WO2023066845A1

WO2023066845A1 - Mischkneter und verfahren zur durchführung einer extraktion

Info

Publication number: WO2023066845A1
Application number: PCT/EP2022/078793
Authority: WO
Inventors: Pierre-Alain Fleury
Original assignee: List Technology Ag
Priority date: 2021-10-19
Filing date: 2022-10-17
Publication date: 2023-04-27
Also published as: CN118103120A; DE102021127051A1

Abstract

Mischkneter (1) zur Durchführung einer kontinuierlichen Extraktion, bei der mit Hilfe eines Extraktionsmittels zumindest eine Komponente aus einem Extraktionsgut herausgelöst wird, der Mischkneter (1) umfassend einen Arbeitsraum (2) zumindest eine im Arbeitsraum (2) verlaufende Welle (14), die zumindest eine Welle (14) umfassend Wellenaufbauten (11, 12, 29) in Form von Knetelementen, wobei die Wellenaufbauten (11, 12, 29) der zumindest einen Welle (14) eingerichtet sind, um sich im Betrieb mit den Wellenaufbauten (11, 12, 29) zumindest einer zweiten Welle (14) oder mit im Mischkneter (1) vorhandenen stationären Knetelementen (17) zu kämmen, eine erste Eintragseinrichtung (4) zum Einspeisen des Extraktionsguts in den Mischkneter (1) sowie eine der ersten Eintragseinrichtung (4) im Wesentlichen gegenüberliegende erste Austragseinrichtung (3) zum Austragen des Extraktionsrückstands, soll gekennzeichnet sein durch eine zweite Eintragseinrichtung (6) zum Einspeisen des Extraktionsmittels, wobei diese zweite Eintragseinrichtung (6) im Wesentlichen gegenüber der ersten Eintragseinrichtung (4) angeordnet ist, weiterhin gekennzeichnet durch eine zweite Austragseinrichtung (5) zum Austragen der Extraktlösung, wobei die zweite Austragseinrichtung (5) im Wesentlichen gegenüber der ersten Austragseinrichtung (3) angeordnet ist, wobei die zweite Austragseinrichtung (5) eine Einrichtung zur mechanischen Trennung umfasst.

Description

LIST Technology AG

Mischkneter und Verfahren zur Durchführung einer Extraktion

Technisches Gebiet

Die Erfindung betrifft einen Mischkneter und ein Verfahren zur Durchführung einer Extraktion gemäss den unabhängigen Ansprüchen.

Stand der Technik

Die Extraktion zum Zweck der Trocknung eines Superabsorbierenden Polymers ist beispielsweise aus der EP 0 994 734 B1 bekannt. Diese Schrift offenbart die Herstellung eines superabsorbierenden Polymers, welches im Chargenprozess (batch-process) mit Hilfe von Aceton getrocknet wird.

Mischkneter sind aus dem Stand der Technik ebenfalls bekannt.

Aufgabe der Erfindung

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, einen verbesserten Mischkneter sowie ein verbessertes Verfahren zur Durchführung einer Extraktion bereitzustellen. Lösung der Aufgabe

Zur Lösung der Aufgabe führen die Gegenstände der unabhängigen Ansprüche. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den Unteransprüchen beschrieben.

Ein erfindungsgemässer Mischkneter zur Durchführung einer kontinuierlichen Extraktion, bei der mit Hilfe eines Extraktionsmittels zumindest eine Komponente aus einem Extraktionsgut herausgelöst wird, umfasst einen Arbeitsraum und zumindest eine im Arbeitsraum verlaufende Welle. Bei dem Extraktionsgut handelt es sich üblicherweise um ein Stoffgemisch umfassend zumindest zwei Komponenten. Die herauszulösende, d.h. aus dem Extraktionsgut zu entfernende Komponente kann auch als Extraktstoff bezeichnet werden.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird unter einer Extraktion jedes Trennverfahren verstanden, bei welchem mit Hilfe des Extraktionsmittels zumindest eine herauszulösende Komponente zumindest teilweise aus dem Extraktionsgut herausgelöst wird.

Das Extraktionsmittel ist vorzugsweise eine Flüssigkeit, wobei es sich um einen Reinstoff oder um ein Flüssigkeitsgemisch handeln kann.

Das Extraktionsgut kann insbesondere eine Flüssigkeit oder ein Feststoff oder ein Gemisch umfassend zumindest einen Feststoff und zumindest eine Flüssigkeit sein. Die herauszulösende Komponente (Extraktstoff) kann im flüssigen Extraktionsgut beispielsweise gelöst oder emulgiert oder suspendiert oder adsorbiert vorliegen, je nach Art und Beschaffenheit beider Stoffe und je nachdem, ob der Extraktstoff ein Feststoff oder eine Flüssigkeit ist. Die herauszulösende Komponente kann aber auch anderweitig an die später als Extraktionsrückstand verbleibende Komponente des Extraktionsguts gebunden sein. Vom Begriff der „Extraktion“ sollen im Rahmen der vorliegenden Erfindung auch Verfahren umfasst sein, bei denen die zu extrahierende Komponente eine chemische Reaktion eingeht, also beispielsweise durch das Extraktionsmittel chemisch verändert wird. Die chemische Reaktion kann das Herauslösen der Komponente aus dem Reaktionsgut bewirken und/oder nach dem Herauslösen der Komponente stattfinden, um beispielsweise ein die Extraktion treibendes Konzentrationsgefälle herbeizuführen.

Der Begriff „Arbeitsraum“ bezeichnet hierbei vorzugsweise den Innenraum des Mischkneters. Dieser Innenraum ist bei einwelligen Mischknetern meist im Querschnitt rund und bei zweiwelligen Mischknetern meist im Querschnitt wie eine liegende (Ziffer) Acht ausgeführt. Der Arbeitsraum umfasst vorzugsweise also den Raum, in welchem sich die zumindest eine Welle dreht, nicht jedoch Aufbauten wie beispielsweise einen optional vorhandenen und unten noch näher beschriebenen Dom. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung bezieht sich die Bezeichnung „Dom“ vorwiegend auf die Struktur bekannter Dome, aber nicht zwingend auf deren Funktion. Von Mischknetern her bekannte Dome werden üblicherweise nicht mit dem zu verarbeitenden Gemisch, sondern nur mit der darüberstehenden Gas- oder Dampf-Phase gefüllt. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird jedoch eine dem Arbeitsraum aufgesetzte Struktur, welche vom Aufbau her bekannten Dörnen gleicht, unabhängig von ihrer Funktion ebenfalls als Dom bezeichnet. Dies gilt auch unabhängig davon, wo dieser Dom am Arbeitsraum angebracht ist und wie er ausgerichtet ist. Wie nachstehend noch ausführlich erläutert wird, kann sich die zweite Austragseinrichtung im Dom befinden.

Im Arbeitsraum kann also genau eine Rührwelle verlaufen. Es kann aber auch daran gedacht sein, genau zwei oder mehr Rührwellen zu verwenden. Vorzugsweise kommen entweder genau eine oder genau zwei Rührwellen zum Einsatz. Ist genau eine Rührwelle vorhanden, so liegt ein einwelliger Mischkneter vor, welcher beispielsweise in der CH 674 472 A5 beschrieben ist. Hierbei kämmen Wellenaufbauten der Rührwelle vorzugsweise im Betrieb mit stationären Aufbauten des Gehäuses, beispielsweise sogenannte Gegenhaken. Sind genau zwei Rührwellen vorhanden, so liegt ein zweiwelliger Mischkneter vor, der beispielsweise in der DE 41 18 884 A1 beschrieben ist. Die Wellenaufbauten der Rührwellen kämmen sich im Betrieb vorzugsweise gegenseitig.

Die zumindest eine Welle umfasst Wellenaufbauten in Form von Knetelementen, wobei die Wellenaufbauten der zumindest einen Welle vorzugsweise eingerichtet sind, um sich im Betrieb mit den Wellenaufbauten zumindest einer zweiten Welle oder mit im Mischkneter vorhandenen stationären Knetelementen zu kämmen. Mischkneter mit derart kämmenden Elementen sind bekannt und werden als „selbstreinigend“ bezeichnet, weil das beschriebene Kämmen etwaige Anhaftungen von den sich kämmenden Elementen ablöst. Stationäre Knetelemente im Inneren des Mischkneters werden manchmal auch als „Gegenelemente“ bezeichnet, hakenförmige stationäre Knetelemente als „Gegenhaken“ oder „Knetgegenhaken“.

Knetelemente im Sinne der vorliegenden Erfindung sind insbesondere Barren, Gegenhaken, T-Finger und dergleichen. Der Begriff „Knetelemente“ umfasst alle stationären (d.h. am Gehäuse befestigten) und rotierenden (d.h. an der Welle befestigten) Elemente, welche ein Kneten oder Durchmischen des im Mischkneter zu behandelnden Stoff(gemisch)s bewirken können. Vorzugsweise passieren die Knetelemente während der Drehung der Welle einander, besonders bevorzugt in sich kämmender Weise.

Die vorbeschriebenen Wellen mit Knetelementen sind aus dem Stand der Technik bekannt, beispielsweise aus der DE 41 18 884 A1 , wobei die Knetelemente Barren sind, welche auf Scheiben montiert werden, die wiederum an der Welle befestigt sind. Für die vorliegende Erfindung ist es unerheblich, auf welche Weise die Knetelemente an den Wellen befestigt sind. Kommen Barren und Scheiben (auch „Supporte“ genannt) zum Einsatz, so können diese beispielsweise auch einstückig gefertigt sein, der Begriff „befestigt“ ist somit weit auszulegen. Während die vorgenannte DE 41 18 884 A1 einen zweiwelligen Mischkneter zeigt, ist der CH 674 472 A5 ein einwelliger Mischkneter mit hakenartigen stationären Knetgegenelementen (sogenannten „Knetgegenhaken“) an der Innenwand des Gehäuses zu entnehmen. Gehäuse, Welle(n), Wellenaufbauten und stationäre Knetgegenelemente können ausgebildet sein wie in den vorgenannten Druckschriften beschrieben.

Der erfindungsgemässe Mischkneter umfasst ferner eine erste Eintragseinrichtung zum Einspeisen des Extraktionsguts in den Arbeitsraum sowie eine der ersten Eintragseinrichtung im Wesentlichen gegenüberliegende erste Austragseinrichtung zum Austragen des Extraktionsrückstands. Eine „im Wesentlichen gegenüberliegende Austragseinrichtung“ bezieht sich vorzugsweise auf die axiale Ausdehnung des Mischkneters und meint daher vorzugsweise „in Längsrichtung gegenüberliegend“.

Der Mischkneter kann auch mehrere erste Eintragseinrichtungen umfassen. Über diese zumindest eine erste Eintragseinrichtung können auch weitere Stoffe in den Arbeitsraum eingespeist werden. Beispielhaft sei hier auf die nachstehend noch näher erläuterten Fällungsmittel, Bindemittel, Flockungsmittel und Flockungshilfsmittel verwiesen. Das Extraktionsmittel wird jedoch, wie nachstehend näher erläutert wird, nicht über die erste Eintragseinrichtung eingespeist, sondern über eine nachstehend ebenfalls näher erläuterte zweite Eintragseinrichtung.

Eine Förderrichtung des Extraktionsguts verläuft von der ersten Eintragseinrichtung zur ersten Austragseinrichtung. In Bezug auf diese Förderrichtung können eine Eintragsseite und eine Austragsseite des Mischkneters definiert werden, welche sich auf das Einträgen des Extraktionsguts und das Austragen des Extraktionsrückstands beziehen. Die Ein- bzw. Austragsseite umfasst jeweils eine Hälfte des Mischkneters in Längsrichtung. Die erste Eintragseinrichtung und eine nachstehend näher beschriebene zweite Austragseinrichtung sind innerhalb der Eintragsseite angeordnet, während die erste Austragseinrichtung und eine nachstehend näher beschriebene zweite Eintragseinrichtung innerhalb der Austragsseite angeordnet sind.

Während das Extraktionsgut den Mischkneter in Förderrichtung durchquert, gibt es kontinuierlich die zumindest eine herauszulösende Komponente an das Extraktionsmittel ab. Nach dem vollständigen Durchqueren des Mischkneters in Förderrichtung wird das Extraktionsgut dann als Extraktionsrückstand bezeichnet.

Entsprechend reichert sich das Extraktionsmittel, welches den Mischkneter entgegen der Förderrichtung des Extraktionsguts durchquert, kontinuierlich mit der herauszulösenden Komponente (dem Extraktstoff) an. Nach dem vollständigen Durchqueren des Mischkneters entgegen der Förderrichtung des Extraktionsguts wird das Extraktionsmittel entsprechend als Extraktlösung bezeichnet.

Der Mischkneter umfasst ferner die zweite Eintragseinrichtung zum Einspeisen des Extraktionsmittels, wobei diese zweite Eintragseinrichtung im Wesentlichen gegenüber der ersten Eintragseinrichtung angeordnet ist. Gegenüber meint hier jedenfalls, dass die zweite Eintragseinrichtung innerhalb der Austragsseite angeordnet ist, während die erste Eintragseinrichtung innerhalb der Eintragsseite angeordnet ist.

Der Mischkneter kann mehrere erste Eintragseinrichtungen umfassen, welche innerhalb der Eintragsseite angeordnet sind. Diese ersten Eintragseinrichtungen können entlang einer gedachten Längsachse des Mischkneters, jedoch stets innerhalb der Eintragsseite, angeordnet sein.

Der Mischkneter umfasst weiterhin die zweite Austragseinrichtung zum Austragen der Extraktlösung, wobei die zweite Austragseinrichtung im Wesentlichen gegenüber der ersten Austragseinrichtung angeordnet ist. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird oft von einer Extraktlösung gesprochen, da die zu extrahierende Komponente sich in aller Regel im Extraktionsmittel löst. In seltenen Ausführungsbeispielen kann die zumindest eine zu extrahierende Komponente aus dem Extraktionsgut herausgelöst werden und mit dem Extraktionsmittel ein Stoffgemisch, beispielsweise eine Emulsion oder eine Suspension bilden. Eine solche Emulsion, Suspension oder dergleichen soll im Rahmen der vorliegenden Erfindung dennoch vom Begriff „Extraktlösung“ umfasst sein.

Das oben erwähnte vollständige Durchqueren meint in Bezug auf das Extraktionsgut und den Extraktionsrückstand das Erreichen der ersten Austragseinrichtung und in Bezug auf das Extraktionsmittel und die Extraktlösung das Erreichen der zweiten Austragseinrichtung.

Durch die vorstehend beschriebene Anordnung der jeweils einander gegenüber angeordneten Einrichtungen kann eine Gegenstrom-Extraktion erreicht werden. Hierbei bezieht sich „gegenüber“ stets auf die gedachte Längsachse des Mischkneters.

Die zweite Austragseinrichtung umfasst eine Einrichtung zur mechanischen Trennung, wobei insbesondere an die drei nachfolgenden Ausführungsformen einer solchen Einrichtung gedacht ist. Hierbei kommen beliebige Einrichtungen in Betracht, welche geeignet sind, die Komponenten von inhomogenen Gemischen voneinander zu trennen. Meist sind die zu trennenden Komponenten fest oder flüssig, wobei auch eine Komponente als Feststoff und eine als Flüssigkeit vorliegen kann. Da es sich hierbei vorzugsweise um die Abtrennung des soeben eingespeisten Extraktionsguts von der bereits mit Extraktstoff angereicherten Extraktlösung handelt, handelt es sich meist um eine Einrichtung zur Trennung oder Abtrennung von Feststoffen aus Flüssigkeiten.

Die Einrichtung zur mechanischen Trennung kann erstens ein Filter sein. Ein solcher Filter kann das Eindringen von Partikeln in die zweite Austragseinrichtung verhindern. Zweitens kann die Anordnung der zweiten Austragseinrichtung innerhalb eines Doms, was nachstehend noch näher beschrieben wird, eine Einrichtung zur mechanischen Trennung bilden. Hierzu ist eine Eintrittsöffnung der zweiten Austragseinrichtung, durch welche die auszutragende Extraktlösung in die zweite Austragseinrichtung eindringt, vorzugsweise oben im Dom angeordnet. Andere Anordnungen kommen beispielsweise in Betracht, wenn der Dom unten am Mischkneter, d.h. unterhalb des Arbeitsraums angeordnet ist.

Bei einem oberhalb des Arbeitsraums angeordneten Dom kann die mechanische Trennung einerseits schlicht durch den Abstand der oben im Dom gelegenen Eintrittsöffnung vom Arbeitsraum bewirkt werden. Ferner kann die Eintrittsöffnung zentral im Dom angeordnet werden und etwaige in den Dom eindringende Partikel können durch Erzeugung einer Strömung an eine Innenwandung des Doms gefördert werden. Die an die Innenwandung des Doms geförderten Partikel können dort absinken. Auf diese Weise dringt nur oder weit überwiegend partikelfreie Extraktlösung in die Eintrittsöffnung ein.

Im Dom können Wendel vorgesehen sein, welche eindringende Partikel fördern und vorzugsweise ein Eindringen in die zweite Austragseinrichtung verhindern können. Bei einer solchen durch die Anordnung der zweiten Austragseinrichtung innerhalb des Doms bereitgestellten Einrichtung zur mechanischen Trennung können Wendel und vorzugsweise eine Schnecke zum Einsatz kommen, wie dies in der Figurenbeschreibung näher erläutert ist.

Die Wendel können ein Eindringen von Partikeln in die zweite Austragseinrichtung verhindern.

Solche Wendel können insbesondere dann zum Einsatz kommen, wenn die Dichte des Extraktionsguts bzw. der Partikel nur etwas grösser oder annähernd gleich ist wie die Dichte des Extraktionsmittels. Ferner kann drittens an eine mit dem Arbeitsraum des Mischkneters fluidtechnisch verbundene und vorzugsweise kontinuierlich arbeitende Einrichtung gedacht sein, welche als Dekantier- oder Sedimentationsbehälter ausgestaltet ist. Es kann auch an den Einsatz von Kaskaden solcher Behälter und/oder an den Einsatz von Zentrifugen gedacht sein. Eine solche Einrichtung dient einerseits der mechanischen Trennung durch Absetzen, Sedimentieren und/oder Dekantieren und andererseits als zweite Austragseinrichtung für die Extraktlösung.

Der Begriff „Dekantieren“ ist hierbei nicht auf Gemische zweier getrennt vorliegender Flüssigkeiten beschränkt, sondern umfasst auch das Entfernen beispielsweise einer Flüssigkeit, nachdem sich ein in dieser Flüssigkeit gelöster Feststoff durch Sedimentation abgesetzt hat.

Auch andere Einrichtungen wie beispielsweise eine, vorzugsweise kontinuierlich arbeitende, Zentrifuge oder Ultrazentrifuge kommen als Einrichtung zur mechanischen Trennung in Betracht.

Falls die Partikel bei Verwendung der oben unter „Zweitens“ beschriebenen Anordnung nicht absinken, sondern sich innerhalb des Doms ansammeln, kommen folgende Massnahmen in Betracht, welche einzeln oder in Kombination denkbar sind:

- Die Dichte der Partikel kann erhöht werden. Ist das Extraktionsgut ein Polymerisat, so kann beispielsweise das Molekulargewichts des Polymers durch Anpassung der Polymerisationsbedingungen erhöht werden.

- Die Dichte des Extraktionsmittels kann herabgesetzt werden, indem ein Extraktionsmittel(gemisch) mit geringerer Dichte gewählt wird.

- Der Durchmesser des Doms kann grösser gewählt werden. - An einem Übergang zwischen Arbeitsraum und Dom kann ein grober Filter angebracht sein. Dieser kann von den Wellenaufbauten gereinigt werden, indem diese arbeitsraum-seitig am Filter befindliche Partikel in Richtung zur ersten Austragseinrichtung hin weg fördern.

- Umfasst der Mischkneter mehrere erste Eintragseinrichtungen, so kann eine am weitesten vom Dom entfernte erste Eintragseinrichtung zum Einträgen des Extraktionsguts gewählt werden.

- Das Extraktionsgut kann über eine erste Eintragseinrichtung eingetragen werden, welche in Bezug auf die Förderrichtung des Extraktionsguts stromabwärts von zumindest einer als Wellenaufbau dienenden Abdicht-Scheibe angeordnet ist. Die vorgenannten zumindest eine in Bezug auf diese erste Eintragseinrichtung in Förderrichtung stromaufwärts liegende Abdicht-Scheibe kann als Verschluss dienen, wenn sie entsprechend ausgeführt ist, so dass sie in Bezug auf die Partikel - jedoch nicht auf das Extraktionsmittel - eine Barriere bildet.

Wie insbesondere auch weiter unten in Bezug auf das erfindungsgemässe Verfahren beschrieben, ist der Mischkneter vorzugsweise vollständig mit dem zu bearbeitenden Gemisch gefüllt.

Der Arbeitsraum ist somit im Betrieb vollständig gefüllt. Falls ein Dom vorhanden und die zweite Austragseinrichtung in diesem angeordnet ist, so ist im Betrieb vorzugsweise auch der Dom zumindest teilweise gefüllt. Vorzugsweise ist der Dom zumindest soweit gefüllt, dass die Eintrittsöffnung der zweiten Austragseinrichtung innerhalb des Doms unterhalb der dort vorliegenden Oberfläche (bspw. Flüssigkeitsspiegel) des zu bearbeitenden Gemischs liegt.

Definiert man eine Füllhöhe oder Flutungshöhe in Bezug auf den Mischkneter, so liegt diese - je nach Bauweise des Mischkneters - zumindest gleichauf mit der maximalen Höhe des Arbeitsraums. Ist ein Dom mit darin befindlicher Eintrittsöffnung für den Austrag der Extraktlösung in der zweiten Austragseinrichtung vorhanden, so liegt die Füllhöhe oder Flutungshöhe sogar über der maximalen Höhe des Arbeitsraums, nämlich zumindest auf der derjenigen Höhe, auf welcher die Eintrittsöffnung für den Austrag der Extraktlösung in der zweiten Austragseinrichtung angeordnet ist.

Der vorgenannte Dom ist, wenn nichts Anderes angegeben ist, stets oberhalb des Arbeitsraums angeordnet.

Die oben genannte Förderrichtung des Extraktionsguts und die unten beschriebene Fliessrichtung des Extraktionsmittels sind als effektive Bewegungsrichtungen der genannten Stoffe und Komponenten in Längsrichtung des Mischkneters, also in axialer Richtung in Bezug auf die Welle(n)-Achse(n), zu verstehen. Selbstverständlich sind die genannten Bewegungen nur resultierende Bewegungen. Schliesslich werden auf jedes Teilchen und jedes Volumenelement im Arbeitsraum des Mischkneters beispielsweise durch die erzwungene Strömung des Extraktionsmittels in Fliessrichtung, die Drehbewegung der Wellen und die daraus resultierende Förderbewegung sowie die Schwerkraft verschiedenartige Impulse und Kräfte ausgeübt und übertragen. Daneben sind Viskosität, Reibungen und Schubspannungen etc. zu berücksichtigen, welche sich alle auf die letztlich resultierende Bewegung jedes Volumenelements und jedes Partikels auswirken.

Der Fachmann muss diese der resultierenden Bewegung zu Grunde liegenden Phänomene jedoch nicht im Detail kennen. Der Fachmann muss nicht einmal die jeweils in axialer und radialer Richtung (in Bezug auf die Längsachse der Welle/n) wirkenden Bewegungszustände der Partikel und Volumenelemente kennen. Um den Effekt der vorliegenden Erfindung zu erreichen, genügt es vielmehr, die effektive, d.h. die resultierende Bewegung zu erzielen. Hierfür können geeignete Versuche durchgeführt werden.

Beispielsweise kann bei der Inbetriebnahme des Mischkneters der Volumenstrom der Extraktlösung nach der zweiten Austragseinrichtung und der Massenstrom des Extraktionsrückstands nach der ersten Austragseinrichtung festgestellt und möglichst konstant gehalten werden. Um dies zu erreichen kann der Fachmann beispielsweise die Drehzahl der Welle/n, eine Zuführ-Rate (feedrate) des Extraktionsguts, eine Zuführ-Rate des Extraktionsmittels und die Temperatur im Arbeitsraum entsprechend einstellen.

Soll alternativ oder zusätzlich eine möglichst vollständige Extraktion erreicht werden, so können Proben des Extraktionsrückstands und / oder der Extraktlösung genommen werden. Sodann kann ein verbleibender Anteil der zu entfernenden Komponenten im Extraktionsrückstand und / oder ein Anteil der zu entfernenden Komponente in der Extraktlösung ermittelt werden. Nach Änderung von einem der o.g. Parameter kann durch erneute Probenahme überprüft werden, ob eine effektivere Extraktion erreicht wurde, d.h. ob der Anteil der zu entfernenden Komponente in der Extraktlösung erhöht und / oder im Extraktionsrückstand gesenkt wurde.

Die erste Austragseinrichtung kann Mittel zur Förderung des Extraktionsguts und des Extraktionsrückstands umfassen. Hierbei ist zu beachten, dass das Extraktionsgut im Laufe der Extraktion, d.h. während des Durchquerens des Mischkneters, in den Extraktionsrückstand übergeht, sich also durch Herauslösen der zumindest einen Komponente in den Extraktionsrückstand umwandelt. Die Mittel zur Förderung können in den meisten Fällen sowohl das Extraktionsgut als auch den Extraktionsrückstand fördern, da sich der später als Extraktionsrückstand verbleibende Stoff, welcher ein wesentlicher Bestandteil des Extraktionsguts ist, vorzugsweise nicht oder jedenfalls nicht signifikant im Extraktionsmittel löst. Besonders bevorzugt ist natürlich eine Betriebsweise, bei welcher an der ersten Austragseinrichtung überwiegend oder ausschliesslich der Extraktionsrückstand vorliegt, weil die zu extrahierende Komponente, also der Extraktstoff, vollständig entfernt wurde. In jedem Fall wird zumindest ein signifikanter Teil der zu extrahierenden Komponente aus dem Extraktionsgut entfernt. Ferner kann zumindest ein Abschnitt der ersten Austragseinrichtung höher angeordnet sein als der Arbeitsraum des Mischkneters, wobei die erste Austragseinrichtung eingerichtet sein kann, um verbleibendes Extraktionsmittel durch die Wirkung der Schwerkraft vom Extraktionsrückstand zu trennen.

Die erste Austragseinrichtung kann eine Ausgabestelle umfassen, an welcher sie den aus dem Arbeitsraum entnommenen Extraktionsrückstand ausgibt oder an eine nachgeschaltete Anlage übergibt. Insbesondere diese Ausgabestelle ist vorzugsweise höher angeordnet als der höchste Punkt des Arbeitsraums.

Als Mittel zur Förderung kommen beispielsweise Austragsdoppelschnecken, Extruder, Schnecken und Zellenradschleusen in Betracht.

Die erste Austragseinrichtung kann eingerichtet sein, um den Extraktionsrückstand, welcher beispielsweise als in Form von Feststoff-Partikeln oder Tropfen einer hochviskosen Flüssigkeit im Extraktionsmittel vorliegen kann, durch die Wirkung der Schwerkraft von dem Extraktionsmittel zu trennen, falls Extraktionsmittel in die erste Austragseinrichtung eindringt. Hierbei kann die Trennung beispielsweise nach den Prinzipien des Siebens, des Dekantierens, des Klassierens oder des Auspressens ablaufen. Vorzugsweise erfolgt jedoch eine mechanische Trennung in zumindest einer Austragsschnecke, welche nach dem Prinzip eines Schneckenförderers arbeiten kann.

Die Barren des Mischkneters, welche einander im laufenden Betrieb, d.h. wenn die Welle oder die Wellen sich dreht / drehen, Barren der zweiten Welle oder Gegenhaken passieren, können einen minimalen Abstand von 1 bis 30 Millimeter zueinander bzw. zum Gegenhaken aufweisen. Dies dient der nachfolgend und insbesondere im Hinblick auf das erfindungsgemässe Verfahren noch näher beschriebenen Zerkleinerung des Extraktionsguts in Partikel. Bevorzugt wird der minimale Abstand zwischen 1 und 20 Millimetern, noch bevorzugter zwischen 1 und 15 Millimetern liegen. lm Allgemeinen ist bevorzugt, dass Knetelemente, welche einander im laufenden Betrieb passieren, einen minimalen Abstand von 1 bis 30 Millimeter zueinander aufweisen.

Bei der Zerkleinerung wird das Extraktionsgut mechanisch in Partikel oder Klumpen aufgespalten, dies kann durch Zerhacken, Zerschneiden, Zerreissen oder dergleichen erfolgen. Durch diese Zerkleinerung erfolgt eine sehr effiziente Extraktion, weil eine für das Extraktionsmittel zugängliche Oberfläche des Extraktionsguts vergrössert wird. Weil der Arbeitsraum des Mischkneters vollständig mit dem zu bearbeitenden Gemisch gefüllt ist, kommt die durch Zerkleinerung neu entstandene Oberfläche auch unmittelbar mit dem Extraktionsmittel in Kontakt, was ebenfalls vorteilhaft ist.

Die vollständige Füllung des Mischkneter-Arbeitsraums bewirkt, dass auch ein Extraktionsgut, welches die unerwünschte Eigenschaft hat, sehr stark an den inneren Oberflächen des Mischkneters zu haften, sehr effizient von diesen Oberflächen entfernt wird. Die Erfinder haben beobachtet, dass diese - an sich bekannte - Selbstreinigung bei nur teilweise gefüllten Mischknetern nicht in ausreichendem Umfang auftritt, wenn das Extraktionsgut sehr klebrig ist. Hierbei hängt die Klebrigkeit des Extraktionsguts, also seine Neigung, an den inneren Oberflächen des Mischkneters zu haften, natürlich von der Auswahl des Extraktionsmittels und auch von der Beschaffenheit der inneren Oberflächen des Mischkneters ab und kann durch Beobachtung sehr einfach experimentell ermittelt werden.

In Anlehnung an die in der Polymerindustrie bekannte „ Unter- Wasser- Pelletierung“ könnte man das Zerkleinern auch als „Pelletierung unterhalb der Flüssigkeitsoberfläche“ bezeichnen, wobei sich dieser Schritt vorzugsweise von einer bekannten Unterwasserpelletierung u.a. dadurch unterscheidet, dass die Flüssigkeit nicht primär einer Kühlung und einem Sauerstoffabschluss dient, und die Partikel, anders als „Pellets“, typischerweise nicht fest oder quasi fest sind. Durch die Auswahl des oben beschriebenen Abstands werden die Partikel des Extraktionsguts auf eine bevorzugte Grösse zerschnitten oder zerkleinert. Sobald sich die Welle bzw. die Wellen drehen, findet bekanntermassen eine kämmende Bewegung der Barren der Wellen bzw. beider Wellen statt, bei welcher jeweils Barren oder den Barren ähnliche Elemente der Gegenhaken einander passieren, d.h. sich aneinander vorbeibewegen, wobei sie einander sehr nahekommen. Bei zweiwelligen Mischknetern passieren Barren beider Wellen einander mit dem o.g. Abstand, bei einwelligen Mischknetern nähern sich die Barren der Welle an die Barren oder dergleichen der stationären Gegenelemente oder Gegenhaken bis auf den o.g. Abstand an.

Der vorgenannte minimale Abstand ist hierbei der kleinste Abstand, der während dieser Bewegung erreicht wird. Der minimale Abstand während dieser Bewegung, d.h. der minimale Spalt zwischen zwei Barren bzw. zwischen Barren und Gegenhaken, soll abhängig von einer gewünschten Partikelzielgrösse zwischen 1 und 30 Millimeter betragen. Barren und Gegenhaken sind Knetelemente. Der minimale Abstand zwischen den im Mischkneter vorhandenen Knetelementen soll also zwischen 1 und 30 Millimetern liegen. Unter der Partikelzielgrösse wird die gewünschte durchschnittliche Grösse der Partikel verstanden, die unmittelbar vor dem Austragen der Partikel vorliegen soll. Vorzugsweise kann dieser Abstand zwischen Knetelementen zwischen 1 und 20 Millimeter, noch bevorzugter zwischen 1 und 20 Millimeter, weiter bevorzugt zwischen 1 und 15 Millimeter, noch bevorzugter zwischen 1 und 10 Millimeter oder zwischen 1 und 8 Millimeter betragen. Weiter bevorzugt sind Abstände von 2 bis 10 Millimeter, von 4 bis 10 Millimeter und von 5 bis 10 Millimeter sowie von 6 bis 8 Millimeter. Geeignete Abstände, mit denen die Partikelzielgrösse erreicht wird, können auch empirisch durch Versuche ermittelt werden.

Die zumindest eine Welle des Mischkneters ist vorzugsweise eingerichtet, um eine Förderrichtung des Extraktionsguts und des Extraktionsrückstands von der ersten Eintragseinrichtung zur ersten Austragseinrichtung zu bewirken, obwohl eine Fliessrichtung des Extraktionsmittels entgegengesetzt verläuft. Dies kann beispielsweise durch geeignete Wahl der Barrenform und Einstellung der Förderwinkel der Barren erreicht werden.

Die Förderwinkel der Barren können zwischen 5° und 45° liegen. Unter einem Förderwinkel wird hierbei der Winkel zwischen der Barrenlängsachse und der Wellenachse verstanden. Die Förderwinkel können vorzugsweise zwischen 9° und 40°, zwischen 15 und 35°, zwischen 20° und 35°, zwischen 25 und 35° oder zwischen 28° und 33° liegen. Es kann auch an Förderwinkel zwischen 6° und 30° gedacht sein. Die Förderwinkel können auch im Versuch empirisch oder experimentell ermittelt und optimiert werden.

Die Barren können an ihren Längsenden auch mit sogenannten Flügeln ausgestattet sein. Mit Flügeln bezeichnet man an den Enden der Barren radial gegen den Wellenkern ausgerichtete Putzelemente, welche der Reinigung der Scheiben dienen, die mit der Scheibe uniform oder gemischt L-förmig, T-förmig, U-förmig ausgebildet sein können. L-förmig bedeutet ein Barren mit einem Flügel nur auf einer Seite, U-förmig ein Barren mit Flügeln auf beiden Seiten und T- förmig Barren ohne Flügel. Uniform bedeutet, dass nur L-förmige, T-förmige oder U-förmige Scheiben mit Barren vorhanden sind. Gemischt bedeutet, dass eine Kombination aus L-förmiger, T-förmiger oder U-förmiger Scheibe mit Barren vorhanden ist.

Die erste Eintragseinrichtung kann innerhalb der Eintragsseite in Bezug auf die Förderrichtung des Extraktionsguts stromabwärts zur zweiten Austragseinrichtung angeordnet sein, so dass das Extraktionsgut unmittelbar nach dem Einspeisen in den Arbeitsraum in Förderrichtung von der zweiten Austragseinrichtung weg transportiert wird. Dies kann das Risiko senken, dass ein Teil des Extraktionsguts zur zweiten Austragsrichtung gelangt und dort beispielsweise den Filter verstopft oder sogar in den Dom und anschliessend in die Eintrittsöffnung in der zweiten Austragseinrichtung eindringt, unmittelbar nachdem es in den Arbeitsraum eingetragen wurde. Insbesondere die Anordnung der Eintrags- und Austragseinrichtungen und/oder die Förderwinkel der Barren können einen Gegenstrom-Transport innerhalb des Mischkneters bewirken. Durch das Gegenstrom-Prinzip ist das Extraktionsgut unmittelbar vor dem Verlassen des Arbeitsraums durch die erste Austragseinrichtung hauptsächlich von dem Extraktionsmittel umgeben, wodurch sichergestellt wird, dass der ausgetragene Extraktionsrückstand weitgehend oder jedenfalls möglichst frei von der zumindest einen herauszulösenden Komponente (Extraktstoff) ist. Üblicherweise wird über die Anpassung der Förderwinkel der Barren erreicht, dass das zu bearbeitende Extraktionsgut innerhalb des Arbeitsraums entgegen der Fliessrichtung des Extraktionsmittels transportiert wird.

Eine Fliessrichtung des Extraktionsmittels ist vorzugsweise gegenläufig zur Förderrichtung des Extraktionsguts. Ein Volumenstrom des Extraktionsmittels in dessen Fliessrichtung kann erzeugt werden, indem es auf geeignete Weise über die zweite Eintragseinrichtung in den Arbeitsraum eingebracht wird. Hierbei kann an Pumpen und dergleichen gedacht sein. Die zweite Eintragseinrichtung ist innerhalb der Austragsseite vorzugsweise stromaufwärts der ersten Austragseinrichtung angeordnet; wobei sich „stromaufwärts“ auf die Fliessrichtung des Extraktionsmittels bezieht. Da der Mischkneter im Gegenstromverfahren betrieben wird, und sich somit das Extraktionsmittel und das Extraktionsgut gegenläufig bewegen, entspricht „stromaufwärts“ in Bezug auf die Fliessrichtung des Extraktionsmittels einer Bewegung „stromabwärts“ in Bezug auf die Förderrichtung des Extraktionsguts.

Hinsichtlich der Fliessrichtung und der Förderrichtung sei erwähnt, dass es sich hierbei um axial verlaufende effektive Bewegungsrichtungen handelt, also um die beobachtbare Bewegung von beispielsweise eingebrachtem Extraktionsgut von der ersten Eintragseinrichtung zur ersten Austragseinrichtung. Selbstverständlich wird in den zum Einsatz kommenden Mischknetern die Bewegungsrichtung eines konkret beobachteten Partikels oder Volumenelements nicht geradlinig und parallel zur Wellenachse verlaufen. Stattdessen wird sein Pfad durch die Bewegung derWellen auch durch radiale Bewegungskomponenten (in Bezug auf die Wellenachsen) beeinflusst. Die (axiale) Förder- oder Fliessrichtung bezieht sich also auf den axialen Vektor oder eine axiale Komponente des Förder- oder Fliessrichtungsvektors. Ein - zu Probezwecken gedanklich „markierter“- Partikel oder ein entsprechendes Volumenelement des Extraktionsmittels tritt über die jeweilige Eintragseinrichtung in den Mischkneter ein und verlässt diesen an der jeweiligen Austragseinrichtung wieder. Effektiv hat der Partikel oder das Volumenelement also eine axiale Distanz überwunden, auch wenn der Weg von Eintrags- zu Austragseinrichtung nicht der kürzeste war. Effektiv hat sich der Partikel oder das Volumenelement dennoch axial bewegt.

Der Mischkneter kann einen Dom umfassen, in welchem sich die zweite Austragseinrichtung befindet. Derartige Dome sind bekannt und wurden vorstehend bereits beschrieben. Es handelt sich um im Wesentlichen schornsteinartige Öffnungen oberhalb der Wellen.

Der Vorteil eines solchen Doms ist, dass sich in seinem Inneren eine ruhige Flüssigkeitsoberfläche bildet, so dass kein Sog entsteht, welcher etwaige in der Nähe befindliche Partikel des Extraktionsguts unerwünschterweise anzieht und dann womöglich über die zweite Austragseinrichtung direkt wieder aus dem Mischkneter austrägt. Der Dom stellt also eine Beruhigungszone bereit. Dies gilt unabhängig davon, ob der Dom oberhalb oder unterhalb des Arbeitsraums angeordnet ist.

Vorzugsweise liegt die Eintrittsöffnung der zweiten Austragseinrichtung in Bezug auf einen Querschnitt des Doms etwa mittig, wo es am ruhigsten ist. Es kann auch daran gedacht sein, durch einen sich automatisch einstellenden rotierenden Domstrom (Wirbel) die Partikel von einem Zustrom in die Eintrittsöffnung der zweiten Austragseinrichtung abzuhalten. Als Variante kann der Wirbel noch mit einem separaten Aktor gefördert bzw. erzwungen werden, sodass auch kleinere Partikel und sog. Fines ähnlich einer Zentrifugaltrennung oder Zyklontrennung besser abgetrennt werden können.

In diesem Zusammenhang wurde vorstehend bereits eine durch die Ausgestaltung des Doms bereitgestellte Einrichtung zur mechanischen Trennung beschrieben. In Bezug auf die Figuren sind nachstehend weitere Einrichtungen beschrieben, welche ein unerwünschtes Eindringen von Partikeln in die im Dom befindliche Eintrittsöffnung der zweiten Austragseinrichtung verhindern können.

Der Dom ist vorzugsweise im Verhältnis zum Mischkneter gross dimensioniert. Ist der Arbeitsraum des Mischkneters beispielsweise etwa 4,5 Meter lang, so kann der Dom etwa 30 bis 120 Zentimeter (cm) hoch sein und einen Durchmesser von etwa 30 bis 120 cm haben. Im Allgemeinen können Höhe und Durchmesser des Doms vorzugsweise jeweils etwa 5 bis 25%, vorzugsweise 10 bis 15% der Länge des Arbeitsraums betragen. Höhe und Durchmesser des Doms müssen nicht identisch sein. Bspw. kann die Höhe 8% und der Durchmesser 13% der Länge des Arbeitsraums betragen.

Die vorstehenden Zahlenangaben betreffen das Beispiel eines etwa 4,5 Meter langen Mischkneters und können bei längeren und kürzeren Mischknetern abweichen.

Die erste Austragseinrichtung kann zwei hintereinandergeschaltete Austragsorgane, beispielsweise Austragsschnecken umfassen.

Zumindest eine dieser Austragsorgane, insbesondere Austragsschnecken, kann beheizbar sein. Auf diese Weise kann etwaiges noch vorhandenes Extraktionsmittel bereits im Austragsorgan durch Wärmeeinwirkung aus dem Extraktionsrückstand entfernt werden.

Neben dem Mischkneter mit den vorbeschriebenen Komponenten umfasst die vorliegende Erfindung auch das nachstehend beschriebene Extraktionsverfahren. Verfahrensschritte, welche vorstehend bereits im Hinblick auf den Mischkneter beschrieben wurden, sind selbstverständlich auf das nachstehend beschriebene Verfahren übertragbar und umgekehrt.

Weiterhin ist von der vorliegenden Erfindung auch die Verwendung eines vorstehend beschriebenen Mischkneters zur Durchführung einer kontinuierlichen Extraktion umfasst.

Das erfindungsgemässe Verfahren zur kontinuierlichen Extraktion zumindest einer Komponente aus einem Extraktionsgut in einem erfindungsgemässen Mischkneter umfasst folgende Schritte:

Einspeisen des Extraktionsguts über zumindest eine erste Eintragseinrichtung in den Mischkneter,

Einspeisen des Extraktionsmittels über die zweite Eintragseinrichtung in den Mischkneter, wobei der Arbeitsraum vollständig mit dem zu bearbeitenden Gemisch umfassend das Extraktionsgut und das Extraktionsmittel gefüllt ist, wobei das Extraktionsgut bzw. der Extraktionsrückstand durch die Bewegung der zumindest einen Welle effektiv in Bezug auf eine gedachte Längsrichtung der zumindest einen Welle von der ersten Eintragseinrichtung zu der ersten Austragseinrichtung gefördert wird und von der ersten Austragseinrichtung ausgetragen wird, wobei das Extraktionsgut beim Durchqueren des Mischkneters vorzugsweise einen Gegenstrom des Extraktionsmittels überwindet, wobei das Extraktionsmittel eine von der Bewegung der zumindest einen Welle verursachte Förderbewegung überwindend von der zweiten Eintragseinrichtung zur zweiten Austragseinrichtung strömt, und wobei das Extraktionsmittel so ausgewählt ist, dass dieses bei den im Mischkneter herrschenden Prozessbedingungen, die zumindest eine aus dem Extraktionsgut herauszulösende Komponente löst oder emulgiert oder suspendiert oder chemisch verändert, und wobei das Extraktionsmittel weiterhin so ausgewählt ist, dass dieses, gegebenenfalls nach Zugabe eines Fällungsmittels und/oder eines Flockungsmittels, bei sämtlichen im Mischkneter vorkommenden Verhältnissen von Extraktionsgut und Extraktionsmittel den als Extraktionsrückstand verbleibenden Bestandteil des Extraktionsguts nicht löst oder emulgiert, und wobei der als Extraktionsrückstand verbleibende Bestandteil des Extraktionsguts so ausgewählt ist, dass er, gegebenenfalls nach Zugabe eines Fällungsmittels und/oder eines Flockungsmittels, bei sämtlichen im Mischkneter vorkommenden Verhältnissen von Extraktionsgut und Extraktionsmittel als Feststoff oder als hochviskose Flüssigkeit vorliegt.

Die oben erwähnte Förderbewegung meint beispielsweise die erzwungene Bewegung eines Partikels, auf welches beim Auftreffen auf die sich drehenden Wellenaufbauten ein Impuls übertragen wird. Dieser Impuls ist im Rahmen der vorliegenden Erfindung vorzugsweise in Wesentlichen in Förderrichtung gerichtet und sorgt letztlich dafür, dass sich die Partikel in Förderrichtung bewegen.

Das Extraktionsmittel kann weiterhin so ausgewählt sein, dass es den als Extraktionsrückstand verbleibenden Bestandteil des Extraktionsguts nicht suspendiert. Beispielsweise kann das Extraktionsmittel für die Bildung grösserer Partikel des Extraktionsrückstands sorgen, welche auf Grund ihrer Grösse nicht als Partikel einer Suspension anzusehen sind, weil sie z.B. über 1 Millimeter gross sind.

Das Extraktionsmittel kann so gewählt sein, dass es den als Extraktionsrückstand verbleibenden Bestandteil des Extraktionsguts nicht chemisch verändert.

Der Extraktionsrückstand verbleibende Bestandteil des Extraktionsguts ist ferner vorzugsweise so gewählt, dass er, selbst bei einer nachstehend näher beschriebenen Zerkleinerung durch die Wellenaufbauten, stets in Form von Partikeln vorliegt, welche durch die Bewegung der zumindest einen Welle zur ersten Austragseinrichtung gefördert wird.

In der Regel liegt der Extraktstoff als Lösung im Extraktionsmittel vor. In seltenen Fällen ist es jedoch denkbar, dass sowohl der Extraktstoff als auch der Extraktionsrückstand als suspendierte Partikel im Extraktionsmittel vorliegen. Hierbei sind die Extraktstoff-Partikel jedoch vorzugsweise so klein, dass sie mit dem Extraktionsmittel zur zweiten Austragseinrichtung strömen. Demgegenüber sind die Partikel des Extraktionsrückstands vorzugsweise so gross, dass sie von den Wellenaufbauten zur ersten Austragseinrichtung gefördert werden.

Falls sich die herauszulösende Komponente nicht im Extraktionsmittel löst, sondern als Suspension vorliegt, so sind die suspendierten Partikel des Extraktstoffs meist kleiner, vorzugsweise signifikant kleiner als 1 Millimeter. Demgegenüber sind die Partikel des Extraktionsrückstands jedenfalls zumindest 1 Millimeter gross und liegen somit ausserhalb der für Suspensionen üblichen Partikelgrössen. Der Extraktstoff kann also als Suspension vorliegen, wobei der Extraktionsrückstand als Gemisch von grösseren Partikeln im Extraktionsmittel vorliegt. Vorzugsweise wird der als Extraktionsrückstand verbleibende Bestandteil des Extraktionsguts also nicht im üblichen Sinne suspendiert, da er in Form von Partikeln vorliegt, welche zumindest 1 mm gross sind und somit ausserhalb des für Suspensionen üblichen Bereichs liegen. Das Extraktionsgut besteht zum (meist überwiegenden) Teil aus dem später als Extraktionsrückstand verbleibenden Stoff, welcher, zumindest unter den im Mischkneter vorherrschenden Prozessbedingungen, vorzugsweise im Extraktionsmittel unlöslich ist. Aus diesem Grund kann das Extraktionsgut in Partikel zerkleinert und durch die Bewegung der Wellen gefördert werden, was nachstehend noch näher erläutert wird.

Vorzugsweise wird der Mischkneter zunächst vollständig mit dem Extraktionsmittel gefüllt („geflutet“), bevor die kontinuierliche Extraktion durch Einleiten des Extraktionsguts in Gang gesetzt wird.

Vorzugsweise liegen sowohl das Extraktionsgut als auch der nach Herauslösen des Extraktstoffs verbleibende Extraktionsrückstand als Feststoff oder hochviskose Flüssigkeit vor. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird der Begriff „hochviskos“ funktional verstanden. Ein flüssiges Extraktionsgut ist im Rahmen der vorliegenden Erfindung dann als hochviskose Flüssigkeit zu betrachten, wenn es effektiv in Förderrichtung bewegt werden kann. Ein hochviskoses flüssiges Extraktionsgut bewegt sich also effektiv entgegen der Fliessrichtung des Extraktionsmittels, anstatt von diesem mitgerissen zu werden.

Ob sich ein hochviskoses flüssiges Extraktionsgut in Förderrichtung bewegt, kann von sämtlichen Prozessbedingungen (s.u.) abhängen.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist „hochviskos“ also keine absolute Stoffeigenschaft des flüssigen Extraktionsguts. Stattdessen bezeichnet „hochviskos“ die empirisch feststellbare Eigenschaft des Extraktionsguts, sich unter den gegebenen Prozessbedingungen effektiv in Förderrichtung zu bewegen.

Üblicherweise, aber nicht einschränkend, kommen als hochviskose Flüssigkeiten solche mit einer Viskosität von über 500 Pa * s in Betracht, bezogen auf eine Scherrate von 100 * s^A-1 . Unter die Prozessbedingungen fallen im Rahmen der vorliegenden Anmeldung unter anderem die Temperatur, der Druck, die Scherrate, die Auswahl von Extraktionsgut und Extraktionsmittel und die Drehzahl der zumindest einen Welle.

Vom erfindungsgemässen Verfahren sind auch Varianten umfasst, bei denen der später, d.h. nach Durchführung der Extraktion, als Extraktionsrückstand verbleibende Stoff zwar im Extraktionsmittel unter gewissen Bedingungen zumindest teilweise löslich ist, der erfindungsgemässe Prozess aber so geführt wird, dass dieser Stoff beispielsweise durch Zugabe eines Fällungsmittels ausfällt und folglich nicht als gelöster Bestandteil in das Extraktionsmittel übergeht. Somit wird der als Extraktionsrückstand verbleibende Stoff nicht durch die zweite Austragseinrichtung ausgetragen. Es kann also konkret daran gedacht sein, über die erste Eintragseinrichtung das Extraktionsgut zuzugeben, und ferner ein Fällungsmittel in den Mischkneter einzuspeisen, um sicherzustellen, dass der später als Extraktionsrückstand verbleibende Stoff sich nicht im Extraktionsmittel löst. Auf diese Weise wird sichergestellt, dass das Extraktionsgut nach dem Einspeisen in den Mischkneter beispielsweise in Partikel zerkleinert und durch die Wellenbewegung gefördert werden kann. Würden sich sowohl die herauszulösende Komponente (Extraktstoff) als auch der später als Extraktionsrückstand verbleibende Stoff im Extraktionsmittel lösen, so würde sich das Extraktionsgut vollständig oder zumindest im Wesentlichen auflösen und das erfindungsgemässe Verfahren könnte nicht durchgeführt werden.

Wenn der Extraktstoff nach dem Eingeben in den Mischkneter als fein verteilte Suspension oder Emulsion, insbesondere kolloidal vorliegt, so kann ein Flockungsmittel zugegeben werden. Ein solches Flockungsmittel bewirkt die Bildung grösserer Flocken aus kleineren kolloidal verteilten Partikeln oder Tröpfchen. Das Flockungsmittel kann die Agglomeration von Partikeln und die Bildung von Agglomeraten bewirken.

Liegen, ggf. nach Zugabe eines Flockungsmittels, in dem Extraktionsmittel kleinere Flocken oder Partikel vor, welche durch die Bewegung der Welle(n) nicht in Förderrichtung gefördert werden, so kann an die Zugabe eines Flockungshilfsmittels gedacht sein. Ein solches Flockungshilfsmittel bewirkt die Bildung grösserer Flocken oder Partikel aus kleineren Flocken oder Partikeln.

Unter dem zu bearbeitenden Gemisch werden sämtliche Stoffe verstanden, welche sich im Arbeitsraum befinden. Hierzu gehören das Extraktionsgut und das Extraktionsmittel, aber auch deren Komponenten, also insbesondere auch der Extraktstoff. Es ist hierbei unerheblich, ob und in welcher Form sich die im Gemisch vorhandenen Stoffe und Komponenten zusammenfügen und welche Art(en) von Gemisch(en) sie bilden. Diese Stoffe und Komponenten werden zusammenfassend stets als das „zu bearbeitende Gemisch“ bezeichnet. Auch wenn der Extraktstoff das Extraktionsgut verlässt und sich im Extraktionsmittel löst, welches dann als Extraktlösung bezeichnet wird, sind noch immer alle genannten Komponenten und Stoffe vom Begriff des „Gemischs“ umfasst. Dies gilt auch für etwaige Reaktionsprodukte der genannten Stoffe und Komponenten, falls während der Extraktion eine chemische Reaktion stattfindet.

Das Extraktionsmittel sollte hinsichtlich seiner Viskosität so ausgewählt sein, dass es trotz der Bewegung der Wellen und der dadurch erzeugten Förderwirkung in Förderrichtung weiterhin in Fliessrichtung, also entgegen der Förderrichtung, fliesst. Die Bewegung der Wellen wirkt einer Bewegung des Extraktionsmittels in Fliessrichtung meist zu einem gewissen Grad entgegen, die Fliessbewegung in Fliessrichtung wird also meist zumindest geringfügig abgebremst. Das Extraktionsmittel ist aber vorzugsweise so ausgewählt, dass seine effektive Bewegung in Fliessrichtung, also zur zweiten Austragseinrichtung hin, erfolgt, und nicht in der entgegengesetzt verlaufenden Förderrichtung. Die meisten gängigen Extraktionsmittel haben eine ausreichend niedrige Viskosität und erfüllen daher diese Bedingung. Dies gilt beispielsweise für Methanol, Ethanol, iso-Propanol, Dichlormethan, Chloroform, Diethylether und dergleichen. Dies gilt auch für Extraktionsmittel mit etwas höherer Viskosität wie beispielsweise Wasser.

Ein Emulgieren der herauszulösenden Komponente im Extraktionsmittel kann mit Hilfe eines Emulgators oder rein physikalisch, bspw. durch die Bewegung der zumindest einen Welle erfolgen. Nach dem Emulgieren liegt die herauszulösende Komponente vorzugsweise fein verteilt im Extraktionsmittel vor. Wegen der feinen Verteilung wird die herauszulösende Komponente daher nicht mehr mit dem verbleibenden Extraktionsgut in Richtung auf die erste Austragseinrichtung hin gefördert, sondern fliesst mit dem Extraktionsmittel zur zweiten Austragseinrichtung.

Analog zum vorstehend beschriebenen Emulgieren kann ein Suspendieren rein physikalisch oder unter Hinzunahme von Hilfsmitteln erfolgen.

Dem Extraktionsmittel kann ein Stoff zugesetzt sein oder zugesetzt werden, welcher in Bezug auf den Stoff, welcher den Extraktionsrückstand bildet, und somit auch in Bezug auf das Extraktionsgut unmittelbar nach dem Einspeisen in den Mischkneter als Bindemittel wirkt. Das Bindemittel kann zusätzlich oder alternativ zu den ebenfalls erwähnten Fällungs- und Flockungsmitteln eingesetzt werden. Das Bindemittel kann beispielsweise ein Feststoff oder eine Flüssigkeit sein. Das Bindemittel bewirkt vorzugsweise, dass Stoff, welcher den Extraktionsrückstand bildet, gebunden an das Bindemittel in Partikelform vorliegt, um von den Wellenaufbauten zur ersten Austragseinrichtung gefördert zu werden. Ausserdem ist Bindemittel vorzugsweise so gewählt, dass es die herauszulösende Komponente (Extraktstoff) nicht bindet. Der Extraktstoff soll auch dann im Wege der erfindungsgemässen Gegenstromextraktion aus dem Extraktionsgut herausgelöst werden, wenn der Stoff, welcher später als Extraktionsrückstand verbleibt, an das Bindemittel gebunden ist.

Das Extraktionsgut bzw. der Extraktionsrückstand können beispielsweise an das Bindemittel adsorbiert werden.

Die Zugabe eines vorbeschriebenen Fällungsmittels und/oder eines vorbeschriebenen Flockungsmittels und/oder eines vorbeschriebenen Flockungshilfsmittels und/oder eines vorbeschriebenen Bindemittels kann an verschiedenen Stellen entlang der Längsachse des Mischkneters erfolgen. Die vorgenannten Mittel können ferner an einer einzigen Stelle oder verteilt entlang der Längsachse an mehreren Stellen zugegeben werden.

Das Extraktionsgut wird vorzugsweise durch die Bewegung der zumindest einen Welle von den Wellenaufbauten zerkleinert. Hierbei können die Abstände zwischen den Barren so angepasst sein, wie dies bereits im Hinblick auf den erfindungsgemässen Mischkneter beschrieben wurde. Ferner können auch die Drehzahl der Welle bzw. die Drehzahlen der Wellen angepasst werden. Eine optimale Drehzahl der zumindest einen Welle kann ebenfalls experimentell ermittelt werden. Erfahrungsgemäss kann die Drehzahl beispielsweise zwischen 10 und 50 rpm liegen, um zu gewährleisten, dass die Partikel des Extraktionsguts und des Extraktionsrückstands in ausreichendem Umfang zerkleinert und wie gewünscht in Förderrichtung gefördert werden. Gleichzeitig sollte das im Arbeitsraum befindliche Gemisch ausreichend durchmischt werden, um den Extraktstoff möglichst vollständig aus dem Extraktionsgut herauszulösen.

Vorzugsweise entspricht die Länge der Welle(n) im Wesentlichen der Länge des Mischkneters, d.h. der gesamte Arbeitsraum ist von der / den Welle(n) durchzogen. Vorzugsweise ist die zumindest eine Welle auch auf ihrer gesamten Länge mit den bereits beschriebenen Wellenaufbauten besetzt, so dass über die gesamte Länge des Arbeitsraums die vorbeschriebene Durchmischung und Zerkleinerung stattfinden kann. Zumindest sind die Wellenaufbauten jedenfalls zwischen der ersten und der zweiten Eintragseinrichtung vorhanden, so dass höchstens die beiden Enden der Welle(n) nicht mit Wellenaufbauten besetzt sein können.

Die Drehzahl wird vorzugsweise experimentell in Bezug auf die jeweils zu bearbeitende Kombination aus Extraktionsgut und Extraktionsmittel sowie ggf. unter Berücksichtigung der Prozessbedingungen so ausgewählt, dass die gewünschte Zerkleinerung des Extraktionsguts zu Partikeln soweit stattfindet, dass diese durch die Wellenaufbauten noch entgegen der Fliessrichtung des Extraktionsmittels gefördert werden können. Zu kleine Partikel, insbesondere sogenannte „fines“ können so klein sein, dass sie nicht in Förderrichtung gefördert werden können sondern in Fliessrichtung fliessen. Ab welcher Grösse Partikel „zu klein“ sind, hängt abermals von den Prozessbedingungen ab und kann empirisch ermittelt werden, indem bestimmt wird, ab welcher Grösse Fines gemeinsam mit der Extraktlösung den Mischkneter durch die zweite Austragseinrichtung verlassen.

Ferner sind Extraktionsgut, Extraktionsmittel und Prozessbedingungen vorzugsweise so gewählt, dass die entstehenden Partikel in der Schwebe gehalten werden anstatt der Schwerkraft oder ihrem Auftrieb folgend abzusinken oder aufzusteigen. Um die Partikel in der Schwebe zu halten wird üblicherweise insbesondere eine geeignete Auswahl der Drehzahl der Welle(n) entscheidend sein.

Das Extraktionsgut weist bevorzugt dieselbe oder eine höhere Dichte auf als das Extraktionsmittel. In diesem Fall wird vorzugsweise ein Mischkneter mit einem oben angebrachten Dom eingesetzt. Daraus resultiert der Vorteil, dass das Extraktionsgut nicht flotiert, was ein Einmischen in das Lösungsmittel durch die Wellen erschweren würde. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird unter Flotieren das Aufsteigen von Partikeln auf Grund geringerer Dichte im Vergleich mit der sie umgebenden Flüssigkeit verstanden. Die Wellen eines Mischkneters können, wie die Erfinder experimentell herausgefunden haben, problemlos absinkende Extraktionsgut-Partikel aufwirbeln, um diese im Arbeitsraum des Mischkneters zu verteilen. Dort findet, gefördert durch die Bewegung der Wellen, schliesslich auch die Extraktion statt sowie die bereits beschriebene Zerkleinerung des Extraktionsgut sowie dessen Förderung in Richtung der ersten Austragseinrichtung.

Es ist aber auch denkbar, dass die Dichte des Extraktionsguts geringer als die Dichte des Extraktionsmittels ist. Im Gegensatz zu den anderen Ausführungsbeispielen, welche in der vorliegenden Anmeldung beschrieben sind, wird in diesem Fall vorzugsweise ein Mischkneter eingesetzt, der einen unten am Arbeitsraum angebrachten und nach unten weisenden Dom umfasst. Hierbei kann ein Siphon angedacht sein, um die gewünschte Füllhöhe zu halten; wobei auch andere Einrichtungen zur Steuerung oder Regelung der Füllhöhe angedacht sein können. Beispielsweise kann an Druckmesser gedacht sein, welche indirekt eine Höhe einer Flüssigkeitssäule ermitteln und Rückschlüsse auf die Füllhöhe zulassen. Ferner kann auch an Schwimmer oder dergleichen gedacht sein.

Der (optional aber bevorzugt vorhandene) Dom in den meisten Ausführungsbeispielen der vorliegenden Erfindung ist oben, also oberhalb des Arbeitsraums, angeordnet. Die Partikel des Extraktionsguts weisen in der Regel eine höhere Dichte als das Extraktionsmittel auf und sinken folglich ab. Der Dom und somit auch die im Dom angeordnete zweite Austragseinrichtung sind oberhalb des Arbeitsraums angeordnet. Dadurch wird bereits in gewissem Umfang verhindert, dass die Partikel zur zweiten Austragseinrichtung gelangen, weil sie ohne von aussen erzwungene -Bewegung wie vorstehend erwähnt eher absinken.

Wird im Mischkneter ein Extraktionsgut behandelt, dessen Partikel wegen ihrer geringen Dichte flotieren, so ist der Dom zweckmässigerweise unterhalb des Arbeitsraums angeordnet. In diesem unterhalb des Arbeitsraums angeordneten Dom kann dann die zweite Austragseinrichtung mit möglichst grossem radialen Abstand zur Längsachse des Mischkneters angeordnet sein. Somit wird ein unerwünschtes Eindringen der notierenden Partikel in die zweite Austragseinrichtung verhindert.

Ist der Dom unterhalb des Arbeitsraums angeordnet, so kann er mit einem Siphon verbunden sein, dessen höchster Punkt oberhalb des Arbeitsraums liegt. Dies dient der Füllhöhen-Einstellung und kann insbesondere sicherstellen, dass der Arbeitsraum stets vollständig gefüllt ist. Die Kombination aus Dom und Siphon ist insbesondere unter Bezugnahme auf die Figuren näher beschrieben.

Das erfindungsgemässe Verfahren umfasst vorzugsweise eine mechanische Trennung von Extraktlösung und Extraktionsgut, um zu verhindern, dass unbehandeltes Extraktionsgut unmittelbar nach dem Eintreten in den Reaktionsraum über die zweite Austragseinrichtung wieder aus dem Reaktionsraum entfernt wird. Hierzu dient vorzugsweise die bereits in Bezug auf den erfindungsgemässen Mischkneter beschriebene Einrichtung zur mechanischen Trennung. Ferner kann an die ebenfalls in Bezug auf den Mischkneter beschriebenen Abdicht-Scheiben auf der Welle bzw. auf den Wellen gedacht sein.

Bei dem erfindungsgemässen Extraktionsverfahren kann es sich um ein chemisches oder um ein physikalisches Extraktionsverfahren handeln. Die zu extrahierende Komponente kann also chemisch verändert werden (chemische Extraktion), oder nur gelöst oder adsorbiert werden (physikalische Extraktion). Es kann auch daran gedacht sein, dass die zu extrahierende Komponente im Extraktionsmittel emulgiert oder suspendiert wird, was im Rahmen der vorliegenden Erfindung ebenfalls als physikalische Extraktion betrachtet wird. Bevorzugt findet im Rahmen der vorliegenden Erfindung eine physikalische Extraktion statt. lm Rahmen der vorliegenden Erfindung können zahlreiche verschiedene Arten und Klassen von Extraktionsgütern behandelt werden. In der Regel ist das Extraktionsgut ein Feststoff oder eine hochviskose Flüssigkeit, während das Extraktionsmittel meist eine niedrigviskose Flüssigkeit wie beispielsweise Ethanol ist.

Die vorliegende Erfindung ist beispielsweise geeignet, Wasser aus einem Gemisch enthaltend ein superabsorbierendes Polymer (SAP) zu entfernen. SAP liegen unmittelbar nach der Polymerisation oftmals als sogenanntes Polymerisat vor und enthält noch Wasser, welches bislang durch aufwändige und energieintensive Trocknung entfernt werden musste. Hierbei ist also Wasser die zu extrahierende Komponente, das SAP-Polymerisat ist das Extraktionsgut. Das zu bearbeitende Extraktionsgut ist in diesem Fall also „SAP(-Polymerisat) + Wasser“, Wasser ist der Extraktstoff. Insbesondere wenn das Polymerisat dickflüssig ist, ist ein erfindungsgemässer Mischkneter gut geeignet zur Extraktion des Wassers aus diesem Polymerisat.

Die SAP können aus bekannten vernetzten Polymeren gebildet sein, wobei diese Polymere in der Regel polar sind. Beispielsweise kommen Polyacrylamid, Polyvinylpyrrolidon, Amylopektin, Gelatine Cellulose oder ein Copolymer aus Acrylsäure und/oder (Natrium)Acrylat mit Acrylamid in Betracht. Basiert das SAP auf dem letztgenannten Copolymer, so werden häufig noch Vernetzer zugesetzt, wobei Kem- und/oder Oberflächenvernetzer eingesetzt werden können. Aufbau und Herstellung derartiger SAP ist aus dem Stand der Technik bekannt, wie beispielsweise aus dem Buch „Modem Superabsorbent Polymer Technology“ von F.L. Buchholz und A.T.Graham (John Wiley & Sons, 1998, ISBN 0-471- 19411-5), wo in Kapitel 6 auch weitere SAP-Formen und Typen und in Kapitel 7 SAP-Anwendungen beschrieben sind.

Besondere Bedeutung erhält die vorliegende Erfindung für die Herstellung von superabsorbierenden Polymeren (SAP) für Hygieneprodukte auf der Basis nachwachsender Rohstoffe, insbesondere vernetzter Polysacharide, insbesondere Carboxymethylzellulose (CMC) oder Hydroxymethylzellulose (HEC), wie beispielsweise in der EP0994734B1 beschrieben. Gemäss der EP0994734B1 können polare Lösungsmittel, insbesondere Ethanol, Azeton oder Isopropanol für eine Extraktion von Wasser verwendet werden. Die besondere Bedeutung des Verfahrens gemäss EP0994734B1 liegt in den deutlich höheren Absorptionsraten, welche mit einer Wasserentfernung mittels Extraktion erzielt wird im Vergleich mit einer Luft- oder Vakuumtrocknung. Die EP0994734B1 beschreibt eine zweimalige Extraktion, also ein Chargen- bzw. Batchverfahren.

Gemäss einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung wird das in der EP0994734B1 beschriebene Verfahren kontinuierlich durchgeführt, was einen kommerziellen Vorteil bei einer industriellen Umsetzung bedeutet. Dabei wird beispielsweise Ethanol als Extraktionsmittel benutzt, um das Wasser aus dem SAP-Polymerisat laufend zu entfernen und dabei das im SAP physikalisch gebundene Wasser gleichzeitig laufend zu ersetzen, während sich das Wasser im Ethanol laufend anreichert. Es findet neben der Extraktion - dem Herauslösen des Wassers - also auch ein Ersatz der zu extrahierenden Komponente statt, weil Ethanol in den Poren und Zwischenräumen des SAP deren Kollabieren und Verkleben beim Trocknen verhindert, was zu einer porösen, absorptionssteigernden Struktur des Polymers führt. Gleichzeitig reichert sich das extrahierte Wasser im frei fliessenden (d.h. nicht in die Poren des SAP eingedrungenen) Ethanol an. Der Anteil des Wassers im Ethanol steigt in Fliessrichtung (des Ethanols) an. Wie bereits beschrieben, kann dieses Ethanol- Wasser-Gemisch dann als Extraktlösung bezeichnet werden.

Alle Angaben zur Fliessrichtung etc., welche in Bezug auf das Extraktionsmittel getroffen wurden, gelten natürlich auch für die Extraktlösung. Dasselbe gilt natürlich auch für das Extraktionsgut in Bezug auf den Extraktionsrückstand.

Die vorliegende Erfindung umfasst neben Extraktionen, bei welchen ausschliesslich ein Herauslösen zumindest einer Komponente aus dem Reaktionsgut stattfindet, auch Verfahren, bei welchen ein Ersatz und/oder ein Austausch wie der Vorbeschriebene stattfindet. Hierbei ist die vorliegende Erfindung aber nicht auf Verfahren zur Bearbeitung der konkret und beispielhaft genannten Stoffe (SAP, Wasser, Ethanol) beschränkt. Die grundsätzliche Idee, gleichzeitig mit der erfindungsgemässen Extraktion einen Ersatz der zu extrahierenden Komponente durch das Extraktionsmittel vorzunehmen, kann also selbstverständlich auch auf andere Anwendungsfälle übertragen werden und ist nicht auf Ethanol und nicht auf SAP beschränkt.

Zusätzlich zum erwähnten Qualitätsvorteil (höhere Absorptionsraten) ist an dem konkreten Beispiel umfassend den Austausch von Wasser im SAP-Polymerisat durch Ethanol vorteilhaft, dass das Ethanol deutlich einfacher und mit weniger Energieverbrauch aus dem SAP entfernt werden kann.

Hierbei ist es stets vorteilhaft, wenn das Extraktionsmittel eine niedrigere Verdampfungsenthalpie und/oder eine niedrigere Verdampfungstemperatur aufweist als die herauszulösende Komponente.

Im Anschluss an die vorbeschriebene Extraktion mit gleichzeitigem Austausch der extrahierten Komponente kann eine Trocknung des verbleibenden Extraktionsrückstands erfolgen, welche durch den vorgenannten Austausch und wegen der niedrigeren Verdampfungsenthalpie und/oder Verdampfungstemperatur des Extraktionsmittels (gegenüber der zuvor vorhandenen Flüssigphase) energieeffizient abläuft und mit weniger Wärmezufuhr auskommt. Hierbei kann an beliebige bekannte Trocknungsverfahren gedacht sein.

Neben der Extraktion von bspw. Wasser aus SAP-Polymerisaten ist die vorliegende Erfindung auch geeignet, Schwefel und Schwefel-Verbindungen aus Schweröl zu entfernen. Das zu bearbeitende Extraktionsgut ist in diesem Fall also „Schweröl + Schwefel-Verbindung(en)“. Schwefel und Schwefel- Verbindungen werden oft als „sulfur compounds“ bezeichnet. Hierbei handelt es sich in der Regel um eine „klassische“ Extraktion, bei welcher das sich das Extraktionsmittel also nicht als Ersatz der Schwefelkomponente im Schweröl anreichert.

Eine weitere Anwendung betrifft die Extraktion von Katalysatoren nach einer Polymerisation, wie beispielsweise die Extraktion eines Ziegler-Natta- Katalysators. Ein dem Stand der Technik zur Entfernung von Lösungsmitteln aus einer Polymerlösung nach einer Polymerisation entsprechendes Verfahren ist das sog. Dampfstrippverfahren, bei welchem typischerweise ein chlorionenhaltiger Katalysator, bspw. TiCI-4, während einem, primär der Lösungsmittelentfernung dienenden intensiven Kontakt mit Dampf und Wasserstrom reagiert, indem das beispielhafte TiCI4 mit Wasser zu TiO2 und HCl reagiert, womit die katalytische Verbindung abreagiert und nicht mehr für eine physikalische Rezyklierung zur Verfügung steht. Die Chlorwasserstoffverbindung, beispielhaft HCl, führt zu einer höheren Korrosionsneigung. Durch die Verwendung der erfindungsgemässen Vorrichtung können die Katalysatoren, bspw. TiCI-4, von einer Polymerlösung extrahiert werden, bspw. mit Ethanol, anschliessend einer physikalischen Rezyklierung zugeführt werden, und ohne Korrosionsneigung einem Direktentgasungsverfahren wie beispielsweise in US8519093B2 beschrieben zugeführt werden, welches den hohen Energieaufwand und grossen Wasserverbrauch vermeidet.

Dies kann auch mit Ethanol oder anderen niederkettigen Alkoholen als Extraktionsmittel erfolgen, da Thiole, Sulfide und schwefel-aromatische Verbindungen sich meist gut in Methanol, Ethanol oder Propanol lösen. Als alternative Extraktionsmittel kommen auch andere Kohlenwasserstoffe und Kohlenwasserstoff-Verbindungen in Betracht, beispielsweise niederkettige aliphatische Kohlenwasserstoffe wie Hexan, Heptan, etc. Dieser Prozess ist sehr ressourcenschonend, da das Schweröl bei Temperaturen zwischen 20°C und 100°C und Normaldruck behandelt werden kann. Im Stand der Technik sind für die Entfernung der vorgenannten Schwefel-haltigen Komponenten oftmals sehr hohe Temperaturen und sehr niedrige Drücke nötig. Die Temperatur wird hierbei zweckmässigerweise auch mit Hinblick auf das Extraktionsmittel gewählt, da sie meist unterhalb seines Siedepunkts bleiben sollte. Wird Methanol als Extraktionsmittel verwendet, sollte die Temperatur also unterhalb von 65°C liegen, bei Ethanol unter 78°C, bei iso-Propanol unter 82°C und bei Propanol unter 97°C. Ferner ist Schweröl derart hochviskos, dass es ähnlich wie das Polymer SAP im Extraktionsmittel Ethanol unlöslich ist und zerschnitten sowie entlang des Mischkneters durch die Bewegung derWellen und die Förderwirkung der Barren zur ersten Austragseinrichtung gefördert werden kann. Ferner weist Schweröl eine höhere Dichte auf als Ethanol.

Anstelle von Ethanol kommen, wie bereits angedeutet, als Extraktionsmittel, je nach Extraktionsgut, beispielsweise auch Alkane, Aromaten, Alkohole, Kerosin, oder Gemische der vorgenannten Stoffe zum Einsatz.

Neben SAP kommen natürlich verschiedenste andere Polymere und Polymerisate in Frage. Hierbei ist es auch unerheblich, ob das Extraktionsmittel gleichzeitig noch als Ersatz für das zuvor vorhandene Wasser in das Polymer(isat) eindringt.

Anstelle des Schweröls können natürlich auch andere hochviskose Flüssigkeiten mit dem vorbeschriebenen Verfahren behandelt werden, solange diese in Förderrichtung gefördert werden können. Vorzugsweise werden solche hochviskosen Flüssigkeiten auch, wie Schweröl, von den Barren zerkleinert. Insbesondere kann an zahlreiche hochviskose Rückstände aus der Erd- und Rohöl-Verarbeitung („Kolonnensumpf“) gedacht sein. Figurenbeschreibung

Weitere Vorteile, Merkmale und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsbeispiele sowie anhand der Zeichnungen; diese zeigen in: den Figuren 1 bis 3 eine Ausführungsform eines zweiwelligen Mischkneters 1 gemäss der vorliegenden Erfindung,

Figur 4 eine Ausführungsform eines einwelligen Mischkneter 1 gemäss der vorliegenden Erfindung,

Figur 5 eine Ausführungsform eines weiteren Mischkneters 1 gemäss der vorliegenden Erfindung,

Figur 6 eine alternative Ausführungsform eines Mischkneters 1 gemäss der vorliegenden Erfindung;

Figuren 7 und 8 zwei Ausführungsformen von Einrichtungen zur mechanischen Trennung,

Figur 9 eine Schnecke 26 sowie

Figur 10 einen weiteren Mischkneter 1 gemäss der vorliegenden Erfindung.

Ausführungsbeispiele

In Figur 1 ist ein Mischkneter 1 in teilweise geschnittener Seitenansicht dargestellt. Der Mischkneter 1 umfasst einen Arbeitsraum 2, in dem zwei Wellen 14 mit Wellenaufbauten in Form von Scheiben 12 und Barren 11 verlaufen, wobei nur eine Welle 14 erkennbar ist. Die Welle 14 wird von einem Antrieb 7 angetrieben. Zwei Eintragseinrichtungen 4, 6 und eine zweite

Austragseinrichtung 5 sind durch Pfeile nur angedeutet. Ferner ist eine erste Austragseinrichtung 3 dargestellt, deren Ausgabestelle 10 höher angeordnet ist als der Arbeitsraum 2.

Mit dem Mischkneter 1 kann beispielsweise eine wässriges Polymerisat eines superabsorbierenden Polymers (SAP) behandelt werden, wobei dieses Polymerisat das Extraktionsgut darstellt.

Eine Förderrichtung des Polymerisats ist durch einen Pfeil 8 angedeutet.

Eine Fliessrichtung eines Extraktionsmittels, z.B. Ethanol, ist durch einen Pfeil 9 angedeutet.

Ferner sind eine Eintragsseite 15 und eine Austragsseite 16 des Mischkneters 1 angedeutet.

In Figur 2 ist der Mischkneter 1 nach Figur 1 in stark vereinfachter Form dargestellt, zahlreiche Details wurden ausgelassen. In Figur 2 ist ein Förderwinkel 13 dargestellt, erkennbar als der Winkel zwischen einer gestrichelt angedeuteten Längsachse der Welle 14 und einer ebenfalls gestrichelt angedeuteten Längsachse eines Barrens 11 .

Figur 3 zeigt eine Draufsicht auf den Mischkneter 1 gemäss den Figuren 1 und 2.

Figur 4 zeigt einen einwelligen Mischkneter 1 in einer zu Figur 1 analogen Ansicht. Der einwellige Mischkneter 1 gemäss Figur 4 unterscheidet sich vom zweiwelligen Mischkneter 1 gemäss den Figuren 1 bis 3 im Wesentlichen durch die stationären Knetgegenhaken 17, welche an der Innenwand des Gehäuses angebracht sind. Figur 5 zeigt einen Mischkneter 1 mit einem Dom 18 sowie einer ersten Austragseinrichtung 3 umfassend zwei Schnecken 20, 21. Die erste Eintragseinrichtung 4 ist in Förderrichtung 8 stromabwärts des Doms 18 angeordnet. Ferner ist eine Füllhöhe 19 eingezeichnet.

Der Mischkneter 1 gemäss Figur 6 unterscheidet sich von demjenigen nach Figur 5 durch den nach unten weisenden Dom 18 sowie den an die zweite Austragseinrichtung 5 angeschlossenen Siphon 23.

Die Figuren 7 bis 9 zeigen Einrichtungen zur mechanischen Trennung im Dom 18.

Figur 10 zeigt einen Mischkneter 10 mit Abdicht-Scheiben 29 und zwei ersten Eintragseinrichtungen 4a, b.

Bezugnehmend auf die Figuren 1 bis 10 erklärt sich die Funktionsweise der erfindungsgemässen Vorrichtung folgendermassen, wobei beispielhaft die Extraktion von Wasser aus SAP-Partikeln und der Ersatz des in den SAP- Partikeln befindlichen Wassers durch Ethanol beschrieben wird:

Der Arbeitsraum 2 des Mischkneters 1 ist stets vollständig gefüllt. Dies ist der Übersicht halber nur in Figuren 1 , 4, 5, 6 und 10, nicht aber in den Figuren 2 und 3 angedeutet durch SAP-Partikel 27, von denen nur wenige mit Bezugsziffern versehen sind. Das SAP-Polymerisat wird über die erste Eintragseinrichtung 4 in den Arbeitsraum 2 eingegeben. Dort wird das Polymer durch die Wirkung der einander kämmenden Barren 11 zerkleinert. Hierbei ist zu beachten, dass in Figur 1 , bedingt durch die Seitenansicht, nur eine der beiden Wellen 14 zu sehen ist. Hinsichtlich Figur 3 ist zu beachten, dass die Abstände zwischen den sich kämmenden Barren 11 beider Wellen 14 nicht massstabsgetreu sondern nur sehr schematisch dargestellt sind. In Figur 1 ist die Zerkleinerung der Polymerpartikel 27 im Arbeitsraum 2 angedeutet. Die Partikel werden während ihrer Passage in Richtung des Pfeils 8 hin zur ersten Austragseinrichtung 3 zerkleinert. Während das Polymer den Arbeitsraum 2 durchquert, wird das in den SAP-Partikeln 27 befindliche Wasser durch Ethanol ersetzt, welche über die zweite Eintragseinrichtung 6 in den Arbeitsraum 2 eingegeben wird. Das Ethanol durchquert den Arbeitsraum 2 entlang der Fliessrichtung 9 und verlässt den Arbeitsraum 2 anschliessend über die zweite Austragseinrichtung 5. Die Fliessrichtung 9 ist somit gegenläufig zur Förderrichtung 8.

Es findet somit eine Gegenstromextraktion statt, wobei entlang der Fliessrichtung 9 stets ein Konzentrationsgefälle herrscht, welches für den Ersatz des in den Poren des SAP gebundenen Wassers durch Ethanol sorgt.

In der ersten Austragseinrichtung 3 wird das SAP ausgetragen. Hierbei kann das Ethanol bereits auf hier nicht dargestellte Weise, beispielsweise unter Ausnutzung der Schwerkraft, zumindest teilweise entfernt werden. Es ist aber auch denkbar, das Ethanol erst in einem an das Austragen sich anschliessenden Schritt zu entfernen.

In Figur 2 ist der Förderwinkel 13 anhand eines einzigen Barrens 11 dargestellt. Auf die Darstellung der übrigen Barren 11 und Scheiben 12 wurde aus Übersichtsgründen verzichtet. Wie in der vorstehenden Beschreibung erwähnt, kann der Förderwinkel 13 vorzugsweise zwischen 5° und 45° liegen.

Der Mischkneter 1 gemäss Figur 5 unterscheidet sich von den Mischknetern 1 gemäss den Figuren 1 bis 4 durch den Dom 18 sowie den Aufbau der ersten Austragseinrichtung 3. Auf die Darstellung einiger Details, insbesondere den Wellenaufbauten, wurde in Figur 5 zu Übersichtszwecken verzichtet. Der in Figur 5 gezeigte Aufbau ist mit ein- und zweiwelligen Mischknetern 1 realisierbar. Der Mischkneter gemäss Figur 5 ist im Betrieb bis zur eingezeichneten Füllhöhe 19 mit dem zu bearbeitenden Gemisch gefüllt. Es ist also nicht nur der Arbeitsraum 2 vollständig gefüllt, sondern auch ein Teil des Doms 18 und der Austragsdoppelschnecke 20. Die mittig im Dom 18 sitzende zweite Austragseinrichtung 5 entfernt das mit Wasser angereicherte Ethanol, welches über die Eintrittsöffnung 22 in die zweite Austragseinrichtung 6 eintritt. Da das SAP-Polymerisat über die erste Eintragseinrichtung 4 stromaufwärts (bezogen auf die Förderrichtung 8) des Doms 18 eingespeist wird und sich sofort nach dem Einspeisen in Förderrichtung 8 stromaufwärts bewegt, gelangt sie nicht in den Dom 18. Dadurch wird ein unbeabsichtigtes Austragen des Polymers, insbesondere unmittelbar nach dem Einspeisen, vermieden.

Die Austragsdoppelschnecke 20 fördert das zerkleinerte Polymer vertikal nach oben, wobei das Ethanol schwerkraftbedingt zurück in den Arbeitsraum 2 fliesst, sobald das Polymer auf eine Höhe oberhalb der Füllhöhe 19 gefördert wurde. Die Austragsdoppelschnecke 20 übergibt das auszutragende Polymer an die Mono- Schnecke 21 , welche derart schräg angeordnet ist, dass etwaiges verbleibendes Ethanol der Schwerkraft folgend in Richtung Arbeitsraum 2 zurückfliessen kann. In der zwei Schnecken 20, 21 umfassenden ersten Austragseinrichtung 3 gemäss Figur 5 findet somit ein Abtrennen und Rückführen des Ethanols statt, was den Prozess sehr ökonomisch macht.

Die Welle 14 ist vorzugsweise horizontal angeordnet. Die Austragsdoppelschnecke 20 ist vorzugsweise vertikal angeordnet. Die Mono- Schnecke 21 ist vorzugsweise in einem Winkel von zumindest 5° zur Horizontalen angeordnet, wobei dieser Winkel vorzugsweise maximal 45° beträgt.

Die Abmessungen des Doms 18 sind vorzugsweise so gross gewählt, dass das Austragen der Extraktlösung über die zweite Austragseinrichtung 5 keine signifikante Strömung am Übergang zwischen Arbeitsraum 2 und Dom 18 erzeugt. Eine solche Strömung würde möglicherweise auch Polymerpartikel in den Dom 18 hineinfördern, was zu Verstopfungen und Verlust des soeben eingetragenen Polymers führt und verhindert werden soll.

Ein Mischkneter 1 gemäss Figur 6 mit nach unten weisendem Dom 18 wird insbesondere dann eingesetzt, wenn die Dichte des in die erste Eintragseinrichtung 4 eingespeisten Extraktionsguts geringer als die Dichte des Extraktionsmittels ist. Wie bereits in Figur 5, so wurde auch in Figur 6 zu Übersichtszwecken auf die Darstellung zahlreicher Details wie beispielsweise der Wellenaufbauten verzichtet. Während der Mischkneter 1 gemäss Figur 5 also besonders geeignet ist, absinkende Partikel 27 zu behandeln, wird der Mischkneter 1 gemäss Figur 6 vorzugsweise eingesetzt, wenn flotierende Partikel 27 behandelt werden sollen.

Bei einem Mischkneter 1 nach Figur 6 wird die Füllhöhe 19 auf einfache Weise durch die Ausgestaltung des Siphons 23 eingestellt. Die Füllhöhe 19 kann jedoch zusätzlich genauso wie bei den Mischknetern 1 gemäss den Figuren 1 bis 5 durch die Auswahl der Betriebsparameter beeinflusst werden.

In den Figuren 7 und 8 ist eine im Dom 18 angeordnete Einrichtung zur mechanischen Trennung mit Wendeln 24a, b,c sowie einer Schnecke 26 gezeigt. Den Wendeln 24a, b,c ist ein Motor 25 zugeordnet. Der Dom 18 kann auf einem (in den Figuren 7 und 8 nicht gezeigten) Mischkneter angeordnet sein, welcher bspw. in Figur 5 dargestellt ist.

Die Wendel 24a, b gemäss Figur 7 sind Bestandteil einer Einrichtung zur mechanischen Trennung der Partikel 27 von dem auszutragenden Extraktionsmittel. Die Wendel 24a, b sind in einem Gehäuse 28 angeordnet und drehen sich um eine gedachte vertikal verlaufende Längsachse des Doms 18. Die Wendel 24a dienen als aufwärts fördernde Elemente, welche die Partikel 27 in die Schnecke 26 fördern. Abwärts fördernde Wendel 24b sorgen dafür, dass zu weit nach oben steigende Partikel 27 in jedem Fall in die Schnecke 26 eintreten. Eine Eintrittsöffnung 22 der zweiten Austragseinrichtung 5 liegt innerhalb des Gehäuses 28. Partikel 27 werden einerseits von dieser Eintrittsöffnung 22 ferngehalten, in dem die Wendel 24a, b diese in die Schnecke

26 fördern. Andererseits kann daran gedacht sein, die Wendel 24a, b so schnell zu drehen, dass durch diese Drehung entstehende Zentrifugalkräfte die Partikel

27 nach aussen, d.h. in Richtung einer Innenwand des Doms 18 gedrückt werden. Selbst wenn einzelne Partikel 27 nicht in den Raum zwischen Gehäuse

28 Innenwand des Doms 18 gelangen, sondern in den innerhalb des Gehäuses 28 liegenden Raum eindringen, so werden sie dort vorzugsweise von der mittig gelegenen Eintrittsöffnung 22 weg bewegt.

In der Ausführungsform gemäss Figur 7 kann die oben erwähnte Drehung der Wendel 24a, b auch erst dafür sorgen, dass die Partikel 27 sich auf Grund der Zentrifugalkraft nach aussen (d.h. in Richtung Innenwand des Doms 18) bewegen, und dort beim Aufsteigen entlang dieser Innenwand in den Raum zwischen Innenwand und Gehäuse 28 gelangen, von wo aus sie in die Schnecke 26 gefördert werden.

Figur 8 zeigt eine alternative Ausführungsform, bei welcher Wendel 24c im Inneren der zweiten Austragseinrichtung 5 angeordnet sind. Über die Eintrittsöffnung 22 in die Austragseinrichtung 5 eindringende Partikel 27 werden von den Wendeln 24c nach oben in die Schnecke 26 transportiert. Die Wendel 24c sind als Doppelwendel ausgeführt.

Die Wendel 24a, b,c werden von einem Motor 25 angetrieben.

In Figur 9 ist die Schnecke 26, welche sich in den Figuren 7 und 8 an den Dom 18 anschliesst, näher dargestellt. Nachdem die Wendel 24a, b,c die Partikel 27 in die Schnecke 26 eingetragen haben, werden diese entgegen der leichten Steigung der Schnecke 26 nach oben (d.h. nach rechts in Figur 9) transportiert. Etwaiges in die Schnecke 26 eingedrungenes Extraktionsmittel fliesst, der Schwerkraft folgend, nach (nach links in Figur 9) zurück in den Dom 18. Die von etwaigem Extraktionsmittel getrennten Partikel 27 können dann wieder in den Mischkneter 1 eingetragen werden, wenn sie die Schnecke 26 (ganz rechts in Figur 9) verlassen haben.

Bei den Partikeln 27 kann es sich um sog. „Fines“ handeln.

Figur 10 zeigt einen Mischkneter 1 , welcher denjenigen gemäss den Figuren 1 und 5 ähnelt. Der besseren Übersicht halber sind nur zwei Barren 11 und Scheiben 12 gezeigt. Der Mischkneter 1 umfasst zwei erste Eintragseinrichtungen 4a, 4b, zwischen denen sich zwei Abdicht-Scheiben 29 befinden. Wird das Extraktionsgut in die erste Eintragseinrichtung 4a eingespeist und wird dann beobachtet, dass zu viel Extraktionsgut oder Extraktionsrückstand in Fliessrichtung 9 in den Dom 18 gelangt, so kann ausschliesslich die rechts von den Abdicht-Scheiben 29 liegende erste Eintragseinrichtung 4b zum Einträgen des Extraktionsguts genutzt werden. Ein Spalt zwischen den (nur schematisch dargestellten) Abdicht-Scheiben 29 und dem Gehäuse des Arbeitsraums 2 ist so klein, dass zwar Extraktionsmittel in Fliessrichtung 9 hindurchtreten kann, Partikel 27 aber zurückgehalten werden.

Obwohl nur einige bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung beschrieben und dargestellt wurden, ist es offensichtlich, dass der Fachmann zahlreiche Modifikationen hinzufügen kann, ohne Wesen und Umfang der Erfindung zu verlassen. Insbesondere sind folgende Varianten und Änderungen denkbar:

Nach dem Austragen aus den gezeigten Mischknetern 1 kann eine thermische und/oder Vakuum- und/oder mechanische Trocknung, d.h. Entfernung des Ethanols aus dem SAP erfolgen. In den Schnecken 20, 21 kann bereits eine Trennung durch Gravitation erfolgen. Eine weitere thermische und/oder Vakuum- und/oder mechanische Trocknung kann in einer geeigneten (nicht gezeigten) Vorrichtung erfolgen, welche sich an die Schnecken 20, 21 anschliesst. Alternativ oder komplementär kann daran gedacht sein, zumindest eine der Schnecken 20, 21 zu beheizen, um das Ethanol durch Verdampfen zu entfernen. Zweckmässigerweise ist dann zumindest einer der Schnecken 20, 21 eine Einrichtung zum Abzug des verdampften Ethanols zugeordnet. Ist zumindest eine der Schnecken 20, 21 beheizt, so wird die in einem nachfolgenden Trocknungsprozess zur Entfernung des restlichen Ethanols nötige

Verdampfungsenergie vorteilhafterweise deutlich reduziert.

Die Füllhöhe 19 kann variieren, so lange sichergestellt ist, dass der Arbeitsraum 2 vollständig gefüllt ist. Insbesondere die Füllhöhe 19 in der ersten

Austragseinrichtung 3 und, falls vorhanden, im oberhalb des Arbeitsraums 2 befindlichen Dom 18 kann also variiert werden.

Alle gezeigten ersten Austragseinrichtungen 3 können in Form zweier Schnecken 20, 21 ausgestaltet sein, wie dies in Figur 5 gezeigt ist. Hierbei erfolgt vorzugsweise zweimal hintereinander, d.h. in jeder Schnecke 20, 21 , ein mechanisches Entfernen des Extraktionsmittels aus dem Gemisch. Das Ethanol wird dann vorzugsweise auf geeignete Weise (nicht gezeigt) in den Arbeitsraum 2 zurückgeführt.

Die Eintragseinrichtungen 4, 6 können an einer geeigneten Stelle des Umfangs des Mischkneters 1 angeordnet werden. Es ist nicht zwingend nötig, dass die Eintragseinrichtungen 4, 6 beispielsweise senkrecht auf dem höchsten Punkt des Mischkneters 1 angeordnet sind.

Die Eintrittsöffnung 22 ist vorzugsweise mittig innerhalb des Doms 18 angeordnet. In der Mitte des Doms 18 ist die Wahrscheinlichkeit am höchsten, dass die Flüssigkeitsoberfläche möglichst ruhig ist und ein sanftes Austragen ermöglicht wird. Die Eintrittsöffnung 22 der zweiten Austragseinrichtung 5 kann sich jedoch auch an anderer Stelle im Dom 18, ggf. auch am Rand des Doms 18 befinden. In sämtlichen Ausführungsvarianten sind die Eintragseinrichtungen 4, 6 vorzugsweise in den Abschnitten 15, 16 angeordnet, auch wenn diese Abschnitte nicht gesondert gekennzeichnet sind.

Jeder Mischkneter 1 gemäss der vorliegenden Erfindung kann mehrere erste Eintragseinrichtungen 4a, 4b umfassen. Das Vorhandensein von zwei oder mehr ersten Eintragseinrichtungen 4a, 4b kann unabhängig davon sein, ob Abdicht- Scheiben 29 auf der Welle und zwischen den ersten Eintrags-Einrichtungen 4a, 4b vorgesehen sind.

In Bezug auf Figur 5 sei erwähnt, dass die erste Eintragseinrichtung 4 beispielsweise auch seitlich weiter links in der Figur angeordnet sein kann, wenn weniger Gefahr besteht, dass die eingetragene Suspension, insbesondere eingetragene Partikel 27, in den Dom 18 gelangt. Ist diese Gefahr besonders hoch, so kann die erste Eintragseinrichtung 4 auch weiter rechts als in Figur 5 gezeigt angeordnet sein.

Beide Schnecken 20, 21 können in Ihrer Neigung variieren. Auch die Schnecke 20 kann also von einer vertikalen Anordnung abweichen vorzugsweise sind beide Schnecken allerdings schräg, d.h. nicht horizontal angeordnet.

Es kann auch daran gedacht sein, nur eine Schnecke 20 einzusetzen. Ferner kann auch daran gedacht sein, dass die Schnecke 20, welche allein oder in Kombination mit der Schnecke 21 betrieben werden kann, als rückführende Doppelschnecke ausgestaltet ist.

Der Mischkneter 1 und die durch die zumindest eine Welle 14 verlaufende(n) Längsachse(n) sind vorzugsweise horizontal angeordnet.

Die erste Eintragseinrichtung 4 kann eine Düse umfassen, durch welche die zu bearbeitende Suspension zwecks Zerkleinerung des in der Suspension enthaltenen Polymers gepresst wird. In Figur 5 ist gut zu erkennen, dass die Polymerpartikel 27 der Suspension, welche über die erste Eintragseinrichtung 4 in den Arbeitsraum 2 eingebracht werden, unmittelbar nach dem Einbringen in Förderrichtung 8 des Polymers bewegt werden und nicht „nach links“ in Richtung Dom 18 wandern. Verantwortlich für die Förderung „nach rechts“ in Figur 5 sind die (dort nicht gezeigten) Wellenaufbauten, insbesondere die Scheiben und Barren mit den entsprechend gewählten Förderwinkeln.

Eine Reihenfolge der Ein- und Austragseinrichtungen 3, 4, 5, 6 entlang der Längsachse kann von den gezeigten Konfigurationen abweichen. Je weiter die erste Eintragseinrichtung 4 in Förderrichtung verschoben wird, desto geringer ist die Wahrscheinlichkeit, dass SAP-Partikel bzw. im Allgemeinen das eingetragene Reaktionsgut in die zweite Austragseinrichtung 5 gelangen.

Zwischen den Eintrags- und Austragseinrichtungen 3, 4, 5, 6 bzw. zwischen ihren Verbindungsstellen (Eintrittsöffnungen/Austrittsöffnungen) mit dem Arbeitsraum 2 können radiale und axiale Abstände herrschen. Hierbei bezieht sich radial und axial auf die Längsrichtung des Mischkneters. Vorteilhafte radiale und axiale Abstände können durch Versuche ermittelt werden.

Obwohl die Figuren ausschliesslich mit Hinblick auf die Extraktion und den Austausch von Wasser aus SAP-Polymerisat beschrieben wurden, können die in den Figuren gezeigten Mischkneter 1 natürlich in anderen Extraktionsverfahren eingesetzt werden. Lediglich beispielhaft sei auf die im Abschnitt „Lösung der Aufgabe“ beschriebene Extraktion von Schwefel und Schwefelverbindungen aus Erdöl verwiesen.

Anstelle der Anordnung umfassend die im Dom 18 befindliche zweite Austragseinrichtung 5 kann auch an die im Abschnitt „Lösung der Aufgabe“ erwähnten alternativen Einrichtungen zur mechanischen Trennung gedacht sein. Ein nach Figur 6 ausgestalteter Mischkneter 1 muss nicht zwingend einen Siphon

23 umfassen. Die Füllhöhe 19 kann auch auf andere Weise eingestellt werden.

Die in Figur 10 gezeigten Komponenten können in sämtlichen erfindungsgemässen Mischknetern 1 zum Einsatz kommen. Es können eine oder mehrere Abdicht-Scheiben 29 vorhanden sein. Die Abdicht-Scheiben 29 können auch zwischen der zweiten Austrags-Einrichtung 5 und der (in Bezug auf die Anordnung nach Figur 10) am weitesten links liegenden ersten Eintragseinrichtung 4a liegen.

Unabhängig davon, ob Abdicht-Scheiben 29 zum Einsatz kommen, kann der Mischkneter 1 eine oder mehrere erste Eintragseinrichtungen 4a, b umfassen. Je weiter links, d.h. je näher an der zweiten Austragseinrichtung 5 das Extraktionsgut eingetragen wird, desto länger verweilt es im Arbeitsraum 2 und desto mehr Zeit steht für die Extraktion zur Verfügung. Andererseits wird das Eindringen von Extraktionsgut-Partikeln 27 in die zweite Austragseinrichtung 5 umso besser verhindert, je weiter rechts, d.h. je näher an der ersten Austragseinrichtung 3 das Extraktionsgut eingetragen wird. Stehen mehrere erste Eintragseinrichtungen 4a, b zur Verfügung, so kann eine Bedienperson je nach Prozessbedingungen die am besten geeignete erste Eintragseinrichtung 4a, 4b auswählen. Es kann auch daran gedacht sein, mehr als zwei erste Eintragseinrichtungen 4a, 4b vorzusehen.

In Figur 10 sind Partikel 27 links der beiden Abdicht-Scheiben 29 erkennbar. In dieser dargestellten Situation wäre es also angebracht, das Extraktionsgut nicht mehr über die erste Eintrags-Einrichtung 4a, sondern über die rechts, d.h. in Förderrichtung 8 stromabwärts liegende erste Eintrags-Einrichtung 4b einzutragen. Auf diese Weise kann erreicht werden, dass der Teil des Arbeitsraums 2, welcher weiter links, d.h. in Förderrichtung 8 stromaufwärts der Abdicht-Scheiben 29 liegt, weitgehend partikelfrei bleibt. Werden Partikel 27 über die in Figur 9 gezeigte Schnecke 26 wieder in den Arbeitsraum 2 zurückgeführt, so erfolgt das Einspeisen dieser Partikel 27 vorzugsweise in die am weitesten rechts (in Bezug auf Figur 10) angeordnete erste Eintragseinrichtung 4b.

Die Wendel 24a, b,c können eingerichtet sein, um die Partikel 27 auch ohne eine sich anschliessende Schnecke 26 in den Arbeitsraum zurückzufördern.

Weiß, Arat & Partner mbB Patentanwälte und Rechtsanwalt European Patent Attorneys

Aktenzeichen: P 5594/PCT Datum: 12.10.2022

Bezugszeichenliste

Claims

Patentansprüche

1 . Mischkneter (1 ) zur Durchführung einer kontinuierlichen Extraktion, bei der mit Hilfe eines Extraktionsmittels zumindest eine Komponente aus einem Extraktionsgut herausgelöst wird, der Mischkneter (1 ) umfassend einen Arbeitsraum (2), zumindest eine im Arbeitsraum (2) verlaufende Welle (14), die zumindest eine Welle (14) umfassend Wellenaufbauten (11 , 12, 29) in Form von Knetelementen, wobei die Wellenaufbauten (11 , 12, 29) der zumindest einen Welle (14) eingerichtet sind, um sich im Betrieb mit den Wellenaufbauten (11 , 12, 29) zumindest einer zweiten Welle (14) oder mit im Mischkneter (1 ) vorhandenen stationären Knetelementen (17) zu kämmen, eine erste Eintragseinrichtung (4) zum Einspeisen des Extraktionsguts in den Mischkneter (1 ) sowie eine der ersten Eintragseinrichtung (4) im Wesentlichen gegenüberliegende erste Austragseinrichtung (3) zum Austragen des Extraktionsrückstands, gekennzeichnet durch eine zweite Eintragseinrichtung (6) zum Einspeisen des Extraktionsmittels, wobei diese zweite Eintragseinrichtung (6) im Wesentlichen gegenüber der ersten Eintragseinrichtung (4) angeordnet ist, weiterhin gekennzeichnet durch eine zweite Austragseinrichtung (5) zum Austragen der Extraktlösung, wobei die zweite Austragseinrichtung (5) im Wesentlichen gegenüber der ersten Austragseinrichtung (3) angeordnet ist, wobei die zweite Austragseinrichtung (5) eine Einrichtung zur mechanischen Trennung umfasst.

2. Mischkneter (1 ) nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die erste Austragseinrichtung (3) Mittel zur Förderung des Extraktionsguts und des Extraktionsrückstands umfasst und zumindest ein Abschnitt der ersten Austragseinrichtung (3) höher angeordnet ist als der Arbeitsraum (2) des Mischkneters (1 ), wobei die erste Austragseinrichtung (3) eingerichtet ist, um verbleibendes Extraktionsmittel durch die Wirkung der Schwerkraft vom Extraktionsrückstand zu trennen.

3. Mischkneter (1 ) nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Knetelemente (11 , 17), welche einander im laufenden Betrieb passieren, einen minimalen Abstand von 1 bis 30 Millimeter zueinander aufweisen.

4. Mischkneter (1 ) nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die zumindest eine Welle (14) eingerichtet ist, um eine Förderrichtung (8) des Extraktionsguts und des Extraktionsrückstands von der ersten Eintragseinrichtung (4) zur ersten Austragseinrichtung (3) zu bewirken, obwohl eine Fliessrichtung (9) des Extraktionsmittels entgegengesetzt verläuft.

5. Mischkneter (1 ) nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass Förderwinkel (13) der Barren zwischen 5° und 45° liegen.

6. Mischkneter (1 ) nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 5, gekennzeichnet durch einen Dom (18), in welchem sich die zweite Austragseinrichtung (5) befindet.

7. Mischkneter (1 ) nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Austragseinrichtung (3) zwei hintereinandergeschaltete Austragsschnecken (20, 21 ) umfasst.

8. Mischkneter (1 ) nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest eine der Austragsschnecken (20, 21 ) beheizbar ist.

9. Mischkneter (1 ) nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Dom (18) unterhalb des Arbeitsraums (2) angeordnet ist, wobei der Dom (18) mit einem Siphon (23) verbunden ist, dessen höchster Punkt oberhalb des Arbeitsraums (2) liegt.

10. Mischkneter (1 ) nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Dom (18) oberhalb des Arbeitsraums (2) angeordnet ist und im Dom (18) Wendel (24a, b,c) angeordnet sind, um ein Eindringen von Partikeln (27) in die zweite Austragseinrichtung (5) zu verhindern.

11. Verfahren zur kontinuierlichen Extraktion zumindest einer Komponente aus einem Extraktionsgut in einem Mischkneter (1 ) gemäss einem der Ansprüche 1 bis 10, das Verfahren umfassend folgende Schritte:

Einspeisen des Extraktionsmittels über die zweite Eintragseinrichtung (6) in den Mischkneter (1 ),

Einspeisen des Extraktionsguts über zumindest eine erste Eintragseinrichtung (4) in den Mischkneter (1 ), wobei der Arbeitsraum (2) vollständig mit dem zu bearbeitenden Gemisch umfassend das Extraktionsgut und das Extraktionsmittel gefüllt ist, wobei das Extraktionsgut bzw. der Extraktionsrückstand durch die Bewegung der zumindest einen Welle (14) effektiv in Bezug auf eine gedachte Längsrichtung der zumindest einen Welle (14) von der ersten Eintragseinrichtung (4) zu der ersten Austragseinrichtung (3) gefördert und von der ersten Austragseinrichtung (3) ausgetragen wird, wobei das Extraktionsmittel eine von der Bewegung der zumindest einen Welle (14) verursachte Förderbewegung überwindend von der zweiten Eintragseinrichtung(6) zur zweiten Austragseinrichtung (5) strömt, und wobei das Extraktionsmittel so ausgewählt ist, dass es bei den im Mischkneter (1 ) herrschenden Prozessbedingungen, die zumindest eine aus dem Extraktionsgut herauszulösende Komponente löst oder emulgiert oder suspendiert oder chemisch verändert, und wobei das Extraktionsmittel weiterhin so ausgewählt ist, dass es, gegebenenfalls nach Zugabe eines Fällungsmittels und/oder eines Flockungsmittels, bei sämtlichen im Mischkneter (1 ) vorkommenden Verhältnissen von Extraktionsgut und Extraktionsmittel den als Extraktionsrückstand verbleibenden Bestandteil des Extraktionsguts nicht löst oder emulgiert, und wobei der als Extraktionsrückstand verbleibende Bestandteil des Extraktionsguts so ausgewählt ist, dass er, gegebenenfalls nach Zugabe eines Fällungsmittels und/oder eines Flockungsmittels, bei sämtlichen im Mischkneter (1 ) vorkommenden Verhältnissen von Extraktionsgut und Extraktionsmittel als Feststoff oder als hochviskose Flüssigkeit vorliegt.

12. Verfahren nach Anspruch 11 , dadurch gekennzeichnet, dass das Extraktionsgut durch die Bewegung der zumindest einen Welle (14) von den Wellenaufbauten (11 , 12, 29) zerkleinert wird.

13. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass das Extraktionsgut dieselbe Dichte oder eine höhere Dichte aufweist als das Extraktionsmittel.

14. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass das Extraktionsgut eine niedrigere Dichte aufweist als das Extraktionsmittel.

15. Verwendung eines Mischkneters (1 ) gemäss einem der Ansprüche 1 bis 10 zur Durchführung einer kontinuierlichen Extraktion gemäss einem der Ansprüche 11 bis 14.