WO2023089852A1 - 誘導結合プラズマ質量分析装置 - Google Patents

誘導結合プラズマ質量分析装置 Download PDF

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知義 松下
遼 藤田
純一 谷口
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株式会社島津製作所
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    • H01J49/105—Ion sources; Ion guns using high-frequency excitation, e.g. microwave excitation, Inductively Coupled Plasma [ICP]

Definitions

  • the present invention relates to an inductively coupled plasma mass spectrometer.
  • ICP-MS inductively coupled plasma mass spectrometer
  • ICP Inductively Coupled Plasma
  • ICP-MS is known to use a collision cell to reduce the effects of interference ions caused by argon used to generate plasma in the ICP ion source and carbon generated in the plasma.
  • a collision cell is provided in an intermediate vacuum chamber into which ions are introduced through a sampling cone, and He gas is introduced into the collision cell during analysis.
  • interfering ions are polyatomic ions, and have a larger collision cross-section than elemental ions that have the same mass and are the object of observation. Therefore, the interference ions have more contact with the He gas than the elemental ions that are the object of observation, and their kinetic energy tends to be smaller. Therefore, interference ions can be observed by forming a potential barrier at the exit of the collision cell that allows only ions with a kinetic energy greater than or equal to a predetermined value to pass through while blocking ions with a kinetic energy less than a predetermined value. It can be removed separately from the target elemental ions.
  • An ICP-MS equipped with such a collision cell is hereinafter simply referred to as an ICP-MS.
  • the element to be analyzed is a light element such as lithium or beryllium
  • the kinetic energy is greatly reduced by contacting He gas only a few times in the collision cell, so the detection sensitivity is greatly reduced and measurement is practically impossible.
  • such light elements are hardly interfered with by interfering ions originating from argon, carbon, etc., and thus there is no need to remove interfering ions.
  • the present inventor found that the detection intensity was compared for an appropriate time immediately after switching the measurement mode from the collision measurement mode to the non-collision measurement mode. It was found that a phenomenon of significant drift was observed. Due to this phenomenon, it may be difficult to accurately compare the data acquired in the collision measurement mode with the data acquired in the non-collision measurement mode. In addition, it is necessary to wait until the drift of the detection signal settles down to some extent after the measurement mode is switched, and there is also the problem that the analysis time is wasted.
  • the present invention has been made to solve the above problems, and an object of the present invention is to reduce the drift of the detection signal that occurs when switching between the collision measurement mode and the non-collision measurement mode. to provide MS.
  • One aspect of the ICP-MS is an ion source that ionizes a sample component by an inductively coupled plasma ionization method; a vacuum chamber into which ions generated by the ion source are introduced; a cell disposed inside the vacuum chamber for contacting ions generated by the ion source with a predetermined gas; a mass spectrometer arranged after the vacuum chamber for mass spectrometry of the ions passing through the cell or other ions derived from the ions; a first gas introduction part for introducing a predetermined gas into the cell; a second gas introduction part for introducing a predetermined gas inside the vacuum chamber and outside the cell;
  • a predetermined gas is introduced by the first gas introduction unit, while when performing analysis without contacting ions with a gas in the cell, the above-mentioned a control unit for controlling gas introduction by the first and second gas introduction units so that a predetermined gas is introduced by the second gas introduction unit; Prepare.
  • Predetermined gas present in the vacuum chamber can prevent the passage of unwanted ions, radicals, molecules, and other particles originating from the plasma gas and the like that are introduced into the vacuum chamber in large quantities from the ion source together with the ions originating from the sample components.
  • the plasma gas and the like to the mass spectrometry unit arranged in the latter stage of the vacuum chamber Collisions of particles such as derived ions and radicals can be reduced.
  • FIG. 1 is a schematic block diagram of an ICP-MS that is an embodiment of the present invention
  • FIG. FIG. 4 is an explanatory diagram of the behavior of He gas in the collision measurement mode in the ICP-MS of this embodiment
  • FIG. 4 is an explanatory diagram of the behavior of He gas in the non-collision measurement mode in the ICP-MS of this embodiment
  • the inventors of the present invention have found through experimental studies using actual equipment and studies through simulations that the cause of the drift described above is mainly the ion optical element (specifically, the ion optical element (specifically, It was found that the surface potential state of the prefilter constituting the quadrupole mass filter).
  • the term "surface potential state” as used herein refers to a change in surface potential caused by charge-up that can occur when unnecessary ions or radicals other than the target element to be measured collide with the electrode.
  • the He gas supplied into the collision cell fills the interior of the collision cell and flows out of the collision cell into the outer vacuum chamber. Therefore, a relatively large amount of He gas is present in the space between the ion outlet of the collision cell and the quadrupole mass filter, and unnecessary ions and radicals emitted from the collision cell collide with this He gas, and the subsequent stage of the pretreatment difficult to reach the filter. As a result, the prefilter is less likely to be charged up.
  • the charge-up phenomenon of the prefilter as described above can adequately explain the occurrence of signal drift immediately after switching from the collision measurement mode to the non-collision measurement mode. Therefore, in order to reduce this drift, even in the non-collision measurement mode, collision of unnecessary ions and radicals with the quadrupole mass filter including the pre-filter should be made as difficult as in the collision measurement mode. .
  • the ICM-MS according to the present invention was made based on such findings.
  • FIG. 1 is a schematic block diagram of the ICP-MS of this embodiment.
  • This ICP-MS comprises an electrically grounded ionization chamber 1 which has a substantially atmospheric pressure atmosphere, a first vacuum chamber 2, a second vacuum chamber 3, and a 3 vacuum chambers 4 are provided.
  • the inside of the first vacuum chamber 2 is evacuated by a rotary pump
  • the insides of the second vacuum chamber 3 and the third vacuum chamber 4 are evacuated by a vacuum pump combining a rotary pump and a turbomolecular pump.
  • An ICP ion source 5 is arranged inside the ionization chamber 1 .
  • the ICP ion source 5 has a sample tube through which the liquid sample atomized by the nebulizing gas flows, a plasma gas tube formed around the sample tube, and a cooling gas tube formed around the plasma gas tube.
  • a torch 51 is included.
  • An autosampler 52 for introducing a liquid sample into the plasma torch 51 is provided at the inlet end of the sample tube of the plasma torch 51 .
  • a nebulizing gas supply source that supplies nebulizing gas to the sample tube, a plasma gas supply source that supplies plasma gas such as Ar gas to the plasma gas tube, and a cooling gas supply source that supplies cooling gas to the cooling gas tube. , are connected respectively.
  • the first vacuum chamber 2 is formed between a substantially conical sampling cone 6 and a substantially conical skimmer 7 . Both the sampling cone 6 and the skimmer 7 have ion passage openings at their tops.
  • the first vacuum chamber 2 functions as an interface for sending ions supplied from the ICP ion source 5 to the subsequent stage and discharging solvent gas and the like.
  • a drawing electrode 8 In the second vacuum chamber 3, from the skimmer 7 side, that is, from the ion incident side, there are provided: a drawing electrode 8, an ion lens 9 for converging ions, a collision cell 10, an energy barrier forming electrode 14, are placed.
  • Each of the pull-in electrode 8, the plurality of electrodes forming the ion lens 9, and the plurality of electrodes forming the energy barrier forming electrode 14 is a disk-shaped electrode having a substantially circular opening for passing ions. be.
  • the ion optical axis C1 extending in the Z-axis direction at the exit of the collision cell 10 and the ion optical axis C2 extending in the Z-axis direction at the entrance of the next-stage quadrupole mass filter 16 are , and an off-axis optical system that is shifted in the X-axis direction.
  • the energy barrier forming electrode 14 forms an energy barrier electric field and also has a function of forming a deflection electric field for axial shift for bending the ion optical axis as shown in FIG.
  • an entrance electrode 11 formed with an ion passage opening 11a is arranged, and on the exit side of the collision cell 10, an exit electrode 12 similarly formed with an ion passage opening 12a is arranged.
  • a multipole (for example, octapole) type ion guide 13 including a plurality of rod electrodes arranged parallel to the Z-axis (ion optical axis C1) is arranged.
  • a quadrupole mass filter 16 including a prefilter 16A and a main filter 16B, and an ion detector 17 are arranged in the third vacuum chamber 4 communicating with the second vacuum chamber 3 through an ion passage opening 15.
  • the gas supply unit 22 is connected to the collision cell 10 through a first gas supply pipe 23 and communicates with the inside of the second vacuum chamber 3 (outside the collision cell 10) through a second gas supply pipe 24.
  • the gas supply unit 22 can selectively supply a predetermined flow rate of collision gas to either the inside of the collision cell 10 or the outside of the collision cell 10 inside the second vacuum chamber 3 according to the control of the control unit 20.
  • the collision gas is generally He gas, but other inert gas may be used.
  • the collision cell can also be used as a reaction cell, in which case the gas supply section 22 supplies a reactive gas such as hydrogen or ammonia as the reaction gas.
  • the voltage generation section 21 generates a predetermined voltage to be applied to each section under the control of the control section 20 .
  • the control unit 20 executes analysis by comprehensively controlling each unit such as the voltage generation unit 21 and the gas supply unit 22, and also has a user interface function via an input unit 26, a display unit 27, and the like.
  • the data processing unit 25 includes an analog-to-digital (AD) converter that digitizes the detection signal obtained by the ion detector 17, and processes the collected data to create a mass spectrum. is.
  • AD analog-to-digital
  • control unit 20 and the data processing unit 25 is a personal computer (PC) including a CPU, a RAM, an external storage device, etc.
  • PC personal computer
  • the configuration can be such that each function is embodied.
  • FIG. 2 is an explanatory diagram of the behavior of collision gas in the collision measurement mode.
  • FIG. 3 is an explanatory diagram of the behavior of collision gas in the non-collision measurement mode.
  • the gas supply unit 22 continuously or intermittently supplies He gas into the collision cell 10 through the first gas supply pipe 23 under the control of the control unit 20 .
  • the voltage generator 21 applies a predetermined voltage to each electrode (ion optical element) including the drawing electrode 8, the ion lens 9, the ion guide 10, and the energy barrier forming electrode 14, respectively.
  • the elements contained in the liquid sample are ionized.
  • Ions derived from sample components generated in the ICP ion source 5 are introduced into the second vacuum chamber 3 through ion passage ports of the sampling cone 6 and the skimmer 7 together with unwanted ions derived from plasma gas and the like. These ions are focused by an ion lens 9 and introduced into a collision cell 10 filled with collision gas.
  • Unnecessary ions can be removed by such a kinetic energy discrimination method, and ions mainly derived from sample components can be passed through the ion passage opening 15 and guided to the third vacuum chamber 4 . Also, uncharged particles, such as radicals and molecules derived from plasma gas, etc., can also pass through the collision cell 10, but since these particles are not affected by the electric field, they travel straight and are eliminated by the action of the axis shift. .
  • the amount of particles such as unwanted ions, radicals, or molecules derived from the plasma gas or the like (hereinafter collectively referred to as "unwanted particles”) is much greater than the amount of ions derived from sample components. many. Therefore, unnecessary particles cannot be completely removed even by the above-described kinetic energy discrimination method or axis-shifting optical system. proceed.
  • the collision cell 10 since the collision cell 10 is substantially sealed, the He gas supplied into the collision cell 10 flows out of the collision cell 10 through the ion passage openings 11a and 12a as indicated by the arrows in FIG. do.
  • the electrodes that make up the pre-filter 16A are made of metal such as stainless steel, but since a thin oxide film is formed on the surface of the electrodes, charging up occurs when charged particles collide.
  • the pre-filter 16A is charged up, the electric field near the entrance of the quadrupole mass filter 16 is disturbed, and the trajectory of ions originating from sample components that are about to enter there becomes unstable.
  • the chances of unnecessary particles colliding with the pre-filter 16A are reduced, thereby reducing the charge-up of the pre-filter 16A and allowing the ions derived from the sample components to enter the quadrupole mass filter 16. You can avoid becoming difficult to do.
  • the supply of collision gas is completely stopped when executing the non-collision measurement mode in which interference ions are not removed by the kinetic energy discrimination method.
  • the gas supply unit 22 supplies He gas to the second vacuum chamber 3 through the second gas supply pipe 24 according to the control of the control unit 20. continuously or intermittently.
  • the amount of He gas supplied at this time is desirably set appropriately according to the internal volume of the second vacuum chamber 3, the exhaust capacity of the vacuum pump, the shape of the ion optical element arranged in the second vacuum chamber 3, and the like. can be, for example, about the same as in the collision measurement mode.
  • the gas flow rate can be 3-10 sccm.
  • the voltage generator 21 applies a predetermined voltage to each electrode including the drawing electrode 8, the ion lens 9, the ion guide 13, and the energy barrier forming electrode 14, exactly as in the collision measurement mode.
  • ions derived from sample components are generated and introduced into the second vacuum chamber 3 through the first vacuum chamber 2 together with unwanted ions derived from plasma gas and the like. be.
  • unwanted ions derived from plasma gas and the like are generated and introduced into the second vacuum chamber 3 through the first vacuum chamber 2 together with unwanted ions derived from plasma gas and the like.
  • the gas existence region A is formed in the collision measurement mode, the gas existence region A is not formed in the non-collision measurement mode. charge-up was likely to occur.
  • the gas existence region A is formed in both the collision measurement mode and the non-collision measurement mode, so it is possible to reduce the charge-up of the pre-filter 16A. .
  • the formation of the gas-existing region A in the non-collision measurement mode may reduce the efficiency of passage of ions originating from the element to be measured (especially light elements), according to experiments by the present inventors, If the gas flow rate is as described above, it is possible to suppress the decrease in sensitivity of ions originating from the target element to several percent or less. In order to reduce the influence of this decrease in sensitivity, it is desirable to appropriately set the gas flow rate supplied into the second vacuum chamber 3 in the non-collision measurement mode.
  • the IPC-MS of the above embodiment is a so-called single-type quadrupole mass spectrometer, but the configuration of the mass spectrometer can be changed as appropriate.
  • the IPC-MS according to the present invention is, for example, a triple quadrupole mass spectrometer equipped with an IPC ion source, a quadrupole-time-of-flight (Q-TOF) mass spectrometer equipped with an IPC ion source, or the like. be able to.
  • each component in the ICP-MS of the above embodiment can be appropriately replaced with another known component having a similar function.
  • an axis-shifting optical system is used after the collision cell 10, but this is not essential.
  • the kinetic energy (velocity) of particles such as ions is usually reduced in the axis-shifted optical system or the ion optical system preceding it.
  • A has the advantage that it is easy to obtain the effect of blocking the passage of unnecessary particles.
  • ICP-MS is an ion source that ionizes a sample component by an inductively coupled plasma ionization method; a vacuum chamber into which ions generated by the ion source are introduced; a cell disposed inside the vacuum chamber for contacting ions generated by the ion source with a predetermined gas; a mass spectrometer arranged after the vacuum chamber for mass spectrometry of ions passing through the cell or ions derived therefrom; a first gas introduction part for introducing a predetermined gas into the cell; a second gas introduction part for introducing a predetermined gas inside the vacuum chamber and outside the cell;
  • a predetermined gas is introduced by the first gas introduction part, while when performing analysis without contacting ions with a gas in the cell, the above-mentioned a control unit for controlling gas introduction by the first and second gas introduction units so that a predetermined gas is introduced by the second gas introduction unit; Prepare.
  • Predetermined gas present in the vacuum chamber can prevent the passage of unnecessary particles such as ions and radicals derived from argon and the like, which are introduced into the vacuum chamber in large quantities from the ion source together with the ions derived from the sample components.
  • the Collisions of unnecessary particles such as ions and radicals can be reduced.
  • the ICP-MS described in Section 1 may further include an off-axis ion optical system between the cell and the mass spectrometer.
  • the kinetic energy of the ions is often reduced in the optical system itself or in the preceding optical system in order to favorably deflect the ions by an electrostatic field or the like. Therefore, according to the ICP-MS described in item 2, when unwanted ions derived from plasma gas or the like come into contact with a predetermined gas, the trajectory can easily be changed, and the effect of removing unwanted ions can be enhanced. .
  • the mass spectrometer may be a quadrupole mass filter.
  • the quadrupole mass filter In the quadrupole mass filter, if the electrodes located on the entrance side of the prefilter, etc., are charged up, the trajectory of the target ions tends to become unstable, and the detection signal tends to drift. On the other hand, according to the ICP-MS described in the third item, it is possible to reduce the charge-up of the electrodes located on the entrance side of the quadrupole mass filter, so that the effect of reducing the drift of the detection signal is achieved. You can get enough.

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Abstract

本発明に係るICP-MSの一態様は、試料成分を誘導結合プラズマイオン化法によりイオン化するイオン源（５）と、生成されたイオンが導入される真空室（３）と、真空室の内部に配置され、イオンを所定のガスに接触させるためのセル（１０）と、真空室の後段に配置され、セルを通過したイオン又はそれに由来するイオンを質量分析する質量分析部（１６）と、セルの内部に所定のガスを導入する第１ガス導入部（２３）と、真空室の内部で且つセルの外側に所定のガスを導入する第２ガス導入部（２４）と、セル内でイオンにガスを接触させつつ分析を行う際に第１ガス導入部によりガスを導入する一方、セル内でイオンにガスを接触させずに分析を行う際には第２ガス導入部によりガスを導入するようにガス導入を制御する制御部（２０、２２）と、を備える。これにより、コリジョン測定モードと非コリジョン測定モードの切替え時の信号のドリフトを軽減することができる。

Description

誘導結合プラズマ質量分析装置
　本発明は、誘導結合プラズマ質量分析装置に関する。
　イオン源として誘導結合プラズマ（Inductively Coupled Plasma：以下「ＩＣＰ」と称す）イオン源を用いた誘導結合プラズマ質量分析装置（以下「ＩＣＰ－ＭＳ」と称す）は、試料に含まれる複数の微量な金属を一斉に分析する用途でしばしば用いられる。
　ＩＣＰ－ＭＳには、ＩＣＰイオン源においてプラズマの生成に用いられるアルゴンやプラズマで発生するカーボン等に起因する干渉イオンの影響を軽減するために、コリジョンセルを利用したものが知られている。例えば特許文献１に記載のＩＣＰ－ＭＳでは、サンプリングコーンを通してイオンが導入される中間真空室内にコリジョンセルが設けられ、分析時、コリジョンセル内にＨｅガスが導入される。
　コリジョンセル内に入射した各種イオンはＨｅガスと繰り返し接触し、イオンが有する運動エネルギーは減少する。一般に干渉イオンは多原子イオンであり、同程度の質量を有する観測目的である元素イオンに比べて衝突断面積が大きい。そのため、干渉イオンは観測目的である元素イオンに比べてＨｅガスとの接触の回数が多く、運動エネルギーがより小さくなり易い。そこで、運動エネルギーが所定値以上であるイオンのみを通過させる一方、運動エネルギーが所定値未満であるイオンを遮断するような電位障壁をコリジョンセルの出口に形成しておくことで、干渉イオンを観測目的である元素イオンと分離して除去することができる。
　以下、こうしたコリジョンセルを備えたＩＣＰ－ＭＳを単にＩＣＰ－ＭＳという。
特開２０２０－９１９８８号公報
　分析対象の元素が例えばリチウムやベリリウムなどの軽元素である場合、コリジョンセル内でＨｅガスに少数回接触しただけで運動エネルギーが大きく減じるため、検出感度が大きく低下し実質的に測定ができない。一方、こうした軽元素はアルゴンやカーボン等に由来する干渉イオンの妨害を殆ど受けないため、そもそも干渉イオンを除去する必要がない。そのため、幅広い原子量の様々な元素が含まれる多数の試料を順番に連続的に分析するような場合、コリジョンセルにＨｅガスを導入するコリジョン測定モードとコリジョンセルにＨｅガスを導入しない非コリジョン測定モードとを交互に切り替えながら分析を行うことがよくある。
　しかしながら、本発明者は、ＩＣＰ－ＭＳの性能改善のための各種実験を行う過程で、コリジョン測定モードから非コリジョン測定モードへと測定モードを切り替えた直後から適宜の時間の間、検出強度が比較的大きくドリフトする現象が観測されることを見出した。この現象のために、コリジョン測定モードにおいて取得したデータと非コリジョン測定モードにおいて取得したデータとの正確な比較が困難な場合がある。また、測定モードを切り替えたあとに検出信号のドリフトが或る程度落ち着くまでデータ取得を待つ必要があり、分析時間が無駄になるという問題もある。
　本発明は上記課題を解決するために成されたものであり、その目的とするところは、コリジョン測定モードと非コリジョン測定モードとを切り替える際に生じる検出信号のドリフトを軽減することができるＩＣＰ－ＭＳを提供することである。
　本発明に係るＩＣＰ－ＭＳの一態様は、
　試料成分を誘導結合プラズマイオン化法によりイオン化するイオン源と、
　前記イオン源で生成されたイオンが導入される真空室と、
　前記真空室の内部に配置され、前記イオン源で生成されたイオンを所定のガスに接触させるためのセルと、
　前記真空室の後段に配置され、前記セルを通過したイオン又は該イオンに由来する他のイオンを質量分析する質量分析部と、
　前記セルの内部に所定のガスを導入する第１ガス導入部と、
　前記真空室の内部で且つ前記セルの外側に所定のガスを導入する第２ガス導入部と、
　前記セル内でイオンにガスを接触させつつ分析を行う際に前記第１ガス導入部により所定のガスを導入する一方、前記セル内でイオンにガスを接触させずに分析を行う際には前記第２ガス導入部により所定のガスを導入するように、前記第１及び第２ガス導入部によるガス導入を制御する制御部と、
　を備える。
　本発明に係るＩＣＰ－ＭＳの上記態様では、セル内でイオンに所定のガスを接触させつつ分析を行うとき（例えばコリジョン測定モード）だけでなく、セル内でイオンに所定のガスを接触させずに分析を行う際（例えば非コリジョン測定モード）にも、所定のガスが適宜の濃度で真空室内に存在する。真空室内に存在する所定のガスは、試料成分由来のイオンとともにイオン源から大量に真空室内に導入されるプラズマガス等に由来する不要なイオンやラジカル、分子などの粒子の通過を妨げ得る。
　これにより、本発明に係るＩＣＰ－ＭＳの上記態様によれば、コリジョン測定モード、非コリジョン測定モードのいずれの場合においても、真空室の後段に配置された質量分析部への、プラズマガス等に由来するイオンやラジカルなどの粒子の衝突を軽減することができる。それによって、質量分析部を構成するイオン光学素子のチャージアップの発生を軽減することができ、その影響による検出信号のドリフトを抑えることができる。
本発明の一実施形態であるＩＣＰ－ＭＳの概略ブロック構成図。 本実施形態のＩＣＰ－ＭＳにおけるコリジョン測定モードの際のＨｅガスの挙動の説明図。 本実施形態のＩＣＰ－ＭＳにおける非コリジョン測定モードの際のＨｅガスの挙動の説明図。
　　［測定モード切替え時のドリフトの要因］
　まず、従来のＩＣＰ－ＭＳにおいてコリジョン測定モードと非コリジョン測定モードとを切り替える際に発生する検出信号のドリフトの状況と、推定されるドリフトの発生要因について説明する。
　本発明者は、従来のＩＣＰ－ＭＳにおいて、コリジョン測定モードでの連続的な分析から非コリジョン測定モードでの連続的な分析に切り替えたときに、その切替えの直後から暫くの間、各種元素の検出信号に比較的大きなドリフトが生じることを実験的に確認した。このドリフトは元素の種類に依存し、全般的に原子量の小さな元素ほどドリフトが大きいことが判明した。
　本発明者は、実機による実験的な検討及びシミュレーションによる検討によって、上述したドリフトの原因が、主として、コリジョンセルの後段に配置されている質量分離部を構成するイオン光学素子（具体的には、四重極マスフィルターを構成するプレフィルター）の表面電位状態であることを見出した。ここでいう表面電位状態とは、測定対象である目的元素以外の、不要なイオンやラジカルなどが電極に衝突することによって生じ得るチャージアップに起因する表面電位の変化のことである。
　ＩＣＰ－ＭＳにおいてコリジョン測定モードでは、コリジョンセル内に供給されたＨｅガスがコリジョンセル内に充満し、該コリジョンセルからその外側の真空室内に流出する。そのため、コリジョンセルのイオン出口と四重極マスフィルターとの間の空間にはＨｅガスが比較的多く存在し、コリジョンセルから出た不要なイオンやラジカルはこのＨｅガスに衝突し、後段のプレフィルターまで到達しにくくなる。その結果、該プレフィルターのチャージアップは生じにくい。一方、従来のＩＣＰ－ＭＳにおける非コリジョン測定モードでは、コリジョンセルのイオン出口と四重極マスフィルターとの間の空間にＨｅガスが存在しないため、不要なイオンやラジカルが大量にプレフィルターに衝突する。その結果、非コリジョン測定モードでは該プレフィルターがチャージアップを生じ易く、チャージアップが生じると目的元素由来のイオンの軌道が不安定になるため検出信号が変動し易い。
　上述したようなプレフィルターのチャージアップ現象は、コリジョン測定モードから非コリジョン測定モードへの切替え直後における信号のドリフトの発生を適切に説明し得る。従って、このドリフトを軽減するには、非コリジョン測定モードにおいても、コリジョン測定モードと同程度に、プレフィルターを含む四重極マスフィルターに不要なイオンやラジカル等が衝突しにくいようにすればよい。本発明に係るＩＣＭ－ＭＳは、こうした知見に基いてなされたものである。
　　［一実施形態のＩＣＰ－ＭＳの構成］
　以下、本発明の一実施形態であるＩＣＭ－ＭＳについて、添付図面を参照して説明する。
　図１は、本実施形態のＩＣＰ－ＭＳの概略ブロック構成図である。説明の便宜のために、図１中に示すように、互いに直交するＸ、Ｙ、Ｚの３軸を空間内に定義する。
　このＩＣＰ－ＭＳは、略大気圧雰囲気であって電気的に接地されたイオン化室１と、該イオン化室１側から順に真空度が高くなる第１真空室２、第２真空室３、及び第３真空室４という三つの真空室、を備える。図示しないものの、第１真空室２内はロータリーポンプにより真空排気され、第２真空室３及び第３真空室４内はロータリーポンプ及びターボ分子ポンプを組み合わせた真空ポンプによって真空排気される。
　イオン化室１の内部には、ＩＣＰイオン源５が配設されている。ＩＣＰイオン源５は、ネブライズガスにより霧化した液体試料が流通する試料管、該試料管の外周に形成されたプラズマガス管、及び該プラズマガス管の外周に形成された冷却ガス管、を有するプラズマトーチ５１を含む。プラズマトーチ５１の試料管の入口端には、液体試料をプラズマトーチ５１に導入するオートサンプラー５２が設けられている。図示しないものの、試料管にはネブライズガスを供給するネブライズガス供給源、プラズマガス管にはＡｒガス等であるプラズマガスを供給するプラズマガス供給源、冷却ガス管には冷却ガスを供給する冷却ガス供給源、がそれぞれ接続されている。
　第１真空室２は、略円錐形状であるサンプリングコーン６と、同じく略円錐形状であるスキマー７との間に形成されている。サンプリングコーン６及びスキマー７は、いずれもその頂部にイオン通過口を有する。第１真空室２は、ＩＣＰイオン源５から供給されるイオンを後段へと送るとともに溶媒ガス等を排出するためのインターフェイスとして機能する。
　第２真空室３内には、スキマー７側から、つまりはイオンが入射する側から順に、引込電極８、イオンを収束させるためのイオンレンズ９、コリジョンセル１０、及びエネルギー障壁形成用電極１４、が配置されている。引込電極８、イオンレンズ９を構成する複数の電極、エネルギー障壁形成用電極１４を構成する複数の電極はいずれも、イオンを通過させるための略円形状の開口が形成された円盤状の電極である。なお、このＩＣＰ－ＭＳでは、コリジョンセル１０の出口においてＺ軸方向に延伸するイオン光軸Ｃ１と、次段の四重極マスフィルター１６の入口においてＺ軸方向に延伸するイオン光軸Ｃ２とが、Ｘ軸方向にずれた軸ずらし光学系の構成が採用されている。エネルギー障壁形成用電極１４はエネルギー障壁電場を形成するとともに、図１中に示すようにイオン光軸を屈曲させる軸ずらしのための偏向電場を形成する機能も兼ね備えている。
　コリジョンセル１０の入口側には、イオン通過開口１１ａが形成された入口電極１１、コリジョンセル１０の出口側には同様にイオン通過開口１２ａが形成された出口電極１２が配置されている。コリジョンセル１０の内部には、Ｚ軸（イオン光軸Ｃ１）に平行に配置された複数本のロッド電極を含む、多重極（例えば八重極）型のイオンガイド１３が配設されている。
　イオン通過開口１５を通して第２真空室３と連通する第３真空室４内には、プレフィルター１６Ａとメインフィルター１６Ｂとを含む四重極マスフィルター１６、及び、イオン検出器１７、が配置されている。
　ガス供給部２２は、第１ガス供給管２３を通してコリジョンセル１０と接続され、第２ガス供給管２４を通して第２真空室３内（コリジョンセル１０の外側）と連通している。ガス供給部２２は、制御部２０の制御に応じて、コリジョンセル１０の内部又は第２真空室３の内部でコリジョンセル１０の外側のいずれかに、選択的に所定流量のコリジョンガスを供給可能である。コリジョンガスは一般的にはＨｅガスであるが、他の不活性ガスでもよい。また、コリジョンセルはリアクションセルとして使用することも可能であり、その場合、ガス供給部２２は、リアクションガスとして水素、アンモニア等の反応性ガスを供給する。
　電圧発生部２１は、制御部２０の制御の下で、各部に印加する所定の電圧を発生するものである。制御部２０は、電圧発生部２１やガス供給部２２などの各部を統括的に制御することで分析を実行するものであり、入力部２６や表示部２７などを介したユーザーインターフェイスの機能も有する。データ処理部２５は、イオン検出器１７で得られた検出信号をデジタル化するアナログデジタル（ＡＤ）変換器を含み、収集されたデータを処理してマススペクトルを作成する等の処理を実行するものである。
　なお、制御部２０及びデータ処理部２５の実体はＣＰＵ、ＲＡＭ、外部記憶装置などを含むパーソナルコンピューター（ＰＣ）であり、該ＰＣに予めインストールされた所定のコンピュータープログラムをＰＣで実行することにより、それぞれの機能が具現化される構成とすることができる。
　　［一実施形態のＩＣＰ－ＭＳの具体的な動作］
　本実施形態のＩＣＰ－ＭＳにおける特徴的な分析動作を、図２及び図３を参照して説明する。このＩＣＰ－ＭＳは、制御部２０による制御の下で、干渉イオンを除去するためにコリジョンセル１０内でイオンとコリジョンガスを接触させるコリジョン測定モード、又はそうした干渉イオンの除去を行わない非コリジョン測定モード、を選択的に実施可能である。
　図２は、コリジョン測定モードにおけるコリジョンガスの挙動の説明図である。図３は、非コリジョン測定モードにおけるコリジョンガスの挙動の説明図である。
　コリジョン測定モードの実行時、制御部２０の制御に応じてガス供給部２２は、第１ガス供給管２３を通してＨｅガスをコリジョンセル１０内に連続的に又は間欠的に供給する。電圧発生部２１は、引込電極８、イオンレンズ９、イオンガイド１０、エネルギー障壁形成用電極１４を含む各電極（イオン光学素子）にそれぞれ所定の電圧を印加する。
　ＩＣＰイオン源５のプラズマトーチ５１において形成されるプラズマ中にオートサンプラー５２から液体試料が噴霧されると、該液体試料に含まれる元素はイオン化される。ＩＣＰイオン源５において生成された試料成分由来のイオンは、プラズマガス等に由来する不所望のイオンとともに、サンプリングコーン６及びスキマー７のイオン通過口を経て第２真空室３に導入される。これらイオンはイオンレンズ９で収束され、コリジョンガスが充満されているコリジョンセル１０内に導入される。
　それらイオンはコリジョンセル１０においてコリジョンガスと繰り返し衝突し、イオンが有する運動エネルギーは減衰する。衝突断面積が大きなイオンほどコリジョンガスとの衝突の機会が多く、運動エネルギーの減衰が大きい。通常、プラズマガス等に由来するイオンの衝突断面積は試料成分由来のイオンの衝突断面積よりも大きいため、プラズマガス等に由来する不要なイオンのほうが試料成分由来のイオンに比べて運動エネルギーが大きく減少する。そのため、試料成分由来のイオンはコリジョンセル１０の出口外側に形成されている電位障壁を容易に乗り越えるのに対し、不要なイオンは電位障壁を乗り越えにくい。こうした運動エネルギー弁別法によって不要なイオンを除去し、主として試料成分由来のイオンをイオン通過開口１５に通過させて第３真空室４まで導くことができる。また、プラズマガス等に由来するラジカルや分子など、電荷を有さない粒子もコリジョンセル１０を通過し得るが、こうした粒子は電場の影響を受けないため直進し、軸ずらしの作用によって排除される。
　但し、実際には、プラズマガス等に由来する不要なイオン、ラジカル、或いは分子などの粒子（以下、これらをまとめて「不要な粒子」という）の量は試料成分由来のイオンに比べて格段に多い。そのため、上述したような運動エネルギー弁別法や軸ずらし光学系などによっても不要な粒子を完全に除去できるわけではなく、多くの不要な粒子がコリジョンセル１０を通過したあとイオン通過開口１５へ向かって進行する。一方、コリジョンセル１０はほぼ密閉されているため、コリジョンセル１０内に供給されたＨｅガスは、図２中に矢印で示すように、イオン通過開口１１ａ、１２ａを経てコリジョンセル１０の外側に流出する。このＨｅガスの多くは真空ポンプによって排出されてしまうが、第２真空室３よりも第３真空室４のほうが真空度が高いため、一部のＨｅガスはイオン通過開口１５へと向かう。そのため、図２に示すように、コリジョンセル１０の出口とイオン通過開口１５との間には、Ｈｅガスが比較的多く存在するガス存在領域Ａが形成される。
　上述したように、イオン通過開口１５へ向かって進行する不要な粒子はガス存在領域Ａを通過するため、Ｈｅガスに衝突し易い。ガス存在領域Ａを通過する不要な粒子の運動エネルギーはコリジョンセル１０に導入される前に比べてかなり低いため、質量が小さなＨｅガスに接触しても軌道を容易に変え、真空排気によって排出される。このように、コリジョンセル１０の出口とイオン通過開口１５との間にガス存在領域Ａが存在することによって、不要な粒子は第３真空室４に入りにくく、プレフィルター１６Ａに衝突する機会も減少する。
　プレフィルター１６Ａを構成する電極はステンレス等の金属製であるが、その表面には薄い酸化膜が形成されているため、電荷を有する粒子が衝突するとチャージアップを生じる。プレフィルター１６Ａがチャージアップすると、四重極マスフィルター１６の入口付近の電場が乱れ、そこに入射しようとする試料成分由来のイオンの軌道が不安定になる。これに対し、上述したように、不要な粒子がプレフィルター１６Ａに衝突する機会が減少することで、プレフィルター１６Ａのチャージアップが軽減され、試料成分由来のイオンが四重極マスフィルター１６に入射しにくくなることを回避することができる。
　従来のＩＣＰ－ＭＳでは、運動エネルギー弁別法による干渉イオンの除去を行わない非コリジョン測定モードの実行時に、コリジョンガスの供給を一切停止する。それに対し、本実施形態のＩＣＰ－ＭＳでは、非コリジョン測定モードの際に、制御部２０の制御に応じてガス供給部２２は、第２ガス供給管２４を通してＨｅガスを第２真空室３内に連続的に又は間欠的に供給する。このときのＨｅガスの供給量は、第２真空室３の内容積、真空ポンプの排気能力、第２真空室３内に配置されるイオン光学素子の形状等、によって適宜に設定することが望ましいが、例えば、コリジョン測定モードのときと同程度とすることができる。一例としては、ガス流量を３～１０sccmとすることができる。電圧発生部２１は、コリジョン測定モードと全く同様に、引込電極８、イオンレンズ９、イオンガイド１３、エネルギー障壁形成用電極１４を含む各電極にそれぞれ所定の電圧を印加する。
　ＩＣＰイオン源５ではコリジョン測定モードのときと同様に、試料成分由来のイオンが生成され、プラズマガス等に由来する不所望のイオンとともに、第１真空室２を経て第２真空室３に導入される。このときには、コリジョンセル１０内にはコリジョンガスが存在しないものの、各種イオンはイオンガイド１３により形成される電場に捕捉される際にその運動エネルギーを減少させ、コリジョンセル１０を通過する。
　一方、図３に示すように、Ｈｅガスは第２真空室３の内部に供給され、その多くは真空ポンプによる真空排気に伴って排出されるものの、上述したように、第２真空室３よりも第３真空室４のほうが真空度が高いため、一部のＨｅガスはイオン通過開口１５へと向かう。そのため、コリジョン測定モードのときと同様に、コリジョンセル１０の出口とイオン通過開口１５との間に、Ｈｅガスが比較的多く存在するガス存在領域Ａが形成される。
　コリジョンセル１０を通過したあとイオン通過開口１５へ向かって進行する不要な粒子はガス存在領域Ａを通過するため、Ｈｅガスに衝突し易い。この場合にも、ガス存在領域Ａに到達する不要な粒子の運動エネルギーはコリジョンセル１０に導入される前に比べれば低いため、質量が小さなＨｅガスに接触しても軌道を変え、真空排気によって排出される。このように本実施形態のＩＣＰ－ＭＳでは、コリジョン測定モードと非コリジョン測定モードとのいずれの測定モードにおいても、コリジョンセル１０の出口と四重極マスフィルター１６との間に、Ｈｅガスが多く存在するガス存在領域Ａが形成されるため、不要な粒子がプレフィルター１６Ａに衝突しにくい。それによって、いずれの測定モードにおいてもプレフィルター１６Ａのチャージアップが軽減され、試料成分由来のイオンが四重極マスフィルター１６に入射しにくくなることを回避することができる。
　従来のＩＣＰ－ＭＳでは、コリジョン測定モードではガス存在領域Ａが形成されるものの、非コリジョン測定モードではガス存在領域Ａが形成されないため、不要な粒子がプレフィルター１６Ａに衝突し易く、プレフィルター１６Ａのチャージアップが生じ易かった。それに対し、本実施形態のＩＣＰ－ＭＳでは、コリジョン測定モードと非コリジョン測定モードとのいずれの測定モードにおいてもガス存在領域Ａが形成されるため、プレフィルター１６Ａのチャージアップを軽減することができる。また、測定モードによるプレフィルター１６Ａのチャージアップの状態の差異を小さくすることができる。それにより、測定モードを切り替えた直後に発生する検出信号のドリフトを軽減することができるとともに、その測定モードの違いによる検出信号の時間的な変動の違いも軽減することができる。
　なお、非コリジョン測定モードにおいてガス存在領域Ａを形成することで、測定対象である元素（特に軽元素）由来のイオンの通過効率が下がることも懸念されるが、本発明者の実験によれば、上述した程度のガス流量であれば、目的元素由来のイオンの感度低下は数％程度以下に抑えることが可能である。この感度低下の影響を小さくするためにも、非コリジョン測定モードにおいて第２真空室３内に供給するガス流量は適宜に設定することが望ましい。
　上記実施形態のＩＰＣ－ＭＳはいわゆるシングルタイプの四重極型質量分析装置であるが、質量分析部の構成は適宜に変更可能である。本発明に係るＩＰＣ－ＭＳは例えば、ＩＰＣイオン源を備えたトリプル四重極型質量分析装置、ＩＰＣイオン源を備えた四重極－飛行時間型（Ｑ－ＴＯＦ型）質量分析装置などとすることができる。
　また、上記実施形態のＩＣＰ－ＭＳにおける各構成要素は、適宜、既知である別の態様の同様の機能を有する構成要素に置き換え可能であることも当然である。
　また、上記実施形態のＩＣＰ－ＭＳでは、コリジョンセル１０の後段で軸ずらし光学系を用いているが、これは必須ではない。但し、通常、軸ずらしを行う場合、軸ずらし光学系又はそれよりも前のイオン光学系においてイオン等の粒子の運動エネルギー（速度）を低下させるようにするため、軸ずらし光学系ではガス存在領域Ａによって不要な粒子の通過を阻止する効果が得られ易いという利点がある。
　また、上記実施形態やその変形例はいずれも本発明の一例であって、上記記載のもの以外に、本発明の趣旨の範囲で適宜修正、変更、追加を行っても本願特許請求の範囲に包含されることは明らかである。
　　［種々の態様］
　上述した例示的な実施形態は、以下の態様の具体例であることが当業者により理解される。
　（第１項）本発明に係るＩＣＰ－ＭＳの一態様は、
　試料成分を誘導結合プラズマイオン化法によりイオン化するイオン源と、
　前記イオン源で生成されたイオンが導入される真空室と、
　前記真空室の内部に配置され、前記イオン源で生成されたイオンを所定のガスに接触させるためのセルと、
　前記真空室の後段に配置され、前記セルを通過したイオン又はそれに由来するイオンを質量分析する質量分析部と、
　前記セルの内部に所定のガスを導入する第１ガス導入部と、
　前記真空室の内部で且つ前記セルの外側に所定のガスを導入する第２ガス導入部と、
　前記セル内でイオンにガスを接触させつつ分析を行う際に前記第１ガス導入部により所定のガスを導入する一方、前記セル内でイオンにガスを接触させずに分析を行う際には前記第２ガス導入部により所定のガスを導入するように、前記第１及び第２ガス導入部によるガス導入を制御する制御部と、
　を備える。
　第１項に記載のＩＣＰ－ＭＳでは、セル内でイオンに所定のガスを接触させつつ分析を行うとき（例えばコリジョン測定モード）だけでなく、セル内でイオンに所定のガスを接触させずに分析を行う際（例えば非コリジョン測定モード）にも、所定のガスが適宜の濃度で真空室内に存在する。真空室内に存在する所定のガスは、試料成分由来のイオンとともにイオン源から大量に真空室内に導入されるアルゴン等に由来するイオンやラジカルなどの不要な粒子の通過を妨げ得る。
　これにより、第１項に記載のＩＣＰ－ＭＳによれば、コリジョン測定モード、非コリジョン測定モードのいずれの場合においても、真空室の後段に配置された質量分析部への、プラズマガス等に由来するイオンやラジカルなどの不要な粒子の衝突を軽減することができる。それによって、質量分析部を構成するイオン光学素子のチャージアップの発生を軽減することができ、その影響による検出信号のドリフトを抑えることができる。また、運動エネルギー弁別法による干渉イオンの除去を行う場合と行わない場合とでの検出信号の時間的な変動の差異を軽減することができる。また、測定モードを切り替えたあとに検出信号のドリフトが或る程度落ち着くまでデータ取得を待つ必要がなくなり、分析時間の短縮に繋がるという効果もある。
　（第２項）第１項に記載のＩＣＰ－ＭＳは、さらに、前記セルと前記質量分析部との間に軸ずらしイオン光学系を備えるものとすることができる。
　軸ずらしイオン光学系では、イオンを静電場等によって良好に偏向させるために、その光学系自体又はその前段の光学系でイオンの運動エネルギーを減少させることが多い。そのため、第２項に記載のＩＣＰ－ＭＳによれば、プラズマガス等に由来する不要なイオンが所定のガスに接触したときに軌道を変え易く、不要なイオンを除去する効果を高めることができる。
　（第３項）第１項又は第２項に記載のＩＣＰ－ＭＳでは、前記質量分析部は四重極マスフィルターであるものとすることができる。
　四重極マスフィルターでは、プレフィルターなどの入口側に位置する電極がチャージアップすると、目的とするイオンの軌道が不安定になり易く、検出信号のドリフトが生じ易い。これに対し、第３項に記載のＩＣＰ－ＭＳによれば、四重極マスフィルターの入口側に位置する電極のチャージアップを軽減することができるため、検出信号のドリフトを軽減するという効果を十分に得ることができる。
１…イオン化室
２…第１真空室
３…第２真空室
４…第３真空室
５…ＩＣＰイオン源
　５１…プラズマトーチ
　５２…オートサンプラー
６…サンプリングコーン
７…スキマー
８…引込電極
９…イオンレンズ
１０…コリジョンセル
１１…入口電極
１２…出口電極
　１１ａ、１２ａ…イオン通過開口
１３…イオンガイド
１４…エネルギー障壁形成用電極
１５…イオン通過開口
１６…四重極マスフィルター
　１６Ａ…プレフィルター
　１６Ｂ…メインフィルター
１７…イオン検出器
２０…制御部
２１…電圧発生部
２２…ガス供給部
２３…第１ガス供給管
２４…第２ガス供給管
２５…データ処理部
２６…入力部
２７…表示部

Claims (4)

  1. 　試料成分を誘導結合プラズマイオン化法によりイオン化するイオン源と、
    　前記イオン源で生成されたイオンが導入される真空室と、
    　前記真空室の内部に配置され、前記イオン源で生成されたイオンを所定のガスに接触させるためのセルと、
    　前記真空室の後段に配置され、前記セルを通過したイオン又は該イオンに由来する他のイオンを質量分析する質量分析部と、
    　前記セルの内部に所定のガスを導入する第１ガス導入部と、
    　前記真空室の内部で且つ前記セルの外側に所定のガスを導入する第２ガス導入部と、
    　前記セル内でイオンにガスを接触させつつ分析を行う際に前記第１ガス導入部により所定のガスを導入する一方、前記セル内でイオンにガスを接触させずに分析を行う際には前記第２ガス導入部により所定のガスを導入するように、前記第１及び第２ガス導入部によるガス導入を制御する制御部と、
    　を備える誘導結合プラズマ質量分析装置。
  2. 　さらに、前記セルと前記質量分析部との間に軸ずらしイオン光学系を備える、請求項１に記載の誘導結合プラズマ質量分析装置。
  3. 　前記質量分析部は四重極マスフィルターである、請求項１に記載の誘導結合プラズマ質量分析装置。
  4. 　前記質量分析部は四重極マスフィルターである、請求項２に記載の誘導結合プラズマ質量分析装置。
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