CN115612875B - 一种具有高强性能的NiAlVCrB共晶高熵合金及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有高强性能的NiAlVCrB共晶高熵合金及制备方法。所述共晶高熵合金的元素成分为Ni、Al、V、Cr和B，其摩尔百分比表达式为(NiAl)63‑x V20Cr17B x ，其中x取值为0、0.2、0.4、0.6、0.8和1.0。按照各合金元素的摩尔百分比进行原材料配置，再将原材料放入水冷铜坩埚中，在氩气条件下，使用高真空非自耗电弧熔炼炉制备所述合金。本发明制备的共晶高熵合金在室温条件下含有BCC相、NiAl相和硼化物相，可以发挥高熵合金诸多优良的强化效应，使所述共晶高熵合金的压缩强度和硬度得到显著提升，同时压缩率依旧保持较高水平。与传统合金相比，该共晶高熵合金解决了塑性和强度难以兼得的问题，具有高强的综合力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及合金材料领域，特别涉及一种具有高强性能的NiAlVCrB共晶高熵合金及制备方法。
背景技术
高熵合金又称多主元合金，它将五种或五种以上主元元素进行合金化，这打破了传统合金单主元成分设计理念，展示了与传统合金不同的原子结构排列。正是因为由多种组元构成，使得高熵合金的具有诸多良好的效应。高熵合金因高熵效应而形成固溶体，因晶格畸变而产生强化作用，因迟滞扩散效应形成大量纳米析出相，这些因素共同作用使其产生了不同于传统合金的结构特点，导致高熵合金具有一些独特的性质和性能。
共晶组织是显微组织中较为特殊的一种，在温度确定的条件下，液相中同时结晶出两种一定成分的固相的反应，被称作共晶反应。共晶组织的形态很多，金属-金属型的两相共晶组织大多为层片状或棒状，金属-非金属型的两相共晶组织通常具有复杂的形态，表现为树枝状、针片状或骨骼状等。共晶高熵合金是典型的共晶组织复合材料，兼备了共晶合金和高熵合金的优点，让高强度相和高塑性相通过共晶生长形成共晶高熵合金。因此，与传统的单相结构高熵合金相比，共晶高熵合金能够兼顾强度与韧性，综合性能优越。
高熵合金相主要由FCC(面心立方晶格)、BCC(体心立方晶格)或BCC+FCC等固溶体组成。对于具有FCC结构的高熵合金，展现出好的塑性，但强度较低；对于具有BCC结构的高熵合金，展现出高的强度，但塑性较差。因此，如何改善高熵合金的综合力学性能，提出一种既具有高强度同时还拥有优良的塑韧性高熵合金设计方法具有重大意义。
卢一平教授在2014年率先提出了共晶高熵合金的概念，并成功制备出兼具高强度和高韧性的铸态共晶高熵合金AlCoCrFeNi2.1。该合金通过构建软硬双相结构，解决了高熵合金强塑性匹配差的问题，并且该合金通过共晶反应，改善了高熵合金铸造流动性差和成分偏析等弊端，自此为设计开发兼具良好强度和塑性的高熵合金提供了新的思路。
自从首个AlCoCrFeNi2.1共晶高熵合金设计出来以后，多种共晶高熵合金的设计方法和体系得到不断地发展，但就目前已报道的共晶高熵合金成分而言，绝大部分共晶高熵合金设计都是基于金属元素，而非金属化共晶高熵合金设计很少被报道。然而，非金属元素因其小的原子半径、低的密度和便宜的价格，在传统合金体系中已经得到广泛应用，如Fe-C和Fe-B系列合金，均表现出良好性能。值得注意的是，高熵非晶与共晶高熵合金在本质上存在天壤之别。前者为非晶态材料，没有固定熔点，且难以实现大尺寸制备；而后者则为晶体材料，单一熔点，且容易实现大尺寸制备。无论如何，如何设计具有优良性能的含非金属元素的共晶高熵合金仍然面临巨大挑战。
发明内容
本发明的目的在于，针对目前共晶高熵合金非金属化设计被稀少报道等问题，提出一种具有高强性能的NiAlVCrB共晶高熵合金及制备方法，该合金加入了非金属的间隙原子B，使合金具有高强的综合力学性能。
为实现本发明目的，采用的技术方案如下：
一种具有高强性能的NiAlVCrB共晶高熵合金，所述合金各组分元素为非等摩尔百分比的Ni元素、Al元素、V元素、Cr元素和B元素，其摩尔百分比表达式为(NiAl)63-xV20Cr17Bx，其中x取值为0、0.2、0.4、0.6、0.8和1.0。
详细来说，Ni元素的摩尔百分比为31.0％-31.5％，Al元素的摩尔百分比为31.0％-31.5％，V元素的摩尔百分比为20％，Cr元素的摩尔百分比为17％，B元素选择性添加或不添加，选择性添加过程中，B元素的摩尔百分比为0.1％-1.0％。
一种具有高强性能的NiAlVCrB共晶高熵合金的制备方法，按以下步骤进行：
步骤1：所需原材料(Ni、Al、V、Cr、B)的纯度均高于99.96％；按照各元素摩尔比进行配比；
步骤2：将配制好的原材料按照熔点由低到高，即Al、Ni、Cr，V和B的顺序依次放入水冷铜坩埚中，并将用于测氧和吸氧的纯钛放置于另一个铜坩埚中；
步骤3：真空电弧炉进行初次抽真空处理，使腔内达到0.7～0.8Pa真空度；然后充入保护气体氩气至-0.06MPa以下；
步骤4：再进行二次抽真空处理，使腔内达到10-3～10-4Pa真空度，充氩气至-0.06MPa左右；熔炼开始前，先对纯钛进行熔炼2～3min，用以消除腔内残余氧气，避免合金在熔炼过程中氧化；
步骤5：开始熔炼；将焊枪调整至合适位置，以便成功引弧；电流由20A左右缓慢增加至300A左右，调整焊枪位置使火焰趋于稳定；合金全部液化后，稳定熔炼5min后，关闭电弧，待合金冷却后，将其翻面，重复以上操作六次，获得成分均匀的合金。
本发明具有以下有益效果：
本发明制备的共晶高熵合金在室温下具有BCC相、NiAl相和硼化物相，三相有益结合，使所制备的共晶高熵合金展现出高强的综合力学性能。
本发明通过合理的元素选择和成分调整，设计了一种具有高强性能的NiAlVCrB共晶高熵合金，在合金中添加了非金属的间隙原子B元素，有效调节了合金的微观结构，提高了合金的力学性能，使所制备的共晶高熵合金具有高强的综合力学性能。
附图说明
图1是本发明具体实施方式中实验流程图。
图2是本发明具体实施方式中的高熵合金的X射线衍射图。
图3是本发明具体实施方式中的高熵合金的显微组织图。
图4是本发明具体实施方式中的高熵合金的室温压缩应力—应变曲线图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合具体实施方式、说明书附图和较佳的实施例对本文发明做更全面地描述，应该强调的是，本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
本文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。
本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到。
实施例1
一种本发明的高熵合金，以摩尔百分比计量，包括31.5％的Ni元素、31.5％的Al元素、20％的V元素和17％的Cr元素，其摩尔百分比表达式为(NiAl)63V20Cr17。本实施例的高熵合金的制备方法如下：
采取纯度均高于99.6％的粒状或块状Ni、Al、V和Cr作为原材料，以上述比例为准进行称量，配制总重量为30g的合金原料。
将原材料按照熔点由低到高，即Al、Ni、Cr和V的顺序依次放入电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中，并将用于测氧和吸氧的纯钛放置于另一个铜坩埚中。真空电弧炉进行初次抽真空处理，使腔内达到0.7～0.8Pa真空度，然后充入保护气体氩气至-0.06MPa左右。再进行二次抽真空处理，使腔内达到10-3～10-4Pa真空度，充氩气至-0.06MPa左右。熔炼开始前，先对纯钛进行熔炼2～3min，用以消除腔内残余氧气，避免合金在熔炼过程中氧化。
开始熔炼；将焊枪调整至合适位置，以便成功引弧；电流由20A左右缓慢增加至300A左右，调整焊枪位置使火焰趋于稳定；合金全部液化后，稳定熔炼5min，关闭电弧；待合金冷却后，将其翻面，重复以上操作六次，获得成分均匀的合金。
实施例2
一种本发明的高熵合金，以摩尔百分比计量，包括31.4％的Ni元素、31.4％的Al元素、20％的V元素、17％的Cr元素和0.2％的B元素，其摩尔百分比表达式为(NiAl)62.8V20Cr17B0.2。本实施例的高熵合金的制备方法如下：
采取纯度均高于99.6％的粒状或块状Ni、Al、V、Cr和B作为原材料，以上述比例为准进行称量，配制总重量为30g的合金原料。
将原材料按照熔点由低到高，即Al、Ni、Cr，V和B的顺序依次放入电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中，并将用于测氧和吸氧的纯钛放置于另一个铜坩埚中。真空电弧炉进行初次抽真空处理，使腔内达到0.7～0.8Pa真空度，然后充入保护气体氩气至-0.06MPa左右。再进行二次抽真空处理，使腔内达到10-3～10-4Pa真空度，充氩气至-0.06MPa左右。熔炼开始前，先对纯钛进行熔炼2～3min，用以消除腔内残余氧气，避免合金在熔炼过程中氧化。
开始熔炼；将焊枪调整至合适位置，以便成功引弧；电流由20A左右缓慢增加至300A左右，调整焊枪位置使火焰趋于稳定；合金全部液化后，稳定熔炼5min，关闭电弧；待合金冷却后，将其翻面，重复以上操作六次，获得成分均匀的合金。
实施例3
一种本发明的高熵合金，以摩尔百分比计量，包括31.3％的Ni元素、31.3％的Al元素、20％的V元素、17％的Cr元素和0.4％的B元素，其摩尔百分比表达式为(NiAl)62.6V20Cr17B0.4。
本实施例的高熵合金的制备方法与实施例2相同。
实施例4：
一种本发明的高熵合金，以摩尔百分比计量，包括31.2％的Ni元素、31.2％的Al元素、20％的V元素、17％的Cr元素和0.6％的B元素，其摩尔百分比表达式为(NiAl)62.4V20Cr17B0.6。
本实施例的高熵合金的制备方法与实施例2相同。
实施例5
一种本发明的高熵合金，以摩尔百分比计量，包括31.1％的Ni元素、31.1％的Al元素、20％的V元素、17％的Cr元素和0.8％的B元素，其摩尔百分比表达式为(NiAl)62.2V20Cr17B0.8。
本实施例的高熵合金的制备方法与实施例2相同。
实施例6
一种本发明的高熵合金，以摩尔百分比计量，包括31.0％的Ni元素、31.0％的Al元素、20％的V元素、17％的Cr元素和1.0％的B元素，其摩尔百分比表达式为(NiAl)62V20Cr17B1.0。
本实施例的高熵合金的制备方法与实施例2相同。
1.X射线衍射实验
使用线切割技术在铸锭中切取尺寸为φ3.5×7mm的圆柱体试样，用400目、800目、1200目和2000目砂纸打磨至表面呈银白色光泽，再进行X射线衍射试验。
如图2，实施例1-6的XRD测试结果显示，合金的微观组织由BCC相(体心立方晶格)、NiAl相(稳定的金属间化合物)和硼化物相(以铬硼化合物为主)组成。
2.显微组织观察
使用线切割技术在铸锭中切取尺寸为φ5×7mm的圆柱体试样，镶嵌完成后，先后分别用400目、800目、1200目和2000目的砂纸进行打磨，再进行抛光，直至样品的表面在光学显微镜的观察下没有划痕为止。使用王水溶液对磨抛完毕后的样品进行腐蚀，直至样品的表面在光学显微镜下明显观察到组织形貌。
如图3，实施例1-6的显微组织图分别对应为：实施例1-ab、实施例2-c、实施例3-d、实施例4-e、实施例5-f和实施例6-g。
显微组织图ab为SEM扫描电镜图像，通过科学仪器识别，其中亮色相为NiAl相，暗色相为BCC相。通过显微组织图可以得知，实施例1合金的组织为海藻状共晶枝晶，合金内部细小和规则的层状共晶枝晶被粗颗粒共晶(不规则层状)包围，合金处于完全共晶状态，结合XRD图谱，合金由BCC相和NiAl相构成。
通过显微组织图c，实施例2可以明显观察到海藻状共晶枝晶，合金处于共晶状态，结合XRD图谱可以得知，合金的相由BCC相、NiAl相和硼化物相构成，合金处于共晶状态。通过显微组织图d，实施例3可以观察到合金析出少量不规则块状组织(初生相)，结合XRD图谱，合金的相由BCC相、NiAl相和硼化物相构成，此时共晶组织依旧占据主导地位，合金处于共晶状态。通过显微组织图efg，实施例4-6可以观察到骨架状初生相组织，结合XRD图谱，合金的相由BCC相、NiAl相和硼化物相构成，合金由共晶状态转变为过共晶状态。
3.室温压缩实验
使用线切割技术在铸锭中切取尺寸为φ3.5×7mm的圆柱体试样进行压缩试验，压缩速率为0.42mm/min。
表1，实施例1-6和现有技术高熵合金的抗压强度和压缩率。
如图4与表1可知，本发明共晶高熵合金的室温压缩抗压强度很高，且压缩率很好，与现有技术的高熵合金对比有明显优势，展现出高强的综合力学性能。实施例5的抗压强度为3348MPa，压缩率为34.5％，其综合性能最佳。
4.显微硬度测试
为了减少实验误差，每种合金在不同区域进行至少10次测量，舍去最高值和最低值后再取平均值作为该组织或者组成相的显微硬度值。
表2，实施例1-5的维氏硬度。
| 组别 | 硬度(HV) |
| 实施例1 | 433 |
| 实施例2 | 553 |
| 实施例3 | 611 |
| 实施例4 | 584 |
| 实施例5 | 556 |
| 实施例6 | 564 |
综合以上各项数据，实施例的综合性能优于对比例，其中实施例5的综合性能最好，该合金的抗压强度为3348MPa、压缩率为34.5％、维氏硬度为556。
本发明通过合理的元素选择与成分调整，使本发明的共晶高熵合金具有高强的综合性能，丰富了共晶高熵合金的研究成果，扩大了合金运用范围。
以上仅为本发明的较佳实施例，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神原则内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明内。
Claims (6)
1.一种具有高强性能的NiAlVCrB共晶高熵合金，其特征在于，该合金的元素是非等摩尔百分比的Ni元素、Al元素、V元素、Cr元素和B元素，其摩尔百分比表达式为(NiAl)63- x V20Cr17B x ，其中x取值为0.2、0.4、0.6、0.8或1.0。
2.根据权利要求1所述的具有高强性能的NiAlVCrB共晶高熵合金，其特征在于，Ni元素的摩尔百分比为31.0%-31.5%，Al元素的摩尔百分比为31.0%-31.5%，V元素的摩尔百分比为20%，Cr元素的摩尔百分比为17%，B元素的摩尔百分比为0.2、0.4、0.6、0.8或1.0。
3.一种NiAlVCrB共晶高熵合金的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
步骤（1）：将步骤（1）中配制好的原材料按照熔点由低到高，即Al、Ni、Cr、V和B的顺序依次放入水冷铜坩埚中，并将纯钛放置于另一个铜坩埚中；
步骤（1）中所需原材料Ni、Al、V、Cr、B的纯度均高于99.96%；按照各元素摩尔百分比进行配比；Ni元素的摩尔百分比为31.0%-31.5%，Al元素的摩尔百分比为31.0%-31.5%，V元素的摩尔百分比为20%，Cr元素的摩尔百分比为17%，B元素的摩尔百分比为0.1%-1.0%；
步骤（2）：真空电弧炉进行初次抽真空后充入保护气体氩气；
步骤（3）：再进行二次抽真空后充入保护气体氩气；
步骤（4）：熔炼；先对纯钛熔炼，以消除残余氧气；再对含有合金的铜坩埚中，将电流增加至200A-300A进行引弧，合金全部液化后，稳定熔炼3-5min，关闭电弧，待合金冷却后，将其翻面，重复以上的熔炼操作5-6次，获得NiAlVCrB共晶高熵合金。
4.根据权利要求3所述的NiAlVCrB共晶高熵合金的制备方法，其特征在于，B元素的摩尔百分比为0.2%、0.4%、0.6%、0.8%或1.0%。
5.根据权利要求3所述的NiAlVCrB共晶高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤（2）中真空电弧炉进行初次抽真空处理，使腔内达到0.7~0.8Pa真空度；然后充入保护气体氩气至-0.06MPa以下。
6.根据权利要求3所述的NiAlVCrB共晶高熵合金的制备方法，其特征在于，步骤（3）中再进行二次抽真空处理，使腔内达到10-3~10-4Pa真空度，充氩气至-0.06MPa以下。
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