WO2022201866A1 - 膜ろ過装置、濃縮装置及び濃縮方法 - Google Patents

膜ろ過装置、濃縮装置及び濃縮方法 Download PDF

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membrane
membrane filtration
sample water
pipe
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康弘 松井
浩之 片山
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横河電機株式会社
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    • B01D2325/30—Chemical resistance

Definitions

  • the present disclosure relates to a membrane filtration device, a concentration device, and a concentration method.
  • Patent Document 1 describes environmental water such as river water, lake water, seawater, and rainwater, drinking water such as well water, tap water, and bottled water, sewage, drainage, pool water, agricultural water, industrial water, and refrigerant water.
  • a method of producing a purified virus solution from a sample solution such as industrial water, etc., concentrating the produced purified virus solution by a negative charge membrane method or the like, extracting nucleic acids, and detecting viruses is described.
  • An object of the present disclosure is to provide a membrane filtration device, a concentration device, and a concentration method that can improve the convenience of treatment by the negative charge membrane method.
  • a membrane filtration device includes a membrane that is made of an acid-resistant material, has pores with a pore size capable of trapping microorganisms, and has a surface that is negatively charged in a neutral to alkaline range.
  • the membrane filtration device can be reused by performing cleaning with a strong acid after performing treatment by the negative charge membrane method using the membrane filtration device.
  • the labor and time required to replace the filtration membrane can be reduced, and the cost of purchasing the negatively charged membrane for replacement and the time required to obtain the membrane after purchase can be reduced, increasing convenience.
  • the membrane may be composed of an acid-resistant material that can withstand pH 2 or less. This allows the membrane to be washed with a strong acid solution to dissolve the microbial material.
  • the membrane filtration device may further include a pressure vessel having pressure resistance, and the membrane may be held in the pressure vessel.
  • a concentrating device includes the above-described membrane filtration device, a sample water supply unit arranged upstream of the membrane filtration device to supply sample water, and a sample water supply unit arranged upstream of the membrane filtration device.
  • an acidic solution storage tank arranged in parallel with the water supply unit to store the acidic solution; and an acidic solution storage tank arranged in parallel with the sample water supply unit and the acidic solution storage tank on the upstream side of the membrane filtration device to store the alkaline solution.
  • a cleaning solution discharge pipe for discharging the cleaning solution may be further provided on the downstream side of the membrane filtration device. This allows the strong acid cleaning solution to be properly discharged.
  • a concentration method is a membrane filtration device comprising a membrane made of an acid-resistant material, having pores with a pore size capable of trapping microorganisms, and having a negatively charged surface in a neutral to alkaline range.
  • a sample water supply unit arranged upstream of the membrane filtration device to supply sample water; and an acidic solution arranged in parallel with the sample water supply unit upstream of the membrane filtration device and storing an acidic solution.
  • a concentration method performed by a concentrating device comprising: an outlet arranged downstream for discharging a fluid to the outside; and a recovery container arranged in parallel with the outlet downstream of the membrane filtration device for recovering the fluid.
  • FIG. 2 is a schematic configuration diagram of a purifier according to a comparative example, which purifies a virus particle concentrate from sample water.
  • FIG. 2 is a schematic diagram for explaining the processing procedure of the negative charge film method performed by the equipment of FIG. 1;
  • FIG. 2 is a schematic diagram for explaining the processing procedure of the negative charge film method performed by the equipment of FIG. 1;
  • FIG. 2 is a schematic diagram for explaining the processing procedure of the negative charge film method performed by the equipment of FIG. 1;
  • 1 is a schematic configuration diagram of a membrane filtration device according to an embodiment of the present disclosure;
  • FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a concentrator according to an embodiment of the present disclosure;
  • FIG. 7 is a schematic diagram for explaining the first step of the negative charge film process performed by the concentrator of FIG. 6;
  • FIG. 7 is a schematic diagram for explaining the second step of the negative charge film process performed by the concentrator of FIG. 6;
  • FIG. 7 is a schematic diagram for explaining the third step of the negative charge membrane process performed by the concentrator of FIG. 6;
  • FIG. 7 is a schematic diagram for explaining the fourth step of the negative charge film process performed by the concentrator of FIG. 6;
  • the negative charge membrane method is an example of a process that is performed for the purpose of purifying a concentrated liquid with an increased virus concentration by concentrating viruses from sample water.
  • Microorganisms including bacteria and viruses have the property of being negatively charged in neutral to alkaline water areas. Since the sample water to be treated by the negative charge membrane method is neutral to alkaline, these microorganisms are negatively charged in the sample water.
  • virus can be any known virus.
  • Viruses may include, for example, double-stranded DNA viruses, single-stranded DNA viruses, double-stranded RNA viruses, single-stranded RNA viruses, single-stranded RNA reverse transcription viruses, or double-stranded DNA reverse transcription viruses.
  • FIG. 1 is a schematic configuration diagram for explaining a comparative example of equipment capable of performing the process of the negative charge film method.
  • the equipment 1 according to the comparative example includes a negative charge film 2 , an aspirator 3 and a suction bottle 4 .
  • the solid lines connecting each component indicate piping through which the fluid flows.
  • the negatively charged membrane 2 is a negatively charged membrane, and for example, a mixed cellulose membrane manufactured by Millipore (hereinafter also simply referred to as "HA membrane") can be used.
  • the mixed cellulose membrane is, for example, a mixed membrane of nitrocellulose and cellulose acetate.
  • the negatively charged membrane 2 is provided with pores capable of capturing viruses and permeable to molecules constituting the fluid such as water molecules. The diameter of the pores of the negatively charged membrane 2 may be appropriately determined according to the virus or the like to be captured by the negatively charged membrane 2 .
  • a pipe 5 for supplying fluid is provided on the upstream side of the negative charge film 2 .
  • three different pipes 5a, 5b, and 5c are manually connected to the pipe 5 for each procedure, so that different fluids are supplied to the negative charge film 2 via the pipe 5.
  • different fluids may be supplied to the negative charge film 2 via the pipe 5 by changing the solution introduced into the pipe 5 .
  • the first pipe 5a is a pipe that connects the pipe 5 and the sample water supply port 6.
  • Sample water that may contain viruses is supplied from the sample water supply port 6 to the first pipe 5a.
  • the given solution may be, for example, a magnesium chloride solution.
  • the viruses contained in the sample water are aggregated and easily captured by the negatively charged membrane 2 .
  • An appropriate solution may be used as the predetermined solution depending on the properties of the sample water. Also, the predetermined solution may not be used depending on the properties of the sample water.
  • the second pipe 5b is a pipe that connects the pipe 5 and the acidic solution storage tank 7 in which the acidic aqueous solution is stored.
  • An acidic aqueous solution is supplied from the acidic solution storage tank 7 to the second pipe 5b.
  • the acidic aqueous solution is described as being a sulfuric acid solution as an example, but is not limited to this.
  • the third pipe 5c is a pipe that connects the pipe 5 and an alkaline solution storage tank 8 in which an alkaline aqueous solution is stored.
  • An alkaline aqueous solution is supplied from the alkaline solution storage tank 8 to the third pipe 5c.
  • the alkaline aqueous solution is described as being an aqueous sodium hydroxide solution as an example, but is not limited to this.
  • a fluid is supplied to the negative charge film 2 via the pipe 5 from each of the three pipes 5a, 5b and 5c connected in each procedure. Only one of the sample water, the acidic aqueous solution, and the alkaline aqueous solution is supplied to the negative charge film 2 at the same timing. That is, the pipes 5a, 5b, and 5c are manually reconnected for each procedure so that two or more of the sample water, acidic aqueous solution, and alkaline aqueous solution are not supplied at the same timing.
  • the aspirator 3 is arranged downstream with respect to the negative charge film 2 .
  • the aspirator 3 draws the fluid supplied to the negatively charged membrane 2 by creating a reduced pressure.
  • the aspirator 3 is driven, the fluid is drawn into the aspirator 3 and discharged to the outside.
  • the suction bottle 4 is arranged downstream with respect to the negative charge film 2 and arranged in parallel with the aspirator 3 .
  • the suction bottle 4 draws in the fluid supplied to the negatively charged membrane 2 by creating a reduced pressure state, and recovers the fluid in the concentrated liquid recovery container 10 provided inside.
  • the fluid is drawn into the suction bottle 4 and collected in the concentrated liquid collection container 10 .
  • FIGS. 2 to 4 are schematic diagrams for explaining the processing procedure of the negative charge film method performed by the equipment 1 of FIG.
  • the thick lines in FIGS. 2 to 4 represent fluid flow.
  • a case where the sample water to be filtered has a small volume of, for example, 2 liters or less will be described.
  • a flat film is used as the negative charge film 2 .
  • the sample water flows from the sample water supply port 6 through the first pipe 5a to the negative charge film 2 as shown in FIG. supplied to
  • the positive ions contained in the sample water are captured by the negative charge film 2 because they are positively charged.
  • Viruses contained in the sample water are captured by the negatively charged membrane 2 because they are larger than the pores of the negatively charged membrane 2 .
  • a membrane capable of trapping the virus is used as the negatively charged membrane 2 .
  • an HA membrane with a pore size of 0.45 ⁇ m and a diameter of 13-90 mm can be used as the negative charge membrane 2 .
  • the sample water in which cations and viruses have been captured is drained by an aspirator 3 through pipes 11 and 11a arranged downstream of the negatively charged membrane 2 .
  • the second pipe 5b is connected to the pipe 5 in place of the first pipe 5a, and the aspirator 3 is driven so that sulfuric acid is discharged from the acidic solution storage tank 7 through the second pipe 5b as shown in FIG.
  • a solution is supplied to the negatively charged membrane 2 .
  • the negative charge film 2 is washed with acid. That is, by supplying the sulfuric acid solution to the negative charge film 2 and flowing it downstream with the aspirator 3, the cations captured by the negative charge film 2 are eluted from the negative charge film 2 and flowed through the pipes 11 and 11a together with the sulfuric acid solution. drained.
  • the sulfuric acid solution can be anything that can be acid washed, for example, a 0.5 mM sulfuric acid solution at pH 3.0 can be used. Also, the sulfuric acid solution may be supplied in an appropriate amount, for example, the volume of the supplied sample water may be 1/10 or less. Viruses remain attached to the negatively charged film 2 by the acid cleaning.
  • a third pipe 5c is connected to the pipe 5 in place of the second pipe 5b, and as shown in FIG. be done.
  • the negatively charged virus captured by the negatively charged membrane 2 is eluted from the negatively charged membrane 2 and flows together with the sodium hydroxide aqueous solution through the pipes 11 and 11b into the suction bottle 4, whereupon the concentrated liquid collection container Collected at 10.
  • Any aqueous sodium hydroxide solution that can recover viruses can be used.
  • a 1.0 mM aqueous sodium hydroxide solution at pH 10.5-10.8 can be used.
  • the sodium hydroxide aqueous solution may be supplied in an appropriate amount, for example, 1 to 10 ml. The smaller the amount of aqueous sodium hydroxide solution to be supplied, the higher the virus concentration effect, which is preferable.
  • the concentrate collection container 10 preferably contains 5-50 ⁇ l of 0.2 N sulfuric acid solution and 10-100 ⁇ l of pH 8.0 buffer in advance.
  • viruses in sample water can be purified in the concentrated liquid collection container 10 by performing the negative charge film method in the facility 1 by the processing described with reference to FIGS. 2 to 4 .
  • the volume of sample water to be filtered is large, for example exceeding 2 liters, it is preferable to carry out two-stage concentration using the negatively charged membrane 2 .
  • a housing-shaped membrane is used as the negative charge membrane 2 .
  • the two-stage concentration in the primary concentration step of the first stage, for example, an HA membrane with a pore size of 0.45 ⁇ m and a diameter of 293 mm, or a cartridge type filter, Opticap XL2 manufactured by Millipore, is used as the negative charge membrane 2, Concentration is performed as described with reference to FIGS.
  • a magnesium chloride solution is added to the primary concentrate purified in the temporary concentration step in order to allow the viruses in the concentrated solution purified in the temporary concentration step to adsorb cations.
  • the molar concentration and volume of the magnesium chloride solution to be added can be appropriately determined based on the volume of the sample water or the temporary concentrate. For example, 4.0 ml of 2.5 M magnesium chloride solution may be added.
  • a second stage of secondary concentration is then performed. In the secondary concentration step, the temporary concentrated liquid to which the magnesium chloride solution has been added is subjected to the treatment described with reference to FIGS. 2 to 4. FIG. Thus, a two-stage concentration is performed.
  • a mixed cellulose film of nitrocellulose and cellulose acetate is generally used as the negative charge film 2 .
  • This negatively charged membrane 2 is replaced each time filtration is performed in order to ensure filtration performance.
  • it since it is necessary to replace the negative charge film 2 manually, it takes time and effort.
  • the cost of purchasing the negative charge film 2 for replacement and the time from purchase to acquisition are also required.
  • the filtration volume of the sample water that can be filtered is greatly reduced when a flat membrane is used and raw sewage water with a high concentration of turbidity and impurities is used as the sample water. That is, when filtering sample water with a high turbidity load, the filtration resistance in the negative charge membrane 2 increases according to the amount of permeated water, and a situation may arise in which sufficient filtration driving force cannot be secured by suction.
  • a membrane filtration device, a concentration device, and a concentration method that can solve the above problems will be described below.
  • FIG. 5 is a schematic configuration diagram of the membrane filtration device 110 according to one embodiment of the present disclosure.
  • a membrane filtration device 110 shown in FIG. 5 is used in a concentration device 100 which will be described later.
  • the membrane filtration device 110 comprises a pressure vessel 111, a casing 112, a membrane 113, an upstream lid 114 and a downstream lid 115.
  • the pressure vessel 111 is a vessel having a predetermined pressure resistance.
  • the pressure vessel 111 has a pressure resistance of 0 to 0.49 MPa, for example.
  • the pressure resistance of the pressure vessel 111 is not limited to this, and the pressure vessel 111 having an appropriate pressure resistance may be used depending on the specifications of the concentrator 100 or the like.
  • the pressure vessel 111 may, for example, be configured cylindrically.
  • the pressure vessel 111 holds a casing 112 inside.
  • the casing 112 is, for example, cylindrical and held by the pressure vessel 111 .
  • the casing 112 is a casing for fixing the membrane 113 on the downstream side, and fixes the membrane 113 from the upstream side.
  • the casing 112 may be made of a material such as glass, polypropylene, or fluororesin, but is not limited to these and may be made of other appropriate materials.
  • Membrane 113 is held inside pressure vessel 111 and fixed downstream of casing 112 by casing 112 .
  • Membrane 113 is a virus trapping membrane.
  • the membrane 113 is capable of membrane filtration at about pH 3, and the surface charge of the membrane 113 is preferably negative to near the isoelectric point.
  • About pH 3 includes, for example, the range of pH 2.5 to 3.5.
  • Membrane 113 is capable of membrane filtration in the neutral to alkaline range.
  • the neutral to alkaline range is, for example, a range of pH 6 or higher.
  • the membrane 113 has a negative surface charge in the neutral to alkaline range. This allows the film 113 to function as a negatively charged film in the neutral to alkaline range.
  • the film 113 is composed of an acid-resistant material. It is particularly preferable that the film 113 be made of an acid-resistant material that can withstand pH 2 or less. As a result, when the membrane filtration device 110 is washed with a strong acid solution as described later, it is less likely to be eroded by the strong acid solution, and the chargeability is not deteriorated even if washing with a cleaning solution is performed as described later.
  • the membrane 113 may be composed of an organic membrane material such as polyethylene, tetrafluoroethylene, polypropylene, cellulose acetate, polyacrylonitrile, polyimide, polysulfone, or polyethersulfone, for example.
  • the film 113 may be composed of a ceramic film using aluminum oxide, zirconium oxide, titanium oxide, or the like, or an inorganic film material such as stainless steel or glass.
  • the membrane 113 has pores with an appropriate pore size capable of capturing viruses.
  • Membrane 113 may have pores with a pore size of 0.1-2 ⁇ m, for example.
  • Membrane 113 may be a microfiltration membrane.
  • Membrane 113 may be flat membrane shaped or housing shaped.
  • the membrane 113 may consist of a cartridge type filter.
  • the pressure vessel 111 and the casing 112 have appropriate dimensions and shapes according to the shape and diameter of the membrane 113 and the like.
  • the membrane filtration device 110 may include a jig for fixing the membrane 113 to the pressure vessel 111 on the downstream side of the membrane 113 .
  • the jig has a mesh or porous structure.
  • the upstream lid 114 and the downstream lid 115 are lids that cover the upstream side and the downstream side of the pressure vessel 111, respectively.
  • the upstream lid 114 and the downstream lid 115 have pressure resistance.
  • the upstream lid 114 and the downstream lid 115 can be secured to the pressure vessel 111 in any manner, for example screwed or jigged.
  • upstream side piping 101 is connected to the upstream side of membrane filtration device 110 .
  • a downstream pipe 105 is connected to the downstream side of the membrane filtration device 110 .
  • the sample water is supplied from the upstream pipe 101 to the membrane filtration device 110, the sample water is filtered by catching viruses on the membrane 113 of the membrane filtration device 110, and the filtered permeated water is sent downstream. It is discharged from the side pipe 105 .
  • the discharge is performed, for example, by being sucked by a suction pump provided on the downstream side of the downstream pipe 105 .
  • FIG. 6 is a schematic configuration diagram of the concentrator 100 according to one embodiment of the present disclosure.
  • the concentrator 100 includes a membrane filtration device 110, a first pump 103a, a second pump 103b, a third pump 103c, and a concentrate recovery container 104.
  • a solid line connecting each component indicates a pipe through which a fluid flows.
  • An upstream pipe 101 for supplying fluid is provided on the upstream side of the membrane filtration device 110 .
  • a cleaning solution supply pipe 102 a for supplying a solution for cleaning the membrane filtration device 110 is branched and connected to the upstream pipe 101 .
  • the upstream pipe 101 is provided with a first sluice valve 121 that controls the fluid supply route upstream of the branch point with the cleaning solution supply pipe 102a.
  • the cleaning solution supply pipe 102 a is provided with a second gate valve 122 that controls the supply route of the cleaning solution to the membrane filtration device 110 .
  • a cleaning solution storage tank (not shown) that stores the cleaning solution is provided on the upstream side of the cleaning solution supply pipe 102a.
  • Three different pipes 101a, 111b, and 111c are connected to the upstream pipe 101 upstream of the first gate valve 121, and different fluids flow upstream from these three pipes 101a, 111b, and 111c. It is supplied to the membrane filtration device 110 via the side pipe 101 .
  • the first pipe 101 a is a pipe that connects the upstream pipe 101 and the sample water supply unit 106 .
  • Sample water that may contain viruses is supplied from the sample water supply unit 106 to the first pipe 101a.
  • the sample water supply unit 106 may supply a solution obtained by mixing sample water sampled from water treatment infrastructure facilities with a predetermined solution in the same manner as described in the comparative example.
  • a given solution is a magnesium chloride solution. By mixing the magnesium chloride solution, the virus contained in the sample water is aggregated and easily captured by the membrane 113 .
  • a valve 109a is provided in the first pipe 101a. The supply of sample water from the first pipe 101a is controlled by opening and closing the valve 109a.
  • a first pump 103a is provided on the first pipe 101a.
  • the first pump 103a feeds sample water from the sample water supply unit 106 to the downstream side.
  • the first pump 103a may be a pressure pump.
  • the load on the membrane filtration device 110 is high. is preferably used.
  • a pressurizing pump By using a pressurizing pump, the sample water is supplied with a stronger pressure, and it becomes easier to prevent sedimentation of turbidity and insoluble substances in the piping.
  • a pressure pump as the first pump 103a.
  • sample water can be supplied under a stronger pressure, and the time required for filtration can be shortened.
  • the second pipe 101 b is a pipe that connects the upstream pipe 101 and the acidic solution storage tank 107 .
  • the acidic solution storage tank 107 is a tank that stores an acidic aqueous solution (acidic solution).
  • the acidic aqueous solution is described as being a sulfuric acid solution as an example, but is not limited to this.
  • a valve 109b is provided on the second pipe 101b. The supply of the acidic solution from the second pipe 101b is controlled by opening and closing the valve 109b.
  • a second pump 103b is provided on the second pipe 101b.
  • the second pump 103b sends the acidic solution from the acidic solution storage tank 107 to the downstream side.
  • the second pump 103b may be a pressure pump.
  • the third pipe 101 c is a pipe that connects the upstream pipe 101 and the alkaline solution storage tank 108 .
  • the alkaline solution storage tank 108 is a tank that stores an alkaline aqueous solution (alkaline solution).
  • alkaline aqueous solution is described as being an aqueous sodium hydroxide solution as an example, but is not limited to this.
  • a valve 109c is provided on the third pipe 101c. The supply of the alkaline solution from the third pipe 101c is controlled by opening and closing the valve 109c.
  • a third pump 103c is provided on the third pipe 101c.
  • the third pump 103c sends the alkaline solution from the alkaline solution storage tank 108 to the downstream side.
  • the third pump 103c may be a pressure pump.
  • the membrane filtration device 110 is the membrane filtration device 110 described with reference to FIG.
  • the membrane filtration device 110 may include, for example, a flat membrane with a diameter of about 10 mm as the membrane 113 .
  • a downstream pipe 105 for discharging the fluid that has passed through the membrane filtration device 110 is provided on the downstream side of the membrane filtration device 110 .
  • a cleaning solution discharge pipe 102 b for discharging the cleaning solution used for cleaning the membrane filtration device 110 is branched and connected to the downstream pipe 105 .
  • the downstream pipe 105 is provided with a third sluice valve 123 that controls the fluid discharge path downstream of the branch point with the cleaning solution discharge pipe 102b.
  • the cleaning solution discharge pipe 102b is provided with a fourth gate valve 124 for controlling the discharge route of the cleaning solution.
  • a cleaning solution recovery tank (not shown) for recovering the cleaning solution discharged from the membrane filtration device 110 may be provided downstream of the cleaning solution discharge pipe 102b.
  • Two different pipes 105 a and 105 b are connected to the downstream pipe 105 downstream of the third gate valve 123 .
  • the fourth pipe 105a communicates with the discharge port 125 and discharges the fluid from the discharge port 125.
  • a valve 109d is provided on the fourth pipe 105a. The discharge of the fluid from the fourth pipe 105a is controlled by opening and closing the valve 109d.
  • the fifth pipe 105 b is a pipe that connects the downstream pipe 105 and the concentrated liquid recovery container 104 .
  • the concentrate collection container 104 is a container for collecting the virus concentrate.
  • a valve 109e is provided on the fifth pipe 105b. By opening and closing the valve 109e, the transfer of the concentrated liquid from the fifth pipe 105b to the concentrated liquid recovery container 104 is controlled.
  • Each component of the concentrator 100 has a predetermined pressure resistance, for example, 0.49 MPa. Further, the driving pressure in the concentrator 100 is determined based on the pressure resistance of the membrane 113 of the membrane filtration device 110, and can be set to 0.3 MPa at maximum, for example. The driving pressure is the difference between the sample water supply pressure to the membrane filtration device 110 and the permeation pressure of the sample water that has passed through the membrane filtration device 110 .
  • FIG. 7 to 10 are schematic diagrams for explaining each step of the negative charge film process performed by the concentrator 100.
  • FIG. The thick lines in FIGS. 7 to 10 represent fluid flow.
  • purification of the virus particle concentrate is performed by the negative charge membrane method in the first to third steps, and the membrane 113 provided in the membrane filtration device 110 is washed in the fourth step.
  • FIG. 7 is a schematic diagram for explaining the first step of the negative charge membrane process performed by the concentrator 100 of FIG.
  • the first step is a step of filtering sample water.
  • the valves 109a and 109d, the first gate valve 121 and the third gate valve 123 are opened, and the valves 109b, 109c and 109e, the second gate valve 122 and the fourth gate valve 124 are closed. state.
  • sample water that may contain viruses is supplied from the sample water supply unit 106 to the membrane filtration device 110 via the first pipe 101 a and the upstream pipe 101 .
  • the sample water supplied to the membrane filtration device 110 is filtered by the membrane 113 of the membrane filtration device 110 . That is, since the cations contained in the sample water are positively charged, they are captured by the negatively charged membrane 113 . Viruses contained in the sample water are captured by the membrane 113 because they are larger than the pores of the membrane 113 .
  • the sample water filtered by the membrane 113 is drained through the downstream pipe 105 and the fourth pipe 105a.
  • Filtration in the first step may be performed, for example, for a few seconds to an hour.
  • the sample water may be sent downstream by the first pump 103a.
  • the driving pressure of the first pump 103 a may be appropriately adjusted within the allowable pressure range of the concentrator 100 . The higher the driving pressure of the first pump 103a, the shorter the time required for filtering in the first step.
  • the sample water may be sent downstream by a decompression pump instead of the pressurization first pump 103a.
  • the pressure reducing pump is arranged downstream of the membrane filtration device 110 .
  • the sample water may be sent downstream by applying pressure using a pressure water tank.
  • the time required for the first step filtration is also shortened when a decompression pump or pressure water bath is used.
  • the filtration resistance in the membrane 113 increases according to the time required for filtration or the amount of sample water to be filtered. Water volume can be reduced.
  • the driving pressure of the pump or pressure water tank may be increased, for example, depending on the time required or the amount of sample water filtered.
  • the filtration resistance gradually increases.
  • the driving pressure of the pump or pressure water tank may be gradually increased.
  • FIG. 8 is a schematic diagram for explaining the second step of the negative charge membrane process performed by the concentrator 100 of FIG. The second step is to acid wash the film 113 .
  • the valves 109b and 109d, the first gate valve 121 and the third gate valve 123 are opened, and the valves 109a, 109c and 109e, the second gate valve 122 and the fourth gate valve 124 are closed. state.
  • the sulfuric acid solution is supplied from the acidic solution storage tank 107 through the second pipe 101b and the upstream pipe 101 to the membrane filtration device 110, and the membrane 113 is washed with acid.
  • the cations captured by the membrane 113 in the first step are eluted from the membrane 113 and drained together with the sulfuric acid solution through the downstream pipe 105 and the fourth pipe 105a. In this manner, cations are removed from membrane 113 .
  • the sulfuric acid solution may be, for example, a 0.5 mM sulfuric acid solution at pH 3.0.
  • the amount of sulfuric acid solution to be supplied is preferably such that the entire surface of the membrane 113 is evenly contacted with the sulfuric acid solution.
  • the amount of sulfuric acid solution supplied may be one-tenth the volume of the sample water, or 10 mL or more.
  • the amount of sulfuric acid solution supplied may be one-tenth the volume of the sample water.
  • the concentrator 100 may be provided with a valve downstream of the membrane 113 so that the time or state of contact and immersion between the sulfuric acid solution and the membrane can be controlled.
  • the supply of the sulfuric acid solution can be controlled so that the sulfuric acid solution is evenly spread over the membrane surface by several millimeters. preferable.
  • the membrane 113 has a housing shape, it is preferable to control the supply of the sulfuric acid solution so that the sulfuric acid solution is spread on the upstream side of the membrane filtration device 110 .
  • the membrane 113 is preferably immersed in the sulfuric acid solution for several seconds or more. As a result, the amount of cations remaining in the film 113 can be reduced, and more appropriate acid cleaning can be performed.
  • FIG. 9 is a schematic diagram for explaining the third step of the negative charge membrane process performed by the concentrator 100 of FIG.
  • the third step is to purify the virus concentrate by alkaline elution.
  • the valves 109c and 109e, the first gate valve 121 and the third gate valve 123 are opened, and the valves 109a, 109b and 109d, the second gate valve 122 and the fourth gate valve 124 are closed. state.
  • the sodium hydroxide aqueous solution is supplied from the alkaline solution storage tank 108 to the membrane filtration device 110 via the third pipe 101c and the upstream pipe 101, and the alkali Elution is performed. That is, the virus captured by the membrane 113 in the first step is eluted from the membrane 113 and flows downstream through the downstream pipe 105 and the fifth pipe 105b together with the sodium hydroxide aqueous solution, and the virus concentrate is concentrated. It is collected in the liquid collection container 104 .
  • sodium hydroxide aqueous solution for example, a 1.0 mM sodium hydroxide aqueous solution having a pH of 10.5 to 10.8 can be used.
  • the supplied sodium hydroxide aqueous solution may be, for example, 10 ml or more.
  • the smaller the amount of the aqueous sodium hydroxide solution to be supplied the higher the effect of concentrating the virus, which is preferable.
  • the concentrator 100 may be provided with a valve downstream of the membrane 113 so that the time or state of contact and immersion between the aqueous sodium hydroxide solution and the membrane can be controlled.
  • the sodium hydroxide aqueous solution is fed so that the sodium hydroxide aqueous solution is evenly spread on the membrane surface by several millimeters. Liquid control is preferred.
  • the membrane 113 has a housing shape, it is preferable to control the feeding of the aqueous sodium hydroxide solution so that the aqueous sodium hydroxide solution is spread on the upstream side of the membrane filtration device 110 .
  • the membrane 113 is preferably immersed in the aqueous sodium hydroxide solution for several seconds or more. As a result, more virus can be eluted from the membrane 113 and recovered as a virus concentrate.
  • FIG. 10 is a schematic diagram for explaining the fourth step of the negative charge membrane process performed by the concentrator 100 of FIG.
  • a fourth step is a step of cleaning the membrane filtration device 110 .
  • the second gate valve 122 and the fourth gate valve 124 are opened, and the first gate valve 121 and the third gate valve 123 are closed. Then, the cleaning solution is supplied from the cleaning solution storage tank to the membrane filtration device 110 through the cleaning solution supply pipe 102a. After passing through the membrane filtration device 110, the cleaning solution is discharged from the cleaning solution discharge pipe 102b. In this way the cleaning solution is properly drained.
  • the cleaning solution is a strong acid solution.
  • the cleaning solution is preferably a strong acid solution with a pH of 2 or less.
  • the filtration ability of the membrane filtration device 110 can be restored after the process of the negative charge membrane method in the first to third steps.
  • nucleic acids such as viral RNA (ribonucleic acid) and DNA (deoxyribonucleic acid) remaining in the membrane filtration device 110 can be dissolved.
  • the membrane filtration device 110 is cleaned, so even if the same membrane filtration device 110 is used for the next treatment, the sample used for the next treatment will not be affected by contamination or the like. That is, the membrane filtration device 110 becomes usable again.
  • the strong acid washing solution can remove virus-derived nucleic acids without damaging the membrane 113 .
  • the cleaning solution may be supplied from an appropriate location in the concentrator 100 .
  • the cleaning solution may be supplied from at least the upstream side of the membrane filtration device 110 . Thereby, the membrane filtration device 110 can be cleaned.
  • the concentrator 100 uses the membrane filtration device 110 including the membrane 113 which is made of an acid-resistant material and whose surface is negatively charged in the neutral to alkaline range.
  • the film 113 functions as a negative charge film when processing by the negative charge film method.
  • the virus-derived substances for example, nucleic acids
  • the membrane filtration device 110 is cleaned, so even if the same membrane filtration device 110 is used for the next treatment, the sample used for the next treatment will not be affected by contamination or the like.
  • the concentrator 100 is thus cleaned after being treated by the negative charge film method, and is ready for use again.
  • the membrane 113 for filtering can be washed and reused while attached to the facility. That is, the membrane filtration device 110 can be used repeatedly. As a result, the labor and time required to replace the filtration membrane can be reduced, and the cost of purchasing the negatively charged membrane for replacement and the time required to obtain the membrane after purchase can be reduced, increasing convenience.
  • the processes from the first step to the fourth step by the concentrator 100 may be automated.
  • the concentrator 100 includes a control unit capable of controlling the first pump 103a, the second pump 103b, the third pump 103c, the valves 109a to 109e, the first gate valve 121 to the fourth gate valve 124, etc.
  • a series of processes from the first step to the fourth step may be realized by controlling these mechanisms by the control unit.
  • the membrane filtration device 110 is cleaned by supplying the cleaning solution to the membrane filtration device 110 .
  • cleaning with a strong acid cleaning solution may be performed on other features that make up the concentrator 100 .
  • a wash with a strong acid wash solution may be performed on features affected by the sample water.
  • these mechanisms may be cleaned by supplying a strong acid cleaning solution to the upstream pipe 101 and the first pipe 101a that supply the sample water, or the first pump 103a.
  • the concentrator 100 purifies a concentrated liquid of microorganisms including bacteria and viruses by automatic control. and colloidal dispersions.
  • the concentrator 100 described above can be used in various fields and applications.
  • the concentration device 100 described above can be used to monitor water quality management and treatment performance of water treatment infrastructure such as water purification plants, sewage treatment plants, water reclamation facilities, and seawater desalination facilities.
  • the concentration apparatus 100 described above includes, for example, a flocculation tank, a sedimentation tank, a sand filter, a microfiltration membrane, an ultrafiltration membrane, a reverse osmosis membrane, an ozone contact tank, an activated carbon filtration tank, and a UV (Ultra Violet: ultraviolet) irradiation tank. , disinfection tanks using chlorine agents, etc., can be used to grasp the treatment performance of water treatment systems that constitute water treatment infrastructure.
  • the concentration device 100 described above can be used, for example, for investigation of environmental dynamics in water areas such as rivers, oceans, hydrophilic areas, pools, and bathing areas. Further, the above-described concentrator 100 can be used, for example, for water quality inspection of fine particles, colloidal dispersions, microorganisms, etc., for grasping the risk of microbial infection in cities covering water areas and environmental infrastructure. In addition, the concentration device 100 described above quantifies the risk and compares and verifies with a threshold that can be judged to be safe for the purpose of qualitative risk, safety grasp or quality control of the liquid used for manufacturing beverages or processed foods. can be used to perform Moreover, the concentration device 100 described above can be used for water quality inspection of industrial water, irrigation/agricultural water, and the like.
  • the above-described concentrating device 100 can be used, for example, for qualitative risk, safety assessment, or quality control of liquids used for temperature/humidity control such as spraying mist, humidifying devices, or sprinkling water.
  • the above-described concentrator 100 can be used for water for which the use of permanent water quality inspection equipment is restricted, such as water for emergencies or disasters.
  • the concentration device 100 described above can be used, for example, for quality inspection of water used in vehicles or transportation facilities with residential facilities, such as campers, large buses, ships, submarines, aircraft, and space stations.
  • the concentrator 100 described above can be used for quality control inspection of water related to medicine such as pharmaceutical manufacturing or artificial dialysis therapy.
  • each component and each step can be reconfigured so as not to be logically inconsistent, and multiple components or steps can be combined into one or divided. is.

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Abstract

膜ろ過装置１１０は、耐酸性の素材で構成され、微生物を捕捉可能な孔径の孔を有し、中性からアルカリ性領域で表面が陰電荷に帯電する、膜１１３を備える。

Description

膜ろ過装置、濃縮装置及び濃縮方法 関連出願の相互参照
　本出願は、２０２１年３月２６日に日本国に特許出願された特願２０２１－０５４１５５号の優先権を主張するものであり、この先の出願の開示全体をここに参照のために取り込む。
　本開示は、膜ろ過装置、濃縮装置及び濃縮方法に関する。
　従来、水中のウイルスを検出する際の処理方法として、陰電荷膜法が知られている。例えば、特許文献１には、河川水、湖沼水、海水、雨水等の環境水、井戸水、水道水、ボトルドウォーター等の飲料水、下水、排水、プール水、農業用水、工業用水、冷媒水等の産業用水などのサンプル液から精製ウイルス液を製造し、製造された精製ウイルス液を陰電荷膜法などで濃縮し、核酸を抽出して、ウイルスを検出する方法が記載されている。
特開２０１５－１９５７５６号公報
　陰電荷膜法では、試料水のろ過性能を担保するために、ろ過を行う度に、陰電荷膜を交換する必要がある。しかしながら、陰電荷膜の交換は手動で行う必要があるため、手間と時間を要する。また、交換するための陰電荷膜を購入するコストや、購入してから入手するまでの時間も必要となる。
　本開示は、陰電荷膜法による処理の利便性を向上可能な膜ろ過装置、濃縮装置及び濃縮方法を提供することを目的とする。
　幾つかの実施形態に係る膜ろ過装置は、耐酸性の素材で構成され、微生物を捕捉可能な孔径の孔を有し、中性からアルカリ性領域で表面が陰電荷に帯電する、膜を備える。これにより、膜ろ過装置を使用して陰電荷膜法による処理を行った後、強酸による洗浄を行うことで、膜ろ過装置が再度使用可能な状態となる。そのため、ろ過膜を交換する手間及び時間を削減できるとともに、交換するための陰電荷膜を購入するコストや、購入してから入手するまでの時間も削減できるので、利便性が高まる。
　一実施形態において、前記膜は、ｐＨ２以下に耐える耐酸性の素材で構成されていてよい。これにより、膜を強酸の溶液で洗浄し、微生物由来の物質を溶解することができる。
　一実施形態において、前記膜ろ過装置は、耐圧性を有する圧力容器をさらに備え、前記膜は、前記圧力容器に保持されてよい。これにより、陰電荷膜法による処理において、膜ろ過装置に供給する流体に圧力をかけることができ、陰電荷膜法による処理にかかる所要時間を短縮することができる。
　幾つかの実施形態に係る濃縮装置は、上述の膜ろ過装置と、前記膜ろ過装置の上流側に配置され、試料水を供給する試料水供給部と、前記膜ろ過装置の上流側において前記試料水供給部と並列に配置され、酸性溶液を貯留する酸性溶液貯留タンクと、前記膜ろ過装置の上流側において前記試料水供給部及び前記酸性溶液貯留タンクと並列に配置され、アルカリ性溶液を貯留するアルカリ性溶液貯留タンクと、前記試料水供給部から前記膜ろ過装置に前記試料水を供給するための上流側配管と、前記上流側配管に分岐して接続され、前記膜ろ過装置を洗浄する洗浄溶液を供給するための洗浄溶液供給配管と、前記膜ろ過装置の下流側に配置され、流体を外部に排出する排出口と、前記膜ろ過装置の下流側において前記排出口と並列に配置され、流体を回収する回収容器と、を備える。これにより、濃縮装置を使用して陰電荷膜法による処理を行った後、強酸による洗浄を行うことで、膜ろ過装置が再度使用可能な状態となる。そのため、ろ過膜を交換する手間及び時間を削減できるとともに、交換するための陰電荷膜を購入するコストや、購入してから入手するまでの時間も削減できるので、利便性が高まる。
　一実施形態において、前記膜ろ過装置の下流側に、前記洗浄溶液を排出するための洗浄溶液排出配管をさらに備えてよい。これにより、強酸の洗浄溶液を適切に排出することができる。
　幾つかの実施形態に係る濃縮方法は、耐酸性の素材で構成され、微生物を捕捉可能な孔径の孔を有し、中性からアルカリ性領域で表面が陰電荷に帯電する膜を備える膜ろ過装置と、前記膜ろ過装置の上流側に配置され、試料水を供給する試料水供給部と、前記膜ろ過装置の上流側において前記試料水供給部と並列に配置され、酸性溶液を貯留する酸性溶液貯留タンクと、前記膜ろ過装置の上流側において前記試料水供給部及び前記酸性溶液貯留タンクと並列に配置され、アルカリ性溶液を貯留するアルカリ性溶液貯留タンクと、前記試料水供給部から前記膜ろ過装置に前記試料水を供給するための上流側配管と、前記上流側配管に分岐して接続され、前記膜ろ過装置を洗浄する洗浄溶液を供給するための洗浄溶液供給配管と、前記膜ろ過装置の下流側に配置され、流体を外部に排出する排出口と、前記膜ろ過装置の下流側において前記排出口と並列に配置され、流体を回収する回収容器と、を備える濃縮装置が実行する濃縮方法であって、前記試料水供給部から前記膜ろ過装置に前記試料水を供給することにより、前記試料水のろ過を行う第１ステップと、前記酸性溶液貯留タンクから前記膜ろ過装置に前記酸性溶液を供給することにより、前記膜の酸洗浄を行う第２ステップと、前記アルカリ性溶液貯留タンクから前記膜ろ過装置に前記アルカリ性溶液を供給することにより、前記膜に捕捉された微生物の濃縮液を精製する第３ステップと、前記洗浄溶液供給配管から前記膜ろ過装置に前記洗浄溶液を供給することにより、前記膜ろ過装置を洗浄する第４ステップと、を含む。これにより、濃縮装置を使用して陰電荷膜法による処理を行った後、強酸による洗浄を行うことで、膜ろ過装置が再度使用可能な状態となる。そのため、ろ過膜を交換する手間及び時間を削減できるとともに、交換するための陰電荷膜を購入するコストや、購入してから入手するまでの時間も削減できるので、利便性が高まる。
　本開示によれば、陰電荷膜法による処理の利便性を向上可能な膜ろ過装置、濃縮装置及び濃縮方法を提供することができる。
試料水からウイルス粒子の濃縮液を精製する、比較例に係る精製装置の概略構成図である。 図１の設備により実行される陰電荷膜法の処理手順を説明するための概略図である。 図１の設備により実行される陰電荷膜法の処理手順を説明するための概略図である。 図１の設備により実行される陰電荷膜法の処理手順を説明するための概略図である。 本開示の一実施形態に係る膜ろ過装置の概略構成図である。 本開示の一実施形態に係る濃縮装置の概略構成図である。 図６の濃縮装置により実行される陰電荷膜法の処理の第１ステップを説明するための概略図である。 図６の濃縮装置により実行される陰電荷膜法の処理の第２ステップを説明するための概略図である。 図６の濃縮装置により実行される陰電荷膜法の処理の第３ステップを説明するための概略図である。 図６の濃縮装置により実行される陰電荷膜法の処理の第４ステップを説明するための概略図である。
　以下、本発明の一実施形態について、図面を参照して説明する。
　まず、陰電荷膜法によって細菌やウイルスなどを含む微生物の濃縮液を精製する設備の比較例について説明する。陰電荷膜法は、試料水からウイルスを濃縮することによってウイルス濃度を増加させた濃縮液を精製することを目的として行われる工程の一例である。細菌やウイルスなどを含む微生物は、中性からアルカリ性の水域では、負電荷に帯電するという性質を有する。陰電荷膜法による処理を実行する試料水は、中性からアルカリ性であるため、これらの微生物は、試料水中で負電荷に帯電している。
　本明細書では、一例として、ウイルスの濃縮液を精製する場合について説明するが、細菌などの他の微粒子に対しても、同様の設備及び方法を適用可能である。ウイルスは、任意の公知のウイルスであってよい。ウイルスは、例えば、２本鎖ＤＮＡウイルス、１本鎖ＤＮＡウイルス、２本鎖ＲＮＡウイルス、１本鎖ＲＮＡウイルス、１本鎖ＲＮＡ逆転写ウイルス、又は２本鎖ＤＮＡ逆転写ウイルスを含んでよい。
　図１は、陰電荷膜法の処理を実行可能な設備の比較例を説明するための概略構成図である。図１に示すように、比較例に係る設備１は、陰電荷膜２と、アスピレータ３と、吸引ビン４と、を備える。図１において、各構成要素を結合する実線は、流体を流す配管を示す。
　陰電荷膜２は、負電荷に帯電した膜であり、例えばMillipore社製の混合セルロース膜（以下、単に「ＨＡ膜」とも言う）を用いることができる。混合セルロース膜は、例えば、ニトロセルロース系とセルロースアセテート系との混合膜である。陰電荷膜２には、ウイルスを捕捉可能で、水分子などの流体を構成する分子を透過可能な孔が設けられている。陰電荷膜２の孔の孔径は、陰電荷膜２で捕捉するウイルス等に応じて、適宜定められてよい。
　陰電荷膜２の上流側には、流体を供給するための配管５が設けられている。図１に示す比較例では、配管５には、それぞれの手順ごとに３本の異なる配管５ａ、５ｂ及び５ｃを手動で繋ぎ変えることで、それぞれ異なる流体が配管５を経由して陰電荷膜２に供給される。配管５に配管５ａ、５ｂ及び５ｃが繋ぎ変えられる代わりに、配管５に投入する溶液を変えることで、それぞれ異なる流体が配管５を経由して陰電荷膜２に供給されてもよい。
　３本の配管５ａ、５ｂ及び５ｃのうち第１配管５ａは、配管５と、試料水供給口６とをつなぐ配管である。試料水供給口６からは、ウイルスを含みうる試料水が第１配管５ａに供給される。なお、試料水供給口６からは、水処理インフラの施設から採水された試料水に、所定の溶液が混合された溶液が供給されてもよい。所定の溶液は、例えば塩化マグネシウム溶液であってよい。塩化マグネシウム溶液を供給することにより、試料水中に含まれるウイルスが凝集化し、陰電荷膜２により捕捉しやすくなる。所定の溶液には、試料水の性質に応じて適宜の溶液が用いられてよい。また、所定の溶液は、試料水の性質に応じて、用いられなくてもよい。
　３本の配管５ａ、５ｂ及び５ｃのうち第２配管５ｂは、配管５と、酸性の水溶液が貯留された酸性溶液貯留タンク７とをつなぐ配管である。酸性溶液貯留タンク７からは、酸性の水溶液が第２配管５ｂに供給される。本明細書では、酸性の水溶液は、一例として硫酸溶液であるとして説明するが、これに限られない。
　３本の配管５ａ、５ｂ及び５ｃのうち第３配管５ｃは、配管５と、アルカリ性の水溶液が貯留されたアルカリ性溶液貯留タンク８とをつなぐ配管である。アルカリ性溶液貯留タンク８からは、アルカリ性の水溶液が第３配管５ｃに供給される。本明細書では、アルカリ性の水溶液は、一例として水酸化ナトリウム水溶液であるとして説明するが、これに限られない。
　各手順で連結された３本の配管５ａ、５ｂ及び５ｃのそれぞれから、配管５を介して、陰電荷膜２に流体が供給される。陰電荷膜２には、試料水、酸性の水溶液及びアルカリ性の水溶液のいずれか１つのみが、同じタイミングで供給される。すなわち、同じタイミングで、試料水、酸性の水溶液及びアルカリ性の水溶液の２つ以上が供給されないように、それぞれの手順ごとに配管５ａ、５ｂ及び５ｃが手動で繋ぎ変えられる。
　アスピレータ３は、陰電荷膜２に対して下流側に配置される。アスピレータ３は、減圧状態を作り出すことにより、陰電荷膜２に供給された流体を引き込む。図１に示す比較例では、試料水及び酸性の水溶液が陰電荷膜２に供給される場合に、アスピレータ３が駆動されて、流体がアスピレータ３側に引き込まれ、外部に排出される。
　吸引ビン４は、陰電荷膜２に対して下流に配置され、アスピレータ３と並列に配置される。吸引ビン４は、減圧状態を作り出すことにより、陰電荷膜２に供給された流体を引き込んで、内部に設けられた濃縮液回収容器１０に、流体を回収する。図１に示す比較例では、アルカリ性の水溶液が陰電荷膜２に供給される場合に、流体が吸引ビン４に引き込まれ、濃縮液回収容器１０に回収される。
　次に、図１の比較例に係る設備を用いた、陰電荷膜法による処理方法について説明する。図２から図４は、図１の設備１により実行される陰電荷膜法の処理手順を説明するための概略図である。図２から図４における太線は、流体の流れを表す。ここでは、ろ過する試料水が、例えば２リットル以下の小容量である場合について説明する。この場合、陰電荷膜２として、平膜が用いられる。
　まず、配管５に第１配管５ａが接続され、アスピレータ３が駆動されることによって、図２に示すように、試料水が試料水供給口６から第１配管５ａを経由して陰電荷膜２に供給される。試料水が陰電荷膜２を通ると、試料水中に含まれる陽イオンは、正電荷に帯電しているため、負電荷に帯電した陰電荷膜２に捕捉される。また、試料水中に含まれるウイルスは、陰電荷膜２の孔よりも大きいため、陰電荷膜２に捕捉される。陰電荷膜２として、このときにウイルスを捕捉可能なものが使用される。例えば、陰電荷膜２として、孔径０．４５μｍ、口径１３－９０ｍｍのＨＡ膜を使用することができる。陽イオン及びウイルスが捕捉された試料水は、アスピレータ３により、陰電荷膜２の下流に配置された配管１１及び１１ａを通して排水される。
　次に、第１配管５ａに代えて第２配管５ｂが配管５に接続され、アスピレータ３が駆動されることによって、図３に示すように、酸性溶液貯留タンク７から第２配管５ｂを通り硫酸溶液が陰電荷膜２に供給される。これにより、陰電荷膜２の酸洗浄が行われる。つまり、硫酸溶液を陰電荷膜２に供給し、アスピレータ３で下流に流すことにより、陰電荷膜２に捕捉された陽イオンが、陰電荷膜２から溶出して硫酸溶液とともに配管１１及び１１ａを通して排水される。硫酸溶液は、酸洗浄が可能な任意のものであってよく、例えばｐＨ３．０で、０．５ｍＭの硫酸溶液を用いることができる。また、硫酸溶液は、適宜の量が供給されてよく、例えば供給された試料水の１０分の１以下の容量が供給されてよい。酸洗浄により、陰電荷膜２にはウイルスが付着して残っている状態となる。
　そして、第２配管５ｂに代えて第３配管５ｃが配管５に接続され、図４に示すように、アルカリ性溶液貯留タンク８から第３配管５ｃを通り水酸化ナトリウム水溶液が陰電荷膜２に供給される。これにより、陰電荷膜２に捕捉され、負電荷に帯電したウイルスが、陰電荷膜２から溶出して水酸化ナトリウム水溶液とともに、配管１１及び１１ｂを通って吸引ビン４に流れ、濃縮液回収容器１０に回収される。水酸化ナトリウム水溶液は、ウイルスを回収可能な任意のものであってよく、例えばｐＨ１０．５－１０．８で、１．０ｍＭの水酸化ナトリウム水溶液を用いることができる。また、水酸化ナトリウム水溶液は、適宜の量が供給されてよく、例えば１－１０ｍｌが供給されてよい。供給される水酸化ナトリウム水溶液は、少量であるほど、ウイルスの濃縮効果が高まるため、好ましい。
　なお、濃縮液回収容器１０には、ウイルスを回収した水酸化ナトリウム水溶液を中和するための溶液が、予め入れられていることが好ましい。例えば、濃縮液回収容器１０には、５－５０μｌの０．２Ｎの硫酸溶液と、１０－１００μｌのｐＨ８．０の緩衝液とが、予め入れられていることが好ましい。
　このように、図２から図４を参照して説明した処理により、設備１で陰電荷膜法を行うことにより、試料水中のウイルスを濃縮液回収容器１０に精製することができる。
　なお、ろ過する試料水が、例えば２リットルを超える大容量である場合、陰電荷膜２を用いた２段階濃縮を実施することが好ましい。大容量の試料水をろ過する場合、陰電荷膜２として、ハウジング形状の膜が用いられる。２段階濃縮では、第１段階の一次濃縮工程において、例えば、孔径０．４５μｍ、口径２９３ｍｍのＨＡ膜、又は、カートリッジ型フィルタであるMillipore社製のOpticap XL2を、陰電荷膜２として用いて、図２から図４を参照して説明した濃縮を行う。次に、一時濃縮工程で精製された濃縮液中のウイルスに陽イオンを吸着させるため、一時濃縮工程で精製された一次濃縮液に塩化マグネシウム溶液を加える。加えられる塩化マグネシウム溶液のモル濃度及び容量は、試料水又は一時濃縮液等の容量等に基づいて適宜定めることができる。例えば、２．５Ｍの塩化マグネシウム溶液が、４．０ｍｌ加えられてよい。次に、第２段階の二次濃縮が行われる。二次濃縮工程では、塩化マグネシウム溶液が加えられた一時濃縮液に対し、図２から図４を参照して説明した処理が実行される。このようにして、２段階濃縮が行われる。
　陰電荷膜法では、陰電荷膜２として、一般的に、ニトロセルロース系とセルロースアセテート系との混合セルロース膜が用いられる。この陰電荷膜２は、ろ過性能を担保するために、ろ過を実施するごとに交換される。しかしながら、陰電荷膜２の交換は手動で行う必要があるため、手間と時間を要する。また、交換するための陰電荷膜２を購入するコストや、購入してから入手するまでの時間も必要となる。
　また、ろ過可能な試料水のろ過量は、平膜を用い、濁質や不純物濃度が高い下水原水を試料水とした場合、大きく低下する。すなわち、濁質負荷の高い試料水をろ過する場合、透過水量に応じて、陰電荷膜２におけるろ過抵抗が大きくなり、吸引による十分なろ過駆動力が確保できないという事態が生じ得る。
　以下、上述した問題を解決可能な膜ろ過装置、濃縮装置及び濃縮方法について説明する。
　図５は、本開示の一実施形態に係る膜ろ過装置１１０の概略構成図である。図５に示す膜ろ過装置１１０は、後述する濃縮装置１００において使用される。図５に示すように、膜ろ過装置１１０は、圧力容器１１１と、ケーシング１１２と、膜１１３と、上流蓋１１４と、下流蓋１１５と、を備える。
　圧力容器１１１は、所定の耐圧性を有する容器である。圧力容器１１１は、例えば０～０．４９ＭＰａの耐圧性を有する。ただし、圧力容器１１１の耐圧性はこれに限られず、濃縮装置１００の仕様等によって、適宜の耐圧性を有する圧力容器１１１が用いられてよい。圧力容器１１１は、例えば円筒形状に構成されていてよい。圧力容器１１１は、内部にケーシング１１２を保持する。
　ケーシング１１２は、例えば円柱形上に構成され、圧力容器１１１によって保持される。ケーシング１１２は、下流側において膜１１３を固定するためのケーシングであり、膜１１３を上流側から固定する。ケーシング１１２は、例えば、ガラス、ポリプロピレン、又はフッ素樹脂等の素材により構成されていてよいが、これらに限られず、他の適宜の素材により構成されていてもよい。
　膜１１３は、圧力容器１１１の内部に保持され、ケーシング１１２によって、ケーシング１１２の下流側に固定される。膜１１３は、ウイルス捕捉用の膜である。膜１１３は、ｐＨ３程度で膜ろ過が可能であり、膜１１３の表面電荷が陰性から等電点付近にあることが好ましい。ｐＨ３程度は、例えばｐＨ２．５から３．５の範囲を含む。膜１１３は、中性からアルカリ性領域で膜ろ過が可能である。中性からアルカリ性領域は、例えばｐＨ６以上の領域である。膜１１３は、中性からアルカリ性領域で表面が陰電荷に帯電している。これにより、膜１１３は、中性からアルカリ性領域で陰電荷膜として機能する。
　膜１１３は、耐酸性の素材で構成されている。膜１１３は、特に、ｐＨ２以下に耐えうる耐酸性の素材で構成されていることが好ましい。これにより、後述するように膜ろ過装置１１０を強酸の溶液で洗浄する際に、強酸の溶液の侵食を受けにくくなり、後述するように洗浄溶液による洗浄を行っても、荷電性が劣化しない。
　膜１１３は、例えば、ポリエチレン、４フッ化エチレン、ポリプロピレン、酢酸セルロース、ポリアクリロニトリル、ポリイミド、ポリスルホン又はポリエーテルスルホン等の有機膜素材で構成されていてよい。膜１１３は、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウムもしくは酸化チタン等を用いたセラミック膜、又は、ステンレス又はガラス等の無機膜素材で構成されていてもよい。
　膜１１３は、ウイルスを捕捉可能な適宜の孔径の孔を有する。膜１１３は、例えば、孔径０．１～２μｍの孔を有していてよい。膜１１３は、精密ろ過膜であってもよい。膜１１３は、平膜形状又はハウジング形状であってよい。膜１１３は、カートリッジタイプのフィルタにより構成されていてもよい。
　圧力容器１１１及びケーシング１１２は、膜１１３の形状及び口径等に応じた、適宜の寸法及び形状を有する。また、膜ろ過装置１１０は、膜１１３の下流側に、圧力容器１１１に膜１１３を固定するための治具を備えていてもよい。この場合、治具は、メッシュ又は多孔質構造を有する。
　上流蓋１１４及び下流蓋１１５は、それぞれ、圧力容器１１１の上流側及び下流側を覆う蓋である。上流蓋１１４及び下流蓋１１５は、耐圧性を有する。上流蓋１１４及び下流蓋１１５は、任意の方法で圧力容器１１１に固定することができ、例えば、スクリュー式又は治具で固定することができる。
　図５に示すように、膜ろ過装置１１０の上流側には、上流側配管１０１が接続されている。また、膜ろ過装置１１０の下流側には、下流側配管１０５が接続されている。上流側配管１０１から膜ろ過装置１１０に試料水が供給されると、試料水は、膜ろ過装置１１０の膜１１３でウイルスが捕捉されることによってろ過され、ろ過された後の透過水が、下流側配管１０５から排出される。排出は、例えば下流側配管１０５の下流側に設けられた吸引ポンプで吸引されることによって、実施される。
　図６は、本開示の一実施形態に係る濃縮装置１００の概略構成図である。図６に示すように、濃縮装置１００は、膜ろ過装置１１０と、第１ポンプ１０３ａと、第２ポンプ１０３ｂと、第３ポンプ１０３ｃと、濃縮液回収容器１０４と、を備える。図６において、各構成要素を結合する実線は、流体を流す配管を示す。
　膜ろ過装置１１０の上流側には、流体を供給するための上流側配管１０１が設けられている。上流側配管１０１には、膜ろ過装置１１０を洗浄する溶液を供給するための洗浄溶液供給配管１０２ａが、分岐して接続されている。上流側配管１０１には、洗浄溶液供給配管１０２ａとの分岐点よりも上流側に、流体の供給経路を制御する第１仕切弁１２１が設けられている。洗浄溶液供給配管１０２ａには、洗浄溶液の膜ろ過装置１１０への供給経路を制御する第２仕切弁１２２が設けられている。洗浄溶液供給配管１０２ａの上流側には、洗浄溶液を貯留する、不図示の洗浄溶液貯留タンクが設けられている。
　上流側配管１０１には、第１仕切弁１２１の上流側に、３本の異なる配管１０１ａ、１１１ｂ及び１１１ｃが連結されており、これら３本の配管１０１ａ、１１１ｂ及び１１１ｃから、それぞれ異なる流体が上流側配管１０１を経由して膜ろ過装置１１０に供給される。
　第１配管１０１ａは、上流側配管１０１と、試料水供給部１０６とをつなぐ配管である。試料水供給部１０６からは、ウイルスを含みうる試料水が第１配管１０１ａに供給される。試料水供給部１０６からは、比較例で説明したものと同様に、水処理インフラの施設から採水された試料水に、所定の溶液が混合された溶液が供給されてもよい。所定の溶液は、塩化マグネシウム溶液である。塩化マグネシウム溶液を混合することにより、試料水中に含まれるウイルスが凝集化し、膜１１３により捕捉しやすくなる。第１配管１０１ａには、弁１０９ａが設けられている。弁１０９ａの開閉により、第１配管１０１ａからの試料水の供給が制御される。
　第１配管１０１ａには、第１ポンプ１０３ａが設けられている。第１ポンプ１０３ａは、試料水供給部１０６から下流側へ試料水を送液する。第１ポンプ１０３ａは、加圧式ポンプであってよい。例えば試料水のろ過量が小容量であり、試料水中の濁質や不溶解性物質濃度が高いため膜ろ過装置１１０にとって負荷の高い試料水をろ過する場合に、第１ポンプ１０３ａとして加圧式ポンプが用いられることが好ましい。加圧式ポンプを用いることにより、より強い圧力で試料水を供給し、濁質や不溶解性物質の配管中での沈殿を防止しやすくなる。また、試料水のろ過量が大容量である場合に、第１ポンプ１０３ａとして加圧式ポンプが用いられることが好ましい。加圧式ポンプを用いることにより、より強い圧力で試料水を供給し、ろ過にかかる時間を短縮しうる。
　第２配管１０１ｂは、上流側配管１０１と、酸性溶液貯留タンク１０７とをつなぐ配管である。酸性溶液貯留タンク１０７は、酸性の水溶液（酸性溶液）を貯留するタンクである。本明細書では、酸性の水溶液は、一例として硫酸溶液であるとして説明するが、これに限られない。第２配管１０１ｂには、弁１０９ｂが設けられている。弁１０９ｂの開閉により、第２配管１０１ｂからの酸性溶液の供給が制御される。
　第２配管１０１ｂには、第２ポンプ１０３ｂが設けられている。第２ポンプ１０３ｂは、酸性溶液貯留タンク１０７から下流側へ酸性溶液を送液する。第２ポンプ１０３ｂは、加圧式ポンプであってよい。
　第３配管１０１ｃは、上流側配管１０１と、アルカリ性溶液貯留タンク１０８とをつなぐ配管である。アルカリ性溶液貯留タンク１０８は、アルカリ性の水溶液（アルカリ性溶液）を貯留するタンクである。本明細書では、アルカリ性の水溶液は、一例として水酸化ナトリウム水溶液であるとして説明するが、これに限られない。第３配管１０１ｃには、弁１０９ｃが設けられている。弁１０９ｃの開閉により、第３配管１０１ｃからのアルカリ性溶液の供給が制御される。
　第３配管１０１ｃには、第３ポンプ１０３ｃが設けられている。第３ポンプ１０３ｃは、アルカリ性溶液貯留タンク１０８から下流側へアルカリ性溶液を送液する。第３ポンプ１０３ｃは、加圧式ポンプであってよい。
　膜ろ過装置１１０は、図５を参照して説明した膜ろ過装置１１０である。膜ろ過装置１１０は、膜１１３として、例えば直径１０ｍｍ程度の平膜を備えていてよい。
　膜ろ過装置１１０の下流側には、膜ろ過装置１１０を通った流体を排出するための下流側配管１０５が設けられている。下流側配管１０５には、膜ろ過装置１１０の洗浄に用いた洗浄溶液を排出するための洗浄溶液排出配管１０２ｂが、分岐して接続されている。下流側配管１０５には、洗浄溶液排出配管１０２ｂとの分岐点よりも下流側に、流体の排出経路を制御する第３仕切弁１２３が設けられている。洗浄溶液排出配管１０２ｂには、洗浄溶液の排出経路を制御する第４仕切弁１２４が設けられている。洗浄溶液排出配管１０２ｂの下流側には、膜ろ過装置１１０から排出された洗浄溶液を回収する、不図示の洗浄溶液回収タンクが設けられていてよい。
　下流側配管１０５には、第３仕切弁１２３の下流側に、２本の異なる配管１０５ａ及び１０５ｂが連結されている。
　第４配管１０５ａは、排出口１２５に連通しており、排出口１２５から流体を排出する。第４配管１０５ａには、弁１０９ｄが設けられている。弁１０９ｄの開閉により、第４配管１０５ａからの流体の排出が制御される。
　第５配管１０５ｂは、下流側配管１０５と、濃縮液回収容器１０４とをつなぐ配管である。濃縮液回収容器１０４は、ウイルスの濃縮液を回収する容器である。第５配管１０５ｂには、弁１０９ｅが設けられている。弁１０９ｅの開閉により、第５配管１０５ｂから濃縮液回収容器１０４への濃縮液の送液が制御される。
　濃縮装置１００の各構成要素は、所定の耐圧性を有し、例えば０．４９ＭＰａの耐圧性を有する。また、濃縮装置１００における駆動圧は、膜ろ過装置１１０の膜１１３の耐圧性を基準に決定され、例えば最大０．３ＭＰａとすることができる。なお、駆動圧は、膜ろ過装置１１０への試料水の供給圧力と、膜ろ過装置１１０を透過した試料水の透過圧力との差分を言う。
　次に、図６に示した濃縮装置１００による陰電荷膜法の処理手順について、図７から図１０を参照して説明する。図７から図１０は、濃縮装置１００により実行される陰電荷膜法の処理の各ステップを説明するための概略図である。図７から図１０における太線は、流体の流れを表す。濃縮装置１００では、第１ステップから第３ステップで陰電荷膜法によるウイルス粒子の濃縮液の精製を行い、第４ステップで膜ろ過装置１１０が備える膜１１３の洗浄を行う。
　図７は、図６の濃縮装置１００により実行される陰電荷膜法の処理の第１ステップを説明するための概略図である。第１ステップは、試料水のろ過を行うステップである。
　第１ステップでは、弁１０９ａ及び１０９ｄ並びに第１仕切弁１２１及び第３仕切弁１２３が開かれた状態となり、弁１０９ｂ、１０９ｃ及び１０９ｅ並びに第２仕切弁１２２及び第４仕切弁１２４が閉じられた状態となる。これにより、ウイルスを含みうる試料水が、試料水供給部１０６から第１配管１０１ａ及び上流側配管１０１を介して膜ろ過装置１１０に供給される。膜ろ過装置１１０に供給された試料水は、膜ろ過装置１１０の膜１１３でろ過される。すなわち、試料水中に含まれる陽イオンは、正電荷に帯電しているため、負電荷に帯電した膜１１３に捕捉される。また、試料水中に含まれるウイルスは、膜１１３の孔よりも大きいため、膜１１３に捕捉される。膜１１３でろ過された後の試料水は、下流側配管１０５及び第４配管１０５ａを通って排水される。
　第１ステップにおけるろ過は、例えば数秒から１時間にわたって実行されてよい。第１ステップにおいて、試料水は、第１ポンプ１０３ａにより下流側に送液されてよい。第１ポンプ１０３ａの駆動圧力は、濃縮装置１００の許容圧力の範囲内で適宜調整されてよい。第１ポンプ１０３ａの駆動圧力が高いほど、第１ステップのろ過にかかる所要時間が短縮される。
　なお、試料水は、加圧式の第１ポンプ１０３ａに代えて、減圧式のポンプにより下流側に送液されてもよい。この場合、減圧式のポンプは、膜ろ過装置１１０の下流側に配置される。また、試料水は、圧力水槽を用いて圧力を加えることにより、下流側に送液されてもよい。減圧式のポンプ又は圧力水槽を用いた場合も、第１ステップのろ過にかかる所要時間が短縮される。いずれの方式においても、ろ過にかかる所要時間又はろ過される試料水の量に応じて、ダルシーの法則により、膜１１３におけるろ過抵抗が増加するため、同一圧力でろ過を続けた場合、徐々にろ過水量が減少し得る。この点を踏まえ、例えば、所要時間又はろ過した試料水の量に応じて、ポンプ又は圧力水槽の駆動圧力を増加させてもよい。また、試料水が、例えば下水又は下水処理水等のような、濁質や不溶解性物質の濃度が高い場合又は溶存有機物を多く含む場合、ろ過抵抗が徐々に大きくなる。この場合、ポンプ又は圧力水槽の駆動圧力を徐々に増加させてもよい。
　図８は、図６の濃縮装置１００により実行される陰電荷膜法の処理の第２ステップを説明するための概略図である。第２ステップは、膜１１３の酸洗浄を行うステップである。
　第２ステップでは、弁１０９ｂ及び１０９ｄ並びに第１仕切弁１２１及び第３仕切弁１２３が開かれた状態となり、弁１０９ａ、１０９ｃ及び１０９ｅ並びに第２仕切弁１２２及び第４仕切弁１２４が閉じられた状態となる。この状態で、第２ポンプ１０３ｂが駆動されることにより、硫酸溶液が酸性溶液貯留タンク１０７から第２配管１０１ｂ及び上流側配管１０１を介して膜ろ過装置１１０に供給され、膜１１３の酸洗浄が行われる。すなわち、第１ステップで膜１１３に捕捉された陽イオンが、膜１１３から溶出して、硫酸溶液とともに下流側配管１０５及び第４配管１０５ａを通って排水される。このようにして、陽イオンが膜１１３から除去される。
　硫酸溶液は、例えばｐＨ３．０で、０．５ｍＭの硫酸溶液であってよい。供給される硫酸溶液の量は、膜１１３の膜面全体に硫酸溶液が均等に接触する程度の要領であることが好ましい。例えば小容量の試料水のろ過を行う場合、供給される硫酸溶液の量は、試料水の１０分の１の容量又は１０ｍＬ以上であってよい。大容量の試料水のろ過を行う場合、供給される硫酸溶液の量は、試料水の１０分の１の容量であってよい。
　濃縮装置１００は、膜１１３の下流側に弁を備え、硫酸溶液と膜との接触及び浸漬の時間又は状態を制御可能に構成されていてもよい。膜１１３に硫酸溶液を均等に浸漬させるために、膜１１３が平膜構造の場合は、膜面上に一律数ミリ程度の硫酸溶液が張られるように、硫酸溶液の送液を制御することが好ましい。膜１１３がハウジング形状の場合は、膜ろ過装置１１０の上流側に硫酸溶液が張られるように、硫酸溶液の送液を制御することが好ましい。膜１１３は、数秒以上硫酸溶液に浸漬されることが好ましい。これにより、膜１１３に残存する陽イオンの量を減らし、より適切な酸洗浄を行うことができる。
　図９は、図６の濃縮装置１００により実行される陰電荷膜法の処理の第３ステップを説明するための概略図である。第３ステップは、アルカリ溶出により、ウイルスの濃縮液を精製するステップである。
　第３ステップでは、弁１０９ｃ及び１０９ｅ並びに第１仕切弁１２１及び第３仕切弁１２３が開かれた状態となり、弁１０９ａ、１０９ｂ及び１０９ｄ並びに第２仕切弁１２２及び第４仕切弁１２４が閉じられた状態となる。この状態で、第３ポンプ１０３ｃが駆動されることにより、水酸化ナトリウム水溶液がアルカリ性溶液貯留タンク１０８から第３配管１０１ｃ及び上流側配管１０１を介して膜ろ過装置１１０に供給され、膜１１３においてアルカリ溶出が行われる。すなわち、第１ステップで膜１１３に捕捉されたウイルスが、膜１１３から溶出して、水酸化ナトリウム水溶液とともに下流側配管１０５及び第５配管１０５ｂを通って下流側に流れ、ウイルスの濃縮液が濃縮液回収容器１０４に回収される。
　水酸化ナトリウム水溶液は、例えばｐＨ１０．５－１０．８で、１．０ｍＭの水酸化ナトリウム水溶液を用いることができる。供給される水酸化ナトリウム水溶液は、例えば１０ｍｌ以上であってよい。ただし、供給される水酸化ナトリウム水溶液は、少量であるほど、ウイルスの濃縮効果が高まるため、好ましい。
　濃縮装置１００は、膜１１３の下流側に弁を備え、水酸化ナトリウム水溶液と膜との接触及び浸漬の時間又は状態を制御可能に構成されていてもよい。膜１１３に水酸化ナトリウム水溶液を均等に浸漬させるために、膜１１３が平膜構造の場合は、膜面上に一律数ミリ程度の水酸化ナトリウム水溶液が張られるように、水酸化ナトリウム水溶液の送液を制御することが好ましい。膜１１３がハウジング形状の場合は、膜ろ過装置１１０の上流側に水酸化ナトリウム水溶液が張られるように、水酸化ナトリウム水溶液の送液を制御することが好ましい。膜１１３は、数秒以上水酸化ナトリウム水溶液に浸漬されることが好ましい。これにより、より多くのウイルスを膜１１３から溶出させ、ウイルスの濃縮液として回収することができる。
　図１０は、図６の濃縮装置１００により実行される陰電荷膜法の処理の第４ステップを説明するための概略図である。第４ステップは、膜ろ過装置１１０を洗浄するステップである。
　第４ステップでは、第２仕切弁１２２及び第４仕切弁１２４が開かれた状態となり、第１仕切弁１２１及び第３仕切弁１２３が閉じられた状態となる。そして、洗浄溶液貯留タンクから洗浄溶液供給配管１０２ａを介して、膜ろ過装置１１０に、洗浄溶液が供給される。洗浄溶液は、膜ろ過装置１１０を通った後、洗浄溶液排出配管１０２ｂから排出される。このようにして、洗浄溶液は、適切に排出される。
　洗浄溶液は、強酸の溶液である。洗浄溶液は、ｐＨ２以下の強酸の溶液であることが好ましい。洗浄溶液を膜ろ過装置１１０に供給することにより、第１ステップから第３ステップにおける陰電荷膜法の処理過程後の、膜ろ過装置１１０によるろ過能力を回復させることができる。具体的には、強酸の洗浄溶液を膜ろ過装置１１０に供給することにより、膜ろ過装置１１０に残存したウイルスのＲＮＡ（リボ核酸）及びＤＮＡ（デオキシリボ核酸）等の核酸を溶解することができる。これにより、膜ろ過装置１１０が洗浄されるため、同一の膜ろ過装置１１０を次の処理に使用しても、次の処理で使用される試料への汚染等の影響を与えることがない。つまり、膜ろ過装置１１０は、再度使用可能な状態となる。特に、膜ろ過装置１１０の膜１１３は耐酸性の素材で構成されているため、強酸の洗浄溶液によって、膜１１３を傷つけることなく、ウイルス由来の核酸を除去することができる。
　なお、洗浄溶液は、濃縮装置１００において、適宜の箇所から供給されてよい。洗浄溶液は、少なくとも膜ろ過装置１１０の上流側から供給されて入ればよい。これにより、膜ろ過装置１１０の洗浄を行うことができる。
　このように、本実施形態に係る濃縮装置１００では、耐酸性の素材で構成され、中性からアルカリ性領域で表面が陰電荷に帯電する膜１１３を備える膜ろ過装置１１０が使用される。膜１１３は、陰電荷膜法による処理を行う場合に陰電荷膜として機能する。陰電荷膜法による処理が完了した後、膜ろ過装置１１０に強酸の洗浄溶液を供給することにより、ウイルス由来の物質（例えば核酸）を溶解することができる。これにより、膜ろ過装置１１０が洗浄されるため、同一の膜ろ過装置１１０を次の処理に使用しても、次の処理で使用される試料への汚染等の影響を与えることがない。濃縮装置１００は、このようにして、陰電荷膜法による処理を行った後、洗浄が行われて、再度使用可能な状態となる。すなわち、濃縮装置１００によれば、ろ過を行うための膜１１３を設備に取り付けたまま洗浄して再利用することができる。つまり、膜ろ過装置１１０を繰り返し使用することができる。そのため、ろ過膜を交換する手間及び時間を削減できるとともに、交換するための陰電荷膜を購入するコストや、購入してから入手するまでの時間も削減できるので、利便性が高まる。
　上記実施形態に係る濃縮装置１００による第１ステップから第４ステップの処理は、自動化されてもよい。例えば、濃縮装置１００は、第１ポンプ１０３ａ、第２ポンプ１０３ｂ及び第３ポンプ１０３ｃや、弁１０９ａから１０９ｅ及び第１仕切弁１２１から第４仕切弁１２４等を、制御可能な制御部を備え、制御部により、これらの機構が制御されることで、第１ステップから第４ステップまでの一連の処理が実現されてもよい。このように自動化することにより、濃縮装置１００を用いたウイルスの濃縮液の精製を行うために、専門の作業員を手配する必要がなくなる。また、作業員による手技を排除できるため、陰電荷膜法による処理過程における個人差による差異を排除でき、処理過程の品質を均一化できる。
　また、上記実施形態では、洗浄溶液を膜ろ過装置１１０に供給することにより、膜ろ過装置１１０を洗浄すると説明した。しかしながら、強酸の洗浄溶液による洗浄は、濃縮装置１００を構成する他の機構に対して行われてもよい。強酸の洗浄溶液による洗浄は、試料水の影響を受ける機構に対して行ってもよい。例えば、強酸の洗浄溶液を、試料水を供給する上流側配管１０１及び第１配管１０１ａ、又は第１ポンプ１０３ａに供給することにより、これらの機構を洗浄してもよい。
　上記実施形態では、濃縮装置１００が細菌やウイルスなどを含む微生物の濃縮液を自動制御で精製する場合の例について説明したが、濃縮装置１００は、液中で負電荷に帯電して浮遊する微粒子やコロイド分散系に対しても、同様に適用可能である。
　上述した濃縮装置１００は、多様な分野及び用途に用いることができる。例えば、上述した濃縮装置１００は、浄水場、下水処理場、水再生施設又は海水淡水化施設等の水処理インフラの水質管理や処理性能を把握するために用いることができる。また、上述した濃縮装置１００は、例えば、凝集槽、沈殿槽、砂ろ過、精密ろ過膜、限外ろ過膜、逆浸透膜、オゾン接触槽、活性炭ろ過槽、ＵＶ（Ultra Violet：紫外線）照射槽、塩素剤を用いた消毒槽等の、水処理インフラを構成する水処理システムの処理性能を把握するために用いることができる。また、上述した濃縮装置１００は、例えば、河川、海洋、親水域、プール又は水浴場等の水域における環境の動態調査のために用いることができる。また、上述した濃縮装置１００は、例えば、水域や環境インフラを網羅する都市の微生物感染リスクを把握するための、微粒子、コロイド分散系又は微生物等の水質検査に用いることができる。また、上述した濃縮装置１００は、飲料用又は加工食品の製造に使用される液体の質的リスク、安全把握又は品質管理を目的として、リスクを定量化したり、安全と判定できる閾値との比較検証を行ったりするために用いることができる。また、上述した濃縮装置１００は、工業用水、灌漑・農業用水などの水質検査に用いることができる。また、上述した濃縮装置１００は、例えば、ミスト散布、加湿装置又は打ち水等の温湿度管理に用いられる液体の質的リスク、安全把握又は品質管理を行うために用いることができる。また、上述した濃縮装置１００は、緊急時又は災害時用の水等、常設水質調査設備の使用が制限されている水に対して用いることができる。また、上述した濃縮装置１００は、例えば、キャンピングカー、大型バス、船舶、潜水艦、航空機又は宇宙ステーション等の、居住施設が併設された乗り物又は交通機関において使用される水の品質検査に用いることができる。また、上述した濃縮装置１００は、医薬品製造又は人工透析療法等の医療に関連する水の品質管理検査に用いることができる。
　本開示は、上述した実施形態で特定された構成に限定されず、特許請求の範囲に記載した開示の要旨を逸脱しない範囲内で種々の変形が可能である。例えば、各構成部、各ステップなどに含まれる機能などは論理的に矛盾しないように再構成可能であり、複数の構成部またはステップなどを１つに組み合わせたり、あるいは分割したりすることが可能である。
　１　設備
　２　陰電荷膜
　３　アスピレータ
　４　吸引ビン
　５、１１、１１ａ、１１ｂ　配管
　５ａ、１０１ａ　第１配管
　５ｂ、１０１ｂ　第２配管
　５ｃ、１０１ｃ　第３配管
　６　試料水供給口
　７、１０７　酸性溶液貯留タンク
　８、１０８　アルカリ性溶液貯留タンク
　９ａ、９ｂ、９ｃ、１０９ａ、１０９ｂ、１０９ｃ、１０９ｄ、１０９ｅ　弁
　１０、１０４　濃縮液回収容器
　１００　濃縮装置
　１０１　上流側配管
　１０２ａ　洗浄溶液供給配管
　１０２ｂ　洗浄溶液排出配管
　１０３ａ　第１ポンプ
　１０３ｂ　第２ポンプ
　１０３ｃ　第３ポンプ
　１０５　下流側配管
　１０５ａ　第４配管
　１０５ｂ　第５配管
　１０６　試料水供給部
　１１０　膜ろ過装置
　１１１　圧力容器
　１１２　ケーシング
　１１３　膜
　１１４　上流蓋
　１１５　下流蓋
　１２１　第１仕切弁
　１２２　第２仕切弁
　１２３　第３仕切弁
　１２４　第４仕切弁
　１２５　排出口
 

Claims (6)

  1. 　耐酸性の素材で構成され、微生物を捕捉可能な孔径の孔を有し、中性からアルカリ性領域で表面が陰電荷に帯電する、膜を備える、膜ろ過装置。
  2. 　前記膜は、ｐＨ２以下に耐える耐酸性の素材で構成されている、請求項１に記載の膜ろ過装置。
  3. 　耐圧性を有する圧力容器をさらに備え、
    　前記膜は、前記圧力容器に保持される、
    請求項１又は２に記載の膜ろ過装置。
  4. 　請求項１から３のいずれか一項に記載の膜ろ過装置と、
    　前記膜ろ過装置の上流側に配置され、試料水を供給する試料水供給部と、
    　前記膜ろ過装置の上流側において前記試料水供給部と並列に配置され、酸性溶液を貯留する酸性溶液貯留タンクと、
    　前記膜ろ過装置の上流側において前記試料水供給部及び前記酸性溶液貯留タンクと並列に配置され、アルカリ性溶液を貯留するアルカリ性溶液貯留タンクと、
    　前記試料水供給部から前記膜ろ過装置に前記試料水を供給するための上流側配管と、
    　前記上流側配管に分岐して接続され、前記膜ろ過装置を洗浄する強酸の洗浄溶液を供給するための洗浄溶液供給配管と、
    　前記膜ろ過装置の下流側に配置され、流体を外部に排出する排出口と、
    　前記膜ろ過装置の下流側において前記排出口と並列に配置され、流体を回収する回収容器と、
    を備える、濃縮装置。
  5. 　前記膜ろ過装置の下流側に、前記洗浄溶液を排出するための洗浄溶液排出配管をさらに備える、請求項４に記載の濃縮装置。
  6. 　耐酸性の素材で構成され、微生物を捕捉可能な孔径の孔を有し、中性からアルカリ性領域で表面が陰電荷に帯電する膜を備える膜ろ過装置と、
    　前記膜ろ過装置の上流側に配置され、試料水を供給する試料水供給部と、
    　前記膜ろ過装置の上流側において前記試料水供給部と並列に配置され、酸性溶液を貯留する酸性溶液貯留タンクと、
    　前記膜ろ過装置の上流側において前記試料水供給部及び前記酸性溶液貯留タンクと並列に配置され、アルカリ性溶液を貯留するアルカリ性溶液貯留タンクと、
    　前記試料水供給部から前記膜ろ過装置に前記試料水を供給するための上流側配管と、
    　前記上流側配管に分岐して接続され、前記膜ろ過装置を洗浄する強酸の洗浄溶液を供給するための洗浄溶液供給配管と、
    　前記膜ろ過装置の下流側に配置され、流体を外部に排出する排出口と、
    　前記膜ろ過装置の下流側において前記排出口と並列に配置され、流体を回収する回収容器と、
    を備える濃縮装置が実行する濃縮方法であって、
    　前記試料水供給部から前記膜ろ過装置に前記試料水を供給することにより、前記試料水のろ過を行う第１ステップと、
    　前記酸性溶液貯留タンクから前記膜ろ過装置に前記酸性溶液を供給することにより、前記膜の酸洗浄を行う第２ステップと、
    　前記アルカリ性溶液貯留タンクから前記膜ろ過装置に前記アルカリ性溶液を供給することにより、前記膜に捕捉された微生物の濃縮液を精製する第３ステップと、
    　前記洗浄溶液供給配管から前記膜ろ過装置に前記洗浄溶液を供給することにより、前記膜ろ過装置を洗浄する第４ステップと、
    を含む、濃縮方法。
     
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