WO2022091877A1 - 固形化粧料 - Google Patents

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WO2022091877A1
WO2022091877A1 PCT/JP2021/038616 JP2021038616W WO2022091877A1 WO 2022091877 A1 WO2022091877 A1 WO 2022091877A1 JP 2021038616 W JP2021038616 W JP 2021038616W WO 2022091877 A1 WO2022091877 A1 WO 2022091877A1
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WO
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mass
less
solid cosmetic
aqueous component
solid
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PCT/JP2021/038616
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光 大賀
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株式会社資生堂
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    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q1/00—Make-up preparations; Body powders; Preparations for removing make-up
    • A61Q1/02—Preparations containing skin colorants, e.g. pigments
    • A61Q1/10—Preparations containing skin colorants, e.g. pigments for eyes, e.g. eyeliner, mascara

Definitions

  • the present invention relates to solid cosmetics.
  • Solid cosmetics such as eyeliner contain a volatile cyclic silicone compound in order to give a feeling of application with a fit while spreading smoothly.
  • cyclic silicone compounds has been restricted in recent years due to concerns about their impact on the environment (for example, Patent Documents 1 and 2).
  • An object of the present invention is to provide a solid cosmetic having a good coating feel and good filling property without using a cyclic silicone compound.
  • the solid cosmetic according to one aspect of the present invention has (A) volatile oil content (excluding cyclic siloxane) of 10% by mass or more and 80% by mass or less, and (B) organic modified clay mineral of 1% by mass or more and 6% by mass or less. , (C)
  • the aqueous component (C) contains 0.1% by mass or more and 4% by mass or less, the water in the aqueous component (C) is 2% by mass or less, and the rheometer hardness is 30 to 200.
  • the solid cosmetic according to the present embodiment contains (A) a volatile oil (excluding cyclic siloxane), (B) an organically modified clay mineral, and (C) an aqueous component.
  • a volatile oil excluding cyclic siloxane
  • B an organically modified clay mineral
  • C an aqueous component.
  • solid cosmetic refers to a solidified cosmetic containing a base material.
  • Volatile oils other than cyclic siloxane are oil components that volatilize at room temperature.
  • the cyclic siloxane is a siloxane having a cyclic structure containing a dimethylsiloxane unit in which a silicon atom having two methyl groups is bonded to an oxygen atom.
  • Such cyclic siloxane has been used as a raw material for cosmetics in the past, but there are concerns about its impact on the environment in recent years.
  • volatile oil component excluding cyclic siloxane examples include hydrocarbon oils such as isododecane, chain silicone oils such as dimethylpolysiloxane (dimethicone) and methylphenylpolysiloxane.
  • hydrocarbon oils such as isododecane
  • chain silicone oils such as dimethylpolysiloxane (dimethicone) and methylphenylpolysiloxane.
  • One of these volatile oils may be used alone, or two or more thereof may be mixed and used.
  • the blending amount of the volatile oil excluding the cyclic siloxane is 10% by mass or more and 80% by mass or less, preferably 20% by mass or more and 70% by mass or less, and more preferably 30% by mass or more and 60% by mass or less in the solid cosmetic. Is. If the blending amount of the volatile oil is less than 10% by mass, the solid cosmetic may spread smoothly and a fit feeling may not be obtained, and if it exceeds 80% by mass, the viscosity during the production of the solid cosmetic may not be obtained. May decrease and the cosmetic may not solidify.
  • Organic modified clay minerals are clay minerals that have been given the properties of organic compounds by the interaction between clay minerals and organic compounds.
  • examples of the organically modified clay mineral include disteardimonium hectorite, dimethylalkylammonium hectorite, benzyldimethylstearylammonium hectorite, distearyldimethylammonium chloride-treated aluminum magnesium silicate and the like. These organically modified clay minerals may be used alone or in combination of two or more.
  • the blending amount of the organically modified clay mineral is 1% by mass or more and 6% by mass or less, preferably 2% by mass or more and 5% by mass or less, and more preferably 3% by mass or more and 4% by mass or less in the solid cosmetic. If the blending amount of the organically modified clay mineral is less than 1% by mass, the solid cosmetic may spread smoothly and a fit feeling may not be obtained, and if it exceeds 6% by mass, the solid cosmetic may be manufactured. The viscosity may increase and the filling property may decrease.
  • the water-based component is a component that is easily dissolved in water.
  • the aqueous component include water, lower alcohols such as ethanol, and polyhydric alcohols such as glycerin.
  • One of these aqueous components may be used alone, or two or more thereof may be mixed and used.
  • the content of the aqueous component in the solid cosmetic is 0.1% by mass or more and 4% by mass or less, preferably 0.5% by mass or more and 3% by mass or less, and more preferably 1% by mass or more and 2% by mass or less. be. If the blending amount of the aqueous component is less than 0.1% by mass, the solid cosmetic may spread smoothly and a fit feeling may not be obtained. If it exceeds 4% by mass, the solid cosmetic may be manufactured. The viscosity may increase and the filling property may decrease.
  • the content of water (water contained in the aqueous component) in the aqueous component is 2% by mass or less, preferably 1.5% by mass or less, and more preferably 1% by mass or less. If the amount of water in the aqueous component (C) exceeds 2% by mass, it may not be uniformly dispersed during production, and solid cosmetics may not be stably obtained.
  • the lower limit of the content of water contained in the aqueous component is 0% by mass, but in this case, the aqueous component may contain unavoidable water.
  • the mixture of the organically modified clay mineral (B) and the aqueous component (C) is in the form of a gel.
  • the mixture shows a state in which an aqueous component is impregnated with an organically modified clay mineral.
  • the gel-like state indicates a state in which the colloidal solution (sol) loses its fluidity and becomes a jelly-like state.
  • the aqueous component (C) preferably contains a polyhydric alcohol, and more preferably the aqueous component contains water and a polyhydric alcohol.
  • polyhydric alcohol examples include diols such as 1,3-propanediol, propylene glycol, 1,3-butylene glycol, 1,2-hexanediol, and triol such as glycerin. These polyhydric alcohols may be used alone or in combination of two or more. Among these, diol is preferable, and 1,3-butylene glycol is more preferable.
  • the mass ratio of the polyhydric alcohol to the aqueous component (C) is not particularly limited.
  • the mass ratio of the polyhydric alcohol to the aqueous component (C) is 0.1 or more and 1 or less, preferably 0.2 or more and 1 or less, and more preferably 0.25 or more. It is 1 or less.
  • the solid cosmetic according to this embodiment preferably further contains hydrophobic silica.
  • Hydrophobic silica refers to silica whose surface has been hydrophobized. Examples of the hydrophobic silica include dimethylsilylated silica and trimethylsilylated silica. These hydrophobic silicas may be used alone or in combination of two or more.
  • the blending amount of the hydrophobic silica is not particularly limited, but is preferably 0.1% by mass or more and 1% by mass or less, more preferably 0.2% by mass or more and 0.8% by mass or less, and further. It is preferably 0.3% by mass or more and 0.5% by mass or less.
  • the solid cosmetic according to this embodiment has a leometer hardness of 30 to 200.
  • a leometer FUDOU leometer manufactured by Leotech
  • a disk needle having a diameter of 3 mm was inserted into a balm-shaped solid cosmetic kept at a temperature of 25 ° C. at a speed of 2 cm / min. The average value obtained by measuring two points is shown.
  • the solid cosmetics of the present embodiment may further contain at least one of a solid oil component, a liquid oil component (excluding volatile oil components), and a film agent.
  • Solid oil is an oil component that is solid at room temperature.
  • the solid oil content include solid fats and oils such as cacao butter, coconut oil, hardened coconut oil, palm oil and hardened castor oil, linear hydrocarbons such as polyethylene and paraffin wax, branched saturated hydrocarbons such as microcrystallin wax, and ceresin.
  • Hydrocarbons such as wax, mokurou, montan wax, fisher tropus wax, honey wax, carnauba wax, candelilla wax, rice bran wax (rice wax), jojoba oil, nukarou, monttan wax, capoc wax, baby wax, celac wax, sugar cane wax, lauryl
  • waxes such as hexyl acid and POE cholesterol ether, higher fatty acids such as myristic acid, palmitic acid, stearic acid and behenic acid, and higher alcohols such as cetyl alcohol, stearyl alcohol, behenyl alcohol, myristyl alcohol and setostearyl alcohol. Be done.
  • These solid oil components may be used alone or in combination of two or more.
  • the amount of the solid oil to be blended is not particularly limited, but is preferably 0.5% by mass or more and 20% by mass or less, more preferably 5% by mass or more and 15% by mass or less, and further preferably 10% by mass in the solid cosmetics. It is 15% by mass or less.
  • the blending amount of the solid oil is 0.5% by mass or more, it becomes easy to obtain a feeling of application with a fit feeling, and when it is 20% by mass or less, the viscosity does not easily increase during the production of solid cosmetics, and the deterioration of the filling property is suppressed. Will be done.
  • Liquid oil is an oil component that is liquid at room temperature, excluding the above-mentioned volatile oil.
  • the liquid oil include cetyl octanate, hexyl laurate, isopropyl myristate, octyl palmitate, isocetyl stearate, isopropyl isostearate, octyl isopalmitate, isodecyl isostearate, 2-ethylhexyl succinate, diethyl sebacate, and the like.
  • Examples thereof include liquid paraffin, squalane, squalane, paraffin and the like. These liquid oil components may be used alone or in combination of two or more.
  • the blending amount of the liquid oil is not particularly limited, but is preferably 20% by mass or less, more preferably 15% by mass or less, still more preferably 10% by mass or less in the solid cosmetic.
  • the blending amount of the liquid oil is 20% by mass or less, the deterioration of the makeup retention is suppressed and the function as a product can be maintained.
  • the film agent indicates a component that forms a film when applied to the skin.
  • the film agent include trimethylsiloxysilicic acid, tri (trimethylsiloxy) silylpropylcarbamide acid purulane, dimethylaminomethacrylate quaternized salt, vinylpyrrolidone / methacrylate-N, N-dimethyl-ethylantinioethyl salt copolymer.
  • silicone / polyether polyurethane resin (methacryloxyethyl carboxybetaine / methacrylicalkyl) copolymer, dextrin, (vinylpyrrolidone / VA) copolymer, alkyl acrylate copolymer ammonium, polyvinyl alcohol, ethyl polyacrylate, (alkyl acrylate) / Octylacrylamide) copolymer, (Acrylate / propyltrimethicone methacrylate) copolymer, vinyl acetate, (alkyl acrylate / dimethicone) copolymer, polyether graft acrylic silicone, fluoromodified silicone resin and the like can be mentioned.
  • These film agents may be used alone or in combination of two or more.
  • the blending amount of the film agent is not particularly limited, but is preferably 1% by mass or more and 20% by mass or less, more preferably 3% by mass or more and 15% by mass or less, and further preferably 5% by mass or more and 13 by mass or less in the solid cosmetic. It is less than mass%.
  • the blending amount of the coating agent is 1% by mass or more, the stability of the solid cosmetic after application is obtained, and when it is 20% by mass or less, the flexibility of the coating film is maintained and the deterioration of the function as a cosmetic is suppressed. Will be done.
  • the solid cosmetics of the present embodiment include coloring materials, stabilizers, activators (excluding dispersants), antioxidants, preservatives, fillers, etc. other than the above-mentioned components, as long as the effects of the present invention are not impaired. It can contain other ingredients.
  • Coloring material is an ingredient that colors solid cosmetics.
  • the coloring material include inorganic white pigments such as red iron oxide, yellow iron oxide, black iron oxide and zinc oxide, inorganic red pigments such as iron titanate, inorganic purple pigments such as mango violet and cobalt violet, and oxidation.
  • Inorganic green pigments such as chromium, chromium hydroxide and cobalt titanate, inorganic blue pigments such as ultramarine and dark blue, metal powder pigments such as aluminum powder and copper powder, organic pigments such as zirconium, barium or aluminum lake, chlorophyll, Examples thereof include natural pigments such as ⁇ -carotene. These coloring materials may be used alone or in combination of two or more.
  • the blending amount of the coloring material is not particularly limited, but is preferably 0.1% by mass or more and 40% by mass or less, more preferably 0.3% by mass or more and 35% by mass or less, still more preferably, in the solid cosmetics. Is 0.5% by mass or more and 30% by mass or less.
  • Stabilizer is a component that maintains the shape of solid cosmetics by adding viscosity or adhesiveness.
  • the stabilizer include dextrin fatty acid ester, sucrose fatty acid ester, cellulose derivative, aluminum isostearate, dibutylethylhexanoylglutamide, dibutyllauroylglutamide, and (bisdialkyl (C14-18) amide (ethylenediamine / hydrogenated die).
  • examples thereof include a (merginglinoleic acid) copolymer, a (VP / eicosen) copolymer, and the like. These stabilizers may be used alone or in combination of two or more.
  • Examples of the active agent include hydrogenated lecithin, sorbitan laurate, sorbitan palmitate, sorbitan oleate, sorbitan stearate, sorbitan isostearate, sorbitan sesquioleate, sorbitan trioleate, sorbitan tristearate, sorbitan sesquiisostearate. And so on.
  • the blending amount of the activator is not particularly limited, but is preferably 0.01% by mass or more and 20% by mass or less, more preferably 0.1% by mass or more and 10% by mass or less, still more preferably, in the solid cosmetics. Is 0.5% by mass or more and 5% by mass or less.
  • antioxidants examples include ascorbic acid, ⁇ -tocopherol, dibutylhydroxytoluene, butylhydroxyanisole and the like.
  • preservative examples include paraoxybenzoic acid ester, phenoxyethanol, octoxyglycerin, benzoic acid, salicylic acid, phenolic acid, sorbic acid, parachlormethacresol, hexachlorophene, benzalkonium chloride, chlorhexidine chloride, trichlorocarbanilide and the like.
  • the formulation of the solid cosmetic according to the present embodiment is not particularly limited, and can be applied using, for example, an application tool such as a tip, a sponge, a puff, or a brush.
  • an application tool such as a tip, a sponge, a puff, or a brush.
  • a brush is preferable.
  • the container in which the solid cosmetics according to the present embodiment is filled is not particularly limited, and can be filled in a cosmetic container such as a jar container or a pencil type container, for example.
  • a jar container is preferable.
  • the jar container refers to a bottle-shaped container having a wide-mouthed opening.
  • the use of the solid cosmetic according to the present embodiment is not particularly limited, and can be used, for example, for foundations, lipsticks, eye shadows, cheeks, eyeliners, mascara, and the like. Among these applications, the eyeliner application is preferable.
  • the method for producing a solid cosmetic according to the present embodiment is not particularly limited, and for example, the above-mentioned (A) volatile oil and (B) organically modified clay mineral are put into a kneading container such as a disper and heated. Knead while kneading. The above-mentioned aqueous component is added thereto, and the mixture is stirred while heating to prepare a bulk.
  • the heating temperature is not particularly limited, and is 50 ° C. or higher and 95 ° C. or lower, preferably 55 ° C. or higher and 90 ° C. or lower, and more preferably 60 ° C. or higher and 85 ° C. or lower.
  • liquid oil excluding volatile oil, film agent, and other components (coloring material, stabilizer, activator, antioxidant, preservative, filler, etc.)
  • aqueous component Add at the same time as or before or after addition.
  • the obtained bulk is poured into a cosmetic container such as a jar container. At this time, the bulk is filled in the cosmetic container while being filtered.
  • the bulk filled in the cosmetic container is heated and dried.
  • the drying temperature at this time is less than 50 ° C.
  • the mode of heating (drying) the bulk is arbitrary, and for example, a cosmetic container such as a jar container filled with the bulk may be installed in a constant temperature bath equipped with a degassing device and dried.
  • the bulk heating time is arbitrary, for example, about 3 minutes to 3 hours. Then, the bulk filled in the cosmetic container is cooled as needed to obtain a solid substance (solid cosmetic).
  • the cooling temperature and cooling time are arbitrary, for example, about 5 minutes at room temperature.
  • the volatile oil component excluding the cyclic siloxane is used as the volatile oil component, so that the cyclic siloxane is not blended, so that the influence on the environment can be reduced. ..
  • the organically modified clay mineral and the aqueous component are blended with the volatile oil component excluding the cyclic siloxane, so that a smooth spread and a fit feeling can be obtained. Therefore, the solid cosmetic of the present embodiment can obtain a feeling of application with a fit while spreading smoothly without using cyclic siloxane (hereinafter, excellent usability or excellent usability can be obtained. ).
  • the volatile oil content excluding the cyclic siloxane is 10% by mass or more and 80% by mass or less
  • the organically modified clay mineral is 1% by mass or more and 6% by mass or less
  • the aqueous component is 0.1% by mass or more and 4 by mass.
  • the solid cosmetics of the present embodiment a smooth spread and a fit-like application feel can be obtained. Therefore, the solid cosmetic of the present embodiment has good filling property and excellent usability. Further, in the solid cosmetics of the present embodiment, the solid cosmetics can be uniformly dispersed at the time of production, and the solid cosmetics can be stably obtained.
  • the organically modified clay mineral and the aqueous component are blended as a gel-like mixture, so that the increase in viscosity is further suppressed during production, and the spread is smoother. , A feeling of application with a fit can be obtained.
  • the inclusion of the polyhydric alcohol in the aqueous component can stabilize the gel-like mixture of the organically modified clay mineral and the aqueous component. Therefore, the solid cosmetics of the present embodiment can stably obtain excellent usability and good filling property.
  • the gel-like mixture of the organically modified clay mineral and the aqueous component is further stabilized. be able to. Therefore, the solid cosmetics of the present embodiment can obtain excellent usability and good filling property more stably.
  • the solid cosmetics of the present embodiment can obtain excellent usability and good filling property more stably.
  • the functions derived from each of these components can be obtained. It can be added and the properties of solid cosmetics can be adjusted.
  • the solid cosmetic by applying the solid cosmetic with a brush, the solid cosmetic can be spread more smoothly and a more fit feeling can be obtained. Therefore, the solid cosmetics of the present embodiment can be realized to have excellent usability.
  • the solid cosmetic of the present embodiment suppresses an increase in viscosity during production and has excellent filling property, it is easy to fill such a jar container.
  • the solid cosmetic of this embodiment is suitable for use as an eyeliner because it has a smooth spread and a fit-like application feel, and is excellent in usability.
  • ⁇ Test specimen> Add (A) volatile oils other than cyclic siloxane and (B) organically modified clay minerals to a homomixer (Labolution manufactured by Primix Corporation) and knead the base. Next, (C) an aqueous component is added to a homomixer and stirred to prepare a bulk. Fill the bulk in a jar and cool at room temperature for about 10 minutes. The obtained solid substance (solid cosmetic) is used as a test body.
  • ⁇ Reometer hardness (fillability)> Using a leometer (FUDOU leometer manufactured by Leotech), a 1 mm needle is inserted into the test piece using a disk needle with a diameter of 3 mm at a needle insertion speed of 20 mm / min, the peak is measured, and the read peak is Leo. The meter hardness was used. For each test piece, the filling property was evaluated from the rheometer hardness of the number of tests (N) 2 (2-point measurement average value).
  • the storage stability was evaluated according to the following criteria, and when the evaluation was A, the filling property of the test piece (solid cosmetic) was evaluated as good.
  • the evaluation is B, if the reometer hardness is less than 30, the solidifying power is low and the stability is poor, and if the reometer hardness exceeds 200, the cosmetics do not come off easily during use. Therefore, it was evaluated that the filling property was poor.
  • B Leometer hardness is less than 30 or more than 200
  • melt viscosity (mPa ⁇ s) when the shear rate was changed at 80 ° C. was measured.
  • melt viscosity was less than 4000 mPa ⁇ s, the filling property of the test piece was evaluated to be good, and when it was 4000 mPa ⁇ s or more, the filling property of the test piece was evaluated to be poor.
  • Example 1 2.4 parts of polyethylene, 9 parts of paraffin, 1.6 parts of microcrystalline wax, 11.87 parts of isododecane, 26.96 parts of dimethicone, 10.2 parts of trimethylsiloxysilicic acid, 0 parts of tri (trimethylsiloxy) silylpropylcarbamide acid purulan .03 parts, sorbitan sesquiisostearate 3 parts, disteardimonium hextri 3.5 parts, dimethylsilylated silica 0.3 parts, iron oxide 29.4 parts, aqueous component 1 part (water 0.5 parts, 1 part) , 3-Butylene glycol (0.5 parts) and 0.74 parts (antioxidant 0.24 part, preservative 0.5 part) were mixed to prepare a test piece and evaluated. The composition and evaluation are shown in Table 1.
  • Example 2 A test piece was prepared in the same manner as in Example 1 except that the blending amount of dimethicone was 25.96 parts and the blending amount of the aqueous component was 2 parts (1 part of water, 1 part of 1,3-butylene glycol). evaluated. The composition and evaluation are shown in Table 1.
  • Example 3 A test body was prepared and evaluated in the same manner as in Example 1 except that the compounding amount of dimethicone was 27.46 parts and the compounding amount of disteardimonium hectorite was 3 parts. The composition and evaluation are shown in Table 1.
  • Example 4 A test piece was prepared in the same manner as in Example 4 except that the blending amount of dimethicone was 26.46 parts and the blending amount of the aqueous component was 2 parts (1 part of water, 1 part of 1,3-butylene glycol). evaluated. The composition and evaluation are shown in Table 1.
  • Example 5 Without polyethylene, the amount of paraffin was 9.9, the amount of microcrystalline wax was 1.1, the amount of dimethicone was 27.96, and the amount of aqueous component was 2 (2).
  • a test body was prepared and evaluated in the same manner as in Example 1 except that 1 part of water and 1 part of 1,3-butylene glycol) were used. The composition and evaluation are shown in Table 1.
  • Example 6 The amount of dimethicone was 29.46 parts, the amount of disteardimonium hectorite was 3 parts, and the amount of aqueous component was 1 part (0.5 part of water, 0.5 part of 1,3-butylene glycol). ), A test piece was prepared and evaluated in the same manner as in Example 6. The composition and evaluation are shown in Table 1.
  • Example 7 A test piece was prepared and evaluated in the same manner as in Example 5 except that 0.8 part of polyethylene was blended, the blending amount of microcrystalline wax was 1.3 parts, and the blending amount of dimethicone was 26.96 parts. .. The composition and evaluation are shown in Table 1.
  • Example 8 The amount of dimethicone was 28.46 parts, the amount of disteardimonium hectorite was 3 parts, and the amount of aqueous component was 1 part (0.5 part of water, 0.5 part of 1,3-butylene glycol). ), A test piece was prepared and evaluated in the same manner as in Example 7. The composition and evaluation are shown in Table 1.
  • Example 9 The amount of dimethicone was 29.46 parts, the amount of disteardimonium hectorite was 1 part, and 1 part of 1,2-hexanediol was added instead of 1 part of 1,3-butylene glycol in the aqueous component.
  • a test body was prepared and evaluated in the same manner as in Example 7. The composition and evaluation are shown in Table 1.
  • Example 10 A test body was prepared and evaluated in the same manner as in Example 9 except that the compounding amount of dimethicone was 28.46 parts and the compounding amount of disteardimonium hectorite was 2 parts. The composition and evaluation are shown in Table 2.
  • Example 11 The amount of dimethicone was 26.76 parts, the amount of disteardimonium hectorite was 5 parts, and the amount of aqueous component was 1 part (0.5 part of water, 0.5 part of 1,2-hexanediol). ), And a test piece was prepared and evaluated in the same manner as in Example 10 except that dimethylsilylated silica was not blended. The composition and evaluation are shown in Table 2.
  • Example 12 A test piece was prepared in the same manner as in Example 7 except that the blending amount of dimethicone was 24.96 parts and the blending amount of the aqueous component was 4 parts (2 parts of water, 2 parts of 1,3-butylene glycol). evaluated. The composition and evaluation are shown in Table 2.
  • Example 13 A test body was prepared and evaluated in the same manner as in Example 7 except that the compounding amount of dimethicone was 26.76 parts and the compounding amount of dimethylsilylated silica was 0.5 part. The composition and evaluation are shown in Table 2.
  • Example 14 A test piece was prepared and evaluated in the same manner as in Example 5 except that paraffin was not blended, the amount of microcrystalline wax was 20 parts, and the amount of dimethicone was 18.96 parts. The composition and evaluation are shown in Table 2.
  • Example 15 A test body was prepared and evaluated in the same manner as in Example 14 except that 12 parts of carnauba wax was added instead of microcrystalline wax and the amount of dimethicone was 26.96 parts. The composition and evaluation are shown in Table 2.
  • Example 16 A test body was prepared and evaluated in the same manner as in Example 15 except that 12 parts of candelilla wax was blended instead of carnauba wax. The composition and evaluation are shown in Table 2.
  • Example 17 Example 14 except that 8.1 parts of alkyl (C30-45) methicone and 6.9 parts of olefin (C30-45) were blended instead of microcrystalline wax, and the blending amount of dimethicone was 23.96 parts.
  • a test piece was prepared in the same manner and evaluated. The composition and evaluation are shown in Table 2.
  • Example 18 A test body was prepared and evaluated in the same manner as in Example 7 except that the aqueous component did not contain water and contained 2 parts of 1,3-butylene glycol. The composition and evaluation are shown in Table 2.
  • Example 19 A test body was prepared and evaluated in the same manner as in Example 7 except that 1,3-butylene glycol was not contained in the aqueous component and 2 parts of water was contained. The composition and evaluation are shown in Table 3.
  • Example 20 A test body was prepared and evaluated in the same manner as in Example 7 except that 0.5 part of water and 1.5 parts of 1,3-butylene glycol were contained in the aqueous component. The composition and evaluation are shown in Table 3.
  • Example 21 A test body was prepared and evaluated in the same manner as in Example 7 except that 1.5 parts of water and 0.5 part of 1,3-butylene glycol were contained in the aqueous component. The composition and evaluation are shown in Table 3.
  • Example 22 A test body was prepared and evaluated in the same manner as in Example 7 except that 1 part of glycerin was added instead of 1 part of 1,3-butylene glycol in the aqueous component. The composition and evaluation are shown in Table 3.
  • Example 23 A test piece was prepared and evaluated in the same manner as in Example 7 except that 1 part of propanediol (1,3-propanediol) was blended in place of 1 part of 1,3-butylene glycol in the aqueous component. The composition and evaluation are shown in Table 3.
  • Example 24 A test body was prepared and evaluated in the same manner as in Example 7 except that 1,2-hexanediol was blended in place of 1 part of 1,3-butylene glycol in the aqueous component. The composition and evaluation are shown in Table 3.
  • Example 2 A test body was prepared and evaluated in the same manner as in Example 1 except that the blending amount of dimethicone was 27.96 parts and no aqueous component was blended. The composition and evaluation are shown in Table 3.
  • Example 3 A test piece was prepared in the same manner as in Example 7 except that the blending amount of dimethicone was 20.96 parts and the blending amount of the aqueous component was 8 parts (4 parts of water, 4 parts of 1,3-butylene glycol). evaluated. The composition and evaluation are shown in Table 3.
  • the solid cosmetic containing cyclopentasiloxane has good usability and filling property, but there is a concern that the mixed cyclopentasiloxane may affect the environment (Comparative Example 1).
  • solid cosmetics containing isododecane, dimethicone, and dissteardimonium hectorite without containing cyclopentasiloxane and not containing an aqueous component had poor usability and filling properties (comparative example). 2).
  • the solid cosmetic having a blending amount of the aqueous component of 8% by mass (the content of water contained in the aqueous component was 4% by mass) had poor filling property (Comparative Example 3).
  • the volatile oil content excluding cyclic siloxane contains 10% by mass or more and 80% by mass or less, organically modified clay mineral 1% by mass or more and 6% by mass or less, and an aqueous component of 0.1% by mass or more and 4% by mass or less. It was found that solid cosmetics having a water content of 2% by mass or less and a reometer hardness of 30 to 200 have less concern for the environment, are excellent in usability, and have good filling properties. ..

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Abstract

（Ａ）揮発性油分（環状シロキサンを除く）１０質量％以上８０質量％以下と、（Ｂ）有機変性粘土鉱物１質量％以上６質量％以下と、（Ｃ）水性成分０．１質量％以上４質量％以下と、を含有し、前記水性成分（Ｃ）中の水が２質量％以下であり、レオメーター硬度が３０～２００である、固形化粧料。

Description

固形化粧料
　本発明は、固形化粧料に関する。
　アイライナー等の固形化粧料は、なめらかにのびつつ、フィット感のある塗布感触を付与するため、揮発性の環状シリコーン化合物が配合されている。一方、環状シリコーン化合物は、環境への影響に対する懸念があり、近年その使用が規制されている（例えば、特許文献１、２）。
特開２０１６－０１７０７４号公報 特開２０１８－１７２４２２号公報
　環状シリコーン化合物を用いない固形化粧料では、なめらかにのびつつ、フィット感のある塗布感触が得られない上に、充填性が低下し、生産が困難である。
　本発明の課題は、環状シリコーン化合物を用いなくても、良好な塗布感触が得られ、しかも充填性が良好な固形化粧料を提供することである。
　本発明の一態様に係る固形化粧料は、（Ａ）揮発性油分（環状シロキサンを除く）１０質量％以上８０質量％以下と、（Ｂ）有機変性粘土鉱物１質量％以上６質量％以下と、（Ｃ）水性成分０．１質量％以上４質量％以下と、を含有し、前記水性成分（Ｃ）中の水が２質量％以下であり、レオメーター硬度が３０～２００である。
　本発明の一態様によれば、環状シリコーン化合物を用いなくても、良好な塗布感触が得られ、しかも充填性が良好な固形化粧料を提供することができる。
　以下、本発明の実施の形態について、詳細に説明する。本実施形態に係る固形化粧料は、（Ａ）揮発性油分（環状シロキサンを除く）と、（Ｂ）有機変性粘土鉱物と、（Ｃ）水性成分と、を含有する。本明細書において、固形化粧料とは、基材を含む固形化された化粧料を示す。
　環状シロキサンを除く揮発性油分は、常温で揮発する油成分である。ここで、環状シロキサンは、２つのメチル基を持つケイ素原子が酸素原子と結合したジメチルシロキサン単位を含む環状構造のシロキサンである。このような環状シロキサンは、従来から化粧品の原料として使用されているが、近年環境への影響が懸念されている。
　環状シロキサンを除く揮発性油分としては、例えば、イソドデカン等の炭化水素油、ジメチルポリシロキサン（ジメチコン）、メチルフェニルポリシロキサン等の鎖状シリコーン油等が挙げられる。これらの揮発性油分は、１種を単独で用いてもよく、また２種以上を混合して用いてもよい。
　環状シロキサンを除く揮発性油分の配合量は、固形化粧料中、１０質量％以上８０質量％以下であり、好ましくは２０質量％以上７０質量％以下、より好ましくは３０質量％以上６０質量％以下である。揮発性油分の配合量が１０質量％未満では、固形化粧料がなめらかにのびつつ、フィット感のある塗布感触が得られない場合があり、８０質量％を超えると、固形化粧料の製造時に粘度が低下して化粧料が固形化しない場合がある。
　有機変性粘土鉱物は、粘土鉱物と有機化合物との相互作用により、有機化合物の性質が付与された粘土鉱物である。有機変性粘土鉱物としては、例えば、ジステアルジモニウムヘクトライト、ジメチルアルキルアンモニウムヘクトライト、ベンジルジメチルステアリルアンモニウムヘクトライト、塩化ジステアリルジメチルアンモニウム処理ケイ酸アルミニウムマグネシウム等が挙げられる。これらの有機変性粘土鉱物は、１種を単独で用いてもよく、また２種以上を混合して用いてもよい。
　有機変性粘土鉱物の配合量は、固形化粧料中、１質量％以上６質量％以下であり、好ましくは２質量％以上５質量％以下、より好ましくは３質量％以上４質量％以下である。有機変性粘土鉱物の配合量が１質量％未満では、固形化粧料がなめらかにのびつつ、フィット感のある塗布感触は得られない場合があり、６質量％を超えると、固形化粧料の製造時に粘度が増加して充填性が低下する場合がある。
　水性成分は、水に溶けやすい成分である。水性成分としては、例えば、水、エタノール等の低級アルコール、グリセリン等の多価アルコール等が挙げられる。これらの水性成分は、１種を単独で用いてもよく、また２種以上を混合して用いてもよい。
　水性成分の含有量は、固形化粧料中、０．１質量％以上４質量％以下であり、好ましくは０．５質量％以上３質量％以下、より好ましくは１質量％以上２質量％以下である。水性成分の配合量が０．１質量％未満では、固形化粧料がなめらかにのびつつ、フィット感のある塗布感触が得られない場合があり、４質量％を超えると、固形化粧料の製造時に粘度が上昇して充填性が低下する場合がある。
　また、水性成分中の水（水性成分に含まれる水）の含有量は、２質量％以下であり、好ましくは１．５質量％以下、より好ましくは１質量％以下である。水性成分（Ｃ）中の水が２質量％を超えると、製造時に均一に分散できず、固形化粧料を安定的に得られない場合がある。なお、水性成分に含まれる水の含有量の下限値は０質量％であるが、この場合、水性成分は不可避の水分を含んでいてもよい。
　本実施形態に係る固形化粧料は、有機変性粘土鉱物（Ｂ）と水性成分（Ｃ）との混合物がゲル状であることが好ましい。ここで、混合物は、有機変性粘土鉱物に水性成分が含侵された状態を示す。ゲル状とは、コロイド溶液（ゾル）が流動性を失ってゼリー状となった状態を示す。
　本実施形態の固形化粧料は、水性成分（Ｃ）が多価アルコールを含むことが好ましく、より好ましくは水性成分が水と多価アルコールを含むことが好ましい。
　多価アルコールとしては、例えば、１，３－プロパンジオール、プロピレングリコール、１，３－ブチレングリコール、１、２－ヘキサンジオール等のジオール、グリセリン等のトリオール等が挙げられる。これらの多価アルコールは、１種を単独で用いてもよく、また２種以上を混合して用いてもよい。これらの中でも、ジオールが好ましく、１，３－ブチレングリコールがより好ましい。
　水性成分（Ｃ）に対する多価アルコールの質量比は、特に限定されない。本実施形態の固形化粧料では、水性成分（Ｃ）に対する多価アルコールの質量比が、０．１以上１以下であり、好ましくは０．２以上１以下であり、より好ましくは０．２５以上１以下である。
　本実施形態に係る固形化粧料は、さらに疎水性シリカを含有することが好ましい。疎水性シリカは、表面が疎水化処理されたシリカを示す。疎水性シリカとしては、例えば、ジメチルシリル化シリカ、トリメチルシリル化シリカ等が挙げられる。これらの疎水性シリカは、１種を単独で用いてもよく、また２種以上を混合して用いてもよい。
　疎水性シリカの配合量は、特に限定されないが、固形化粧料中、好ましくは０．１質量％以上１質量％以下であり、より好ましくは０．２質量％以上０．８質量％以下、さらに好ましくは０．３質量％以上０．５質量％以下である。疎水性シリカの配合量を０．１質量％以上１質量％以下にすることで、得られる固形化粧料の安定性を向上させることができる。
　本実施形態に係る固形化粧料は、レオメーター硬度が３０～２００である。ここで、レオメーター硬度は、レオメーター（レオテック社製、ＦＵＤＯＵレオメーター）を用い、温度２５℃に保ったバーム状の固形化粧料に直径３ｍｍの円盤針を２ｃｍ／ｍｉｎの速度で１ｍｍ針入させて２点を測定した平均値を示す。
　本実施形態の固形化粧料は、固形油分、液状油分（揮発性油分を除く）、および皮膜剤の少なくともいずれかをさらに含有していてもよい。
　固形油分は、常温で固体の油成分である。固形油分としては、例えば、カカオ脂、ヤシ油、硬化ヤシ油、パーム油、硬化ヒマシ油などの固体油脂、ポリエチレン、パラフィンワックス等の直鎖炭化水素、マイクロクリスタリンワックス等の分岐飽和炭化水素、セレシンワックス、モクロウ、モンタンワックス、フィッシャートロプスワックスなどの炭化水素類、ミツロウ、カルナバワックス、キャンデリラロウ、米ぬかロウ（ライスワックス）、ホホバ油、ヌカロウ、モンタンロウ、カポックロウ、ベイベリーロウ、セラックロウ、サトウキビロウ、ラウリル酸ヘキシル、ＰＯＥコレステロールエーテルなどのロウ類、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベへニン酸などの高級脂肪酸、セチルアルコール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、ミリスチルアルコール、セトステアリルアルコールなどの高級アルコール等が挙げられる。これらの固形油分は、１種を単独で用いてもよく、また２種以上を混合して用いてもよい。
　固形油分の配合量は、特に限定されないが、固形化粧料中、好ましくは０．５質量％以上２０質量％以下であり、より好ましくは５質量％以上１５質量％以下、さらに好ましくは１０質量％以上１５質量％以下である。固形油分の配合量が０．５質量％以上では、フィット感のある塗布感触が得られやすくなり、２０質量％以下では、固形化粧料の製造時に粘度が増加しにくく、充填性の低下が抑制される。
　液状油分は、上述の揮発性油分を除き、常温で液体の油成分である。液状油分としては、例えば、オクタン酸セチル、ラウリン酸ヘキシル、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸オクチル、ステアリン酸イソセチル、イソステアリン酸イソプロピル、イソパルミチン酸オクチル、イソステアリン酸イソデシル、コハク酸２－エチルヘキシル、セバシン酸ジエチルなどのエステル油等、流動パラフィン、スクワラン、スクワレン、パラフィン等が挙げられる。これらの液状油分は、１種を単独で用いてもよく、また２種以上を混合して用いてもよい。
　液状油分の配合量は、特に限定されないが、固形化粧料中、好ましくは２０質量％以下であり、より好ましくは１５質量％以下、さらに好ましくは１０質量％以下である。液状油分の配合量が２０質量％以下であると、化粧持ちの低下が抑制され製品としての機能を維持することができる。
　皮膜剤は、皮膚に塗布されると皮膜を形成する成分を示す。皮膜剤としては、例えば、トリメチルシロキシケイ酸、トリ（トリメチルシロキシ）シリルプロピルカルバミド酸プルラン、ジメチルアミノメタクリレート４級化塩、ビニルピロリドン・メタクリル酸－Ｎ，Ｎ－ジメチル－エチルアンチニオエチル塩共重合体、シリコーン／ポリエーテル系ポリウレタン樹脂、（メタクリロイルオキシエチルカルボキシベタイン／メタクリルアルキル）コポリマー、デキストリン、（ビニルピロリドン／ＶＡ）コポリマー、アクリル酸アルキルコポリマーアンモニウム、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸エチル、（アクリル酸アルキル／オクチルアクリルアミド）コポリマー、（アクリレーツ／メタクリル酸プロピルトリメチコン）コポリマー、ポリ酢酸ビニル、（アクリル酸アルキル／ジメチコン）コポリマー、ポリエーテルグラフトアクリルシリコーン、フロロ変成シリコーンレジン等が挙げられる。これらの皮膜剤は、１種を単独で用いてもよく、また２種以上を混合して用いてもよい。
　皮膜剤の配合量は、特に限定されないが、固形化粧料中、好ましくは１質量％以上２０質量％以下であり、より好ましくは３質量％以上１５質量％以下、さらに好ましくは５質量％以上１３質量％以下である。皮膜剤の配合量が１質量％以上では、塗布後の固形化粧料の安定性が得られ、２０質量％以下であると、塗布被膜の柔軟性が維持され、化粧品としての機能の低下が抑制される。
　本実施形態の固形化粧料は、本発明の効果を損なわない範囲において、上記成分以外の、色材、安定剤、活性剤（分散剤を除く）、酸化防止剤、防腐剤、充填剤等のその他の成分を含有することができる。
　色材は、固形化粧料に色を付ける成分である。色材としては、例えば、赤酸化鉄、黄酸化鉄、黒酸化鉄、酸化亜鉛等の無機白色顔料、チタン酸鉄等の無機赤色系顔料、マンゴバイオレット、コバルトバイオレット等の無機紫色系顔料、酸化クロム、水酸化クロム、チタン酸コバルト等の無機緑色系顔料、群青、紺青等の無機青色系顔料、アルミニウムパウダー、カッパーパウダー等の金属粉末顔料、ジルコニウム、バリウムまたはアルミニウムレーキ等の有機顔料、クロロフィル、β－カロチン等の天然色素等が挙げられる。これらの色材は、１種を単独で用いてもよく、また２種以上を混合して用いてもよい。
　色材の配合量は、特に限定されないが、固形化粧料中、好ましくは０．１質量％以上４０質量％以下であり、より好ましくは０．３質量％以上３５質量％以下であり、さらに好ましくは０．５質量％以上３０質量％以下である。
　安定剤は、固形化粧料に粘性または接着性を付けて形を維持する成分である。安定剤としては、例えば、デキストリン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、セルロース誘導体、イソステアリン酸アルミニウム、ジブチルエチルヘキサノイルグルタミド、ジブチルラウロイルグルタミド、（ビスジアルキル（Ｃ１４－１８）アミド（エチレンジアミン／水添ダイマージリノール酸）コポリマー、（ＶＰ／エイコセン）コポリマー等が挙げられる。これらの安定剤は、１種を単独で用いてもよく、また２種以上を混合して用いてもよい。
　活性剤としては、例えば、水素添加レシチン、ラウリン酸ソルビタン、パルミチン酸ソルビタン、オレイン酸ソルビタン、ステアリン酸ソルビタン、イソステアリン酸ソルビタン、セスキオレイン酸ソルビタン、トリオレイン酸ソルビタン、トリステアリン酸ソルビタン、セスキイソステアリン酸ソルビタン等が挙げられる。
　活性剤の配合量は、特に限定されないが、固形化粧料中、好ましくは０．０１質量％以上２０質量％以下であり、より好ましくは０．１質量％以上１０質量％以下であり、さらに好ましくは０．５質量％以上５質量％以下である。
　酸化防止剤としては、アスコルビン酸、α－トコフェロール、ジブチルヒドロキシトルエン、ブチルヒドロキシアニソール等が例示される。
　防腐剤としては、パラオキシ安息香酸エステル、フェノキシエタノール、オクトキシグリセリン、安息香酸、サリチル酸、石炭酸、ソルビン酸、パラクロルメタクレゾール、ヘキサクロロフェン、塩化ベンザルコニウム、塩化クロルヘキシジン、トリクロロカルバニリド等が例示される。
　本実施形態に係る固形化粧料の処方は、特に限定されず、例えば、チップ、スポンジ、パフ、筆（ブラシ）等の塗布用具を用いて塗布することができる。これらの塗布用具の中でも、筆が好ましい。
　本実施形態に係る固形化粧料が充填される容器は、特に限定されず、例えば、ジャー容器、ペンシル型容器等の化粧料容器に充填することができる。これらの化粧料容器の中でも、ジャー容器が好ましい。ここで、ジャー容器とは、広口の開口を有するボトル型の容器を示す。
　本実施形態に係る固形化粧料の用途は、特に限定されず、例えば、ファンデーション、口紅、アイシャドウ、チーク、アイライナー、マスカラ等の用途に使用できる。これらの用途の中でも、アイライナーの用途が好ましい。
　本実施形態に係る固形化粧料の製造方法は、特に限定されず、例えば、上述の（Ａ）揮発性油分、および（Ｂ）有機変性粘土鉱物を、ディスパー等の混練容器に投入して、加熱しながら混練する。これに上述の水性成分を添加し、加熱しながら撹拌してバルクを作製する。なお、加熱温度は、特に限定されず、５０℃以上９５℃以下であり、好ましくは５５℃以上９０℃以下、より好ましくは６０℃以上８５℃以下である。
　なお、固形油分、揮発性油分を除く液状油分、皮膜剤、その他の成分（色材、安定剤、活性剤、酸化防止剤、防腐剤、充填剤等）を添加する場合は、水性成分の添加と同時または添加の前後に添加する。得られたバルクは、ジャー容器等の化粧料容器に流し込む。このとき、バルクは、ろ過しながら化粧料容器に充填する。
　化粧料容器に充填されたバルクは、加温して乾燥させる。このときの乾燥温度は、５０℃未満とする。なお、バルクを加温（乾燥）する態様は、任意であり、例えば、バルクを充填したジャー容器等の化粧料容器を、脱気装置付きの恒温槽に設置して乾燥すればよい。
　また、バルクの加温時間は、任意であり、例えば、３分から３時間程度である。そして、化粧料容器に充填されたバルクを必要に応じて冷却させ、固形物（固形化粧料）を得る。冷却温度、冷却時間は任意であり、例えば室温で５分程度である。
　本実施形態の固形化粧料では、上述のように、揮発性油分として環状シロキサンを除く揮発性油分が用いられることで、環状シロキサンが配合されていないため、環境への影響を少なくすることができる。
　本実施形態の固形化粧料では、環状シロキサンを除く揮発性油分に、有機変性粘土鉱物と水性成分が配合されることで、のびがなめらかで、フィット感のある塗布感触が得られる。そのため、本実施形態の固形化粧料は、環状シロキサンを用いなくても、なめらかにのびつつ、フィット感のある塗布感触が得られる（以下、使用性に優れる、または優れた使用性が得られる、という）。
　また、本実施形態の固形化粧料では、環状シロキサンを除く揮発性油分１０質量％以上８０質量％以下に、有機変性粘土鉱物１質量％以上６質量％以下と水性成分０．１質量％以上４質量％以下が配合され、水性成分中の水が２質量％以下であり、レオメーター硬度を３０～２００にすることで、固形化粧料の製造時に粘度が増加するのを抑制することができる。そのため、本実施形態の固形化粧料は、環状シロキサンを用いなくても、充填性が良好なものとなる。
　また、本実施形態の固形化粧料では、のびがなめらかで、フィット感のある塗布感触が得られる。そのため、本実施形態の固形化粧料は、充填性が良好で使用性に優れたものとなる。さらに、本実施形態の固形化粧料では、製造時に均一に分散することができ、固形化粧料を安定的に得ることができる。
　本実施形態の固形化粧料では、上述のように、有機変性粘土鉱物と水性成分とがゲル状の混合物として配合されていることで、製造時に粘度の増加がさらに抑制され、さらにのびがなめらかで、フィット感のある塗布感触が得られる。
　本実施形態では、上述のように、水性成分に多価アルコールが含まれることで、有機変性粘土鉱物と水性成分によるゲル状の混合物を安定化させることができる。そのため、本実施形態の固形化粧料は、優れた使用性と良好な充填性が安定的に得られる。
　本実施形態では、上述のように、水性成分に対する多価アルコールの質量比を０．１以上１以下に調整することで、有機変性粘土鉱物と水性成分とによるゲル状の混合物をより安定化させることができる。そのため、本実施形態の固形化粧料は、優れた使用性と良好な充填性がより安定的に得られる。
　本実施形態では、上述のように、さらに疎水性シリカを含有することで、有機変性粘土鉱物と水性成分とによるゲル状の混合物をさらに安定化させることができる。そのため、本実施形態の固形化粧料は、優れた使用性と良好な充填性がさらに安定的に得られる。
　本実施形態では、上述のように、その他の成分として、皮膜剤、固形油分、上述の揮発性油分を除く液状油分の１種以上の成分を含有することにより、これら各成分に由来する機能を付加することができ、固形化粧料の性状を調整することができる。
　本実施形態では、上述のように、固形化粧料を筆（ブラシ）で塗布することにより、固形化粧料ののびがさらになめらかで、さらにフィット感のある塗布感触が得られる。そのため、本実施形態の固形化粧料は、優れた使用性を実感することができる。
　本実施形態では、上述のように、ジャー容器に固形化粧料を充填することにより、固形化粧料に高級感を付与することができる。また、本実施形態の固形化粧料は、製造時の粘度の増加が抑制され、充填性に優れているため、このようなジャー容器への充填が容易である。
　本実施形態の固形化粧料は、上述のように、のびがなめらかで、フィット感のある塗布感触が得られることで、使用性に優れているため、アイライナーの用途に適している。
　以下、本発明について、さらに実施例を用いて説明する。なお、以下において、「部」および「％」は、特に断りのない限り、質量基準である。また、各種の試験および評価は、下記の方法に従う。
　＜試験体＞
　ホモミキサー（プライミクス社製、ラボ・リューション）に（Ａ）環状シロキサンを除く揮発性油分、（Ｂ）有機変性粘土鉱物を投入し、基剤を混練する。次いで、ホモミキサーに（Ｃ）水性成分を添加し撹拌して、バルクを作製する。バルクをジャー容器に充填し、室温で１０分程度冷却する。得られた固形物（固形化粧料）を試験体とする。
　＜レオメーター硬度（充填性）＞
　レオメーター（レオテック社製、ＦＵＤＯＵレオメーター）を用い、試験体に対し、直径３ｍｍの円盤針を用いて、針入速度２０ｍｍ／ｍｉｎで１ｍｍ針入し、ピークを測定し、読み取ったピークをレオメーター硬度とした。各試験体につき、試験数（Ｎ）＝２（２点測定平均値）のレオメーター硬度から充填性を評価した。
　保存安定性の評価は、下記の基準で行い、評価がＡの場合に試験体（固形化粧料）の充填性が良好と評価した。また、評価がＢのときは、レオメーター硬度が３０未満の場合は、固化力が低いため安定性が悪く、レオメーター硬度が２００を超える場合は、使用時における化粧料のとれ、つきが悪いため、充填性が不良と評価した。
Ａ：レオメーター硬度が３０～２００である
Ｂ：レオメーター硬度が３０未満または２００を超える
　＜溶融粘度＞
　レオメーター（レオテック社製、ＦＵＤＯＵレオメーター）を用い、８０℃でせん断速度を変化させたときの溶融粘度（ｍＰａ・ｓ）を測定した。溶融粘度が４０００ｍＰａ・ｓ未満の場合は、試験体の充填性が良好であり、４０００ｍＰａ・ｓ以上の場合は、試験体の充填性が不良であると評価した。
　＜使用性＞
　メイクアップの専門パネル（Ｎ＝５）により、試験体を筆（ブラシ）に載せて、自ら目の縁に線を描いた（塗布した）ときの塗布感触（化粧料ののび、フィット感）を化粧料の使用性として評価した。なお、使用性の評価は下記の基準で行い、評価がＡの場合は良好であり、Ｂ、Ｃの場合は不良と評価した。
Ａ：のびがなめらかで、フィット感があると回答した。
Ｂ：のびはなめらかであるがフィット感がない、またはフィット感はあるがのびが悪いと回答した。
Ｃ：のびが悪く、フィット感もないと回答した。
　以下、実施例及び比較例について、説明する。
　［実施例１］
　ポリエチレン２．４部、パラフィン９部、マイクロクリスタリンワックス１．６部、イソドデカン１１．８７部、ジメチコン２６．９６部、トリメチルシロキシケイ酸１０．２部、トリ（トリメチルシロキシ）シリルプロピルカルバミド酸プルラン０．０３部、セスキイソステアリン酸ソルビタン３部、ジステアルジモニウムヘクトライ３．５部、ジメチルシリル化シリカ０．３部、酸化鉄２９．４部、水性成分１部（水０．５部、１，３－ブチレングリコール０．５部）、その他０．７４部（酸化防止剤０．２４部、防腐剤０．５部）を配合して、試験体を作製し、評価した。組成、及び評価を表１に示す。
　［実施例２］
　ジメチコンの配合量を２５．９６部とし、水性成分の配合量を２部（水１部、１，３－ブチレングリコール１部）とした以外は、実施例１と同様に試験体を作製し、評価した。組成、及び評価を表１に示す。
　［実施例３］
　ジメチコンの配合量を２７．４６部とし、ジステアルジモニウムヘクトライトの配合量を３部とした以外は、実施例１と同様に試験体を作製し、評価した。組成、及び評価を表１に示す。
　［実施例４］
　ジメチコンの配合量を２６．４６部とし、水性成分の配合量を２部（水１部、１，３－ブチレングリコール１部）とした以外は、実施例４と同様に試験体を作製し、評価した。組成、及び評価を表１に示す。
　［実施例５］
　ポリエチレンを配合せず、パラフィンの配合量を９．９部とし、マイクロクリスタリンワックスの配合量を１．１部とし、ジメチコンの配合量を２７．９６部とし、水性成分の配合量を２部（水１部、１，３－ブチレングリコール１部）とした以外は、実施例１と同様に試験体を作製し、評価した。組成、及び評価を表１に示す。
　［実施例６］
　ジメチコンの配合量を２９．４６部とし、ジステアルジモニウムヘクトライトの配合量を３部とし、水性成分の配合量を１部（水０．５部、１，３－ブチレングリコール０．５部）とした以外は、実施例６と同様に試験体を作製し、評価した。組成、及び評価を表１に示す。
　［実施例７］
　ポリエチレン０．８部を配合し、マイクロクリスタリンワックスの配合量を１．３部とし、ジメチコンの配合量を２６．９６部とした以外は、実施例５と同様に試験体を作製し、評価した。組成、及び評価を表１に示す。
　［実施例８］
　ジメチコンの配合量を２８．４６部とし、ジステアルジモニウムヘクトライトの配合量を３部とし、水性成分の配合量を１部（水０．５部、１，３－ブチレングリコール０．５部）とした以外は、実施例７と同様に試験体を作製し、評価した。組成、及び評価を表１に示す。
　［実施例９］
　ジメチコンの配合量を２９．４６部とし、ジステアルジモニウムヘクトライトの配合量を１部とし、水性成分中の１，３－ブチレングリコール１部の代わりに１、２－ヘキサンジオール１部を配合した以外は、実施例７と同様に試験体を作製し、評価した。組成、及び評価を表１に示す。
　［実施例１０］
　ジメチコンの配合量を２８．４６部とし、ジステアルジモニウムヘクトライトの配合量を２部とした以外は、実施例９と同様に試験体を作製し、評価した。組成、及び評価を表２に示す。
　［実施例１１］
　ジメチコンの配合量を２６．７６部とし、ジステアルジモニウムヘクトライトの配合量を５部とし、水性成分の配合量を１部（水０．５部、１、２－ヘキサンジオール０．５部）とし、ジメチルシリル化シリカを配合しなかった以外は、実施例１０と同様に試験体を作製し、評価した。組成、及び評価を表２に示す。
　［実施例１２］
　ジメチコンの配合量を２４．９６部とし、水性成分の配合量を４部（水２部、１，３－ブチレングリコール２部）とした以外は、実施例７と同様に試験体を作製し、評価した。組成、及び評価を表２に示す。
　［実施例１３］
　ジメチコンの配合量を２６．７６部とし、ジメチルシリル化シリカの配合量を０．５部とした以外は、実施例７と同様に試験体を作製し、評価した。組成、及び評価を表２に示す。
　［実施例１４］
　パラフィンを配合せず、マイクロクリスタリンワックスの配合量を２０部とし、ジメチコンの配合量を１８．９６部とした以外は、実施例５と同様に試験体を作製し、評価した。組成、及び評価を表２に示す。
　［実施例１５］
　マイクロクリスタリンワックスの代わりにカルナバロウ１２部を配合し、ジメチコンの配合量を２６．９６部とした以外は、実施例１４と同様に試験体を作製し、評価した。組成、及び評価を表２に示す。
　［実施例１６］
　カルナバロウの代わりにキャンデリラロウ１２部を配合した以外は、実施例１５と同様に試験体を作製し、評価した。組成、及び評価を表２に示す。
　［実施例１７］
　マイクロクリスタリンワックスの代わりにアルキル（Ｃ３０－４５）メチコン８．１部、オレフィン（Ｃ３０－４５）６．９部を配合し、ジメチコンの配合量を２３．９６部とした以外は、実施例１４と同様に試験体を作製し、評価した。組成、及び評価を表２に示す。
　［実施例１８］
　水性成分に、水を含まず、１，３－ブチレングリコール２部を含む以外は、実施例７と同様に試験体を作製し、評価した。組成、及び評価を表２に示す。
　［実施例１９］
　水性成分に、１，３－ブチレングリコールを含まず、水２部を含む以外は、実施例７と同様に試験体を作製し、評価した。組成、及び評価を表３に示す。
　［実施例２０］
　水性成分に、水０．５部と１，３－ブチレングリコール１．５部を含む以外は、実施例７と同様に試験体を作製し、評価した。組成、及び評価を表３に示す。
　［実施例２１］
　水性成分に、水１．５部と１，３－ブチレングリコール０．５部を含む以外は、実施例７と同様に試験体を作製し、評価した。組成、及び評価を表３に示す。
　［実施例２２］
　水性成分中の１，３－ブチレングリコール１部の代わりにグリセリン１部を配合した以外は、実施例７と同様に試験体を作製し、評価した。組成、及び評価を表３に示す。
　［実施例２３］
　水性成分中の１，３－ブチレングリコール１部の代わりにプロパンジオール（１，３－プロパンジオール）１部を配合した以外は、実施例７と同様に試験体を作製し、評価した。組成、及び評価を表３に示す。
　［実施例２４］
　水性成分中の１，３－ブチレングリコール１部の代わりに１、２－ヘキサンジオール１部を配合した以外は、実施例７と同様に試験体を作製し、評価した。組成、及び評価を表３に示す。
　［比較例１］
　水添ポリイソブテン１０部、シクロペンタシロキサン３０.０３部、ＰＥＧ－１０ジメチコン１．８部を配合し、トリメチルシロキシケイ酸の配合量を１０部とし、セスキイソステアリン酸ソルビタンの配合量を１．２部とし、イソドデカン、ジメチコン、および水性成分をいずれも配合しなかった以外は、実施例１と同様に試験体を作製し、評価した。組成、及び評価を表３に示す。
　［比較例２］
　ジメチコンの配合量を２７．９６部とし、水性成分を配合しなかった以外は、実施例１と同様に試験体を作製し、評価した。組成、及び評価を表３に示す。
　［比較例３］
　ジメチコンの配合量を２０．９６部とし、水性成分の配合量を８部（水４部、１，３－ブチレングリコール４部）とした以外は、実施例７と同様に試験体を作製し、評価した。組成、及び評価を表３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表１～３より、イソドデカン、ジメチコン、ジステアルジモニウムヘクトライト、水性成分を配合し、ジステアルジモニウムヘクトライトの配合量を１～５質量％とし、水性成分の配合量を０．５～４質量％とし、水性成分に含まれる水の含有量を０．５～２質量％とした固形化粧料は、使用性、充填性のいずれも良好であった（実施例１～２４）。
　これに対して、シクロペンタシロキサンを配合した固形化粧料は、使用性、充填性のいずれも良好であるものの、配合されるシクロペンタシロキサンによる環境への影響が懸念される（比較例１）。また、シクロペンタシロキサンを配合せずに、イソドデカン、ジメチコン、ジステアルジモニウムヘクトライトを配合し、水性成分を配合しない固形化粧料は、使用性、充填性のいずれも不良であった（比較例２）。さらに、水性成分の配合量が８質量％（水性成分に含まれる水の含有量が４質量％）の固形化粧料は、充填性が不良であった（比較例３）。
　これらの結果から、環状シロキサンを除く揮発性油分１０質量％以上８０質量％以下、有機変性粘土鉱物１質量％以上６質量％以下、および水性成分０．１質量％以上４質量％以下を含有し、水性成分中の水が２質量％以下であり、レオメーター硬度が３０～２００である固形化粧料は、環境への懸念が少なく、使用性に優れ、充填性が良好であることが判った。
　以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は特定の実施形態に限定されるものではなく、請求の範囲に記載された発明の範囲内において、種々の変形、変更が可能である。
　本出願は、２０２０年１０月２７日に出願された日本国特許出願２０２０－１７９７０２号に基づく優先権を主張するものであり、その全内容をここに援用する。

Claims (9)

  1. 　（Ａ）揮発性油分（環状シロキサンを除く）１０質量％以上８０質量％以下と、
    　（Ｂ）有機変性粘土鉱物１質量％以上６質量％以下と、
    　（Ｃ）水性成分０．１質量％以上４質量％以下と、を含有し、
    　前記水性成分（Ｃ）中の水が２質量％以下であり、
    　レオメーター硬度が３０～２００である、固形化粧料。
  2. 　前記有機変性粘土鉱物（Ｂ）と前記水性成分（Ｃ）との混合物がゲル状である、請求項１に記載の固形化粧料。
  3. 　前記水性成分（Ｃ）が多価アルコールを含む、請求項１または２に記載の固形化粧料。
  4. 　前記水性成分（Ｃ）に対する前記多価アルコールの質量比が０．１以上１以下である、請求項３に記載の固形化粧料。
  5. 　さらに疎水性シリカを含有する、請求項１乃至４のいずれか一項に記載の固形化粧料。
  6. 　固形油分、液状油分（前記揮発性油分を除く）、および皮膜剤の少なくともいずれかをさらに含有する、請求項１乃至５いずれか一項に記載の固形化粧料。
  7. 　筆で塗布される、請求項１乃至６のいずれか一項に記載の固形化粧料。
  8. 　ジャー容器に充填されている、請求項１乃至７のいずれか一項に記載の固形化粧料。
  9. 　アイライナーである、請求項１乃至８のいずれか一項に記載の固形化粧料。
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