WO2022114377A1 - 티타늄 탈산 방법 및 탈산 장치 - Google Patents

티타늄 탈산 방법 및 탈산 장치 Download PDF

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WO2022114377A1
WO2022114377A1 PCT/KR2020/019283 KR2020019283W WO2022114377A1 WO 2022114377 A1 WO2022114377 A1 WO 2022114377A1 KR 2020019283 W KR2020019283 W KR 2020019283W WO 2022114377 A1 WO2022114377 A1 WO 2022114377A1
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titanium
deoxidation
container
calcium
magnesium
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PCT/KR2020/019283
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Inventor
임재원
채지광
Original Assignee
주식회사 엘오티아이
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B34/00—Obtaining refractory metals
    • C22B34/10—Obtaining titanium, zirconium or hafnium
    • C22B34/12—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08
    • C22B34/1295—Refining, melting, remelting, working up of titanium
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    • C22B7/00—Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B7/00—Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B9/00—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals
    • C22B9/10—General processes of refining or remelting of metals; Apparatus for electroslag or arc remelting of metals with refining or fluxing agents; Use of materials therefor, e.g. slagging or scorifying agents

Definitions

  • the present invention relates to a titanium deoxidation method and a deoxidation apparatus, and more particularly, to a titanium deoxidation method and a titanium deoxidation apparatus capable of easily and economically performing a deoxidation process using calcium and magnesium as deoxidizers.
  • Titanium (Ti, Titanium) has excellent light weight, durability, and corrosion resistance, and is used in various fields such as aerospace, marine equipment, chemical industry, nuclear power generation, biomedical field, and automobile field.
  • titanium contains about 2,000 ppm to 10,000 ppm of oxygen, so many studies have been made to manufacture high-purity titanium.
  • the deoxidation device of the prior art includes an inner container with an open top; Separation gut for separating the upper region for accommodating the titanium and the lower region for accommodating the deoxidizer in the inner container, and allowing the deoxidizer evaporated through the mesh to contact the titanium contained in the upper region; and a micro sieve disposed on the upper side of the separation gut and formed of a mesh smaller than the mesh of the separation gut; including, by facilitating the contact between the deoxidizer and titanium to obtain high-purity titanium.
  • Patent Document 1 KR10-1839471 B1
  • an object of the present invention is to solve the problems of the prior art, and to provide a titanium deoxidation method and a deoxidation apparatus capable of increasing the easiness and economic feasibility of the process by using magnesium as a deoxidizer in addition to calcium.
  • the raw titanium material consisting of titanium or a titanium alloy, and a charging step of separately disposing the deoxidizer; and a heating step of heating the vessel; but, the deoxidizer is achieved by a titanium deoxidation method comprising calcium and magnesium.
  • the calcium and the magnesium may be arranged to be separated from each other.
  • the titanium deoxidation method according to the present invention which is performed before the charging step, may further include a hydrogenation step of hydrogenating the original titanium material.
  • the titanium deoxidation method according to the present invention which is performed after the heating step, may further include a washing step of washing the deoxidized titanium material made in the heating step, and a drying step of drying the deoxidized titanium material.
  • the heating step may be performed at 700°C to 840°C.
  • the heating step may be performed for 30 minutes to 120 minutes.
  • the magnesium may be included in a ratio of 0.1 to 0.6 relative to the mass of the calcium.
  • the deoxidizer may be included in a ratio of 0.4 to 0.6 relative to the mass of the raw titanium material.
  • a container a deoxidizer charging unit having a calcium charging unit and a magnesium charging unit forming a separate space at the lower end of the container; and a titanium loading part positioned above the deoxidizer loading part in the container; is provided.
  • the titanium charging unit may include a port having an open top and a wall and a bottom surface formed in a mesh shape, and a jig for fixing the port to a predetermined position in the container.
  • the upper end of the jig may extend to the outside of the container.
  • the deoxidation method according to the present invention since calcium and magnesium are used together as a deoxidizer of titanium, the amount of calcium required for deoxidation can be reduced, thereby exhibiting an economically advantageous effect.
  • the deoxidation efficiency of titanium can be further increased.
  • FIG. 2 is a schematic configuration diagram of a titanium deoxidation device according to the present invention.
  • FIG. 1 is a flowchart of a titanium deoxidation method according to the present invention
  • FIG. 2 shows a titanium deoxidation apparatus 1 used when performing a titanium deoxidation process by the titanium deoxidation method of the present invention.
  • Titanium deoxidation method includes a charging step (S20) and a heating step (S30).
  • the raw titanium material and the deoxidizer are separated and disposed in one container 10.
  • the raw titanium material may be made of titanium or a titanium alloy, and as the titanium alloy, for example, Ti-6Al-4V may be used.
  • the raw titanium material is preferably formed in a powder form for effective reaction with the deoxidizer vapor in the subsequent heating step (S30).
  • the raw titanium material may be disposed separately from the deoxidizer by placing it in a separate port 31 .
  • the deoxidizer may include calcium and magnesium.
  • the deoxidizer may be charged in a ratio of 0.4 to 0.6, preferably 0.5, relative to the mass of the raw titanium material, and magnesium may constitute the deoxidizer in a ratio of 0.1 to 0.6, preferably 0.25 to the mass of calcium.
  • the raw titanium material and the deoxidizer are heated in a state in which the container 10 is charged so that the deoxidizer is changed to a vapor state.
  • the vapor phase deoxidizer removes oxygen from the raw titanium material by reacting with oxygen contained in the raw titanium material.
  • the deoxidized titanium material When the raw titanium material and the deoxidizer are charged in a mixed state, the deoxidized titanium material is fused with calcium and it is difficult to recover the powdery deoxidized titanium material. Since the deoxidizer in the vapor state reacts with the raw titanium material by separate charging, it is possible to easily recover the deoxidized titanium material in powder form after deoxidation.
  • the heating step (S30) may be performed by heating the inside of the container 10 in a vacuum state of about 5.5 ⁇ 10 ⁇ 4 Torr.
  • magnesium vaporized first at a lower temperature than calcium can remove oxygen remaining in the container 10, and thus vaporized calcium is the raw titanium material. Since it can be used only for the reaction to remove oxygen from the oxygen, it is possible to reduce the amount of calcium required for deoxidation.
  • magnesium has a price of about 1/5 of that of calcium, reducing the amount of calcium required for the process will exert an economically advantageous effect.
  • magnesium vaporized first is dissolved in calcium to lower the melting point (842°C) of calcium, and deoxidation by calcium vapor at about 800°C becomes possible.
  • calcium and magnesium may be disposed separately from each other.
  • magnesium Since magnesium has a lower melting point than calcium and melts first, in the case of mixing and disposing calcium and magnesium, the first melted magnesium aggregates with calcium, so that magnesium cannot sufficiently remove oxygen inside the container 10, thereby reducing the deoxidation efficiency. can In addition, calcium is also difficult to vaporize, so the deoxidation efficiency may be reduced.
  • magnesium in a vapor state reacts with calcium, and magnesium and calcium are sufficiently vaporized, so that oxygen can be effectively removed from titanium. .
  • Calcium and magnesium may be disposed separately from each other by forming separate spaces in the container 10 and distributing calcium and magnesium in each space.
  • the hydrogenation step (S10) may be further performed.
  • the scrap of the raw titanium material is heat-treated through a hydrogenation furnace to make titanium hydride or a titanium hydride alloy.
  • the hydrogenation step (S10) may be performed at a hydrogen pressure of 6 bar and a temperature of 700° C. for 2 hours.
  • the hydrogen component of the hydrogenated raw titanium material reacts with oxygen in the container 10 to become water, thereby removing oxygen in the container 10.
  • oxygen in the container 10 may be discharged to the outside together with the hydrogen. Accordingly, almost all of the vaporized magnesium and calcium can be used to deoxygenate the titanium.
  • the washing step (S40) and the drying step (S50) may be further performed.
  • the titanium deoxidized material made in the heating step (S30) is taken out from the container 10 and washed.
  • the cleaning of the deoxidized titanium material can be performed in distilled water for 5 minutes and in 10% dilute hydrochloric acid for 5 minutes.
  • the washed titanium deoxidized material is dried to remove moisture and the like on the surface of the deoxidized titanium material.
  • the drying step (S50) may be performed at 70° C. for 2 hours using a vacuum oven.
  • the heating step (S30) may be performed at 700° C. to 840° C., preferably at 800° C.
  • Table 1 shows the results of the deoxidation experiment for each temperature of the heating step (S30).
  • the oxygen content of the Ti-6Al-4V alloy hydrogenated powder was 3,070 ppm, and the reduction rate was calculated based on the oxygen content of the Ti-6Al-4V alloy hydrogenated powder.
  • the magnesium does not evaporate, so oxygen inside the container 10 cannot be removed, and the calcium vapor is also not generated, so that the raw titanium material is oxidized.
  • the heating step (S30) When the heating step (S30) is performed at 800° C., magnesium vapor as well as calcium vapor are sufficiently generated to exhibit a very excellent deoxidation effect.
  • the deoxidized titanium material contains 450 ppm of oxygen, which is deoxidized by a deoxidation process (process to which Patent Registration No. 10-1839471 is applied) made at 1,000° C. using only calcium. Compared with the titanium material containing 635 ppm oxygen, it exhibits a better deoxidation effect.
  • Magnesium may be included in a ratio of 0.1 to 0.6, preferably 0.25, relative to the mass of calcium.
  • Table 2 shows the deoxidation test results of the hydrogenated titanium powder according to the ratio of calcium and magnesium
  • Table 3 shows the results of the deoxidation test of the hydrogenated titanium alloy powder by the ratio of calcium and magnesium.
  • the heating step (S30) was performed at 800° C.
  • Ti-6Al-4V was used as the titanium alloy in the deoxidation experiment of the titanium alloy hydrogenated powder by the ratio of calcium and magnesium.
  • the oxygen content of the titanium hydrogenated powder as a raw material was 2,960 ppm, and the reduction rate in Table 2 was calculated based on the oxygen content after pulverizing and dehydrogenating the titanium hydrogenated powder.
  • the oxygen content of the hydrogenated powder of Ti-6Al-4V alloy as a raw material was 3,070 ppm, and the reduction rate in Table 3 was calculated based on the oxygen content of the hydrogenated powder of Ti-6Al-4V alloy.
  • the oxygen content of Ti-6Al-4V alloy is a process of dehydrogenating the hydrogenated powder of Ti-6Al-4V alloy with calcium alone at 1,000°C (Registered Patent No. 10-1839471) is significantly lower than the oxygen content of the Ti-6Al-4V alloy, which is 635ppm.
  • the titanium deoxidation apparatus 1 according to the present invention will be described. While describing the titanium deoxidation apparatus 1 according to the present invention, detailed descriptions of the parts mentioned in the description of the titanium deoxidation method of the present invention may be omitted.
  • the titanium deoxidation apparatus 1 includes a container 10 , a deoxidizer charging unit 20 , and a titanium charging unit 30 .
  • the container 10 is configured to have a space in which the raw titanium material and the deoxidizer are charged, and may include a main body 11 having an open upper end and a cap 12 opening and closing the upper end of the main body 11 .
  • the container 10 may be made of a stainless steel material.
  • the deoxidizer charging unit 20 is located at the lower end of the container 10 , and the calcium charging unit 21 in which calcium is charged and the magnesium charging unit 22 in which magnesium is charged are formed to have separate spaces.
  • the magnesium charging part 22 in the form of a small container with an open top, the space outside the magnesium charging part 22 may be used as the calcium loading part 21 .
  • the titanium loading part 30 is a configuration in which the raw titanium material is charged, and is located above the deoxidizer loading part 20 in the container 10 .
  • the titanium loading part 30 may be formed in a container shape having a mesh-shaped bottom and walls so that the raw titanium material can smoothly contact vaporized calcium and the like.
  • the deoxidizer charging unit 20 and the titanium charging unit 30 may also be made of a stainless steel material.
  • the titanium deoxidation device 1 of the present invention has a calcium loading part 21 and a magnesium loading part 22 in which the deoxidizer loading part 20 forms a separate space, for deoxidation of the original titanium material, the original titanium When heating the material and the deoxidizer, it is possible to prevent the agglomeration of magnesium and calcium by the first molten magnesium. Accordingly, it is possible that calcium, which is melted at a higher temperature than magnesium, is effectively vaporized.
  • the titanium charging unit 30 may include a port 31 and a jig 32 .
  • the port 31 is a portion in which the raw titanium material is charged, the top is open, and the wall and bottom surfaces are formed in a mesh shape.
  • the wall surface of the port 31 may be formed of a sieve having a size smaller than the powder of the raw titanium material to prevent the raw titanium material in powder form from escaping.
  • the sheave may be formed of, for example, 325mesh.
  • the jig 32 serves to fix the port 31 at a predetermined position in the container 10, and includes a seating portion 32a on which the port 31 is seated and the seating portion 32a into the container 10. It may be made of a fixing part (32b) fixed to a predetermined position in the interior.
  • the jig 32 may be formed of a thin frame or a plate member having a plurality of holes so as not to prevent vapor such as calcium from flowing into the port 31 .
  • the raw titanium material when the titanium charging part 30 is composed of the port 31 and the jig 32, the raw titanium material can be positioned so as not to come into direct contact with the deoxidizer through the jig 32, and the raw titanium material is placed in the port 31. Because it is located, the raw titanium material in powder form can be easily charged into the container 10 or taken out from the container 10 .
  • the upper end of the jig 32 is preferably extended to the outside of the container (10).
  • the operation can be easily carried out by holding the portion extended to the outside of the container 10 in the jig 32 and lifting it.
  • it is advantageous in terms of work safety because there is no need to access equipment or the like into the container 10 to take the titanium deoxidized material out of the container 10 .
  • the jig 32 has a horizontal bent portion 32c at the upper end of the fixing portion 32b, and the bent portion 32c is disposed between the body 11 of the container 10 and the cap 12 . It may be formed to be interposed, and the end of the bent portion 32c may extend to the outside of the space between the body 11 and the cap 12 .
  • the titanium deoxidation device 1 may further include a weight 40 and an external container 50 in addition to the configuration as described above.
  • the weight 40 is disposed on the cap 12 of the container 10, by applying a load to the cap 12 of the container 10, calcium vapor, magnesium vapor, hydrogen gas generated in the heating step (S30) Avoid sudden leakage to the outside of the container (10).
  • the outer container 50 is formed to surround the container 10 as a whole to prevent the container 10 in which the deoxidation reaction occurs from coming into contact with the outside.
  • the outer container 50 may include a lower body 51 , an upper body 52 , and a pin 53 .
  • the lower body 51 has a flat plate shape, and the container 10 is seated on the upper surface thereof.
  • the upper body 52 has an inverted container shape and is positioned to surround the container 10 on the lower body 51 .
  • a horizontal bent portion 52a bent outwardly is formed at the lower end of the lower body 51 so that the horizontal bent portion 52a and the lower body 51 are in close contact with each other.
  • the portion where the horizontal bent portion 52a of the upper body 52 and the lower body 51 contact is polished to be as flat as possible, so that the horizontally bent portion 52a of the upper body 52 and the lower body 51 are free from gaps. can be adhered to. Accordingly, when the container 10 is heated, it is possible to prevent the introduction of foreign substances.
  • the pin 53 penetrates the horizontal bent portion 52a of the upper body 52 and is fastened to the lower body 51 . These fins 53 allow the upper body 52 of the outer container 50 to be lifted or moved when the pressure of the outer container 50 is increased due to the generation of hydrogen gas or vapor of the deoxidizer while the container 10 is heated. can be prevented from becoming

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Abstract

본 발명은 티타늄 탈산 방법 및 탈산 장치에 관한 것으로서, 본 발명에 따른 티타늄 탈산 방법은 하나의 용기 내에, 티타늄 또는 티타늄 합금으로 이루어지는 원 티타늄 재료, 및 탈산제를 분리되게 배치하는 장입단계; 및 상기 용기를 가열하는 가열단계;를 포함하되, 상기 탈산제는 칼슘과 마그네슘을 포함하는 것을 특징으로 한다. 이에 따라, 탈산 공정을 용이하면서도 경제적으로 진행하는 것이 가능하다.

Description

티타늄 탈산 방법 및 탈산 장치
본 발명은 티타늄 탈산 방법 및 탈산 장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 탈산제로서 칼슘과 마그네슘을 사용하여 탈산 공정을 용이하면서도 경제적으로 진행하는 것이 가능한 티타늄 탈산 방법 및 탈산 장치에 관한 것이다.
티타늄(Ti, Titanium)은 경량성, 내구성, 내식성이 매우 우수하여, 우주항공 분야, 해양기기 분야, 화학공업 분야, 원자력 발전 분야, 생체 의료 분야, 자동차 분야 등의 다양한 분야에서 활용되고 있다.
상용의 티타늄은 대략 2,000ppm에서 10,000ppm 정도의 산소를 함유하고 있어, 고순도의 티타늄을 제조하기 위한 많은 연구가 이루어지고 있다.
고순도의 티타늄을 제조하는 것과 관련된 종래기술 중의 하나로 한국 등록번호 제10-1839471호의 '개선된 티타늄 탈산장치'가 있다.
상기 종래기술의 탈산장치는 상부가 개방된 내부용기; 상기 내부용기 내에서 티타늄을 수용하는 상측영역과 탈산제를 수용하는 하측영역을 분리시키며, 메쉬를 통해 증발된 탈산제가 상측영역에 수용된 티타늄과 접촉하도록 하는 분리용 거트; 및 상기 분리용 거트 상측에 배치되며 분리용 거트의 메쉬보다 작은 크기의 메쉬로 형성된 마이크로 시브;를 포함하여, 탈산제와 티타늄의 접촉을 촉진시킴으로써 고순도의 티타늄을 획득할 수 있도록 하였다.
그러나 상기한 종래기술을 포함한 일반적인 티타늄 탈산 관련 기술에서는 탈산제로서 칼슘을 사용하는데, 칼슘을 증기화 하기 위해서는 높은 온도가 필요하고 칼슘이 고가이기 때문에, 공정의 용이성 측면이나 경제성 측면에서 유리하지 못한 문제점이 있다.
[선행기술문헌]
[특허문헌]
(특허문헌 1) KR10-1839471 B1
따라서, 본 발명의 목적은 이와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 탈산제로서 칼슘 외에 마그네슘을 함께 사용하여 공정의 용이성이나 경제성을 높일 수 있는 티타늄 탈산 방법 및 탈산 장치를 제공함에 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 위에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 목적은, 본 발명에 따라, 하나의 용기 내에, 티타늄 또는 티타늄 합금으로 이루어지는 원 티타늄 재료, 및 탈산제를 분리되게 배치하는 장입단계; 및 상기 용기를 가열하는 가열단계;를 포함하되, 상기 탈산제는 칼슘과 마그네슘을 포함하는 것을 특징으로 하는 티타늄 탈산 방법에 의해 달성된다.
상기 장입단계에서, 상기 칼슘과 상기 마그네슘은 서로 분리되게 배치될 수 있다.
본 발명에 의한 티타늄 탈산 방법은, 상기 장입단계 전에 진행되는 것으로서, 원 티타늄 재료를 수소화하는 수소화단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명에 의한 티타늄 탈산 방법은, 상기 가열단계 후에 진행되는 것으로서, 상기 가열단계에서 만들어진 탈산 티타늄 재료를 세척하는 세척단계, 및 상기 탈산 티타늄 재료를 건조하는 건조단계를 더 포함할 수 있다.
상기 가열단계는, 700℃ ~ 840℃에서 진행될 수 있다.
상기 가열단계는, 30분 ~ 120분 동안 진행될 수 있다.
상기 마그네슘은 상기 칼슘의 질량 대비 0.1 ~ 0.6의 비율로 포함될 수 있다.
상기 탈산제는 상기 원 티타늄 재료의 질량 대비 0.4 ~ 0.6의 비율로 포함될 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에 의하면, 용기; 상기 용기 내의 하단부에서 별도의 공간을 형성하는 칼슘 장입부와 마그네슘 장입부를 구비하는 탈산제 장입부; 및 상기 용기 내에서 상기 탈산제 장입부의 상부로 위치하는 티타늄 장입부;를 포함하는 티타늄 탈산 장치가 제공된다.
상기 티타늄 장입부는, 상단이 개방되고 벽면과 바닥면이 메쉬형으로 이루어지는 포트, 및 상기 포트를 상기 용기 내의 소정 위치에 고정하는 지그를 구비할 수 있다.
상기 지그의 상단은 상기 용기의 외측으로 연장될 수 있다.
본 발명에 의한 탈산 방법에 의하면, 티타늄의 탈산제로서 칼슘과 마그네슘을 함께 사용하기 때문에, 탈산을 위해 필요한 칼슘의 양을 줄일 수 있으므로 경제적으로 유리한 효과를 발휘하게 된다.
그리고 기존의 티타늄 탈산 방법을 사용하는 경우보다 용기를 낮은 온도로 가열하여 공정을 진행하는 것이 가능하므로, 공정의 용이성과 경제성을 높일 수 있다.
탈산 과정에서 탈산제를 구성하는 칼슘과 마그네슘을 서로 분리되게 배치하거나 원 티타늄 재료를 수소화한 상태에서 탈산 과정을 진행하면, 티타늄의 탈산 효율을 더 높여줄 수 있다.
도 1은 본 발명에 의한 티타늄 탈산 방법의 순서도,
도 2는 본 발명에 의한 티타늄 탈산 장치의 개략적인 구성도이다.
이하에서는 본 발명의 구체적인 실시예에 대하여 도면을 참고하여 자세하게 설명하도록 한다.
도 1에는 본 발명에 의한 티타늄 탈산 방법의 순서도가 도시되어 있고, 도 2에는 본 발명의 티타늄 탈산 방법에 의해 티타늄의 탈산 과정을 진행할 때 사용하는 티타늄 탈산 장치(1)가 도시되어 있다.
본 발명에 의한 티타늄 탈산 방법은 장입단계(S20)와 가열단계(S30)를 포함한다.
장입단계(S20)에서는 하나의 용기(10) 내에 원 티타늄 재료와 탈산제를 분리하여 배치한다.
원 티타늄 재료는 티타늄 또는 티타늄 합금으로 이루어질 수 있으며, 티타늄 합금으로는 예를 들어, Ti-6Al-4V이 사용될 수 있다. 원 티타늄 재료는 후속의 가열단계(S30)에서 탈산제 증기와의 효과적인 반응을 위해 분말 형태로 형성되는 것이 바람직하다.
원 티타늄 재료는 별도의 포트(31)에 담아 배치함으로써 탈산제와 분리되게 배치할 수 있다.
탈산제는 칼슘과 마그네슘을 포함할 수 있다.
탈산제는 원 티타늄 재료의 질량 대비 0.4 ~ 0.6, 바람직하게는 0.5의 비율로 장입될 수 있으며, 마그네슘은 칼슘의 질량 대비 0.1 ~ 0.6, 바람직하게는 0.25의 비율로 탈산제를 구성할 수 있다.
가열단계(S30)에서는 원 티타늄 재료와 탈산제가 장입된 상태의 용기(10)를 가열하여 탈산제가 증기 상태로 변화되도록 한다. 증기 상태의 탈산제는 원 티타늄 재료에 포함된 산소와 반응함으로써 원 티타늄 재료에서 산소를 제거한다.
원 티타늄 재료와 탈산제를 혼합된 상태로 장입할 경우 탈산된 티타늄 재료가 칼슘과 융착되어 분말형의 탈산 티타늄 재료를 회수하는 것이 곤란한데, 본 발명에서는 장입단계(S20)에서 원 티타늄 재료와 탈산제를 분리 장입하여 증기 상태의 탈산제가 원 티타늄 재료와 반응하므로 탈산 후 분말형의 탈산 티타늄 재료를 용이하게 회수하는 것이 가능하다.
가열단계(S30)는 용기(10) 내부를 5.5×10-4 Torr 정도의 진공 상태로 만든 후 가열하여 진행될 수 있다.
본 발명에서는 탈산제로서 칼슘과 마그네슘을 함께 사용하기 때문에, 칼슘보다 낮은 온도에서 먼저 증기화된 마그네슘이 용기(10) 내에 잔존하는 산소를 제거할 수 있고, 이에 따라 후에 증기화된 칼슘이 원 티타늄 재료에서 산소를 제거하는 반응에만 사용될 수 있으므로 탈산을 위해 필요한 칼슘의 양을 줄일 수 있다.
마그네슘은 칼슘에 비해 1/5 정도의 가격을 가지기 때문에, 공정에 필요한 칼슘의 양이 줄어드는 것은 경제적으로 유리한 효과를 발휘하게 된다.
이 뿐만 아니라 먼저 증기화된 마그네슘은 칼슘에 고용됨으로써 칼슘의 융점(842℃)을 낮추어, 800℃ 정도에서 칼슘 증기에 의한 탈산이 가능하게 된다.
이에 따라, 용기(10)를 기존의 티타늄 탈산 방법을 사용하는 경우보다 낮은 온도로 가열하여 공정을 진행하는 것이 가능하므로, 공정의 용이성과 경제성을 높일 수 있다.
그리고 원 티타늄 재료와 탈산제는 용기(10) 내에서 서로 분리 배치되므로, 탈산된 티타늄을 회수하는 것이 용이하다.
장입단계(S20)에서 칼슘과 마그네슘은 서로 분리 배치될 수 있다.
마그네슘은 칼슘보다 융점이 낮아 먼저 용융되기 때문에 칼슘과 마그네슘을 혼합하여 배치하는 경우에는 먼저 용융된 마그네슘이 칼슘과 응집되어 마그네슘이 용기(10) 내부의 산소를 충분히 제거하지 못하게 됨으로써 탈산 효율이 감소할 수 있다. 그리고 칼슘 또한 증기화되기 어려워 탈산 효율이 떨어질 수 있다.
본 발명에서와 같이 칼슘과 마그네슘을 분리 배치하면, 칼슘과 마그네슘을 한 공정에서 함께 가열하더라도 증기 상태의 마그네슘이 칼슘과 반응하게 되어 마그네슘과 칼슘이 충분히 증기화되므로 티타늄에서 산소를 효과적으로 제거할 수 있다.
칼슘과 마그네슘은, 용기(10)에 서로 구분되는 별도의 공간을 형성하고 각 공간에 칼슘과 마그네슘을 나누어 배치함으로써 서로 분리 배치될 수 있다.
장입단계(S20) 전에는 수소화단계(S10)가 더 진행될 수 있다.
수소화단계(S10)에서는 원 티타늄 재료의 스크랩을 수소화로를 통해 열처리하여 수소화 티타늄 또는 수소화 티타늄 합금으로 만든다. 수소화단계(S10)는 6bar의 수소압, 700℃의 온도에서 2시간 동안 이루어질 수 있다.
가열단계(S30)에서 수소화된 원 티타늄 재료의 수소 성분은 용기(10) 내의 산소와 반응하여 수분이 됨으로써 용기(10) 내의 산소를 제거하는 역할을 하게 된다. 또한, 수소화된 원 티타늄 재료에서 가열에 의해 발생하는 수소에 의해 용기(10) 내의 압력이 높아지면, 용기(10) 내의 산소가 수소와 함께 외부로 배출될 수 있다. 이에 따라, 증기화된 마그네슘과 칼슘의 거의 대부분이 티타늄의 산소를 제거하는 데 사용될 수 있다.
가열단계(S30) 후에는 세척단계(S40)와 건조단계(S50)가 더 진행될 수 있다.
가열단계(S30)에서 원 티타늄 재료의 산소와 칼슘 증기가 반응하면 CaO가 생성되고, 원 티타늄 재료가 탈산되어 만들어진 탈산 티타늄 재료의 표면에는 CaO가 부착된 상태로 남아있을 수 있다.
세척단계(S40)에서는 가열단계(S30)에서 만들어진 탈산 티타늄 재료를 용기(10)에서 꺼내어 세척한다. 탈산 티타늄 재료의 세척은 증류수에서 5분, 10%의 묽은 염산에서 5분간 이루어질 수 있다.
건조단계(S50)에서는 세척된 탈산 티타늄 재료를 건조하여 탈산 티타늄 재료 표면의 수분 등을 제거한다. 건조단계(S50)는 진공 오븐을 이용하여 70℃에서 2시간 동안 이루어질 수 있다.
가열단계(S30)는 700℃ ~ 840℃, 바람직하게는 800℃에서 진행될 수 있다.
표 1에는 가열단계(S30)의 온도별 탈산실험 결과가 나타나있다. 온도별 탈산실험에서는 원 티타늄 재료로서 Ti-6Al-4V 합금의 수소화 분말을 사용하였고, 탈산제를 구성하는 Ca와 Mg의 비율은 Ca : Mg = 4 : 1로 하였다.
Ti-6Al-4V 합금 수소화 분말의 산소 함량은 3,070ppm이었고, 저감률은 Ti-6Al-4V 합금 수소화 분말의 산소 함량을 기준으로 계산되었다.
탈산 온도 산소 함량 저감률
600℃ 4,380 ppm -42.7%
700℃ 2,100 ppm 31.6%
800℃ 450 ppm 85.3%
가열단계(S30)가 600℃에서 진행되는 경우, 마그네슘의 증발이 일어나지 않아 용기(10) 내부의 산소를 제거하지 못하고, 칼슘의 증기 또한 생성되지 않아 오히려 원 티타늄 재료가 산화된다.
가열단계(S30)가 700℃에서 진행되는 경우, 마그네슘의 증발에 의해 용기(10) 내부의 산소가 제거되나, 칼슘 증기가 충분히 발생하지 않아 원 티타늄 재료의 탈산 반응이 충분히 일어나지 않으므로 탈산 효과가 미미하다.
가열단계(S30)가 800℃에서 진행되는 경우, 마그네슘 증기뿐만 아니라 칼슘 증기가 충분히 발생하여 매우 우수한 탈산 효과가 발휘된다. 가열단계(S30)를 800℃에서 진행한 후 탈산 티타늄 재료는 450ppm의 산소를 함유하는데, 이는 기존의 칼슘만을 이용하여 1,000℃ 상에서 이루어진 탈산 공정(등록특허 제10-1839471호가 적용된 공정)에 의한 탈산 티타늄 재료가 635ppm의 산소를 함유하는 것과 비교하였을 때 보다 우수한 탈산 효과를 발휘한다.
즉, 본 발명에 의한 티타늄 탈산 방법에 의하면, 가열단계(S30)를 기존보다 낮은 온도에서 진행하더라도 보다 높은 탈산 효과를 발휘할 수 있다.
마그네슘은 칼슘의 질량 대비 0.1 ~ 0.6, 바람직하게는 0.25의 비율로 포함될 수 있다.
표 2에는 칼슘과 마그네슘의 비율별 티타늄 수소화 분말의 탈산실험 결과가 나타나있고, 표 3에는 칼슘과 마그네슘의 비율별 티타늄 합금 수소화 분말의 탈산실험 결과가 나타나있다. 각 실험에서 가열단계(S30)는 800℃에서 진행되었고, 칼슘과 마그네슘의 비율별 티타늄 합금 수소화 분말의 탈산실험에서 티타늄 합금으로는 Ti-6Al-4V가 사용되었다.
원 재료인 티타늄 수소화 분말의 산소 함량은 2,960ppm이었고, 표 2의 저감률은 티타늄 수소화 분말을 분쇄하고 탈수소화한 후의 산소 함량을 기준으로 계산되었다. 그리고 원 재료인 Ti-6Al-4V 합금 수소화 분말의 산소 함량은 3,070ppm이었고, 표 3의 저감률은 Ti-6Al-4V 합금 수소화 분말의 산소 함량을 기준으로 계산되었다.
Ca, Mg 비율 산소 함량 저감률
4:1 500 ppm 83.1%
3:2 910 ppm 69.3%
2:3 1,360 ppm 54.1%
1:4 2,740 ppm 7.4%
Ca, Mg 비율 산소 함량 저감률
4:1 450 ppm 85.3%
3:2 970 ppm 68.4%
2:3 1,300 ppm 57.7%
1:4 2,650 ppm 13.7%
표 2에서와 같이, 칼슘과 마그네슘의 비율이 4:1인 경우(마그네슘이 칼슘의 질량 대비 0.25의 비율로 포함된 경우)에 티타늄 수소화 분말에 대한 탈산 효과가 가장 우수하다. 칼슘과 마그네슘의 비율을 4:1로 하여 탈산한 후의 티타늄 수소화 분말의 산소 함량인 500ppm은 티타늄의 이론적 탈산 한계에 가깝다.
이는 티타늄(Ti) 분말을 1,000℃에서 칼슘만으로 탈수소화하는 공정(등록특허 제10-1839471호, 제10-2041496호가 적용된 공정)을 통해 만들어진 티타늄의 산소 함량인 520ppm 보다도 낮으며, 티타늄 수소화물(TiH2) 분말을 1,000℃에서 칼슘만으로 탈수소화하는 공정(출원특허 제10-2020-0043736호)을 통해 만들어진 티타늄의 산소 함량인 570ppm 보다도 낮은 수치이다.
한편, 표 2에서 칼슘의 비율이 줄어들수록 탈산 효과가 떨어지는 것을 통해, 티타늄의 산소 제거에 주로 영향을 미치는 것은 칼슘이라는 것을 확인할 수 있다.
표 3에서와 같이, Ti-6Al-4V 합금의 수소화 분말에 대한 탈산 효과 또한 칼슘과 마그네슘의 비율이 4:1인 경우에 가장 높은 것을 확인할 수 있다.
칼슘과 마그네슘의 비율을 4:1로 하여 탈산한 후 Ti-6Al-4V 합금의 산소 함량인 450ppm은, Ti-6Al-4V 합금의 수소화 분말을 1,000℃에서 칼슘만으로 탈수소화하는 공정(등록특허 제10-1839471호가 적용된 공정)을 통해 만들어진 Ti-6Al-4V 합금의 산소 함량인 635ppm 보다 확연히 낮다.
이하에서는 본 발명에 의한 티타늄 탈산 장치(1)에 대하여 설명한다. 본 발명에 의한 티타늄 탈산 장치(1)에 대해 설명하면서, 본 발명의 티타늄 탈산 방법에 대해 설명시 언급한 부분에 대해서는 자세한 설명을 생략할 수 있다.
본 발명에 의한 티타늄 탈산 장치(1)는, 용기(10), 탈산제 장입부(20) 및 티타늄 장입부(30)를 포함한다.
용기(10)는 원 티타늄 재료와 탈산제가 장입되는 공간을 갖는 구성으로서, 상단이 개방된 본체(11)와 상기 본체(11)의 상단을 개폐하는 캡(12)으로 이루어질 수 있다. 용기(10)는 스테인리스 스틸 재질로 이루어질 수 있다.
탈산제 장입부(20)는 용기(10) 내의 하단부에 위치하며, 칼슘이 장입되는 칼슘 장입부(21)와 마그네슘이 장입되는 마그네슘 장입부(22)가 별도의 공간을 가지도록 형성된다. 예를 들어, 마그네슘 장입부(22)를 상단이 개방된 작은 용기 형태로 형성하여, 마그네슘 장입부(22) 외측의 공간을 칼슘 장입부(21)로 할 수 있다.
티타늄 장입부(30)는 원 티타늄 재료가 장입되는 구성으로서, 용기(10) 내에서 탈산제 장입부(20)의 상부로 위치한다. 티타늄 장입부(30)는 원 티타늄 재료가 증기화된 칼슘 등과 원활하게 접촉할 수 있도록 메쉬형의 바닥과 벽체를 가지는 용기 형태로 형성될 수 있다.
탈산제 장입부(20)와 티타늄 장입부(30) 또한 스테인리스 스틸 재질로 이루어질 수 있다.
이러한 본 발명의 티타늄 탈산 장치(1)는 탈산제 장입부(20)가 별도의 공간을 형성하는 칼슘 장입부(21)와 마그네슘 장입부(22)를 구비하므로, 원 티타늄 재료의 탈산을 위해 원 티타늄 재료와 탈산제를 가열할 때 먼저 용융된 마그네슘에 의해 마그네슘과 칼슘이 응집되는 것을 방지할 수 있다. 이에 따라, 마그네슘보다 높은 온도에서 용융되는 칼슘이 효과적으로 증기화되는 것이 가능하다.
티타늄 장입부(30)는 포트(31)와 지그(32)를 구비할 수 있다.
포트(31)는 원 티타늄 재료가 장입되는 부분으로서, 상단이 개방되고 벽면과 바닥면이 메쉬형으로 이루어진다. 포트(31)의 벽면 등은 분말형의 원 티타늄 재료가 빠져나가지 않도록 원 티타늄 재료의 분말보다 작은 크기의 시브(sieve)로 이루어질 수 있다. 시브는 예를 들어, 325mesh로 형성될 수 있다.
지그(32)는 포트(31)를 용기(10) 내의 소정 위치에 고정하는 역할을 하는 하는 것으로서, 포트(31)가 안착되는 안착부(32a)와 상기 안착부(32a)를 용기(10) 내의 소정 위치에 고정하는 고정부(32b)로 이루어질 수 있다. 지그(32)는 칼슘 등의 증기가 포트(31) 내로 유입되는 것을 방해하지 않도록 얇은 프레임이나, 다수 개의 구멍을 가지는 판 부재로 이루어질 수 있다.
이처럼 티타늄 장입부(30)가 포트(31)와 지그(32)로 이루어지는 경우, 지그(32)를 통해 원 티타늄 재료가 탈산제와 직접 닿지 않도록 위치시킬 수 있으면서도, 원 티타늄 재료가 포트(31) 내에 위치하므로 분말 형태의 원 티타늄 재료를 용이하게 용기(10) 내에 장입하거나 용기(10)에서 꺼낼 수 있다.
지그(32)의 상단은 용기(10)의 외측으로 연장되는 것이 바람직하다. 이 경우, 탈산 과정 후 탈산 티타늄 재료를 용기(10) 밖으로 꺼낼 때 지그(32)에서 용기(10) 외측으로 연장된 부분을 잡고 들어올림으로써 작업을 용이하게 진행할 수 있다. 또한, 탈산 티타늄 재료를 용기(10) 밖으로 꺼내기 위해 장비 등을 용기(10) 내로 접근시킬 필요가 없으므로 작업 안전성의 측면에서도 유리하다.
예를 들어, 지그(32)는 고정부(32b)의 상단에 수평한 절곡부(32c)를 구비하고 상기 절곡부(32c)가 용기(10)의 본체(11)와 캡(12) 사이에 개재되도록 형성될 수 있으며, 절곡부(32c)의 단부는 본체(11)와 캡(12) 사이 공간의 외측까지 연장될 수 있다.
본 발명에 의한 티타늄 탈산 장치(1)는 상기한 것과 같은 구성 외에도, 무게추(40), 외부 용기(50)를 더 포함할 수 있다.
무게추(40)는 용기(10)의 캡(12) 위에 배치되는 것으로서, 용기(10)의 캡(12)에 하중을 가하여 가열단계(S30)에서 발생한 칼슘 증기, 마스네슘 증기, 수소 가스가 용기(10) 외부로 급격하게 누출되지 않도록 한다.
외부 용기(50)는 용기(10)를 전체적으로 감싸도록 형성되어 탈산 반응이 일어나는 용기(10)가 외부와 접촉하는 것을 방지한다.
외부 용기(50)는 하부 몸체(51), 상부 몸체(52) 및 핀(53)을 구비할 수 있다.
하부 몸체(51)는 평평한 판 형상으로 이루어지며, 그 상면에 용기(10)가 안착된다. 상부 몸체(52)는 뒤집어진 용기 형상으로 이루어지며 하부 몸체(51) 위에서 용기(10)를 감싸도록 위치한다. 하부 몸체(51)의 하단부에는 외측으로 절곡된 수평 절곡부(52a)가 형성되어 수평 절곡부(52a)와 하부 몸체(51)가 서로 밀착된다. 상부 몸체(52)의 수평 절곡부(52a)와 하부 몸체(51)가 접촉하는 부분은 최대한 평평하도록 연마되어, 상부 몸체(52)의 수평 절곡부(52a)와 하부 몸체(51)가 틈 없이 밀착될 수 있다. 이에 따라, 용기(10)가 가열될 때 외부 물질이 유입되는 것을 방지할 수 있다.
핀(53)은 상부 몸체(52)의 수평 절곡부(52a)를 관통하여 하부 몸체(51)에 체결된다. 이러한 핀(53)은 용기(10)가 가열되면서 수소 가스나 탈산제의 증기가 발생하여 외부 용기(50)의 압력이 높아진 경우에 외부 용기(50)의 상부 몸체(52)가 위로 들리거나 이동하게 되는 것을 방지할 수 있다.
본 발명의 권리범위는 상술한 실시예에 한정되는 것이 아니라 첨부된 특허청구범위 내에서 다양한 형태의 실시예로 구현될 수 있다. 특허청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 변형 가능한 다양한 범위까지 본 발명의 청구범위 기재의 범위 내에 있는 것으로 본다.

Claims (11)

  1. 하나의 용기 내에, 티타늄 또는 티타늄 합금으로 이루어지는 원 티타늄 재료, 및 탈산제를 분리되게 배치하는 장입단계; 및
    상기 용기를 가열하는 가열단계;를 포함하되,
    상기 탈산제는 칼슘과 마그네슘을 포함하는 것을 특징으로 하는 티타늄 탈산 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 장입단계에서, 상기 칼슘과 상기 마그네슘은 서로 분리되게 배치되는 것을 특징으로 하는 티타늄 탈산 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 장입단계 전에 진행되는 것으로서,
    원 티타늄 재료를 수소화하는 수소화단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 티타늄 탈산 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 가열단계 후에 진행되는 것으로서,
    상기 가열단계에서 만들어진 탈산 티타늄 재료를 세척하는 세척단계, 및
    상기 탈산 티타늄 재료를 건조하는 건조단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 티타늄 탈산 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 가열단계는, 700℃ ~ 840℃에서 진행되는 것을 특징으로 하는 티타늄 탈산 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 가열단계는, 30분 ~ 120분 동안 진행되는 것을 특징으로 하는 티타늄 탈산 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 마그네슘은 상기 칼슘의 질량 대비 0.1 ~ 0.6의 비율로 포함되는 것을 특징으로 하는 티타늄 탈산 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 탈산제는 상기 원 티타늄 재료의 질량 대비 0.4 ~ 0.6의 비율로 포함되는 것을 특징으로 하는 티타늄 탈산 방법.
  9. 용기;
    상기 용기 내의 하단부에서 별도의 공간을 형성하는 칼슘 장입부와 마그네슘 장입부를 구비하는 탈산제 장입부; 및
    상기 용기 내에서 상기 탈산제 장입부의 상부로 위치하는 티타늄 장입부;를 포함하는 티타늄 탈산 장치.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 티타늄 장입부는,
    상단이 개방되고 벽면과 바닥면이 메쉬형으로 이루어지는 포트, 및
    상기 포트를 상기 용기 내의 소정 위치에 고정하는 지그를 구비하는 것을 특징으로 하는 티타늄 탈산 장치.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 지그의 상단은 상기 용기의 외측으로 연장되는 것을 특징으로 하는 티타늄 탈산 장치.
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