WO2022131583A1 - 분리막 내열 특성 평가 장치 및 분리막 내열 특성 평가 방법 - Google Patents

분리막 내열 특성 평가 장치 및 분리막 내열 특성 평가 방법 Download PDF

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WO2022131583A1
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separator
temperature
point
heat resistance
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윤동식
최지현
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주식회사 엘지에너지솔루션
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    • G01N25/18—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating thermal conductivity
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
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    • Y02E60/10—Energy storage using batteries

Definitions

  • the present invention relates to an apparatus for evaluating heat resistance properties of a separator and a method for evaluating heat resistance properties of a separator.
  • secondary batteries are sometimes classified into lithium ion batteries, lithium ion polymer batteries, lithium polymer batteries, etc. depending on the composition of the electrode and electrolyte.
  • secondary batteries include a cylindrical battery and a prismatic battery in which an electrode assembly is embedded in a cylindrical or prismatic metal can, and a pouch-type battery in which the electrode assembly is embedded in a pouch-type case of an aluminum laminate sheet, depending on the shape of the battery case.
  • the electrode assembly built into the battery case consists of a positive electrode, a negative electrode, and a separator structure interposed between the positive electrode and the negative electrode, and is a power generating element capable of charging and discharging. It is classified into a jelly-roll type wound with a separator interposed therebetween, and a stack type in which a plurality of positive and negative electrodes of a predetermined size are sequentially stacked with a separator interposed therebetween.
  • the separator is to provide a passage for the movement of electrolyte and lithium ions in the battery, and to block contact between the positive electrode and the negative electrode, and is generally made of a porous polymer material such as polyethylene or polypropylene.
  • the present invention has been devised to solve the above problems, and it is possible to easily control the temperature and pressure applied to the separation membrane, thereby confirming the heat transfer behavior of the separation membrane and making a diagram thereof. It aims to provide an evaluation method.
  • a separation membrane heat resistance characteristic evaluation apparatus includes a separation membrane fixing unit to which the evaluation target separation membrane is fixed; a nail positioned perpendicular to the separator on one surface of the separator and penetrating the separator by vertical movement; a heating unit for heating the nail; and a temperature measuring unit for measuring the temperature of the separator penetrated by the nail; includes
  • the heating unit may include: a body made of a heat-resistant material into which the nail is inserted; a coil for heating the nail in the body; and a temperature control unit for controlling the temperature of the nail.
  • the nail has a structure in which one end is surrounded by a coil while being inserted into the body.
  • the temperature measuring unit includes a thermal imaging camera.
  • the thermal imaging camera may be installed at a predetermined angle with respect to the nail and the separator.
  • the separation membrane heat resistance characteristic evaluation apparatus may further include a control unit for controlling the movement time, movement distance, and movement speed of the nail.
  • the apparatus for evaluating heat resistance characteristics of a separator according to the present invention may further include a data processing unit that receives the measurement data transmitted from the temperature measurement unit and extracts temperature distribution data of the separation membrane therefrom.
  • the data processing unit may extract a temperature according to a distance between a point through which the nail of the separator penetrates and a measurement point and a temperature change according to time of the measurement point.
  • Equation 1 the distance between the point through which the nail is penetrated and the point of measurement.
  • Equation 1 x is the distance between the point where the nail penetrates and the point where the nail penetrates, d is the length of the part where the nail penetrates the separator, and ⁇ is the straight line connecting the temperature measurement part and the point where the nail penetrates the nail. It is the angle formed with
  • the present invention provides a method for evaluating heat resistance properties of a separator.
  • a separation membrane heat resistance evaluation method comprises the steps of fixing the separation membrane; after heating the nail, moving it perpendicular to the separator to penetrate the separator; and measuring the temperature of the separator penetrated by the nail.
  • the temperature of the separator penetrated by the nail may be measured by a thermal imaging camera.
  • the measuring the temperature of the separator penetrated by the nail may include extracting temperature distribution data of the separator from the measured data.
  • the temperature distribution data of the separator may be a temperature according to a distance between a point through which the nail of the separator penetrates and a measurement point and a temperature change according to time of the measurement point.
  • the distance between the point through which the nail is penetrated and the point of measurement may be calculated by Equation 1 below.
  • Equation 1 x is the distance between the point where the nail penetrates and the point where the nail penetrates, d is the length of the part where the nail penetrates the separator, and ⁇ is the straight line connecting the temperature measurement part and the point where the nail penetrates the nail. It is the angle formed with
  • the method for evaluating the heat resistance properties of the separator according to the present invention may further include measuring the shape and size of the part lost or denatured by the nail penetration.
  • the pressure, temperature and time applied to the separator can be easily adjusted by penetrating the separator using a nail heated to a predetermined temperature and measuring the temperature of the separator, and from this, the behavior of heat transfer on the separator is evaluated. So it can be diagrammed.
  • FIG. 1 is a block diagram showing the configuration of an apparatus for evaluating heat resistance characteristics of a separator according to the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic diagram showing the structure of a separator heat resistance characteristic evaluation device according to the present invention.
  • FIG. 3 is a schematic view showing the structure of the nail and the heating unit.
  • FIG. 4 is a schematic view showing a state in which the nail penetrates the separation membrane.
  • FIG. 5 is an enlarged view of the separation membrane penetration point of FIG.
  • FIG. 6 is a flowchart illustrating a procedure of a method for evaluating heat resistance characteristics of a separator according to the present invention.
  • FIG. 7 is a top view schematically showing a part of a separator through which a nail is penetrated.
  • “under” another part it includes not only cases where it is “directly under” another part, but also cases where another part is in between.
  • “on” may include the case of being disposed not only on the upper part but also on the lower part.
  • FIG. 1 is a block diagram showing the configuration of an apparatus for evaluating heat resistance characteristics of a separator according to the present invention.
  • an apparatus 100 for evaluating heat resistance characteristics of a separator includes a separator fixing unit 110 to which an evaluation target separator is fixed; a nail 120 positioned perpendicular to the separator on one surface of the separator and penetrating the separator by vertical movement; a heating unit 130 for heating the nail 120; and a temperature measuring unit 140 for measuring the temperature of the separator penetrated by the nail 120 ; includes
  • the pressure, temperature and time applied to the separator can be easily adjusted by penetrating the separator using a nail heated to a predetermined temperature and measuring the temperature of the separator, and from this, the behavior of heat transfer on the separator is evaluated. So it can be diagrammed.
  • FIG. 2 is a schematic diagram showing the structure of a separator heat resistance characteristic evaluation apparatus 100 according to the present invention.
  • the separation membrane fixing unit 110 fixes the evaluation target separation membrane 10 so that the evaluation target separation membrane 10 does not move while the nail 120 penetrates.
  • the separator fixing unit 110 is not particularly limited in its structure as long as it can fix the separator and support the nail so that the nail can penetrate the separator.
  • grippers may be positioned at both ends of the separation membrane to be evaluated to fix the separation membrane.
  • a sample rod (not shown) configured to mount the separator on the lower surface of the separator, it is possible to prevent the separator from being pressured by the nail and extending in the moving direction of the nail.
  • an empty space or hole is formed on the path where the nail moves, so that the nail can completely penetrate the separation membrane without interfering with the movement of the nail.
  • the separator fixing unit 110 may include a lower sample rod positioned on the lower surface of the separator and an upper sample rod positioned on the upper surface of the separator.
  • the separator may be fixed between the lower sample rod and the upper sample rod.
  • the upper sample rod and the lower sample rod have hollow spaces or holes formed on the path where the nail moves, so that the nail can completely penetrate the separator without interfering with the movement of the nail.
  • FIG 3 is a schematic diagram showing the structures of the nail 120 and the heating unit 130 .
  • the nail 120 is positioned perpendicular to the separator 10 on one surface of the separator 10 , and passes through the separator 10 by vertical movement.
  • the nail 120 is composed of a tip portion having a pointed end to penetrate the separation membrane 10, a handle portion that forms the body of the nail and penetrates the separation membrane, and a head portion that is the opposite end of the tip portion.
  • the shaft portion and the head portion are preferably cylindrical in order to accurately measure the diameter of the hole formed through the hole, and the tip portion is preferably conical.
  • the nail 120 is heated by the heating unit 130 and is made of a metal material that facilitates heat transfer, and is not particularly limited as long as it can maintain rigidity in the heating temperature range.
  • the nail 120 as a material for heating the separator, a uniform speed and pressure can be applied to the separator compared to the conventional method of measuring the thermal characteristics of the separator using an electric iron.
  • the nail-shaped penetrating material has a smaller cross-sectional area compared to an electric iron, the pattern of heat propagation from the penetrating point can be accurately observed, and as will be described later, when the nail is penetrated, the area where the pores in the separator are blocked can be observed. There is this.
  • the heating unit 130 heats the nail 120 to a predetermined temperature.
  • the heating unit 130 may have a structure in direct contact with the nail 120 to easily heat the nail 120 . 2 and 3, the heating unit 130 includes a body 131 made of a heat-resistant material into which the nail 120 is inserted; a coil 132 for heating the nail 120 in the body; and a temperature control unit 133 for controlling the temperature of the nail 120 ; includes
  • the body 131 serves to support the nail 120 at the upper end and to fix the coil 132 and the nail 120 at the same time.
  • the nail 120 has a structure surrounded by a coil 132 with one end inserted into the body 131 .
  • An operation unit 151 for controlling the vertical movement of the nail 120 may be coupled to the head portion of the nail 120 . Since the nail 120 is heated to a high temperature, the temperature of the nail 120 may vary. Accordingly, the operation unit 151 may be damaged. To prevent this, the body 131 of the heating unit 130 surrounds the head portion of the nail 120 to prevent heat from being transferred to the operation unit 151 .
  • the body 131 may be made of a heat-resistant material, and as long as it can effectively block heat generated from the nail, there is no particular limitation on the material.
  • a heat-resistant material for example, a ceramic material selected from the group including aluminum oxide (Al 2 O 3 ), magnesium oxide (MgO), and calcium oxide (CaO) may be used.
  • the body 131 may have a structure in which an insertion groove is formed so that the nail and the coil can be inserted into the body. It may be a structure molded with
  • the heating means for heating the nail 120 may take various forms, but may be in the form of a coil surrounding the nail 120 .
  • the coil 132 may have a shape surrounding the head portion of the nail 120 and may be located in the body 131 of the heating unit 130 .
  • the coil 132 may use the same type as a known hot wire, for example, various types such as a Ni-Cr-based hot wire or an Fe-Cr-based hot wire may be used.
  • a temperature control unit 133 is connected to the coil 132 to control the temperature of the nail 120 .
  • the temperature control unit 133 may indirectly control the temperature of the nail 120 by adjusting the temperature of the coil 132 .
  • the temperature control unit 133 may flow a current on the coil 132 to induce heat due to the resistance of the coil 132 .
  • the temperature controller 133 may adjust the temperature of the coil 132 by adjusting the intensity of the current flowing on the coil 132 .
  • the nail 120 may be heated to a high temperature to induce denaturation of the separator by heat, for example, it may be heated to a temperature of 200 to 400 °C, specifically, 250 to 350 °C. have.
  • the separator heat-resistance characteristic evaluation apparatus 100 may further include a control unit 150 for controlling the movement time, movement distance, and movement speed of the nail 120 .
  • the control unit 150 may be connected to the operation unit 151 that is connected to the nail 120 and moves the nail 120 in the vertical direction to control the operation of the operation unit 151 .
  • the operation unit 151 is not particularly limited in its type as long as it can move the nail 120 and the heating unit 130 up and down. This allows the nail to move up and down. Through this, it is possible to control the magnitude of the pressure applied to the separation membrane 10 and the time at which the pressure is applied.
  • FIG. 4 is a schematic view showing a state in which the nail penetrates the separation membrane
  • FIG. 5 is an enlarged view of the separation membrane penetration point of FIG. 4 .
  • the nail 120 passes through the separation membrane (evaluation target separation membrane, 10) fixed by the separation membrane fixing unit 110 in a state in which it is heated by the heating unit 130 .
  • the nail 120 is in contact with the separation membrane at the penetration point, and heat radiated from the nail 120 is transferred from the penetration point O of the nail to the peripheral point of the separation membrane 10 .
  • Separator heat resistance characteristic evaluation apparatus 100 includes a temperature measuring unit 140 for measuring the temperature of the separator penetrated by a nail in order to observe the heat resistance characteristics of the separator such as thermal conductivity of the separator therefrom; includes The temperature measuring unit 140 monitors the temperature change of each point of the separation membrane (10).
  • the temperature measuring unit 140 includes a thermal imaging camera.
  • the thermal imaging camera can measure the temperature of not only one point of the measurement object but also the entire area of the measurement object by photographing the temperature distribution of the entire measurement object on one screen.
  • the thermal imaging camera is installed at a predetermined angle with respect to the nail and the separator. At this time, the angle the thermal imaging camera makes with respect to the nail or the separator is used to calculate the distance between the measurement point and the penetrating point on the thermal image as will be described later. can be used
  • the thermal imaging camera detects the surface temperature distribution of the separator by continuously or sequentially photographing the surface of the separator according to time.
  • the temperature distribution for each area can be checked through color. Through this, it is possible to simultaneously measure the temperature of two or more points of the measurement target.
  • the separator heat resistance evaluation apparatus 100 After a thermal image is obtained from the thermal imaging camera, it is analyzed. To this end, the separator heat resistance evaluation apparatus 100 according to the present invention further includes a data processing unit (not shown) that receives the measurement data transmitted from the temperature measurement unit 140 and extracts the temperature distribution data of the separation membrane therefrom. .
  • the data processing unit extracts the temperature according to the distance between the point where the nail of the separator penetrates and the measurement point and the temperature change according to the time of the measurement point.
  • the data processing unit stores the image captured by the thermal imaging camera in a predetermined frame or unit of time, and converts it into a specific temperature value. Temperature and time-dependent temperature data of the measurement point are extracted.
  • the distance between the measuring point and the penetrating point is indirectly derived by measuring the angle at which the thermal imaging camera (or the temperature measuring unit) is installed and the length of the nail penetrating the separator.
  • the angle at which the thermal imaging camera is installed is determined by the direction in which the thermal imaging camera faces the penetration point (O).
  • the measurement point means a point (temperature measurement point) at which temperature is measured on the separation membrane.
  • the distance between the nail penetration point O and the measurement point P is calculated by Equation 1 below.
  • Equation 1 x is the distance between the point where the nail penetrates and the point where the nail penetrates, d is the length of the part where the nail penetrates the separator, and ⁇ is the straight line connecting the temperature measurement part and the point where the nail penetrates the nail. It is the angle formed with
  • the length of the part where the nail penetrates the separation membrane means the distance that the tip of the nail moves after passing through the separation membrane.
  • the angle between the temperature measuring unit (thermal imaging camera) and the nail and the length of the portion where the nail penetrates the separator are the values acquired before measurement.
  • the angle ⁇ between the thermal imaging camera and the nail is the angle between the nail and the straight line connecting the temperature measuring unit and the point where the nail penetrates, and is calculated by Equation 1-1 below.
  • Equation 1-1 ⁇ is the angle between the nail and the straight line connecting the temperature measuring unit and the point where the nail is penetrated, h is the distance between the separator and the thermal imaging camera, and l is the distance between the thermal imaging camera and the penetrating point. is the distance of
  • a straight line connecting point O and point Q ( ) and a straight line connecting points Q and R ( ) between the angle ( ⁇ ) may be defined as in Equation 1-2 below.
  • the straight line The length (x) of is equal to the distance between the measurement point (P) and the penetration point (Q).
  • the distance (x) between the measurement point (P) and the penetration point (Q) can be calculated as in Equation [1-5] below.
  • the shape of the triangle formed by the penetrating point (O), the point Q, and the point R should be a right-angled triangle, when the position of the measured point (P) is changed, the part where the nail penetrates the separator Adjust the length (d) of so that the shape of the triangle formed by the penetrating point (O), the point Q, and the point R becomes a right-angled triangle.
  • the position adjustment of the nail may be performed by the control unit and the operation unit as described above.
  • the heat transfer behavior of the separator can be confirmed by penetrating the nail at a desired length, speed, and pressure, and the heat resistance properties of the separator can be evaluated from this.
  • the present invention provides a method for evaluating heat resistance properties of a separator. This may be performed by the separator heat-resistance characteristic evaluation device as described above.
  • the method for evaluating heat resistance properties of a separator according to the present invention includes the steps of fixing the separator (S10); After heating the nail, the step of penetrating the separation membrane by moving it perpendicular to the separation membrane (S20); And measuring the temperature of the separator penetrated by the nail (S30); includes
  • a separation membrane (separation membrane sample) to be evaluated is prepared.
  • the type of the separator to be evaluated is not particularly limited as long as it is a separator that can be used in a secondary battery.
  • the separator may be a porous polymer substrate including at least one selected from the group consisting of polyolefin and modified polyolefin.
  • the polymers When two or more of the polymers are used, they may be mixed in a single layer to form a porous polymer substrate, or may be a composite layer of two or more layers in which different polymers form separate layers, in which case at least one of the composite layers is also used. A mixture of two or more polymers may be included.
  • the polyolefin is formed by mixing polyolefin-based polymers such as polyethylene, polypropylene, polybutylene, and polypentene, such as high-density polyethylene, linear low-density polyethylene, low-density polyethylene, and ultra-high molecular weight polyethylene, individually or by mixing two or more thereof.
  • polyolefin-based polymers such as polyethylene, polypropylene, polybutylene, and polypentene, such as high-density polyethylene, linear low-density polyethylene, low-density polyethylene, and ultra-high molecular weight polyethylene, individually or by mixing two or more thereof.
  • the modified polyolefin may be a copolymer of an olefin (eg, ethylene, propylene, etc.) and an alpha-olefin having 2 to 20 carbon atoms.
  • the alpha-olefin is 1-butene, 1-pentene, 1-hexene, 4-methyl-1-pentene, 1-octene, 1-decene, 1-dodecene, 1-tetradecene, 1-hexadecene, 1 - It may be any one or more selected from the group consisting of octadecene and 1-eicosene, or a structure including one or more of a vinyl group, a ketone group, an ester group, an acid group, etc.
  • the content of the alpha-olefin may be from about 0.5 to about 10% by weight, preferably from about 1 to about 5% by weight, but is not limited thereto.
  • the porous polymer substrate includes, in addition to polyolefin, polyethyleneterephthalate, polybutyleneterephthalate, polyester, polyacetal, polyamide, polycarbonate, and polycarbonate.
  • polyimide polyetheretherketone
  • polyethersulfone polyethersulfone
  • polyphenyleneoxide polyphenyleneoxide
  • polyphenylenesulfide polyphenylenesulfide
  • polyethylenenaphthalene polyethylenenaphthalene
  • polyethylenenaphthalene polyethylenenaphthalene
  • an inorganic coating layer may be further formed on the separator.
  • the inorganic coating layer may use a material having high electrical resistance or thermal resistance to prevent a short circuit that may occur when the separator is damaged, or may use inorganic particles that absorb heat to lower the temperature when heat is generated in the battery.
  • the inorganic particles include BaTiO 3 , Pb(Zr,Ti)O 3 (PZT), Pb 1-x La x Zr-Ti y O 3 (PLZT), PB(Mg 3 Nb 2/3 )O 3 -PbTiO 3 (PMN-PT), Hafnia (HfO 2 ), SrTiO 3 , SnO 2 , CeO 2 , MgO, NiO, CaO, ZnO, ZrO 2 , Y 2 O 3 , Al 2 O 3 , AlO(OH), Al 2 O 3 -H 2 O, TiO 2 , SiC, Al(OH) 3 At least one selected from the group consisting of may be used.
  • the inorganic particles may be mixed with a binder and coated on the separator, and the binder may be used without limitation in the field of a typical secondary battery.
  • the ratio of the inorganic particles to the binder may also be appropriately designed by a person skilled in the art.
  • the nail When the evaluation target separator is prepared, the nail is heated and then moved in a direction perpendicular to the separator to penetrate the separator.
  • the contents of the nail and the peripheral device are the same as described above.
  • the nail after heating the nail to a desired temperature by generating heat in the coil through the temperature control unit, the nail can be penetrated through the separator through the control unit and the operation unit. At this time, the nail can be moved to a desired depth, speed and pressure by the control unit and the operation unit to penetrate the separation membrane.
  • the nail may be heated to a high temperature in order to induce denaturation of the separator by heat, for example, may be heated to a temperature of 200 to 400 °C, specifically, 250 to 350 °C.
  • the temperature of the separator penetrated by the nail is measured.
  • This can be measured by a thermal imaging camera.
  • the thermal imaging camera may measure the temperature of not only one point of the measurement object but also the entire area of the measurement object by photographing the temperature distribution of the entire measurement object on one screen.
  • the thermal imaging camera is installed at a predetermined angle with respect to the nail and the separator. At this time, the angle the thermal imaging camera makes with respect to the nail or the separator is used to calculate the distance between the measurement point and the penetrating point on the thermal image as will be described later. can be used
  • the step of measuring the temperature of the separator penetrated by the nail may include extracting the temperature distribution data of the separator from the measurement data.
  • the temperature distribution data of the separator may be a temperature according to a distance between a point through which a nail of the separator penetrates and a measurement point and a temperature change according to time of the measurement point.
  • Equation 1 x is the distance between the point where the nail penetrates and the point where the nail penetrates, d is the length of the part where the nail penetrates the separator, and ⁇ is the straight line connecting the temperature measurement part and the point where the nail penetrates the nail. It is the angle formed with
  • the angle ⁇ between the thermal imaging camera and the nail is the angle between the temperature measuring unit and the nail and the straight line connecting the point where the nail penetrates, and is calculated by Equation 1-1 below.
  • Equation 1-1 Other methods of obtaining the distance between the point through which the nail is penetrated and the point of measurement have been described above.
  • Equation 1-1 ⁇ is the angle between the nail and the straight line connecting the temperature measuring unit and the point where the nail is penetrated, h is the distance between the separator and the thermal imaging camera, and l is the distance between the thermal imaging camera and the penetrating point. is the distance of
  • the heat transfer behavior of the separator can be confirmed by penetrating the nail at a desired length, speed, and pressure, and the heat resistance characteristics of the separator can be evaluated from this.
  • the method for evaluating the heat resistance properties of the separator according to the present invention may further include measuring the shape and size of the part lost or denatured by the penetration of the nail.
  • the heated nail penetrates the separator, three types of regions may be formed. This may represent a concentric circle shape based on the through center.
  • the region formed at the center is the portion where the separator directly contacts the nail.
  • the diameter 'a' of the region is the same as the diameter of the nail shaft and corresponds to a fixed value.
  • the region formed outside the central region is the region where the separation film is lost due to heat after the nail is penetrated.
  • the diameter 'b' of the region is the diameter of the hole region formed in a circle when the separation membrane after the test is observed with a microscope or the like. Since the present invention uses a nail having a circular cross section, the area appears close to a circle. However, if the area is not circular, the area may be converted into a circle having the same area and then determined as the converted area diameter.
  • the outermost region is a region in which the internal pores are clogged due to the denaturation of the separation membrane by heat, and occurs consecutively in the region where the 'b' is lost, and can be distinguished by a difference in light and shade compared to the region in which the pores are preserved. This can be measured using an electron microscope or an optical microscope.
  • the length 'c' of this part is determined by determining the radius from the center of the lost region of the circular shape to the circumference of the region where the pores are blocked after penetration, and then subtracting the radius of the lost region from the radius.
  • the present invention is not limited thereto.
  • the porosity can be measured using the mercury measurement method according to ASTM D4284-92, and the thickness can be measured using the orix systems LG-700 series laser measuring instrument.
  • the separation membrane was put into a measuring device as shown in FIG. 3 . Then, the nail was heated to 300° C., and the heated nail was lowered to penetrate the separator by a predetermined length. Thereafter, the temperature change over time of the separator was photographed using a thermal imaging camera installed at a predetermined angle. As the thermal imaging camera, a commercially available one may be used. This is shown in FIG. 8 .
  • the hole compared to the case where a nail was used (a) and an electric iron was used (b), the hole showed a more uniform circular shape, and a separator was formed around the hole, which was observed in the area where the pores were blocked.
  • an electric iron was used, the shape of the hole was irregular and it was difficult to observe the area where the pores were blocked. This is because a heated nail was used to penetrate the separator at a uniform speed, pressure, and temperature.
  • a heated nail was penetrated through the separator in the same manner as in Example 1, except that the separator for evaluation, in which an inorganic coating layer was not formed on the polyethylene porous film, was used, and the temperature change of the separator was photographed using a thermal imaging camera. did
  • the distances between points A, B, and C and the penetration point were calculated to be 1.5 cm, 1.0 cm, and 1.5 cm, respectively. That is, different from what is shown in the image, the distance between point A and the penetrating point was calculated to be equal to the distance between point C and the penetrating point, because the thermal imaging camera is tilted at a predetermined angle with respect to the separator.
  • the present invention can ensure the safety of the operator by calculating the correct distance without approaching the hot nail using Equation 1.
  • Example 1 using the inorganic coating layer formed on the separator was slower than Example 2 using the separator in which the inorganic coating layer was not formed (refer to the portion indicated by the dotted line), and after heating The temperature was also found to be low. This is because the Al(OH) 3 used in the inorganic coating layer lowered the ambient temperature during the phase change by heat and acted as a heat-resisting material to prevent the temperature rise of the separator.
  • the pressure, temperature and time applied to the separator can be easily adjusted by penetrating the separator using a nail heated to a predetermined temperature and measuring the temperature of the separator, and from this, the behavior of heat transfer on the separator is evaluated. So it can be diagrammed.

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Abstract

본 발명은 분리막 내열 특성 평가 장치 및 방법에 관한 것으로, 상기 분리막 내열 특성 평가 장치는 평가 대상 분리막이 고정되는 분리막 고정부; 분리막의 일면에서 상기 분리막과 수직하도록 위치하며, 수직 이동에 의해 분리막을 관통하는 네일(nail); 상기 네일을 가열하는 가열부; 및 네일에 의해 관통된 분리막의 온도를 측정하는 온도 측정부; 를 포함한다.

Description

분리막 내열 특성 평가 장치 및 분리막 내열 특성 평가 방법
본 출원은 2020.12.17. 자 한국 특허 출원 제10-2020-0177344호에 기초한 우선권의 이익을 주장하며, 해당 한국 특허 출원의 문헌에 개시된 모든 내용은 본 명세서의 일부로서 포함된다.
본 발명은 분리막 내열 특성 평가 장치 및 분리막 내열 특성 평가 방법에 관한 것이다.
최근, 충방전이 가능한 이차전지는 와이어리스 모바일 기기의 에너지원으로 광범위하게 사용되고 있다. 또한, 이차전지는, 화석 연료를 사용하는 기존의 가솔린 차량, 디젤 차량 등의 대기오염 등을 해결하기 위한 방안으로 제시되고 있는 전기자동차, 하이브리드 전기자동차 등의 에너지원으로서도 주목받고 있다. 따라서, 이차전지를 사용하는 애플리케이션의 종류는 이차전지의 장점으로 인해 매우 다양화되고 있으며, 향후에는 지금보다는 많은 분야와 제품들에 이차전지가 적용될 것으로 예상된다.
이러한 이차전지는 전극과 전해액의 구성에 따라 리튬이온 전지, 리튬이온 폴리머 전지, 리튬 폴리머 전지 등으로 분류되기도 하며, 그 중 전해액의 누액 가능성이 적으며, 제조가 용이한 리튬이온 폴리머 전지의 사용량이 늘어나고 있다. 일반적으로, 이차전지는 전지케이스의 형상에 따라, 전극조립체가 원통형 또는 각형의 금속 캔에 내장되어 있는 원통형 전지 및 각형 전지와, 전극조립체가 알루미늄 라미네이트 시트의 파우치형 케이스에 내장되어 있는 파우치형 전지로 분류되며, 전지케이스에 내장되는 전극조립체는 양극, 음극, 및 상기 양극과 상기 음극 사이에 개재된 분리막 구조로 이루어져 충방전이 가능한 발전소자로서, 활물질이 도포된 긴 시트형의 양극과 음극 사이에 분리막을 개재하여 권취한 젤리-롤형과, 소정 크기의 다수의 양극과 음극을 분리막에 개재된 상태에서 순차적으로 적층한 스택형으로 분류된다.
상기 분리막은 전지 내에서 전해액 및 리튬 이온의 이동 통로를 제공하고, 양극과 음극의 접촉을 차단하기 위한 것으로, 일반적으로 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌과 같은 다공성 고분자 소재로 제조된다.
한편, 상기와 같은 리튬 이차전지가 사용되기 위해서는 안전성 측면에서 개선이 필요하다. 특히, 이차전지에 급격한 발열이 발생할 경우 또는 이차전지에 물리적인 충격이 발생할 경우 분리막이 손상되어 단락이 발생할 수 있다. 따라서 분리막의 내열 특성, 또는 내충격성 특성이 측정될 필요가 있다.
종래에는 높은 온도로 가열된 인두 등을 분리막에 접촉시켜 형성된 구멍의 형태 등을 관찰하였다. 다만 이와 같이 인두를 사용할 경우 분리막의 각 지점에 동일한 시간 동안 열을 인가하는 것이 어렵고, 분리막에 인가되는 압력 및 온도 균일성에 문제가 있다. 따라서, 분리막을 인두로 가열하여 구멍을 발생시킬 경우, 형성된 구멍의 모양이 일정하지 않아 내열 특성의 평가가 어려우며, 분리막의 열적 특성을 관통 부위의 면적으로 해석해야 하므로 분리막의 열전도 특성을 확인하는 것이 불가능하다.
따라서, 분리막의 내열 특성, 상세하게는 분리막의 열전도 특성을 확인할 수 있는 기술 개발이 필요한 실정이다.
본 발명은 상기와 같은 문제를 해결하기 위해 안출된 것으로, 분리막에 가하는 온도 및 압력을 용이하게 조절할 수 있고, 이로써 분리막의 열전달 거동을 확인하고 이를 도식화할 수 있는 분리막 내열 특성 평가 장치 및 분리막 내열 특성 평가 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에 따른 분리막 내열 특성 평가 장치는 평가 대상 분리막이 고정되는 분리막 고정부; 분리막의 일면에서 상기 분리막과 수직하도록 위치하며, 수직 이동에 의해 분리막을 관통하는 네일(nail); 상기 네일을 가열하는 가열부; 및 네일에 의해 관통된 분리막의 온도를 측정하는 온도 측정부; 를 포함한다.
구체적인 예에서, 상기 가열부는, 상기 네일이 삽입되는 내열성 소재의 몸체; 상기 몸체 내에서 상기 네일을 가열하는 코일; 및 상기 네일의 온도를 조절하는 온도 조절부; 를 포함할 수 있다.
상기 네일은 일 단이 상기 몸체 내에 삽입된 상태에서 코일에 의해 둘러싸이는 구조이다.
구체적인 예에서, 상기 온도 측정부는 열화상 카메라를 포함한다.
상기 열화상 카메라는 네일 및 분리막에 대하여 소정의 각도로 설치될 수 있다.
본 발명에 따른 분리막 내열 특성 평가 장치는 상기 네일의 이동 시간, 이동 거리 및 이동 속도를 제어하는 제어부를 더 포함할 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 분리막 내열 특성 평가 장치는 상기 온도 측정부에서 전송된 측정 데이터를 수신하고, 이로부터 분리막의 온도 분포 데이터를 추출하는 데이터 처리부를 더 포함할 수 있다.
상기 데이터 처리부는 분리막의 네일이 관통된 지점과 측정 지점 사이의 거리에 따른 온도 및 상기 측정 지점의 시간에 따른 온도 변화를 추출할 수 있다.
이 때, 네일이 관통된 지점과 측정 지점 사이의 거리는 하기 식 1에 의해 계산될 수 있다.
[식 1]
Figure PCTKR2021016898-appb-img-000001
(상기 식 1에서 x는 네일이 관통된 지점과 측정 지점 사이의 거리이며, d는 네일이 분리막을 관통한 부분의 길이이고, θ는 온도 측정부와 네일이 관통된 지점을 연결하는 직선이 네일과 이루는 각도이다.)
또한, 본 발명은 분리막 내열 특성 평가 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 분리막 내열 특성 평가 방법은 분리막을 고정하는 단계; 네일을 가열한 후, 분리막에 대해 수직으로 이동시켜 분리막을 관통시키는 단계; 및 네일에 의해 관통된 분리막의 온도를 측정하는 단계를 포함한다.
구체적인 예에서, 상기 네일에 의해 관통된 분리막의 온도는 열화상 카메라에 의해 측정될 수 있다.
구체적인 예에서, 상기 네일에 의해 관통된 분리막의 온도를 측정하는 단계는, 측정 데이터로부터 분리막의 온도 분포 데이터를 추출하는 것일 수 있다.
이 때, 상기 분리막의 온도 분포 데이터는, 분리막의 네일이 관통된 지점과 측정 지점 사이의 거리에 따른 온도 및 상기 측정 지점의 시간에 따른 온도 변화일 수 있다.
이 때, 상기 네일이 관통된 지점과 측정 지점 사이의 거리는 하기 식 1에 의해 계산될 수 있다.
[식 1]
Figure PCTKR2021016898-appb-img-000002
(상기 식 1에서 x는 네일이 관통된 지점과 측정 지점 사이의 거리이며, d는 네일이 분리막을 관통한 부분의 길이이고, θ는 온도 측정부와 네일이 관통된 지점을 연결하는 직선이 네일과 이루는 각도이다.)
또한, 본 발명에 따른 분리막 내열 특성 평가 방법은 네일의 관통에 의해 소실된 부분 또는 변성된 부분의 형상 및 크기를 측정하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명은 소정의 온도로 가열된 네일을 사용하여 분리막을 관통시키고 분리막의 온도를 측정함으로써, 분리막에 가하는 압력 및 온도, 시간을 용이하게 조절할 수 있고, 이로부터 분리막 상에서 열이 전달되는 거동을 평가하여 이를 도식화할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 분리막 내열 특성 평가 장치의 구성을 나타낸 블록도이다.
도 2는 본 발명에 따른 분리막 내열 특성 평가 장치의 구조를 나타낸 모식도이다.
도 3은 네일 및 가열부의 구조를 나타낸 모식도이다.
도 4는 네일이 분리막을 관통한 모습을 나타낸 개략도이다.
도 5는 도 4의 분리막 관통 지점을 확대한 것이다.
도 6은 본 발명에 따른 분리막 내열 특성 평가 방법의 순서를 나타낸 흐름도이다.
도 7은 네일이 관통된 분리막 부분을 개략적으로 나타낸 상면도이다.
도 8은 분리막의 열 전달 거동을 측정한 열화상 이미지이다.
도 9는 실시예 및 비교예에 따른 방법으로 내열 특성을 평가한 결과를 나타낸 사진이다.
도 10은 실시예 1 및 실시예 2의 분리막에서 각 지점의 시간에 따른 온도 변화를 나타낸 그래프이다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 특허청구범위에 사용된 용어 또는 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다. 또한, 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "상에" 있다고 할 경우, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "하에" 있다고 할 경우, 이는 다른 부분 "바로 아래에" 있는 경우뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 또한, 본 출원에서 “상에” 배치된다고 하는 것은 상부뿐 아니라 하부에 배치되는 경우도 포함하는 것일 수 있다.
이하 본 발명에 대해 자세히 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 분리막 내열 특성 평가 장치의 구성을 나타낸 블록도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 분리막 내열 특성 평가 장치(100)는 평가 대상 분리막이 고정되는 분리막 고정부(110); 분리막의 일면에서 상기 분리막과 수직하도록 위치하며, 수직 이동에 의해 분리막을 관통하는 네일(nail)(120); 상기 네일(120)을 가열하는 가열부(130); 및 네일(120)에 의해 관통된 분리막의 온도를 측정하는 온도 측정부(140); 를 포함한다.
종래에는 높은 온도로 가열된 인두 등을 분리막에 접촉시켜 형성된 구멍의 형태 등을 관찰하였다. 다만 이와 같이 인두를 사용할 경우 분리막의 각 지점에 동일한 시간 동안 열을 인가하는 것이 어렵고, 분리막에 인가되는 압력 및 온도 균일성에 문제가 있다. 따라서, 분리막을 인두로 가열하여 구멍을 발생시킬 경우, 형성된 구멍의 모양이 일정하지 않아 내열 특성의 평가가 어려우며, 분리막의 열적 특성을 관통 부위의 면적으로 해석해야 하므로 분리막의 열전도 특성을 확인하는 것이 불가능하다.
본 발명은 소정의 온도로 가열된 네일을 사용하여 분리막을 관통시키고 분리막의 온도를 측정함으로써, 분리막에 가하는 압력 및 온도, 시간을 용이하게 조절할 수 있고, 이로부터 분리막 상에서 열이 전달되는 거동을 평가하여 이를 도식화할 수 있다.
도 2는 본 발명에 따른 분리막 내열 특성 평가 장치(100)의 구조를 나타낸 모식도이다.
도 2를 참조하면, 분리막 고정부(110)는 네일(120)의 관통 중에 평가 대상 분리막(10)이 움직이지 않도록 평가 대상 분리막(10)을 고정한다.
상기 분리막 고정부(110)는, 분리막을 고정할 수 있고 네일이 분리막을 관통할 수 있도록 지지할 수 있으면 그 구조에는 특별한 제한은 없다. 예를 들어, 평가 대상 분리막의 양 측 단부에 그립퍼가 위치하여 분리막을 고정할 수 있다. 이 때 분리막의 하면에 분리막이 탑재될 수 있도록 구성된 샘플 로드(미도시)를 추가적으로 구비함으로써, 네일에 의해 분리막이 압력을 받아 네일의 이동 방향으로 연신되는 것을 방지할 수 있다. 상기 샘플 로드에는 네일이 운동하는 경로 상에 빈 공간 또는 구멍이 형성되어 있어 네일의 운동이 방해받지 않고 네일이 분리막을 완전히 관통할 수 있다.
또는, 상기 분리막 고정부(110)는 분리막의 하면에 위치하는 하부 샘플 로드 및 분리막의 상면에 위치하는 상부 샘플 로드로 구성될 수 있다. 이 경우 분리막은 하부 샘플 로드와 상부 샘플 로드 사이에 고정될 수 있다. 마찬가지로, 상부 샘플 로드와 하부 샘플 로드에는 네일이 운동하는 경로 상에 빈 공간 또는 구멍이 형성되어 있어, 네일의 운동이 방해받지 않고 네일이 분리막을 완전히 관통할 수 있다.
도 3은 네일(120) 및 가열부(130)의 구조를 나타낸 모식도이다.
도 2를 도 3과 함께 참조하면, 네일(120)은 분리막(10)의 일면에서 상기 분리막(10)과 수직하도록 위치하며, 수직 이동에 의해 분리막(10)을 관통하게 된다. 상기 네일(120)은 분리막(10)을 뚫을 수 있도록 끝단이 뾰족한 형상인 팁부, 네일의 몸체를 이루며, 분리막을 관통하는 부분인 자루부, 팁부의 반대쪽 끝단인 헤드부로 구성된다. 상기 자루부 및 헤드부는 관통으로 형성된 구멍의 정확한 직경 측정을 위해 원통형 형상인 것이 바람직하며, 팁부는 원뿔형인 것이 바람직하다. 후술하는 바와 같이 네일(120)은 가열부(130)에 의해 가열되는바 열 전달이 용이한 금속 소재로 구성되어 있으며, 가열 온도 범위에서 강성을 유지할 수 있다면 특별히 제한되지 않는다. 본 발명은 분리막을 가열하는 소재로 네일(120)을 사용함으로써 종래의 전기 인두를 사용하여 분리막의 열 특성을 측정하는 방식에 비해 분리막에 균일한 속도 및 압력을 가할 수 있다. 또한 네일 형태의 관통 소재는 전기 인두에 비해 그 단면적이 작으므로 관통 지점으로부터 열이 전파되는 패턴을 정확하게 관찰할 수 있으며, 후술하는 바와 같이 네일 관통시 분리막 내 기공이 막히는 영역을 관찰할 수 있다는 장점이 있다.
한편, 가열부(130)는 상기 네일(120)을 소정의 온도로 가열한다. 상기 가열부(130)는 네일(120)을 가열하기 용이하도록 상기 네일(120)에 직접 접촉하고 있는 구조일 수 있다. 도 2 및 도 3을 참조하면, 상기 가열부(130)는 상기 네일(120)이 삽입되는 내열성 소재의 몸체(131); 상기 몸체 내에서 상기 네일(120)을 가열하는 코일(132); 및 상기 네일(120)의 온도를 조절하는 온도 조절부(133); 를 포함한다.
구체적으로, 상기 몸체(131)는 네일(120)을 상단부에서 지지함과 동시에 코일(132) 및 네일(120)을 고정하는 역할을 수행한다. 상기 네일(120)은 일 단이 몸체(131) 내에 삽입된 상태에서 코일(132)에 의해 둘러싸이는 구조이다. 상기 네일(120)의 헤드 부분에는 네일(120)의 상하 운동을 조절하는 동작부(151)가 결합될 수 있는데, 네일(120)은 고온으로 가열되는 상태이므로, 상기 네일(120)의 온도에 의해 동작부(151)가 손상될 수 있다. 이를 방지하기 위해 가열부(130)의 몸체(131)가 네일(120)의 헤드 부분을 둘러싸서 동작부(151)로 열이 전달되는 것을 방지할 수 있다. 상기 몸체(131)는 내열성 소재로 구성될 수 있는데, 네일에서 발생하는 열을 효과적으로 차단할 수 있으면 그 소재에는 특별한 제한은 존재하지 않는다. 상기 내열성 소재로는 예를 들어 알루미늄 옥사이드(Al2O3), 산화마그네슘(MgO) 및 산화 칼슘(CaO) 등을 포함하는 군에서 선택된 세라믹 재료를 사용할 수 있다. 상기 몸체(131)는 삽입홈이 형성되어 있어 네일 및 코일이 몸체 내에 삽입될 수 있는 구조일 수도 있고, 네일의 헤드 부분을 코일이 감싼 상태에서 상기 코일 및 네일의 헤드 부분을 감싸도록 몸체가 일체로 성형된 구조일 수도 있다.
상기 가열부(130)에서, 네일(120)을 가열하는 가열 수단은 다양한 형태를 채택할 수 있으나, 상기 네일(120)을 감싸는 코일 형태일 수 있다. 상기 코일(132)은 네일(120)의 헤드 부분을 둘러싸는 형태일 수 있으며 가열부(130)의 몸체(131) 내에 위치할 수 있다. 상기 코일(132)은 공지된 열선과 동일한 종류를 사용할 수 있으며, 예를 들어 Ni-Cr계 열선 또는 Fe-Cr계 열선 등 다양한 종류를 사용 가능하다.
상기 코일(132)에는 네일(120)의 온도를 조절할 수 있도록 온도 조절부(133)가 연결되어 있다. 상기 온도 조절부(133)는 코일(132)의 온도를 조절함으로써 네일(120)의 온도를 간접적으로 조절할 수 있다. 구체적으로, 상기 온도 조절부(133)는 코일(132) 상에 전류를 흘려 코일(132)의 저항으로 인한 발열을 유도할 수 있다. 상기 온도 조절부(133)는 코일(132) 상에 흐르는 전류의 세기를 조절하여 코일(132)의 온도를 조절할 수 있다.
한편, 본 발명에서, 상기 네일(120)은 열에 의한 분리막의 변성을 유도하기 위해 높은 온도로 가열될 수 있으며, 예를 들어 200 내지 400℃, 상세하게는 250 내지 350℃의 온도로 가열될 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 분리막 내열 특성 평가 장치(100)는, 상기 네일(120)의 이동 시간, 이동 거리 및 이동 속도를 제어하는 제어부(150)를 더 포함할 수 있다. 상기 제어부(150)는 네일(120)에 연결되어 네일(120)을 상하 방향으로 운동시키는 동작부(151)와 연결되어, 동작부(151)의 작동을 제어할 수 있다. 본 발명에서, 상기 동작부(151)는 네일(120) 및 가열부(130)를 상하 운동시킬 수 있으면 그 종류에 특별한 제한은 없으며, 예를 들어 모터의 회전 또는 공압 실린더에 의해 공급되는 공압에 의해 네일을 상하 방향으로 운동시킬 수 있다. 이를 통해, 분리막(10)에 가해지는 압력의 크기 및 압력이 가해지는 시간 등을 제어할 수 있다.
도 4는 네일이 분리막을 관통한 모습을 나타낸 개략도이며, 도 5는 도 4의 분리막 관통 지점을 확대한 것이다.
도 2 및 도 4를 참조하면, 상기 네일(120)은 가열부(130)에 의해 가열된 상태에서, 분리막 고정부(110)에 의해 고정된 분리막(평가 대상 분리막, 10)을 관통한다. 이 경우, 네일(120)은 분리막과 관통 지점에서 접촉하며, 네일(120)로부터 발산된 열이 네일의 관통 지점(O)으로부터 분리막(10)의 주변 지점으로 전달된다. 본 발명에 따른 분리막 내열 특성 평가 장치(100)는 이로부터 분리막의 열 전도도 등 분리막의 내열 특성을 관찰하기 위해 네일에 의해 관통된 분리막의 온도를 측정하는 온도 측정부(140); 를 포함한다. 상기 온도 측정부(140)는 분리막(10)의 각 지점의 온도 변화를 모니터링한다.
구체적인 예에서, 상기 온도 측정부(140)는 열화상 카메라를 포함한다. 일반적인 온도계를 사용하는 경우에 비해, 열화상 카메라는 측정 대상 전체의 온도 분포를 하나의 화면으로 촬영함으로써, 측정 대상의 일 지점뿐만 아니라 측정 대상의 전 영역의 온도를 측정할 수 있다. 상기 열화상 카메라는 네일 및 분리막에 대하여 소정의 각도로 설치되어 있는데, 이 때 열화상 카메라가 네일 또는 분리막에 대하여 이루는 각도는 후술하는 바와 같이 열화상 이미지 상에서 측정 지점과 관통 지점 사이를 계산하는 데 사용될 수 있다.
이는 분리막의 내열 특성, 구체적으로 열 전달 특성을 평가하는데 도움이 될 수 있다. 이는 가열된 네일(120)이 분리막(10)을 관통한 경우 네일의 관통 지점(O)으로부터 그 주변으로 열이 전달되는데, 분리막 내 기공 구조 또는 분리막 상에 도포된 물질의 도포 상태 차이 등으로 인해 관통 지점(O)으로부터 같은 거리에 있더라도 열이 전달되는 방향에 따라 열이 전달되는 속도가 다를 수 있기 때문이다. 따라서, 열화상 카메라를 사용하는 경우 온도계를 사용하는 경우에 비해 이러한 열 전달 패턴을 확인하는 것이 용이하다.
상기 열화상 카메라는 분리막의 표면을 시간에 따라 연속적 또는 순차적으로 촬영하여 분리막의 표면 온도 분포를 검출한다. 열화상 카메라를 사용하여 분리막의 표면을 촬영하게 되면, 각 영역 별 온도 분포를 색상을 통해 확인할 수 있다. 이를 통해 측정 대상의 두 지점 이상의 온도를 동시에 측정하는 것이 가능하다. 나아가 열화상 카메라를 사용함으로써 각 지점 사이의 연속적인 온도 확인이 가능하므로, 측정 대상의 전 영역의 온도 분포를 직관적 또는 정성적으로 파악하는 것이 가능하다. 구체적으로, 도 9와 같이 온도가 높은 지점은 이미지 상에서 상대적으로 붉은색으로 표시되고, 온도가 낮은 지점은 상대적으로 녹색 또는 파란색으로 표시될 수 있다. 즉 열화상 카메라를 통해 분리막의 관통 지점으로부터의 거리에 따른 온도 차이 및 열 전달 속도를 직관적으로 확인할 수 있는 것이다.
열화상 카메라로부터 열화상 이미지가 얻어지면, 이를 분석하게 된다. 이를 위해 본 발명에 따른 분리막 내열 특성 평가 장치(100)는 온도 측정부(140)에서 전송된 측정 데이터를 수신하고, 이로부터 분리막의 온도 분포 데이터를 추출하는 데이터 처리부(미도시)를 더 포함한다.
앞서 설명한 바와 같이 열화상 카메라를 사용하면 온도에 따른 발색의 차이를 나타내는 이미지를 얻을 수 있는데, 이는 분리막 표면의 온도 분포를 정성적으로 측정할 수 있게 하나 구체적인 온도 수치 등의 정량적인 분석을 수행하기는 어렵다. 또한 열화상 카메라에 의해 측정된 이미지만으로는 관찰자의 시각에 따라 평가에 오차가 발생할 수 있으며 분리막의 평가를 자동화하기에는 한계가 있다. 상기 데이터 처리부는 분리막의 네일이 관통된 지점과 측정 지점 사이의 거리에 따른 온도 및 상기 측정 지점의 시간에 따른 온도 변화를 추출한다.
구체적으로, 상기 데이터 처리부는 열화상 카메라에 의해 촬영된 이미지를 소정의 프레임 또는 시간 단위로 저장하고, 이를 구체적인 온도 수치로 환산함으로써 처리부는 분리막의 네일이 관통된 지점과 측정 지점 사이의 거리에 따른 온도 및 상기 측정 지점의 시간에 따른 온도 데이터를 추출한다.
이 때, 분리막의 내열 특성을 정확히 평가하기 위해서는 측정 지점의 위치, 즉 측정 지점(P)과 네일이 관통한 지점(O) 사이의 거리를 정확히 측정할 필요가 있다. 이는 열화상 카메라가 분리막에 대해 소정의 각도로 기울어져 있기 때문에, 열화상 이미지에서 보이는 것만으로는 네일이 관통한 지점(O)과 측정 지점(P) 사이 거리의 정확한 지점을 측정하기 어렵기 때문이다. 다만, 전술한 바와 같이 네일이 높은 온도로 가열된 상태이므로 네일이 분리막을 관통한 상황에서는 작업자가 가까이 접근하여 측정 지점과 관통 지점 사이의 거리를 측정하는 것이 어렵다. 따라서 본 발명에서는 열화상 카메라(또는 온도 측정부)가 설치된 각도 및 네일이 분리막을 관통한 길이를 측정하여 간접적으로 측정 지점과 관통 지점 사이의 거리를 도출한다. 열화상 카메라가 설치된 각도란 열화상 카메라가 관통 지점(O)를 향하는 방향에 의해 결정된다. 상기 측정 지점은, 분리막 상에서 온도가 측정되는 지점(온도 측정 지점)을 의미한다.
도 5를 참조하면, 네일이 관통된 지점(O)과 측정 지점(P) 사이의 거리는 하기 식 1에 의해 계산된다.
[식 1]
Figure PCTKR2021016898-appb-img-000003
(상기 식 1에서 x는 네일이 관통된 지점과 측정 지점 사이의 거리이며, d는 네일이 분리막을 관통한 부분의 길이이고, θ는 온도 측정부와 네일이 관통된 지점을 연결하는 직선이 네일과 이루는 각도이다.)
상기 네일이 분리막을 관통한 부분의 길이는, 네일의 끝단이 분리막을 관통한 후 이동한 거리를 의미한다.
본 발명에서, 온도 측정부(열화상 카메라)와 네일이 이루는 각도 및 네일이 분리막을 관통한 부분의 길이는 측정 전 지득한 값이다. 이 때, 열화상 카메라와 네일이 이루는 각도(θ)는 온도 측정부와 네일이 관통된 지점을 연결하는 직선이 네일과 이루는 각도로서 하기 식 1-1에 의해 계산된다.
[식 1-1]
Figure PCTKR2021016898-appb-img-000004
(식 1-1에서, θ는 온도 측정부와 네일이 관통된 지점을 연결하는 직선이 네일과 이루는 각도이며, h는 분리막과 열화상 카메라 사이의 거리이고, l은 열화상 카메라와 관통 지점 사이의 거리이다.)
한편, 도 5와 같이 열화상 카메라와 관통 지점(O) 사이를 잇는 직선이 측정 지점(P)을 지나는 수직선과 만나는 지점을 Q로 정의하고, 네일의 끝단이 위치하는 지점을 R로 정의했을 때, 지점 O와 지점 Q를 연결하는 직선(
Figure PCTKR2021016898-appb-img-000005
)과 지점 Q 및 지점 R을 연결하는 직선(
Figure PCTKR2021016898-appb-img-000006
) 사이의 각도(θ`)는 하기 식 1-2와 같이 정의될 수 있다. 상기 직선
Figure PCTKR2021016898-appb-img-000007
의 길이(x)는 측정 지점(P)과 관통 지점(Q) 사이 거리와 동일하다.
[식 1-2]
Figure PCTKR2021016898-appb-img-000008
이 때, 직선
Figure PCTKR2021016898-appb-img-000009
의 길이(l')와 직선
Figure PCTKR2021016898-appb-img-000010
의 길이(x) 사이의 관계는 하기 식 [1-3]과 같이 정의된다.
[식 1-3]
Figure PCTKR2021016898-appb-img-000011
한편, 직선
Figure PCTKR2021016898-appb-img-000012
와 직선
Figure PCTKR2021016898-appb-img-000013
사이의 각도는 온도 측정부와 네일이 관통된 지점을 연결하는 직선이 네일과 이루는 각도(θ)와 동일하므로, 상기 직선
Figure PCTKR2021016898-appb-img-000014
의 길이(l')는 하기 식 1-4와 같이 정의된다.
[식 1-4]
Figure PCTKR2021016898-appb-img-000015
따라서, 측정 지점(P)과 관통 지점(Q) 사이 거리(x)는 하기 식 [1-5]와 같이 계산될 수 있는 것이다.
[식 1-5]
Figure PCTKR2021016898-appb-img-000016
즉, 분리막과 열화상 카메라 사이의 거리(h), 열화상 카메라와 관통 지점 사이의 거리(l) 및 네일이 분리막을 관통한 부분의 길이(d)를 알면 네일이 관통된 지점과 측정 지점 사이의 거리(x)를 알 수 있다.
이 때, 상기와 같은 방법은 관통 지점(O), 지점 Q 및 지점 R이 이루는 삼각형의 형태가 직각삼각형이 되어야 하므로, 측정되는 지점(P)의 위치가 변경될 경우 네일이 분리막을 관통한 부분의 길이(d)를 조절하여 관통 지점(O), 지점 Q 및 지점 R이 이루는 삼각형의 형태가 직각 삼각형이 될 수 있도록 한다. 상기 네일의 위치 조정은 전술한 바와 같은 제어부 및 동작부에 의해 수행될 수 있다.
결론적으로, 본 발명은 네일을 원하는 길이, 원하는 속도 및 압력으로 관통시킴으로써 분리막의 열 전달 거동을 확인할 수 있으며, 이로부터 분리막의 내열 특성을 평가할 수 있다.
또한, 본 발명은 분리막 내열 특성 평가 방법을 제공한다. 이는 앞서 설명한 바와 같은 분리막 내열 특성 평가 장치에 의해 수행될 수 있다.
도 6은 본 발명에 따른 분리막 내열 특성 평가 방법의 순서를 나타낸 흐름도이다. 도 6을 참조하면, 본 발명에 따른 분리막 내열 특성 평가 방법은 분리막을 고정하는 단계(S10); 네일을 가열한 후, 분리막에 대해 수직으로 이동시켜 분리막을 관통시키는 단계(S20); 및 네일에 의해 관통된 분리막의 온도를 측정하는 단계(S30); 를 포함한다.
이하 본 발명에 따른 분리막 내열 특성 평가 방법의 각 단계에 대해 자세히 설명한다.
<분리막의 준비>
먼저, 평가 대상이 되는 분리막(분리막 샘플)을 준비한다. 상기 평가 대상 분리막의 종류는 이차전지에 사용될 수 있는 분리막이라면 특별한 제한이 존재하지 않는다. 예를 들어, 상기 분리막은 폴리올레핀 및 변성 폴리올레핀을 포함하는 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 다공성 고분자 기재일 수 있다. 상기 고분자가 2종 이상 사용되는 경우에는 단일 층에 혼합되어 다공성 고분자 기재를 형성할 수도 있고, 서로 다른 고분자가 별개의 층을 이루는 2층 이상의 복합층일 수 있고, 이때 복합층 중 적어도 하나의 층에도 2종 이상의 고분자의 혼합물이 포함될 수도 있다.
이때, 폴리올레핀은 고밀도 폴리에틸렌, 선형 저밀도 폴리에틸렌, 저밀도 폴리에틸렌, 초고분자량 폴리에틸렌과 같은 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리부틸렌, 폴리펜텐 등의 폴리올레핀계 고분자를 각각 단독 또는 이들의 2종 이상 혼합하여 고분자로 형성할 수 있다.
상기 변성 폴리올레핀으로는 올레핀(예를 들어 에틸렌, 프로필렌 등) 및 탄소수 2 내지 20의 알파-올레핀의 공중합체일 수 있다. 상기 알파-올레핀은, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 4-메틸-1-펜텐, 1-옥텐, 1-데센, 1-도데센, 1-테트라데센, 1-헥사데센, 1-옥타데센 및 1-에이코센으로 구성되는 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상이거나, 고분자 사슬에 비닐기, 케톤기, 에스테르기, 에시드기(acid group) 등을 1종 이상 포함하는 구조일 수도 있다. 상기 에틸렌/알파-올레핀 공중합체에서, 알파-올레핀의 함량은 약 0.5 내지 약 10 중량%, 바람직하게는 약 1 내지 약 5 중량%일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 상기 다공성 고분자 기재에는 폴리올레핀 이외에 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethyleneterephthalate), 폴리부틸렌테레프탈레이트(polybutyleneterephthalate), 폴리에스테르(polyester), 폴리아세탈(polyacetal), 폴리아미드(polyamide), 폴리카보네이트(polycarbonate), 폴리이미드(polyimide), 폴리에테르에테르케톤 (polyetheretherketone), 폴리에테르설폰(polyethersulfone), 폴리페닐렌옥사이드(polyphenyleneoxide), 폴리 페닐렌설파이드(polyphenylenesulfide), 폴리에틸렌나프탈렌(polyethylenenaphthalene) 등을 각각 단독으로 또는 이들을 혼합한 고분자로 형성될 수 있다.
한편, 상기 분리막에는 무기 코팅층이 더 형성될 수 있다. 상기 무기 코팅층은 전기 저항성 또는 열 저항성이 높은 물질을 사용하여 분리막의 손상 시 발생할 수 있는 단락을 방지하거나, 전지 내 열이 발생할 경우 열을 흡수하여 온도를 낮추는 무기물 입자를 사용할 수 있다.
상기 무기물 입자로는 BaTiO3, Pb(Zr,Ti)O3(PZT), Pb1-xLaxZr-TiyO3(PLZT), PB(Mg3Nb2/3)O3-PbTiO3(PMN-PT), 하프니아(HfO2), SrTiO3, SnO2, CeO2, MgO, NiO, CaO, ZnO, ZrO2, Y2O3, Al2O3, AlO(OH), Al2O3-H2O, TiO2, SiC, Al(OH)3를 포함하는 군에서 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있다.
상기 무기물 입자는 바인더와 함께 혼합되어 분리막 상에 코팅될 수 있으며, 바인더는 통상의 이차전지 분야에 속하는 것을 제한 없이 사용할 수 있다. 또한, 상기 무기물 입자와 바인더의 비율 또한 통상의 기술자에 의해 적절히 설계될 수 있다.
<가열된 네일을 사용하여 분리막 관통>
평가 대상 분리막이 준비되면, 네일을 가열시킨 후 분리막에 수직인 방향으로 이동시켜 분리막을 관통시킨다. 상기 네일 및 주변 장치에 대한 내용은 전술한 바와 같다. 본 발명은 온도 조절부를 통해 코일에 열을 발생시켜 네일을 원하는 온도로 가열한 후, 제어부 및 동작부를 통해 네일을 분리막에 관통시킬 수 있다. 이 때 제어부 및 동작부에 의해 네일을 원하는 깊이, 속도 및 압력으로 이동시켜 분리막을 관통시킬 수 있다. 상기 네일은 열에 의한 분리막의 변성을 유도하기 위해 높은 온도로 가열될 수 있으며, 예를 들어 200 내지 400℃, 상세하게는 250 내지 350℃의 온도로 가열될 수 있다.
<분리막의 온도 측정>
이후, 네일에 의해 관통된 분리막의 온도가 측정된다. 이는 열화상 카메라에 의해 측정될 수 있다. 열화상 카메라는 측정 대상 전체의 온도 분포를 하나의 화면으로 촬영함으로써, 측정 대상의 일 지점뿐만 아니라 측정 대상의 전 영역의 온도를 측정할 수 있다. 상기 열화상 카메라는 네일 및 분리막에 대하여 소정의 각도로 설치되어 있는데, 이 때 열화상 카메라가 네일 또는 분리막에 대하여 이루는 각도는 후술하는 바와 같이 열화상 이미지 상에서 측정 지점과 관통 지점 사이를 계산하는 데 사용될 수 있다.
즉, 상기 네일에 의해 관통된 분리막의 온도를 측정하는 단계는, 측정 데이터로부터 분리막의 온도 분포 데이터를 추출하는 것일 수 있다. 구체적으로, 상기 분리막의 온도 분포 데이터는, 분리막의 네일이 관통된 지점과 측정 지점 사이의 거리에 따른 온도 및 상기 측정 지점의 시간에 따른 온도 변화일 수 있다.
이 때, 상기 네일이 관통된 지점과 측정 지점 사이의 거리는 하기 식 1에 의해 계산된다.
[식 1]
Figure PCTKR2021016898-appb-img-000017
(상기 식 1에서 x는 네일이 관통된 지점과 측정 지점 사이의 거리이며, d는 네일이 분리막을 관통한 부분의 길이이고, θ는 온도 측정부와 네일이 관통된 지점을 연결하는 직선이 네일과 이루는 각도이다.)
한편, 열화상 카메라와 네일이 이루는 각도(θ)는 온도 측정부와 네일이 관통된 지점을 연결하는 직선이 네일과 이루는 각도로서 하기 식 1-1에 의해 계산된다. 기타 상기 네일이 관통된 지점과 측정 지점 사이의 거리를 구하는 방법에 대해서는 앞서 설명하였다.
[식 1-1]
Figure PCTKR2021016898-appb-img-000018
(식 1-1에서, θ는 온도 측정부와 네일이 관통된 지점을 연결하는 직선이 네일과 이루는 각도이며, h는 분리막과 열화상 카메라 사이의 거리이고, l은 열화상 카메라와 관통 지점 사이의 거리이다.)
즉, 본 발명은 네일을 원하는 길이, 원하는 속도 및 압력으로 관통시킴으로써 분리막의 열 전달 거동을 확인할 수 있으며, 이로부터 분리막의 내열 특성을 평가할 수 있다.
한편, 본 발명에 따른 분리막 내열 특성 평가 방법은 네일의 관통에 의해 소실된 부분 또는 변성된 부분의 형상 및 크기를 측정하는 단계를 더 포함할 수 있다.
도 7을 참조하면, 가열된 네일이 분리막을 관통할 경우 3종류의 영역이 형성될 수 있다. 이는 관통 중심을 기준으로 동심원 형상을 나타낼 수 있다.
상기 3종류의 영역 중 가장 중심부에 형성되는 영역은 분리막이 직접적으로 네일과 접촉하는 부분이다. 상기 영역의 직경 'a'는 네일의 자루부의 직경과 동일하며, 고정된 값에 해당된다.
한편, 가장 중심부의 영역 바깥쪽에 형성되는 영역은 네일이 관통된 후 열에 의해 분리막이 유실된 영역이다. 상기 영역의 직경 'b'는 테스트 후의 분리막을 현미경 등으로 관찰 시 원형으로 형성된 구멍 영역의 직경이다. 본 발명은 단면이 원형인 네일을 사용하기 때문에 상기 영역이 원형에 가깝게 나타나나, 상기 영역이 원형이 아닌 경우 그 면적은 이와 동일한 면적을 갖는 원형으로 환산 후 환산된 영역의 직경으로 결정될 수 있다.
또한, 최외곽에 형성되는 영역은 열에 의해 분리막이 변성되어 내부의 기공이 막힌 영역으로 'b'의 유실된 영역에 연이어 발생하며, 기공이 보존되는 영역 대비 명암 차이로 구분이 가능하다. 이는 전자 현미경 또는 광학 현미경을 통해 측정 가능하다. 이 부분의 길이 'c'는 원형 형상의 유실된 영역 중심으로부터 관통 후 기공이 막혀있는 영역의 원주까지의 반지름을 결정한 후, 상기 반지름에서, 유실된 영역의 반지름을 차감하는 방법을 들 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
이와 같이 관통에 의해 소실된 부분 또는 변성된 부분의 형상 및 크기를 측정하는 경우 분리막의 내열 특성에 대한 더 많은 정보를 습득 가능하다.
이하 본 발명의 이해를 돕기 위하여 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
실시예 1
평가 대상 분리막으로서 공극률 37.3%, 두께 9㎛, 면적 7.6cm2인 폴리에틸렌 다공성 필름 상에, 무기물 입자로서 Al(OH)3 및 바인더로서 PVDF가 90:10의 중량비로 포함된 무기 코팅층이 4㎛의 두께로 코팅된 것을 사용하였다. 예를 들어 공극률은 ASTM D4284-92에 따른 수은측정방법을 사용할 수 있으며, 두께는 orix systems LG-700 series 레이저 측정기를 사용하여 측정할 수 있다.
상기 분리막을 도 3과 같은 측정 장비에 투입하였다. 이어서 네일을 300℃로 가열하고, 가열된 네일을 하강시켜 분리막을 소정의 길이만큼 관통시켰다. 이후 분리막의 시간에 따른 온도 변화를 소정 각도로 설치된 열화상 카메라를 이용하여 촬영하였다. 열화상 카메라는 통상적으로 시판되는 것을 사용할 수 있다. 이를 도 8에 도시하였다.
비교예 1
실시예 1에서 사용된 분리막에 전기 인두를 접촉시켜 분리막에 열을 가하였다.
실험예 1
실시예 1에서 네일이 관통된 분리막에 형성된 구멍과 비교예 1에서 전기 인두에 접촉한 분리막에 형성된 구멍의 형상을 촬영하였다. 이를 도 9에 나타내었다.
도 9를 참조하면, 네일을 사용한 경우(a) 전기 인두를 사용한 경우(b)에 비해 구멍이 균일한 원형을 나타내었으며, 구멍 주위에 분리막이 형성되어 기공이 막힌 영역에 관찰되었다. 전기 인두를 사용한 경우 구멍의 형상이 불규칙하였으며 기공이 막힌 영역을 관찰하기 어려웠다. 이는 가열된 네일을 사용하여 균일한 속도 및 압력, 온도로 분리막을 관통시켰기 때문이다.
실시예 2
평가 대상 분리막으로서 폴리에틸렌 다공성 필름 상에 무기 코팅층이 형성되지 않은 것을 사용한 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 가열된 네일을 분리막에 관통시켰으며, 열화상 카메라를 사용하여 분리막의 온도 변화를 촬영하였다.
실험예 2
실시예 1 및 실시예 2에서 얻어진 열화상 이미지에 대하여, 측정 지점을 임의로 3곳(A, B, C) 선정하고, 해당 지점의 시간에 따른 온도 변화를 측정하였다. 그 결과를 도 10에 나타내었다. 도 10의 (a), (b) 및 (c)는 각각 A, B 및 C 지점에서의 온도의 변화이다. 상기 온도는 열화상 이미지에 나타난 색상을 구체적인 온도 수치 변화로 환산하여 측정하였다. 이 때, 측정 지점에 대하여 식 1을 사용하여 네일이 관통한 지점과의 거리를 계산하였으며, 그 결과를 도 8에 나타내었다.
도 8을 참조하면, 지점 A, B, C와 관통 지점 사이의 거리는 각각 1.5cm, 1.0cm 및 1.5cm로 계산되었다. 즉 이미지 상에서 보이는 것과 다르게, 지점 A와 관통 지점 사이의 거리는 지점 C와 관통 지점 사이의 거리와 동일한 것으로 계산되었으며, 이는 열화상 카메라가 분리막에 대하여 소정 각도로 기울어져 있기 때문이다. 본 발명은 식 1을 사용하여 고온의 네일에 접근하지 않고 정확한 거리를 계산함으로써 작업자의 안전을 보장할 수 있다.
한편, 도 10을 참조하면, 분리막 상에 무기 코팅층이 형성된 것을 사용한 실시예 1은 무기 코팅층이 형성되지 않은 분리막을 사용한 실시예 2에 비해 승온 속도가 느렸으며(점선으로 표시된 부분 참조), 가열 이후 온도 또한 낮은 것으로 나타났다. 이는 무기 코팅층에 사용된 Al(OH)3가 열에 의해 상변화되는 과정에서 주변의 온도를 낮추었으며, 열 저항 물질로 작용하여 분리막의 온도 상승을 방지하였기 때문이다.
본 발명은 소정의 온도로 가열된 네일을 사용하여 분리막을 관통시키고 분리막의 온도를 측정함으로써, 분리막에 가하는 압력 및 온도, 시간을 용이하게 조절할 수 있고, 이로부터 분리막 상에서 열이 전달되는 거동을 평가하여 이를 도식화할 수 있다.
이상의 설명은 본 발명의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서, 본 발명에 개시된 도면들은 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 도면에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 보호범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
한편, 본 명세서에서 상, 하, 좌, 우, 전, 후와 같은 방향을 나타내는 용어가 사용되었으나, 이러한 용어들은 설명의 편의를 위한 것일 뿐, 대상이 되는 사물의 위치나 관측자의 위치 등에 따라 달라질 수 있음은 자명하다.
(부호의 설명)
10: 분리막
100: 분리막 내열 특성 평가 장치
110: 고정부
120: 네일
130: 가열부
131: 몸체
132: 코일
133: 온도 조절부
140: 온도 측정부
150: 제어부
151: 동작부

Claims (15)

  1. 평가 대상 분리막이 고정되는 분리막 고정부;
    분리막의 일면에서 상기 분리막과 수직하도록 위치하며, 수직 이동에 의해 분리막을 관통하는 네일(nail);
    상기 네일을 가열하는 가열부; 및
    네일에 의해 관통된 분리막의 온도를 측정하는 온도 측정부; 를 포함하는 분리막 내열 특성 평가 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 가열부는,
    상기 네일이 삽입되는 내열성 소재의 몸체;
    상기 몸체 내에서 상기 네일을 가열하는 코일; 및
    상기 네일의 온도를 조절하는 온도 조절부; 를 포함하는 분리막 내열 특성 평가 장치.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 네일은 일 단이 상기 몸체 내에 삽입된 상태에서 코일에 의해 둘러싸이는 구조인 분리막 내열 특성 평가 장치.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 온도 측정부는 열화상 카메라를 포함하는 분리막 내열 특성 평가 장치.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 열화상 카메라는 네일 및 분리막에 대하여 소정의 각도로 설치되어 있는 분리막 내열 특성 평가 장치.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 네일의 이동 시간, 이동 거리 및 이동 속도를 제어하는 제어부를 더 포함하는 분리막 내열 특성 평가 장치.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 온도 측정부에서 전송된 측정 데이터를 수신하고, 이로부터 분리막의 온도 분포 데이터를 추출하는 데이터 처리부를 더 포함하는 분리막 내열 특성 평가 장치.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 데이터 처리부는 분리막의 네일이 관통된 지점과 측정 지점 사이의 거리에 따른 온도 및 상기 측정 지점의 시간에 따른 온도 변화를 추출하는 분리막 내열 특성 평가 장치.
  9. 제8항에 있어서,
    네일이 관통된 지점과 측정 지점 사이의 거리는 하기 식 1에 의해 계산되는 분리막 내열 특성 평가 장치.
    [식 1]
    Figure PCTKR2021016898-appb-img-000019
    (상기 식 1에서 x는 네일이 관통된 지점과 측정 지점 사이의 거리이며, d는 네일이 분리막을 관통한 부분의 길이이고, θ는 온도 측정부와 네일이 관통된 지점을 연결하는 직선이 네일과 이루는 각도이다.)
  10. 분리막을 고정하는 단계;
    네일을 가열한 후, 분리막에 대해 수직으로 이동시켜 분리막을 관통시키는 단계; 및
    네일에 의해 관통된 분리막의 온도를 측정하는 단계; 를 포함하는 분리막 내열 특성 평가 방법.
  11. 제9항에 있어서,
    상기 네일에 의해 관통된 분리막의 온도는 열화상 카메라에 의해 측정되는 분리막 내열 특성 평가 방법.
  12. 제10항에 있어서,
    상기 네일에 의해 관통된 분리막의 온도를 측정하는 단계는,
    측정 데이터로부터 분리막의 온도 분포 데이터를 추출하는 것인 분리막 내열 특성 평가 방법.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 분리막의 온도 분포 데이터는,
    분리막의 네일이 관통된 지점과 측정 지점 사이의 거리에 따른 온도 및 상기 측정 지점의 시간에 따른 온도 변화인 분리막 내열 특성 평가 방법.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 네일이 관통된 지점과 측정 지점 사이의 거리는 하기 식 1에 의해 계산되는 분리막 내열 특성 평가 방법.
    [식 1]
    Figure PCTKR2021016898-appb-img-000020
    (상기 식 1에서 x는 네일이 관통된 지점과 측정 지점 사이의 거리이며, d는 네일이 분리막을 관통한 부분의 길이이고, θ는 온도 측정부와 네일이 관통된 지점을 연결하는 직선이 네일과 이루는 각도이다.)
  15. 제10항에 있어서,
    네일의 관통에 의해 소실된 부분 또는 변성된 부분의 형상 및 크기를 측정하는 단계를 더 포함하는 분리막 내열 특성 평가 방법.
PCT/KR2021/016898 2020-12-17 2021-11-17 분리막 내열 특성 평가 장치 및 분리막 내열 특성 평가 방법 WO2022131583A1 (ko)

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