WO2023067912A1 - 電極水の回収方法、及び超純水、もしくは製薬用水製造方法 - Google Patents

電極水の回収方法、及び超純水、もしくは製薬用水製造方法 Download PDF

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WO2023067912A1
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treated
electrode
liquid tank
hydrogen gas
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俊和 阿部
規彦 鈴木
修平 鳥村
貴次 鬼頭
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野村マイクロ・サイエンス株式会社
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D19/00—Degasification of liquids
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor
    • B01D61/42—Electrodialysis; Electro-osmosis ; Electro-ultrafiltration; Membrane capacitive deionization
    • B01D61/44—Ion-selective electrodialysis
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
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    • Y02A20/00—Water conservation; Efficient water supply; Efficient water use
    • Y02A20/124—Water desalination
    • Y02A20/131—Reverse-osmosis

Definitions

  • the present disclosure relates to a method for collecting electrode water and a method for producing ultrapure water or pharmaceutical water.
  • Electrodeionization equipment is widely used in the production of pharmaceutical water such as pure water, ultrapure water, purified water and water for injection.
  • an electric field is applied to the water to be treated from the outside to desalinate the ionic components in the water to obtain treated water.
  • Electrode water is generated when the water to be treated is discharged.
  • Concentrated water and electrode water may be discharged as a mixture depending on the device.
  • Concentrated water contains ions at a high concentration, and electrode water may contain hydrogen and oxygen generated when an electric field is applied.
  • attempts have been made to increase the rate of water usage by recovering and reusing the discharged water.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 4-166215 discloses a method for treating electrode water containing hydrogen gas discharged from an electrodeionization apparatus, in which electrode water is passed through a column filled with a catalyst in an upward flow, and hydrogen gas and oxygen Techniques have been disclosed for reacting gases with noble metal catalysts to produce water and remove hydrogen gas.
  • pure water is stored in a pretreatment pit as pretreated water obtained by pretreating raw water stored in a pit by coagulation sedimentation, activated carbon treatment, gravity filtration, etc., and this is stored in a pretreatment pit. It is produced by treatment with a reverse osmosis apparatus, an electrodeionization apparatus, a mixed-bed ion exchange apparatus, an ultraviolet treatment apparatus, a degassing apparatus, or the like. Ultrapure water is produced by storing pure water (primary treated water) in a pure water tank and further treating it with an ultraviolet treatment device, a degassing device, a mixed bed ion exchange device, a UF filtration device, or the like. In the case of pure water or ultrapure water, since the scale of production is particularly large, even if only a small percentage of water is recovered, the volume of water will be large.
  • purified water is manufactured by processing with reverse osmosis equipment, electrodeionization equipment, mixed-bed ion exchange equipment, etc.
  • Water for injection is produced by distilling purified water or treating it with a UF filter and heating it to 80°C. Although the scale of pharmaceutical water production is not so large, improving the water recovery rate is still an issue.
  • the present disclosure aims to increase the recovery rate of electrode water while suppressing cost increases.
  • a method for recovering electrode water according to a first aspect includes an electrode that removes and recovers hydrogen gas from electrode water generated by passing water to be treated through a cathode chamber in an electrodeionization process in an ultrapure water production process.
  • the electrode water is sprayed on the filling filled in the scrubber, and an inert gas is supplied from below the filling to react with the hydrogen gas in the electrode water. Then, the treated gas generated by the reaction is exhausted from an exhaust port above the filling, and the treated water from which the hydrogen gas has been removed is recovered.
  • the hydrogen gas is removed from the electrode water containing hydrogen gas in a scrubber, and the treated water from which the hydrogen gas has been removed is recovered. Also, the electrode water sprayed on the filling of the scrubber moves downward due to gravity while running along the filling. In the meantime, the hydrogen gas contained in the electrode water reacts with the inert gas and is removed. Therefore, the electrode water from which the hydrogen gas has been removed (treated water) can be efficiently recovered as compared with the case where the electrode water is passed through the catalyst.
  • a method for recovering electrode water according to a second aspect is the method for recovering electrode water according to the first aspect, wherein the treated water from which the hydrogen gas has been removed is drained by gravity from a drain below the filling. to recover.
  • the treated water from which hydrogen gas has been removed is drained by gravity and recovered, so a pump for liquid transfer is not required.
  • a third aspect is the electrode water recovery method according to the first aspect, wherein the treated water is stored in a liquid tank provided below the filling in the scrubber, and the water level of the liquid tank is monitored by a water level sensor. A valve provided at the drain of the liquid tank is opened and closed so that the water level is maintained at a predetermined level.
  • the valve of the drainage part is opened and closed so that the water level of the liquid tank is kept at a predetermined level. This prevents the inert gas supplied below the filling from escaping through the drain, so that the inert gas is directed upward to the filling and reacts with the hydrogen gas. Therefore, hydrogen gas can be removed efficiently.
  • a fourth aspect is the method for recovering electrode water according to the first aspect, wherein the treated water is stored in a liquid tank provided below the filling material in the scrubber, and the drain part of the liquid tank It has an ascending pipe that extends upward from a drain opening in the liquid tank, and a descending pipe that bends from the upper end of the ascending pipe and extends downward. When the upper end of the ascending pipe is exceeded, the treated water overflows and flows into the descending pipe.
  • the drainage section has an ascending pipe and a descending pipe, and when the water level in the liquid tank exceeds the upper end of the ascending pipe, the treated water overflows and flows into the descending pipe. When the water level in the liquid tank does not reach the upper end of the ascending pipe, the treated water is not discharged.
  • a water seal is formed in the ascending pipe. This prevents the inert gas supplied below the filling from escaping through the drain, so that the inert gas is directed upward to the filling and reacts with the hydrogen gas. Therefore, hydrogen gas can be removed efficiently.
  • the method for producing ultrapure water or pharmaceutical water according to the fifth aspect is characterized in that the treated water recovered by the method for recovering electrode water according to any one of the first to fourth aspects is used for the production of ultrapure water. to reuse.
  • the treated water from which hydrogen gas has been removed from the electrode water is recovered, and this treated water is reused for the production of ultrapure water, so water resources are effectively utilized. be able to.
  • the ultrapure water or pharmaceutical water production method according to the sixth aspect is the ultrapure water or pharmaceutical water production method according to the fifth aspect, wherein the collected treated water is placed in a pit for storing raw water or in a pretreatment. Circulate back to the pit that stores the water.
  • FIG. 1 is a schematic configuration diagram showing an ultrapure water production system
  • FIG. 1 is a schematic configuration diagram showing the configuration and action of an electrodeionization treatment apparatus
  • FIG. It is a sectional view showing an example of a scrubber and a drainage part typically.
  • FIG. 4 is a cross-sectional view schematically showing another example of a scrubber and a drain.
  • An ultrapure water production system 10 using these methods includes a primary pure water device 12 and a secondary pure water device 112 .
  • the configuration of the ultrapure water production system 10 is merely an example, and parts unrelated to the electrode water recovery method according to the present embodiment can be changed as appropriate.
  • the primary pure water device 12 includes a water pit 14 in which water to be treated is stored, a first pump 18, a flow meter (FIQ) 20, a heat exchanger (HEX) 22, an activated carbon device (AC) 24 and an ultraviolet oxidizer (UV) 26 . Further, the primary pure water device 12 includes a second pump 34, a first reverse osmosis membrane device (RO) 38, a deionized water pit 40, an electrodeionization device (EDI) 42, an ion exchange resin device 44, a scrubber 200, and a pure water tank 46 .
  • RO reverse osmosis membrane device
  • the water to be treated pit 14 the first pump 18, the flow meter 20, the heat exchanger 22, the activated carbon device 24, An ultraviolet oxidation device 26, a second pump 34, a first reverse osmosis membrane device 38, a deionized water pit 40, an electrodeionization device 42, an ion exchange resin device 44, and a pure water tank 46 are lined up.
  • the to-be-treated water pit 14 stores to-be-treated water.
  • the water to be treated is raw water, and examples of the water to be treated include industrial water, tap water, ground water, river water, and well water.
  • the first pump 18 causes the water to be treated stored in the water to be treated pit 14 to flow downstream in the direction of flow of the water to be treated (hereinafter sometimes referred to as "water flow direction") along the main flow path 100. .
  • the flow meter 20 measures the flow rate of the water to be treated flowing through the main flow path 100 .
  • the heat exchanger 22 adjusts the temperature of the water to be treated by heat exchange.
  • the activated carbon device 24 removes natural organic matter, residual chlorine, trihalomethane, etc. from the water to be treated by adsorption treatment.
  • the ultraviolet oxidation device 26 sterilizes the water by irradiating it with ultraviolet rays to decompose viable germs, bacteria, and the like contained in the water to be treated.
  • the second pump 34 is a high-pressure pump, and flows the water to be treated from which impurities have been removed by the filtration device 30 to the first reverse osmosis membrane device 38 .
  • the first reverse osmosis membrane device 38 is provided with a reverse osmosis membrane through which the water to be treated permeates. and separate the water to be treated.
  • the deionized water pit 40 temporarily stores permeated water that has passed through the reverse osmosis membrane of the first reverse osmosis membrane device 38 .
  • the electrodeionization device 42 performs deionization while electrically regenerating the water to be treated (water stored in the deionized water pit 40), and produces electrode water (described as electrode water) mixed with concentrated water. Discharge the treated water.
  • the scrubber 200 removes hydrogen gas from the electrode water discharged from the electrodeionization device 42 .
  • the ion exchange resin device 44 removes trace amounts of inorganic ions remaining in the water to be treated flowing out of the electrodeionization device 42 .
  • the pure water tank 46 stores primary pure water produced by the primary pure water device 12 .
  • the electrodeionization apparatus 42 has a cathode chamber 42a and an anode chamber 42b facing each other, between which are alternately arranged concentration chambers 42c and demineralization chambers 42d partitioned by ion exchange membranes. It is The cathode chamber 42a and the anode chamber 42b are each adjacent to the concentration chamber 42c. In the illustrated example, as ion exchange membranes, cation exchange membranes 42e and anion exchange membranes 42f are alternately arranged from the cathode chamber 42a side toward the anode chamber 42b side.
  • the desalting chamber 42d is filled with an ion exchange resin (not shown).
  • the water to be treated is passed through the demineralization chamber 42d, and the mixed water of the water to be treated and the concentrated water is passed through the concentration chamber 42c, the cathode chamber 42a and the anode chamber 42b.
  • Ions in the water to be treated are adsorbed by the ion exchange resin in the desalting compartment 42d, and move through the ion exchange membrane from the desalting compartment 42d toward the concentration compartment 42c by the force of the applied DC potential.
  • the ions are removed.
  • the removed ions migrate to concentrate water, anodic water, and cathodic water.
  • the concentrated water discharged from the concentration chamber 42c is mixed with the electrode water and discharged, and the rest is circulated to the concentration chamber 42c.
  • the electrode water that has passed through the cathode chamber 42a and the anode chamber 41b is discharged as electrode water.
  • Electrode water containing a relatively large amount of hydrogen gas is sent to the scrubber 200 .
  • the concentrated water discharged from the electrodeionization device 42 may be mixed with electrode water and sent to the scrubber 200 without being returned to the water pit 14 to be treated. That is, the liquid supplied to the scrubber 200 is not limited to electrode water, and may be water in which electrode water and concentrated water are mixed.
  • the configuration of the electrodeionization apparatus is not limited to this configuration. Circulation of concentrated water may not be performed. Also, the concentrating chamber 42c, the anode chamber 42b, and the cathode chamber 42a may be filled with a conductive substance such as an ion-exchange resin or ion-exchange fiber. As the ion exchange resin to be filled in the desalting compartment 42d, it is preferable to use a mixture of a cation exchange resin and an anion exchange resin, but the combination is not limited to this. In addition, other conductive substances such as ion exchange resins and ion exchange fibers may be filled alone or mixed with the above.
  • Electrodeionization device commercially available electrodeionization devices can be used without particular limitation.
  • MK series manufactured by E-Cell
  • VNX series manufactured by IONPURE
  • the like are exemplified.
  • the scrubber 200 is an example of a degassing device, and is composed of, for example, a cylindrical degassing tower 202 and a liquid tank 203 disposed below it.
  • a spray section 204 is provided above the degassing tower 202 .
  • a water supply pipe 206 for introducing electrode water into the degassing tower 202 is connected to the spray section 204 .
  • the electrode water flows into the scrubber 200 due to the discharge pressure of the electrodeionization device 42 .
  • a perforated plate 205 is provided in the lower part of the degassing tower 202 .
  • the perforated plate 205 has vent holes for circulating gas and liquid, and separates the degassing tower 202 and the liquid tank 203 .
  • a predetermined amount of filling 208 is placed on the perforated plate 205 .
  • An exhaust port 212 is provided above the packing 208 in the degassing tower 202, for example, in the ceiling.
  • Terraret registered trademark
  • the spray section 204 has a spray nozzle 210 .
  • Spray nozzle 210 is positioned directly above packing 208 in the center of degassing column 202 .
  • the spray nozzle 210 sprays the electrode water in the form of mist (in the form of fine particles) over a wide angle so as to supply the entire surface of the filler 208 .
  • a gas distributor 214 is provided above the liquid tank 203 .
  • Nitrogen gas which is an example of an inert gas, is supplied to the gas distributor 214 .
  • Nitrogen gas flows upward through the voids formed by the packing 208 toward the electrode water flowing from top to bottom in the degassing tower 202 .
  • the hydrogen gas in the electrode water is removed by gas-liquid contact between the liquid flowing down the surface of the filling 208 and the nitrogen gas rising in the gaps of the filling 208, using the gas partial pressure difference in each fluid as a driving force. done.
  • the electrode water flows down into the liquid tank 203, is drained by gravity from the drainage section 216, and is returned to, for example, the water to be treated pit 14 (FIG.
  • the water can be drained by gravity, it may be collected in an underground tank or the like (not shown) for reuse.
  • the nitrogen gas reaching the upper portion of the degassing tower 202 and the processed gas composed of the hydrogen gas removed from the electrode water are discharged from the exhaust port 212 .
  • the recovered treated water 228 can be reused for ultrapure water production. Nitrogen, argon, neon, etc. can be used as the inert gas. Air can also be used as a substitute, provided that it can be operated under conditions that avoid explosions.
  • the pit where the recovered treated water 228 is recovered, or the upper part of the pit or tank of the pure water production process is filled with an inert gas and sealed
  • the exhaust of the inert gas can be used.
  • the top of tank 46 in FIG. 1 is sealed with nitrogen gas, an evacuation of tank 46 can be used.
  • the drainage section 216 has, for example, an L-shaped drainage pipe 218 and a valve 220 provided on the drainage pipe 218 .
  • a drain port 222 of the drain section 216 opens to the side of the liquid tank 203, for example.
  • a water level sensor 224 for detecting the water level of treated water 228 stored in the liquid tank 203 is provided on the side of the liquid tank 203 .
  • a signal from the water level sensor 224 is sent to the controller 226 .
  • the controller 226 opens and closes the valve 220 so that the water level is maintained at a predetermined level. For example, the control unit 226 opens the valve 220 when the water level of the treated water 228 is higher than the drain port 222 of the drain unit 216, and closes the valve 220 otherwise.
  • an upper limit setting value and a lower limit setting value are provided for the water level of the liquid tank 203, the valve 220 is closed when the water level of the treated water 228 is at the lower limit setting value, and the valve 220 is closed when the water level of the treated water 228 exceeds the upper limit setting value.
  • the water level of the treated water 228 may be maintained between the upper limit set value and the lower limit set value by opening the valve 220 .
  • the water level sensor for example, a pressure sensor, a capacitance sensor, a differential pressure sensor, a float sensor, or the like can be used.
  • the drain section 216 has an ascending pipe 230 that extends upward from a drain port 222 that opens to the liquid tank 203, and a descending pipe 234 that folds back from the upper end of the ascending pipe 230 and extends downward. Sealing water is formed in the ascending pipe 230 so that when the water level of the liquid tank 203 exceeds the water level 232 , the treated water 228 overflows and flows into the descending pipe 234 . Due to the pressure of the inert gas in the liquid tank 203 , the water level in the ascending pipe 230 is slightly higher than the water level in the liquid tank 203 . Overflow occurs.
  • Other configurations are similar to the scrubber 200 of FIG. In the apparatus of FIG. 4, it is possible to install and control valves and water level sensors similar to those of FIG. 3, if necessary.
  • the second reverse osmosis membrane device 48 is arranged in the middle of a branch channel 102 branching from the first reverse osmosis membrane device 38.
  • the branch channel 102 is a channel through which the concentrated water separated by the first reverse osmosis membrane device 38 flows, one end of which is connected to the first reverse osmosis membrane device 38 and the other end of which is connected to the water pit 14 to be treated. ing.
  • the second reverse osmosis membrane device 48 is provided with a reverse osmosis membrane through which the concentrated water permeates. It separates into treated water from which ions and salts have been removed and waste water. Drainage is stored in the drainage pit 52 and treated water is returned to the treated water pit 14 .
  • first reverse osmosis membrane device 38 and/or the second reverse osmosis membrane device 48 if there is a concern that the production of scale may cause biofouling, in the preceding stage of the first reverse osmosis membrane device 38, scale It is also possible to add inhibitors, slime control agents, pH adjusters and the like. As the scale inhibitor, slime control agent, and pH adjuster, commercially available products can be used without particular limitation. As an addition method, for example, it is possible to install an ejector before the second pump 34 and inject.
  • the ion exchange resin device 44 further removes ion components remaining in the treated water from the preceding electrodeionization device 42 .
  • a non-regenerative mixed-bed ion-exchange resin tower is exemplified.
  • the ion exchange resin unit 44 is filled with, for example, a mixture of strongly acidic ion exchange resins and strongly basic ion exchange resins, but can also be mixed with other ion exchange resins, such as boron-selective ion exchange resins. be. It is also possible to use a multi-layered bed type instead of a mixed bed type. It is also possible to use a single-bed type multi-tower ion exchange apparatus having two or more columns.
  • the configuration of the ion exchange resin device 44 can be arbitrarily selected in consideration of the water quality of the treated water of the electrodeionization device 42 and the quality of the ultrapure water finally obtained.
  • the secondary pure water device 112 is arranged downstream of the pure water tank 46 in the direction of water flow, as shown in FIG.
  • the secondary pure water device 112 further removes impurities from the primary pure water.
  • the ultrapure water obtained by the secondary pure water device 112 is sent to the point of use 120 where it is used. Of the ultrapure water sent to the point of use 120, the ultrapure water that has not been used is directly returned to the pure water tank 46 and stored in the pure water tank 46 together with the primary pure water.
  • the electrode water recovery method is a method of recovering electrode water by removing hydrogen gas from the electrode water generated when the water to be treated passes through the cathode chamber 42a in the electrodeionization process in the ultrapure water production process.
  • the electrode water is sprayed on the filling 208 filled in the scrubber 200, and an inert gas is supplied from below the filling 208 to react with the hydrogen gas in the electrode water.
  • the treated gas is exhausted from the exhaust port 212 above the packing 208, and the treated water 228 from which the hydrogen gas has been removed is drained by gravity from the drainage section 216 below the packing 208 and recovered.
  • the electrode water containing hydrogen gas is passed through the scrubber 200 by the discharge pressure of the electrode water from the electrodeionization device 42, the hydrogen gas is removed in the scrubber 200, and the hydrogen gas is removed. Since the water 228 is drained and collected by gravity, a pump for liquid transfer is unnecessary. Also, the electrode water sprayed on the filling 208 of the scrubber 200 moves downward by gravity while running along the filling 208 . In the meantime, the hydrogen gas contained in the electrode water reacts with the inert gas and is removed. Therefore, the electrode water from which the hydrogen gas has been removed (treated water 228) can be efficiently recovered as compared with the case where the electrode water is passed through the catalyst.
  • the treated water 228 is stored in the liquid tank 203 provided below the filling 208 in the scrubber 200, the water level of the liquid tank 203 is detected by the water level sensor 224, and the water level is the drain port of the drainage section 216 that opens to the liquid tank 203. When above 222, a valve provided in drain 216 may be opened 220.
  • the valve 220 of the drain section 216 is opened.
  • the valve 220 is closed. This prevents the inert gas supplied under the filling 208 from flowing out of the drain 216, so that the inert gas moves upward to the filling 208 and reacts with the hydrogen gas. Therefore, hydrogen gas can be removed efficiently.
  • the treated water 228 is stored in the liquid tank 203 provided below the filling 208 in the scrubber 200, and the drainage part 216 is provided with an ascending pipe 230 that extends upward from a drain port 222 that opens to the liquid tank 203, an ascending pipe 230 has a descending pipe 234 that folds back downward from an upper end 232 of the ascending pipe 230 to form a water seal in the ascending pipe 230 so that when the water level in the liquid tank 203 exceeds the upper end 232 of the ascending pipe 230, the treated water 228 is discharged. It may flow to the descending canal 234 .
  • the drainage section 216 has an ascending pipe 230 and a descending pipe 234 , and the treated water 228 flows into the descending pipe 234 when the water level of the liquid tank 203 exceeds the upper end 232 of the ascending pipe 230 .
  • the treated water 228 is not discharged.
  • the electrode water recovery method it is possible to increase the recovery rate of electrode water while suppressing an increase in cost.
  • the hydrogen consumes OH radicals. UV oxidizer and UV sterilizer) are degraded. By avoiding this influence, it is possible to efficiently produce pure water, ultrapure water, and water for pharmaceutical use.
  • the treated water 228 from which hydrogen gas has been removed from the electrode water is recovered, and this treated water 228 is reused for the production of ultrapure water, so water resources can be effectively utilized. can. Further, when using this embodiment, only the scrubber 200 and some valves and pipes are newly required as devices, and the water recovery rate can be improved while the cost is significantly suppressed.
  • the electrode water recovery method according to the present embodiment can be used in an electrodeionization apparatus used in the production of pure water and ultrapure water for the production of semiconductors, liquid crystals, etc., and in the production of pharmaceutical and medical water such as purified water and injection water. is possible.

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Abstract

電極水の回収方法は、超純水製造工程において、被処理水が電気脱イオン処理における陰極室を通ることで生成される電極水から水素ガスを除去して回収する電極水の回収方法であって、電極水を、スクラバに充填された充填物の上に散布すると共に、充填物の下から不活性ガスを供給して電極水中の水素ガスと反応させ、当該反応により生成される処理ガスを充填物の上方の排気口から排気し、水素ガスが除去された処理水を回収する。

Description

電極水の回収方法、及び超純水、もしくは製薬用水製造方法
　本開示は、電極水の回収方法、及び超純水、もしくは製薬用水製造方法に関する。
　純水、超純水、精製水や注射用水などの製薬用水製造において、電気脱イオン装置は広く使われている。この装置では、被処理水中に外部から印加した電場により、水中のイオン成分を脱塩し、処理水を得るとともに、除去されたイオンが濃縮された濃縮水と、電場を印加する電極と接した被処理水が排出されて生じる電極水が生じる。装置によっては濃縮水と電極水は混合物として排出される場合がある。
　濃縮水には高濃度のイオンが含まれており、また、電極水には、電場を印加する際に生じる水素や酸素が含まれている場合がある。しかし、これらの排出水を回収して再利用することにより、水の使用率を高めることが試みられている。
　たとえば、特開平４－１６６２１５号公報には、電気脱イオン装置から排出され水素ガスを含む電極水の処理方法として、触媒を充填したカラムに電極水を上昇流で通水し、水素ガスと酸素ガスを、貴金属触媒を用いて反応させて水を生成し、水素ガスを除去する技術が開示されている。
　水素ガスを含む電極水から水素ガスを除去して回収することで、水を安全に再利用することができる。また、電極水を回収することで、効率よく、純水、超純水、製薬用水を製造することができる。
　しかしながら、上記した従来例のように、水素ガス除去のために触媒を用いると高コストとなる。また、被処理水を触媒に通すには、加圧のためのポンプが必要となり、更に高コストとなる。一般的に、電極水は被処理水のうち、例えば５～１０％程度なので、回収することによる水回収率の向上は、５～１０％程度しか見込まれないので、このコストアップは大きな問題である。
　一般的に、純水は、ピットに貯留した原水を凝集沈殿、活性炭処理、重力濾過等で前処理した前処理水を前処理水として前処理ピットに貯留し、これを２床３塔装置、逆浸透装置、電気脱イオン装置、混床式イオン交換装置、紫外線処理装置、脱気装置等で処理して製造される。超純水は、純水（１次処理水）を純水タンクに貯留し、さらに、紫外線処理装置、脱気装置、混床式イオン交換装置、ＵＦろ過装置等で処理して製造される。純水や超純水の場合、製造する規模が特に大きいため、わずかな割合の水の回収であっても、水量としては大きくなるので、水回収向上が大きな課題となる場合が多い。
　また、精製水は、逆浸透装置、電気脱イオン装置、混床式イオン交換装置等で処理して製造される。注射用水は、精製水を蒸留もしくはＵＦろ過装置で処理し、８０℃に加熱した状態で製造される。製薬用水の製造規模は、それほど大きくはないが、それでも水回収率の向上は課題となる。
　本開示は、コストの上昇を抑制しつつ、電極水の回収率を高めることを目的とする。
　第１の態様に係る電極水の回収方法は、超純水製造工程において、被処理水が電気脱イオン処理における陰極室を通ることで生成される電極水から水素ガスを除去して回収する電極水の回収方法であって、前記電極水を、スクラバに充填された充填物の上に散布すると共に、前記充填物の下から不活性ガスを供給して前記電極水中の前記水素ガスと反応させ、当該反応により生成される処理ガスを前記充填物の上方の排気口から排気し、前記水素ガスが除去された処理水を回収する。
　この電極水の回収方法では、水素ガスを含む電極水を、スクラバにおいて水素ガスを除去し、水素ガスが除去された処理水を回収する。また、スクラバの充填物の上に散布された電極水は、充填物を伝いつつ重力で下方へ移動する。その間に電極水に含まれる水素ガスが不活性ガスと反応して除去される。したがって、電極水を触媒に通す場合と比較して、水素ガスが除去された電極水（処理水）を効率的に回収することができる。
　第２の態様に係る電極水の回収方法は、第１の態様に係る電極水の回収方法において、前記水素ガスが除去された処理水を前記充填物の下方の排水部から重力で排水して回収する。
　この電極水の回収方法では、水素ガスが除去された処理水を重力で排水して回収するので、送液のためのポンプが不要である。
　第３の態様は、第１の態様に係る電極水の回収方法において、前記スクラバにおける前記充填物の下方に設けられた液槽に前記処理水を貯留し、前記液槽の水位を水位センサで検知し、前記水位が所定の水位を保つように、前記液槽の排水部に設けられたバルブを開閉する。
　この電極水の回収方法では、液槽の水位が、所定の水位を保つように排水部のバルブを開閉する。これにより、充填物の下に供給された不活性ガスが排水部から流出することが防止されるので、不活性ガスが上方の充填物に向かい、水素ガスと反応する。このため、水素ガスの除去を効率的に行うことができる。
　第４の態様は、第１の態様に係る電極水の回収方法において、前記スクラバにおける前記充填物の下方に設けられた液槽に前記処理水を貯留し、前記液槽の排水部は、前記液槽に開口する排水口から上方に向かう上行管と、前記上行管の上端から折り返して下方に向かう下行管を有し、前記上行管の中に封水を形成し、前記液槽の水位が前記上行管の上端を超えたときに前記処理水が越流して前記下行管へ流れるようにする。
　この電極水の回収方法では、排水部が上行管と下行管を有しており、液槽の水位が上行管の上端を超えたときに処理水が越流して下行管へ流れる。液槽の水位が上行管の上端に至らないときには、処理水が排水されない。液槽の水位が、液槽に開口する上行管の排水口より上になるまで一旦処理水を貯留しておけば、上行管の中に封水が形成される。これにより、充填物の下に供給された不活性ガスが排水部から流出することが防止されるので、不活性ガスが上方の充填物に向かい、水素ガスと反応する。このため、水素ガスの除去を効率的に行うことができる。
　第５の態様に係る超純水、もしくは製薬用水製造方法は、第１～第４の態様の何れか１態様に係る電極水の回収方法により回収された処理水を超純水の製造のために再利用する。
　この超純水、もしくは製薬用水製造方法では、電極水から水素ガスを除去した処理水を回収し、この処理水を超純水の製造のために再利用するので、水資源を有効に活用することができる。
　第６の態様に係る超純水、もしくは製薬用水製造方法は、第５の態様に係る超純水、もしくは製薬用水製造方法において、前記回収した処理水を、原水を貯留するピットもしくは、前処理水を貯留するピットに還流する。
　本開示によれば、コストの上昇を抑制しつつ、電極水の回収率を高めることができる。
超純水製造システムを示した概略構成図である。 電気脱イオン処理装置の構成と作用を示す概略構成図である。 スクラバと排水部の一例を模式的に示す断面図である。 スクラバと排水部の他の例を模式的に示す断面図である。
　以下、本開示を実施するための形態を図面に基づき説明する。各図面において同一の符号を用いて示される構成要素は、同一又は同様の構成要素であることを意味する。なお、以下に説明する実施形態において重複する説明及び符号については、省略する場合がある。また、以下の説明において用いられる図面は、いずれも模式的なものであり、図面に示される、各要素の寸法の関係、各要素の比率等は、現実のものとは必ずしも一致していない。また、複数の図面の相互間においても、各要素の寸法の関係、各要素の比率等は必ずしも一致していない。
　図１から図４において、本実施形態に係る電極水の回収方法、及び超純水製造方法について説明する。これらの方法が用いられる超純水製造システム１０は、一次純水装置１２と二次純水装置１１２とを備えている。なお、この超純水製造システム１０の構成は一例であり、本実施形態に係る電極水の回収方法に関係しない部位については、適宜変更可能である。
　（一次純水装置１２）
　一次純水装置１２は、図１に示されるように、被処理水が貯留される被処理水ピット１４、第一ポンプ１８、流量計（ＦＩＱ）２０、熱交換器（ＨＥＸ）２２、活性炭装置（ＡＣ）２４、及び紫外線酸化装置（ＵＶ）２６を備えている。さらに、一次純水装置１２は、第二ポンプ３４、第一逆浸透膜装置（ＲＯ)３８、脱イオン水ピット４０、電気式脱イオン装置（ＥＤＩ）４２、イオン交換樹脂装置４４、スクラバ２００、及び純水タンク４６を備えている。
　そして、被処理水が流れる流れ方向の上流側から順に、被処理水が流れる主流路１００に沿って被処理水ピット１４、第一ポンプ１８、流量計２０、熱交換器２２、活性炭装置２４、紫外線酸化装置２６、第二ポンプ３４、第一逆浸透膜装置３８、脱イオン水ピット４０、電気式脱イオン装置４２、イオン交換樹脂装置４４、及び純水タンク４６が並んでいる。
　以下各装置について説明する。
　被処理水ピット１４は、被処理水を貯留する。被処理水は、原水であって、被処理水としては、工業用水、水道水、地下水、河川水、井水などが挙げられる。第一ポンプ１８は、被処理水ピット１４に貯留された被処理水を、主流路１００に沿って、被処理水の流れ方向（以下「水流れ方向」という場合がある）の下流側へ流す。
　流量計２０は、主流路１００を流れる被処理水の流量を計測する。熱交換器２２は、被処理水の温度を熱交換によって調整する。活性炭装置２４は、吸着処理によって、被処理水から、天然有機物、残留塩素、及びトリハロメタン等を除去する。紫外線酸化装置２６は、紫外線照射により、被処理水に含まれる生菌、バクテリアなどを分解して殺菌処理する。
　第二ポンプ３４は、高圧ポンプであって、ろ過装置３０によって不純物が除去された被処理水を、第一逆浸透膜装置３８へ流す。
　第一逆浸透膜装置３８には、被処理水が透過する逆浸透膜が設けられ、第一逆浸透膜装置３８は、逆浸透膜処理によって、イオン、塩類を除去した透過水と、濃縮水とに被処理水を分離する。
　脱イオン水ピット４０は、第一逆浸透膜装置３８の逆浸透膜を透過した透過水を一時的に貯留する。電気式脱イオン装置４２は、被処理水（脱イオン水ピット４０の貯留水）を電気的に再生しながら、脱イオン処理を行い、濃縮水が混合された電極水(電極水と記載)と処理水を排出する。スクラバ２００は、電気式脱イオン装置４２から排出された電極水から水素ガスを除去する。イオン交換樹脂装置４４は、電気式脱イオン装置４２から流出した被処理水に微量残留する無機イオンを除去する。純水タンク４６は、一次純水装置１２によって製造された一次純水を貯留する。
　〔電気式脱イオン装置４２〕
　図２において、電気式脱イオン装置４２は、対向して配置された陰極室４２ａと陽極室４２ｂを有し、その間にイオン交換膜で区画された濃縮室４２ｃと脱塩室４２ｄが交互に配置されている。陰極室４２ａと陽極室４２ｂは、それぞれ濃縮室４２ｃが隣接している。図示の例では、イオン交換膜として、カチオン交換膜４２ｅとアニオン交換膜４２ｆが、陰極室４２ａ側から陽極室４２ｂ側に向かって交互に配置されている。脱塩室４２ｄには、イオン交換樹脂（図示せず）が満たされている。
　脱塩室４２ｄには被処理水が通され、濃縮室４２ｃ、陰極室４２ａ及び陽極室４２ｂには被処理水と濃縮水の混合水が通される。被処理水中のイオンは、脱塩室４２ｄにおいてイオン交換樹脂で吸着され、印加された直流電位の力で脱塩室４２ｄから濃縮室４２ｃに向けてイオン交換膜を通って移動する。そして、被処理水が脱塩室４２ｄ内を移動するにしたがって、イオンが取り除かれて行く。取り除かれたイオンは、濃縮水、陽極水、及び陰極水に移動する。濃縮室４２ｃより排出される濃縮水は、一部電極水と混合して排出され、残りは濃縮室４２ｃに循環される。陰極室４２ａと陽極室４１ｂを通った電極水は、電極水として排出される。水素ガスを比較的多く含む電極水はスクラバ２００に送られる。なお、電気式脱イオン装置４２から排出された濃縮水を被処理水ピット１４に戻さず、電極水と混合してスクラバ２００に送ってもよい。つまり、スクラバ２００に供給される液体は電極水に限定されず、電極水と濃縮水が混合された水であってもよい。
　電気脱イオン装置の構成としては、本構成に限定されない。
　濃縮水の循環は行われなくても良い。また、濃縮室４２ｃ、陽極室４２ｂ、陰極室４２ａにイオン交換樹脂、イオン交換繊維等の導電性物質が充填されていても良い。
　脱塩室４２ｄに充填するイオン交換樹脂としては、陽イオン交換樹脂及び陰イオン交換樹脂を混合したものを用いることが好ましいが、この組み合わせに限定されない。また、他のイオン交換樹脂やイオン交換繊維等の導電性物質を単独で、もしくは上記に混合して充填しても良い。
　電気脱イオン装置としては、市販の電気脱イオン装置が特に限定なく使用できる。例えば、ＭＫシリーズ（Ｅ－Ｃｅｌｌ社製）、ＶＮＸシリーズ（ＩＯＮＰＵＲＥ社製）等が例示される。
　〔スクラバ２００〕
　図３には、スクラバ２００の一例が示されている。スクラバ２００は、脱気装置の一例であり、例えば円筒形の脱気塔２０２とその下部に配設した液槽２０３からなる。脱気塔２０２の上部にはスプレー部２０４が設けられている。スプレー部２０４には、脱気塔２０２内に電極水を導入するための給水配管２０６が接続されている。電極水は、電気式脱イオン装置４２の排出圧力によりスクラバ２００に流入するようになっている。脱気塔２０２の下部には、目皿２０５が設けられている。目皿２０５は、気体、液体を流通する通気孔を有すると共に、脱気塔２０２と液槽２０３を区画している。目皿２０５の上には、所定量の充填物２０８が配置されている。脱気塔２０２における充填物２０８の上方、例えば天井部には、排気口２１２が設けられている。充填物２０８としては、例えば、テラレット（登録商標）を用いることが可能である。
　スプレー部２０４は、スプレーノズル２１０を有している。スプレーノズル２１０は、脱気塔２０２の中心部における充填物２０８の真上に配置されている。このスプレーノズル２１０は、電極水を広角に霧状（微粒子状）に噴射して、充填物２０８の表面全体に供給できるようになっている。
　液槽２０３の上部には、ガス分散器２１４が設けられている。ガス分散器２１４には、不活性ガスの一例としての窒素ガスが供給される。窒素ガスは、脱気塔２０２内を上方から下方に流れる電極水に向かって、充填物２０８で形成される空隙部を通って上方に流れる。電極水中の水素ガスの除去は、充填物２０８の表面を流下する液と、充填物２０８の空隙部を上昇する窒素ガスの気液間接触により、それぞれの流体中のガス分圧差を推進力として行われる。電極水は、充填物２０８で水素ガスが除去されたあと、液槽２０３内に流下し、排水部２１６から重力で排水して、例えば被処理水ピット１４（図１）に戻され回収される。なお、重力で排水可能であれば、地下タンク等（図示せず）に回収して再利用してもよい。また、脱気塔２０２の上部に達した窒素ガス及び電極水から除去された水素ガスからなる処理ガスは、排気口２１２から排出される。回収された処理水２２８は、超純水の製造のために再利用することができる。不活性ガスとしては、窒素、アルゴン、ネオン等が使用可能である。爆発を避けられる条件で運転できる場合には、空気で代用することも可能である。また、回収された処理水２２８の回収先のピット、もしくは、純水製造プロセスのピットもしくはタンクの上部に不活性ガスを充てんしてシールしている場合、その不活性ガスの排気を利用することも可能である。例えば、図１におけるタンク４６の上部が窒素ガスでシールされている場合、タンク４６の排気が使用可能である。
　排水部２１６は、例えばＬ字形に形成された排水管２１８と、排水管２１８に設けられたバルブ２２０とを有している。排水部２１６の排水口２２２は、例えば液槽２０３の側部に開口している。一方、液槽２０３の側部には、液槽２０３に貯留された処理水２２８の水位を検知するための水位センサ２２４が設けられている。水位センサ２２４の信号は、制御部２２６に送られる。制御部２２６は、水位が所定の水位を保つように、バルブ２２０を開閉する。例えば、制御部２２６は、処理水２２８の水位が排水部２１６の排水口２２２より高いときにバルブ２２０を開放し、そうでないときにバルブ２２０を閉じるようになっている。また、液槽２０３の水位に、上限設定値と下限設定値を設け、処理水２２８の水位が下限設定値のときにバルブ２２０を閉じ、処理水２２８の水位が上限設定値を超えたときにバルブ２２０を開放するようにして、処理水２２８の水位が上限設定値と下限設定値の間を保つようにしても良い。水位センサとしては、例えば、圧力センサ、静電容量センサ、差圧式センサ、フロート式センサ等が使用可能である。
　図４には、スクラバ２００の他の例が示されている。このスクラバ２００では、排水部２１６が、液槽２０３に開口する排水口２２２から上方に向かう上行管２３０と、上行管２３０の上端から折り返して下方に向かう下行管２３４を有している。上行管２３０の中には封水が形成され、液槽２０３の水位が水位２３２を超えたときに処理水２２８が越流して下行管２３４へ流れるようになっている。液槽２０３内の不活性ガスの圧力により、上行管２３０内の水位は液槽２０３内の水位よりも少し高くなるため、水位が上限水位２３２まで上昇すると、上行管２３０から下行管２３４への越流が生じる。他の構成は、図３のスクラバ２００と同様である。図４の装置では、必要に応じ、図３と同様のバルブや水位センサを設置して制御することも可能である。
　〔第二逆浸透膜装置４８〕
　第二逆浸透膜装置４８は、図１に示されるように、第一逆浸透膜装置３８から分岐する分岐流路１０２の途中に配置されている。分岐流路１０２は、第一逆浸透膜装置３８によって分離した濃縮水が流れる流路であって、一端が第一逆浸透膜装置３８に接続され、他端が被処理水ピット１４に接続されている。
　第二逆浸透膜装置４８には、濃縮水が透過する逆浸透膜が設けられ、第二逆浸透膜装置４８は、逆浸透膜処理によって、第一逆浸透膜装置３８によって分離した濃縮水からイオン、塩類を除去した処理水と、排水とに分離する。排水は、排水ピット５２に貯留され、処理水は、被処理水ピット１４に戻される。
　第一逆浸透膜装置３８、及び、もしくは、第二逆浸透膜装置４８において、スケールの生成はバイオファウリングの発生の懸念がある場合には、第一逆浸透膜装置３８の前段において、スケール防止剤、スライムコントロール剤、ｐＨ調整剤等を添加することも可能である。スケール防止剤、スライムコントロール剤、ｐＨ調整剤としては、市販のものを特に限定なく使用可能である。添加方法としては、例えば、第二ポンプ３４の前段にエゼクターを設置して注入することが可能である。
　〔イオン交換樹脂装置４４〕
イオン交換樹脂装置４４は、前段の電気式脱イオン装置４２の処理水に残留したイオン成分をさらに除去する。たとえば、非再生式の混床式のイオン交換樹脂塔が例示される。イオン交換樹脂装置４４には、例えば、強酸性イオン交換樹脂及び強塩基性イオン交換樹脂の混合物が充填されるが、ホウ素選択性イオン交換樹脂等の他のイオン交換樹脂を混合させることも可能である。混床式ではなく、複層床式とすることも可能である。単床式の２塔以上の多塔式のイオン交換装置を用いることも可能である。また、ここで例示したイオン交換樹脂を単床として用いることも可能である。イオン交換樹脂装置４４の構成は、電気式脱イオン装置４２の処理水の水質、最終的に得られる超純水の水質を考慮して、任意に選択可能である。
　（二次純水装置１１２）
　二次純水装置１１２は、図１に示されるように、水流れ方向において、純水タンク４６の下流側に配置されている。
　この構成において、二次純水装置１１２は、一次純水からさらに不純物を取り除く。そして、二次純水装置１１２によって得られた超純水は、使用場所であるユースポイント１２０へ送られる。ユースポイント１２０へ送られた超純水のうち、使用されなかった超純水はそのまま純水タンク４６へ戻され、一次純水と一緒に純水タンク４６に貯留される。
　（電極水の回収方法）
　電極水の回収方法は、超純水製造工程において、被処理水が電気脱イオン処理における陰極室４２ａを通ることで生成される電極水から水素ガスを除去して回収する電極水の回収方法であって、電極水を、スクラバ２００に充填された充填物２０８の上に散布すると共に、充填物２０８の下から不活性ガスを供給して電極水中の水素ガスと反応させ、当該反応により生成される処理ガスを充填物２０８の上方の排気口２１２から排気し、水素ガスが除去された処理水２２８を充填物２０８の下方の排水部２１６から重力で排水して回収する。
　この電極水の回収方法では、水素ガスを含む電極水を電気式脱イオン装置４２からの電極水の排出圧力によりスクラバ２００に通し、スクラバ２００において水素ガスを除去し、水素ガスが除去された処理水２２８を重力で排水して回収するので、送液のためのポンプが不要である。また、スクラバ２００の充填物２０８の上に散布された電極水は、充填物２０８を伝いつつ重力で下方へ移動する。その間に電極水に含まれる水素ガスが不活性ガスと反応して除去される。したがって、電極水を触媒に通す場合と比較して、水素ガスが除去された電極水（処理水２２８）を効率的に回収することができる。
　スクラバ２００における充填物２０８の下方に設けられた液槽２０３に処理水２２８を貯留し、液槽２０３の水位を水位センサ２２４で検知し、水位が液槽２０３に開口する排水部２１６の排水口２２２より高いときに、排水部２１６に設けられたバルブを２２０開放してもよい。
　この場合、液槽２０３の水位が、該液槽２０３に開口する排水部２１６の排水口２２２より高いときに、排水部２１６のバルブ２２０を開放する。液槽２０３の水位が排水口２２２以下のときには、バルブ２２０を閉じる。これにより、充填物２０８の下に供給された不活性ガスが排水部２１６から流出することが防止されるので、不活性ガスが上方の充填物２０８に向かい、水素ガスと反応する。このため、水素ガスの除去を効率的に行うことができる。
　また、スクラバ２００における充填物２０８の下方に設けられた液槽２０３に処理水２２８を貯留し、排水部２１６が、液槽２０３に開口する排水口２２２から上方に向かう上行管２３０と、上行管２３０の上端２３２から折り返して下方に向かう下行管２３４を有し、上行管２３０の中に封水を形成し、液槽２０３の水位が上行管２３０の上端２３２を超えたときに処理水２２８が下行管２３４へ流れるようにしてもよい。
　この場合、排水部２１６が上行管２３０と下行管２３４を有しており、液槽２０３の水位が上行管２３０の上端２３２を超えたときに処理水２２８が下行管２３４へ流れる。液槽２０３の水位が上行管２３０の上端２３２に至らないときには、処理水２２８が排水されない。液槽２０３の水位が、液槽２０３に開口する上行管２３０の排水口２２２より上になるまで一旦処理水２２８を貯留しておけば、上行管２３０の中に封水が形成される。これにより、充填物２０８の下に供給された不活性ガスが排水部２１６から流出することが防止されるので、不活性ガスが上方の充填物２０８に向かい、水素ガスと反応する。このため、水素ガスの除去を効率的に行うことができる。また、水位センサ２２４や制御部２２６（図３）が必要ないので、コストの増加を抑制できる。
　このように、本実施形態に係る電極水の回収方法によれば、コストの上昇を抑制しつつ、電極水の回収率を高めることができる。
　また、電極水をそのまま回収して、純水・超純水、製薬用水製造に再利用する場合、水素によって、ＯＨラジカル等が消費されるため、これらの製造装置に組み込まれている紫外線装置（紫外線酸化装置および紫外線殺菌装置）の性能が低下する。この影響も回避して、効率よく純水・超純水、製薬用水製造をすることが可能である。
　（超純水製造方法）
　超純水製造方法は、上記超純水製造システム１０を用いた超純水製造工程において、上記電極水の回収方法により回収された処理水２２８を超純水の製造のために再利用する。
　この超純水製造方法では、電極水から水素ガスを除去した処理水２２８を回収し、この処理水２２８を超純水の製造のために再利用するので、水資源を有効に活用することができる。また、本実施形態を用いる場合、新たに必要となる機器としては、スクラバ２００と若干のバルブと配管のみであり、コストを著しく抑制した上で、水回収率を向上可能である。
　本実施形態に係る電極水回収方法は、半導体、液晶等の製造用の純水、超純水製造や、精製水、注射用水等の製薬・医薬用水の製造に用いる電気脱イオン装置に用いることが可能である。
［他の実施形態］
　以上、本開示の実施形態の一例について説明したが、本開示の実施形態は、上記に限定されるものでなく、上記以外にも、その主旨を逸脱しない範囲内において種々変形して実施可能であることは勿論である。
　２０２１年１０月１９日に出願された日本国特許出願２０２１－１７１０１６号の開示は、その全体が参照により本明細書に取り込まれる。
　本明細書に記載されたすべての文献、特許出願、および技術規格は、個々の文献、特許出願、および技術規格が参照により取り込まれることが具体的かつ個々に記された場合と同程度に、本明細書中に参照により取り込まれる。

Claims (6)

  1. 　超純水製造工程において、被処理水が電気脱イオン処理における陰極室を通ることで生成される電極水から水素ガスを除去して回収する電極水の回収方法であって、
    　前記電極水を、スクラバに充填された充填物の上に散布すると共に、前記充填物の下から不活性ガスを供給して前記電極水中の前記水素ガスと反応させ、当該反応により生成される処理ガスを前記充填物の上方の排気口から排気し、前記水素ガスが除去された処理水を回収することを特徴とする電極水の回収方法。
  2. 　前記水素ガスが除去された処理水を前記充填物の下方の排水部から重力で排水して回収する、請求項１に記載の電極水の回収方法。
  3. 　前記スクラバにおける前記充填物の下方に設けられた液槽に前記処理水を貯留し、前記液槽の水位を水位センサで検知し、前記水位が所定の水位を保つように、前記液槽の排水部に設けられたバルブを開閉する、請求項１に記載の電極水の回収方法。
  4. 　前記スクラバにおける前記充填物の下方に設けられた液槽に前記処理水を貯留し、
    　前記液槽の排水部は、前記液槽に開口する排水口から上方に向かう上行管と、前記上行管の上端から折り返して下方に向かう下行管を有し、
    　前記上行管の中に封水を形成し、前記液槽の水位が前記上行管の上端を超えたときに前記処理水が越流して前記下行管へ流れるようにする、請求項１に記載の電極水の回収方法。
  5. 　請求項１～請求項４の何れか１項に記載の電極水の回収方法により回収された処理水を超純水の製造のために再利用する、超純水、もしくは製薬用水製造方法。
  6. 　前記回収した処理水を、原水を貯留するピットもしくは、前処理水を貯留するピットに還流する、請求項５に記載の超純水、もしくは製薬用水製造方法。
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