WO2023094534A1 - Verwendung eines thermoplastischen, biobasierten und bioabbaubaren materials mit spröder bruchmechanik als schale für ein ei oder eiersatzprodukt sowie ein mit einer solchen schale umhülltes veganes eiersatzprodukt - Google Patents
Verwendung eines thermoplastischen, biobasierten und bioabbaubaren materials mit spröder bruchmechanik als schale für ein ei oder eiersatzprodukt sowie ein mit einer solchen schale umhülltes veganes eiersatzprodukt Download PDFInfo
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Classifications
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- A23L15/00—Egg products; Preparation or treatment thereof
- A23L15/35—Egg substitutes
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- A23L29/20—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
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- C08K2003/265—Calcium, strontium or barium carbonate
Definitions
- thermoplastic, bio-based and biodegradable material with brittle fracture mechanics as a shell for an egg or egg substitute product and a vegan egg substitute product coated with such a shell
- the invention relates to the use of a material based on bio-based and biodegradable polymers, which are compounded in a suitable manner with additives, in order to use thermoplastic manufacturing processes to produce the shell for an egg or egg substitute product.
- the target application is therefore a new type of packaging material for egg and egg substitute products.
- the germ cell of a chicken consisting of egg yolk and albumen, is surrounded by two fibrillar membranes and a calcified, partially crystalline shell.
- the structure of the eggshell serves to protect the egg from mechanical damage, microbial contamination and desiccation, as well as to regulate gas and water exchange.
- the eggshell consists of 95-97% calcium carbonate crystals, which are stabilized by a protein matrix. This matrix also plays an important role in the mineralization process. The crystals grow upwards like a palisade and form a porous shell (see Fig. 1). This complex structure cannot be simulated artificially.
- a hen's egg can be between 40 mm and 50 mm in diameter, with the shell reaching a wall thickness of 340-410 ⁇ m.
- the maximum tensile stress in the shell of chicken eggs is approximately 18.3-29.9 MPa.
- the strength of the eggshell decreases with increasing egg size, so it takes less force to break the egg. This is probably because the number and size of flaws in the microstructure of the shell increases proportionately [2],
- the Young's modulus of eggshell is 18-27.5 GPa.
- Egg shells do not have a significant gas barrier due to their porous structure and their associated role of not restricting the metabolism of a chick developing within them [3],
- Organic-inorganic hybrid materials that occur in nature, such as egg shells, snail shells, mussel shells, corals or bones, are characterized by high strength and hardness combined with light and material-economical construction.
- the outstanding mechanical properties result from a hierarchical structure of the individual components, such as inorganic components and organic matrix can only be copied and technically reproduced with difficulty.
- materials have already been developed on a laboratory scale that come astonishingly close to the natural model.
- a nacre-like material could be produced by alternately depositing bacterially produced CaCCh and bacterially produced polyglutamate (PGA) [4].
- PGA polyglutamate
- thermoplastic processing allows additives to be incorporated into the polymer or the particle size distribution to be adjusted.
- Such a compounding step is often carried out on a twin-screw extruder [5] with the aim of preparing, granulating, filling or reinforcing the plastics.
- the resulting granules are suitable for subsequent thermoplastic processing into the final dosage form of the material, such as extrusion, injection molding, blow molding, etc. [6],
- the crystallization rate of P(3HB-4HB) was reduced by adding CaCOs, the highest crystallinity was reached at a CaCOs content of 40%.
- Kirboga et al. [12] also other properties relevant to packaging, such as the oxygen and water vapor barrier.
- PHBV was compounded with 0.1-1% CaCOs.
- An improvement in rigidity (storage modulus via DMA) and an improvement in the oxygen and water vapor barrier could already be observed with the addition of 0.1% CaCOs.
- Biodegradable polymers in combination with inorganic, organic and poorly soluble fillers are also being researched and used for medical applications such as bone tissue engineering, cartilage reconstruction, vascular grafts and other implantable biomedical devices.
- the review by Sathiyavimal et al. [15] Additional functions such as release of active substances or antimicrobial effect can also already be realized.
- thermoplastic polymers such as polyhydroxyalkanoates, PCL, PLA, PVAc, PEO and compounds thereof with inorganic and poorly soluble fillers, such as. e.g.
- Jagoda describes the production of a bone replacement material from poly([R]-3-hydroxy-10-undecenoate) (PHUE), a representative of the medium-chain PHAs. This was deposited as a monolayer material on calcium phosphate. Due to its elastomeric properties, the polymer can form a flexible matrix for calcium phosphate crystals, similar to collagen in bone.
- Degli Esposti et al. [20] describe a process for the production of porous material from PHB and hydroxyapatite, which is based on natural bone material.
- PHB was dissolved in dioxane and mixed with up to 8% hydroxyapatite nanoparticles, or hydroxyapatite was produced in situ by a sol-gel process in the presence of the dissolved PHB.
- a porous structure was created by temperature-dependent demixing.
- US 2019/263557 [21] describes an embodiment of an egg shell that is composed of two rotationally symmetrical half-shells (the plane of separation thus runs perpendicular to the longitudinal or rotational axis of symmetry of the egg), which are sealed tightly after being filled with the egg yolk.
- the lower half shell has an opening through which the egg white is finally added, whereby the egg is completely filled and the yolk is floating in the egg white. Finally, the filling opening of the eggshell is sealed tightly.
- the shell which has breaking properties like a natural egg, a Should have gas permeability and an opaque visual appearance, for example made of "styrene-maleic anhydride (SMA)".
- SMA styrene-maleic anhydride
- this material should be biodegradable, at least by adding "oxobiodegradable” additives.
- the subject of the application DE 103 01 984 A1 [22] from 2003 is a flexible, breathable polymer film and a corresponding manufacturing process.
- the film described is flexible and breathable and has funnel-shaped widening pores in the surface area.
- a porous material that optimally implements photocatalysis is to be created, which is to be produced using a sol-gel process.
- a replacement eggshell that breaks like a natural hen's egg should not be able to be produced using the polymer film described in this document.
- the object of the present invention was to develop materials that have properties similar to those of mineral composite materials found in living beings in terms of colour, strength, fracture behavior and biodegradability, and which retain their shape and impermeability in boiling water. Furthermore, the materials developed should have a barrier against microorganisms, oxygen, water and water vapor, as required by food packaging materials to achieve product protection. The materials should also be sterilizable (by heat or oxidizing agents such as H2O2) and should therefore be used primarily for egg replacement products.
- the material or the material mixture also called “compound” below, contains one or more biodegradable, thermoplastically processable biopolymers (A) in combination with one or more inorganic or organic and poorly soluble fillers or additives (B).
- the biodegradability of the base material (A) used according to the invention is evaluated according to different standards. It corresponds to a degradation rate of at least 90% within 180 days and an achieved disintegration level of less than 10% Dry matter with particles larger than 2 mm after 12 weeks, passed ecotoxicity analysis with regard to plant growth and compliance with heavy metal limits
- the biopolymer component (A) is preferably:
- One or more polyhydroxyalkanoate(s) and/or polyhydroxyalkanoate are provided.
- Copolymer(s) preferably poly(3-hydroxypropionate) PHP, poly(3-hydroxybutyrate) PHB/PH3B, poly(3-hydroxyvalerate) PHV, poly(3-hydroxyhexanoate)
- PHHx Poly(3-hydroxyheptanoate) PHH, Poly(3-hydroxyoctanoate) PHO, Poly(3-hydroxynonanoate) PHN, Poly(3-hydroxydecanoate) PHD, Poly(3-hydroxyundecanoate) PHIID, Poly(3-hydroxydodecanoate) PH DD , poly(3-hydroxytetradecanoate) PHTD, poly(3-hydroxypentadecanoate) PH PD, poly(3-hydroxyhexadecanoate) PHHxD; Poly(3-hydroxypropionate-co-3-hydroxybutyrate)
- P3HP-3HB Poly(3-hydroxypropionate-co-4-hydroxybutyrate) (P3HP-4HB), Poly(3-hydroxybutyrate-co-4-hydroxybutyrate) (P(3HB-4HB)), Poly(3-hydroxybutyrate -co-3-hydroxyvalerate) (PHBV), Poly(3-hydroxybutyrate-co-3-hydroxyhexanoate) (PHB-HHx), Poly(3-hydroxybutyrate-co-3-hydroxyvalerate-co-3-hydroxyhexanoate) (PHBV- HHx), medium-chain PHAs (mcl-PHA) with side chain lengths of C3-C11, long-chain PHAs (Icl-PHA) with side chain lengths greater than C12, preferably PH3B, PHBV, PHB-HHx or (P(3HB-4HB).
- mcl-PHA medium-chain PHAs
- Icl-PHA long-chain PHAs
- C12 preferably PH3B,
- Polylactic acid (polylactide) amorphous and crystalline variants of poly(L-lactide) PLLA, poly(D-lactide) PDLA, stereocomplex-(polylactide) sc-PLA, stereoblock-(polylactide) sb-PLA
- filler or additive (B) preferably
- Poorly soluble salts carbonates, sulfates, hydrogen sulfates, sulfites, sulfides, phosphates, hydrogen phosphates, oxides, hydroxides, citrates, oxalates of an alkaline earth element, the transition metals or aluminum, preferably CaCO 3 , CaSO4, Ca 3 (PO 4 ) 2 , MgCO 3 , BaSO 4 , Ca citrate, Ca oxalate, Fe2O 3 , AhO 3 .
- the mass fraction of filler(s) or additive (B) in the biopolymer matrix is in the range of 1-50%, advantageously 5-45%, particularly advantageously 30-45%.
- the powdered or granulated biopolymer component is preferably dehydrated by pre-drying at temperatures between 50 and 80° C. for 6-48 hours.
- the inorganic or organic and poorly soluble fillers are preferably dewatered by pre-drying at temperatures between 70 and 120° C. for 6-48 hours.
- the weight ratio of the components in the compounds is adjusted either by premixing the powdery components in the correct mixing ratio and preferably subsequent extrusion or use of another thermoplastic manufacturing process, or separately feeding components of different bulk densities into the processing device, e.g. into the extruder.
- the temperature profile of the extruder should be set in such a way that there is no thermal degradation of the components. For this it is necessary to keep the processing temperature in the range of the melting point of the polymer, typically 10-20°C below (taking into account an additional thermal contribution through the input of mechanical energy) or 10-20°C above (to reduce the viscosity, by to achieve an improvement in homogeneous mixing).
- the processing temperature typically 10-20°C below (taking into account an additional thermal contribution through the input of mechanical energy) or 10-20°C above (to reduce the viscosity, by to achieve an improvement in homogeneous mixing).
- PHBV melting point 170-175°C depending on the type
- PLA as a matrix polymer (melting point 150-200°C depending on the type), this could be a temperature profile in the lower range of 50-70°C and in the upper range of 140-200°C, in particular 60-160-190-190-145 -145-145°C.
- the compound After leaving the extruder die, the compound is rapidly cooled. This can preferably be done either via a water bath or dry ice. The finished compound can then be pelleted for further use.
- thin layers ( ⁇ 1mm) of such compounds showed fracture properties comparable to those of naturally occurring chicken egg shells.
- the brittleness or the modulus of elasticity of the compounds assumed values between 3 and 8 GPa, typically between 4 and 6 GPa, and can be adjusted via the concentration of the inorganic or organic as well as poorly soluble filler.
- these compounds still showed sufficient strength when boiled in 100°C hot water.
- no dissolving behavior of the compound in boiling water could be observed over a period of 20 minutes.
- the compound is preferably formed into two rotationally symmetrical half-shells of the same height using an injection molding process (see Fig. 4). Before the thermoplastic processing, the compound is dried at 50-80° C., preferably between 60 and 70° C., for 6-48 hours, preferably between 12 and 24 hours.
- the temperature profile in the injection molding extruder corresponds to that of the previous compounding process, but can also be selected slightly higher if necessary.
- the geometry of the injection point can be designed either centrally or equatorially.
- the volume of the egg-shaped hollow body which results from the combination of the two half-shells, corresponds to that of a larger hen's egg and is between 50 and 70 ml, preferably 60-65 ml.
- the shell thickness of the injected half-shells corresponds approximately to that of a hen's egg, between 0 .5-1mm, preferably 0.6-0.75mm.
- the surface of the outer shell of the eggshell can be either smooth or rough - this is achieved by suitable mechanical processing of the inner surface of the mold (milling, eroding, etc.).
- the two half-shells have a plug-in mechanism along the equator, which makes it possible to join them with a perfect fit.
- the shell thickness increases slightly, by a factor of about 2, in order to ensure greater mechanical stability here.
- One of the two half-shells ideally the one at the top, which tapers somewhat narrower towards the tip, has an opening on the side in the upper third or centrally on the axis of rotation, typically between 2 and 6 mm, optimally between 3 and 5 mm, which during the injection molding process is formed with. This opening makes it possible to fill the resulting hollow body, which results from the firm connection of the two egg shell halves, with one or more flowable and conveyable components (egg white and egg yolk).
- An egg substitute product is a vegan-based product that, like a natural animal egg, contains a separate albumen and yolk and is also structured and used as such. Both egg white and yolk contain (a) vegetable protein from legumes, oilseeds, cereals and/or algae, and (b) a combination of at least two hydrocolloids with different behavior with temperature changes. Depending on whether it is an egg white or an egg yolk, other components are added.
- Vegan-based means that it contains no animal or animal-derived ingredients.
- the terms “egg white” and “protein” are used synonymously.
- the vegan-based egg white substitute contains:
- thermogelling hydrocolloid(s) a combination of one or more thermogelling hydrocolloid(s) with one or more reversibly gelling hydrocolloid(s),
- Vegetable raw materials from the group of legumes, cereals, oilseeds, microorganisms and (micro)algae preferably vegetable proteins from peas (Pisum sativum), chickpeas (C/cer arientinum), garden beans (Phaseolus vulgaris), Faba beans (also known as field beans) are suitable as a protein source " Vicia faba), sweet lupins (Lupinus), lentils (Lens culinaris), corn (Zea mays), hemp (Cannabis sativa), sweet potatoes (Ipomoea batatas), cassava (Manihot esculenta), potatoes (Solanum tuberosum), pumpkin ( Cucurbita), flax (Linum usitatissimum), oilseed rape (Brassica napus), soya (Glycine max), oats (Avena sativa), bacteria (e.g.
- yeasts e.g. Saccharomyces cerevisiae
- molds e.g. Aspergillus spp., Mucor spp., and Rhizopus spp.
- nori algae and/or wakame algae, proteins from peas, chickpeas, faba beans, lupine, hemp, pumpkin and mung beans are particularly advantageous.
- protein source raw and/or hydrolyzed and/or fermented flours
- protein concentrates, protein isolates and/or any combination thereof obtained from the plants and plant parts per se, their seeds, tubers and/or their fruits of the aforementioned raw materials can be obtained can be used.
- the person skilled in the field of food technology is sufficiently familiar with the processing and nutritional suitability of the plants and respective plant parts.
- a transparent white product which consists of the above-mentioned proteins from one or more vegetable protein sources is made.
- the solubility of proteins is higher in salt solutions than in pure water. Therefore, to solubilize the proteins from drinking water and an edible inorganic salt, a saline solution, preferably a sodium chloride (NaCl) solution, is prepared and the protein source is dispersed therein.
- NaCl sodium chloride
- other salts are also suitable, such as sodium dihydrogen phosphate (NahLPC ⁇ ), disodium hydrogen phosphate (Na2HPC>4), trisodium phosphate (NasPCL), sodium pyrophosphate (Na4P2O?) and also potassium chloride (KCl).
- the salt concentration preferably NaCl concentration
- the salt concentration is greater than 0.05%, preferably greater than 0.10%, greater than 0.15%, greater than 0.20%, greater than 0.30%, greater than 0.40% or greater than 0.50%.
- the salt concentration, preferably NaCl concentration is 0.05% - 0.80%, preferably 0.10% - 0.70%, 0.20% - 0.60% or 0.4% - 0.6%.
- Either kala namak (black salt) or other salts and/or natural flavors that contain sulfur compounds can be used to create an egg-like flavor.
- the sulphur-containing compounds in particular the Kala Namak salt, can be used together with the salt of the brine, preferably NaCl, to obtain the same concentrations. However, it can also be used in smaller, larger or equal amounts.
- the amount of dissolved proteins is preferably more than 0.1%. In some embodiments, the amount of dissolved proteins is more than 1.0%, preferably more than 2.5%, more than 4.0%, more than 5.0%, more than 8.0%, more than 10.0% % or more than 12%. In some embodiments, the amount of dissolved proteins is 0.5% - 15.0%, preferably. 1.0% - 12.0%, 1.5% - 10.0% or 2.0% - 5.0% in the egg white substitute product according to the invention.
- the egg white substitute contains hydrocolloids to set the desired viscosity and solidify when heated.
- a combination of one or more thermogelling hydrocolloids with one or more reversibly gelling hydrocolloids has proven to be advantageous, with the two types differing in their behavior with temperature changes.
- the hydrocolloids which gel quickly when the temperature is increased to >40° C., are called “thermogelling” or “thermo-reversible gelling” and are preferably modified celluloses methyl celluloses, hydroxyethyl celluloses, hydroxypropylmethyl celluloses (HPMC) and/or hydroxypropyl celluloses.
- the resulting gelation is only temporary: when it cools down to ⁇ 40°, the gel changes back into the original viscous solution.
- thermogelling hydrocolloids a specific minimum concentration of the thermogelling hydrocolloids should be present, which is about 1.5 g/l for methylcellulose.
- the person skilled in the art can determine the minimum concentration for other thermogelling hydrocolloids without great experimental effort. Below this concentration, no gelation occurs when the aqueous solution is heated. Reversibly gelling hydrocolloids form gels at room temperature (approx. 20°C) which - in contrast to thermogelling hydrocolloids - melt when heated within a certain temperature interval, i.e. liquefy and form a viscous solution which, in turn, after cooling to or below the gelling temperature gelled again.
- the reversibly gelling hydrocolloids used are those from algae, preferably carrageenan and/or agar.
- Other hydrocolloids preferably gellan gum, locust bean gum, guar gum, alginate and/or xanthan gum, are also used to set the desired consistency and support the permanent solidification of the vegan egg white.
- the amount of hydrocolloids in the albumen is less than 5.00% (e.g. less than 4.75%, 4.50%, 4.25%, 4.00%, 3.75%, 3.50%, 3, 25%, 3.00%, 2.75%, 2.50%, 2.25%, 2.00%, 1.75%, 1.50%, 1.00%, 0.75% or equal or .less than 0.50%).
- the amount of hydrocolloids in the egg yolk replacer is 0.10%-4.5%, (e.g. 0.20%-4.00%, 0.25%-3.00%, 0.50 %-2.50% or 0.75%-2.00%).
- the split between thermogelling and reversibly gelling hydrocolloids is preferably 50:50, preferably 25:75, 30:70 or 40:60 or 75:25, 70:30 or 60:40.
- a level of hydrocolloids less than 5.00% allows the provision of a liquid raw egg substitute, but on the other hand provides stability and texture comparable to a hen's egg when cooked.
- transglutaminases can optionally be added in order to improve the texture of the protein solutions or emulsions.
- the effect of transglutaminases on texture lies in their ability to promote cross-linking of proteins under certain temperature and time conditions.
- the amount of transglutaminases is preferably between 0.001% and 3.00%, more preferably 0.01%-1.5%, more preferably 0.1%-1.0%.
- the transglutaminases are activated while the protein solution or emulsion is at temperatures between 40°C-60°C for at least 15 Minutes, preferably 30 minutes, 60 minutes, 90 minutes or 120 minutes, is heated.
- the transglutaminase can, but need not, be microencapsulated and can preferably be inactivated during manufacture of the egg replacer by pasteurization or UHT treatment (above 75°C or 120°C respectively).
- vegetable oils can optionally be added to the mixture.
- the amount is preferably between 0.1% and 4%, preferably between 0.5 and 2.0%.
- Vegetable oils are suitable, e.g. olive oil, coconut oil, linseed oil, walnut oil, safflower oil or peanut oil; however, tasteless fats such as rapeseed oil, sunflower oil, coconut fat and/or corn oil and any combination thereof are preferred.
- a small amount of sugar is preferably added to the product.
- the sugars are preferably monosaccharides (e.g. dextrose, fructose, and/or galactose) and/or disaccharides (e.g. lactose and/or maltose).
- the amount of sugar in the egg white is less than 1.00%, preferably less than 0.75%, less than 0.50%, less than 0.25%, or less than 0.10%.
- the amount of sugar in the egg white is 0.10%-1.00%, preferably 0.25%-0.75%, 0.50%-0.50% or 0.75%-0.25% .
- the egg white substitute can also contain small amounts (less than 10.0%, preferably less than 5%, 3% or 2%) of additional minor components.
- These can be emulsifiers, aroma formulations (especially those containing sulfur compounds), spices, natural colorings, preservatives, thickeners or health-promoting additives. Examples include iodine, vitamins (e.g. vitamin B1, B2, B3, B5, B7, B9, B12, C, D3 or E), minerals (e.g. Ca or Mg) and/or plant lecithin (also acts as an emulsifier).
- the egg white substitute contains essentially no carotenoids or no carotenoids at all.
- the protein source(s) and the salt are dispersed in drinking water.
- the pH is between 6 and 9, preferably higher than 8.0, most preferably around 8.5, with pH food regulators such as sodium hydroxide (NaOH), potassium phosphate (K3PO4) or Sodium citrate (NasCeHsO?) discontinued.
- the solution is preferably stirred for at least 1 minute, more preferably 5-10 minutes, more preferably 15 minutes to enhance swelling of the proteins. It is preferred, but not necessary, after swelling, to separate the proteins by suitable separation methods, preferably centrifugation, decantation or membrane filtration. This separation results in a supernatant containing the soluble proteins and a pellet containing the insoluble proteins.
- the soluble proteins are mainly globulins and albumins.
- the supernatant solution solution
- (A)) is further used to make egg whites, while the residue or pellet can be used to make other products, e.g. a vegan egg yolk substitute.
- the protein source is dispersed in water or an aqueous salt solution (solution (A)).
- Solution (A) can be divided into two parts ((A1) and (A2)).
- (A1) can be an aqueous protein or protein-salt solution and (A2) that of another protein or just water.
- transglutaminase can be added to solution (A1). If unencapsulated transglutaminase is used, the solution should be kept at 50°C for less than 120 minutes.
- Solution (B) is prepared by heating solution (A1) to at least 40°C, preferably 50°C but not more than 60°C, and adding one or more thermogelling hydrocolloids (e.g. modified cellulose, methyl cellulose and/or hydroxypropyl cellulose) manufactured. The effect of heat improves the dispersion of the hydrocolloids. Before or after dispersion of the hydrocolloids, oil (possibly containing 0.01% - 50% emulsifiers), if necessary a source of calcium ions, natural dyes and if necessary other additives are mixed in solution (B).
- thermogelling hydrocolloids e.g. modified cellulose, methyl cellulose and/or hydroxypropyl cellulose
- Solution (C) is prepared by mixing solution (A2) with one or more reversibly gelling hydrocolloids at a temperature below 30°C, preferably less than 20°C, 15°C or 10°C.
- natural flavors, aroma formulations, oil and (encapsulated) transglutaminase or other additives can be mixed in solution (C).
- solution (B) and (C) are mixed at a temperature preferably below 30°C, resulting in the final egg white solution (solution (D)).
- the solutions and dispersions described above are prepared in standard mixing vessels using known dispersion techniques.
- the solution (A) is not divided, but instead the reversibly gelling hydrocolloid(s) and optionally other ingredients, such as sugar and salt, are added to the solution (A).
- the mixture is heated to at least 40°C, preferably 50°C, before adding the thermogelling hydrocolloid with stirring until fully dispersed.
- the mixture is cooled to room temperature to obtain the egg white substitute product of the present invention.
- the second component of a vegan egg is the egg yolk, which contains:
- the product according to the invention preferably has a protein content of between 1% and 35%, advantageously between 3% and 25% or 20%, very advantageously between 4% and 15% and particularly advantageously between 5% and 12%.
- Vegetable raw materials from the group of legumes, cereals, oilseeds, (micro)algae and microorganisms preferably peas (Pisum sativum), chickpeas (Cicer arientinum), haricot beans (Phaseolus vulgaris), faba beans (Vicia faba), sweet lupins are suitable as a protein source (Lupinus), lentils (Lens culinaris), corn (Zea mays), hemp (Cannabis sativa), sweet potatoes (Ipomoea batatas), cassava (Manihot esculenta), table potatoes (Solanum tuberosum), pumpkin (Cucurbita), flax (Linum usitatissimum) , rapeseed (Brassica
- a protein source (raw and/or hydrolyzed and/or fermented) flours protein concentrates, protein isolates and/or any combination thereof obtained from the plants and plant parts per se, their seeds, tubers and/or their fruits of the aforementioned raw materials can be obtained can be used.
- the person skilled in the field of food technology is sufficiently familiar with the processing and nutritional suitability of the plants and respective plant parts.
- transglutaminases can optionally be added in order to improve the texture of the protein solutions or emulsions.
- the effect of transglutaminases on texture lies in their ability to promote cross-linking of proteins under certain temperature and time conditions.
- the amount of transglutaminases is preferably between 0.001% and 3.00%, more preferably 0.01%-1.5%, more preferably 0.1%-1.0%.
- the transglutaminases are activated while the protein solution or emulsion is heated to temperatures between 40°C-60°C for at least 15 minutes, preferably 30 minutes, 60 minutes, 90 minutes or 120 minutes.
- the transglutaminase can, but need not, be microencapsulated and can preferably be inactivated during manufacture of the egg replacer by pasteurization or UHT treatment (above 75°C or 120°C respectively).
- the fat content is preferably between 1% and 50%, advantageously between 5% and 30%, very advantageously between 10% and 25% and particularly advantageously between 12% and 18%.
- Vegetable oils for example olive oil, coconut oil, linseed oil, walnut oil, safflower oil or peanut oil are suitable as the fat component; however, tasteless fats such as rapeseed oil, sunflower oil, coconut fat and/or corn oil and any combination thereof are preferred.
- up to 50%, preferably 5-40%, more preferably 10-30%, based on the proportion of the fat component, of emulsifiers can be added to the fat component.
- lecithin or its components such as phosphatidylcholine, phosphatidylserine, phosphatidylethanolamine or phosphatidylinositol
- ascorbyl palmitate sodium phosphate, sodium pyrophosphate, potassium phosphate, propylene glycol alginate, polyoxyethyl stearate, ammonium phosphatides, acetic acid monoglycerides, lactic acid monoglycerides, citric acid monoglycerides, tartaric acid monoglycerides,
- At least one foodstuff containing carotenoids and/or natural colorings are added as a further ingredient.
- Preparations made from fruit, vegetables and tubers are suitable for this, advantageously from tuber and root vegetables, e.g. from carrots, apricots, tomatoes, peppers, pumpkin, fennel and/or sweet potatoes. These are preferably boiled and mashed or finely chopped.
- the amount of carotenoid-containing foods in the yolk is less than 15.0% (e.g., less than 12.0%, less than 8.00%, less than 4.00%, less than 2.00%, less than 1.50% or less than 0.50%).
- the amount of carotenoid-containing foods in the yolk is 0.01%-10.0% (e.g. 0.50%-9.50%, 2.50%-7.50% or 3.00 %-5.50%). It was found that the use of sweet potatoes as a food containing carotenoids surprisingly leads to the formation of a texture and color similar to the classic chicken egg yolk, with the use of sweet potatoes also supporting the protein content and fiber content and bringing a starch component into the mixture, which is advantageous affects the texture These are preferably cooked and mashed or finely chopped.
- the amount of sweet potatoes can be between 3% and 10%, advantageously between 5% and 8%.
- sweet potato is included as a carotenoid-containing food
- the further addition of an at least partially pregelatinized starch is unnecessary (0%) or can be limited to a small amount of less than 0.5%. Otherwise, the addition of at least one (partially) pregelatinized starch is advisable, preferably in an amount of 0.5%-4%, more preferably 1.0%-3.0%.
- (Partially) pregelatinized starch is preferably obtained from corn starch, potato starch or rice starch by mechanical processing in the presence of water with or without the application of heat. Some or all of the starch granules burst. The powder is then dried.
- Pregelatinized starch is a white to off-white powder and swells in cold water. It has good flow properties and is suitable as a binder.
- the amount of natural coloring in the yolk is less than 2.00% (e.g., less than 1.50%, less than 1.00%, less than 0.75%, or less than 0.25%) In some embodiments, the amount of natural coloring in the yolk is 0.01%-2.00% (e.g.
- the yolk color can range from yellow to dark orange in the L*a*b* color space.
- the lightness (L*) can range from 70-85, advantageously from 75-80; the red-green (a*) can range from 15-30, advantageously from 19-25; the yellow-blue (b*) can be 60-95, advantageously 70-90, particularly advantageously 75-88.
- Salt is added to create a chicken egg-like flavor.
- the amount of salt, preferably Kala-Namak salt is less than 2.00%, e.g. B. less than 0.75%, less than 0.50%, less than 0.25%, or less than 0.10%.
- the egg yolk substitute may further contain minor amounts (less than 10.0%, preferably less than 5%, 3% or 2%) of additional minor components.
- This can be flavor formulations, spices, dried vegetables or fruits, sugar, preservatives, thickeners or health-promoting additives. Examples include iodine, vitamins (e.g. vitamin B1, B2, B3, B5, B7, B9, B12, C, D3 or E) and/or minerals (e.g. Ca or Mg).
- the egg yolk substitute contains hydrocolloids to set the desired viscosity and solidify when heated.
- a combination of one or more thermogelling hydrocolloids with one or more reversibly gelling hydrocolloids has proven advantageous, with the two types differing in their behavior with temperature changes.
- the hydrocolloids which quickly gel when the temperature is increased to >40°C, are called “thermogelling” or “thermo-reversible gelling” and are preferably modified celluloses, preferably methylcelluloses, hydroxyethylcelluloses, hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) and/or hydroxypropylcellulose.
- the resulting gelation is only temporary: the gel changes when it cools down to ⁇ 40° back to the original viscous solution.
- thermogelling hydrocolloids a specific minimum concentration of the thermogelling hydrocolloids should be present, which is about 1.5 g/l for methylcellulose.
- the person skilled in the art can determine the minimum concentration for other thermogelling hydrocolloids without great experimental effort. Below this concentration, no gelation occurs when the aqueous solution is heated. Reversibly gelling hydrocolloids form gels at room temperature (approx. 20°C) which - in contrast to thermogelling hydrocolloids - melt when heated within a certain temperature interval, i.e. liquefy and form a viscous solution which, in turn, after cooling to or below the gelling temperature gelled again.
- the reversibly gelling hydrocolloids used are those from algae, preferably carrageenan and/or agar.
- Other hydrocolloids preferably gellan gum, locust bean gum, guar gum, alginate and/or xanthan gum, are also used to set the desired consistency and support the lasting firmness of the vegan egg yolk.
- the amount of hydrocolloids in the egg yolk replacer is less than 5.00% (e.g., less than 4.75%, 4.50%, 4.25%, 4.00%, 3.75%, 3.50%, 3.25%, 3.00%, 2.75%, 2.50%, 2.25%, 2.00%, 1.75%, 1.50%, 1.00%, 0.75% or equal or less than 0.50%).
- the amount of hydrocolloids in the egg yolk replacer is 0.10%-4.5% (e.g. 0.20%-4.00%, 0.25%-3.00%, 0.50% %-2.50% or 0.75%-2.00%).
- the split between thermogelling and reversibly gelling hydrocolloids is preferably 50:50, preferably 25:75, 30:70 or 40:60 or 75:25, 70:30 or 60:40.
- a level of hydrocolloids less than 5.00% allows providing a liquid raw egg substitute, but on the other hand provides stability and texture comparable to a hen's egg when cooked.
- the egg yolk substitute mixture is surrounded by a shell of a highly crosslinked hydrocolloid or thermoreversibly gel-forming hydrocolloid, preferably calcium alginate or k-carrageenan.
- the protein source is dispersed in water or an aqueous salt solution (solution (A)).
- Solution (A) can be divided into two parts ((A1) and (A2)).
- (A1) can be an aqueous protein or protein-salt solution and (A2) that of another protein or just water.
- transglutaminase can be added to solution (A1). If unencapsulated transglutaminase is used, the solution should be kept at 50°C for less than 120 minutes.
- Solution (B) becomes by heating solution (A1) to at least 40°C, preferably 50°C but not more than 60°C, and adding one or more thermogelling hydrocolloids (e.g. modified cellulose, methyl cellulose and/or hydroxypropyl cellulose). The effect of heat improves the dispersion of the hydrocolloids.
- thermogelling hydrocolloids e.g. modified cellulose, methyl cellulose and/or hydroxypropyl cellulose.
- oil possibly containing 0.01% - 50% emulsifiers
- a source of calcium ions if necessary a source of calcium ions
- Solution (C) is prepared by mixing solution (A2) with one or more reversible gelling hydrocolloids at a temperature below 30°C, preferably less than 20°C, 15°C or 10°C.
- natural flavors, aroma formulations, oil and (encapsulated) transglutaminase or other additives can be mixed in solution (C).
- solutions (B) and (C) are mixed at a temperature preferably below 30°C, resulting in the final egg yolk solution (solution (D)).
- the solutions and dispersions described above are prepared in standard mixing vessels using known dispersion techniques.
- the mixture (solution (D)) can be homogenized to achieve a complete and fine distribution of the oil particles. Surprisingly, this improved both the mouthfeel, so that roughness was no longer perceptible on the tongue, and the brightness, so that fewer dyes were needed for coloring and that the product had a higher gloss. Pressures between 5 bar and 300 bar can be used for the homogenization, better between 25 bar and 225 bar and especially well between 50 bar and 250 bar.
- the homogenization can be in one or two stages.
- the independent solutions and their mixing are preferably, but not necessarily, carried out under vacuum treatment.
- the vacuum can prevent air bubbles from forming in the yolk.
- each of the solutions can be either pasteurized or sterilized.
- Pasteurization/sterilization can also be complemented by other techniques such as UV and/or high pressure processing. These procedures are standard techniques that are well within the skill of the art and are amply described in the literature.
- a soluble calcium salt e.g.
- solution (D) containing the calcium salt should be dosed as spherically as possible into an aqueous solution of a highly crosslinking hydrocolloid, preferably sodium alginate, and remain in contact with this solution for a maximum of 5 minutes, preferably less than 4 minutes and even better less than 3 minutes, so that the Filling (solution (D)) remains liquid.
- Solution (D) can be frozen or partially frozen in spherical forms beforehand and then added to a lukewarm bath of the highly crosslinking hydrocolloid to form capsules.
- a surface layer forms around the solution (D), creating a shape that closely resembles a well-known animal egg yolk.
- the encapsulated yolk should be rinsed with water as soon as possible to stop the cross-linking reaction.
- the amount of hydrocolloid surrounding the solution (D) is no more than 1% of the total weight of the encapsulated yolk.
- the liquid "egg yolk” (solution (D)) is poured into a hydrocolloid (preferably: sodium alginate) solution as a spherical, coherent body (weight: between 5 and 20 g) using a nozzle in a Hydrocolloid (preferably sodium alginate) solution and brought into contact with this solution for a period of less than 300 seconds, preferably less than 240 seconds, 120 seconds or 60 seconds.
- the encapsulated yolk can then be rinsed in a demineralized water bath to remove excess alginate so that the 'yolk' does not harden during storage and remains liquid on the inside.
- the liquid product remains so stable in its encapsulation that it can be transferred intact to a bowl/pan so that it remains curved and the liquid content only runs out after stirring/deliberate destruction of the shell.
- Hydrocolloid e.g. sodium alginate
- solution (D) containing the highly crosslinking hydrocolloid should be dosed as spherically as possible into an aqueous calcium salt (e.g. calcium lactate or calcium chloride) solution and remain in contact with this solution for a maximum of 5 minutes, preferably less than 4 minutes and even better less than 3 minutes , so that the filling (solution (D)) remains liquid.
- Solution (D) can be pre-frozen or frozen into spherical shapes and then placed in a lukewarm calcium salt bath to form capsules.
- a surface layer forms around the solution (D), creating a shape that closely resembles a well-known animal egg yolk.
- the encapsulated yolk should be rinsed with water as soon as possible to stop the cross-linking reaction.
- the liquid product remains so stable in its encapsulation that it can be transferred intact to a bowl/pan so that it remains curved and the liquid content only runs out after stirring/deliberate destruction of the shell.
- the amount of calcium salt surrounding the solution (D) is no more than 1% of the total weight of the encapsulated yolk.
- a previously prepared solution of a thermoreversibly gelling hydrocolloid, typically sodium alginate and/or k-carrageenan, is dissolved in water at temperatures above 35°C to obtain a 1-2% clear solution.
- This solution is then cooled down to temperatures between 35°C and 50°C, ideally in the range of 45-50°C.
- the deep-frozen balls of solution D are then immersed in the hydrocolloid solution so that a gel layer forms on the surface as a result of cooling.
- the thickness of the gel layer can be adjusted by immersion time, bead size and amount of hydrocolloid solution supplied, and is 1-5 mm, typically around 1-2 mm. In other words, a surface layer is formed around the solidified solution (D), resulting in an overall shape that closely resembles a well-known animal egg yolk.
- thermoreversibly gelling hydrocolloid surrounding the solution (D) is not more than 1% of the total weight of the encapsulated yolk.
- the spheres or hemispheres obtained from frozen solution (D) with diameters between 1 and 4 cm, ideally around 2-3 cm, are then further cooled using liquid nitrogen (boiling point -196°C) until there are none on the surface of the spheres noticeable gas bubble development (reaching thermodynamic equilibrium) no longer takes place.
- the surface of the spheres or hemispheres can be sprayed with calcium ions so that the ions adhere to the frozen surface.
- a previously prepared solution of a thermoreversibly gelling hydrocolloid, typically sodium alginate and/or k-carrageenan, is dissolved in water at temperatures above 35°C to obtain a 1-3% clear solution.
- This solution is then cooled down to temperatures between 35 and 50°C, ideally in the range of 45-50°C.
- the deep-frozen balls which ideally have a homogeneous layer of calcium ions on the surface, are then immersed in the hydrocolloid solution so that a gel layer forms on the surface as it cools.
- the thickness of the gel layer can be adjusted by immersion time, bead size and amount of hydrocolloid solution supplied, and is 1-5 mm, typically around 1-2 mm.
- a surface layer forms around the solidified solution (D), resulting in a shape closely resembling a well-known animal egg yolk as a whole.
- thermoreversibly gelling hydrocolloid surrounding the solution (D) is not more than 1% of the total weight of the encapsulated yolk.
- the encapsulated yolk can be stored in a preservative and/or buffer solution containing, for example, NaCl, calcium salt, benzoic and/or ascorbic acid.
- two different methods are suitable for filling the above-described shell, which is preferably produced by injection molding, with the egg white and egg yolk substitute: (I) filling variant using an externally formed yolk body and (II) filling variant using in-situ formation of the yolk body.
- the filling variant (I) is characterized in that it starts from an egg yolk mixture coated with crosslinked hydrocolloid, preferably with calcium alginate.
- the mass of the formed yolk body is typically 20-30 g, ideally 25-29 g.
- the casing formed makes it possible to position the yolk body in the half-shell (see Example 3), which has no additional filling hole.
- the second half-shell is positioned on it by means of a plug-in connection in such a way that a hollow body including the yolk body located therein results.
- suitable joining methods are used, which are a) through the local supply of thermal energy (heat sealing, friction welding, laser pulse welding, etc.) or b) through chemical or physical bonding of a suitable sealing medium (food-compliant and optionally biodegradable sealing wax or sealing adhesive within the plug-in connection; external application of a food-compliant and optionally biodegradable composite layer, e.g. sealing strips or spray paint).
- a suitable sealing medium food-compliant and optionally biodegradable sealing wax or sealing adhesive within the plug-in connection
- a suitable sealing medium food-compliant and optionally biodegradable sealing wax or sealing adhesive within the plug-in connection
- external application of a food-compliant and optionally biodegradable composite layer e.g. sealing strips or spray paint
- the maximum filling height of the albumen depends on the position of the filling hole and can still be adjusted by changing the position of the egg body (e.g. tilting).
- the filling hole of the filled egg is closed liquid and gas-tight with suitable sealing materials, e.g. adhesive or sealing plates made of the same or different material as the shell.
- the filling variant (II) is characterized in that it starts from a liquid egg yolk mixture and liquid egg white mixture.
- the two half-shells (see example 3) are joined liquid-tight and gas-tight along the equatorial plane when empty using suitable joining methods as mentioned above.
- a highly cross-linked polysaccharide solution e.g. alginate
- the intended amount of egg yolk formulation is injected into this so that a thin and edible artificial yolk membrane forms at the interface between the egg yolk and the polysaccharide solution (in situ formation).
- the remaining polysaccharide solution is removed via the filling hole by pouring out or optionally by suction, optionally washed with deionized water.
- the rest of the procedure dosing the albumen, sealing the filling hole.
- Figure 1 Microscopic structure of a chicken egg shell (taken from reference [1])
- PHBV with a melting point of 175°C was dried overnight at 50°C and CaCOs at 100°C, mixed in powder form in a ratio of 7:3 and compounded and granulated at a temperature profile of 45-140-150-150-150°C.
- a pressed film with a thickness of approx. 240 ⁇ m was produced from the light brown granules.
- the gas permeability measurement resulted in a water vapor permeability (WVTR, 85 -> 0% relative humidity, 23° C.) of 1.8 g m ⁇ 2 d' 1 (normalized to 100pm: 4.4 g rrr 2 d -1 ) and an oxygen permeability (OTR, 23°C / 50% relative humidity) of 10.5 cm 3 rrr 2 d -1 (normalized to 100pm : 67.2 cm3rrr2d - 1 ).
- the mechanical tensile test showed a tensile strength of 21.6 MPa, an elongation at break of 1.1% and a modulus of elasticity of 2.9 GPa.
- Example 2 Production of compound from PLLA and CaCOs
- PLLA with low proportion of D-isomers (melting point 160°C) was dried at 60°C and CaCOs at 100°C overnight, mixed in powder form in a ratio of 8:2 and at a temperature profile of 60-160-190-190-145 -145-145 °C compounded and granulated.
- a pressed film with a thickness of approx. 200 ⁇ m was produced from the whitish granules.
- the gas permeability measurement showed a water vapor permeability (WVTR, 85 -> 0% relative humidity, 23°C) of 11 gm -2 d -1 (normalized to 100pm: 22 g rrr 2 d -1 ) and an oxygen permeability (OTR, 23° C / 50% relative humidity) of 75 cm 3 rrr 2 d -1 (normalized to 100pm: 150 cm 3 rrr 2 d -1 ).
- the mechanical tensile test showed a tensile strength of 40 MPa, an elongation at break of 1.0% and a modulus of elasticity of 4 GPa.
- Figures 2 and 3 show a comparison of the achieved permeation and mechanical properties of the compounds of Examples 1 and 2 to standard polymers for food packaging.
- Example 3 Structure and shape of the shell
- the compound from Example 1 is formed into two rotationally symmetrical half-shells of the same height by means of an injection molding process (see Fig. 4). Before thermoplastic processing, the compound is dried at 50-80°C for 6-48 hours. Depending on the stability and viscosity of the melt, the temperature profile in the injection molding extruder corresponds to that of the previous compounding process, but can also be selected slightly higher if necessary. In order to ensure suitable material and heat distribution in the injection mold, the geometry of the injection point can be designed either centrally or equatorially. The volume of the egg-shaped hollow body, which results from the combination of the two half-shells, corresponds to that of a larger hen's egg and is between 60-65 ml.
- the shell thickness of the injected half-shells corresponds approximately to that of a hen's egg, ie approx. 0.6-0.75mm.
- the two half-shells have a plug-in mechanism along the equator, which makes it possible to join them with a perfect fit. In the area of the plug-in connection, the shell thickness increases slightly, by a factor of about 2, in order to ensure greater mechanical stability here.
- One of the two half-shells ideally the one at the top, which narrows towards the tip, has an opening of between 3 and 5 mm on the side in the upper third or centrally on the axis of rotation, which is formed during the injection molding process. This opening makes it possible to fill the resulting hollow body, which results from the firm connection of the two egg shell halves, with one or more flowable and conveyable components (egg white and optionally egg yolk).
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Abstract
Die vorliegende Erfindung betrifft die Verwendung eines mittels Extrusion hergestellten Materials aus (A) einem oder mehreren bioabbaubaren, thermoplastisch verarbeitbaren Biopolymer(en), und (B) einem oder mehreren anorganischen, organischen oder schwerlöslichen Salz(en) als Schale für ein Eiersatzprodukt sowie ein Eiersatzprodukt enthaltend ein Eiklar und Eigelb auf veganer Basis, die von einer solchen Schale umhüllt sind.
Description
Verwendung eines thermoplastischen, biobasierten und bioabbaubaren Materials mit spröder Bruchmechanik als Schale für ein Ei oder Eiersatzprodukt sowie ein mit einer solchen Schale umhülltes veganes Eiersatzprodukt
Anwendungsgebiet
Die Erfindung betrifft die Verwendung eines Materials auf Basis von biobasierten und bioabbaubaren Polymeren, die in geeigneter Weise mit Additiven compoundiert werden, um daraus durch thermoplastische Fertigungsverfahren als Schale für ein Ei oder Eiersatzprodukt herzustellen. Die Zielanwendung ist daher ein neuartiges Verpackungsmaterial für Ei- und Eiersatzprodukte.
Stand der Technik
Die Keimzelle eines Huhns, bestehend aus Eigelb und Eiweiß, wird von zwei fibrillären Membranen sowie einer calcifizierten, teilkristallinen Schale umschlossen. Der Aufbau der Eierschale dient dazu, das Ei vor mechanischen Schäden, mikrobieller Kontamination und Austrocknung zu schützen, sowie den Gas- und Wasseraustausch zu regulieren. Dabei besteht die Eierschale zu 95-97% aus Calciumcarbonatkristallen, die durch eine Proteinmatrix stabilisiert werden. Diese Matrix spielt außerdem eine wichtige Rolle beim Mineralisierungsprozess. An ihr wachsen die Kristalle pallisadenartig nach oben und bilden eine poröse Schale (siehe Abb. 1). Dieser komplexe Aufbau kann künstlich nicht nachgestellt werden. Ein Hühnerei kann im Durchmesserzwischen 40 mm und 50 mm groß werden, wobei die Schale eine Wanddicke von 340-410 pm erreicht. Die maximale Zugspannung der Schale von Hühnereiern (gemessen entlang der Längsachse) beträgt ca. 18,3-29,9 MPa. Dabei nimmt die Stärke der Eierschalen mit zunehmender Eiergröße ab, es ist also weniger Kraft nötig, das Ei zu zerbrechen. Das liegt vermutlich daran, dass das die Anzahl und Größe von Makeln in der Mikrostruktur der Schale verhältnismäßig zunimmt [2], Das E-Modul von Eierschalen beträgt 18-27,5 GPa. Eierschalen haben aufgrund ihres porösen Aufbaus und ihrer damit verbundenen Aufgabe, den Stoffwechsel eines sich darin entwickelnden Kükens nicht einzuschränken, keine signifikante Gasbarriere [3],
In der Natur vorkommende organisch-anorganische Hybridmaterialien, wie Eischalen, Schneckenhäuser, Muschelschalen, Korallen oder Knochen, zeichnen sich durch eine hohe Festigkeit bzw. Härte bei gleichzeitiger leichter und materialökonomischer Bauweise aus. Die herausragenden mechanischen Eigenschaften ergeben sich aus einem hierarchischen Aufbau der Einzelkomponenten, wie anorganische Bestandteile und organische Matrix, die
nur schwer kopiert und technisch nachgestellt werden kann. Vereinzelt konnten allerdings bereits im Labormaßstab Materialien entwickelt werden, die an das natürliche Vorbild verblüffend nahe herankommen. So konnte beispielsweise durch abwechselndes Abscheiden von bakteriell hergestelltem CaCCh sowie bakteriell hergestelltem Polyglutamat (PGA) ein perlmuttartiges Material hergestellt werden [4], Die Härte und das Bruchverhalten waren ähnlich wie von natürlichem Perlmutt und damit kristallinem Calcit überlegen.
Die meisten technologisch ausgereiften Fertigungsverfahren befinden sich allerdings im Bereich der thermoplastischen Verarbeitung. Durch einen Compoundierungs-Schritt können Additive in das Polymer eingearbeitet oder die Partikelgrößenverteilung angepasst werden. Ein solcher Compoundierungs-Schritt wird häufig an einem Doppelschneckenextruder durchgeführt [5], mit dem Ziel, die Kunststoffe aufzubereiten, zu granulieren, zu füllen oder zu verstärken. Die dabei entstehenden Granulate eignen sich zur späteren thermoplastischen Weiterverarbeitung in die finale Darreichungsform des Materials, wie z.B. Extrusion, Spritzgießen, Blasformen etc. [6],
In der Literatur werden verschiedenste Kombinationen von Biopolymeren und Füllstoffen sowie die zu erwartenden Eigenschaften, meist mechanische Eigenschaften, beschrieben. Die Art des Polymers, des Füllstoffes, seiner Konzentration und den Temperaturbedingungen während der Verarbeitung beeinflussen dabei die finalen mechanischen Eigenschaften des Kompositmaterials.
Cinelli et al. [7] compoundierten Polyhydroxyalkanoate (PHBV mit 5% Valerat-Anteil) mit biobasiertem und bioabbaubarem Weichmacher (Acetyltributylcitrat, 10%), 5% CaCOs und 10-30% lignocellulosischen Fasern (Erbsenpflanzenfasern, Holzfasern) bei 170°C, mit dem Ziel, diese als starre, spritzgegossene Lebensmittelverpackung einzusetzen. Es wurde beobachtet, dass mit steigendem Fasergehalt das E-Modul zunahm, während Zugfestigkeit und Bruchdehnung abnahmen. Chen et al. [8] untersuchten die Kristallisationskinetik in PHBV/Ton-Nanokompositen. Die Kristallisationsgeschwindigkeit von PHBV sowie seine Zugfestigkeit und sein E-Modul wurden verbessert, wenn eine kleine Menge organisch modifiziertes Montmorillonit (OMMT) hinzugefügt wurde, während das Gegenteil eintrat, wenn eine zu große Menge OMMT verwendet wurde. Einen ähnlichen Effekt beobachteten Duangphet et al. [9], Hier wurde PHBV (3% Valeratanteil) mit 5-20% Calciumcarbonat compoundiert und das Kristallisationsverhalten untersucht. Die Zugabe von kleinen Mengen (5%) CaCOs erhöhte die Kristallisationsgeschwindigkeit von PHBV. Ein
Überschuss an CaCCh (20%) hatte hingegen den gegenteiligen Effekt, allerdings mit damit verbundener erhöhter Kristallitgröße und verstärkter Agglomeration der CaCCh-Partikel. Cabedo et al. [10] untersuchten den Einfluss der Verarbeitungsbedingungen auf die Degradation des PHBV/Ton-Systems. Während berichtet wurde, dass Kaolin keinen Einfluss auf den PHBV-Abbau hatte, induzierte Montmorillonit (MMT) den Abbau über die Freisetzung von fest gebundenem Wasser aus der Tonoberfläche bei hoher Temperatur, die durch das Oberflächenmodifikationsmittel im MMT aktiviert wurde. Ding et al. [11] untersuchten P(3HB-4HB) -Compounds (5 mol% 4HB) mit 0-80% CaCOs unterschiedlicher Partikelgröße. Die thermische Stabilität von P3/4HB wurde mit steigendem CaCOs-Gehalt reduziert. Mit zunehmendem CaCOs-Gehalt nahmen ebenfalls die Bruchdehnung, Zugfestigkeit und Schlagzähigkeit ab; das E-Modul hingegen stieg. Die Kristallisationsgeschwindigkeit von P(3HB-4HB) wurde durch Zugabe von CaCOs reduziert, die höchste Kristallinität wurde bei einem CaCOs-Gehalt von 40% erreicht. Neben den mechanischen Eigenschaften von PHBV/CaCOa-Compounds untersuchten Kirboga et al. [12] auch weitere verpackungsrelevante Eigenschaften, wie die Sauerstoff- und Wasserdampfbarriere. PHBV wurde mit 0,1-1% CaCOs compoundiert. Es konnte eine Verbesserung der Steifigkeit (Speichermodul via DMA) sowie eine Verbesserung der Sauerstoff- und Wasserdampfbarriere bereits bei 0,1 % CaCOs-Zugabe beobachtet werden. Xiong et al. [13] stellten PBS mit 10-30% CaCOs und mit bis zu 3% (bezogen auf CaCOs) Aluminat-, Silan- und Titanat-basierten Kompatibilisierern durch Compoundieren her. Das Ziel der CaCOs-Zugabe war die Kostenreduktion durch geringeren PBS-Einsatz. Durch den Zusatz von Kompatibilisierern wurde die Zugfestigkeit und die Reißdehnung verbessert. Blends aus PLA/PBAT im Verhältnis 3: 1 mit 2% Talk- und bis zu 20% gemahlenen Muschelpulver wurden von Gigante et al. [14] beschrieben. Dabei stiegen mit zunehmendem Füllgrad das E-Modul, allerdings nahm die Zugfestigkeit leicht ab. Für eine Anwendung im Spritzguss waren die Compounds geeignet.
Bioabbaubare Polymere in Kombination mit anorganischen bzw. organischen sowie schwerlöslichen Füllstoffen werden ebenfalls für medizinischen Anwendungen erforscht und eingesetzt, wie z.B. für Knochengewebe-Engineering, Knorpelaufbau, Gefäßtransplantate und andere implantierbare biomedizinische Geräte. Eine Übersicht der Materialien basierend auf natürlich vorkommenden und nicht thermoplastischen Polymeren, wie Kollagen, Gelatine, Chitosan, Fibrin, Cellulose und Alginat, welche anorganische Bestandteile wie z.B. Hydroxylapatit enthalten, liefert der Review von Sathiyavimal et al. [15], Zusätzliche Funktionen, wie Abgabe von Wirkstoffen oder antimikrobielle Wirkung, können ebenfalls bereits realisiert werden. Ebenso werden
thermoplastische Polymere, wie Polyhydroxyalkanoate, PCL, PLA, PVAc, PEO und Compounds davon mit anorganischen und schwerlöslichen Füllstoffen, wie. z.B. Hydroxylapatit, Calciumphosphat, bioaktive Gläser oder Wollastonit, bereits als biokompatible und bioabbaubare Materialien in Implantaten verwendet [16], Die Übersichtsarbeit von Rodriguez-Contreras [17] beschreibt die medizinische Eignung von PHB, PHBV und P(3HB-4HB) als Nahtmaterial und für Ventile, im Tissue-Engineering als Knochentransplantatersatz, als Knorpel, Stents zur Nervenreparatur und kardiovaskuläre Pflaster aufgrund ihrer Biokompatibilität, Bioabbaubarkeit und Ungiftigkeit.
Im Bereich der Biomedizin gibt es ergänzende Herstellungsverfahren der Komposite. So wird bei Chernozem et al. [18] PHB und PHBV (12% Valeratanteil) in Chloroform mittels Elektrospinnverfahren zu Fasern versponnen. Anschließend wurde CaCCh durch eine Fällungsreaktion von Na2CÖ3 und CaCh auf den Fasern abgeschieden und der anorganische Füllstoff durch Ultraschallbehandlung in die Fasern eingebracht. Das Ziel dieser Studie war, Knochengewebe für die regenerative Medizin herzustellen, daher wurden knochenbildende Zellen (Osteoblasten) an der Oberfläche immobilisiert und zum Wachstum angeregt, welches in einer weiteren Biomineralisation (Bildung von Apatit) resultierte. Jagoda [19] beschreibt in ihrer Dissertation die Herstellung eines Knochenersatzmaterials aus Poly([R]-3-hydroxy-10-undecenoat) (PHUE), einem Vertreter der mittelkettigen PHAs. Dieses wurde als Monoschichtmaterial auf Calciumphosphat abgeschieden. Aufgrund seiner elastomeren Eigenschaften kann das Polymer eine flexible Matrix für Calciumphosphatkristalle bilden, ähnlich wie Kollagen im Knochen. Degli Esposti et al. [20] beschreiben ein Verfahren zur Herstellung von porösem Material aus PHB und Hydroxylapatit, welches dem natürlichen Knochenmaterial nachempfunden ist. PHB wurde in Dioxan gelöst und mit bis zu 8% Hydroxylapatit-Nanopartikel vermengt, bzw. Hydroxylapatit durch einen Sol-Gel-Prozess in Anwesenheit des gelösten PHBs in situ hergestellt. Durch temperaturabhängige Entmischung wurde eine poröse Struktur erzeugt.
US 2019/263557 [21] beschreibt eine Ausführung einer Eihülle, die aus zwei rotationssymmetrischen Halbschalen zusammengesetzt (die Trennungsebene verläuft somit senkrecht zur Längs- bzw. Rotationssymmetrieachse des Eis) ist, die nach Befüllung mit dem Eigelb dichtend verschlossen werden. Die untere Halbschale besitzt eine Öffnung, durch die schließlich das Eiweiß hinzugegeben wird, wodurch das Ei insgesamt gefüllt ist und das Eigelb sich schwimmend in dem Eiweiß befindet. Abschließend wird auch noch die Befüllöffnung der Eischale dichtend verschlossen. Gemäß den Ausführungen in US 2019/263557 kann die Schale, die wie ein natürliches Ei Brucheigenschaften, eine
Gaspermeabilität und ein opakes optisches Erscheinungsbild aufweisen soll, beispielsweise aus „Styrene-Maleic-Anhydrid (SMA)" bestehen. Dieses Material soll nach den Ausführungen biologisch abbaubar sein, zumindest durch Zugabe von „oxobioabbaubaren" Additiven. Gegenstand der Anmeldung DE 103 01 984 A1 [22] aus dem Jahr 2003 ist eine flexible, atmungsaktive Polymerfolie und ein entsprechendes Herstellverfahren. Die beschriebene Folie ist flexibel und atmungsaktiv und weist im Oberflächenbereich sich trichterförmig erweiternde Poren auf. Gemäß dem Vorbild eines natürlichen Straußeneis soll ein die Fotokatalyse optimal umsetzendes poröses Material geschaffen werden, das mittels eines Sol-Gel-Verfahren hergestellt werden soll. Eine Ersatz-Eierschale mit Bruchverhalten wie bei einem natürlichen Hühnerei dürfte sich mittels der in diesem Dokument beschriebenen Polymerfolie allerdings nicht herstellen lassen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, Materialien zu entwickeln, die ähnliche Eigenschaften wie von in Lebewesen vorkommenden mineralischen Komposit-Materialien hinsichtlich Farbe, Festigkeit, Bruchverhalten, biologischer Abbaubarkeit aufweisen, und die in kochendem Wasser ihre Form und Dichtigkeit beibehalten. Weiters sollen die entwickelten Materialien eine Barriere gegenüber Mikroorganismen, Sauerstoff, Wasser und Wasserdampf aufweisen, wie sie von Lebensmittelverpackungsmaterialien für die Erreichung des Produktschutzes vorausgesetzt werden. Die Materialien sollen ebenfalls sterilisierbar sein (durch Hitze oder Oxidationsmittel wie H2O2) und daher vornehmlich für Ei-Ersatzprodukte zur Anwendung kommen.
Beschreibung der Erfindung
Diese Aufgabe wird durch die Merkmale der Patentansprüche 1 und 9 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Das Material oder die Materialmischung, nachfolgend auch „Compound“ genannt, enthält ein oder mehrere bioabbaubare, thermoplastisch verarbeitbare Biopolymere (A) in Verbindung mit einem oder mehreren anorganischen bzw. organischen sowie schwerlöslichen Füllstoffen oder Additiven (B).
Die Bioabbaubarkeit des erfindungsgemäß eingesetzten Basismaterials (A) wird nach unterschiedlichen Standards bewertet. Sie entspricht einer Abbaurate von mindestens 90% innerhalb von 180 Tagen sowie ein erreichter Desintegrationslevel von unter 10%
Trockenmasse mit Partikel größer als 2 mm nach 12 Wochen, bestandener Ökotoxizitätsanalyse bzgl. Pflanzenwachstum sowie eingehaltener Limits an Schwermetallen unter
(halb-)industriellen Kompostierbedingungen (z.B. nach OK compost - EN13432),
- vorzugsweise unter Heimkompostier-Bedingungen (z.B. nach OK compost home - TÜV Austria Belgium), besonders vorteilhaft unter limnischen bzw. marinen Abbaubedingungen (z.B. nach ISO 22403 oder ASTM D6691-17).
Als Biopolymerkomponente (A) kommen vorzugsweise in Frage:
Ein oder mehrere Polyhydroxyalkanoat(e) und/oder Polyhydroxyalkanoat-
Copolymer(e), vorzugsweise Poly(3-hydroxypropionat) PHP, Poly(3- hydroxybutyrat) PHB/PH3B, Poly(3-hydroxyvalerat) PHV, Poly(3-hydroxyhexanoat)
PHHx, Poly(3-hydroxyheptanoat) PHH, Poly(3-hydroxyoctanoat) PHO, Poly(3- hydroxynonanoat) PHN, Poly(3-hydroxydecanoat) PHD, Poly(3- hydroxyundecanoat) PHIID, Poly(3-hydroxydodecanoat) PH DD, Poly(3- hydroxytetradecanoat) PHTD, Poly(3-hydroxypentadecanoat) PH PD, Poly(3- hydroxyhexadecanoat) PHHxD; Poly(3-hydroxypropionate-co-3-hydroxybutyrat)
(P3HP-3HB), Poly(3-hydroxypropionat-co-4-hydroxybutyrat) (P3HP-4HB), Poly(3- hydroxybutyrat-co-4-hydroxybutyrat) (P(3HB-4HB)), Poly(3-hydroxybutyrat-co-3- hydroxyvalerat) (PHBV), Poly(3-hydroxybutyrat-co-3-hydroxyhexanoat) (PHB- HHx), Poly(3-hydroxybutyrat-co-3-hydroxyvalerat-co-3-hydroxyhexanoat) (PHBV- HHx), mittelkettige PHAs (mcl-PHA) mit Seitenkettenlängen von C3-C11, langkettige PHAs (Icl-PHA) mit Seitenkettenlängen größer C12, bevorzugt PH3B, PHBV, PHB- HHx oder (P(3HB-4HB).
Polymilchsäure (Polylactide): amorphe und kristalline Varianten von Poly(L-Lactid) PLLA, Poly(D-Lactid) PDLA, Stereocomplex-(Polylactid) sc-PLA, Stereoblock-(Polylactid) sb-PLA
Als Füllstoff oder Additiv (B) kommen ein oder mehrere anorganische oder organische Salze in Frage, vorzugsweise
Schwerlösliche Salze: Carbonate, Sulfate, Hydrogensulfate, Sulfite, Sulfide, Phosphate, Hydrogenphosphate, Oxide, Hydroxide, Citrate, Oxalate eines Erdalkalielements, der Übergangsmetalle oder Aluminium, vorzugsweise CaCO3, CaSO4, Ca3(PO4)2, MgCO3, BaSO4, Ca-Citrat, Ca-Oxalat, Fe2O3, AhO3.
- Stöchiometrische und nichtstöchiometrische Doppelsalze und Hydrate sowie Silikate, vorzugsweise CaCO3*MgCO3 (Dolomit), CaSO4*2 H2O (Gips), CaSiO3 (Wollastonit), Tonminerale (z.B. Montmorillonit, Kaolinit, Bentonit, Talkum), Hydroxylapatit sowie SiÜ2 in verschiedenen Darreichungsformen (z.B. Kieselsäuren, bioaktive Gläser, SiO2-basierte Nanopartikel, etc.).
Der Massenanteil an Füllstoff/en oder Additiv (B) in der Biopolymer-Matrix ist im Bereich von 1-50%, vorteilhaft 5-45%, besonders vorteilhaft 30-45%.
Die pulverförmige oder granulierte Biopolymer-Komponente wird vorzugsweise durch Vortrocknung bei Temperaturen zwischen 50 und 80°C für 6-48 h entwässert. Die anorganischen bzw. organischen sowie schwerlöslichen Füllstoffe werden vorzugsweise durch Vortrocknung bei Temperaturen zwischen 70 und 120°C für 6-48 h entwässert.
Die Einstellung des Gewichtsverhältnisses der Komponenten in den Compounds erfolgt entweder durch Vormischung der pulverförmigen Komponenten im richtigen Mischungsverhältnis und vorzugsweise anschließende Extrusion oder Anwendung eines anderen thermoplastischen Fertigungsverfahrens, oder getrenntes Zuführen von Komponenten unterschiedlicher Schüttdichte in die Verarbeitungsvorrichtung, z.B. in den Extruder.
Das Temperaturprofil des Extruders sollte so eingestellt werden, dass es zu keiner thermischen Degradation der Komponenten kommt. Dazu ist es notwendig, die Verarbeitungstemperatur im Bereich des Schmelzpunktes des Polymers zu halten, typischerweise 10-20°C darunter (Berücksichtigung eines zusätzlichen thermischen Beitrages durch Eintrag von mechanischer Energie) bzw. 10-20°C darüber (zur Reduzierung der Viskosität, um eine Verbesserung der homogenen Durchmischung zu erreichen).
Für PHBV als Matrixpolymer (Schmelzpunkt je nach Typ 170-175°C) könnte das beispielhaft ein Temperaturprofil im unteren Bereich von 40-50°C und im oberen Bereich von 130-160°C, insbesondere 45-140-150-150-150°C sein. Für PLA als Matrixpolymer (Schmelzpunkt je nach Typ 150-200°C) könnte das beispielhaft ein Temperaturprofil im unteren Bereich von 50-70°C und im oberen Bereich von 140-200°C, insbesondere 60-160- 190-190-145-145-145°C, sein.
Nach Verlassen der Extruderdüse wird das Compound rasch gekühlt. Dies kann bevorzugt entweder über ein Wasserbad oder Trockeneis erfolgen. Anschließend kann dann das fertige Compound für den weiteren Gebrauch pelletiert werden.
Bevorzugte Kombinationen sind
(A) Polyhydroxyalkanoate und Polyhydroxyalkanoat-Copolymere, insbesondere
PH3B, PHBV, PHB-HHx oder (P(3HB-4HB), oder Polylactide, insbesondere PLLA oder PLLA mit geringem D-Isomerenanteil mit
(B) Calciumsalzen, insbesondere CaCCh, CaSCL, Caa(PO4)2 oder Ca-Citrat
Überraschenderweise zeigten dünne Schichten (< 1mm) von derartigen Compounds vergleichbare Brucheigenschaften wie natürlich vorkommende Schalen von Hühnereiern. Die Sprödigkeit bzw. das E-Modul der Compounds nahm Werte zwischen 3 und 8 GPa, typischerweise zwischen 4 und 6 GPa an, und kann über die Konzentration des anorganischen bzw. organischen sowie schwerlöslichen Füllstoffes eingestellt werden. Trotz Einsatzes eines thermoplastischen Kunststoffes wiesen diese Compounds auch noch ausreichend Festigkeit beim Kochen in 100°C heißem Wasser auf. Es konnte des Weiteren auch keine Löseverhalten des Compounds in siedendem Wasser über einen Zeitraum von 20 min beobachtet werden. Es konnte auch kein statistisch signifikantes Löseverhalten in Wasser bei Raumtemperatur und bei 4°C, in 1% wässriger Natriumalginat-Lösung bei Raumtemperatur und bei 4°C, sowie in sonstigen wässrigen Medien bei Raumtemperatur und bei 4°C festgestellt werden.
Das Compound wird vorzugsweise mittels eines Spritzgussprozesses in zwei rotationssymmetrische Halbschalen gleicher Höhe ausgeformt (siehe Abb. 4). Vor der thermoplastischen Verarbeitung wird das Compound bei 50-80°C, bevorzugt zwischen 60 und 70°C, für 6-48 h, bevorzugt zwischen 12 und 24 Stunden, getrocknet. Das
Temperaturprofil im Spritzguss-Extruder entspricht je nach Beständigkeit und Viskosität der Schmelze demjenigen des vorangegangenen Compoundierprozesses, kann bei Bedarf auch geringfügig höher gewählt werden. Um eine geeignete Material- und Wärmeverteilung in der Spritzgussform zu gewährleisten, kann die Geometrie des Anspritzpunktes wahlweise zentral oder äquatorial gestaltet sein. Das Volumen des eiförmigen Hohlkörpers, der sich aus der Kombination der beiden Halbschalen ergibt, entspricht der eines größeren Hühnereies und beträgt zwischen 50 und 70 ml, vorzugsweise 60-65 ml. Die erzielte Schalendicke der gespritzten Halbschalen entspricht in etwa der eines Hühnereies, zwischen 0,5-1 mm, vorzugsweise 0,6-0,75 mm. Die Oberfläche der Außenhülle der Eischale kann wahlweise glatt oder rau ausgeführt werden - dies wird durch geeignete mechanische Bearbeitung der Innenfläche der Gussform (Fräsen, Erodieren etc.) erreicht. Die beiden Halbschalen weisen entlang des Äquators einen Steckmechanismus auf, der es ermöglicht, diese passgenau zu fügen. Im Bereich der Steckverbindung nimmt die Schalendicke geringfügig, etwa um den Faktor 2, zu, um hier eine höhere mechanische Stabilität zu gewährleisten. Eine der beiden Halbschalen, idealerweise die obenliegende, welche zur Spitze hin etwas schmäler zuläuft, weist seitlich im oberen Drittel oder zentral an der Rotationsachse liegend eine Öffnung, typischerweise zwischen 2 und 6 mm, optimalerweise zwischen 3 und 5 mm, auf, die während des Spritzgussprozesses mit ausgeformt wird. Diese Öffnung ermöglicht es, den entstehenden Hohlkörper, der sich aus der festen Verbindung der beiden Eischalenhälften ergibt, mit einer oder mehrerer fließ- und förderfähiger Komponenten (Eiklar und Eigelb) zu befüllen.
Im Nachfolgenden wird die Umhüllung eines Eiersatzprodukts beschrieben. Unter einem Eiersatzprodukt ist ein Produkt auf veganer Basis, das wie ein natürliches tierisches Ei ein voneinander getrenntes Eiklar und Eigelb enthält und auch so aufgebaut ist bzw. so verwendet werden kann. Sowohl Eiklar als auch Eigelb enthalten (a) Pflanzenprotein aus Hülsenfrüchten, Ölsaaten, Getreide und/oder Algen, und (b) eine Kombination von mindestens zwei Hydrokolloiden mit unterschiedlichem Verhalten bei Temperaturveränderungen. Je nachdem, ob es ein Eiklar oder ein Eigelb ist, kommen noch weitere Komponenten hinzu.
„Auf veganer Basis“ bedeutet, dass keine tierischen oder von Tieren erhaltenen Bestandteile enthalten sind.
Die im nachfolgenden Text genannten Prozentangaben sind jeweils Gew-%.
Im Nachfolgenden werden die Begriffe „Eiklar“ und „Eiweiß“ synonym verwendet.
Beispielsweise enthält das Eiklar-Ersatzprodukt auf veganer Basis:
(a) Trinkwasser
(b) ein oder mehrere Protein(e) aus Hülsenfrüchten, Ölsaaten, Getreide, Mikroorganismen und/oder Algen,
(c) eine Kombination von einem oder mehreren thermogelierenden Hydrokolloid(en) mit einem oder mehreren reversibel gelierenden Hydrokolloid(en),
(d) ein oder mehrere Salz(e), wobei der Anteil der Kombination von einem oder mehreren reversibel thermogelierenden Hydrokolloid(en) mit einem oder mehreren reversibel gelierenden Hydrokolloid(en) bei 0,25-5,00 Gew-% liegt.
Als Proteinquelle eignen sich pflanzliche Rohstoffe aus der Gruppe der Hülsenfrüchte, Getreide, Ölsaaten, Mikroorgansimen und (Mikro-)Algenbevorzugt Pflanzenproteine aus Erbsen (Pisum sativum), Kichererbsen (C/cer arientinum), Gartenbohnen (Phaseolus vulgaris), Fababohnen (auch „Ackerbohnen“ genannt; Vicia faba), Süßlupinen (Lupinus), Linsen (Lens culinaris), Mais (Zea mays), Hanf (Cannabis sativa), Süßkartoffeln (Ipomoea batatas), Maniok (Manihot esculenta), Speisekartoffeln (Solanum tuberosum), Kürbis (Cucurbita), Lein (Linum usitatissimum), Raps (Brassica napus), Soja (Glycine max), Hafer (Avena sativa), Bakterien (z.B. Lactobacillus spp., Streptococcus spp., and Bifidobacterium spp.), Hefen (z.B. Saccharomyces cerevisiae), Schimmelpilzen (z.B. Aspergillus spp., Mucor spp., and Rhizopus spp.), Nori-Alge und/oder Wakame-Alge, besonders vorteilhaft sind Proteine aus Erbsen, Kichererbsen, Fababohne, Lupine, Hanf, Kürbis und Mungbohne. Als Proteinquelle können (roh und/oder hydrolysierte und/oder fermentierte) Mehle, Proteinkonzentrate, Proteinisolate und/oder beliebige Kombinationen davon, die aus den Pflanzen und Pflanzenteilen an sich, ihren Samen, Knollen und/oder ihren Früchten der zuvor genannten Rohstoffe gewonnen werden können, verwendet werden. Dem Fachmann auf dem Gebiet der Lebensmitteltechnologie ist die Verarbeitung und ernährungstechnische Eignung der Pflanzen und jeweiligen Pflanzenteile hinreichend bekannt.
Erfindungsgemäß wird ein transparent weißes Produkt bereitgestellt, das aus den vorstehend genannten Proteinen aus einer oder mehreren Pflanzenproteinquellen
hergestellt ist. Die Löslichkeit der Proteine ist in Salzlösungen höher als in reinem Wasser. Daher wird zum Lösen der Proteine aus Trinkwasser und einem zum Verzehr geeigneten anorganischen Salz eine Salzlösung, vorzugsweise eine Natriumchlorid-(NaCI)-Lösung, hergestellt und die Proteinquelle darin dispergiert. Es eignen sich aber prinzipiell auch andere Salze wie beispielsweise Natriumdihydrogenphosphat (NahLPC^), Dinatriumhydrogenphosphat (Na2HPC>4), Trinatriumphosphat (NasPCL) Natriumpyrophosphat (Na4P2O?) und weiterhin Kaliumchlorid (KCl). Es ist natürlich auch möglich, die Proteinquelle und das Salz gleichzeitig in Trinkwasser zu dispergieren. In einigen Ausführungsformen ist die Salz-Konzentration, vorzugsweise NaCI-Konzentration, größer als 0,05%, vorzugsweise größer als 0,10%, größer als 0, 15%, größer als 0,20%, größer als 0,30%, größer als 0,40% oder mehr als 0,50%. In einigen Ausführungsformen beträgt die Salz-Konzentration, vorzugsweise NaCI-Konzentration, 0,05% - 0,80%, bevorzugt 0, 10% - 0,70%, 0,20% - 0,60% oder 0,4% - 0,6%.
Zur Erzeugung eines eiähnlichen Aromas kann entweder Kala Namak (schwarzes Salz) oder auch andere Salze und/oder natürliche Aromen verwendet werden, die einen Anteil an Schwefelverbindungen aufweisen. Die schwefelhaltigen Verbindungen, insbesondere das Kala Namak-Salz, kann zusammen mit dem Salz der Salzlösung, vorzugsweise NaCI, verwendet werden, um die gleichen Konzentrationen zu erhalten. Es kann aber auch in kleineren, größeren oder gleichen Mengen verwendet werden.
Die Menge an gelösten Proteinen beträgt bevorzugt mehr als 0,1%. In einigen Ausführungsformen beträgt die Menge der gelösten Proteine mehr als 1 ,0%, bevorzugt mehr als 2,5%, mehr als 4,0%, mehr als 5,0%, mehr als 8,0%, mehr als 10,0% oder mehr als 12%. In einigen Ausführungsformen beträgt die Menge der gelösten Proteine 0,5% - 15,0%, vorzugsweise. 1 ,0% - 12,0%, 1 ,5% - 10,0% oder 2,0% - 5,0% im erfindungsgemäßen Eiklar-Ersatzprodukt.
Für die Einstellung der gewünschten Viskosität und die Verfestigung beim Erhitzen enthält das Eiklar-Ersatzprodukt Hydrokolloide. Dabei hat sich eine Kombination von einem oder mehreren thermogelierenden mit einem oder mehreren reversibel gelierenden Hydrokolloiden als vorteilhaft herausgestellt, wobei sich die beiden Arten in ihrem Verhalten bei Temperaturveränderungen unterscheiden. Die bei Temperaturerhöhung auf > 40°C schnell gelierenden Hydrokolloide werden „thermogelierend“ oder „thermoreversibel gelbildend“ genannt und sind vorzugsweise modifizierte Cellulosen, bevorzugt
Methylcellulosen, Hydroxyethylcellulosen, Hydroxypropylmethylcellulosen (HPMC) und/oder Hydroxypropylcellulosen. Die dadurch bewirkte Gelierung ist aber nur temporär: beim Abkühlen auf < 40° verwandelt sich das Gel wieder in die ursprüngliche viskose Lösung. Zur Erzeugung der Thermogelierung sollte eine bestimmte Mindestkonzentration der thermogelierenden Hydrokolloide vorliegen, welche bei Methylcellulosen etwa 1 ,5 g/l beträgt. Die Bestimmung der Mindestkonzentration für andere thermogelierende Hydrokolloide ist für den Fachmann ohne großen experimentellen Aufwand möglich. Unterhalb dieser Konzentration erfolgt bei Erwärmung der wässrigen Lösung keine Gelierung. Reversibel gelierende Hydrokolloide bilden bei Raumtemperatur (ca. 20°C) Gele aus, die - im Gegensatz zu den thermogelierenden Hydrokolloiden - beim Erwärmen innerhalb eines bestimmten Temperaturintervalls aufschmelzen, also sich verflüssigen und eine viskose Lösung ausbilden, die ihrerseits nach Abkühlung auf oder unter die Geliertemperatur wieder geliert. Eingesetzt werden als reversibel gelierende Hydrokolloide solche aus Algen, vorzugsweise Carrageen und/oder Agar. Zur Einstellung der gewünschten Konsistenz und Unterstützung der bleibenden Verfestigung des veganen Eiklars werden zusätzlich andere Hydrokolloide eingesetzt, vorzugsweise Gellangummi, Johannisbrotkernmehl, Guarkernmehl, Alginat und/oder Xanthan. Erfindungsgemäß beträgt die Menge an Hydrokolloiden im Eiklar weniger als 5,00% (z.B. weniger als 4,75%, 4,50%, 4,25%, 4,00%, 3,75%, 3,50%, 3,25%, 3,00%, 2,75%, 2,50%, 2,25%, 2,00%, 1 ,75%, 1 ,50%, 1 ,00%, 0,75% oder gleich bzw. weniger als 0,50%). In einigen Ausführungsformen beträgt die Menge an Hydrokolloiden im Eigelb-Ersatzprodukt 0, 10%-4,5%, (z. B. 0,20% - 4,00%, 0,25%-3,00%, 0,50%-2,50% oder 0,75%-2,00%). Die Aufteilung zwischen thermogelierenden und reversibel gelierenden Hydrokolloiden ist vorzugsweise 50:50, bevorzugt 25:75, 30:70 bzw., 40:60 oder 75:25, 70:30 bzw. 60:40. Eine Menge an Hydrokolloiden von weniger als 5,00% erlaubt die Bereitstellung eines flüssigen Roh-Ei- Ersatzes, aber sorgt auf der anderen Seite für Stabilität und Textur, vergleichbar mit einem Hühnerei, beim Kochen.
In einigen Ausführungsformen können optional Transglutaminasen zugesetzt werden, um die Textur der Protein-Lösungen bzw. -Emulsionen zu verbessern. Der Effekt der Transglutaminasen auf die Textur liegt in ihrer Fähigkeit die Vernetzung von Proteinen bei bestimmten Temperaturen und Zeitbedingungen zu fördern. Die Menge der Transglutaminasen ist bevorzugt zwischen 0,001% und 3,00%, mehr bevorzugt 0,01 % - 1 ,5%, weiter bevorzugt 0,1 % - 1,0%. Die Transglutaminasen werden aktiviert während die Protein-Lösung bzw. -Emulsion auf Temperaturen zwischen 40°C-60°C für mindestens 15
Minuten, bevorzugt 30 Minuten, 60 Minuten, 90 Minuten oder 120 Minuten, erwärmt wird. Die Transglutaminase kann, aber muß nicht, mikroverkapselt sein und kann vorzugsweise während der Herstellung des Ei-Ersatzprodukts durch Pasteurisierung oder UHT- Behandlung (über 75°C bzw. 120 °C) inaktiviert werden.
In einigen Ausführungsformen können zu der Mischung optional pflanzliche Öle zugesetzt warden. Die Menge liegt bevorzugt zwischen 0,1% und 4%, bevorzugt zwischen 0.5 und 2.0%. Es eigen sich pflanzliche Öle, z.B. Olivenöl, Kokosöl, Leinöl, Walnussöl, Safloröl oder Erdnussöl; bevorzugt sind jedoch geschmacksneutrale Fette wie Rapsöl, Sonnenblumenöl, Kokosnussfett und/oder Maiskeimöl sowie jegliche Kombinationen davon.
Um eine Bräunung des Produkts beim Erhitzen, beispielsweise beim Braten eines „Spiegeleis“ zu erzeugen, die durch eine sogenannte Maillard-Reaktion entsteht, wird dem Produkt vorzugsweise eine kleine Menge Zucker zugesetzt. Die Zucker sind bevorzugt Monosaccharide (z.B. Dextrose, Fructose, und/oder Galactose) und/oder Disaccharide (z.B. Lactose und/oder Maltose). In einigen Ausführungsformen beträgt die Menge an Zucker im Eiklar weniger als 1 ,00%, vorzugsweise weniger als 0,75%, weniger als 0,50%, weniger als 0,25%, oder weniger als 0,10%. In einigen Ausführungsformen beträgt die Menge an Zucker im Eiklar 0, 10%-1 ,00%, vorzugsweise 0,25%-0,75%, 0,50%-0,50% oder 0,75%-0,25%.
Das Eiklar-Ersatzprodukt kann des Weiteren in geringen Mengen (weniger als 10,0%, bevorzugt weniger als 5%, 3% oder 2%) zusätzliche Nebenkomponenten enthalten. Dies können Emulgatoren, Aromaformulierungen (insbesondere solche, die Schwefelverbindungen enthalten), Gewürze, natürliche Farbstoffe, Konservierungsstoffe, Verdickungsmittel oder gesundheitsfördernde Zusätze sein. Beispielhaft seien hier Jod, Vitamine (z.B. Vitamin Bi, B2, B3, B5, B7, B9, B12, C, D3 oder E), Mineralien (z.B. Ca oder Mg) und/oder Pflanzenlecithin (wirkt auch als Emulgator) genannt.
Das Eiklar-Ersatzprodukt enthält im Wesentlichen keine oder überhaupt keine Carotinoide.
Die ProteinquelleAquellen und das Salz werden in Trinkwasser dispergiert. Der pH-Wert wird zwischen 6 und 9, bevorzugt höher als 8,0, ganz bevorzugt um 8,5, mit pH- Lebensmittelregulatoren wie Natriumhydroxid (NaOH), Kaliumphosphat (K3PO4) oder
Natriumcitrat (NasCeHsO?) eingestellt. Die Lösung wird vorzugsweise mindestens 1 Minuten, besser 5-10 Minuten, noch besser 15 Minuten gerührt, um die Quellung der Proteine zu verbessern. Es ist bevorzugt, aber nicht notwendig, nach dem Quellen die Proteine durch geeignete Trennverfahren, vorzugsweise Zentrifugieren, Dekantieren oder Membranfiltration, abzutrennen. Diese Trennung führt zu einem Überstand, der die löslichen Proteine enthält, und einem Pellet, das unlösliche Proteine enthält. Entsprechend der Salzkonzentration in den verwendeten Lösungen handelt es sich bei den löslichen Proteinen hauptsächlich um Globuline und Albumine. Die überstehende Lösung (Lösung
(A)) wird weiter zur Eiklar-Herstellung verwendet, während der Rückstand bzw. das Pellet zur Herstellung anderer Produkte, z.B. eines veganen Eigelb-Ersatzprodukts, verwendet werden kann.
Erfindungsgemäß wird die Proteinquelle in Wasser oder einer wässrigen Salzlösung dispergiert (Lösung (A)). Lösung (A) kann in zwei Teile ((A1) und (A2)) aufgeteilt werden. Es ist aber auch möglich unabhängig voneinander zwei Lösungen (A1) und (A2) herzustellen: (A1) kann eine wässrige Protein- bzw. Protein-Salz-Lösung sein und (A2) die eines anderen Proteins oder nur Wasser. Optional kann 0,001% - 2,00% Transglutaminase zu Lösung (A1) hinzugefügt werden. Falls unverkapselte Transglutaminase verwendet wird, sollte die Lösung bei 50°C für weniger als 120 Minuten gehalten werden. Lösung (B) wird durch Erhitzen von Lösung (A1) auf mindestens 40°C, bevorzugt 50°C, aber nicht mehr als 60°C, und Zugabe von einem oder mehreren thermogellierenden Hydrokolloiden (z.B. modifizierte Cellulose, Methylcellulose und/oder Hydroxypropylcellulose) hergestellt. Durch die Wärmeeinwirkung kommt es zu einer verbesserten Dispersion der Hydrokolloide. Vor oder nach Dispersion der Hydrokolloide werden Öl (ggf. enthaltend 0,01 % - 50% Emulgatoren), ggf. eine Calciumionen-Quelle, natürliche Farbstoffe und ggf. weitere Zusätze in Lösung (B) gemischt. Lösung (C) wird hergestellt, indem Lösung (A2) mit einem oder mehreren reversibel gelierenden Hydrokolloiden bei einer Temperatur unter 30°C, vorzugsweise weniger als 20°C, 15°C oder 10°C, gemischt wird. Zusätzlich können noch natürliche Geschmacksstoffe, Aromaformulierungen, Öl und (verkapselte) Transglutaminase oder andere Zusätze in Lösung (C) gemischt werden. Sobald alle Komponenten der Lösungen (B) und (C) vollständig dispergiert sind, werden die Lösungen
(B) und (C) bei einer Temperatur vorzugsweise unter 30°C gemischt, wodurch die fertige Eiweiß-Lösung (Lösung (D)) entsteht. Die vorstehend beschriebenen Lösungen und Dispersionen werden in Standard-Mischgefässen unter Verwendung bekannter Dispersionstechniken hergestellt.
In einer zweiten alternativen Ausführungsform wird keine Aufteilung der Lösung (A) vorgenommen, sondern es werden das/die reversibel gelierende(n) Hydrokolloid(e) und ggf. weitere Zutaten, wie Zucker und Salz, der Lösung (A) zugesetzt. Die Mischung wird auf mindestens 40°C, bevorzugt 50°C, erhitzt, bevor das thermogelierende Hydrokolloid unter Rühren zugegeben wird, bis es vollständig dispergiert ist. Die Mischung wird auf Raumtemperatur abgekühlt, um das erfindungsgemäße Ei klar- Ersatzprodukt zu erhalten.
Als zweiter Bestandteil eines veganen Eis wird das Eigelb hergestellt, das enthält:
(a) Trinkwasser
(b) einem oder mehreren Protein(en) aus Hülsenfrüchten, Ölsaaten, Getreide, Algen oder Mikroorganismen,
(c) pflanzlichem Öl, welches optional mindestens einen Emulgator enthält,
(d) einer Kombination von einem oder mehreren reversibel thermogelierenden Hydrokolloid(en) mit einem oder mehreren reversibel gelierenden Hydrokolloid(en),
(e) mindestens einem Carotinoid-haltigen Lebensmittel und/oder einer natürlichen farbgebenden Substanz,
(f) optional einer mindestens teilweise vorverkleisterten Stärke, und
(g) Salz, wobei der Anteil der Kombination von einem oder mehreren reversibel thermogelierenden Hydrokolloid(en) mit einem oder mehreren reversibel gelierenden Hydrokolloid(en) bei 0,5- 5,0 Gew-% liegt.
Das erfindungsmäßige Produkt hat bevorzugt einen Proteingehalt zwischen 1 % und 35%, vorteilhaft zwischen 3% und 25% bzw. 20%, sehr vorteilhaft zwischen 4% und 15% und besonders vorteilhaft zwischen 5% und 12%. Als Proteinquelle eignen sich pflanzliche Rohstoffe aus der Gruppe der Hülsenfrüchte, Getreide, Ölsaaten, (Mikro)-Algen und Mikroorganismen, bevorzugt Erbsen (Pisum sativum), Kichererbsen (Cicer arientinum), Gartenbohnen (Phaseolus vulgaris), Fababohnen (Vicia faba), Süßlupinen (Lupinus), Linsen (Lens culinaris), Mais (Zea mays), Hanf (Cannabis sativa), Süßkartoffeln (Ipomoea batatas), Maniok (Manihot esculenta), Speisekartoffeln (Solanum tuberosum), Kürbis (Cucurbita), Lein (Linum usitatissimum), Raps (Brassica napus), Soja (Glycine max), Hafer
(Avena sativa), Bakterien (z.B. Lactobacillus spp., Streptococcus spp., and Bifidobacterium spp.), Hefen (z.B. Saccharomyces cerevisiae), Schimmelpilzen (z.B. Aspergillus spp., Mucor spp., and Rhizopus spp.), Nori-Alge und/oder Wakame-Alge, besonders vorteilhaft sind Erbsen-, Lupinen-, Kartoffel-, Kichererbsen- und Fababohnenproteine. Als Proteinquelle können (roh und/oder hydrolysierte und/oder fermentierte) Mehle, Proteinkonzentrate, Proteinisolate und/oder beliebige Kombinationen davon, die aus den Pflanzen und Pflanzenteilen an sich, ihren Samen, Knollen und/oder ihren Früchten der zuvor genannten Rohstoffe gewonnen werden können, verwendet werden. Dem Fachmann auf dem Gebiet der Lebensmitteltechnologie ist die Verarbeitung und ernährungstechnische Eignung der Pflanzen und jeweiligen Pflanzenteile hinreichend bekannt.
In einigen Ausführungsformen können optional Transglutaminasen zugesetzt werden, um die Textur der Protein-Lösungen bzw. -Emulsionen zu verbessern. Der Effekt der Transglutaminasen auf die Textur liegt in ihrer Fähigkeit die Vernetzung von Proteinen bei bestimmten Temperaturen und Zeitbedingungen zu fördern. Die Menge der Transglutaminasen ist bevorzugt zwischen 0,001% und 3,00%, mehr bevorzugt 0,01 % - 1 ,5%, weiter bevorzugt 0,1 % - 1,0%. Die Transglutaminasen werden aktiviert während die Protein-Lösung bzw. -Emulsion auf Temperaturen zwischen 40°C-60°C für mindestens 15 Minuten, bevorzugt 30 Minuten, 60 Minuten, 90 Minuten oder 120 Minuten, erwärmt wird. Die Transglutaminase kann, aber muß nicht, mikroverkapselt sein und kann vorzugsweise während der Herstellung des Ei-Ersatzprodukts durch Pasteurisierung oder UHT- Behandlung (über 75°C bzw. 120 °C) inaktiviert werden.
Der Fettgehalt liegt bevorzugt zwischen 1% und 50%, vorteilhaft zwischen 5% und 30% sehr vorteilhaft zwischen 10% und 25% und besonders vorteilhaft zwischen 12% und 18%. Als Fettkomponente eignen sich pflanzliche Öle, z.B. Olivenöl, Kokosöl, Leinöl, Walnussöl, Safloröl oder Erdnussöl; bevorzugt sind jedoch geschmacksneutrale Fette wie Rapsöl, Sonnenblumenöl, Kokosnussfett und/oder Maiskeimöl sowie jegliche Kombinationen davon. Der Fettkomponente können vorteilhafterweise bis zu 50%, bevorzugt 5-40%, weiter bevorzugt 10-30%, bezogen auf den Anteil der Fettkomponente, Emulgatoren zugesetzt sein. Diese sind beispielsweise Lecithin (oder dessen Bestandteile, wie Phosphatidylcholin, Phosphatidylserin, Phosphatidylethanolamin oder Phosphatidylinositol), Ascorbylpalmitat, Natriumphosphat, Natriumpyrophosphat, Kaliumphosphat, Propylenglykolalginat, Polyoxyethylstearat, Ammoniumphosphatide, Essigsäuremonoglyceride,
Milchsäuremonoglyceride, Zitronensäuremonoglyceride, Weinsäuremonoglyceride,
Stearyltartrat oder Sorbitanmonostearat.
Um dem Eigelb-Ersatzprodukt die passende Farbe zu verleihen, werden als weiterer Bestandteil mindestens ein Carotinoid-haltiges Lebensmittel und/oder natürliche Farbstoffe zugesetzt. Dazu eignen sich Zubereitungen aus Früchten, Gemüse und Knollen, vorteilhaft aus Knollen- und Wurzelgemüse, z.B. aus Möhren, Aprikosen, Tomaten, Paprika, Kürbis, Fenchel und/oder Süßkartoffel. Diese sind vorzugsweise gekocht und zu Brei verarbeitet oder fein(st) gehackt. In einigen Ausführungsformen beträgt die Menge an Carotinoidhaltigen Lebensmitteln im Eigelb weniger als 15,0% (z. B. weniger als 12,0%, weniger als 8,00%, weniger als 4,00%, weniger als 2,00%, weniger als 1 ,50% oder weniger als 0,50%). In einigen Ausführungsformen beträgt die Menge an Carotinoid-haltigen Lebensmitteln im Eigelb 0,01 %-10,0% (z. B. 0,50%-9,50%, 2,50%-7,50% oder 3,00%-5,50%). Es wurde herausgefunden, dass gerade der Einsatz von Süßkartoffeln als Carotinoid-haltigem Lebensmittel überraschenderweise zur Ausbildung eines dem klassischen Hühnereigelb ähnlichen Textur und Farbe führt, wobei der Einsatz von Süßkartoffeln auch den Proteingehalt und Ballaststoffgehalt unterstützt und eine Stärkekomponente in die Mischung bringt, was sich vorteilhaft auf die Textur auswirkt Diese sind vorzugsweise gekocht und zu Brei verarbeitet oder fein(st) gehackt. Die Menge an Süßkartoffeln kann zwischen 3% und 10%, vorteilhafterweise zwischen 5% und 8%, liegen. Im Fall, dass Süßkartoffel als Carotinoid-haltiges Lebensmittel enthalten ist, ist der weitere Zusatz einer mindestens teilweise vorverkleisterten Stärke entbehrlich (0%) oder kann auf eine kleine Menge von weniger als 0,5% beschränkt werden. Ansonsten ist der Zusatz mindestens einer (teilweise) vorverkleisterten Stärke angeraten, vorzugsweise in einer Menge von 0,5% - 4%, mehr bevorzugt 1 ,0% - 3,0%. (Teilweise) vorverkleisterte Stärke wird vorzugsweise aus Maisstärke, Kartoffelstärke oder Reisstärke durch mechanische Verarbeitung in Gegenwart von Wasser mit oder ohne Anwendung von Hitze gewonnen. Dabei platzen ein Teil oder alle Stärkekörner. Anschließend wird das Pulver getrocknet. Vorverkleisterte Stärke liegt als weißes bis gelblich weißes Pulver vor und quillt in kaltem Wasser. Sie hat gute Fließeigenschaften und eignet sich als Bindemittel.
Zur Einstellung von Textur, Mundgefühl und Farbe können weitere geeignete Zubereitungen aus Früchten, Gemüse und Knollen verwendet werden. Zur optimalen Farbeinstellung eignet sich weiterhin der Zusatz, vorzugsweise fettlöslicher natürlicher Farbstoffe wie Carotinoide (z.B. ß-Carotin, Lycopin, Zeaxanthin), Karottenextrakte,
Curcumin und sowie in Wasser schwerlöslicher Farbstoffe wie Riboflavin. Diese werden einzeln oder in Kombination verwendet, um den gewünschten Farbton zu erzielen. In einigen Ausführungsformen beträgt die Menge an natürlichen Farbstoffen im Eigelb weniger als 2,00% (z. B. weniger als 1 ,50%, weniger als 1 ,00%, weniger als 0,75% oder weniger als 0,25%) In einigen Ausführungsformen beträgt die Menge an natürlichen Farbstoffen im Eigelb 0,01 %-2,00% (z.B. 0,25%-1,75%, 1 ,00%-0,50% oder 1 ,75%-0,25%). Die Eigelbfarbe kann im L*a*b*-Farbraum von gelb bis dunkelorange reichen. Die Helligkeit (L*) kann von 70-85 reichen, vorteilhaft von 75-80; das Rot-Grün (a*) kann von 15-30 reichen, vorteilhaft von 19-25; das Gelb-Blau (b*) kann 60-95, vorteilhaft 70-90, besonders vorteilhaft 75-88 betragen.
Um ein Hühnerei-ähnliches Aroma zu erzeugen, wird Salz zugesetzt. Bevorzugt NaCI, KCl, NaH2PO4, Na2HPO4, Na- oder K-Citrat, CaCh, NaaPO4 und/oder Kala-Namak (schwarzes Salz) oder ein mit Kala-Namak vergleichbares Salz, welches einen Anteil an Schwefelverbindungen aufweist. Zu diesem Zweck beträgt in einigen Ausführungsformen die Menge an Salz, bevorzugt Kala-Namak Salz, weniger als 2,00%, z. B. weniger als 0,75%, weniger als 0,50%, weniger als 0,25%, oder weniger als 0,10%.
Das Eigelb-Ersatzprodukt kann des Weiteren in geringen Mengen (weniger als 10,0%, bevorzugt weniger als 5%, 3% oder 2%) zusätzliche Nebenkomponenten enthalten. Dies können Aromaformulierungen, Gewürze, getrocknete Gemüse oder Früchte, Zucker, Konservierungsstoffe, Verdickungsmittel oder gesundheitsfördernde Zusätze sein. Beispielhaft seien hier Jod, Vitamine (z.B. Vitamin Bi, B2, B3, B5, B7, B9, B12, C, D3 oder E), und/oder Mineralien (z.B. Ca oder Mg) genannt.
Für die Einstellung der gewünschten Viskosität und die Verfestigung beim Erhitzen enthält das Eigelb-Ersatzprodukt Hydrokolloide. Dabei hat sich eine Kombination von einem oder mehreren thermogelierenden Hydrokolloiden mit einem oder mehreren reversibel gelierenden Hydrokolloiden als vorteilhaft herausgestellt, wobei sich die beiden Arten in ihrem Verhalten bei Temperaturveränderungen unterscheiden. Die bei Temperaturerhöhung auf > 40°C schnell gelierenden Hydrokolloide werden „thermogelierend“ oder „thermoreversibel gelbildend“ genannt und sind vorzugsweise modifizierte Cellulosen, bevorzugt Methylcellulosen, Hydroxyethylcellulosen, Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) und/oder Hydroxypropylcellulose. Die dadurch bewirkte Gelierung ist aber nur temporär: beim Abkühlen auf < 40° verwandelt sich das Gel
wieder in die ursprüngliche viskose Lösung. Zur Erzeugung der Thermogelierung sollte eine bestimmte Mindestkonzentration der thermogelierenden Hydrokolloide vorliegen, welche bei Methylcellulosen etwa 1 ,5 g/l beträgt. Die Bestimmung der Mindestkonzentration für andere thermogelierende Hydrokolloide ist für den Fachmann ohne großen experimentellen Aufwand möglich. Unterhalb dieser Konzentration erfolgt bei Erwärmung der wässrigen Lösung keine Gelierung. Reversibel gelierende Hydrokolloide bilden bei Raumtemperatur (ca. 20°C) Gele aus, die - im Gegensatz zu den thermogelierenden Hydrokolloiden - beim Erwärmen innerhalb eines bestimmten Temperaturintervalls aufschmelzen, also sich verflüssigen und eine viskose Lösung ausbilden, die ihrerseits nach Abkühlung auf oder unter die Geliertemperatur wieder geliert. Eingesetzt werden als reversibel gelierende Hydrokolloide solche aus Algen, vorzugsweise Carrageen und/oder Agar. Zur Einstellung der gewünschten Konsistenz und Unterstützung der bleibenden Verfestigung des veganen Eigelbs werden zusätzlich andere Hydrokolloide eingesetzt, vorzugsweise Gellangummi, Johannisbrotkernmehl, Guarkernmehl, Alginat und/oder Xanthan. In einigen Ausführungsformen beträgt die Menge an Hydrokolloiden im Eigelb-Ersatzprodukt weniger als 5,00% (z. B. weniger als 4,75%, 4,50%, 4,25%, 4,00%, 3,75%, 3,50%, 3,25%, 3,00%, 2,75%, 2,50%, 2,25%, 2,00%, 1 ,75%, 1 ,50%, 1 ,00%, 0,75% oder gleich bzw. weniger als 0,50%). In einigen Ausführungsformen beträgt die Menge an Hydrokolloiden im Eigelb- Ersatzprodukt 0,10%-4, 5%, (z. B. 0,20% - 4,00%, 0,25%-3,00%, 0,50%-2,50% oder 0,75%- 2,00%). Die Aufteilung zwischen thermogelierenden und reversibel gelierenden Hydrokolloiden ist vorzugsweise 50:50, bevorzugt 25:75, 30:70 bzw., 40:60 oder 75:25, 70:30 bzw. 60:40. Eine Menge an Hydrokolloiden von weniger als 5,00% erlaubt die Bereitstellung eines flüssigen Roh-Ei-Ersatzes, aber sorgt auf der anderen Seite für Stabilität und Textur, vergleichbar mit einem Hühnerei, beim Kochen.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird die Eigelb-Ersatz-Mischung von einer Hülle aus einem hochvernetzten Hydrokolloid oder thermoreversibel gelbildenden Hydrokolloid, vorzugsweise Calciumalginat oder k-Carrageen, umgeben.
Erfindungsgemäß wird die Proteinquelle in Wasser oder einer wässrigen Salzlösung dispergiert (Lösung (A)). Lösung (A) kann in zwei Teile ((A1) und (A2)) aufgeteilt werden. Es ist aber auch möglich unabhängig voneinander zwei Lösungen (A1) und (A2) herzustellen: (A1) kann eine wässrige Protein- bzw. Protein-Salz-Lösung sein und (A2) die eines anderen Proteins oder nur Wasser. Optional kann 0,001% - 2,00% Transglutaminase zu Lösung (A1) hinzugefügt werden. Falls unverkapselte Transglutaminase verwendet wird, sollte die Lösung bei 50°C für weniger als 120 Minuten gehalten werden. Lösung (B) wird
durch Erhitzen von Lösung (A1) auf mindestens 40°C, bevorzugt 50°C, aber nicht mehr als 60°C, und Zugabe von einem oder mehreren thermogellierenden Hydrokolloiden (z.B. modifizierte Cellulose, Methylcellulose und/oder Hydroxypropylcellulose) hergestellt. Durch die Wärmeeinwirkung kommt es zu einer verbesserten Dispersion der Hydrokolloide. Vor oder nach Dispersion der Hydrokolloide werden Öl (ggf. enthaltend 0,01 % - 50% Emulgatoren), ggf. eine Calciumionen-Quelle, Carotinoid-enthaltende Lebensmittel bzw. natürliche Farbstoffe und ggf. weitere Zusätze in Lösung (B) gemischt. Lösung (C) wird hergestellt, indem Lösung (A2) mit einem oder mehreren reversible gelierenden Hydrokolloiden bei einer Temperatur unter 30°C, vorzugsweise weniger als 20°C, 15°C oder 10°C, gemischt wird. Zusätzlich können noch natürliche Geschmacksstoffe, Aromaformulierungen, Öl und (verkapselte) Transglutaminase oder andere Zusätze in Lösung (C) gemischt werden. Sobald alle Komponenten der Lösungen (B) und (C) vollständig dispergiert sind, werden die Lösungen (B) und (C) bei einer Temperatur vorzugsweise unter 30°C gemischt, wodurch die fertige Eigelb-Lösung (Lösung (D)) entsteht. Die vorstehend beschriebenen Lösungen und Dispersionen werden in Standard- Mischgefässen unter Verwendung bekannter Dispersionstechniken hergestellt.
Die Mischung (Lösung (D)) kann homogenisiert werden, um eine vollständige und feine Verteilung der Ölpartikel zu erreichen. Überraschenderweise verbesserte sich dadurch sowohl das Mundgefühl, so dass keine Rauigkeit mehr auf der Zunge wahrnehmbar war als auch die Helligkeit, so dass weniger Farbstoffe zur Färbung nötig waren und dass das Produkt einen stärkeren Glanz aufwies. Für die Homogenisierung können Drucke zwischen 5 bar und 300 bar verwendet werden, besser zwischen 25 bar und 225 bar und besonders gut zwischen 50 bar und 250 bar. Die Homogenisierung kann ein- oder zweistufig sein.
Die unabhängigen Lösungen und deren Mischung werden vorzugsweise unter Vakuumbehandlung durchgeführt, jedoch nicht notwendigerweise. Das Vakuum kann die Bildung von Luftblasen im Eigelb verhindern.
Erfindungsgemäß kann jede der Lösungen ((A), (B), (C) und/oder (D)) entweder pasteurisiert oder sterilisiert werden. Pasteurisierung/Sterilisation kann auch durch andere Techniken, wie UV und/oder Hochdruck-Prozessierung, ergänzt werden. Diese Verfahren sind Standardtechniken, die der Fachmann beherrscht und ausreichend in der Literatur beschrieben sind.
Für die Kugelbildung eines Eigelbs eignen sich vorzugsweise die vier nachfolgenden Methoden.
Für die Kugelbildung (Verkapselung) wird ein lösliches Calciumsalz (z. B.
Calciumlactat oder Calciumchlorid) als Teil der Inhaltsstoffe in Lösung (B) und/oder (C) eingebracht und die Lösung (B) und/oder (C) wie vorstehend beschrieben zu Lösung (D) weiterverarbeitet. Die das Calciumsalz enthaltende Lösung (D) sollte möglichst kugelförmig in eine wässrige Lösung eines hochvernetzenden Hydrokolloids, bevorzugt Natriumalginat, dosiert werden und mit dieser Lösung maximal 5 Minuten, besser weniger als 4 Minuten und noch besser weniger als 3 Minuten in Kontakt bleiben, damit die Füllung (Lösung (D)) flüssig bleibt. Lösung (D) kann zuvor in kugelförmigen Formen angefroren oder eingefroren werden, um dann zur Kapselbildung in ein lauwarmes Bad des hochvernetzenden Hydrokolloids gegeben zu werden. Durch Diffusion von Calcium-Ionen aus der Lösung (D) in die Lösung des hochvernetzenden Hydrokolloids bildet sich eine äußere Hülle und verkapselt das Eigelb (= Lösung (D)) durch eine Vernetzungsreaktion des hochvernetzenden Hydrokolloids mit den Calcium-Ionen. Mit anderen Worten, es bildet sich eine Oberflächenschicht um die Lösung (D), wodurch eine Form entsteht, die einem bekannten tierischen Eigelb sehr ähnelt. Das eingekapselte Eigelb sollte möglichst umgehend mit Wasser gespült werden, um die Vernetzungsreaktion zu stoppen. Die Menge an Hydrokolloid, die die Lösung (D) umgibt, beträgt nicht mehr als 1 % des Gesamtgewichts des eingekapselten Eigelbs.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Methode 1 wird das flüssige „Eigelb“ (Lösung (D)) in eine Hydrokolloid- (bevorzugt: Natriumalginat-) Lösung als kugelförmiger, zusammenhängender Körper (Gewicht: zwischen 5 und 20 g ) mit Hilfe einer Düse in eine Hydrokolloid (bevorzugt: Natriumalginat)-Lösung dosiert und mit dieser Lösung für einen Zeitraum von weniger als 300 Sekunden, vorzugsweise weniger als 240 Sekunden, 120 Sekunden oder 60 Sekunden, in Kontakt gebracht. Anschließend kann das eingekapselte Eigelb in einem demineralisierten Wasserbad gespült werden, um überschüssiges Alginat zu entfernen, damit das „Eigelb“ während der Lagerung nicht aushärtet und im Inneren flüssig bleibt. Überraschenderweise bleibt das flüssige Produkt in seiner Verkapselung so stabil, dass es intakt in eine Schüssel/Pfanne überführt werden kann, so dass es dort gewölbt liegen bleibt und der flüssige Inhalt erst durch Rühren/gezieltes Zerstören der Hülle herausläuft.
METHODE 2: Für die Kugelbildung (Verkapselung) wird ein hochvernetzendes
Hydrokolloid (z. B. Natriumalginat) als Teil der Inhaltsstoffe in Lösung (B und/oder C) eingebracht und die Lösung (B und/oder C) wie vorstehend beschrieben zu Lösung (D)
weiterverarbeitet. Die das hochvernetzende Hydrokolloid enthaltende Lösung (D) sollte möglichst kugelförmig in eine wässrige Calciumsalz- (z.B. Calciumlactat oder Calciumchlorid) -Lösung dosiert werden und mit dieser Lösung maximal 5 Minuten, besser weniger als 4 Minuten und noch besser weniger als 3 Minuten in Kontakt bleiben, damit die Füllung (Lösung (D)) flüssig bleibt. Lösung (D) kann zuvor in kugelförmigen Formen angefroren oder eingefroren werden, um dann zur Kapselbildung in ein lauwarmes Calciumsalzbad gegeben zu werden. Durch Diffusion von Calcium-Ionen aus der Calciumsalzlösung bildet sich eine äußere Hülle und verkapselt das Eigelb (= Lösung (D)) durch eine Vernetzungsreaktion zwischen dem hochvernetzenden Hydrokolloid mit den Calcium-Ionen. Mit anderen Worten, es bildet sich eine Oberflächenschicht um die Lösung (D), wodurch eine Form entsteht, die einem bekannten tierischen Eigelb sehr ähnelt. Das eingekapselte Eigelb sollte möglichst umgehend mit Wasser gespült werden, um die Vernetzungsreaktion zu stoppen. Überraschenderweise bleibt das flüssige Produkt in seiner Verkapselung so stabil, dass es intakt in eine Schüssel/Pfanne überführt werden kann, so dass es dort gewölbt liegen bleibt und der flüssige Inhalt erst durch Rühren/gezieltes Zerstören der Hülle herausläuft. Die Menge an Calciumsalz, die die Lösung (D) umgibt, beträgt nicht mehr als 1 % des Gesamtgewichts des eingekapselten Eigelbs.
METHODE 3 Für die Ausbildung einer Kugelform wird die beschriebene Eigelb-
Formulierung (Lösung (D)) in geeigneten Formen aus Silikonkautschuk, Kunststoff, Edelstahl o.Ä. bei Temperaturen <0°C, typischerweise bei -18°C und tiefer, tiefgefroren. Die erhaltenen Kugeln oder Halbkugel aus gefrorener Lösung D mit Durchmessern zwischen 1 und 4 cm, idealerweise um die 2-3 cm, werden anschließend mittels flüssigen Stickstoffs (Siedepunkt -196°C) weiter gekühlt, bis an der Oberfläche der Kugeln keine merkliche Gasblasenentwicklung (Erreichen des thermodynamischen Gleichgewichts) mehr stattfindet. Eine zuvor bereitete Lösung eines thermoreversibel gelierenden Hydrokolloids, typischerweise Natriumalginat und/oder k-Carrageen, wird bei Temperaturen über 35°C in Wasser gelöst, um eine 1 -2%ige klare Lösung zu erhalten. Diese Lösung wird anschließend auf Temperaturen zwischen 35°C und 50°C heruntergekühlt, idealerweise im Bereich von 45-50°C. Die tiefgekühlten Kugeln der Lösung D werden anschließend in die Hydrokolloid- Lösung getaucht, sodass sich an der Oberfläche durch Abkühlung eine Gelschicht bildet. Die Stärke der Gelschicht kann durch Eintauchzeit, Kugelgröße und zugeführter Menge an Hydrokolloid-Lösung eingestellt werden, und beträgt 1-5 mm, typischerweise um die 1-2 mm. Mit anderen Worten, es bildet sich eine Oberflächenschicht um die verfestigte Lösung
(D), wodurch insgesamt eine Form entsteht, die einem bekannten tierischen Eigelb sehr ähnelt. Überraschenderweise bleibt nach dem Auftauen das flüssige Produkt in seiner Verkapselung so stabil, dass es intakt in eine Schüssel/Pfanne überführt werden kann, so dass es dort gewölbt liegen bleibt und der flüssige Inhalt erst durch Rühren/gezieltes Zerstören der Hülle herausläuft. Die Menge an thermoreversibel gelierendem Hydrokolloid, die die Lösung (D) umgibt, beträgt nicht mehr als 1 % des Gesamtgewichts des eingekapselten Eigelbs.
METHODE 4 Für die Ausbildung einer Kugelform wird die beschriebene Eigelb-
Formulierung (Lösung (D) ohne Calciumionen-Quelle) in geeigneten Formen aus
Silikonkautschuk, Kunststoff, Edelstahl o.Ä. bei Temperaturen <0°C, typischerweise bei -
18°C und tiefer, tiefgefroren. Gegebenenfalls werden die erhaltenen Kugeln oder Halbkugel aus gefrorener Lösung (D) mit Durchmessern zwischen 1 und 4 cm, idealerweise um die 2- 3 cm, anschließend mittels flüssigem Stickstoffs (Siedepunkt -196°C) weiter gekühlt, bis an der Oberfläche der Kugeln keine merkliche Gasblasenentwicklung (Erreichen des thermodynamischen Gleichgewichts) mehr stattfindet. Die Kugeln bzw. Halbkugeln können an der Oberfläche mit Calciumionen besprüht werden, so dass die Ionen auf der gefrorenen Oberfläche anhaften. Eine zuvor bereitete Lösung eines thermoreversibel gelierenden Hydrokolloids, typischerweise Natriumalginat und/oder k-Carrageen, wird bei Temperaturen über 35°C in Wasser gelöst, um eine 1-3%ige klare Lösung zu erhalten. Diese Lösung wird anschließend auf Temperaturen zwischen 35 und 50°C heruntergekühlt, idealerweise im Bereich von 45-50°C. Die tiefgekühlten Kugeln, die idealerweise an der Oberfläche eine homogene Schicht von Calciumionen aufweisen, werden anschließend in die Hydrokolloid-Lösung getaucht, sodass sich an der Oberfläche durch Abkühlung eine Gelschicht bildet. Die Stärke der Gelschicht kann durch Eintauchzeit, Kugelgröße und zugeführter Menge an Hydrokolloid-Lösung eingestellt werden, und beträgt 1-5 mm, typischerweise um die 1-2 mm. Mit anderen Worten, es bildet sich eine Oberflächenschicht um die verfestigte Lösung (D), wodurch insgesamt eine Form entsteht, die einem bekannten tierischen Eigelb sehr ähnelt. Überraschenderweise bleibt nach dem Auftauen das flüssige Produkt in seiner Verkapselung so stabil, dass es intakt in eine Schüssel/Pfanne überführt werden kann, so dass es dort gewölbt liegen bleibt und der flüssige Inhalt erst durch
Rühren/gezieltes Zerstören der Hülle herausläuft. Die Menge an thermoreversibel gelierendem Hydrokolloid, die die Lösung (D) umgibt, beträgt nicht mehr als 1 % des Gesamtgewichts des eingekapselten Eigelbs.
Das eingekapselte Eigelb kann in einer Konservierungs- und/oder Pufferlösung gelagert werden, die beispielsweise NaCI, Calciumsalz, Benzoe- und/oder Ascorbinsäure enthält.
Weitere Details zum Aufbau und zur Herstellungsweise von Eiklar-Ersatzprodukt und Eigelb-Ersatzprodukt sind den Anmeldungen mit den Anmeldenummern 102021 130963.8 und 10 2021 130 974.3 zu entnehmen, wobei deren Offenbarung hiermit einbezogen wird.
Um die oben beschriebene, vorzugsweise mittels Spritzguß, hergestellte Schale mit dem Eiklar- und Eigelb-Ersatz zu befüllen, eignen sich prinzipiell 2 verschiedene Verfahren: (I) Befüllvariante mittels extern ausgeformtem Dotterkörper und (II) Befüllvariante mittels in- situ Ausformung des Dotterkörpers.
Die Befüllvariante (I) ist dadurch gekennzeichnet, dass sie von einer mittels vernetztem Hydrokolloid, vorzugsweise mittels Calciumalginat, umhüllten Eigelb-Mischung ausgeht. Die Masse des gebildeten Dotterkörpers beträgt typischerweise 20-30 g, idealerweise 25- 29 g. Die gebildete Umhüllung gestattet es, den Dotterkörper in der Halbschale (s. Beispiel 3) zu positionieren, welche kein zusätzliches Befüllloch aufweist. Die zweite Halbschale wird mittels Steckverbindung so darauf positioniert, dass sich ein Hohlkörper samt darin befindlichem Dotterkörper ergibt. Um die Halbschalen entlang des Äquators flüssigkeits- und gasdicht miteinander zu verbinden, werden geeignete Fügeverfahren angewendet, die a) durch lokale Zufuhr von thermischer Energie (Heißsiegeln, Reibschweißen, Laserpulsschweißen etc.) oder b) durch chemisches oder physikalisches Abbinden eines geeigneten Siegelmediums (lebensmittelkonformer und optional biologisch abbaubarer Siegellack bzw. Siegel klebstoff innerhalb Steckverbindung; externes Aufbringen einer lebensmittel konformen und optional biologisch abbaubaren Verbundschicht, z.B. Siegelstreifen oder Sprühlack) vollzogen werden können. Nachdem auf diesem Wege beide Halbschalen formschlüssig und irreversibel miteinander verbunden wurden, wird die zweite Komponente (veganes Eiklar) mittels eines Dosiersystems über das zusätzliche Befüllloch zudosiert. Die maximale Füllhöhe des Eiklars hängt von der Lage des Befüllloches ab, und kann durch eine Positionsveränderung des Eikörpers (z.B. Kippen) noch angepasst werden. Das Befüllloch des fertig befüllten Eies wird durch geeignete Verschlussmaterialien, z.B. Klebe- oder Siegelplättchen aus demselben oder unterschiedlichen Material wie die Schale, flüssigkeits- und gasdicht verschlossen.
Die Befüllvariante (II) ist dadurch gekennzeichnet, dass sie von einer flüssigen Eigelb- Mischung und flüssigen Eiklar-Mischung ausgeht. Die beiden Halbschalen (s. Beispiel 3)
werden im leeren Zustand durch geeignete Fügeverfahren wie oben erwähnt entlang der Äquatorialebene flüssigkeits- und gasdicht gefügt. Anschließend wird durch das Befüllloch eine nicht für den finalen Verzehr bestimmte hochvernetzende Polysaccharidlösung (z.B. Alginat) in den Hohlkörper eindosiert. In diese wird die vorgesehenen Menge Eigelb- Formulierung injiziert, sodass es an der Grenzfläche zwischen Eigelb und Polysaccharidlösung zur Ausbildung einer dünnen und essbaren, künstlichen Dottermembran kommt (in-situ-Ausformung). Nach Erreichen der gewünschten Membrandicke wird die restliche Polysaccharidlösung über das Befüllloch durch Ausgießen oder wahlweise Aussaugen entfernt, optional mit deionisierten Wasser nachgewaschen. Die weitere Vorgehensweise (Dosieren des Eiklars, Verschluss des Befüllloches) erfolgt wie vorstehend für Befüllvariante (I) beschrieben.
Die Erfindung wird weiter anhand der Abbildungen erläutert, welche zeigen:
Abbildung 1 : Mikroskopischer Aufbau einer Hühnereischale (entnommen aus Literaturstelle [1])
Abbildung 2: Wasserdampf- und Sauerstoffdurchlässigkeit verschiedener Polymere (adaptiert aus Literaturstelle [23])
Abbildung 3: Zugfestigkeit und Steifigkeit (E-Modul) verschiedener Polymere (adaptiert aus Literaturstelle [23])
Abbildung 4: Beispielhafte Darstellung der fertig ausgeformten Eischale
Die nachfolgenden Beispiele sind als mögliche Ausführungsformen zu verstehen und stellen keine Beschränkung auf exakt diese Ausführungsformen dar.
Beispiele
Beispiel 1 : Herstellung von Compound aus PHBV und CaCOs
PHBV mit einem Schmelzpunkt von 175°C wurde bei 50°C sowie CaCOs bei 100°C über Nacht getrocknet, pulverförmig im Verhältnis 7:3 vermischt und bei einem Temperaturprofil von 45-140-150-150-150°C compoundiert und granuliert. Aus dem hellbraunen Granulat wurde ein Pressfilm mit ca. 240pm Dicke hergestellt. Die Gasdurchlässigkeitsmessung ergab eine Wasserdampfdurchlässigkeit (WVTR, 85 -> 0% rel. Feuchte, 23°C) von 1 ,8 g m-
2 d'1 (normiert auf 100pm: 4,4 g rrr2 d-1) sowie eine Sauerstoffdurchlässigkeit (OTR, 23°C / 50% rel. Feuchte) von 10,5 cm3 rrr2 d-1 (normiert auf 100pm: 67,2 cm3 rrr2 d-1). Die mechanische Zugprüfung ergab eine Zugfestigkeit von 21 ,6 MPa, eine Reißdehnung von 1 ,1% sowie ein E-Modul von 2,9 GPa.
Beispiel 2: Herstellung von Compound aus PLLA und CaCOs
PLLA mit geringem Anteil an D-isomeren (Schmelzpunkt 160°C) wurde bei 60°C sowie CaCOs bei 100°C über Nacht getrocknet, pulverförmig im Verhältnis 8:2 vermischt und bei einem Temperaturprofil von 60-160-190- 190-145-145-145 °C compoundiert und granuliert. Aus dem weißlichen Granulat wurde ein Pressfilm mit ca. 200pm Dicke hergestellt. Die Gasdurchlässigkeitsmessung ergab eine Wasserdampfdurchlässigkeit (WVTR, 85 -> 0% rel. Feuchte, 23°C) von 11 g m-2 d-1 (normiert auf 100pm: 22 g rrr2 d-1) sowie eine Sauerstoffdurchlässigkeit (OTR, 23°C / 50% rel. Feuchte) von 75 cm3 rrr2 d-1 (normiert auf 100pm: 150 cm3 rrr2 d-1). Die mechanische Zugprüfung ergab eine Zugfestigkeit von 40 MPa, eine Reißdehnung von 1 ,0 % sowie ein E-Modul von 4 GPa.
Einen Vergleich der erreichten Permeations- und mechanischen Eigenschaften der Compounds der Beispiele 1 und 2 zu gängigen Polymeren für Lebensmittelverpackungen geben die Abbildungen 2 und 3 wieder.
Beispiel 3: Beschaffenheit und Ausformung der Schale
Das Compound aus Beispiel 1 wird mittels eines Spritzgussprozesses in zwei rotationssymmetrische Halbschalen gleicher Höhe ausgeformt (siehe Abb. 4). Vor der thermoplastischen Verarbeitung wird das Compound bei 50-80°C für 6-48 h getrocknet. Das Temperaturprofil im Spritzguss- Extruder entspricht je nach Beständigkeit und Viskosität der Schmelze demjenigen des vorangegangenen Compoundierprozesses, kann bei Bedarf auch geringfügig höher gewählt werden. Um eine geeignete Material- und Wärmeverteilung in der Spritzgussform zu gewährleisten, kann die Geometrie des Anspritzpunktes wahlweise zentral oder äquatorial gestaltet sein. Das Volumen des eiförmigen Hohlkörpers, der sich aus der Kombination der beiden Halbschalen ergibt, entspricht der eines größeren Hühnereies und beträgt zwischen 60-65 ml. Die erzielte Schalendicke der gespritzten Halbschalen entspricht in etwa der eines Hühnereies, d.h. ca.
0,6-0,75 mm. Die beiden Halbschalen weisen entlang des Äquators einen Steckmechanismus auf, der es ermöglicht, diese passgenau zu fügen. Im Bereich der Steckverbindung nimmt die Schalendicke geringfügig, etwa um den Faktor 2, zu, um hier eine höhere mechanische Stabilität zu gewährleisten. Eine der beiden Halbschalen, idealerweise die obenliegende, welche zur Spitze hin etwas schmäler zuläuft, weist seitlich im oberen Drittel oder zentral an der Rotationsachse liegend eine Öffnung zwischen 3 und 5 mm, auf, die während des Spritzgussprozesses mit ausgeformt wird. Diese Öffnung ermöglicht es, den entstehenden Hohlkörper, der sich aus der festen Verbindung der beiden Eischalenhälften ergibt, mit einer oder mehrerer fließ- und förderfähiger Komponenten (Eiklar und optional Eigelb) zu befüllen.
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Claims
Patentansprüche
1) Verwendung eines Materials aus
(A) einem oder mehreren bioabbaubaren, thermoplastisch verarbeitbaren Biopolymer(en), und
(B) einem oder mehreren anorganischen, organischen oder schwerlöslichen Salz(en) als Schale für ein Eiersatzprodukt.
2) Verwendung nach Anspruch 1 , wobei das Material mittels Extrusion aus den Komponenten (A) und (B) hergestellt wird.
3) Verwendung nach Anspruch 1 oder 2, wobei sich das Biopolymer (A) durch eine Abbaurate von mindestens 90% innerhalb von 180 Tagen, einen erreichten Desintegrationslevel von unter 10% Trockenmasse mit Partikel größer als 2 mm nach 12 Wochen und/oder bestandener Ökotoxizitätsanalyse bzgl. Pflanzenwachstum auszeichnet.
4) Verwendung nach einem der Ansprüche 1-3, wobei das Biopolymer (A) ein Polyhydroxyalkanoat, Polyhydroxyalkanoat-Copolymer oder Polylactid ist.
5) Verwendung nach einem der Ansprüche 1-4, wobei das Salz (B) ein Carbonat, Sulfat, Hydrogensulfat, Sulfit, Sulfid, Phosphat, Hydrogenphosphat, Oxid, Hydroxid, Citrat oder Oxalat eines Erdalkalielements, eines Übergangsmetalls oder von Aluminium ist.
) Verwendung nach einem der Ansprüche 1-5, wobei das Salz (B) CaCO3, CaSO4, Ca3(PO4)2, MgCO3, BaSO4, Ca-Citrat, Ca-Oxalat, Fe2Ö3 oder AhO3 ist. ) Verwendung nach einem der Ansprüche 4-6, wobei das Polyhydroxyalkanoat und/oder Polyhydroxyalkanoat-Copolymer ein Poly(3-hydroxypropionat), Poly(3- hydroxybutyrat), Poly(3-hydroxyvalerat), Poly(3-hydroxyhexanoat), Poly(3- hydroxyheptanoat), Poly(3-hydroxyoctanoat), Poly(3-hydroxynonanoat), Poly(3- hydroxydecanoat), Poly(3-hydroxyundecanoat), Poly(3-hydroxydodecanoat), Poly(3-hydroxytetradecanoat), Poly(3-hydroxypentadecanoat), Poly(3- hydroxyhexadecanoat); Poly(3-hydroxypropionate-co-3-hydroxybutyrate), Poly(3- hydroxypropionate-co-4-hydroxybutyrate), Poly(3-hydroxybutyrate-co-4- hydroxy butyrate), Poly(3-hydroxybutyrate-co-3-hydroxyvalerate), Poly(3- hydroxybutyrat-co-3-hydroxyhexanoat), Poly(3-hydroxybutyrate-co-3- hydroxyvalerate-co-3-hydroxyhexanoate), mittelkettige PHAs mit Seitenkettenlängen von C3-Cn oder langkettige PHAs mit Seitenkettenlängen größer C12 ist. ) Verwendung nach einem der Ansprüche 4-6, wobei das Polylactid eine amorphe oder kristalline Variante von Poly(L-Lactid) PLLA, Poly(D-Lactid) PDLA, Stereocomplex-(Polylactid) sc-PLA, Stereoblock-(Polylactid) sb-PLA ist. ) Eiersatzprodukt enthaltend ein Eiklar und Eigelb auf veganer Basis, die von einer Schale aus einem mittels Extrusion hergestellten Material aus (A) einem oder mehreren bioabbaubaren, thermoplastisch verarbeitbaren Biopolymer(en), und (B) einem oder mehreren anorganischen, organischen oder schwerlöslichen Salz(en) umgeben sind, wobei sowohl Eiklar als auch Eigelb (a) Pflanzenprotein aus Hülsenfrüchten, Ölsaaten, Getreide und/oder Algen, und (b) eine Kombination von mindestens zwei Hydrokolloiden mit unterschiedlichem Verhalten bei Temperaturveränderungen enthalten.
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