KR20170129652A - 알루미늄 소재의 표면처리방법 - Google Patents

알루미늄 소재의 표면처리방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 증류수, 시트르산, 옥살산 및 붕산을 포함하는 전해액 중에 알루미늄 소재를 양극(anode)으로 배치하는 단계; 및 정전압을 인가하여 산화피막을 형성하는 아노다이징 단계를 포함하는 알루미늄 소재의 표면처리방법에 관한 것으로, 종래의 수산법 대비 산화피막의 두께를 현저히 높일 수 있고, 내전압성, 내식성 및 내열충격성이 우수하며, 종래의 황산법 또는 크롬산법 대비 실링 공정 등의 후처리 공정을 요하지 않으므로 경제성 및 친환경성이 우수하다.

Description

알루미늄 소재의 표면처리방법{SURFACE TREATMENT METHOD OF ALUMINIUM MATERIAL}
본 발명은 알루미늄 소재의 표면처리방법에 관한 것으로, 구체적으로 아노다이징(Anodizing)을 이용한 알루미늄 소재의 표면처리방법에 관한 것이다.
알루미늄(Al) 소재는 치수 정밀도가 높고, 경량(經粮)인 주물 제작에 있어서는 철(Iron)에 비해 짧은 시간에 대량생산이 가능하다. 또한, 높은 주조성, 낮은 밀도, 높은 생산성, 낮은 수축율 및 상대적으로 높은 강도 등의 특성으로 인해 다양한 산업분야에서 폭넓게 사용된다.
알루미늄의 사용분야는 항공기, 철도 및 자동차 등의 수송용 장치 분야에서부터 전기, 전자, 일반기계 등에까지 다양하다. 구체적으로는 트랜스미션 하우징, 엔진실린더 및 블럭, 연료 측정 장치 등의 케이스류 및 복잡한 형상의 수송용 기기 부품에서 많이 사용된다. 또한, IT 산업의 발전과 함께 알루미늄은 휴대용 컴퓨터, 태블릿 PC 및 스마트 폰 등 휴대용 전자기기의 케이스에도 많이 사용되고 있다.
이러한 장점과 다양한 적용가능성에도 불구하고, 알루미늄은 그다지 가혹하지 않은 환경에서도 부식이 발생하여 기계적 성질이 저하되는 결과를 초래할 수 있기 때문에 내식성을 증대시키고 신뢰성을 보장할 수 있는 방안이 필요하다.
알루미늄의 단점을 개선하기 위한 방법으로는 알루미늄에 Mn, Mg, Si 및 Cr 등의 원소를 첨가하여 합금으로 사용하는 방법, 알루미늄 합금 표면에 인공적인 양극산화 피막을 생성시키는 아노다이징(Anodizing) 방법, 전기 통전이 가능한 화성피막을 생성시키는 크로메이트 코팅(Chromate coating) 방법, 인산염 피막처리 방법 등이 있다. 이 중에서 아노다이징 방법은 알루미늄 합금 재료의 보호피막을 형성하는데 기능성이 높은 방법으로 고려할 수 있다.
아노다이징은 전해시 사용되는 전해질의 종류에 따라 수산법, 황산법, 크롬산법 등이 있다. 표면처리를 하고자 하는 알루미늄 소재를 양극(anode)으로 하고 직류 전원을 인가하여, 양극에서 발생하는 산소에 의하여 알루미늄의 표면이 산화되면서 산화 알루미늄(Al2O3) 피막이 생성되는데, 이 피막은 대단히 단단하고, 내식성이 크며, 직경이 매우 작은 다공성 조직으로 형성된다. 알루미늄의 순도가 높을수록 미려하고 광택 있는 피막을 얻을 수 있다.
그러나 상기와 같이 황산법 또는 크롬산법으로 아노다이징하는 경우에는 알루미늄 표면에 형성되는 산화피막층 내에 무수히 많은 미세한 기공(Pore)이 존재하는 다공질 구조가 생성되는 현상이 발생하며, 이러한 다공질 구조는 미관을 장식하기 위한 착색을 위해서는 유리한 점이 있으나, 기계적, 화학적, 전기적 특성이 취약하여 산업용에 사용되기 위한 제품에는 적합하지 못한 단점이 있다. 따라서 이러한 다공질 구조의 미세기공을 메워 주는 실링 공정(sealing process)의 후처리 공정이 필수적으로 요구된다.
그러나, 실링 공정은 공정 컨트롤 상에 어려움이 있으며, 표면에 백화 현상이 발생하고 산화피막층이 쉽게 분리되는 현상이 발생하는 등 여러 가지 문제점을 야기하고 있는 실정이다.
반면, 수산법으로 아노다이징을 실행하는 경우에는 산화피막층의 두께나 표면강도가 만족할 만한 수준에 도달하기 어려워 산화피막층이 쉽게 부식되는 결과를 초래하게 되는 등 여러 가지 문제점이 있었다.
본 발명자는 수산법을 이용하되 종래의 황산법이나 크롬산법 대비 산화피막층의 두께를 충분히 성장시킬 수 있으며, 동시에 산화피막층의 기계적 물성과 화학적 물성을 향상시키고자 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 종래의 수산법을 이용한 아노다이징 방법 대비 산화피막의 두께를 현저히 높일 수 있는 알루미늄 소재의 표면처리방법을 제공하기 위함이다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 과제는 내전압성, 내식성 및 내열충격성이 우수한 산화피막을 형성할 수 있는 알루미늄 소재의 표면처리방법을 제공하기 위함이다.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 과제는 종래의 황산법을 이용한 아노다이징 방법 대비 실링 공정 등의 후처리 공정을 요하지 않으므로 경제성이 우수하고 친환경적인 알루미늄 소재의 표면처리방법을 제공하기 위함이다.
본 발명의 상기 및 기타의 목적들은 하기 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.
본 발명의 하나의 관점은 증류수, 시트르산, 옥살산 및 붕산을 포함하는 전해액 중에 알루미늄 소재를 양극(anode)으로 배치하는 단계; 및 정전압을 인가하여 산화피막(Al2O3)을 형성하는 아노다이징 단계를 포함하는 알루미늄 소재의 표면처리방법에 관한 것이다.
일 구체예로서, 상기 전해액 중 상기 시트르산의 농도는 8 내지 11M이고, 상기 옥살산의 농도는 0.8 내지 8M이며, 상기 붕산의 농도는 0.5 내지 1M일 수 있다.
일 구체예로서, 상기 정전압 인가는 최초 25V 내지 35V로 정전압을 인가한 후 3 분 내지 30분 간격으로 5V씩 승압하여 정전압 인가하고, 상기 정전압 인가 시간은 180분 내지 380분일 수 있다.
일 구체예로서, 상기 정전압 인가는 25V 내지 35V로 정전압을 인가하는 제1 단계; 12분 동안 3분 간격으로 5V씩 승압하여 정전압을 인가하는 제2 단계; 60분 동안 10분 간격으로 5V씩 승압하여 정전압을 인가하는 제3 단계; 120분 동안 30분 간격으로 5V씩 승압하여 정전압을 인가하는 제4 단계; 및 120분 내지 150분 동안 95V 내지 105V로 정전압을 인가하는 제5 단계를 포함할 수 있다.
일 구체예로서, 상기 전해액의 온도는 10 내지 25℃일 수 있다.
본 발명의 다른 관점은 상기 알루미늄 소재의 표면처리방법으로 형성된 산화피막을 포함하는 알루미늄 소재에 관한 것이다.
일 구체예로서, 상기 산화피막의 두께는 40㎛ 내지 100㎛일 수 있다.
본 발명의 알루미늄 소재의 표면처리방법은 종래의 수산법에 따른 아노다이징 방법 대비 산화피막의 두께를 현저히 높일 수 있으며, 내전압성, 내식성 및 내열충격성이 우수한 산화피막을 제공한다.
본 발명의 알루미늄 소재의 표면처리방법은 종래의 황산법 또는 크롬산법에 따른 아노다이징 방법 대비 실링 공정 등의 후처리 공정을 요하지 않으므로 경제성 및 친환경성이 우수하다.
도 1은 실시예 1에서 사용한 아노다이징 장치를 개략적으로 나타낸 것이다.
도 2 (a)는 실시예 1에서 형성된 산화피막의 표면을, 도 2 (b)는 비교예 1에서 형성된 산화피막의 표면을 각각 전자현미경(X500)으로 촬영한 사진이다.
도 3 (a)는 실시예 1에서 형성된 산화피막의 단면을, 도 3 (b)는 비교예 1에서 형성된 산화피막의 단면을 각각 전자현미경(X500)으로 촬영한 사진이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 예시하고 하기에서 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명에서 알루미늄 소재는 상용 가공용 알루미늄 합금 또는 순도 99% 이상의 고순도 알루미늄 모두를 포함하는 것으로 정의한다.
본 발명은 알루미늄 아노다이징(anodizing)를 이용한 알루미늄 소재의 표면처리방법에 관한 것이다.
이하에서는 본 발명의 알루미늄 소재의 표면처리 방법을 보다 자세히 설명한다.
먼저, 알루미늄 소재 표면에 형성된 각종 이물질을 제거한다. 구체적으로, 상기 이물질 제거는 탈지단계, 에칭단계, 디스머트(desmut)단계를 포함한다.
상기 탈지단계는 예를 들면 알루미늄 다이캐스팅 성형단계에서 금형 내에 유입되어 알루미늄 표면에 묻어 있는 각종 유분을 제거하는 단계로, 알루미늄을 25~35℃의 세정수에 10~30분 동안 침전시키는 방법으로 수행할 수 있다. 이때, 상기 세정수에는 비이온성, 음이온성, 양이온성 등의 계면활성제를 추가로 더 첨가할 수도 있으며, 특히 비이온성 계면활성제인 TX-100을 사용하는 것이 바람직하다.
그 다음 에칭단계는 알루미늄 표면에 존재하는 이물질, 스크레치 등의 표면 불순물을 제거하기 위한 단계로, 30~45℃에서 15~30초간 수산화나트륨 등의 알칼리성 성분으로 알루미늄을 닦아내어 알칼리성에 의해 제거 가능한 성분을 제거한다.
상기 디스머트 단계는 상기 에칭 후 알루미늄 표면에 생긴 불순물을 제거하기 위한 단계로, 질산 또는 과산화수소 혼합물을 이용하여 알루미늄 표면을 세정하는 방법으로 수행될 수 있다. 이때, 상기 디스머트 단계는 상온에서 수행될 수 있다.
상기와 같은 탈지, 에칭 및 디스머트 단계의 사이에는 각각 수세과정이 수행될 수 있으며, 스프레이 수세나 탕세를 이용하여 충분한 수세과정을 실시한 후 이후의 공정을 실시하는 것이 좋다.
상기 탈지, 에칭 및 디스머트 단계를 포함하는 이물질 제거공정은 반드시 모두 진행되어야 하는 것은 아니고, 필요에 따라 선택적으로 취합하여 진행할 수도 있다. 또한, 상기 이물질 제거 공정 시 알루미늄의 크기나 형상 등에 따라 각 세정제 및 약품 농도와 온도 및 처리 시간 또한 다양하게 변경하여 실시할 수 있음은 물론이다.
상기와 같이 알루미늄 소재 표면의 이물질을 제거한 후에는 아노다이징을 이용한 표면처리방법을 실시한다.
본 발명의 일 구체예에 따른 알루미늄 소재의 표면처리방법은 증류수, 시트르산, 옥살산 및 붕산을 포함하는 전해액 중에 알루미늄 소재를 양극(anode)으로 배치하는 단계; 및 정전압을 인가하여 산화피막을 형성하는 아노다이징(anodizing) 단계를 포함한다.
상기 전해액은 용매로서 증류수(DI water)를 사용하며, 용질로서 시트르산(citric acid), 옥살산(oxalic acid) 및 붕산(boric acid)을 포함한다.
상기 시트르산의 농도는 8M 내지 11M일 수 있고, 바람직하게는 8.5M 내지 10.5M일 수 있다. 상기 범위에서 형성된 산화피막의 내식성 및 내전압성을 향상시킬 수 있다.
상기 옥살산의 농도는 0.8M 내지 8M일 수 있으며, 바람직하게는 2M 내지 5.5M일 수 있다. 상기 옥살산의 농도가 0.8M 미만인 경우에는 산화피막의 형성속도가 저하될 수 있으며 8M을 초과하는 경우에는 산화피막의 품질이 저하될 수 있다.
상기 붕산의 농도는 0.5M 내지 1M일 수 있다. 상기 붕산의 농도가 0.5M 미만이거나 1M을 초과하는 경우에는 산화피막의 두께를 충분히 높이기 어렵다.
상기 전해액의 온도는 10 내지 25℃일 수 있으며, 구체적으로는 12 내지 18℃일 수 있다. 상기 온도가 10℃ 미만일 경우에는 산화피막의 생성속도가 현저하게 느려질 수 있고, 25℃를 초과할 경우에는 산화피막이 무르게 형성되어 좋은 품질의 제품을 얻을 수 없다
상기 아노다이징 단계에서 정전압 인가는 최초 25V 내지 35V로 정전압을 인가한 후 3분 내지 30분 간격으로 5V씩 승압하여 정전압 인가하는 것일 수 있다. 이때, 정전압 인가 시간은 180분 내지 380분일 수 있다.
구체적으로, 상기 정전압 인가는 25V 내지 35V로 정전압을 인가하는 제1 단계; 12분 동안 3분 간격으로 5V씩 승압하여 정전압을 인가하는 제2 단계; 60분 동안 10분 간격으로 5V씩 승압하여 정전압을 인가하는 제3 단계; 120분 동안 30분 간격으로 5V씩 승압하여 정전압을 인가하는 제4 단계; 및 150분 내지 210분 동안 95V 내지 105V로 정전압을 인가하는 제5 단계를 포함할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기와 같은 방법으로 표면처리된 알루미늄 소재를 제공한다. 상기 알루미늄 소재의 표면에 의해 형성된 산화피막(Al2O3)의 두께는 40㎛ 내지 100㎛일 수 있다. 상기 산화피막은 투명 또는 반투명으로서 종래의 수산법에 의하여 형성된 산화피막보다 피막두께가 현저히 두꺼우며, 내전압성, 내식성 및 내열충격성이 우수한 특성을 갖는다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
실시예 1
시편의 전처리
순도 99.0% 이상인 알루미늄 소재(A6061) 시편 표면의 불순물 및 오일과 산화물을 제거하기 위하여 탈지 및 에칭을 실시하였다. 에칭은 10 wt% NaOH 수용액 중에서 45℃ 에서 40 초간 침지(dipping) 하였다.
시편을 알칼리 탈지하면 시편의 표면상에 검은색의 금속 합금 성분이 남는데 이를 스머트(smut)라고 한다. 일반적으로 알루미늄 합금 소재에 합금 성분의 함유량이 많으면 스머트가 많이 생기고 색상도 흑색이 짙어진다. 디스머트(desmut)는 순수한 알루미늄 소지를 표면으로 노출시킨다. 디스머트 공정은 상온에서 50 vol.% 질산(HNO3) 용액에 60 초 동안 침지 처리하였다. 각각의 공정 후 시료 표면에 잔존하는 전처리 용액 및 불순물을 제거하기 위하여 2 차 증류수로 수세(rinsing)하고 에어건(air gun)을 이용하여 잔여 H2O를 제거하였다.
아노다이징 단계
도 1은 실시예 1에서 사용한 아노다이징 장치를 개략적으로 나타낸 것이다. 도 1을 참고하여 실시예 1에서 수행한 아노다이징 단계를 설명하면 다음과 같다.
아노다이징 단계는 정전압(constant voltage) 방식으로 진행하였다. 전해액(110)의 온도는 15℃였다.
또한 아노다이징이 진행되는 동안 전해액의 온도를 일정하게 유지시키기 위해서 순환기(circulater)(120)가 구비된 저온 순환 수조(circulating water bath)(100)를 이용하여 냉각수를 강제로 순환시켜 주었고, 전해액의 온도 분포 및 산화피막 두께의 균일화, 고속도 전해로 인한 버닝(burnning) 방지, 산소 공급, 세정 효과의 증대 등의 목적을 위하여 에어펌프(air pump)(120)를 이용하여 교반(agitating)시켜 주었다.
상기 전처리된 알루미늄 시편(A6061)을 양극(anode)(130)으로 배치하였고, 상대전극(cathod)(140)으로도 알루미늄 시편(A6061)을 배치하였으며, 전극간 거리(electrode distance)는 5cm로 고정시켜 아노다이징을 실시하였다.
전해액(100)은 증류수(DI water)와 전해질로 시트르산, 옥살산 및 붕산을 포함하며, 전해질의 농도는 시트르산 9M, 옥살산 5M 및 붕산 0.8M이었다.
정전압 인가
아노다이징 단계에서 인가되는 정전압과 인가시간은 하기 표 1과 같다. 정전압 인가에 소요되는 총 시간은 333분이었다.
Step 진행시간(min) 인가시간(min) 인가전압(Volt)
1 t=0 3 30
2 3 3 35
3 6 3 40
4 9 3 45
5 12 10 50
6 22 10 55
7 32 10 60
8 42 10 65
9 52 10 70
10 62 10 75
11 72 30 80
12 102 30 85
13 132 30 90
14 162 30 95
15 192 141 100
아노다이징 단계를 완료한 후 알루미늄 소재 시편에 형성된 산화피막의 물성을 하기 평가방법에 의거하여 측정한 후 그 결과값을 하기 표 2에 나타내었다.
비교예 1
실시예 1의 아노다이징 장치를 이용하여 황산법으로 아노다이징을 진행하였으며, 직류 전원(direct current)을 이용하여 정전류(constant current) 방식으로 아노다이징을 진행하였다.
전해액의 조성은 전해질로서 황산(H2SO4) 1M만을 사용하였으며, 전해액의 온도는 0℃였다. 인가되는 정전류의 전류밀도는 2A/dm2이었으며, 인가되는 시간은 120분이었다.
아노다이징 단계를 완료한 후 알루미늄 소재 시편에 형성된 산화피막의 물성을 하기 평가방법에 의거하여 측정한 후 그 결과값을 하기 표 2에 나타내었다.
비교예 2
전해액의 조성에 있어서, 전해질로서 시트르산 9M 및 옥살산 5M만을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 아노다이징을 실시하였다.
비교예 3
직류 전원(direct current)을 이용하여 정전류(constant current) 방식으로 아노다이징을 진행한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 아노다이징을 진행하였다. 인가되는 정전류의 전류밀도는 1A/dm2이었으며, 인가되는 시간은 120분이었다.
물성평가
내전압성: KS D 8541 규정에 의거하여 Hi-pot Tester 7600을 이용하여 측정하였다. 시편에 형성된 산화피막에 접지한 후 산화피막이 인가 전압에 의하여 파괴되기 시작하는 전압을 측정하였다.
내식성: KS D 8316 규정에 의거하여 KD-1M을 이용하여 측정하였다. 10M NaOH 수용액을 이용하여 시편에 형성된 산화피막이 용해 제거되어 통전이 이루어지는데 소요되는 시간을 측정하였다.
내열충격성: 시편을 1시간에 걸쳐 400로 승온시킨 다음 2시간 동안 400로 열처리 한 후 방치하여 냉각시켰다. 열처리된 시편의 산화피막 표면을 전자현미경(배율: X500)을 이용하여 크랙(crack) 여부를 관찰하였다. (O: 크랙 미발생, X: 크랙 발생)
산화피막
두께(㎛)		 내전압성(V) 내식성 (sec) 내열충격성
AVG V/㎛ AVG sec/㎛
실시예 1 44.5㎛ 2.37kV 53.26V 299s 6.7s O
비교예 1 50.2㎛ 1.22kV 24.30V 167s 3.3s X
비교예 2 28.7 ㎛ 0.84kV 17.25V 97s 1.2s X
비교예 3 35.4 ㎛ 1.13kV 21.15V 120s 1.8s X
상기 표 2의 결과값에서 보듯이, 전해액의 조성에 있어서 시트르산, 옥살산 및 붕산을 포함하며 정전압 방식으로 아노다이징을 수행한 실시예 1의 산화피막은 종래의 황산법으로 형성된 비교예 1의 산화피막에 비하여 동등한 수준의 두께를 가지며 내전압성, 내식성 및 내열충격성이 우수한 것을 알 수 있다.
도 2 (a) 및 도 2 (b)는 실시예 1과 비교예 1에서 형성된 산화피막의 표면을 각각 촬영한 사진이며, 도 3 (a) 및 도 3 (b)는 실시예 1과 비교예 1에서 형성된 산화피막의 단면을 각각 촬영한 사진이다. 도 2 및 도 3에서 확인할 수 있는 바와 같이, 비교예 1의 황산법에 의하여 형성된 산화피막은 크랙이 발생한 반면, 실시예 1의 산화피막은 크랙이 발생하지 않은 것을 알 수 있다.
또한, 실시예 1의 산화피막은 전해액의 조성에 있어서 붕산을 제외시킨 비교예 2의 산화피막, 및 정전류 방식으로 아노다이징을 수행한 비교예 3에 비하여 산화피막의 두께가 현저히 두꺼우며, 내전압성, 내식성 및 내열충격성이 우수한 것을 알 수 있다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (7)

  1. 증류수, 시트르산, 옥살산 및 붕산을 포함하는 전해액 중에 알루미늄 소재를 양극(anode)으로 배치하는 단계; 및
    정전압을 인가하여 산화피막을 형성하는 아노다이징(anodizing) 단계를 포함하는 알루미늄 소재의 표면처리방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 전해액 중 상기 시트르산의 농도는 8 내지 11M이고,
    상기 옥살산의 농도는 0.8 내지 8M이며,
    상기 붕산의 농도는 0.5 내지 1M인 것을 특징으로 하는 알루미늄 소재의 표면처리방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 정전압 인가는,
    최초 25V 내지 35V로 정전압을 인가한 후 3분 내지 30분 간격으로 5V씩 승압하여 정전압 인가하고,
    상기 정전압 인가 시간은 180분 내지 380분인 것을 특징으로 하는 알루미늄 소재의 표면처리방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 정전압 인가는,
    25V 내지 35V로 정전압을 인가하는 제1 단계;
    12분 동안 3분 간격으로 5V씩 승압하여 정전압을 인가하는 제2 단계;
    60분 동안 10분 간격으로 5V씩 승압하여 정전압을 인가하는 제3 단계;
    120분 동안 30분 간격으로 5V씩 승압하여 정전압을 인가하는 제4 단계; 및
    120분 내지 150분 동안 95V 내지 105V로 정전압을 인가하는 제5 단계를 포함하는 알루미늄 소재의 표면처리방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 전해액의 온도는 10 내지 25℃인 것을 특징으로 하는 알루미늄 소재의 표면처리방법.
  6. 제1항 내지 제5항의 표면처리방법으로 형성된 산화피막을 포함하는 알루미늄 소재.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 산화피막의 두께는 40㎛ 내지 100㎛인 것을 특징으로 하는 알루미늄 소재.
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