KR102489567B1 - 질량 분석기의 동작 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 시료 도입부, 상기 시료 도입부로부터 도입된 시료를 이온화시키는 이온화부, 이온들을 검출하는 검출부, 및 상기 이온화부와 상기 검출부 사이에 제공되며, 입력 게이트, 출력 게이트 및 상기 입력 게이트 및 상기 출력 게이트 사이에서 나란하게 연장되는 복수의 폴 전극들을 포함하는 반응부를 포함하는 질량 분석기에 있어서, 상기 폴 전극들 사이로 버퍼 가스를 공급하는 것, 상기 폴 전극들에 RF 전압 및 RF 주파수를 인가하는 것, 상기 출력 게이트에 제1 퍼텐셜 배리어를 인가하여 다원자 이온 및 분석 대상 이온을 트랩시키는 것, 및 상기 제1 퍼텐셜 배리어를 조정하여 상기 검출부에서 상기 분석 대상 이온을 검출하는 것을 포함하는 질량 분석기의 동작 방법을 제공한다.

Description

질량 분석기의 동작 방법{OPERATION METHOD OF MASS SPECTROMETER}
본 발명은 질량 분석기의 동작 방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로 사중극자 또는 팔중극자를 이용한 이온 트랩 방법을 포함하는 질량 분석기의 동작 방법에 관한 것이다.
미세먼지 등을 포함하는 대기 및 수질의 오염이 가속화됨에 따라, 이를 측정 및 분석할 수 있는 방법이 요구되고 있다. 이러한 측정 및 분석을 위해 질량 분석기(mass spectrometer)가 사용될 수 있다.
질량 분석기는 질량 분석으로 화학 작용제 등을 식별 또는 분석하는 기기이다. 이러한 질량 분석기는 물질의 질량을 질량 대 전하의 비(mass-to-charge ratio)로 측정하여 시료의 구성성분을 분석할 수 있다. 질량 분석기 내에서 다양한 방법을 사용하여 시료가 이온화될 수 있다. 이온화된 시료는 전기장 및/또는 자기장을 지나면서 가속화될 수 있다. 즉, 이온화된 시료의 일부 또는 전부는 전기장 및/또는 자기장 등에 의해 경로가 휘어질 수 있다. 검출기는 이온화된 시료를 검출할 수 있다.
본 발명의 일 기술적 과제는 이온을 트랩시키거나 가이딩할 수 있는 반응부를 포함하는 질량 분석기의 동작 방법을 제공하는데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제에 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상술한 기술적 과제들을 해결하기 위하여 본 발명의 실시예에 따른 질량 분석기의 동작 방법은 시료 도입부, 상기 시료 도입부로부터 도입된 시료를 이온화시키는 이온화부, 이온들을 검출하는 검출부, 및 상기 이온화부와 상기 검출부 사이에 제공되며, 입력 게이트, 출력 게이트 및 상기 입력 게이트 및 상기 출력 게이트 사이에서 나란하게 연장되는 복수의 폴 전극들을 포함하는 반응부를 포함하는 질량 분석기에 있어서, 상기 폴 전극들 사이로 버퍼 가스를 공급하는 것, 상기 폴 전극들에 RF 전압 및 RF 주파수를 인가하는 것, 상기 출력 게이트에 제1 퍼텐셜 배리어를 인가하여 다원자 이온 및 분석 대상 이온을 트랩시키는 것, 및 상기 제1 퍼텐셜 배리어를 조정하여 상기 검출부에서 상기 분석 대상 이온을 검출하는 것을 포함할 수 있다.
상기 제1 퍼텐셜 배리어를 조정하는 것을 통해, 상기 분석 대상 이온을 통과시키고 상기 다원자 이온을 트랩시킬 수 있다.
상기 폴 전극들에 RF 전압 및 RF 주파수를 인가하는 것 이후에, 상기 출력 게이트에 제2 퍼텐셜 배리어를 인가하여 상기 분석 대상 이온을 통과시키고 상기 다원자 이온을 트랩시킬 수 있다.
상기 제2 퍼텐셜 배리어는 상기 제1 퍼텐셜 배리어보다 작을 수 있다.
상기 출력 게이트에 상기 제1 퍼텐셜 배리어를 인가하여 상기 다원자 이온 및 상기 분석 대상 이온을 트랩시키는 것 이후에, 상기 제1 퍼텐셜 배리어를 조정하지 않고 유지한 상태에서, 반응 가스를 공급하는 것, 트랩된 상태인 상기 다원자 이온 및 상기 분석 대상 이온의 화학 반응을 유도하는 것, 및 상기 검출부에서 상기 화학 반응을 통해 분리된 질량을 갖는 이온들을 검출하는 것을 포함할 수 있다.
상기 반응 가스는 암모늄(NH4), 메탄(CH4) 또는 수소(H2)를 포함할 수 있다.
상기 반응 가스의 양은 약 0.1 mTorr 내지 10 mTorr 사이에서 제어될 수 있다.
상기 반응부는 상기 폴 전극들의 중앙부 상에 제공되는 가스 공급관을 더 포함하고, 상기 버퍼 가스 및 상기 반응 가스는 상기 가스 공급관을 통해 공급될 수 있다.
상기 버퍼 가스는 헬륨(He) 등의 비활성 기체를 포함할 수 있다.
상기 RF 주파수는 2 MHz 내지 3 MHz일 수 있다.
상기 입력 게이트는 평판으로부터 속이 빈 기둥 형태가 돌출된 구조를 갖는 제1 입력 게이트 렌즈 및 평판 구조를 갖는 제2 입력 게이트 렌즈를 포함하고, 상기 출력 게이트는 평판 구조를 갖는 제1 출력 게이트 렌즈 및 평판으로부터 속이 빈 기둥 형태가 돌출된 구조를 갖는 제2 출력 게이트 렌즈를 포함하고, 상기 제1 및 제2 입력 게이트 렌즈들 및 상기 제1 및 제2 출력 게이트 렌즈들은 전면 및 후면에 개구들을 가질 수 있다.
상기 입력 게이트 및 상기 출력 게이트는 각각 4개의 폴들을 갖는 사중극자 구조를 가질 수 있다.
상기 폴 전극들은 4개 또는 8개일 수 있다.
상기 시료 도입부는 액체 상태의 시료를 에어로졸(aerosol) 상태로 바꾸는 네뷸라이저, 및 상기 네뷸라이저와 연결되며, 온도 제어를 통해 상대적으로 크기가 작은 에어로졸만이 상기 이온화부로 이동할 수 있도록 에어로졸의 흐름을 제어하는 스프레이 챔버를 포함할 수 있다.
상기 이온화부는 상기 시료 도입부의 상기 스프레이 챔버와 연결되고, 가장 안쪽에 배치되는 제1 튜브, 단부가 상기 반응부를 향하고, 가장 바깥쪽에 배치되는 제3 튜브, 상기 제1 튜브 및 상기 제3 튜브 사이에 배치되는 제2 튜브, 및 상기 제3 튜브의 외부를 감싸는 나선 형상을 갖는 유도 코일을 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예들에 따른 질량 분석기의 동작 방법에 따르면, 퍼텐셜 배리어(또는 폴 바이어스)의 크기 조정을 통해 분석 대상 이온의 검출 시점이 용이하게 제어될 수 있다.
본 발명의 실시예들에 따른 질량 분석기의 동작 방법에 따르면, 다원자 이온 및 분석 대상 이온을 트랩된 상태로 유지하여, 시료 도입부 및 이온화부로 공급되는 복수의 가스(캐리어 가스, 보조 가스 및 냉각 가스, 예를 들어 아르곤(Ar))의 계속적인 소비를 방지 또는 최소화할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예들에 따른 질량 분석기를 설명하기 위한 개념도이다.
도 2는 본 발명의 실시예들에 따른 질량 분석기의 반응부를 설명하기 위한 확대 사시도로, 도 1의 A 부분에 대응된다.
도 3은 본 발명의 실시예들에 따른 질량 분석기의 반응부를 설명하기 위한 단면도로, 도 2의 단면에 대응된다.
도 4는 본 발명의 실시예들에 따른 질량 분석기의 동작 방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
도 5는 본 발명의 실시예들에 따른 질량 분석기의 동작 방법에 따른 이온들의 경로를 설명하기 위한 시뮬레이션 그림이다.
도 6은 본 발명의 실시예들에 따른 질량 분석기의 반응부를 설명하기 위한 단면도로, 도 2의 단면에 대응된다.
도 7은 본 발명의 실시예들에 따른 질량 분석기의 반응부를 설명하기 위한 확대 사시도로, 도 1의 A 부분에 대응된다.
도 8은 본 발명의 실시예들에 따른 질량 분석기의 반응부를 설명하기 위한 단면도로, 도 7의 단면에 대응된다.
도 9는 본 발명의 실시예들에 따른 질량 분석기의 동작 방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
도 10 및 도 11은 본 발명의 실시예들에 따른 질량 분석기의 동작 방법에 따른 이온들의 경로를 설명하기 위한 시뮬레이션 그림들이다.
본 발명의 구성 및 효과를 충분히 이해하기 위하여, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예들을 상세히 설명한다.
본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라, 여러 가지 형태로 구현될 수 있고 다양한 수정 및 변경을 가할 수 있다. 단지, 본 실시예의 설명을 통해 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위하여 제공되는 것이다. 첨부된 도면에서 구성 요소들은 설명의 편의를 위하여 그 크기가 실제보다 확대하여 도시한 것이며, 각 구성 요소의 비율은 과장되거나 축소될 수 있다.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 또한 본 명세서에서 사용되는 용어들은 다르게 정의되지 않는 한, 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 통상적으로 알려진 의미로 해석될 수 있다.
본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 ‘포함한다(comprises)’ 및/또는 ‘포함하는(comprising)’은 언급된 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자는 하나 이상의 다른 구성요소, 단계, 동작 및/또는 소자의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
본 명세서에서 어떤 층이 다른 층 '상(上)에' 있다고 언급되는 경우에 그것은 다른 층 상면에 직접 형성되거나 그들 사이에 제 3의 층이 개재될 수도 있다.
본 명세서에서 제1, 제2 등의 용어가 다양한 영역, 층 등을 기술하기 위해서 사용되었지만, 이들 영역, 층이 이 같은 용어들에 의해서 한정되어서는 안 된다. 이들 용어들은 단지 어느 소정 영역 또는 층을 다른 영역 또는 층과 구별시키기 위해서 사용되었을 뿐이다. 따라서, 어느 한 실시예에서 제1 부분으로 언급된 부분이 다른 실시예에서는 제2 부분으로 언급될 수도 있다. 여기에 설명되고 예시되는 실시예는 그것의 상보적인 실시예도 포함한다. 명세서 전체에 걸쳐서 동일한 참조번호로 표시된 부분들은 동일한 구성요소들을 나타낸다.
이하, 도면을 참조하여 본 발명에 따른 질량 분석기 및 그 동작 방법의 실시예들에 대하여 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 실시예들에 따른 질량 분석기를 설명하기 위한 개념도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 질량 분석기는 시료 도입부(10), 이온화부(20), 인터페이스부(30), 이온 렌즈부(40), 반응부(50), 질량 분리부(60) 및 검출부(70)를 포함할 수 있다. 본 발명에 따른 질량 분석기는 유도 결합 플라즈마(inductively coupled plasma; ICP)를 이용하는 질량 분석기인 것으로 도시 및 설명되었으나, 이는 예시적인 것일 뿐 본 발명은 이에 제한되지 않으며, 본 발명에 따른 질량 분석기는 이하에서 도시 및 설명하는 이온 렌즈부(40)를 포함하는 다양한 방식의 질량 분석기일 수 있다.
시료 도입부(10)는 네뷸라이저(110) 및 스프레이 챔버(120)를 포함할 수 있다. 네뷸라이저(110)는 액체 상태의 시료를 에어로졸(aerosol) 상태로 바꾸어 스프레이 챔버(120) 내부로 주입할 수 있다. 스프레이 챔버(120)는 네뷸라이저(110)와 연결될 수 있다. 스프레이 챔버(120)는 시료의 변동을 줄이고, 후술하는 이온화부(20)로 이동하는 시료의 크기 및 양을 일정하게 할 수 있다. 구체적으로, 스프레이 챔버(120)는 온도 제어를 통해 상대적으로 크기가 큰 에어로졸을 제거하고 상대적으로 크기가 작은 에어로졸만이 이온화부(20)로 이동할 수 있도록 에어로졸의 흐름을 제어할 수 있다. 도시되지 않았으나, 적어도 하나의 가스 공급관을 통해 네뷸라이저(110) 및/또는 스프레이 챔버(120)에 캐리어 가스(carrier gas)가 공급될 수 있다. 캐리어 가스는 시료가 플라즈마(P)로 도입되도록 할 수 있다.
이온화부(20)는 시료 도입부(10)와 연결될 수 있다. 이온화부(20)는, 예를 들어, 플라즈마 토치(plasma torch)로 지칭될 수 있다. 이온화부(20)는 제1 튜브(201), 제2 튜브(202), 제3 튜브(203) 및 유도 코일(220)을 포함할 수 있다.
제1 튜브(201)는 시료 도입부(10)의 스프레이 챔버(120)와 연결될 수 있고, 이온화부(20)의 가장 안쪽에 배치될 수 있다. 제3 튜브(203)는 이온화부(20)의 가장 바깥쪽에 배치될 수 있고, 제2 튜브(202)는 제1 튜브(201)와 제3 튜브(203) 사이에 배치될 수 있다. 제2 튜브(202) 및 제3 튜브(203)는 각각 제1 가스 공급관(212) 및 제2 가스 공급관(213)과 연결될 수 있다. 제1 내지 제3 튜브들(201, 202, 203)은 각각 제1 방향(D1)으로 연장되는 속이 빈 기둥 형상을 가질 수 있다. 제1 내지 제3 튜브들(201, 202, 203)은, 제1 방향(D1)과 직교하는 평면으로 자른 단면적 관점에서, 중심축들이 서로 일치하는 동심원 형상을 가질 수 있다. 제1 내지 제3 튜브들(201, 202, 203)은, 예를 들어, 석영(Quartz), 알루미나(Alumina), 플래티넘(Platinum) 또는 사파이어(Sapphire)로 이루어질 수 있다.
제1 튜브(201)를 통해 시료 및 캐리어 가스가 이동할 수 있고, 제1 가스 공급관(212) 및 제2 튜브(202)를 통해 보조 가스(auxiliary gas)가 이동할 수 있으며, 제2 가스 공급관(213) 및 제3 튜브(203)를 통해 냉각 가스(coolant gas)가 이동할 수 있다. 보조 가스는 플라즈마(P)와의 접촉으로 제1 및 제2 튜브들(201, 202)의 단부가 손상되는 것을 방지 또는 최소화할 수 있다. 냉각 가스는 플라즈마(P)와의 접촉으로 제3 튜브(203)의 내벽이 손상되는 것을 방지 또는 최소화할 수 있다. 캐리어 가스, 보조 가스 및 냉각 가스는, 예를 들어, 아르곤(Ar)을 포함할 수 있다.
유도 코일(220)은, 예를 들어, 제3 튜브(203) 외부를 적어도 2회 이상 감싸는 나선 형상을 가질 수 있다. 유도 코일(220)은 이온화부(20) 내부에 시간적으로 변화하는 강한 전자기장을 생성할 수 있다. 유도 코일(220)에 의해 생성된 전자기장은 내부의 가스를 방전시켜 플라즈마(P)를 생성할 수 있다. 고온의 플라즈마(P)는 시료 도입부(10)로부터 도입된 에어로졸 상태의 시료를 이온화시킬 수 있다.
도시되지 않았으나, 이온화부(20)는 유도 코일(220)과 연결되는 고전력의 RF 전원 및 유도 코일(220)과 제3 튜브(203)의 외벽 사이의 차폐판을 더 포함할 수 있다.
인터페이스부(30)는 이온화부(20)에서 생성된 플라즈마(P)로부터 이온화된 시료를 이온 빔의 형태로 추출할 수 있다. 인터페이스부(30)는 제1 방향(D1)으로 이온화부(20)에 인접할 수 있다. 인터페이스부(30)는 챔버(CH)에 연결될 수 있다. 인터페이스부(30)는 이온화부(20) 및 챔버(CH) 사이에 제공될 수 있다. 도시되지 않았으나, 인터페이스부(30)는 이온 빔을 추출하는 샘플러 콘(sampler cone) 및 스키머 콘(skimmer cone)을 포함할 수 있다. 샘플러 콘 및 스키머 콘은, 예를 들어, 제1 방향(D1)으로 갈수록 제2 방향(D2)으로의 폭이 커지는 콘 형상을 가질 수 있다.
챔버(CH)의 내부에 이온 렌즈부(40), 반응부(50), 질량 분리부(60) 및 검출부(70)가 제공될 수 있다. 챔버(CH)의 내부는 진공 상태로 유지될 수 있다. 이온 렌즈부(40), 반응부(50), 질량 분리부(60) 및 검출부(70) 중 적어도 하나 이상은, 예를 들어, 챔버(CH) 내부의 서브-챔버들 내에 제공될 수 있고, 서브-챔버들은 챔버(CH)의 내부와 다른 진공 상태로 유지될 수 있다. 이온 렌즈부(40), 반응부(50), 질량 분리부(60) 및 검출부(70)는, 예를 들어, 제1 방향(D1)을 따라 배열될 수 있으나, 본 발명은 이에 제한되지 않는다.
이온 렌즈부(40)는 인터페이스부(30) 및 반응부(50) 사이에 제공될 수 있다. 이온 렌즈부(40)는 적어도 하나 이상의 렌즈를 포함할 수 있고, 하나 이상의 렌즈를 통해 포톤, 중성 입자 등을 차단하고 분석 대상 이온들의 경로를 제어할 수 있다.
반응부(50)는 이온 렌즈부(40) 및 질량 분리부(60) 사이에 제공될 수 있다. 반응부(50)는 충돌/반응 셀(collision/reaction cell)로 지칭될 수 있다. 적어도 하나의 가스 공급관을 통해 반응부(50)에 버퍼 가스 및/또는 반응 가스가 공급될 수 있다. 가스 공급관을 통해 공급된 버퍼 가스 및/또는 반응 가스는 반응부(50) 내부의 다양한 이온들과 충돌할 수 있고, 방해 이온들(예를 들어, 40Ar, 40Ar16O, 38ArH 등)을 비방해종으로 변환시키거나 분석 대상 이온들을 다른 질량을 갖는 이온들로 변환시킬 수 있다. 이하에서, 도 2 내지 도 11을 참조하여 반응부(50)의 세부 구성 및 동작 방법에 대하여 상세히 설명한다.
질량 분리부(60)는 반응부(50) 및 검출부(70) 사이에 제공될 수 있다. 질량 분리부(60)는, 예를 들어, 사중극자(quadrupole) 방식, 이중 집속 자기 섹터(double focusing magnetic sector) 방식 또는 비행시간(time-of-flight) 방식을 이용할 수 있고, 이온들을 질량 대 전하 비(m/z)에 따라 분리할 수 있다.
검출부(70)는 질량 분리부(60)의 말단과 인접할 수 있고, 질량 분리부(60)에서 분리된 분석 대상 이온들의 질량 스펙트럼을 검출할 수 있다. 검출부(70)는, 예를 들어, 채널 전자 증배기(channel electron multiplier), 패러데이 컵(Faraday cup) 또는 이산 다이노드 전자 증배기(discrete dynode electron multiplier)를 이용할 수 있다.
도 2는 본 발명의 실시예들에 따른 질량 분석기의 반응부를 설명하기 위한 확대 사시도로, 도 1의 A 부분에 대응된다. 도 3은 본 발명의 실시예들에 따른 질량 분석기의 반응부를 설명하기 위한 단면도로, 도 2의 단면에 대응된다.
도 2 및 도 3을 참조하면, 본 발명에 따른 질량 분석기의 반응부(50, 도 1 참조)는 제1 입력 게이트 렌즈(IGL1), 제2 입력 게이트 렌즈(IGL2), 제1 출력 게이트 렌즈(OGL1), 제2 출력 게이트 렌즈(OGL2), 제2 입력 게이트 렌즈(IGL2)와 제1 출력 게이트 렌즈(OGL1) 사이에 제공되는 4개의 제1 폴 전극들(PR1) 및 제1 폴 전극들(PR1)의 중앙부 상에 제공되는 가스 공급관(GSP)을 포함할 수 있다. 4개의 제1 폴 전극들(PR1)은 사중극자 이온 트랩(quadrupole ion trap)으로 지칭될 수 있다. 제1 및 제2 입력 게이트 렌즈들(IGL1, IGL2), 제1 및 제2 출력 게이트 렌즈들(OGL1, OGL2) 및 제1 폴 전극들(PR1)은 서브-챔버 내에 제공될 수 있고, 가스 공급관(GSP)은 서브-챔버의 내부와 외부를 연결할 수 있다. 가스 공급관(GSP)을 통해 후술하는 버퍼 가스 또는 반응 가스가 공급될 수 있다.
제1 입력 게이트 렌즈(IGL1) 및 제2 출력 게이트 렌즈(OGL2)는 각각 제2 입력 게이트 렌즈(IGL2) 및 제1 출력 게이트 렌즈(OGL1)를 사이에 두고 제1 폴 전극들(PR1)과 제1 방향(D1)으로 이격될 수 있다. 제2 입력 게이트 렌즈(IGL2) 및 제1 출력 게이트 렌즈(OGL1)는 각각 제1 폴 전극들(PR1)과 제1 방향(D1)으로 이격될 수 있다. 제1 및 제2 입력 게이트 렌즈들(IGL1, IGL2) 및 제1 및 제2 출력 게이트 렌즈들(OGL1, OGL2) 각각의 중심축은 서로 일치할 수 있다.
제1 입력 게이트 렌즈(IGL1) 및 제2 출력 게이트 렌즈(OGL2)는 제2 방향(D2)과 나란한 평판으로부터 속이 빈 기둥 형태가 돌출된 구조를 가질 수 있다. 제2 입력 게이트 렌즈(IGL2) 및 제1 출력 게이트 렌즈(OGL1)는 제2 방향(D2)과 나란한 평판 구조를 가질 수 있다. 다만, 이는 예시적인 것일 뿐 제1 및 제2 입력 게이트 렌즈들(IGL1, IGL2) 및 제1 및 제2 출력 게이트 렌즈들(OGL1, OGL2)의 형상은 이에 제한되지 않으며, 다른 예로, 제1 및 제2 입력 게이트 렌즈들(IGL1, IGL2)은 제1 방향(D1)으로 갈수록 제2 방향(D2)으로의 폭이 커지는 콘 형상을 가질 수 있고, 제1 및 제2 출력 게이트 렌즈들(OGL1, OGL2)은 제1 방향(D1)으로 갈수록 제2 방향(D2)으로의 폭이 작아지는 콘 형상을 가질 수 있다.
제1 및 제2 입력 게이트 렌즈들(IGL1, IGL2) 및 제1 및 제2 출력 게이트 렌즈들(OGL1, OGL2)은 각각 전면 및 후면에 개구를 가질 수 있다. 이온 렌즈부(40, 도 1 참조)를 통과하여 반응부(50, 도 1 참조)로 입사되는 이온들은 제1 및 제2 입력 게이트 렌즈들(IGL1, IGL2)의 개구들을 통과하여 제1 폴 전극들(PR1) 사이로 진행할 수 있다. 제1 폴 전극들(PR1) 사이를 통과한 이온들은 제1 및 제2 출력 게이트 렌즈들(OGL1, OGL2)의 개구들을 통과하여 질량 분리부(60, 도 1 참조) 및 검출부(70, 도 1 참조)로 진행할 수 있다.
4개의 제1 폴 전극들(PR1)은 서로 실질적으로 동일한 형상을 가질 수 있다. 예를 들어, 제1 폴 전극들(PR1)은 제1 방향(D1)으로 나란하게 연장되는 원기둥(또는 막대) 형상을 가질 수 있다.
도 4는 본 발명의 실시예들에 따른 질량 분석기의 동작 방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
도 3 및 도 4를 참조하면, 먼저 버퍼 가스 공급 여부가 결정될 수 있다(J110). 버퍼 가스는, 예를 들어, 헬륨(He) 등의 비활성 기체를 포함할 수 있다. 버퍼 가스는 반응부(50, 도 1 참조) 내의 다원자 이온 및 분석 대상 이온과 충돌할 수 있고, 이들의 운동 에너지(kinetic energy)를 감소시킬 수 있다. 이러한 과정은 충돌 댐핑(collisional damping), 충돌 냉각(collisional cooling) 또는 충돌 포커싱(collisional focusing)으로 지칭될 수 있다. 다원자 이온은, 대부분의 경우, 분석 대상 이온보다 직경이 커서 버퍼 가스와의 충돌의 영향을 더 많이 받을 수 있다. 또한, 버퍼 가스는 일부 다원자 이온과 충돌하여 다원자 이온의 본딩을 끊을 수도 있다.
버퍼 가스가 공급되는 경우, 제1 RF 전압 및 RF 주파수가 인가될 수 있다(P110). RF 주파수는 이온들을 보다 잘 가둘 수 있도록(트랩시킬 수 있도록) 상대적으로 큰 주파수를 가질 수 있다. RF 주파수는, 예를 들어, 2 MHz 내지 3 MHz일 수 있다. 이후, 분석 대상 이온의 트랩이 필요한지 결정될 수 있다(J120).
분석 대상 이온의 트랩이 필요한 경우, 제1 및 제2 출력 게이트 렌즈들(OGL1, OGL2)에 의해 제1 퍼텐셜 배리어가 인가될 수 있다(P120). 구체적으로, 제1 퍼텐셜 배리어 및 후술하는 제2 퍼텐셜 배리어는 제1 및 제2 출력 게이트 렌즈들(OGL1, OGL2)에 인가된 DC 전압에 의해 형성된 퍼텐셜 배리어를 의미할 수 있다. 제1 퍼텐셜 배리어는 다원자 이온 및 분석 대상 이온 모두를 제1 폴 전극들(PR1) 사이에 트랩시킬 수 있다(P130). 이후, 제1 퍼텐셜 배리어를 조정할지 여부가 결정될 수 있다(J130).
제1 퍼텐셜 배리어를 조정하지 않고 유지하는 경우, 반응 가스 공급 여부가 결정될 수 있다(J140). 반응 가스는 분석 대상 이온의 종류에 따라 달라질 수 있다. 반응 가스는, 예를 들어, 암모늄(NH4), 메탄(CH4) 또는 수소(H2)를 포함할 수 있다. 반응 가스의 양은 약 0.1 mTorr 내지 10 mTorr 사이(1 mTorr order)에서 제어될 수 있다. 반응 가스가 공급되는 경우, 트랩된 상태인 이온들(다원자 이온 및 분석 대상 이온)과 반응 가스 사이의 화학 반응이 유도될 수 있다(P140). 화학 반응을 통해 보다 큰 질량을 갖는 새로운 이온들이 생성될 수 있고, 새로 생성된 이온들과 반응하지 않은 이온들의 질량이 분리(mass discrimination)되어 검출부(70, 도 1 참조)에서 검출될 수 있다(P150). 화학 반응을 통해 생성되는 새로운 이온들은 반응 가스의 종류 및 이온화 에너지 등에 따라 다를 수 있다.
한편, 버퍼 가스 공급 여부를 결정할 때(J110), 버퍼 가스가 공급되지 않는 경우, 제2 RF 전압 인가에 의한 이온 가이딩이 수행될 수 있다(P180). 제2 RF 전압은 제1 RF 전압보다 클 수 있다. 제2 RF 전압이 제1 폴 전극들(PR1)에 인가됨에 따라 다원자 이온 및 분석 대상 이온 등은 제1 폴 전극들(PR1)에 의해 가이딩되어 검출부(70, 도 1 참조)에서 검출될 수 있다. 다만, 이때 사중극자의 특성으로 인해서, 제2 RF 전압에 의해 일부 이온들이 컷오프(low mass cutoff)되고, 검출되지 않을 수 있다.
또한, 분석 대상 이온의 트랩이 필요한지 결정할 때(J120), 분석 대상 이온의 트랩이 필요하지 않은 경우, 제1 및 제2 출력 게이트 렌즈들(OGL1, OGL2)에 의해 제2 퍼텐셜 배리어가 인가될 수 있다(P160). 제2 퍼텐셜 배리어는 제1 퍼텐셜 배리어보다 작을 수 있다. 제2 퍼텐셜 배리어는 다원자 이온만을 제1 폴 전극들(PR1) 사이에 트랩시키고, 분석 대상 이온을 통과시킬 수 있다(P170). 제1 폴 전극들(PR1) 사이를 통과한 분석 대상 이온은 검출부(70, 도 1 참조)에서 검출될 수 있다.
또한, 제1 퍼텐셜 배리어를 조정할지 여부를 결정할 때(J130), 제1 퍼텐셜 배리어를 조정하는 경우(즉, 제1 및 제2 출력 게이트 렌즈들(OGL1, OGL2)에 인가된 DC 전압을 제거하는 경우), 다원자 이온만을 제1 폴 전극들(PR1) 사이에 트랩시키고, 분석 대상 이온을 통과시킬 수 있다(P170). 즉, 퍼텐셜 배리어의 크기 조정을 통해 분석 대상 이온의 검출 시점이 용이하게 제어될 수 있다.
또한, 반응 가스 공급 여부를 결정할 때(J140), 반응 가스가 공급되지 않는 경우, 다원자 이온 및 분석 대상 이온 모두는 제1 폴 전극들(PR1) 사이에 트랩된 상태로 유지될 수 있다(P130). 반응 가스를 공급하지 않은 채로 다원자 이온 및 분석 대상 이온을 트랩된 상태로 유지하여, 도 1을 참조하여 설명한 시료 도입부(10, 도 1 참조) 및 이온화부(20, 도 1 참조)로 공급되는 복수의 가스(캐리어 가스, 보조 가스 및 냉각 가스, 예를 들어 아르곤(Ar))의 계속적인 소비를 방지 또는 최소화할 수 있다.
도 5는 본 발명의 실시예들에 따른 질량 분석기의 동작 방법에 따른 이온들의 경로를 설명하기 위한 시뮬레이션 그림이다.
도 5는 제1 및 제2 출력 게이트 렌즈들(OGL1, OGL2)에 인가된 퍼텐셜 배리어(DC 전압)에 의해 이온들의 경로(IP)가 제1 폴 전극들(PR1) 사이에 트랩되어 있음을 보여준다.
도 6은 본 발명의 실시예들에 따른 질량 분석기의 반응부를 설명하기 위한 단면도로, 도 2의 단면에 대응된다.
도 6을 참조하면, 도 2 및 도 3을 참조하여 설명한 제1 및 제2 입력 게이트 렌즈들(IGL1, IGL2) 및 제1 및 제2 출력 게이트 렌즈들(OGL1, OGL2) 대신에 제1 필터링 폴들(FP1) 및 제2 필터링 폴들(FP2)이 제공될 수 있다. 제1 및 제2 필터링 폴들(FP1, FP2) 각각은 각각 4개의 폴들을 갖는 사중극자 구조를 가질 수 있다. 제1 필터링 폴들(FP1)은 이온 렌즈부(40, 도 1 참조)와 반응부(50, 도 1 참조)의 제1 폴 전극들(PR1) 사이에 제공될 수 있고, 제2 필터링 폴들(FP2)은 반응부(50, 도 1 참조)의 제1 폴 전극들(PR1)과 질량 분리부(60, 도 1 참조) 사이에 제공될 수 있다.
제1 및 제2 필터링 폴들(FP1, FP2)은 각각 도 2 및 도 3을 참조하여 설명한 제1 및 제2 입력 게이트 렌즈들(IGL1, IGL2) 및 제1 및 제2 출력 게이트 렌즈들(OGL1, OGL2)과 실질적으로 동일한 역할을 수행할 수 있다. 제1 및 제2 필터링 폴들(FP1, FP2) 각각에 인가되는 폴 바이어스(pole bias)를 조정하여 이온들을 트랩시키거나 통과시킬 수 있다.
도 7은 본 발명의 실시예들에 따른 질량 분석기의 반응부를 설명하기 위한 확대 사시도로, 도 1의 A 부분에 대응된다. 도 8은 본 발명의 실시예들에 따른 질량 분석기의 반응부를 설명하기 위한 단면도로, 도 7의 단면에 대응된다. 이하에서, 설명의 편의를 위하여 도 2 및 도 3을 참조하여 설명한 것과 실질적으로 동일한 사항에 대한 설명을 생략하고 차이점에 대하여 상세히 설명한다.
도 7 및 도 8을 참조하면, 본 발명에 따른 질량 분석기의 반응부(50, 도 1 참조)는 제1 입력 게이트 렌즈(IGL1), 제2 입력 게이트 렌즈(IGL2), 제1 출력 게이트 렌즈(OGL1), 제2 출력 게이트 렌즈(OGL2), 제2 입력 게이트 렌즈(IGL2)와 제1 출력 게이트 렌즈(OGL1) 사이에 제공되는 8개의 제2 폴 전극들(PR2) 및 제2 폴 전극들(PR2)의 중앙부 상에 제공되는 가스 공급관(GSP)을 포함할 수 있다. 8개의 제2 폴 전극들(PR2)은 팔중극자 이온 트랩(octupole ion trap)으로 지칭될 수 있다. 제2 폴 전극들(PR2)은, 도 2 및 도 3을 참조하여 설명한 제1 폴 전극들(PR1)에 비하여, 넓은 질량 범위의 이온들을 제1 및 제2 출력 게이트 렌즈들(OGL1, OGL2)까지 가이딩할 수 있다. 즉, 제2 폴 전극들(PR2)의 경우 RF 전압에 의해 일부 이온들이 컷오프(low mass cutoff)되는 현상이 발생하지 않을 수 있다.
8개의 제2 폴 전극들(PR2)은 서로 실질적으로 동일한 형상을 가질 수 있다. 예를 들어, 제2 폴 전극들(PR2)은 제1 방향(D1)으로 연장되는 원기둥 형상을 가질 수 있다. 제2 폴 전극들(PR2)의 제2 방향(D2)으로의 두께는, 예를 들어, 도 2 및 도 3을 참조하여 설명한 제1 폴 전극들(PR1)의 제2 방향(D2)으로의 두께보다 작을 수 있다. 제2 폴 전극들(PR2) 각각의 중심축은, 예를 들어, 도 2 및 도 3을 참조하여 설명한 제1 폴 전극들(PR1) 각각의 중심축보다 제1 및 제2 입력 게이트 렌즈들(IGL1, IGL2) 및 제1 및 제2 출력 게이트 렌즈들(OGL1, OGL2) 각각의 중심축과 더 가까울 수 있다.
도 9는 본 발명의 실시예들에 따른 질량 분석기의 동작 방법을 설명하기 위한 흐름도이다. 이하에서, 설명의 편의를 위하여 도 4를 참조하여 설명한 것과 실질적으로 동일한 사항에 대한 설명을 생략하고 차이점에 대하여 상세히 설명한다.
도 8 및 도 9를 참조하면, 먼저 버퍼 가스가 공급될 수 있다(P210). 이후, 제1 RF 전압 및 RF 주파수가 인가될 수 있다(P220). RF 주파수는, 예를 들어, 2 MHz 내지 3 MHz일 수 있다. 이후, 분석 대상 이온의 트랩이 필요한지 결정될 수 있다(J210).
분석 대상 이온의 트랩이 필요한 경우, 제1 및 제2 출력 게이트 렌즈들(OGL1, OGL2)에 의해 제1 퍼텐셜 배리어가 인가될 수 있다(P230). 제1 퍼텐셜 배리어는 다원자 이온 및 분석 대상 이온 모두를 제2 폴 전극들(PR2) 사이에 트랩시킬 수 있다(P240). 이후, 제1 퍼텐셜 배리어를 조정할지 여부가 결정될 수 있다(J220). 제1 퍼텐셜 배리어를 조정하지 않고 유지하는 경우, 다원자 이온 및 분석 대상 이온 모두는 제2 폴 전극들(PR2) 사이에 트랩된 상태로 유지될 수 있다(P240).
한편, 분석 대상 이온의 트랩이 필요한지 결정할 때(J210), 분석 대상 이온의 트랩이 필요하지 않은 경우, 제1 및 제2 출력 게이트 렌즈들(OGL1, OGL2)에 의해 제2 퍼텐셜 배리어가 인가될 수 있다(P250). 제2 퍼텐셜 배리어는 제1 퍼텐셜 배리어보다 작을 수 있다. 제2 퍼텐셜 배리어는 다원자 이온만을 제2 폴 전극들(PR2) 사이에 트랩시키고, 분석 대상 이온을 통과시킬 수 있다(P260). 제2 폴 전극들(PR2) 사이를 통과한 분석 대상 이온은 검출부(70, 도 1 참조)에서 검출될 수 있다.
또한, 제1 퍼텐셜 배리어를 조정할지 여부를 결정할 때(J220), 제1 퍼텐셜 배리어를 조정하는 경우(즉, 제1 및 제2 출력 게이트 렌즈들(OGL1, OGL2)에 인가된 DC 전압을 제거하는 경우), 다원자 이온만을 제2 폴 전극들(PR2) 사이에 트랩시키고, 분석 대상 이온을 통과시킬 수 있다(P260). 즉, 퍼텐셜 배리어의 크기 조정을 통해 분석 대상 이온의 검출 시점이 용이하게 제어될 수 있다.
도 10 및 도 11은 본 발명의 실시예들에 따른 질량 분석기의 동작 방법에 따른 이온들의 경로를 설명하기 위한 시뮬레이션 그림들이다.
도 10 및 도 11은 각각 제1 및 제2 출력 게이트 렌즈들(OGL1, OGL2)에 인가된 퍼텐셜 배리어(DC 전압)에 의해 이온들의 경로(IP)가 제2 폴 전극들(PR2) 사이에 트랩되어 있음을 보여준다. 도 10은 약 4 mTorr의 버퍼 가스(헬륨(He))를 공급한 경우이고, 도 11은 약 12 mTorr의 버퍼 가스(헬륨(He))를 공급한 경우이다. 도 10은 질량이 약 200 amu인 이온들의 트랩이 가능함을 보여주며, 도 11은 질량이 약 300 amu인 이온들의 트랩이 가능함을 보여준다.
이상, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 실시예들을 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (16)

  1. 시료 도입부;
    상기 시료 도입부로부터 도입된 시료를 이온화시켜 분석 대상 이온 및 상기 분석 대상 이온보다 직경이 큰 다원자 이온을 생성하는 이온화부;
    검출부; 및
    상기 이온화부와 상기 검출부 사이에 제공되며, 입력 게이트, 출력 게이트 및 상기 입력 게이트 및 상기 출력 게이트 사이에서 나란하게 연장되는 복수의 폴 전극들을 포함하는 반응부를 포함하는 질량 분석기에 있어서,
    상기 폴 전극들 사이로 버퍼 가스를 공급하는 것;
    상기 폴 전극들에 RF 전압 및 RF 주파수를 인가하는 것;
    상기 출력 게이트에 제1 퍼텐셜 배리어를 인가하여 다원자 이온 및 분석 대상 이온을 트랩시키는 것;
    상기 제1 퍼텐셜 배리어를 조정하여 상기 분석 대상 이온을 통과시키고 상기 다원자 이온을 트랩시키는 것; 및
    상기 검출부에서 상기 분석 대상 이온을 검출하는 것을 포함하는 질량 분석기의 동작 방법.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 분석 대상 이온의 트랩이 필요한지 결정하는 것; 및
    상기 분석 대상 이온의 트랩이 필요한 경우 상기 출력 게이트에 상기 제1 퍼텐셜 배리어를 인가하고, 상기 분석 대상 이온의 트랩이 필요하지 않은 경우 상기 출력 게이트에 제2 퍼텐셜 배리어를 인가하여 상기 분석 대상 이온을 통과시키고 상기 다원자 이온을 트랩시키는 것을 더 포함하는 질량 분석기의 동작 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 제2 퍼텐셜 배리어는 상기 제1 퍼텐셜 배리어보다 작은 질량 분석기의 동작 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 제1 퍼텐셜 배리어를 조정할지 결정하는 것; 및
    상기 제1 퍼텐셜 배리어를 조정하지 않는 경우 반응 가스를 공급하여 트랩된 상태인 상기 다원자 이온 및 상기 분석 대상 이온의 화학 반응을 유도하는 것; 및
    상기 검출부에서 상기 화학 반응을 통해 분리된 질량을 갖는 이온들을 검출하는 것을 더 포함하는 질량 분석기의 동작 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 반응 가스는 암모늄(NH4), 메탄(CH4) 또는 수소(H2)를 포함하는 질량 분석기의 동작 방법.
  7. 제 5 항에 있어서,
    상기 반응 가스의 양은 약 0.1 mTorr 내지 10 mTorr 사이에서 제어되는 질량 분석기의 동작 방법.
  8. 제 5 항에 있어서,
    상기 반응부는 상기 폴 전극들의 중앙부 상에 제공되는 가스 공급관을 더 포함하고,
    상기 버퍼 가스 및 상기 반응 가스는 상기 가스 공급관을 통해 공급되는 질량 분석기의 동작 방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 버퍼 가스는 헬륨(He) 등의 비활성 기체를 포함하는 질량 분석기의 동작 방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 RF 주파수는 2 MHz 내지 3 MHz인 질량 분석기의 동작 방법.
  11. 제 1 항에 있어서,
    상기 입력 게이트는 평판으로부터 속이 빈 기둥 형태가 돌출된 구조를 갖는 제1 입력 게이트 렌즈 및 평판 구조를 갖는 제2 입력 게이트 렌즈를 포함하고,
    상기 출력 게이트는 평판 구조를 갖는 제1 출력 게이트 렌즈 및 평판으로부터 속이 빈 기둥 형태가 돌출된 구조를 갖는 제2 출력 게이트 렌즈를 포함하고,
    상기 제1 및 제2 입력 게이트 렌즈들 및 상기 제1 및 제2 출력 게이트 렌즈들은 전면 및 후면에 개구들을 갖는 질량 분석기의 동작 방법.
  12. 제 1 항에 있어서,
    상기 입력 게이트 및 상기 출력 게이트는 각각 4개의 폴들을 갖는 사중극자 구조를 갖는 질량 분석기의 동작 방법.
  13. 제 1 항에 있어서,
    상기 폴 전극들은 4개인 질량 분석기의 동작 방법.
  14. 제 1 항에 있어서,
    상기 폴 전극들은 8개인 질량 분석기의 동작 방법.
  15. 제 1 항에 있어서,
    상기 시료 도입부는:
    액체 상태의 시료를 에어로졸(aerosol) 상태로 바꾸는 네뷸라이저; 및
    상기 네뷸라이저와 연결되며, 온도 제어를 통해 상대적으로 크기가 작은 에어로졸만이 상기 이온화부로 이동할 수 있도록 에어로졸의 흐름을 제어하는 스프레이 챔버를 포함하는 질량 분석기의 동작 방법.
  16. 제 15 항에 있어서,
    상기 이온화부는:
    상기 시료 도입부의 상기 스프레이 챔버와 연결되고, 가장 안쪽에 배치되는 제1 튜브;
    단부가 상기 반응부를 향하고, 가장 바깥쪽에 배치되는 제3 튜브;
    상기 제1 튜브 및 상기 제3 튜브 사이에 배치되는 제2 튜브; 및
    상기 제3 튜브의 외부를 감싸는 나선 형상을 갖는 유도 코일을 포함하는 질량 분석기의 동작 방법.
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