WO2022102356A1 - ステンレス焼結メッシュの製造方法 - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to a method for manufacturing a stainless sintered mesh.
- FIG. 4 is a cross-sectional view showing the case where the sintered mesh 20 of FIG. 3 is viewed from the AA direction. As shown in FIG. 4, the first wire 21 and the second wire 22 may have a circular cross section.
- Reference numerals S1 and S2 represent the width of the first wire 21 and the width of the second wire 22, respectively.
- Reference numeral S3 represents a distance between two adjacent first wires 21.
- Reference numeral S4 represents a distance between two adjacent second wires 22.
- the widths S1 and S2 and the intervals S3 and S4 are determined according to the dimensions of the foreign matter to be captured.
- the sintered mesh 20 can capture foreign matter having a size of 200 ⁇ m or more.
- the heating step S10 may include a rapid heating step S15 that raises the atmospheric temperature at a heating rate H1 of 5 ° C./min or higher.
- a heating rate H1 of 5 ° C./min or higher.
- the temperature rise rate H1 is calculated by dividing the difference between the treatment temperature T2 and the precipitation temperature T1 by the time required for the ambient temperature to rise from the precipitation temperature T1 to the treatment temperature T2.
- the heating rate H1 may be 10 ° C./min or higher, or 20 ° C./min or higher.
- FIG. 6 is a diagram showing other examples of the heat treatment process.
- the temperature raising step S10 may include a first temperature raising step S11, a standby step S12, and a second temperature rising step S13.
- the first temperature raising step S11 the atmospheric temperature is raised from the normal temperature to the standby temperature T4.
- the standby step S12 holds the atmospheric temperature at the standby temperature T4 for a certain period of time.
- the second temperature raising step S13 the atmospheric temperature is raised from the standby temperature T4 to the processing temperature T2.
- the sintered mesh 20 obtained by the heat treatment was subjected to immersion evaluation and etching evaluation. No discoloration was confirmed in the immersion evaluation.
- the image acquired in the etching evaluation is shown in FIG. As shown in the second image 62, no sensitization occurred.
- Example 3 As in the case of Example 1, SUS316L containing 0.01% by weight of carbon was used to prepare a roll 30 of the mesh sheet 26. The widths S1 and S2 of the first wire 21 and the second wire 22 were 50 ⁇ m. Subsequently, as in the case of Example 1, the roll 30 was heat-treated using the holder 40. As the temperature profile of the heat treatment, the temperature profile of FIG. 6 was used. The conditions of the heat treatment are as follows. The temperature rise rate H1: 20 ° C./min in the temperature rise step S10, and the standby temperature T4: 860 ° C. (holding for 30 minutes) in the standby step S12. -Processing temperature T2: 1100 ° C.
- Example 5 Roll 30 of the mesh sheet 26 was prepared in the same manner as in Example 1 except that SUS316 containing 0.04% by weight of carbon was used. The widths S1 and S2 of the first wire 21 and the second wire 22 were 50 ⁇ m. Subsequently, as in the case of Example 1, the roll 30 was heat-treated using the holder 40. As the temperature profile of the heat treatment, the temperature profile of FIG. 6 was used. The conditions of the heat treatment are as follows. The temperature rise rate H1: 20 ° C./min in the temperature rise step S10, and the standby temperature T4: 860 ° C. (holding for 30 minutes) in the standby step S12. -Processing temperature T2: 1100 ° C.
- the sintered mesh 20 obtained by the heat treatment was subjected to immersion evaluation and etching evaluation. No discoloration was confirmed in the immersion evaluation.
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- Example 1 As in the case of Example 1, SUS316L containing 0.01% by weight of carbon was used to prepare a roll 30 of the mesh sheet 26. The widths S1 and S2 of the first wire 21 and the second wire 22 were 50 ⁇ m. Subsequently, the roll 30 was heat-treated using the holder 40. As the temperature profile of the heat treatment, the temperature profile of FIG. 6 was used. The temperature lowering step S30 was carried out in an atmosphere substituted with nitrogen gas. The conditions of the heat treatment are as follows. The temperature rise rate H1: 20 ° C./min in the temperature rise step S10, and the standby temperature T4: 860 ° C. (holding for 30 minutes) in the standby step S12.
- the sintered mesh 20 obtained by the heat treatment was subjected to immersion evaluation and etching evaluation. No discoloration was confirmed in the immersion evaluation.
- the image acquired in the etching evaluation is shown in FIG. As shown in the second image 62, sensitization occurred.
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- the image acquired in the etching evaluation is shown in FIG. As shown in the second image 62, sensitization occurred.
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Abstract
焼結メッシュの製造方法は、オーステナイト系ステンレス鋼からなり、互いに交差する方向に延びる複数のワイヤを含むメッシュを準備する工程と、メッシュの雰囲気温度を制御する熱処理工程と、を備える。熱処理工程は、処理温度まで雰囲気温度を上昇させる昇温工程と、雰囲気温度を処理温度で保持する保持工程と、雰囲気温度を下降させる降温工程と、を含む。処理温度は、オーステナイト化温度以上である。降温工程は、アルゴンガスの雰囲気下において３℃／分以上の降温速度で雰囲気温度を下降させる急冷工程を含む。
Description
本発明は、ステンレス焼結メッシュの製造方法に関する。
水素燃料に含まれている異物を除去するためのフィルターが知られている。例えば特許文献１は、ステンレス鋼からなるメッシュをフィルターとして使用することを開示している。
ステンレス鋼からなるメッシュを水素燃料電池の酸性環境下においてフィルターとして使用すると、メッシュが腐食するおそれがある。
本発明は、このような課題を効果的に解決し得るステンレス焼結メッシュの製造方法を提供することを目的とする。
本発明は、焼結メッシュの製造方法であって、
オーステナイト系ステンレス鋼からなり、互いに交差する方向に延びる複数のワイヤを含むメッシュを準備する工程と、
前記メッシュの雰囲気温度を制御する熱処理工程と、を備え、
前記熱処理工程は、処理温度まで前記雰囲気温度を上昇させる昇温工程と、前記雰囲気温度を前記処理温度で保持する保持工程と、前記雰囲気温度を下降させる降温工程と、を含み、
前記処理温度は、オーステナイト化温度以上であり、
前記降温工程は、アルゴンガスの雰囲気下において３℃／分以上の降温速度で前記雰囲気温度を下降させる急冷工程を含む、焼結メッシュの製造方法である。
オーステナイト系ステンレス鋼からなり、互いに交差する方向に延びる複数のワイヤを含むメッシュを準備する工程と、
前記メッシュの雰囲気温度を制御する熱処理工程と、を備え、
前記熱処理工程は、処理温度まで前記雰囲気温度を上昇させる昇温工程と、前記雰囲気温度を前記処理温度で保持する保持工程と、前記雰囲気温度を下降させる降温工程と、を含み、
前記処理温度は、オーステナイト化温度以上であり、
前記降温工程は、アルゴンガスの雰囲気下において３℃／分以上の降温速度で前記雰囲気温度を下降させる急冷工程を含む、焼結メッシュの製造方法である。
本発明による焼結メッシュの製造方法の前記保持工程において、雰囲気の圧力は大気圧よりも低くてもよい。
本発明による焼結メッシュの製造方法の前記降温工程において、前記アルゴンガスの圧力は大気圧よりも高くてもよい。
本発明による焼結メッシュの製造方法において、前記処理温度は、９８０℃以上１１００℃以下であってもよい。
本発明による焼結メッシュの製造方法において、前記焼結メッシュは、水素燃料のフィルター用であってもよい。
［発明の効果］
本発明によれば、焼結メッシュが腐食することを抑制できる。
本発明によれば、焼結メッシュが腐食することを抑制できる。
以下、図面を参照して本発明の一実施の形態について説明する。なお、本件明細書に添付する図面においては、理解のしやすさの便宜上、適宜縮尺および縦横の寸法比等を、実物のそれらから変更し誇張してある。
（フィルター装置）
図１は、フィルター装置１の一例を示す斜視図である。フィルター装置１は、例えば、水素燃料のフィルターとして用いられる。フィルター装置１は、例えば、水素燃料電池車のＦＣ（Fuel Cell）スタックにおいて使用される。
図１は、フィルター装置１の一例を示す斜視図である。フィルター装置１は、例えば、水素燃料のフィルターとして用いられる。フィルター装置１は、例えば、水素燃料電池車のＦＣ（Fuel Cell）スタックにおいて使用される。
フィルター装置１は、メッシュフィルター１０と、メッシュフィルター１０を保持するケース２と、を備える。ケース２は、例えば樹脂から構成されている。
図２は、メッシュフィルター１０の一例を示す斜視図である。メッシュフィルター１０は、円筒形の側面と、底面とを含んでいてもよい。メッシュフィルター１０の側面は、焼結メッシュ２０によって構成されている。
水素燃料は、例えば、圧縮された水素ガスである。水素燃料は、焼結メッシュ２０を通ってメッシュフィルター１０の内部に流入する。水素燃料が焼結メッシュ２０を通るとき、水素燃料中の異物が捕捉される。水素燃料は、メッシュフィルター１０の底面から流出する。
（焼結メッシュ）
図３は、焼結メッシュ２０の一例を示す平面図である。焼結メッシュ２０は、第１方向Ｄ１に延びる複数の第１ワイヤ２１と、第１方向Ｄ１に交差する第２方向Ｄ２に延びる複数の第２ワイヤ２２と、を備える。第１方向Ｄ１は、第２方向Ｄ２に直交していてもよい。
図３は、焼結メッシュ２０の一例を示す平面図である。焼結メッシュ２０は、第１方向Ｄ１に延びる複数の第１ワイヤ２１と、第１方向Ｄ１に交差する第２方向Ｄ２に延びる複数の第２ワイヤ２２と、を備える。第１方向Ｄ１は、第２方向Ｄ２に直交していてもよい。
図４は、図３の焼結メッシュ２０をＡ－Ａ方向から見た場合を示す断面図である。図４に示すように、第１ワイヤ２１及び第２ワイヤ２２は、円形の断面を有していてもよい。
第１ワイヤ２１と第２ワイヤ２２は、図４に示す上下方向において、焼結によって結合されている。焼結は、第１ワイヤ２１及び第２ワイヤ２２を備えるメッシュに対して熱処理を施すことによって生じる。焼結による結合は、符号２３で示すように、第１ワイヤ２１が第２ワイヤ２２の上に位置する状態で生じていてもよく、符号２４で示すように、第２ワイヤ２２が第１ワイヤ２１の上に位置する状態で生じていてもよい。
図３に示すように、第１ワイヤ２１と第２ワイヤ２２は、第１結合２３及び第２結合２４が第１方向Ｄ１及び第２方向Ｄ２に交互に並ぶように結合されていてもよい。なお、第１ワイヤ２１と第２ワイヤ２２の位置関係は、図３及び図４の例には限られない。
焼結メッシュ２０は、２本の第１ワイヤ２１及び２本の第２ワイヤ２２によって囲まれた隙間２５を含む。焼結メッシュ２０を水素燃料のフィルターに使用する場合、隙間２５よりも大きい寸法を有する異物が焼結メッシュ２０によって捕捉される。
符号Ｓ１及びＳ２はそれぞれ、第１ワイヤ２１の幅及び第２ワイヤ２２の幅を表す。符号Ｓ３は、隣り合う２本の第１ワイヤ２１の間の間隔を表す。符号Ｓ４は、隣り合う２本の第２ワイヤ２２の間の間隔を表す。幅Ｓ１、Ｓ２及び間隔Ｓ３、Ｓ４は、捕捉されるべき異物の寸法に応じて定められる。好ましくは、焼結メッシュ２０は、２００μｍ以上の寸法を有する異物を捕捉できる。
幅Ｓ１、Ｓ２は、例えば３０μｍ以上であり、５０μｍ以上であってもよく、１００μｍ以上であってもよい。幅Ｓ１、Ｓ２は、例えば５００μｍ以下であり、３００μｍ以下であってもよく、２００μｍ以下であってもよい。
間隔Ｓ３、Ｓ４は、例えば５０μｍ以上であり、１００μｍ以上であってもよく、１５０μｍ以上であってもよい。間隔Ｓ３、Ｓ４は、例えば５００μｍ以下であり、３００μｍ以下であってもよく、２００μｍ以下であってもよい。
焼結メッシュ２０は、オーステナイト系ステンレス鋼から構成されている。オーステナイト系ステンレス鋼は、０．０８重量％以下の炭素（Ｃ）と、１．００重量％以下のケイ素（Ｓｉ）と、２．００重量％以下のマンガン（Ｍｎ）と、０．０４５重量％以下のリン（Ｐ）と、０．０３０重量％以下の硫黄（Ｓ）と、８．００重量％以上１５．００重量％以下のニッケル（Ｎｉ）と、１６．００重量％以上２０．００重量％以下のクロム（Ｃｒ）と、３．００重量％以下のモリブデン（Ｍｏ）と、残部の鉄（Ｆｅ）及び不可避の不純物と、を含む。オーステナイト系ステンレス鋼としては、ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６、ＳＵＳ３１６Ｌなどを用いることができる。ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６、ＳＵＳ３１６Ｌの組成の例を表１に示す。表１の数値の単位は重量％である。
ステンレス鋼は、腐食しにくい材料として知られている。しかしながら、発明者は、焼結メッシュ２０の熱処理の条件が不適切である場合、水素燃料のフィルターとして使用される焼結メッシュ２０に腐食が生じることを見出した。具体的には、焼結メッシュ２０の熱処理を窒素雰囲気下で行った場合に、焼結メッシュ２０に腐食が生じやすいことを見出した。
焼結メッシュ２０が腐食する理由の１つとして、下記のことが考えられる。
熱処理においては、オーステナイト化温度以上の処理温度で焼結メッシュ２０が一定の時間にわたって保持される。常温から処理温度まで雰囲気温度を上昇させるとき、又は、処理温度から常温まで雰囲気温度を低下させるとき、焼結メッシュ２０は、窒化物又は炭化物が析出しやすい温度の雰囲気に晒される。このため、雰囲気が窒素ガスを含んでいる場合、焼結メッシュ２０の内部に窒素原子が侵入することによって、結晶粒界などにクロム窒化物が生成されることがある。クロム窒化物が生じると、クロム窒化物の周囲のオーステナイト組織におけるクロム濃度が低下する。クロム濃度が低下すると、腐食に対する耐性が低下する。この結果、水素燃料電池の酸性環境下においてフィルターとして使用される焼結メッシュ２０に腐食が生じることがある。以下の説明において、低下したクロム濃度を有するオーステナイト組織のことを、クロム欠乏層とも称する。
なお、上述の理由は一例に過ぎない。その他の理由によって焼結メッシュ２０が腐食する場合であっても、本発明の意義は失われない。
熱処理においては、オーステナイト化温度以上の処理温度で焼結メッシュ２０が一定の時間にわたって保持される。常温から処理温度まで雰囲気温度を上昇させるとき、又は、処理温度から常温まで雰囲気温度を低下させるとき、焼結メッシュ２０は、窒化物又は炭化物が析出しやすい温度の雰囲気に晒される。このため、雰囲気が窒素ガスを含んでいる場合、焼結メッシュ２０の内部に窒素原子が侵入することによって、結晶粒界などにクロム窒化物が生成されることがある。クロム窒化物が生じると、クロム窒化物の周囲のオーステナイト組織におけるクロム濃度が低下する。クロム濃度が低下すると、腐食に対する耐性が低下する。この結果、水素燃料電池の酸性環境下においてフィルターとして使用される焼結メッシュ２０に腐食が生じることがある。以下の説明において、低下したクロム濃度を有するオーステナイト組織のことを、クロム欠乏層とも称する。
なお、上述の理由は一例に過ぎない。その他の理由によって焼結メッシュ２０が腐食する場合であっても、本発明の意義は失われない。
焼結メッシュ２０が水素燃料のフィルターとして使用される場合、微細な異物を捕捉することが焼結メッシュ２０に求められる。このため、焼結メッシュ２０を構成する第１ワイヤ２１及び第２ワイヤ２２の幅Ｓ１、Ｓ２が小さくなる。幅Ｓ１、Ｓ２が小さいほど、ワイヤ２１、２２の体積に対するワイヤ２１、２２の表面積の比率が高くなる。このため、熱処理においてクロム欠乏層が生じやすくなる。
このような課題を解決するため、本発明においては、アルゴンガスの雰囲気下において熱処理を実施することを提案する。以下、焼結メッシュ２０の製造方法について説明する。
（焼結メッシュの製造方法）
まず、第１ワイヤ２１及び第２ワイヤ２２を含むメッシュを準備する。第１ワイヤ２１と第２ワイヤ２２は、焼結などによって既に結合されていてもよく、結合されていなくてもよい。
まず、第１ワイヤ２１及び第２ワイヤ２２を含むメッシュを準備する。第１ワイヤ２１と第２ワイヤ２２は、焼結などによって既に結合されていてもよく、結合されていなくてもよい。
続いて、メッシュの雰囲気温度を制御する熱処理工程を実施する。例えば、メッシュを炉の中に配置した状態で、炉の雰囲気温度を制御する。熱処理工程の時のメッシュの形態は任意である。例えば、メッシュのシートをロール状に巻き取り、ロールに対して熱処理を施してもよい。
図５は、熱処理工程の一例を示す図である。図５の横軸は時間を表し、左側の縦軸は雰囲気の温度を表し、右側の縦軸は雰囲気の圧力を表す。雰囲気がアルゴンガスによって置換されている場合、雰囲気の圧力は、アルゴンガスの圧力である。熱処理工程は、昇温工程Ｓ１０、保持工程Ｓ２０及び降温工程Ｓ３０を含む。以下、各工程について説明する。
昇温工程Ｓ１０は、常温から処理温度Ｔ２まで雰囲気温度を上昇させる。処理温度Ｔ２は、オーステナイト化温度以上である。処理温度Ｔ２においては、オーステナイト系ステンレス鋼のオーステナイト組織が安定に存在できる。処理温度Ｔ２は、例えば９８０℃以上であり、１０２０℃以上であってもよい。処理温度Ｔ２は、例えば１１００℃以下であり、１０６０℃以下であってもよい。
一定の温度域においては、例えば５００℃以上８００℃以下の温度範囲においては、オーステナイト系ステンレス鋼にクロムの窒化物又は炭化物が析出しやすくなる。窒化物又は炭化物が析出しやすい温度範囲のことを、析出温度範囲とも称する。析出温度範囲の下限のことを、析出温度Ｔ１とも称する。析出温度Ｔ１は、例えば５００℃である。
昇温工程Ｓ１０は、５℃／分以上の昇温速度Ｈ１で雰囲気温度を上昇させる急熱工程Ｓ１５を含んでいてもよい。これにより、析出温度範囲を速やかに通過することができる。このため、昇温工程Ｓ１０の間にメッシュにクロムの窒化物又は炭化物が生成されることを抑制できる。昇温速度Ｈ１は、処理温度Ｔ２と析出温度Ｔ１の差を、雰囲気温度が析出温度Ｔ１から処理温度Ｔ２まで上昇するのに要する時間で割ることによって算出される。昇温速度Ｈ１は、１０℃／分以上であってもよく、２０℃／分以上であってもよい。
昇温工程Ｓ１０は、第１圧力Ｐ１を有するアルゴンガスの雰囲気下において実施される。第１圧力Ｐ１は、例えば１０Ｐａ以上であってもよく、５０Ｐａ以上であってもよい。第１圧力Ｐ１は、例えば１ｋＰａ以下であってもよく、３００Ｐａ以下であってもよい。
保持工程Ｓ２０は、雰囲気温度を処理温度Ｔ２で一定の時間にわたって保持する。処理温度Ｔ２においては、クロム、ニッケル、炭素、窒素などの元素がオーステナイト組織中に固溶する。このため、メッシュにクロムの窒化物又は炭化物が生成されていた場合であっても、保持工程Ｓ２０によって、窒化物又は炭化物の構成元素をオーステナイト組織中に固溶させることができる。これにより、メッシュにクロム欠乏層が存在することを抑制できる。
雰囲気温度を処理温度Ｔ２に保持する時間は、例えば３０分以上であり、４５分以上であってもよい。保持時間を３０分以上にすることによって、クロム、ニッケル、炭素、窒素などの元素をオーステナイト組織中に固溶させることができる。保持時間は、例えば９０分以下であり、６０分以下であってもよい。保持時間を９０分以下にすることによって、ロール状に巻き取られているメッシュのシート同士が焼結されることを抑制できる。
保持工程Ｓ２０は、第２圧力Ｐ２を有するアルゴンガスの雰囲気下において実施される。第２圧力Ｐ２は、例えば１０Ｐａ以上であってもよく、５０Ｐａ以上であってもよい。第２圧力Ｐ２は、大気圧よりも低くてもよい。第２圧力Ｐ２は、例えば１ｋＰａ以下であってもよく、３００Ｐａ以下であってもよい。
降温工程Ｓ３０は、雰囲気温度を処理温度Ｔ２から常温まで下降させる。降温工程Ｓ３０は、３℃／分以上の降温速度Ｃ１で雰囲気温度を下降させる急冷工程Ｓ３５を含んでいてもよい。これにより、析出温度範囲を速やかに通過することができる。このため、降温工程Ｓ３０の間にメッシュにクロムの窒化物又は炭化物が生成されることを抑制できる。降温速度Ｃ１は、処理温度Ｔ２と析出温度Ｔ１の差を、雰囲気温度が処理温度Ｔ２から析出温度Ｔ１まで降下するのに要する時間で割ることによって算出される。降温速度Ｃ１は、５℃／分以上であってもよく、１０℃／分以上であってもよく、２０℃／分以上であってもよく、５０℃／分以上であってもよく、１００℃／分以上であってもよい。
降温工程Ｓ３０は、第３圧力Ｐ３を有するアルゴンガスの雰囲気下において実施されてもよい。第３圧力Ｐ３は、大気圧よりも高くてもよい。第３圧力Ｐ３は、例えば１１０ｋＰａ以上であってもよく、１５０ｋＰａ以上であってもよい。第３圧力Ｐ３は、例えば６００ｋＰａ以下であってもよく、２００ｋＰａ以下であってもよい。
図６は、熱処理工程のその他の例を示す図である。図６に示すように、昇温工程Ｓ１０は、第１昇温工程Ｓ１１、待機工程Ｓ１２及び第２昇温工程Ｓ１３を含んでいてもよい。第１昇温工程Ｓ１１は、常温から待機温度Ｔ４まで雰囲気温度を上昇させる。待機工程Ｓ１２は、雰囲気温度を待機温度Ｔ４で一定の時間にわたって保持する。第２昇温工程Ｓ１３は、待機温度Ｔ４から処理温度Ｔ２まで雰囲気温度を上昇させる。
複数のロールに対して同時に熱処理を施す場合、ロールの位置に応じてロールの温度に差が生じることがある。この場合、ロールの位置に応じて、ロールの温度が処理温度Ｔ２に到達するタイミングがずれることがある。昇温工程Ｓ１０が待機工程Ｓ１２を含むことにより、ロールの温度が処理温度Ｔ２に到達するタイミングがロールの位置に応じてずれることを抑制できる。待機温度Ｔ４は、例えば５００℃以上９００℃以下である。
本実施の形態によれば、アルゴンガスの雰囲気下において降温工程を実施することにより、焼結メッシュ２０にクロムの窒化物又は炭化物が生成されることを抑制できる。これにより、焼結メッシュ２０にクロム欠乏層が生じることを抑制できる。このため、水素燃料電池の酸性環境下においてフィルターとして使用される焼結メッシュ２０に腐食が生じることを抑制できる。
なお、焼結メッシュ２０の用途が水素燃料電池のフィルターに限られることはない。腐食が生じやすいその他の環境下において本実施形態の焼結メッシュ２０が用いられてもよい。
次に、本発明を実施例により更に具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下の実施例の記載に限定されるものではない。
（実施例１）
まず、第１ワイヤ２１及び第２ワイヤ２２を含むメッシュのシートを準備した。メッシュシートの幅は５０ｍｍであり、長さは１０ｍであった。第１ワイヤ２１及び第２ワイヤ２２の幅Ｓ１、Ｓ２は５０μｍであった。第１ワイヤ２１及び第２ワイヤ２２の断面が円形の場合、幅Ｓ１、Ｓ２はいわゆる線径である。続いて、図７に示すように、メッシュシート２６をロール状に巻き取った。メッシュシート２６の材料としては、０．０１重量％の炭素を含むＳＵＳ３１６Ｌを用いた。
まず、第１ワイヤ２１及び第２ワイヤ２２を含むメッシュのシートを準備した。メッシュシートの幅は５０ｍｍであり、長さは１０ｍであった。第１ワイヤ２１及び第２ワイヤ２２の幅Ｓ１、Ｓ２は５０μｍであった。第１ワイヤ２１及び第２ワイヤ２２の断面が円形の場合、幅Ｓ１、Ｓ２はいわゆる線径である。続いて、図７に示すように、メッシュシート２６をロール状に巻き取った。メッシュシート２６の材料としては、０．０１重量％の炭素を含むＳＵＳ３１６Ｌを用いた。
続いて、図８に示すように、保持具４０の中にメッシュシート２６のロール３０を配置した。保持具４０は、下から順に積層された第１保持具４１、第２保持具４２、第３保持具４３及び第４保持具４４を含む。２５個のロール３０を各保持具４１～４４に配置した。
図９は、各保持具４１～４４におけるロール３０の配置を示す図である。図９に示すように、５列×５行のロール３０を各保持具４１～４４に配置した。後の評価においては、図９において符号３１が付されているロールを、評価用ロールとして用いた。また、符号３２が付されているロールを、炉の雰囲気温度を測定するモニタ用ロールとして用いた。評価用ロール３１及びモニタ用ロール３２は、第２保持具４２及び第３保持具４３の中央部に配置されている。
続いて、アルゴンガスに置換された雰囲気の炉の中に保持具４０を配置した状態で、炉の雰囲気温度を制御した。これによって、ロール３０に対して熱処理を施した。熱処理の温度プロファイルとしては、図６の温度プロファイルを用いた。熱処理の条件は下記のとおりである。
・昇温工程Ｓ１０の昇温速度Ｈ１：２０℃／分
・待機工程Ｓ１２の待機温度Ｔ４：８６０℃（３０分保持）
・保持工程Ｓ２０の処理温度Ｔ２：１１００℃（６０分保持）
・保持工程Ｓ２０の時のアルゴンガス圧力：１００Ｐａ
・降温工程Ｓ３０の降温速度Ｃ１：１００℃／分
・降温工程Ｓ３０の時のアルゴンガス圧力：２００ｋＰａ
・昇温工程Ｓ１０の昇温速度Ｈ１：２０℃／分
・待機工程Ｓ１２の待機温度Ｔ４：８６０℃（３０分保持）
・保持工程Ｓ２０の処理温度Ｔ２：１１００℃（６０分保持）
・保持工程Ｓ２０の時のアルゴンガス圧力：１００Ｐａ
・降温工程Ｓ３０の降温速度Ｃ１：１００℃／分
・降温工程Ｓ３０の時のアルゴンガス圧力：２００ｋＰａ
熱処理によって得られた焼結メッシュ２０に対して、浸漬評価及びエッチング評価を実施した。
浸漬評価においては、図１０に示すように、容器５０に収容されている溶液５１を準備した。溶液５１は、硫酸を含む酸性の溶液である。溶液５１のｐＨは４．１であった。続いて、溶液５１の温度を８０℃に制御した状態で、１６時間にわたって、焼結メッシュ２０から切り出したサンプル３５を溶液５１に浸漬させた。その後、サンプル３５に変色が生じているか否かを目視で確認した。変色は確認されなかった。
エッチング評価においては、ＪＩＳ Ｇ０５７１：２００３の「ステンレス鋼のしゅう酸エッチング試験方法」に準拠して、サンプル３５を評価した。まず、図１１に示すように、サンプル３５の表面を研磨することによって、第１ワイヤ２１の表面及び第２ワイヤ２２の表面にテスト面３６を形成した。続いて、サンプル３５を１０％のしゅう酸溶液に浸漬させた。続いて、テスト面３６を陽極として用いてサンプル３５を電解エッチングした。続いて、走査電子顕微鏡を用いてサンプル３５の表面を観察した。
観察の結果を図１２に示す。符号６１が付された第１の画像は、図１１に示す状態に相当する。符号６２が付された第２の画像は、第１の画像６１の一部を拡大したものである。第２の画像６２に示されているように、鋭敏化は生じていなかった。
（実施例２）
実施例１の場合と同様に、０．０１重量％の炭素を含むＳＵＳ３１６Ｌを用いて、メッシュシート２６のロール３０を作製した。第１ワイヤ２１及び第２ワイヤ２２の幅Ｓ１、Ｓ２は５０μｍであった。続いて、実施例１の場合と同様に、保持具４０を用いてロール３０に対して熱処理を施した。熱処理の温度プロファイルとしては、図６の温度プロファイルを用いた。熱処理の条件は下記のとおりである。
・昇温工程Ｓ１０の昇温速度Ｈ１：２０℃／分
・待機工程Ｓ１２の待機温度Ｔ４：８６０℃（３０分保持）
・保持工程Ｓ２０の処理温度Ｔ２：１１００℃（６０分保持）
・保持工程Ｓ２０の時のアルゴンガス圧力：１００Ｐａ
・降温工程Ｓ３０の降温速度Ｃ１：６５℃／分
・降温工程Ｓ３０の時のアルゴンガス圧力：１１０ｋＰａ
実施例１の場合と同様に、０．０１重量％の炭素を含むＳＵＳ３１６Ｌを用いて、メッシュシート２６のロール３０を作製した。第１ワイヤ２１及び第２ワイヤ２２の幅Ｓ１、Ｓ２は５０μｍであった。続いて、実施例１の場合と同様に、保持具４０を用いてロール３０に対して熱処理を施した。熱処理の温度プロファイルとしては、図６の温度プロファイルを用いた。熱処理の条件は下記のとおりである。
・昇温工程Ｓ１０の昇温速度Ｈ１：２０℃／分
・待機工程Ｓ１２の待機温度Ｔ４：８６０℃（３０分保持）
・保持工程Ｓ２０の処理温度Ｔ２：１１００℃（６０分保持）
・保持工程Ｓ２０の時のアルゴンガス圧力：１００Ｐａ
・降温工程Ｓ３０の降温速度Ｃ１：６５℃／分
・降温工程Ｓ３０の時のアルゴンガス圧力：１１０ｋＰａ
実施例１の場合と同様に、熱処理によって得られた焼結メッシュ２０に対して、浸漬評価及びエッチング評価を実施した。浸漬評価においては、変色は確認されなかった。エッチング評価において取得した画像を図１３に示す。第２の画像６２に示されているように、鋭敏化は生じていなかった。
（実施例３）
実施例１の場合と同様に、０．０１重量％の炭素を含むＳＵＳ３１６Ｌを用いて、メッシュシート２６のロール３０を作製した。第１ワイヤ２１及び第２ワイヤ２２の幅Ｓ１、Ｓ２は５０μｍであった。続いて、実施例１の場合と同様に、保持具４０を用いてロール３０に対して熱処理を施した。熱処理の温度プロファイルとしては、図６の温度プロファイルを用いた。熱処理の条件は下記のとおりである。
・昇温工程Ｓ１０の昇温速度Ｈ１：２０℃／分
・待機工程Ｓ１２の待機温度Ｔ４：８６０℃（３０分保持）
・保持工程Ｓ２０の処理温度Ｔ２：１１００℃（６０分保持）
・保持工程Ｓ２０の時のアルゴンガス圧力：１００Ｐａ
・降温工程Ｓ３０の降温速度Ｃ１：３．３℃／分
・降温工程Ｓ３０の時のアルゴンガス圧力：１１０ｋＰａ
実施例１の場合と同様に、０．０１重量％の炭素を含むＳＵＳ３１６Ｌを用いて、メッシュシート２６のロール３０を作製した。第１ワイヤ２１及び第２ワイヤ２２の幅Ｓ１、Ｓ２は５０μｍであった。続いて、実施例１の場合と同様に、保持具４０を用いてロール３０に対して熱処理を施した。熱処理の温度プロファイルとしては、図６の温度プロファイルを用いた。熱処理の条件は下記のとおりである。
・昇温工程Ｓ１０の昇温速度Ｈ１：２０℃／分
・待機工程Ｓ１２の待機温度Ｔ４：８６０℃（３０分保持）
・保持工程Ｓ２０の処理温度Ｔ２：１１００℃（６０分保持）
・保持工程Ｓ２０の時のアルゴンガス圧力：１００Ｐａ
・降温工程Ｓ３０の降温速度Ｃ１：３．３℃／分
・降温工程Ｓ３０の時のアルゴンガス圧力：１１０ｋＰａ
実施例１の場合と同様に、熱処理によって得られた焼結メッシュ２０に対して、浸漬評価及びエッチング評価を実施した。浸漬評価においては、変色は確認されなかった。エッチング評価において取得した画像を図１４に示す。第２の画像６２に示されているように、鋭敏化は生じていなかった。
（実施例４）
実施例１の場合と同様に、０．０１重量％の炭素を含むＳＵＳ３１６Ｌを用いて、メッシュシート２６のロール３０を作製した。第１ワイヤ２１及び第２ワイヤ２２の幅Ｓ１、Ｓ２は５０μｍであった。続いて、実施例１の場合と同様に、保持具４０を用いてロール３０に対して熱処理を施した。熱処理の温度プロファイルとしては、図６の温度プロファイルを用いた。熱処理の条件は下記のとおりである。
・昇温工程Ｓ１０の昇温速度Ｈ１：１０℃／分
・待機工程Ｓ１２の待機温度Ｔ４：６００℃（３０分保持）
・保持工程Ｓ２０の処理温度Ｔ２：１０２０℃（３０分保持）
・保持工程Ｓ２０の時のアルゴンガス圧力：１００Ｐａ
・降温工程Ｓ３０の降温速度Ｃ１：１００℃／分
・降温工程Ｓ３０の時のアルゴンガス圧力：２００ｋＰａ
実施例１の場合と同様に、０．０１重量％の炭素を含むＳＵＳ３１６Ｌを用いて、メッシュシート２６のロール３０を作製した。第１ワイヤ２１及び第２ワイヤ２２の幅Ｓ１、Ｓ２は５０μｍであった。続いて、実施例１の場合と同様に、保持具４０を用いてロール３０に対して熱処理を施した。熱処理の温度プロファイルとしては、図６の温度プロファイルを用いた。熱処理の条件は下記のとおりである。
・昇温工程Ｓ１０の昇温速度Ｈ１：１０℃／分
・待機工程Ｓ１２の待機温度Ｔ４：６００℃（３０分保持）
・保持工程Ｓ２０の処理温度Ｔ２：１０２０℃（３０分保持）
・保持工程Ｓ２０の時のアルゴンガス圧力：１００Ｐａ
・降温工程Ｓ３０の降温速度Ｃ１：１００℃／分
・降温工程Ｓ３０の時のアルゴンガス圧力：２００ｋＰａ
実施例１の場合と同様に、熱処理によって得られた焼結メッシュ２０に対して、浸漬評価及びエッチング評価を実施した。浸漬評価においては、変色は確認されなかった。エッチング評価において取得した画像を図１５に示す。第２の画像６２に示されているように、鋭敏化は生じていなかった。
（実施例５）
０．０４重量％の炭素を含むＳＵＳ３１６を用いたこと以外は、実施例１の場合と同様に、メッシュシート２６のロール３０を作製した。第１ワイヤ２１及び第２ワイヤ２２の幅Ｓ１、Ｓ２は５０μｍであった。続いて、実施例１の場合と同様に、保持具４０を用いてロール３０に対して熱処理を施した。熱処理の温度プロファイルとしては、図６の温度プロファイルを用いた。熱処理の条件は下記のとおりである。
・昇温工程Ｓ１０の昇温速度Ｈ１：２０℃／分
・待機工程Ｓ１２の待機温度Ｔ４：８６０℃（３０分保持）
・保持工程Ｓ２０の処理温度Ｔ２：１１００℃（６０分保持）
・保持工程Ｓ２０の時のアルゴンガス圧力：１００Ｐａ
・降温工程Ｓ３０の降温速度Ｃ１：１００℃／分
・降温工程Ｓ３０の時のアルゴンガス圧力：２００ｋＰａ
０．０４重量％の炭素を含むＳＵＳ３１６を用いたこと以外は、実施例１の場合と同様に、メッシュシート２６のロール３０を作製した。第１ワイヤ２１及び第２ワイヤ２２の幅Ｓ１、Ｓ２は５０μｍであった。続いて、実施例１の場合と同様に、保持具４０を用いてロール３０に対して熱処理を施した。熱処理の温度プロファイルとしては、図６の温度プロファイルを用いた。熱処理の条件は下記のとおりである。
・昇温工程Ｓ１０の昇温速度Ｈ１：２０℃／分
・待機工程Ｓ１２の待機温度Ｔ４：８６０℃（３０分保持）
・保持工程Ｓ２０の処理温度Ｔ２：１１００℃（６０分保持）
・保持工程Ｓ２０の時のアルゴンガス圧力：１００Ｐａ
・降温工程Ｓ３０の降温速度Ｃ１：１００℃／分
・降温工程Ｓ３０の時のアルゴンガス圧力：２００ｋＰａ
実施例１の場合と同様に、熱処理によって得られた焼結メッシュ２０に対して、浸漬評価及びエッチング評価を実施した。浸漬評価においては、変色は確認されなかった。エッチング評価において取得した画像を図１６に示す。第２の画像６２に示されているように、鋭敏化は生じていなかった。
（比較例１）
実施例１の場合と同様に、０．０１重量％の炭素を含むＳＵＳ３１６Ｌを用いて、メッシュシート２６のロール３０を作製した。第１ワイヤ２１及び第２ワイヤ２２の幅Ｓ１、Ｓ２は５０μｍであった。続いて、保持具４０を用いてロール３０に対して熱処理を施した。熱処理の温度プロファイルとしては、図６の温度プロファイルを用いた。降温工程Ｓ３０は、窒素ガスに置換された雰囲気で実施した。熱処理の条件は下記のとおりである。
・昇温工程Ｓ１０の昇温速度Ｈ１：２０℃／分
・待機工程Ｓ１２の待機温度Ｔ４：８６０℃（３０分保持）
・保持工程Ｓ２０の処理温度Ｔ２：１１００℃（６０分保持）
・降温工程Ｓ３０の降温速度Ｃ１：１００℃／分
・降温工程Ｓ３０の時の窒素ガス圧力：２００ｋＰａ
実施例１の場合と同様に、０．０１重量％の炭素を含むＳＵＳ３１６Ｌを用いて、メッシュシート２６のロール３０を作製した。第１ワイヤ２１及び第２ワイヤ２２の幅Ｓ１、Ｓ２は５０μｍであった。続いて、保持具４０を用いてロール３０に対して熱処理を施した。熱処理の温度プロファイルとしては、図６の温度プロファイルを用いた。降温工程Ｓ３０は、窒素ガスに置換された雰囲気で実施した。熱処理の条件は下記のとおりである。
・昇温工程Ｓ１０の昇温速度Ｈ１：２０℃／分
・待機工程Ｓ１２の待機温度Ｔ４：８６０℃（３０分保持）
・保持工程Ｓ２０の処理温度Ｔ２：１１００℃（６０分保持）
・降温工程Ｓ３０の降温速度Ｃ１：１００℃／分
・降温工程Ｓ３０の時の窒素ガス圧力：２００ｋＰａ
実施例１の場合と同様に、熱処理によって得られた焼結メッシュ２０に対して、浸漬評価及びエッチング評価を実施した。浸漬評価においては、変色は確認されなかった。エッチング評価において取得した画像を図１７に示す。第２の画像６２に示されているように、鋭敏化が生じていた。
（比較例２）
実施例５の場合と同様に、０．０４重量％の炭素を含むＳＵＳ３１６を用いて、メッシュシート２６のロール３０を作製した。第１ワイヤ２１及び第２ワイヤ２２の幅Ｓ１、Ｓ２は５０μｍであった。続いて、保持具４０を用いてロール３０に対して熱処理を施した。熱処理の温度プロファイルとしては、図５の温度プロファイルを用いた。降温工程Ｓ３０は、窒素ガスに置換された雰囲気で実施した。熱処理の条件は下記のとおりである。
・昇温工程Ｓ１０の昇温速度Ｈ１：２０℃／分
・保持工程Ｓ２０の処理温度Ｔ２：１１００℃（６０分保持）
・降温工程Ｓ３０の降温速度Ｃ１：２００℃／分
・降温工程Ｓ３０の時の窒素ガス圧力：２００ｋＰａ
実施例５の場合と同様に、０．０４重量％の炭素を含むＳＵＳ３１６を用いて、メッシュシート２６のロール３０を作製した。第１ワイヤ２１及び第２ワイヤ２２の幅Ｓ１、Ｓ２は５０μｍであった。続いて、保持具４０を用いてロール３０に対して熱処理を施した。熱処理の温度プロファイルとしては、図５の温度プロファイルを用いた。降温工程Ｓ３０は、窒素ガスに置換された雰囲気で実施した。熱処理の条件は下記のとおりである。
・昇温工程Ｓ１０の昇温速度Ｈ１：２０℃／分
・保持工程Ｓ２０の処理温度Ｔ２：１１００℃（６０分保持）
・降温工程Ｓ３０の降温速度Ｃ１：２００℃／分
・降温工程Ｓ３０の時の窒素ガス圧力：２００ｋＰａ
実施例１の場合と同様に、熱処理によって得られた焼結メッシュ２０に対して、浸漬評価及びエッチング評価を実施した。浸漬評価においては、変色は確認されなかった。エッチング評価において取得した画像を図１８に示す。第２の画像６２に示されているように、鋭敏化が生じていた。
１ フィルター装置
２ ケース
１０ メッシュフィルター
２０ 焼結メッシュ
２１ 第１ワイヤ
２２ 第２ワイヤ
３０ ロール
３１ 評価用ロール
３２ モニタ用ロール
３５ サンプル
３６ テスト面
２ ケース
１０ メッシュフィルター
２０ 焼結メッシュ
２１ 第１ワイヤ
２２ 第２ワイヤ
３０ ロール
３１ 評価用ロール
３２ モニタ用ロール
３５ サンプル
３６ テスト面
Claims (5)
- 焼結メッシュの製造方法であって、
オーステナイト系ステンレス鋼からなり、互いに交差する方向に延びる複数のワイヤを含むメッシュを準備する工程と、
前記メッシュの雰囲気温度を制御する熱処理工程と、を備え、
前記熱処理工程は、処理温度まで前記雰囲気温度を上昇させる昇温工程と、前記雰囲気温度を前記処理温度で保持する保持工程と、前記雰囲気温度を下降させる降温工程と、を含み、
前記処理温度は、オーステナイト化温度以上であり、
前記降温工程は、アルゴンガスの雰囲気下において３℃／分以上の降温速度で前記雰囲気温度を下降させる急冷工程を含む、焼結メッシュの製造方法。 - 前記保持工程において、雰囲気の圧力は大気圧よりも低い、請求項１に記載の焼結メッシュの製造方法。
- 前記降温工程において、前記アルゴンガスの圧力は大気圧よりも高い、請求項１又は２に記載の焼結メッシュの製造方法。
- 前記処理温度は、９８０℃以上１１００℃以下である、請求項１乃至３のいずれか一項に記載の焼結メッシュの製造方法。
- 前記焼結メッシュは、水素燃料のフィルター用である、請求項１乃至４のいずれか一項に記載の焼結メッシュの製造方法。
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