WO2021090820A1 - 複合体の製造方法、複合体及び金属部材 - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to a method for producing a composite in which a fiber-reinforced thermoplastic (FRTP) molded product and a metal member are laminated and composited, the composite, and the metal member used therein.
- FRTP fiber-reinforced thermoplastic
- Fiber reinforced plastic material is a lightweight and high-strength material that is widely used in fishing rods, tennis rackets, sports cycles, automobiles, wind power generator blades, and aircraft.
- FRP Fiber reinforced plastic material
- the adoption of fiber-reinforced plastic materials is being actively studied to reduce the weight of the vehicle body and improve fuel efficiency and driving performance.
- FRP FRP alone is rarely used in such fields. At the very least, it is necessary to join the FRP member and the metal member to assemble them, and further, a member design that integrates the FRP member and the metal member to make the best use of the characteristics of both is being studied.
- Patent Document 1 proposes a method of increasing the bonding strength by roughening the metal side. By this method, it is possible to produce a bonded body in which variations in bonding strength are reduced, but this is not preferable because the operation of the roughening step is complicated.
- a rough surface is formed by a chemical
- Patent Document 2 a method of roughening the metal side by using a laser and thermocompression bonding FRP is proposed.
- Patent Document 3 As a method of joining FRP to a roughened metal surface, a method of using injection molding is also proposed in Patent Document 3 and the like.
- the method of Patent Document 3 can easily join FRP by injection molding, but it is not a preferable method in consideration of assembling a large member as in the automobile industry. Further, the FRP that can be used by the method of Patent Document 3 is limited to those reinforced with short fibers. FRP reinforced with short fibers is inferior in mechanical properties as compared with those reinforced with long fibers, and the effect of compounding cannot be maximized, which is not preferable.
- Patent Document 4 has proposed a method of pressing a pressing portion while rotating it and joining the members with the generated frictional heat.
- the method of Patent Document 4 it is possible to join the two as easily as welding, but the joining surface is not integrated unlike the metals, so that the joining strength remains uncertain.
- Patent Document 5 is an example of direct joining of FRP and a metal member. According to Patent Document 5, FRP and a metal can be adhered by using a phenoxy resin and a composition thereof as an appropriate adhesive resin layer. However, there is no description about the processing temperature at the time of bonding, and since some of them are substantially thermosetting resins, long-term heat treatment is required for curing.
- Patent Document 6 proposes surface treatment with a resin layer containing a field-polymerized phenoxy resin. According to this method, it can be seen that the adhesiveness is improved to various metals, particularly aluminum, but the manufacturing process becomes long because the surface treatment is performed by a plurality of thermosetting resin layers.
- An object of the present invention is to provide a method for producing a composite that enables bonding at a low press temperature in press molding of a fiber-reinforced thermoplastic plastic molded product and a metal member.
- the method for producing a composite of the present invention is a method for producing a composite by laminating a fiber-reinforced thermoplastic molded product and a metal member.
- the method for producing the complex of the present invention comprises the following steps (1) to (3); (1) A step of preparing a fiber-reinforced thermoplastic molded product (A) containing a phenoxy resin as a matrix resin; (2) A step of preparing a metal member (C) having a thermoplastic resin film (B) having a melt viscosity at 150 ° C. of 50,000 Pa ⁇ s or less on the surface; (3) A step of laminating the fiber-reinforced thermoplastic molded body (A) on the metal member (C) and performing press molding; including.
- the thermoplastic resin constituting the film (B) may be a thermoplastic resin containing a phenoxy resin having a glass transition point of 120 ° C. or lower, and in the step (3).
- the press molding temperature may be in the range of 100 to 150 ° C.
- the thermoplastic resin constituting the film (B) may be a thermoplastic resin containing a polyester elastomer having a melting point of 180 ° C. or lower, and the press in the step (3).
- the molding temperature may be in the range of 70 to 140 ° C.
- the metal member (C) may be a steel member.
- the composite of the present invention is formed by laminating the fiber-reinforced thermoplastic molded body (A) and the metal member (C) by any of the above methods.
- thermoplastic resin layer (b) derived from the film (B) is adjacent to at least one side of the fiber-reinforced thermoplastic layer (a) made of the fiber-reinforced thermoplastic molded product (A).
- the metal layer (c) made of the metal member (C) may be adjacent to the surface of the thermoplastic resin layer (b) that is not in contact with the fiber-reinforced thermoplastic layer (a).
- the metal member of the present invention is a metal member used for bonding and compounding a fiber-reinforced thermoplastic molded body by press molding.
- the surface has a film of a thermoplastic resin having a melt viscosity at 150 ° C. of 50,000 Pa ⁇ s or less.
- the fiber-reinforced thermoplastic molded body and the metal member can be bonded even by a low-temperature press, it is possible to save energy in the bonding process and shorten the molding tact time.
- FRTP fiber-reinforced thermoplastic
- the method for producing a complex of the present embodiment can include the following three steps. (1) A step of preparing an FRTP molded product (A) containing a phenoxy resin as a matrix resin. (2) A step of preparing a metal member (C) having a thermoplastic resin film (B) having a melt viscosity at 150 ° C. of 50,000 Pa ⁇ s or less on the surface. (3) A step of laminating the FRTP molded body (A) on the metal member (C) and performing press molding.
- Step (1) is a step of preparing the FRTP molded product (A) containing the phenoxy resin as the matrix resin.
- FRTP fiber reinforced thermoplastic refers to a composite in which a reinforced fiber base material is impregnated with a thermoplastic resin, and has a feature of being superior in mechanical properties as compared with a single thermoplastic resin.
- Various reinforcing fiber base materials used in the FRTP molded body (A) include, for example, carbon fiber, glass fiber, ceramic fiber such as boron, alumina, and silicon carbide, metal fiber such as stainless steel, and organic fiber such as aramid. Is available.
- the reinforcing fiber base material one or more reinforcing fiber base materials among carbon fiber, boron fiber, silicon carbide fiber, glass fiber and aramid fiber are preferable. Among them, carbon fiber and glass fiber are more preferably used, and it is most preferable to use carbon fiber having high strength and good thermal conductivity.
- pitch-based and PAN-based carbon fibers can be used, but pitch-based carbon fibers have not only high strength but also high thermal conductivity, and therefore the generated heat can be quickly diffused. It is preferable to PAN type in applications where heat needs to be dissipated.
- the form of the reinforcing fiber base material is not particularly limited, and for example, a unidirectional material, a cloth such as plain weave or twill weave, a three-dimensional cloth, a chopped strand mat, a tow made of thousands or more filaments, a non-woven fabric, etc. Can be used.
- the matrix resin impregnated in the reinforcing fiber base material contains a phenoxy resin as an essential component.
- the phenoxy resin is a thermoplastic resin obtained by a condensation reaction between a dihydric phenol compound and epihalohydrin or a polyaddition reaction between a divalent phenol compound and a bifunctional epoxy resin, and is conventionally known in a solution or in a solvent-free manner. Can be obtained by the method.
- the resin called polyhydroxypolyether resin or thermoplastic epoxy resin is another name for the phenoxy resin, and refers to the same resin as the phenoxy resin of the present invention.
- a resin called a field-polymerized phenoxy resin is classified into a reactive resin composition containing a divalent phenol compound and a bifunctional epoxy resin as main components, and the resin obtained after polymerization has thermoplasticity.
- a resin obtained after polymerization has thermoplasticity.
- its molecular structure is also equivalent to that of the phenoxy resin, it can be used as the phenoxy resin in the present invention.
- the average molecular weight of the phenoxy resin is usually 10,000 to 200,000, preferably 20,000 to 100,000, and more preferably 30,000 to 80,000 as the mass average molecular weight (Mw). is there. If Mw is too low, the strength of the FRTP molded product (A) is inferior, and if it is too high, workability and workability are likely to be inferior. Mw is a value measured by gel permeation chromatography (GPC) and converted using a standard polystyrene calibration curve.
- GPC gel permeation chromatography
- the hydroxyl group equivalent (g / eq) of the phenoxy resin is usually 50 to 1000, preferably 50 to 750, and particularly preferably 50 to 500. If the hydroxyl group equivalent is too low, the number of hydroxyl groups increases and the water absorption rate increases, so there is a concern that the mechanical properties may deteriorate. If the hydroxyl group equivalent is too high, the number of hydroxyl groups is small, so that the wettability with the reinforcing fiber base material, particularly the carbon fiber, is lowered.
- the glass transition point (Tg) of the phenoxy resin is preferably 65 ° C. to 160 ° C., preferably 70 ° C. to 150 ° C., and more preferably 70 to 120 ° C. If the glass transition point is lower than 65 ° C., the moldability is improved, but problems such as deterioration of storage stability of powder or pellets due to blocking and stickiness during preform (poor tackiness) occur. If the temperature is higher than 160 ° C., the melt viscosity becomes high and the moldability and the filling property into the reinforcing fiber base material are inferior, and as a result, press molding at a higher temperature is required.
- the glass transition point of the phenoxy resin is a numerical value obtained from the peak value of the second scan by measuring in the range of 20 to 280 ° C. using a differential scanning calorimetry device under a heating condition of 10 ° C./min.
- the phenoxy resin is not particularly limited as long as it satisfies the above physical properties, but is a bisphenol A type phenoxy resin (for example, trade names Phenototo YP-50, YP-50S, YP- manufactured by Nittetsu Chemical & Materials Co., Ltd.).
- bisphenol F type phenoxy resin for example, trade name Phenototo FX-316 manufactured by Nittetsu Chemical & Materials Co., Ltd.
- bisphenol A and bisphenol F copolymerized phenoxy resin for example, manufactured by Nittetsu Chemical & Materials Co., Ltd.
- Product name YP-70 special phenoxy resin (for example, product name Phenototo YPB-43C, FX293 manufactured by Nittetsu Chemical & Materials Co., Ltd.), etc. are mentioned, and these are used alone or in combination of two or more. be able to.
- the matrix resin may contain components other than the above phenoxy resin.
- Other thermoplastic resins include polyvinyl chloride, polystyrene, ABS resin, acrylic resin, polyethylene, polypropylene, polycarbonate, polyphenylene ether, polyamide such as nylon 6 and nylon 610, polyacetal, polyethylene terephthalate and polybutylene terephthalate, and poly. Examples thereof include phenylsulfone, polysulfone, polyallylate, polyetherimide, polyetheretherketone, polyphenylene sulfide, polyamideimide, and polyimide. Further, a flame retardant, an inorganic filler, a colorant, an antioxidant, an ultraviolet inhibitor, a plasticizer, a cross-linking agent and the like may be contained depending on the purpose.
- the phenoxy resin is preferably contained in an amount of 30% by weight or more, more preferably 50% by weight or more, based on the total amount of the matrix resin. If the content of the phenoxy resin is less than 30% by weight, it causes poor adhesion to the metal member (C).
- the mixing method is not particularly limited, and a generally known method can be used. For example, a method of finely pulverizing each component into a powder and blending the powder with a Henschel mixer or a locking mixer, or a method of melting and kneading each component using a kneader or an extruder can be mentioned. A method of melt-kneading in which each component can be uniformly mixed is preferable.
- the FRTP molded product (A) can be produced by preparing a prepreg in which the composition containing the matrix resin is attached to the reinforcing fiber base material and press-molding the prepreg.
- the method of forming the prepreg by adhering the matrix resin to the reinforcing fiber base material there is no particular limitation on the method of forming the prepreg by adhering the matrix resin to the reinforcing fiber base material, and a generally known method can be used.
- a method in which a composition containing a matrix resin is formed into a film and bonded to a reinforcing fiber base material while being heated and impregnated under pressure may be used, or a composition containing a matrix resin is finely powdered into a reinforcing fiber base material. It may be a method of welding by spraying or depositing and then heating.
- the amount of the matrix resin adhered is, for example, about 20 to 70% by weight, preferably 25 to 60% by weight, and more preferably 30 to 50% by weight of the total weight.
- the method for press-molding the prepreg is not particularly limited, and a generally known method can be used.
- a method of molding using an autoclave device, a hot press molding using a mold, or the like can be appropriately selected and carried out.
- the molding temperature is, for example, 180 to 350 ° C, preferably 200 ° C to 340 ° C, and more preferably 220 ° C to 340 ° C. If the molding temperature exceeds the upper limit temperature, it takes time to raise the temperature, the molding time (tact time) becomes long, the productivity deteriorates, and the matrix resin may be thermally deteriorated by applying excessive heat more than necessary. is there.
- the molding time can usually be 30 to 60 minutes.
- Step (2) is a step of preparing a metal member (C) having a thermoplastic resin film (B) on the surface.
- the thermoplastic resin used in this step is preferably one having a melt viscosity at 150 ° C. of 50,000 Pa ⁇ s or less. It is preferably in the range of 1000 Pa ⁇ s to 40,000 Pa ⁇ s. If the melt viscosity is less than 1000 Pa ⁇ s, the film (B) will flow out during thermocompression bonding, and a good adhesive surface cannot be formed. If the melt viscosity exceeds 50,000 Pa ⁇ s, poor adhesion will occur due to insufficient fusion of the adhesive interface with the FRTP molded product (A) during thermocompression bonding.
- the thermoplastic resin constituting the film (B) is preferably a phenoxy resin having a glass transition point of 120 ° C. or lower or a thermoplastic resin containing a polyester elastomer having a melting point of 180 ° C. or lower.
- a thermoplastic resin containing a polyester elastomer having a melting point of 180 ° C. or lower By containing these thermoplastic resins as the film (B), sufficient adhesiveness can be ensured even if the temperature at which the FRTP molded product (A) is bonded is low.
- the phenoxy resin described as an essential component of the FRTP molded product (A) prepared in the step (1) can be mentioned.
- the film (B) is preferably a phenoxy resin having a glass transition point (Tg) of 120 ° C. or lower.
- the phenoxy resin of the FRTP molded product (A) and the phenoxy resin of the film (B) may be different, but they are preferably the same.
- the polyester-based elastomer preferable as the thermoplastic resin constituting the film (B) means a polyester block copolymer containing a hard segment containing a polyester unit and a soft segment containing a polyether and / or a polyester unit as a constituent unit.
- the polyester block copolymer can be produced by a known method. For example, ester-forming derivatives such as aromatic dicarboxylic acids and / or aromatic dicarboxylic acid lower alkyl diesters as hard segment components, excess diols (low molecular weight glycols), and aliphatic polyethers and / or soft segment components. Examples thereof include a method in which an aliphatic polyester is subjected to a transesterification reaction in the presence of a catalyst, and the obtained reaction product is polycondensed.
- the polyester-based elastomer preferably has a melting point of 180 ° C. or lower.
- the melting point of the polyester block copolymer is measured by a differential scanning calorimetry (DSC).
- the polyester-based elastomer is not particularly limited as long as it satisfies the above physical characteristics, but for example, Perprene (trade name, manufactured by Toyobo Co., Ltd.), Hytrel (trade name, manufactured by Toray DuPont), and Tefablock (trade name). , Mitsubishi Chemical Corporation), Esteral (trade name, manufactured by Aronkasei Co., Ltd.), etc., and these can be used alone or in combination of two or more.
- the polyester-based elastomer has good compatibility with the phenoxy resin, and the resin layer containing both components shows good adhesiveness in thermocompression bonding.
- the metal member (C) having the FRTP molded body (A) containing a phenoxy resin as an essential component and the film (B) containing a polyester-based elastomer exhibits good adhesiveness at the time of thermocompression bonding.
- the component constituting the film (B) may contain a component other than the above-mentioned phenoxy resin and the above-mentioned polyester-based elastomer.
- Other components include polyvinyl chloride, polystyrene, ABS resin, acrylic resin, polyethylene, polypropylene, polycarbonate, polyphenylene ether, polyamide such as nylon 6 and nylon 610, polyacetal, polyester such as polyethylene terephthalate and polybutylene terephthalate, and polyphenyl.
- thermoplastic resins such as sulfone, polysulfone, polyarylate, polyetherimide, polyetheretherketone, polyphenylene sulfide, polyamideimide, and polyimide.
- a flame retardant, an inorganic filler, a colorant, an antioxidant, an ultraviolet inhibitor, a plasticizer, a cross-linking agent and the like may be contained depending on the purpose.
- the film (B) preferably contains the phenoxy resin and / or the polyester-based elastomer in a total amount of 40% by weight or more, and more preferably 50% by weight or more, based on the whole. If the content of the phenoxy resin and / or the polyester-based elastomer is less than 40% by weight, it causes poor adhesion between the FRTP molded product (A) and the metal member (C).
- the mixing method is not particularly limited, and a generally known method can be used. For example, a method of finely pulverizing each component into a powder and blending the powder with a Henschel mixer or a locking mixer, or a method of melting and kneading each component using a kneader or an extruder can be mentioned. A method of melt-kneading in which each component can be uniformly mixed is preferable.
- the film (B) may have a single layer or a plurality of layers.
- the layer in contact with the FRTP molded body (A) and the metal member (C) preferably contains the above-mentioned phenoxy resin or polyester-based elastomer as an essential component.
- the method of forming the film (B) on the metal member (C) is not particularly limited, and a generally known method can be used. For example, a method in which the finely powdered film (B) component is sprayed onto the metal member (C) and then heat-welded, or the film (B) component is dissolved and dispersed in a solvent and then placed on the metal member (C). Examples thereof include a method of coating and drying, and a method of forming a film (B) component into a film and heat laminating it on a metal member (C).
- the thickness of the film (B) (when formed from a plurality of layers, the total thickness of the film (B)) is, for example, in the range of 0.005 to 1.000 mm. It is preferably in the range of 0.005 to 0.500 mm, more preferably in the range of 0.010 to 0.250 mm. If the thickness of the film (B) is less than 0.005 mm, the adhesiveness is lowered. When the thickness of the film (B) exceeds 1.000 mm, the mechanical properties of the complex of the present invention deteriorate. In addition, poor adhesion may occur.
- the metal member (C) used as the base material is preferably a steel member.
- the steel member is a member whose main component is a steel material.
- the steel material pure iron, iron (Fe) as a main component, and a non-metal element such as carbon (C), silicon (Si), phosphorus (P), sulfur (S), or a material containing non-metallic elements such as sulfur (S), or Alloys of iron (Fe) with metal elements such as nickel (Ni), chromium (Cr), manganese (Mn), molybdenum (Mo), and iron (Fe) and its alloys plated (electrozinc plating, molten zinc) Examples thereof include those subjected to plating, electrozinc alloy plating, alloyed hot-dip zinc plating, Zn-Al alloy plating, Zn-Al-Mg alloy plating, etc.).
- steel members include cold-rolled steel, hot-rolled steel, high-tensile steel, tool steel, alloy tool steel, spheroidized graphite cast iron, mouse cast iron, carbon steel for machine structure, chrome steel, and chrome molybdenum steel.
- the shape of the metal member (C) represented by the steel member is not particularly limited, but a shape having a flat surface on which the FRTP molded body (A) such as a thick plate, a thin plate, and H steel is bonded is preferable.
- Step (3) is a step of laminating the FRTP molded body (A) on the metal member (C) and performing press molding.
- a FRTP molded body (A) made of a matrix resin containing a phenoxy resin and a metal member (C) having a film (B) the bonding temperature can be lowered, and for press molding. Since the heating time and cooling time of the plastic can be shortened, the tact time can be shortened. Further, since press molding at a low temperature is possible, the heat history can be reduced and warpage can be suppressed.
- the press temperature may be 150 ° C. or lower, preferably 100 to 150 ° C. it can. If the press temperature is lower than 100 ° C, the adhesion will be insufficient, and if it is higher than 150 ° C, it will be heated more than necessary, which wastes energy and requires a corresponding tact time. , The effect of improving process efficiency cannot be obtained. Further, when the metal member (C) containing the film (B) containing the polyester-based elastomer and the FRTP molded product (A) are bonded together, the press temperature may be 140 ° C.
- the press temperature is lower than 70 ° C, the adhesion will be insufficient, and if it is higher than 140 ° C, it will be heated more than necessary, which wastes energy and requires a corresponding tact time. , The effect of improving process efficiency cannot be obtained.
- the FRTP molded product (A) to be bonded may be used as it is, or may be preheated by preheating.
- the conditions for preheating are not particularly limited as long as the melt viscosity of the film (B) is 50,000 Pa ⁇ s or less, but the film (B) that does not have a melt viscosity of 50,000 Pa ⁇ s or less at 150 ° C. or lower is formed.
- the method of preheating is not particularly limited, and a generally known method can be used. For example, heating with a hot air circulation oven, heating with a hot plate, heating with a halogen heater, heating with an infrared heater, and the like can be mentioned. In particular, an infrared heater is preferable because it can heat efficiently in a short time.
- the film (B) is arranged between the FRTP molded body (A) and the metal member (C). Further, when the FRTP molded body (A) and the metal member (C) are repeatedly stacked and laminated in multiple layers, a film (B) is provided in the region of the metal member (C) in contact with the FRTP molded body (A). It is preferable to keep it. For example, when the metal member (C) has a thin plate shape, it is preferable to provide a film (B) on both the front and back surfaces thereof.
- the means for bonding is not particularly limited as long as it is heat-press molding (press molding), and various types such as autoclave molding and hot press molding using a mold are used according to the size and shape of the target composite.
- the molding method can be appropriately selected and carried out. Further, by using a mold at this time, it is also possible to obtain a complex shaped into an arbitrary three-dimensional shape.
- the complex obtained by the above production method has a structure as illustrated in FIG. 1, for example.
- the thermoplastic resin layer (b) derived from the film (B) is adjacent to at least one surface of the FRTP layer (a) made of the FRTP molded product (A), and the thermoplastic resin layer (b)
- the metal layer (c) made of the metal member (C) has a structure adjacent to the other surface (the surface not in contact with the FRTP layer (a)).
- the composite in the present invention may have a coating layer, a plating layer, or the like on a surface of the FRTP layer (a) or the metal layer (c) of FIG. 1 that is not in contact with the thermoplastic resin layer (b). Further, on the surfaces of the FRTP layer (a) and the metal layer (c) that are not in contact with the thermoplastic resin layer (b), directly using bolts or rivets or indirectly using an adhesive or the like. It may be configured by laminating other members.
- the FRTP layer (a) and the metal layer (c) may be bonded via the thermoplastic resin layer (b).
- the metal layer (c) may be sandwiched between the FRTP layer (a) via the thermoplastic resin layer (b) as shown in FIG. 2, or the FRTP layer (a) may be sandwiched between the FRTP layer (a) as shown in FIG. ) May be sandwiched between the metal layer (c) via the thermoplastic resin layer (b).
- the composite thus obtained can be drilled for mechanical joining by painting or bolting or riveting with other members as a post-process.
- the FRTP molded body (A) containing the phenoxy resin as the matrix resin and the metal member (C) having the film (B) can be bonded at a low temperature, so that energy can be achieved. It is efficient and can shorten the tact time.
- the composite produced by the method of the present invention can be manufactured with high productivity and low cost, not only housings for electric / electronic devices but also automobile members, aircraft members, etc. It can also be suitably used as a structural member in an application.
- Preparation example 1 (Preparation of FRTP molded product A-1) Phenoxy resin (trade name: phenol tote YP-50S, Nippon Steel Chemicals and Materials Co., Ltd.) freeze-grinding, the average particle diameter D 50 was classified to prepare the powder is 80 [mu] m. The powder was coated on the spread carbon fiber woven fabric (product name: SA-3203, manufactured by Sakai Obex Co., Ltd.) with an electrostatic coating device (product name: GX8500, manufactured by Nihon Parkerizing Co., Ltd.). Then, a prepreg (A-0) was prepared by heat welding at 240 ° C. for 1 minute in an oven. The amount of resin adhered was adjusted to be 30% by weight.
- a predetermined number of the obtained prepregs were laminated, heat-pressed at 240 ° C. and 3 MPa for 5 minutes, and cooled to 50 ° C. while maintaining the pressurized state to obtain a FRTP molded product (A-1) having a thickness of about 1.0 mm. It was created. The end was cut to a size of 25 x 100 mm.
- Preparation example 2 (Preparation of FRTP molded product A-2) Phenoxy resin (trade name: Phenotote YP50S, manufactured by Nittetsu Chemical & Materials Co., Ltd.) and nylon 6 (trade name: CM1017, manufactured by Toray Industries, Inc.) are dry-blended at a weight ratio of 50/50, and then in the same direction with a screw diameter of 26 mm. Pellets were obtained by melt-kneading with a rotary twin-screw extruder (set temperature: 230 ° C.). The resulting pellet freeze-grinding, the average particle diameter D 50 was classified to prepare the powder is 80 [mu] m.
- the powder was coated on the spread carbon fiber woven fabric (product name: SA-3203, manufactured by Sakai Obex Co., Ltd.) with an electrostatic coating device (product name: GX8500, manufactured by Nihon Parkerizing Co., Ltd.). Then, a prepreg was prepared by heat welding at 240 ° C. for 1 minute in an oven. The amount of resin adhered was adjusted to be 30% by weight. A predetermined number of the obtained prepregs were laminated, heat-pressed at 240 ° C. and 3 MPa for 5 minutes, and cooled to 50 ° C. while maintaining the pressurized state to obtain a FRTP molded product (A-2) having a thickness of about 1.0 mm. It was created. The end was cut to a size of 25 x 100 mm.
- Preparation example 3 (Preparation of metal member C-1 with a film) After degreasing a 0.4 mm thick galvanized steel sheet (trade name: SGCC, manufactured by Standard Test Piece Co., Ltd.) with acetone (manufactured by Kanto Chemical Co., Inc.), a phenoxy resin film (trade name: YP50S, melt viscosity at 150 ° C., 32000 Pa ⁇ s) , Tg 84 ° C., thickness 0.020 mm), laminated, heat-pressed at 240 ° C. and 1 MPa for 1 minute with a press machine, and cooled to 50 ° C. while maintaining the pressurized state to form a filmed metal member (C- 1) was created. The end was cut to a size of 25 x 100 mm.
- Preparation example 4 (Creation of metal member C-2 with film) A film-coated metal member (C-2) was prepared in the same manner as in Preparation Example 3 except that five phenoxy resin films (YP50S) were laminated.
- Preparation example 5 (Preparation of metal member C-3 with film) A film-coated metal member (C-3) was prepared in the same manner as in Preparation Example 3 except that 10 phenoxy resin films (YP50S) were laminated.
- Preparation example 6 (Preparation of metal member C-4 with film) Instead of the phenoxy resin film, two polyester elastomer films (trade name: BD406, melt viscosity at 150 ° C., 1500 Pa ⁇ s, melting point 142 ° C., manufactured by Toray DuPont, thickness 0.025 mm) were laminated and the press temperature was 200.
- a film-coated metal member (C-4) was prepared in the same manner as in Preparation Example 3 except that the temperature was set to ° C.
- Preparation example 7 (Creation of metal member C-5 with film) A coated metal member (C-5) was prepared in the same manner as in Preparation Example 3 except that SUS304 (thickness 0.4 mm, manufactured by Standard Test Piece) was used instead of the galvanized steel sheet.
- Preparation example 8 (Preparation of metal member C-6 with film) A coated metal member (C-6) was prepared in the same manner as in Preparation Example 6 except that SUS304 (thickness 0.4 mm, manufactured by Standard Test Piece) was used instead of the galvanized steel sheet.
- Creation example 9 (creation of metal member C-7)
- a galvanized steel sheet (trade name; SGCC, manufactured by Standard Test Piece Co., Ltd.) having a thickness of 0.4 mm was degreased with acetone (manufactured by Kanto Chemical Co., Inc.) and used as a metal member (C-7). The end was cut to a size of 25 x 100 mm.
- Preparation example 10 (Preparation of metal member C-8 with film) Instead of the phenoxy resin film, one phenoxy resin / polyamide film (melt viscosity 28500 Pa ⁇ s at 150 ° C., Tg 92 ° C., melting point 220 ° C., thickness 0.050 mm) prepared from the pellets prepared in Preparation Example 2 was laminated and pressed.
- a film-coated metal member (C-8) was prepared in the same manner as in Preparation Example 3 except that the temperature was set to 250 ° C.
- Preparation example 11 (Preparation of metal member C-9 with film)
- FX-280S (trade name: melt viscosity at 150 ° C., 172000 Pa ⁇ s, Tg 153 ° C., manufactured by Nittetsu Chemical & Materials Co., Ltd., thickness 0.050 mm) was laminated, except for Preparation Example 3.
- a metal member with a film (C-9) was prepared in the same manner.
- Preparation example 12 (Preparation of metal member C-10 with film) Except for laminating one polyester-based elastomer film (trade name: Hytrel 5557, melt viscosity at 150 ° C., melting point 208 ° C., melting point 208 ° C., manufactured by Toray DuPont, thickness 0.050 mm) instead of the phenoxy resin film.
- a film-coated metal member (C-10) was prepared in the same manner as in Preparation Example 3.
- Example 1 The FRTP molded body (A-1) prepared in Preparation Example 1 and the coated metal member (C-1) prepared in Preparation Example 3 are laminated and thermocompression bonded at a press temperature of 120 ° C. for 3 minutes to form a complex.
- Got The obtained composite had an initial adhesiveness of ⁇ (good), a warp amount of 1.30 mm, a maximum bending load of 541 N in the bending test, no peeling after the bending test, and a post-bending adhesion of ⁇ (good). there were.
- Example 2 A complex was obtained in the same manner as in Example 1 except that the press temperature was set to 150 ° C.
- the obtained composite had an initial adhesiveness of ⁇ (good), a warp amount of 1.50 mm, a maximum bending load of 520 N in the bending test, no peeling after the bending test, and a post-bending adhesion of ⁇ (good). there were.
- Example 3 The FRTP molded product (A-1) prepared in Preparation Example 1 is placed on a release film (trade name: No. 9700UL, manufactured by Nitto Denko KK) placed on a hot plate heated to 200 ° C. and heated for 10 minutes. Preheating was performed. The preheated FRTP molded body (A-1) and the coated metal member (C-1) prepared in Preparation Example 3 are laminated and thermocompression bonded at a press temperature of 120 ° C. for 3 minutes to obtain a composite. It was.
- a release film trade name: No. 9700UL, manufactured by Nitto Denko KK
- the obtained composite had an initial adhesiveness of ⁇ (good), a warp amount of 1.30 mm, a maximum bending load of 551N in the bending test, no peeling after the bending test, and a post-bending adhesion of ⁇ (good). there were.
- Example 4 A complex was obtained in the same manner as in Example 3 except that the preheating temperature was set to 280 ° C.
- the obtained composite had an initial adhesiveness of ⁇ (good), a warp amount of 1.36 mm, a maximum bending load of 481N in the bending test, no peeling after the bending test, and a post-bending adhesion of ⁇ (good). there were.
- Example 5 A complex was obtained in the same manner as in Example 1 except that the filmed metal member (C-2) prepared in Preparation Example 4 was used instead of the filmed metal member (C-1) prepared in Preparation Example 3. ..
- the obtained composite had an initial adhesiveness of ⁇ (good), a warp amount of 1.25 mm, a maximum bending load of 390 N in the bending test, no peeling after the bending test, and a post-bending adhesion of ⁇ (good). there were.
- Example 6 A complex was obtained in the same manner as in Example 1 except that the filmed metal member (C-3) prepared in Preparation Example 5 was used instead of the filmed metal member (C-1) prepared in Preparation Example 3. ..
- the obtained composite had an initial adhesiveness of ⁇ (good), a warp amount of 0.90 mm, a maximum bending load of 417N in the bending test, no peeling after the bending test, and a post-bending adhesion of ⁇ (good). there were.
- Example 7 A complex was obtained in the same manner as in Example 1 except that the filmed metal member (C-4) prepared in Preparation Example 6 was used instead of the filmed metal member (C-1) prepared in Preparation Example 3. ..
- the obtained composite had an initial adhesiveness of ⁇ (good), a warp amount of 0.61 mm, a maximum bending load of 425 N in the bending test, no peeling after the bending test, and a post-bending adhesion of ⁇ (good). there were.
- Example 8 Example 4 except that the filmed metal member (C-4) prepared in Preparation Example 6 was used instead of the filmed metal member (C-1) prepared in Preparation Example 3 and the press temperature was set to 90 ° C. A complex was obtained in the same manner. The obtained composite had an initial adhesiveness of ⁇ (good), a warp amount of 0.69 mm, a maximum bending load of 418 N in the bending test, no peeling after the bending test, and a post-bending adhesion of ⁇ (good). there were.
- Example 9 A complex was obtained in the same manner as in Example 8 except that the press temperature was set to 120 ° C.
- the obtained composite had an initial adhesiveness of ⁇ (good), a warp amount of 0.65 mm, a maximum bending load of 450 N in the bending test, no peeling after the bending test, and a post-bending adhesion of ⁇ (good). there were.
- Example 10 A complex was obtained in the same manner as in Example 9 except that the filmed metal member (C-5) prepared in Preparation Example 7 was used instead of the filmed metal member (C-4) prepared in Preparation Example 6. ..
- the obtained composite had an initial adhesiveness of ⁇ (good), a warp amount of 1.94 mm, a maximum bending load of 468 N in the bending test, no peeling after the bending test, and a post-bending adhesion of ⁇ (good). there were.
- Example 11 A complex was obtained in the same manner as in Example 8 except that the filmed metal member (C-6) prepared in Preparation Example 8 was used instead of the filmed metal member (C-4) prepared in Preparation Example 6. ..
- the obtained composite had an initial adhesiveness of ⁇ (good), a warp amount of 1.22 mm, a maximum bending load of 379 N in the bending test, no peeling after the bending test, and a post-bending adhesion of ⁇ (good). there were.
- Example 12 A complex was obtained in the same manner as in Example 1 except that the filmed metal member (C-8) prepared in Preparation Example 10 was used instead of the filmed metal member (C-1) prepared in Preparation Example 3. ..
- the obtained composite had an initial adhesiveness of ⁇ (good), a warp amount of 1.09 mm, a maximum bending load of 397 N in the bending test, no peeling after the bending test, and a post-bending adhesion of ⁇ (good). there were.
- Example 13 A complex was obtained in the same manner as in Example 1 except that the FRTP molded product (A-2) prepared in Preparation Example 2 was used instead of the FRTP molded product (A-1) prepared in Preparation Example 1.
- the obtained composite had an initial adhesiveness of ⁇ (good), a warp amount of 1.45 mm, a maximum bending load of 382 N in the bending test, no peeling after the bending test, and a post-bending adhesion of ⁇ (good). there were.
- Example 14 Same as in Example 3 except that the FRTP molded product (A-2) prepared in Preparation Example 2 was used instead of the FRTP molded product (A-1) prepared in Preparation Example 1 and the preheating temperature was set to 260 ° C. To obtain a complex.
- the obtained composite had an initial adhesiveness of ⁇ (good), a warp amount of 1.52 mm, a maximum bending load of 304 N in the bending test, no peeling after the bending test, and a post-bending adhesion of ⁇ (good). there were.
- Example 15 Example 14 except that the filmed metal member (C-4) prepared in Preparation Example 6 was used instead of the filmed metal member (C-1) prepared in Preparation Example 3 and the press temperature was set to 90 ° C. A complex was obtained in the same manner.
- the obtained composite had an initial adhesiveness of ⁇ (good), a warp amount of 0.89 mm, a maximum bending load of 232 N in the bending test, no peeling after the bending test, and a post-bending adhesion of ⁇ (good). there were.
- Example 16 A complex was obtained in the same manner as in Example 14 except that the filmed metal member (C-5) prepared in Preparation Example 7 was used instead of the filmed metal member (C-1) prepared in Preparation Example 3. ..
- the obtained composite had an initial adhesiveness of ⁇ (good), a warp amount of 2.22 mm, a maximum bending load of 254 N in the bending test, no peeling after the bending test, and a post-bending adhesion of ⁇ (good). there were.
- This comparative example shows that the FRTP compact (A-1) alone has sufficient adhesiveness to the steel material.
- the press temperature is as high as 240 ° C. and it is necessary to perform cooling while maintaining the pressurized state, there is a problem that the press machine occupancy time is long and the tact time is long.
- the FRTP molded product is not prepared, and the prepreg, which is a precursor thereof, is laminated as it is on a metal member (C-7) on which no film is provided, and bonded to each other.
- the press machine occupancy time is longer than that of the comparative example 1.
- Comparative Example 3 the FRTP molded product was not prepared, and the precursor prepreg and the coated metal member (C-1) were laminated and bonded as they were. As a result, although the bonding itself can be performed in a short time, the bending physical properties of the obtained complex are extremely inferior.
- Example 4 A complex was obtained in the same manner as in Example 1 except that the filmed metal member (C-9) prepared in Preparation Example 11 was used instead of the filmed metal member (C-1) prepared in Preparation Example 3. ..
- the obtained composite had an initial adhesiveness of ⁇ (good), a warp amount of 0.63 mm, a maximum bending load of 275 N in the bending test, peeling of metal members was confirmed after the bending test, and adhesion after bending was also ⁇ ( It was bad).
- Example 5 Example 1 except that the filmed metal member (C-9) prepared in Preparation Example 11 was used instead of the filmed metal member (C-1) prepared in Preparation Example 3 and the press temperature was set to 170 ° C. A complex was obtained in the same manner. The obtained composite had an initial adhesiveness of ⁇ (good), a maximum bending load of 471N in the bending test, no peeling after the bending test, and a post-bending adhesion of ⁇ (good), but warpage. The amount was 1.91 mm, which was a large increase from Examples 1 and 2.
- Example 6 A complex was obtained in the same manner as in Example 7 except that the filmed metal member (C-10) prepared in Preparation Example 12 was used instead of the filmed metal member (C-4) prepared in Preparation Example 6. ..
- the obtained composite had an initial adhesiveness of ⁇ (good), a warp amount of 0.18 mm, a maximum bending load of 279 N in the bending test, peeling of metal members was confirmed after the bending test, and adhesion after bending was also ⁇ ( It was bad).
- Example 7 except that the filmed metal member (C-10) prepared in Preparation Example 12 was used instead of the filmed metal member (C-4) prepared in Preparation Example 6 and the press temperature was set to 170 ° C. A complex was obtained in the same manner. The obtained composite had an initial adhesiveness of ⁇ (good), a maximum bending load of 371N in the bending test, no peeling after the bending test, and a post-bending adhesion of ⁇ (good), but warpage. The amount was 1.94 mm, which was a large increase from Example 7.
- Tables 3 to 6 show the bonding conditions and evaluation results of Examples 1 to 16 and Comparative Examples 1 to 7.
- the metal member (C-4) provided with the polyester-based elastomer film has the metal member (C-4) provided with the phenoxy resin film even though the melting point of the polyester-based elastomer is higher than the Tg of the phenoxy resin. It was possible to bond under low temperature processing conditions equal to or lower than C-1).
- the polyester-based elastomer is more flexible than the phenoxy resin, so that the warp of the complex can be alleviated.
- Comparative Examples 5 and 7 it is possible to secure the adhesive strength and the adhesiveness of the metal member even by performing the high temperature treatment using a film of a thermoplastic resin having a melt viscosity at 150 ° C.
- the amount of warpage of the composite is about twice as large as that of Examples 1 and 2 and Example 9, and it has been found that there is a problem in ensuring dimensional accuracy.
- the FRTP molded body (A) can be bonded to SUS304, which is a steel member other than SGCC, at a low temperature. From 16 to 16, even when a part of the matrix resin or the film (B) of the FRTP molded product (A) was made of a polyamide resin, it was possible to bond them at a low temperature as well.
- Comparative Examples 4 and 5 are examples in which a phenoxy resin having a glass transition temperature of 153 ° C.
- Comparative Examples 6 and 7 are examples in which a polyester elastomer having a melting point of 208 ° C. is used for the film (B). This is an example. If the glass transition temperature or melting point of the film (B) is high, it can be bonded at a high temperature exceeding 150 ° C., but it cannot be bonded at a low temperature.
- the bonding method of the present invention it is possible to bond the FRTP molded body (A) and the metal member (C) at a low temperature by providing the film (B), and bending. It can be seen that a composite having sufficient adhesive strength that does not peel off even under a load can be produced with high dimensional accuracy.
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Abstract
ＦＲＴＰ成形体と金属部材とを貼り合わせて複合化した複合体の製造方法であり、（１）マトリックス樹脂としてフェノキシ樹脂を含むＦＲＴＰ成形体（Ａ）を準備する工程、（２）表面に１５０℃における溶融粘度が５００００Ｐａ・ｓ以下である熱可塑性樹脂の皮膜（Ｂ）を有する金属部材（Ｃ）を準備する工程、（３）ＦＲＴＰ成形体（Ａ）を金属部材（Ｃ）に積層し、プレス成形を行う工程を含む。
Description
本発明は、繊維強化熱可塑性プラスチック（ＦＲＴＰ）成形体と金属部材とを貼り合わせて複合化した複合体の製造方法、複合体、及び、それに用いる金属部材に関する。
繊維強化プラスチック材料（ＦＲＰ）は軽量で高強度な材料として釣竿やテニスラケット、スポーツサイクルや自動車、風力発電機のブレード、航空機にまで幅広く使用されている材料である。特に自動車産業においては、繊維強化プラスチック材料の採用により、車体の軽量化を図り、燃費や走行性能を向上させる積極的な検討が進められている。
しかし、ＦＲＰ単体でこのような分野に利用されることは稀である。少なくとも、ＦＲＰ部材と金属部材を接合して組み立てていく必要があり、更には両者を一体化して双方の特徴を生かす部材設計が検討されている。
常温で両者を接合する方法としては、従来から広く検討されている方法としてリベットやボルトを使用する機械締結がある。しかし、本方法に必須である貫通孔は、部材に荷重が加わった際の応力集中点となるため、ＦＲＰの脆さが強調されてしまうことから好ましくない。
常温で接合する別の方法として、構造用接着剤を使用する方法も広く検討されている。特許文献１では、金属側を粗化することにより接合強度を高める方法が提案されている。本方法によって、接合強度のバラつきなどが低減された接合体を作成することが出来るが、粗化工程の操作が煩雑であるため好ましくない。特許文献１の方法では化学薬品により粗面を形成したが、特許文献２では、レーザーを用いて金属側を粗化し、ＦＲＰを熱圧着する方法が提案されている。特許文献２の方法は、熱可塑性樹脂を熱変形温度（ＩＳＯ７５、荷重１．８ＭＰａ）より５０℃高い温度まで加熱する必要があり、接着温度が高くなってしまう。
金属粗化面に対してＦＲＰを接合する方法として、射出成形を利用する方法も特許文献３などに提案されている。特許文献３の方法は、射出成形によって簡便にＦＲＰを接合することが可能であるが、自動車産業のような大きな部材を組み立てることを考慮すると好ましい方法ではない。また、特許文献３の方法で利用できるＦＲＰは短繊維で強化されたものに限定される。短繊維で強化したＦＲＰは長繊維で強化したものと比較して機械物性が劣り、複合化の効果が最大限に発揮できないため好ましくない。
金属同士を接合する方法として溶接があるが、ＦＲＰと金属を溶接で接合する方法も検討されている。例えば、押圧部を回転させながら押し当て、発生した摩擦熱で部材を接合する方法が特許文献４などに提案されている。特許文献４の方法では、溶接のように簡便に両者を接合することが可能であるが、金属同士のように接合面が一体化するわけではないので接合強度に不安が残る。
ＦＲＰと金属部材の直接接合の例として特許文献５が挙げられる。特許文献５によれば、適切な接着樹脂層として、フェノキシ樹脂及びその組成物を用いることでＦＲＰと金属を接着できるとある。しかし、接着時の加工温度に対する記載はなく、一部は実質的に熱硬化樹脂であるため硬化のために長時間の熱処理が必要となる。
金属の表面に樹脂層を設ける処理例として、特許文献６では、現場重合型フェノキシ樹脂を含む樹脂層で表面処理することを提唱している。本方法によれば、様々な金属、特にアルミニウムに対して接着性が向上していることがわかるが、複数の熱硬化樹脂層による表面処理を行うため製造工程が長くなる。
以上のように、ＦＲＰと金属部材を接合する方法は様々なものが提案されているが、その多くは接合プロセスが複雑であり、また、加工条件に言及がないか、低温加工性について考慮されていない。
本発明の目的は、繊維強化熱可塑性プラスチック成形体と金属部材とのプレス成形において、低いプレス温度での貼り合せを可能とする複合体の製造方法を提供することである。
本発明の複合体の製造方法は、繊維強化熱可塑性プラスチック成形体と金属部材とを貼り合わせて複合化した複合体を製造する方法である。そして、本発明の複合体の製造方法は、次の（１）～（３）の工程；
（１）マトリックス樹脂としてフェノキシ樹脂を含む繊維強化熱可塑性プラスチック成形体（Ａ）を準備する工程；
（２）表面に１５０℃における溶融粘度が５００００Ｐａ・ｓ以下である熱可塑性樹脂の皮膜（Ｂ）を有する金属部材（Ｃ）を準備する工程；
（３）前記繊維強化熱可塑性プラスチック成形体（Ａ）を前記金属部材（Ｃ）に積層し、プレス成形を行う工程；
を含む。
（１）マトリックス樹脂としてフェノキシ樹脂を含む繊維強化熱可塑性プラスチック成形体（Ａ）を準備する工程；
（２）表面に１５０℃における溶融粘度が５００００Ｐａ・ｓ以下である熱可塑性樹脂の皮膜（Ｂ）を有する金属部材（Ｃ）を準備する工程；
（３）前記繊維強化熱可塑性プラスチック成形体（Ａ）を前記金属部材（Ｃ）に積層し、プレス成形を行う工程；
を含む。
本発明の複合体の製造方法は、前記皮膜（Ｂ）を構成する熱可塑性樹脂が、ガラス転移点が１２０℃以下のフェノキシ樹脂を含む熱可塑性樹脂であってもよく、前記工程（３）におけるプレス成形温度が１００～１５０℃の範囲内であってもよい。
本発明の複合体の製造方法は、前記皮膜（Ｂ）を構成する熱可塑性樹脂が、融点が１８０℃以下のポリエステル系エラストマーを含む熱可塑性樹脂であってもよく、前記工程（３）におけるプレス成形温度が７０～１４０℃の範囲内であってもよい。
本発明の複合体の製造方法は、前記金属部材（Ｃ）が鉄鋼部材であってもよい。
本発明の複合体の製造方法は、前記繊維強化熱可塑性プラスチック成形体（Ａ）が、炭素繊維、ボロン繊維、シリコンカーバイド繊維、ガラス繊維及びアラミド繊維よりなる群から選ばれる１つもしくは２つ以上の強化繊維基材を含むものであってよい。
本発明の複合体は、上記いずれかの方法により、前記繊維強化熱可塑性プラスチック成形体（Ａ）と前記金属部材（Ｃ）を貼り合せてなるものである。
本発明の複合体は、前記繊維強化熱可塑性プラスチック成形体（Ａ）による繊維強化熱可塑性プラスチック層（ａ）の少なくとも片面に、前記皮膜（Ｂ）に由来する熱可塑性樹脂層（ｂ）が隣接していてもよく、
前記熱可塑性樹脂層（ｂ）の前記繊維強化熱可塑性プラスチック層（ａ）に接していない面に前記金属部材（Ｃ）による金属層（ｃ）が隣接していてもよい。
前記熱可塑性樹脂層（ｂ）の前記繊維強化熱可塑性プラスチック層（ａ）に接していない面に前記金属部材（Ｃ）による金属層（ｃ）が隣接していてもよい。
本発明の金属部材は、繊維強化熱可塑性プラスチック成形体とプレス成形により貼り合わせて複合化するために用いられる金属部材であって、
表面に１５０℃における溶融粘度が５００００Ｐａ・ｓ以下である熱可塑性樹脂の皮膜を有する。
表面に１５０℃における溶融粘度が５００００Ｐａ・ｓ以下である熱可塑性樹脂の皮膜を有する。
本発明によれば、繊維強化熱可塑性プラスチック成形体と金属部材とを低温プレスでも接着できるため、貼り合せ工程の省エネルギー化および成形タクトタイムの短縮が可能となる。
以下、本発明の実施の形態である複合体の製造方法、及び、この方法により得られる複合体について、詳細に説明する。
［複合体の製造方法］
まず、繊維強化熱可塑性プラスチック（以下、「ＦＲＴＰ」と省略することがある）成形体と金属部材とを貼り合せて複合体を製造する方法について説明する。本実施の形態の複合体の製造方法は、次の３つの工程を含むことができる。
（１）マトリックス樹脂としてフェノキシ樹脂を含むＦＲＴＰ成形体（Ａ）を準備する工程。
（２）表面に１５０℃における溶融粘度が５００００Ｐａ・ｓ以下である熱可塑性樹脂の皮膜（Ｂ）を有する金属部材（Ｃ）を準備する工程。
（３）ＦＲＴＰ成形体（Ａ）を金属部材（Ｃ）に積層し、プレス成形を行う工程。
まず、繊維強化熱可塑性プラスチック（以下、「ＦＲＴＰ」と省略することがある）成形体と金属部材とを貼り合せて複合体を製造する方法について説明する。本実施の形態の複合体の製造方法は、次の３つの工程を含むことができる。
（１）マトリックス樹脂としてフェノキシ樹脂を含むＦＲＴＰ成形体（Ａ）を準備する工程。
（２）表面に１５０℃における溶融粘度が５００００Ｐａ・ｓ以下である熱可塑性樹脂の皮膜（Ｂ）を有する金属部材（Ｃ）を準備する工程。
（３）ＦＲＴＰ成形体（Ａ）を金属部材（Ｃ）に積層し、プレス成形を行う工程。
工程（１）：
工程（１）は、マトリックス樹脂としてフェノキシ樹脂を含むＦＲＴＰ成形体（Ａ）を準備する工程である。ＦＲＴＰ（繊維強化熱可塑性プラスチック）とは強化繊維基材に熱可塑性樹脂が含浸された複合体を指し、熱可塑性樹脂単体と比較して機械物性に優れる特徴を有している。ＦＲＴＰのマトリックス樹脂としてフェノキシ樹脂を含有することで、金属部材（Ｃ）と貼り合せる温度が低くても十分に接着性を担保出来る。
工程（１）は、マトリックス樹脂としてフェノキシ樹脂を含むＦＲＴＰ成形体（Ａ）を準備する工程である。ＦＲＴＰ（繊維強化熱可塑性プラスチック）とは強化繊維基材に熱可塑性樹脂が含浸された複合体を指し、熱可塑性樹脂単体と比較して機械物性に優れる特徴を有している。ＦＲＴＰのマトリックス樹脂としてフェノキシ樹脂を含有することで、金属部材（Ｃ）と貼り合せる温度が低くても十分に接着性を担保出来る。
ＦＲＴＰ成形体（Ａ）に使用される強化繊維基材としては、例えば、炭素繊維やガラス繊維、ボロンやアルミナ、シリコンカーバイドなどのセラミックス繊維、ステンレスなどの金属繊維、アラミドなどの有機繊維等、様々なものが利用可能である。強化繊維基材としては、炭素繊維、ボロン繊維、シリコンカーバイド繊維、ガラス繊維及びアラミド繊維の中の１つもしくは２つ以上の強化繊維基材が好ましい。それらの中でも、炭素繊維、ガラス繊維がより好ましく使用され、強度が高く、熱伝導性の良い炭素繊維を使用することが最も好ましい。炭素繊維はピッチ系、ＰＡＮ系のいずれも使用可能であるが、ピッチ系の炭素繊維は、高強度であるだけでなく高熱伝導性でもあり、それ故に発生した熱を素早く拡散することができるので熱を逃がす必要のある用途ではＰＡＮ系よりも好ましい。強化繊維基材の形態は、特に制限されるものでは無く、例えば一方向材、平織りや綾織などのクロス、三次元クロス、チョップドストランドマット、数千本以上のフィラメントよりなるトウ、あるいは不織布等を使用することができる。
本発明おいて、強化繊維基材に含浸させるマトリックス樹脂は、フェノキシ樹脂を必須成分として含有する。フェノキシ樹脂とは、２価フェノール化合物とエピハロヒドリンとの縮合反応、あるいは２価フェノール化合物と２官能エポキシ樹脂との重付加反応から得られる熱可塑性樹脂であり、溶液中あるいは無溶媒下に従来公知の方法で得ることができる。なお、ポリヒドロキシポリエーテル樹脂、熱可塑性エポキシ樹脂と呼ばれる樹脂は、フェノキシ樹脂の別の呼び名であって、本発明のフェノキシ樹脂と同じものを指している。また、現場重合型フェノキシ樹脂と呼ばれる樹脂は、２価フェノール化合物と２官能エポキシ樹脂を主成分とする反応性樹脂組成物に分類されるものであるが、重合後に得られる樹脂は熱可塑性を有し、その分子構造もフェノキシ樹脂と同等なことから、本発明におけるフェノキシ樹脂として使用することが出来る。
フェノキシ樹脂の平均分子量は、質量平均分子量（Ｍｗ）として、通常１０，０００～２００，０００であるが、好ましくは２０，０００～１００，０００であり、より好ましくは３０，０００～８０，０００である。Ｍｗが低すぎるとＦＲＴＰ成形体（Ａ）の強度が劣り、高すぎると作業性や加工性に劣るものとなり易い。なお、Ｍｗはゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）で測定し、標準ポリスチレン検量線を用いて換算した値である。
フェノキシ樹脂の水酸基当量（ｇ／ｅｑ）は、通常５０～１０００であるが、好ましくは５０～７５０であり、特に好ましくは５０～５００である。水酸基当量は低すぎると水酸基が増えることで吸水率が上がるため、機械物性が低下する懸念がある。水酸基当量が高すぎると水酸基が少ないので、強化繊維基材、特に炭素繊維との濡れ性が低下する。
フェノキシ樹脂のガラス転移点（Ｔｇ）は、６５℃～１６０℃のものが適するが、好ましくは７０℃～１５０℃、より好ましくは７０～１２０℃である。ガラス転移点が６５℃よりも低いと成形性は良くなるが、ブロッキングによる粉体もしくはペレットの貯蔵安定性の悪化やプリフォーム時のべたつき（タック性が悪い）などの問題が生じる。１６０℃よりも高いと溶融粘度も高くなり成形性や強化繊維基材への充填性が劣り、結果として、より高温のプレス成形が必要とされる。なお、フェノキシ樹脂のガラス転移点は、示差走査熱量測定装置を用い、１０℃／分の昇温条件で、２０～２８０℃の範囲で測定し、セカンドスキャンのピーク値より求められる数値である。
フェノキシ樹脂としては、上記の物性を満たしたものであれば特に限定されないが、ビスフェノールＡ型フェノキシ樹脂（例えば、日鉄ケミカル＆マテリアル社製の商品名フェノトートＹＰ－５０、ＹＰ－５０Ｓ、ＹＰ－５５Ｕ）、ビスフェノールＦ型フェノキシ樹脂（例えば、日鉄ケミカル＆マテリアル社製の商品名フェノトートＦＸ－３１６）、ビスフェノールＡとビスフェノールＦの共重合型フェノキシ樹脂（例えば、日鉄ケミカル＆マテリアル社製の商品名ＹＰ－７０）、あるいは特殊フェノキシ樹脂（例えば、日鉄ケミカル＆マテリアル社製の商品名フェノトートＹＰＢ－４３Ｃ、ＦＸ２９３）等が挙げられ、これらを単独または２種以上を混合して使用することができる。
マトリックス樹脂は、上記フェノキシ樹脂以外の成分を含有しても良い。その他の熱可塑性樹脂として、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ＡＢＳ樹脂、アクリル樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリカーボネート、ポリフェニレンエーテル、ナイロン６やナイロン６１０などのポリアミド、ポリアセタール、ポリエチレンテレフタレートやポリブチレンテレフタレートなどのポリエステル、ポリフェニルスルホン、ポリスルホン、ポリアリレート、ポリエーテルイミド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリフェニレンスルフィド、ポリアミドイミド、ポリイミドなどが挙げられる。更に、目的に応じて難燃剤、無機フィラー、着色剤、酸化防止剤、紫外線防止剤、可塑剤、架橋剤などを含んでも良い。
フェノキシ樹脂はマトリックス樹脂全体に対して３０重量％以上含まれることが好ましく、より好ましくは５０重量％以上である。フェノキシ樹脂の含有量が３０重量％を下回ると、金属部材（Ｃ）との接着不良の原因となる。
マトリックス樹脂にフェノキシ樹脂以外の成分を含有させる場合、それらの成分を混合する必要がある。混合方法に特に制限はなく、一般公知の方法を用いることが出来る。例えば、各成分を微粉砕して粉状とし、それをヘンシェルミキサーやロッキングミキサーなどでブレンドする方法や、ニーダーや押出機などを用いて各成分を溶融混練する方法が挙げられる。各成分を均一に混合できる溶融混練する方法が好ましい。
ＦＲＴＰ成形体（Ａ）は、上記強化繊維基材に上記マトリックス樹脂を含有する組成物を付着させたプリプレグを作成し、これをプレス成形することで作成することが出来る。
強化繊維基材にマトリックス樹脂を付着させてプリプレグを作成する方法に特に制限はなく、一般公知の方法を用いることが出来る。例えば、マトリックス樹脂を含有する組成物をフィルム化し、強化繊維基材に加熱しながら貼り合せて加圧含浸する方法でも良いし、マトリックス樹脂を含有する組成物を微粉末化して強化繊維基材に吹き付けもしくは堆積させた後、加熱することで溶着する方法でも良い。マトリックス樹脂の付着量は、例えば全重量の２０～７０重量％程度、好ましくは２５～６０重量％、より好ましくは３０～５０重量％である。
プリプレグをプレス成形する方法に特に制限はなく、一般公知の方法を用いることが出来る。例えば、オートクレーブ装置を用いて成形する方法や、金型を用いた熱プレス成形などを適宜選択して実施することが出来る。
成形温度は、例えば１８０～３５０℃、好ましくは２００℃～３４０℃、より好ましくは２２０℃～３４０℃である。成形温度が上限温度を超えると、昇温に時間がかかり、成形時間（タクトタイム）が長くなり生産性が悪くなるほか、必要以上の過剰な熱を加えることによってマトリックス樹脂が熱劣化する恐れがある。一方、成形温度が下限温度を下回るとマトリックス樹脂の溶融粘度が高くなるため、強化繊維基材へのマトリックス樹脂の含浸が乏しく、引張強度や曲げ強度などの機械物性が低下する。成形時間については、通常３０～６０分で行うことができる。
成形温度は、例えば１８０～３５０℃、好ましくは２００℃～３４０℃、より好ましくは２２０℃～３４０℃である。成形温度が上限温度を超えると、昇温に時間がかかり、成形時間（タクトタイム）が長くなり生産性が悪くなるほか、必要以上の過剰な熱を加えることによってマトリックス樹脂が熱劣化する恐れがある。一方、成形温度が下限温度を下回るとマトリックス樹脂の溶融粘度が高くなるため、強化繊維基材へのマトリックス樹脂の含浸が乏しく、引張強度や曲げ強度などの機械物性が低下する。成形時間については、通常３０～６０分で行うことができる。
工程（２）：
工程（２）は、表面に熱可塑性樹脂の皮膜（Ｂ）を有する金属部材（Ｃ）を準備する工程である。本工程で用いる熱可塑性樹脂は、１５０℃における溶融粘度が５００００Ｐａ・ｓ以下であるものが適している。好ましくは１０００Ｐａ・ｓ～４００００Ｐａ・ｓの範囲である。溶融粘度が１０００Ｐａ・ｓ未満の場合、熱圧着時に皮膜（Ｂ）が流れ出し、良好な接着面を形成できない。溶融粘度が５００００Ｐａ・ｓを超える場合、熱圧着時にＦＲＴＰ成形体（Ａ）との接着界面の融着不足により接着不良となる。
工程（２）は、表面に熱可塑性樹脂の皮膜（Ｂ）を有する金属部材（Ｃ）を準備する工程である。本工程で用いる熱可塑性樹脂は、１５０℃における溶融粘度が５００００Ｐａ・ｓ以下であるものが適している。好ましくは１０００Ｐａ・ｓ～４００００Ｐａ・ｓの範囲である。溶融粘度が１０００Ｐａ・ｓ未満の場合、熱圧着時に皮膜（Ｂ）が流れ出し、良好な接着面を形成できない。溶融粘度が５００００Ｐａ・ｓを超える場合、熱圧着時にＦＲＴＰ成形体（Ａ）との接着界面の融着不足により接着不良となる。
皮膜（Ｂ）を構成する熱可塑性樹脂としては、ガラス転移点が１２０℃以下のフェノキシ樹脂もしくは融点が１８０℃以下のポリエステル系エラストマーを含む熱可塑性樹脂であることが好ましい。
皮膜（Ｂ）としてこれらの熱可塑性樹脂を含有することで、ＦＲＴＰ成形体（Ａ）を貼り合せる温度が低くても十分な接着性を担保出来る。
皮膜（Ｂ）としてこれらの熱可塑性樹脂を含有することで、ＦＲＴＰ成形体（Ａ）を貼り合せる温度が低くても十分な接着性を担保出来る。
皮膜（Ｂ）を構成する熱可塑性樹脂として好ましいフェノキシ樹脂としては、工程（１）で準備したＦＲＴＰ成形体（Ａ）の必須成分として説明したフェノキシ樹脂を挙げることができる。ただし、皮膜（Ｂ）においては、ガラス転移点（Ｔｇ）が１２０℃以下のフェノキシ樹脂であることが好ましい。ＦＲＴＰ成形体（Ａ）のフェノキシ樹脂と皮膜（Ｂ）のフェノキシ樹脂は、異なるものを用いてもかまわないが、同じものであるほうが好ましい。ＦＲＴＰ成形体（Ａ）と皮膜（Ｂ）に同じフェノキシ樹脂を用いることで、ＦＲＴＰ成形体（Ａ）と金属部材（Ｃ）の接着性が向上する。
皮膜（Ｂ）を構成する熱可塑性樹脂として好ましいポリエステル系エラストマーとは、ポリエステル単位を含むハードセグメントと、ポリエーテル及び／又はポリエステル単位を含むソフトセグメントとを構成単位として含むポリエステルブロック共重合体を意味する。ポリエステルブロック共重合体は、公知の方法で製造することができる。例えば、ハードセグメント成分として芳香族ジカルボン酸及び／又は芳香族ジカルボン酸低級アルキルジエステルなどのエステル形成性誘導体、過剰量のジオール（低分子量グリコール）、及び、ソフトセグメント成分として脂肪族ポリエーテル及び／又は脂肪族ポリエステルを触媒の存在下エステル交換反応せしめ、得られる反応生成物を重縮合する方法が挙げられる。
上記ポリエステル系エラストマーは、融点が１８０℃以下であることが好ましい。本発明において、ポリエステルブロック共重合体の融点は、示差走査熱量計（ＤＳＣ）により測定される。
ポリエステル系エラストマーとしては、上記の物性を満たしたものであれば特に限定されないが、例えば、ペルプレン（商品名、東洋紡社製）、ハイトレル（商品名、東レ・デュポン社製）、テファブロック（商品名、三菱ケミカル社製）、エステラール（商品名、アロン化成社製）等が挙げられ、これらを単独または２種以上を混合して使用することができる。
ポリエステル系エラストマーはフェノキシ樹脂との相溶性が良く、両成分を含む樹脂層は熱圧着において良好な接着性を示す。したがって、フェノキシ樹脂を必須成分とするＦＲＴＰ成形体（Ａ）とポリエステル系エラストマーを含む皮膜（Ｂ）を有する金属部材（Ｃ）は、熱圧着時において良好な接着性を示す。
ポリエステル系エラストマーはフェノキシ樹脂との相溶性が良く、両成分を含む樹脂層は熱圧着において良好な接着性を示す。したがって、フェノキシ樹脂を必須成分とするＦＲＴＰ成形体（Ａ）とポリエステル系エラストマーを含む皮膜（Ｂ）を有する金属部材（Ｃ）は、熱圧着時において良好な接着性を示す。
皮膜（Ｂ）を構成する成分としては、上記フェノキシ樹脂と上記ポリエステル系エラストマー以外の成分を含んでいても良い。その他の成分としては、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ＡＢＳ樹脂、アクリル樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリカーボネート、ポリフェニレンエーテル、ナイロン６やナイロン６１０などのポリアミド、ポリアセタール、ポリエチレンテレフタレートやポリブチレンテレフタレートなどのポリエステル、ポリフェニルスルホン、ポリスルホン、ポリアリレート、ポリエーテルイミド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリフェニレンスルフィド、ポリアミドイミド、ポリイミドなどの熱可塑性樹脂が挙げられる。更に、目的に応じて難燃剤、無機フィラー、着色剤、酸化防止剤、紫外線防止剤、可塑剤、架橋剤などを含んでも良い。
皮膜（Ｂ）は、その全体に対して、上記フェノキシ樹脂及び／又は上記ポリエステル系エラストマーを、合計で４０重量％以上含むことが好ましく、５０重量％以上含むことがより好ましい。フェノキシ樹脂及び／又はポリエステル系エラストマーの含有量が４０重量％を下回ると、ＦＲＴＰ成形体（Ａ）と金属部材（Ｃ）との接着不良の原因となる。
複数の成分からなる皮膜（Ｂ）を作成する場合、これらの成分を混合する必要がある。混合方法に特に制限はなく、一般公知の方法を用いることが出来る。例えば、各成分を微粉砕して粉状とし、それをヘンシェルミキサーやロッキングミキサーなどでブレンドする方法や、ニーダーや押出機などを用いて各成分を溶融混練する方法が挙げられる。各成分を均一に混合できる溶融混練する方法が好ましい。
また、皮膜（Ｂ）は、単独の層でも複数の層を有しても良い。複数の層を有する場合、ＦＲＴＰ成形体（Ａ）および金属部材（Ｃ）に接する層は、上記フェノキシ樹脂もしくはポリエステル系エラストマーを必須成分として含有することが好ましい。ＦＲＴＰ成形体（Ａ）および金属部材（Ｃ）に接する層に上記フェノキシ樹脂もしくはポリエステル系エラストマーを含有することで、低温接着性を付与することが出来る。
金属部材（Ｃ）に皮膜（Ｂ）を形成する方法に特に制限はなく、一般公知の方法を用いることが出来る。例えば、微粉末化した皮膜（Ｂ）成分を金属部材（Ｃ）に吹き付けた後、加熱溶着させる方法や、皮膜（Ｂ）成分を溶剤に溶解・分散させた後、金属部材（Ｃ）上に塗工・乾燥させる方法、皮膜（Ｂ）成分をフィルム化し、金属部材（Ｃ）上に熱ラミネートする方法が挙げられる。
皮膜（Ｂ）の厚み（複数の層から形成される場合は、皮膜（Ｂ）の総厚み）は、例えば０．００５～１．０００ｍｍの範囲内である。好ましくは、０．００５～０．５００ｍｍの範囲内、より好ましくは０．０１０～０．２５０ｍｍの範囲内である。皮膜（Ｂ）の厚みが０．００５ｍｍ未満の場合、接着性が低下する。皮膜（Ｂ）の厚みが１．０００ｍｍを超える場合、本発明の複合体の機械物性が低下する。また、接着不良を起こす場合もある。
母材となる金属部材（Ｃ）は、鉄鋼部材であることが好ましい。鉄鋼部材とは、鉄鋼材料を主成分とする部材である。ここで、鉄鋼材料としては、純鉄、鉄（Ｆｅ）を主成分として炭素（Ｃ）、ケイ素（Ｓｉ）、リン（Ｐ）、硫黄（Ｓ）などの非金属元素を含有するもの、または、鉄（Ｆｅ）とニッケル（Ｎｉ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、モリブデン（Ｍｏ）などの金属元素との合金、さらに、鉄（Ｆｅ）やその合金にめっき（電気亜鉛めっき、溶融亜鉛めっき、電気亜鉛合金めっき、合金化溶融亜鉛めっき、Ｚｎ－Ａｌ合金めっき、Ｚｎ－Ａｌ－Ｍｇ合金めっきなど）を施したものなどを例示することができる。従って、鉄鋼部材としては、例えば、冷間圧延鋼、熱間圧延鋼、高張力鋼、工具鋼、合金工具鋼、球状化黒鉛鋳鉄、ねずみ鋳鉄、機械構造用炭素鋼、クロム鋼、クロムモリブデン鋼、ニッケルクロム鋼、ニッケルクロムモリブデン鋼、マンガン鋼、ステンレス鋼およびこれらの亜鉛めっき鋼などを所定形状に加工した部材が挙げられる。鉄鋼部材に代表される金属部材（Ｃ）の形状は、特に限定されないが、例えば厚板、薄板、Ｈ鋼などＦＲＴＰ成型体（Ａ）を貼り合せる平面を有する形状が好ましい。
工程（３）：
工程（３）は、ＦＲＴＰ成形体（Ａ）を金属部材（Ｃ）に積層し、プレス成形を行う工程である。
本実施の形態では、フェノキシ樹脂を含むマトリックス樹脂から成るＦＲＴＰ成形体（Ａ）と皮膜（Ｂ）を有する金属部材（Ｃ）を使用することで、貼り合せ温度を低温化でき、プレス成形のための加熱時間と冷却時間を短縮できるので、タクトタイムの短縮が可能となる。また、低温でのプレス成形が可能であるため、熱履歴を低減することが可能となり、反りも抑制できる。
工程（３）は、ＦＲＴＰ成形体（Ａ）を金属部材（Ｃ）に積層し、プレス成形を行う工程である。
本実施の形態では、フェノキシ樹脂を含むマトリックス樹脂から成るＦＲＴＰ成形体（Ａ）と皮膜（Ｂ）を有する金属部材（Ｃ）を使用することで、貼り合せ温度を低温化でき、プレス成形のための加熱時間と冷却時間を短縮できるので、タクトタイムの短縮が可能となる。また、低温でのプレス成形が可能であるため、熱履歴を低減することが可能となり、反りも抑制できる。
具体的には、フェノキシ樹脂を含む皮膜（Ｂ）を有する金属部材（Ｃ）とＦＲＴＰ成形体（Ａ）とを貼り合せる場合、プレス温度は１５０℃以下、好ましくは１００～１５０℃とすることができる。プレス温度が１００℃より低い場合は接着が不十分となり、１５０℃より高い場合、必要以上に加熱することになるので、その分のエネルギーが無駄になり、相応のタクトタイムも必要になることから、プロセス効率の改善効果が得られない。
また、ポリエステル系エラストマーを含む皮膜（Ｂ）を含有する金属部材（Ｃ）とＦＲＴＰ成形体（Ａ）とを貼り合せる場合、プレス温度は１４０℃以下、好ましくは、７０～１４０℃とすることができる。プレス温度が７０℃より低い場合は接着が不十分となり、１４０℃より高い場合、必要以上に加熱することになるので、その分のエネルギーが無駄になり、相応のタクトタイムも必要になることから、プロセス効率の改善効果が得られない。
また、ポリエステル系エラストマーを含む皮膜（Ｂ）を含有する金属部材（Ｃ）とＦＲＴＰ成形体（Ａ）とを貼り合せる場合、プレス温度は１４０℃以下、好ましくは、７０～１４０℃とすることができる。プレス温度が７０℃より低い場合は接着が不十分となり、１４０℃より高い場合、必要以上に加熱することになるので、その分のエネルギーが無駄になり、相応のタクトタイムも必要になることから、プロセス効率の改善効果が得られない。
貼り合せるＦＲＴＰ成形体（Ａ）は、そのままでも良いが予備加熱により事前に加熱しても良い。特に、厚み１．０ｍｍを超えるＦＲＴＰ成形体（Ａ）を貼り合せる場合は予備加熱を行うことで十分な接着力を担保出来る。
予備加熱の条件は皮膜（Ｂ）の溶融粘度が５００００Ｐａ・ｓ以下となる温度であれば特に限定されるものではないが、１５０℃以下で５００００Ｐａ・ｓ以下の溶融粘度とならない皮膜（Ｂ）を高温で予備加熱することによって溶融粘度を調整しても、接着はするものの高温処理に伴う処理時間の長期化や、金属部材（Ｃ）と皮膜（Ｂ）、ＦＲＴＰ成形体（Ａ）の熱膨張係数の差に起因する複合体の反り量の増大、高温部材の安全な取扱いといった問題があるため、好ましくない。
予備加熱の条件は皮膜（Ｂ）の溶融粘度が５００００Ｐａ・ｓ以下となる温度であれば特に限定されるものではないが、１５０℃以下で５００００Ｐａ・ｓ以下の溶融粘度とならない皮膜（Ｂ）を高温で予備加熱することによって溶融粘度を調整しても、接着はするものの高温処理に伴う処理時間の長期化や、金属部材（Ｃ）と皮膜（Ｂ）、ＦＲＴＰ成形体（Ａ）の熱膨張係数の差に起因する複合体の反り量の増大、高温部材の安全な取扱いといった問題があるため、好ましくない。
予備加熱する方法としては特に制限はなく、一般公知の方法を用いることが出来る。例えば、熱風循環式オーブンによる加熱、ホットプレートによる加熱、ハロゲンヒーターによる加熱、赤外線ヒーターによる加熱などが挙げられる。特に、赤外線ヒーターは短時間で効率よく加熱できるため好ましい。
ＦＲＴＰ成形体（Ａ）と金属部材（Ｃ）の積層方法については、ＦＲＴＰ成形体（Ａ）と金属部材（Ｃ）の間に皮膜（Ｂ）が配置される構成にすることが好ましい。また、ＦＲＴＰ成形体（Ａ）と金属部材（Ｃ）とを繰り返し重ねて多層に積層する場合は、金属部材（Ｃ）における、ＦＲＴＰ成形体（Ａ）に当接する領域に皮膜（Ｂ）を設けておくことが好ましい。例えば、金属部材（Ｃ）が薄板状である場合は、その裏表両面に皮膜（Ｂ）を設けておくことが好ましい。
貼り合せる手段は、加熱加圧成形（プレス成形）である限り特に制限はなく、目的とする複合体の大きさや形状に合わせて、例えば、オートクレーブ成型や金型を使用した熱プレス成形等の各種成形法を適宜選択して実施することができる。
また、このときに金型を使用することによって、任意の３次元形状に賦形された複合体を得ることも可能である。
また、このときに金型を使用することによって、任意の３次元形状に賦形された複合体を得ることも可能である。
［複合体］
以上の製造方法によって得られる複合体は、例えば図１に例示するような構成となっている。具体的には、ＦＲＴＰ成形体（Ａ）によるＦＲＴＰ層（ａ）の少なくとも片面に、皮膜（Ｂ）に由来する熱可塑性樹脂層（ｂ）が隣接しており、熱可塑性樹脂層（ｂ）の他方の面（ＦＲＴＰ層（ａ）に接していない面）に、金属部材（Ｃ）による金属層（ｃ）が隣接した構造を有している。なお、本発明における複合体は、図１のＦＲＴＰ層（ａ）もしくは金属層（ｃ）の熱可塑性樹脂層（ｂ）に接していない面に塗装やめっき層などを有しても良い。更に、ＦＲＴＰ層（ａ）および金属層（ｃ）の熱可塑性樹脂層（ｂ）に接していない面に対して、ボルトやリベットなどを用いて直接的にもしくは接着剤などを用いて間接的にほかの部材を積層した構成となっても良い。
以上の製造方法によって得られる複合体は、例えば図１に例示するような構成となっている。具体的には、ＦＲＴＰ成形体（Ａ）によるＦＲＴＰ層（ａ）の少なくとも片面に、皮膜（Ｂ）に由来する熱可塑性樹脂層（ｂ）が隣接しており、熱可塑性樹脂層（ｂ）の他方の面（ＦＲＴＰ層（ａ）に接していない面）に、金属部材（Ｃ）による金属層（ｃ）が隣接した構造を有している。なお、本発明における複合体は、図１のＦＲＴＰ層（ａ）もしくは金属層（ｃ）の熱可塑性樹脂層（ｂ）に接していない面に塗装やめっき層などを有しても良い。更に、ＦＲＴＰ層（ａ）および金属層（ｃ）の熱可塑性樹脂層（ｂ）に接していない面に対して、ボルトやリベットなどを用いて直接的にもしくは接着剤などを用いて間接的にほかの部材を積層した構成となっても良い。
また、本発明の複合体は、熱可塑性樹脂層（ｂ）を介してＦＲＴＰ層（ａ）と金属層（ｃ）が接合されていればよい。例えば図２に示すように金属層（ｃ）が熱可塑性樹脂層（ｂ）を介してＦＲＴＰ層（ａ）にサンドイッチされている構成でもよく、あるいは、図３に示すように、ＦＲＴＰ層（ａ）が熱可塑性樹脂層（ｂ）を介して金属層（ｃ）にサンドイッチされている構成となっていてもよい。
このようにして得られた複合体は、後工程として、塗装や他の部材とのボルトやリベット留めなどによる機械的な接合のための穴あけ加工を行うことができる。
以上説明したように、本発明方法によれば、フェノキシ樹脂をマトリックス樹脂として含むＦＲＴＰ成形体（Ａ）と皮膜（Ｂ）を有する金属部材（Ｃ）とを低温で貼り合せることが出来るため、エネルギー効率がよく、タクトタイムを短縮できる。このように、本発明方法で作成される複合体は、高生産性かつ低コスト製造することが可能であることから、電気・電子機器などの筐体のみならず、自動車部材、航空機部材などの用途における構造部材としても好適に使用することができるものである。
以下に実施例を示し、本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれら実施例の記載に限定されるものではない。なお、実施例及び比較例における各種物性の試験及び測定方法は以下の通りである。
＜得られた複合体の評価＞
（初期接着性）
貼り合せ直後、ＦＲＴＰ成形体と金属部材が接着している場合は○（良）、剥がれがある場合は×（不良）とした。
（そり量）
水平な台の上に複合体を乗せ、台表面から複合体までのそり量（ｍｍ）をデジタルノギス（品名；ＴＤＮ１００、トラスコ中山社製）で計測した。
（曲げ試験における最大曲げ荷重）
複合体を凸面が上となるように三点曲げ治具を備えた万能試験機（品名；テンシロンＲＴＧ－１２１０、エー・アンド・デイ社製）（上部Ｒ５、下部Ｒ２、支点間距離４０ｍｍ）の中央に乗せ、試験速度２ｍｍ／分で４分間曲げた際の最大荷重値（Ｎ）を最大曲げ荷重とした。
（曲げ後接着）
曲げ試験を行った後の試験片を逆方向に２ｍｍ曲げ戻した後、ＦＲＴＰ成形体と金属部材が接着している場合は○（良）、剥がれがある場合は×（不良）とした。
（初期接着性）
貼り合せ直後、ＦＲＴＰ成形体と金属部材が接着している場合は○（良）、剥がれがある場合は×（不良）とした。
（そり量）
水平な台の上に複合体を乗せ、台表面から複合体までのそり量（ｍｍ）をデジタルノギス（品名；ＴＤＮ１００、トラスコ中山社製）で計測した。
（曲げ試験における最大曲げ荷重）
複合体を凸面が上となるように三点曲げ治具を備えた万能試験機（品名；テンシロンＲＴＧ－１２１０、エー・アンド・デイ社製）（上部Ｒ５、下部Ｒ２、支点間距離４０ｍｍ）の中央に乗せ、試験速度２ｍｍ／分で４分間曲げた際の最大荷重値（Ｎ）を最大曲げ荷重とした。
（曲げ後接着）
曲げ試験を行った後の試験片を逆方向に２ｍｍ曲げ戻した後、ＦＲＴＰ成形体と金属部材が接着している場合は○（良）、剥がれがある場合は×（不良）とした。
作成例１（ＦＲＴＰ成形体Ａ－１の作成）
フェノキシ樹脂（商品名；フェノトートＹＰ－５０Ｓ、日鉄ケミカル＆マテリアル社製）を凍結粉砕、分級して平均粒子径Ｄ５０が８０μｍである粉体を準備した。開繊炭素繊維織物（品名；ＳＡ－３２０３、サカイオーベックス社製）に対して、前記粉体を静電塗装装置（品名；ＧＸ８５００、日本パーカライジング社製）にて粉体塗装を行った。その後、オーブンで２４０℃、１分間加熱溶着させることでプリプレグ（Ａ－０）を作成した。なお、樹脂付着量は３０重量％となるように調整した。得られたプリプレグを所定の枚数積層し、２４０℃、３ＭＰａで５分間熱プレスし、加圧状態を維持したまま５０℃まで冷却することで厚み約１．０ｍｍのＦＲＴＰ成形体（Ａ－１）を作成した。なお、端部はカットして２５×１００ｍｍのサイズとした。
フェノキシ樹脂（商品名；フェノトートＹＰ－５０Ｓ、日鉄ケミカル＆マテリアル社製）を凍結粉砕、分級して平均粒子径Ｄ５０が８０μｍである粉体を準備した。開繊炭素繊維織物（品名；ＳＡ－３２０３、サカイオーベックス社製）に対して、前記粉体を静電塗装装置（品名；ＧＸ８５００、日本パーカライジング社製）にて粉体塗装を行った。その後、オーブンで２４０℃、１分間加熱溶着させることでプリプレグ（Ａ－０）を作成した。なお、樹脂付着量は３０重量％となるように調整した。得られたプリプレグを所定の枚数積層し、２４０℃、３ＭＰａで５分間熱プレスし、加圧状態を維持したまま５０℃まで冷却することで厚み約１．０ｍｍのＦＲＴＰ成形体（Ａ－１）を作成した。なお、端部はカットして２５×１００ｍｍのサイズとした。
作成例２（ＦＲＴＰ成形体Ａ－２の作成）
フェノキシ樹脂（商品名；フェノトートＹＰ５０Ｓ、日鉄ケミカル＆マテリアル社製）とナイロン６（商品名；ＣＭ１０１７、東レ社製）を５０／５０の重量割合でドライブレンドした後、スクリュー径２６ｍｍの同方向回転の二軸押出機（設定温度：２３０℃）で溶融混練を行い、ペレットを得た。得られたペレットを凍結粉砕、分級して平均粒子径Ｄ５０が８０μｍである粉体を準備した。開繊炭素繊維織物（品名；ＳＡ－３２０３、サカイオーベックス社製）に対して、前記粉体を静電塗装装置（品名；ＧＸ８５００、日本パーカライジング社製）にて粉体塗装を行った。その後、オーブンで２４０℃、１分間加熱溶着させることでプリプレグを作成した。なお、樹脂付着量は３０重量％となるように調整した。得られたプリプレグを所定の枚数積層し、２４０℃、３ＭＰａで５分間熱プレスし、加圧状態を維持したまま５０℃まで冷却することで厚み約１．０ｍｍのＦＲＴＰ成形体（Ａ－２）を作成した。なお、端部はカットして２５×１００ｍｍのサイズとした。
フェノキシ樹脂（商品名；フェノトートＹＰ５０Ｓ、日鉄ケミカル＆マテリアル社製）とナイロン６（商品名；ＣＭ１０１７、東レ社製）を５０／５０の重量割合でドライブレンドした後、スクリュー径２６ｍｍの同方向回転の二軸押出機（設定温度：２３０℃）で溶融混練を行い、ペレットを得た。得られたペレットを凍結粉砕、分級して平均粒子径Ｄ５０が８０μｍである粉体を準備した。開繊炭素繊維織物（品名；ＳＡ－３２０３、サカイオーベックス社製）に対して、前記粉体を静電塗装装置（品名；ＧＸ８５００、日本パーカライジング社製）にて粉体塗装を行った。その後、オーブンで２４０℃、１分間加熱溶着させることでプリプレグを作成した。なお、樹脂付着量は３０重量％となるように調整した。得られたプリプレグを所定の枚数積層し、２４０℃、３ＭＰａで５分間熱プレスし、加圧状態を維持したまま５０℃まで冷却することで厚み約１．０ｍｍのＦＲＴＰ成形体（Ａ－２）を作成した。なお、端部はカットして２５×１００ｍｍのサイズとした。
作成例３（皮膜付き金属部材Ｃ－１の作成）
厚み０．４ｍｍの亜鉛メッキ鋼板（商品名；ＳＧＣＣ、スタンダードテストピース社製）をアセトン（関東化学社製）で脱脂した後、フェノキシ樹脂フィルム（商品名；ＹＰ５０Ｓ、１５０℃における溶融粘度３２０００Ｐａ・ｓ、Ｔｇ８４℃、厚み０．０２０ｍｍ）２枚を積層し、プレス機で２４０℃、１ＭＰａで１分間熱プレスし、加圧状態を維持したまま５０℃まで冷却することで皮膜付き金属部材（Ｃ－１）を作成した。なお、端部はカットして２５×１００ｍｍのサイズとした。
厚み０．４ｍｍの亜鉛メッキ鋼板（商品名；ＳＧＣＣ、スタンダードテストピース社製）をアセトン（関東化学社製）で脱脂した後、フェノキシ樹脂フィルム（商品名；ＹＰ５０Ｓ、１５０℃における溶融粘度３２０００Ｐａ・ｓ、Ｔｇ８４℃、厚み０．０２０ｍｍ）２枚を積層し、プレス機で２４０℃、１ＭＰａで１分間熱プレスし、加圧状態を維持したまま５０℃まで冷却することで皮膜付き金属部材（Ｃ－１）を作成した。なお、端部はカットして２５×１００ｍｍのサイズとした。
作成例４（皮膜付き金属部材Ｃ－２の作成）
フェノキシ樹脂フィルム（ＹＰ５０Ｓ）を５枚積層したこと以外は、作成例３と同様にして皮膜付き金属部材（Ｃ－２）を作成した。
フェノキシ樹脂フィルム（ＹＰ５０Ｓ）を５枚積層したこと以外は、作成例３と同様にして皮膜付き金属部材（Ｃ－２）を作成した。
作成例５（皮膜付き金属部材Ｃ－３の作成）
フェノキシ樹脂フィルム（ＹＰ５０Ｓ）を１０枚積層したこと以外は、作成例３と同様にして皮膜付き金属部材（Ｃ－３）を作成した。
フェノキシ樹脂フィルム（ＹＰ５０Ｓ）を１０枚積層したこと以外は、作成例３と同様にして皮膜付き金属部材（Ｃ－３）を作成した。
作成例６（皮膜付き金属部材Ｃ－４の作成）
フェノキシ樹脂フィルムの代わりにポリエステル系エラストマーフィルム（商品名；ＢＤ４０６、１５０℃における溶融粘度１５００Ｐａ・ｓ、融点１４２℃、東レ・デュポン社製、厚み０．０２５ｍｍ）２枚を積層し、プレス温度を２００℃としたこと以外は、作成例３と同様にして皮膜付き金属部材（Ｃ－４）を作成した。
フェノキシ樹脂フィルムの代わりにポリエステル系エラストマーフィルム（商品名；ＢＤ４０６、１５０℃における溶融粘度１５００Ｐａ・ｓ、融点１４２℃、東レ・デュポン社製、厚み０．０２５ｍｍ）２枚を積層し、プレス温度を２００℃としたこと以外は、作成例３と同様にして皮膜付き金属部材（Ｃ－４）を作成した。
作成例７（皮膜付き金属部材Ｃ－５の作成）
亜鉛メッキ鋼板の代わりにＳＵＳ３０４（厚み０．４ｍｍ、スタンダードテストピース社製）を用いたこと以外は、作成例３と同様にして皮膜付き金属部材（Ｃ－５）を作成した。
亜鉛メッキ鋼板の代わりにＳＵＳ３０４（厚み０．４ｍｍ、スタンダードテストピース社製）を用いたこと以外は、作成例３と同様にして皮膜付き金属部材（Ｃ－５）を作成した。
作成例８（皮膜付き金属部材Ｃ－６の作成）
亜鉛メッキ鋼板の代わりにＳＵＳ３０４（厚み０．４ｍｍ、スタンダードテストピース社製）を用いたこと以外は、作成例６と同様にして皮膜付き金属部材（Ｃ－６）を作成した。
亜鉛メッキ鋼板の代わりにＳＵＳ３０４（厚み０．４ｍｍ、スタンダードテストピース社製）を用いたこと以外は、作成例６と同様にして皮膜付き金属部材（Ｃ－６）を作成した。
作成例９（金属部材Ｃ－７の作成）
厚み０．４ｍｍの亜鉛メッキ鋼板（商品名；ＳＧＣＣ、スタンダードテストピース社製）をアセトン（関東化学社製）で脱脂したものを金属部材（Ｃ－７）とした。なお、端部はカットして２５×１００ｍｍのサイズとした。
厚み０．４ｍｍの亜鉛メッキ鋼板（商品名；ＳＧＣＣ、スタンダードテストピース社製）をアセトン（関東化学社製）で脱脂したものを金属部材（Ｃ－７）とした。なお、端部はカットして２５×１００ｍｍのサイズとした。
作成例１０（皮膜付き金属部材Ｃ－８の作成）
フェノキシ樹脂フィルムの代わりに作成例２で作成したペレットから作製したフェノキシ樹脂／ポリアミドフィルム（１５０℃における溶融粘度２８５００Ｐａ・ｓ、Ｔｇ９２℃、融点２２０℃、厚み０．０５０ｍｍ）１枚を積層し、プレス温度を２５０℃としたこと以外は、作成例３と同様にして皮膜付き金属部材（Ｃ－８）を作成した。
フェノキシ樹脂フィルムの代わりに作成例２で作成したペレットから作製したフェノキシ樹脂／ポリアミドフィルム（１５０℃における溶融粘度２８５００Ｐａ・ｓ、Ｔｇ９２℃、融点２２０℃、厚み０．０５０ｍｍ）１枚を積層し、プレス温度を２５０℃としたこと以外は、作成例３と同様にして皮膜付き金属部材（Ｃ－８）を作成した。
作成例１１（皮膜付き金属部材Ｃ－９の作成）
フェノキシ樹脂フィルムとしてＦＸ－２８０Ｓ（商品名；１５０℃における溶融粘度１７２０００Ｐａ・ｓ、Ｔｇ１５３℃、日鉄ケミカル＆マテリアル株式会社製、厚み０．０５０ｍｍ）１枚を積層したこと以外は、作成例３と同様にして皮膜付き金属部材（Ｃ－９）を作成した。
フェノキシ樹脂フィルムとしてＦＸ－２８０Ｓ（商品名；１５０℃における溶融粘度１７２０００Ｐａ・ｓ、Ｔｇ１５３℃、日鉄ケミカル＆マテリアル株式会社製、厚み０．０５０ｍｍ）１枚を積層したこと以外は、作成例３と同様にして皮膜付き金属部材（Ｃ－９）を作成した。
作成例１２（皮膜付き金属部材Ｃ－１０の作成）
フェノキシ樹脂フィルムの代わりにポリエステル系エラストマーフィルム（商品名；ハイトレル５５５７、１５０℃における溶融粘度６７８０００Ｐａ・ｓ、融点２０８℃、東レ・デュポン社製、厚み０．０５０ｍｍ）１枚を積層したこと以外は、作成例３と同様にして皮膜付き金属部材（Ｃ－１０）を作成した。
フェノキシ樹脂フィルムの代わりにポリエステル系エラストマーフィルム（商品名；ハイトレル５５５７、１５０℃における溶融粘度６７８０００Ｐａ・ｓ、融点２０８℃、東レ・デュポン社製、厚み０．０５０ｍｍ）１枚を積層したこと以外は、作成例３と同様にして皮膜付き金属部材（Ｃ－１０）を作成した。
［実施例１］
作成例１で作成したＦＲＴＰ成形体（Ａ－１）と作成例３で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－１）を積層し、プレス機にてプレス温度１２０℃で３分間熱圧着し複合体を得た。得られた複合体は、初期接着性○（良）、そり量は１．３０ｍｍ、曲げ試験における最大曲げ荷重は５４１Ｎ、曲げ試験後の剥離は見られず、曲げ後接着も○（良）であった。
作成例１で作成したＦＲＴＰ成形体（Ａ－１）と作成例３で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－１）を積層し、プレス機にてプレス温度１２０℃で３分間熱圧着し複合体を得た。得られた複合体は、初期接着性○（良）、そり量は１．３０ｍｍ、曲げ試験における最大曲げ荷重は５４１Ｎ、曲げ試験後の剥離は見られず、曲げ後接着も○（良）であった。
［実施例２］
プレス温度を１５０℃とした以外は実施例１と同様にして複合体を得た。得られた複合体は、初期接着性○（良）、そり量は１．５０ｍｍ、曲げ試験における最大曲げ荷重は５２０Ｎ、曲げ試験後の剥離は見られず、曲げ後接着も○（良）であった。
プレス温度を１５０℃とした以外は実施例１と同様にして複合体を得た。得られた複合体は、初期接着性○（良）、そり量は１．５０ｍｍ、曲げ試験における最大曲げ荷重は５２０Ｎ、曲げ試験後の剥離は見られず、曲げ後接着も○（良）であった。
［実施例３］
作成例１で作成したＦＲＴＰ成形体（Ａ－１）を２００℃に熱したホットプレートに乗せた離形フィルム（商品名；Ｎｏ．９７００ＵＬ、日東電工社製）上に置き１０分間加熱することで予備加熱を行った。予備加熱後のＦＲＴＰ成形体（Ａ－１）と作成例３で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－１）を積層し、プレス機にてプレス温度１２０℃で３分間熱圧着し複合体を得た。得られた複合体は、初期接着性○（良）、そり量は１．３０ｍｍ、曲げ試験における最大曲げ荷重は５５１Ｎ、曲げ試験後の剥離は見られず、曲げ後接着も○（良）であった。
作成例１で作成したＦＲＴＰ成形体（Ａ－１）を２００℃に熱したホットプレートに乗せた離形フィルム（商品名；Ｎｏ．９７００ＵＬ、日東電工社製）上に置き１０分間加熱することで予備加熱を行った。予備加熱後のＦＲＴＰ成形体（Ａ－１）と作成例３で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－１）を積層し、プレス機にてプレス温度１２０℃で３分間熱圧着し複合体を得た。得られた複合体は、初期接着性○（良）、そり量は１．３０ｍｍ、曲げ試験における最大曲げ荷重は５５１Ｎ、曲げ試験後の剥離は見られず、曲げ後接着も○（良）であった。
［実施例４］
予備加熱温度を２８０℃にした以外は実施例３と同様にして複合体を得た。得られた複合体は、初期接着性○（良）、そり量は１．３６ｍｍ、曲げ試験における最大曲げ荷重は４８１Ｎ、曲げ試験後の剥離は見られず、曲げ後接着も○（良）であった。
予備加熱温度を２８０℃にした以外は実施例３と同様にして複合体を得た。得られた複合体は、初期接着性○（良）、そり量は１．３６ｍｍ、曲げ試験における最大曲げ荷重は４８１Ｎ、曲げ試験後の剥離は見られず、曲げ後接着も○（良）であった。
［実施例５］
作成例３で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－１）の代わりに作成例４で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－２）を使用した以外は実施例１と同様にして複合体を得た。得られた複合体は、初期接着性○（良）、そり量は１．２５ｍｍ、曲げ試験における最大曲げ荷重は３９０Ｎ、曲げ試験後の剥離は見られず、曲げ後接着も○（良）であった。
作成例３で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－１）の代わりに作成例４で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－２）を使用した以外は実施例１と同様にして複合体を得た。得られた複合体は、初期接着性○（良）、そり量は１．２５ｍｍ、曲げ試験における最大曲げ荷重は３９０Ｎ、曲げ試験後の剥離は見られず、曲げ後接着も○（良）であった。
［実施例６］
作成例３で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－１）の代わりに作成例５で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－３）を使用した以外は実施例１と同様にして複合体を得た。得られた複合体は、初期接着性○（良）、そり量は０．９０ｍｍ、曲げ試験における最大曲げ荷重は４１７Ｎ、曲げ試験後の剥離は見られず、曲げ後接着も○（良）であった。
作成例３で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－１）の代わりに作成例５で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－３）を使用した以外は実施例１と同様にして複合体を得た。得られた複合体は、初期接着性○（良）、そり量は０．９０ｍｍ、曲げ試験における最大曲げ荷重は４１７Ｎ、曲げ試験後の剥離は見られず、曲げ後接着も○（良）であった。
［実施例７］
作成例３で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－１）の代わりに作成例６で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－４）を使用した以外は実施例１と同様にして複合体を得た。得られた複合体は、初期接着性○（良）、そり量は０．６１ｍｍ、曲げ試験における最大曲げ荷重は４２５Ｎ、曲げ試験後の剥離は見られず、曲げ後接着も○（良）であった。
作成例３で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－１）の代わりに作成例６で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－４）を使用した以外は実施例１と同様にして複合体を得た。得られた複合体は、初期接着性○（良）、そり量は０．６１ｍｍ、曲げ試験における最大曲げ荷重は４２５Ｎ、曲げ試験後の剥離は見られず、曲げ後接着も○（良）であった。
［実施例８］
作成例３で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－１）の代わりに作成例６で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－４）を使用し、プレス温度を９０℃にした以外は実施例４と同様にして複合体を得た。得られた複合体は、初期接着性○（良）、そり量は０．６９ｍｍ、曲げ試験における最大曲げ荷重は４１８Ｎ、曲げ試験後の剥離は見られず、曲げ後接着も○（良）であった。
作成例３で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－１）の代わりに作成例６で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－４）を使用し、プレス温度を９０℃にした以外は実施例４と同様にして複合体を得た。得られた複合体は、初期接着性○（良）、そり量は０．６９ｍｍ、曲げ試験における最大曲げ荷重は４１８Ｎ、曲げ試験後の剥離は見られず、曲げ後接着も○（良）であった。
［実施例９］
プレス温度を１２０℃にした以外は実施例８と同様にして複合体を得た。得られた複合体は、初期接着性○（良）、そり量は０．６５ｍｍ、曲げ試験における最大曲げ荷重は４５０Ｎ、曲げ試験後の剥離は見られず、曲げ後接着も○（良）であった。
プレス温度を１２０℃にした以外は実施例８と同様にして複合体を得た。得られた複合体は、初期接着性○（良）、そり量は０．６５ｍｍ、曲げ試験における最大曲げ荷重は４５０Ｎ、曲げ試験後の剥離は見られず、曲げ後接着も○（良）であった。
［実施例１０］
作成例６で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－４）の代わりに作成例７で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－５）を使用した以外は実施例９と同様にして複合体を得た。得られた複合体は、初期接着性○（良）、そり量は１．９４ｍｍ、曲げ試験における最大曲げ荷重は４６８Ｎ、曲げ試験後の剥離は見られず、曲げ後接着も○（良）であった。
作成例６で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－４）の代わりに作成例７で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－５）を使用した以外は実施例９と同様にして複合体を得た。得られた複合体は、初期接着性○（良）、そり量は１．９４ｍｍ、曲げ試験における最大曲げ荷重は４６８Ｎ、曲げ試験後の剥離は見られず、曲げ後接着も○（良）であった。
［実施例１１］
作成例６で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－４）の代わりに作成例８で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－６）を使用した以外は実施例８と同様にして複合体を得た。得られた複合体は、初期接着性○（良）、そり量は１．２２ｍｍ、曲げ試験における最大曲げ荷重は３７９Ｎ、曲げ試験後の剥離は見られず、曲げ後接着も○（良）であった。
作成例６で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－４）の代わりに作成例８で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－６）を使用した以外は実施例８と同様にして複合体を得た。得られた複合体は、初期接着性○（良）、そり量は１．２２ｍｍ、曲げ試験における最大曲げ荷重は３７９Ｎ、曲げ試験後の剥離は見られず、曲げ後接着も○（良）であった。
［実施例１２］
作成例３で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－１）の代わりに作成例１０で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－８）を使用した以外は実施例１と同様にして複合体を得た。得られた複合体は、初期接着性○（良）、そり量は１．０９ｍｍ、曲げ試験における最大曲げ荷重は３９７Ｎ、曲げ試験後の剥離は見られず、曲げ後接着も○（良）であった。
作成例３で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－１）の代わりに作成例１０で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－８）を使用した以外は実施例１と同様にして複合体を得た。得られた複合体は、初期接着性○（良）、そり量は１．０９ｍｍ、曲げ試験における最大曲げ荷重は３９７Ｎ、曲げ試験後の剥離は見られず、曲げ後接着も○（良）であった。
［実施例１３］
作成例１で作成したＦＲＴＰ成形体（Ａ－１）の代わりに作成例２で作成したＦＲＴＰ成形体（Ａ－２）を使用した以外は実施例１と同様にして複合体を得た。得られた複合体は、初期接着性○（良）、そり量は１．４５ｍｍ、曲げ試験における最大曲げ荷重は３８２Ｎ、曲げ試験後の剥離は見られず、曲げ後接着も○（良）であった。
作成例１で作成したＦＲＴＰ成形体（Ａ－１）の代わりに作成例２で作成したＦＲＴＰ成形体（Ａ－２）を使用した以外は実施例１と同様にして複合体を得た。得られた複合体は、初期接着性○（良）、そり量は１．４５ｍｍ、曲げ試験における最大曲げ荷重は３８２Ｎ、曲げ試験後の剥離は見られず、曲げ後接着も○（良）であった。
［実施例１４］
作成例１で作成したＦＲＴＰ成形体（Ａ－１）の代わりに作成例２で作成したＦＲＴＰ成形体（Ａ－２）を使用し、予備加熱温度を２６０℃にした以外は実施例３と同様にして複合体を得た。得られた複合体は、初期接着性○（良）、そり量は１．５２ｍｍ、曲げ試験における最大曲げ荷重は３０４Ｎ、曲げ試験後の剥離は見られず、曲げ後接着も○（良）であった。
作成例１で作成したＦＲＴＰ成形体（Ａ－１）の代わりに作成例２で作成したＦＲＴＰ成形体（Ａ－２）を使用し、予備加熱温度を２６０℃にした以外は実施例３と同様にして複合体を得た。得られた複合体は、初期接着性○（良）、そり量は１．５２ｍｍ、曲げ試験における最大曲げ荷重は３０４Ｎ、曲げ試験後の剥離は見られず、曲げ後接着も○（良）であった。
［実施例１５］
作成例３で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－１）の代わりに作成例６で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－４）を使用し、プレス温度を９０℃にした以外は実施例１４と同様にして複合体を得た。得られた複合体は、初期接着性○（良）、そり量は０．８９ｍｍ、曲げ試験における最大曲げ荷重は２３２Ｎ、曲げ試験後の剥離は見られず、曲げ後接着も○（良）であった。
作成例３で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－１）の代わりに作成例６で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－４）を使用し、プレス温度を９０℃にした以外は実施例１４と同様にして複合体を得た。得られた複合体は、初期接着性○（良）、そり量は０．８９ｍｍ、曲げ試験における最大曲げ荷重は２３２Ｎ、曲げ試験後の剥離は見られず、曲げ後接着も○（良）であった。
［実施例１６］
作成例３で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－１）の代わりに作成例７で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－５）を使用した以外は実施例１４と同様にして複合体を得た。得られた複合体は、初期接着性○（良）、そり量は２．２２ｍｍ、曲げ試験における最大曲げ荷重は２５４Ｎ、曲げ試験後の剥離は見られず、曲げ後接着も○（良）であった。
作成例３で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－１）の代わりに作成例７で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－５）を使用した以外は実施例１４と同様にして複合体を得た。得られた複合体は、初期接着性○（良）、そり量は２．２２ｍｍ、曲げ試験における最大曲げ荷重は２５４Ｎ、曲げ試験後の剥離は見られず、曲げ後接着も○（良）であった。
［比較例１］
作成例１で作成したＦＲＴＰ成形体（Ａ－１）と作成例９で作成した金属部材（Ｃ－７）を積層し、プレス機にてプレス温度２４０℃で３分間熱圧着した後、加圧状態を維持したまま５０℃まで冷却した。冷却に必要な時間は７分であった（すなわち、プレス機占有時間は３＋７＝１０分であった）。得られた複合体は、初期接着性○（良）、そり量は１．２９ｍｍであった。本複合体の曲げ試験における最大曲げ荷重は４９１Ｎで、曲げ試験後の剥離は見られず、曲げ後接着も○（良）であった。
本比較例は、ＦＲＴＰ成形体（Ａ－１）が単独でも鉄鋼材料に対して十分な接着性を持っていることを示している。ただし、プレス温度が２４０℃と高く、加圧状態を維持したまま冷却を行う必要があるためプレス機占有時間が長く、タクトタイムが長くなるという課題がある。
作成例１で作成したＦＲＴＰ成形体（Ａ－１）と作成例９で作成した金属部材（Ｃ－７）を積層し、プレス機にてプレス温度２４０℃で３分間熱圧着した後、加圧状態を維持したまま５０℃まで冷却した。冷却に必要な時間は７分であった（すなわち、プレス機占有時間は３＋７＝１０分であった）。得られた複合体は、初期接着性○（良）、そり量は１．２９ｍｍであった。本複合体の曲げ試験における最大曲げ荷重は４９１Ｎで、曲げ試験後の剥離は見られず、曲げ後接着も○（良）であった。
本比較例は、ＦＲＴＰ成形体（Ａ－１）が単独でも鉄鋼材料に対して十分な接着性を持っていることを示している。ただし、プレス温度が２４０℃と高く、加圧状態を維持したまま冷却を行う必要があるためプレス機占有時間が長く、タクトタイムが長くなるという課題がある。
［比較例２］
作成例１で作成したプリプレグ（Ａ－０）（プレス成形することでＦＲＴＰ成形体（Ａ－１）となるもの）１３枚と作成例９で作成した金属部材（Ｃ－７）を積層し、プレス機にてプレス温度２４０℃で１０分間熱圧着した後、加圧状態を維持したまま５０℃まで冷却した。冷却に必要な時間は７分であった（すなわち、プレス機占有時間は１０＋７＝１７分であった）。得られた複合体は、初期接着性○（良）、そり量は１．５２ｍｍであった。本複合体の曲げ試験における最大荷重は２８９Ｎで、曲げ試験後の剥離は見られず、曲げ後接着も○（良）であった。
本比較例は、ＦＲＴＰ成形体を準備せず、その前駆体であるプリプレグをそのまま皮膜を設けていない金属部材（Ｃ－７）に積層し、貼り合せたものである。本比較例の場合、ＦＲＴＰの成形を貼り合せ時に行うことになるため、比較例１よりもプレス機占有時間が長くなった。
作成例１で作成したプリプレグ（Ａ－０）（プレス成形することでＦＲＴＰ成形体（Ａ－１）となるもの）１３枚と作成例９で作成した金属部材（Ｃ－７）を積層し、プレス機にてプレス温度２４０℃で１０分間熱圧着した後、加圧状態を維持したまま５０℃まで冷却した。冷却に必要な時間は７分であった（すなわち、プレス機占有時間は１０＋７＝１７分であった）。得られた複合体は、初期接着性○（良）、そり量は１．５２ｍｍであった。本複合体の曲げ試験における最大荷重は２８９Ｎで、曲げ試験後の剥離は見られず、曲げ後接着も○（良）であった。
本比較例は、ＦＲＴＰ成形体を準備せず、その前駆体であるプリプレグをそのまま皮膜を設けていない金属部材（Ｃ－７）に積層し、貼り合せたものである。本比較例の場合、ＦＲＴＰの成形を貼り合せ時に行うことになるため、比較例１よりもプレス機占有時間が長くなった。
［比較例３］
作成例１で作成したプリプレグ（Ａ－０）（プレス成形することでＦＲＴＰ成形体（Ａ－１）となるもの）１３枚と作成例３で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－１）を積層し、プレス機にてプレス温度１２０℃で３分間熱圧着し複合体を得た。得られた複合体は、初期接着性○（良）、そり量は０．７７ｍｍであった。本複合体の曲げ試験における最大曲げ荷重は９０Ｎで、曲げ試験後の剥離は見られず、曲げ後接着も○（良）であった。
本比較例３は、ＦＲＴＰ成形体を準備せず、その前駆体であるプリプレグと皮膜付き金属部材（Ｃ－１）をそのまま積層し、貼り合せた例である。その結果、貼り合せ自体は短時間で実施できるものの、得られた複合体の曲げ物性が極端に劣るものとなった。
作成例１で作成したプリプレグ（Ａ－０）（プレス成形することでＦＲＴＰ成形体（Ａ－１）となるもの）１３枚と作成例３で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－１）を積層し、プレス機にてプレス温度１２０℃で３分間熱圧着し複合体を得た。得られた複合体は、初期接着性○（良）、そり量は０．７７ｍｍであった。本複合体の曲げ試験における最大曲げ荷重は９０Ｎで、曲げ試験後の剥離は見られず、曲げ後接着も○（良）であった。
本比較例３は、ＦＲＴＰ成形体を準備せず、その前駆体であるプリプレグと皮膜付き金属部材（Ｃ－１）をそのまま積層し、貼り合せた例である。その結果、貼り合せ自体は短時間で実施できるものの、得られた複合体の曲げ物性が極端に劣るものとなった。
［比較例４］
作成例３で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－１）の代わりに作成例１１で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－９）を使用した以外は実施例１と同様にして複合体を得た。得られた複合体は、初期接着性○（良）、そり量は０．６３ｍｍ、曲げ試験における最大曲げ荷重は２７５Ｎであり、曲げ試験後に金属部材の剥離が確認され、曲げ後接着も×（不良）であった。
作成例３で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－１）の代わりに作成例１１で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－９）を使用した以外は実施例１と同様にして複合体を得た。得られた複合体は、初期接着性○（良）、そり量は０．６３ｍｍ、曲げ試験における最大曲げ荷重は２７５Ｎであり、曲げ試験後に金属部材の剥離が確認され、曲げ後接着も×（不良）であった。
［比較例５］
作成例３で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－１）の代わりに作成例１１で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－９）を使用し、プレス温度を１７０℃とした以外は実施例１と同様にして複合体を得た。得られた複合体は、初期接着性○（良）、曲げ試験における最大曲げ荷重は４７１Ｎであり、曲げ試験後の剥離は見られず、曲げ後接着も○（良）ではあったが、反り量は１．９１ｍｍと実施例１及び２よりも大きく増加した。
作成例３で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－１）の代わりに作成例１１で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－９）を使用し、プレス温度を１７０℃とした以外は実施例１と同様にして複合体を得た。得られた複合体は、初期接着性○（良）、曲げ試験における最大曲げ荷重は４７１Ｎであり、曲げ試験後の剥離は見られず、曲げ後接着も○（良）ではあったが、反り量は１．９１ｍｍと実施例１及び２よりも大きく増加した。
［比較例６］
作成例６で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－４）の代わりに作成例１２で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－１０）を使用した以外は実施例７と同様にして複合体を得た。得られた複合体は、初期接着性○（良）、そり量は０．１８ｍｍ、曲げ試験における最大曲げ荷重は２７９Ｎであり、曲げ試験後に金属部材の剥離が確認され、曲げ後接着も×（不良）であった。
作成例６で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－４）の代わりに作成例１２で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－１０）を使用した以外は実施例７と同様にして複合体を得た。得られた複合体は、初期接着性○（良）、そり量は０．１８ｍｍ、曲げ試験における最大曲げ荷重は２７９Ｎであり、曲げ試験後に金属部材の剥離が確認され、曲げ後接着も×（不良）であった。
［比較例７］
作成例６で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－４）の代わりに作成例１２で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－１０）を使用し、プレス温度を１７０℃とした以外は実施例７と同様にして複合体を得た。得られた複合体は、初期接着性○（良）、曲げ試験における最大曲げ荷重は３７１Ｎであり、曲げ試験後の剥離は見られず、曲げ後接着も○（良）ではあったが、反り量は１．９４ｍｍと実施例７よりも大きく増加した。
作成例６で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－４）の代わりに作成例１２で作成した皮膜付き金属部材（Ｃ－１０）を使用し、プレス温度を１７０℃とした以外は実施例７と同様にして複合体を得た。得られた複合体は、初期接着性○（良）、曲げ試験における最大曲げ荷重は３７１Ｎであり、曲げ試験後の剥離は見られず、曲げ後接着も○（良）ではあったが、反り量は１．９４ｍｍと実施例７よりも大きく増加した。
実施例１～１６および比較例１～７の貼り合せ条件と評価結果を表３～表６に示した。
実施例１～４より、鉄鋼部材表面にフェノキシ樹脂による皮膜（Ｂ）を形成することで、低温での貼り合せが可能であるにもかかわらず、最大曲げ荷重や曲げ試験後の剥離も比較例１と比較してそん色ないことがわかる。さらに、加圧状態を維持したまま冷却を行う必要が無いため、プレス機占有時間が大幅に短縮される。また、予備加熱温度は接着に対する影響が少ないことがわかる。また、実施例１および比較例３より、事前に成形したＦＲＴＰ成形体（Ａ－１）を使用することで、得られる複合体の曲げ強度が向上することがわかる。さらに、実施例５～６より、接着に対する皮膜厚みの影響は少ないことがわかる。
実施例７～９より、ポリエステル系エラストマー皮膜を設けた金属部材（Ｃ－４）は、ポリエステル系エラストマーの融点がフェノキシ樹脂のＴｇよりも高いにもかかわらず、フェノキシ樹脂皮膜を設けた金属部材（Ｃ－１）よりも同等かそれ以下での低温の加工条件にて貼り合せることが可能であった。特に実施例１、４と実施例７、９の比較から、ポリエステル系エラストマーは、フェノキシ樹脂よりも柔軟なため複合体のそりを緩和することが出来る。なお、比較例５、７のように、１５０℃における溶融粘度が５００００Ｐａ・ｓを超える熱可塑性樹脂の皮膜を用いて高温処理を行うことによっても接着強度や金属部材の接着性を確保することは可能であるが、実施例１および２、実施例９と比べると複合体の反り量が約２倍程度大きくなる結果となっており、寸法精度を確保するうえで問題があることも判明した。
また、実施例１０～１１より、皮膜（Ｂ）を設けることによって、ＦＲＴＰ成形体（Ａ）をＳＧＣＣ以外の鉄鋼部材であるＳＵＳ３０４に対しても、低温で貼り合せることが出来るほか、実施例１２～１６より、ＦＲＴＰ成形体（Ａ）のマトリックス樹脂や皮膜（Ｂ）の一部がポリアミド樹脂となった場合も同様に低温での貼り合せが可能であった。
なお、比較例４および５はガラス転移温度が１５３℃のフェノキシ樹脂を皮膜（Ｂ）に用いた例であり、比較例６および７は融点が２０８℃のポリエステル系エラストマーを皮膜（Ｂ）に用いた例である。皮膜（Ｂ）のガラス転移温度もしくは融点が高いと、１５０℃を超える高い温度では貼り合わせること可能だが、低温での貼り合せはできない。
また、実施例１０～１１より、皮膜（Ｂ）を設けることによって、ＦＲＴＰ成形体（Ａ）をＳＧＣＣ以外の鉄鋼部材であるＳＵＳ３０４に対しても、低温で貼り合せることが出来るほか、実施例１２～１６より、ＦＲＴＰ成形体（Ａ）のマトリックス樹脂や皮膜（Ｂ）の一部がポリアミド樹脂となった場合も同様に低温での貼り合せが可能であった。
なお、比較例４および５はガラス転移温度が１５３℃のフェノキシ樹脂を皮膜（Ｂ）に用いた例であり、比較例６および７は融点が２０８℃のポリエステル系エラストマーを皮膜（Ｂ）に用いた例である。皮膜（Ｂ）のガラス転移温度もしくは融点が高いと、１５０℃を超える高い温度では貼り合わせること可能だが、低温での貼り合せはできない。
上記実施例及び比較例により、本発明の貼り合せ方法によれば、皮膜（Ｂ）を設けることによってＦＲＴＰ成形体（Ａ）と金属部材（Ｃ）を低温で貼り合せることが可能であり、曲げ荷重に対しても剥離しない十分な接着力を有する複合体を高い寸法精度で作成することが出来ることがわかる。
本出願は、２０１９年１１月５日に日本国で出願された特願２０１９－２００７６２号に基づく優先権を主張するものであり、当該出願の全内容をここに援用する。
（ａ）…ＦＲＴＰ層、（ｂ）…熱可塑性樹脂層、（ｃ）…金属層
Claims (8)
- 繊維強化熱可塑性プラスチック成形体と金属部材とを貼り合わせて複合化した複合体の製造方法であって、
次の（１）～（３）の工程；
（１）マトリックス樹脂としてフェノキシ樹脂を含む繊維強化熱可塑性プラスチック成形体（Ａ）を準備する工程；
（２）表面に１５０℃における溶融粘度が５００００Ｐａ・ｓ以下である熱可塑性樹脂の皮膜（Ｂ）を有する金属部材（Ｃ）を準備する工程；
（３）前記繊維強化熱可塑性プラスチック成形体（Ａ）を前記金属部材（Ｃ）に積層し、プレス成形を行う工程；
を含むことを特徴とする複合体の製造方法。 - 前記皮膜（Ｂ）を構成する熱可塑性樹脂が、ガラス転移点が１２０℃以下のフェノキシ樹脂を含む熱可塑性樹脂であり、前記工程（３）におけるプレス成形温度が１００～１５０℃の範囲内である請求項１に記載の複合体の製造方法。
- 前記皮膜（Ｂ）を構成する熱可塑性樹脂が、融点が１８０℃以下のポリエステル系エラストマーを含む熱可塑性樹脂であり、前記工程（３）におけるプレス成形温度が７０～１４０℃の範囲内である請求項１に記載の複合体の製造方法。
- 前記金属部材（Ｃ）が鉄鋼部材である請求項１に記載の複合体の製造方法。
- 前記繊維強化熱可塑性プラスチック成形体（Ａ）が、炭素繊維、ボロン繊維、シリコンカーバイド繊維、ガラス繊維及びアラミド繊維の中の１つもしくは２つ以上の強化繊維基材を含む請求項１に記載の複合体の製造方法。
- 請求項１～５のいずれか１項に記載の方法により、前記繊維強化熱可塑性プラスチック成形体（Ａ）と前記金属部材（Ｃ）を貼り合せてなる複合体。
- 前記繊維強化熱可塑性プラスチック成形体（Ａ）による繊維強化熱可塑性プラスチック層（ａ）の少なくとも片面に、前記皮膜（Ｂ）に由来する熱可塑性樹脂層（ｂ）が隣接し、
前記熱可塑性樹脂層（ｂ）の前記繊維強化熱可塑性プラスチック層（ａ）に接していない面に前記金属部材（Ｃ）による金属層（ｃ）が隣接している請求項６に記載の複合体。 - 繊維強化熱可塑性プラスチック成形体とプレス成形により貼り合わせて複合化するために用いられる金属部材であって、
表面に１５０℃における溶融粘度が５００００Ｐａ・ｓ以下である熱可塑性樹脂の皮膜を有することを特徴とする金属部材。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP2021554943A JPWO2021090820A1 (ja) | 2019-11-05 | 2020-11-04 |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2019200762 | 2019-11-05 | ||
| JP2019-200762 | 2019-11-05 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| WO2021090820A1 true WO2021090820A1 (ja) | 2021-05-14 |
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ID=75848423
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PCT/JP2020/041144 WO2021090820A1 (ja) | 2019-11-05 | 2020-11-04 | 複合体の製造方法、複合体及び金属部材 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPWO2021090820A1 (ja) |
| WO (1) | WO2021090820A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2022014587A1 (ja) * | 2020-07-13 | 2022-01-20 | 日本製鉄株式会社 | 鋼板－繊維強化樹脂複合体、及び、鋼板－繊維強化樹脂複合体の製造方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2019132042A1 (ja) * | 2017-12-28 | 2019-07-04 | 日本製鉄株式会社 | 金属－繊維強化樹脂材料複合体 |
| JP2019150990A (ja) * | 2018-03-01 | 2019-09-12 | 日本製鉄株式会社 | 金属―熱可塑性繊維強化樹脂材料複合部材の加工方法、金属―熱可塑性繊維強化樹脂材料複合部材及び自動車用部品。 |
-
2020
- 2020-11-04 WO PCT/JP2020/041144 patent/WO2021090820A1/ja active Application Filing
- 2020-11-04 JP JP2021554943A patent/JPWO2021090820A1/ja active Pending
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|---|---|---|---|---|
| WO2022014587A1 (ja) * | 2020-07-13 | 2022-01-20 | 日本製鉄株式会社 | 鋼板－繊維強化樹脂複合体、及び、鋼板－繊維強化樹脂複合体の製造方法 |
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| JPWO2021090820A1 (ja) | 2021-05-14 |
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