WO2022131515A1 - 알루미늄 아노다이징 방법 - Google Patents

알루미늄 아노다이징 방법 Download PDF

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WO2022131515A1
WO2022131515A1 PCT/KR2021/014645 KR2021014645W WO2022131515A1 WO 2022131515 A1 WO2022131515 A1 WO 2022131515A1 KR 2021014645 W KR2021014645 W KR 2021014645W WO 2022131515 A1 WO2022131515 A1 WO 2022131515A1
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aluminum
aluminum substrate
vol
anodizing
undergone
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PCT/KR2021/014645
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English (en)
French (fr)
Inventor
이경환
김진주
황인혜
고영덕
김광주
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삼성전자주식회사
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
    • C25D11/02—Anodisation
    • C25D11/04—Anodisation of aluminium or alloys based thereon
    • C25D11/18—After-treatment, e.g. pore-sealing
    • C25D11/24—Chemical after-treatment
    • C25D11/246—Chemical after-treatment for sealing layers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
    • C25D11/02—Anodisation
    • C25D11/04—Anodisation of aluminium or alloys based thereon
    • C25D11/06—Anodisation of aluminium or alloys based thereon characterised by the electrolytes used
    • C25D11/08—Anodisation of aluminium or alloys based thereon characterised by the electrolytes used containing inorganic acids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
    • C25D11/02—Anodisation
    • C25D11/04—Anodisation of aluminium or alloys based thereon
    • C25D11/18—After-treatment, e.g. pore-sealing
    • C25D11/24—Chemical after-treatment

Definitions

  • the disclosed invention relates to an aluminum anodizing method, and more particularly, to an aluminum anodizing method for producing an anodized film having improved discoloration and stain prevention performance.
  • Anodizing treatment also called anodizing method, is one of the surface treatment methods for light metals such as aluminum and magnesium which are widely used in industry.
  • anodized aluminum alloy In the case of aluminum alloys used in an atmospheric environment, most of them are anodized and then sealed to suppress corrosion. Applications of anodized aluminum alloy include building materials such as aluminum sashes, semiconductor equipment bodies and parts, automobile parts/body, aircraft bodies, machine parts, and kitchenware. Leisure goods, cell phone cases and electronic equipment cases, etc. are very diverse.
  • the present invention is to provide an aluminum anodizing method for producing an anodized film having improved discoloration and stain prevention performance.
  • An aluminum anodizing method performs a first modification process on the surface of an aluminum substrate; performing an anodization process of immersing the aluminum substrate in a sulfuric acid solution and applying a voltage of 18 to 19.5 V; performing a second reforming process on the surface of the aluminum substrate that has undergone the anodization process; and performing a preliminary sealing process in which the aluminum substrate that has undergone the second reforming process is immersed in a solution containing 5 to 15 vol% of zirconium.
  • performing the preliminary sealing process includes immersing the aluminum substrate that has undergone the second reforming process in a solution containing 5 to 15 vol% of zirconium, 1 to 3 vol% of gluconic acid and 3 to 5 vol% of citric acid. can do.
  • performing the preliminary sealing process may include immersing the aluminum substrate that has undergone the second reforming process in an acetic acid solution containing 5 to 15 vol% of zirconium.
  • the aluminum substrate that has undergone the second reforming process is immersed in an acetic acid solution containing 5 to 15 vol% of zirconium, 1 to 3 vol% of gluconic acid and 3 to 5 vol% of citric acid.
  • an acetic acid solution containing 5 to 15 vol% of zirconium, 1 to 3 vol% of gluconic acid and 3 to 5 vol% of citric acid.
  • performing the preliminary sealing process may include immersing the aluminum substrate that has undergone the second reforming process in a solution containing 5 to 15 vol% of zirconium for 20 to 60 seconds.
  • performing the preliminary sealing process may include immersing the aluminum substrate that has undergone the second reforming process in a solution at 20 to 30° C. containing 5 to 15 vol% zirconium.
  • performing the anodization process may include performing an anodization process in which an aluminum substrate is immersed in a sulfuric acid solution at 18 to 24° C. and a voltage of 18 to 19.5 V is applied.
  • aluminum anodizing method comprising performing an anodizing process of applying a voltage of 18 to 19.5V for 20 to 30 minutes after immersing the aluminum substrate in a sulfuric acid solution.
  • performing the anodization process may include performing an anodization process in which an aluminum substrate is immersed in a sulfuric acid solution of 18 to 22 vol% and a voltage of 18 to 19.5 V is applied.
  • performing a high-temperature sealing process of immersing the aluminum substrate that has undergone the preliminary sealing process in 5 vol% nickel acetate at 85 to 95° C. for 20 to 30 minutes; may further include.
  • an aluminum anodizing method for producing an anodized film having improved discoloration and stain prevention performance it is possible to provide an aluminum anodizing method for producing an anodized film having improved discoloration and stain prevention performance.
  • FIG. 1 is a flowchart illustrating an aluminum anodizing method according to an embodiment of the present invention.
  • Figure 2 is a photograph showing the diameter of the hole (hole) of the film manufactured by the conventional anodizing method.
  • FIG. 3 is a photograph showing the diameter of a hole in a film manufactured by an aluminum anodizing method according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 5 is a photograph showing the surface of the film prepared by the aluminum anodizing method according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 6 is a photograph showing the result of performing a boiling water resistance test on an aluminum-based sample prepared by a conventional anodizing method.
  • FIG. 7 is a photograph showing the result of performing a boiling water resistance test on an aluminum base sample prepared by an aluminum anodizing method according to an embodiment of the present invention.
  • An aluminum anodizing method performs a first modification process on the surface of an aluminum substrate; performing an anodization process of immersing the aluminum substrate in a sulfuric acid solution and applying a voltage of 18 to 19.5 V; performing a second reforming process on the surface of the aluminum substrate that has undergone the anodization process; and performing a preliminary sealing process in which the aluminum substrate that has undergone the second reforming process is immersed in a solution containing 5 to 15 vol% of zirconium.
  • the identification code is used for convenience of description, and the identification code does not describe the order of each step, and each step may be performed differently from the specified order unless a specific order is clearly stated in the context. have.
  • FIG. 1 is a flowchart illustrating an aluminum anodizing method according to an embodiment of the present invention.
  • a uniform and thick oxide film is formed on the metal surface by immersing a metal such as aluminum in a liquid electrolyte and then applying an electric current using the metal as the anode and the auxiliary electrode as the cathode. It is an electrochemical process.
  • the anode means an electrode where oxidation reaction takes place, and is an electrode opposite to the cathode where the reduction reaction takes place.
  • Oxidation refers to chemical bonding of metal elements with oxygen. Therefore, electrochemically growing an oxide film using an oxidation reaction occurring on the surface with a metal as an anode in a solution is called anodic oxidation, that is, anodizing.
  • the stable phase is an oxide
  • the metal is not a stable phase but a metastable phase.
  • the corrosion resistance of metals depends on how dense and chemically stable the natural oxide film formed on the metal surface.
  • Anodizing is an electrochemical process that artificially grows the thickness of the surface oxide film to protect the metal when the natural oxide film is thin and does not exhibit sufficient corrosion resistance.
  • a first reforming process 10 for treating the surface of an aluminum substrate, an aluminum substrate that has undergone the first reforming process 10 is immersed in a sulfuric acid solution, and a voltage is applied
  • the anodization process 20 to form a film, the second reforming process 30 for treating the surface of the aluminum film that has undergone the anodization process 20, and the second reforming process 30 are formed on the aluminum-based film It includes a preliminary sealing process 40 for performing sealing on the hole and a high-temperature sealing process 60 for performing high-temperature sealing on the aluminum substrate that has undergone the preliminary sealing process 40 .
  • the anodizing method according to the disclosed embodiment may be performed on an aluminum alloy.
  • the aluminum alloy manufactured according to the aluminum anodizing method according to the disclosed embodiment may be applied to various products including refrigerators.
  • the first reforming process 10 includes degreasing, water washing, etching, water washing, primary desmut, water washing, chemical polishing, water washing, secondary desmut, and water washing processes.
  • the degreasing process is a process for removing organic impurities present on the surface of the aluminum substrate.
  • organic impurities are removed by immersing the aluminum substrate in a neutral degreasing agent of 5 vol% of pH 6 to 8 for 1 minute or more.
  • the water washing process is a process of washing the degreasing solution by immersing the aluminum substrate that has undergone the degreasing process in industrial water for 30 seconds or more, and various known water washing processes may be employed.
  • impurities such as Fe, Mg, Si are removed by immersing the aluminum substrate in 10 vol% sodium hydroxide (NaOH) aqueous solution at 50° C. for 20 seconds.
  • NaOH sodium hydroxide
  • the aluminum substrate that has undergone the etching process is subjected to the above-described water washing process.
  • a description of the water washing process is omitted since it is the same as the above-described water washing process.
  • the desmut process is a process of removing such smut generated on the surface of an aluminum substrate that has undergone an etching process using nitric acid.
  • the first desmut process removes the aforementioned smut by immersing the aluminum substrate in 10 vol% of nitric acid at 25° C. for 30 seconds.
  • the aluminum substrate that has undergone the first desmut process is subjected to the above-described water washing process.
  • a description of the water washing process is omitted since it is the same as the above-described water washing process.
  • the chemical polishing process is a process of giving gloss to the surface of an aluminum substrate by lowering the roughness of the surface of the aluminum substrate.
  • an aluminum substrate is immersed in a mixed acid of 80 vol% phosphoric acid and 20 vol% sulfuric acid at 100° C. for more than 10 seconds.
  • the aluminum substrate that has undergone the chemical polishing process is subjected to the above-described water washing process.
  • a description of the water washing process is omitted since it is the same as the above-described water washing process.
  • the aluminum substrate that has undergone the water washing process is subjected to a secondary desmut process to remove the smut formed on the surface after the chemical polishing process.
  • the secondary desmut process is the same as the above-described primary desmut process.
  • the aluminum substrate that has undergone the secondary desmut process is subjected to the above-described water washing process.
  • a description of the water washing process is omitted since it is the same as the above-described water washing process.
  • the aluminum substrate that has undergone the above-described first reforming process (10) undergoes an anodization process (20) of forming a film on the surface of the aluminum substrate, and after a coloring process of imparting color to the substrate, A sealing process (40, 60) for performing sealing is performed.
  • a porous aluminum oxide film is formed on the surface of an aluminum substrate through an anodizing process, and a dye is penetrated into the porous film through a coloring process to realize a desired color on the substrate.
  • color changes or indelible stains may occur if left for more than a certain period of time in an environment exposed to high temperature, high humidity, and direct sunlight.
  • the cause of defects such as discoloration and staining is that the hole in the film created in the anodizing process of anodizing is wide. That is, since the holes in the film created in the anodization process are wide, the holes cannot be completely filled even after the sealing process that fills the holes, so that the dye escapes from the holes.
  • a metal catalyst method using a metal catalyst for this sealing process, a metal catalyst method using a metal catalyst, a boiling water immersion method immersed in hot water, a pressurized steam method, a dichromic acid deposition method, etc. are generally used.
  • the metal catalyst method containing nickel acetate has a sealing effect. And it has the advantage that it can be processed in a short time, so it is widely used.
  • the disclosed embodiment provides a method of anodizing aluminum that can prevent defects such as discoloration and stains by improving the anodizing process 20 and the sealing process for holes in the film.
  • anodizing process 20 and sealing processes 40 and 60 according to the disclosed embodiment following the above-described first reforming process 10 will be described in more detail.
  • an anodizing process 20 is performed to form an aluminum oxide film on the surface of the aluminum substrate that has undergone the above-described first reforming process 10 .
  • aluminum ions are generated by an ionization reaction at the metal/oxide film interface and pass through the film without damage to the oxide film and move toward the surface of the film in contact with the solution.
  • anions containing oxygen are formed by the decomposition of water on the surface of the film and move toward the inside of the film.
  • aluminum ions moving toward the surface of the film and anions moving inward of the film meet, aluminum oxide is formed and the film grows.
  • the aluminum substrate is immersed in 18 to 22 vol% sulfuric acid solution at 18 to 24° C. for 20 to 30 minutes, and 18 to 19.5, which is increased by 20% compared to the conventional anodizing process.
  • a film is formed by applying a voltage of V.
  • the diameter of the hole formed in the film can be reduced.
  • Figure 2 is a photograph showing the diameter of the hole (hole) of the film manufactured by the conventional anodizing method.
  • 3 is a photograph showing the diameter of a hole in a film manufactured by an aluminum anodizing method according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a photograph showing a film after an anodization process by applying a voltage of 14V according to the conventional anodizing method, and it can be seen that the diameter of the hole is 1.1 ⁇ m.
  • FIG. 3 is a photograph showing the film after an anodization process 20 by applying a voltage of 18V according to the anodizing method according to the disclosed embodiment, and the hole diameter is 0.6 ⁇ m, which is 50% or more reduced than 1.1 ⁇ m Able to know.
  • the thickness of the wall of the generated film is increased to reduce the diameter of the hole, and this causes the sealing process (40, 60)
  • the effect can also be increased.
  • the voltage applied in the anodization process 20 is 20V or more, a burning defect may occur at the contact point of the jig, so the voltage applied in the anodization process 20 according to the disclosed embodiment
  • the upper limit of is limited to 19.5V.
  • the aluminum substrate that has undergone the above-described anodization process is subjected to a second reforming process (30).
  • the second reforming process 30 includes washing with water, coloring, and washing with water.
  • the water washing process performed after the anodization process is performed by immersing the aluminum substrate in industrial water for at least 60 seconds to clean the film solution of the anodization process remaining on the substrate.
  • the aluminum substrate that has undergone the water washing process is subjected to a coloring process that imparts a color to the substrate.
  • a coloring process that imparts a color to the substrate.
  • 0.1 to 10 g/L of a dye having a weak negative charge is made into a solution of pH 5 to 6, and then deposited at 50° C. to impart a desired color to the aluminum substrate.
  • a water washing process is performed to clean the surface of the aluminum substrate that has undergone the coloring process.
  • the aluminum substrate that has undergone the coloring process is immersed in industrial water for at least 30 seconds to clean the surface of the aluminum substrate.
  • the aluminum anodizing method according to the disclosed embodiment performs a preliminary sealing process 40 for sealing the hole of the aluminum substrate that has undergone the second reforming process 30 including the aforementioned water washing, coloring, and water washing processes.
  • the aluminum substrate is immersed in an acetic acid solution containing 5 to 15 vol% of zirconium, 1 to 3 vol% of gluconic acid and 3 to 5 vol% of citric acid at 20 to 30° C. for 20 to 60 seconds. .
  • the preliminary sealing solution is prepared by dissolving 5 to 15 vol% of zirconium (Zr) based on acetic acid. When the concentration of zirconium is lowered to less than 5 vol%, the preliminary sealing effect is lowered and the possibility of discoloration is high.
  • a water washing step 50 of washing the sealing solution by immersion in industrial water for 10 seconds or more is performed.
  • a high-temperature sealing process 60 which is a main sealing process for sealing a hole in a film formed on an aluminum substrate, is performed.
  • the sealing of the hole in the film is performed by immersing the aluminum substrate in 5 vol% nickel acetate at 85 to 95° C. for 20 to 30 minutes.
  • a water washing process (70) of washing the surface by immersion in industrial water for 30 seconds or more and a drying process (80) of leaving it in an environment of 70°C or higher for 5 minutes or more to remove moisture can be rough
  • FIG. 4 is a photograph showing the surface of the coating film prepared by the conventional anodizing method.
  • FIG. 5 is a photograph showing the surface of the coating film manufactured by the aluminum anodizing method according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 4 in the case of an aluminum substrate manufactured by the prior art, residual holes exist on the surface, whereas in the case of an aluminum substrate manufactured by an anodizing method according to the disclosed embodiment, it is shown in FIG. 5 when observed with an electron microscope. As there are no residual holes on the surface.
  • an anodizing film having excellent heat resistance and moisture resistance performance without increasing the time of the high temperature sealing process 60 can be manufactured.
  • 6 is a photograph showing the result of performing a boiling water resistance test on an aluminum-based sample prepared by a conventional anodizing method.
  • 7 is a photograph showing the result of performing a boiling water resistance test on an aluminum base sample prepared by an aluminum anodizing method according to an embodiment of the present invention.
  • the boiling water test can be performed by immersing the sample in water at 98° C. for 1 hour as a method to quickly identify the potential risk of discoloration and poor staining in advance.
  • an aluminum anodizing method for manufacturing an anodized film having improved discoloration and stain prevention performance it is possible to provide an aluminum anodizing method for manufacturing an anodized film having improved discoloration and stain prevention performance.

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Abstract

본 발명의 일 측면은 변색 및 얼룩 방지 성능이 향상된 아노다이징 피막을 제조하는 알루미늄 아노다이징 방법을 제공한다. 개시된 발명의 일 측면에 따른 알루미늄 아노다이징 방법은 알루미늄 기재의 표면에 대한 제1 개질 공정을 수행하고; 상기 알루미늄 기재를 황산용액에 침적하고 18 내지 19.5V의 전압을 인가하는 양극 산화 공정을 수행하고; 상기 양극 산화 공정을 거친 알루미늄 기재의 표면에 대한 제2 개질 공정을 수행하고; 상기 제2 개질 공정을 거친 알루미늄 기재를 5 내지 15vol%의 지르코늄을 포함하는 용액에 침적하는 예비 봉공 공정을 수행하는 것;을 포함한다.

Description

알루미늄 아노다이징 방법
개시된 발명은 알루미늄 아노다이징 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 변색 및 얼룩 방지 성능이 향상된 아노다이징 피막을 제조하는 알루미늄 아노다이징 방법에 관한 것이다.
아노다이징 방법으로 불리는 양극산화처리(anodic oxidation treatment)는 산업적으로 널리 사용되고 있는 알루미늄이나 마그네슘과 같은 경금속의 표면처리법 중 하나이다.
대기 환경 중에서 사용되고 있는 알루미늄 합금의 경우 부식을 억제하기 위하여 대부분 양극산화처리 후 봉공처리를 행하여 사용된다. 양극산화 처리된 알루미늄 합금의 용도는 알루미늄 샷시와 같은 건축자재, 반도체 장비 몸체나 부품, 자동차 부품/바디, 항공기 몸체, 기계부품, 주방용품. 레저용품, 휴대폰 케이스 및 전자장비 케이스 등 매우 다양하다.
한편, 일반적인 아노다이징 방법으로 처리한 부품의 경우 고온, 고습 환경 및 직사광선에 노출되는 환경에서 일정 시간 이상 방치하게 되면 색상이 변하거나 지워지지 않는 얼룩이 발생하는 문제가 있다.
상술한 문제를 해결하기 위해 본 발명은 변색 및 얼룩 방지 성능이 향상된 아노다이징 피막을 제조하는 알루미늄 아노다이징 방법을 제공하고자 한다.
개시된 발명의 일 측면에 따른 알루미늄 아노다이징 방법은 알루미늄 기재의 표면에 대한 제1 개질 공정을 수행하고; 상기 알루미늄 기재를 황산용액에 침적하고 18 내지 19.5V의 전압을 인가하는 양극 산화 공정을 수행하고; 상기 양극 산화 공정을 거친 알루미늄 기재의 표면에 대한 제2 개질 공정을 수행하고; 상기 제2 개질 공정을 거친 알루미늄 기재를 5 내지 15vol%의 지르코늄을 포함하는 용액에 침적하는 예비 봉공 공정을 수행하는 것;을 포함한다.
또한, 예비 봉공 공정을 수행하는 것은, 상기 제2 개질 공정을 거친 알루미늄 기재를 5 내지 15vol%의 지르코늄, 1 내지 3vol%의 글루콘산 및 3 내지 5vol%의 구연산을 포함하는 용액에 침적하는 것을 포함할 수 있다.
또한, 상기 예비 봉공 공정을 수행하는 것은, 상기 제2 개질 공정을 거친 알루미늄 기재를 5 내지 15vol%의 지르코늄을 포함하는 아세트산 용액에 침적하는 을 포함할 수 있다.
또한, 상기 예비 봉공 공정을 수행하는 것은, 상기 제2 개질 공정을 거친 알루미늄 기재를 5 내지 15vol%의 지르코늄, 1 내지 3vol%의 글루콘산 및 3 내지 5vol%의 구연산을 포함하는 아세트산 용액에 침적하는 것을 포함할 수 있다.
또한, 상기 예비 봉공 공정을 수행하는 것은, 상기 제2 개질 공정을 거친 알루미늄 기재를 5 내지 15vol%의 지르코늄을 포함하는 용액에 20 내지 60초 동안 침적하는 것을 포함할 수 있다.
또한, 상기 예비 봉공 공정을 수행하는 것은, 상기 제2 개질 공정을 거친 알루미늄 기재를 5 내지 15vol%의 지르코늄을 포함하는 20 내지 30℃의 용액에 침적하는 것을 포함할 수 있다.
또한, 상기 양극 산화 공정을 수행하는 것은, 알루미늄 기재를 18 내지 24℃의 황산용액에 침적하고 18 내지 19.5V의 전압을 인가하는 양극 산화 공정을 수행하는 것을 포함할 수 있다.
또한, 상기 양극 산화 공정을 수행하는 것은, 알루미늄 기재를 황산용액에 침적한 후 20 내지 30분 동안 18 내지 19.5V의 전압을 인가하는 양극 산화 공정을 수행하는 것을 포함하는 알루미늄 아노다이징 방법.
또한, 상기 양극 산화 공정을 수행하는 것은, 알루미늄 기재를 18 내지 22vol%의 황산용액에 침적하고 18 내지 19.5V의 전압을 인가하는 양극 산화 공정을 수행하는 것을 포함할 수 있다.
또한, 상기 예비 봉공 공정을 거친 알루미늄 기재를 85 내지 95℃의 5vol%의 아세트산 니켈에 20 내지 30분 동안 침적하는 고온 봉공 공정을 수행하는 것;을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 예에 따르면 변색 및 얼룩 방지 성능이 향상된 아노다이징 피막을 제조하는 알루미늄 아노다이징 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄 아노다이징 방법을 나타내는 흐름도이다.
도 2는 종래 아노다이징 방법으로 제조된 피막의 홀(hole)의 지름을 표시한 사진이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄 아노다이징 방법으로 제조된 피막의 홀의 지름을 나타낸 사진이다.
도 4는 종래 아노다이징 방법으로 제조된 피막의 표면을 나타낸 사진이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄 아노다이징 방법으로 제조된 피막의 표면을 나타낸 사진이다.
도 6은 종래 아노다이징 방법으로 제조된 알루미늄 기재 샘플에 대해 내비등수 시험을 수행한 결과를 나타낸 사진이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄 아노다이징 방법으로 제조된 알루미늄 기재 샘플에 대해 내비등수 시험을 수행한 결과를 나타낸 사진이다.
개시된 발명의 일 측면에 따른 알루미늄 아노다이징 방법은 알루미늄 기재의 표면에 대한 제1 개질 공정을 수행하고; 상기 알루미늄 기재를 황산용액에 침적하고 18 내지 19.5V의 전압을 인가하는 양극 산화 공정을 수행하고; 상기 양극 산화 공정을 거친 알루미늄 기재의 표면에 대한 제2 개질 공정을 수행하고; 상기 제2 개질 공정을 거친 알루미늄 기재를 5 내지 15vol%의 지르코늄을 포함하는 용액에 침적하는 예비 봉공 공정을 수행하는 것;을 포함한다.
명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다. 본 명세서가 실시예들의 모든 요소들을 설명하는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 일반적인 내용 또는 실시예들 간에 중복되는 내용은 생략한다. 명세서에서 사용되는 '부, 모듈, 부재, 블록'이라는 용어는 소프트웨어 또는 하드웨어로 구현될 수 있으며, 실시예들에 따라 복수의 '부, 모듈, 부재, 블록'이 하나의 구성요소로 구현되거나, 하나의 '부, 모듈, 부재, 블록'이 복수의 구성요소들을 포함하는 것도 가능하다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결"되어 있다고 할 때, 이는 직접적으로 연결되어 있는 경우뿐 아니라, 간접적으로 연결되어 있는 경우를 포함하고, 간접적인 연결은 무선 통신망을 통해 연결되는 것을 포함한다.
또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
제 1, 제 2 등의 용어는 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하기 위해 사용되는 것으로, 구성요소가 전술된 용어들에 의해 제한되는 것은 아니다.
단수의 표현은 문맥상 명백하게 예외가 있지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
각 단계들에 있어 식별 부호는 설명의 편의를 위하여 사용되는 것으로 식별 부호는 각 단계들의 순서를 설명하는 것이 아니며, 각 단계들은 문맥상 명백하게 특정 순서를 기재하지 않는 이상 명기된 순서와 다르게 실시될 수 있다.
이하 첨부된 도면들을 참고하여 본 발명의 작용 원리 및 실시예에 대해 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄 아노다이징 방법을 나타내는 흐름도이다.
아노다이징 방법은 알루미늄과 같은 금속을 액상의 전해질 내에 침지 시킨 후 금속을 양극(anode)으로 그리고 보조전극을 음극(cathode)으로 하여 전류를 인가함으로써 금속 표면에 균일하고 두꺼운 산화피막(oxide film)을 형성시키는 전기화학 공정이다.
양극(anode)이란 산화반응이 일어나는 전극을 의미하며, 환원반응이 일어나는 음극(cathode)과 반대되는 전극이다. 산화란 금속원소가 산소와 화학적으로 결합하는 것을 의미한다. 따라서 용액 내에서 금속을 양극으로 하여 표면에서 일어나는 산화반응을 이용하여 산화피막을 전기화학적으로 성장시키는 것을 양극산화(anodic oxidation)즉, 아노다이징이라 한다.
금속은 대부분 자연계에서 산화물(oxide)로 존재한다. 즉 자연계에서 안정상(stable phase)은 산화물이며, 금속은 안정상이 아니라 준안정상(metastable phase)이다.
준안정상인 금속이 안정되게 존재하기 위해서는 금속표면에 자연적으로 형성된 보호성 산화피막이 필요하다. 즉 반응성이 높은 알루미늄과 같은 금속이 대기 중에서 안정되게 사용될 수 있는 이유는 금속표면에 자연산화피막(native oxide film)이 형성되어 금속을 보호해주기 때문이다.
일반적으로 금속의 내식성은 금속표면에서 형성된 자연산화피막이 얼마나 치밀하고 화학적으로 안정되는가에 달려있다. 양극산화처리는 자연산화피막의 두께가 얇아서 충분한 내식성을 나타내지 못할 경우 금속을 보호하고자 표면산화피막의 두께를 인위적으로 성장시켜 주는 전기화학 공정이라 할 수 있다.
도 1에 도시된 것처럼, 개시된 실시예에 따른 아노다이징 방법은 알루미늄 기재의 표면을 처리하는 제1 개질 공정(10), 제1개질 공정(10)을 거친 알루미늄 기재를 황산 용액에 침적하고 전압을 인가하여 피막을 형성하는 양극 산화 공정(20), 양극 산화 공정(20)을 거친 알루미늄 피막의 표면을 처리하는 제2 개질 공정(30), 제2 개질 공정(30)을 거친 알루미늄 기재의 피막에 형성된 홀에 대한 실링(sealing)을 수행하는 예비 봉공 공정(40) 및 예비 봉공 공정(40)을 거친 알루미늄 기재에 대한 고온 실링을 수행하는 고온 봉공 공정(60)을 포함한다. 개시된 실시예에 따른 아노다이징 방법은 알루미늄 합금을 대상으로 수행될 수 있다.
개시된 실시예에 따른 알루미늄 아노다이징 방법에 따라 제조된 알루미늄 합금은 냉장고를 포함하는 다양한 제품에 적용될 수 있다.
개시된 실시예에 따른 제1 개질 공정(10)은 탈지, 수세, 에칭, 수세, 1차 디스머트, 수세, 화학연마, 수세, 2차 디스머트, 수세 공정을 포함한다.
탈지공정은 알루미늄 기재의 표면에 존재하는 유기 불순물을 제거하기 위한 공정이다. 탈지 공정은 pH 6 내지 8의 5vol%의 중성 탈지제에 알루미늄 기재를 1분 이상 침적하여 유기 불순물을 제거한다.
수세공정은 탈지 공정을 거친 알루미늄 기재를 공업용수에 30초 이상 침적하여 탈지액을 세정하는 공정으로, 공지된 다양한 수세 공정이 채용될 수 있다.
에칭공정은 알루미늄 기재를 10vol%의 수산화나트륨(NaOH) 수용액에 50℃하에서 20초 동안 침적하여 Fe, Mg, Si 등의 불순물을 제거한다.
에칭 공정을 거친 알루미늄 기재는 전술한 수세공정을 거친다. 수세공정에 대한 설명은 전술한 수세공정과 동일하므로 생략한다.
에칭 공정을 거친 알루미늄 기재의 표면에는 합금 성분인 Mg, Cu, Si, Mn 등의 성분이 모재의 에칭속도와 차이가 나서 흑색의 스머트(smut)를 형성한다. 디스머트(desmut) 공정은 에칭 공정을 거친 알루미늄 기재 표면에 발생한 이러한 스머트를 질산을 이용하여 제거하는 공정이다.
1차 디스머트 공정은 10vol%의 질산에 25℃하에서 30초 동안 알루미늄 기재를 침적시켜 전술한 스머트를 제거한다.
1차 디스머트 공정을 거친 알루미늄 기재는 전술한 수세공정을 거친다. 수세공정에 대한 설명은 전술한 수세공정과 동일하므로 생략한다.
화학연마 공정은 알루미늄 기재 표면의 조도(roughness)를 낮추어 기재 표면에 광택을 부여하는 공정이다. 화학연마 공정은 80vol%의 인산과 20vol%의 황산의 혼합산에 100℃ 하에서 10초 이상 알루미늄 기재를 침적시킨다.
화학연마 공정을 거친 알루미늄 기재는 전술한 수세공정을 거친다. 수세공정에 대한 설명은 전술한 수세공정과 동일하므로 생략한다.
화학연마 공정 후 수세공정을 거친 알루미늄 기재는 화학연마 공정 후 표면에 형성된 스머트를 제거하기 위한 2차 디스머트 공정을 거친다. 2차 디스머트 공정은 전술한 1차 디스머트 공정과 동일하다.
2차 디스머트 공정을 거친 알루미늄 기재는 전술한 수세공정을 거친다. 수세공정에 대한 설명은 전술한 수세공정과 동일하므로 생략한다.
전술한 제1 개질 공정(10)을 거친 알루미늄 기재는 알루미늄 기재 표면에 피막을 형성하는 양극 산화 공정(20)을 거치고, 기재에 색상을 부여하는 착색공정을 거친 후, 기재의 피막의 홀에 대한 실링을 수행하는 봉공 공정(40, 60)을 거친다.
일반적인 아노다이징 방법은 양극 산화 공정을 통해 알루미늄 기재의 표면에 다공성 산화 알루미늄 피막을 형성하고, 착색공정을 통해 다공성 피막 내로 염료를 침투시켜 기재에 원하는 색상을 구현한다.
그러나 일반적인 아노다이징 방법으로 처리한 부품의 경우 고온, 고습 환경 및 직사광선에 노출되는 환경에서 일정 시간 이상 방치하게 되면 색상이 변하거나 지워지지 않는 얼룩이 발생할 수 있다.
변색 및 얼룩과 같은 불량이 발생하는 원인은 아노다이징의 양극 산화 공정에서 생성된 피막의 홀(hole)이 넓기 때문이다. 즉, 양극 산화 공정에서 생성된 피막의 홀이 넓어서 홀을 메꾸어 주는 봉공 공정 후에도 완전하게 홀을 메꾸지 못하여 그 홀들로부터 염료가 빠져 나오는 것이다.
이러한 봉공 공정은 금속 촉매를 사용하는 금속 촉매법, 뜨거운 물에 침적하는 비등수 침적법, 가압 수증기법, 중크롬산 침적법 등이 일반적으로 사용되고 있으며, 그 중 아세트산니켈을 함유한 금속 촉매법이 봉공 효과 및 단시간 처리할 수 있는 장점이 있어 많이 이용되고 있다.
하지만 내열성, 내습성 성능을 향상하기 위해서는 일반적인 봉공처리 시간인 20분 내외 보다 장시간인 60분 이상해 주어야 하며, 그로 인해 생산성이 떨어지고 제조단가가 높아지는 문제가 있다.
이에 개시된 실시예는 양극 산화 공정(20)과 피막의 홀에 대한 실링 공정을 개선하여 변색 및 얼룩 같은 불량의 발생을 막을 수 있는 알루미늄의 아노다이징 방법을 제공한다. 이하 전술한 제1 개질 공정(10)에 이어지는 개시된 실시예에 따른 양극 산화 공정(20)과 봉공 공정(40, 60)을 보다 자세하게 설명한다.
개시된 실시예에 따른 알루미늄 아노다이징 방법은 전술한 제1 개질 공정(10)을 거친 알루미늄 기재의 표면에 산화 알루미늄 피막을 형성하는 양극 산화 공정(20)을 수행한다.
양극 산화 공정(20)에서 알루미늄에 양극전압을 인가하였을 때 알루미늄 이온은 금속/산화피막 계면에서 이온화 반응에 의해 생성되어 산화피막의 파손 없이 피막을 통과하여 용액과 접하고 있는 피막의 표면쪽으로 이동한다.
그리고, 산소를 포함하고 있는 음이온들은 피막 표면에서 물의 분해에 의해 형성되어 피막 내부방향으로 이동한다. 피막의 표면쪽으로 이동하는 알루미늄 이온과 피막의 안쪽으로 이동하는 음이온이 만나면 산화 알루미늄을 형성함으로써 피막이 성장하게 된다.
개시된 실시예에 따른 양극 산화 공정(20)은 알루미늄 기재를 18 내지 22vol%의 황산 용액에 18 내지 24℃하에서 20 내지 30분 동안 침적하면서, 기존의 양극 산화 공정 대비 20% 가량 증가된 18~19.5V의 전압을 인가하여 피막을 형성한다.
개시된 실시예에 따른 기존 양극 산화 공정 대비 20% 가량 증가된 18~19.5V의 전압을 인가하면, 피막에 형성되는 홀의 지름을 감소시킬 수 있다.
도 2는 종래 아노다이징 방법으로 제조된 피막의 홀(hole)의 지름을 표시한 사진이다. 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄 아노다이징 방법으로 제조된 피막의 홀의 지름을 나타낸 사진이다.
도 2는 기존의 아노다이징 방법에 따라 14V의 전압을 인가하여 양극 산화 공정을 거친 후의 피막을 나타낸 사진으로, 홀의 지름이 1.1㎛인 것을 알 수 있다. 그에 비해 도 3은 개시된 실시예에 따른 아노다이징 방법에 따라 18V의 전압을 인가하여 양극 산화 공정(20)을 거친 후의 피막을 나타낸 사진으로, 홀의 지름이 1.1㎛보다 50%이상 감소된 0.6㎛인 것을 알 수 있다.
즉, 개시된 실시예처럼, 기존 방법보다 20%가량 상승된 전압을 인가하면, 생성된 피막의 벽의 두께가 증대되어 홀의 지름이 감소되는 효과가 발생하고, 이로 인해 봉공 공정(40, 60)의 효과 또한 증가할 수 있다.
다만, 양극 산화 공정(20)에서 인가되는 전압이 20V 이상이 되면, 지그(jig)의 접점에서 버닝(burning) 불량이 발생할 수 있으므로, 개시된 실시예에 따른 양극 산화 공정(20)에서 인가되는 전압의 상한은 19.5V로 제한한다.
전술한 양극 산화 공정을 거친 알루미늄 기재는 제2 개질 공정(30)을 거친다. 제2 개질 공정(30)은 수세, 착색, 수세 공정을 포함한다.
양극 산화 공정을 거친 후 수행되는 수세공정은 알루미늄 기재를 공업용수에 60초 이상 침적하여 기재에 남아있는 양극 산화 공정의 피막액을 세정한다.
수세공정을 거친 알루미늄 기재는 기재에 색상을 부여하는 착색공정을 거친다. 착색 공정은 약한 음전하를 띄는 염료 0.1 내지 10g/L를 pH 5 내지 6의 용액으로 만든 뒤, 50℃ 하에서 침적하여 원하는 색상을 알루미늄 기재에 부여한다.
착색공정을 거친 알루미늄 기재의 표면을 세정하기 위해 수세공정을 거친다. 수세공정은 착색공정을 거친 알루미늄 기재를 공업용수에 30초이상 침적하여 알루미늄 기재의 표면을 세정한다.
개시된 실시예에 따른 알루미늄 아노다이징 방법은 전술한 수세, 착색, 수세공정을 포함하는 제2 개질 공정(30)을 거친 알루미늄 기재의 홀을 실링하기 위한 예비 봉공 공정(40)을 수행한다.
예비 봉공 공정(40)은 알루미늄 기재를 5 내지 15vol%의 지르코늄, 1 내지 3vol%의 글루콘산 및 3 내지 5vol%의 구연산을 포함하는 아세트산 용액에, 20 내지 30℃하에서 20 내지 60초 동안 침적한다.
예비 봉공 용액은 아세트산(Acetic acid)을 기본으로 하여 5 내지 15vol%의 지르코늄(Zr)을 용해시켜 제조한다. 지르코늄의 농도가 5vol% 미만으로 낮아지면 예비 봉공 효과가 저하되어 변색 가능성이 높고, 15vol%를 초과하는 농도에서는 착색 염료가 홀에서 빠져 나와 원하는 색상을 얻기 어렵다.
또한 예비 봉공 용액 중에는 용존 알루미늄 이온의 석출 침적을 방지하기 위해 글루콘산(Gluconic acid)을 1~3vol% 첨가해 주며, 화학 반응을 촉진할 수 있도록 구연산(Citric acid)를 3~5vol% 첨가해 준다.
이렇게 제조된 예비 봉공 용액에 알루미늄 기재를 침적하여 예비 봉공 처리를 수행하면 수산화 지르코늄 막이 단시간에 생성되어 후술할 고온 봉공 공정(60)의 효과를 보다 높일 수 있다.
예비 봉공 공정(40)을 거친 후, 공업용수에 10초 이상 침적하여 봉공 용액을 세정하는 수세공정(50)을 거친다.
개시된 실시예에 따른 알루미늄 아노다이징 방법은 수세공정을 거친 후, 알루미늄 기재에 형성된 피막의 홀을 실링하기 위한 본 봉공 공정인 고온 봉공 공정(60)을 수행한다.
고온 봉공 공정(60)은 알루미늄 기재를 5vol%의 아세트산 니켈에 85 내지 95℃하에서 20 내지 30분 동안 침적하여 피막의 홀에 대한 실링을 수행한다.
고온 봉공 공정(60) 공정을 거친 후, 공업용수에 30초 이상 침적하여 표면을 세정하는 수세공정(70)과 물기를 제거하기 위해 70℃ 이상의 환경에 5분 이상 방치하는 건조 공정(80)을 거칠 수 있다.
도 4는 종래 아노다이징 방법으로 제조된 피막의 표면을 나타낸 사진이다.도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄 아노다이징 방법으로 제조된 피막의 표면을 나타낸 사진이다.
도 4를 참조하면, 종래의 기술에 의해 제조된 알루미늄 기재의 경우 표면에 잔존 홀이 존재하는 반면, 개시된 실시예에 따른 아노다이징 방법으로 제조된 알루미늄 기재의 경우 전자현미경으로 관찰 시 도 5에 도시된 것처럼 표면에 잔존 홀이 없다.
또한, 짧은 시간의 예비 봉공 공정(40)을 본 공정인 고온 봉공 공정(60)을 수행하기 전에 미리 수행함으로써, 고온 봉공 공정(60)의 시간을 증가시키지 않고도 내열성, 내습성 성능이 우수한 아노다이징 피막을 제조할 수 있다.
도 6은 종래 아노다이징 방법으로 제조된 알루미늄 기재 샘플에 대해 내비등수 시험을 수행한 결과를 나타낸 사진이다. 도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미늄 아노다이징 방법으로 제조된 알루미늄 기재 샘플에 대해 내비등수 시험을 수행한 결과를 나타낸 사진이다.
내비등수 시험은 변색 및 얼룩 불량의 잠재적 리스크를 사전에 빠르게 확인할 수 있는 방법으로, 98℃의 물에 1시간 동안 샘플을 침적하여 수행할 수 있다.
도 7을 참조하면, 기존의 아노다이징 방법에 따란 제조된 알루미늄 기재의 경우, 내비등수 시험 후 변색이 발생할 것을 알 수 있다.
반면에, 개시된 실시예에 따라 제조된 알루미늄 기재의 경우, 내비등수 시험을 거친 후에도 변색이나 얼룩 등의 불량이 발생하지 않은 것을 알 수 있다. 따라서, 개시된 실시예에 따른 알루미늄 아노다이징 방법에 따라 제조된 알루미늄 기재 또는 이러한 알루미늄 기재가 적용된 제품의 경우, 소비자 사용 환경에서의 변색 및 얼룩 불량의 발생을 방지할 수 있음을 알 수 있다.
이상에서와 같이 첨부된 도면을 참조하여 개시된 실시예들을 설명하였다. 게시된 실시예가 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 게시된 실시예의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고도, 개시된 실시예들과 다른 형태로 실시될 수 있음을 이해할 것이다. 개시된 실시예들은 예시적인 것이며, 한정적으로 해석되어서는 안 된다.
본 발명의 일 예에 따르면 변색 및 얼룩 방지 성능이 향상된 아노다이징 피막을 제조하는 알루미늄 아노다이징 방법을 제공할 수 있다.

Claims (10)

  1. 알루미늄 기재의 표면에 대한 제1 개질 공정을 수행하고;
    상기 알루미늄 기재를 황산용액에 침적하고 18 내지 19.5V의 전압을 인가하는 양극 산화 공정을 수행하고;
    상기 양극 산화 공정을 거친 알루미늄 기재의 표면에 대한 제2 개질 공정을 수행하고;
    상기 제2 개질 공정을 거친 알루미늄 기재를 5 내지 15vol%의 지르코늄을 포함하는 용액에 침적하는 예비 봉공 공정을 수행하는 것;을 포함하는 알루미늄 아노다이징 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 예비 봉공 공정을 수행하는 것은,
    상기 제2 개질 공정을 거친 알루미늄 기재를 5 내지 15vol%의 지르코늄, 1 내지 3vol%의 글루콘산 및 3 내지 5vol%의 구연산을 포함하는 용액에 침적하는 것을 포함하는 알루미늄 아노다이징 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 예비 봉공 공정을 수행하는 것은,
    상기 제2 개질 공정을 거친 알루미늄 기재를 5 내지 15vol%의 지르코늄을 포함하는 아세트산 용액에 침적하는 을 포함하는 알루미늄 아노다이징 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 예비 봉공 공정을 수행하는 것은,
    상기 제2 개질 공정을 거친 알루미늄 기재를 5 내지 15vol%의 지르코늄, 1 내지 3vol%의 글루콘산 및 3 내지 5vol%의 구연산을 포함하는 아세트산 용액에 침적하는 것을 포함하는 알루미늄 아노다이징 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 예비 봉공 공정을 수행하는 것은,
    상기 제2 개질 공정을 거친 알루미늄 기재를 5 내지 15vol%의 지르코늄을 포함하는 용액에 20 내지 60초 동안 침적하는 것을 포함하는 알루미늄 아노다이징 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 예비 봉공 공정을 수행하는 것은,
    상기 제2 개질 공정을 거친 알루미늄 기재를 5 내지 15vol%의 지르코늄을 포함하는 20 내지 30℃의 용액에 침적하는 것을 포함하는 알루미늄 아노다이징 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 양극 산화 공정을 수행하는 것은,
    알루미늄 기재를 18 내지 24℃의 황산용액에 침적하고 18 내지 19.5V의 전압을 인가하는 양극 산화 공정을 수행하는 것을 포함하는 알루미늄 아노다이징 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 양극 산화 공정을 수행하는 것은,
    알루미늄 기재를 황산용액에 침적한 후 20 내지 30분 동안 18 내지 19.5V의 전압을 인가하는 양극 산화 공정을 수행하는 것을 포함하는 알루미늄 아노다이징 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 양극 산화 공정을 수행하는 것은,
    알루미늄 기재를 18 내지 22vol%의 황산용액에 침적하고 18 내지 19.5V의 전압을 인가하는 양극 산화 공정을 수행하는 것을 포함하는 알루미늄 아노다이징 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 예비 봉공 공정을 거친 알루미늄 기재를 85 내지 95℃의 5vol%의 아세트산 니켈에 20 내지 30분 동안 침적하는 고온 봉공 공정을 수행하는 것;을 더 포함하는 알루미늄 아노다이징 방법.
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