WO2022172453A1 - 分散体、水系組成物の製造方法、及び水系組成物 - Google Patents

分散体、水系組成物の製造方法、及び水系組成物 Download PDF

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polymer powder
dispersion medium
mass
aqueous composition
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道洋 春木
耕一 木下
文雄 松野
隆士 川田
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株式会社資生堂
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L33/00—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides or nitriles thereof; Compositions of derivatives of such polymers

Definitions

  • the present invention relates to a dispersion, a method for producing an aqueous composition, and an aqueous composition.
  • anionic polymer powders especially acrylic polymer powders, have a high thickening effect, and are widely used as thickeners, stabilizers, etc. in cosmetics, pharmaceuticals, chemical products, etc. (for example, Patent Documents 1 and 2 ).
  • the anionic polymer powder is highly cohesive in the presence of water, when dispersing it in the composition, care must be taken such as adding it gradually so as not to form lumps. Also, vigorous or long agitation may be required to uniformly disperse the anionic polymer powder. Thus, dispersing the anionic polymer powder in the composition takes a lot of time and effort.
  • an object of one aspect of the present invention is to reduce the labor and time required to disperse the anionic polymer powder in the composition.
  • One aspect of the present invention for solving the above problems is a dispersion containing an acrylic polymer powder and a dispersion medium, wherein the dispersion medium has a dielectric constant of 12 or less.
  • One aspect of the present invention is a dispersion containing an acrylic polymer powder and a dispersion medium, wherein the dispersion medium has a dielectric constant of 12 or less.
  • one form of the present invention can also be said to be a dispersion in which an acrylic polymer powder is dispersed in a dispersion medium having a dielectric constant of 12 or less.
  • the term “dispersion” refers to a state in which powder particles are not sedimented or floated in a medium, but exist stably and uniformly.
  • the dispersion consists essentially of acrylic polymer powder and a dispersion medium having a dielectric constant of 12 or less.
  • “substantially” means that components other than the described components may be contained as long as the effects of the present embodiment are exhibited.
  • the total amount of the acrylic polymer powder and the dispersion medium having a dielectric constant of 12 or less is preferably 95% by mass or more, more preferably 98% by mass, based on the total amount of the dispersion. Above, more preferably 99% by mass or more, more preferably 99.5% by mass, still more preferably 99.8% by mass or more, still more preferably 99.9% by mass or more.
  • the step of dispersing the polymer powder in the dispersion medium can be performed using, for example, a known stirring device.
  • the dispersing step of the polymer powder is preferably carried out at room temperature. More specifically, the temperature of the mixed system is preferably 5°C or higher and 35°C or lower, more preferably 15°C or higher and 30°C or lower.
  • the acrylic polymer powder is not particularly limited as long as it is a polymer powder having a thickening effect on the aqueous phase.
  • the acrylic polymer powder may be a known thickening agent blended in a composition to be applied to the skin (composition for skin application).
  • the acrylic polymer more specifically, the acrylic polymer contains monomer units derived from one or more of acrylic acid, methacrylic acid, acrylic acid alkyl ester, methacrylic acid alkyl ester, acrylamide, and methacrylamide. or a salt thereof.
  • the polymer of the polymer powder may be a polymer containing a monomer unit having an acryloyl group and/or a methacryloyl group, or a salt thereof.
  • the above polymers may be homopolymers, copolymers or crosspolymers, or salts neutralized with basic substances.
  • polymer powders include carboxyvinyl polymer (carbomer), polyacrylic acid, sodium polyacrylate, acrylates/alkyl acrylate (C10-30) crosspolymer), (acrylates/steareth-20 methacrylate) copolymer, (acrylates /steareth-20 methacrylate) crosspolymer, (acrylates/steareth-20 itaconate) copolymer, (acrylates/beheneth-25 methacrylate) copolymer, (acrylates/hydroxyalkyl acrylate) copolymer, (acrylates/vinyl neodecanoate) cross Polymer, (methacryloyloxyethyl carboxybetaine/alkyl methacrylate) copolymer, dimethylacrylamide/acryloyldimethyltaurine/crosspolymer, polyacrylamide, (acrylamide/ammonium acrylate) copolymer, ammonium acryloyldimethyltaurate/VP/copolymer, (
  • polymer powders can be used for the polymer powder used in the present embodiment, and Lubrizol's "Carbopol (registered trademark)" series, particularly Carbopol 980, Carbopol 981, 3V SIGMA's "Syntaren (registered trademark)”.
  • the dispersion medium is a component for dispersing the polymer powder to form a dispersion, and may be a component that is liquid or fluid at room temperature (25° C.).
  • the dispersion medium in this embodiment has a dielectric constant of 12 or less.
  • a dispersion medium with a dielectric constant of 12 or less it is possible to prevent gelation of the polymer powder or delay the gelation of the polymer powder. Therefore, the polymer powder dispersed in a dispersion medium with a dielectric constant of 12 or less (that is, the polymer powder dispersion) can be rapidly dissolved in the aqueous component even when mixed with the aqueous component in the subsequent step.
  • the polymer powder is well dispersed by the dispersion medium, and a uniform dispersion can be obtained. Also, it is not necessary to apply excessive energy (stirring energy, etc.) for dispersion.
  • dielectric constant of the dispersion medium reference can be made to the values described in books such as Kagaku Binran Basic Edition, Revised 5th Edition. A value measured at 25° C. at a measurement frequency of 200 kHz may also be used.
  • the dispersion medium may be an aromatic compound or an aliphatic compound as long as it has a dielectric constant of 12 or less.
  • the dispersion medium is preferably alkoxyethanol, and specific examples thereof include phenoxyethanol and derivatives thereof.
  • phenoxyethanol or a derivative thereof as a dispersion medium, the above effect of preventing gelation or delaying gelation can be further improved.
  • phenoxyethanol has little odor, and the resulting water-based composition has no or almost no odor. Therefore, it is preferable when used in a composition for skin application.
  • one compound may be used alone, or two or more different compounds may be used in combination.
  • the dielectric constant of the mixture of dispersion media used is 12 or less.
  • the dielectric constant of the dispersion medium can be the average value of the dielectric constants weighted by mass.
  • the amount of the dispersion medium may be preferably 3 parts by mass or more, more preferably 4 parts by mass or more, relative to 1 part by mass of the polymer powder.
  • the amount of the dispersion medium is 3 parts by mass or more with respect to 1 part by mass of the polymer powder, the dispersion is less likely to gel or the gelation can be delayed, so that a dispersion that is easy to use in subsequent steps can be provided.
  • the content of the dispersion medium can be 2,500 parts by mass or less, preferably 1,000 parts by mass or less, more preferably 100 parts by mass or less, and still more preferably 1 part by mass of the polymer powder. It can be 50 parts by mass or less.
  • the proportion of polymer powder in the dispersion can be increased (the concentration of polymer powder can be increased), so even if the amount of dispersion used is small, more polymer powder can be added.
  • Water-based compositions can be more efficiently prepared using the body.
  • the amount of phenoxyethanol is preferably 50% by mass or more, more preferably 70% by mass or more, still more preferably 90% by mass or more, further preferably 95% by mass or more, relative to the total amount of the dispersion medium. % by mass or more.
  • the dispersion medium consist essentially of phenoxyethanol, preferably phenoxyethanol.
  • the dispersion medium is not particularly limited as long as it has a dielectric constant of 12 or less as a whole, but it is preferable that the content of ethanol is small.
  • the amount of ethanol may preferably be 3% by weight or less, more preferably 1% by weight or less, relative to the total weight of the dispersion.
  • the dispersion (or dispersion medium) is preferably substantially free of ethanol, more preferably free of ethanol.
  • substantially free of a predetermined component means that the predetermined component is allowed to be generated or mixed unintentionally or unavoidably in the manufacturing process, and the amount of the predetermined component is preferably 1 % by mass or less, more preferably 0.5% by mass or less, even more preferably 0.1% by mass or less, and even more preferably 0.01% by mass or less.
  • One aspect of the present invention may be a method for producing a water-based composition, in which the water-based composition is obtained by adding the above-described dispersion to a water-based liquid. That is, in the production of the water-based composition, an acrylic acid-based polymer powder and a dispersion medium having a dielectric constant of 12 or less as a whole are mixed to obtain a dispersion, and the dispersion is mixed with an aqueous liquid to obtain an aqueous composition. A method of obtaining a composition.
  • one aspect of the present invention may be the water-based composition obtained as described above. That is, one embodiment of the present invention may be an aqueous composition obtained by mixing an aqueous liquid with a dispersion obtained by dispersing an acrylic polymer powder in a dispersion medium having a dielectric constant of 12 or less.
  • the acrylic polymer powder is not directly added to the aqueous liquid, but the acrylic polymer powder is dispersed in a predetermined dispersion medium, and the resulting dispersion is mixed with the aqueous liquid.
  • the acrylic polymer powder which tends to aggregate easily, can be dispersed in the aqueous liquid in a short time without requiring a special stirring device or stirring method.
  • a water-based liquid is a liquid that mainly contains water. That is, the aqueous liquid may be a liquid containing water in an amount of preferably 50% by mass or more, more preferably 75% by mass or more, and even more preferably 90% by mass or more relative to the total amount of the aqueous liquid. Purified water, ion-exchanged water, tap water, or the like can be used as water.
  • the aqueous liquid may contain additives other than water.
  • Additives other than water may include lower polyhydric alcohols, salts, and the like.
  • the lower polyhydric alcohol may be a dihydric to pentahydric alcohol. Specific examples include dipropylene glycol and 1,3-butylene glycol, with dipropylene glycol being preferred.
  • the amount of the lower polyhydric alcohol to be added is preferably 5% by mass or more and 50% by mass or less, more preferably 10% by mass or more and 30% by mass or less, still more preferably 15% by mass, based on the total amount of the aqueous liquid. Above, it may be 25 mass % or less. When the amount of the lower polyhydric alcohol is within the above range, the effect of dispersing and dissolving the dispersion in the aqueous liquid can be improved, and the generation of powder clumps and the remaining of undissolved matter can be prevented.
  • the aqueous liquid may contain a chelating agent such as EDTA-2Na.2H 2 O.
  • a chelating agent such as EDTA-2Na.2H 2 O.
  • the amount of the dispersion containing the polymer powder and the dispersion medium to be added to the aqueous liquid is determined depending on the application and composition of the aqueous composition to be obtained. It is preferably 0.1 to 20 parts by mass, more preferably 1 to 15 parts by mass, and even more preferably 2 to 10 parts by mass.
  • the amount of the polymer powder in the water-based composition is determined according to the application and composition of the water-based composition to be obtained. and more preferably 0.01% by mass or more and 1% by mass or less.
  • the resulting aqueous composition may preferably have a pH of 3 or higher, more preferably 4 or higher. Moreover, from the viewpoint of cosmetics, the pH is preferably 11 or less. When the pH is within the above range, the aqueous composition can be suitably used as cosmetics, personal care products (daily hygiene products), quasi-drugs, and pharmaceuticals that are directly applied to the skin or the like.
  • the step of mixing the dispersion with the aqueous composition is preferably performed at a temperature of 15°C or higher and 40°C or lower. By mixing within the above temperature range, the dispersion can be dispersed more rapidly in the aqueous liquid, and a more uniform composition can be obtained.
  • the dispersion and aqueous composition according to this embodiment can be used as cosmetics, personal care products (daily hygiene products), quasi-drugs, pharmaceuticals, etc., or as base materials thereof.
  • the dispersion according to the present embodiment it is possible to shorten the labor and time required for dispersing the acrylic polymer powder as a thickening agent in the aqueous liquid.
  • Example 1 Preparation and evaluation of dispersion (Examples 1-1 to 1-6) A dispersion containing a polymer powder and a dispersion medium was prepared according to the formulation shown in Table 1. More specifically, the polymer powder and the dispersion medium were placed in a 200 mL disposable cup, stirred for 10 seconds using a spatula, and then placed in a 50 mL glass screw tube.
  • Liquidity evaluation criteria are as follows. A: Liquid state (when the container was tilted, it flowed with the tilt) B: It was liquid but had low fluidity (when the container was tilted, it flowed after a time lag, or fluidity was clearly observed by shaking the container). C: Gel state (no or almost no flow was observed even when the container was shaken)
  • FIG. 1 shows photographs of the states of Examples 1-1, 1-2, and 1-5 after 60 minutes.
  • Example 1-1 when phenoxyethanol having a relative dielectric constant of 12 or less was used as the dispersion medium (Example 1-1), the fluidity was maintained even after 60 minutes had passed after dispersion, and gelation occurred. It wasn't. On the other hand, in the case of using a dispersion medium having a dielectric constant exceeding 12 as a whole (Examples 1-2 to 1-6), gelation was likely to occur. It was also found that even if phenoxyethanol is contained, when ethanol or dipropylene glycol is used in combination, fluidity is low and gelation tends to proceed (Examples 1-5 and 1-6).
  • aqueous composition having the formulation shown in Table 2 was prepared by the following procedure. That is, the components shown in the "dispersion" column of Table 2 were placed in a 200 mL disposable cup in advance, and stirred for 10 seconds using a spatula to obtain a dispersion. The dispersion is added to the aqueous component (aqueous phase), and using a three-one motor "BLh series” general-purpose stirrer manufactured by Shinto Chemical Co., Ltd., three stirring blades are attached and stirred and mixed at 200 rpm. An aqueous composition was obtained.
  • solubility The solubility of the dispersion in the aqueous phase was visually observed and evaluated according to the following criteria.
  • ⁇ Dissolution time> The time from the start of stirring to the time when it was confirmed that the dispersion had dissolved and the aqueous composition had become uniform was recorded. Confirmation of uniformity was made in 5 minute increments. The water-based composition was confirmed to be "uniform" when no undissolved matter in the dispersion disappeared visually.

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Abstract

分散体が、アクリル系ポリマー粉末と分散媒とを含有し、前記分散媒の比誘電率が１２以下である。

Description

分散体、水系組成物の製造方法、及び水系組成物
　本発明は、分散体、水系組成物の製造方法、及び水系組成物に関する。
　アニオン性ポリマー粉末、特にアクリル系ポリマー粉末は増粘作用が高いものが多く、化粧品、医薬品、化学製品等における増粘剤、安定化剤等として広く使用されている（例えば、特許文献１、２）。
特開２０１１－２０１８３４号公報 特開２０１６－０５６１４６号公報
　しかしながら、アニオン性ポリマー粉末は水存在下での凝集性が高いため、組成物中に分散させる際には、ダマにならないよう徐々に添加する等の注意を要する。また、アニオン性ポリマー粉末を均一に分散させるためには、強力な又は長時間の撹拌が必要となり得る。このように、アニオン性ポリマー粉末の組成物中への分散は、手間も時間もかかるものであった。
　上記の点に鑑みて、本発明の一態様は、アニオン性ポリマー粉末の組成物中への分散の際の手間及び時間を削減することを課題とする。
　上記課題を解決するための本発明の一態様は、アクリル系ポリマー粉末と分散媒とを含有し、前記分散媒の比誘電率が１２以下である、分散体である。
　本発明の一態様によれば、アニオン性ポリマー粉末の組成物中への分散の際の手間及び時間を削減することができる。
分散後６０分経過した例１－１、例１－２、及び例１－５による分散体の写真を示す。
　以下、本発明を具体的な実施形態に基づき詳説するが、本発明は、下記の実施形態及び実施例に限定されることはない。
　＜分散体＞
　本発明の一形態は、アクリル系ポリマー粉末と分散媒とを含有する分散体であって、分散媒の比誘電率が１２以下である。また、本発明の一形態は、アクリル系ポリマー粉末が、比誘電率１２以下の分散媒中に分散されてなる分散体ともいえる。なお、本明細書において、「分散」とは、粉末粒子が媒質中で沈降又は浮上しておらず、安定に均一に存在している状態を指す。
　また、分散体は、アクリル系ポリマー粉末と、比誘電率１２以下の分散媒とから実質的になることが好ましい。ここで、「実質的になる」とは、本形態の効果を発揮される限り、記載された成分以外の成分を含有していてもよいことを指す。さらに、分散体は、アクリル系ポリマー粉末の量と、比誘電率１２以下の分散媒の量との合計が、分散体の全量に対して、好ましくは９５質量％以上、より好ましくは９８質量％以上、さらに好ましくは９９質量％以上、さらに好ましくは９９．５質量％、さらに好ましくは９９．８質量％以上、さらに好ましくは９９．９質量％以上でであってよい。
　ポリマー粉末を分散媒に分散させる工程は、例えば公知の撹拌装置を用いて行うことができる。ポリマー粉末の分散工程は、常温で行うことが好ましい。より具体的には、混合系の温度は５℃以上３５℃以下とすることが好ましく、１５℃以上３０℃以下とすることがより好ましい。ポリマー粉末を上記温度範囲で分散させることによって、分散媒のポリマー粉末粒子の表面が活性化し、ポリマー粉末粒子の濡れ性も高まるので、ポリマー粉末が分散しやすくなるとともに、ポリマー粉末の変性も防止できる。
　＜ポリマー粉末＞
　本形態では、アクリル系ポリマー粉末は、水相に対する増粘作用を有するポリマー粉末であれば、特に限定されない。アクリル系ポリマー粉末は、皮膚に塗布して使用する組成物（皮膚塗布用組成物）に配合される公知の増粘剤であってよい。本形態において、アクリル系ポリマーは、より具体的には、アクリル系ポリマーは、アクリル酸、メタクリル酸、アクリル酸アルキルエステル、メタクリル酸アルキルエステル、アクリルアミド、及びメタクリルアミドの１以上に由来するモノマー単位を含むポリマー、又はその塩であってよい。また、ポリマー粉末のポリマーは、アクリロイル基及び／若しくはメタクリロイル基を有するモノマー単位を含むポリマー、又はその塩であってよい。上記ポリマーは、ホモポリマーであってよいし、コポリマー或いはクロスポリマーであってよいし、塩基性物質で中和された塩であってよい。
　ポリマー粉末としては、例えば、カルボキシビニルポリマー（カルボマー）、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸Ｎａ、アクリレーツ／アクリル酸アルキル（Ｃ１０－３０）クロスポリマー）、（アクリレーツ／メタクリル酸ステアレス－２０）コポリマー、（アクリレーツ／メタクリル酸ステアレス－２０）クロスポリマー、（アクリレーツ／イタコン酸ステアレス－２０）コポリマー、（アクリレーツ／メタクリル酸ベヘネス－２５）コポリマー、（アクリレーツ／アクリル酸ヒドロキシアルキル）コポリマー、（アクリレーツ／ネオデカン酸ビニル）クロスポリマー、（メタクリロイルオキシエチルカルボキシベタイン／メタクリル酸アルキル）コポリマー、ジメチルアクリルアミド／アクリロイルジメチルタウリン／クロスポリマー、ポリアクリルアミド、（アクリルアミド／アクリル酸アンモニウム）コポリマー、アクリロイルジメチルタウリンアンモニウム／ＶＰ／コポリマー、（アクリル酸Ｎａ／アクリロイルジメチルタウリンＮａ）コポリマー、（アクリル酸ヒドロキシエチル／アクリロイルジメチルタウリンＮａ）コポリマー等が挙げらる。これらのポリマーは、１種単独で用いてもよいし、２種類以上を混合して用いてもよい。上記のうちポリマー粉末としては、カルボキシビニルポリマーが好ましい。
　本形態で用いられるポリマー粉末は、市販品を使用することができ、Ｌｕｂｒｉｚｏｌ社製の「カーボポール（登録商標）」シリーズ、特にカーボポール９８０、カーボポール９８１、３Ｖ　ＳＩＧＭＡ社製の「シンタレン（登録商標）」シリーズ、特にシンタレンＬ、シンタレンＫ、Ｌｕｂｒｉｚｏｌ社製の「ＰＥＭＵＬＥＮ（商標）」シリーズ、特にＰＥＭＵＬＥＮ　ＴＲ－１、ＰＥＭＵＬＥＮ　ＴＲ－２、クラリアントジャパン社の「Ａｒｉｓｔｏｆｌｅｘ（登録商標）」シリーズ、特にＡｒｉｓｔｏｆｌｅｘ　ＡＶＣ、住友精化社製の「ＡＱＵＰＥＣ（登録商標）」シリーズ、富士フイルム和光純薬株式会社製の「ハイビスワコー（登録商標）」シリーズ、ダウ・ケミカル日本株式会社製の「アキュリン（登録商標）」シリーズ、特にアキュリン２２、アキュリン８８、三菱ケミカル株式会社製の「ユカフォーマー（登録商標）」シリーズ、特にユカフォーマーＳＭ、ユカフォーマー３０１Ｓ等が挙げられる。
　＜分散媒＞
　分散媒は、ポリマー粉末を分散させて分散体を形成するための成分であり、常温（２５℃）で液体の又は流動性を有する成分であってよい。本形態における分散媒は、比誘電率１２以下を有するものである。比誘電率１２以下の分散媒を使用することで、ポリマー粉末のゲル化を防止することができる、又はポリマー粉末のゲル化を遅らせることができる。そのため、比誘電率１２以下の分散媒で分散させたポリマー粉末（すなわち、ポリマー粉末の分散体）は、後続の工程で水系成分と混合した場合であっても、速やかに水系成分に溶解できる。そのため、粉末ダマ（塊）が生じにくく、短時間で均一な組成物を調製することができる。また、分散体の調製の際にも、分散媒によってポリマー粉末が良好に分散し、均一な分散体を得ることができる。また、分散のために、エネルギー（撹拌エネルギー等）を過度に加える必要もない。
　なお、分散媒の比誘電率は、化学便覧　基礎編、改訂５版等の書籍に記載された値を参照することができる。また、測定周波数２００ｋＨｚで２５℃において測定した値を用いてもよい。
　分散媒は、比誘電率が１２以下であれば、芳香族化合物であってもよいし、脂肪族化合物であってもよい。また、分散媒は、アルコキシエタノールであると好ましく、具体例としては、フェノキシエタノール又はその誘導体が挙げられる。フェノキシエタノール又はその誘導体を分散媒とすることで、ゲル化を防止する、又はゲル化を遅らせるという上述の効果をさらに向上できる。また、フェノキシエタノールは臭気も少なく、最終的に得られる水系組成物においては、臭気は感じられないか又はほとんど感じられないので、皮膚に塗布する皮膚塗布用組成物に利用する場合に好ましい。
　分散媒として、１種の化合物を単独で使用してもよいし、２種以上の異なる化合物を組み合わせて使用してもよい。２種以上の異なる化合物を使用する場合には、使用される分散媒の混合物の比誘電率が１２以下になることが好ましい。２種以上の比誘電率の異なる分散媒を混合して用いた場合、分散媒の比誘電率は、質量で重み付けして算出された比誘電率の平均値とすることができる。
　分散体において、分散媒の量は、ポリマー粉末１質量部に対して、好ましくは３質量部以上、より好ましくは４質量部以上であってよい。分散媒の量がポリマー粉末１質量部に対して３質量部以上であると、分散体がよりゲル化しにくく、或いはゲル化を遅らせることができるので、後続の工程で使いやすい分散体を提供できる。また、分散媒の含有量は、ポリマー粉末１質量部に対して、２，５００質量部以下とすることができ、好ましくは１，０００質量部以下、より好ましくは１００質量部以下、さらに好ましくは５０質量部以下とすることができる。上限を上記の値とすることで、分散体中のポリマー粉末の割合を大きく（ポリマー粉末の濃度を濃く）できるので、使用される分散体が少量でもより多くのポリマー粉末を添加できるので、分散体を用いて水系組成物を、より効率良く調製できる。
　また、分散媒がフェノキシエタノールを含む場合、フェノキシエタノールの量は、分散媒の全量に対して、好ましくは５０質量％以上、より好ましくは７０質量％以上、さらに好ましくは９０質量％以上、さらに好ましくは９５質量％以上であってよい。また、分散媒がフェノキシエタノールから実質的になることが好ましく、フェノキシエタノールであることが好ましい。
　上述のように、分散媒は、全体として比誘電率１２以下になるのであれば特に限定されないが、エタノールの含有量が少ないことが好ましい。例えば、エタノールの量は、分散体の全量に対して、好ましくは３質量％以下、より好ましくは１質量％以下であってよい。分散体（又は分散媒）が、エタノールを実質的に含まないことが好ましく、エタノールを含まないことがより好ましい。分散体中のエタノールの量を低減することによって、分散体のゲル化がより一層防止され、或いはゲル化の速度をより一層遅くすることができる。なお、所定成分を「実質的に含まない」とは、製造工程において非意図的又は不可避的に所定成分が生成又は混入することが許容されることを意味し、所定成分の量が好ましくは１質量％以下、より好ましくは０．５質量％以下、さらに好ましくは０．１質量％以下、さらに好ましくは０．０１質量％以下であってよい。
　＜水系組成物の製造方法、及び水系組成物＞
　本発明の一形態は、上述の分散体を水系液に添加することによって水系組成物を得る、水系組成物の製造方法であってよい。すなわち、水系組成物の製造において、アクリル酸系ポリマー粉末と、全体として比誘電率が１２以下である分散媒とを混合して分散体を得て、当該分散体を水系液と混合して水系組成物を得る、方法である。
　また、本発明の一形態は、上述のようにして得られる水系組成物であってよい。すなわち、本発明の一形態は、アクリル酸系ポリマー粉末を比誘電率１２以下の分散媒に分散させて得られた分散体を、水系液と混合されてなる水系組成物であってよい。
　本形態のように、アクリル系ポリマー粉末を水系液に直接添加するのではなく、アクリル系ポリマー粉末を所定の分散媒に分散させておいて、得られた分散体を水系液に混合するという手順を踏むことによって、凝集しやすいアクリル系ポリマー粉末を、特別な撹拌装置や撹拌手法を必要とすることなく、手間をかけずにまた短時間で水系液に分散させることができる。
　水系液は、主として水を含む液体である。すなわち、水系液は、水系液の全量に対して、好ましくは５０質量％以上、より好ましくは７５質量％以上、さらに好ましくは９０質量％以上で水を含む液体であってよい。水としては、精製水、イオン交換水、水道水等を用いることができる。
　さらに、水系液は、水以外の添加物を含んでいてよい。水以外の添加物としては、低級多価アルコール、塩等を含んでいてよい。低級多価アルコールとしては、２～５価のアルコールであってよい。具体例としては、ジプロピレングリコール、１，３-ブチレングリコール等が挙げられ、ジプロピレングリコールが好ましい。水系液が低級多価アルコールを含有していること、或いは水系組成物の製造において低級多価アルコールを添加することによって、分散体がより迅速に水系液中に分散される。
　添加される低級多価アルコールの量は、水系液の全量に対して、好ましくは５質量％以上で質量５０％以下、より好ましくは１０質量％以上で３０質量％以下、さらに好ましくは１５質量％以上で２５質量％以下であってよい。低級多価アルコールの量が上記範囲であることによって、分散体を水系液中に分散・溶解させる効果を向上させ、粉ダマの発生や未溶解物の残存を防止できる。
　また、水系液が添加物として塩を含有する場合、例えばＥＤＴＡ－２Ｎａ・２Ｈ２Ｏ等のキレート剤を含んでいてもよい。キレート剤を含有することで、得られる水系組成物の粘度を適切に調整することができる。
　水系液に添加する、ポリマー粉末と分散媒とを含有する分散体の量は、得ようとする水系組成物の用途、組成によって応じて決められるが、水系液の量１００質量部に対して、好ましくは０．１質量部以上２０質量部以下、より好ましくは１質量部以上１５質量部以下、さらに好ましくは２質量部以上１０質量部以下であってよい。
　また、水系組成物におけるポリマー粉末の量は、得ようとする水系組成物の用途、組成によって応じて決められるが、水系組成物の全量に対して、好ましくは０．００００１質量％以上１５質量％であり、より好ましくは０．０１質量％以上１質量％以下であってよい。
　得られる水系組成物のｐＨは、好ましくは３以上、より好ましくは４以上であってよい。また、化粧品の観点からｐＨは１１以下であると好ましい。ｐＨが上記範囲であることで、当該水系組成物を皮膚等に直接塗布して使用する化粧料、パーソナルケア製品（日用衛生品）、医薬部外品、医薬品として好適に使用できる。
　また、分散体を水系組成物に混合する工程は、温度１５℃以上４０℃以下で行うことが好ましい。上記温度範囲で混合することで、分散体が水系液中により迅速に分散し、またより均一な組成物を得ることができる。
　本形態による分散体、及び水系組成物は、化粧料、パーソナルケア製品（日用衛生品）、医薬部外品、医薬品等として、或いはその基材として使用することができる。本形態による分散体を用いることで、増粘剤となるアクリル系ポリマー粉末を水系液に分散させるための手間及び時間を短縮することができる。
　［１］分散体の調製及び評価（例１－１～例１－６）
　表１に示す配合で、ポリマー粉末と分散媒とを含む分散体を調製した。より具体的には、ポリマー粉末と分散媒とを、２００ｍＬのディスポカップに入れ、薬さじを用いて１０秒間撹拌した後、５０ｍＬのガラス製スクリュー管に入れた。
　＜流動性の評価＞
　分散直後、１０分後、２０分後、及び６０分後の分散体の流動性を、目視で観察した。流動性の評価基準は次の通りである。
Ａ：液状（容器を傾斜させると傾斜と共に流動した）
Ｂ：液状であるが流動性が低かった（容器を傾斜させるとタイムラグを経て流動、又は容器の振とうにより流動性がはっきりと観察された）
Ｃ：ゲル状（容器を振とうしても流動が観察されない又はほとんど観察されなかった）
　＜粘度測定＞
　分散直後、１０分後、２０分後、及び６０分後の分散体の粘度を、東機産業株式会社製のＴＶＢ１０型粘度計（ＢＬ型ロータＮｏ．３　Ｍ２２）を用いて、３０℃、１２ｒｐｍの条件で測定した。上記ＢＬ型ロータＮｏ．３　Ｍ２２によって測定できない高粘度については、ＢＬ型ロータＮｏ．４　Ｍ２３を用いて、３０℃、１．５ｒｐｍの上限で測定した。
　結果を表１に示す。また、図１に、例１－１、例１－２、及び例１－５の６０分後の状態の写真を示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１及び図１に示すように、比誘電率が１２以下であるフェノキシエタノールを分散媒とした場合（例１－１）には、分散後６０分経過しても流動性が維持され、ゲル化されていなかった。一方、全体として比誘電率が１２を超える分散媒を使用した場合（例１－２～例１－６）では、ゲル化しやすくなっていた。また、フェノキシエタノールが含有されていても、エタノール又はジプロピレングリコールを併用している場合、流動性が低く、ゲル化が進みやすいことが分かった（例１－５及び例１－６）。
　［２］水系組成物の調製及び評価（例２－１～例２－１３）
　表２に示す配合で水系組成物を、次の手順で調製した。すなわち、予め表２の「分散体」の欄に示す成分を２００ｍＬのディスポカップに入れ、薬さじを用いて１０秒間撹拌することによって分散体を得た。その分散体を水系成分（水相）に加え、新東化学株式会社製のスリーワンモータ「ＢＬｈシリーズ」の汎用撹拌機を用い、３枚撹拌翼を装着して２００ｒｐｍの撹拌条件で撹拌混合して水系組成物を得た。
　＜溶解性＞
　分散体の水相への溶解性を目視で観察し、次の評価基準で評価した。
Ａ：分散体が均一に液中に分散された
Ｂ：分散体が殆ど均一に液中で分散された
Ｃ：分散体の一部が液中で分散されなかった
Ｄ：分散体がほとんど液中で分散されなかった
　＜溶解時間＞
　撹拌を開始した時点から、分散体が溶解し、水系組成物が均一になったと確認できた時点までの時間を記録した。均一になったという確認は５分刻みで行った。なお、水系組成物が「均一になった」という確認は、目視で分散体の未溶解物がなくなった時点とした。
　＜粘度測定＞
　溶解直後、及び２４時間経過後の水系組成物の粘度を、東機産業株式会社製のＴＶＢ１０型粘度計（ＢＬ型ロータＮｏ．３　Ｍ２２）を用いて、３０℃、１２ｒｐｍの条件で測定した。
　結果を表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002

Claims (11)

  1. 　アクリル系ポリマー粉末と、分散媒とを含有し、
    　前記分散媒の比誘電率が１２以下である、分散体。
  2. 　前記分散媒がフェノキシエタノールを含む、請求項１に記載の分散体。
  3. 　前記アクリル系ポリマー粉末の量と前記分散媒の量との質量比が、１：３～１：２，５００である、請求項１又は２に記載の分散体。
  4. 　前記アクリル系ポリマー粉末がカルボキシビニルポリマー粉末である、請求項１から３のいずれか一項に記載の分散体。
  5. 　前記分散媒がエタノールを含まない、請求項４に記載の分散体。
  6. 　請求項１から５のいずれか一項に記載の分散体を水系液に添加して水系組成物を得る、水系組成物の製造方法。
  7. 　前記アクリル系ポリマー粉末の量が、前記水系組成物の全量に対して０．００００１～１５質量％である、請求項６に記載の水系組成物の製造方法。
  8. 　前記水系組成物のｐＨが３以上である、請求項６又は７に記載の水系組成物の製造方法。
  9. 　前記水系液が、水、及び低級多価アルコールを含有する、請求項６から８のいずれか一項に記載の水系組成物の製造方法。
  10. 　前記低級多価アルコールがジプロピレングリコールを含む、請求項９に記載の水系組成物の製造方法。
  11. 　アクリル系ポリマー粉末を、比誘電率が１２以下である分散媒と混合して分散体を得た後、前記分散体を水系液に添加することによって得られる、水系組成物。
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