WO2022138576A1 - 感光性転写材料、樹脂パターンの製造方法、回路配線の製造方法、電子デバイスの製造方法、及び、積層体の製造方法 - Google Patents
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-
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Abstract
Description
一般的にパターン化した層の形成には、必要とするパターン形状を得るための工程数が少ないといったことから、感光性転写材料を用いて任意の基板上に設けた感光性樹脂組成物の層に対して、所望のパターンを有するマスクを介して露光した後に現像する方法が広く使用されている。
特開2019-133143号公報には、支持フィルムと、上記支持フィルム上に配置され、感光性樹脂組成物を含む感光性樹脂組成物層と、を備える支持フィルム剥離後露光用の感光性樹脂積層体であって、上記感光性樹脂組成物は、(A)アルカリ可溶性高分子、(B)光開始剤と反応性を有する化合物、及び(C)光開始剤を含有し、35μm圧延銅箔を積層した0.4mm厚の銅張積層板を、♯400の研削材を用いてジェットスクラブ研磨した後60℃に予熱し、ホットロールラミネーターにより、上記感光性樹脂積層体を、ロール温度105℃、エアー圧0.35MPa、ラミネート速度1.5m/minで上記銅張積層板にラミネートし、次いで下記条件(1)及び(2):
(1)露光装置を用いて支持フィルム表面に焦点位置を合わせた状態で露光し、露光後の感光性樹脂組成物層から支持フィルムを剥離すること、
(2)上記支持フィルムを剥離し、次いで露光装置を用いて支持フィルム表面であった箇所に焦点位置を合わせた状態で露光すること、
のいずれかに従って露光を行い、ファイン用アルカリ現像機を用いて30℃の1質量%Na2CO3水溶液を最小現像時間の2倍の時間でスプレーして未露光部を除去し、現像時間と同じ時間で純水で水洗し、エアーナイフで水切り処理した後温風乾燥して得られるレジストパターンにおいて、上記条件(1)による露光を経て得た第1のレジストパターンと、上記条件(2)による露光を経て得た第2のレジストパターンとのパターニング可能な最小の独立細線幅の差が5μm以下であり、
上記露光装置は、
(a)露光光のピーク波長が350~370nmの露光装置、
(b)露光光のピーク波長が400~410nmの露光装置、
(c)露光光のピーク波長が360~380nm及び390~410nmであり、且つ、波長強度比が360~380nm:390~410nm=30:70である露光装置、及び
(d)水銀ショートアークランプ
の何れかである支持フィルム剥離後露光用の感光性樹脂積層体が記載されている。
本発明の他の一実施形態が解決しようとする課題は、解像性に優れる積層体の製造方法を提供することである。
また、本発明の更に他の実施形態が解決しようとする課題は、上記感光性転写材料を用いた樹脂パターンの製造方法、回路配線の製造方法、及び、電子デバイスの製造方法を提供することである。
<1> 仮支持体と、エチレン性不飽和化合物を含む感光性層を含む転写層とを有する感光性転写材料であって、表面に金属層を有する基板と上記感光性転写材料における上記転写層とを貼り合わせ、23℃1気圧の空気中において、上記感光性層を超高圧水銀灯にて波長365nmのエネルギー密度100mJ/cm2で露光する場合において、上記仮支持体を剥離せず露光したエチレン性不飽和結合消失率D1と上記仮支持体を剥離した後に露光したエチレン性不飽和結合消失率D2との比率D2/D1の値が、70%~100%である感光性転写材料。
<2> 上記転写層の酸素透過性が、1mL/(m2・day・atm)~100mL/(m2・day・atm)である<1>に記載の感光性転写材料。
<3> 上記感光性層が、光ラジカル重合開始剤を含む<1>又は<2>に記載の感光性転写材料。
<4> 上記光ラジカル重合開始剤が、重合開始種として、メチルラジカル、又は、チイルラジカルのいずれか1種以上を発生させる光重合開始剤である<3>に記載の感光性転写材料。
<5> 上記仮支持体と上記感光性層との間に、中間層を更に有する<1>~<4>のいずれか1つに記載の感光性転写材料。
<6> 上記中間層が、水溶性化合物を含む<5>に記載の感光性転写材料。
<7> 上記水溶性化合物が、水溶性セルロース誘導体、多価アルコール類、多価アルコール類のオキサイド付加物、ポリエーテル類、フェノール誘導体、及び、アミド化合物よりなる群から選ばれる1種以上の化合物である<6>に記載の感光性転写材料。
<8> 上記水溶性化合物が、ポリビニルアルコールである<6>又は<7>に記載の感光性転写材料。
<9> 上記ポリビニルアルコールの加水分解度が、73mol%~99mol%である<8>に記載の感光性転写材料。
<10> 上記ポリビニルアルコールが、エチレンをモノマーユニットとして含む<8>又は<9>に記載の感光性転写材料。
<11> 上記中間層が、無機層状化合物を含む<5>~<10>のいずれか1つに記載の感光性転写材料。
<12> 上記エチレン性不飽和化合物が、多官能エチレン性不飽和化合物を含む<1>~<11>のいずれか1つに記載の感光性転写材料。
<13> 上記エチレン性不飽和化合物が、3官能以上のエチレン性不飽和化合物を含む<1>~<12>のいずれか1つに記載の感光性転写材料。
<14> 上記エチレン性不飽和化合物が、ポリエチレンオキサイド構造を有するエチレン性不飽和化合物を含む<1>~<13>のいずれか1つに記載の感光性転写材料。
<15> <1>~<14>のいずれか1つに記載の感光性転写材料における上記転写層を、基板に接触させて貼り合わせる工程と、露出した上記感光性層を露光処理及び現像処理を実施して、パターンを形成する工程と、をこの順に含む樹脂パターンの製造方法。
<16> <1>~<14>のいずれか1つに記載の感光性転写材料における上記転写層を、導電層を有する基板に接触させて貼り合わせる工程と、露出した上記感光性層を露光処理及び現像処理を実施して、パターンを形成する工程と、上記樹脂パターンが配置されていない領域における上記基板をエッチング処理する工程と、をこの順に含む回路配線の製造方法。
<17> <1>~<14>のいずれか1つに記載の感光性転写材料における上記転写層を、導電層を有する基板に接触させて貼り合わせる工程と、露出した上記感光性層を露光処理及び現像処理を実施して、パターンを形成する工程と、上記樹脂パターンが配置されていない領域における上記基板をエッチング処理する工程と、をこの順に含む電子デバイスの製造方法。
<18> 仮支持体とエチレン性不飽和化合物を含む感光性層を含む転写層とを有する感光性転写材料における上記転写層と基板とを貼り合わせ積層体を作製する貼合工程、上記積層体から上記仮支持体を剥離する剥離工程、並びに、露出した上記感光性層を露光処理及び現像処理を実施して、パターンを形成するパターン形成工程をこの順で含み、23℃1気圧の空気中において、超高圧水銀灯にて波長365nmのエネルギー密度100mJ/cm2で露光する場合において、上記貼合工程において作製された上記積層体の上記感光性層を上記仮支持体を介して露光したエチレン性不飽和結合消失率D3と上記剥離工程において上記仮支持体を剥離した後に上記感光性層を露光したエチレン性不飽和結合消失率D4との比率D4/D3の値が、80%~100%である積層体の製造方法。
本発明の他の一実施形態によれば、解像性に優れる積層体の製造方法を提供することができる。
また、本発明の他の実施形態によれば、上記感光性転写材料を用いた樹脂パターンの製造方法、回路配線の製造方法、及び、電子デバイスの製造方法を提供することができる。
また、本明細書において「~」を用いて表される数値範囲は、「~」の前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む範囲を意味する。
また、本明細書において、「(メタ)アクリル」はアクリル及びメタクリルの双方、又は、いずれかを表し、「(メタ)アクリレート」はアクリレート及びメタクリレートの双方、又は、いずれかを表し、「(メタ)アクリロイル」はアクリロイル及びメタクリロイルの双方、又は、いずれかを表す。
更に、本明細書において組成物中の各成分の量は、組成物中に各成分に該当する物質が複数存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する該当する複数の物質の合計量を意味する。
本明細書において「工程」との語は、独立した工程だけでなく、他の工程と明確に区別できない場合であっても工程の所期の目的が達成されれば、本用語に含まれる。
本明細書における基(原子団)の表記において、置換及び無置換を記していない表記は、置換基を有さないものと共に置換基を有するものをも包含するものである。例えば「アルキル基」とは、置換基を有さないアルキル基(無置換アルキル基)のみならず、置換基を有するアルキル基(置換アルキル基)をも包含するものである。
本明細書において「露光」とは、特に断らない限り、光を用いた露光のみならず、電子線、イオンビーム等の粒子線を用いた描画も含む。また、露光に用いられる光としては、一般的に、水銀灯の輝線スペクトル、エキシマレーザに代表される遠紫外線、極紫外線(EUV光)、X線、電子線等の活性光線(活性エネルギー線)が挙げられる。
また、本明細書における化学構造式は、水素原子を省略した簡略構造式で記載する場合もある。
本開示において、「質量%」と「重量%」とは同義であり、「質量部」と「重量部」とは同義である。
また、本開示において、2以上の好ましい態様の組み合わせは、より好ましい態様である。
また、本開示における重量平均分子量(Mw)及び数平均分子量(Mn)は、特に断りのない限り、TSKgel GMHxL、TSKgel G4000HxL、TSKgel G2000HxL(何れも東ソー(株)製の商品名)のカラムを使用したゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)分析装置により、溶剤THF(テトラヒドロフラン)、示差屈折計により検出し、標準物質としてポリスチレンを用いて換算した分子量である。
本明細書において「全固形分」とは、組成物の全組成から溶剤を除いた成分の総質量をいう。また、「固形分」とは、上述のように、溶剤を除いた成分であり、例えば、25℃において固体であっても、液体であってもよい。
本開示に係る感光性転写材料は、仮支持体と、エチレン性不飽和化合物を含む感光性層を含む転写層とを有する感光性転写材料であって、表面に金属層を有する基板と上記感光性転写材料における上記転写層とを貼り合わせ、23℃1気圧の空気中において、上記感光性層を超高圧水銀灯にて波長365nmのエネルギー密度100mJ/cm2で露光する場合において、上記仮支持体を剥離せず露光したエチレン性不飽和結合消失率D1と上記仮支持体を剥離した後に露光したエチレン性不飽和結合消失率D2との比率D2/D1の値が、70%~100%である。
なお、上記転写層に含まれる層としては、感光性層、後述する中間層、及び、後述する熱可塑性樹脂層等が挙げられる。また、仮支持体、及び、後述する転写フィルムは、上記転写層には含まれないものとする。
本発明者らが詳細に検討した結果、上記態様とすることにより、感光性層を仮支持体を介さず直接露光した場合であっても、解像性に優れることを本発明者らは見出した。
本開示に係る感光性転写材料では、エチレン性不飽和化合物を含む感光性層において、表面に金属層を有する基板と上記感光性転写材料における上記転写層とを貼り合わせ、23℃1気圧の空気中において、上記感光性層を超高圧水銀灯にて波長365nmのエネルギー密度100mJ/cm2で露光する場合において、上記仮支持体を剥離せず露光したエチレン性不飽和結合消失率D1と上記仮支持体を剥離した後に露光したエチレン性不飽和結合消失率D2との比率D2/D1の値が、70%~100%であることにより、詳細な機構は不明であるが、酸素により重合阻害が生じにくい感光性層とすることができ、感光性層を仮支持体を介さず直接露光した場合であっても、解像性に優れると推定している。
本開示に係る感光性転写材料は、表面に金属層を有する基板と上記感光性転写材料における上記転写層とを貼り合わせ、23℃1気圧の空気中において、上記感光性層を超高圧水銀灯にて波長365nmのエネルギー密度100mJ/cm2で露光する場合において、上記仮支持体を剥離せず露光したエチレン性不飽和結合消失率D1と上記仮支持体を剥離した後に露光したエチレン性不飽和結合消失率D2との比率D2/D1の値が、70%~100%であり、感光性層を仮支持体を介さず直接露光した場合における解像性(以下、単に「解像性」ともいう。)、及び、パターン形成性の観点から、80%~100%であることが好ましく、85%~100%であることがより好ましく、90%~100%であることが更に好ましく、95%~100%であることが特に好ましい。
厚さ100μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム上に厚さ200nmでスパッタ法にて銅層を作製した銅層付きPET基板を使用する。
作製した感光性転写材料を、ロール温度100℃、線圧1.0MPa、線速度4.0m/minのラミネート条件で、上記銅層付きPET基板にラミネートする。
D1の測定では、ラミネートした基板より、仮支持体を剥離せず、投影露光機(ウシオ電機(株)製UX-2023SM)の基板セットステージに置く。露光機のマスクホルダーにラインアンドスペースパターン(Duty比 1:1、線幅1μm~10μmまで1μmおきに段階的に変化)を有するガラスクロムフォトマスクをセットし、投影レンズを介して、露光量100mJ/cm2で露光する。
D2の測定では、ラミネートした基板より、仮支持体を剥離し、投影露光機(ウシオ電機(株)製UX-2023SM)の基板セットステージに置く。露光機のマスクホルダーにラインアンドスペースパターン(Duty比 1:1、線幅1μm~10μmまで1μmおきに段階的に変化)を有するガラスクロムフォトマスクをセットし、投影レンズを介して、露光量100mJ/cm2で仮支持体を剥離してから10分後に露光する。
エチレン性不飽和結合消失率の測定は、露光してから空気中1気圧23℃55%RHの環境で3時間保管後に行う。
エチレン性不飽和結合消失率(C=C消失率)は、以下の方法で測定する。
中間層付サンプルのエチレン性不飽和結合消失率の測定には、中間層を水でふき取り除去して露出させた感光性層を用いる。
Bruker Optics社製LUMOS(全自動フーリエ変換赤外(FT-IR)顕微鏡)を用いて、検出器MCT(テルル化カドミウム水銀)、波数分解能4cm-1、積算32回で全反射(ATR)測定(Ge結晶)する。C=C伸縮(1,635cm-1)のピーク高さ(バックグラウンド処理後)をC-H伸縮(2,900cm-1)のピーク高さで規格化した値を、露光品及び未露光品から求めて、それらの比率(露光品/未露光品)をエチレン性不飽和結合消失率(C=C残存率)とし、C=C消失率は1-(C=C残存率)より求める。
なお、感光性転写材料が後述する保護フィルムを有する場合、エチレン性不飽和結合消失率の測定における上記基板との貼り合わせの前に、保護フィルムは剥離するものとする。
本開示に係る感光性転写材料における上記転写層の酸素透過性は、解像性、及び、パターン形成性の観点から、20,000mL/(m2・day・atm)以下であることが好ましく、5,000mL/(m2・day・atm)以下であることがより好ましく、1,000mL/(m2・day・atm)以下であることが更に好ましく、1mL/(m2・day・atm)~100mL/(m2・day・atm)であることが特に好ましい。
セルローストリアセテート(TAC)基材(40μm厚)に感光性転写材料を感光性層側からロール温度100℃、線圧1.0MPa、線速度4.0m/minのラミネート条件でラミネートし、仮支持体を剥離して測定サンプルを作製する。電極部分にシリコングリスを介して測定サンプルを貼付し、測定環境を23℃50%RHに整える。定常状態において電極に達した酸素量から酸素透過係数(すなわち、酸素透過性)を求める(装置:酸素濃度計、例えば、ハックウルトラアナリティカル社製酸素濃度計MODEL3600型)。
また、本開示に係る感光性転写材料は、仮支持体と感光性層との間、感光性層と保護フィルムとの間等に他の層を有していてもよい。
更に、本開示に係る感光性転写材料は、仮支持体と感光性層との間に、中間層を更に有することが好ましい。
本開示に係る感光性転写材料は、本開示における効果をより発揮する観点から、ロール状の感光性転写材料であることが好ましい。
(1)「仮支持体/感光性層/屈折率調整層/保護フィルム」
(2)「仮支持体/感光性層/保護フィルム」
(3)「仮支持体/中間層/感光性層/保護フィルム」
(4)「仮支持体/熱可塑性樹脂層/中間層/感光性層/保護フィルム」
なお、上記各構成において、感光性層は、ネガ型感光性層であることが好ましい。また、感光性層が着色樹脂層であることも好ましい。本開示に係る感光性転写材料は、エッチングレジスト用感光性転写材料として使用されることが好ましい。
エッチングレジスト用感光性転写材料とする場合、感光性転写材料の構成としては、例えば、上述した(2)~(4)の構成であることが好ましい。
図1に示す感光性転写材料20は、仮支持体11と、熱可塑性樹脂層13、中間層15、及び、感光性層17を含む転写層12と、保護フィルム19とを、この順に有する。
また、図1で示す感光性転写材料20は熱可塑性樹脂層13及び中間層15を配置した形態であるが、熱可塑性樹脂層13及び中間層15は、配置されなくてもよい。
以下において、感光性転写材料を構成する各要素について説明する。
本開示に用いられる感光性転写材料は、仮支持体を有する。
仮支持体は、感光性層又は感光性層を含む積層体を支持し、且つ、剥離可能な支持体である。
仮支持体は、感光性層の露光感度向上の観点から、パターン露光に使用する波長(より好ましくは波長365nm)の光の透過率が60%以上であることが好ましく、70%以上であることがより好ましい。
なお、感光性転写材料が備える層の透過率とは、層の主面に垂直な方向(厚さ方向)に光を入射させたときの、入射光の強度に対する層を通過して出射した出射光の強度の比率であり、大塚電子(株)製MCPD Seriesを用いて測定される。
樹脂フィルムとしては、ポリエチレンテレフタレート(PET:polyethylene terephthalate)フィルム、トリ酢酸セルロースフィルム、ポリスチレンフィルム及びポリカーボネートフィルムが挙げられる。中でも、PETフィルムが好ましく、2軸延伸PETフィルムがより好ましい。
仮支持体の厚さは、5μm~100μmの範囲が好ましく、取扱い易さ及び汎用性の点から、10μm~50μmの範囲がより好ましく、10μm~20μmの範囲が更に好ましく、10μm~16μmの範囲が特に好ましい。
また、仮支持体の厚さは、樹脂パターンの欠陥抑制性、解像性及び直線性の観点から、50μm以下であることが好ましく、25μm以下であることがより好ましく、20μm以下であることが特に好ましい。
仮支持体を介するパターン露光時のパターン形成性、及び、仮支持体の透明性の観点から、仮支持体に含まれる微粒子、異物、欠陥、析出物などの数は少ない方が好ましい。直径1μm以上の微粒子や異物や欠陥の数は、50個/10mm2以下であることが好ましく、10個/10mm2以下であることがより好ましく、3個/10mm2以下であることが更に好ましく、0個/10mm2であることが特に好ましい。
本開示におけるヘイズ値は、ヘイズメーター(NDH-2000、日本電色工業(株)製)を用いて、JIS K 7105:1981に準ずる方法により測定する。
仮支持体における上記感光性層側とは反対側の面の算術平均粗さRaは、搬送性、樹脂パターンの欠陥抑制性、及び、解像性の観点から、100nm以下であることが好ましく、50nm以下であることがより好ましく、20nm以下であることが更に好ましく、10nm以下であることが特に好ましい。
仮支持体における上記感光性層側の面の算術平均粗さRaは、仮支持体の剥離性、樹脂パターンの欠陥抑制性、及び、解像性の観点から、100nm以下であることが好ましく、50nm以下であることがより好ましく、20nm以下であることが更に好ましく、10nm以下であることが特に好ましい。
また、仮支持体における上記感光性層側とは反対側の面の算術平均粗さRa-仮支持体における上記感光性層側の面の算術平均粗さRaの値は、搬送性、樹脂パターンの欠陥抑制性、及び、解像性の観点から、0nm~10nmであることが好ましく、0nm~5nmであることがより好ましい。
3次元光学プロファイラー(New View7300、Zygo社製)を用いて、以下の条件にて仮支持体又は保護フィルムの表面を測定し、フィルムの表面プロファイルを得る。
測定・解析ソフトとしては、MetroPro ver8.3.2のMicroscope Applicationを用いる。次に、上記解析ソフトにてSurface Map画面を表示し、Surface Map画面中でヒストグラムデータを得る。得られたヒストグラムデータから、算術平均粗さを算出し、仮支持体又は保護フィルムの表面のRa値を得る。
仮支持体又は保護フィルムが感光性層等に貼り合わされている場合は、感光性層から仮支持体又は保護フィルムを剥離して、剥離した側の表面のRa値を測定すればよい。
厚さ100μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム上に、スパッタ法にて厚さ200nmの銅層を作製し、銅層付きPET基板を作製する。
作製した感光性転写材料から保護フィルムを剥離し、ラミネートロール温度100℃、線圧0.6MPa、線速度(ラミネート速度)1.0m/minのラミネート条件で上記銅層付きPET基板にラミネートする。次に、仮支持体の表面にテープ(日東電工(株)製PRINTACK)を貼りつけた後に、銅層付きPET基板上に少なくとも仮支持体及び感光性層を有する積層体を、70mm×10mmにカットしてサンプルを作製する。上記サンプルのPET基板側を試料台の上に固定する。
引張圧縮試験機((株)今田製作所製、SV-55)を用いて、180度の方向に、5.5mm/秒でテープを引っ張って、感光性層又は熱可塑性樹脂層と仮支持体との間で剥離して、剥離に必要な力(剥離力)密着力を測定する。
本開示に係る感光性転写材料は、エチレン性不飽和化合物を含む感光性層を有する。
感光性層は、ネガ型感光性層であることが好ましい。
感光性層は、アルカリ可溶性樹脂、エチレン性不飽和化合物及び光重合開始剤を含むことが好ましく、上記感光性層の全質量基準で、アルカリ可溶性樹脂:10質量%~90質量%;エチレン性不飽和化合物:5質量%~70質量%;及び光重合開始剤:0.01質量%~20質量%を含むことがより好ましい。
以下、各成分を順に説明する。
感光性層は、エチレン性不飽和化合物を含む。
エチレン性不飽和化合物は、1つ以上のエチレン性不飽和基を有する化合物である。
エチレン性不飽和化合物が有するエチレン性不飽和基としては特に制限されず、例えば、ビニル基、アクリロイル基、メタクリロイル基、アクリルアミド基、メタクリルアミド基、スチリル基、アリル基及びマレイミド基等が挙げられる。
エチレン性不飽和基としては、アクリロイル基、メタクリロイル基、アクリルアミド基、メタクリルアミド基又はスチリル基が好ましく、アクリロイル基又はメタクリロイル基がより好ましい。
また、エチレン性不飽和化合物としては、(メタ)アクリレート化合物を含むことが好ましい。
ここで、2官能以上のエチレン性不飽和化合物とは、一分子中にエチレン性不飽和基を2つ以上有する化合物を意味する。
また、解像性及び剥離性に優れる点で、エチレン性不飽和化合物が一分子中に有するエチレン性不飽和基の数は、6つ以下が好ましい。
感光性層における、エチレン性不飽和化合物の総含有量に対する2官能又は3官能エチレン性不飽和化合物の含有量は、剥離性に優れる点から、60質量%以上が好ましく、70質量%超がより好ましく、90質量%以上が更に好ましい。上限は特に制限されず、100質量%であってもよい。即ち、感光性層に含まれるエチレン性不飽和化合物が全て2官能エチレン性不飽和化合物であってもよい。
ポリアルキレンオキサイド構造を有するエチレン性不飽和化合物としては、後述する、ポリアルキレングリコールジ(メタ)アクリレート、アルキレンオキサイド変性物等が好ましく挙げられる。
感光性層は、芳香環及び2つのエチレン性不飽和基を有するエチレン性不飽和化合物B1を含有することが好ましい。エチレン性不飽和化合物B1は、上述したエチレン性不飽和化合物のうち、一分子中に1つ以上の芳香環を有する2官能エチレン性不飽和化合物である。
エチレン性不飽和化合物B1は、芳香環を1つのみ有してもよく、2つ以上の芳香環を有してもよい。
ビスフェノール構造としては、例えば、ビスフェノールA(2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン)に由来するビスフェノールA構造、ビスフェノールF(2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)メタン)に由来するビスフェノールF構造、及び、ビスフェノールB(2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)ブタン)に由来するビスフェノールB構造が挙げられ、ビスフェノールA構造が好ましい。
ビスフェノール構造の両端と2つの重合性基とは、直接結合してもよく、1つ以上のアルキレンオキシ基を介して結合してもよい。ビスフェノール構造の両端に付加するアルキレンオキシ基としては、エチレンオキシ基又はプロピレンオキシ基が好ましく、エチレンオキシ基がより好ましい。ビスフェノール構造に付加するアルキレンオキシ基の付加数は特に制限されないが、1分子あたり4~16個が好ましく、6~14個がより好ましい。
ビスフェノール構造を有するエチレン性不飽和化合物B1については、特開2016-224162号公報の段落0072~0080に記載されており、この公報に記載の内容は本明細書に組み込まれる。
2,2-ビス(4-((メタ)アクリロキシポリアルコキシ)フェニル)プロパンとしては、例えば、2,2-ビス(4-(メタクリロキシジエトキシ)フェニル)プロパン(FA-324M、日立化成(株)製)、2,2-ビス(4-(メタクリロキシエトキシプロポキシ)フェニル)プロパン、2,2-ビス(4-(メタクリロキシペンタエトキシ)フェニル)プロパン(BPE-500、新中村化学工業(株)製)、2,2-ビス(4-(メタクリロキシドデカエトキシテトラプロポキシ)フェニル)プロパン(FA-3200MY、日立化成(株)製)、2,2-ビス(4-(メタクリロキシペンタデカエトキシ)フェニル)プロパン(BPE-1300、新中村化学工業(株)製)、2,2-ビス(4-(メタクリロキシジエトキシ)フェニル)プロパン(BPE-200、新中村化学工業(株)製)、及び、エトキシ化(10)ビスフェノールAジアクリレート(NKエステルA-BPE-10、新中村化学工業(株)製)が挙げられる。
一態様において、n1+n2+n3+n4は、2~20の整数が好ましく、2~16の整数がより好ましく、4~12の整数が更に好ましい。また、n2+n4は、0~10の整数が好ましく、0~4の整数がより好ましく、0~2の整数が更に好ましく、0が特に好ましい。
感光性層における、エチレン性不飽和化合物B1の含有量は、解像性がより優れる点から、感光性層の全質量に対して、10質量%以上が好ましく、20質量%以上がより好ましい。上限は特に制限されないが、転写性及びエッジフュージョン(感光性転写材料の端部から感光性層中の成分が滲み出す現象)の点から、70質量%以下が好ましく、60質量%以下がより好ましい。
エチレン性不飽和化合物B1以外のエチレン性不飽和化合物は、特に制限されず、公知の化合物の中から適宜選択できる。例えば、一分子中に1つのエチレン性不飽和基を有する化合物(単官能エチレン性不飽和化合物)、芳香環を有さない2官能エチレン性不飽和化合物、及び、3官能以上のエチレン性不飽和化合物が挙げられる。
アルキレングリコールジ(メタ)アクリレートとしては、例えば、トリシクロデカンジメタノールジアクリレート(A-DCP、新中村化学工業(株)製)、トリシクロデカンジメタノールジメタクリレート(DCP、新中村化学工業(株)製)、1,9-ノナンジオールジアクリレート(A-NOD-N、新中村化学工業(株)製)、1,6-ヘキサンジオールジアクリレート(A-HD-N、新中村化学工業(株)製)、エチレングリコールジメタクリレート、1,10-デカンジオールジアクリレート、及び、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレートが挙げられる。
ポリアルキレングリコールジ(メタ)アクリレートとしては、例えば、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジプロピレングリコールジアクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレート、及び、ポリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレートが挙げられる。
ウレタンジ(メタ)アクリレートとしては、例えば、プロピレンオキサイド変性ウレタンジ(メタ)アクリレート、並びに、エチレンオキサイド及びプロピレンオキサイド変性ウレタンジ(メタ)アクリレートが挙げられる。の市販品としては、例えば、8UX-015A(大成ファインケミカル(株)製)、UA-32P(新中村化学工業(株)製)、及び、UA-1100H(新中村化学工業(株)製)が挙げられる。
ここで、「(トリ/テトラ/ペンタ/ヘキサ)(メタ)アクリレート」は、トリ(メタ)アクリレート、テトラ(メタ)アクリレート、ペンタ(メタ)アクリレート、及びヘキサ(メタ)アクリレートを包含する概念であり、「(トリ/テトラ)(メタ)アクリレート」は、トリ(メタ)アクリレート及びテトラ(メタ)アクリレートを包含する概念である。一態様において、感光性層は、上述したエチレン性不飽和化合物B1及び3官能以上のエチレン性不飽和化合物を含むことが好ましく、上述したエチレン性不飽和化合物B1及び2種以上の3官能以上のエチレン性不飽和化合物を含むことがより好ましい。この場合、エチレン性不飽和化合物B1と3官能以上のエチレン性不飽和化合物の質量比は、(エチレン性不飽和化合物B1の合計質量):(3官能以上のエチレン性不飽和化合物の合計質量)=1:1~5:1が好ましく、1.2:1~4:1がより好ましく、1.5:1~3:1が更に好ましい。
また、一態様において、感光性層は、上述したエチレン性不飽和化合物B1及び2種以上の3官能のエチレン性不飽和化合物を含むことが好ましい。
また、感光性層におけるエチレン性不飽和化合物は、硬化性、及び、解像性の観点から、(メタ)アクリル化合物を含むことが好ましい。
更に、感光性層におけるエチレン性不飽和化合物は、硬化性、解像性及び直線性の観点から、(メタ)アクリル化合物を含み、かつ感光性層に含まれる上記(メタ)アクリル化合物の全質量に対するアクリル化合物の含有量が、60質量%以下であることがより好ましい。
感光性層におけるエチレン性不飽和化合物の含有量は、感光性層の全質量に対し、10質量%~70質量%が好ましく、20質量%~60質量%がより好ましく、20質量%~50質量%が更に好ましい。
感光性層は、光重合開始剤を含むことが好ましい。
光重合開始剤は、紫外線、可視光線及びX線等の活性光線を受けて、エチレン性不飽和化合物の重合を開始する化合物である。光重合開始剤としては、特に制限されず、公知の光重合開始剤を用いることができる。
光重合開始剤としては、例えば、光ラジカル重合開始剤及び光カチオン重合開始剤が挙げられる。
中でも、感光性層は、解像性、及び、パターン形成性の観点から、光ラジカル重合開始剤が好ましい。
重合開始種として、メチルラジカルを発生させる光重合開始剤としては、オキシムアセテート化合物が好適に挙げられる。
また、重合開始種として、チイルラジカルを発生させる光重合開始剤としては、光重合開始剤とチオール化合物との組みあわせが挙げられる。
チオール化合物としては、特に制限はなく、連鎖移動剤として、公知のチオール化合物が好適に挙げられる。
光カチオン重合開始剤としては、pKaが4以下の酸を発生する光カチオン重合開始剤が好ましく、pKaが3以下の酸を発生する光カチオン重合開始剤がより好ましく、pKaが2以下の酸を発生する光カチオン重合開始剤が特に好ましい。pKaの下限値は特に定めないが、例えば、-10.0以上が好ましい。
イオン性光カチオン重合開始剤として、例えば、ジアリールヨードニウム塩類及びトリアリールスルホニウム塩類等のオニウム塩化合物、並びに、第4級アンモニウム塩類が挙げられる。
イオン性光カチオン重合開始剤としては、特開2014-85643号公報の段落0114~0133に記載のイオン性光カチオン重合開始剤を用いてもよい。
感光性層における光重合開始剤の含有量は、特に制限されないが、感光性層の全質量に対し、0.1質量%以上が好ましく、0.5質量%以上がより好ましく、1.0質量%以上が更に好ましい。上限は特に制限されないが、感光性層の全質量に対し、10質量%以下が好ましく、5質量%以下がより好ましい。
感光性層は、アルカリ可溶性樹脂を含むことが好ましい。
なお、本明細書において、「アルカリ可溶性」とは、液温22℃において炭酸ナトリウムの1質量%水溶液100gへの溶解度が0.1g以上であることを意味する。
アルカリ可溶性樹脂としては、特に制限はなく、例えば、エッチングレジストに用いられる公知のアルカリ可溶性樹脂が好適に挙げられる。
また、アルカリ可溶性樹脂は、バインダーポリマーであることが好ましい。
アルカリ可溶性樹脂としては、酸基を有するアルカリ可溶性樹脂であることが好ましい。
中でも、アルカリ可溶性樹脂としては、後述する重合体Aが好ましい。
アルカリ可溶性樹脂としては、重合体Aを含むことが好ましい。
重合体Aの酸価は、現像液による感光性層の膨潤を抑制することにより、解像性がより優れる点から、220mgKOH/g以下が好ましく、200mgKOH/g未満がより好ましく、190mgKOH/g未満が更に好ましい。
重合体Aの酸価の下限は特に制限されないが、現像性がより優れる点から、60mgKOH/g以上が好ましく、120mgKOH/g以上がより好ましく、150mgKOH/g以上が更に好ましく、170mgKOH/g以上が特に好ましい。
本明細書においては、単位をmgKOH/gと記載する。酸価は、例えば、化合物中における酸基の平均含有量から算出できる。
重合体Aの酸価は、重合体Aを構成する構成単位の種類及び酸基を含有する構成単位の含有量により調整すればよい。
重合体Aにおける第一の単量体の含有割合は、全単量体成分の合計質量を基準として、5質量%~50質量%であることが好ましく、10質量%~40質量%であることがより好ましく、15質量%~30質量%であることが更に好ましい。
重合体Aにおける第二の単量体の含有割合は、全単量体成分の合計質量を基準として、5質量%~60質量%であることが好ましく、15質量%~50質量%であることがより好ましく、20質量%~45質量%であることが更に好ましい。
一態様において、重合体Aは、芳香族炭化水素基を有する単量体成分を25質量%~40質量%、第一の単量体成分を20質量%~35質量%、第二の単量体成分を30質量%~45質量%含む重合体であることが好ましい。また、別の態様において、芳香族炭化水素基を有する単量体成分を70質量%~90質量%、第一の単量体成分を10質量%~25質量%含む重合体であることが好ましい。
側鎖に分岐構造を有する基を含有するモノマーの具体例としては、例えば(メタ)アクリル酸i-プロピル、(メタ)アクリル酸i-ブチル、(メタ)アクリル酸s-ブチル、(メタ)アクリル酸t-ブチル、(メタ)アクリル酸i-アミル、(メタ)アクリル酸t-アミル、(メタ)アクリル酸sec-iso-アミル、(メタ)アクリル酸2-オクチル、(メタ)アクリル酸3-オクチル、(メタ)アクリル酸t-オクチル等が挙げられる。これらの中でも、(メタ)アクリル酸i-プロピル、(メタ)アクリル酸i-ブチル、又は、メタクリル酸t-ブチルが好ましく、メタクリル酸i-プロピル、又は、メタクリル酸t-ブチルがより好ましい。
側鎖に脂環構造を有する基を含有するモノマーとしては、単環の脂肪族炭化水素基を有するモノマー、多環の脂肪族炭化水素基を有するモノマーが挙げられ、炭素数(炭素原子数)5~20個の脂環式炭化水素基を有する(メタ)アクリレートが挙げられる。より具体的な例としては、例えば(メタ)アクリル酸(ビシクロ[2.2.1]ヘプチル-2)、(メタ)アクリル酸-1-アダマンチル、(メタ)アクリル酸-2-アダマンチル、(メタ)アクリル酸-3-メチル-1-アダマンチル、(メタ)アクリル酸-3,5-ジメチル-1-アダマンチル、(メタ)アクリル酸-3-エチルアダマンチル、(メタ)アクリル酸-3-メチル-5-エチル-1-アダマンチル、(メタ)アクリル酸-3,5,8-トリエチル-1-アダマンチル、(メタ)アクリル酸-3,5-ジメチル-8-エチル-1-アダマンチル、(メタ)アクリル酸2-メチル-2-アダマンチル、(メタ)アクリル酸2-エチル-2-アダマンチル、(メタ)アクリル酸3-ヒドロキシ-1-アダマンチル、(メタ)アクリル酸オクタヒドロ-4,7-メンタノインデン-5-イル、(メタ)アクリル酸オクタヒドロ-4,7-メンタノインデン-1-イルメチル、(メタ)アクリル酸-1-メンチル、(メタ)アクリル酸トリシクロデカン、(メタ)アクリル酸-3-ヒドロキシ-2,6,6-トリメチル-ビシクロ[3.1.1]ヘプチル、(メタ)アクリル酸-3,7,7-トリメチル-4-ヒドロキシビシクロ[4.1.0]ヘプチル、(メタ)アクリル酸(ノル)ボルニル、(メタ)アクリル酸イソボルニル、(メタ)アクリル酸フェンチル、(メタ)アクリル酸-2,2,5-トリメチルシクロヘキシル、(メタ)アクリル酸シクロヘキシル等が挙げられる。これら(メタ)アクリル酸エステルの中でも、(メタ)アクリル酸シクロヘキシル、(メタ)アクリル酸(ノル)ボルニル、(メタ)アクリル酸イソボルニル、(メタ)アクリル酸-1-アダマンチル、(メタ)アクリル酸-2-アダマンチル、(メタ)アクリル酸フェンチル、(メタ)アクリル酸1-メンチル、又は、(メタ)アクリル酸トリシクロデカンが好ましく、(メタ)アクリル酸シクロヘキシル、(メタ)アクリル酸(ノル)ボルニル、(メタ)アクリル酸イソボルニル、(メタ)アクリル酸-2-アダマンチル、又は、(メタ)アクリル酸トリシクロデカンが特に好ましい。
アルカリ可溶性樹脂以外の樹脂としては、アクリル樹脂、スチレン-アクリル共重合体(但し、スチレン含有率が40質量%以下であるもの)、ポリウレタン樹脂、ポリビニルアルコール、ポリビニルホルマール、ポリアミド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、エポキシ樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリヒドロキシスチレン樹脂、ポリイミド樹脂、ポリベンゾオキサゾール樹脂、ポリシロキサン樹脂、ポリエチレンイミン、ポリアリルアミン、及び、ポリアルキレングリコールが挙げられる。
アルカリ可溶性樹脂の、感光性層の全質量に対する割合は、好ましくは10質量%~90質量%の範囲であり、より好ましくは30質量%~70質量%であり、更に好ましくは40質量%~60質量%である。感光性層に対するアルカリ可溶性樹脂の割合を90質量%以下にすることは、現像時間を制御する観点から好ましい。一方で、感光性層に対するアルカリ可溶性樹脂の割合を10質量%以上にすることは、耐エッジフューズ性を向上させる観点から好ましい。
感光性層は、露光部及び非露光部の視認性、現像後のパターン視認性、及び、解像性の観点から、色素を含有することが好ましく、発色時の波長範囲400nm~780nmにおける最大吸収波長が450nm以上であり、かつ、酸、塩基、又はラジカルにより最大吸収波長が変化する色素(単に「色素N」ともいう。)を含有することがより好ましい。色素Nを含有すると、詳細なメカニズムは不明であるが、隣接する層(例えば仮支持体及び第1樹脂層)との密着性が向上し、解像性により優れる。
具体的には、色素Nは、露光により消色状態から変化して発色する化合物であってもよいし、露光により発色状態から変化して消色する化合物であってもよい。この場合、露光により酸、塩基又はラジカルが感光性層内において発生し作用することにより、発色又は消色の状態が変化する色素でもよく、酸、塩基又はラジカルにより感光性層内の状態(例えばpH)が変化することで発色又は消色の状態が変化する色素でもよい。また、露光を介さずに、酸、塩基又はラジカルを刺激として直接受けて発色又は消色の状態が変化する色素でもよい。
感光性層は、露光部及び非露光部の視認性並びに解像性の観点から、色素Nとしてラジカルにより最大吸収波長が変化する色素、及び、光ラジカル重合開始剤の両者を含有することが好ましい。
また、露光部及び非露光部の視認性の観点から、色素Nは、酸、塩基、又はラジカルにより発色する色素であることが好ましい。
また、色素Nは、発色時の波長範囲400nm~780nmにおける極大吸収波長を1つのみ有していてもよく、2つ以上有していてもよい。色素Nが発色時の波長範囲400nm~780nmにおける極大吸収波長を2つ以上有する場合は、2つ以上の極大吸収波長のうち吸光度が最も高い極大吸収波長が450nm以上であればよい。
露光により消色する色素としては、例えば、ロイコ化合物、ジアリールメタン系色素、オキザジン系色素、キサンテン系色素、イミノナフトキノン系色素、アゾメチン系色素及びアントラキノン系色素が挙げられる。
色素Nとしては、露光部及び非露光部の視認性の観点から、ロイコ化合物が好ましい。
中でも、トリアリールメタン系色素又はフルオラン系色素が好ましく、トリフェニルメタン骨格を有するロイコ化合物(トリフェニルメタン系色素)又はフルオラン系色素がより好ましい。
色素Nのうち染料の具体例としては、ブリリアントグリーン、エチルバイオレット、メチルグリーン、クリスタルバイオレット、ベイシックフクシン、メチルバイオレット2B、キナルジンレッド、ローズベンガル、メタニルイエロー、チモールスルホフタレイン、キシレノールブルー、メチルオレンジ、パラメチルレッド、コンゴーフレッド、ベンゾプルプリン4B、α-ナフチルレッド、ナイルブルー2B、ナイルブルーA、メチルバイオレット、マラカイトグリーン、パラフクシン、ビクトリアピュアブルー-ナフタレンスルホン酸塩、ビクトリアピュアブルーBOH(保土谷化学工業(株)製)、オイルブルー#603(オリヱント化学工業(株)製)、オイルピンク#312(オリヱント化学工業(株)製)、オイルレッド5B(オリヱント化学工業(株)製)、オイルスカーレット#308(オリヱント化学工業(株)製)、オイルレッドOG(オリヱント化学工業(株)製)、オイルレッドRR(オリヱント化学工業(株)製)、オイルグリーン#502(オリヱント化学工業(株)製)、スピロンレッドBEHスペシャル(保土谷化学工業(株)製)、m-クレゾールパープル、クレゾールレッド、ローダミンB、ローダミン6G、スルホローダミンB、オーラミン、4-p-ジエチルアミノフェニルイミノナフトキノン、2-カルボキシアニリノ-4-p-ジエチルアミノフェニルイミノナフトキノン、2-カルボキシステアリルアミノ-4-p-N,N-ビス(ヒドロキシエチル)アミノ-フェニルイミノナフトキノン、1-フェニル-3-メチル-4-p-ジエチルアミノフェニルイミノ-5-ピラゾロン、及び、1-β-ナフチル-4-p-ジエチルアミノフェニルイミノ-5-ピラゾロンが挙げられる。
色素Nとしては、ロイコクリスタルバイオレット、クリスタルバイオレットラクトン、ブリリアントグリーン、又は、ビクトリアピュアブルー-ナフタレンスルホン酸塩が好ましい。
色素の含有量は、露光部及び非露光部の視認性、現像後のパターン視認性、及び、解像性の観点から、感光性層の全質量に対し、0.1質量%以上が好ましく、0.1質量%~10質量%がより好ましく、0.1質量%~5質量%が更に好ましく、0.1質量%~1質量%が特に好ましい。
また、色素Nの含有量は、露光部及び非露光部の視認性、現像後のパターン視認性、及び、解像性の観点から、感光性層の全質量に対し、0.1質量%以上が好ましく、0.1質量%~10質量%がより好ましく、0.1質量%~5質量%が更に好ましく、0.1質量%~1質量%が特に好ましい。
メチルエチルケトン100mLに、色素0.001g又は0.01gを溶かした2種類の溶液を調製する。得られた各溶液に、光ラジカル重合開始剤Irgacure OXE01(商品名、BASFジャパン株式会社)を加え、365nmの光を照射することによりラジカルを発生させ、全ての色素を発色状態にする。その後、大気雰囲気下で、分光光度計(UV3100、(株)島津製作所製)を用いて、液温が25℃である各溶液の吸光度を測定し、検量線を作成する。
次に、色素に代えて感光性層3gをメチルエチルケトンに溶かすこと以外は上記と同様の方法で、色素を全て発色させた溶液の吸光度を測定する。得られた感光性層を含有する溶液の吸光度から、検量線に基づいて感光性層に含まれる色素の含有量を算出する。
感光性層は、得られる硬化膜の強度、及び、得られる未硬化膜の粘着性の観点から、熱架橋性化合物を含むことが好ましい。なお、本明細書においては、後述するエチレン性不飽和基を有する熱架橋性化合物は、重合性化合物としては扱わず、熱架橋性化合物として扱うものとする。
熱架橋性化合物としては、メチロール化合物、及びブロックイソシアネート化合物が挙げられる。中でも、得られる硬化膜の強度、及び、得られる未硬化膜の粘着性の観点から、ブロックイソシアネート化合物が好ましい。
ブロックイソシアネート化合物は、ヒドロキシ基及びカルボキシ基と反応するため、例えば、樹脂及び/又は重合性化合物等が、ヒドロキシ基及びカルボキシ基の少なくとも一方を有する場合には、形成される膜の親水性が下がり、感光性層を硬化した膜を保護膜として使用する場合の機能が強化される傾向がある。
なお、ブロックイソシアネート化合物とは、「イソシアネートのイソシアネート基をブロック剤で保護(いわゆる、マスク)した構造を有する化合物」を指す。
ブロックイソシアネートの解離温度とは、「示差走査熱量計を用いて、DSC(Differential scanning calorimetry)分析にて測定した場合における、ブロックイソシアネートの脱保護反応に伴う吸熱ピークの温度」を意味する。
示差走査熱量計としては、例えば、セイコーインスツルメンツ(株)製の示差走査熱量計(型式:DSC6200)を好適に使用できる。但し、示差走査熱量計は、これに限定されない。
これらの中でも、解離温度が100℃~160℃であるブロック剤としては、例えば、保存安定性の観点から、オキシム化合物を含むことが好ましい。
イソシアヌレート構造を有するブロックイソシアネート化合物は、例えば、ヘキサメチレンジイソシアネートをイソシアヌレート化して保護することにより得られる。
イソシアヌレート構造を有するブロックイソシアネート化合物の中でも、オキシム化合物をブロック剤として用いたオキシム構造を有する化合物が、オキシム構造を有さない化合物よりも解離温度を好ましい範囲にしやすく、且つ、現像残渣を少なくしやすいという観点から好ましい。
重合性基としては、特に制限はなく、公知の重合性基を用いることができ、ラジカル重合性基が好ましい。
重合性基としては、(メタ)アクリロキシ基、(メタ)アクリルアミド基及びスチリル基等のエチレン性不飽和基、並びに、グリシジル基等のエポキシ基を有する基が挙げられる。
中でも、重合性基としては、エチレン性不飽和基が好ましく、(メタ)アクリロキシ基がより好ましく、アクリロキシ基が更に好ましい。
ブロックイソシアネート化合物の市販品の例としては、カレンズ(登録商標) AOI-BM、カレンズ(登録商標) MOI-BM、カレンズ(登録商標) MOI-BP等(以上、昭和電工(株)製)、ブロック型のデュラネートシリーズ(例えば、デュラネート(登録商標) TPA-B80E、デュラネート(登録商標) WT32-B75P等、旭化成ケミカルズ(株)製)が挙げられる。
また、ブロックイソシアネート化合物として、下記の構造の化合物を用いることもできる。
感光性層が熱架橋性化合物を含む場合、熱架橋性化合物の含有量は、感光性層の全質量に対して、1質量%~50質量%が好ましく、5質量%~30質量%がより好ましい。
感光性層は、上述したアルカリ可溶性樹脂、エチレン性不飽和化合物、光重合開始剤、色素、及び、熱架橋性化合物以外の成分を含有してもよい。
感光性層は、厚さ均一性の観点から、界面活性剤を含有することが好ましい。
界面活性剤としては、例えば、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、ノニオン性(非イオン性)界面活性剤、及び、両性界面活性剤が挙げられ、ノニオン性界面活性剤が好ましい。
界面活性剤としては、例えば、特許第4502784号公報の段落0017、及び、特開2009-237362号公報の段落0060~0071に記載の界面活性剤が挙げられる。
フッ素系界面活性剤の市販品としては、例えば、メガファック(商品名)F-171、F-172、F-173、F-176、F-177、F-141、F-142、F-143、F-144、F-437、F-444、F-475、F-477、F-479、F-482、F-551-A、F-552、F-554、F-555-A、F-556、F-557、F-558、F-559、F-560、F-561、F-565、F-563、F-568、F-575、F-780、EXP.MFS-330、EXP.MFS-578、EXP.MFS-578-2、EXP.MFS-579、EXP.MFS-586、EXP.MFS-587、EXP.MFS-628、EXP.MFS-631、EXP.MFS-603、R-41、R-41-LM、R-01、R-40、R-40-LM、RS-43、TF-1956、RS-90、R-94、RS-72-K、DS-21(以上、DIC(株)製)、フロラード(商品名)FC430、FC431、FC171(以上、住友スリーエム(株)製)、サーフロン(商品名)S-382、SC-101、SC-103、SC-104、SC-105、SC-1068、SC-381、SC-383、S-393、KH-40(以上、AGC(株)製)、PolyFox(商品名)PF636、PF656、PF6320、PF6520、PF7002(以上、OMNOVA社製)、フタージェント(商品名)710FL、710FM、610FM、601AD、601ADH2、602A、215M、245F、251、212M、250、209F、222F、208G、710LA、710FS、730LM、650AC、681、683(以上、(株)NEOS製)、U-120E(ユニケム株式会社)等が挙げられる。
また、フッ素系界面活性剤は、フッ素原子を含有する官能基を持つ分子構造を有し、熱を加えるとフッ素原子を含有する官能基の部分が切断されてフッ素原子が揮発するアクリル系化合物も好適に使用できる。このようなフッ素系界面活性剤としては、DIC(株)製のメガファック(商品名)DSシリーズ(化学工業日報(2016年2月22日)、日経産業新聞(2016年2月23日))、例えばメガファック(商品名)DS-21が挙げられる。
フッ素系界面活性剤は、ブロックポリマーを用いることもできる。フッ素系界面活性剤は、フッ素原子を有する(メタ)アクリレート化合物に由来する構成単位と、アルキレンオキシ基(好ましくはエチレンオキシ基、プロピレンオキシ基)を2以上(好ましくは5以上)有する(メタ)アクリレート化合物に由来する構成単位と、を含む含フッ素高分子化合物も好ましく用いることができる。
フッ素系界面活性剤は、エチレン性不飽和基を側鎖に有する含フッ素重合体を用いることもできる。メガファック(商品名)RS-101、RS-102、RS-718K、RS-72-K(以上、DIC(株)製)等が挙げられる。
具体例としては、プルロニック(商品名)L10、L31、L61、L62、10R5、17R2、25R2(以上、BASF社製)、テトロニック(商品名)304、701、704、901、904、150R1、HYDROPALAT WE 3323(以上、BASF社製)、ソルスパース(商品名)20000(以上、日本ルーブリゾール(株)製)、NCW-101、NCW-1001、NCW-1002(以上、富士フイルム和光純薬(株)製)、パイオニン(商品名)D-1105、D-6112、D-6112-W、D-6315(以上、竹本油脂(株)製)、オルフィンE1010、サーフィノール104、400、440(以上、日信化学工業(株)製)などが挙げられる。
また、近年、炭素数が7以上の直鎖状パーフルオロアルキル基を有する化合物は、環境適性が懸念されるため、パーフルオロオクタン酸(PFOA)、及び、パーフルオロオクタンスルホン酸(PFOS)の代替材料を使用した界面活性剤を用いることが好ましい。
シリコーン系界面活性剤の具体例としては、EXP.S-309-2、EXP.S-315、EXP.S-503-2、EXP.S-505-2(以上、DIC株式会社製)、DOWSIL(商品名)8032 ADDITIVE、トーレシリコーンDC3PA、トーレシリコーンSH7PA、トーレシリコーンDC11PA、トーレシリコーンSH21PA、トーレシリコーンSH28PA、トーレシリコーンSH29PA、トーレシリコーンSH30PA、トーレシリコーンSH8400(以上、東レ・ダウコーニング(株)製)並びに、X-22-4952、X-22-4272、X-22-6266、KF-351A、K354L、KF-355A、KF-945、KF-640、KF-642、KF-643、X-22-6191、X-22-4515、KF-6004、KP-341、KF-6001、KF-6002、KP-101、KP-103、KP-104、KP-105、KP-106、KP-109、KP-112、KP-120、KP-121、KP-124、KP-125、KP-301、KP-306、KP-310、KP-322、KP-323、KP-327、KP-341、KP-368、KP-369、KP-611、KP-620、KP-621、KP-626、KP-652(以上、信越化学工業(株)製)、F-4440、TSF-4300、TSF-4445、TSF-4460、TSF-4452(以上、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製)、BYK300、BYK306、BYK307、BYK310、BYK320、BYK323、BYK325、BYK330、BYK313、BYK315N、BYK331、BYK333、BYK345、BYK347、BYK348、BYK349、BYK370、BYK377、BYK378(以上、ビックケミー社製)等が挙げられる。
界面活性剤の含有量は、感光性層の全質量に対し、0.001質量%~10質量%が好ましく、0.01質量%~3質量%がより好ましい。
感光性層は、上記成分以外に、必要に応じて公知の添加剤を含有してもよい。
添加剤としては、例えば、重合禁止剤、増感剤、可塑剤、ヘテロ環状化合物、ベンゾトリアゾール類、カルボキシベンゾトリアゾール類、ピリジン類(イソニコチンアミド等)、プリン塩基(アデニン等)、及び、溶剤が挙げられる。感光性層は、各添加剤を1種単独で含有してもよいし、2種以上を含有してもよい。
重合禁止剤としては、例えば、特許第4502784号公報の段落0018に記載された熱重合防止剤が挙げられる。中でも、フェノチアジン、フェノキサジン又は4-メトキシフェノールが好ましい。その他の重合禁止剤としては、ナフチルアミン、塩化第一銅、ニトロソフェニルヒドロキシアミンアルミニウム塩、ジフェニルニトロソアミン等が挙げられる。感光性樹脂組成物の感度を損なわないために、ニトロソフェニルヒドロキシアミンアルミニウム塩を重合禁止剤として使用することが好ましい。
増感剤は、特に制限されず、公知の増感剤、染料及び顔料を用いることができる。増感剤としては、例えば、ジアルキルアミノベンゾフェノン化合物、ピラゾリン化合物、アントラセン化合物、クマリン化合物、キサントン化合物、チオキサントン化合物、アクリドン化合物、オキサゾール化合物、ベンゾオキサゾール化合物、チアゾール化合物、ベンゾチアゾール化合物、トリアゾール化合物(例えば、1,2,4-トリアゾール)、スチルベン化合物、トリアジン化合物、チオフェン化合物、ナフタルイミド化合物、トリアリールアミン化合物、及び、アミノアクリジン化合物が挙げられる。
感光性層が増感剤を含有する場合、増感剤の含有量は、目的により適宜選択できるが、光源に対する感度の向上、及び、重合速度と連鎖移動のバランスによる硬化速度の向上の観点から、感光性層の全質量に対して、0.01質量%~5質量%が好ましく、0.05質量%~1質量%がより好ましい。
可塑剤及びヘテロ環状化合物としては、国際公開第2018/179640号の段落0097~0103及び0111~0118に記載された化合物が挙げられる。
感光性層に含有される添加剤については特開2014-85643号公報の段落0165~0184に記載されており、この公報の内容は本明細書に組み込まれる。
感光性層は、所定量の不純物を含んでいてもよい。
不純物の具体例としては、ナトリウム、カリウム、マグネシウム、カルシウム、鉄、マンガン、銅、アルミニウム、チタン、クロム、コバルト、ニッケル、亜鉛、スズ、ハロゲン及びこれらのイオンが挙げられる。中でも、ハロゲン化物イオン、ナトリウムイオン、及びカリウムイオンは不純物として混入し易いため、下記の含有量にすることが好ましい。
下限は、質量基準で、感光性層の全質量に対して、10ppb以上とすることができ、100ppb以上とすることができる。これら化合物は、上記の金属の不純物と同様の方法で含有量を抑制できる。また、公知の測定法により定量できる。
感光性層は、上述したアルカリ可溶性樹脂の各構成単位に対応する残存モノマーを含む場合がある。
残存モノマーの含有量は、パターニング性、及び、信頼性の点から、アルカリ可溶性樹脂全質量に対して、5,000質量ppm以下が好ましく、2,000質量ppm以下がより好ましく、500質量ppm以下が更に好ましい。下限は特に制限されないが、1質量ppm以上が好ましく、10質量ppm以上がより好ましい。
アルカリ可溶性樹脂の各構成単位の残存モノマーは、パターニング性、及び、信頼性の点から、感光性層の全質量に対して、3,000質量ppm以下が好ましく、600質量ppm以下がより好ましく、100質量ppm以下が更に好ましい。下限は特に制限されないが、0.1質量ppm以上が好ましく、1質量ppm以上がより好ましい。
残存モノマーの量は、液体クロマトグラフィー、及び、ガスクロマトグラフィー等の公知の方法で測定できる。
感光性層の層厚は、0.1μm~300μmが好ましく、0.2μm~100μmがより好ましく、0.5μm~50μmが更に好ましく、0.5μm~15μmがより更に好ましく、0.5μm~10μmが特に好ましく、0.5μm~8μmが最も好ましい。これにより、感光性層の現像性が向上し、解像性を向上させることができる。
また、一態様において、0.5μm~5μmが好ましく、0.5μm~4μmがより好ましく、0.5μm~3μmが更に好ましい。
更に、感光性層の層厚は、解像性の観点から、10μm以下であることが好ましく、8μm以下であることがより好ましい。
感光性転写材料が備える各層の層厚は、感光性転写材料の主面に対し垂直な方向の断面を走査型電子顕微鏡(SEM:Scanning Electron Microscope)により観察し、得られた観察画像に基づいて各層の厚さを10点以上計測し、その平均値を算出することにより、測定される。
感光性層の形成方法は、上記の成分を含有する層を形成可能な方法であれば特に制限されない。
感光性層の形成方法としては、例えば、アルカリ可溶性樹脂、エチレン性不飽和化合物、光重合開始剤及び溶剤等を含有する感光性樹脂組成物を調製し、仮支持体等の表面に感光性樹脂組成物を塗布し、感光性樹脂組成物の塗膜を乾燥することにより形成する方法が挙げられる。
感光性樹脂組成物は、感光性樹脂組成物の粘度を調節し、感光性層の形成を容易にするため、溶剤を含有することが好ましい。
感光性樹脂組成物に含有される溶剤としては、アルカリ可溶性樹脂、エチレン性不飽和化合物、光重合開始剤及び上記の任意成分を溶解又は分散可能であれば特に制限されず、公知の溶剤を使用できる。
溶剤としては、例えば、アルキレングリコールエーテル溶剤、アルキレングリコールエーテルアセテート溶剤、アルコール溶剤(メタノール及びエタノール等)、ケトン溶剤(アセトン及びメチルエチルケトン等)、芳香族炭化水素溶剤(トルエン等)、非プロトン性極性溶剤(N,N-ジメチルホルムアミド等)、環状エーテル溶剤(テトラヒドロフラン等)、エステル溶剤、アミド溶剤、ラクトン溶剤、並びにこれらの2種以上を含む混合溶剤が挙げられる。
仮支持体、熱可塑性樹脂層、中間層、感光性層及び保護フィルムを備える感光性転写材料を作製する場合、感光性樹脂組成物は、アルキレングリコールエーテル溶剤及びアルキレングリコールエーテルアセテート溶剤よりなる群から選択される少なくとも1種を含有することが好ましい。中でも、アルキレングリコールエーテル溶剤及びアルキレングリコールエーテルアセテート溶剤よりなる群から選択される少なくとも1種と、ケトン溶剤及び環状エーテル溶剤よりなる群から選択される少なくとも1種とを含む混合溶剤がより好ましく、アルキレングリコールエーテル溶剤及びアルキレングリコールエーテルアセテート溶剤よりなる群から選択される少なくとも1種、ケトン溶剤、並びに環状エーテル溶剤の3種を少なくとも含む混合溶剤が更に好ましい。
アルキレングリコールエーテルアセテート溶剤としては、例えば、エチレングリコールモノアルキルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノアルキルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノアルキルエーテルアセテート及びジプロピレングリコールモノアルキルエーテルアセテートが挙げられる。
溶剤としては、国際公開第2018/179640号の段落0092~0094に記載された溶剤、及び、特開2018-177889公報の段落0014に記載された溶剤を用いてもよく、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
感光性樹脂組成物を塗布する際における溶剤の含有量は、感光性樹脂組成物中の全固形分100質量部に対し、50質量部~1,900質量部が好ましく、100質量部~900質量部がより好ましい。
感光性樹脂組成物は、感光性層を形成する前に、孔径0.2μm~30μmのフィルターを用いてろ過することが好ましい。
また、感光性層は、感光性樹脂組成物を後述する保護フィルム上に塗布し、乾燥することにより形成してもよい。
他の層としては、中間層、熱可塑性樹脂層、保護フィルム等が好ましく挙げられる。
中でも、上記他の層として、中間層を有することが好ましく、熱可塑性樹脂層、及び、中間層を有することがより好ましい。
感光性転写材料は、仮支持体と感光性層との間、後述する熱可塑性樹脂層を有する場合は、熱可塑性樹脂層と感光性層との間に、中間層を有することが好ましい。中間層によれば、複数の層を形成する際、及び保存の際における成分の混合を抑制できる。
また、中間層は、酸素遮断性、解像性、及び、パターン形成性の観点から、無機層状化合物を含むことが好ましい。
無機層状化合物としては、薄い平板状の形状を有する粒子であり、例えば、天然雲母、合成雲母等の雲母化合物、式:3MgO・4SiO・H2Oで表されるタルク、テニオライト、モンモリロナイト、サポナイト、ヘクトライト、リン酸ジルコニウム等が挙げられる。
雲母化合物としては、例えば、式:A(B,C)2-5D4O10(OH,F,O)2〔ただし、Aは、K、Na、Caのいずれか、B及びCは、Fe(II)、Fe(III)、Mn、Al、Mg、Vのいずれかであり、Dは、Si又はAlである。〕で表される天然雲母、合成雲母等の雲母群が挙げられる。
水溶性化合物としては、特に制限はないが、酸素遮断性、現像性、解像性、及び、パターン形成性の観点から、水溶性セルロース誘導体、多価アルコール類、多価アルコール類のオキサイド付加物、ポリエーテル類、フェノール誘導体、及び、アミド化合物よりなる群から選ばれる1種以上の化合物であることが好ましく、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ヒドロキシプロピルセルロース及びヒドロキシプロピルメチルセルロースよりなる群から選ばれる少なくとも1種の水溶性樹脂であることがより好ましい。
水溶性樹脂としては、例えば、水溶性セルロース誘導体、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、アクリルアミド樹脂、(メタ)アクリレート樹脂、ポリエチレンオキサイド樹脂、ゼラチン、ビニルエーテル樹脂、ポリアミド樹脂、及びこれらの共重合体などの樹脂が挙げられる。
中でも、水溶性化合物は、酸素遮断性、現像性、解像性、及び、パターン形成性の観点から、ポリビニルアルコールを含むことが好ましく、ポリビニルアルコールであることがより好ましい。
ポリビニルアルコールの加水分解度は、特に制限はないが、酸素遮断性、現像性、解像性、及び、パターン形成性の観点から、73mol%~99mol%であることが好ましい。
また、ポリビニルアルコールは、酸素遮断性、現像性、解像性、及び、パターン形成性の観点から、エチレンをモノマーユニットとして含むことが好ましい。
本開示に係る感光性転写材料は、熱可塑性樹脂層を有してもよい。感光性転写材料は、仮支持体と感光性層との間に熱可塑性樹脂層を有することが好ましい。感光性転写材料が仮支持体と感光性層との間に熱可塑性樹脂層を有することで、被着物への追従性が向上して、被着物と感光性転写材料との間の気泡の混入が抑制される結果、層間の密着性が向上するためである。
感光性転写材料は、保護フィルムを有する。
感光性層と保護フィルムとは、直接接していることが好ましい。
樹脂フィルムとしては、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリエチレンテレフタレートフィルム、トリ酢酸セルロースフィルム、ポリスチレンフィルム、及び、ポリカーボネートフィルムが挙げられる。中でも、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、又は、ポリエチレンテレフタレートフィルムが好ましい。
保護フィルムにおける上記感光性層側とは反対側の面の算術平均粗さRaは、搬送性、樹脂パターンの欠陥抑制性、及び、解像性の観点から、保護フィルムにおける上記感光性層側の面の算術平均粗さRa以下であることが好ましく、保護フィルムにおける上記感光性層側の面の算術平均粗さRaより小さいことがより好ましい。
保護フィルムにおける上記感光性層側とは反対側の面の算術平均粗さRaは、搬送性及び巻き取り性の観点から、300nm以下が好ましく、100nm以下がより好ましく、70nm以下が更に好ましく、50nm以下であることが特に好ましい。
また、保護フィルムにおける上記感光性層側の面の算術平均粗さRaは、解像性により優れる点から、300nm以下が好ましく、100nm以下がより好ましく、70nm以下が更に好ましく、50nm以下であることが特に好ましい。保護フィルムの表面のRa値が上記範囲であることにより、感光性層及び形成される樹脂パターンの層厚の均一性が向上するためと考えられる。
保護フィルムの表面のRa値の下限は、特に制限されないが、両面ともそれぞれ、1nm以上が好ましく、10nm以上がより好ましく、20nm以上が特に好ましい。
また、保護フィルムの剥離力は、仮支持体の剥離力よりも小さいことが好ましい。
コントラストエンハンスメント層については、国際公開第2018/179640号の段落0134に記載されている。また、その他の層については特開2014-85643号公報の段落0194~0196に記載されている。これらの公報の内容は本明細書に組み込まれる。
感光性転写材料における仮支持体及び保護フィルムを除く各層の総厚みは、本開示における効果をより発揮する観点から、20μm以下であることが好ましく、10μm以下であることがより好ましく、8μm以下であることが更に好ましく、2μm以上8μm以下であることが特に好ましい。
また、感光性転写材料における感光性層、中間層及び熱可塑性樹脂層の総厚みは、本開示における効果をより発揮する観点から、20μm以下であることが好ましく、10μm以下であることがより好ましく、8μm以下であることが更に好ましく、2μm以上8μm以下であることが特に好ましい。
本開示に係る感光性転写材料の製造方法は、特に制限されず、公知の製造方法、例えば、公知の各層の形成方法を用いることができる。
以下、図1を参照しながら、本開示に係る感光性転写材料の製造方法について説明する。但し、本開示に係る感光性転写材料は、図1に示す構成を有するものに制限されない。
図1は、本開示に係る感光性転写材料の一実施態様における層構成の一例を示す概略断面図である。図1に示す感光性転写材料20は、仮支持体11と、熱可塑性樹脂層13と、中間層15と、感光性層17と、保護フィルム19とがこの順に積層された構成を有する。
上記の製造方法において、アルキレングリコールエーテル溶剤及びアルキレングリコールエーテルアセテート溶剤よりなる群から選択される少なくとも1種を含有する熱可塑性樹脂組成物と、水及び水混和性の有機溶剤よりなる群から選択される少なくとも1種を含有する中間層組成物と、バインダーポリマー、エチレン性不飽和化合物、並びに、アルキレングリコールエーテル溶剤及びアルキレングリコールエーテルアセテート溶剤よりなる群から選択される少なくとも1種を含有する感光性樹脂組成物とを使用することが好ましい。これにより、熱可塑性樹脂層13の表面への中間層組成物の塗布、及び/又は、中間層組成物の塗膜を有する積層体の保存期間における、熱可塑性樹脂層13に含有される成分と中間層15に含有される成分との混合を抑制でき、なお且つ、中間層15の表面への感光性樹脂組成物の塗布、及び/又は、感光性樹脂組成物の塗膜を有する積層体の保存期間における、中間層15に含有される成分と感光性層16に含有される成分との混合を抑制できる。
本開示に用いられる感光性転写材料の製造方法としては、感光性層17の第2面に接するように保護フィルム19を設ける工程を含むことにより、仮支持体11、熱可塑性樹脂層13、中間層15、感光性層17及び保護フィルム19を備える感光性転写材料20を製造することが好ましい。
上記の製造方法により感光性転写材料20を製造した後、感光性転写材料20を巻き取ることにより、ロール形態の感光性転写材料を作製及び保管してもよい。ロール形態の感光性転写材料は、後述するロールツーロール方式での基板との貼り合わせ工程にそのままの形態で提供できる。
着色樹脂層の用途としては、上述した以外に、例えば、液晶表示装置(LCD)、並びに、固体撮像素子〔例えば、CCD(charge-coupled device)及びCMOS(complementary metal oxide semiconductor)〕に用いられるカラーフィルタ等の着色画素又はブラックマトリクスを形成する用途に好適である。
着色樹脂層における顔料以外の態様については、上述した態様と同様である。
感光性層は、顔料を含む着色樹脂層となっていてもよい。
近年の電子機器が有する液晶表示窓には、液晶表示窓を保護するために、透明なガラス基板等の裏面周縁部に黒色の枠状遮光層が形成されたカバーガラスが取り付けられている場合がある。このような遮光層を形成するために着色樹脂層が使用し得る。
顔料としては、所望とする色相に合わせて適宜選択すればよく、黒色顔料、白色顔料、黒色及び白色以外の有彩色の顔料の中から選択できる。中でも、黒色系のパターンを形成する場合には、顔料として黒色顔料が好適に選択される。
ここで、粒径とは、電子顕微鏡で撮影した顔料粒子の写真像から顔料粒子の面積を求め、顔料粒子の面積と同面積の円を考えた場合の円の直径を指し、数平均粒径は、任意の100個の粒子について上記の粒径を求め、求められた100個の粒径を平均して得られる平均値である。
また、酸化チタンの表面は、シリカ処理、アルミナ処理、チタニア処理、ジルコニア処理、又は有機物処理が施されていてもよく、二つ以上の処理が施されてもよい。これにより、酸化チタンの触媒活性が抑制され、耐熱性及び褪光性等が改善される。
加熱後の感光性層の厚みを薄くする観点から、酸化チタンの表面への表面処理としては、アルミナ処理及びジルコニア処理の少なくとも一方が好ましく、アルミナ処理及びジルコニア処理の両方が特に好ましい。
有彩色の顔料としては、例えば、ビクトリア・ピュアーブルーBO(Color Index(以下C.I.)42595)、オーラミン(C.I.41000)、ファット・ブラックHB(C.I.26150)、モノライト・エローGT(C.I.ピグメント・エロー12)、パーマネント・エローGR(C.I.ピグメント・エロー17)、パーマネント・エローHR(C.I.ピグメント・エロー83)、パーマネント・カーミンFBB(C.I.ピグメント・レッド146)、ホスターバームレッドESB(C.I.ピグメント・バイオレット19)、パーマネント・ルビーFBH(C.I.ピグメント・レッド11)、ファステル・ピンクBスプラ(C.I.ピグメント・レッド81)、モナストラル・ファースト・ブルー(C.I.ピグメント・ブルー15)、モノライト・ファースト・ブラックB(C.I.ピグメント・ブラック1)及びカーボン、C.I.ピグメント・レッド97、C.I.ピグメント・レッド122、C.I.ピグメント・レッド149、C.I.ピグメント・レッド168、C.I.ピグメント・レッド177、C.I.ピグメント・レッド180、C.I.ピグメント・レッド192、C.I.ピグメント・レッド215、C.I.ピグメント・グリーン7、C.I.ピグメント・ブルー15:1、C.I.ピグメント・ブルー15:4、C.I.ピグメント・ブルー22、C.I.ピグメント・ブルー60、C.I.ピグメント・ブルー64、及びC.I.ピグメント・バイオレット23等が挙げられる。中でも、C.I.ピグメント・レッド177が好ましい。
分散液は、黒色顔料と顔料分散剤とをあらかじめ混合して得られる混合物を、有機溶剤(又はビヒクル)に加えて分散機で分散させることによって調製されるものでもよい。顔料分散剤は、顔料及び溶剤に応じて選択すればよく、例えば市販の分散剤を使用することができる。なお、ビヒクルとは、顔料分散液とした場合に顔料を分散させている媒質の部分を指し、液状であり、黒色顔料を分散状態で保持するバインダー成分と、バインダー成分を溶解及び希釈する溶剤成分(有機溶剤)と、を含む。
本開示に係る樹脂パターンの製造方法は、本開示に係る感光性転写材料を用いて基板上に樹脂パターンを形成する樹脂パターンの製造方法である。
樹脂パターンの製造方法としては、本開示に係る感光性転写材料における上記転写層を、基板、好ましくは導電性層を有する基板に接触させて貼り合わせる工程(以下「貼り合わせ工程」ともいう。)と、露出した上記感光性層を露光処理及び現像処理を実施して、パターンを形成する工程(以下「パターン形成工程」ともいう。)と、をこの順に含む方法が好ましい。
また、樹脂パターンの製造方法としては、上記貼り合わせ工程と上記パターン形成工程との間に、上記仮支持体を剥離する工程(以下「仮支持体剥離工程」ともいう。)を含むことが好ましい。
更に、樹脂パターンの製造方法としては、上記貼り合わせ工程の前に、保護フィルムを剥離する工程(以下「保護フィルム剥離工程」ともいう。)を含むことが好ましい。
積層体の製造方法としては、上記貼り合わせ工程と、上記露光現像工程と、をこの順に含む方法が好ましい。
また、積層体の製造方法としては、上記貼り合わせ工程と上記露光現像工程との間に、仮支持体工程を含むことが好ましい。
更に、積層体の製造方法としては、上記貼り合わせ工程の前に、保護フィルム剥離工程を含むことが好ましい。
本開示に係る回路配線の製造方法としては、本開示に係る感光性転写材料における上記転写層を、基板、好ましくは導電性層を有する基板に接触させて貼り合わせる工程と、露出した上記感光性層を露光処理及び現像処理を実施して、パターンを形成するパターン形成工程と、上記樹脂パターンが配置されていない領域における上記導電性層をエッチング処理する工程(以下「エッチング工程」ともいう。)とをこの順に含む方法が好ましい。
また、回路配線の製造方法としては、上記貼り合わせ工程と上記パターン形成工程との間に、仮支持体工程を含むことが好ましい。
更に、回路配線の製造方法としては、上記貼り合わせ工程の前に、保護フィルム剥離工程を含むことが好ましい。
以下、樹脂パターンの製造方法、積層体の製造方法及び回路配線の製造方法が含む各工程について説明するが、特に言及した場合を除き、樹脂パターンの製造方法又は積層体の製造方法に含まれる各工程について説明した内容は、回路配線の製造方法に含まれる各工程についても適用されるものとする。
樹脂パターンの製造方法又は積層体の製造方法は、本開示に係る感光性転写材料から上記保護フィルムを剥離する工程を含むことが好ましい。保護フィルムを剥離する方法は、制限されず、公知の方法を適用することができる。
樹脂パターンの製造方法又は積層体の製造方法は、貼り合わせ工程を含むことが好ましい。
貼り合わせ工程においては、感光性転写材料における上記転写層に基板(基板の表面に導電層が設けられている場合は導電層)を接触させ、感光性転写材料と基板とを圧着させることが好ましい。上記態様であると、感光性転写材料における上記転写層と基板との密着性が向上するため、露光及び現像後のパターン形成された感光性層は、導電層をエッチングする際のエッチングレジストとして好適に用いることができる。
感光性転写材料の基板への貼り合わせは、感光性転写材料における上記仮支持体に対して感光性層を有する側の最外層と基板と重ね、ロール等の手段を用いて加圧及び加熱を施すことにより、行われることが好ましい。貼り合わせには、ラミネーター、真空ラミネーター、及び、より生産性を高めることができるオートカットラミネーター等の公知のラミネーターが使用できる。
ラミネート温度としては、特に制限されないが、例えば、70℃~130℃であることが好ましい。
以下、ロールツーロール方式について説明する。
ロールツーロール方式とは、基板として、巻き取り及び巻き出しが可能な基板を用い、樹脂パターンの製造方法又はエッチング方法に含まれるいずれかの工程の前に、基板又は基板を含む構造体を巻き出す工程(「巻き出し工程」ともいう。)と、いずれかの工程の後に、基板又は基板を含む構造体を巻き取る工程(「巻き取り工程」ともいう。)と、を含み、少なくともいずれかの工程(好ましくは、全ての工程、又は加熱工程以外の全ての工程)を、基板又は基板を含む構造体を搬送しながら行う方式をいう。
巻き出し工程における巻き出し方法、及び巻き取り工程における巻取り方法としては、特に制限されず、ロールツーロール方式を適用する製造方法において、公知の方法を用いればよい。
本開示に係る樹脂パターンの製造方法に用いられる基板としては、公知の基板を用いればよいが、導電層を有する基板が好ましく、基板の表面に導電層を有することがより好ましい。
基板は、必要に応じて導電層以外の任意の層を有してもよい。
基板としては、例えば、樹脂基板、ガラス基板、及び、半導体基板が挙げられる。
基板の好ましい態様としては、例えば、国際公開第2018/155193号の段落0140に記載が挙げられ、この内容は本明細書に組み込まれる。
基板を構成する基材は、透明であることが好ましい。本明細書において「透明である」とは、波長400nm~700nmの光の透過率が80%以上であることを意味する。
また、基板を構成する基板の屈折率は、1.50~1.52であることが好ましい。
導電層としては、導電性及び細線形成性の観点から、金属層、導電性金属酸化物層、グラフェン層、カーボンナノチューブ層及び導電ポリマー層よりなる群から選ばれた少なくとも1種の層が好ましく、金属層がより好ましく、銅層又は銀層が更に好ましい。
基板は、導電層を1層単独で有してよく、2層以上有してもよい。2層以上の導電層を有する場合は、異なる材質の導電層を有することが好ましい。
金属としては、Al、Zn、Cu、Fe、Ni、Cr、Mo、Ag及びAuが挙げられる。
導電性金属酸化物としては、ITO(Indium Tin Oxide)、IZO(Indium Zinc Oxide)及びSiO2が挙げられる。
なお、本明細書において「導電性」とは、体積抵抗率が1×106Ωcm未満であることをいう。導電性金属酸化物の体積抵抗率は、1×104Ωcm未満が好ましい。
導電層としては、静電容量型タッチパネルに用いられる視認部のセンサーに相当する電極パターン又は周辺取り出し部の配線が好ましい。
導電層の好ましい態様としては、例えば、国際公開第2018/155193号の段落0141に記載が挙げられ、この内容は本明細書に組み込まれる。
透明電極は、タッチパネル用電極として好適に機能し得る。透明電極は、ITO(酸化インジウムスズ)、及び、IZO(酸化インジウム亜鉛)等の金属酸化膜、並びに、金属メッシュ、及び、銀ナノワイヤー等の金属細線により構成されることが好ましい。
金属細線としては、銀、銅等の細線が挙げられる。なかでも、銀メッシュ、銀ナノワイヤー等の銀導電性材料が好ましい。
引き回し配線の材質である金属としては、金、銀、銅、モリブデン、アルミニウム、チタン、クロム、亜鉛、及び、マンガン、並びに、これらの金属元素の2種以上からなる合金が挙げられる。引き回し配線の材質としては、銅、モリブデン、アルミニウム、又は、チタンが好ましく、銅が特に好ましい。
樹脂パターンの製造方法又は積層体の製造方法は、貼り合わせ工程と露光工程との間に、仮支持体を剥離する仮支持体剥離工程を含むことが好ましい。
仮支持体の剥離方法は特に制限されず、特開2010-072589号公報の段落0161~0162に記載されたカバーフィルム剥離機構と同様の機構を使用できる。
樹脂パターンの製造方法又は積層体の製造方法は、上記貼り合わせ工程の後、露出した上記感光性層を露光処理及び現像処理を実施して、パターンを形成する工程(パターン形成工程)を含むことが好ましい。
上記露光処理は、パターン状の露光処理(「パターン露光」ともいう。)、すなわち、露光部と非露光部とが存在する形態の露光処理である。
パターン露光における露光領域と未露光領域との位置関係は特に制限されず、適宜調整される。
露光量としては、5mJ/cm2~200mJ/cm2が好ましく、10mJ/cm2~100mJ/cm2がより好ましい。
露光に使用する光源、露光量及び露光方法の好ましい態様としては、例えば、国際公開第2018/155193号の段落0146~0147に記載が挙げられ、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
現像液としては、感光性層の非画像部を除去することができれば特に制限されず、例えば、特開平5-72724号公報に記載の現像液等の公知の現像液が使用できる。
現像液としては、pKa=7~13の化合物を0.05mol/L~5mol/L(リットル)の濃度で含むアルカリ水溶液系の現像液が好ましい。現像液は、水溶性の有機溶剤及び/又は界面活性剤を含有してもよい。
アルカリ性水溶液に含まれ得るアルカリ性化合物としては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド、テトラプロピルアンモニウムヒドロキシド、テトラブチルアンモニウムヒドロキシド、及び、コリン(2-ヒドロキシエチルトリメチルアンモニウムヒドロキシド)が挙げられる。
現像液としては、国際公開第2015/093271号の段落0194に記載の現像液も好ましく挙げられる。好適に用いられる現像方式としては、例えば、国際公開第2015/093271号の段落0195に記載の現像方式が挙げられる。
パターン形成工程の後に、洗浄剤をシャワーにより吹き付け、ブラシで擦りながら、現像残渣を除去することが好ましい。
現像液の液温は特に制限されないが、20℃~40℃が好ましい。
回路配線の製造方法は、上記樹脂パターンが配置されていない領域における上記基板をエッチング処理する工程(エッチング工程)を含むことが好ましい。
エッチング処理の方法としては、公知の方法を適用でき、例えば、特開2017-120435号公報の段落0209~段落0210に記載の方法、特開2010-152155号公報の段落0048~段落0054に記載の方法、エッチング液に浸漬するウェットエッチング法、及び、プラズマエッチング等のドライエッチングによる方法が挙げられる。
酸性のエッチング液としては、例えば、塩酸、硫酸、硝酸、酢酸、フッ酸、シュウ酸及びリン酸から選択される酸性成分単独の水溶液、並びに、酸性成分と、塩化第2鉄、フッ化アンモニウム及び過マンガン酸カリウムから選択される塩との混合水溶液が挙げられる。酸性成分は、複数の酸性成分を組み合わせた成分であってもよい。
アルカリ性のエッチング液としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア、有機アミン、及び、有機アミンの塩(テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド等)から選択されるアルカリ成分単独の水溶液、並びに、アルカリ成分と塩(過マンガン酸カリウム等)との混合水溶液が挙げられる。アルカリ成分は、複数のアルカリ成分を組み合わせた成分であってもよい。
回路配線の製造方法においては、残存する樹脂パターンを除去する工程(除去工程)を行うことが好ましい。
除去工程は、特に制限されず、必要に応じて行うことができるが、エッチング工程の後に行うことが好ましい。
残存する樹脂パターンを除去する方法としては特に制限されないが、薬品処理により除去する方法が挙げられ、除去液を用いて除去する方法が好ましい。
感光性層の除去方法としては、液温が好ましくは30℃~80℃、より好ましくは50℃~80℃である撹拌中の除去液に、残存する樹脂パターンを有する基板を、1分間~30分間浸漬する方法が挙げられる。
また、除去液を使用し、スプレー法、シャワー法及びパドル法等の公知の方法により除去してもよい。
樹脂パターンの製造方法、積層体の製造方法及び回路配線の製造方法は、上述した工程以外の任意の工程(その他の工程)を含んでもよい。例えば、以下の工程が挙げられるが、これらの工程に制限されない。
また、回路配線の製造方法に適用可能な露光工程、現像工程、及びその他の工程としては、特開2006-23696号公報の段落0035~0051に記載の工程が挙げられる。
更に、その他の工程としては、例えば、国際公開第2019/022089号の段落0172に記載の可視光線反射率を低下させる工程、国際公開第2019/022089号の段落0172に記載の絶縁膜上に新たな導電層を形成する工程等が挙げられるが、これらの工程に制限されない。
回路配線の製造方法は、基板が有する複数の導電層の一部又は全ての可視光線反射率を低下させる処理を行う工程を含んでいてもよい。
可視光線反射率を低下させる処理としては、酸化処理が挙げられる。基板が銅を含有する導電層を有する場合、銅を酸化処理して酸化銅とし、導電層を黒化することにより、導電層の可視光線反射率を低下させることができる。
可視光線反射率を低下させる処理については、特開2014-150118号公報の段落0017~0025、並びに、特開2013-206315号公報の段落0041、段落0042、段落0048及び段落0058に記載されており、これらの公報に記載の内容は本明細書に組み込まれる。
回路配線の製造方法は、回路配線の表面に絶縁膜を形成する工程と、絶縁膜の表面に新たな導電層を形成する工程と、を含むことも好ましい。
上記の工程により、第一の電極パターンと絶縁した第二の電極パターンを形成することができる。
絶縁膜を形成する工程としては、特に制限されず、公知の永久膜を形成する方法が挙げられる。また、絶縁性を有する感光性材料を用いて、フォトリソグラフィにより所望のパターンの絶縁膜を形成してもよい。
絶縁膜上に新たな導電層を形成する工程は、特に制限されず、例えば、導電性を有する感光性材料を用いて、フォトリソグラフィにより所望のパターンの新たな導電層を形成してもよい。
本開示に係る樹脂パターンの製造方法により製造された樹脂パターン、本開示に係る積層体の製造方法により製造される積層体、及び、本開示に係る回路配線の製造方法により製造される回路配線は、種々の装置に適用することができる。上記積層体を備えた装置としては、例えば、入力装置等が挙げられ、タッチパネルであることが好ましく、静電容量型タッチパネルであることがより好ましい。また、上記入力装置は、有機エレクトロルミネッセンス表示装置、液晶表示装置等の表示装置に適用することができる。
積層体がタッチパネルに適用される場合、形成された樹脂パターンは、タッチパネル用電極又はタッチパネル用配線の保護膜として用いられることが好ましい。つまり、本開示に係る感光性転写材料は、タッチパネル用電極保護膜又はタッチパネル用配線の形成に用いられることが好ましい。
本開示に係る電子デバイスの製造方法は、本開示に係る感光性転写材料を用いる方法であれば、特に制限されない。
本開示に係る電子デバイスの製造方法としては、本開示に係る感光性転写材料から上記保護フィルムを剥離する工程と、上記保護フィルムを剥離した感光性転写材料における上記仮支持体に対して上記感光性層を有する側の最外層を、導電性層を有する基板に接触させて貼り合わせる工程と、露出した上記感光性層を露光処理及び現像処理を実施して、パターンを形成する工程と、をこの順に含み、製造された電子デバイスが、上記樹脂パターンを有することが好ましい。
本開示に係る電子デバイスの製造方法により製造された電子デバイスは、上記樹脂パターンを永久膜として有することが好ましい。
電子デバイスの製造方法は、上記の方法により電子デバイス用配線を形成すること以外は、公知の電子デバイスの製造方法を参照すればよい。
また、電子デバイスの製造方法は、上述した以外の任意の工程(その他の工程)を含んでもよい。
上記樹脂パターンは、上記電子デバイスにおいて、永久膜である、例えば、層間絶縁膜、配線保護膜、インデックスマッチング層を有する配線保護膜などとして用いることが好ましい。
中でも、電子デバイスとしては、タッチパネルが特に好適に挙げられる。
図2に示されるパターンA、及び、図3に示されるパターンBにおいて、GRは非画像部(遮光部)であり、EXは画像部(露光部)であり、DLはアライメント合わせの枠を仮想的に示したものである。タッチパネルの製造方法において、例えば、図2に示されるパターンAを有するマスクを介して上記感光性層を露光することで、EXに対応するパターンAを有する回路配線が形成されたタッチパネルを製造できる。具体的には、国際公開第2016/190405号の図1に記載の方法で作製できる。製造されたタッチパネルの一例においては、露光部EXの中央部(資格が連結したパターン部分)は透明電極(タッチパネル用電極)が形成される部分であり、露光部EXの周縁部(細線部分)は周辺取出し部の配線が形成される部分である。
タッチパネルは、透明基板と、電極と、絶縁層又は保護層とを有することが好ましい。
タッチパネルにおける検出方法としては、抵抗膜方式、静電容量方式、超音波方式、電磁誘導方式、及び、光学方式等の公知の方式が挙げられる。中でも、静電容量方式が好ましい。
タッチパネルとしては、例えば、特開2017-120435号公報の段落0229に記載のものが挙げられる。
以下の合成例において、以下の略語はそれぞれ以下の化合物を表す。
St:スチレン(富士フイルム和光純薬(株)製)
MAA:メタクリル酸(富士フイルム和光純薬(株)製)
MMA:メタクリル酸メチル(富士フイルム和光純薬(株)製)
PGMEA:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(昭和電工(株)製)
V-601:ジメチル 2,2’-アゾビス(2-メチルプロピオネート)(富士フイルム和光純薬(株)製)
3つ口フラスコにPGMEA(116.5部)を入れ、窒素雰囲気下において90℃に昇温した。St(52.0部)、MMA(19.0部)、MAA(29.0部)、V-601(4.0部)、PGMEA(116.5部)を加えた溶液を、90℃±2℃に維持した3つ口フラスコ溶液中に2時間かけて滴下した。滴下終了後、90℃±2℃にて2時間撹拌することで、重合体A-1(固形分濃度30.0%)を得た。
B-1:NKエステルBPE-500(エトキシ化ビスフェノールAジメタクリレート、新中村化学工業(株)製)
B-2:アロニックスM-270(ポリプロピレングリコールジアクリレート、東亞合成(株)製)
B-3:SR454(3モルエトキシ化トリメチロールプロパントリアクリレート、サートマー社製)
C-1:Irgacure OXE02(光ラジカル重合開始剤、オキシムエステル系光重合開始剤、メチルラジカル発生、BASF社製)
C-2:BIMD(光ラジカル重合開始剤、2-(2-クロロフェニル)-4,5-ジフェニルイミダゾール二量体、Hampford社製B-CIM)
C-3:EAB-F(光ラジカル重合開始剤(増感剤)、4,4’-ビス(ジエチルアミノ)ベンゾフェノン、東京化成工業(株)製)
C-4:カレンズMTBD1(多官能チオール化合物、ラジカル重合開始剤との併用によりチイルラジカル発生、昭和電工(株)製)
C-5(N-フェニルカルバモイルメチル-N-カルボキシメチルアニリン(富士フイルム和光純薬(株)製)):0.02部
D-1:CBT-1(カルボキシベンゾトリアゾール、城北化学工業(株)製)
D-2:LCV(ロイコクリスタルバイオレット、山田化学工業(株)製)
D-3:フェノチアジン(精工化学(株)製)
D-4:4-ヒドロキシメチル-4-メチル-1-フェニル-3-ピラゾリドン(富士フイルム和光純薬(株)製)
D-5:クニピアF(無機層状化合物(ベントナイト)、クニミネ工業(株)製)
E-1:メガファックF-552(フッ素系界面活性剤、DIC(株)製)
E-2:メガファックF-444(フッ素系界面活性剤、DIC(株)製)
F-1:クラレエバールE105B(ポリビニルアルコール(エチレンーポリビニルアルコール共重合体)、加水分解度100mоl%、(株)クラレ製)
F-2:クラレポバールPVA-4-88LA(ポリビニルアルコール、ケン化度88、加水分解度88mоl%、(株)クラレ製)
F-3:クラレポバールPVA-L-8(ポリビニルアルコール、ケン化度71、加水分解度71mоl%、(株)クラレ製)
F-4:ポリビニルピロリドンK-30(日本触媒(株)製)
F-5:メトローズ 60SH(ヒドロキシプロピルメチルセルロース、信越化学工業(株)製)
以下の成分を混合し感光性樹脂組成物1の調製を行った。なお、各成分の量の単位は、質量部である。
重合体A-1(固形分濃度30.0%):25.2部
B-1(NKエステルBPE-500、エトキシ化ビスフェノールAジメタクリレート、新中村化学工業(株)製):2.81部
B-2(アロニックスM-270、ポリプロピレングリコールジアクリレート、東亞合成(株)製):0.58部
B-3(SR454、3モルエトキシ化トリメチロールプロパントリアクリレート、サートマー社製):2.81部
C-1(Irgacure OXE02、光ラジカル重合開始剤、オキシムエステル系光重合開始剤、BASF社製):0.11部
C-5(N-フェニルカルバモイルメチル-N-カルボキシメチルアニリン(富士フイルム和光純薬(株)製)):0.02部
D-1(CBT-1(城北化学工業(株)製):0.015部
D-2(LCV、ロイコクリスタルバイオレット、山田化学工業(株)製、ラジカルにより発色する色素):0.06部
D-3(フェノチアジン、精工化学(株)製):0.04部
D-4(4-ヒドロキシメチル-4-メチル-1-フェニル-3-ピラゾリドン、富士フイルム和光純薬(株)製):0.002部
E-1(メガファックF552、DIC(株)製):0.048部
メチルエチルケトン(三協化学(株)製):43.8部
PGMEA(昭和電工(株)製):19.7部
プロピレングリコールモノメチルエーテル(MFG、日本乳化剤(株)製):3.89部
以下の成分を混合し中間層組成物の調製を行った。
イオン交換水:38.12部
メタノール(三菱ガス化学(株)製):57.17部
F-2(クラレポバールPVA-4-88LA、ポリビニルアルコール、(株)クラレ製):3.22部
F-4(ポリビニルピロリドンK-30、日本触媒(株)製):1.49部
F-5(メトローズ 60SH、信越化学工業(株)製):0.04部
D-5(クニピアG、クニミネ工業(株)製):0.08部
E-2(メガファックF-444(フッ素系界面活性剤、DIC(株)製):0.001部
<感光性転写材料の作製>
下記表1に示す構成となるように中間層組成物1を仮支持体となる厚さ16μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ(株)製、ルミラー16QS62)の上に、スリット状ノズルを用いて塗布幅が1.0m、層厚1.1μmとなるように塗布し、80℃の乾燥ゾーンを40秒間かけて通過させて、中間層を形成した。更に、中間層の上に感光性樹脂組成物1をスリット状ノズルを用いて塗布幅が1.0m、層厚5.0μmとなるように塗布し、80℃の乾燥ゾーンを40秒間かけて通過させて、感光性層を形成した。
セルローストリアセテート(TAC)基材(40μm厚)に感光性転写材料を感光性層側からロール温度100℃、線圧1.0MPa、線速度4.0m/minのラミネート条件でラミネートし、仮支持体を剥離して測定サンプルを作製した。電極部分にシリコングリスを介して測定サンプルを貼付し、測定環境を23℃50%RHに整えた。定常状態において電極に達した酸素量から酸素透過係数(すなわち、酸素透過性)を求めた(装置:ハックウルトラアナリティカル社製酸素濃度計MODEL3600型)。
下記解像度評価に用いた露光量において、マスクを介さずに仮支持体を剥離してから露光した際のC=C消失率と、仮支持体を剥離せずに露光した際のC=C消失率を測定し、比較した。測定は、露光してから空気中1気圧23℃55%RHの環境で3時間保管後に行った。C=C消失率は以下の方法で測定した。中間層付サンプルの消失率測定には、中間層を水でふき取り除去して露出させた感光性層を用いた。
Bruker Optics社製LUMOSを用いて、検出器MCT、波数分解能4cm-1、積算32回でATR測定(Ge結晶)した。C=C伸縮(1,635cm-1)のピーク高さ(バックグラウンド処理後)をC-H伸縮(2,900cm-1)のピーク高さで規格化した値を、露光品及び未露光品から求めて、それらの比率(露光品/未露光品)をC=C残存率とし、C=C消失率は1-(C=C残存率)より求めた。
厚さ100μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム上に厚さ200nmでスパッタ法にて銅層を作製した銅層付きPET基板を使用した。
作製した感光性転写材料を、ロール温度100℃、線圧1.0MPa、線速度4.0m/minのラミネート条件で、上記銅層付きPET基板にラミネートした。ラミネートした基板より、仮支持体を剥離し、投影露光機(ウシオ電機(株)製UX-2023SM)の基板セットステージに置いた。露光機のマスクホルダーにラインアンドスペースパターン(Duty比 1:1、線幅1μm~10μmまで1μmおきに段階的に変化)を有するガラスクロムフォトマスクをセットし、投影レンズを介して、露光量100mJ/cm2で仮支持体を剥離してから10分後に露光した後、現像した。
現像は25℃の1.0%炭酸ナトリウム水溶液を用い、シャワー現像で30秒行った。
上記方法にて10μmのラインアンドスペースパターンを形成したとき、スペース部の残渣を走査型電子顕微鏡(SEM)により観察し、レジスト線幅がちょうど10μmとなる露光量で露光した際、レジストパターンが剥離及び残渣なく解像可能な最小の線幅を解像度として評価した。
A:解像度が2μm以下
B:解像度が3μm以上4μm以下
C:解像度が5μm以上6μm以下
D:解像度が7μm以上
A~Cであることが好ましい。
上記解像度評価をした最小の線幅パターンの断面を走査型電子顕微鏡(SEM)により観察し、パターン形状を評価した。
A:パターン形状が矩形である
B:パターン形状がややくびれている
C:パターンの頂部が丸みを帯び、かつくびれている
D:パターンが崩れて裾が広がっている
A~Cであることが好ましい。
中間層及び感光性層の組成を表1に記載の通りに変更した以外は、実施例1と同様にして、実施例2~11、並びに、比較例1及び2の感光性転写材料をそれぞれ作製した。
また、実施例1と同様にして性能評価を行った。評価結果を表1にまとめて示す。
また、上記表1に示すように、実施例1~11の感光性転写材料は、パターン形成性にも優れる。
実施例1で作製した感光性転写材料を、ロール温度100℃、線圧1.0MPa、線速度4.0m/minのラミネート条件で、上記銅層付きPET基板にラミネートした。仮支持体を剥離して、ラインアンドスペースパターンマスク(Duty比 1:1、線幅1μm~10μmまで1μmおきに段階的に変化)を介して超高圧水銀灯で露光後、現像した。
現像は25℃の1.0%炭酸ナトリウム水溶液を用い、シャワー現像で30秒行った。
得られたパターン基板を、顕微鏡で観察したところ、解像性及びパターン形状が良好なパターンであった。
実施例1作製した感光性転写材料を、ロール温度100℃、線圧1.0MPa、線速度4.0m/minのラミネート条件で、上記銅層付きPET基板にラミネートした。直接描画露光機(日立ビアメカニクス(株)製、DE-1DH、光源:GaN青紫ダイオード(主波長405nm±5nm))により、ストーファー21段ステップタブレット又は所定のDI露光用のマスクパターンを用いて、照度80mW/cm2の条件で露光した。この露光は、上記のストーファー21段ステップタブレットをマスクとして露光、現像したときの最高残膜段数が6段となる露光量で行った。現像は25℃の1.0%炭酸ナトリウム水溶液を用い、シャワー現像で30秒行った。
得られたパターン基板を、顕微鏡で観察したところ、解像性及びパターン形状が良好なパターンであった。
100μm厚PET基材上に、第2層の導電層としてITOをスパッタリングで150nm厚にて成膜し、その上に第1層の導電層として銅を真空蒸着法で200nm厚にて成膜して、回路形成用基板とした。
銅層上に実施例1で得られた感光性転写材料を、カバーフィルムを剥離して、基板に貼り合わせて(ラミネートロール温度100℃、線圧0.8MPa、線速度3.0m/min.)、積層体とした。得られた積層体を、仮支持体を剥離して一方向に導電層パッドが連結された構成を持つ図2に示すパターンAを設けたフォトマスクを用いてコンタクトパターン露光した。露光にはi線(365nm)を露光主波長とする高圧水銀灯を用いた。
その後、現像、水洗を行ってパターンAを得た。次いで銅エッチング液(関東化学(株)製Cu-02)を用いて銅層をエッチングした後、ITOエッチング液(関東化学(株)製ITO-02)を用いてITO層をエッチングすることで、銅とITOが共にパターンAで描画された基板を得た。
次いで、残存しているレジスト(硬化したネガ型感光性層)上に、実施例1で得られた感光性転写材料を、カバーフィルムを剥離して、実施例101と同様の条件で再度貼り合わせた。アライメントを合わせた状態で、仮支持体を剥離して図3に示すパターンBを設けたフォトマスクを用いてパターン露光し、その後、現像、水洗を行ってパターンBを得た。次いで、Cu-02を用いて銅配線をエッチングし、残った硬化したネガ型感光性層を剥離液(関東化学(株)製KP-301)を用いて剥離し、回路配線基板を得た。
得られた回路配線基板を、顕微鏡で観察したところ、剥がれ、欠けなどは無く、きれいなパターンであった。
Claims (18)
- 仮支持体と、エチレン性不飽和化合物を含む感光性層を含む転写層とを有する感光性転写材料であって、
表面に金属層を有する基板と前記感光性転写材料における前記転写層とを貼り合わせ、23℃1気圧の空気中において、前記感光性層を超高圧水銀灯にて波長365nmのエネルギー密度100mJ/cm2で露光する場合において、前記仮支持体を剥離せず露光したエチレン性不飽和結合消失率D1と前記仮支持体を剥離した後に露光したエチレン性不飽和結合消失率D2との比率D2/D1の値が、70%~100%である
感光性転写材料。 - 前記転写層の酸素透過性が、1mL/(m2・day・atm)~100mL/(m2・day・atm)である請求項1に記載の感光性転写材料。
- 前記感光性層が、光ラジカル重合開始剤を含む請求項1又は請求項2に記載の感光性転写材料。
- 前記光ラジカル重合開始剤が、重合開始種として、メチルラジカル、又は、チイルラジカルのいずれか1種以上を発生させる光重合開始剤である請求項3に記載の感光性転写材料。
- 前記仮支持体と前記感光性層との間に、中間層を更に有する請求項1~請求項4のいずれか1項に記載の感光性転写材料。
- 前記中間層が、水溶性化合物を含む請求項5に記載の感光性転写材料。
- 前記水溶性化合物が、水溶性セルロース誘導体、多価アルコール類、多価アルコール類のオキサイド付加物、ポリエーテル類、フェノール誘導体、及び、アミド化合物よりなる群から選ばれる1種以上の化合物である請求項6に記載の感光性転写材料。
- 前記水溶性化合物が、ポリビニルアルコールである請求項6又は請求項7に記載の感光性転写材料。
- 前記ポリビニルアルコールの加水分解度が、73mol%~99mol%である請求項8に記載の感光性転写材料。
- 前記ポリビニルアルコールが、エチレンをモノマーユニットとして含む請求項8又は請求項9に記載の感光性転写材料。
- 前記中間層が、無機層状化合物を含む請求項5~請求項10のいずれか1項に記載の感光性転写材料。
- 前記エチレン性不飽和化合物が、多官能エチレン性不飽和化合物を含む請求項1~請求項11のいずれか1項に記載の感光性転写材料。
- 前記エチレン性不飽和化合物が、3官能以上のエチレン性不飽和化合物を含む請求項1~請求項12のいずれか1項に記載の感光性転写材料。
- 前記エチレン性不飽和化合物が、ポリエチレンオキサイド構造を有するエチレン性不飽和化合物を含む請求項1~請求項13のいずれか1項に記載の感光性転写材料。
- 請求項1~請求項14のいずれか1項に記載の感光性転写材料における前記転写層を、基板に接触させて貼り合わせる工程と、
露出した前記感光性層を露光処理及び現像処理を実施して、パターンを形成する工程と、をこの順に含む
樹脂パターンの製造方法。 - 請求項1~請求項14のいずれか1項に記載の感光性転写材料における前記転写層を、導電層を有する基板に接触させて貼り合わせる工程と、
露出した前記感光性層を露光処理及び現像処理を実施して、パターンを形成する工程と、
前記樹脂パターンが配置されていない領域における前記基板をエッチング処理する工程と、をこの順に含む
回路配線の製造方法。 - 請求項1~請求項14のいずれか1項に記載の感光性転写材料における前記転写層を、導電層を有する基板に接触させて貼り合わせる工程と、
露出した前記感光性層を露光処理及び現像処理を実施して、パターンを形成する工程と、
前記樹脂パターンが配置されていない領域における前記基板をエッチング処理する工程と、をこの順に含む
電子デバイスの製造方法。 - 仮支持体とエチレン性不飽和化合物を含む感光性層を含む転写層とを有する感光性転写材料における前記転写層と基板とを貼り合わせ積層体を作製する貼合工程、
前記積層体から前記仮支持体を剥離する剥離工程、並びに、
露出した前記感光性層を露光処理及び現像処理を実施して、パターンを形成するパターン形成工程をこの順で含み、
23℃1気圧の空気中において、超高圧水銀灯にて波長365nmのエネルギー密度100mJ/cm2で露光する場合において、前記貼合工程において作製された前記積層体の前記感光性層を前記仮支持体を介して露光したエチレン性不飽和結合消失率D3と前記剥離工程において前記仮支持体を剥離した後に前記感光性層を露光したエチレン性不飽和結合消失率D4との比率D4/D3の値が、80%~100%である
積層体の製造方法。
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