WO2021151672A1 - Verfahren zur ammoniaksynthese und anlage zur herstellung von ammoniak - Google Patents

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WO2021151672A1
WO2021151672A1 PCT/EP2021/050597 EP2021050597W WO2021151672A1 WO 2021151672 A1 WO2021151672 A1 WO 2021151672A1 EP 2021050597 W EP2021050597 W EP 2021050597W WO 2021151672 A1 WO2021151672 A1 WO 2021151672A1
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ammonia
nitrogen
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converter
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Bernd Keil
Bernd Mielke
Karan BAGGA
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Thyssenkrupp Industrial Solutions Ag
Thyssenkrupp Ag
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    • C01C1/04—Preparation of ammonia by synthesis in the gas phase
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C25B1/04—Hydrogen or oxygen by electrolysis of water
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Definitions

  • the invention relates to a method for ammonia synthesis in a synthesis cycle, wherein a gas mixture comprising nitrogen, hydrogen and ammonia is circulated in the synthesis cycle with a conveying device, nitrogen and hydrogen being at least partially converted to ammonia in a converter and the gas mixture being cooled in this way in a cooling device that ammonia condenses out of the gas mixture.
  • the invention relates to a plant for the production of ammonia in a synthesis cycle, with at least one conveying device for circulating a gas mixture comprising nitrogen, hydrogen and ammonia with a converter, with nitrogen and hydrogen being at least partially convertible to ammonia in the converter and with a cooling device in the the gas mixture can be cooled in such a way that ammonia condenses out of the gas mixture.
  • Ammonia is one of the most important raw materials.
  • the world annual production is currently around 170 million tons.
  • Most of the ammonia is used to make fertilizers.
  • Large-scale production today largely uses the high-pressure synthesis developed by Haber and Bosch at the beginning of the 20th century in fixed bed reactors with iron as the catalytically active main component, based on a stoichiometrically composed synthesis gas with the main components hydrogen and nitrogen.
  • the synthesis gas is mainly generated via the natural gas route.
  • the large amounts of carbon dioxide produced are disadvantageous here.
  • 10 2017 011 601 A1 shows, for example, a method for ammonia synthesis in which a fresh gas consisting largely of hydrogen and nitrogen is compressed via a compressor and then fed to an ammonia converter for conversion into a converter product containing ammonia and comprising hydrogen and nitrogen.
  • Ammonia is then evaporated into the fresh gas upstream of the fresh gas compressor in order to cool the fresh gas and to generate a cold mixture of substances comprising ammonia and fresh gas.
  • the mixture of substances is warmed up in a heat exchanger against at least one ammonia synthesis process stream to be cooled and then compressed via the fresh gas compressor in order to obtain a mixture of substances comprising compressed ammonia and fresh gas.
  • a stream of substances comprising the fresh gas is fed upstream of a circulation cooler to a gas mixture consisting largely of hydrogen and nitrogen, the components of which are separated from the converter product and the compressed substance mixture comprising ammonia and the fresh gas
  • EP 2 589 426 A1 discloses a method for producing ammonia in which hydrogen is obtained from the electrolysis of water.
  • nitrogen can be obtained from a cryogenic air separation plant.
  • the substances are mixed with one another and compressed to a pressure in the range from 80 to 300 bar.
  • the starting materials In ammonia synthesis, the starting materials must be free of oxygen and oxygen-containing compounds such as water, as otherwise they would poison the catalyst in the ammonia converter.
  • the hydrogen from the electrolysis is usually saturated with water vapor and also contains up to 0.1% by volume of oxygen.
  • hydrogen and nitrogen are mixed in a stoichiometric ratio of 3 to 1 and fed into the synthesis cycle and the water is converted from the starting materials (the so-called make-up gas or fresh gas) through adsorption dryers or through absorption of the water in the liquid ammonia formed (the so-called Make-up gas or fresh gas) removed.
  • Adsorption drying is expensive because it requires several adsorbers that are alternately exposed to the fresh gas and have to be thermally regenerated with a flushing gas, which is expensive. This leads to increased investment costs, a time delay when starting up the system (again) and to emissions of the purge gas.
  • the absorption has the disadvantage that the fresh gas must be added before the ammonia condenses out.
  • the circulating gas is diluted in terms of its ammonia content by the reactants introduced, so that the condensation temperature remains the same less ammonia is separated from the circulating gas and the ammonia content at the inlet of the converter is increased compared to adsorption drying.
  • the high pressure volume of the apparatus in the synthesis cycle is increased and thus the investment costs also increase.
  • nitrogen is introduced into the synthesis cycle in the flow direction upstream of the converter and / or directly into the converter. At the entrance to the converter, there is then a lower entrance concentration of ammonia. More ammonia can therefore be formed per pass through the converter, so that a smaller amount of catalyst and a smaller amount of recycle gas are required.
  • the nitrogen is thus fed to the synthesis circuit upstream of the conveying device and before the cooling device.
  • the circulating gas containing ammonia is not diluted with nitrogen prior to the condensation of the ammonia, so that the ammonia condenses out at higher partial pressures and there is a lower concentration of ammonia at the inlet to the converter. It can therefore per pass through the converter More ammonia can be formed, so that a smaller amount of catalyst and a smaller amount of recycle gas is required than if the nitrogen is added together with the hydrogen before the ammonia separation.
  • the conveying device which can be a circulator, for example, therefore circulates a smaller amount of gas.
  • the outlet temperature of the individual catalyst bed can be controlled not only by admixing cold quench gas, but also by adjusting the ratio of hydrogen and nitrogen to one another at each bed inlet.
  • the speed of the reaction can also be controlled in this way.
  • hydrogen can be provided by means of electrolysis of water.
  • the electrolysis of water does not produce high-purity hydrogen. Rather, what remains is water or water vapor that has to be separated from the hydrogen.
  • the water By introducing the hydrogen downstream of the converter and upstream of the cooling device, the water can be absorbed by the ammonia and condense out with the ammonia in the cooling device. In this way, it is possible to dispense with an expensive apparatus for adsorption.
  • the energy required for the electrolysis is obtained from renewable energies.
  • Renewable energies or regenerative energies are understood to mean energy carriers that are practically inexhaustible within the human timeframe or that are renewed relatively quickly. This includes, for example, solar energy, geothermal energy or energy from biomass.
  • the stoichiometric ratio of introduced hydrogen and nitrogen is 3 to 1.
  • the ratio of hydrogen to nitrogen is regulated when the hydrogen supply decreases, the ratio of hydrogen and nitrogen in the range of 0 , 95 and 1 lies. This means that the process can continue to operate even if hydrogen production declines. When hydrogen production rises again, the hydrogen to nitrogen ratio can slowly be brought back to normal, i.e. to a stoichiometric ratio of hydrogen to nitrogen of 3 to 1, by increasing the hydrogen feed into the synthesis cycle. This method prevents frequent starting or stopping of the plant in which the process is operated, with fluctuating or non-existent hydrogen production by electrolysis, should the renewable energy sources fluctuate.
  • hydrogen is compressed before it is introduced into the synthesis cycle.
  • the hydrogen from the electrolysis is compressed separately, so that the end stages of the corresponding compressor have to compress a lower volume flow than if hydrogen and nitrogen are compressed together and fed into the synthesis cycle.
  • the compressor therefore also requires less drive power.
  • a plant for the production of ammonia in a synthesis cycle with at least one conveying device for circulating a gas mixture comprising nitrogen, hydrogen and ammonia with a converter, with nitrogen and hydrogen being at least partially convertible to ammonia in the converter and with a Cooling device in which the gas mixture can be cooled in such a way that ammonia condenses out of the gas mixture.
  • the system is characterized in that hydrogen and nitrogen can be introduced into the synthesis cycle at sections that are different from one another.
  • nitrogen in the flow direction in front of and / or in the flow direction behind the converter in the synthesis cycle can be introduced.
  • the entrance to the converter there is then a lower entrance concentration of ammonia. More ammonia can therefore be formed per pass through the converter, so that a smaller amount of catalyst and a smaller amount of recycle gas are required.
  • the nitrogen is thus fed to the synthesis circuit upstream of the conveying device and before the cooling device.
  • hydrogen can be introduced into the synthesis circuit in the flow direction upstream of the cooling device. Before the cooling device also means behind the converter. Thus, any water containing hydrogen can be dissolved in the ammonia formed and is condensed out together with the ammonia in the cooling device.
  • At least one electrolysis cell is provided for producing the hydrogen.
  • the required hydrogen is provided accordingly through the electrolysis of water.
  • Fig. 3 is a schematic representation of a method according to the invention for
  • the anhydrous fresh gas introduced is mixed with the cycle gas by means of a conveyor 2 in the synthesis cycle 1.
  • a converter 3 is provided for converting hydrogen H2 and nitrogen N2.
  • hydrogen H2 and nitrogen N2 react to form ammonia NH3.
  • the gas mixture consisting of hydrogen H2, nitrogen N2 and ammonia NH3 is passed into a cooling device 4.
  • the cooling device 4 the gas mixture is cooled down to such an extent that ammonia NH3 condenses and can be separated out in liquid form.
  • the converted starting materials hydrogen H2 and nitrogen N2 as well as the uncondensed ammonia NH3 are returned in the synthesis circuit 1 to the conveying device 2.
  • the delivery device can be a pump or a circulator.
  • the nitrogen N2 required for the ammonia synthesis is supplied in highly pure gaseous form by a nitrogen supply 5.
  • the hydrogen H2 which is also necessary, is generated by electrolysis 6 of water.
  • the electricity required for this is obtained from fluctuating, renewable energies.
  • the power consumption of the electrolyzer can be reduced to 20% of the nominal power.
  • Hydrogen H2 and nitrogen N2 are mixed and compressed together to the pressure of the synthesis in a compressor 7.
  • the water present is removed in an adsorption dryer 8 with the aid of molecular sieves.
  • Adsorption drying is expensive, since several adsorbers are required for the adsorption dryer, which are alternately acted upon with the gas mixture and which have to be thermally regenerated with a flushing gas, which is expensive.
  • the circulating gas is diluted in terms of its ammonia content by the reactants introduced, so that less ammonia is separated from the circulating gas at the same condensation temperature and the ammonia content at the inlet of the converter 3 is increased compared to the adsorption drying.
  • FIG. 3 shows a schematic representation of the method according to the invention or the plant according to the invention for the production of ammonia NH3.
  • the nitrogen N2 is supplied in high purity, free of oxygen and oxygen-containing compounds, from the nitrogen supply 5.
  • the nitrogen N2 is directed both upstream and directly into the converter 3 in the direction of flow.
  • More ammonia NH3 can therefore be formed per pass through the converter 3, so that a smaller amount of catalyst and a smaller amount of circulating gas are required compared with the simultaneous addition of hydrogen H2 and nitrogen N2.
  • the hydrogen H2 from the electrolysis 6 is compressed separately with a compressor 7, so that the end stages of the compressor 6 have to compress a lower volume flow than if hydrogen H2 and nitrogen N2 are compressed together and fed to the synthesis circuit 1.
  • the hydrogen H2 which has been compressed to approximately 261 bara, is added to the cycle gas upstream of the cooling device 4. This has the advantage that the water contained in the hydrogen H2 dissolves in the condensing ammonia NH3 and is removed from the synthesis circuit 1 with the liquid ammonia NH3. A separate drying of the fresh gas with the associated financial and equipment expenditure as well as the time-consuming and emission-prone regeneration of the adsorption dryer 8 are therefore no longer necessary.
  • the minimum hydrogen H2 to nitrogen N2 ratio for the feed to the converter is set at approximately 1, so that the partial load range of the converter 3 can be further reduced without the reaction coming to a standstill. This is particularly advantageous because, with a low hydrogen supply, it enables the reaction to behave autothermally without external heating.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Ammoniaksynthese in einem Synthesekreislauf (1), wobei ein Gasgemisch aufweisend Stickstoff (N2) Wasserstoff (H2) und Ammoniak (NH3) mit einer Fördereinrichtung (2) im Synthesekreislauf (1) zirkuliert wird, wobei Stickstoff (N2) und Wasserstoff (H2) in einem Konverter (3) zumindest teilweise zu Ammoniak (NH3) umgesetzt werden und wobei das Gasgemisch in einer Abkühleinrichtung (4) derart abgekühlt wird, dass Ammoniak (NH3) aus dem Gasgemisch auskondensiert. Ein Verfahren, bei dem die Nachteile der Adsorptionstrocknung und der Absorption vermieden werden, ist dadurch gekennzeichnet, dass Wasserstoff (H2) und Stickstoff (N2) an voneinander unterschiedlichen Abschnitten in den Synthesekreislauf (1) eingebracht werden.

Description

Verfahren zur Ammoniaksynthese und Anlage zur Herstellung von Ammoniak
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Ammoniaksynthese in einem Synthesekreislauf, wobei ein Gasgemisch aufweisend Stickstoff, Wasserstoff und Ammoniak mit einer Fördereinrichtung im Synthesekreislauf zirkuliert wird, wobei Stickstoff und Wasserstoff in einem Konverter zumindest teilweise zu Ammoniak umgesetzt werden und wobei das Gasgemisch in einer Abkühleinrichtung derart abgekühlt wird, dass Ammoniak aus dem Gasgemisch auskondensiert.
Daneben betrifft die Erfindung eine Anlage zur Herstellung von Ammoniak in einem Synthesekreislauf, mit mindestens einer Fördereinrichtung zum Zirkulieren eines Gasgemisches aufweisend Stickstoff, Wasserstoff und Ammoniak mit einem Konverter, wobei Stickstoff und Wasserstoff im Konverter zumindest teilweise zu Ammoniak umsetzbar sind und mit einer Abkühleinrichtung in der das Gasgemisch derart abkühlbar ist, dass Ammoniak aus dem Gasgemisch auskondensiert.
In der industriellen Praxis stoßen Großsynthesen, die üblicherweise als Kreislaufsynthesen ausgeführt werden, in der Auslegung als einsträngige Anlagen jedoch zunehmend an Limitierungen durch Apparate, Maschinen und Rohrleitungen. Geht man beispielsweise bei der Ammoniak-Synthese von einem maximal zulässigen Arbeitsdruck von etwa 230 bara aus, so sind wirtschaftliche Baugrenzen für Druckbehälter und Rohrleitungen absehbar. Will man die Kapazität von Kreislaufsynthesen weiter steigern, ohne die Anzahl der Druckapparate zu erhöhen, so werden technologische Veränderungen notwendig.
Ammoniak ist einer der wichtigsten Grundstoffe. Die Weltjahresproduktion beträgt derzeit etwa 170 Millionen Tonnen. Der größte Teil des Ammoniaks wird zur Herstellung von Düngemitteln verwendet. Die großtechnische Herstellung verwendet heute weitgehend die von Haber und Bosch zu Beginn des 20. Jahrhunderts entwickelte Hochdrucksynthese in Festbettreaktoren mit Eisen als katalytisch aktiver Hauptkomponente, basierend auf einem stöchiometrisch zusammengesetzten Synthesegas mit den Hauptkomponenten Wasserstoff und Stickstoff. Die Erzeugung des Synthesegases erfolgt vorwiegend über die Erdgasroute. Nachteilig sind hierbei die großen Mengen an anfallendem Kohlendioxid.
Die 10 2017 011 601 A1 zeigt beispielsweise ein Verfahren zur Ammoniaksynthese bei dem ein weitgehend aus Wasserstoff und Stickstoff bestehendes Frischgas über einen Kompressor verdichtet und anschließend einem Ammoniak-Konverter zur Umsetzung in ein Ammoniak enthaltendes, Wasserstoff und Stickstoff umfassendes Konverter Produkt zugeführt wird. Ammoniak wird dann stromaufwärts des Frischgaskompressors in das Frischgas verdampft, um das Frischgas abzukühlen und ein kaltes, Ammoniak sowie Frischgas umfassendes Stoffgemisch zu erzeugen. Das Stoffgemisch wird in einem Wärmetauscher gegen wenigstens einen abzukühlenden Prozessstrom der Ammoniaksynthese angewärmt und anschließend über den Frischgaskompressor verdichtet, um ein verdichtetes Ammoniak sowie Frischgas umfassendes Stoffgemisch zu erhalten. Ein das Frischgas umfassender Stoffstrom wird stromaufwärts eines Kreislaufkühlers einem weitgehend aus Wasserstoff und Stickstoff bestehenden Gasgemisch zugeführt, dessen Bestandteile aus dem Konverter-Produkt und dem verdichteten, Ammoniak sowie das Frischgas umfassenden Stoffgemisch abgetrennt werden
Zur Einsparung von Kohlendioxid gibt es Überlegungen, die Rohstoffe, insbesondere Wasserstoff, nicht über die Erdgasroute zu erhalten. Die EP 2 589 426 A1 offenbart beispielsweise ein Verfahren zur Herstellung von Ammoniak, bei dem Wasserstoff aus der Elektrolyse von Wasser gewonnen wird. Stickstoff kann beispielsweise aus einer kryogenen Luftzerlegungsanlage gewonnen werden. Die Stoffe werden miteinander vermischt und auf einen Druck im Bereich von 80 bis 300 bar verdichtet.
Bei der Ammoniaksynthese müssen die Edukte frei von Sauerstoff und sauerstoffhaltigen Verbindungen wie z.B. Wasser sein, da sie sonst den Katalysator im Ammoniakkonverter vergiften würden. Der Wasserstoff von der Elektrolyse ist in der Regel mit Wasserdampf gesättigt und enthält auch noch bis zu 0,1 Vol.-% Sauerstoff. Üblicherweise werden Wasserstoff und Stickstoff vermischt im stöchiometrischen Verhältnis von 3 zu 1 dem Synthesekreislauf zugeführt und das Wasser wird aus den Edukten (dem sogenannten Make- Up-Gas oder Frischgas) durch Adsorptionstrockner oder durch Absorption des Wassers in dem gebildeten, flüssigen Ammoniak (dem sogenannten Make-Up-Gas oder Frischgas) entfernt.
Beide Verfahren haben Nachteile. Die Adsorptionstrocknung ist aufwendig, da sie mehrere Adsorber benötigt, die wechselseitig mit dem Frischgas beaufschlagt werden und aufwendig thermisch mit einem Spülgas regeneriert werden müssen. Dies führt zu erhöhten Investitionskosten, einer Zeitverzögerung beim (Wieder-)Anfahren der Anlage und zu Emissionen des Spülgases.
Die Absorption hat den Nachteil, dass die Frischgaszugabe vor der Auskondensation des Ammoniaks zu erfolgen hat. Hierdurch wird das Kreislaufgas durch die eingebrachten Edukte in Bezug auf seinen Ammoniakgehalt verdünnt, so dass bei gleicher Kondensationstemperatur weniger Ammoniak aus dem Kreislaufgas abgeschieden wird und der Ammoniakgehalt am Einritt des Konverters gegenüber der Adsorptionstrocknung erhöht wird. Dies führt zu einer höheren Kreislaufmenge im Synthesekreislauf und damit zu einem höheren Katalysatorbedarf im Konverter und einer erhöhten Antriebsleistung der Fördereinrichtung. Das Hochdruckvolumen der Apparate im Synthesekreislauf wird erhöht und damit erhöhen sich auch die Investitionskosten.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren sowie eine Anlage zur Herstellung von Ammoniak anzugeben, bei denen die Nachteile der Adsorptionstrocknung und der Absorption vermieden werden, deren Vorteile aber möglichst genutzt werden sollen.
Diese Aufgabe ist zunächst durch den Patentanspruch 1 dadurch gelöst, dass Wasserstoff und Stickstoff an voneinander unterschiedlichen Abschnitten in den Synthesekreislauf eingebracht werden. Unter Abschnitten im Synthesekreislauf sind die einzelnen Grundoperationen bzw. die Bereiche zwischen den Prozessschritten zu verstehen. Stickstoff und Wasserstoff können beispielsweise in den Konverter, die Abkühleinrichtung und/oder im Bereich der Fördereinrichtung in den Synthesekreislauf eingebracht werden. Stickstoff und/oder Wasserstoff können aber auch in Strömungsrichtung vor oder hinter beispielsweise dem Konverter oder der Abkühleinrichtung in den Synthesekreislauf eingebracht werden. Dies setzt voraus, dass Stickstoff und Wasserstoff separat verfügbar sind und die erforderliche Reinheit in Bezug auf die Katalysatorgifte aufweisen.
Bei einer ersten Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, dass Stickstoff in Strömungsrichtung vor dem Konverter und/oder direkt in den Konverter in den Synthesekreislauf eingebracht wird. Am Eintritt in den Konverter liegt dann eine geringere Eintrittskonzentration an Ammoniak vor. Es kann daher pro Durchlauf durch den Konverter mehr Ammoniak gebildet werden, so dass eine geringere Katalysatormenge und eine geringere Kreislaufgasmenge erforderlich sind. Der Stickstoff wird somit dem Synthesekreislauf stromaufwärts von der Fördereinrichtung und vor der Abkühleinrichtung zugeführt. Dies hat mehrere Vorteile im Vergleich zum aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren.
Im Synthesekreis erfolgt die Stickstoffzugabe nach der Abtrennung des Ammoniaks in der Abkühleinrichtung. Dadurch wird das ammoniakhaltige Kreislaufgas vorder Kondensation des Ammoniaks nicht mit Stickstoff verdünnt, so dass die Auskondensation des Ammoniaks bei höheren Partialdrücken stattfindet und am Eintritt in den Konverter eine geringere Eintrittskonzentration an Ammoniak vorliegt. Es kann daher pro Durchlauf durch den Konverter mehr Ammoniak gebildet werden, so dass eine geringere Katalysatormenge und geringere Kreislaufgasmenge erforderlich ist, als wenn der Stickstoff zusammen mit dem Wasserstoff vor der Ammoniakabscheidung zugegeben wird. Die Fördereinrichtung, die beispielsweise ein Zirkulator sein kann, wälzt daher eine kleinere Gasmenge um.
Des Weiteren ist es möglich, den kalten, gasförmigen Stickstoff auf mögliche einzelne Katalysatorbetten des Konverters aufzuteilen. Dadurch kann die Austrittstemperatur des einzelnen Katalysatorbettes des nicht nur durch Zumischen von kaltem Quenchgas gesteuert werden, sondern auch durch Einstellung des Verhältnisses von Wasserstoff und Stickstoff zueinander bei jedem Betteintritt. Auf diese Weise kann auch die Reaktionsgeschwindigkeit gesteuert werden.
Bei einer weiteren Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist vorgesehen, dass Wasserstoff in Strömungsrichtung vor der Abkühleinrichtung in den Synthesekreislauf eingebracht wird. Dies hat den Vorteil, dass im Wasserstoff enthaltenes Wasser sich im auskondensierenden Ammoniak löst und mit dem flüssigen Produktammoniak aus dem Synthesekreislauf entfernt wird. Eine separate Trocknung des Frischgases bzw. des Wasserstoffs mit dem damit verbundenen finanziellen und apparativen Aufwand sowie die zeitintensive und emissionsbehaftete Regeneration der im Stand der Technik üblichen Adsorptionstrockner sind somit nicht notwendig.
Wasserstoff kann, entsprechend einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung, mittels Elektrolyse von Wasser bereitgestellt werden. Bei der Elektrolyse von Wasser wird kein hochreiner Wasserstoff produziert. Vielmehr verbleibt Wasser bzw. Wasserdampf zurück, das vom Wasserstoff abgetrennt werden muss. Durch die Einbringung des Wasserstoffs hinter dem Konverter und vor der Abkühleinrichtung kann das Wasser vom Ammoniak absorbiert werden und mit dem Ammoniak in der Abkühleinrichtung auskondensieren. Auf diese Weise kann auf eine aufwendige Apparatur zur Adsorption verzichtet werden.
Vor dem Hintergrund der sich verschärfenden Klimaproblematik wird eine Senkung Kohlenstoffdioxid-Emissionen auch von der chemischen Industrie gefordert. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist dafür unter anderem vorgesehen, dass die für die Elektrolyse benötigte Energie aus erneuerbaren Energien gewonnen wird. Unter erneuerbaren Energien oder regenerative Energien werden Energieträger verstanden, die im Rahmen des menschlichen Zeithorizonts praktisch unerschöpflich zur Verfügung stehen oder sich verhältnismäßig schnell erneuern. Darunter fallen beispielsweise Solarenergie, Geothermie oder Energie aus Biomasse. Generell ist bei dem erfindungsgemäßen Verfahren vorgesehen, dass das stöchiometrische Verhältnis von eingebrachtem Wasserstoff und Stickstoff 3 zu 1 beträgt. Aufgrund der möglicherweise fluktuierenden Elektrolyse, die mit erneuerbaren Energien betrieben wird, kann bei einer Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens vorgesehen sein, dass das Verhältnis von Wasserstoff zu Stickstoff reguliert wird, wenn die Wasserstoffversorgung geringer wird, wobei das Verhältnis von Wasserstoff und Stickstoff im Bereich von 0,95 und 1 liegt. So kann das Verfahren weiter betrieben werden, auch wenn die Wasserstoffproduktion zurückgeht. Wenn die Wasserstoffproduktion wieder ansteigt, kann das Wasserstoff zu Stickstoff Verhältnis durch Erhöhen der Wasserstoffeinspeisung in den Synthesekreislauf langsam wieder auf Normalwert, also zu einem stöchiometrischen Verhältnis von Wasserstoff zu Stickstoff von 3 zu 1 , gebracht werden. Diese Methode verhindert ein häufiges Starten bzw. Stoppen der Anlage, in der das Verfahren betrieben wird, bei schwankender oder nicht vorhandener Wasserstoffproduktion durch die Elektrolyse, sollten die erneuerbaren Energiequellen fluktuieren.
Bei einer weiteren Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist vorgesehen, dass Wasserstoff vor Einbringen in den Synthesekreislauf komprimiert wird. Der Wasserstoff aus der Elektrolyse wird dabei separat verdichtet, so dass die Endstufen des entsprechenden Kompressors einen geringeren Volumenstrom zu verdichten haben, als wenn Wasserstoff und Stickstoff gemeinsam verdichtet und dem Synthesekreislauf zugeführt werden. Der Kompressor benötigt somit auch eine geringere Antriebsleistung.
Die vorgenannte Aufgabe wird außerdem gelöst von einer Anlage zur Herstellung von Ammoniak in einem Synthesekreislauf, mit mindestens einer Fördereinrichtung zum Zirkulieren eines Gasgemisches aufweisend Stickstoff, Wasserstoff und Ammoniak mit einem Konverter, wobei Stickstoff und Wasserstoff im Konverter zumindest teilweise zu Ammoniak umsetzbar sind und mit einer Abkühleinrichtung in der das Gasgemisch derart abkühlbar ist, dass Ammoniak aus dem Gasgemisch auskondensiert. Dabei ist die Anlage dadurch gekennzeichnet, dass Wasserstoff und Stickstoff an voneinander unterschiedlichen Abschnitten in den Synthesekreislauf einbringbar sind.
Die Ausführungen zum erfindungsgemäßen Verfahren gelten entsprechend auch für die erfindungsgemäße Anlage.
Gemäß einer ersten Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Anlage ist vorgesehen, dass Stickstoff in Strömungsrichtung vor und/oder in Strömungsrichtung hinter dem Konverter in den Synthesekreislauf einbringbar ist. Am Eintritt in den Konverter liegt dann eine geringere Eintrittskonzentration an Ammoniak vor. Es kann daher pro Durchlauf durch den Konverter mehr Ammoniak gebildet werden, so dass eine geringere Katalysatormenge und eine geringere Kreislaufgasmenge erforderlich sind. Der Stickstoff wird somit dem Synthesekreislauf stromaufwärts von der Fördereinrichtung und vor der Abkühleinrichtung zugeführt.
Bei einer weiteren Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Anlage ist vorgesehen, dass Wasserstoff in Strömungsrichtung vor der Abkühleinrichtung in den Synthesekreislauf einbringbar ist. Vor der Abkühleinrichtung bedeutet auch hinter dem Konverter. Somit kann mögliches im Wasserstoff enthaltendes Wasser im gebildeten Ammoniak gelöst werden und wird in der Abkühleinrichtung zusammen mit dem Ammoniak auskondensiert.
Entsprechend ist zur Herstellung des Wasserstoffs mindestens eine Elektrolysezelle vorgesehen. Der benötigte Wasserstoff wird entsprechend durch die Elektrolyse von Wasser bereitgestellt.
Im Einzelnen gibt es eine Vielzahl von Möglichkeiten, das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Anlage auszugestalten und weiterzubilden. Dazu wird verwiesen sowohl auf die den Patentansprüchen 1 und 10 nachgeordneten Patentansprüche, als auch auf die nachfolgende Beschreibung bevorzugter Ausführungsbeispiele in Verbindung mit der Zeichnung. In der Zeichnung zeigen
Fig. 1 eine schematische Darstellung eines aus dem Stand der Technik bekannten
Verfahrens zur Herstellung von Ammoniak mit einer Trocknung des Frischgases,
Fig. 2 eine weitere schematische Darstellung eines aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren zur Herstellung von Ammoniak mit Waschen des Frischgases und
Fig. 3 eine schematische Darstellung eines erfindungsgemäßen Verfahrens zur
Herstellung von Ammoniak.
Fig. 1 zeigt ein aus dem Stand der Technik bekanntes Verfahren zur Herstellung von Ammoniak NH3 in einem Synthesekreislauf 1. Das eingebrachte, wasserfreie Frischgas wird mittels einer Fördereinrichtung 2 im Synthesekreislauf 1 mit dem Kreislaufgas vermischt. Zur Umsetzung von Wasserstoff H2 und Stickstoff N2 ist ein Konverter 3 vorgesehen. Im Konverter 3 reagieren Wasserstoff H2 und Stickstoff N2 zu Ammoniak NH3. Nach der Reaktion im Konverter 3 wird das Gasgemisch bestehend aus Wasserstoff H2, Stickstoff N2 und Ammoniak NH3 in eine Abkühleinrichtung 4 geleitet. In der Abkühleinrichtung 4 wird das Gasgemisch so weit abgekühlt, dass Ammoniak NH3 kondensiert und in flüssiger Form abgeschieden werden kann. Die umgesetzten Edukte Wasserstoff H2 und Stickstoff N2 sowie der nicht kondensierte Ammoniak NH3 werden im Synthesekreislauf 1 zurück zur Fördereinrichtung 2 gefahren. Bei der Fördereinrichtung kann es sich um eine Pumpe bzw. einen Zirkulator handeln.
Der für die Ammoniaksynthese notwendige Stickstoff N2 wird von einer Stickstoffbereitstellung 5 hochrein gasförmig geliefert. Der ebenfalls notwendige Wasserstoff H2 wird durch Elektrolyse 6 von Wasser erzeugt. Der hierfür notwendige Strom wird aus fluktuierenden, erneuerbaren Energien gewonnen. Die Leistungsaufnahme des Elektrolyseurs kann dem folgend hierbei auf 20 % der Nennleistung verringert werden.
Wasserstoff H2 und Stickstoff N2 werden vermischt und gemeinsam auf den Druck der Synthese in einem Kompressor 7 verdichtet. Das vorhandene Wasser wird in einem Adsorptionstrockner 8 mit Hilfe von Molsieben entfernt.
Die Adsorptionstrocknung ist aufwendig, da für den Adsorptionstrockner mehrere Adsorber benötigt werden, die wechselseitig mit dem Gasgemisch beaufschlagt werden und aufwendig thermisch mit einem Spülgas regeneriert werden müssen.
Fig. 2 zeigt ein weiteres aus dem Stand der Technik bekanntes Verfahren zur Herstellung von Ammoniak NH3 in einem Synthesekreislauf 1. Beim Waschen des Gasgemisches, bestehend aus dem unaufbereiteten Stickstoff N2 und Wasserstoff H2, mit auskondensiertem Ammoniak NH3 wird das komprimierte, noch Wasser enthaltende Gasgemisch (auch Frischgas genannt) vor der Abkühleinrichtung 4 dem Synthesekreislauf 1 zugeführt. Die Absorptionstrocknung in dem gebildeten, flüssigen Ammoniak NH3 hat den Vorteil, dass sie ohne zusätzliche Apparate zur Trocknung des Frischgases auskommt. Sie hat aber den Nachteil, dass die Frischgaszugabe vor der Auskondensation des Ammoniaks NH3 zu erfolgen hat. Hierdurch wird das Kreislaufgas durch die eingebrachten Edukte in Bezug auf seinen Ammoniakgehalt verdünnt, so dass bei gleicher Kondensationstemperatur weniger Ammoniak aus dem Kreislaufgas abgeschieden wird und der Ammoniakgehalt am Einritt des Konverters 3 gegenüber der Adsorptionstrocknung erhöht wird. Dies führt zu einer höheren Kreislaufmenge und damit zu einem höheren Katalysatorbedarf im Konverter 3 und einer erhöhten Antriebsleistung der Fördereinrichtung 2.
Fig. 3 zeigt eine schematische Darstellung des erfindungsgemäßen Verfahrens bzw. der erfindungsgemäßen Anlage zur Herstellung von Ammoniak NH3. Der Stickstoff N2 wird in hoher Reinheit, frei von Sauerstoff und sauerstoffhaltigen Verbindungen, von der Stickstoffbereitstellung 5 geliefert. Der Stickstoff N2 wird in Strömungsrichtung vor, als auch direkt in den Konverter 3 geleitet. Am Eintritt in den Konverter 3 liegt dann eine vergleichsweise geringe Eintrittskonzentration an Ammoniak NH3 vor. Es kann daher pro Durchlauf durch den Konverter 3 mehr Ammoniak NH3 gebildet werden, so dass eine geringere Katalysatormenge und geringere Kreislaufgasmenge erforderlich ist, verglichen mit der gleichzeitigen Zugabe von Wasserstoff H2 und Stickstoff N2.
Der Wasserstoff H2 aus der Elektrolyse 6 wird separat mit einem Verdichter 7 verdichtet, so dass die Endstufen des Verdichters 6 einen geringeren Volumenstrom zu verdichten haben, als wenn Wasserstoff H2 und Stickstoff N2 gemeinsam verdichtet und dem Synthesekreislauf 1 zugeführt werden.
Der auf etwa 261 bara verdichtete Wasserstoff H2 wird dem Kreislaufgas stromaufwärts von der Abkühleinrichtung 4 zugegeben. Dies hat den Vorteil, dass das im Wasserstoff H2 enthaltende Wasser sich im auskondensierenden Ammoniak NH3 löst und mit dem flüssigen Ammoniak NH3 aus dem Synthesekreislauf 1 entfernt wird. Eine separate Trocknung des Frischgases mit dem damit verbundenen finanziellen und apparativen Aufwand sowie die zeitintensive und emissionsbehaftete Regeneration der Adsorptionstrockner 8 sind somit nicht mehr notwendig.
Das minimale Wasserstoff H2 zu Stickstoff N2 Verhältnis für die Zuführung zum Konverter wird auf etwa 1 festgelegt, so dass der Teillastbereich des Konverters 3 weiter reduziert werden kann, ohne dass die Reaktion zum Stillstand kommt. Dies ist besonders vorteilhaft, da es bei geringer Wasserstoffversorgung ein autothermes Verhalten der Reaktion ohne externe Erwärmung ermöglicht.
Wenn die Wasserstoffproduktion wieder ansteigt, kann das Wasserstoff H2 zu Stickstoff N2 Verhältnis durch Erhöhen der Wassereinspeisung in den Synthesekreislauf 1 langsam wieder auf Normalwert gebracht werden. Diese Methode verhindert ein häufiges Starten/Stoppen der Anlage bei schwankender oder nicht vorhandener Wasserstoffproduktion durch die Elektrolyse 6, wenn die Elektrolyse 6 durch erneuerbare Energien angetrieben wird und diese Energiequellen fluktuieren.
Bezuqszeichenliste
(1) Synthesekreislauf (2) Fördereinrichtung
(3) Konverter
(4) Abkühleinrichtung
(5) Stickstoffbereitstellung
(6) Elektrolyse (7) Verdichter
(8) Adsorptionstrockner

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Ammoniaksynthese in einem Synthesekreislauf (1), wobei ein Gasgemisch aufweisend Stickstoff (N2) Wasserstoff (H2) und Ammoniak (NH3) mit einer Fördereinrichtung (2) im Synthesekreislauf (1) zirkuliert wird, wobei Stickstoff (N2) und Wasserstoff (H2) in einem Konverter (3) zumindest teilweise zu Ammoniak (NH3) umgesetzt werden und wobei das Gasgemisch in einer Abkühleinrichtung (4) derart abgekühlt wird, dass Ammoniak (NH3) aus dem Gasgemisch auskondensiert, dadurch gekennzeichnet, dass Wasserstoff (H2) und Stickstoff (N2) an voneinander unterschiedlichen Abschnitten in den Synthesekreislauf (1) eingebracht werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Stickstoff (N2) in Strömungsrichtung vor dem Konverter (3) und/oder direkt in den Konverter (3) in den Synthesekreislauf (1) eingebracht wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass Wasserstoff (H2) in Strömungsrichtung vor der Abkühleinrichtung (4) in den Synthesekreislauf (1) eingebracht wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass Wasserstoff (H2) mittels Elektrolyse (6) von Wasser bereitgestellt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die für die Elektrolyse (6) benötigte Energie aus erneuerbaren Energien gewonnen wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das stöchiometrische Verhältnis von eingebrachtem Wasserstoff (H2) und Stickstoff (N2) 3 zu 1 beträgt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis von Wasserstoff (H2) zu Stickstoff (N2) reguliert wird, wenn die Wasserstoffversorgung geringer wird, wobei das Verhältnis von Wasserstoff (H2) und Stickstoff (N2) bei etwa 3, bevorzugt bei 1 , besonders bevorzugt bei 0,95 liegt.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass Wasserstoff (H2) vor Einbringen in den Synthesekreislauf (1) komprimiert wird.
9. Anlage zur Herstellung von Ammoniak (NH3) in einem Synthesekreislauf (1), mit mindestens einer Fördereinrichtung (2) zum Zirkulieren eines Gasgemisches im
Synthesekreislauf (1) aufweisend Stickstoff (N2), Wasserstoff (N2) und Ammoniak (NH3) mit mindestens einem Konverter (3), wobei Stickstoff (N2) und Wasserstoff (H2) im Konverter (3) zumindest teilweise zu Ammoniak (NH3) umsetzbar sind und mit mindestens einer Abkühleinrichtung (4) in der das Gasgemisch derart abkühlbar ist, dass Ammoniak (NH3) aus dem Gasgemisch auskondensiert, dadurch gekennzeichnet, dass Wasserstoff (H2) und Stickstoff (N2) an voneinander unterschiedlichen Abschnitten in den Synthesekreislauf (1) einbringbar sind.
10. Anlage nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass Stickstoff (N2) in Strömungsrichtung vor und/oder in Strömungsrichtung hinter dem Konverter (3) in den Synthesekreislauf (1) einbringbar ist.
11. Anlage nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass Wasserstoff (H2) in
Strömungsrichtung vor der Abkühleinrichtung (4) in den Synthesekreislauf (1) einbringbar ist.
12. Anlage nach einem der Ansprüche 9 bis 11 , dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine Elektrolysezelle vorgesehen ist und dass Wasserstoff (H2) durch die Elektrolyse
(6) von Wasser bereitgestellt ist.
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