WO2022064578A1 - 基板処理装置、基板処理方法及びプログラム - Google Patents

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誠 三部
敦士 平野
賢卓 阿部
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株式会社Kokusai Electric
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    • H01L21/31—Treatment of semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/26 to form insulating layers thereon, e.g. for masking or by using photolithographic techniques; After treatment of these layers; Selection of materials for these layers

Definitions

  • This disclosure relates to a substrate processing apparatus, a substrate processing method and a program.
  • IC semiconductor integrated circuit device
  • a batch type vertical hot wall type CVD formation is performed.
  • a membrane device hereinafter referred to as a substrate processing device
  • an outer tube and an inner tube arranged inside the outer tube are provided, a silicon wafer is carried into the inner tube, a processing gas is supplied into the inner tube, and the inside of the inner tube is provided.
  • a substrate processing apparatus that forms a film on a silicon wafer by heating the wafer with a heater (see, for example, JP-A-2003-203868 and JP-A-2006-5198).
  • a film of the reaction product for example, silicon or silicon germanium
  • the deposit film is formed, and it takes time and effort to remove the reaction product in the outer tube.
  • An object of the present disclosure is to provide a technique capable of suppressing the formation of a film of a reaction product on the inner surface of an outer tube.
  • a tubular outer tube having an upper end closed and an open lower end and a tubular outer tube provided inside the outer tube, the upper end being closed and the lower end open, are formed.
  • the manifold formed in a tubular shape, the processing gas nozzle that supplies the processing gas that processes the substrate inside the inner tube, and the purge gas nozzle that supplies the purge gas to the annular space.
  • a technique provided in a partition wall portion of the above which has a conductance variable portion which allows gas to pass between an annular space and an exhaust space and can change the conductance of gas passage.
  • the substrate processing apparatus and the substrate processing method of the present disclosure it is possible to suppress the formation of a reaction product film on the inner surface of the outer tube.
  • FIGS. 1 to 6 The substrate processing apparatus 10 according to the embodiment of the present disclosure will be described with reference to FIGS. 1 to 6. It should be noted that the drawings used in the following description are all schematic, and the dimensional relationship of each element, the ratio of each element, etc. shown in the drawings do not always match the actual ones. Further, even between the plurality of drawings, the relationship of the dimensions of each element, the ratio of each element, and the like do not always match.
  • FIG. 1 shows a schematic configuration of the substrate processing apparatus 10 according to the present disclosure in a cross-sectional view.
  • the substrate processing apparatus 10 is used as, for example, as a vertical CVD film forming apparatus (batch type vertical hot wall type CVD film forming apparatus) for depositing a polysilicon film on a silicon wafer (hereinafter referred to as a substrate), which is used for manufacturing ICs and the like. It is configured.
  • a vertical CVD film forming apparatus batch type vertical hot wall type CVD film forming apparatus for depositing a polysilicon film on a silicon wafer (hereinafter referred to as a substrate), which is used for manufacturing ICs and the like. It is configured.
  • the substrate processing apparatus 10 shown in FIG. 1 includes a vertical outer tube 11 in which the central axis is vertically arranged, and the inner tube 12 is coaxially housed inside the outer tube 11.
  • An annular space 18 is formed between the outer tube 11 and the inner tube 12.
  • the outer tube 11 of the present embodiment is made of quartz and is formed in a cylindrical shape with the upper end closed.
  • the inner tube 12 is made of silicon carbide (SiC), has an upper end closed, and is formed in a cylindrical shape having a diameter smaller than that of the outer tube 11.
  • the outer tube 11 is a pressure-resistant container and needs to be sealed by a sealing material 33 as a first sealing material described later. It should be noted that silicon carbide having a high thermal conductivity is difficult to use for the outer tube 11 because the heat in the furnace is easily transferred to the sealing material 33 and the sealing material 33 is exposed to a high temperature.
  • the inner tube 12 is formed to be thinner than the outer tube 11 and does not necessarily have the strength to withstand the pressure difference between atmospheric pressure and vacuum.
  • the coefficient of linear expansion of silicon carbide (SiC) is, for example, 4.2 ⁇ 10-6 / K in a general product formed by a reaction sintering method using 4H—SiC powder as a main raw material, and is a polycrystal described later. It is known that the coefficient of linear expansion of the silicon film is 3.9 ⁇ 10 -6 / K, and the coefficient of linear expansion of silicon carbide (SiC) is + 7.6% with respect to the coefficient of linear expansion of polycrystalline silicon. Incidentally, the coefficient of linear expansion of quartz (SiO 2 ) is 0.5 ⁇ 10 -6 / K.
  • the internal space of the inner tube 12 is a processing chamber 13 into which a plurality of substrates 1 laminated by the boat 25 are carried. Further, the lower end opening of the inner tube 12 constitutes a hearth 14 for taking in and out the boat 25.
  • the outer tube 11 is fixed to the upper part of the manifold 16 formed in a short cylindrical shape attached to the housing 2 of the substrate processing device 10.
  • An upper flange 16A projecting outward in the radial direction is provided at the upper end of the manifold 16, and a lower flange 16B projecting outward in the radial direction is provided at the lower end of the manifold 16 at the inner circumference of the manifold 16.
  • the inward flange 17 is formed in an annular shape.
  • the lower end of the outer tube 11 is supported by the upper flange 16A of the manifold 16 via the sealing material 33.
  • the lower flange 16B of the manifold 16 is supported on the upper surface of the housing 2 via a sealing material 34 as a second sealing material.
  • the outer wall of the manifold 16 is provided with an exhaust pipe 19 as an exhaust port communicating with the exhaust space ES below the inward flange 17.
  • An exhaust device (not shown) for exhausting the gas inside the exhaust space ES is connected to the exhaust pipe 19.
  • a flange (lip) 12A projecting outward in the radial direction is integrally formed at the lower end of the inner tube 12.
  • the outer diameter of the flange 12A is smaller than the inner diameter of the inward flange 17, so that the flange 12A can pass through the inside of the inward flange 17 of the manifold 16 in the axial direction (vertical direction).
  • a ring-shaped inner tube support 35 is arranged on the lower side of the flange 12A, and a ring-shaped seal flange 36 as a mounting member is arranged on the lower side of the inner tube support 35. Further, a ring-shaped inner tube fitting ring 37 is arranged on the upper side of the flange 12A.
  • the inner tube support 35 has a ring shape, but a plurality of projecting portions 35A projecting outward in the radial direction are formed on the outer peripheral portion at intervals in the circumferential direction.
  • the outer diameter of the inner tube support 35 excluding the protrusion 35A is smaller than the inner diameter of the inward flange 17.
  • the inner tube fitting ring 37 has a ring shape, a protruding portion 37A protruding outward in the radial direction is formed on the outer peripheral portion at a position facing the protruding portion 35A of the inner tube support 35.
  • the outer diameter of the inner tube fitting ring 37 excluding the protrusion 37A is smaller than the inner diameter of the inward flange 17.
  • a plurality of notches 17A are formed on the inner peripheral portion of the inward flange 17 so that the protruding portion 35A of the inner tube support 35 and the protruding portion 37A of the inner tube fitting ring 37 can pass in the axial direction (vertical direction). ing.
  • the inner tube fitting ring 37 and the inner tube support 35 are connected by a plurality of screws 38 with the flange 12A of the inner tube 12 sandwiched between the inner tube fitting ring 37 and the inner tube support 35. They are connected to each other. As a result, the inner tube fitting ring 37 and the inner tube support 35 are fixed to the flange 12A of the inner tube 12.
  • the inner tube support 35 is formed with a screw hole 35B for screwing the screw 38, and the inner tube fitting ring 37 is formed with a hole 37B through which the screw 38 is inserted.
  • the seal flange 36 is formed to have a diameter larger than the inner diameter of the inward flange 17, and is in contact with the lower surface of the inward flange 17.
  • the seal flange 36 is fixed to the inner tube support 35 by a plurality of screws 40, and the inward flange 17 is sandwiched between the inner tube support 35 and the seal flange 36, so that the inner tube 12 is attached to the inward flange 17. There is. As a result, even if the pressure in the processing chamber 13 may be higher than the pressure in the annular space 18, the inner tube 12 does not float or move.
  • the inner tube support 35 is formed with a screw hole 35C for screwing the screw 40, and the seal flange 36 is formed with a hole 36B through which the screw 40 is inserted.
  • the outer diameters of the inner tube fitting ring 37, the inner tube 12, the inner tube support 35, and the seal flange 36 are smaller than the inner diameter of the manifold 16.
  • a plurality of (8 in this embodiment) screw holes 41 are formed in the seal flange 36 at intervals in the circumferential direction, and a plurality (8 in the present embodiment) are formed in the inward flange 17.
  • eight through holes 42 are formed at the same intervals as the screw holes 41.
  • the protrusion 37A of the inner tube fitting ring 37 and the protrusion 35A of the inner tube support 35 face the notch 17A of the inward flange 17, and the inner tube 12, the inner tube fitting ring 37, and the inner tube support 35 are provided.
  • the screw hole 41 of the seal flange 36 and the through hole 42 of the inward flange 17 can face each other.
  • the inner tube 12 is attached to the inward flange 17 with the screw hole 41 and the through hole 42 facing each other.
  • a set screw 43 having a vent hole formed with a hexagonal hole shown in FIG. 6A or a normal set screw 44 having a hexagonal hole formed shown with FIG. 6B can be screwed into the screw hole 41.
  • a ventilation hole 43A having a diameter of, for example, 0.8 mm, through which gas can pass is formed in the axis of the set screw 43 with a ventilation hole.
  • a set screw 43 with a vent and a set screw 44 for example, a metric screw of M4 to M6.
  • a set screw 43 with a ventilation hole is screwed into at least one of the plurality of screw holes 41, and a set screw 44 or a normal screw is screwed into the remaining screw holes 41.
  • the processing chamber 13 and the annular space 18 communicate with each other only through the ventilation holes 43A of the set screw 43 with ventilation holes.
  • the conductance variable portion of the present disclosure is configured by a plurality of screw holes 41, a set screw 43 with ventilation holes, and a set screw 44.
  • the conductance is the reciprocal of the passage resistance of the gas when the gas flows from the annular space 18 to the exhaust space ES. For example, if the number of set screws 43 with ventilation holes is increased, the passing resistance is reduced and the conductance is increased.
  • processing gas nozzle As shown in FIGS. 1 and 2, a plurality of processing gas nozzles 21 are inserted through the side wall of the manifold 16 at a position below the inward flange 17, and the open end of the processing gas nozzle 21 is a processing chamber. It is arranged at the upper end of 13 or on the side of the substrate 1. That is, the processing gas nozzle 21 has only one opening at the tip of the pipe having the same shape and area as the cavity of the pipe. Large openings are not clogged by deposits like pinhole openings.
  • the heights of the plurality of processing gas nozzles 21 inside the processing chamber 13 are different from each other, and the respective processing gas nozzles ensure the uniformity of the film thickness and the film quality (grain size) on the surface of each substrate 1.
  • the flow rate of the raw material gas 50 discharged from 21 is controlled.
  • the processing gas nozzle 21 may be made of the same material as the outer tube 11 or a different material.
  • the processing gas nozzle 21 is an example of the processing gas nozzle of the present disclosure.
  • a gas supply device (not shown) is connected to the processing gas nozzle 21, and a processing gas (raw material gas 50, hydrogen (H 2 ) gas as a pretreatment gas, or nitrogen gas as a purge gas) is supplied from the gas supply device. , These gases are ejected from the open end of the processing gas nozzle 21 into the inside of the processing chamber 13. The gas introduced into the processing chamber 13 by the processing gas nozzle 21 flows down the processing chamber 13 and is exhausted to the outside through the exhaust space ES and the exhaust pipe 19.
  • a processing gas raw material gas 50, hydrogen (H 2 ) gas as a pretreatment gas, or nitrogen gas as a purge gas
  • a purge gas nozzle 20 as a purge gas nozzle is inserted through the side wall of the manifold 16, and the open end of the purge gas nozzle 20 is arranged on the upper end side of the annular space 18.
  • a gas supply device for supplying nitrogen gas as an inert gas is connected to the purge gas nozzle 20.
  • the nitrogen gas introduced into the upper end of the annular space 18 by the purge gas nozzle 20 can flow down the annular space 18 and be exhausted to the exhaust space ES from the ventilation hole 43A of the set screw 43 with a ventilation hole.
  • the gas supply device is configured by connecting the control valve 53 and the flow rate controller 54 in series, and supplies nitrogen gas from the nitrogen gas source to the purge gas nozzle 20 at a predetermined mass flow rate.
  • Two pipes are connected to the pipe from the nitrogen gas source via a branch, one pipe is connected to the purge gas nozzle 20 via a gas supply device, and the other pipe is not shown. It is connected to the processing gas nozzle 21 via a similar gas supply device.
  • a pipe 45 and a pipe 46 penetrate the manifold 16.
  • One end of the pipe 45 is arranged in the processing chamber 13, and a first pressure gauge 48 is attached to the other end side of the pipe 45 via an on-off valve 47.
  • the internal pressure of the processing chamber 13 can be detected by the first pressure gauge 48.
  • the on-off valve 47 may be opened as needed, such as when the first pressure gauge 48 is used.
  • one end of the pipe 46 is arranged in the annular space 18, and a second pressure gauge 52 is attached to the other end side of the pipe 46 via an on-off valve 51.
  • the internal pressure of the annular space 18 can be detected by the second pressure gauge 52.
  • the on-off valve 51 may be opened as needed, such as when using the second pressure gauge 52.
  • a boat loading / unloading outlet 3 is provided at a position facing the manifold 16 of the housing 2.
  • a seal cap 22 that is raised and lowered by a boat elevator (not shown) is brought into contact with the lower surface of the housing 2 from below in the vertical direction so as to close the boat loading / unloading outlet 3.
  • the seal cap 22 is formed in a disk shape having an outer diameter larger than the inner diameter of the boat loading / unloading outlet 3, and the boat loading / unloading chamber 4 formed by the housing 2 is moved up and down by the boat elevator below the outer tube 11. It has become so.
  • a rotating shaft 24 rotated by the rotary actuator 23 is arranged on the central axis of the seal cap 22, and a boat 25 is vertically erected and supported at the upper end of the rotating shaft 24.
  • the boat 25 includes a pair of upper and lower end plates 26 and 27, and three holding members 28 erected between the end plates 26 and the end plates 27 and vertically arranged.
  • a large number of holding grooves 29 are arranged in the three holding members 28 at equal intervals in the longitudinal direction and are engraved so as to open facing each other.
  • the boat 25 By inserting the substrate 1 between the holding grooves 29 of the three holding members 28, the boat 25 holds the plurality of substrates 1 horizontally and aligned with each other. ..
  • the boat 25 may be made of the same material as the outer tube 11 or a different material.
  • the outside of the outer tube 11 is entirely covered with the heat insulating cover 31, and inside the heat insulating cover 31, a heater 32 for heating the inside of the outer tube 11 concentrically surrounds the outer tube 11. It is equipped.
  • the heat insulating cover 31 and the heater 32 are vertically supported by a gantry 5 constructed on the housing 2.
  • the heater 32 is divided into a plurality of heater portions, and these heater portions are configured to be sequence-controlled in cooperation with each other and independently by a temperature controller (not shown).
  • the pressure of the annular space 18 is slightly higher than the internal pressure of the processing chamber 13, and the amount of nitrogen gas used (that is, the amount discharged from the annular space 18 to the exhaust space ES of the manifold 16) is suppressed.
  • the number of vented set screws 43 to be attached is adjusted.
  • the preparation while supplying nitrogen gas from the processing gas nozzle 21 to the processing chamber 13, the inside of the processing chamber 13 is exhausted so as to have a pressure suitable for the actual processing conditions by the exhaust device. Further, nitrogen gas is supplied to the annular space 18, and the internal pressure of the processing chamber 13 is detected by the first pressure gauge 48, and the internal pressure of the annular space 18 is detected by the second pressure gauge 52. In the preparation, it is not necessary to house the substrate 1 in the inner tube 12.
  • the internal pressure of the processing chamber 13 is detected, the internal pressure of the annular space 18 is detected, and the flow rate of nitrogen gas is confirmed, and the internal pressure of the annular space 18 is higher than the internal pressure of the processing chamber 13.
  • the difference pressure between the internal pressure of the treatment chamber 13 and the internal pressure of the annular space 18 is kept constant, and the amount of nitrogen gas used is set so that the pressure is slightly higher or the gas flow velocity in the ventilation hole 43a is equal to or higher than a predetermined value.
  • the number of vented set screws 43 required is predetermined so that it can be suppressed.
  • the differential pressure be maintained at least below the pressure resistance of the inner tube.
  • the minimum total conductance of the vent 43a is the volume of the annular space 18.
  • the set screw 43 with a ventilation hole is screwed into the screw hole 41 located at the position farthest from the purge gas nozzle 20, and the normal set screw 44 is screwed into the other screw holes 41. It is in the state of being done.
  • the boat 25 in which a plurality of boards 1 are aligned and held is placed on the seal cap 22 in a state where the direction in which the boards 1 group are arranged is vertical.
  • the substrate 1 group is pushed up by the boat elevator, carried into the processing chamber 13 from the furnace port 14 of the inner tube 12 (boat loading), and is arranged in the processing chamber 13 while being supported by the seal cap 22. ..
  • the air inside is exhausted by the exhaust pipe 19 so that the inside of the outer tube 11 has a predetermined pressure (for example, 0.1 to 100 Pa), and the inside of the outer tube 11 is heated to a predetermined temperature by the heater 32 (for example, 0.1 to 100 Pa).
  • the temperature is raised to around 650 ° C (500 to 750 ° C).
  • hydrogen (H 2 ) gas as the pretreatment gas is introduced into the upper end of the treatment chamber 13 by the treatment gas nozzle 21 at a predetermined flow rate (0.1 to 10 L / min).
  • the hydrogen gas introduced into the upper end of the processing chamber 13 by the processing gas nozzle 21 flows down the processing chamber 13 and is discharged to the outside of the substrate processing apparatus 10 through the exhaust space ES of the manifold 16 and the exhaust pipe 19.
  • the hydrogen gas comes into contact with the substrate 1 held by the boat 25 while flowing down the treatment chamber 13, so that the substrate 1 is subjected to pretreatment such as reduction treatment.
  • monosilane (SiH 4 ) and 0.1% diluted boron trichloride (BCl 3 ) are introduced from the processing gas nozzle 21 into the upper end of the processing chamber 13 as the raw material gas 50 for silicon film formation. Will be done.
  • the flow rate of SiH 4 gas is, for example, 0.5 to 3 L / min, and the flow rate of BCl 3 gas is 0.02 L / min or less.
  • the raw material gas 50 introduced into the processing chamber 13 by the processing gas nozzle 21 flows down the processing chamber 13 and is discharged to the outside of the substrate processing apparatus 10 through the exhaust space ES of the manifold 16 and the exhaust pipe 19.
  • the raw material gas 50 causes a thermal CVD reaction by coming into contact with the substrate 1 held by the boat 25 while flowing down the processing chamber 13, and the polycrystalline silicon is deposited (deposited) on the substrate 1 to be epitaxial silicon. Form a film.
  • nitrogen gas (N 2 ) is supplied from the purge gas nozzle 20 to the annular space 18 between the outer tube 11 and the inner tube 12.
  • the nitrogen gas supplied to the annular space 18 is , It is discharged to the exhaust space ES of the manifold 16 through the ventilation hole 43A of the set screw 43 with the ventilation hole.
  • the temperature of the nitrogen gas is raised while flowing through the purge gas nozzle 20, and when it flows out from the open end, it approaches the temperature of the processing chamber 13, so that the temperature or film thickness unevenness caused by the nitrogen gas is suppressed.
  • nitrogen gas is discharged upward from the purge gas nozzle 20, circulates in the annular space 18 from the upper part to the lower part, and is discharged from the ventilation hole 43A of the set screw 43 with a ventilation hole, so that the inside of the annular space 18 is discharged. The stagnation of nitrogen gas is suppressed.
  • the nitrogen gas discharged to the exhaust space ES of the manifold 16 is discharged to the outside of the substrate processing device 10 through the exhaust pipe 19 together with the raw material gas 50 flowing down the inside of the inner tube 12.
  • nitrogen gas as a purge gas is introduced into the processing chamber 13 from the processing gas nozzle 21, and the raw material gas in the processing chamber 13 and the exhaust space ES is introduced. 50 is exhausted to the outside by the exhaust pipe 19. After the raw material gas 50 is sufficiently exhausted, the flow path from the exhaust pipe 19 to the exhaust device is blocked, and the inside of the processing chamber 13 is returned to the atmospheric pressure. In order to accelerate the return to the atmosphere, nitrogen gas can be introduced into the treatment chamber 13 or the exhaust space ES from a diffusion nozzle (break fill plate) (not shown).
  • nitrogen gas is also introduced into the annular space 18 between the outer tube 11 and the inner tube 12 by the purge gas nozzle 20, and the differential pressure is kept below a certain level. Further, the raw material gas 50 remaining in the exhaust space ES of the inner tube 12 and the manifold 16 is suppressed from flowing into and diffusing into the annular space 18.
  • the polycrystalline silicon film formation on the substrate 1 is batch-processed by the substrate processing apparatus 10.
  • polycrystalline silicon having a film thickness of 2 ⁇ m or more can be deposited on the substrate 1 each time.
  • the raw material gas 50 comes into contact with not only the substrate 1 but also the inner surface of the inner tube 12 while flowing down the processing chamber 13, so that epitaxial silicon is deposited on the inner surface of the inner tube 12. Become.
  • the inner tube 12 and the inner tube Since the linear expansion coefficient of silicon carbide (SiC) forming the inner tube 12 and the linear expansion coefficient of epitaxial silicon deposited on the inner surface of the inner tube 12 are close to each other, the inner tube 12 and the inner tube The difference in expansion (change in dimensions) between the inner tube 12 and the epitaxial silicon when the temperature of the epitaxial silicon deposited on the inner surface of the 12 changes is small is small. Therefore, when the temperature changes (for example, loading of the substrate 1-processing of the substrate 1-unloading of the substrate 1), the mechanical stress acting on the epitaxial silicon is suppressed to a small value, and the epitaxial silicon accumulated on the inner surface of the inner tube 12 is suppressed. It is possible to prevent the deposition film from peeling off.
  • SiC silicon carbide
  • these coefficients of linear expansion are defined as the average coefficient of linear expansion between the room temperature and the processing temperature, or between the temperature of the inner tube 12 or the boat 25 during loading of the substrate 1, which is the lowest temperature, and the processing temperature. , Should be compared. It is known that a sintered body such as silicon carbide has a different coefficient of linear expansion depending on the sintering conditions, and a coefficient of linear expansion of 3.1 to 4.4 ⁇ 10 -6 / K can be obtained. For example, a discharge plasma sintering method is used. Then, it is known that a sintered body having a linear expansion coefficient of 3.9 ⁇ 10 -6 / K, which is substantially equal to Si, can be obtained.
  • the coefficient of linear expansion of the sintered body is based on silicon carbide, but also known auxiliary agents (binders), ZrO 2 , Al 2 O3, SiO 2 , TiO 2 , TiC, WC, B 4 C, MoSi 2 . , Si3N4 , AlN, TiN, BN, TiB2, ZrB2 , LaB6, etc. It can also be changed by the selection of additives.
  • the inner tube 12, the boat 25, and the processing gas nozzle 21 of this example can be made of a sintered body having a linear expansion coefficient substantially equal to that of Si obtained by such a method.
  • the frequency of cleaning the inner tube 12 can be reduced, and the downtime can be reduced, so that the operating rate of the substrate processing apparatus 10 can be improved.
  • the inner tube can be inserted from the opening of the manifold, and the inserted inner tube can be easily attached to and detached from the inward flange of the manifold by the mounting member. That is, the inner tube can be removed without removing the outer tube. Therefore, the work of replacing the inner tube for cleaning can be easily and shortened, and the operating rate of the substrate processing apparatus can be improved.
  • the screw hole 41 is formed in the set screw 43 with a ventilation hole or the seal flange 36 into which the set screw 44 is screwed, and the through hole 42 is formed in the inward flange 17, but the through hole is formed in the seal flange 36. 42 may be formed and a screw hole 41 may be formed in the inward flange 17.
  • the substrate processing apparatus 10 is not limited to this, and can be applied to a case of forming a polycrystalline silicon germanium and the like.
  • the process conditions for forming a polycrystalline silicon germanium are as follows.
  • the raw material gas (flow rate in parentheses) is, for example, SiH 4 (0.5 to 3 L / min), 10% diluted GeH 4 (3 L / min or less), 0.1% diluted BCl 3 (0). .02 L / min or less).
  • the pretreatment gas is, for example, H 2 (0.1 to 10 L / min).
  • the pressure of the pretreatment gas is, for example, 0.1 to 100 Pa.
  • the pretreatment temperature is 700 to 1000 ° C.
  • the film formation temperature is 450 to 700 ° C.
  • the coefficient of linear expansion (4.2 ⁇ 10-6 / K) of the polycrystalline silicon germanium adhering to the inner surface of the inner tube 12 is also the coefficient of linear expansion (4) of the silicon carbide (SiC) forming the inner tube 12. Since it is almost the same as .2 ⁇ 10 -6 / K), the epitaxial silicon-germanium adhering to the inner surface of the inner tube 12 and the inner tube 12 adhered to the inner surface of the inner tube 12 even when the temperature changed. Epitaxial silicon germanium is difficult to peel off from the inner tube 12.
  • the substrate processing apparatus of the present disclosure is not limited to the vertical CVD film forming apparatus, but can be applied to all the film forming apparatus in which the temperature of the inner wall of the processing chamber can change.
  • the inner tube 12 is formed of silicon carbide (SiC), and the film deposited on the inner tube 12 is polycrystalline silicon or polycrystalline silicon germanium, but the linear expansion of the material forming the inner tube 12 As long as the coefficient and the linear expansion coefficient of the film material deposited on the inner tube 12 are close to each other, the inner tube 12 and the film material deposited on the inner tube 12 are not limited to those of the above embodiment.
  • the number of set screws 43 with ventilation holes is adjusted in advance as the conductance variable portion, and nitrogen that does not allow the raw material gas 50 to flow into the annular space 18 and is supplied to the annular space 18 during the processing of the substrate 1.
  • nitrogen that does not allow the raw material gas 50 to flow into the annular space 18 and is supplied to the annular space 18 during the processing of the substrate 1.
  • the gas supply amount of each of the gas supply device for supplying the processing gas and the gas supply device for supplying the nitrogen gas may be adjusted so that the differential pressure between the annular space 18 and the annular space 18 is appropriately maintained. .. That is, the pressure difference caused by the flow of the purge gas through the ventilation holes 43a can be directly controlled by the flow rate of the purge gas.
  • the flow rate controller 54 is changed to the pressure controller, and the processing chamber 13 is changed.
  • the pressure of the purge gas supplied by the pressure controller may be feed-forward controlled in conjunction with the target pressure pattern.
  • the first pressure gauge 48 may detect the internal pressure of the processing chamber 13 during the processing of the substrate 1, and the second pressure gauge 52 may also detect the internal pressure of the annular space 18 during the processing of the substrate 1.
  • the device detects an abnormality in the device by detecting each pressure during processing of the substrate 1, monitoring the operating status of the device and recording the operating status, or when the pressure is out of the specified range. Can also be used to stop.
  • (Appendix 1) A cylindrical outer tube with the upper end closed and the lower end open, An inner tube provided inside the outer tube, the upper end of which is closed, and the lower end of which is formed in an open cylindrical shape so that the substrate can be processed inside.
  • a tubular shape provided below the outer tube and the inner tube, communicating with the internal space of the inner tube, and having an exhaust space isolated from the annular space between the inner tube and the outer tube.
  • Manifold and A processing gas nozzle that supplies a processing gas for processing the substrate inside the inner tube, A purge gas nozzle that supplies purge gas to the annular space, A conductance variable portion provided in a partition wall between the annular space and the exhaust space, which allows gas to pass between the annular space and the exhaust space and can change the conductance of the passage of the gas.
  • Substrate processing equipment with.
  • a mounting member is provided which allows the inner tube to be inserted through the opening of the cylindrical manifold and is detachably attached to an annular inward flange formed on the inner peripheral portion of the manifold.
  • the inner tube is formed of a material having a linear expansion coefficient of ⁇ 8% or less with respect to the linear expansion coefficient of the deposit deposited on the inner surface of the inner tube when the substrate is treated with the treatment gas.
  • the substrate processing apparatus according to any one of Supplementary note 1 to Supplementary note 3, which is described above.
  • Appendix 6 The substrate processing apparatus according to Appendix 4, wherein the deposit is silicon, and the inner tube is a sintered body using silicon carbide as a main raw material.
  • the conductance variable portion is any one of Supplementary note 1 to Supplementary note 4 having a plurality of screw holes provided so as to penetrate the partition wall portion and at least one screw screwed into any of the plurality of screw holes.
  • the manifold has an upper flange provided at one end of the tubular portion and connected to the outer tube via a first sealing material, and a housing provided at the other end of the tubular portion to support the outer tube and a second. It is provided with a lower flange connected via a sealing material and an inward flange provided on the inner circumference of the tubular portion to support the inner tube.
  • the substrate processing apparatus according to Appendix 2, wherein the conductance variable portion is provided on the inward flange or the mounting member.
  • Appendix 10 The substrate processing apparatus according to Appendix 2, which performs a process of depositing a film of 2 ⁇ m or more on the substrate housed inside the inner tube.
  • the processing gas is supplied to the inner tube on which the substrate is arranged to process the substrate, the purge gas is supplied to the annular space, and the processing gas supplied to the inner tube is passed through the exhaust space.
  • the purge gas is supplied from the processing gas nozzle to the internal space, and the purge gas is supplied from the purge gas nozzle to the annular space, and the processing gas in the internal space is supplied to the manifold through the exhaust space. Exhaust process to discharge to the outside of Substrate processing method having.

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Abstract

基板処理装置は、上端が閉塞され、下端が開口した筒状のアウタチューブと、アウタチューブの内部に設けられ、上端が閉塞され、下端が開口した筒状に形成され、内部で基板を処理可能とするインナチューブと、アウタチューブの下端とインナチューブの下端とに接続され、インナチューブの処理室と連通し、インナチューブとアウタチューブとの間の環状空間とは隔離される排気空間を備えた筒状に形成されたマニホールドと、インナチューブの内部に基板の処理を行う処理ガスを供給する処理ガスノズルと、環状空間にパージガスを供給するパージガスノズルと、環状空間と排気空間との間に設けられ、環状空間と排気空間との間で気体を通過可能とするコンダクタンス可変部とを有する。

Description

基板処理装置、基板処理方法及びプログラム
　本開示は、基板処理装置、基板処理方法及びプログラムに関する。
　半導体集積回路装置（以下、ＩＣ（Integrated Circuit）という。）の製造方法において、シリコンウエハに多結晶若しくは単結晶のシリコンやシリコンゲルマニウムを成膜するのに、例えば、バッチ式縦形ホットウオール形ＣＶＤ成膜装置（以下、基板処理装置という。）が使用されている。
　この種の基板処理装置において、アウタチューブと、アウタチューブの内側に配置されるインナチューブとを備え、インナチューブにシリコンウエハを搬入し、インナチューブ内に処理ガスを供給すると共に、該インナチューブ内をヒータで加熱することにより、シリコンウエハに成膜を行う基板処理装置がある（例えば、特開２００３－２０３８６８号公報、特開２００６－５１９８号公報参照。）
　しかしながら、このような基板処理装置においては、インナチューブとアウタチューブとの間の空間に処理ガスが流入すると、該空間に面するアウタチューブの内面に反応生成物の膜（例えば、シリコンやシリコンゲルマニウムの堆積膜）が生成されてしまい、アウタチューブにおける反応生成物の除去に手間が掛かる。
　本開示の目的は、アウタチューブの内面に反応生成物の膜が生成することを抑制できる技術を提供することにある。
　本開示の一態様によれば、例えば、上端が閉塞され、下端が開口した筒状のアウタチューブと、アウタチューブの内部に設けられ、上端が閉塞され、下端が開口した筒状に形成され、内部で基板を処理可能とするインナチューブと、アウタチューブ及びインナチューブの下方に設けられ、インナチューブの内部空間と連通し、インナチューブとアウタチューブとの間の環状空間とは隔離された排気空間を備えた筒状に形成されたマニホールドと、インナチューブの内部に基板の処理を行う処理ガスを供給する処理ガスノズルと、環状空間にパージガスを供給するパージガスノズルと、環状空間と排気空間との間の隔壁部に設けられ、環状空間と排気空間との間で気体を通過可能とし、かつ気体の通過のコンダクタンスを可変可能なコンダクタンス可変部と、を有する技術が提供される。
　以上説明したように本開示の基板処理装置、基板処理方法によれば、アウタチューブの内面に反応生成物の膜が生成することを抑制できる。
本開示の一実施形態に係る基板処理装置を示す縦断面図である。 本開示の一実施形態に係る基板処理装置を示す水平断面図である。 本開示の一実施形態に係る基板処理装置のコンダクタンス可変部を示す斜視図である。 インナチューブフィッティングリングとインナチューブサポートとの連結状態を示す斜視図である。 インナチューブを内向きフランジに取り付けた状態を示すインナチューブの下端付近を示す斜視図である。 通気孔付きセットスクリューを示す軸線に沿った断面図である。 通常のセットスクリューを示す軸線に沿った断面図である。
　図１～図６を用いて、本開示の一実施形態に係る基板処理装置１０について説明する。なお、以下の説明において用いられる図面は、いずれも模式的なものであり、図面に示される、各要素の寸法の関係、各要素の比率等は、現実のものとは必ずしも一致していない。また、複数の図面の相互間においても、各要素の寸法の関係、各要素の比率等は必ずしも一致していない。
　図１には、本開示に係る基板処理装置１０の概略構成が断面図にて示されている。基板処理装置１０は、例えば、ＩＣなどの製造に用いられ、シリコンウエハ（以下、基板という。）にポリシリコン膜を堆積する縦形ＣＶＤ成膜装置（バッチ式縦形ホットウオール形ＣＶＤ成膜装置）として構成されている。
　図１に示された基板処理装置１０は、中心軸が垂直に配置された縦形のアウタチューブ１１を備えており、アウタチューブ１１の内部にはインナチューブ１２が同軸に収納されている。なお、アウタチューブ１１とインナチューブ１２との間は、環状空間１８とされている。
　本実施形態のアウタチューブ１１は、石英からなり、上端が閉塞した円筒形状に形成されている。インナチューブ１２は、炭化シリコン（ＳｉＣ）からなり、上端が閉塞しアウタチューブ１１よりも小径の円筒形状に形成されている。アウタチューブ１１は、耐圧容器であり、後述の第１シール材としてのシール材３３によって密封される必要がある。なお熱伝導率が高い炭化シリコンは、炉内の熱をシール材３３に伝えやすくシール材３３を高温にさらすことになるため、アウタチューブ１１に使用することが難しい。インナチューブ１２は、アウタチューブ１１に比べて肉厚が薄く形成され、大気圧と真空の圧力差に耐える強度を必ずしも有しない。
　なお、炭化シリコン（ＳｉＣ）の線膨張係数は、４Ｈ－ＳｉＣ粉末を主原料とする反応焼結法による一般的な形成品では例えば４．２×１０－６／Ｋであり、後述する多結晶シリコン膜の線膨張係数は３．９×１０－６／Ｋであり、多結晶シリコンの線膨張係数に対して炭化シリコン（ＳｉＣ）の線膨張係数は＋７．６％であることが知られる。ちなみに、石英（ＳｉＯ２）の線膨張係数は、０．５×１０－６／Ｋである。
 
　インナチューブ１２の内部空間は、ボート２５によって積層された複数枚の基板１が搬入される処理室１３とされている。また、インナチューブ１２の下端開口はボート２５を出し入れするための炉口１４を構成している。
　アウタチューブ１１は、基板処理装置１０の筐体２に取り付けられた短尺の円筒形状に形成されたマニホールド１６の上部に固定されている。
　マニホールド１６の上端には、径方向外側へ突出する上フランジ１６Ａが設けられており、マニホールド１６の下端には、径方向外側へ突出する下フランジ１６Ｂが設けられており、マニホールド１６の内周には、径方向内側に突出するリング形状に形成された隔壁としての内向きフランジ（リブ）１７が設けられている。なお、内向きフランジ１７は環状に構成されている。
　マニホールド１６の内部空間において、内向きフランジ１７と筐体２の上面との間の空間は、排気空間ＥＳとされている。　
　マニホールド１６の上フランジ１６Ａには、シール材３３を介してアウタチューブ１１の下端が支持されている。マニホールド１６の下フランジ１６Ｂは、第２シール材としてのシール材３４を介して筐体２の上面に支持されている。
　マニホールド１６の外壁には、内向きフランジ１７よりも下側に、排気空間ＥＳに連通した排気ポートとしての排気管１９が設けられている。この排気管１９には、排気空間ＥＳの内部の気体を排気する図示しない排気装置が接続されている。
　図１、図３～図５に示すように、インナチューブ１２の下端には、径方向外側に突出するフランジ（リップ）１２Ａが一体的に形成されている。フランジ１２Ａの外径は、内向きフランジ１７の内径よりも小径とされており、マニホールド１６の内向きフランジ１７の内側を軸方向（上下方向）に通過可能となっている。
　フランジ１２Ａの下側には、リング状のインナチューブサポート３５が配置され、インナチューブサポート３５の下側には、取付部材としてのリング状のシールフランジ３６が配置されている。また、フランジ１２Ａの上側には、リング状のインナチューブフィッティングリング３７が配置されている。
　インナチューブサポート３５は、リング形状であるが、外周部に、径方向外側へ突出する複数の突出部３５Ａが、周方向に間隔を開けて形成されている。突出部３５Ａを除いたインナチューブサポート３５の外径は、内向きフランジ１７の内径よりも小径とされている。
　また、インナチューブフィッティングリング３７は、リング形状であるが、外周部には、インナチューブサポート３５の突出部３５Ａと対向する位置に、径方向外側へ突出する突出部３７Ａが形成されている。突出部３７Ａを除いたインナチューブフィッティングリング３７の外径は、内向きフランジ１７の内径よりも小径とされている。
　内向きフランジ１７の内周部には、インナチューブサポート３５の突出部３５Ａ、及びインナチューブフィッティングリング３７の突出部３７Ａを軸方向（上下方向）に通過可能とするための切欠１７Ａが複数形成されている。
　これにより、インナチューブフィッティングリング３７の突出部３７Ａ、及びインナチューブサポート３５の突出部３５Ａを、内向きフランジ１７の切欠１７Ａに対向させると、インナチューブフィッティングリング３７、及びインナチューブサポート３５を内向きフランジ１７に対して軸方向（上下方向）に通過させることができる。
　図４に示すように、インナチューブフィッティングリング３７とインナチューブサポート３５との間にインナチューブ１２のフランジ１２Ａを挟んだ状態で、インナチューブフィッティングリング３７とインナチューブサポート３５とが複数の螺子３８によって互いに連結されている。これにより、インナチューブ１２のフランジ１２Ａに、インナチューブフィッティングリング３７とインナチューブサポート３５とが固定されている。なお、インナチューブサポート３５には、螺子３８を螺合する螺子孔３５Ｂが形成されており、インナチューブフィッティングリング３７には、螺子３８を挿通する孔３７Ｂが形成されている。
　図５に示すように、シールフランジ３６は、内向きフランジ１７の内径よりも大径に形成され、内向きフランジ１７の下面に当接している。シールフランジ３６が複数の螺子４０によってインナチューブサポート３５に固定され、内向きフランジ１７がインナチューブサポート３５とシールフランジ３６とで挟持されることで、インナチューブ１２が内向きフランジ１７に取り付けられている。これにより、もし処理室１３の圧力が環状空間１８の圧力より高まることがあっても、インナチューブ１２が浮き上がったり動いたりすることが無い。なお、インナチューブサポート３５には、螺子４０を螺合する螺子孔３５Ｃが形成されており、シールフランジ３６には、螺子４０を挿通する孔３６Ｂが形成されている。
　なお、インナチューブフィッティングリング３７、インナチューブ１２、インナチューブサポート３５、及びシールフランジ３６の各々の外径は、マニホールド１６の内径よりも小径とされている。
　図３に示すように、シールフランジ３６には、複数個（本実施形態では８個）の螺子孔４１が周方向に間隔を開けて形成されており、内向きフランジ１７には、複数個（本実施形態では８個。図２参照。）の貫通孔４２が螺子孔４１と同じ間隔で形成されている。
　なお、インナチューブフィッティングリング３７の突出部３７Ａ、及びインナチューブサポート３５の突出部３５Ａを、内向きフランジ１７の切欠１７Ａに対向させてインナチューブ１２、インナチューブフィッティングリング３７、及びインナチューブサポート３５を内向きフランジ１７に対して上方に通過させた後、インナチューブ１２を回転させることで、シールフランジ３６の螺子孔４１と内向きフランジ１７の貫通孔４２とを対向させることができる。また、螺子孔４１と貫通孔４２とを対向させた状態で、前述したようにインナチューブ１２が内向きフランジ１７に取り付けられている。
　これらの螺子孔４１には、図６Ａに示す６角穴の形成された通気孔付きセットスクリュー４３、または図６Ｂに示す６角穴の形成された通常のセットスクリュー４４が螺合可能となっている。通気孔付きセットスクリュー４３の軸心には、気体が通過可能な、例えば、径が０．８ｍｍの通気孔４３Ａが形成されている。
　通気孔付きセットスクリュー４３、及びセットスクリュー４４、例えば、Ｍ４～Ｍ６のメートル螺子である。
　基板処理装置１０では、複数の螺子孔４１の内の少なくとも一つに通気孔付きセットスクリュー４３が螺合され、残りの螺子孔４１にセットスクリュー４４或いは通常のビスが螺合される。これにより、処理室１３と環状空間１８とが、通気孔付きセットスクリュー４３の通気孔４３Ａのみで連通している。
　なお、複数の螺子孔４１、通気孔付きセットスクリュー４３、及びセットスクリュー４４によって、本開示のコンダクタンス可変部が構成されている。コンダクタンスは、環状空間１８から排気空間ＥＳへ気体が流れる際の気体の通過抵抗の逆数である。例えば、通気孔付きセットスクリュー４３の数を多くすると、通過抵抗は少なくなり、コンダクタンスは大となる。
（処理ガスノズル）
　図１、及び図２に示すように、マニホールド１６の側壁には、内向きフランジ１７よりも下側の位置に複数本の処理ガスノズル２１が挿通されており、処理ガスノズル２１の開口端は処理室１３の上端部或いは基板１の側方に配置されている。つまり処理ガスノズル２１は、パイプの先端が、パイプの空洞と同じ形状および面積の開口を、先端に１つだけ有する。大きな開口は、ピンホール開口のように堆積物によって詰まることは無い。これら複数本の処理ガスノズル２１は、処理室１３の内部における高さが各々異なっており、各基板１の表面における膜厚や膜質（グレインサイズ）の均一性を確保するように、各々の処理ガスノズル２１から排出される原料ガス５０の流量が制御される。処理ガスノズル２１は、アウタチューブ１１と同一の素材または異なる素材によって構成されうる。なお、処理ガスノズル２１は、本開示の処理ガスノズルの一例である。
　処理ガスノズル２１には、図示しないガス供給装置が接続されており、ガス供給装置から処理ガス（原料ガス５０、前処理ガスとしての水素（Ｈ2 ）ガス、またはパージガスとしての窒素ガス）が供給され、これらのガスが、処理ガスノズル２１の開口端から処理室１３の内部に噴出するようになっている。処理ガスノズル２１によって処理室１３内に導入されたガスは、処理室１３を流下し、排気空間ＥＳ、及び排気管１９を介して外部へ排気されるようになっている。
（パージガスノズル）
　マニホールド１６の側壁には、パージガスノズルとしてのパージガスノズル２０が挿通されており、パージガスノズル２０の開口端は環状空間１８の上端部側に配置されている。パージガスノズル２０には、不活性ガスとしての窒素ガスを供給するガス供給装置が接続されている。パージガスノズル２０によって環状空間１８の上端部に導入された窒素ガスは、環状空間１８を流下して通気孔付きセットスクリュー４３の通気孔４３Ａから排気空間ＥＳに排気可能となっている。
　ガス供給装置は、制御弁５３と、流量制御器５４とを直列に接続して構成され、窒素ガス源からの窒素ガスを、所定の質量流量でパージガスノズル２０に供給する。なお、窒素ガス源からの配管には、分岐を介して２本の配管が接続されており、一方の配管は、ガス供給装置を介してパージガスノズル２０に接続され、他方の配管は、図示しない同様のガス供給装置を介して処理ガスノズル２１に接続されている。
　図１に示すように、マニホールド１６には、配管４５、及び配管４６が貫通している。
　配管４５の一端は処理室１３に配置され、配管４５の他端側には、開閉バルブ４７を介して第１圧力計４８が取り付けられている。第１圧力計４８によって処理室１３の内圧を検知することができる。なお、開閉バルブ４７は、第１圧力計４８を使用する場合など、必要に応じて開ければよい。
　また、配管４６の一端は環状空間１８に配置され、配管４６の他端側には、開閉バルブ５１を介して第２圧力計５２が取り付けられている。第２圧力計５２によって環状空間１８の内圧を検知することができる。なお、開閉バルブ５１は、第２圧力計５２を使用する場合など、必要に応じて開ければよい。
　また、筐体２のマニホールド１６に対向した位置にはボート搬入搬出口３が開設されている。筐体２の下面には、ボート搬入搬出口３を塞ぐように、ボートエレベータ（図示せず）によって昇降されるシールキャップ２２が垂直方向下側から当接されるようになっている。
　シールキャップ２２はボート搬入搬出口３の内径よりも大きい外径を有する円盤形状に形成されており、アウタチューブ１１の下方に筐体２によって形成されたボート搬入搬出室４をボートエレベータによって昇降されるようになっている。
　シールキャップ２２の中心軸上には、ロータリーアクチュエータ２３によって回転される回転軸２４が配置されており、回転軸２４の上端にはボート２５が垂直に立脚されて支持されている。
　ボート２５は、上下で一対の端板２６、２７と、端板２６と端板２７との間に架設されて垂直に配設された三本の保持部材２８とを備えている。三本の保持部材２８には、多数の保持溝２９が長手方向に等間隔に配されて互いに対向して開口するように刻設されている。
　ボート２５は三本の保持部材２８の保持溝２９間に基板１を挿入されることにより、複数枚の基板１を水平にかつ互いに中心を揃えた状態に整列させて保持するようになっている。ボート２５は、アウタチューブ１１と同一の素材または異なる素材によって構成されうる。
　アウタチューブ１１の外側は、断熱カバー３１によって全体的に被覆されており、断熱カバー３１の内側には、アウタチューブ１１の内部を加熱するヒータ３２がアウタチューブ１１の周囲を包囲するように同心円に設備されている。
　断熱カバー３１およびヒータ３２は、筐体２の上に構築された架台５によって垂直に支持されている。ヒータ３２は複数のヒータ部に分割されており、これらヒータ部は温度コントローラ（図示せず）によって互いに連携および独立してシーケンス制御されるように構成されている。
（前準備）
　先ず、本実施形態の基板処理装置１０で基板１の処理を行う前の前準備（基板処理装置１０の初期設定）について説明する。
　この基板処理装置１０では、原料ガス５０でインナチューブ１２内に収容した基板１を処理する際に、窒素ガスを環状空間１８へ供給し、インナチューブ１２に供給した原料ガス５０が環状空間１８に流入しないようにする必要がある。また、環状空間１８へ供給する窒素ガスも、無駄にならないように環状空間１８へ供給する量を抑えることが好ましい。
　そのため、処理室１３の内圧よりも環状空間１８の圧力がわずかに高くなり、かつ窒素ガスの使用量（即ち、環状空間１８からマニホールド１６の排気空間ＥＳに排出される量）を抑えるように、基板１を実際に処理する前に、通気孔付きセットスクリュー４３を取り付ける数を調整する。
　前準備では、処理ガスノズル２１から窒素ガスを処理室１３へ供給しながら、排気装置によって処理室１３内が実際の処理条件に即した圧力となるように排気する。また、窒素ガスを環状空間１８へ供給し、処理室１３の内圧を第１圧力計４８で検知すると共に、環状空間１８の内圧を第２圧力計５２で検知する。なお、前準備では、基板１をインナチューブ１２に収容する必要はない。
　そして、通気孔付きセットスクリュー４３の数を変えて処理室１３の内圧の検知、環状空間１８の内圧の検知、及び窒素ガスの流量を確認し、処理室１３の内圧よりも環状空間１８の内圧がわずかに高くなるように、若しくは、通気孔４３ａにおけるガス流速が所定以上となるように、処理室１３の内圧と環状空間１８の内圧との差圧を一定とし、かつ窒素ガスの使用量を抑制できるように、必要な通気孔付きセットスクリュー４３の数を事前に決定する。なお、処理室１３の圧力が大きく変動するプロセスでは、差圧は少なくともインナチューブの耐圧力未満に保たれることが望ましい。例えば、圧力変動に伴う通気孔４３ａの流通（一時的な逆流を含む）を許容することによって差圧を小さく保つならば、通気孔４３ａの合計のコンダクタンスの最小値は、環状空間１８の容積と、最大圧力変動レートによって決定される。
　この前準備が終了することで、基板１の実際の処理を進めることができる。なおこの前準備は机上計算によっても行うことができる。
　なお、本実施形態の基板処理装置１０は、パージガスノズル２０から最も遠い位置にある螺子孔４１に通気孔付きセットスクリュー４３が螺合され、その他の螺子孔４１に通常のセットスクリュー４４が螺合された状態にしている。
（作用、及び効果）
　次に、上記のように前準備が整った基板処理装置１０の作用、及び効果について、基板１に多結晶シリコンを成膜する場合について説明する。
　図１に示されているように、複数枚の基板１を整列保持したボート２５は、シールキャップ２２の上に、基板１群が並んだ方向が垂直になる状態で載置される。基板１群は、ボートエレベータによって押し上げられてインナチューブ１２の炉口１４から処理室１３に搬入（ボートローディング）されて行き、シールキャップ２２に支持されたままの状態で処理室１３に配置される。
　続いて、アウタチューブ１１の内部が所定の圧力（例えば、０．１～１００Ｐａ）となるように、内部の空気が排気管１９によって排気され、ヒータ３２によってアウタチューブ１１の内部が所定の温度（例えば、６５０°Ｃ前後（５００～７５０°Ｃ））に昇温される。
　次いで、前処理ガスとしての水素（Ｈ2 ）ガスが処理室１３の上端部に処理ガスノズル２１によって所定の流量（０．１～１０Ｌ／分）をもって導入される。処理ガスノズル２１によって処理室１３の上端部に導入された水素ガスは、処理室１３を流下し、マニホールド１６の排気空間ＥＳ、及び排気管１９を介して基板処理装置１０の外部へ排出される。
　そして、水素ガスは、処理室１３を流下する間にボート２５に保持された基板１に接触することにより、基板１に対して還元処理等の前処理を施す。
　所定時間が経過すると、例えば、モノシラン（ＳｉＨ4 ）および０．１％希釈の三塩化ボロン（ＢＣｌ3 ）がシリコン成膜用の原料ガス５０として、処理室１３の上端部に処理ガスノズル２１から導入される。
　なお、ＳｉＨ4 ガスの流量は、例えば、０．５～３Ｌ／分、ＢＣｌ3 ガスの流量は０．０２Ｌ／分以下である。
　処理ガスノズル２１によって処理室１３に導入された原料ガス５０は、処理室１３を流下し、マニホールド１６の排気空間ＥＳ、及び排気管１９を介して基板処理装置１０の外部へ排出される。
　そして、原料ガス５０は、処理室１３を流下する間にボート２５に保持された基板１に接触することによって熱ＣＶＤ反応を起こし、基板１に多結晶シリコンを堆積（デポジション）してエピタキシャルシリコン膜を形成する。
　また、原料ガス５０を処理室１３へ供給する際には、アウタチューブ１１とインナチューブ１２との間の環状空間１８に、パージガスノズル２０から窒素ガス（Ｎ２)を供給する。
　環状空間１８の内圧は、インナチューブ１２の内部、及びインナチューブ１２の内部に連通しているマニホールド１６の排気空間ＥＳの内圧よりも高くなっているため、環状空間１８に供給された窒素ガスは、通気孔付きセットスクリュー４３の通気孔４３Ａを介してマニホールド１６の排気空間ＥＳへ排出される。
　なお、窒素ガスはパージガスノズル２０内を流通する間に昇温され、開口端から流出する際には処理室１３の温度に近づいているので、窒素ガスに起因する温度若しくは膜厚のむらが抑制される。また、パージガスノズル２０からは上向きに窒素ガスが排出され、環状空間１８内を上部から下部へ向けて周回して、通気孔付きセットスクリュー４３の通気孔４３Ａから排出されるので、環状空間１８内で窒素ガスが淀むことが抑制される。
　このようにしてインナチューブ１２に供給された原料ガス５０が環状空間１８に流入及び拡散することが抑制されるので、環状空間１８に面したアウタチューブ１１の内面、及びインナチューブ１２の外面にシリコン膜が堆積することが抑制される。
　なお、マニホールド１６の排気空間ＥＳへ排出された窒素ガスは、インナチューブ１２の内部を流下した原料ガス５０と共に、排気管１９を介して基板処理装置１０の外部へ排出される。
　所定の成膜時間が経過すると、原料ガス５０の導入が停止された後に、パージガスとしての窒素ガスが処理室１３に処理ガスノズル２１から導入されると共に、処理室１３、及び排気空間ＥＳの原料ガス５０が排気管１９によって外部へ排気される。原料ガス５０が十分排気されたのち、排気管１９から排気装置への流路を閉塞し、処理室１３内を大気圧へ復帰させる。なお大気復帰を早めるため、図示しない拡散ノズル（ブレイクフィル板）からも窒素ガスが処理室１３又は排気空間ＥＳに導入されうる。
　この際、アウタチューブ１１とインナチューブ１２との間の環状空間１８にも窒素ガスがパージガスノズル２０によって導入され、差圧が一定以下に保たれる。またインナチューブ１２、及びマニホールド１６の排気空間ＥＳに残存している原料ガス５０が環状空間１８に流入及び拡散することが抑制される。
　処理室１３、及び排気空間ＥＳが窒素ガスによってパージ及び大気復帰されると、シールキャップ２２に支持されたボート２５がボートエレベータによって下降され、ボート２５はインナチューブ１２の炉口１４から搬出（ボートアンローディング）される。
　以降、前記工程が繰り返されることにより、基板処理装置１０によって基板１に対する多結晶シリコン成膜がバッチ処理されて行く。前記工程では、１回あたり、基板１に２μｍ以上の膜厚の多結晶シリコンを堆積させることができる。
　以上の成膜工程において、原料ガス５０は処理室１３を流下して行く間に基板１だけでなくインナチューブ１２の内面に接触するため、インナチューブ１２の内面にもエピタキシャルシリコンが堆積することになる。
　インナチューブ１２を形成している炭化シリコン（ＳｉＣ）の線膨張係数と、インナチューブ１２の内面に堆積するエピタキシャルシリコンの線膨張係数とは値が近似しているので、インナチューブ１２、及びインナチューブ１２の内面に堆積するエピタキシャルシリコンが温度変化した際のインナチューブ１２とエピタキシャルシリコンとの膨張（寸法の変化）の差が小さい。このため、温度変化時（例えば、基板１の搬入～基板１の処理～基板１の搬出）において、エピタキシャルシリコンに作用する機械的応力が小さく抑えられ、インナチューブ１２の内面に累積したエピタキシャルシリコンの堆積膜が剥離するのを抑制することができる。この目的において、これらの線膨張係数は、常温と処理温度の間、若しくは最も低温となる基板１搬入中のインナチューブ１２やボート２５の温度と処理温度の間の、平均線膨張係数として定義され、比較されるべきである。
　炭化シリコン等の焼結体は、焼結条件によって線膨張係数が異なり、３．１～４．４×１０－６／Ｋの線膨張係数が得られることが知られ、例えば放電プラズマ焼結法では、Ｓｉと略等しい３．９×１０－６／Ｋの線膨張係数を有する焼結体が得られることが知られる。放電プラズマ焼結法は、ナノサイズのＳｉＣ超微粉末を加圧しながらパルス状大電流を流すことで焼結が行われ、焼結助剤を使用しない。また大型の成形には技術的な困難を伴う。なお焼結体の線膨張係数は、炭化シリコンを基材としつつ、公知の助剤（バインダー）や、ＺｒＯ２、Ａｌ２Ｏ３，ＳｉＯ２，ＴｉＯ２，ＴｉＣ、ＷＣ，Ｂ４Ｃ，ＭｏＳｉ２，Ｓｉ３Ｎ４，ＡｌＮ，ＴｉＮ，ＢＮ，ＴｉＢ２，ＺｒＢ２，ＬａＢ６，等添加剤の選択によっても変更されうる。本例のインナチューブ１２やボート２５、処理ガスノズル２１は、このような方法で得られるＳｉと略等しい線膨張係数を有する焼結体で構成することができる。
　インナチューブ１２の内面に累積した堆積膜が剥離するのが抑制されることにより、パーティクルの発生を未然に防止することができる。このため、インナチューブ１２を洗浄する頻度を低減でき、ダウンタイムが減るので、基板処理装置１０の稼働率を向上させることができる。
　例えば、従来の石英製のインナチューブに対しては、例えば累積膜厚において１０μｍ毎にインナチューブ１２のウェット又はドライ洗浄が推奨されていた。１回の処理で、２μｍの堆積を行う場合、僅か５回の成膜で洗浄が必要となっていた。それに対して、基板の表面に堆積する堆積物の線膨張係数に対して、±８％以下の線膨張係数を有する材料で形成されたインナチューブ１２では、理想的な条件において約１００μｍの累積膜厚までパーティクルを発生させずに成膜を行うことが可能となる。±８％を超える線膨張係数では、許容される累積膜厚が１００μｍよりも著しく低下し、長期間のメンテナンスフリー化は達成できない。
　また、本例の基板処理装置１０は、インナチューブをマニホールドの開口から挿入することができ、また、挿入したインナチューブを取付部材でマニホールドの内向きフランジに容易に着脱することができる。即ち、アウターチューブを取り外すことなく、インナチューブを取り外すことができる。したがって、洗浄のためにインナチューブを交換する作業が容易かつ短時間化され、基板処理装置の稼働率を向上させることができる。
［その他の実施形態］
　以上、本開示の一実施形態について説明したが、本開示は、上記に限定されるものでなく、上記以外にも、その主旨を逸脱しない範囲内において種々変形して実施可能であることは勿論である。
　なお、本開示は前記実施の形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々に変更が可能であることはいうまでもない。
　上記実施形態では、通気孔付きセットスクリュー４３、またはセットスクリュー４４を螺合するシールフランジ３６に螺子孔４１を形成し、内向きフランジ１７に貫通孔４２を形成したが、シールフランジ３６に貫通孔４２を形成し、内向きフランジ１７に螺子孔４１を形成してもよい。
　前記実施の形態においては、多結晶シリコンを成膜する場合について説明したが、基板処理装置１０はこれに限らず、多結晶シリコンゲルマニウムを成膜する場合等にも適用することができる。
　例えば、多結晶シリコンゲルマニウムを成膜する場合のプロセス条件は、次の通りである。
　原料ガス（括弧内は流量を示す。）は、例えば、ＳｉＨ4 （０．５～３Ｌ／分）、１０％希釈のＧｅＨ4 （３Ｌ／分以下）、０．１％希釈のＢＣｌ3 （０．０２Ｌ／分以下）である。
　前処理ガスは、例えば、Ｈ2 （０．１～１０Ｌ／分）である。前処理ガスの圧力は、例えば、０．１～１００Ｐａである。例えば、前処理温度は、７００～１０００℃であり、成膜温度は、４５０～７００℃である。
　なお、インナチューブ１２の内面に付着する多結晶シリコンゲルマニウムの線膨張係数（４．２×１０－６／Ｋ）も、インナチューブ１２を形成している炭化シリコン（ＳｉＣ）の線膨張係数（４．２×１０－６／Ｋ）とほぼ一致しているので、インナチューブ１２、及びインナチューブ１２の内面に付着したエピタキシャルシリコンゲルマニウムが温度変化をした際にも、インナチューブ１２の内面に付着したエピタキシャルシリコンゲルマニウムはインナチューブ１２から剥離し難い。
　本開示の基板処理装置は、縦形ＣＶＤ成膜装置に限らず、処理室の内壁の温度が変化しうる成膜装置全般に適用することができる。
　上記実施形態では、インナチューブ１２が炭化シリコン（ＳｉＣ）で形成され、インナチューブ１２に堆積する膜が、多結晶シリコンや多結晶シリコンゲルマニウムであったが、インナチューブ１２を形成する材料の線膨張係数と、インナチューブ１２に堆積する膜の材料の線膨張係数が近似していれば、インナチューブ１２、及びインナチューブ１２に堆積する膜の材料は上記実施形態のものに限らない。
　上記実施形態では、コンダクタンス可変部として通気孔付きセットスクリュー４３の数を予め調整しておき、基板１の処理時に、環状空間１８に原料ガス５０が流入せず、かつ環状空間１８に供給させる窒素ガスの使用量を抑えるようにしたが、それに限るものではなく、コンダクタンスを可変可能な構成であればよい。例えば、処理ガスを供給するガス供給装置、および窒素ガスを供給するガス供給装置の各々のガス供給量を調整して、環状空間１８と環状空間１８の差圧を適切に保つようにしてもよい。つまり、通気孔４３ａにパージガスが流れることにより生じる圧力差は、パージガスの流量によって直接的に制御することができる。また、処理中に原料ガスの供給や停止を繰り返し、処理室１３の圧力が首記的に変動するような成膜を行う場合、流量制御器５４を圧力制御器に変更し、処理室１３の目標圧力パターンに連動して圧力制御器が供給するパージガスの圧力をフィードフォワード制御するようにしてもよい。
　第１圧力計４８は、例えば、基板１の処理中に処理室１３の内圧を検知してもよく、第２圧力計５２も基板１の処理中に環状空間１８の内圧を検知してもよく、例えば、基板１の処理中の各々の圧力を検知し、装置の稼働状況を監視して稼働状況を記録したり、圧力が規定の範囲を外れた場合など、装置の異常を発見して装置を停止することにも利用できる。
　以下、本開示の望ましい形態について付記する。
（付記１）
　上端が閉塞され、下端が開口した筒状のアウタチューブと、
　前記アウタチューブの内部に設けられ、上端が閉塞され、下端が開口した筒状に形成され、内部で基板を処理可能とするインナチューブと、
　前記アウタチューブ及び前記インナチューブの下方に設けられ、前記インナチューブの内部空間と連通し、前記インナチューブと前記アウタチューブとの間の環状空間とは隔離された排気空間を備えた筒状に形成されたマニホールドと、
　前記インナチューブの内部に前記基板の処理を行う処理ガスを供給する処理ガスノズルと、
　前記環状空間にパージガスを供給するパージガスノズルと、
　前記環状空間と前記排気空間との間の隔壁部に設けられ、前記環状空間と前記排気空間との間で気体を通過可能とし、かつ前記気体の通過のコンダクタンスを可変可能なコンダクタンス可変部と、
　を有する基板処理装置。
（付記２）
　前記インナチューブの下端には、前記インナチューブを筒状の前記マニホールドの開口から挿入可能とし、かつ前記マニホールドの内周部に形成された環状の内向きフランジに着脱可能に取り付けられる取付部材が設けられている、付記１に記載の基板処理装置。
（付記３）
　前記内部空間の圧力を検知する第１圧力計と、
　前記環状空間の圧力を検知する第２圧力計と、
　を有する、付記１または付記２に記載の基板処理装置。
（付記４）
　前記インナチューブは、前記処理ガスにより前記基板を処理した際に、前記インナチューブの内側の表面に堆積する堆積物の線膨張係数に対して、±８％以下の線膨張係数を有する材料で形成されている、付記１～付記３の何れかに記載の基板処理装置。
（付記５）
　前記インナチューブは、前記堆積物の線膨張係数と実質的に等しい線膨張係数を有する材料で形成されている、付記１～付記４の何れかに記載の基板処理装置。
（付記６）
　前記堆積物はシリコンであり、前記インナチューブは、炭化シリコンを主原料とする焼結体である付記４に記載の基板処理装置。
（付記７）
　前記コンダクタンス可変部は、前記隔壁部に貫通して設けられた複数の螺子孔と、前記複数の螺子孔のいずれかに螺合する少なくとも１つの螺子とを有する付記１～付記４の何れかに記載の基板処理装置。
（付記８）
　前記マニホールドは、前記筒部の一端に設けられ前記アウタチューブと第１シール材を介して接続される上フランジと、前記筒部の他端に設けられ前記アウタチューブを支持する筐体と第２シール材を介して接続され下フランジと、前記筒部の内周に設けられ前記インナチューブを支持する内向きフランジと、を備え、
　前記コンダクタンス可変部は、前記内向きフランジまたは前記取付部材に設けられている、付記２に記載の基板処理装置。
（付記９）
　前記マニホールドの前記排気空間は、前記環状空間を介さずに前記インナチューブの前記内部空間と直接連通しており、
　前記マニホールドには、前記インナチューブ内の気体を排出する排気ポートが設けられている、付記１～付記４の何れかに記載の基板処理装置。
（付記１０）
　前記インナチューブの内部に収容された前記基板に対し、２μｍ以上の膜を堆積させる処理を行う付記２に記載の基板処理装置。
（付記１１）
　付記１に記載の基板処理装置を用いた基板処理方法であって、
　前記基板が配置された前記インナチューブに処理ガスを供給して前記基板の処理を行うと共に、前記環状空間にパージガスを供給し、前記インナチューブに供給された前記処理ガスを前記排気空間を介して前記マニホールドの外部へ排出すると共に、前記環状空間内の前記パージガスを前記コンダクタンス可変部及び前記排気空間を介して前記マニホールドの外部へ排出させる基板処理工程と、
　前記基板処理工程の終了後、前記処理ガスノズルから前記内部空間にパージガスを供給すると共に前記パージガスノズルから前記環状空間にパージガスを供給し、前記内部空間の前記処理ガスを前記排気空間を介して前記マニホールドの外部へ排出する排気工程と、
　を有する基板処理方法。
（付記１２）
　付記１に記載の基板処理装置を用いて、
　前記基板が配置された前記インナチューブに処理ガスを供給して前記基板の処理を行うと共に、前記環状空間にパージガスを供給し、前記インナチューブに供給された前記処理ガスを前記排気空間を介して前記マニホールドの外部へ排出すると共に、前記環状空間内の前記パージガスを前記コンダクタンス可変部を介して前記排気空間を介して前記マニホールドの外部へ排出させる基板処理手順と、
　前記基板処理工程の終了後、前記処理ガスノズルから前記内部空間にパージガスを供給すると共に前記パージガスノズルから前記環状空間にパージガスを供給し、前記内部空間の前記処理ガスを前記排気空間を介して前記マニホールドの外部へ排出する排気手順と、
を行うことで基板を処理する手順とを、前記基板処理装置が備えるコンピュータに実行させるプログラム。

Claims (12)

  1. 　上端が閉塞され、下端が開口した筒状のアウタチューブと、
    　前記アウタチューブの内部に設けられ、上端が閉塞され、下端が開口した筒状に形成され、内部で基板を処理可能とするインナチューブと、
    　前記アウタチューブ及び前記インナチューブの下方に設けられ、前記インナチューブの内部空間と連通し、前記インナチューブと前記アウタチューブとの間の環状空間とは隔離された排気空間を備えた筒状に形成されたマニホールドと、
    　前記インナチューブの内部に前記基板の処理を行う処理ガスを供給する処理ガスノズルと、
    　前記環状空間にパージガスを供給するパージガスノズルと、
    　前記環状空間と前記排気空間との間の隔壁部に設けられ、前記環状空間と前記排気空間との間で気体を通過可能とし、かつ前記気体の通過のコンダクタンスを可変可能なコンダクタンス可変部と、
    　を有する基板処理装置。
  2. 　前記インナチューブの下端には、前記インナチューブを筒状の前記マニホールドの開口から挿入可能とし、かつ前記マニホールドの内周部に形成された環状の内向きフランジに着脱可能に取り付けられる取付部材が設けられている、請求項１に記載の基板処理装置。
  3. 　前記内部空間の圧力を検知する第１圧力計と、
    　前記環状空間の圧力を検知する第２圧力計と、
    　を有する、請求項１または請求項２に記載の基板処理装置。
  4. 　前記インナチューブは、前記処理ガスにより前記基板を処理した際に、前記インナチューブの内側の表面に堆積する堆積物の線膨張係数に対して、±８％以下の線膨張係数を有する材料で形成されている、請求項１～請求項３の何れか１項に記載の基板処理装置。
  5. 　前記インナチューブは、前記堆積物の線膨張係数と実質的に等しい線膨張係数を有する材料で形成されている、請求項４に記載の基板処理装置。
  6. 　前記堆積物はシリコンであり、前記インナチューブは、炭化シリコンを主原料とする焼結体である請求項４に記載の基板処理装置。
  7. 　前記コンダクタンス可変部は、前記隔壁部に貫通して設けられた複数の螺子孔と、前記複数の螺子孔のいずれかに螺合する少なくとも１つの螺子とを有する請求項１～請求項４の何れか１項に記載の基板処理装置。
  8. 　前記マニホールドは、筒部の一端に設けられ前記アウタチューブと第１シール材を介して接続される上フランジと、前記筒部の他端に設けられ前記アウタチューブを支持する筐体と第２シール材を介して接続され下フランジと、前記筒部の内周に設けられ前記インナチューブを支持する内向きフランジと、を備え、
    　前記コンダクタンス可変部は、前記内向きフランジまたは前記取付部材に設けられている、請求項２に記載の基板処理装置。
  9. 　前記マニホールドの前記排気空間は、前記環状空間を介さずに前記インナチューブの前記内部空間と直接連通しており、
    　前記マニホールドには、前記インナチューブ内の気体を排出する排気ポートが設けられている、請求項１～請求項４の何れか１項に記載の基板処理装置。
  10. 　前記インナチューブの内部に収容された前記基板に対し、２μｍ以上の膜を堆積させる処理を行う請求項２に記載の基板処理装置。
  11. 　請求項１に記載の基板処理装置を用いた基板処理方法であって、
    　前記基板が配置された前記インナチューブに処理ガスを供給して前記基板の処理を行うと共に、前記環状空間にパージガスを供給し、前記インナチューブに供給された前記処理ガスを前記排気空間を介して前記マニホールドの外部へ排出すると共に、前記環状空間内の前記パージガスを前記コンダクタンス可変部及び前記排気空間を介して前記マニホールドの外部へ排出させる基板処理工程と、
    　前記基板処理工程の終了後、前記処理ガスノズルから前記内部空間にパージガスを供給すると共に前記パージガスノズルから前記環状空間にパージガスを供給し、前記内部空間の前記処理ガスを前記排気空間を介して前記マニホールドの外部へ排出する排気工程と、
    　を有する基板処理方法。
  12. 　請求項１に記載の基板処理装置を用いて、
    　前記基板が配置された前記インナチューブに処理ガスを供給して前記基板の処理を行うと共に、前記環状空間にパージガスを供給し、前記インナチューブに供給された前記処理ガスを前記排気空間を介して前記マニホールドの外部へ排出すると共に、前記環状空間内の前記パージガスを前記コンダクタンス可変部及び前記排気空間を介して前記マニホールドの外部へ排出させる基板処理手順と、
    　前記基板処理手順の終了後、前記処理ガスノズルから前記内部空間にパージガスを供給すると共に前記パージガスノズルから前記環状空間にパージガスを供給し、前記内部空間の前記処理ガスを前記排気空間を介して前記マニホールドの外部へ排出する排気手順と、
    を行うことで基板を処理する手順とを、前記基板処理装置が備えるコンピュータに実行させるプログラム。
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