WO2022080169A1 - 埋め込み方法及び成膜装置 - Google Patents

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oxide film
metal oxide
gas
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敏夫 長谷川
勝利 石井
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東京エレクトロン株式会社
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Definitions

  • This disclosure relates to an embedding method and a film forming apparatus.
  • a technique for forming an aluminum-containing oxide thin film by atomic layer deposition using an aluminum-containing composition containing trimethylaluminum and dimethylaluminum hydride and an oxygen-containing compound containing an oxygen atom as raw materials is known (for example, patent). See Document 1). Further, the Al 2 O 3 film covering the surface of the reactor is reacted with BCl 3 and COCl 2 to form a volatile product, and the volatile product is removed from the reactor, whereby Al 2 is removed from the surface of the reactor.
  • a technique for removing an O3 film is known ( see, for example, Patent Document 2).
  • the present disclosure provides a technique capable of forming a metal oxide film having high quality and excellent embedding characteristics.
  • the embedding method is a method of embedding a metal oxide film in a recess formed on the surface of a substrate, and a metal raw material gas and an oxidizing agent are supplied to the recess to form the metal oxide film. It comprises a step of supplying an etching gas containing at least one of SOCL 2 and (COCl) 2 to the metal oxide film and etching a part of the metal oxide film.
  • a process sectional view showing an example of the embedding method of the embodiment A process sectional view showing an example of the embedding method of the embodiment.
  • a process sectional view showing an example of the embedding method of the embodiment A process sectional view showing an example of the embedding method of the embodiment.
  • a process sectional view showing another example of the embedding method of the embodiment A process sectional view showing another example of the embedding method of the embodiment.
  • a high quality metal oxide film is formed by, for example, a high temperature process of 500 ° C. or higher.
  • the step covering property for the recesses tends to deteriorate, and the embedding characteristics deteriorate.
  • the present inventors have diligently studied a method for forming a metal oxide film having high quality and excellent embedding characteristics.
  • high quality is achieved by an embedding method including a step of forming a metal oxide film and a step of etching a part of the metal oxide film with thionyl chloride [SOCl 2 ] and / or oxalyl chloride [(COCl) 2 ].
  • SOCl 2 thionyl chloride
  • oxalyl chloride (COCl) 2 ].
  • the embedding method of the embodiment is a method of embedding an aluminum oxide film ( Al2O3 film) in the recesses formed on the surface of the substrate by repeating a cycle including a film forming step and an etching step.
  • Al2O3 film aluminum oxide film
  • the Al raw material gas and the oxidizing agent are supplied to the recess 110 formed on the surface of the substrate 100 to form the Al 2 O 3 film 120.
  • the substrate 100 may be a semiconductor wafer such as a silicon wafer.
  • the recess 110 may be, for example, a trench or a via.
  • the Al 2 O 3 film 120 is formed so that the opening of the recess 110 is not closed.
  • ALD atomic layer deposition
  • the film forming step it is preferable to form the Al 2 O 3 film 120 in the recess 110 by repeating the supply of the Al raw material gas, the supply of the purge gas, the supply of the oxidizing agent, and the supply of the purge gas in this order.
  • the Al 2 O 3 film 120 can be conformally formed in the recess 110, so that voids, seams and the like are less likely to occur when the Al 2 O 3 film 120 is embedded in the recess 110.
  • Al raw material gas for example, AlCl 3 , (CH 3 ) 3 Al 2 Cl 3 , EADC [(CH 3 CH 2 ) AlCl 2 ], Halogen-containing Al raw material gases such as DEAC [(CH 3 CH 2 ) 2 AlCl], EASC [(CH 3 CH 2 ) 1.5 AlCl 1.5 ], and DMAC [(CH 3 ) 2 AlCl]
  • the oxidizing agent for example, O 2 gas, O 3 gas, H 2 O gas, H 2 O 2 gas, a mixed gas of H 2 and O 2 , and IPA (isopropyl alcohol) gas can be used.
  • purge gas an inert gas such as N2 gas or Ar gas can be used.
  • the Al 2 O 3 film 120 is formed by a chemical reaction represented by the following formula (A). To.
  • an etching gas containing at least one of thionyl chloride [SOCl 2 ] and oxalyl chloride [(COCl) 2 ] is supplied to the Al 2 O 3 film 120 to supply Al 2 O 3 A part of the film 120 is etched.
  • the Al 2 O 3 film 120 is selectively etched so as to widen the opening of the recess 110.
  • SOCL 2 and (COCl) 2 have an etching rate of 1 nm / min to 100 nm / min with respect to the Al 2 O 3 film 120 at a temperature of 500 ° C. or higher. Therefore, by using SOCL 2 and (COCl) 2 as the etching gas, it is possible to etch a part of the Al 2 O 3 film 120 with good controllability without changing the processing temperature in the film forming process and the etching process. As described above, in the etching step, it is preferable to use an etching gas having an etching rate of 1 nm / min to 100 nm / min with respect to the Al2O3 film 120 at a temperature of 500 ° C. or higher.
  • an etching gas having a value of 5 nm / min to 50 nm / min it is more preferable to use an etching gas having a value of 5 nm / min to 50 nm / min.
  • SOCL 2 and (COCl) 2 have a low etching rate with respect to the Al2O3 film 120 at a temperature of less than 500 ° C. Therefore, since the film deposited on the inner wall of the processing container having a lower temperature than the substrate is hardly etched, it is possible to suppress the generation of particles due to the peeling of the deposited film from the inner wall of the processing container.
  • SOCL 2 gas is used as the etching gas, a part of the Al 2 O 3 film 120 can be etched by a chemical reaction represented by the following formula (B).
  • the recess 110 is formed as shown in FIG. 1C.
  • the Al 2 O 3 film 120 is embedded.
  • an etching gas containing at least one of SOCL 2 and (COCl) 2 is supplied to the Al 2 O 3 film 120 to etch a part of the Al 2 O 3 film.
  • the recess 210 formed on the surface of the substrate 200 extends from the vertical hole 211 extending in the thickness direction of the substrate 200 and the side wall 211a of the vertical hole 211 to the substrate. It can also be applied to include a lateral hole 212 extending in a direction parallel to the surface of the 200.
  • the Al raw material gas and the oxidizing agent are supplied to the recesses 210 formed on the surface of the substrate 200 to form the Al 2 O 3 film 220.
  • an etching gas containing at least one of thionyl chloride [SOCl 2 ] and oxalyl chloride [(COCl) 2 ] is supplied to the Al 2 O 3 film 220 to supply Al 2 O 3 A part of the film 220 is etched. Then, by repeating the cycle including the film forming step and the etching step, the Al 2 O 3 film 220 can be embedded in the recess 210 as shown in FIG. 2C.
  • the film forming apparatus of the embodiment is configured as an apparatus capable of forming a film by an atomic layer deposition (ALD) method and a chemical vapor deposition (CVD) method.
  • ALD atomic layer deposition
  • CVD chemical vapor deposition
  • the film forming apparatus includes a processing container 1, a mounting table 2, a shower head 3, an exhaust unit 4, a gas supply unit 5, a control unit 6, and the like.
  • the processing container 1 is made of a metal such as aluminum and has a substantially cylindrical shape.
  • the processing container 1 houses the substrate W inside.
  • the substrate W may be, for example, a semiconductor wafer.
  • a carry-in outlet 11 for carrying in or out the substrate W is formed on the side wall of the processing container 1.
  • the carry-in outlet 11 is opened and closed by the gate valve 12.
  • An annular exhaust duct 13 having a rectangular cross section is provided on the main body of the processing container 1.
  • a slit 13a is formed in the exhaust duct 13 along the inner peripheral surface.
  • An exhaust port 13b is formed on the outer wall of the exhaust duct 13.
  • a top wall 14 is provided on the upper surface of the exhaust duct 13 so as to close the upper opening of the processing container 1.
  • the space between the exhaust duct 13 and the top wall 14 is hermetically sealed with a seal ring 15.
  • the mounting table 2 horizontally supports the substrate W in the processing container 1.
  • the mounting table 2 has a disk shape larger than that of the substrate W, and is made of a ceramic material such as aluminum nitride (AlN) or a metal material such as aluminum or nickel alloy.
  • a heater 21 for heating the substrate W is embedded in the mounting table 2.
  • the heater 21 is supplied with power from a heater power supply (not shown) to generate heat.
  • the substrate W is controlled to a predetermined temperature by controlling the output of the heater 21 by the temperature signal of the thermocouple (not shown) provided near the upper surface of the mounting table 2.
  • the mounting table 2 is provided with a cover member 22 formed of ceramics such as alumina so as to cover the outer peripheral region of the upper surface and the side surface.
  • the mounting table 2 is supported by the support member 23.
  • the support member 23 extends from the center of the bottom surface of the mounting table 2 to the lower side of the processing container 1 through a hole formed in the bottom wall of the processing container 1, and its lower end is connected to the elevating mechanism 24.
  • the mounting table 2 is moved up and down by the elevating mechanism 24 between the processing position shown in FIG. 3 and the transport position where the substrate W can be transported, which is indicated by the alternate long and short dash line below the processing position.
  • a flange portion 25 is attached below the processing container 1 of the support member 23.
  • a bellows 26 is provided between the bottom surface of the processing container 1 and the flange portion 25. The bellows 26 separates the atmosphere inside the processing container 1 from the outside air, and expands and contracts as the mounting table 2 moves up and down.
  • three wafer support pins 27 are provided so as to project upward from the elevating plate 27a.
  • the wafer support pin 27 is moved up and down via the raising and lowering plate 27a by the raising and lowering mechanism 28 provided below the processing container 1.
  • the wafer support pin 27 is inserted into a through hole 2a provided in the mounting table 2 at the transport position so that the wafer support pin 27 can be recessed with respect to the upper surface of the mounting table 2.
  • the substrate W is transferred between the transfer robot (not shown) and the mounting table 2.
  • the shower head 3 supplies the processing gas into the processing container 1 in the form of a shower.
  • the shower head 3 is made of, for example, a metal material and is arranged so as to face the mounting table 2.
  • the shower head 3 has substantially the same diameter as the mounting table 2.
  • the shower head 3 includes a main body 31 and a shower plate 32.
  • the main body 31 is fixed to the lower surface of the top wall 14.
  • the shower plate 32 is connected under the main body 31.
  • a gas diffusion space 33 is formed between the main body 31 and the shower plate 32.
  • the gas diffusion space 33 is provided with a gas introduction hole 36 so as to penetrate the center of the top wall 14 and the main body 31.
  • An annular protrusion 34 projecting downward is formed on the peripheral edge of the shower plate 32.
  • a large number of gas discharge holes 35 are formed on the flat surface inside the annular protrusion 34 of the shower plate 32.
  • a processing space 37 is formed between the mounting table 2 and the shower plate 32, and the upper surface of the cover member 22 and the annular protrusion 34 are close to each other to form an annular gap 38. Will be done.
  • the exhaust unit 4 exhausts the inside of the processing container 1.
  • the exhaust unit 4 includes an exhaust pipe 41 and an exhaust mechanism 42.
  • the exhaust pipe 41 is connected to the exhaust port 13b.
  • the exhaust mechanism 42 is connected to the exhaust pipe 41 and includes a vacuum pump, a pressure control valve, and the like.
  • the exhaust mechanism 42 exhausts the gas in the processing container 1 through the exhaust duct 13 and the exhaust pipe 41.
  • the gas supply unit 5 supplies various gases to the shower head 3.
  • the gas supply unit 5 includes a gas source 51 and a gas line 52.
  • the gas source 51 includes, for example, various processing gas supply sources, a mass flow controller, and valves (none of which are shown).
  • the various treatment gases include an Al raw material gas, an oxidizing agent and an etching gas used in the embedding method of the above-described embodiment.
  • Various gases are introduced from the gas source 51 into the gas diffusion space 33 via the gas line 52 and the gas introduction hole 36.
  • the control unit 6 implements, for example, the above-mentioned embedding method by controlling each part of the film forming apparatus.
  • the control unit 6 may be, for example, a computer.
  • the computer program that operates each part of the film forming apparatus is stored in the storage medium.
  • the storage medium may be, for example, a flexible disk, a compact disk, a hard disk, a flash memory, a DVD, or the like.
  • control unit 6 opens the gate valve 12 and conveys the substrate W having a recess on the surface into the processing container 1 by a transfer mechanism (not shown) and places it on the mounting table 2.
  • the substrate W is placed horizontally with its surface facing up.
  • the control unit 6 closes the gate valve 12 after retracting the transport mechanism from the processing container 1.
  • the control unit 6 heats the substrate W to a predetermined temperature by the heater 21 of the mounting table 2, and adjusts the inside of the processing container 1 to a predetermined pressure by the exhaust mechanism 42.
  • control unit 6 controls each part of the film forming apparatus to carry out the embedding method of the above-described embodiment. That is, the control unit 6 controls the exhaust unit 4, the gas supply unit 5, and the like, and repeats the cycle including the film forming step and the etching step to embed the Al 2 O 3 film in the recess.
  • control unit 6 moves the substrate W from the processing container 1 in the reverse procedure of carrying the substrate W into the processing container 1. Carry out.
  • the Al raw material gas is an example of the metal raw material gas
  • the Al 2 O 3 film is an example of the metal oxide film.
  • the metal oxide film may be a High-k film such as an HfO 2 film or a ZrO 2 film.
  • HfCl 4 can be used as the metal raw material gas.
  • ZrCl 4 gas can be used as the metal raw material gas.
  • SOCL 2 and (COCl) 2 have an etching rate of 1 nm / min to 100 nm / min for the HfO 2 film and the ZrO 2 film at a temperature of 500 ° C. or higher.
  • the HfO 2 film and the HfO 2 film can be controlled with good controllability without changing the processing temperature of the film forming process and the etching process, as in the case of the Al 2 O 3 film.
  • a part of the ZrO 2 film can be etched.
  • etching gas In the above embodiment, the case where thionyl chloride [SOCl 2 ] and oxalyl chloride [(COCl) 2 ] are used as the etching gas has been described, but the present disclosure is not limited thereto.
  • Cl 2 gas, BCl 3 gas, and ClF 3 gas can be used as the etching gas.
  • the film forming apparatus is a single-wafer type apparatus that processes substrates one by one
  • the film forming apparatus may be a batch type apparatus that processes a plurality of substrates at once.
  • a plurality of substrates arranged on the rotary table in the processing container are revolved by the rotary table, and the region where the first gas is supplied and the region where the second gas is supplied are ordered in order.
  • It may be a semi-batch type device that processes the substrate by passing it through the device.
  • the film forming apparatus is an apparatus having no plasma generating unit
  • the present disclosure is not limited to this.
  • the film forming apparatus may be an apparatus having a plasma generating unit.

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Abstract

本開示の一態様による埋め込み方法は、基板の表面に形成された凹部に金属酸化膜を埋め込む方法であって、前記凹部に金属原料ガス及び酸化剤を供給して前記金属酸化膜を成膜する工程と、前記金属酸化膜にＳＯＣｌ２及び（ＣＯＣｌ）２の少なくとも１つを含むエッチングガスを供給して前記金属酸化膜の一部をエッチングする工程と、を有する。

Description

埋め込み方法及び成膜装置
　本開示は、埋め込み方法及び成膜装置に関する。
　トリメチルアルミニウムおよびジメチルアルミニウムハイドライドを含むアルミニウム含有組成物と、酸素原子を含む酸素含有化合物とを原料として、原子層堆積により、アルミニウム含有酸化物薄膜を成膜する技術が知られている（例えば、特許文献１参照）。また、反応器表面を被覆したＡｌ２Ｏ３膜をＢＣｌ３、ＣＯＣｌ２と反応させて揮発性生成物を作り、反応器から揮発性生成物を除去して、それにより反応器表面からＡｌ２Ｏ３膜を除去する技術が知られている（例えば、特許文献２参照）。
特開２０１６－１４１８８２号公報 特開２００５－１７５４６６号公報
　本開示は、高品質で埋め込み特性の優れた金属酸化膜を形成できる技術を提供する。
　本開示の一態様による埋め込み方法は、基板の表面に形成された凹部に金属酸化膜を埋め込む方法であって、前記凹部に金属原料ガス及び酸化剤を供給して前記金属酸化膜を成膜する工程と、前記金属酸化膜にＳＯＣｌ２及び（ＣＯＣｌ）２の少なくとも１つを含むエッチングガスを供給して前記金属酸化膜の一部をエッチングする工程と、を有する。
　本開示によれば、高品質で埋め込み特性の優れた金属酸化膜を形成できる。
実施形態の埋め込み方法の一例を示す工程断面図 実施形態の埋め込み方法の一例を示す工程断面図 実施形態の埋め込み方法の一例を示す工程断面図 実施形態の埋め込み方法の別の一例を示す工程断面図 実施形態の埋め込み方法の別の一例を示す工程断面図 実施形態の埋め込み方法の別の一例を示す工程断面図 実施形態の埋め込み方法を実施する成膜装置の一例を示す概略断面図
　以下、添付の図面を参照しながら、本開示の限定的でない例示の実施形態について説明する。添付の全図面中、同一又は対応する部材又は部品については、同一又は対応する参照符号を付し、重複する説明を省略する。
　〔金属酸化膜〕
　高品質な金属酸化膜を凹部に埋め込むニーズがある。高品質な金属酸化膜は、例えば５００℃以上の高温プロセスにより成膜される。しかし、高温プロセスでは凹部に対する段差被覆性が悪化する傾向にあり、埋め込み特性が劣化する。
　そこで、本発明者らは、高品質で埋め込み特性の優れた金属酸化膜を形成する方法について鋭意検討した。その結果、金属酸化膜を成膜する工程と塩化チオニル［ＳＯＣｌ２］及び／又は塩化オキサリル［（ＣＯＣｌ）２］により金属酸化膜の一部をエッチングする工程とを含む埋め込み方法により、高品質で埋め込み特性の優れた金属酸化膜を形成できることを見出した。以下、詳細を説明する。
　〔埋め込み方法〕
　図１Ａ～図１Ｃを参照し、実施形態の埋め込み方法の一例について説明する。実施形態の埋め込み方法は、基板の表面に形成された凹部に、成膜工程及びエッチング工程を含むサイクルを繰り返すことにより、凹部に酸化アルミニウム膜（Ａｌ２Ｏ３膜）を埋め込む方法である。
　成膜工程では、図１Ａに示されるように、基板１００の表面に形成された凹部１１０にＡｌ原料ガス及び酸化剤を供給してＡｌ２Ｏ３膜１２０を成膜する。基板１００は、例えばシリコンウエハ等の半導体ウエハであってよい。凹部１１０は、例えばトレンチ、ビアであってよい。成膜工程では、例えば凹部１１０の開口が閉塞しないようにＡｌ２Ｏ３膜１２０を成膜する。成膜工程では、原子層堆積（ＡＬＤ：Atomic Layer Deposition）によりＡｌ２Ｏ３膜１２０を成膜することが好ましい。すなわち、成膜工程では、Ａｌ原料ガスの供給、パージガスの供給、酸化剤の供給及びパージガスの供給をこの順に繰り返すことにより、凹部１１０にＡｌ２Ｏ３膜１２０を成膜することが好ましい。これにより、凹部１１０にＡｌ２Ｏ３膜１２０をコンフォーマルに成膜できるので、凹部１１０にＡｌ２Ｏ３膜１２０が埋め込まれたときにボイド、シーム等が発生しにくい。また、成膜工程では、基板を５００℃以上の高温に加熱することが好ましい。これにより、高品質なＡｌ２Ｏ３膜１２０を成膜できる。基板を５００℃以上の温度に加熱した状態で行うＡＬＤによる成膜では、Ａｌ原料ガスとして、例えばＡｌＣｌ３、（ＣＨ３）３Ａｌ２Ｃｌ３、ＥＡＤＣ［（ＣＨ３ＣＨ２）ＡｌＣｌ２］、ＤＥＡＣ［（ＣＨ３ＣＨ２）２ＡｌＣｌ］、ＥＡＳＣ［（ＣＨ３ＣＨ２）１．５ＡｌＣｌ１．５］、ＤＭＡＣ［（ＣＨ３）２ＡｌＣｌ］等のハロゲン含有Ａｌ原料ガスを利用できる。酸化剤としては、例えばＯ２ガス、Ｏ３ガス、Ｈ２Ｏガス、Ｈ２Ｏ２ガス、Ｈ２とＯ２の混合ガス、ＩＰＡ（isopropyl alcohol）ガスを利用できる。パージガスとしては、Ｎ２ガス、Ａｒガス等の不活性ガスを利用できる。
　例えば、Ａｌ原料ガスとしてＤＭＡＣ［（ＣＨ３）２ＡｌＣｌ］、酸化ガスとしてＨ２Ｏガスを用いる場合、以下の式（Ａ）で表される化学反応によりＡｌ２Ｏ３膜１２０が成膜される。
　（ＣＨ３）２ＡｌＣｌ＋Ｈ２Ｏ→Ａｌ２Ｏ３（ｓ）＋ＣＨ４（ｇ）＋ＨＣｌ（ｇ）　（Ａ）
　エッチング工程では、図１Ｂに示されるように、Ａｌ２Ｏ３膜１２０に塩化チオニル［ＳＯＣｌ２］及び塩化オキサリル［（ＣＯＣｌ）２］の少なくとも１つを含むエッチングガスを供給してＡｌ２Ｏ３膜１２０の一部をエッチングする。例えば、エッチング工程では、凹部１１０の開口を拡げるようにＡｌ２Ｏ３膜１２０を選択的にエッチングする。エッチング工程では、基板を成膜工程と同じ温度又は略同じ温度、例えば５００℃以上の高温に加熱することが好ましい。略同じ温度とは、同じ温度に対し、±５％の範囲の温度を意味する。ＳＯＣｌ２及び（ＣＯＣｌ）２は、５００℃以上の温度におけるＡｌ２Ｏ３膜１２０に対するエッチング速度が１ｎｍ／ｍｉｎ～１００ｎｍ／ｍｉｎである。そのため、エッチングガスとしてＳＯＣｌ２及び（ＣＯＣｌ）２を用いることで、成膜工程とエッチング工程の処理温度を変更することなく、制御性よくＡｌ２Ｏ３膜１２０の一部をエッチングできる。このように、エッチング工程では、５００℃以上の温度におけるＡｌ２Ｏ３膜１２０に対するエッチング速度が１ｎｍ／ｍｉｎ～１００ｎｍ／ｍｉｎとなるようなエッチングガスを用いることが好ましい。また、５ｎｍ／ｍｉｎ～５０ｎｍ／ｍｉｎとなるようなエッチングガスを用いることがより好ましい。また、ＳＯＣｌ２及び（ＣＯＣｌ）２は、５００℃未満の温度におけるＡｌ２Ｏ３膜１２０に対するエッチング速度が小さい。そのため、基板と比べて温度が低い処理容器の内壁に堆積した膜はほとんどエッチングされないので、処理容器の内壁からの堆積膜の剥離等によるパーティクルの発生を抑制できる。例えば、エッチングガスとしてＳＯＣｌ２ガスを用いる場合、以下の式（Ｂ）で表される化学反応によりＡｌ２Ｏ３膜１２０の一部をエッチングできる。
　Ａｌ２Ｏ３＋ＳＯＣｌ２→ＡｌＣｌ３（ｇ）＋ＳＯ２（ｇ）　（Ｂ）
　以上に説明した実施形態の埋め込み方法によれば、基板１００の表面に形成された凹部１１０に、成膜工程及びエッチング工程を含むサイクルを繰り返すことにより、図１Ｃに示されるように、凹部１１０にＡｌ２Ｏ３膜１２０を埋め込む。そして、エッチング工程では、Ａｌ２Ｏ３膜１２０にＳＯＣｌ２及び（ＣＯＣｌ）２の少なくとも１つを含むエッチングガスを供給してＡｌ２Ｏ３膜の一部をエッチングする。これにより、高品質で埋め込み特性の優れた金属酸化膜を形成できる。
　以上、図１Ａ～図１Ｃを参照して、縦穴のみで構成される凹部１１０にＡｌ２Ｏ３膜１２０を埋め込む場合を説明したが、本開示はこれに限定されない。例えば図２Ａ～図２Ｃに示されるように、実施形態の埋め込み方法は、基板２００の表面に形成された凹部２１０が、基板２００の厚さ方向に延びる縦穴２１１と、縦穴２１１の側壁２１１ａから基板２００の表面に平行な方向に延びる横穴２１２とを含む場合にも適用できる。
　具体的には、成膜工程では、図２Ａに示されるように、基板２００の表面に形成された凹部２１０にＡｌ原料ガス及び酸化剤を供給してＡｌ２Ｏ３膜２２０を成膜する。エッチング工程では、図２Ｂに示されるように、Ａｌ２Ｏ３膜２２０に塩化チオニル［ＳＯＣｌ２］及び塩化オキサリル［（ＣＯＣｌ）２］の少なくとも１つを含むエッチングガスを供給してＡｌ２Ｏ３膜２２０の一部をエッチングする。そして、成膜工程及びエッチング工程を含むサイクルを繰り返すことにより、図２Ｃに示されるように、凹部２１０にＡｌ２Ｏ３膜２２０を埋め込むことができる。
　〔成膜装置〕
　図３を参照し、実施形態の埋め込み方法を実施する成膜装置の一例について説明する。実施形態の成膜装置は、原子層堆積（ＡＬＤ：Atomic Layer Deposition）法による成膜及び化学的気相成長（ＣＶＤ：Chemical Vapor Deposition）法による成膜が実施可能な装置として構成されている。
　成膜装置は、処理容器１、載置台２、シャワーヘッド３、排気部４、ガス供給部５、制御部６等を備える。
　処理容器１は、アルミニウム等の金属により構成され、略円筒状を有する。処理容器１は、内部に基板Ｗを収容する。基板Ｗは、例えば半導体ウエハであってよい。処理容器１の側壁には、基板Ｗを搬入又は搬出するための搬入出口１１が形成されている。搬入出口１１は、ゲートバルブ１２により開閉される。処理容器１の本体の上には、断面が矩形状をなす円環状の排気ダクト１３が設けられている。排気ダクト１３には、内周面に沿ってスリット１３ａが形成されている。排気ダクト１３の外壁には、排気口１３ｂが形成されている。排気ダクト１３の上面には、処理容器１の上部開口を塞ぐように天壁１４が設けられている。排気ダクト１３と天壁１４との間は、シールリング１５で気密に封止されている。
　載置台２は、処理容器１内で基板Ｗを水平に支持する。載置台２は、基板Ｗよりも大きい円板状を有し、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）等のセラミックス材料や、アルミニウムやニッケル合金等の金属材料で構成されている。載置台２の内部には、基板Ｗを加熱するためのヒータ２１が埋め込まれている。ヒータ２１は、ヒータ電源（図示せず）から給電されて発熱する。そして、載置台２の上面の近傍に設けられた熱電対（図示せず）の温度信号によりヒータ２１の出力を制御することにより、基板Ｗが所定の温度に制御される。載置台２には、上面の外周領域及び側面を覆うようにアルミナ等のセラミックスにより形成されたカバー部材２２が設けられている。
　載置台２は、支持部材２３に支持されている。支持部材２３は、載置台２の底面中央から処理容器１の底壁に形成された孔部を貫通して処理容器１の下方に延び、その下端が昇降機構２４に接続されている。載置台２は、昇降機構２４により、図３で示す処理位置と、その下方の二点鎖線で示す基板Ｗの搬送が可能な搬送位置との間で昇降する。支持部材２３の処理容器１の下方には、鍔部２５が取り付けられている。処理容器１の底面と鍔部２５との間には、ベローズ２６が設けられている。ベローズ２６は、処理容器１内の雰囲気を外気と区画し、載置台２の昇降動作にともなって伸縮する。
　処理容器１の底面近傍には、昇降板２７ａから上方に突出するように３本（２本のみ図示）のウエハ支持ピン２７が設けられている。ウエハ支持ピン２７は、処理容器１の下方に設けられた昇降機構２８により昇降板２７ａを介して昇降する。ウエハ支持ピン２７は、搬送位置にある載置台２に設けられた貫通孔２ａに挿通されて載置台２の上面に対して突没可能となっている。ウエハ支持ピン２７を昇降させることにより、搬送ロボット（図示せず）と載置台２との間で基板Ｗの受け渡しが行われる。
　シャワーヘッド３は、処理容器１内に処理ガスをシャワー状に供給する。シャワーヘッド３は、例えば金属材料により形成され、載置台２に対向して配置されている。シャワーヘッド３は、載置台２とほぼ同じ直径を有する。シャワーヘッド３は、本体部３１及びシャワープレート３２を含む。本体部３１は、天壁１４の下面に固定されている。シャワープレート３２は、本体部３１の下に接続されている。本体部３１とシャワープレート３２との間には、ガス拡散空間３３が形成されている。ガス拡散空間３３には、天壁１４及び本体部３１の中央を貫通するようにガス導入孔３６が設けられている。シャワープレート３２の周縁部には、下方に突出する環状突起部３４が形成されている。シャワープレート３２における環状突起部３４の内側の平坦面には、多数のガス吐出孔３５が形成されている。
　載置台２が処理位置に移動した状態では、載置台２とシャワープレート３２との間に処理空間３７が形成され、カバー部材２２の上面と環状突起部３４とが近接して環状隙間３８が形成される。
　排気部４は、処理容器１の内部を排気する。排気部４は、排気配管４１及び排気機構４２を含む。排気配管４１は、排気口１３ｂに接続されている。排気機構４２は、排気配管４１に接続されており、真空ポンプ、圧力制御バルブ等を含む。排気機構４２は、排気ダクト１３及び排気配管４１を介して、処理容器１内のガスを排気する。
　ガス供給部５は、シャワーヘッド３に各種のガスを供給する。ガス供給部５は、ガス源５１及びガスライン５２を含む。ガス源５１は、例えば各種の処理ガスの供給源、マスフローコントローラ、バルブ（いずれも図示せず）を含む。各種の処理ガスは、前述の実施形態の埋め込み方法において用いられるＡｌ原料ガス、酸化剤及びエッチングガスを含む。各種のガスは、ガス源５１からガスライン５２及びガス導入孔３６を介してガス拡散空間３３に導入される。
　制御部６は、成膜装置の各部を制御することにより、例えば前述した埋め込み方法を実施する。制御部６は、例えばコンピュータであってよい。また、成膜装置の各部の動作を行うコンピュータのプログラムは、記憶媒体に記憶されている。記憶媒体は、例えばフレキシブルディスク、コンパクトディスク、ハードディスク、フラッシュメモリ、ＤＶＤ等であってよい。
　次に、成膜装置の動作の一例について、前述の図１Ａ～図１Ｃ及び図２Ａ～図２Ｃに示される実施形態の埋め込み方法を実施する場合を説明する。
　まず、制御部６は、ゲートバルブ１２を開いて搬送機構（図示せず）により、表面に凹部を有する基板Ｗを処理容器１内に搬送し、載置台２に載置する。基板Ｗは、表面を上に向けて水平に載置される。制御部６は、搬送機構を処理容器１内から退避させた後、ゲートバルブ１２を閉じる。次いで、制御部６は、載置台２のヒータ２１により基板Ｗを所定の温度に加熱し、排気機構４２により処理容器１内を所定の圧力に調整する。
　次いで、制御部６は、成膜装置の各部を制御して、前述の実施形態の埋め込み方法を実施する。すなわち、制御部６は、排気部４、ガス供給部５等を制御して、成膜工程及びエッチング工程を含むサイクルを繰り返すことにより、凹部にＡｌ２Ｏ３膜を埋め込む。
　基板Ｗの表面に形成された凹部にＡｌ２Ｏ３膜が埋め込まれた後、制御部６は、処理容器１内への基板Ｗの搬入とは逆の手順で、基板Ｗを処理容器１から搬出する。
　なお、上記の実施形態において、Ａｌ原料ガスは金属原料ガスの一例であり、Ａｌ２Ｏ３膜は金属酸化膜の一例である。
　今回開示された実施形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。上記の実施形態は、添付の請求の範囲及びその趣旨を逸脱することなく、様々な形態で省略、置換、変更されてもよい。
　上記の実施形態では、金属酸化膜としてＡｌ２Ｏ３膜を成膜する場合を説明したが、本開示はこれに限定されない。例えば、金属酸化膜は、ＨｆＯ２膜、ＺｒＯ２膜等のＨｉｇｈ－ｋ膜であってもよい。例えば、ＨｆＯ２膜を成膜する場合、金属原料ガスとしては例えばＨｆＣｌ４を利用できる。また例えば、ＺｒＯ２膜を成膜する場合、金属原料ガスとしては例えばＺｒＣｌ４ガスを利用できる。ＳＯＣｌ２及び（ＣＯＣｌ）２は、５００℃以上の温度におけるＨｆＯ２膜及びＺｒＯ２膜に対するエッチング速度が１ｎｍ／ｍｉｎ～１００ｎｍ／ｍｉｎである。そのため、エッチングガスとしてＳＯＣｌ２及び（ＣＯＣｌ）２を用いることで、Ａｌ２Ｏ３膜の場合と同様に、成膜工程とエッチング工程の処理温度を変更することなく、制御性よくＨｆＯ２膜及びＺｒＯ２膜の一部をエッチングできる。
　上記の実施形態では、エッチングガスとして塩化チオニル［ＳＯＣｌ２］及び塩化オキサリル［（ＣＯＣｌ）２］を用いる場合を説明したが、本開示はこれに限定されない。例えば、エッチングガスとして、Ｃｌ２ガス、ＢＣｌ３ガス、ＣｌＦ３ガスを用いることができる。
　上記の実施形態では、成膜装置が基板を１枚ずつ処理する枚葉式の装置である場合を説明したが、本開示はこれに限定されない。例えば、成膜装置は複数の基板に対して一度に処理を行うバッチ式の装置であってもよい。また、例えば成膜装置は処理容器内の回転テーブルの上に配置した複数の基板を回転テーブルにより公転させ、第１のガスが供給される領域と第２のガスが供給される領域とを順番に通過させて基板に対して処理を行うセミバッチ式の装置であってもよい。
　上記の実施形態では、成膜装置がプラズマ生成部を有していない装置である場合を説明したが、本開示はこれに限定されない。例えば、成膜装置は、プラズマ生成部を有する装置であってもよい。
　本国際出願は、２０２０年１０月１２日に出願した日本国特許出願第２０２０－１７２１４４号に基づく優先権を主張するものであり、当該出願の全内容を本国際出願に援用する。
　１　処理容器
　５　ガス供給部
　６　制御部

Claims (11)

  1. 　基板の表面に形成された凹部に金属酸化膜を埋め込む方法であって、
    　前記凹部に金属原料ガス及び酸化剤を供給して前記金属酸化膜を成膜する工程と、
    　前記金属酸化膜にＳＯＣｌ２及び（ＣＯＣｌ）２の少なくとも１つを含むエッチングガスを供給して前記金属酸化膜の一部をエッチングする工程と、
    　を有する、埋め込み方法。
  2. 　前記成膜する工程と前記エッチングする工程とは、同じ温度又は略同じ温度で行われる、
    　請求項１に記載の埋め込み方法。
  3. 　前記成膜する工程と前記エッチングする工程とを繰り返す、
    　請求項１又は２に記載の埋め込み方法。
  4. 　前記成膜する工程及び前記エッチングする工程において、前記基板を５００℃以上に加熱する、
    　請求項１乃至３のいずれか一項に記載の埋め込み方法。
  5. 　前記成膜する工程において、原子層堆積により前記金属酸化膜を成膜する、
    　請求項１乃至４のいずれか一項に記載の埋め込み方法。
  6. 　前記凹部は、前記基板の厚さ方向に延びる縦穴を含む、
    　請求項１乃至５のいずれか一項に記載の埋め込み方法。
  7. 　前記凹部は、前記縦穴の側壁から前記基板の表面に平行な方向に延びる横穴を含む、
    　請求項６に記載の埋め込み方法。
  8. 　前記金属酸化膜は、Ｈｉｇｈ－ｋ膜である、
    　請求項１乃至７のいずれか一項に記載の埋め込み方法。
  9. 　前記金属原料ガスは、金属及びハロゲンを含む、
    　請求項１乃至８のいずれか一項に記載の埋め込み方法。
  10. 　前記金属は、アルミニウムであり、
    　前記金属酸化膜は、酸化アルミニウム膜である、
    　請求項９に記載の埋め込み方法。
  11. 　処理容器と、
    　前記処理容器内に金属原料ガス、酸化剤及びエッチングガスを供給するガス供給部と、
    　制御部と、
    　を備え、
    　前記エッチングガスは、ＳＯＣｌ２及び（ＣＯＣｌ）２の少なくとも１つを含み、
    　前記制御部は、
    　表面に凹部が形成された基板を前記処理容器内に収容する工程と、
    　前記凹部に前記金属原料ガス及び前記酸化剤を供給して金属酸化膜を成膜する工程と、
    　前記金属酸化膜に前記エッチングガスを供給して前記金属酸化膜の一部をエッチングする工程と、
    　を実施するように前記ガス供給部を制御するよう構成される、
    　成膜装置。
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