WO2023112423A1 - ガス処理方法およびガス処理装置 - Google Patents

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WO2023112423A1
WO2023112423A1 PCT/JP2022/036408 JP2022036408W WO2023112423A1 WO 2023112423 A1 WO2023112423 A1 WO 2023112423A1 JP 2022036408 W JP2022036408 W JP 2022036408W WO 2023112423 A1 WO2023112423 A1 WO 2023112423A1
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gas
processing
chamber
pressure
substrate
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仁彦 出道
哲朗 ▲高▼橋
昌煥 石
純 小林
彰弘 佐藤
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東京エレクトロン株式会社
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    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having at least one potential-jump barrier or surface barrier, e.g. PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having at least one potential-jump barrier or surface barrier, e.g. PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic System or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/30—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26
    • H01L21/302—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to change their surface-physical characteristics or shape, e.g. etching, polishing, cutting
    • H01L21/306—Chemical or electrical treatment, e.g. electrolytic etching
    • H01L21/3065—Plasma etching; Reactive-ion etching

Definitions

  • the present disclosure relates to a gas processing method and a gas processing apparatus.
  • Patent Documents 1 and 2 disclose techniques for etching a silicon oxide film (SiO 2 film) present on a semiconductor wafer using hydrogen fluoride (HF) gas and ammonia (NH 3 ) gas. ing.
  • HF hydrogen fluoride
  • NH 3 ammonia
  • the present disclosure provides a gas processing method and a gas processing apparatus capable of performing uniform processing on the top and bottom of recesses in gas processing of a substrate having recesses with a high aspect ratio.
  • a gas processing method is a gas processing method for performing gas processing on a substrate having recesses, wherein the substrate having recesses is placed in a chamber; supplying an adjustment gas to increase the pressure in the chamber to adjust the pressure to a predetermined pressure; and performing gas processing on the surface, and using the processing gas that causes the processing reaction as at least part of the pressure adjusting gas when performing the pressure adjusting.
  • a gas processing method and a gas processing apparatus capable of performing uniform processing on the top and bottom of a recess in gas processing of a substrate having a recess with a high aspect ratio.
  • FIG. 5 is a cross-sectional view showing an etching state when the processing shown in FIG. 4 is applied to a substrate having recesses with a large aspect ratio;
  • FIG. 3 is a diagram schematically showing gas supply to recesses in a pressure adjusting step and an etching step when a conventional technique is applied to the substrate having the structure shown in FIG. 2;
  • FIG. 3 is a diagram showing the amount of HF gas at the top and bottom of the recess in the etching step when the prior art is applied to the substrate having the structure shown in FIG. 2;
  • FIG. 4 is a diagram showing specific gas supply timings and pressures in an example of an embodiment;
  • FIG. 3 is a diagram schematically showing gas supply to recesses in a pressure adjusting step and an etching step when the embodiment is applied to the substrate having the structure shown in FIG. 2;
  • FIG. 3 is a diagram showing the amount of HF gas at the top and bottom of the recess in the etching step when the embodiment is applied to the substrate having the structure shown in FIG. 2; It is a figure which shows an example of the pressure in the etching of embodiment, and a gas supply sequence.
  • FIG. 5 is a diagram showing another example of pressure and gas supply sequence in etching of the embodiment;
  • FIG. 1 is a cross-sectional view showing an example of a gas treatment apparatus for carrying out a gas treatment method of one embodiment.
  • the gas processing apparatus shown in FIG. 1 is configured as an etching apparatus for etching a silicon oxide-based material present on, for example, the surface of a substrate.
  • a typical example of the silicon oxide-based material is SiO 2 , but SiON, SiOCN, and SiOC may also be used.
  • the gas processing apparatus 1 includes a chamber 10 having a closed structure. Inside the chamber 10, there is provided a mounting table 12 on which a substrate W is mounted in a substantially horizontal state. .
  • the substrate W is exemplified by a semiconductor wafer such as a Si wafer, but is not limited to this.
  • the gas processing apparatus 1 also includes a gas supply mechanism 13 that supplies the processing gas to the chamber 10 and an exhaust mechanism 14 that exhausts the inside of the chamber 10 .
  • the chamber 10 is composed of a chamber main body 21 and a lid portion 22 .
  • the chamber main body 21 has a substantially cylindrical side wall portion 21a and a bottom portion 21b, and has an opening at the top, which is closed by a lid portion 22 having a concave portion inside.
  • the side wall portion 21a and the lid portion 22 are hermetically sealed by a sealing member (not shown) to ensure airtightness in the chamber 10 .
  • a shower head 26 which is a gas introduction member is fitted inside the lid portion 22 so as to face the mounting table 12 .
  • the shower head 26 has a cylindrical main body 31 having side walls and an upper wall, and a shower plate 32 provided at the bottom of the main body 31 .
  • the outer periphery of the main body 31 and the shower plate 32 are sealed by a seal ring (not shown) to form a closed structure.
  • a space 33 for diffusing gas is formed between the central portion of the main body 31 and the shower plate 32 .
  • a first gas introduction hole 34 and a second gas introduction hole 35 are vertically formed in the top wall of the lid portion 22, and the first gas introduction hole 34 and the second gas introduction hole 35 are used for the shower. It is connected to the space 33 through the upper wall of the head 26 .
  • the shower plate 32 is formed with a plurality of gas discharge holes 37 extending vertically from the space 33 and penetrating to face the interior of the chamber 10 .
  • the gas is supplied to the space 33 from the first gas introduction hole 34 and the second gas introduction hole 35, and the gas mixed in the space 33 is discharged through the gas discharge hole 37. be.
  • a loading/unloading port 41 for loading/unloading the substrate W is provided in the side wall portion 21a of the chamber main body 21, and the loading/unloading port 41 can be opened and closed by a gate valve 42, so that the adjacent modules can communicate with each other. A substrate W can be transported.
  • the mounting table 12 has a substantially circular shape in plan view and is fixed to the bottom portion 21b of the chamber 10 .
  • a temperature controller 45 for adjusting the temperature of the mounting table 12 is provided inside the mounting table 12 .
  • the temperature adjuster 45 can be composed of, for example, a resistance heater or a temperature control medium flow path through which a temperature control medium (for example, water) for temperature control circulates.
  • the temperature controller 45 adjusts the temperature of the mounting table 12 to a desired temperature, thereby controlling the temperature of the substrate W mounted on the mounting table 12 .
  • the gas supply mechanism 13 has an HF gas supply source 51 , an Ar gas supply source 52 , an NH 3 gas supply source 53 and an N 2 gas supply source 54 .
  • the HF gas supply source 51 supplies HF gas as the fluorine-containing gas.
  • HF gas is exemplified as the fluorine-containing gas, but in addition to HF gas, F2 gas, ClF3 gas, and NF3 gas can also be used as the fluorine-containing gas.
  • the NH 3 gas supply source 53 supplies NH 3 gas as basic gas.
  • NH3 gas is exemplified as the basic gas, but amine gas can also be used as the basic gas in addition to NH3 gas.
  • examples of amines include methylamine, dimethylamine, and trimethylamine.
  • the Ar gas supply source 52 and the N 2 gas supply source 54 supply N 2 gas and Ar gas as inert gases that also function as diluent gas, purge gas and carrier gas.
  • both may be Ar gas or N2 gas.
  • the inert gas is not limited to Ar gas and N2 gas, and other rare gases such as He gas can also be used.
  • first to fourth gas supply pipes 61 to 64 are connected to these gas supply sources 51 to 54, respectively.
  • a first gas supply pipe 61 connected to the HF gas supply source 51 has the other end connected to the first gas introduction hole 34 .
  • a second gas supply pipe 62 connected to the Ar gas supply source 52 is connected to the first gas supply pipe 61 at the other end.
  • the third gas supply pipe 63 connected to the NH 3 gas supply source 53 has the other end connected to the second gas introduction hole 35 .
  • a fourth gas supply pipe 64 connected to the N 2 gas supply source 54 has its other end connected to a third gas supply pipe 63 .
  • HF gas which is a fluorine-containing gas
  • NH3 gas which is a basic gas
  • the first to fourth gas supply pipes 61 to 64 are provided with a flow control unit 65 for opening/closing the flow path and controlling the flow rate.
  • the flow controller 65 is composed of, for example, an on-off valve and a flow controller such as a mass flow controller (MFC) or a flow control system (FCS).
  • MFC mass flow controller
  • FCS flow control system
  • the exhaust mechanism 14 has an exhaust pipe 72 connected to an exhaust port 71 formed in the bottom portion 21 b of the chamber 10 . It has a control valve (APC) 73 and a vacuum pump 74 for evacuating the chamber 10 .
  • APC control valve
  • two capacitance manometers 76a and 76b for high pressure and low pressure are provided for controlling the pressure inside the chamber 10.
  • a temperature sensor (not shown) for detecting the temperature of the substrate W is provided in the vicinity of the substrate W mounted on the mounting table 12 .
  • the chamber 10, the shower head 26, and the mounting table 12, which constitute the gas treatment apparatus 1, are made of a metal material such as aluminum.
  • a film such as an oxide film may be formed on these surfaces.
  • the film for example, in the case of aluminum, an anodized film (Al 2 O 3 ) can be mentioned. It may be a ceramic coating.
  • the gas treatment device 1 further has a control section 80 .
  • the control unit 80 is composed of a computer, and has a main control unit having a CPU, an input device, an output device, a display device, and a storage device (storage medium).
  • the main control section controls the operation of each constituent section of the gas treatment apparatus 1 . Control of each component by the main controller is performed based on a control program stored in a storage medium (hard disk, optical disk, semiconductor memory, etc.) built into the storage device.
  • a processing recipe is stored in the storage medium as a control program, and processing of the gas treatment apparatus 1 is executed based on the processing recipe.
  • a substrate W having a recess with a high aspect ratio is carried into the chamber 10 and mounted on the mounting table 12 .
  • the temperature of the mounting table 12 is controlled by the temperature controller 45 .
  • the pressure inside the chamber 10 is raised to about 266.6 Pa (2 Torr) to stabilize the temperature of the substrate W, and then the inside of the chamber 10 is evacuated.
  • the aspect ratio of the concave portion of the substrate W is preferably 25 or more.
  • a substrate W having such a recess with a high aspect ratio for example, one used for a 3D-NAND type nonvolatile semiconductor device can be given.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view showing an example of the structure of such substrate W.
  • the substrate W has an ONON laminated structure portion 102 formed by alternately laminating a plurality of lower structures 101 and SiO 2 films 111 and SiN films 112 formed thereon on a silicon substrate 100 . and an upper structure 103 formed thereon.
  • a hole 106 is formed through the upper structure 103, the ONON laminated structure portion 102, and the lower structure 101 in the lamination direction.
  • gas is supplied into the evacuated chamber 10 to increase the pressure in the chamber 10, adjust the pressure to a predetermined set pressure, and stabilize at that pressure (pressure adjustment step).
  • etching which is a gas treatment
  • NH 3 gas which is a basic gas
  • HF gas which is a fluorine-containing gas
  • the etching reaction which is a processing reaction at this time, is a reaction between a fluorine-containing gas, a basic gas, and the SiO 2 film 111.
  • the HF gas and NH 3 gas react with the SiO 2 film 111 to form silicofluoride.
  • Ammonium (AFS) is produced. This AFS can be sublimated by setting the temperature of the substrate W high.
  • the chamber 10 After performing such an etching process for a predetermined time, the chamber 10 is evacuated to purge the inside of the chamber 10 (evacuation step). As a result, residual gases such as sublimated AFS are discharged from the chamber 10 .
  • Such a sequence may be performed once to etch the desired amount, such a sequence may be repeated multiple times to etch the desired amount. That is, pressure adjustment ⁇ etching ⁇ vacuum drawing ⁇ pressure adjustment ⁇ etching ⁇ vacuum drawing ⁇ . . . are repeated multiple times. Thereby, etching with better controllability can be performed.
  • the pressure adjustment step generally does not cause the desired processing reaction.
  • Patent Document 2 when etching a SiO 2 film using HF gas and NH 3 gas, only Ar gas, N 2 gas, and NH 3 gas are introduced in the pressure stabilization step, which is a pressure adjustment step. , does not cause an etching reaction (processing reaction). Then, the etching reaction is caused by introducing the HF gas for the first time in the substrate processing process.
  • FIG. 4 is a diagram showing specific gas supply timings and pressures in the prior art.
  • Ar gas, N 2 gas, and NH 3 gas are supplied as pressure adjustment gases into the vacuumed chamber to increase the pressure in the chamber, and the set pressure is to stabilize.
  • the HF gas is supplied into the chamber while maintaining the pressure in the chamber at the set pressure to cause an etching reaction. After a predetermined etching time has elapsed, the Ar gas, N2 gas, NH3 gas, and HF gas are stopped, and the chamber is evacuated.
  • top-bottom loading occurs in which the etching amount is smaller at the bottom portion of the concave portion than at the top portion.
  • the etching amount of the SiO 2 film 111 in the top portion is large, and the etching amount of the SiO 2 film 111 in the bottom portion is small.
  • FIG. 8 is a diagram showing specific gas supply timings and pressures in one example of the embodiment.
  • Ar gas, N2 gas, and NH3 gas, but also HF gas is supplied as a pressure adjustment gas into an evacuated chamber into the chamber. Increase the internal pressure and stabilize it at the set pressure. Then, while maintaining the supply of these gases and maintaining the pressure in the chamber at the set pressure, the etching step is performed.
  • HF gas is introduced into the hole 106 together with Ar gas, N2 gas, and NH3 gas, and as shown in FIG .
  • the HF gas diffuses into the bottom portion of the hole 106 with little hindrance by the three gases. That is, as shown in FIG. 10, the arrival timing and amount of HF gas, which is an etchant, are approximately the same at the top portion and the bottom portion, and uniform etching can be performed with top-bottom loading suppressed.
  • FIG. 11 is a diagram showing an example of a pressure and gas supply sequence in etching according to the embodiment.
  • step ST1 pressure regulation step
  • step ST2 etching step
  • step ST3 evacuation step
  • etching is started when the pressure in the pressure regulation step becomes equal to or higher than the pressure at which the etching reaction proceeds as described above. That is, the etching reaction progresses before reaching the etching step (step ST2) on the recipe.
  • This can be dealt with by setting the time of the etching step (step ST2) in advance in consideration of the etching amount in the pressure adjusting step.
  • the recipe allows the pressure adjustment step to be integrated with the etching step.
  • the substrate temperature in the range of 75 to 150°C.
  • the AFS generated by the etching reaction can be sublimated.
  • the pressure during etching is preferably in the range of 26.6-400 Pa (0.2-3.0 Torr).
  • the flow rates of Ar gas, N 2 gas, NH 3 gas, and HF gas are preferably in the ranges of 0 to 200 sccm, 0 to 200 sccm, 200 to 1000 sccm, and 200 to 1000 sccm, respectively.
  • Step ST1' The above is an example in which all of Ar gas, N2 gas, NH3 gas, and HF gas are supplied from the beginning in the pressure adjustment step.
  • Step ST1' may be performed.
  • FIG. 12 shows an example of preflowing all gases, some gases (eg, N2 gas and Ar gas, or N2 gas, Ar gas, and NH3 gas) may be preflowed.
  • the processing temperature was set to a high temperature
  • the generated AFS was sublimated
  • the sublimated AFS was discharged by vacuuming. It may be processed at low temperature.
  • heat treatment is performed in another chamber to sublime AFS. These treatments are performed once or multiple times.
  • the HF gas concentration at the bottom of the recess increases during etching. can be bottom first. In such cases, uniformity can be achieved by adjusting parameters such as pressure.
  • the SiO 2 film was etched on the substrate having the structure shown in FIG. 2 by the apparatus shown in FIG. 1 using NH 3 gas and HF gas as etching gases (etchants).
  • the conditions for etching are a substrate temperature of 80 to 100° C., a pressure of 53.3 to 106.6 Pa (0.4 to 0.8 Torr), an NH 3 gas flow rate of 250 to 800 sccm, and an HF gas flow rate of 250 to 800 sccm. 800 sccm, the Ar gas flow rate was 50 to 150 sccm, and the N 2 gas flow rate was 50 to 150 sccm.
  • etching was performed with a conventional sequence (sequence A) in which HF gas was not supplied in the pressure adjusting step and an embodiment sequence (sequence B) in which HF gas was supplied in the pressure adjusting step.
  • sequence A the etching time was set to 3 seconds
  • the evacuation time was set to 60 seconds
  • nine cycles of pressure adjustment ⁇ etching ⁇ evacuation were performed.
  • sequence B the etching time was set to 0.5 sec
  • the evacuation time was set to 60 sec, and six cycles of pressure adjustment ⁇ etching ⁇ evacuation were performed.
  • an etching amount and a loading value represented by minimum etching amount (Min)/maximum etching amount in the hole (Max) ⁇ 100 were obtained.
  • sequence A the etching amount was 12.6 nm and the loading value was 61.3%, which was top-first.
  • sequence B the etching amount is 9.2 nm and the loading value is top-first with 87.9%, confirming that the top-bottom loading is improved by using the method of the embodiment.
  • the pressure adjusting gas As part of the pressure adjusting gas, NH3 gas and HF gas, which are processing gases that cause an etching reaction that is a processing reaction, were used, and N2 gas and Ar gas, which are inert gases, were also used.
  • the pressure adjusting gas may be only the processing gas that causes the processing reaction. That is, a processing gas that causes a processing reaction may be used as at least part of the pressure adjusting gas.
  • the substrate has an ONON lamination structure portion in which a plurality of SiO 2 films and SiN films are alternately laminated, and has a hole as a recess in the lamination direction.
  • the substrate may be a substrate in which an etching target film is uniformly formed on the side surface of a recess with a high aspect ratio.
  • gas processing is not limited to etching, and may be other gas processing such as CVD film formation.
  • top-bottom loading of the process can be suppressed by supplying a process gas that causes a process reaction from the pressure adjustment step to the substrate having a high aspect ratio recess. .
  • a semiconductor wafer is illustrated as a substrate, but not limited to a semiconductor wafer, FPD (flat panel display) substrates typified by LCD (liquid crystal display) substrates, and other substrates such as ceramic substrates.
  • FPD flat panel display
  • LCD liquid crystal display

Abstract

凹部を有する基板にガス処理を施すガス処理方法は、チャンバー内に凹部を有する基板を配置することと、真空引きされたチャンバー内に圧力調整用ガスを供給してチャンバー内の圧力を上昇させ、予め定められた圧力に調圧することと、次いで、チャンバー内で処理ガスによる処理反応を生じさせて基板の凹部の側壁に対してガス処理を行うこととを有し、調圧することを実施する際の圧力調整ガスの少なくとも一部として、処理反応を生じさせる処理ガスを用いる。

Description

ガス処理方法およびガス処理装置
　本開示は、ガス処理方法およびガス処理装置に関する。
　半導体装置の製造過程においては、基板である半導体ウエハに対して処理ガスにより化学的処理を行う技術が知られている。例えば、特許文献１、２には、半導体ウエハに存在するシリコン酸化膜（ＳｉＯ２膜）を、フッ化水素（ＨＦ）ガスとアンモニア（ＮＨ３）ガスを用いて、エッチングを行う技術が開示されている。
特開２００７－１８０４１８号公報 特開２０１７－１９１８９７号公報
　本開示は、高アスペクト比の凹部を有する基板のガス処理において、凹部のトップとボトムで均一に処理を行うことができるガス処理方法およびガス処理装置を提供する。
　本開示の一態様に係るガス処理方法は、凹部を有する基板にガス処理を施すガス処理方法であって、チャンバー内に凹部を有する基板を配置することと、真空引きされた前記チャンバー内に圧力調整用ガスを供給して前記チャンバー内の圧力を上昇させ、予め定められた圧力に調圧することと、次いで、前記チャンバー内で処理ガスによる処理反応を生じさせて前記基板の前記凹部の側壁に対してガス処理を行うことと、を有し、前記調圧することを実施する際の前記圧力調整用ガスの少なくとも一部として、前記処理反応を生じさせる前記処理ガスを用いる。
　本開示によれば、高アスペクト比の凹部を有する基板のガス処理において、凹部のトップとボトムで均一に処理を行うことができるガス処理方法およびガス処理装置が提供される。
一実施形態のガス処理方法を実施するためのガス処理装置の一例を示す断面図である。 一実施形態に係るエッチング方法に用いられる基板の構造の一例を示す断面図である。 図２の基板をエッチングした状態を示す断面図である。 従来技術における具体的なガス供給タイミングと圧力とを示す図である。 図４に示す処理をアスペクト比が大きい凹部を有する基板に適用した場合のエッチング状態を示す断面図である。 図２に示す構造の基板において、従来技術を適用した場合の調圧ステップおよびエッチングステップにおける凹部へのガス供給を模式的に示す図である。 図２に示す構造の基板に対し従来技術を適用した場合のエッチングステップにおける凹部のトップ部およびボトム部でのＨＦガス量を示す図である。 実施形態の一例における具体的なガス供給タイミングと圧力とを示す図である。 図２に示す構造の基板において、実施形態を適用した場合の調圧ステップおよびエッチングステップにおける凹部へのガス供給を模式的に示す図である。 図２に示す構造の基板に対し実施形態を適用した場合のエッチングステップにおける凹部のトップ部およびボトム部でのＨＦガス量を示す図である。 実施形態のエッチングにおける圧力およびガス供給シーケンスの一例を示す図である。 実施形態のエッチングにおける圧力およびガス供給シーケンスの他の例を示す図である。
　以下、図面を参照しながら、実施形態について説明する。
　＜ガス処理装置＞
　図１は、一実施形態のガス処理方法を実施するためのガス処理装置の一例を示す断面図である。図１に示すガス処理装置は、基板の例えば表面に存在するシリコン酸化物系材料をエッチングするエッチング装置として構成されている。シリコン酸化物系材料としては、代表例としてＳｉＯ２を挙げることができるが、ＳｉＯＮ、ＳｉＯＣＮ、ＳｉＯＣであってもよい。
　図１に示すように、ガス処理装置１は、密閉構造のチャンバー１０を備えており、チャンバー１０の内部には、基板Ｗを略水平にした状態で載置させる載置台１２が設けられている。基板ＷとしてはＳｉウエハ等の半導体ウエハが例示されるが、これに限るものではない。
　また、ガス処理装置１は、チャンバー１０に処理ガスを供給するガス供給機構１３、チャンバー１０内を排気する排気機構１４を備えている。
　チャンバー１０は、チャンバー本体２１と蓋部２２とによって構成されている。チャンバー本体２１は、略円筒形状の側壁部２１ａと底部２１ｂとを有し、上部は開口となっており、この開口が内部に凹部を有する蓋部２２で閉止される。側壁部２１ａと蓋部２２とは、シール部材（図示せず）により密閉されて、チャンバー１０内の気密性が確保される。
　蓋部２２の内部には、載置台１２に臨むようにガス導入部材であるシャワーヘッド２６がはめ込まれている。シャワーヘッド２６は側壁と上部壁とを有し円筒状をなす本体３１と、本体３１の底部に設けられたシャワープレート３２とを有している。本体３１の外周部とシャワープレート３２とはシールリング（図示せず）によりシールされ密閉構造となっている。また、本体３１の中央部とシャワープレート３２との間にはガスを拡散するための空間３３が形成されている。
　蓋部２２の天壁には、第１のガス導入孔３４および第２のガス導入孔３５が垂直に形成されており、これら第１のガス導入孔３４および第２のガス導入孔３５がシャワーヘッド２６の上部壁を貫通して空間３３に接続されている。シャワープレート３２には、空間３３から垂直に延び、貫通してチャンバー１０の内部に臨む、複数のガス吐出孔３７が形成されている。
　したがって、シャワーヘッド２６においては、第１のガス導入孔３４および第２のガス導入孔３５から空間３３にガスが供給され、空間３３内で混合されたガスがガス吐出孔３７を介して吐出される。
　チャンバー本体２１の側壁部２１ａには、基板Ｗを搬入出する搬入出口４１が設けられており、この搬入出口４１はゲートバルブ４２により開閉可能となっており、隣接する他のモジュールとの間で基板Ｗが搬送可能となっている。
　載置台１２は、平面視略円形をなしており、チャンバー１０の底部２１ｂに固定されている。載置台１２の内部には、載置台１２の温度を調節する温調器４５が設けられている。温調器４５は、例えば、抵抗ヒーターや、温度調節用の温調媒体（例えば水など）が循環する温調媒体流路で構成することができる。温調器４５により載置台１２が所望の温度に温調され、これにより載置台１２に載置された基板Ｗの温度制御がなされる。
　ガス供給機構１３は、ＨＦガス供給源５１、Ａｒガス供給源５２、ＮＨ３ガス供給源５３、およびＮ２ガス供給源５４を有している。
　ＨＦガス供給源５１は、フッ素含有ガスとしてＨＦガスを供給するものである。ここでは、フッ素含有ガスとしてＨＦガスを例示するが、フッ素含有ガスとしては、ＨＦガスの他、Ｆ２ガス、ＣｌＦ３ガス、ＮＦ３ガスを用いることもできる。
　ＮＨ３ガス供給源５３は、塩基性ガスとしてＮＨ３ガスを供給するものである。ここでは、塩基性ガスとしてＮＨ３ガスを例示するが、塩基性ガスとしては、ＮＨ３ガスの他、アミンガスを用いることもできる。アミンとしては、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン等を挙げることができる。
　Ａｒガス供給源５２およびＮ２ガス供給源５４は、希釈ガス、パージガス、キャリアガスとしての機能を兼ね備えた不活性ガスとして、Ｎ２ガス、Ａｒガスを供給するものである。ただし、両方ともＡｒガスまたはＮ２ガスであってもよい。また、不活性ガスはＡｒガスおよびＮ２ガスに限定されず、Ｈｅガス等の他の希ガスを用いることもできる。
　これらガス供給源５１～５４には、それぞれ第１～第４のガス供給配管６１～６４の一端が接続されている。ＨＦガス供給源５１に接続された第１のガス供給配管６１は、その他端が第１のガス導入孔３４に接続されている。Ａｒガス供給源５２に接続された第２のガス供給配管６２は、その他端が第１のガス供給配管６１に接続されている。ＮＨ３ガス供給源５３に接続された第３のガス供給配管６３は、その他端が第２のガス導入孔３５に接続されている。Ｎ２ガス供給源５４に接続された第４のガス供給配管６４は、その他端が第３のガス供給配管６３に接続されている。
　フッ素含有ガスであるＨＦガスと塩基性ガスであるＮＨ３ガスは、それぞれ不活性ガスであるＡｒガスおよびＮ２ガスとともに第１のガス導入孔３４および第２のガス導入孔３５を介してシャワーヘッド２６に至り、シャワーヘッド２６のガス吐出孔３７からチャンバー１０内に吐出される。
　第１～第４のガス供給配管６１～６４には、流路の開閉動作および流量制御を行う流量制御部６５が設けられている。流量制御部６５は例えば開閉弁およびマスフローコントローラ（ＭＦＣ）またはフローコントロールシステム（ＦＣＳ）のような流量制御器により構成されている。
　排気機構１４は、チャンバー１０の底部２１ｂに形成された排気口７１に繋がる排気配管７２を有しており、さらに、排気配管７２に設けられた、チャンバー１０内の圧力を制御するための自動圧力制御弁（ＡＰＣ）７３およびチャンバー１０内を排気するための真空ポンプ７４を有している。
　チャンバー１０の側壁には、チャンバー１０内の圧力制御のために高圧用および低圧用の２つのキャパシタンスマノメータ７６ａ，７６ｂが設けられている。載置台１２に載置された基板Ｗの近傍には、基板Ｗの温度を検出する温度センサ（図示せず）が設けられている。
　ガス処理装置１を構成するチャンバー１０、シャワーヘッド２６、載置台１２は、アルミニウムのような金属材料で形成されている。これらの表面には酸化皮膜等の皮膜が形成されていてもよい。皮膜としては、例えば、アルミニウムの場合は陽極酸化皮膜（Ａｌ２Ｏ３）を挙げることができる。セラミックコーティングであってもよい。
　ガス処理装置１は、さらに制御部８０を有している。制御部８０はコンピュータで構成されており、ＣＰＵを備えた主制御部と、入力装置、出力装置、表示装置、記憶装置（記憶媒体）を有している。主制御部は、ガス処理装置１の各構成部の動作を制御する。主制御部による各構成部の制御は、記憶装置に内蔵された記憶媒体（ハードディスク、光デスク、半導体メモリ等）に記憶された制御プログラムに基づいてなされる。記憶媒体には、制御プログラムとして処理レシピが記憶されており、処理レシピに基づいてガス処理装置１の処理が実行される。
　＜ガス処理方法＞
　次に、上述したガス処理装置１で行われるガス処理方法の一実施形態について説明する。
　本実施形態では、高アスペクト比の凹部を有する基板Ｗに対して、ガス処理としてエッチング、具体的にはシリコン酸化物系材料からなる膜のエッチングを行う場合を例にとって説明する。
　以下、具体的に説明する。
　まず、高アスペクト比の凹部を有する基板Ｗをチャンバー１０内に搬入して、載置台１２に載置する。このとき、載置台１２は温調器４５で温調されている。そして、準備段階としてチャンバー１０内の圧力を２６６．６Ｐａ（２Ｔｏｒｒ）程度に上昇させて基板Ｗの温度安定化を図った後、チャンバー１０内を真空引きする。
　基板Ｗの凹部のアスペクト比としては２５以上が好適である。このような高アスペクト比の凹部を有する基板Ｗとしては、例えば、３Ｄ－ＮＡＮＤ型不揮発性半導体装置に用いられるものを挙げることができる。図２は、そのような基板Ｗの構造の一例を示す断面図である。本例においては、基板Ｗは、シリコン基体１００の上に、下部構造１０１と、その上に形成された、ＳｉＯ２膜１１１とＳｉＮ膜１１２とが交互に複数積層されてなるＯＮＯＮ積層構造部１０２と、その上に形成された上部構造１０３とを有している。上部構造１０３、ＯＮＯＮ積層構造部１０２、および下部構造１０１には、積層方向に貫通するようにホール１０６が形成されている。
　次いで、真空引きされたチャンバー１０内にガスを供給してチャンバー１０内の圧力を上昇させ、予め定められた設定圧力に調圧し、その圧力で安定させる（調圧ステップ）。
　次いで、その圧力で、塩基性ガスであるＮＨ３ガスと、フッ素含有ガスであるＨＦガスとによりガス処理であるエッチングを行う（エッチングステップ）。この際のエッチングにおいては、凹部の側壁部分に存在するシリコン酸化物系材料をエッチングする。図２の例では、凹部であるホール１０６の側壁に存在するＯＮＯＮ積層構造部１０２の複数のＳｉＯ２膜１１１を図３のようにエッチングする。
　この際の処理反応であるエッチング反応は、フッ素含有ガスと塩基性ガスとＳｉＯ２膜１１１との反応であり、本例ではＨＦガスおよびＮＨ３ガスとＳｉＯ２膜１１１とが反応してケイフッ化アンモニウム（ＡＦＳ）が生成される。このＡＦＳは、基板Ｗの温度を高く設定することにより、昇華させることができる。
　このようなエッチング処理を予め定められた時間行った後、チャンバー１０を真空引きしてチャンバー１０内のパージを行う（真空引きステップ）。これにより、昇華したＡＦＳ等の残留ガスをチャンバー１０から排出する。
　このようなシーケンスを１回行って所望の量のエッチングを行ってもよいが、このようなシーケンスを複数回繰り返して所望の量のエッチングを行ってもよい。すなわち、調圧→エッチング→真空引き→調圧→エッチング→真空引き→・・・のように複数回繰り返す。これにより、より制御性の良いエッチングを行うことができる。
　ところで、従来、調圧ステップは処理圧力で安定させることを目的としているため、調圧ステップでは目的の処理反応を生じさせないことが一般的である。例えば特許文献２では、ＨＦガスとＮＨ３ガスを用いてＳｉＯ２膜をエッチングする場合に、調圧ステップである圧力安定化工程においては、Ａｒガス、Ｎ２ガス、ＮＨ３ガスのみを導入し、エッチング反応（処理反応）を生じさせない。そして、基板処理工程において初めてＨＦガスを導入してエッチング反応を生じさせている。
　図４は、従来技術における具体的なガス供給タイミングと圧力とを示す図である。図４に示すように、調圧ステップでは、真空引きした状態のチャンバー内に、圧力調整用ガスとしてＡｒガス、Ｎ２ガス、ＮＨ３ガスを供給してチャンバー内の圧力を上昇させ、設定圧力で安定させる。そして、エッチングステップでは、チャンバー内の圧力を設定圧力に維持したまま、チャンバー内にＨＦガスを供給してエッチング反応を生じさせる。予め定められたエッチング時間経過後、Ａｒガス、Ｎ２ガス、ＮＨ３ガス、ＨＦガスを停止し、チャンバー内の真空引きを行う。
　しかし、このような従来用いられている図４に示す処理をアスペクト比が大きい凹部を有する基板に適用した場合、凹部のボトム部でトップ部よりもエッチング量が小さくなるトップ－ボトムローディングが生じることが判明した。具体的には、図２の基板の例では、図５に示すように、トップ部のＳｉＯ２膜１１１のエッチング量が大きく、ボトム部のＳｉＯ２膜１１１のエッチング量が小さくなる。
　以下、この点について説明する。
　図２に示す構造の基板Ｗに、調圧用ガスとしてエッチング反応が生じないようにＡｒガス、Ｎ２ガス、ＮＨ３ガスをチャンバー１０内に供給した際には、図６（ａ）に示すように、これらのガスがホール１０６内にも存在する。そのため、調圧後にエッチングのためにＨＦガスを供給した際には、図６（ｂ）に示すように、ホール１０６内で、Ａｒガス、Ｎ２ガス、ＮＨ３ガスによりＨＦガスの拡散が阻害され、ホール１０６のボトム部にＨＦガスが到達し難くなる。すなわち、図７に示すように、エッチャントの一部であるＨＦガスの拡散タイミングがトップ部に比べボトム部の方が遅くなるとともに、ＨＦガスの量自体もトップ部に比べてボトム部のほうが少なくなる。これがエッチングのトップ－ボトムローディングが生じる理由であると考えられる。
　そこで、本実施形態では、調圧ステップにおいて、圧力調整用ガスとして、Ａｒガス、Ｎ２ガス、ＮＨ３ガスのみならずＨＦガスをチャンバー１０内に供給する。すなわち、圧力調整用ガスの一部として、処理反応であるエッチング反応を生じさせる処理ガスであるＮＨ３ガスおよびＨＦガスの両方を供給する。図８は、実施形態の一例における具体的なガス供給タイミングと圧力とを示す図である。図８に示すように、本例では、調圧ステップにおいて、真空引きした状態のチャンバー内に、圧力調整ガスとして、Ａｒガス、Ｎ２ガス、ＮＨ３ガスのみならずＨＦガスも供給してチャンバー内の圧力を上昇させ、設定圧力で安定させる。そして、これらのガスの供給を維持し、かつチャンバー内の圧力を設定圧力に維持したまま、エッチングステップを行う。
　そのため、図９（ａ）に示すように、ＨＦガスがＡｒガス、Ｎ２ガス、ＮＨ３ガスとともにホール１０６に導入され、図９（ｂ）に示すように、Ａｒガス、Ｎ２ガス、ＮＨ３ガスにほとんど妨げられることなくＨＦガスがホール１０６のボトム部に拡散される。すなわち、図１０に示すように、エッチャントであるＨＦガスの到達タイミングおよび量がトップ部とボトム部とで同程度となり、トップ－ボトムローディングが抑制された均一なエッチングを行うことができる。
　次に、図２の構造の基板Ｗに対して実施形態のエッチングを行う際のシーケンスの一例について説明する。図１１は、実施形態のエッチングにおける圧力およびガス供給シーケンスの一例を示す図である。
　載置台１２に基板を載置した状態で、最初に、Ａｒガス、Ｎ２ガス、ＮＨ３ガス、およびＨＦガスを全て導入してチャンバー１０内の圧力を上昇させ、設定温度で安定させる（ステップＳＴ１；調圧ステップ）。次いで、Ａｒガス、Ｎ２ガス、ＮＨ３ガス、およびＨＦガスの流量、およびチャンバー１０内の圧力を維持したまま、ホール１０６を介してＳｉＯ２膜１１１のエッチングを行う（ステップＳＴ２；エッチングステップ）。エッチングステップが終了後、チャンバー１０を真空引きしてチャンバー１０内のパージを行う（ステップＳＴ３；真空引きステップ）。以上のステップＳＴ１～ステップＳＴ３を所望の回数繰り返す。
　本実施形態では、ステップＳＴ１の調圧ステップでＨＦガスを供給するので、調圧ステップでの圧力が上述したようなエッチング反応が進行する圧力以上になった時点でエッチングが開始される。すなわち、レシピ上のエッチングステップ（ステップＳＴ２）に到達する前にエッチング反応が進行する。これに対しては、予め、調圧ステップでのエッチング量を考慮してエッチングステップ（ステップＳＴ２）の時間を設定することにより対応することができる。また、レシピ上、調圧ステップをエッチングステップに統合することもできる。
　エッチングステップ（ステップＳＴ２）では、基板温度を７５～１５０℃の範囲にすることが好ましい。これにより、エッチング反応で生成されたＡＦＳを昇華させることができる。エッチングの際の圧力は、２６．６～４００Ｐａ（０．２～３．０Ｔｏｒｒ）の範囲が好ましい。
　また、Ａｒガス、Ｎ２ガス、ＮＨ３ガス、およびＨＦガスの流量は、それぞれ、０～２００ｓｃｃｍ、０～２００ｓｃｃｍ、２００～１０００ｓｃｃｍ、２００～１０００ｓｃｃｍの範囲が好ましい。
　以上は、調圧ステップにおいて、Ａｒガス、Ｎ２ガス、ＮＨ３ガス、およびＨＦガスの全てを最初から供給した例を示したが、図１２に示すように、エッチングに影響がない範囲でプリフロー（ステップＳＴ１´）を行ってもよい。図１２では全てのガスをプリフローする例を示しているが、一部のガス（例えばＮ２ガスおよびＡｒガス、またはＮ２ガス、Ａｒガス、およびＮＨ３ガス）をプリフローしてもよい。
　また、以上は、処理温度を高温にして、生成されたＡＦＳを昇華させ、昇華したＡＦＳを真空引きにより排出する処理を繰り返す例を示したが、処理温度を１０～７５℃、例えば３５℃と低温で処理してもよい。この場合は、ＮＨ３ガスおよびＨＦガスによる処理の後に、別のチャンバーで加熱処理を行ってＡＦＳを昇華させる。これらの処理を１回または複数回行う。
　なお、本実施形態のように高アスペクト比の凹部を有する基板Ｗに対して、調圧ステップでＨＦガスを供給すると、エッチングの際にかえって凹部のボトム部のＨＦガス濃度が高くなって、エッチングがボトムファーストになることがある。そのような場合は、圧力等のパラメータを調整することにより均一化することができる。
　＜実験例＞
　次に、実験例について説明する。
　ここでは、図２の構造の基板に対し、図１の装置により、エッチングガス（エッチャント）としてＮＨ３ガスとＨＦガスを用いて、ＳｉＯ２膜のエッチングを行った。エッチングの際の条件としては、基板温度を８０～１００℃、圧力を５３．３～１０６．６Ｐａ（０．４～０．８Ｔｏｒｒ）、ＮＨ３ガス流量を２５０～８００ｓｃｃｍ、ＨＦガス流量を２５０～８００ｓｃｃｍ、Ａｒガス流量を５０～１５０ｓｃｃｍ、Ｎ２ガス流量を５０～１５０ｓｃｃｍとした。
　以上の条件で、調圧ステップでＨＦガスを供給しない従来シーケンス（シーケンスＡ）と、調圧ステップでＨＦガスを供給する実施形態のシーケンス（シーケンスＢ）とでエッチングを行った。シーケンスＡでは、エッチング時間を３ｓｅｃとし、真空引きの時間を６０ｓｅｃとし、調圧→エッチング→真空引きのサイクルを９サイクル行った。シーケンスＢでは、エッチング時間を０．５ｓｅｃとし、真空引きの時間を６０ｓｅｃとし、調圧→エッチング→真空引きのサイクルを６サイクル行った。エッチング後、エッチング量と、最小エッチング量（Ｍｉｎ）／ホール内の最大エッチング量（Ｍａｘ）×１００で表されるローディング値を求めた。その結果、シーケンスＡでは、エッチング量が１２．６ｎｍ、ローディング値が６１．３％のトップファーストとなった。これに対して、シーケンスＢでは、エッチング量が９．２ｎｍ、ローディング値が８７．９％のトップファーストとなり、実施形態の手法を用いることによりトップ－ボトムローディングが改善することが確認された。
　＜他の適用＞
　以上、実施形態について説明したが、今回開示された実施形態は、全ての点において例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。上記の実施形態は、添付の特許請求の範囲およびその主旨を逸脱することなく、様々な形態で省略、置換、変更されてもよい。
　例えば、上記実施形態では、ＮＨ３ガスとＨＦガスを用いてシリコン酸化物系材料のエッチングを行う例を示したが、これに限らず、他のガスエッチングの場合にも同様に適用可能である。
　また、圧力調整用ガスの一部として、処理反応であるエッチング反応を生じさせる処理ガスであるＮＨ３ガスとＨＦガスとを用い、他に不活性ガスであるＮ２ガスおよびＡｒガスを用いた例を示したが、圧力調整用ガスは処理反応を生じさせる処理ガスのみであってもよい。すなわち、圧力調整用ガスの少なくとも一部として処理反応を生じさせる処理ガスを用いればよい。
　さらに、上記実施形態では、基板として、ＳｉＯ２膜とＳｉＮ膜とが交互に複数積層されてなるＯＮＯＮ積層構造部を有し、その積層方向に凹部としてのホールを有するものを用いた例を示したが、これに限るものではない。例えば、高アスペクト比の凹部の側面に一様にエッチング対象膜が形成されている基板であってもよい。
　さらにまた、ガス処理はエッチングに限らず、ＣＶＤ成膜のような他のガス処理であってもよい。他のガス処理の場合にも、高アスペクト比の凹部を有する基板に対して、調圧ステップから処理反応を生じさせる処理ガスを供給することにより、処理のトップ－ボトムローディングを抑制することができる。
　さらにまた、上記実施形態では、基板として半導体ウエハを例示したが、半導体ウエハに限らず、ＬＣＤ（液晶ディスプレイ）用基板に代表されるＦＰＤ（フラットパネルディスプレイ）基板や、セラミックス基板等の他の基板であってもよい。
　１…ガス処理装置、１０…チャンバー、１２…載置台、１３…ガス供給機構、１４…排気機構、２６…シャワーヘッド、４５…温調器、５１…ＨＦガス供給源、５３…ＮＨ３ガス供給源、８０…制御部、１００…シリコン基体、１０２…ＯＮＯＮ積層部、１０６…ホール（凹部）、１１１…ＳｉＯ２膜、Ｗ…基板

Claims (17)

  1. 　凹部を有する基板にガス処理を施すガス処理方法であって、
    　チャンバー内に凹部を有する基板を配置することと、
    　真空引きされた前記チャンバー内に圧力調整用ガスを供給して前記チャンバー内の圧力を上昇させ、予め定められた圧力に調圧することと、
    　次いで、前記チャンバー内で処理ガスによる処理反応を生じさせて前記基板の前記凹部の側壁に対してガス処理を行うことと、
    を有し、
    　前記調圧することを実施する際の前記圧力調整用ガスの少なくとも一部として、前記処理反応を生じさせる前記処理ガスを用いる、ガス処理方法。
  2. 　前記基板の前記凹部のアスペクト比は、２５以上である、請求項１に記載のガス処理方法。
  3. 　前記ガス処理はエッチングである、請求項１に記載のガス処理方法。
  4. 　前記処理ガスは塩基性ガスおよびフッ素含有ガスであり、前記基板の凹部の側壁に存在するシリコン酸化物系材料をエッチングする、請求項３に記載のガス処理方法。
  5. 　前記基板は、前記シリコン酸化物系材料であるＳｉＯ２膜とＳｉＮ膜が交互に複数積層してなる積層構造部と、前記積層構造部の積層方向に形成された前記凹部としてのホールとを有し、前記ホールの側壁に存在する前記ＳｉＯ２膜をエッチングする、請求項４に記載のガス処理方法。
  6. 　前記調圧することを実施する際の前記圧力調整用ガスは、前記処理ガスとしての塩基性ガスおよびフッ素含有ガスの他に不活性ガスを含む、請求項４に記載のガス処理方法。
  7. 　前記処理ガスとしての塩基性ガスおよびフッ素含有ガス、ならびに不活性ガスは、前記調圧することを実施する際に供給され、前記ガス処理を行うことを実施する際にも継続して供給される、請求項６に記載のガス処理方法。
  8. 　前記塩基性ガスはＮＨ３ガスであり、前記フッ素含有ガスはＨＦガスである、請求項４から請求項７のいずれか一項に記載のガス処理方法。
  9. 　前記ガス処理の後に前記チャンバー内を真空引きすることをさらに有し、前記調圧すること、前記ガス処理すること、前記真空引きすることを複数回繰り返す、請求項４から請求項７のいずれか一項に記載のガス処理方法。
  10. 　凹部を有する基板にガス処理を施すガス処理装置であって、
    　凹部を有する基板を収容するチャンバーと、
    　前記チャンバー内で前記基板を載置する載置台と、
    　前記チャンバー内にガスを供給するガス供給部と、
    　前記チャンバー内を排気する排気部と、
    　制御部と、
    を具備し、
    　前記制御部は、
    　前記チャンバー内に前記基板を配置することと、
    　真空引きされた前記チャンバー内に圧力調整用ガスを供給して前記チャンバー内の圧力を上昇させ、予め定められた圧力に調圧することと、
    　次いで、前記チャンバー内で処理ガスによる処理反応を生じさせて前記基板の前記凹部の側壁に対してガス処理を行うことと、
    を実行させ、
    　前記調圧することを実施する際の前記圧力調整用ガスの少なくとも一部として、前記処理反応を生じさせる前記処理ガスを用いるように制御する、ガス処理装置。
  11. 　前記基板の前記凹部のアスペクト比は、２５以上である、請求項１０に記載のガス処理装置。
  12. 　前記ガス処理はエッチングである、請求項１０に記載のガス処理装置。
  13. 　前記処理ガスは塩基性ガスおよびフッ素含有ガスであり、前記基板の凹部の側壁に存在するシリコン酸化物系材料をエッチングする、請求項１２に記載のガス処理装置。
  14. 　前記制御部は、前記調圧することを実施する際に前記圧力調整用ガスとして、前記処理ガスとしての塩基性ガスおよびフッ素含有ガスの他に不活性ガスを含むように前記ガス供給部を制御する、請求項１３に記載のガス処理装置。
  15. 　前記制御部は、前記処理ガスとしての塩基性ガスおよびフッ素含有ガス、ならびに不活性ガスを、前記調圧することを実施する際に供給させ、前記ガス処理を行うことを実施する際にも継続して供給させるように前記ガス供給部を制御する、請求項１４に記載のガス処理装置。
  16. 　前記塩基性ガスはＮＨ３ガスであり、前記フッ素含有ガスはＨＦガスである、請求項１３から請求項１５のいずれか一項に記載のガス処理装置。
  17. 　前記制御部は、前記ガス処理の後に前記チャンバー内を真空引きすることをさらに実行し、前記調圧すること、前記ガス処理すること、前記真空引きすることを複数回繰り返すように制御する、請求項１３から請求項１５のいずれか一項に記載のガス処理装置。
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