WO2022252541A1 - 一种Ni-Co-Fe-B系共晶高熵合金及其制备方法和用途 - Google Patents
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Definitions
- the invention belongs to the technical field of high-entropy alloys, and in particular relates to a eutectic high-entropy alloy and its preparation method and application.
- High-entropy alloys break the traditional alloy design concept and are new alloys composed of multi-principal elements. Scale application. Eutectic high-entropy alloys (EHEAs) can have the characteristics of both high-entropy alloys and eutectic alloys, reduce casting defects, and improve casting performance.
- the invention patent application publication number CN 109750209 A discloses "an ultra-fine eutectic high-entropy alloy and its preparation method" discloses an ultra-fine eutectic high-entropy alloy with a general formula of Al 1.0 Cr 1.0 Co x Fe y N z Mn i M j .
- M is one or more of Nb element, Mo element, W element, Ti element, V element, Zr element, Cu element or Si element, 0 ⁇ x ⁇ 1.2, 0.6 ⁇ y ⁇ 1.6, z ⁇ 3.2 , 2.8 ⁇ x+z ⁇ 3.2, i ⁇ y, 0 ⁇ i+y ⁇ 1.6, 0 ⁇ j ⁇ 0.2.
- the object of the present invention is to provide a Ni-Co-Fe-B eutectic high-entropy alloy and its preparation method and application, so as to solve the problem of poor fluidity and castability of the high-entropy alloy.
- the M is one or more of Si, Al, V, Mo, Cr, Nb, Ti.
- a method for preparing a Ni-Co-Fe-B eutectic high-entropy alloy comprising the following steps:
- alloy raw material is put into the quartz test tube in suspension smelting furnace;
- the physical method is one or more of sandpaper grinding, sand blasting, and laser cleaning
- the chemical method is one or more of dip pickling, jet pickling, and acid paste rust removal.
- the purity of the alloy raw material is 99.5-100%.
- step (3) after the vacuum degree of the suspension smelting furnace reaches 6 ⁇ 10 -3 Pa to 5 ⁇ 10 -3 Pa, it is filled with argon, and the pressure in the furnace reaches 0.05 to 0.06 MPa.
- the microstructure and properties of the alloy can be enhanced.
- the eutectic high-entropy alloy as a liquid forming raw material in the fields of aerospace and machinery industry, wherein the liquid forming includes 3D printing and casting.
- the high-entropy alloy provided by the invention is a eutectic composition, which has the advantages of low melting point and good fluidity, excellent casting performance, and can be directly smelted in low vacuum and inert protective atmosphere.
- the preparation method is simple, easy to operate, and can be Realize large-scale application in industry.
- Fig. 1 is the micromorphology of the Ni-Co-Fe-B eutectic high-entropy alloy prepared in the example, and its composition is Ni 37.5 Co 37.5 Fe 7 B 18 .
- Fig. 2 is the comparison of the viscosity of the embodiment alloy and other alloys.
- M is one or more of Si, Al, V, Mo, Cr, Nb, Ti.
- a method for preparing a Ni-Co-Fe-B eutectic high-entropy alloy comprising the following steps:
- the physical method is one or more of sandpaper grinding, sandblasting, and laser removal
- the chemical method is One or more of immersion pickling method, spray pickling method, and acid paste rust removal method; the purity of the alloy raw material is 99.5-100%.
- the alloy raw material is put into the quartz test tube in the suspension melting furnace;
- a eutectic high-entropy alloy whose components are designed as Ni a Co b Fe c B d Me in molar ratio, and M is a trace element.
- a 36.5%
- b 36.5%
- c 7%
- d 20%
- e 0%, namely Ni 36.5 Co 36.5 Fe 7 B 20 .
- the preparation method of eutectic high entropy alloy Ni 36.5 Co 36.5 Fe 7 B 20 comprises the following steps:
- the properties of the alloy prepared under the above alloy composition are shown in Table 1. Compared with other alloys, the alloy prepared in this example has low viscosity (see Figure 2) and good fluidity.
- a eutectic high-entropy alloy whose components are designed as Ni a Co b Fe c B d Me in molar ratio, and M is a trace element.
- a 37.5%
- b 37.5%
- c 7%
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- e 0%, namely Ni 37.5 Co 37.5 Fe 7 B 18 .
- the preparation method of eutectic high-entropy alloy Ni 37.5 Co 37.5 Fe 7 B 18 comprises the following steps:
- the properties of the alloy prepared under the above alloy composition are shown in Table 2. Compared with other alloys, the alloy prepared in this example has low viscosity (see FIG. 2 ) and good fluidity.
- the preparation method of the eutectic high-entropy alloy Ni 36.5 Co 36.5 Fe 5 B 20 Si 0.5 Al 1.0 V 0.5 comprises the following steps:
- the properties of the alloy prepared under the above alloy composition are shown in Table 3. Compared with other alloys, the alloy prepared in this example has low viscosity (see FIG. 2 ) and good fluidity.
- the viscosity of the Ni-Co-Fe-B eutectic high-entropy alloy prepared by the present invention is much smaller than that of the prior art. Since the Ni-Co-Fe-B system eutectic high-entropy alloy of the present invention has the advantages of low melting point, good fluidity and excellent casting performance, it can be used as a liquid forming alloy in the fields of aerospace and machinery industry such as 3D printing and casting. raw material.
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Abstract
本发明公开了一种Ni-Co-Fe-B系共晶高熵合金及其制备方法，所述共晶高熵合金的合金组分为NiaCobFecBdMe，M为微量元素，其中，a、b、c、d、e分别为对应元素的摩尔百分比，a>15％，b>15％，5％≤c≤10％，10≤d≤25％，e≥0％，且a+b+c+d+e＝100。本发明的共晶高熵合金采用悬浮熔炼法制备而成。该共晶高熵合金为共晶层片结构，非金属主元在共晶体系中起到重要作用，片层间距小，强、塑性匹配较好，力学性能优异，流动性强，具有优异的铸造性能，在航空航天、机械工业等领域有广阔的应用前景。
Description
本发明属于高熵合金技术领域，具体涉及一种共晶高熵合金及其制备方法和用途。
高熵合金(HEAs)打破了传统的合金设计理念，是由多主元元素组成的新型合金，但大部分高熵合金流动性和可铸造性较差，成分不均匀，不利于高熵合金的规模化应用。共晶高熵合金(EHEAs)可同时具有高熵合金和共晶合金的特性，减少铸造缺陷，改善了铸造性能。
申请公布号为CN 109750209 A的发明专利公开的“一种超细晶共晶高熵合金及其制备方法”公布了一种超细晶共晶高熵合金，通式为Al
1.0Cr
1.0Co
xFe
yNi
zMn
iM
j。其中，M为Nb元素、Mo元素、W元素、Ti元素、V元素、Zr元素、Cu元素或Si元素中的一种或多种，0≤x≤1.2，0.6≤y≤1.6，z≤3.2，2.8≤x+z≤3.2,i≤y，0≤i+y≤1.6，0≤j≤0.2。
申请公布号为CN 108950349 B的发明专利公开的“一种CoFeNi
2VZr
x共晶高熵合金及其制备方法”公开了一种CoFeNi
2VZr
x共晶高熵合金，其组成元素Co、Fe、Ni、V、Zr含量按照摩尔比计为1:1:2:1:x，其中x＝0.5～0.6(摩尔比)。
迄今为止，只有很少几种共晶高熵合金体系被报道，满足工程需要的高熵共晶合金尚需进一步研究，尤其是含非金属主元的共晶高熵合金报道非常少，因此，设计和制备含非金属主元的共晶高熵合金具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Ni-Co-Fe-B系共晶高熵合金及其制备方法和用途，以解决高熵合金流动性和可铸造性较差的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种Ni-Co-Fe-B系共晶高熵合金，所述共晶高熵合金的合金组分为Ni
aCo
bFe
cB
dM
e，M为微量元素，其中，a、b、c、d、e分别为对应元素的摩尔百分比，a>15％，b>15％，5％≤c≤10％，10≤d≤25％，e≥0％，且a+b+c+d+e＝100。
所述M为Si、Al、V、Mo、Cr、Nb、Ti中的一种或几种。
一种Ni-Co-Fe-B系共晶高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用物理法或化学法除合金原料表面氧化皮，并使用乙醇超声波清洗合金原料；
(2)按照所述共晶高熵合金的各组分比例，将合金原料放入悬浮熔炼炉中的石英试 管；
(3)将悬浮熔炼炉抽真空后，在悬浮熔炼炉中充入氩气；
(4)熔炼得到具有共晶层片组织的共晶高熵合金。
所述步骤(1)中，物理法为砂纸打磨、喷砂、激光清除的一种或多种，化学法为浸渍酸洗法、喷射酸洗法、酸膏除锈法的一种或多种，使用乙醇超声波清洗合金原料15～20min。
所述步骤(1)中，合金原料的纯度为99.5～100％。
所述步骤(3)中，待悬浮熔炼炉抽取真空度至6×10
-3Pa～5×10
-3Pa后充入氩气，并使炉内气压达到0.05～0.06MPa。
通过调节主组元素Fe、Co、Ni、B比例，重点调节非金属主元素B的比例，得到共晶形貌高熵合金。
通过调节微量元素的含量，增强合金组织性能。
所述的共晶高熵合金作为航空航天、机械工业领域的液态成型原料的用途，其中，液态成型包括3D打印、铸造。
有益效果：本发明提供的高熵合金为共晶成分，具有熔点低、流动性好的优点，铸造性能优异，可在低真空、惰性保护气氛下可直接熔炼，制备方法简单，易操作，可实现工业中的大规模应用。
图1为实施例制备的Ni-Co-Fe-B系共晶高熵合金的显微形貌，其组分为Ni
37.5Co
37.5Fe
7B
18。
图2为实施例合金与其他合金粘度对比。
本发明的一种Ni-Co-Fe-B系共晶高熵合金，其合金组分为Ni
aCo
bFe
cB
dM
e，M为微量元素，其中，a、b、c、d、e分别为对应元素的摩尔百分比，a>15％，b>15％，5％≤c≤10％，10≤d≤25％，e≥0％，且a+b+c+d+e＝100。
其中，M为Si、Al、V、Mo、Cr、Nb、Ti中的一种或几种。
一种Ni-Co-Fe-B系共晶高熵合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用物理法或化学法除合金原料表面氧化皮，并使用乙醇超声波清洗合金原料15～20min；其中，物理法为砂纸打磨、喷砂、激光清除的一种或多种，化学法为浸渍酸 洗法、喷射酸洗法、酸膏除锈法的一种或多种；合金原料的纯度为99.5～100％。
(2)按照所述共晶高熵合金的各组分比例，将合金原料放入悬浮熔炼炉中的石英试管；
(3)待悬浮熔炼炉抽取真空度至6×10
-3Pa～5×10
-3Pa后充入氩气，并使炉内气压达到0.05～0.06MPa。
(4)熔炼得到具有共晶层片组织的共晶高熵合金。
本发明中，通过调节主组元Fe、Co、Ni、B比例，重点调节非金属主元B的比例，得到共晶形貌高熵合金。通过调节微量元素的含量，增强合金组织性能。
本发明的共晶高熵合金在航空航天、机械工业领域的液态成型中的用途，其中，液态成型包括3D打印、铸造。
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。
实施例1
一种共晶高熵合金，其组分按摩尔比设计为Ni
aCo
bFe
cB
dM
e，M为微量元素。其中，a＝36.5％，b＝36.5％，c＝7％，d＝20％，e＝0％，即Ni
36.5Co
36.5Fe
7B
20。
共晶高熵合金Ni
36.5Co
36.5Fe
7B
20的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用砂纸打磨的方式去除原料表面氧化皮，并使用乙醇超声波清洗合金原料15min；
(2)按照共晶高熵合金Ni
36.5Co
36.5Fe
7B
20的各组分比例，将合金原料放入悬浮熔炼炉中的石英试管；
(3)待抽取真空度至6×10
-3Pa后充入氩气，并使炉内气压达到0.05MPa；
(4)熔炼，得到组织成分均匀的共晶高熵合金Ni
36.5Co
36.5Fe
7B
20。
在上述合金组分下制得合金性能如表1所示，与其他合金相比，本实施例制备的合金粘度小(见图2)，流动性好。
表1本实例合金成分及性能(25℃)
实施例2
一种共晶高熵合金，其组分按摩尔比设计为Ni
aCo
bFe
cB
dM
e，M为微量元素。其中，a＝37.5％，b＝37.5％，c＝7％，d＝18％，e＝0％，即Ni
37.5Co
37.5Fe
7B
18。
共晶高熵合金Ni
37.5Co
37.5Fe
7B
18的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用砂纸打磨的方式去除原料表面氧化皮，并使用乙醇超声波清洗合金原料20min；
(2)按照共晶高熵合金Ni
37.5Co
37.5Fe
7B
18的各组分比例，将合金原料放入悬浮熔炼炉中的石英试管；
(3)待抽取真空度至6×10
-3Pa后充入氩气，并使炉内气压达到0.05MPa；
(4)熔炼，得到组织成分均匀的共晶高熵合金。
在上述合金组分下制得合金性能如表2所示，与其他合金相比，本实施例制备的合金粘度小(见图2)，流动性好。
表2本实例合金成分及性能(25℃)
实施例3
一种共晶高熵合金，其组分按摩尔比设计为Ni
aCo
bFe
cB
dM
e，M为微量元素。其中，a＝36.5％，b＝36.5％，c＝5％，d＝20％，e＝2％，M为Si(Al
2V)，即Ni
36.5Co
36.5Fe
5B
20Si
0.5Al
1.0V
0.5。
共晶高熵合金Ni
36.5Co
36.5Fe
5B
20Si
0.5Al
1.0V
0.5的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用砂纸打磨的方式去除原料表面氧化皮，并使用乙醇超声波清洗合金原料15min；
(2)按照共晶高熵合金Ni
36.5Co
36.5Fe
5B
20Si
0.5Al
1.0V
0.5的各组分比例，将合金原料放入悬浮熔炼炉中的石英试管；
(3)待抽取真空度至6×10
-3Pa后充入氩气，并使炉内气压达到0.05MPa；
(4)熔炼，得到组织成分均匀的共晶高熵合金。
在上述合金组分下制得合金性能如表3所示，与其他合金相比，本实施例制备的合金粘度小(见图2)，流动性好。
表3本实例合金成分及性能(25℃)
通过图2可以看出，本发明所制备的Ni-Co-Fe-B系共晶高熵合金粘度远小于现有技术。由于本发明的Ni-Co-Fe-B系共晶高熵合金具有熔点低、流动性好、铸造性能优异的优点，因此，能够作为航空航天、机械工业领域的诸如3D打印、铸造等液态成型原料。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
- 一种Ni-Co-Fe-B系共晶高熵合金，其特征在于：所述共晶高熵合金的合金组分为Ni aCo bFe cB dM e，M为微量元素，其中，a、b、c、d、e分别为对应元素的摩尔百分比，a>15％，b>15％，5％≤c≤10％，10≤d≤25％，e≥0％，且a+b+c+d+e＝100；所述M为Si、Al、V、Mo、Cr、Nb、Ti中的一种或几种。
- 一种权利要求1所述的Ni-Co-Fe-B系共晶高熵合金的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)采用物理法或化学法除合金原料表面氧化皮，并使用乙醇超声波清洗合金原料；(2)按照所述共晶高熵合金的各组分比例，将合金原料放入悬浮熔炼炉中的石英试管；(3)将悬浮熔炼炉抽真空后，在悬浮熔炼炉中充入氩气；(4)熔炼得到具有共晶层片组织的共晶高熵合金。
- 根据权利要求2所述的Ni-Co-Fe-B系共晶高熵合金的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，物理法为砂纸打磨、喷砂、激光清除的一种或多种，化学法为浸渍酸洗法、喷射酸洗法、酸膏除锈法的一种或多种，使用乙醇超声波清洗合金原料15～20min。
- 根据权利要求2所述的共晶高熵合金制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，合金原料的纯度为99.5～100％。
- 根据权利要求2所述的共晶高熵合金制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，待悬浮熔炼炉抽取真空度至6×10 -3Pa～5×10 -3Pa后充入氩气，并使炉内气压达到0.05～0.06MPa。
- 根据权利要求2所述的共晶高熵合金制备方法，其特征在于：通过调节主组元素Fe、Co、Ni、B比例，得到共晶形貌高熵合金。
- 根据权利要求6所述的共晶高熵合金制备方法，其特征在于：通过调节非金属主元素B的比例，得到共晶形貌高熵合金。
- 根据权利要求2所述的共晶高熵合金制备方法，其特征在于：通过调节微量元素的含量，增强合金组织性能。
- 权利要求1所述的共晶高熵合金作为航空航天、机械工业领域的液态成型原料的用途，其中，液态成型包括3D打印、铸造。
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