献２では、歯科用途が示唆されておらず、研磨性の高い仮焼体について検討がなされていない。また、特許文献２では、粒子の円形度に関して検討がなされていない上、粒径が大きいため研磨性が良い仮焼体ではなかった。
　さらに、特許文献３には、研磨に適した砥粒に関する硬度や空隙率の記載はあるが、被研磨体に関する検討はなされておらず、仮に砥粒面を仮焼体と見立てたとしても、仮焼体表面（砥粒面）を平滑にするための適正な条件を見出せているとはいえない。
　特許文献１～３には、仮焼体で研磨して平滑にしてから焼結する検討はなされておらず、経済的で、かつ容易な方法で、平滑な焼結体を得ることはできなかった。
　そこで、本発明では、優れた研磨性を有し、仮焼体の研磨面及び焼結後の焼結体の表面が高い平坦性を有するために審美性を有する、酸化物セラミックス仮焼体、及びその製造方法を提供することを目的とする。
　本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究を重ねた結果、一次粒子の平均円形度が０．８１以上の酸化物セラミックス粒子を含み、相対密度が４３～６３％である酸化物セラミックス仮焼体が高い研磨性を有することを見出し、この知見に基づいてさらに検討を重ねて、本発明を完成するに至った。
　すなわち、本発明は以下の発明を包含する。
［１］一次粒子の平均円形度が０．８１以上である酸化物セラミックス粒子を含み、相対密度が４３～６３％である、歯科用酸化物セラミックス仮焼体。
［２］粒子の平均一次粒子径が３０～６００ｎｍである、［１］に記載の歯科用酸化物セラミックス仮焼体。
［３］３点曲げ強さが１０～５０ＭＰａである、［１］又は［２］に記載の歯科用酸化物セラミックス仮焼体。
［４］研磨後の表面粗さＲａが１．７０μｍ以下である、［１］～［３］のいずれかに記載の歯科用酸化物セラミックス仮焼体。
［５］研磨後の表面粗さＲｚが５４μｍ以下である、［１］～［４］のいずれかに記載の歯科用酸化物セラミックス仮焼体。
［６］前記酸化物セラミックス粒子が、ジルコニア及び／又はアルミナを含む、［１］～［５］のいずれかに記載の歯科用酸化物セラミックス仮焼体。
［７］前記アルミナが、純度９９．５％以上のα－アルミナ粒子を含む、［６］に記載の歯科用酸化物セラミックス仮焼体。
［８］さらに焼結助剤を含み、前記焼結助剤が第２族元素、Ｃｅ、Ｚｒ、及びＹからなる群より選択される少なくとも１種の元素を含む、［６］又は［７］に記載の歯科用酸化物セラミックス仮焼体。
［９］熱間静水圧プレス処理を用いずに、大気圧下で焼成し焼結体とした後、表面粗さＲａが１．４０μｍ以下となる、［１］～［８］のいずれかに記載の歯科用酸化物セラミックス仮焼体。
［１０］熱間静水圧プレス処理を用いずに、大気圧下で焼成し焼結体とした後、表面粗さＲｚが５１μｍ以下となる、［１］～［９］のいずれかに記載の歯科用酸化物セラミックス仮焼体。
［１１］歯科用酸化物セラミックス仮焼体の製造方法であって、
　酸化物セラミックス組成物を面圧２０～６００ＭＰａで加圧成形する工程と、得られた成形体を４００℃以上１２００℃未満にて大気圧下で焼成する工程を含み、
　歯科用酸化物セラミックス仮焼体が、一次粒子の平均円形度が０．８１以上である酸化物セラミックス粒子を含み、相対密度が４３～６３％である、歯科用酸化物セラミックス仮焼体の製造方法。
［１２］前記酸化物セラミックス粒子が、ジルコニア及び／又はアルミナを含む、［１１］に記載の歯科用酸化物セラミックス仮焼体の製造方法。
［１３］前記アルミナが、純度９９．５％以上のα－アルミナ粒子を含む、［１２］に記載の歯科用酸化物セラミックス仮焼体の製造方法。
［１４］さらに焼結助剤を含み、前記焼結助剤が第２族元素、Ｃｅ、Ｚｒ、及びＹからなる群より選択される少なくとも１種の元素を含む、［１１］～［１３］のいずれかに記載の歯科用酸化物セラミックス仮焼体の製造方法。
［１５］［１］～［１０］のいずれかに記載の歯科用酸化物セラミックス仮焼体を、歯科用の研磨器具にて研磨する工程を含む、歯科用酸化物セラミックス焼結体の製造方法。
［１６］熱間静水圧プレス処理を用いずに、前記歯科用酸化物セラミックス仮焼体を、大気圧下で焼結する工程を含む、［１５］に記載の歯科用酸化物セラミックス焼結体の製造方法。
　本発明によれば、優れた研磨性を有し、仮焼体の研磨面及び焼結後の焼結体の表面が高い平坦性を有するために審美性を有する、酸化物セラミックス仮焼体、及びその製造方法を提供できる。
　また、本発明によれば、歯科材料の表面加工において、ＣＡＤ／ＣＡＭ等で切削又は研削加工された仮焼体の表面を焼結前に容易に研磨加工でき、その表面を容易に平滑にできる良平滑性の仮焼体、ならびに良平滑性の焼結体、及びその製造方法を提供できる。
　特に、アルミナは焼結後の硬度が高く、焼結後に表面の研磨加工をするのが容易では無いが、焼結前に精度良く簡便に加工できる仮焼体、焼結体、及びその製造方法を提供できる。
　本発明によれば、仮焼体を歯冠形状に加工したのち、側面を研磨しておく等によって表面を研磨することによって、焼結体においても表面平滑性が優れる。
　さらに、本発明によれば、機械加工性（切削性及び研削性）に優れたジルコニア仮焼体、及びその製造方法を提供できる。
実施例１に係る研磨した仮焼体表面を撮影した光学顕微鏡の写真である。
　本発明の歯科用酸化物セラミックス仮焼体は、一次粒子の平均円形度が０．８１以上であって、相対密度が４３～６３％である。
　本発明の仮焼体について説明する。
　仮焼体は、焼結体の前駆体（中間製品）となり得るものである。
　本明細書において、仮焼体とは、酸化物セラミックスの粒子がネッキング（固着）しており、酸化物セラミックス粒子同士が完全には焼結していない状態で固結したものである。
　仮焼体は所定の形状（ブロック形状（例えば、円盤形状及び直方体形状等）、歯科製品形状（例えば歯冠形状）等）を有していてもよい。
　仮焼体は、例えば歯冠形状に加工された加工体であってもよく、加工されている場合は「加工体」又は「切削又は研削加工体」と称する。
　加工体は、例えば、仮焼体である酸化物セラミックスディスクをＣＡＤ／ＣＡＭ（Computer-Aided Design/Computer-Aided Manufacturing）システムで歯科用製品（例えば歯冠形状の補綴物）に加工して得られる。
　本発明の仮焼体は、酸化物セラミックスからなる粒子（以下、単に「酸化物セラミックス粒子」と称することがある）の固着物を含み、当該粒子の平均円形度に応じて研磨性、機械加工性（切削性及び研削性）、表面性（研磨後の仮焼体及び焼結体の平坦性）が変化する。
　仮焼体に含まれる酸化物セラミックス粒子の平均円形度が０．８１以上であれば研磨性が高く、研磨後の表面粗さＲａ及び／又はＲｚは低くなる。一方、平均円形度が０．８１未満の場合、仮焼体を研磨した際の表面粗さＲａが増加及び／又はＲｚが増加する、又は硬すぎて作業時間が延びる。
　平均円形度は０．８２以上が好ましく、０．８３以上がより好ましく、０．８４以上がさらに好ましい。
　平均円形度の測定方法は、後記する実施例に記載のとおりである。
　本発明において、表面粗さＲａは、ＪＩＳ　Ｂ　０６０１：２０１３で規定される算術平均粗さＲａを意味する。表面粗さＲｚは、ＪＩＳ　Ｂ　０６０１：２０１３で規定される最大高さ粗さＲｚを意味する。
　本発明のアルミナ仮焼体は、表面平滑性が高いほど、焼成後の審美性が高く見えるため好ましい。アルミナ仮焼体の表面粗さＲａは１．７０μｍ以下であることが好ましく、１．６５μｍ以下であることがより好ましく、１．６０μｍ以下であることがさらに好ましく、１．５０μｍ以下であることが特に好ましい。
　アルミナ仮焼体の表面粗さＲｚは５４μｍ以下であることが好ましく、５０μｍ以下であることがより好ましく、４５μｍ以下であることがさらに好ましく、３５μｍ以下であることが特に好ましい。
　前記表面粗さＲａ及びＲｚは、研磨後のアルミナ仮焼体を測定した値を意味する。
　本発明では、平均円形度を調整することにより、研磨後の表面粗さＲａが前記した所望の範囲内（例えば、１．７０μｍ以下）である研磨前のアルミナ仮焼体、又は研磨後の表面粗さＲｚが前記した所望の範囲内（例えば、５４μｍ以下）である研磨前のアルミナ仮焼体を製造することができる。
　本発明のアルミナ仮焼体の表面粗さは、公知の方法で測定できる。測定方法としては例えば、触針式、レーザー干渉でもよく、断面を出して光学顕微鏡又は電子顕微鏡で撮像して画像解析してもよい。
　好適には、前記表面粗さＲａ及びＲｚは、後記する実施例に記載の測定方法で測定した値である。
　本発明の仮焼体は、後述する製造方法によって、相対密度を制御できる。
　相対密度が４３％未満の場合、仮焼体内部の細孔の割合が高いことを意味し、仮焼体内部の粒子の接する数が減少し、柔らかすぎて研磨する際に壊れるため好ましくない。また、仮焼体内部に疎密が生じＲｚが増加するため好ましくない。
　一方、相対密度が６３％超の場合、硬すぎて作業時間が延びるため好ましくない。また、チッピングして表面粗さＲａが増加及び／又はＲｚが増加するため好ましくない。
　相対密度が４３～６３％である場合、仮焼体研磨時の表面粗さＲａ、Ｒｚ、硬さが適度であり、作業時間の増加がなく、仮焼体の研磨面の平坦性が高く、焼結後も平坦性が高く、焼結体の審美性が高い。また、相対密度が前記範囲内にある場合、機械加工性（切削性及び研削性）にも優れ、チッピングが発生する確率（以下、「チッピング率」という。）が低減でき、焼結体の平坦性を高い水準で維持できる。
　相対密度は、本発明の効果により優れる点から、４５～６０％が好ましく、４８％～５６％がより好ましい。
　仮焼体の相対密度は、仮焼体の空隙率から算出することができ、具体的には水銀ポロシメータを用いて測定及び算出することができる。
　水銀ポロシメータの装置としては、水銀の圧力は１５～３００００ｐｓｉａの圧力をかけられる装置が好ましく、０．５～６００００ｐｓｉａの圧力をかけられる装置がより好ましい。
　測定誤差を少なくする観点から、圧力分解能は０．１ｐｓｉａ以上が好ましい。
　水銀ポロシメータの装置としては、例えば、ＡｕｔｏＰｏｒｅ（登録商標）ＩＶ９５００、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社製（米国）が挙げられる。
　仮焼体の密度は、原料を乾燥して得た顆粒を特定の型（金型等）に充填し、圧力で特定の形状にした成形体を、バインダ等の有機成分が除去できる温度で熱して有機成分を除去した後、イットリアが程よく固溶し、かつ程よくネッキング（固着）が形成する温度で熱して得られる仮焼体の密度を意味する。
　前記有機成分を除去する際の温度は、バインダ等の有機成分が除去できる温度であれば特に限定されず、バインダ等の有機成分の種類に応じて選択でき、１５０～５００℃であってよい。
　程よくネッキング（固着）が形成する温度は、４００℃以上１２００℃未満が好ましい。
　仮焼工程における焼成温度（以下、「仮焼温度」ともいう。）にて詳細に述べる。
　また、本発明の仮焼体は、酸化物セラミックスからなる粒子（以下、単に「酸化物セラミックス粒子」と称することがある）の固着物を含むことで、これら粒子の平均粒子径によって固着具合が変化し、仮焼体の硬さが変化する。
　仮焼体に含まれる酸化物セラミックス粒子の平均一次粒子径は、３０～６００ｎｍが好ましく、４０～５８０ｎｍがより好ましく、６０～４５０ｎｍがさらに好ましく、８０～３５０ｎｍが最も好ましい。
　一方、酸化物セラミックス粒子の平均一次粒子径が６００ｎｍ以下である場合、粒度分布の小粒子を吸い込みにくく粒子径の差による固着が起きにくくなり、硬さが増加しにくく、作業時間が増えない点、粗大粒子が局所的に存在することもないため、チッピングが少なく、表面粗さＲａ及び／又はＲｚを低減できる点から、好ましい。
　３０ｎｍ以上である場合、固着が強くなり過ぎず仮焼体の硬さが増加しにくく、作業時間が増えず、表面粗さＲａ及び／又はＲｚを低減できるため好ましい。
　仮焼体中の平均一次粒子径の測定方法は後記する実施例に記載のとおりである。
　本発明の仮焼体は、内部に連続した空孔（細孔）を含むことで、研磨工具が仮焼体に接触した際に、粒子が移動する余地を細孔が担保し、研磨の抵抗を減らし、仮焼体の表面粗さＲａ及び／又はＲｚを低減できる。
　本発明の仮焼体では、細孔分布の累積（細孔の累積分布）において、Ｄ１０及びＤ９０については、Ｄ１０が１０ｎｍ以上かつＤ９０が９０ｎｍ以下である場合、工具摩耗量及びチッピング率を低減できる。
　本明細書において、細孔の累積分布の粒子径の小さい側から累積１０％、累積９０％に相当するメディアン細孔直径をそれぞれ、Ｄ１０、Ｄ９０と称する。Ｄ１０及びＤ９０を含む細孔の累積分布の測定方法は、ＪＩＳ　Ｒ　１６５５：２００３に準拠した測定方法で測定できる。
　細孔の累積分布において、Ｄ１０が１０ｎｍ以上である場合、前記平均一次粒子径が３０～６００ｎｍの粒子に対して、空隙が小さくなりすぎず、すなわち、固着が進み過ぎず、仮焼体の硬さを低減でき、作業時間が増えない。
　Ｄ１０はチッピング率の低減及び表面粗さの低減の観点から、１０ｎｍ以上が好ましく、１５ｎｍ以上がより好ましく、２５ｎｍ以上がさらに好ましい。
　また、細孔の累積分布において、Ｄ９０が９０ｎｍ以下である場合、平均一次粒子径が３０～６００ｎｍの粒子に対して、仮焼体内部に粗密が生じていない、又は粗大粒子が局所的に存在することを抑制でき、研磨時のチッピング率をより低減でき、表面粗さＲａ及び／又はＲｚをより低減できる。
　Ｄ９０はチッピング率を低減する観点から、７９ｎｍ以下が好ましく、６６ｎｍ以下がより好ましく、６４ｎｍがさらに好ましい。
　本発明の仮焼体は、前記仮焼体中の酸化物セラミックス粒子の一次粒子径の平均円形度、相対密度、平均一次粒子径、及び細孔分布によって、ＢＥＴ比表面積が変化する。
　ＢＥＴ比表面積は、ＪＩＳ　Ｚ　８８３０：２０１３に準拠して測定できる。ＢＥＴ比表面積は、全自動比表面積測定装置（商品名「Ｍａｃｓｏｒｂ（登録商標）ＨＭ　ｍｏｄｅｌ－１２００」、ＢＥＴ流動法（１点法／多点法）、株式会社マウンテック製）等の市販品を用いて測定できる。
　本発明の仮焼体におけるＢＥＴ比表面積は、工具摩耗量及びチッピング率を低減する観点から、５ｍ２／ｇ以上であることが好ましく、７．５ｍ２／ｇ以上であることがより好ましく、８ｍ２／ｇ以上であることがさらに好ましい。
　５ｍ２／ｇ以上である場合、平均一次粒子径が大きすぎず、チッピング率の上昇を抑制できる、又は、固着が進み過ぎることがないため、作業時間が増加することを抑制できる。
　また、ＢＥＴ比表面積は、２５ｍ２／ｇ以下であることが好ましく、２０ｍ２／ｇ以下であることがより好ましく、１５ｍ２／ｇ以下であることがさらに好ましい。
　ＢＥＴ比表面積は、２５ｍ２／ｇ以下である場合、平均一次粒子径が小さすぎず、仮焼体が硬くなりすぎることがなく、研磨時間が増加する及び／又はチッピング率を低減しやすくなる、又は、固着が少なすぎず粗密を生じることを抑制でき、チッピング率を低減しやすい。
　本発明において、「ＢＥＴ比表面積」とは、一次粒子と二次粒子とを区別することなく測定される比表面積である。また、本発明における仮焼体と後述の組成物のＢＥＴ比表面積は、組成物のＢＥＴ比表面積の値から仮焼体のＢＥＴ比表面積の値を引いた数値差が１０ｍ２／ｇ以内となる程度の固着が、研磨性を良好に維持できるため好ましい。
　仮焼体のＢＥＴ比表面積の測定には、公知の装置を用いることができる。ＢＥＴ比表面積は、ＪＩＳ　Ｚ　８８３０：２０１３に準拠して測定できる。ＢＥＴ比表面積は、全自動比表面積測定装置（商品名「Ｍａｃｓｏｒｂ（登録商標）ＨＭ　ｍｏｄｅｌ－１２００」、ＢＥＴ流動法（１点法／多点法）、株式会社マウンテック製）等の市販品を用いて測定できる。
　本発明の仮焼体の研磨性ついては、仮焼体の強度の影響も受ける。本発明に係る仮焼体の強度は、例えば、仮焼体の曲げ強さを測定して評価できる。本発明に係る仮焼体の３点曲げ強さは、ＪＩＳ　Ｒ　１６０１：２００８に準拠して測定できる。
　仮焼体の３点曲げ強さとしては、機械加工を可能にする強度を確保するために、１０ＭＰａ以上であることが好ましく、１８ＭＰａ以上であることがより好ましく、２０ＭＰａ以上であることがさらに好ましい。
　仮焼体の３点曲げ強さが１０ＭＰａ以上である場合、研磨中に仮焼体が壊れてしまう可能性を低減できるため好ましい。
　また、仮焼体の３点曲げ強さは、仮焼体の研磨を容易にするために、５０ＭＰａ以下であることが好ましく、４５ＭＰａ以下であることがより好ましく、４０ＭＰａ以下であることがさらに好ましく、３５ＭＰａ以下であることが特に好ましい。
　本発明の仮焼体のビッカース硬さは、研磨性及び／又は硬さを変化させる観点から、ビッカース硬さが３５０ＨＶ　５／３０以下であることが好ましく、３００ＨＶ　５／３０以下であることがより好ましく、１００ＨＶ　５／３０以下であることがさらに好ましい。
　ビッカース硬さが３５０ＨＶ　５／３０以下である場合、機械加工性（切削性及び研削性）にも優れ、チッピング率が低く、工具摩耗量の増加も抑制できる。
　「ＨＶ　５／３０」は荷重（試験力）５ｋｇｆにて３０秒保持した場合のビッカース硬さを意味する。
　本発明の仮焼体は、ビッカース硬さが前記した所定の範囲内にあることによって、チッピング率を下げることができる。本発明におけるビッカース硬さの測定方法はＪＩＳ　Ｚ　２２４４：２０２０に準拠したものである。
　ビッカース硬さの測定方法には、次の例が挙げられる。
　仮焼体に対して、Ｉｎｎｏｖａｔｅｓｔ社製のＦａｌｃｏｎ５００を用いて、荷重５ｋｇｆにて３０秒保持し、ＨＶ値を算出することができる。例えば、ｎ＝１０の平均値とすることができる。
　本発明において使用される酸化物セラミックス粒子は、特に限定されるものではなく、例えば、ジルコニア、アルミナ、チタニア、シリカ、酸化ニオブ、酸化タンタル、イットリアなどを含有するものが挙げられる。酸化物セラミックスは１種を単独で使用してもよく、２種以上を併用してもよい。なかでも、焼結体における歯科材料としての審美性と強度を高める観点から、ジルコニア及び／又はアルミナを含むものが好ましく、ジルコニア及び／又はアルミナを主成分として含むものがより好ましい。
　以下、酸化物セラミックスがジルコニアである場合についても適宜説明しつつ、酸化物セラミックス粒子がアルミナを主成分として含有する実施形態について説明する。
　前記酸化物セラミックスのうち、アルミナを主成分として含有する組成物とする場合、焼結体における歯科材料としての審美性を高められ、化学的な安定性にも優れるため好ましい。中でも純度９９．５％以上のα－アルミナは、不純物が少なく、不純物に起因する結晶粒界へのガラス相の形成を抑制し、結晶粒（グレイン）の粗大化を防止することが可能となり、焼結体における歯科材料としての審美性を低下しにくいため、より好ましい。
　また、腐食性が高く、高温で安定なα相のアルミナ（α－アルミナ）を出発原料として用いることで、仮焼体を均質に制御でき、工具摩耗量又はチッピング率をより低減しやすくなるため好ましく、また、焼結体内の結晶組織におけるグレインサイズが緻密化できるため好ましい。
　以上の点から、本発明の仮焼体に含まれるアルミナ粒子が、純度９９．５％以上のα－アルミナ粒子を含むことが特に好ましい。
　このアルミナ原料は、例えばアルコキシド法、改良バイヤー法、アンモニウムミョウバン熱分解法、アンモニウムドーソナイト熱分解法等、好ましくはアルコキシド法によって得ることができる。アルコキシド法によれば、アルミナ原料の粉末における純度を高くし、粒度分布を均一にすることが容易にできる。具体的には、精製したアルミニウムアルコキシドを加水分解して得られる水酸化アルミニウムを１１００℃以上の空気中で焼成する方法が挙げられる。
　前記したアルミナ原料の例としては、住友化学株式会社製のＡＡグレード（α－アルミナ）、ＡＫＰグレード（α－アルミナ）、又はＮＸＡグレード（「ＮＸＡ－１００」「ＮＸＡ－１５０」等）（いずれも、超微細α－アルミナ）の純度９９．９９％以上のα－アルミナが挙げられる。
　ある好適な実施形態としては、本発明の酸化物セラミックス仮焼体は、アルミナ、又はジルコニアを含む酸化物セラミックス仮焼体が挙げられる。
　本発明のアルミナ仮焼体は、焼結後に高強度化する観点と、特に高い審美性とする観点とから、さらに焼結助剤（アルミナの焼結を促進し、安定化させる助剤）を含むことが好ましい。
　本発明のアルミナ仮焼体に含まれる焼結助剤は第２族元素（Ｂｅ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｒａ）、Ｃｅ、Ｚｒ、及びＹからなる群より選択される少なくとも１種の元素を含むことが好ましく、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｃｅ、Ｚｒ、及びＹからなる群より選択される少なくとも１種の元素を含むことがより好ましく、Ｍｇ、Ｃｅ、Ｚｒ、及びＹからなる群より選択される少なくとも１種の元素を含むことがさらに好ましい。
　中でも、マグネシウム化合物が最も好ましい。
　マグネシウム化合物としては、酸化物、硝酸塩、酢酸塩、水酸化物、塩化物等が挙げられる。
　マグネシウム化合物としては、大気中での焼結時、１２００℃未満で酸化物になるマグネシウム化合物であればよくこれに限定されないが、最も好適なものとして硝酸マグネシウム、塩化マグネシウム、水酸化マグネシウム、酢酸マグネシウムが挙げられる。
　焼結助剤としては、例えば、ＭｇＣｌ２、Ｍｇ（ＯＨ）２、ＣｅＯ２、ＺｒＯ２、Ｙ２Ｏ３等が挙げられる。
　通常、本発明に係るアルミナ原料の粉末における焼結助剤の含有率としては、前記した元素換算（例えば、Ｍｇ元素換算）で、好ましくは１０ｐｐｍ以上５０００ｐｐｍ以下、より好ましくは２０ｐｐｍ以上３０００ｐｐｍ以下、さらに好ましくは５０ｐｐｍ以上１５００ｐｐｍ以下である。本明細書において、ｐｐｍは質量ｐｐｍを意味する。
　焼結助剤（好適には、マグネシウム化合物）の含有率が少なければ焼結体の色調が天然歯より白くなりやすく、多過ぎると赤味が強過ぎることがある。焼結助剤が焼結密度を上げる機構としては、粒界に異相として存在し粒界の成長及び進展が抑制されるため、細孔（ポア）が粒内に取り込まれることなく、細孔が系外に除外されると考えられている。
　また、用途により高純度の焼結体、例えば９９．９９質量％以上が必要な場合、該アルミナ粉末における焼結助剤の含有率としては、焼結助剤を構成する元素換算（例えば、Ｍｇ元素換算）で１０～１００ｐｐｍ、さらには２０～５０ｐｐｍとしてもよい。本発明のアルミナ仮焼体及び後述するアルミナ組成物における焼結助剤の含有率は、前記アルミナ粉末における焼結助剤の含有率と同様である。
　他のある好適な実施形態としては、ジルコニアを含む、歯科用酸化物セラミックス仮焼体が挙げられる。
　本発明の仮焼体に含まれる酸化物セラミックスとしては、ジルコニアと、ジルコニアの相転移を抑制可能な安定化剤（以下、単に「安定化剤」と称することがある）とを主成分としてもよい。該安定化剤は、部分安定化ジルコニアを形成可能なものが好ましい。該安定化剤としては、例えば、酸化カルシウム（ＣａＯ）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、イットリア、酸化セリウム（ＣｅＯ２）、酸化スカンジウム（Ｓｃ２Ｏ３）、酸化ニオブ（Ｎｂ２Ｏ５）、酸化ランタン（Ｌａ２Ｏ３）、酸化エルビウム（Ｅｒ２Ｏ３）、酸化プラセオジム（Ｐｒ６Ｏ１１、Ｐｒ２Ｏ３）、酸化サマリウム（Ｓｍ２Ｏ３）、酸化ユウロピウム（Ｅｕ２Ｏ３）及び酸化ツリウム（Ｔｍ２Ｏ３）等の酸化物が挙げられ、イットリアが好ましい。
　酸化物セラミックスがジルコニアを主成分とする仮焼体（以下、単に「ジルコニア仮焼体」と称することがある）である場合、本発明のジルコニア仮焼体及びその焼結体において、該安定化剤（好適にはイットリア）の含有率は、ジルコニアと安定化剤の合計ｍｏｌに対して、３．０～８．０ｍｏｌ％が好ましく、３．２～６．５ｍｏｌ％がより好ましく、３．５～６．０ｍｏｌ％がさらに好ましく、３．９～５．４ｍｏｌ％が特に好ましい。安定化剤の含有率が３．０ｍｏｌ％未満である場合、ジルコニア焼結体の透光性が不十分になるという問題があり、８．０ｍｏｌ％を超える場合、正方晶系及び／又は立方晶系に相転移する相の生成量が増えて、チッピング率が増加し研磨性が低下する、さらに、ジルコニア焼結体の強度が低下するという問題がある。
　本発明の仮焼体及びその焼結体中の焼結助剤又は安定化剤の含有率は、例えば、誘導結合プラズマ（ＩＣＰ；Inductively Coupled Plasma）発光分光分析、蛍光Ｘ線分析（ＸＲＦ）、走査型又は透過型電子顕微鏡（ＳＥＭ又はＴＥＭ）及びエネルギー分散型Ｘ線分析又は波長分散型Ｘ線分析（ＥＤＸ又はＷＤＸ）、又は電解放出型電子線微小分析（ＦＥ－ＥＰＭＡ）等によって測定することができる。
　歯科製品においては、審美性の観点から、表面平滑性が重要視され、仮焼体のチッピング率が低い方が好ましい。また、切削又は研削加工体を焼成した後、歯科材料として手直しする際の作業量が減る点から、チッピング率は低い方が好ましい。チッピング率としては、１０％以下が好ましく、７％以下がより好ましく、３％以下がさらに好ましい。
　チッピング率の測定方法は以下のとおりである。
　工具摩耗量の測定で切り出した厚さ１ｍｍの円盤の側面を光学顕微鏡にて撮像を得て、チッピング部位が黒になるように黒く塗り、黒以外の部分を白とする（二値化する）。チッピング率は、黒及び白の面積の合計に対する黒の面積の百分率で算出できる。面積の計測には画像解析ソフトウェア（商品名「Ｉｍａｇｅ－Ｐｒｏ　Ｐｌｕｓ」、伯東株式会社製）を用いることができる。
　アルミナ及び焼結助剤と、酸化ジルコニウム及び安定化剤とは、研磨性と焼結後の審美性を低下させない範囲で互いに少量であれば、混合して用いてもよい。
　例えば、アルミナに対する酸化ジルコニウムのモル比（ＺｒＯ２／Ａｌ２Ｏ３）は、９９．９９～９８が好ましく、９９．９～９９がより好ましい。
　また、アルミナに対する酸化ジルコニウムのモル比（ＺｒＯ２／Ａｌ２Ｏ３）は、０．０１～２も好ましく、０．１～１もより好ましい。
　本発明の酸化物セラミックス仮焼体を製造するための酸化物セラミックス組成物について、酸化物セラミックスが酸化アルミニウムである場合を例として、アルミナ組成物を用いて以下に説明する。特に記載される場合を除いて、「アルミナ組成物」を「酸化物セラミックス組成物」に読み替えることができる。酸化物セラミックスが酸化ジルコニウムである場合も、特に記載される場合を除いて、ジルコニア組成物として、アルミナ組成物と同様に実施可能である。
　アルミナ組成物は、上述の本発明のアルミナ仮焼体の前駆体となるものである。
　本明細書において、アルミナ組成物及び成形体は、焼成前のものであるため、アルミナ粒子がネッキング（固着）していないものを意味する。
　本発明のアルミナ組成物におけるアルミナ及び焼結助剤の含有率は、所定のアルミナ仮焼体の含有率から計算され、アルミナ組成物とアルミナ仮焼体における含有率は、同様である。
　アルミナ組成物の形態は限定されず、本発明のアルミナ組成物は、粉体、粉体を溶媒に添加した流体、及び粉体を所定の形状に成形した成形体も含む。本発明のアルミナ組成物が、粉末の形態を有する場合、顆粒の集合体であってもよい。顆粒は、一次粒子が凝集してできたものである。
　本明細書において、「一次粒子」とは、最小単位のバルクのことをいう。例えば、一次粒子は、電子顕微鏡（例えば、走査型電子顕微鏡）において、球体状のことをいう。一次粒子には、アルミナ粒子が含まれる。焼結助剤に粒子状のものを用いた場合は、一次粒子には、アルミナ粒子及び焼結助剤粒子が含まれる。
　前記アルミナ組成物からなる顆粒を構成する粒子は、一次粒子が主体であることが好ましい。一次粒子が凝集したものを二次粒子と称する。例えば、電子顕微鏡画像の目視確認において、一次粒子の数は、二次粒子の数よりも多いことが好ましい。二次粒子は通常不規則的な形状になるため、二次粒子が多くなると、後述のプレス成形時に疎密が生じ、仮焼体の粗密に繋がり、仮焼体の研磨時にチッピングが増加し、仮焼体研磨後の表面粗さＲａ及び／又はＲｚが増加してしまう。
　前記アルミナ組成物からなる顆粒を構成する粒子の一次粒子の平均一次粒子径は、仮焼時の固着具合に影響し、仮焼体の硬さに影響する。
　粒子の平均一次粒子径が３０ｎｍ以上である場合、仮焼体に含まれる一次粒子の表面積が減少せずに固着が強くなりすぎず、硬さが増加にくいため好ましい。
　一方、粒子の平均一次粒子径が６００ｎｍ以下である場合、粒度分布の小粒子を吸い込みにくく粒子径の差による局所的な固着の発生を抑制して粗密が生じにくいため好ましい。
　平均一次粒子径は、３０～６００ｎｍが好ましく、４０～５８０ｎｍがより好ましく、６０～４５０ｎｍがさらに好ましく、８０～３５０ｎｍが最も好ましい。
　前記アルミナ組成物からなる顆粒を構成する粒子の一次粒子は、平均一次粒子径の異なる２種類のアルミナ粒子を混合して使用してもよい。例えば、前記顆粒を構成する粒子の一次粒子の平均一次粒子径の範囲内にある、顆粒を構成するアルミナ粒子の一次粒子として前記ＮＸＡを使用する場合、「ＮＸＡ－１００」と「ＮＸＡ－１５０」の混合が挙げられる。仮焼体における酸化物セラミックス粒子の平均円形度及び相対密度を満たす範囲で、任意に混合してよく、平均一次粒子径、仮焼体の強度、細孔の累積分布を満たす範囲であればより好ましい。
　前記アルミナ組成物からなる顆粒を構成する粒子のＢＥＴ比表面積は、ＪＩＳ　Ｚ　８８３０：２０１３に準拠して測定したとき、５ｍ２／ｇ以上であることが好ましく、７．５ｍ２／ｇ以上であることがより好ましく、８ｍ２／ｇ以上であることがさらに好ましい。
　５ｍ２／ｇ以上である場合、焼結可能温度を低くしやすく、焼結が容易になる、又は、焼結後に得られる焼結体が白濁して透光性が低下することを抑制しやすい。
　また、当該ＢＥＴ比表面積は、２５ｍ２／ｇ以下であることが好ましく、２０ｍ２／ｇ以下であることがより好ましく、１５ｍ２／ｇ以下であることがさらに好ましい。
　２５ｍ２／ｇ以下である場合、平均一次粒子径が小さすぎず、仮焼体が硬くなりすぎることがなく、研磨時間が減少する及び／又は研磨時のチッピング率を低減しやすくなり、表面粗さＲａ及び／又はＲｚをより低減できる、又は、固着が少なすぎず粗密を生じることを抑制でき、仮焼体の研磨時にチッピング率をより低減でき、表面粗さＲａ及び／又はＲｚをより低減できるため好ましい。
　本発明のアルミナ組成物のうち、５０％以上、好ましくは７０％以上、より好ましくは８０％以上、さらに好ましくは９０％以上のアルミナが顆粒の形態を採ることができる。
　本発明のアルミナ組成物が顆粒の形態を採らない場合には、粉末を構成するアルミナ粒子が上述の平均粒子径及びＢＥＴ比表面積を有すればよい。
　本発明のアルミナ組成物における顆粒の平均粒子径（二次粒子径、以下「平均顆粒径」ともいう）は、１０μｍ以上であることが好ましく、１２μｍ以上であることがより好ましく、１４μｍ以上であることがさらに好ましい。平均顆粒径が１０μｍ未満である場合、顆粒を金型に入れたときに空気を巻き込み、成形時に脱気が不十分となり、均一で緻密な成形体を作製できないおそれがある。また、成形時に隙間から顆粒が噴出し、所定の必要量を満たさない成形体を作製するおそれがある。平均顆粒径は、２００μｍ以下であることが好ましく、１９０μｍ以下であることがより好ましく、１８０μｍ以下であることがさらに好ましく、１５０μｍ以下であることが特に好ましく、１００μｍ以下であることが最も好ましい。平均顆粒径が２００μｍを超えると、顆粒の内部に空洞が形成されやすくなってしまう。また、顆粒を金型へ入れたときに間隙が生じやすくなってしまう。これらの現象により、成形時に脱気が不十分となり、緻密な成形体を作製できないおそれがある。また、成形時に収縮が大きくなり、所望の大きさを有する成形体を作製できないおそれがある。アルミナ組成物におけるアルミナのうち、５０％以上が顆粒を構成していることが好ましい。平均顆粒径は、顆粒が破壊されないような方法で測定することが好ましい。平均顆粒径は、例えば、乾式篩分け法、湿式ふるい分け法で測定できる。
　乾式篩分け法は、ＪＩＳ　Ｚ　８８１５：１９９４に記載されたふるい分け試験方法に従って測定可能であり、手動ふるい分け、機械ふるい分けを用いることができ、機械ふるい分けが好ましい。
　篩分け法に用いるふるいとしては、ＪＩＳ　Ｚ　８８０１－１：２０１９　試験用ふるいに記載されたふるいを使用することができる。
　篩分け法に用いる測定装置としては、例えば、ロータップ式ふるい振とう機又は音波振動式ふるい分け測定器で測定できる。ロータップ式ふるい振とう機としては、例えば、株式会社セイシン企業製の「ＲＰＳ－１０５Ｍ」等が挙げられる。音波振動式ふるい分け測定器としては、例えば、株式会社セイシン企業製の「ロボットシフター　ＲＰＳ－０１」、「ロボットシフター　ＲＰＳ－０２」等が挙げられる。
　本発明のアルミナ組成物における顆粒の球形度は高いことが好ましい。顆粒の球形度を高めることによって、組成の異なるアルミナ粉末を積層したときに、層間の界面における混合を引き起こすことができる。
　また、アルミナ粉末を型に充填して成形体を作製する場合に、平均粒子径が同じであるとしても球形度が高いほうが充填密度を高めることができる。アルミナ顆粒を特定の型（金型等）に充填し、圧力で特定形状にした成形体の密度である充填密度を高めることによって、焼結体の強度及び透光性を高めることができる。
　また、型が角部を有する場合であっても、角部への顆粒の充填性を高めることができる。
　本発明のアルミナ組成物における顆粒の球形度は、例えば、軽装かさ密度、重装かさ密度等で表すことができる。
　本発明のアルミナ組成物の軽装かさ密度は、得られる成形体の粗密を減らすための顆粒の流れの良さ（詰まり易さ）の観点から、０．６ｇ／ｃｍ３以上であることが好ましく、０．７ｇ／ｃｍ３以上であることがより好ましく、０．８ｇ／ｃｍ３以上であることがさらに好ましく、０．９ｇ／ｃｍ３以上であることが特に好ましい。
　軽装かさ密度は、ＪＩＳ　Ｒ　９３０１－２－３：１９９９に準拠して測定することができる。
　本発明のアルミナ組成物の重装かさ密度は、得られる成形体の粗密を減らすための顆粒の流れの良さ（詰まり易さ）の観点から、０．８ｇ／ｃｍ３以上であることが好ましく、０．９ｇ／ｃｍ３以上であることがより好ましく、１．０ｇ／ｃｍ３以上であることがさらに好ましい。
　重装かさ密度は、ＪＩＳ　Ｒ　９３０１－２－３：１９９９に準拠して測定することができる。
　本発明のアルミナ組成物は、バインダを含むことが好ましい。
　前記バインダとしては、例えば、有機バインダが挙げられる。有機バインダとしては、例えば、一般的に用いられるアクリル系バインダ、アクリル酸系バインダ、パラフィン系バインダ、脂肪酸系バインダ、ポリビニルアルコール系バインダ等が挙げられる。これらの有機バインダのうち、分子鎖中にカルボキシル基を有するもの、又はカルボン酸誘導体が好ましく、アクリル系バインダがより好ましく、水溶性を有するポリアクリル酸塩がさらに好ましい。ポリアクリル酸塩は、アクリル酸又はメタクリル酸と、マレイン酸とを共重合したものであってもよく、スルホン酸を含んでもよく、塩のカチオンとしては、ナトリウム、アンモニウム等が挙げられる。
　本発明のアルミナ組成物に含まれるバインダの含有率によって、アルミナ組成物において一次粒子間の距離を調節し、細孔の累積分布を調整でき、ビッカース硬さ或いは仮焼体の強度を増減させて調整することがより容易になる。
　バインダの含有率としては、アルミナ組成物全体において、１．２～２．８質量％が好ましく、１．５～２．５質量％がより好ましく、１．８～２．２質量％がさらに好ましい。バインダの含有率がアルミナ組成物全体において１．２質量％以上である場合、仮焼体の強度が高すぎることがなく、切削加工体を取り外す際に硬くなるおそれがない。
　また、２．８質量％以下である場合、仮焼体の強度が低下すぎることがなく、切削加工中に加工体が脱落する可能性を低減でき、加えてチッピング率を低減しやすくなる。
　本発明のアルミナ組成物は、必要に応じて、着色剤（顔料、複合顔料及び蛍光剤を含む）、酸化チタン（ＴｉＯ２）、シリカ（ＳｉＯ２）、分散剤、消泡剤等の焼結助剤以外の添加剤（ＣｅＯ２、ＺｒＯ２、及びＹ２Ｏ３を除く）を含むことができる。これらの成分は１種単独で使用してもよく、２種以上を混合して用いてもよい。
　前記顔料としては、例えば、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｙ、Ｚｒ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｃｅ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、及びＥｒの群から選択される少なくとも１つの元素の酸化物が挙げられる。
　前記複合顔料としては、例えば、（Ｚｒ，Ｖ）Ｏ２、Ｆｅ（Ｆｅ，Ｃｒ）２Ｏ４、（Ｎｉ，Ｃｏ，Ｆｅ）（Ｆｅ，Ｃｒ）２Ｏ４・ＺｒＳｉＯ４、（Ｃｏ，Ｚｎ）Ａｌ２Ｏ４等が挙げられる。
　前記蛍光剤としては、例えば、Ｙ２ＳｉＯ５：Ｃｅ、Ｙ２ＳｉＯ５：Ｔｂ、（Ｙ，Ｇｄ，Ｅｕ）ＢＯ３、Ｙ２Ｏ３：Ｅｕ、ＹＡＧ：Ｃｅ、ＺｎＧａ２Ｏ４：Ｚｎ、ＢａＭｇＡｌ１０Ｏ１７：Ｅｕ等が挙げられる。
　前記添加剤は、混合又は粉砕時に添加してもよく、粉砕後に添加してもよい。
　ある実施形態としては、熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）処理を用いずに、大気圧下で焼成し焼結体とした後、表面粗さＲａが１．４０μｍ以下となる、歯科用酸化物セラミックス仮焼体が挙げられる。
　他のある実施形態としては、熱間静水圧プレス処理を用いずに、大気圧下で焼成し焼結体とした後、表面粗さＲｚが５１．０μｍ以下となる、歯科用酸化物セラミックス仮焼体が挙げられる。
　また、別の他のある実施形態としては、熱間静水圧プレス処理を用いずに、大気圧下で焼成し焼結体とした後、平均結晶粒径が０．３～８．０μｍとなる、歯科用酸化物セラミックス仮焼体が挙げられる。平均結晶粒径の測定方法及び好適な範囲は、後述するアルミナ焼結体の平均結晶粒径と同様である。
　ある実施形態としては、歯科用酸化物セラミックス仮焼体の製造方法であって、
　酸化物セラミックス組成物を面圧２０～６００ＭＰａで加圧成形する工程と、４００℃以上１２００℃未満にて大気圧下で焼成する工程を含み、
　歯科用酸化物セラミックス仮焼体が、一次粒子の平均円形度が０．８１以上である酸化物セラミックス粒子を含み、相対密度が４３～６３％である、歯科用酸化物セラミックス仮焼体の製造方法が挙げられる。
　他のある好適な実施形態としては、前記歯科用酸化物セラミックス仮焼体の製造方法において、前記酸化物セラミックス粒子が、ジルコニア及び／又はアルミナを含む、歯科用酸化物セラミックス仮焼体の製造方法が挙げられる。ジルコニア及びアルミナについては、上記した仮焼体と同様である。
　本発明の酸化物セラミックス仮焼体の製造方法について、酸化物セラミックスが酸化アルミニウムである場合を例として、アルミナ仮焼体の製造方法を用いて以下に説明する。
　酸化物セラミックスが酸化ジルコニウムである場合も、特に記載される場合を除いて、ジルコニア仮焼体の製造方法として同様に実施可能である。
　アルミナ仮焼体の製造方法としては、例えば、アルミナ粒子と、焼結助剤とを含み、アルミナ組成物を製造する工程と、前記アルミナ組成物（例えば、成形体）を焼成（仮焼）し、一次粒子の平均円形度が０．８１以上であって、相対密度が４３～６３％となるアルミナ仮焼体を得る工程とを含む、製造方法が挙げられる。
　前記焼結助剤の含有率は、１０～５０００ｐｐｍであることが好ましい。まず、本発明のアルミナ組成物の製造工程について説明する。
　まず、アルミナと焼結助剤とを所定の割合で混合して混合物を作製する（混合工程）。例えば、焼結助剤が塩化マグネシウムである場合、アルミナと塩化マグネシウムの混合比率は、前記含有率となるように混合することができる。混合は乾式混合であってもよいし、湿式混合であってもよい。仮焼体を製造した際の所望の平均円形度及び相対密度に調整できる点から、アルミナ組成物を上述の平均一次粒子径となるまで粉砕（好適には、解砕）することができる（粉砕工程）。
　混合工程と粉砕工程とを同一の工程で行うことができる。粉砕は、例えば、水やアルコール等の溶媒に組成物、及びバインダを分散させた後（分散工程）、ボールミル、ビーズミル等を用いて行うことができ、組成物の平均一次粒子径が、仮焼体を製造した際の所望の平均円形度及び相対密度に調整できる点から、例えば、０．０５μｍ～０．６μｍとなるように、組成物を粉砕（好適には、解砕）する。さらに必要に応じて、粒子径の調整のために、組成物を他の処理（分級処理、水ヒ処理）に供してもよい。
　平均一次粒子径は、レーザー回折／散乱式粒度分布測定方法によって測定することができる。例えば、株式会社堀場製作所製のレーザー回折/散乱式粒子径分布測定装置（商品名「Ｐａｒｔｉｃａ　ＬＡ－９５０」）を用い、水で希釈したスラリーを３０分間超音波照射して、その後、超音波を当てながら体積基準で測定できる。混合工程、及び／又は粉砕工程後、スプレードライヤ等で混合物を噴霧乾燥で乾燥させて、アルミナ組成物を上述のような顆粒形態にすることができる（乾燥工程）。
　粉砕工程において、アルミナ組成物の平均一次粒子径は３０～６００ｎｍが好ましく、４０～５８０ｎｍがより好ましく、６０～４５０ｎｍがさらに好ましく、８０～３５０ｎｍが特に好ましい。アルミナ組成物の平均粒子径を３０～６００ｎｍとすることにより、仮焼体における研磨後の表面粗さと硬さを両立できる。
　アルミナと焼結助剤とは別個に準備してもよい。例えば、アルミナと焼結助剤とは、同時に（同じ工程で）析出させるのではなく、アルミナの準備工程（例えば製造工程）と焼結助剤の準備工程（例えば製造工程）とは、それぞれ独立した別個の工程であってもよい。これにより、前述したα－アルミナが高純度かつ小さな一次粒子径で得られる。
　また、アルミナ組成物の製造において、熱処理によりアルミナに焼結助剤を反応させ、それを用いて粉砕及び乾燥の工程を行ってもよい。
　以上より、アルミナ仮焼体の原料となるアルミナ組成物からなる顆粒を製造することができる。
　顆粒、又は粉末は、外力を加えて成形体とすることができる。成形方法は特定の方法に限定されず、目的に応じて適宜好適な方法を選択することができる。例えば、プレス成形、射出成形、光造形法、スリップキャスト法、ゲルキャスト法、フィルターろ過法、鋳込み等によって成形することができる。また、多段階的な成形を行ってもよい。例えば、アルミナ組成物をプレス成形した後に、さらにＣＩＰ処理を施したものでもよく、プレス成形やＣＩＰ成形を繰り返し行ってもよい。
　プレス成形の方法は、例えば、一軸プレス（以下、「一軸加圧プレス」ともいう。）処理、二軸プレス処理、ＣＩＰ（Ｃｏｌｄ　Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ　Ｐｒｅｓｓｉｎｇ：冷間静水等方圧プレス）処理等が挙げられる。これらは、適宜組み合わせて行ってもよい。
　本発明の成形体は、円盤状、直方体形状、又は歯科製品形状（例えば歯冠形状）を有することができる。
　ある実施形態としては、前記加圧成形が一軸プレスであってもよい。前記加圧成形工程によって得られるものは、例えば、金型にアルミナ顆粒を充填して、一軸加圧プレスで押し固めた柱状の成形体であってよい。プレス成形の面圧は高いほど成形体の密度が上がる。これによって得られるアルミナ仮焼体の相対密度も高くでき、平均円形度も調整できる。一方、成形体の密度が高すぎるとアルミナ仮焼体が硬くなり、良好な機械加工性が得られなくなる。そこで、原料となるアルミナ組成物からなる顆粒を構成する一次粒子の平均一次粒子径、仮焼温度等と組み合わせた際に、アルミナ仮焼体の平均円形度及び相対密度を所望の範囲に調整しやすい点から、プレス成形の面圧は、２０～６００ＭＰａが好ましく、２５～４００ＭＰａがより好ましく、３０～２００ＭＰａがさらに好ましい。プレス成形（例えば、一軸プレス）の面圧が２０ＭＰａ以上の場合、成形体の形状保持性に優れ、また、６００ＭＰａ以下の場合、成形体の密度が増加しすぎず、硬くなることをより防ぎやすい。
　プレス成形の面圧は、目的とする平均円形度、相対密度等に合わせて、好適な範囲として、５０ＭＰａ以上、８０ＭＰａ以上、１００ＭＰａ以上、１５０ＭＰａ以上としてもよい。
　例えば、ある実施形態においては、目的とする平均円形度、相対密度等に応じて、２０～２００ＭＰａしてもよく、２５～１９０ＭＰａとしてもよく、３０～１８０ＭＰａとしてもよい。
　本発明の成形体は、ＣＩＰ（Ｃｏｌｄ　Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ　Ｐｒｅｓｓｉｎｇ：冷間静水等方圧プレス）処理等の高温加圧処理によって緻密化させた成形体も含まれる。水圧は、前記と同様の観点から、５０～１０００ＭＰａが好ましく、１００～６００ＭＰａがより好ましく、１５０～３００ＭＰａがさらに好ましい。
　本発明に係るアルミナ仮焼体は、後述するアルミナ焼結体の前駆体となるものである。また、本発明に係るアルミナ仮焼体には、成形加工したものも含まれる。例えば、仮焼したアルミナディスクをＣＡＤ／ＣＡＭ（Computer-Aided Design/Computer-Aided Manufacturing）システムで加工した歯科用製品（例えば歯冠形状の補綴物）も含む。
　本発明のアルミナ仮焼体におけるアルミナ及び焼結助剤の含有率は、アルミナ仮焼体作製前のアルミナ組成物における含有率と同様である。本発明のアルミナ仮焼体中の焼結助剤は、後述する仮焼体から作製した焼結体の強度及び透光性の観点から、焼結助剤はマグネシウム化合物が均一に分散していることが好ましい。
　次に、得られた成形体を、大気圧下で焼成（仮焼）する（仮焼工程）を説明する。
　仮焼工程における仮焼温度は、仮焼体に含まれる酸化物セラミックス粒子の平均円形度に影響し、ビッカース硬さ或いは仮焼体の強度に影響を与えるものである。
　仮焼温度によって仮焼体の研磨性及び硬さが変化する。
　本発明のアルミナ仮焼体の製造方法における仮焼温度（最高仮焼温度）は、焼結が進行しない程度に留めることで、粒子表面の形状（球形）が残った構造をしており、仮焼体が硬くなり過ぎず、研磨時の表面粗さと硬さを維持できる点から、４００℃以上１２００℃未満が好ましい。
　仮焼によって、仮焼中に酸化物セラミックス粒子の平均円形度が高まり、かつ固着が進み過ぎないことが好ましい。前記の観点から、仮焼温度は、仮焼体に含まれる酸化物セラミックス粒子の平均円形度が０．８１以上となる温度が好ましい。
　アルミナ組成物（例えば、成形体）に含まれる酸化物セラミックス粒子の平均一次粒子径が小さい場合（例えば、３０ｎｍ以上１５０ｎｍ以下である場合）、仮焼温度が低温で固着が始まり、ビッカース硬さ或いは仮焼体の強度が高められる。例えば、アルミナ組成物（例えば、成形体）に含まれる酸化物セラミックス粒子の平均一次粒子径が９５ｎｍ程度の場合、仮焼温度は７５０℃前後（７００～８５０℃）が好ましい。
　アルミナ組成物に含まれる酸化物セラミックス粒子の平均一次粒子径が小さい場合に仮焼温度が１２００℃以上である場合、粒子間の固着により平均円形度が低下し、硬くなりすぎて研磨に時間を要するため好ましくない。
　アルミナ組成物（例えば、成形体）に含まれる酸化物セラミックス粒子の平均一次粒子径が大きい場合（例えば、３８０ｎｍ以上６００ｎｍ以下である場合）、仮焼温度が低温では固着せず高温で固着が始まり、ビッカース硬さ或いは仮焼体の強度が高められる。例えば、アルミナ組成物（例えば、成形体）に含まれる酸化物セラミックス粒子の平均一次粒子径が５８０ｎｍ程度の場合、仮焼温度は１１５０℃前後（１１００℃以上１２００℃未満）が好ましい。
　アルミナ組成物（例えば、成形体）に含まれる酸化物セラミックス粒子の平均一次粒子径が大きい場合に仮焼温度が１０００℃以下である場合、平均円形度が高まらず、粒子間の固着が進行せず、仮焼体の強度又はビッカース硬さが高まらず、研磨時にチッピングを起こして、表面粗さＲａ及び／又はＲｚを低下させるため好ましくない。
　原料の酸化物セラミックス組成物（例えば、アルミナ組成物）からなる顆粒を構成する一次粒子の平均一次粒子径と、仮焼体に含まれる酸化物セラミックス粒子（例えば、アルミナ粒子）の一次粒子の平均一次粒子径とは、相違する場合があるものの、上記のように、原料の酸化物セラミックス組成物（例えば、アルミナ組成物）からなる顆粒を構成する一次粒子の平均一次粒子径、仮焼温度を含む所定の条件によって、固着の進行具合を調整することによって、仮焼体に含まれる酸化物セラミックス粒子（例えば、アルミナ粒子）の一次粒子の平均一次粒子径を所望の範囲に調整できる。
　原料のアルミナ組成物又はアルミナ組成物からなる顆粒を構成する一次粒子の平均粒子径と仮焼温度との関係を考慮し、固着が進行しすぎない程度に留め、得られる仮焼体に含まれる酸化物セラミックス粒子の一次粒子の平均円形度を所望の範囲に調整するという前記の観点から、仮焼温度は、仮焼体に含まれる酸化物セラミックス粒子の平均円形度が０．８１以上かつ仮焼体の相対密度が４３～６３％となる温度であることが好ましい。
　仮焼温度は、６００℃以上１２００℃未満であることが好ましく、７５０℃以上１１５０℃以下であることがより好ましい。
　最高仮焼温度で一定時間保持すると、仮焼体の硬度が好ましい範囲となり、かつチッピング率が減少する場合があるため、好ましい。
　仮焼条件は、仮焼体の平均一次粒子径、仮焼体の密度に依存するが、最高仮焼温度における保持時間は、３０分～６時間が好ましい。また、最高仮焼温度までの昇温速度及び最高仮焼温度からの降温速度は３００℃／分以下であることが好ましい。
　本発明のアルミナ仮焼体は、機械加工して加工体を作製することができる。加工方法は特定の方法に限定されず、目的に応じて適宜好適な方法を選択することができる。例えば、仮焼体でもあるアルミナディスクをＣＡＤ／ＣＡＭシステムで歯科用製品（例えば歯冠形状の補綴物）の形状に切削又は研削加工して加工体を作製することができる。
　本発明の仮焼体の機械加工に用いる加工機は特に限定されない。例えば切削又は研削加工機は、被加工体に応じて、デスクトップ加工機、大型マシニングセンター（汎用工作加工機）等が挙げられる。切削加工機としては、例えば、卓上加工機「ＤＷＸ－５０」、「ＤＷＸ－４」、「ＤＷＸ－４Ｗ」、「ＤＷＸ－５２Ｄ」、「ＤＷＸ－５２ＤＣｉ」（ローランド　ディー．ジー．株式会社製）等が挙げられる。研削加工であってもよい。
　本発明の仮焼体の機械加工に用いる加工機で使用する工具は特に限定されない。加工機のサプライヤが推奨するミリングバー及びグラインディングバーであれば、好適に使用できる。例えば切削加工機に用いられるミリングバーとしては、カタナ（登録商標）ドリルが挙げられる。
　本発明のアルミナ仮焼体から得た加工体は、その表面に機械加工に応じた加工段差が発生する。加工段差を有したまま焼結すると、焼結体の表面に加工段差に応じた凹凸が残るため歯科材料として使用する前に研磨が必要になる。したがって、仮焼体から得た加工段差を有する加工体の表面を切削、研削、又は研磨によって平滑に仕上げることが好ましい。
　本発明のアルミナ仮焼体から得た加工体は、歯科用工具で表面平滑性を高められる。歯科用工具には、例えば、ポーセレンを含む歯科用セラミックスの切削又は研削による形態修正、研磨による表面性の向上に適したバーとポリッシャーのキットを用いることができる。工具の例としては、クラレノリタケデンタル株式会社製のノリタケプロテック　ダイヤモンドポイント、カーバイドバー、マイスターコーン、ラバーポイント、フェルトホイール、ＴＷＩＳＴ　ＤＩＡのＣＯＡＲＳＥ、ＭＥＤＩＵＭ、ＦＩＮＥ等、株式会社ピーディーアール製のセラミック用ポイント　ＨＰ用　セラピカ　ディスク型中研磨、なみだ型中研磨、ディスク型仕上げ研磨、なみだ型仕上研磨等が挙げられる。
　本発明のアルミナ仮焼体から得た加工体は、工具で表面平滑性を高めてもよい。本発明のアルミナ仮焼体から得た加工体を工具で研磨する場合には、研磨粉を使用してもよい。例えば、クラレノリタケデンタル株式会社製のパールサーフェス（登録商標）Ｃ、パールサーフェス（登録商標）Ｆ等が挙げられる。研磨材を使用した場合は、焼結時の異物となるため、洗浄することが好ましい。
　本発明のアルミナ仮焼体から得た加工体を工具で研磨する場合には、工具の回転数は１０００～７０００ｒｐｍが好ましい。回転数が１０００ｐｐｍより低いと時間を要する上、回転する工具と仮焼体とが衝突した反動で手元が定まらず、平滑な表面が得られにくい。回転数が７０００ｒｐｍより高いと工具の加工力が増し、仮焼体を過度に研磨してしまい所望の形状が得られにくくなる。回転数は、２０００～６０００ｒｐｍがより好ましく、３０００～５０００ｒｐｍがさらに好ましい。
　本発明のアルミナ仮焼体から得た加工体を工具で研磨した後は、焼結工程を行う。この際、前記加工体の表面に加工ゴミが付着していると焼結後の形状及び外観に影響を与えるため、加工ゴミを除去することが好ましい。仕上げ研磨を行った加工体に対し、絵画等で用いる筆でゴミを払い、目視でゴミが無くなることが好ましい。
　次に、本発明の酸化物セラミックス焼結体の製造方法について、酸化物セラミックスが酸化アルミニウムである場合を例として、アルミナ焼結体の製造方法を用いて以下に説明する。
　本発明のアルミナ焼結体は、本発明のアルミナ仮焼体、及びその切削又は研削加工体を、アルミナ粒子が焼結に至る温度で焼結して作製することができる（焼結工程）。焼結可能温度（例えば、最高焼結温度）は、平均一次粒子径が１００ｎｍ程度の場合、例えば、１３００℃以上であることが好ましく、１３５０℃以上であることがより好ましく、１３７５℃以上がさらに好ましい。また、焼結可能温度は、例えば、１５００℃以下であることが好ましく、１４５０℃以下であることがより好ましい。焼結可能温度までの昇温速度及び焼結可能温度からの降温速度は３００℃／分以下であることが好ましい。
　前記焼結工程において、焼結可能温度（例えば、最高焼結温度）における保持時間は、１２０分以下であることが好ましく、９０分以下であることがより好ましく、７５分以下であることがさらに好ましく、６０分以下であることがよりさらに好ましく、４５分以下であることが特に好ましく、３０分以下であることが最も好ましい。当該保持時間は１分以上であることが好ましく、３分以上であることがより好ましく、５分以上であることがさらに好ましい。
　本発明のアルミナ組成物及びアルミナ仮焼体によれば、作製されるアルミナ焼結体の透光性及び強度を低下させることなく、焼結体を作製するための焼結工程の時間を短縮することができる。特に、焼結体を作製するための最高焼結温度における保持時間を短縮することができる（短時間焼結）。これにより、生産効率を高めることができ、本発明のアルミナ仮焼体を歯科用製品に適用する場合に、治療に使用する歯科用製品の寸法を決定し、切削又は研削加工してから、当該歯科用製品で治療可能とするまでの時間を短縮することができ、患者の時間的負担を軽減することができる。また、エネルギーコストを低減させることができる。
　焼結工程において、焼結可能温度（例えば、最高焼結温度）における保持時間は、例えば、２５分以下、２０分以下又は１５分以下とすることもできる。
　焼結工程における昇温速度及び降温速度は、焼結工程に要する時間が短くなるように設定することが好ましい。例えば、昇温速度は、焼成炉の性能に応じて最短時間で最高焼結温度に到達するように設定することができる。最高焼結温度までの昇温速度は、例えば、１０℃／分以上、５０℃／分以上、１００℃／分以上、１２０℃／分以上、１５０℃／分以上、又は２００℃／分以上とすることができる。降温速度は、焼結体に収縮速度差による変形や、クラック等の欠陥が生じないような速度を設定することが好ましい。例えば、加熱終了後、焼結体を室温で放冷することができる。
　ある実施形態としては、前記したいずれかの歯科用酸化物セラミックス仮焼体を、歯科用の研磨器具にて研磨する工程を含む、歯科用酸化物セラミックス焼結体の製造方法が挙げられる。歯科用の研磨器具は、特に限定されず、公知の市販品を使用できる。研磨する条件は、特に限定されない。
　他のある実施形態としては、熱間静水圧プレス処理を用いずに、前記歯科用酸化物セラミックス仮焼体を、大気圧下で焼結する工程を含む、歯科用酸化物セラミックス焼結体の製造方法が挙げられる。本発明では、歯科用酸化物セラミックス焼結体の製造方法において、熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）処理を行う必要がないため、特殊な装置が不要であり、簡便に歯科用酸化物セラミックス焼結体を製造することができる。
　以下、酸化物セラミックス焼結体について、酸化物セラミックスが酸化アルミニウムである場合を例として、アルミナ焼結体を用いて説明する。
　アルミナ焼結体はアルミナ仮焼体又はその加工体を焼結して得られる。アルミナ焼結体とは、アルミナ粒子（粉末）が焼結状態に至ったものである。
　アルミナ焼結体の相対密度は９９．５％以上であることが好ましい。
　焼結体における相対密度は、理論密度に対する、アルキメデス法で測定した実測密度の割合として算出することができる。相対密度は、顆粒を特定型に充填し、圧力で特定形状にした成形体において、前記成形体を高温で焼成した焼結体の密度ｄ１を、理論的に（内部に空隙を含まない）アルミナ密度ｄ２で割った値を意味する。
　本発明のアルミナ焼結体には、成形したアルミナ粒子を常圧下及び非加圧下において焼結させた焼結体のみならず、ＨＩＰ（Ｈｏｔ Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ Ｐｒｅｓｓｉｎｇ；熱間静水等方圧プレス）処理等の高温加圧処理によって緻密化させた焼結体も含まれる。
　本発明のアルミナ焼結体の相対密度が高いほど内部のボイドが少なく、光散乱しにくくなる。これによって、アルミナ焼結体の透光性（ΔＬ）、全光線透過率、及び直線光透過率は高くなり、審美性に優れる点、さらには強度も向上する点から、本発明のアルミナ焼結体の相対密度は、高いことが好ましい。本発明のアルミナ焼結体の相対密度は、例えば、９５％超であることが好ましく、９８％以上であることがより好ましく、９９．５％以上がさらに好ましい。また、本発明のアルミナ焼結体は、実質的にはボイドを含有しないことが最も好ましい。
　本発明のアルミナ焼結体の平均結晶粒径は、透光性及び強度に優れる観点から、０．３～８．０μｍが好ましく、０．４～６．０μｍがより好ましく、０．５～３．０μｍがさらに好ましい。アルミナ焼結体の平均結晶粒径は、以下の方法で測定できる。
　アルミナ焼結体において、走査電子顕微鏡（商品名「ＶＥ－９８００」、株式会社キーエンス製）にて表面の撮像を得る。得られた像に各結晶粒子の粒界を記載した後、画像解析にて平均結晶粒径を算出する。平均結晶粒径の計測には画像解析ソフトウェア（商品名「Ｉｍａｇｅ－Ｐｒｏ　Ｐｌｕｓ」、伯東株式会社製）を用い、取り込んだＳＥＭ像を二値化して、粒界が鮮明となるように輝度範囲を調節し、視野（領域）から粒子を認識させる。Ｉｍａｇｅ－Ｐｒｏ　Ｐｌｕｓで得られる結晶粒径とは、結晶粒子の外形線から求まる重心を通る外形線同士を結んだ線分の長さを、重心を中心として２度刻みに測定して平均化したものである。アルミナ焼結体のＳＥＭ写真像（３視野）において、画像端にかかっていない粒子全ての結晶粒径を計測する。
　得られた各粒子の結晶粒径と結晶粒子の個数から結晶粒径の平均値を算出し、得られた算術平均径を焼結体中の平均結晶粒径とする。「画像端にかかっていない粒子」とは、ＳＥＭ写真像の画面内に、外形線が入りきらない粒子（上下左右の境界線上で外形線が途切れる粒子）を除いた粒子を意味する。画像端にかかっていない粒子全ての結晶粒径は、Ｉｍａｇｅ－Ｐｒｏ　Ｐｌｕｓにおいて、すべての境界線上の粒子を除外するオプションで選択する。
　本発明のアルミナ焼結体におけるアルミナ及び焼結助剤の含有率は、焼結体作製前の組成物及び／又は仮焼体における含有率と同様である。
　本発明のアルミナ焼結体の透光性（ΔＬ）は、５以上であることが好ましく、１０以上であることがより好ましく、１５以上であることがさらに好ましく、２０以上であることが特に好ましい。
　透光性（ΔＬ）とは、Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系（ＪＩＳ　Ｚ　８７８１－４：２０１３）における明度（色空間）のＬ＊値について、厚さ１．２ｍｍの試料（焼結体）の背景を白色にして測定したＬ＊値を第１のＬ＊値とし、第１のＬ＊値を測定した同一の試料について、試料の背景を黒色にして測定したＬ＊値を第２のＬ＊値とし、第１のＬ＊値から第２のＬ＊値を控除した値である。
　透光性（ΔＬ）の測定のための試料の作製方法については、まず、焼結体の厚さが１．２ｍｍとなるように、顆粒（組成物）をプレス成形、続くＣＩＰ成形にて、例えば直径１９ｍｍの円盤状の成形体を作製することができる。
　次に、成形体を所定の焼成条件で焼成して、表面を＃２０００で研磨し、試料となる厚さ１．２ｍｍの焼結体を作製することができる。
　Ｌ＊値の測定については、試料の表面に接触液を塗布した後、色差計（例えば、ＣＥ１００、解析ソフト「クリスタルアイ」（オリンパス株式会社製））を用いて、黒背景及び白背景のＬ＊値を測定することができる。接触液としては、例えば、測定波長５８９ｎｍ（ナトリウムＤ線）で測定した屈折率ｎＤが１．６０のものを使用することができる。
　白背景とは、ＪＩＳ　Ｋ　５６００－４－１：１９９９第４部第１節に記載の隠ぺい率試験紙の白部を意味し、黒背景とは、前記隠ぺい率試験紙の黒部を意味する。
　本発明のアルミナ焼結体は、表面平滑性が高いほど審美性が高く見えることから好ましい。アルミナ焼結体の表面粗さＲａは、１．４０μｍ以下が好ましく、天然歯の表面粗さをより再現しやすい点から、１．２５μｍ以下がより好ましく、１．１５μｍ以下がさらに好ましく、１．１０μｍ以下が特に好ましい。
　アルミナ焼結体の表面粗さＲｚは、５１μｍ以下が好ましく、天然歯の表面粗さをより再現しやすい点から、４８μｍ以下がより好ましく、４２μｍ以下がさらに好ましく、３９μｍ以下が特に好ましい。
　表面粗さＲａ及びＲｚの測定方法は、後記する実施例に記載のとおりである。
　本発明のアルミナ焼結体は、所定の形状を有する焼結体であってもよい。例えば、焼結体は、ディスク（円盤）形状、直方体形状、歯科製品形状（例えば歯冠形状）を有することができる。
　本発明に記載のアルミナ組成物、顆粒、粉末、成形体、仮焼体、切削又は研削加工体、及び焼結体の製造方法は、特に記載した場合を除いて上記に限定はなく、公知の種々の製造方法が適用可能である。
　本発明は、本発明の効果を奏する限り、本発明の技術的思想の範囲内において、上記の構成を種々組み合わせた実施形態を含む。
　本発明において、数値範囲（各成分の含有率、各要素（平均一次粒子径等）、及び各物性等）の上限値及び下限値は適宜組み合わせ可能である。
　次に、本発明を挙げて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例により何ら限定されるものではなく、多くの変形が本発明の技術的思想の範囲内で当分野において通常の知識を有する者により可能である。
［相対密度の測定］
　顆粒のプレスに用いる金型のサイズを変更した点以外は下記実施例及び比較例に記載された方法で、約縦２０ｍｍ×横１９ｍｍ×高さ１７ｍｍである仮焼体を得た。
　仮焼体の相対密度の測定は、この仮焼体から１．２ｃｍ３（直径１０．８ｍｍ×高さ１３ｍｍ）の試料を切り出し、自動水銀ポロシメータ　細孔分布測定装置（ＡｕｔｏＰｏｒｅ（登録商標）ＩＶ９５００、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社製、米国）を用いて、ＪＩＳ　Ｒ　１６５５：２００３に準拠し、圧力が０．５～６００００ｐｓｉａにて測定した。測定した空隙率を用いて、下記式で相対密度を算出した。
　（相対密度）（％）＝｛１－（空隙率）｝×１００
［仮焼体の平均一次粒子径の測定］
　下記実施例及び比較例で得た仮焼体を用いて、走査電子顕微鏡（商品名「ＶＥ－９８００」、株式会社キーエンス製）にて表面の撮像を得た。
　粒子径の計測には画像解析ソフトウェア（商品名「Ｉｍａｇｅ－Ｐｒｏ　Ｐｌｕｓ」、伯東株式会社製）を用い、一次粒子を記したＳＥＭ像を二値化して、得られた像に各結晶粒子の粒界を記載した後、視野（領域）から粒子を認識させた。粒界が不明瞭な部分は、領域に縮退フィルタを適用し、それぞれの領域が１つ又は複数の点になるまで縮退し、この点がボロノイ多角形の母点となるようにボロノイ多角形を作図して、隣接する２個の母点の中点を結ぶ線を引き、その線を元の粒子画像に重ねることで隣接する粒子間を分離した。例えば、画像処理において１つの粒子が瓢箪型にみえる場合もあるが、その場合、２つの円形の粒子が接して１つに見えていると仮定して、２つに分離した。
　一次粒子径を認識させた処理ファイルにて、「カウント／サイズダイアログ」の「直径」を選択して分布を求めた（ｎ＝４）。具体的には、１サンプルの４視野について、各視野で画像解析ソフトウェア（Ｉｍａｇｅ－Ｐｒｏ　Ｐｌｕｓ）を用いて測定した粒子径（一次粒子径）の平均値を求めた。
［仮焼体の平均円形度の測定］
　前記平均一次粒子径の測定において得られたデータを用いて、以下の式で算出される円形度を「平均円形度」とした。
（円形度）＝（４π×面積）／（周囲長×周囲長）
［焼結助剤の含有率の測定］
　試料には、下記実施例及び比較例で得た組成物、仮焼体、又は焼結体を用いた。
測定には、電界放出型走査電子顕微鏡（ＦＥ－ＳＥＭ　Ｒｅｇｌｕｓ８２２０、株式会社日立ハイテク製）、及びエネルギー分散型Ｘ線分析装置（Ａｚｔｅｃ　Ｅｎｅｒｇｙ　Ｘ－Ｍａｘ５０、オックスフォード・インストゥルメンツ社製）を用いて、以下の条件にて測定した（ｎ＝３の平均値）。
　測定倍率：５千倍
　分析モード：面分析
　加速電圧：５ｋＶ
　ワーキングディスタンス：１５ｍｍ±１ｍｍ
　Ｘ線取出角度：３０度
　デッドタイム：７％
　測定時間：１００秒
［表面研磨の方法］
　実施例及び比較例で得たアルミナ顆粒を金型内に充填し、２００ＭＰａで一軸プレス成形し、７５０℃で６時間係留して仮焼し、厚さ１４ｍｍ、Φ９８．５ｍｍの円盤状の仮焼体を作製した。
　この円盤状の仮焼体を、３次元ＮＣデータに基づき、クラレノリタケデンタル株式会社製のミリング加工機「ＤＷＸ－５２ＤＣ」を用いて、未使用のカタナ（登録商標）ドリル（クラレノリタケデンタル株式会社製、Φ２ｍｍ、ダイヤモンドコーティングされていない）により厚さ１ｍｍの薄い円盤を残すように切削加工した。
　加工パターンは等高線加工とし、円盤状の仮焼体の中心から外側に向けて、スピンドル回転数３０，０００ｒｐｍ、送り速さ２０００ｍｍ／ｍｉｎ、加工ピッチはＺ＝０．５ｍｍ、ＸＹ＝１ｍｍとした。加工して得た厚さ１ｍｍの薄い円盤に対し、クラレノリタケデンタル株式会社製のノリタケプロテック　ダイヤモンドポイント　ＤＰ－０４を用いて支柱を切り離した。薄い円盤の表面には、ＣＡＤ／ＣＡＭ加工に由来する段差が確認できた。
　この薄い円盤に対して、クラレノリタケデンタル株式会社製のポリッシャー（ＫＡＴＡＮＡ（登録商標）　Ｚｉｒｃｏｎｉａ　ＴＷＩＳＴ　ＤＩＡ　ＭＥＤＩＵＭ）を用いて、回転数４０００ｒｐｍ、荷重０．０５ｋｇｆの力で表面全体を５分間、粗研磨した。
　次に、クラレノリタケデンタル株式会社製の別のポリッシャー（ＫＡＴＡＮＡ（登録商標）Ｚｉｒｃｏｎｉａ　ＴＷＩＳＴ　ＤＩＡ　ＦＩＮＥ）を用いて、回転数４０００ｒｐｍ、荷重０．０１ｋｇｆの力で表面全体を５分間、仕上げ研磨した。
　次いで、クラレノリタケデンタル株式会社製の研磨材（パールサーフェス（登録商標））に付属のフェルトホイールを用いて、回転数４０００ｒｐｍ、荷重０．００５ｋｇｆの力で表面全体を５分間、さらに仕上げ研磨した。
　最後に、ＥＳＣＯＤＡ社製の画筆コリンスキータイミールセーブル１０号を用いて、研磨粉を払い落した。
［表面粗さの測定］
　実施例及び比較例で得た仮焼体、又は焼結体を触針式表面粗さ計（ブルカージャパン株式会社製「ＤｅｋＴａｋ－１５０」）にて、下記条件にて９回測定を行った。
　測定距離：１０ｍｍ
　Ｓｃａｎ　Ｌｅｎｇｔｈ：１５，０００μｍ
　Ｓｃａｎ　Ｄｕｒａｔｉｏｎ：１００ｓｅｃ
　Ｍｅａｓ．　Ｒａｎｇｅ：６５．５μｍ
　Ｓｔｙｌｕｓ　Ｆｏｒｃｅ：１．００ｍｇ
　得られた結果　Ｚｎ（Ｘ）　Ｘｎ＝０．０００５［ｍｍ］×ｎ（ｎ＝０，１，２．．．９）
　この結果から、最小二乗法によって、３次のフィッティング関数（Ｚ’ｎ（Ｘ）＝ａＸ＋ｂ）を定め、測定結果とフィッティング関数の差をとることによって、測定の際の試料の傾きを除去した。
　さらに、前記差を用いた以下の式によって、算術平均粗さＲａを求めた。
また、最大高さ粗さＲｚは、Ｚｎ（Ｘ）の最大値とした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
　上記「表面研磨の方法」で研磨する前の仮焼体の表面粗さの測定結果を、表２では「研磨前」において記載し、上記「表面研磨の方法」で研磨した仮焼体の表面粗さの測定結果を、表２では「研磨後」において記載した。
　焼結体についても、同様に、仮焼体での研磨をしていない焼結体の表面粗さの測定結果を、表３では「仮焼体での研磨無し」において記載し、仮焼体での研磨をした焼結体の表面粗さの測定結果を、表３では「仮焼体での研磨あり」において記載した。
［仮焼体の強度の測定］
　上記表面研磨の方法に用いた試料と同様に、厚さ１４ｍｍ、Φ９８．５ｍｍの円盤状の仮焼体を用いた。当該円盤状の仮焼体から、ＩＳＯ　６８７２：２０１５に準拠し、５ｍｍ×１０ｍｍ×５０ｍｍとして試料を切り出し、試料の面及びＣ面（試料の角を４５°の角度で面取りした面）（ＩＳＯ　６８７２：２０１５の７．３．１．２．１参照）を６００番のサンドペーパーで長手方向に面仕上げした。
　試料は、最も広い面が鉛直方向（荷重方向）を向くように配置し、万能試験機（株式会社島津製作所製「ＡＧ－Ｉ　１００ｋＮ」）を用いて、スパン（支点間距離）は３０ｍｍ、クロスヘッドスピードは０．５ｍｍ／分で３点曲げ強さを測定した（ｎ＝３の平均値）。
［硬さの評価］
　下記実施例及び比較例で得た仮焼体を、ＣＡＤ／ＣＡＭシステムにて、歯冠形状を削り出した。削り出だした加工体は、仮焼体の一部からなる支柱（直径５ｍｍの円柱形状）によって仮焼体と一体となっており、支柱部分に対して、ダイヤモンドポイントＨＰ　形態番号２５（松風製）を装着したＵＬＴＩＭＡＴＥ５００（株式会社ナカニシ製）を用いて、空中１００００ｒｐｍにて、約５００ｇの荷重となるようにダイヤモンドポイントＨＰを、支柱の柱方向に対し垂直に押し当て、目視で確認しながら、以下の評価基準で切削加工した（ｎ＝１０）。
　１０個のサンプルのうち、８個以上が評価基準の「Ａ」を満たし、かつ０～２個の「Ｂ」の評価基準を満たす場合「〇」と判定し、８個以上が評価基準の「Ａ」を満たし、かつ１個又は２個の「Ｃ」の評価基準を満たす場合「△」と判定し、３個以上が「Ｂ」の評価基準を満たす場合「×」と判定し、３個以上が「Ｃ」の評価基準を満たす場合「××」と判定した。
　評価基準「Ｃ」のサンプルは支柱から脱落して使用できなくなる可能性が高いのに対し、評価基準「Ｂ」のサンプルは長い時間をかけて切削加工すれば、使用できる可能性がある。よって、判定として「〇」が「△」よりも好ましい。
＜評価基準＞
　Ａ：１０秒以内で支柱の９割以上が削れたもの
　Ｂ：１０秒以内で支柱が削れなかったもの（硬すぎる）
　Ｃ：１０秒以内で支柱が９割以上削れる前に支柱が折れたもの（柔らかすぎる）
［仮焼体の製造］
＜実施例１、７＞
　α－アルミナ原料「ＮＸＡ－１００」（平均一次粒子径：１００ｎｍ、住友化学株式会社製）１０００ｇと塩化マグネシウム０．１ｇ相当とを計量し、エタノール１０Ｌに投入し、超音波分散させた。
　これとアルミナ製ビーズとを回転型の容器に入れて、凝集した粒子を含むアルミナ原料をボールミルで粉砕することにより、原料を所望の平均一次粒子径になるまで混合、解砕処理した。一次粒子径は、株式会社堀場製作所製のレーザー回折/散乱式粒子径分布測定装置（商品名「Ｐａｒｔｉｃａ　ＬＡ－９５０」）を用い、エタノールで希釈したスラリーを３０分間超音波照射して、その後、超音波を当てながら体積基準で測定した。ボールミル処理時間が約１時間で二次凝集の殆どない所望のスラリーを得た。
　ここで、スラリーを２Ｌビーカーに小分けし、それぞれ２００ｒｐｍの回転翼で１時間撹拌した後、回転翼を即時に停止させ、１５分間静置した。ビーカーの底には白く粒子が沈んでいるのが目視確認でき、かつ上澄みも濁っている状態であった。このビーカー内部のスラリーのうち、上３分の１を吸い出して実施例１のスラリーとし、ビーカー内部の下３分の１のスラリーを実施例７のスラリーとした。表１において、水ヒ操作で区別し、実施例１を「ＮＸＡ－１００　水ヒ上」と記載し、実施例７を「ＮＸＡ－１００　水ヒ下」と記載した。
　次に、このスラリーに有機バインダを添加した。有機バインダには、水系アクリルバインダを用い、添加量はα－アルミナ原料に対して２．５質量％（スラリー全体に対する有機バインダの含有率）添加し、回転翼で２４時間撹拌した。撹拌後のスラリーを、スプレードライヤで乾燥造粒してアルミナ顆粒を得た。顆粒の平均粒子径は４０μｍであった。この顆粒からなる粉末３５０ｇを、直径１００ｍｍの円筒状の金型に流し込み、１５０ＭＰａの圧力で一軸加圧プレスして成形体を得た。成形体を電気炉に入れて、室温から３℃／分にて昇温して５００℃で２時間係留して有機成分を脱脂し、表２の通りの最高仮焼温度で６時間保持し、最高仮焼温度から－０．４℃／分にて徐冷して仮焼体を得た。
＜実施例２～５、比較例７＞
　α－アルミナ原料「ＮＸＡ－１００」（平均一次粒子径：１００ｎｍ、住友化学株式会社製）又は「ＮＸＡ－１５０」（平均一次粒子径：１５０ｎｍ、住友化学株式会社製）１００ｇと塩化マグネシウム０．１ｇ相当とを計量し、エタノール１Ｌに投入し、超音波分散させた。
　これとアルミナ製ビーズとを回転型の容器に入れて、ボールミル粉砕により、原料を所望の一次粒子径になるまで混合、粉砕処理した。一次粒子径は、株式会社堀場製作所製のレーザー回折/散乱式粒子径分布測定装置（商品名「Ｐａｒｔｉｃａ　ＬＡ－９５０」）を用い、エタノールで希釈したスラリーを３０分間超音波照射して、その後、超音波を当てながら体積基準で測定した。ボールミル処理時間が約１時間で二次凝集の殆どない所望のスラリーを得た。
　次に、このスラリーに有機バインダを添加した。有機バインダには、水系アクリルバインダを用い、添加量はα－アルミナ原料に対して２．５質量％（スラリー全体に対する有機バインダの含有率）添加し、回転翼で２４時間撹拌した。
　撹拌後のスラリーを、スプレードライヤで乾燥造粒して顆粒を得た。顆粒の平均粒子径は４０μｍであった。この顆粒からなる粉末３５０ｇを、直径１００ｍｍの円筒状の金型に流し込み、１５０ＭＰａのプレス圧で一軸加圧プレスして成形体を得た。成形体を電気炉に入れて、室温から３℃／分にて昇温して５００℃で２時間係留して有機成分を脱脂し、さらに３℃／分にて表２の通りの最高仮焼温度で６時間保持し、当該仮焼温度から－０．４℃／分にて徐冷して仮焼体を得た。
＜実施例６、８、９、比較例３～５、８＞
　α－アルミナ原料として住友化学株式会社製のＡＫＰ－５３、ＡＡ－０３、ＡＡ－０５、ＡＡ－０７を用い、仮焼時の最高仮焼温度を、表２となるように変更した以外は、実施例２と同様に行い、仮焼体を得た。
＜比較例１、２＞
　α－アルミナ原料１００ｇに対し、塩化マグネシウム０．１２ｇ相当を用い、仮焼時の最高仮焼温度を、表２となるように変更した以外は、実施例２と同様に行い、仮焼体を得た。
＜比較例６＞
　一軸加圧プレスの圧力を１５ＭＰａとした以外は、実施例２と同様に行い、仮焼体を得た。
＜実施例１０～１３＞
　表１となるように焼結助剤の種類や量を変更した以外は、実施例３と同様に行い、仮焼体を得た。
［焼結体の製造］
　上記した各実施例及び比較例で製造した仮焼体を前記薄い円盤状に切り出し、表面研磨した試料を、ノリタケカタナシステム　カタナ（登録商標）Ｆ－１Ｎ（クラレノリタケデンタル社製）を用いて、大気雰囲気下で、室温から３℃／分にて表３の最高焼結温度まで昇温して、当該最高焼結温度で２時間係留して焼成し、最高焼結温度から－０．４℃／分にて徐冷して焼結体を得た。
　各実施例及び比較例の結果を表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　本発明の歯科用酸化物セラミックス仮焼体は、ＣＡＤ／ＣＡＭなどの機械加工に好適に使用できる。

Claims (16)

  1. 　一次粒子の平均円形度が０．８１以上である酸化物セラミックス粒子を含み、相対密度が４３～６３％である、歯科用酸化物セラミックス仮焼体。
  2. 　粒子の平均一次粒子径が３０～６００ｎｍである、請求項１に記載の歯科用酸化物セラミックス仮焼体。
  3. 　３点曲げ強さが１０～５０ＭＰａである、請求項１又は２に記載の歯科用酸化物セラミックス仮焼体。
  4. 　研磨後の表面粗さＲａが１．７０μｍ以下である、請求項１～３のいずれか一項に記載の歯科用酸化物セラミックス仮焼体。
  5. 　研磨後の表面粗さＲｚが５４μｍ以下である、請求項１～４のいずれか一項に記載の歯科用酸化物セラミックス仮焼体。
  6. 　前記酸化物セラミックス粒子が、ジルコニア及び／又はアルミナを含む、請求項１～５のいずれか一項に記載の歯科用酸化物セラミックス仮焼体。
  7. 　前記アルミナが、純度９９．５％以上のα－アルミナ粒子を含む、請求項６に記載の歯科用酸化物セラミックス仮焼体。
  8. 　さらに焼結助剤を含み、前記焼結助剤が第２族元素、Ｃｅ、Ｚｒ、及びＹからなる群より選択される少なくとも１種の元素を含む、請求項６又は７に記載の歯科用酸化物セラミックス仮焼体。
  9. 　熱間静水圧プレス処理を用いずに、大気圧下で焼成し焼結体とした後、表面粗さＲａが１．４０μｍ以下となる、請求項１～８のいずれか一項に記載の歯科用酸化物セラミックス仮焼体。
  10. 　熱間静水圧プレス処理を用いずに、大気圧下で焼成し焼結体とした後、表面粗さＲｚが５１μｍ以下となる、請求項１～９のいずれか一項に記載の歯科用酸化物セラミックス仮焼体。
  11. 　歯科用酸化物セラミックス仮焼体の製造方法であって、
    　酸化物セラミックス組成物を面圧２０～６００ＭＰａで加圧成形する工程と、得られた成形体を４００℃以上１２００℃未満にて大気圧下で焼成する工程を含み、
    　歯科用酸化物セラミックス仮焼体が、一次粒子の平均円形度が０．８１以上である酸化物セラミックス粒子を含み、相対密度が４３～６３％である、歯科用酸化物セラミックス仮焼体の製造方法。
  12. 　前記酸化物セラミックス粒子が、ジルコニア及び／又はアルミナを含む、請求項１１に記載の歯科用酸化物セラミックス仮焼体の製造方法。
  13. 　前記アルミナが、純度９９．５％以上のα－アルミナ粒子を含む、請求項１２に記載の歯科用酸化物セラミックス仮焼体の製造方法。
  14. 　さらに焼結助剤を含み、前記焼結助剤が第２族元素、Ｃｅ、Ｚｒ、及びＹからなる群より選択される少なくとも１種の元素を含む、請求項１１～１３のいずれか一項に記載の歯科用酸化物セラミックス仮焼体の製造方法。
  15. 　請求項１～１０のいずれか一項に記載の歯科用酸化物セラミックス仮焼体を、歯科用の研磨器具にて研磨する工程を含む、歯科用酸化物セラミックス焼結体の製造方法。
  16. 　熱間静水圧プレス処理を用いずに、前記歯科用酸化物セラミックス仮焼体を、大気圧下で焼結する工程を含む、請求項１５に記載の歯科用酸化物セラミックス焼結体の製造方法。
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