WO2022039711A1 - Способ для производства фуллереносодержащей сажи и оборудование для его осуществления - Google Patents

Способ для производства фуллереносодержащей сажи и оборудование для его осуществления Download PDF

Info

Publication number
WO2022039711A1
WO2022039711A1 PCT/UA2020/000098 UA2020000098W WO2022039711A1 WO 2022039711 A1 WO2022039711 A1 WO 2022039711A1 UA 2020000098 W UA2020000098 W UA 2020000098W WO 2022039711 A1 WO2022039711 A1 WO 2022039711A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
graphite
fullerene
electrodes
chamber
containing soot
Prior art date
Application number
PCT/UA2020/000098
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Михаил Вадимович ЕЛИПАШЕВ
Original Assignee
Михаил Вадимович ЕЛИПАШЕВ
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Михаил Вадимович ЕЛИПАШЕВ filed Critical Михаил Вадимович ЕЛИПАШЕВ
Publication of WO2022039711A1 publication Critical patent/WO2022039711A1/ru

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
    • B01J19/10—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing sonic or ultrasonic vibrations
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82B—NANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
    • B82B3/00—Manufacture or treatment of nanostructures by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15—Nano-sized carbon materials
    • C01B32/152—Fullerenes
    • C01B32/154—Preparation

Definitions

  • the proposed group of inventions relates to the production of fullerene-containing soot - a product containing a new form of the carbon element - fullerenes, which are used in energy, electronics, biology, physics, chemistry, technology, medicine and other fields.
  • a method for producing fullerenes is known (Patent UA45181, IPC S01V 31/02, S01V 31/00, publ. 06/12/2001), including the evaporation of graphite and the formation of high-temperature carbonaceous plasma when voltage is applied to electrodes installed at a distance from each other, cooling of fullerenes, obtaining a solution containing fullerenes in a non-polar solvent, distributing fullerenes into clusters of one type by liquid chromatography methods, in which electrodes are placed in a non-polar solvent, graphite rods are fed into the interelectrode gap, closing the electrodes, and graphite evaporation, formation of high-temperature plasma and obtaining a solution containing fullerenes , carried out by applying high voltage pulses to the electrodes a value of 10 - 20 kV with a reserve in one pulse of energy 200 - 600 J.
  • a known method for the production of fullerene-containing soot (Patent RU 2341451, IPC S01V 31/00 (2006.01) 19/08, publ. 20.12.2008), including the evaporation of graphite in an electric arc between coaxial graphite electrodes in an inert gas atmosphere in a cylindrical discharge chamber, electric arc of the formed products, two annular inert gas flows swirling relative to the mentioned electrodes, equidistant from the interelectrode gap and remote at a distance R> 45 mm from the axis of the indicated electrodes, removal of the products through the area opposite to the interelectrode gap, and further deposition of the mentioned products in the form of a fullerene containing soot.
  • a negative polarity voltage is applied to one of the electrodes, and a positive polarity voltage is applied to the other from the arc discharge power source, which leads to the deposition of a cathode deposit on one of the electrodes (up to 50% of the evaporated carbon).
  • a fullerene-containing soot with a low content of fullerenes will be obtained.
  • the proposed solution was chosen as a prototype for the first object of the invention.
  • a device for the production of fullerene-containing soot is known from the prior art (Patent RU 2085484, publ. 27.07.1997), including an emitter mounted for movement inside the vacuum chamber, an emitter heating system, as well as soot collectors and collectors for separating fullerenes.
  • the disadvantages of this device is the inability to remove soot, which does not contain fullerenes, during the process, and the termination of the process by filling the reactor with soot.
  • a device for producing fullerene-containing soot is known (Patent RU 2184700, IPC SW 31/02, published on 10.07.2002).
  • the disadvantages of this device is the real estate of the second electrode, which leads to the deposition of the cathode deposit, and the impossibility of removing solid graphite residues from the reaction volume without disassembling the device.
  • a device for the production of fullerene-containing soot is known (Utility model patent RU 39129, IPC S01V 31/00, publ. 07/20/2004), including a plasma reactor in the form of a sealed cylindrical chamber with two graphite rod electrodes placed along the axis of the chamber - an anode and a cathode.
  • the disadvantages of the known technical solution are the unreasonable complication of the design by various effects on the arc and the reaction volume, the possibility of burning the chamber as a result of extreme influences (especially at the peak of loads), the impossibility of removing the resulting cathode deposit without stopping the process, changing the geometric position of the arc, the possibility of breaking the arc with a swirling inert flow gas and, as a consequence, the non-stationary nature of the process and the low yield of fullerenes in the specified device.
  • a device for the production of nanotubes, fullerenes and their derivatives is known (Patent US 7125525, IPC B01J 19/08, publ. 24.10.2006).
  • the disadvantages of the known device is the complexity of practical implementation associated with the presence of an inductor inside the vacuum reactor, that is, in the process zone, and the difficulty of its operation during the formation of soot, as well as the impossibility of removing electrode residues from the reaction volume.
  • a device for the production of carbon nanostructures is known (see Patent US 6902655, IPC B01J 19/08, publ.
  • a device for the production of fullerene-containing soot is known (Patent RU 2341451, IPC SW 31/00 (2006.01) 19/08, publ. 20.12.2008), consisting of two opposite electrodes.
  • the standard “anode-cathode” scheme is again used, in which, as stated in the description of the invention, the following options are possible: “When the interelectrode distance L is less than 1.0 mm, soot contains more fragments of electrodes (graphite) and there is a danger of breakdown (short circuit ), and at an interelectrode distance L of more than 5.0 mm, the yield of amorphous carbon increases and the yield of fullerenes decreases.” This design does not provide sufficient control over the movement of graphite electrodes during systemic scheduled production.
  • a plant for the production of fullerene-containing soot is known from the prior art (Patent RU No. 2343111, IPC S01V 31/00, V82V 3/00, publ. electrodes and with an outlet nozzle opposite the interelectrode gap, an inert gas circulation system with a means for trapping fullerene-containing soot, while the discharge chamber is made in the form of two truncated cones connected by wide bases, closed with spherical covers, at least one of the electrodes is installed with the possibility of axial reciprocating of translational movement, the inert gas circulation system connected to said outlet branch pipe is equipped with at least two nozzles installed at the end walls of the discharge chamber tangentially to its side wall and lying in planes perpendicular to the electrode axis.
  • a voltage of negative polarity is applied to one of the electrodes, and a positive polarity voltage is applied to the other from an arc discharge power source, while a welding rectifier with current reversal is used as a power source.
  • the disadvantage of this solution is the deposition on one of the electrodes of the cathode deposit (up to 50% of evaporated carbon) and a low yield of fullerenes when using catalysts.
  • the proposed solution is chosen as a prototype for the second object of the invention.
  • the task is to improve the method for the production of fullerene-containing soot, in which, due to the introduction of new actions, an increase in the activation of combustion products of graphite rods in the reactor and simultaneous parallel combustion in the plasma of both graphite rods at the same speed is achieved, which contributes to an increase in the yield of fullerene-containing soot up to 100%.
  • a method for obtaining fullerene-containing soot which consists in thermal evaporation of carbon-containing raw materials of movable coaxial graphite electrodes in the plasma reactor chamber, activation of combustion products of graphite rods and deposition of combustion products in the form of soot, in which, according to the invention, thermal evaporation of graphite electrodes carried out at a temperature of 7000 ° C in a plasma reactor chamber, in which an inert gas pressure of 120 kPa is preliminarily created, by supplying alternating current 170 - 190 A to the graphite electrodes, and the activation of the combustion products of the graphite electrodes is carried out by irradiating the combustion zone with ultrasonic waves with a frequency of 40 kHz.
  • the irradiation of the combustion zone with ultrasonic waves is carried out using at least four digital ultrasonic devices.
  • graphite electrodes made of spectrally pure graphite with a diameter of 6 mm are used.
  • graphite electrodes are made with the possibility of axial reciprocating movement.
  • the movement of the electrodes is carried out using stepper motors.
  • the feed rate of the stepper motors is controlled by a computer program from the operator's control panel.
  • information from the video camera is transmitted to the operator's console.
  • combustion products in the form of fullerene-containing soot settle on the walls of the reactor chamber and in a removable accumulator of fullerene-containing soot, which is located in the lower part of the reactor chamber housing.
  • the task of the group of claimed inventions is to improve the known equipment for the production of fullerene-containing soot, in which, due to the use of two carbon rods to which an alternating current is supplied, and the additional introduction of four digital ultrasonic devices into the equipment design, an increase in the activation of combustion products of graphite rods in the plasma reactor is achieved and simultaneous parallel combustion in the plasma of both graphite rods at the same rate, which contributes to an increase in the yield of fullerene-containing soot up to 100%.
  • a plasma reactor made in the form of a sealed cylindrical chamber, which is connected with an inert gas filtration system, which includes a filter holder with a top entry of a mixture of fullerene-containing soot and an inert gas, with an inert gas supply system and a cooling system; graphite electrode supply units, which are horizontally placed in the specified chamber of the reactor and are made with the possibility of axial reciprocating movement, and a control unit, which is configured to control the operation of the graphite electrode supply unit, in which, according to the invention, graphite electrodes made of spectrally pure graphite are used 6 mm in diameter, which are electrically connected to the AC power plant and stepper motors, and at least four digital ultrasonic devices are additionally installed on the reactor chamber housing, the lower part of the reactor chamber housing is provided with a removable accumulator of fullerene-containing soot
  • control unit is equipped with a control panel configured to provide a control unit-operator interface.
  • the camcorder is equipped with a cooling system and is protected by high-temperature quartz glass.
  • two graphite electrodes are used, to which an alternating current is applied, which causes parallel combustion in the plasma of both graphite rods at the same speed.
  • a new approach is used, that is, when at the moment of the so-called “assembly” of carbon molecules into fullerene molecules in the reactor, after decay in the process of plasma combustion, the fullerene-containing soot is irradiated with ultrasonic waves of a certain frequency using four digital ultrasonic devices installed on the body of the reactor chamber, which contributes to the emergence of a wide range of fullerene fractions, improves the quality of the resulting fullerene-containing soot and the quantitative content of fullerenes in the resulting fullerene-containing soot.
  • Fig.1 schematically shows a plant for the production of fullerene-containing soot
  • Fig.2A and Fig.2B - shows a photographic image of the screen with the results of the analysis of fullerene-containing soot for Sample 1
  • Fig.ZA and Fig.3B - shows a photographic image of the screen with the results of the analysis of fullerene-containing soot for Sample 2
  • Fig.4A and Fig.4b show a photographic image of the screen with the results of the analysis of fullerene-containing soot for Sample 3.
  • Equipment for the production of fullerene-containing soot contains a plasma reactor 1, made in the form of a sealed cylindrical chamber; filtration system 2 inert gas; an inert gas supply system 3, a cooling system 4, two supply units 5 of graphite electrodes 6 containing stepper motors (not shown) for moving the electrodes; a control unit 7, which is connected to a video camera 10 installed in the body of the reactor chamber 1, at least four digital ultrasonic devices 8 are additionally installed on the body of the reactor chamber 1; the lower part of the body of the reactor chamber 1 is provided with a removable accumulator of fullerene-containing soot 9; power plant 11, which is designed to supply alternating current to the electrodes 6.
  • the inert gas filtration system 2 with soot residues is connected to the reactor 1 by a copper pipe, and is installed after the reactor and includes a filter holder (not shown) with a top entry of a mixture of fullerene containing soot and inert gas. Its purpose is to retain those fractions of fullerene-containing soot that have left the reactor and catch them.
  • the advantage of this design is that, thanks to the filter, all the inert gas passes through it, and the maximum amount of fullerene-containing soot remains on the filter. At the same time, it is convenient to maintain the filter and change it, because its upper edge is flush with the upper edge of the filter holder. In this case, the contact of the filter with the service person will be minimal.
  • the inert gas supply system 3 is designed to fill the chamber 1 with an inert gas under pressure.
  • the control unit 7 includes a hardware-software complex designed to control the operation of all equipment systems, a power plant, graphite electrode supply units 5, engines and other devices necessary to maintain the operation of the equipment.
  • the control unit 7 is equipped with a control panel configured to provide a control unit-operator interface. The operator from his workplace has the opportunity to observe the processes that occur in the reactor chamber using a video camera 10 installed in the reactor above the combustion zone. Video camera 10 is equipped with a cooling system and is protected by high-temperature quartz glass.
  • the proposed method is carried out as follows.
  • Electrodes 5 are fed coaxially into the reactor chamber 1 by means of graphite electrode supply units 5, which are capable of axial reciprocating movement and can also rotate around its axis. Electrodes 5 are made of spectrally pure graphite and have a diameter of 6 mm.
  • a gap of 2-3 mm is left between the electrodes.
  • an alternating current is passed through the graphite electrodes with the help of a power plant 11, about 170 - 190 A, an electric arc arises between them and the evaporation of graphite begins.
  • the temperature in the reactor 1 reaches 7000 degrees C, and the process of plasma combustion begins in the reactor chamber.
  • the combustion zone is irradiated with ultrasonic waves (frequency 40 kHz and 50 W) using four digital ultrasonic devices 8 located on the housing of the reactor chamber 1.
  • stepper motors not shown
  • the feed rate of the stepper motors is adjusted by the operator using a specially developed computer program from the operator's control panel of the control unit 7.
  • Monitoring and control of the processes that occur in the reactor chamber is carried out through the cooling chamber 10, protected by high-temperature quartz glass, while the image from the video camera 10 is displayed in real time on the computer monitor of the control panel and recorded in the memory of the software and hardware complex.
  • the graphite that has passed the plasma process partially settles on the walls of the chamber in the form of fullerene-containing soot (FSS), and partially falls into a special container - accumulator 9, designed to collect FSS.
  • FSS fullerene-containing soot
  • the described process is carried out in the reactor chamber, in which the inert gas pressure is preliminarily created in the range of (120 kPa) 900 Torr using the inert gas supply system 3.
  • the exhausted inert gas is removed from the reactor chamber through the filtration system 2.
  • both the reactor itself and all involved units are turned off, the accumulator of fullerene containing soot 9 is removed, and the reactor walls are cleaned for final removal of product residues.
  • the selected fullerene-containing soot is stored in containers in an inert gas atmosphere for its further extraction and separation of the entire spectrum of fullerene fractions obtained by the following chemical methods.
  • Stable operation of the equipment is configured for three modes of operation at 170 Amperes, 180 Amperes, 190 Amperes.
  • the content of fullerenes in the resulting fullerene-containing soot differs in quantitative and qualitative yield. Each mode is selected depending on the task that needs to be solved at the time of operation of this equipment.
  • this equipment is set up for the production of fullerene-containing soot on an industrial scale during a work shift, with a short technical break to replace a new batch of graphite electrodes and release the soot accumulator.
  • the technical parameters of this equipment provide stable operation during the entire working time, without short circuits, overheating, burnout of raw materials and other problems.
  • Sample No. 1 obtained during the operation of the equipment with the supply of alternating current to graphite electrodes in the “170 Ampere” mode, contains fullerenes C60, C70, C74, C76, C84, while the total content of fullerenes is 4.51% compared to the calibration curve fullerites, measured at 380 nm (as shown in Fig.2A - 2B and Table 1).
  • Sample No. 2 obtained during the operation of the equipment with the supply of alternating current to graphite electrodes in the “180 Ampere” mode, contains fullerenes C60, C 70, C 76, C 78, C84, while the total content of fullerenes is 4.80% compared to with a fullerite calibration curve measured at 380 nm (as shown in FIG. 3-3B and Table 2). Table 2. Results of qualitative and quantitative analysis of fullerene-containing soot, confirmed using the method of high performance liquid chromatography (HPLC) at a stable operating mode of the equipment with an alternating current of 180 Amp (Sample No. 2)
  • Sample No. 3 obtained during the operation of the equipment with the supply of alternating current to graphite electrodes in the “190 Amperes” mode, contains fullerenes C60, C70, C74, C76, while the total content of fullerenes is 5.34% compared to the calibration curve of fullerites, measured at 380 nm (as shown in Fig.4 - 4B and Table 3).

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

Способ получения фуллереносодержащей сажи заключается в термическом испарении углеродсодержащего сырья подвижных соосных графитовых электродов в камере плазменного реактора при температуре 7000 °С, давлении инертного газа 120 кПа и подаче переменного тока 170-190 А. Активацию продуктов сгорания графитовых электродов осуществляют путем облучения зоны сгорания ультразвуковыми волнами частотой 40 кГц. Оборудование содержит плазменный реактор (1), выполненный в виде герметичной цилиндрической камеры, оснащенной съемным накопителем фуллереносодержащей сажи (9). Камера плазменного реактора (1) соединена с системой фильтрации (2) инертного газа, включающей фильтродержатель с верхним вхождением смеси. Также камера плазменного реактора (1) соединена с системой подачи (3) инертного газа и с системой охлаждения (4). Графитовые электроды (6) размещены горизонтально в указанной камере и выполнены с возможностью осевого возвратно-поступательного перемещения, которое осуществляют с помощью блоков подачи (5) графитовых электродов (6). Блок управления (7) выполнен с возможностью управления работой блоков подачи (5) графитовых электродов (6) и соединен с видеокамерой (10), установленной в корпусе камеры плазменного реактора (1). Электроды (6) диаметром 6 мм выполнены из спектрально чистого графита и электрически связаны с силовой установкой (11) переменного тока. На корпусе камеры плазменного реактора (1) установлены по меньшей мере четыре цифровых ультразвуковых прибора (8).

Description

Способ для производства фуллереносодержащей сажи и оборудование для его осуществления
Предложенная группа изобретений относится к производству фуллереносодержащей сажи — продукта, содержащего новую форму элемента углерода — фуллерены, которые находят применение в энергетике, электронике, биологии, физике, химии, технике, медицине и других областях.
Из уровня техники известен способ получения сажи (Патент RU 2511384, МПК С01В 31/02, В82В 3/00, B82Y 40/00, дата подачи заявки 29.03.2012), содержащий фуллерены и нанотрубки, который заключается в разложении углеродсодержащей сырья при помощи газового разряда и осаждение продуктов разложения в виде сажи, в котором сначала зажигают объемный тлеющий разряд в смеси газообразных углеводородов и инертного газа при давлении 20-80 Торр, далее при визуальном наблюдении добиваются горения тлеющего разряда с контрагированнаю катодной областью и диффузным положительным столбом. Недостатком данного решения является низкий выход готового продукта.
Известен способ получения фуллеренов (Патент UA45181, МПК С01В 31/02, С01В 31/00, опубл. 12.06.2001), включающий испарение графита и образования высокотемпературной углеродистой плазмы при подаче напряжения на электроды, установленные на расстоянии друг от друга, охлаждение фуллеренов, получение раствора, содержащего фуллерены в неполярном растворителе, распределение фуллеренов на кластеры одного вида методами жидкостной хроматографии, в котором электроды размещают в неполярном растворителе, в межэлектродный промежуток подают графитовые стержни, замыкая электроды, а испарения графита, образования высокотемпературной плазмы и получения раствора, содержащего фуллерены, осуществляют, подавая на электроды импульсы высокого напряжения величиной 10 - 20 кВ при запасе в одном импульсе энергии 200 - 600 Дж. В известном способе происходит медленный синтез наноуглеродного материала и он не предусматривает действий, направленных на ускорение этого процесса. Кроме того, способ требует больших энергозатрат для синтеза единицы массы НУМ, а сажа, полученная при осуществлении способа, имеет многокомпонентный состав, что требует дальнейшего очищения и обогащения полезного продукта.
Известен способ производства фуллереносодержащей сажи (Патент RU 2341451, МПК С01В 31/00 (2006.01) 19/08, опубл. 20.12.2008), включающий испарение графита в электрической дуге между соосными графитовыми электродами в атмосфере инертного газа в цилиндрической разрядной камере, перемещение в электрической дуге образовавшихся продуктов, двумя закрученными относительно упомянутых электродов кольцевыми потоками инертного газа, равноудаленных от межэлектродного зазора и удаленными на расстояние R> 45 мм от оси указанных электродов, удаление продуктов через область, противоположную межэлектродном зазору, и дальнейшее осаждение упомянутых продуктов в виде фуллерено содержащей сажи. В известном техническом решении на один из электродов подают напряжение отрицательной полярности, а на другой - положительной полярности от источника питания дугового разряда, что приводит к осаждению на одном из электродов катодного депозита (до 50% от испаренного углерода). При реализации способа получат фуллерено содержащую сажу с низким содержанием фуллеренов.
Предложенное решение избрано за прототип к первому объекту изобретения.
Из уровня техники известно устройство для производства фуллереносодержащей сажи (Патент RU 2085484, опубл. 27.07.1997), включающий эмиттер, установленный с возможностью перемещения внутри вакуумной камеры, систему нагрева эмиттера, а также сборники сажи и коллекторы для разделения фуллеренов. Недостатками указанного устройства является отсутствие возможности удаления сажи, которая не содержит фуллеренов, в ходе процесса, и прекращение процесса через заполнение реактора сажей.
Известно устройство для получения фуллереносодержащей сажи (Патент RU 2184700, МПК С01В 31/02, опубликован 10.07.2002). Недостатками указанного устройства является недвижимость второго электрода, что приводит к осаждению катодного депозита, и невозможность удаления из реакционного объема твердых остатков графита без разборки устройства.
Известно устройство для производства фуллереносодержащей сажи (Патент на полезную модель RU 39129, МПК С01В 31/00, опубл. 20.07.2004), включающее плазменный реактор в виде герметичной цилиндрической камеры с размещенными по оси камеры двумя графитовыми стержневыми электродами - анодом и катодом. Недостатками известного технического решения является необоснованное усложнение конструкции различными воздействиями на дугу и реакционный объем, возможность прожига камеры в результате экстремальных воздействий (особенно на пике нагрузок), невозможность удаления образующегося катодного депозита без остановки процесса, изменение геометрического положения дуги, возможность срыва дуги закрученным потоком инертного газа и, как следствие, нестационарный характер процесса и невысокий выход фуллеренов в указанном устройстве.
Известно устройство для производства нанотрубок, фуллеренов и их производных (Патент US 7125525, МПК B01J 19/08, опубл. 24.10.2006). Недостатками известного устройства является сложность практической реализации, связанная с наличием катушки индуктивности внутри вакуумного реактора, то есть в зоне процесса, и затрудненностью ее функционирования при образовании сажи, а также невозможность вывода из реакционного объема остатков электродов. Известно устройство для производства углеродных наноструктур (см. Патент US 6902655, МПК B01J 19/08, опубл. 07.05.2005), состоящее из двух противоположных электродов, узла для создания напряжения между ними и узла для создания магнитного поля, разнонаправленные линии которого пересекают направление подачи напряжения. Недостатками указанного устройства является необходимость прерывания его работы для установки новых электродов вместо испарения, удаление сажи и остатков электродов из реактора, осаждение на одном из электродов катодного депозита (до 50% от испаренного углерода) и низкий выход фуллеренов при использовании катализаторов.
Известно устройство для производства фуллерено содержащей сажи (Патент RU 2341451, МПК С01В 31/00 (2006.01) 19/08, опубл. 20.12.2008), состоящее из двух противоположных электродов. При этом вновь используется стандартная схема “анод-катод”, при которой, как сказано в описании изобретения, возможны следующие варианты: “При межэлектродном расстоянии L меньше 1,0 мм сажа содержит больше осколков электродов (графита) и возникает опасность пробоя (короткое замыкание), а при межэлектродном расстоянии L более 5,0 мм растет выход аморфного углерода и уменьшается выход фуллеренов”. Такое исполнение не обеспечивает возможность достаточного контроля за движением графитовых электродов во время системного планового производства. Также, данная конструкция очень осложнена тем, что используются вакуумные камеры Вильсона и целая система средств улавливания фуллереносодержащей сажи, которая выполнена в виде двух или трех последовательно соединенных циклонов с тангенциальным вводом газа. Кроме того, в известном техническом решении на один из электродов подают напряжение отрицательной полярности, а на другой — положительной полярности от источника питания дугового разряда, при этом в качестве источника питания использован сварочный выпрямитель с реверсом тока. Еще одним недостатком данного решение является осаждение на одном из электродов катодного депозита (до 50% от испаренного углерода) и низкий выход фуллеренов при использовании катализаторов.
Кроме того, несмотря на наличие переходных расточек на электродах при работе установки образуются огарки электродов, для удаления которых не предусмотрены ни специальные камеры, ни бункер, следовательно, установка не может работать длительное время без остановки, разборки и очистки. Необходимо периодически ее останавливать для удаления огарков из камеры сгорания, что ведет к снижению ее производительности.
Из уровня техники известна установка для производства фуллереносодержащей сажи (Патент RU №2343111, МПК С01В 31/00, В82В 3/00, опубл. 10.01.2009), включающая горизонтальную герметичную разрядную камеру с размещенными по оси камеры двумя установленными в охлаждаемых токовводах графитовыми стержневыми электродами и с выходным патрубком, противолежащим межэлектродному зазору, систему циркуляции инертного газа со средством улавливания фуллеренсодержащей сажи, при этом разрядная камера выполнена в виде соединенных широкими основаниями двух усеченных конусов, закрытых сферическими крышками, по меньшей мере один из электродов установлен с возможностью осевого возвратно-поступательного перемещения, подключенная к упомянутому выходному патрубку система циркуляции инертного газа снабжена по меньшей мере двумя соплами, установленными у торцовых стенок разрядной камеры по касательной к ее боковой стенке и лежащими в плоскостях, перпендикулярных оси электродов. В известном техническом решении на один из электродов подают напряжение отрицательной полярности, а на другой — положительной полярности от источника питания дугового разряда, при этом в качестве источника питания использован сварочный выпрямитель с реверсом тока. Недостатком данного решения является осаждение на одном из электродов катодного депозита (до 50% от испаренного углерода) и низкий выход фуллеренов при использовании катализаторов.
Предложенное решение избранное за прототип ко второму объекту изобретения.
В части способа производства предлагаемого изобретения поставлена задача заключается в усовершенствовании способа производства фуллерено содержащей сажи, в котором благодаря введению новых действий достигается повышение активации в реакторе продуктов сгорания графитовых стержней и одновременное параллельное сгорания в плазме обоих графитовых стержней с одинаковой скоростью, что способствует повышению выхода фуллереносодержащей сажи до 100%.
Поставленная задача решается тем, что предложен способ получения фуллерено содержащей сажи, который заключается в термическом испарении углеродсодержащего сырья подвижных соосных графитовых электродов в камере плазменного реактора, активацию продуктов сгорания графитовых стержней и осаждение продуктов сгорания в виде сажи, в котором согласно изобретению термическое испарение графитовых электродов осуществляют при температуре 7000° С в камере плазменного реактора, в которой предварительно создают давление инертного газа 120 кПа, путем подачи на графитовые электроды переменного тока 170 - 190 А, причем активацию продуктов сгорания графитовых электродов осуществляют путем облучения зоны сгорания ультразвуковыми волнами частотой 40 кГц.
Кроме того, облучение зоны сгорания ультразвуковыми волнами осуществляют с помощью по меньшей мере четырех цифровых ультразвуковых приборов.
Кроме того, используют графитовые электроды, выполненные из спектрально чистого графита диаметром 6 мм.
Кроме того, графитовые электроды выполнены с возможностью осевого возвратно-поступательного перемещения. Кроме того, перемещение электродов осуществляют с помощью шаговых двигателей.
Кроме того, скоростью подачи шаговых двигателей управляют с помощью компьютерной программы с пульта управления оператора.
Кроме того, наблюдают за процессами, происходящими в камере реактора, с помощью охлаждающей видеокамеры, которая защищена высокотемпературным кварцевым стеклом.
Кроме того, информация с видеокамеры передается на пульт оператора.
Кроме того, в предпусковом режиме между электродами оставляют зазор 2-3 мм.
Кроме того, продукты сгорания в виде фуллерено содержащей сажи оседают на стенках камеры реактора и в съемном накопителе фуллерено содержащей сажи, который расположенный в нижней части корпуса камеры реактора.
Задачей группы заявляемых изобретений является усовершенствование известного оборудования для производства фуллереносодержащей сажи, в котором благодаря использованию двух углеродных стержней, на которые подается переменный ток, и дополнительного введения в конструкцию оборудования четырех цифровых ультразвуковых устройств, достигается повышение активации в плазменном реакторе продуктов сгорания графитовых стержней и одновременное параллельное сгорания в плазме обоих графитовых стержней с одинаковой скоростью, что способствует повышению выхода фуллереносодержащей сажи до 100%.
Поставленная задача решается тем, что предложено оборудование для производства фуллереносодержащей сажи для осуществления способа по п.1, содержащее: плазменный реактор, выполненный в виде герметичной цилиндрической камеры, которая соединена с системой фильтрации инертного газа, которая включает фильтродержатель с верхним вхождением смеси фуллереносодержащей сажи и инертного газа, с системой подачи инертного газа и с системой охлаждения; блоки подачи графитовых электродов, которые горизонтально размещены в указанной камере ректора и выполнены с возможностью осевого возвратно-поступательного перемещения, и блок управления, который выполнен с возможностью управления работой блока подачи графитовых электродов, в котором согласно изобретению используют графитовые электроды, выполненные из спектрально чистого графита диаметром 6 мм, которые электрически связаны с силовой установкой переменного тока и шаговыми двигателями, а на корпусе камеры реактора дополнительно установлены по меньшей мере четыре цифровых ультразвуковых прибора, нижняя часть корпуса камеры реактора обеспечена съемным накопителем фуллереносодержащей сажи, причем блок управления соединен с видеокамерой, установленной в корпусе камеры реактора.
Кроме того, блок управления оборудован пультом управления, выполненным с возможностью обеспечения интерфейса "блок управления - оператор".
Кроме того, видеокамера снабжена системой охлаждения и защищена высокотемпературным кварцевым стеклом. В заявленной группе изобретений для получения фуллерено содержащей сажи использовано два графитовых электрода, на которые подается переменный ток, что вызывает параллельное сгорания в плазме обоих графитовых стержней с одинаковой скоростью.
В заявленном изобретении использован новый подход, то есть когда в момент так называемой “сборки” молекул углерода в молекулы фуллерена в реакторе после прохождения распада в процессе плазменного горения фуллереносодержащую сажу облучают ультразвуковыми волнами определенной частоты с помощью установленных на корпусе реакторной камеры четырех цифровых ультразвуковых приборов, что способствует возникновению широкого спектра фракций фуллеренов, повышает качество полученной фуллереносодержащей сажи и количественное содержание фуллеренов в получаемой фуллерено содержащей сажи.
Предложенный изобретение поясняется чертежом, где на Фиг.1 схематически показано установку для производства фуллереносодержащей сажи, на Фиг.2А и Фиг.2Б - показано фотографическое изображение экрана с результатами анализа фуллереносодержащей сажи для Образца 1, на Фиг.ЗА и Фиг.ЗБ - показано фотографическое изображение экрана с результатами анализа фуллереносодержащей сажи для Образца 2, на Фиг.4А и Фиг.4б - показано фотографическое изображение экрана с результатами анализа фуллереносодержащей сажи для Образца 3.
Оборудование для производства фуллереносодержащей сажи (как показано на Фиг.1) содержит плазменный реактор 1, выполненный в виде герметичной цилиндрической камеры; систему фильтрации 2 инертного газа; систему подачи инертного газа 3, систему охлаждения 4, два блока подачи 5 графитовых электродов 6, содержащие шаговые двигатели (не показаны) для перемещения электродов; блок управления 7, который соединен с видеокамерой 10, установленной в корпусе камеры реактора 1, на корпусе камеры реактора 1 дополнительно установлены по меньшей мере четыре цифровых ультразвуковых приборов 8; нижняя часть корпуса камеры реактора 1 обеспечена съемным накопителем фуллереносодержащей сажи 9; силовую установку 11, которая предназначена для подачи переменного тока на электроды 6.
Система фильтрации 2 инертного газа с остатками сажи соединена с реактором 1 медной трубой, и устанавливается после реактора и включает в себя фильтродержатель (не показан) с верхним вхождением смеси фул л ерено содержащей сажи и инертного газа. Его назначение - удерживать те доли фуллереносодержащей сажи, которые покинули реактор, и отлавливать их. Преимуществом такой конструкции является то, что благодаря фильтру весь инертный газ проходит через него, а на фильтре остается максимальное количество фуллереносодержащей сажи. При этом удобно обслуживать фильтр и менять его, потому что его верхний край находится на одном уровне с верхним краем фильтродержателя. При этом контакт фильтра с обслуживающим лицом будет минимальный.
Система подачи инертного газа 3 предназначена для заполнения камеры 1 инертным газом под давлением.
Блок управления 7 включает программно-аппаратный комплекс, выполненный с возможностью управления работой всех систем оборудования, силовой установкой, блоками подачи 5 графитовых электродов, двигателями и другими устройствами необходимыми для поддержания процесса работы оборудования. Кроме того, блок управления 7 оборудован пультом управления, выполненным с возможностью обеспечения интерфейса “блок управления - оператор”. Оператор со своего рабочего места имеет возможность наблюдать за процессами, которые происходят в камере реактора с помощью видеокамеры 10, установленной в реакторе над зоной сгорания. Видеокамера 10 снабжена системой охлаждения и защищена высокотемпературным кварцевым стеклом.
Предложенный способ осуществляют следующим образом.
В камеру реактора 1 подаются навстречу соосно данные графитовые электроды с помощью блоков подачи графитовых электродов 5, которые имеющие возможность осевого возвратно-поступательного перемещения, а также могут вращаться вокруг своей оси. Электроды 5 выполнены из спектрально чистого графита и имеют диаметром 6 мм.
Перед началом процесса запуска реактора в работу обязательным является условие предварительного запуска системы охлаждения оборудования (9).
В предпусковом режиме между электродами оставляют зазор 2-3 мм. При пропускании через графитовые электроды переменного тока с помощью силовой установки 11 около 170 - 190 А, между ними возникает электрическая дуга и начинается испарение графита. Температура в реакторе 1 достигает 7000 град С, и в камере реактора начинается процесс горения плазмы.
При работе реактора для получения повышенного процентного выхода фуллеренов в полученной фуллереносодержащей сажи зону сгорания облучают ультразвуковыми волнами (частотой 40 кГц и 50 Вт) с помощью четырех цифровых ультразвуковых приборов 8, расположенных на корпусе реакторной камеры 1.
Движение электродов, по мере сжигания, навстречу друг другу осуществляют с помощью шаговых двигателей (не показаны), скорость подачи шаговых двигателей корректируется оператором с помощью специально разработанной компьютерной программы с пульта управления оператора блока управления 7. Наблюдение и контроль за процессами, которые происходят в камере реактора, ведется через охлаждающую камеру 10, защищенную высокотемпературным кварцевым стеклом, при этом изображение с видеокамеры 10 в реальном времени выводится на монитор компьютера пульта управления и записывается в память программно -аппаратного комплекса.
В процессе сжигания электродов 6 графит, прошедший плазменный процесс, частично оседает на стенках камеры в виде фуллереносодержащей сажи (ФСС), а частично попадает в специальную емкость - накопитель 9, предназначенный для сбора ФСС. Описанный процесс осуществляется в камере реактора, в которой предварительно создается давление инертного газа в пределах (120 кПа) 900 Торр с помощью системы подачи инертного газа 3. Отработанный инертный газ удаляется из камеры реактора через систему фильтрации 2.
По окончании сгорания 95% длины графитовых электродов выключается как и сам реактор, так и все задействованные агрегаты, снимается накопитель фуллерено содержащей сажи 9 и проводится доочистка стенок реактора для окончательного снятия остатков продукта. Выбранная фуллерено содержащая сажа складывается в емкости в атмосфере инертного газа для дальнейшего ее экстрагирования и выделения всего полученного спектра фракций фуллеренов уже следующим химическими способами.
Весь процесс работы контролируется с пульта оператора, что позволяет оперативно реагировать и контролировать все этапы работы данного оборудования.
Ниже приведены результаты качественного и количественного анализа фуллерено содержащей сажи, полученных при различных режимах работы данного оборудования с использованием метода Высоко Эффективной Жидкостной хроматографии (Method HLPC) при стабильном режиме работы оборудования при подаче переменного тока при трех режимах работы - 170 Ампер, 180 Ампер, 190 Ампер. При этом, при каждом режиме, оборудование показывает стабильность работы как и параметров реактора, так и стабильность процентного качественного и количественного содержания фуллеренов в получаемой фуллереносодержащей саже согласно приведенных ниже таблиц для каждого режима работы.
Стабильная работа оборудования настроена на три режима работы при 170 Ампер, 180 Ампер, 190 Ампер. При этом содержание фуллеренов в получаемой фуллереносодержащей саже отличается количественным и качественным выходом. Каждый режим подбирается в зависимости от той задачи, которую нужно решить на момент работы данного оборудования.
При настройке оборудования для стабильной работы при каждом из режимов неоднократно брались пробы каждой партии полученной фуллерено содержащей сажи и проводился их комплексный количественный и качественный анализ на наличие фуллеренов. При этом, для каждого образца добавляли органический растворитель в точном количестве (до 1/100 мг) примерно на 50 мг сажи до концентрации около 1500 мг/л при комнатной температуре. В дальнейшем фуллерены были полностью экстрагированы в ультразвуковой ванне и отфильтрованы через 0,45 мкм тефлоновый фильтр с целью удаления нерастворимых остатков сажи. Точное разведения органическим растворителем проводили в 2-х стадийном процессе и раствор анализировали количественно по чистой калибровочной кривой фуллерита при 380 нм. Анализ методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) проводился при 319 нм и 330 нм одновременно.
Благодаря налаженному контролю протекания процессов горения плазмы в реакторной камере, данное оборудование настроено на производство фуллереносодержащей сажи в промышленном масштабе в течение рабочей смены, с техническим кратковременным перерывом на замену новой партии графитовых электродов и высвобождение накопителя сажи. Технические параметры данного оборудования обеспечивают стабильную работу в течение всего рабочего времени, без коротких замыканий, перегрева, пережога сырья и других проблем.
Результаты анализа методом ВЭЖХ (HLPC) подтверждают, что:
Образец №1, полученный при работе оборудования при подаче переменного тока на графитовые электроды в режиме “170 Ампер” содержит в себе фуллерены С60, С70, С74, С76, С84, при этом совокупное содержание фуллеренов составляет 4,51% по сравнению с калибровочной кривой фуллеритов, измеренной при 380 нм (как показано на Фиг.2А - 2Б и Таблице 1).
Таблица 1 Результаты качественного и количественного анализа фуллереносодержащей сажи, подтвержденные с использованием метода высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) при стабильном режиме работы оборудования при подаче переменного тока
170 Ампер (Образец №1)
Figure imgf000016_0001
♦Время содержания для того же пика при 319 нм и 330 нм может отличаться за счет программного обеспечения
Образец №2, полученный при работе оборудования при подаче переменного тока на графитовые электроды в режиме “180 Ампер” содержит в себе фуллерены С60, С 70, С 76, С 78, С84, при этом совокупное содержание фуллеренов составляет 4,80% по сравнению с калибровочной кривой фуллеритов, измеренной при 380 нм (как показано на Фиг.З - ЗБ и Таблице 2). Таблица 2 Результаты качественного и количественного анализа фуллереносодержащей сажи, подтвержденные с использованием метода высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) при стабильном режиме работы оборудования при подаче переменного тока 180 Ампер (Образец №2)
Figure imgf000017_0001
*Время содержания для того же пика при 319 нм и 330 нм может отличаться за счет программного обеспечения.
Образец №3, полученный при работе оборудования при подаче переменного тока на графитовые электроды в режиме “190 Ампер” содержит в себе фуллерены С60, С70, С74, С76, при этом совокупный содержание фуллеренов составляет 5,34% по сравнению с калибровочной кривой фуллеритов, измеренной при 380 нм (как показано на Фиг.4 - 4Б и Таблицы 3).
Таблица 3 Результаты качественного и количественного анализа фуллереносодержащей сажи, подтвержденные с использованием метода высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) при стабильном режиме работы оборудования при подаче переменного тока 190 Ампер (Образец №3)
Figure imgf000017_0002
15
ЗАМЕНЯЮЩИЙ ЛИСТ (ПРАВИЛО 26)
Figure imgf000018_0001
*Время содержания для того же пика при 319 нм и 330 нм может отличаться за счет программного обеспечения.

Claims

Формула
1. Способ получения фуллереносодержащей сажи, который заключается в термическом испарении углеродсодержащего сырья подвижных соосных графитовых электродов в камере плазменного реактора, активацию продуктов сгорания графитовых стержней и осаждение продуктов сгорания в виде сажи, отличающийся тем, что термическое испарение графитовых электродов осуществляют при температуре 7000° С в камере плазменного реактора, в которой предварительно создают давление инертного газа 120 кПа, путем подачи на графитовые электроды переменного тока 170 - 190 А, причем активацию продуктов сгорания графитовых электродов осуществляют путем облучения зоны сгорания ультразвуковыми волнами частотой 40 кГц.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что облучение зоны сгорания ультразвуковыми волнами осуществляют с помощью по меньшей мере четырех цифровых ультразвуковых приборов.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют графитовые электроды, выполненные из спектрально чистого графита диаметром 6 мм.
4. Способ по п.З, отличающийся тем, что графитовые электроды выполнены с возможностью осевого возвратно-поступательного перемещения.
5. Способ по п.4, отличающийся тем, что перемещение электродов осуществляют с помощью шаговых двигателей.
6. Способ по п.5, отличающийся тем, что скоростью подачи шаговых двигателей управляют с помощью компьютерной программы с пульта управления оператора.
7. Способ по п.1, отличающийся тем, что наблюдают за процессами, происходящими в камере реактора, с помощью охлаждающей видеокамеры, которая защищена высокотемпературным кварцевым стеклом.
8. Способ по п.7, отличающийся тем, что информация с видеокамеры передается на пульт оператора.
9. Способ по п.1, отличающийся тем, что в предпусковом режиме между электродами оставляют зазор 2-3 мм.
10. Способ по п.1, отличающийся тем, что продукты сгорания в виде фуллереносодержащей сажи оседают на стенках камеры реактора и в съемном накопителе фуллереносодержащей сажи, который расположенный в нижней части корпуса камеры реактора.
11. Оборудование для производства фуллереносодержащей сажи для осуществления способа по п.1, содержащее: плазменный реактор, выполненный в виде герметичной цилиндрической камеры, которая соединена с системой фильтрации инертного газа, которая включает фильтродержатель с верхним вхождением смеси фуллереносодержащей сажи и инертного газа, с системой подачи инертного газа и с системой охлаждения; блоки подачи графитовых электродов, которые горизонтально размещены в указанной камере ректора и выполнены с возможностью осевого возвратно- поступательного перемещения, и блок управления, который выполнен с возможностью управления работой блока подачи графитовых электродов, отличающееся тем, что используют графитовые электроды, выполненные из спектрально чистого графита диаметром 6 мм, которые электрически связаны с силовой установкой переменного тока и шаговыми двигателями, а на корпусе камеры реактора дополнительно установлены по меньшей мере четыре цифровых ультразвуковых прибора, нижняя часть корпуса камеры реактора обеспечена съемным накопителем фуллереносодержащей сажи, причем блок управления соединен с видеокамерой, установленной в корпусе камеры реактора.
12. Оборудование по п.11, отличающееся тем, что блок управления оборудован пультом управления, выполненным с возможностью обеспечения интерфейса "блок управления - оператор".
13. Оборудование по п.12, отличающееся тем, что видеокамера снабжена системой охлаждения и защищена высокотемпературным кварцевым стеклом.
19
PCT/UA2020/000098 2020-08-18 2020-11-13 Способ для производства фуллереносодержащей сажи и оборудование для его осуществления WO2022039711A1 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
UAA202005345A UA124178C2 (uk) 2020-08-18 2020-08-18 Спосіб отримання фулереновмісної сажі та устаткування для його здійснення
UAA202005345 2020-08-18

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2022039711A1 true WO2022039711A1 (ru) 2022-02-24

Family

ID=77080112

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/UA2020/000098 WO2022039711A1 (ru) 2020-08-18 2020-11-13 Способ для производства фуллереносодержащей сажи и оборудование для его осуществления

Country Status (2)

Country Link
UA (1) UA124178C2 (ru)
WO (1) WO2022039711A1 (ru)

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5227038A (en) * 1991-10-04 1993-07-13 William Marsh Rice University Electric arc process for making fullerenes
RU2109682C1 (ru) * 1997-04-25 1998-04-27 Виктор Иванович Петрик Способ промышленного производства фуллеренов методом пиролиза
RU2186022C2 (ru) * 2000-02-25 2002-07-27 Общество с ограниченной ответственностью "ЛЕДА" Способ получения фуллеренов
RU25317U1 (ru) * 2002-02-20 2002-09-27 ООО "Нано-технологическая компания" Устройство для получения фуллереносодержащей сажи
US7125525B2 (en) * 2002-12-11 2006-10-24 Schiavon Mauro Device and method for production of carbon nanotubes, fullerene and their derivatives
RU2343111C1 (ru) * 2007-04-06 2009-01-10 Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственная компания "НеоТекПродакт" Установка для производства фуллеренсодержащей сажи
UA53294U (ru) * 2010-09-02 2010-09-27 Александр Илларионович Плугин Способ производства фуллеренсодержащего материала

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5227038A (en) * 1991-10-04 1993-07-13 William Marsh Rice University Electric arc process for making fullerenes
RU2109682C1 (ru) * 1997-04-25 1998-04-27 Виктор Иванович Петрик Способ промышленного производства фуллеренов методом пиролиза
RU2186022C2 (ru) * 2000-02-25 2002-07-27 Общество с ограниченной ответственностью "ЛЕДА" Способ получения фуллеренов
RU25317U1 (ru) * 2002-02-20 2002-09-27 ООО "Нано-технологическая компания" Устройство для получения фуллереносодержащей сажи
US7125525B2 (en) * 2002-12-11 2006-10-24 Schiavon Mauro Device and method for production of carbon nanotubes, fullerene and their derivatives
RU2343111C1 (ru) * 2007-04-06 2009-01-10 Общество с ограниченной ответственностью "Научно-производственная компания "НеоТекПродакт" Установка для производства фуллеренсодержащей сажи
UA53294U (ru) * 2010-09-02 2010-09-27 Александр Илларионович Плугин Способ производства фуллеренсодержащего материала

Also Published As

Publication number Publication date
UA124178C2 (uk) 2021-07-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3440361B2 (ja) 炭素または炭素含有化合物のプラズマ中における転化
RU2425795C2 (ru) Установка для получения водорода и углеродных наноматериалов и структур из углеводородного газа, включая попутный нефтяной газ
US5227038A (en) Electric arc process for making fullerenes
GB2527209B (en) Apparatus and method for plasma synthesis of graphitic products including graphene
KR100370184B1 (ko) 플루오르카본화합물제조방법
RU2488984C2 (ru) Способ получения углеродных наноматериалов с помощью энергии низкотемпературной плазмы и установка для его осуществления
EP1415954A1 (en) Method for producing fullerene-containing carbon and device for carrying out said method
WO2012067546A2 (en) Device for producing of fullerene-containing soot
RU2001115747A (ru) Способ получения фуллеренсодержащей сажи и устройство для его осуществления
US5393955A (en) Preparation of fullerenes and apparatus therefor
Saifutdinova et al. Plasma-Chemical Decomposition of Hydrocarbons on the Basis of the Micro-Arc Discharge with Disc Electrodes Rotating in the Bulk of Raw Materials
US6645438B1 (en) Methods and apparatus for producing fullerenes in large quantities from liquid hydrocarbons
JP2018176026A (ja) 微粒子製造装置及び微粒子製造方法
WO2022039711A1 (ru) Способ для производства фуллереносодержащей сажи и оборудование для его осуществления
JP4604342B2 (ja) カーボンナノ構造体の合成用のアーク電極
RU71330U1 (ru) Устройство для получения фуллереносодержащей смеси
JPH0772047A (ja) レーザー気化分析方法及び装置
RU2343111C1 (ru) Установка для производства фуллеренсодержащей сажи
JP5075899B2 (ja) カルシウムシアナミドを含む粉体、該粉体の製造方法及びその装置
JP6551851B2 (ja) 微粒子製造装置及び微粒子製造方法
RU2414993C2 (ru) Способ получения нанопорошка с использованием индукционного разряда трансформаторного типа низкого давления и установка для его осуществления
Subbotin et al. Fullerenes production by electric arc pyrolysis of methane in an AC three-phase plasma torch
RU2362732C2 (ru) Способ получения углеродсодержащих наноматериалов
RU2780072C1 (ru) Устройство для переработки резиновой крошки изношенных автомобильных шин
CN110292896B (zh) 一种等离子体反应装置及不饱和烃的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 20950443

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 20950443

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1