WO2021115715A1 - Verfahren zur feuchte-frost-erprobung eines keramischen sensorelements für einen abgassensor - Google Patents

Verfahren zur feuchte-frost-erprobung eines keramischen sensorelements für einen abgassensor Download PDF

Info

Publication number
WO2021115715A1
WO2021115715A1 PCT/EP2020/081828 EP2020081828W WO2021115715A1 WO 2021115715 A1 WO2021115715 A1 WO 2021115715A1 EP 2020081828 W EP2020081828 W EP 2020081828W WO 2021115715 A1 WO2021115715 A1 WO 2021115715A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
sensor element
heating
ceramic
liquid
exhaust gas
Prior art date
Application number
PCT/EP2020/081828
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Ingrid Gerner
Eric Matte
Stefan Schneider
Peter Scharschmidt
Manuel Marks
Original Assignee
Robert Bosch Gmbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Robert Bosch Gmbh filed Critical Robert Bosch Gmbh
Publication of WO2021115715A1 publication Critical patent/WO2021115715A1/de

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/403—Cells and electrode assemblies
    • G01N27/406—Cells and probes with solid electrolytes
    • G01N27/407—Cells and probes with solid electrolytes for investigating or analysing gases
    • G01N27/4071—Cells and probes with solid electrolytes for investigating or analysing gases using sensor elements of laminated structure
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/06—Investigating concentration of particle suspensions
    • G01N15/0606—Investigating concentration of particle suspensions by collecting particles on a support
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N15/06—Investigating concentration of particle suspensions
    • G01N15/0656—Investigating concentration of particle suspensions using electric, e.g. electrostatic methods or magnetic methods
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N17/00—Investigating resistance of materials to the weather, to corrosion, or to light
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/403—Cells and electrode assemblies
    • G01N27/406—Cells and probes with solid electrolytes
    • G01N27/407—Cells and probes with solid electrolytes for investigating or analysing gases
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/38—Concrete; Lime; Mortar; Gypsum; Bricks; Ceramics; Glass
    • G01N33/388—Ceramics
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N2015/0042—Investigating dispersion of solids
    • G01N2015/0046—Investigating dispersion of solids in gas, e.g. smoke

Definitions

  • Exhaust gas sensors and methods for operating exhaust gas sensors in an exhaust tract of an internal combustion engine of a vehicle are known from the prior art, for example DE 102010030634 A1 or DE 10 2015226352 A1.
  • the invention is based on the understanding of the inventors that this damage is frost damage to the ceramic sensor element, which can occur in individual cases. Accordingly, a method for testing a ceramic sensor element for an exhaust gas sensor is proposed, in particular a method for field-relevant testing and quantification of moisture-induced internal delaminations / structural weaknesses in ceramic sensor elements in a laboratory. This method allows the reproduction of moisture / frost-induced error patterns and, in addition to safeguarding series production, can also be used for design and process validation.
  • the proposed method simulates a load that is based on the real loads in the exhaust lines of vehicles.
  • the detection of weak points in the structure of sensor elements against structural damage due to ice formation within the porous structures is addressed in a laboratory experiment, for example. In this way, variants in the sensor element structure can be evaluated with regard to their robustness against ice formation.
  • a direct influence of the heating strategy of the sensor elements can be integrated into the test sequence as well as the influence of various exhaust gas condensate loads through the choice of the appropriate medium.
  • the procedure consists of the following steps:
  • the immersion of the ceramic sensor element in a liquid can take place in an aqueous liquid whose surface tension is reduced, for example by adding a surfactant.
  • the immersion can be for at least one hour, for example for at least 3 hours.
  • the introduction of the ceramic sensor element into an environment in which the temperature is below the freezing point of the liquid can take place for at least one hour, for example for at least 3 hours.
  • the temperature can be a temperature that is lower than 0 ° C, for example lower than -25 ° C or even lower than -40 ° C.
  • the heating of the ceramic sensor element can take place in different ways. On the one hand, by placing the ceramic sensor element in an environment in which the temperature is above the freezing point of the liquid, for example room temperature. On the other hand, much higher temperatures are possible, as can be found, for example, in the exhaust gases of internal combustion engines. Self-heating or external heating of the sensor element can be carried out for this purpose.
  • the verification can be done by one, more or all of the following methods: optical microscopy, ultrasonic microscopy, breaking strength tests.
  • optical microscopy in order to uncover damage or rupture mechanisms and / or their times, the acoustic emission of the sensor element can be recorded during the introduction and / or during the heating.
  • the liquid in which the sensor element is immersed before cooling can contain one or more substances that lead to the precipitation of certain salts which, under certain circumstances, are introduced into the liquid together with the sensor element.
  • the method can be carried out cyclically, for example a fixed number of cycles or until damage occurs - depending on the objective of the examinations carried out.
  • the exhaust gas sensor can be, for example, an electrochemically operating lambda probe or an electrochemically operating NOx sensor. Alternatively, it can be a resistive soot particle sensor which has two interdigital electrodes which can be exposed to the exhaust gas and which engage in one another, a measure of the particle content of the exhaust gas being based on the electrical resistance or electrical conductance formed between the interdigital electrodes.
  • FIG. 1 shows a sensor element of an exhaust gas sensor in an exploded view
  • FIG. 2 shows an example of the implementation of the method according to the invention using a flow chart
  • Figure 3 is a perspective view of an immersion bath
  • FIG. 4 is a plan view of a heating plate
  • Figure 5 is a perspective view of a heater
  • FIG. 6 shows a comparison between an intact (a) and a damaged (b) sensor element.
  • FIG. 1 shows a sensor element 10 which can be used to detect physical and / or chemical properties of a measurement gas, with one or more properties being able to be detected.
  • the invention is described below in particular with reference to a qualitative and / or quantitative detection of a gas component of the measurement gas.
  • the invention can be used in particular in the field of motor vehicle technology, so that the measurement gas space can be, in particular, an exhaust gas tract of an internal combustion engine and the measurement gas, in particular, an exhaust gas.
  • the sensor element 10 has a ceramic layer structure 12 made up of several layers, as will be described in more detail below.
  • the sensor element 10 has in particular a first solid electrolyte layer 14 and a second solid electrolyte layer 16.
  • the first solid electrolyte layer 14 and the second solid electrolyte layer 16 are porous, for example with an open porosity of 1% by volume to 30% by volume and preferably from 2% by volume to 18% by volume, such as 10% by volume. -%.
  • the sensor element 10 also has a first electrode 18 and a second electrode 20.
  • the first electrode 18 and the second electrode 20 are designed as platinum cermet electrodes. In other words, the first electrode 18 and the second electrode 20 are made of platinum cermet.
  • the first electrode 18 is arranged on an outer side 22 of the first solid electrolyte layer 14. The outside 22 faces the measurement gas space.
  • the first electrode 18 can be covered by a porous protective layer 24.
  • a reference gas channel 28 is formed on an inner side 26 of the first solid electrolyte layer 14 opposite the outer side 22.
  • the second electrode 20 is arranged in the reference gas channel 28. Both the first electrode 18 and the second electrode 20 can be electrically connected to a lead 30, which can be designed as an electrical conductor track.
  • the first electrode 18 and the second electrode 20 as well as the first solid electrolyte layer 14 lying therebetween form an electrochemical cell 32 in the form of a Nernst cell.
  • the sensor element 10 furthermore has a heating element 34 which is arranged between two insulation layers 36 which are made of an electrically insulating material such as aluminum oxide.
  • the heating element 34 is arranged on the second solid electrolyte layer 16 in such a way that it faces the electrochemical cell 32, one of the insulation layers 36 facing the second electrode 20 and the other of the insulation layers 36 with the second solid electrolyte layer 36 facing.
  • the first electrode 18, the second electrode 20, the heating element 34 and the insulation layers 36 are formed in layers, so that these layers form the layer structure 12.
  • the sensor element 10 has a predetermined length 38.
  • the length 38 is a dimension parallel to an extension direction of the sensor element 10. A method for carrying out a moisture / frost test of the ceramic sensor element 10 is described below with the aid of the flow chart in FIG.
  • a first temporally preceding method step S1 the ceramic sensor element 10 is introduced into a liquid 46, for example in water, the surface tension of which has been reduced by adding a surfactant.
  • sensor elements 10 can be introduced into an immersion bath 44, which contains the liquid 46, for a few hours at the same time, as shown in FIG.
  • the ceramic sensor element 10 is introduced into an environment in which the temperature is below the freezing point of the liquid, for example -45 ° C.
  • the sensor element 10 can remain in a climatic chamber for a few hours, for example.
  • the ceramic sensor element is heated.
  • the sensor element can be placed on the heating plate 48 shown in FIG.
  • the sensor element 10 is placed on the heating plate 48 for 1 minute, for example.
  • the temperature during this thermal treatment is 600 ° C., for example.
  • the heating plate 48 is operated in such a way that the sensor element 10 is heated with a temperature gradient of, for example, 50 K / s.
  • the acoustic emission of the sensor element can be monitored during the second and the third method step. For example, certain events can occur, such as the occurrence of flaking of individual layers and or the occurrence of cracks in individual layers can already be identified and temporally assigned in this way.
  • FIG. 5 shows a heating device 50, as it can alternatively be used in the third method step S3.
  • the heating device 50 can in particular be used in sensor elements 10 with integrated heating, so that internal heating of the sensor element 10 is carried out with the parameters mentioned above.
  • the sensor element 10 is introduced into the heating device 50 and the heating element 34 is operated by applying an electrical voltage, so that the sensor element 10 heats up with the parameters mentioned above.
  • the acoustic emission of the sensor element 10 can be monitored, for example with a microphone and a downstream evaluation and storage unit. For example, certain events, such as the occurrence of flaking of individual layers and / or the occurrence of cracks in individual layers, can already be identified in this way and assigned in time.
  • step S4 the sensor element 10 is checked for damage, in particular for damage to the layers.
  • Checking the sensor element 10 for damage to the layers includes, for example, checking for the type, position and size of delamination of the layers.
  • the check can be carried out on the basis of optical microscopy, on the basis of fracture strength tests and / or on the basis of ultrasound microscopy.
  • an automated check can be carried out.
  • a sensor element which is to be assessed as “OK” because its layers are not damaged.
  • a sensor element 10 is shown, the surface layer of which has two large-area flakings 60, and which is to be assessed as “not in order” for this reason.
  • the method explained by way of example can be carried out cyclically with a predetermined number of repetitions or carried out until the sensor element is damaged.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Biodiversity & Conservation Biology (AREA)
  • Ecology (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Environmental Sciences (AREA)
  • Measuring Oxygen Concentration In Cells (AREA)

Abstract

Verfahren zur Durchführung einer Feuchte-Frost-Erprobung eines keramischen Sensorelements (10) für einen Abgassensor, wobei das Sensorelement (10) mehrere keramische Schichten aufweist, mit folgenden Schritten: • Eintauchen des keramischen Sensorelements (10) in eine Flüssigkeit (Sl), dann • Einbringen des keramischen Sensorelements (10) in eine Umgebung, in der eine Temperatur unterhalb des Gefrierpunkts der Flüssigkeit herrscht (S2), dann • Erwärmen des keramischen Sensorelements (10) (S3), dann • Überprüfen des Sensorelements (10) auf Beschädigungen (60) (S4).

Description

Beschreibung
Titel
VERFAHREN ZUR FEUCHTE-FROST-ERPROBUNG EINES KERAMISCHEN SENSORELEMENTS
FÜR EINEN ABGASSENSOR
Stand der Technik
Aus dem Stand der Technik, beispielsweise DE 102010030634 Al oder DE 10 2015226352 Al sind Abgassensoren und Verfahren zum Betreiben von Abgassensoren in einem Abgastrakt einer Brennkraftmaschine eines Fahrzeugs bekannt.
Es ist auch bekannt, nach einem Start des Sensors oder der Brennkraftmaschine ein sehr starkes Beheizen des keramischen Sensorelements solange zu vermeiden, wie das Auftreten von flüssigem Wasser in dem Abgastrakt noch zu erwarten ist. Ein sogenannter Thermoschock des keramischen Sensorelements, der dieses schädigen kann, kann so vermieden werden.
Dennoch kam es in der Vergangenheit bei dem Betrieb der Abgassensoren im Abgastrakt von Fahrzeugen noch sporadisch zu geschädigten Sensorelementen.
Offenbarung der Erfindung
Die Erfindung geht von dem Verständnis der Erfinder aus, dass es sich bei diesen Schädigungen um Frostschäden an dem keramischen Sensorelement handelt, die in Einzelfällen entstehen können. Demgemäß wird ein Verfahren zur Erprobung eines keramischen Sensorelements für einen Abgassensor vorgeschlagen, insbesondere eine Methode zur feldrelevanten Prüfung und Quantifizierung von feuchteinduzierten internen Delaminationen/ Strukturschwächungen in keramischen Sensorelementen in einem Labor. Diese Methode erlaubt das Nachstellen von feuchte-/ frostinduzierten Fehlerbildern und kann außer zur Absicherung der Serienfertigung auch zur Design- und Prozessvalidierungen eingesetzt werden.
Die vorgeschlagene Methode stellt eine Belastung nach, die an den realen Belastungen in Abgassträngen von Fahrzeugen orientiert ist. Die Detektion von Schwachstellen im Gefüge von Sensorelementen gegenüber struktureller Schädigung durch Eisbildung innerhalb der porösen Strukturen werden beispielsweise in einem Laborexperiment adressiert. Auf diese Weise können Varianten in der Sensorelementstruktur hinsichtlich ihrer Robustheit gegenüber Eisbildung bewertet werden.
Insbesondere die Kombination von tiefen Temperaturen, einer angepassten Abkühlrampe und einer kontrollierten Füllung der Poren von porösen keramischen Strukturen führt zu feldrelevanten Fehlerbildern.
Durch Optimierung des Füllgrades der (porösen) Struktur und Kontrolle von Umgebungsparametern ist eine Überhöhung der Druckbildung und die Detektion von strukturellen Schädigungen verlässlich möglich.
Ein unmittelbarer Einfluss der Aufheizstrategie der Sensorelemente kann in die Versuchssequenz ebenso integriert werden wie der Einfluss verschiedener Abgaskondensatbelastungen durch die Wahl des entsprechenden Mediums. Das Verfahren umfasst die folgenden Schritte:
- Eintauchen des keramischen Sensorelements in eine Flüssigkeit, dann
- Einbringen des keramischen Sensorelements in eine Umgebung, in der eine Temperatur unterhalb des Gefrierpunkts der Flüssigkeit herrscht, dann
- Erwärmen des keramischen Sensorelements, dann
- Überprüfen des Sensorelements auf Beschädigungen.
Das Eintauchen des keramischen Sensorelements in eine Flüssigkeit kann in eine wässrige Flüssigkeit erfolgen, deren Oberflächenspannung herabgesetzt ist, beispielsweise durch den Zusatz eines Tensids. Das Eintauchen kann für mindestens eine Stunde erfolgen, beispielsweise für mindestens 3 Stunden.
Das Einbringen des keramischen Sensorelements in eine Umgebung, in der eine Temperatur unterhalb des Gefrierpunkts der Flüssigkeit herrscht, kann für mindestens eine Stunde erfolgen, beispielsweise für mindestens 3 Stunden. Die Temperatut kann eine Temperatur sein, die niedriger als 0°C ist, beispielsweise niedriger als -25°C oder sogar niedriger als -40°C.
Die Erwärmung des keramischen Sensorelements, insbesondere ein Auftauen, kann auf unterschiedliche Weise erfolgen. Einerseits durch Einbringen des keramischen Sensorelements in eine Umgebung, in der eine Temperatur oberhalb des Gefrierpunkts der Flüssigkeit herrscht, beispielsweise Zimmertemperatur. Anderseits sind wesentlich höhere Temperaturen möglich, wie sie beispielsweise in Abgasen von Brennkraftmaschinen anzutreffen sind. Zu diesem Zweck kann eine Eigenbeheizung oder Fremdbeheizung des Sensorelements vorgenommen werden.
Die Überprüfung kann durch eine, mehrere oder alle der folgenden Methoden erfolgen: optische Mikroskopie, Ultraschallmikroskopie, Bruchfestigkeitsversuche. Insbesondere um Schädigungs- bzw. Bruchmechanismen und/oder deren Zeitpunkte aufzudecken, kann die akustische Emission des Sensorelements während des Einbringens und/oder während des Erwärmens erfasst werden.
Die Flüssigkeit, in die das Sensorelement vor der Abkühlung eingetaucht wird, kann ein oder mehrere Substanzen enthalten, die zur Ausfällung bestimmter Salze führt, die unter Umständen zusammen mit dem Sensorelement in die Flüssigkeit eingebracht werden.
Das Verfahren kann zyklisch durchgeführt werden, beispielsweise eine feste Anzahl von Zyklen oder bis es zu einer Schädigung kommt -je nach Zielsetzung der durchgeführten Untersuchungen.
Bei dem Abgassensor kann es sich beispielsweise um eine elektrochemisch arbeitende Lambdasonde oder um einen elektrochemisch arbeitenden NOx-Sensor handeln. Alternativ kann es sich um einen resistiv arbeitenden Rußpartikelsensor handeln, der zwei dem Abgas ausgesetzbare Interdigitalelektroden aufweist, die ineinander eingreifen, wobei ein Maß für den Partikelgehalt des Abgases auf dem sich zwischen den Interdigitalelektroden ausbildenden elektrischen Widerstand bzw. elektrischen Leitwert basiert.
Kurze Beschreibung der Zeichnung
Nachfolgend wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung unter Bezugnahme auf die begleitende Zeichnung im Detail beschrieben. In der Zeichnung zeigt:
Figur 1 ein Sensorelement eines Abgassensors in Explosionsdarstellung, Figur 2 beispielhaft die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens anhand eines Flussdiagramms,
Figur 3 eine perspektivische Ansicht eines Tauchbads,
Figur 4 eine Draufsicht auf eine Heizplatte,
Figur 5 eine perspektivische Darstellung einer Heizung,
Figur 6 eine Gegenüberstellung zwischen einem intakten (a) und einem beschädigten (b) Sensorelement.
Ausführungsbeispiel
Figur 1 zeigt ein Sensorelement 10, das zum Nachweis von physikalischen und/oder chemischen Eigenschaften eines Messgases verwendet werden kann, wobei eine oder mehrere Eigenschaften erfasst werden können. Die Erfindung wird im Folgenden insbesondere unter Bezugnahme auf eine qualitative und/oder quantitative Erfassung einer Gaskomponente des Messgases beschrieben. Die Erfindung ist insbesondere im Bereich der Kraftfahrzeugtechnik einsetzbar, so dass es sich bei dem Messgasraum insbesondere um einen Abgastrakt einer Brennkraftmaschine handeln kann und bei dem Messgas insbesondere um ein Abgas.
Das Sensorelement 10 weist einen keramischen Schichtaufbau 12 aus mehreren Schichten auf, wie nachstehend ausführlicher beschrieben wird. Das Sensorelement 10 weist insbesondere eine erste Festelektrolytschicht 14 und eine zweite Festelektrolytschicht 16 auf. Die erste Festelektrolytschicht 14 und die zweite Festelektrolytschicht 16 sind porös ausgebildet, beispielsweise mit einer offenen Porosität von 1 Vol.-% bis 30 Vol.-% und bevorzugt von 2 Vol.-% bis 18 Vol.-%, wie beispielsweise 10 Vol.-%. Das Sensorelement 10 weist weiterhin eine erste Elektrode 18 und eine zweite Elektrode 20 auf. Die erste Elektrode 18 und die zweite Elektrode 20 sind als Platin-Cermet- Elektroden ausgebildet. Mit anderen Worten sind die erste Elektrode 18 und die zweite Elektrode 20 aus Platin- Cermet hergestellt. Die erste Elektrode 18 ist auf einer Außenseite 22 der ersten Festelektrolytschicht 14 angeordnet. Die Außenseite 22 ist dem Messgasraum zugewandt. Die erste Elektrode 18 kann von einer porösen Schutzschicht 24 abgedeckt sein.
Auf einer der Außenseite 22 gegenüberliegenden Innenseite 26 der ersten Festelektrolytschicht 14 ist ein Referenzgaskanal 28 ausgebildet. In dem Referenzgaskanal 28 ist die zweite Elektrode 20 angeordnet. Sowohl die erste Elektrode 18 als auch die zweite Elektrode 20 können mit einer Zuleitung 30 elektrisch verbunden sein, die als elektrische Leiterbahn ausgebildet sein kann. Die erste Elektrode 18 und die zweite Elektrode 20 sowie die dazwischenliegende erste Festelektrolytschicht 14 bilden eine elektrochemische Zelle 32 in Form einer Nernstzelle.
Das Sensorelement 10 weist weiterhin ein Heizelement 34 auf, das zwischen zwei Isolationsschichten 36, die aus einem elektrisch isolierenden Material, wie beispielsweise Aluminiumoxid, hergestellt sind, angeordnet ist. Das Heizelement 34 ist dabei so auf der zweiten Festelektrolytschicht 16 angeordnet, dass es der elektrochemischen Zelle 32 zugewandt ist, wobei eine der Isolationsschichten 36 der zweiten Elektrode 20 zugewandt ist und die andere der Isolationsschichten 36 mit der zweiten Festelektrolytschicht 36 zugewandt ist.
Außer der ersten Festelektrolytschicht 14 und der zweiten Festelektrolytschicht 16 sind die erste Elektrode 18, die zweite Elektrode 20, das Heizelement 34 und die Isolationsschichten 36 schichtförmig ausgebildet, so dass diese Schichten des Schichtaufbaus 12 bilden. Das Sensorelement 10 weist eine vorbestimmte Länge 38 auf. Die Länge 38 ist dabei eine Abmessung parallel zu einer Erstreckungsrichtung des Sensorelements 10. Nachfolgend wird anhand des Flussdiagramms in Figur 2 ein Verfahren zur Durchführung einer Feuchte- Frost- Erprobung des keramischen Sensorelements 10 beschrieben.
In einem ersten zeitlich vorangehenden Verfahrensschritt S1 erfolgt ein Einbringen des keramischen Sensorelements 10 in eine Flüssigkeit 46, beispielsweise in Wasser, dessen Oberflächenspannung durch Zugabe eines Tensids herabgesetzt wurde.
Es können beispielsweise mehrere Sensorelementente 10 zeitgleich für beispielsweise einige Stunden in ein Tauchbad 44 eingebracht werden, das die Flüssigkeit 46 enthält, wie in Figur 3 gezeigt.
In einem zweiten Schritt S2, der sich dem ersten Verfahrensschritt S1 beispielsweise zeitlich nah anschließt, erfolgt das Einbringen des keramischen Sensorelements 10 in eine Umgebung, in der eine Temperatur unterhalb des Gefrierpunkts der Flüssigkeit herrscht, beispielsweise - 45°C. Beispielsweise kann das Sensorelement 10 in einer Klimakammer beispielsweise einige Stunden verbleiben.
In einem dritten Schritt S3 erfolgt ein Erwärmen des keramischen Sensorelements. Hierzu kann das Sensorelement auf die in der Figur 4 gezeigte Heizplatte 48 gelegt werden. Das Sensorelement 10 wird zum Beispiel für 1 Minute auf die Heizplatte 48 gelegt. Die Temperatur während dieser thermischen Behandlung ist beispielsweise 600 °C. Die Heizplatte 48 wird dabei derart betrieben, dass ein Aufheizen des Sensorelements 10 mit einem Temperaturgradienten von beispielsweise 50 K/s erfolgt.
Während des zweiten und des dritten Verfahrensschritts kann die akustische Emission des Sensorelements überwacht werden. Beispielsweise können bestimmte Ereignisse, wie das Auftreten von Abplatzungen einzelner Schichten und oder das Auftreten von Rissen in einzelnen Schichten, auf diese Weise bereits identifiziert und zeitlich zugeordnet werden.
Figur 5 zeigt eine Heizvorrichtung 50, wie sie alternativ im dritten Verfahrensschritt S3 zur Anwendung kommen kann. Die Heizvorrichtung 50 kann insbesondere bei Sensorelementen 10 mit integrierter Heizung verwendet werden, so dass eine interne Aufheizung des Sensorelements 10 mit den oben genannten Parametern durchgeführt wird. Dabei wird das Sensorelement 10 in die Heizvorrichtung 50 eingebracht und das Heizelement 34 durch Anlegen einer elektrischen Spannung betrieben, so dass sich das Sensorelement 10 mit den oben genannten Parametern aufheizt.
Während des zweiten und des dritten Verfahrensschritts S2, S3 kann die akustische Emission des Sensorelements 10 überwacht werden, beispielsweise mit einem Mikrofon und einer nachgeschalteten Auswerte- und Speichereinheit. Beispielsweise können bestimmte Ereignisse, wie das Auftreten von Abplatzungen einzelner Schichten und oder das Auftreten von Rissen in einzelnen Schichten, auf diese Weise bereits identifiziert und zeitlich zugeordnet werden.
Nachfolgend erfolgt als Verfahrensschritt S4 ein Überprüfen des Sensorelements 10 auf Beschädigungen, insbesondere auf Beschädigungen der Schichten. Das Überprüfen des Sensorelements 10 auf Beschädigungen der Schichten umfasst beispielsweise eine Überprüfung auf Art, Lage und Größe von Ablösungen der Schichten.
Die Überprüfung kann auf Basis von optischer Mikroskopie, auf Basis von Bruchfestigkeitsversuchen und/oder auf Basis von Ultraschallmikroskopie erfolgen. Es kann zum Beispiel eine automatisierte Überprüfung erfolgen.
In der Figur 6 ist im Teil a ein Sensorelement gezeigt, das als „in Ordnung“ zu bewerten ist, weil seine Schichten keine Beschädigungen aufweisen. lm Teil b ist hingegen ein Sensorelement 10 gezeigt, dessen oberflächliche Schicht zwei großflächige Abplatzungen 60 aufweist, und das aus diesem Grund als „nicht in Ordnung“ zu bewerten ist. Das beispielhaft erläuterte Verfahren kann zyklisch mit einer vorgegebenen Anzahl von Wiederholungen durchgeführt werden oder solange durchgeführt werden, bis es zu einer Beschädigung des Sensorelements kommt.

Claims

Ansprüche
1. Verfahren zur Durchführung einer Feuchte- Frost- Erprobung eines keramischen Sensorelements (10) für einen Abgassensor, wobei das Sensorelement (10) mehrere keramische Schichten aufweist, mit folgenden Schritten:
- Eintauchen des keramischen Sensorelements (10) in eine Flüssigkeit (Sl), dann
- Einbringen des keramischen Sensorelements (10) in eine Umgebung, in der eine Temperatur unterhalb des Gefrierpunkts der Flüssigkeit herrscht (S2), dann
- Erwärmen des keramischen Sensorelements (10) (S3), dann
- Überprüfen des Sensorelements (10) auf Beschädigungen (S4).
2. Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Flüssigkeit Wasser und einen oberflächenspannungsreduzierenden Zusatz aufweist, beispielsweise ein Tensid.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Eintauchen für mindestens eine Stunde erfolgt.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Einbringen für mindestens eine Stunde erfolgt.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Erwärmen durch Einbringen des keramischen Sensorelements (10) in eine Umgebung, in der eine Temperatur unterhalb des Gefrierpunkts der Flüssigkeit herrscht, erfolgt.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Erwärmen durch einen elektrischen Widerstandsheizer (34) des Sensorelements (10) erfolgt.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Erwärmen durch eine externe Heizung (48) erfolgt.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Überprüfung auf Basis von optischer Mikroskopie, auf Basis von Bruchfestigkeitsversuchen und/oder auf Basis von Ultraschallmikroskopie erfolgt.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Verfahrensschritte, zumindest das Eintauchen (Sl), das Einbringen (S2) und das Erwärmen (S3), für eine vorgegebene Anzahl von Zyklen zyklisch wiederholt werden.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Verfahrensschritte, zumindest das Eintauchen (Sl), das Einbringen (S2) das Erwärmen (S3) und das Überprüfen (S4), solange zyklisch wiederholt werden, bis eine Beschädigung des Sensorelements (10) festgestellt wird.
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die akustische Emission des Sensorelements (10) während des Einbringens (S2) und/oder während des Erwärmens (S3) erfasst wird.
12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Überprüfen (S4) des Sensorelements (10) auf Beschädigungen eine Überprüfung auf Art, Lage und Größe von Ablösungen der Schichten des Sensorelements umfasst.
PCT/EP2020/081828 2019-12-13 2020-11-12 Verfahren zur feuchte-frost-erprobung eines keramischen sensorelements für einen abgassensor WO2021115715A1 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102019219552.0 2019-12-13
DE102019219552.0A DE102019219552A1 (de) 2019-12-13 2019-12-13 Verfahren zur Erprobung eines keramischen Sensorelements für einen Abgassensor

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2021115715A1 true WO2021115715A1 (de) 2021-06-17

Family

ID=73449029

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/EP2020/081828 WO2021115715A1 (de) 2019-12-13 2020-11-12 Verfahren zur feuchte-frost-erprobung eines keramischen sensorelements für einen abgassensor

Country Status (2)

Country Link
DE (1) DE102019219552A1 (de)
WO (1) WO2021115715A1 (de)

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05256848A (ja) * 1992-02-01 1993-10-08 Ngk Insulators Ltd セラミックス焼結体の試験方法
DE19711378A1 (de) * 1997-03-19 1998-09-24 Bosch Gmbh Robert Verfahren zur Bestimmung der Haftfestigkeit von Materialschichten auf Keramikkörpern
US6258233B1 (en) * 1995-07-13 2001-07-10 Denso Corporation Multilayered air-fuel ratio sensing element
JP2007248392A (ja) * 2006-03-17 2007-09-27 Ngk Spark Plug Co Ltd ガスセンサ素子の製造方法およびガスセンサの製造方法ならびにガスセンサ素子およびガスセンサ
DE102010030634A1 (de) 2010-06-29 2011-12-29 Robert Bosch Gmbh Verfahren und Vorrichtung zum Betreiben eines Partikelsensors
JP5373835B2 (ja) * 2011-02-22 2013-12-18 日本特殊陶業株式会社 ガスセンサ素子及びガスセンサ
WO2016023055A1 (de) * 2014-08-11 2016-02-18 Materials Center Leoben Forschung Gmbh Verfahren zur prüfung eines körpers mit sprödem materialverhalten
DE102015206995A1 (de) * 2015-04-17 2016-10-20 Robert Bosch Gmbh Verfahren zur Bestimmung der Haftfestigkeit von Schichten eines keramischen Sensorelements zur Erfassung mindestens einer Eigenschaft eines Messgases in einem Messgasraum
DE102015226352A1 (de) 2015-12-21 2017-06-22 Robert Bosch Gmbh Partikelsensor
DE102017218469A1 (de) * 2017-06-28 2019-01-03 Robert Bosch Gmbh Sensorelement zur Erfassung mindestens einer Eigenschaft eines Messgases in einem Messgasraum und Verfahren zur Herstellung desselben

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05256848A (ja) * 1992-02-01 1993-10-08 Ngk Insulators Ltd セラミックス焼結体の試験方法
US6258233B1 (en) * 1995-07-13 2001-07-10 Denso Corporation Multilayered air-fuel ratio sensing element
DE19711378A1 (de) * 1997-03-19 1998-09-24 Bosch Gmbh Robert Verfahren zur Bestimmung der Haftfestigkeit von Materialschichten auf Keramikkörpern
JP2007248392A (ja) * 2006-03-17 2007-09-27 Ngk Spark Plug Co Ltd ガスセンサ素子の製造方法およびガスセンサの製造方法ならびにガスセンサ素子およびガスセンサ
DE102010030634A1 (de) 2010-06-29 2011-12-29 Robert Bosch Gmbh Verfahren und Vorrichtung zum Betreiben eines Partikelsensors
JP5373835B2 (ja) * 2011-02-22 2013-12-18 日本特殊陶業株式会社 ガスセンサ素子及びガスセンサ
WO2016023055A1 (de) * 2014-08-11 2016-02-18 Materials Center Leoben Forschung Gmbh Verfahren zur prüfung eines körpers mit sprödem materialverhalten
DE102015206995A1 (de) * 2015-04-17 2016-10-20 Robert Bosch Gmbh Verfahren zur Bestimmung der Haftfestigkeit von Schichten eines keramischen Sensorelements zur Erfassung mindestens einer Eigenschaft eines Messgases in einem Messgasraum
DE102015226352A1 (de) 2015-12-21 2017-06-22 Robert Bosch Gmbh Partikelsensor
DE102017218469A1 (de) * 2017-06-28 2019-01-03 Robert Bosch Gmbh Sensorelement zur Erfassung mindestens einer Eigenschaft eines Messgases in einem Messgasraum und Verfahren zur Herstellung desselben

Also Published As

Publication number Publication date
DE102019219552A1 (de) 2021-06-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE102017010315B4 (de) Verfahren zur verminderung einer ausgabeverschlechterung eines gassensors
DE102010043023B4 (de) Gasmessfühler
DE102015114091A1 (de) Gassensorelement und Gassensor
DE102016224771A1 (de) Gassensor Diagnostizierungsverfahren
DE102013204197A1 (de) Mikroelektrochemischer Sensor und Verfahren zum Betreiben eines mikroelektrochemischen Sensors
DE102010040224A1 (de) Laminiertes Gassensorelement, Gassensor mit einem laminierten Gassensorelement und Verfahren zum Herstellen eines laminierten Gassensorelements
DE102017006165A1 (de) Verfahren zur bestimmung einer verschlechterung eines katalysators
EP2912447B1 (de) Verfahren und vorrichtung zur diagnose des luftreferenzkanals einer breitband-lambdasonde
DE102011005966A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Betrieb eines elektrochemischen Energiewandlers
DE102015206995B4 (de) Verfahren zur Bestimmung der Haftfestigkeit von Schichten eines keramischen Sensorelements zur Erfassung mindestens einer Eigenschaft eines Messgases in einem Messgasraum
DE102017012128A1 (de) Ammoniaksensor-Kalibrierungsverfahren
WO2021115715A1 (de) Verfahren zur feuchte-frost-erprobung eines keramischen sensorelements für einen abgassensor
DE102009027374A1 (de) Abgassensorvorrichtung, Motorsteuervorrichtung und -verfahren
DE112016001244B4 (de) Gassensorelement
DE102020205944A1 (de) Sensor zur Erfassung mindestens einer Eigenschaft eines Messgases
DE102012206476A1 (de) Verfahren zum Betrieb eines Sensorelements zur Erfassung eines Sauerstoffanteils eines Gases in einem Messgasraum
DE102010002979A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Erfassung einer Eigenschaft eines fluiden Mediums
DE102009045367A1 (de) Verfahren zum Betreiben eines Sensors
EP3622281B1 (de) Verfahren zur bestimmung der temperatur eines festelektrolyt-gassensors
DE112016003882T5 (de) A/F-Sensor und Verfahren zu dessen Herstellung
DE102014222379A1 (de) Sensor zur Erfassung mindestens einer Eigenschaft eines Messgases in einem Messgasraum
DE102006027574A1 (de) Vorrichtung zur Prüfung der Funktionsfähigkeit einer Lambda-Sonde
DE102022210318A1 (de) Verfahren zum Betreiben eines Sensors zur Erfassung mindestens einer Eigenschaft eines Messgases
DE102017209392A1 (de) Sensorelement zur Erfassung von Partikeln eines Messgases in einem Messgasraum
DE102011005516A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Erfassung mindestens einer Eigenschaft eines Gases

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 20807317

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 20807317

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1