WO2021065088A1 - 光学フィルム及び光学フィルムの製造方法 - Google Patents

光学フィルム及び光学フィルムの製造方法 Download PDF

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WO2021065088A1
WO2021065088A1 PCT/JP2020/023363 JP2020023363W WO2021065088A1 WO 2021065088 A1 WO2021065088 A1 WO 2021065088A1 JP 2020023363 W JP2020023363 W JP 2020023363W WO 2021065088 A1 WO2021065088 A1 WO 2021065088A1
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liquid crystal
support
optical film
cholesteric
layer
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PCT/JP2020/023363
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English (en)
French (fr)
Inventor
田口　貴雄
Original Assignee
富士フイルム株式会社
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    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B5/00—Optical elements other than lenses
    • G02B5/30—Polarising elements

Definitions

  • the present disclosure relates to an optical film and a method for manufacturing an optical film.
  • the reason why the color unevenness is visually recognized is that the direction of the director of the liquid crystal molecules existing on the surface of the coating film changes periodically due to the periodic fluctuation of the film thickness toward the coating film, and the surface reflectance is periodic. This is because it changes. If the film thickness fluctuation is suppressed, the color unevenness is suppressed. However, it is difficult to completely suppress the disturbance generated in the process. Therefore, conventionally, as an improvement of the coating liquid, the solid content concentration of the coating liquid is lowered to reduce the viscosity of the coating liquid. However, it was insufficient to suppress color unevenness.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 2006-78617 describes a polymerizable composition containing a polymerizable nematic liquid crystal compound, a polymerizable chiral agent, and a polymerization initiator as a base material together with a solvent.
  • the step of coating on the top and the step of irradiating the base material coated with the polymerizable composition with radiation are included, and the amount of the polymerizable chiral agent blended is such that the total solid content of the polymerizable composition is 100.
  • the method for producing an optical film disclosed in JP-A-2006-78617 has a layer having a spiral twisted molecular structure, a layer having an isotropic molecular structure, and a spiral twisted molecular structure on a base material.
  • An optical film in which the layers are laminated in this order is obtained. That is, since the outermost layer is a layer having a spiral twisted molecular structure, color unevenness cannot be suppressed.
  • the present disclosure has been made in view of such circumstances, and according to one embodiment of the present disclosure, an optical film and an optical film in which the optical characteristics of a cholesteric liquid crystal are exhibited and color unevenness is suppressed are produced.
  • the method is provided.
  • the present disclosure includes the following aspects.
  • a support and a cholesteric liquid crystal layer provided on the support are provided.
  • the cholesteric liquid crystal layer includes an isotropic phase region and a cholesteric phase region, and the isotropic region is a cholesteric liquid crystal layer.
  • the optical film according to ⁇ 1> which has at least one intermediate layer between the support and the cholesteric liquid crystal layer.
  • the at least one intermediate layer is at least one layer selected from the group consisting of another cholesteric liquid crystal layer, a nematic liquid crystal layer, a smectic liquid crystal layer, and an orientation layer. .. ⁇ 4> The optical film according to any one of ⁇ 1> to ⁇ 3>, wherein the thickness of the isotropic region is more than 0% and not more than 27% with respect to the thickness of the cholesteric liquid crystal layer.
  • ⁇ 1> to ⁇ 4> which includes a step of irradiating the support with ultraviolet rays while maintaining a temperature higher than the temperature and maintaining a temperature lower than the liquid crystal-isotropic phase transition temperature on the non-coated side.
  • ⁇ 6> The method for producing an optical film according to ⁇ 5>, wherein the content of the chiral compound is 3 parts by mass to 12 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the polymerizable liquid crystal compound.
  • ⁇ 7> The method for producing an optical film according to ⁇ 5> or ⁇ 6>, wherein the difference between the temperature on the coated side and the temperature on the non-coated side is 20 ° C to 80 ° C.
  • an optical film in which the optical characteristics of the cholesteric liquid crystal are exhibited and color unevenness is suppressed, and a method for producing the optical film.
  • optical film of the present disclosure and the manufacturing method of the optical film will be described in detail.
  • the numerical range indicated by using "-" in the present specification means a range including the numerical values before and after "-" as the minimum value and the maximum value, respectively.
  • the upper limit value or the lower limit value described in a certain numerical range may be replaced with the upper limit value or the lower limit value of another numerical range described stepwise.
  • the upper limit value or the lower limit value described in a certain numerical range may be replaced with the value shown in the examples.
  • the amount of each component in the composition is the total amount of the plurality of substances present in the composition unless otherwise specified, when a plurality of substances corresponding to each component are present in the composition. Means. In the present specification, a combination of two or more preferred embodiments is a more preferred embodiment. In the present specification, the term "process" is included in this term as long as the intended purpose of the process is achieved, not only in an independent process but also in the case where it cannot be clearly distinguished from other processes. Is done.
  • the optical film of the present disclosure has a support and a cholesteric liquid crystal layer provided on the support, and the cholesteric liquid crystal layer includes an isotropic phase region and a cholesteric phase region. It is formed from the surface of the cholesteric liquid crystal layer opposite to the surface facing the support in the thickness direction.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 2006-78617 describes a polymerizable composition containing a polymerizable nematic liquid crystal compound, a polymerizable chiral agent, and a polymerization initiator with a solvent.
  • the step of coating on the material and the step of irradiating the base material coated with the polymerizable composition with radiation are included, and the amount of the polymerizable chiral agent blended is 100 with respect to the total solid content of the polymerizable composition. , 15-18 (weight ratio) are disclosed.
  • an optical film in which a layer having a spiral twisted molecular structure, a layer having an isotropic molecular structure, and a layer having a spiral twisted molecular structure are laminated in this order can be obtained on a base material. .. That is, the outermost layer is a layer having a spiral twisted molecular structure (cholesteric liquid crystal layer fixed by a cholesteric phase).
  • the optical film according to the embodiment of the present disclosure has a support and a cholesteric liquid crystal layer provided on the support, and the cholesteric liquid crystal layer has an isotropic phase region and a cholesteric phase region.
  • the isotropic phase region is formed from the surface of the cholesteric liquid crystal layer opposite to the surface facing the support in the thickness direction. Since the orientation of the director of the liquid crystal molecules is random on the surface of the cholesteric liquid crystal layer, it is possible to suppress the occurrence of color unevenness, and by having the cholesteric phase region, the optical characteristics of the cholesteric liquid crystal are also exhibited.
  • the optical film of the present disclosure has a support.
  • the type of the support is not particularly limited, and examples thereof include a glass plate, a quartz plate, and a polymer film, and a polymer film is preferable.
  • the polymer film include polyester films (for example, films such as polyethylene terephthalate and polyethylene naphthalate), cellulose films (for example, films such as diacetyl cellulose and triacetyl cellulose (TAC)), polycarbonate films, and poly (for example, films such as diacetyl cellulose and triacetyl cellulose (TAC)).
  • Acrylic film film such as polymethylmethacrylate
  • polystyrene film film such as polystyrene, acrylonitrile styrene copolymer
  • polyolefin film for example, polyethylene, polypropylene, polyolefin having cyclic or norbornene structure, ethylene propylene Copolymer films
  • polyamide films eg, nylon, aromatic polyamide films
  • polyimide films polysulfone films, polyethersulfone films, polyether etherketone films, polyphenylene sulfide films
  • transparent films such as polyvinyl alcohol-based films, polyvinylidene chloride-based films, polyvinyl butyral-based films, polyoxymethylene-based films, and epoxy resin-based films, and films made of blended polymers obtained by blending the above polymer materials.
  • the support in the optical film according to the embodiment of the present disclosure may be a support used for film formation, or the support used for film formation may be a temporary support, and the temporary support may be used. It may be another support attached after peeling.
  • the thickness of the support is not particularly limited, but considering manufacturing suitability, manufacturing cost, optical film application, etc., 5 ⁇ m to 100 ⁇ m is preferable, and 10 ⁇ m to 50 ⁇ m is more preferable.
  • the support may be a support that has been subjected to a rubbing treatment.
  • the rubbing process can be performed, for example, by rotating the roll wrapped with the rubbing cloth against the support while pushing it at a constant pressure.
  • Examples of the rubbing cloth include paper, gauze, felt, rubber, nylon, rayon and polyester fiber.
  • the optical film of the present disclosure has a cholesteric liquid crystal layer provided on a support.
  • the cholesteric liquid crystal layer includes an isotropic phase region and a cholesteric phase region, and the isotropic region is in the thickness direction from the surface opposite to the surface of the cholesteric liquid crystal layer facing the support. It is formed toward.
  • the cholesteric liquid crystal layer including the isotropic phase region and the cholesteric phase region is preferably the outermost layer.
  • the layer including at least the cholesteric phase region is referred to as a cholesteric liquid crystal layer.
  • the cholesteric phase region means a region consisting of a cholesteric phase in which rod-shaped liquid crystal molecules or disc-shaped liquid crystal molecules are arranged in a spiral shape. Whether or not the layer contains a cholesteric phase region can be determined by the following method using, for example, a scanning electron microscope (SEM).
  • the isotropic region means a region in which the orientation of the liquid crystal molecules is random. Whether or not the layer includes an isotropic phase region can be determined by, for example, the following method.
  • the cholesteric liquid crystal layer includes an isotropic phase region and a cholesteric phase region, and the isotropic region is a surface (that is, an air interface) opposite to the surface of the cholesteric liquid crystal layer facing the support. It is formed from the to the thickness direction. That is, in the single layer, the isotropic phase region and the cholesteric phase region exist at least in the thickness direction. Whether or not an isotropic phase region and a cholesteric phase region exist in the single layer and the isotropic phase region is formed from the air interface toward the thickness direction can be determined by, for example, the following method. it can.
  • the SEM image of the cross section is observed to confirm whether or not there is a shading stripe pattern due to the change in the refractive index of the cholesteric phase. If a striped pattern is confirmed and the difference in shades representing the striped pattern decreases from the interface opposite to the air interface toward the air interface, and finally the difference in shade cannot be confirmed, then within a single layer, It is determined that the isotropic phase region and the cholesteric phase region exist at least in the thickness direction, and the isotropic phase region is formed from the air interface toward the thickness direction.
  • the thickness of the isotropic region is preferably 0% or more and 27% or less, more preferably 0% or more and 20% or less, and further preferably 0% or more and 15% or less with respect to the thickness of the cholesteric liquid crystal layer. It is as follows. When the thickness of the isotropic region exceeds 0%, color unevenness is suppressed. On the other hand, when the thickness of the isotropic region is 27% or less, the optical characteristics of the cholesteric liquid crystal are more exhibited, which is preferable.
  • the thickness of the isotropic region can be measured by, for example, the following method.
  • the SEM image of the cross section is observed to confirm whether or not there is a shading stripe pattern due to the change in the refractive index of the cholesteric phase.
  • a striped pattern is observed, and the difference in shading that represents the striped pattern decreases from the interface opposite to the air interface toward the air interface, and the distance from the position where the difference in shading cannot be finally confirmed to the air interface. Is measured as the thickness of the isotropic region.
  • the interface between the cholesteric liquid crystal layer and another layer can be specified by, for example, the following method.
  • the interface between the support and the cholesteric liquid crystal layer is formed.
  • an intermediate layer is provided between the cholesteric liquid crystal layer and the support, if the intermediate layer in contact with the cholesteric liquid crystal layer is a layer other than the cholesteric liquid crystal layer, the cholesteric liquid crystal layer is used.
  • the interface with the intermediate layer can be identified by observing the SEM image of the cross section.
  • the interface can be specified by, for example, the following method.
  • the cholesteric liquid crystal layer including the isotropic phase region and the cholesteric phase region will be described as a specific cholesteric liquid crystal layer, and the cholesteric liquid crystal layer which is an intermediate layer will be described as an intermediate cholesteric liquid crystal layer.
  • the cholesteric liquid crystal layer when observing the SEM image of the cross section, a striped pattern of light and shade derived from the change in the refractive index of the cholesteric phase can be confirmed.
  • One cycle of the dark and light striped areas corresponds to 180 degrees of liquid crystal twist. Therefore, the two cycles of the dark region, the light region, the dark region, and the light region of the striped pattern correspond to 360 degrees of the twist of the liquid crystal. That is, the width of two cycles of shading representing the striped pattern corresponds to the length of the pitch of the spiral structure in the cholesteric phase.
  • the positions where the pitch length of the spiral structure in the cholesteric phase changes in the thickness direction are the positions of the specific cholesteric liquid crystal layer and the intermediate cholesteric liquid crystal layer. Can be identified as the interface of.
  • the interface between the specific cholesteric liquid crystal layer and the intermediate cholesteric liquid crystal layer can be specified.
  • the difference in shading representing the striped pattern becomes smaller from the interface opposite to the air interface toward the air interface, whereas in the intermediate cholesteric liquid crystal layer, the difference in shading representing the striped pattern is constant. Is. Therefore, by observing the difference in light and shade, it is possible to specify that the position where the difference in light and shade begins to decrease is the interface between the specific cholesteric liquid crystal layer and the intermediate cholesteric liquid crystal layer.
  • the thickness of the cholesteric liquid crystal layer including the isotropic phase region and the cholesteric phase region is not particularly limited, but is preferably 1 ⁇ m to 20 ⁇ m, more preferably 2 ⁇ m to 10 ⁇ m.
  • the optical film according to the embodiment of the present disclosure may have at least one intermediate layer between the support and the cholesteric liquid crystal layer.
  • the type of the intermediate layer is not particularly limited, but it is preferably at least one layer selected from the group consisting of other cholesteric liquid crystal layers, nematic liquid crystal layers, smectic liquid crystal layers, and orientation layers.
  • the intermediate layer may be one layer or two or more layers.
  • the cholesteric liquid crystal layer is a layer having a cholesteric phase in which a rod-shaped liquid crystal compound or a disk-shaped liquid crystal compound is spirally arranged.
  • the cholesteric liquid crystal layer is formed by, for example, applying a polymerizable liquid crystal composition containing a polymerizable liquid crystal compound and a chiral compound, drying the liquid crystal at a temperature lower than the liquid crystal-isotropic phase transition temperature, and irradiating with ultraviolet rays. Can be done.
  • the pitch of the helical structure in the cholesteric phase can be adjusted by changing the type of the polymerizable liquid crystal compound, the type of the chiral compound, or the content of the chiral compound with respect to the polymerizable liquid crystal compound. When the pitch of the helical structure in the cholesteric phase changes, the selective reflection wavelength changes.
  • the nematic liquid crystal layer is a layer having a nematic phase in which a rod-shaped liquid crystal compound is oriented in one dimension.
  • the nematic liquid crystal layer can be formed, for example, by applying a polymerizable liquid crystal composition containing a polymerizable nematic liquid crystal compound, drying it at a temperature lower than the liquid crystal-isotropic phase transition temperature, and irradiating it with ultraviolet rays.
  • the smectic liquid crystal layer is a layer having a nesmetic phase in which a rod-shaped liquid crystal compound is oriented one-dimensionally and has a layered structure.
  • the smectic liquid crystal layer can be formed, for example, by applying a polymerizable liquid crystal composition containing a polymerizable smectic liquid crystal compound, drying it at a temperature lower than the liquid crystal-isotropic phase transition temperature, and irradiating it with ultraviolet rays.
  • the alignment layer is a layer having an orientation regulating force for the liquid crystal compound.
  • Examples of the alignment layer include a rubbing treatment alignment layer and a photoalignment layer.
  • the thickness of the intermediate layer is not particularly limited, but is, for example, 0.5 ⁇ m to 5.0 ⁇ m.
  • the method for producing an optical film of the present disclosure includes a step of coating a polymerizable liquid crystal composition containing a polymerizable liquid crystal compound and a chiral compound on a support (hereinafter, referred to as a "coating step") and the polymerizable property of the support.
  • the coated side to which the liquid crystal composition is coated is irradiated with infrared rays at an incident angle of 40 ° or more with respect to the normal direction of the support, and the non-coated side to which the polymerizable liquid crystal composition of the support is not coated is not coated.
  • the temperature is maintained higher than the liquid crystal-isotropic phase transition temperature on the coating side, and is lower than the liquid crystal-isomorphic transition temperature on the non-coating side. It includes a step of irradiating the support with ultraviolet rays while maintaining the temperature (hereinafter, referred to as “ultraviolet irradiation step”).
  • the method for producing an optical film of the present disclosure includes a step of applying a polymerizable liquid crystal composition containing a polymerizable liquid crystal compound and a chiral compound onto a support. Since the support is as described above, the description thereof will be omitted.
  • the polymerizable liquid crystal composition contains a polymerizable liquid crystal compound.
  • the polymerizable liquid crystal compound is a liquid crystal compound having a polymerizable group.
  • the liquid crystal compound may be a rod-shaped liquid crystal compound or a disk-shaped liquid crystal compound, but is preferably a rod-shaped liquid crystal compound.
  • Examples of the rod-shaped liquid crystal compound include a rod-shaped nematic liquid crystal compound.
  • Examples of the rod-shaped nematic liquid crystal compound include azomethine compounds, azoxy compounds, cyanobiphenyl compounds, cyanophenyl ester compounds, benzoic acid ester compounds, cyclohexanecarboxylic acid phenyl ester compounds, cyanophenylcyclohexane compounds, and cyano-substituted phenylpyrimidine.
  • a system compound, an alkoxy-substituted phenylpyrimidine system compound, a phenyldioxane system compound, a trans system compound, or an alkenylcyclohexylbenzonitrile system compound is preferably used.
  • the polymerizable liquid crystal compound may be a low molecular weight liquid crystal compound or a high molecular weight liquid crystal compound.
  • the polymerizable liquid crystal compound is obtained by introducing a polymerizable group into the liquid crystal compound.
  • the polymerizable group include a polymerizable unsaturated group, an epoxy group and an aziridinyl group.
  • the polymerizable group is preferably a polymerizable unsaturated group, and particularly preferably an ethylenically unsaturated group.
  • the number of polymerizable groups contained in the polymerizable liquid crystal compound is preferably 1 to 6, and more preferably 1 to 3. From the viewpoint of the durability of the optical film, it is more preferable that the polymerizable liquid crystal compound has two polymerizable groups in the molecule.
  • Examples of the polymerizable liquid crystal compound include Makromol. Chem. , 190, 2255 (1989), Advanced Materials 5, 107 (1993), US Pat. No. 4,683,327, US Pat. No. 5,622,648, US Pat. No. 5,770,107, International Publication No. 95/22586, International Publication No. 95/24455, International Publication No. 97/00600, International Publication No. 98/23580, International Publication No. 98/52905, Japanese Patent Application Laid-Open No. 1-272551, Japanese Patent Application Laid-Open No. 6- Examples thereof include the compounds described in JP-A-16616, JP-A-7-110469, JP-A-11-80081 and JP-A-2001-328973.
  • polymerizable liquid crystal compound for example, a compound represented by the following general formula (1) is preferably used.
  • Q 1 and Q 2 are independently polymerizable groups, and L 1 , L 2 , L 3 and L 4 are independently single-bonded or divalent, respectively.
  • a 1 and A 2 independently represent a divalent hydrocarbon group having 2 to 20 carbon atoms, and M represents a mesogen group.
  • the polymerizable group represented by Q 1 and Q 2 include a polymerizable group polymerizable liquid crystal compounds described above has, and preferred examples are also the same.
  • the linking groups represented by L 1 , L 2 , L 3 , and L 4 are -O-, -S-, -CO-, -NR-, -CO-O-, and -O-CO-O-. , -CO-NR-, -NR-CO-, -O-CO-, -O-CO-NR-, -NR-CO-O-, and NR-CO-NR- It is preferable that it is a linking group of.
  • R is an alkyl group or a hydrogen atom having 1 to 7 carbon atoms.
  • the divalent hydrocarbon group having 2 to 20 carbon atoms represented by A 1 and A 2 is preferably an alkylene group, an alkenylene group, or an alkynylene group having 2 to 12 carbon atoms, and in particular, carbon.
  • An alkylene group having 2 to 12 atoms is preferable.
  • the divalent hydrocarbon group is preferably chain-like and may contain non-adjacent oxygen or sulfur atoms. Further, the divalent hydrocarbon group may have a substituent, and examples of the substituent include a halogen atom (for example, fluorine, chlorine, and bromine), a cyano group, a methyl group, an ethyl group, and the like. ..
  • the mesogen group represented by M is a group showing the main skeleton of a liquid crystal molecule that contributes to liquid crystal formation.
  • the mesogen group represented by M is not particularly limited, and is described in, for example, "Flusige Kristalle in Tabellen II” (VEB Editorial Berg fur Grundstoff Industrie, Leipzig, 1984), pages 7 to 16 in particular. You can refer to the manual edition, LCD Handbook (Maruzen, 2000), especially the description in Chapter 3.
  • the mesogen group represented by M has the structure described in paragraph 0083 of JP-A-2007-279688.
  • the mesogen group for example, a group containing at least one cyclic structure selected from the group consisting of an aromatic hydrocarbon group, a heterocyclic group, and an alicyclic group is preferable.
  • the mesogen group is preferably a group containing an aromatic hydrocarbon group, more preferably a group containing 2 to 5 aromatic hydrocarbon groups, and 3 to 5 aromatic hydrocarbons. It is more preferable that the group contains a hydrogen group.
  • the mesogen group is a group containing 3 to 5 phenylene groups and in which the phenylene groups are linked by -CO-O-.
  • the cyclic structure contained in the mesogen group may further have an alkyl group having 1 to 10 carbon atoms such as a methyl group as a substituent.
  • the polymerizable liquid crystal compound contained in the polymerizable liquid crystal composition may be one kind or two or more kinds.
  • the content of the polymerizable liquid crystal compound is preferably 70% by mass to 99% by mass, more preferably 80% by mass to 98% by mass, and 85% by mass with respect to the total solid content of the polymerizable liquid crystal composition. It is particularly preferably% to 95% by mass.
  • the polymerizable liquid crystal composition contains a chiral compound.
  • the chiral compound has a function of inducing a helical structure of a polymerizable liquid crystal compound.
  • the twisting direction or pitch of the induced spiral structure differs depending on the type of chiral compound.
  • the type of chiral compound is not particularly limited, and known chiral compounds (for example, Liquid Crystal Device Handbook, Chapter 3, Section 4-3, Chiral Agents for TN and STN, 199 pages, edited by the 142nd Committee of the Japan Society for the Promotion of Science, 1989). It may be described in).
  • Examples of chiral compounds include isosorbide derivatives and isomannide derivatives.
  • the chiral compound generally contains an asymmetric carbon atom, but may be a compound that does not contain an asymmetric carbon atom as long as it has chirality.
  • Examples of the compound containing no asymmetric carbon atom include an axial asymmetric compound having a binaphthyl structure, a spiral asymmetric compound having a helicene structure, and a surface asymmetric compound having a cyclophane structure.
  • the chiral compound may have a polymerizable group.
  • a polymer having a structural unit derived from the polymerizable liquid crystal compound and a structural unit derived from the chiral compound by a polymerization reaction between the chiral compound and the polymerizable liquid crystal compound can be obtained. Can be formed.
  • the polymerizable group is preferably a group of the same type as the polymerizable group of the polymerizable liquid crystal compound.
  • the polymerizable group of the chiral compound is preferably a polymerizable unsaturated group, an epoxy group or an aziridinyl group, more preferably a polymerizable unsaturated group, and particularly preferably an ethylenically unsaturated group. ..
  • the chiral compound itself may be a liquid crystal compound.
  • the content of the chiral compound in the polymerizable liquid crystal composition is preferably 2 parts by mass to 12 parts by mass and 3 parts by mass to 10 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the content of the polymerizable liquid crystal compound. Is more preferable, and 4 parts by mass to 8 parts by mass is further preferable.
  • the polymerizable liquid crystal composition may contain other components such as a polymerization initiator, an orientation control agent, a cross-linking aid, an infrared absorber, and a solvent, if necessary. ..
  • the polymerizable liquid crystal composition preferably contains a polymerization initiator.
  • the polymerization initiator is preferably a photopolymerization initiator.
  • the photopolymerization initiator is preferably a compound having a function of generating radicals that are polymerization active species by irradiation with ultraviolet rays.
  • the photopolymerization initiator examples include an alkylphenone-based photopolymerization initiator, an acylphosphine oxide-based photopolymerization initiator, an intramolecular hydrogen abstraction type photopolymerization initiator, an oxime ester-based photopolymerization initiator, and a cationic photopolymerization initiator. Agents are mentioned. Among them, the photopolymerization initiator is preferably an acylphosphine oxide-based photopolymerization initiator, and specifically, (2,4,6-trimethylbenzoyl) diphenylphosphine oxide or bis (2,4,6-trimethylbenzoyl). Phosphine oxide is preferred.
  • the polymerization initiator contained in the polymerizable liquid crystal composition may be one kind or two or more kinds.
  • the content of the polymerization initiator in the polymerizable liquid crystal composition is preferably 1 part by mass to 15 parts by mass, and 2 parts by mass to 8 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the content of the polymerizable liquid crystal compound. More preferably, it is more preferably 3 parts by mass to 5 parts by mass.
  • the polymerizable liquid crystal composition preferably contains an orientation control agent.
  • the orientation control agent is preferably a horizontal orientation agent capable of reducing the tilt angle of the molecules of the rod-shaped liquid crystal compound at the air interface or making it substantially horizontal.
  • Examples of the horizontal alignment agent include the compounds described in paragraph numbers [0012] to [0030] of JP2012-2011306A, and paragraph numbers [0037] to [0044] of JP2012-101999.
  • Examples include compounds, fluorine-containing (meth) acrylate polymers described in paragraph numbers [0018] to [0043] of JP-A-2007-272185, and compounds described in detail together with synthetic methods in JP-A-2005-09948. Be done.
  • the horizontal alignment agent may be a polymer described in JP-A-2004-331812, which contains the polymerization unit of the fluoroaliphatic group-containing monomer in an amount of more than 50% by mass of the total polymerization unit.
  • orientation control agent is a vertical alignment agent.
  • the vertical alignment agent By blending the vertical alignment agent, the vertical orientation of the liquid crystal compound can be controlled.
  • the vertical alignment agent include boronic acid compounds and / or onium salts described in JP-A-2015-38598.
  • the content of the orientation control agent in the polymerizable liquid crystal composition is preferably 0.01 part by mass to 1.0 part by mass, and 0.03 part by mass with respect to 100 parts by mass of the content of the polymerizable liquid crystal compound. It is more preferably to 0.5 parts by mass, and further preferably 0.05 parts by mass to 0.2 parts by mass.
  • the polymerizable liquid crystal composition preferably contains a cross-linking aid.
  • the cross-linking aid can increase the strength of the optical film by polymerizing with the polymerizable liquid crystal compound to increase the cross-linking density.
  • the cross-linking aid is preferably a polyfunctional polymerizable monomer that is polymerizable with a polymerizable liquid crystal compound and has two or more polymerizable groups in one molecule. Further, the cross-linking aid is more preferably a polyfunctional ethylenically unsaturated monomer, and further preferably a polyfunctional (meth) acrylate having three or more (meth) acryloyl groups in one molecule.
  • Examples of the polyfunctional (meth) acrylate having three or more (meth) acryloyl groups in one molecule include trimethylolpropane tri (meth) acrylate and trimethylol ethanetri (meth) acrylate, 1, 2, 4-.
  • the cross-linking aid contained in the polymerizable liquid crystal composition may be one kind or two or more kinds.
  • the content of the cross-linking aid in the polymerizable liquid crystal composition is preferably 0.01 part by mass to 5.0 parts by mass, and 0.1 part by mass with respect to 100 parts by mass of the content of the polymerizable liquid crystal compound. It is more preferably about 3.0 parts by mass, and further preferably 0.5 parts by mass to 2.0 parts by mass.
  • the polymerizable liquid crystal composition may contain an infrared absorber.
  • the infrared absorber include known spectrosensitizing dyes, and dyes or pigments that absorb light and interact with the polymerization initiator.
  • the content of the infrared absorber in the polymerizable liquid crystal composition is preferably 15 parts by mass or less, preferably 0.1 parts by mass to 10 parts by mass, based on 100 parts by mass of the content of the polymerizable liquid crystal compound. Is more preferable, and 1 part by mass to 5 parts by mass is further preferable.
  • the polymerizable liquid crystal composition preferably contains a solvent.
  • the solvent is preferably an organic solvent.
  • the organic solvent examples include an amide solvent (for example, N, N-dimethylformamide), a sulfoxide solvent (for example, dimethyl sulfoxide), a heterocyclic compound (for example, pyridine), a hydrocarbon solvent (for example, benzene, hexane, etc.). ), Alkyl halide solvent (eg, chloroform, dichloromethane), ester solvent (eg, methyl acetate, butyl acetate, etc.), ketone solvent (eg, acetone, methyl ethyl ketone, cyclohexanone, 2-butanone, etc.), ether solvent (eg, tetrahydrofuran). , 1,2-dimethoxyethane, etc.). Above all, the organic solvent is preferably a ketone solvent.
  • amide solvent for example, N, N-dimethylformamide
  • a sulfoxide solvent for example, dimethyl sulfoxide
  • the organic solvent contained in the polymerizable liquid crystal composition may be one kind or two or more kinds.
  • the content of the solvent in the polymerizable liquid crystal composition is preferably 30% by mass to 90% by mass, more preferably 40% by mass to 80% by mass, based on the total mass of the polymerizable liquid crystal composition. , 50% by mass to 70% by mass, more preferably.
  • the coating means for coating the polymerizable liquid crystal composition on the support may be a known coating means.
  • the coating means include an extrusion die coater method, a curtain coating method, a dip coating method, a spin coating method, a print coating method, a spray coating method, a slot coating method, a roll coating method, a slide coating method, a blade coating method, and a gravure coating method.
  • Examples include means using the method, the wire bar method, and the like.
  • the support Before applying the polymerizable liquid crystal composition on the support, the support may be subjected to a rubbing treatment.
  • the rubbing process can be performed, for example, by rotating the roll wrapped with the rubbing cloth against the support while pushing it at a constant pressure.
  • Examples of the rubbing cloth include paper, gauze, felt, rubber, nylon, rayon and polyester fiber.
  • the coated side to which the polymerizable liquid crystal composition of the support is coated is irradiated with infrared rays at an incident angle of 40 ° or more with respect to the normal direction of the support.
  • the step of cooling the non-coated side on which the polymerizable liquid crystal composition of the support is not coated is included.
  • the coated side on which the polymerizable liquid crystal composition of the support is applied is simply referred to as the "coated side”
  • the non-coated side on which the polymerizable liquid crystal composition of the support is not coated is simply referred to as the "non-coated side”.
  • the infrared irradiation means is not particularly limited, and for example, a far-infrared heater, a mid-infrared heater, a near-infrared heater and the like can be used.
  • the wavelength range of the infrared rays to be irradiated is preferably 800 nm to 25,000 nm (25 ⁇ m).
  • Infrared illumination intensity on the exposed surface is preferably 30KW / m 2 ⁇ 500KW / m 2, and more preferably 100KW / m 2 ⁇ 400KW / m 2.
  • the infrared irradiation time is not particularly limited, and is, for example, 1 minute to 5 minutes.
  • a thermocouple may be brought into contact with the coated surface coated with the polymerizable liquid crystal composition, the surface temperature of the coated surface may be measured, and infrared rays may be irradiated until the surface temperature becomes higher than the liquid crystal-isotropic phase transition temperature. preferable. Further, it is more preferable to irradiate infrared rays until the surface temperature becomes 10 ° C. or more higher than the liquid crystal-isotropic phase transition temperature.
  • the liquid crystal-isotropic phase transition temperature of the polymerizable liquid crystal composition is preferably 60 ° C. to 180 ° C., more preferably 100 ° C. to 150 ° C. from the viewpoint of ease of handling.
  • the liquid crystal-isotropic phase transition temperature can be measured by observing the phase transition due to the temperature rise of the polymerizable liquid crystal composition with a polarizing microscope. The measuring method is as follows,
  • the polymerizable liquid crystal composition is applied onto the glass.
  • the glass coated with the polymerizable liquid crystal composition is placed on a heating device (hot stage: product name "FP82HT", central processor: product name "FP90”, manufactured by Meterer).
  • the polymerizable liquid crystal composition is heated while observing it with a polarizing microscope (product name "Eclipse E600 WPOL", manufactured by Nikon Corporation). After confirming that the polymerizable liquid crystal composition has become an isotropic phase during heating, the temperature is lowered at 1 ° C./min, and the temperature at which the polymerizable liquid crystal composition is transferred to the cholesteric liquid crystal phase is measured.
  • the incident angle of the support with respect to the normal direction when irradiating infrared rays is preferably 40 ° or more, more preferably 70 ° or more, and further preferably 80 ° or more.
  • the incident angle is 40 ° or more, the proportion of the isotropic phase region in the cholesteric liquid crystal layer decreases, and the proportion of the cholesteric phase region increases.
  • the upper limit of the angle of incidence can be less than 90 °.
  • the cooling means is not particularly limited, and examples thereof include means using a cold air blower, a cooling roll, and the like.
  • the cooling time is not particularly limited, and is, for example, 1 minute to 5 minutes.
  • a thermocouple is brought into contact with a non-coated surface to which the polymerizable liquid crystal composition is not coated, the surface temperature of the non-coated surface is measured, and the surface temperature is cooled until the surface temperature becomes lower than the liquid crystal-isotropic phase transition temperature. Is preferable. Further, it is more preferable to cool the surface temperature until the surface temperature becomes 20 ° C. or more lower than the liquid crystal-isotropic phase transition temperature.
  • the temperature on the coating side is higher than the liquid crystal-isotropic phase transition temperature, preferably 10 ° C. or more higher than the liquid crystal-isotropic phase transition temperature, and the temperature on the non-coating side is the liquid crystal. It is preferable that the temperature is lower than the ⁇ isotropic phase transition temperature, preferably 20 ° C. or more lower than the liquid crystal ⁇ isotropic phase transition temperature.
  • the difference between the temperature on the coated side and the temperature on the non-coated side is preferably 20 ° C to 80 ° C, more preferably 30 ° C to 65 ° C.
  • the surface temperature of the coated surface can be used as the temperature on the coated side, and the surface temperature of the non-coated surface can be used as the temperature on the non-coated side. When the temperature difference is 20 ° C. to 80 ° C., an isotropic phase region is easily formed on the air interface side, and a cholesteric phase region is likely to be formed on the support side.
  • the infrared irradiation process and the cooling process may have the same or different start timing and end timing.
  • infrared irradiation and cooling may be started at the same time, cooling may be started after starting infrared irradiation, or infrared irradiation may be started after cooling is started.
  • the infrared irradiation and the cooling may be stopped at the same time, the cooling may be stopped after the infrared irradiation is stopped, or the infrared irradiation may be stopped after the cooling is stopped.
  • the method for producing an optical film of the present disclosure maintains a temperature higher than the liquid crystal-isotropic phase transition temperature on the coating side and lower than the liquid crystal-isotropic transition temperature on the non-coating side after the infrared irradiation and cooling steps.
  • the step of irradiating the support with ultraviolet rays while maintaining the temperature is included.
  • the ultraviolet irradiation means is not particularly limited, and a mercury lamp, a metal halide lamp, an ultraviolet fluorescent lamp, a UV-LED (light emitting diode), or a UV-LD (laser diode) can be used.
  • the peak wavelength of ultraviolet rays is preferably 200 nm to 405 nm, more preferably 220 nm to 390 nm, and even more preferably 220 nm to 380 nm.
  • Exposure surface illuminance of the ultraviolet rays it is more preferable is preferably 30mW / cm 2 ⁇ 800mW / cm 2, a 100mW / cm 2 ⁇ 500mW / cm 2.
  • the irradiation time of ultraviolet rays is not particularly limited, and is, for example, 1 second to 10 seconds.
  • the temperature higher than the liquid crystal-isotropic phase transition temperature is maintained on the coating side and the temperature lower than the liquid crystal-isotropic phase transition temperature is maintained on the non-coating side. Therefore, after irradiating the coated side with infrared rays and cooling the non-coated side, only the ultraviolet rays may be irradiated with the infrared irradiation and cooling stopped. Further, ultraviolet irradiation may be performed while one of infrared irradiation and cooling is continued and the other is stopped. Further, the coated side may be irradiated with infrared rays, and the non-coated side may be irradiated with ultraviolet rays while being cooled.
  • Ultraviolet rays may be irradiated from the coated side or from the non-coated side.
  • a rod-shaped liquid crystal compound represented by the following structural formula.
  • R is O (CH 2 ) 2 O (CH 2 ) 2 (CF 2 ) 6 F.
  • -Crosslinking aid Pentaerythritol tetraacrylate (product name "A-TMMT", manufactured by Shin-Nakamura Chemical Industry Co., Ltd.)
  • Solvent 2-butanone (manufactured by Fujifilm Wako Pure Chemical Industries, Ltd.)
  • the coating liquid 1 had a selective reflection wavelength of 540 nm.
  • the coating liquid 2 had a selective reflection wavelength of 450 nm.
  • Example 1 A 130 mm x 100 mm x 25 ⁇ m polyethylene terephthalate (PET) film (product name "Cosmo Shine A4100", manufactured by Toyobo Co., Ltd.) is used as a support, and the main surface is rubbed (rubbing cloth: rayon, pressure: 0.98N, rotation). Number: 1000 rpm (revolutions per minute), transport speed: 10 m / min, number of times: 1 round trip).
  • the coating liquid 1 was applied to the surface subjected to the rubbing treatment using a wire bar under the condition that the moving speed of the wire bar was 10 m / min. At this time, the bar coating device was adjusted to vibrate at a frequency of 25 Hz and an acceleration of 0.2 Gal (2 mm / s 2) using a vibrator. The support coated with the coating liquid 1 was attached to the frame and fixed.
  • PET polyethylene terephthalate
  • a near-infrared heater (product name "HEAT-BEAM (registered trademark)", Hibeck Co., Ltd., has an incident angle of 80 ° with respect to the normal direction of the support on the coating surface coated with the coating liquid 1 of the support.
  • the non-coated surface of the support was dried by blowing cold air at 23 ° C. for 2 minutes at a wind speed of 3 m / s.
  • the thermocouple was brought into contact with each of the coated and non-coated surfaces. The surface temperature was measured, and it was confirmed that the coated surface was 130 ° C and the non-coated surface was 70 ° C.
  • the illuminance from the non-coated surface side of the support is 60 mW / cm 2 6 It was irradiated with ultraviolet rays (peak wavelength 365 nm) for a second.
  • an optical film having a cholesteric liquid crystal layer having a thickness of 3 ⁇ m formed on the support was obtained.
  • the "liquid crystal-isotropic phase transition temperature” is heated by a heating device (hot stage: product name “FP82HT”, central processor: product name "FP90”, manufactured by Mettler) and a polarizing microscope (product name "Eclipse”). It was 117 ° C. as measured using "E600 WPOL” (manufactured by Nikon Corporation).
  • Example 2 The support was rubbed in the same manner as in Example 1.
  • the coating liquid 1 was applied in the same manner as the coating method of Example 1, and the support coated with the coating liquid was attached to the frame and fixed.
  • the support coated with the coating liquid 1 was dried at 100 ° C. for 2 minutes.
  • a UV-LED irradiator product name "high output UV-LED irradiator", manufactured by CCS
  • ultraviolet rays are emitted from the non-coated surface side of the support at an illuminance of 60 mW / cm 2 for 6 seconds.
  • (Peak wavelength 365 nm) was irradiated.
  • a first cholesteric liquid crystal layer having a thickness of 3.0 ⁇ m was formed on the support.
  • the coating liquid 2 was applied onto the cholesteric liquid crystal layer in the same manner as in the coating method of Example 1.
  • Near-infrared heater product name "HEAT-BEAM (registered trademark)", manufactured by Hi-Beck, parallel to the coating surface coated with the coating liquid 2 of the support at an incident angle of 80 ° with respect to the normal direction of the support. Infrared rays were irradiated from the irradiation type), and cold air at 23 ° C. was blown on the non-coated surface of the support for 2 minutes at a wind speed of 3 m / s to dry it. The thermocouple was brought into contact with each of the coated and non-coated surfaces.
  • the surface temperature was measured, and it was confirmed that the coated surface was 130 ° C and the non-coated surface was 70 ° C. While maintaining this temperature state, using a UV-LED irradiator (product name "high output UV-LED irradiator", manufactured by CCS), the illuminance from the non-coated surface side of the support is 60 mW / cm 2 6 It was irradiated with ultraviolet rays (peak wavelength 365 nm) for a second. As a result, an optical film having a second cholesteric liquid crystal layer having a thickness of 3.5 ⁇ m formed on the first cholesteric liquid crystal layer was obtained.
  • a UV-LED irradiator product name "high output UV-LED irradiator", manufactured by CCS
  • a first cholesteric liquid crystal layer derived from the coating liquid 1 and a second cholesteric liquid crystal layer derived from the coating liquid 2 are formed on the support in this order.
  • the "liquid crystal-isotropic phase transition temperature” is controlled by a heating device (hot stage: product name “FP82HT", central processor: product name “FP90”, manufactured by METTLER THIKO) and a polarizing microscope (product name "Eclipse”). It was 117 ° C. as measured using "E600 WPOL” (manufactured by Nikon Corporation).
  • Example 3 The support was rubbed in the same manner as in Example 1.
  • the coating liquid 3 was applied in the same manner as the coating method of Example 1, and the support coated with the coating liquid was attached to the frame and fixed.
  • the support coated with the coating liquid 3 was dried at 100 ° C. for 2 minutes.
  • a UV-LED irradiator product name "high output UV-LED irradiator", manufactured by CCS
  • ultraviolet rays are emitted from the non-coated surface side of the support at an illuminance of 60 mW / cm 2 for 6 seconds.
  • (Peak wavelength 365 nm) was irradiated.
  • a nematic liquid crystal layer having a thickness of 1.0 ⁇ m was formed on the support.
  • the coating liquid 1 was applied onto the nematic liquid crystal layer by the same method as the coating method of Example 1.
  • the support coated with the coating liquid 1 was dried and irradiated with ultraviolet rays (peak wavelength 365 nm) by the same method as the drying method and the ultraviolet irradiation method for the support coated with the coating liquid 3.
  • a first cholesteric liquid crystal layer having a thickness of 3.0 ⁇ m was formed on the nematic liquid crystal layer.
  • the coating liquid 2 was applied onto the first cholesteric liquid crystal layer in the same manner as in the coating method of Example 1.
  • Near-infrared heater product name "HEAT-BEAM (registered trademark)", manufactured by Hi-Beck Co., Ltd.
  • Infrared rays were irradiated from the parallel irradiation type), and cold air at 23 ° C. was blown on the non-coated surface of the support for 2 minutes at a wind speed of 3 m / s to dry it.
  • the thermocouple was brought into contact with each of the coated and non-coated surfaces.
  • the surface temperature was measured, and it was confirmed that the coated surface was 130 ° C and the non-coated surface was 70 ° C. While maintaining this temperature state, using a UV-LED irradiator (product name "high output UV-LED irradiator", manufactured by CCS), the illuminance from the non-coated surface side of the support is 60 mW / cm 2 6 It was irradiated with ultraviolet rays (peak wavelength 365 nm) for a second. As a result, an optical film having a second cholesteric liquid crystal layer having a thickness of 3.5 ⁇ m formed on the first cholesteric liquid crystal layer was obtained.
  • a UV-LED irradiator product name "high output UV-LED irradiator", manufactured by CCS
  • a nematic liquid crystal layer derived from the coating liquid 3 a first cholesteric liquid crystal layer derived from the coating liquid 1, and a second cholesteric liquid crystal layer derived from the coating liquid 2 are formed on the support in this order. ing.
  • Example 4 The support was rubbed in the same manner as in Example 1.
  • the coating liquid 1 was applied in the same manner as the coating method of Example 1, and the support coated with the coating liquid was attached to the frame and fixed.
  • the coated surface coated with the coating liquid 1 of the support is irradiated with infrared rays in the same manner as in Example 1 except that the incident angle of the support with respect to the normal direction is changed from 80 ° to 70 °. And dried.
  • the surface temperature was measured, and it was confirmed that the coated surface was 135 ° C. and the non-coated surface was 90 ° C., and ultraviolet rays were irradiated in the same manner as in Example 1.
  • a cholesteric liquid crystal layer having a thickness of 3 ⁇ m was formed on the support.
  • Example 5 The support was rubbed in the same manner as in Example 1.
  • the coating liquid 1 was applied in the same manner as the coating method of Example 1, and the support coated with the coating liquid was attached to the frame and fixed.
  • the coated surface coated with the coating liquid 1 of the support is irradiated with infrared rays in the same manner as in Example 1 except that the incident angle of the support with respect to the normal direction is changed from 80 ° to 45 °. And dried.
  • the surface temperature was measured, and it was confirmed that the coated surface was 141 ° C. and the non-coated surface was 108 ° C., and ultraviolet rays were irradiated in the same manner as in Example 1.
  • a cholesteric liquid crystal layer having a thickness of 3 ⁇ m was formed on the support.
  • Example 1 The support was rubbed in the same manner as in Example 1.
  • the coating liquid 1 was applied in the same manner as the coating method of Example 1, and the support coated with the coating liquid was attached to the frame and fixed.
  • the support coated with the coating liquid 1 was dried at 100 ° C. for 2 minutes.
  • a UV-LED irradiator product name "High power UV-LED irradiator", manufactured by CCS
  • UV-LED irradiator product name "High power UV-LED irradiator", manufactured by CCS
  • the coating liquid 2 was applied onto the first cholesteric liquid crystal layer in the same manner as in the coating method of Example 1.
  • the support coated with the coating liquid 2 was dried and irradiated with ultraviolet rays (peak wavelength 365 nm) by the same method as the drying method and the ultraviolet irradiation method for the support coated with the coating liquid 1.
  • an optical film having a second cholesteric liquid crystal layer having a thickness of 3.5 ⁇ m formed on the first cholesteric liquid crystal layer was obtained. That is, in the optical film of Comparative Example 1, a first cholesteric liquid crystal layer derived from the coating liquid 1 and a second cholesteric liquid crystal layer derived from the coating liquid 2 are formed on the support in this order.
  • Example 2 The support was rubbed in the same manner as in Example 1.
  • the coating liquid 1 was applied in the same manner as the coating method of Example 1, and the support coated with the coating liquid was attached to the frame and fixed.
  • the support coated with the coating liquid 1 was dried at 100 ° C. for 2 minutes.
  • a UV-LED irradiator product name "high output UV-LED irradiator", manufactured by CCS
  • ultraviolet rays are emitted from the non-coated surface side of the support at an illuminance of 60 mW / cm 2 for 6 seconds.
  • (Peak wavelength 365 nm) was irradiated.
  • a cholesteric liquid crystal layer having a thickness of 3.0 ⁇ m was formed on the support.
  • the coating liquid 2 was applied onto the cholesteric liquid crystal layer in the same manner as in the coating method of Example 1.
  • the support coated with the coating liquid 2 was dried at 130 ° C. for 2 minutes.
  • ultraviolet rays are emitted from the non-coated surface side of the support at an illuminance of 60 mW / cm 2 for 6 seconds. (Peak wavelength 365 nm) was irradiated.
  • an optical film having an isotropic layer having a thickness of 3.5 ⁇ m formed on the support was obtained. That is, in the optical film of Comparative Example 2, a cholesteric liquid crystal layer derived from the coating liquid 1 and an isotropic layer derived from the coating liquid 2 are formed in this order on the support.
  • Example 3 The support was rubbed in the same manner as in Example 1.
  • the coating liquid 1 was applied in the same manner as the coating method of Example 1, and the support coated with the coating liquid was attached to the frame and fixed.
  • Example 2 the angle of incidence of the support with respect to the normal direction was changed from 80 ° to 0 °, and the support was subjected to the same method as in Example 1 except that cold air was not blown to the non-coated surface of the support.
  • the coated surface to which the coating liquid 1 was applied was irradiated with infrared rays and dried. The surface temperature was measured, and it was confirmed that the coated surface was 160 ° C. and the non-coated surface was 157 ° C., and ultraviolet rays were irradiated in the same manner as in Example 1. As a result, an optical film having an isotropic layer having a thickness of 3 ⁇ m formed on the support was obtained.
  • the phase state of the outermost layer was analyzed for the optical films obtained in Examples and Comparative Examples.
  • the film thickness fluctuation cycle and film thickness difference of the optical film, and the reflectance were measured.
  • the presence or absence of color unevenness in the outermost layer was evaluated.
  • the analysis method, measurement method and evaluation method are as follows. The results are shown in Table 2.
  • Table 2 shows the layer structure of the obtained optical film. For example, in the case of an optical film in which a layer derived from the coating liquid 1 and a layer derived from the coating liquid 2 are formed in this order on the support, it is described as "coating liquid 2 / coating liquid 1".
  • Table 2 shows the incident angles of infrared rays when infrared rays are irradiated when forming the outermost layer. When not irradiating infrared rays, it is described as "-".
  • the outermost layer is a cholesteric liquid crystal layer including a cholesteric phase region. Specifically, when a striped pattern was confirmed on the entire outermost layer, it was determined that the outermost layer was a cholesteric liquid crystal layer consisting of only the cholesteric phase region. If there is a striped pattern on the outermost layer, but the difference in shades that represent the striped pattern from the interface on the support side of the outermost layer to the air interface side becomes smaller, and the difference in shades is finally invisible, cholesteric.
  • the liquid crystal layer includes an isotropic phase region and a cholesteric phase region, and the isotropic phase region is formed from the air interface side of the cholesteric liquid crystal layer toward the thickness direction. Then, when no striped pattern was confirmed in the outermost layer, it was determined that the entire outermost layer was an isotropic layer.
  • the thickness of the isotropic phase region is measured, and the thickness of the isotropic region with respect to the thickness of the outermost layer is measured.
  • the ratio of was calculated. Specifically, the distance from the position where the difference in shades representing the striped pattern becomes smaller from the interface on the support side of the outermost layer toward the air interface side and finally the difference in shades becomes invisible to the air interface, etc.
  • the thickness of the anisotropic region was used. The ratio of the thickness of the isotropic region to the thickness of the outermost layer is shown as "the ratio of the isotropic region" in Table 2.
  • the ratio of the isotropic phase region is described as 100% in Table 2.
  • the ratio of the isotropic phase region is described as 0% in Table 2.
  • a small piece of film containing a dark line was embedded in an epoxy resin and cut in the thickness direction using a microtome (product name "RM2265”, manufactured by Leica) to obtain a cross section.
  • a small piece of film containing a light-colored line was embedded with an epoxy resin and cut in the thickness direction using a microtome (product name "RM2265”, manufactured by Leica) to obtain a cross section.
  • Each cross section was observed with a scanning electron microscope (model "S-4800", manufactured by Hitachi High-Technologies Corporation, observation magnification: 5000 times, acceleration voltage: 2.0 kV) to measure the film thickness.
  • the difference between the average value of the film thickness measured using the film piece containing the dark line and the average value of the film thickness measured using the film piece containing the light color line was defined as the film thickness difference.
  • the reflectance at the reflection peaks of 540 nm and 450 nm was measured using a spectrophotometer (product name “V-670”, manufactured by JASCO Corporation) under the condition of an incident angle of 5 °. When the reflectance was 30% or more, it was judged as "pass”. When the coating liquid 1 was used, the reflectance at the reflection peak at 540 nm was measured, and when the coating liquid 2 was used, the reflectance at the reflection peak at 450 nm was measured. When the coating liquid 2 was not used, "-" was shown in Table 2 for the reflectance at the reflection peak of 450 nm.
  • the support and the cholesteric liquid crystal layer provided on the support are provided, and the cholesteric liquid crystal layer has an isotropic phase region and a cholesteric phase region.
  • the isotropic phase region is formed from the surface of the cholesteric liquid crystal layer opposite to the surface facing the support in the thickness direction, and even if the film thickness fluctuates periodically, the cholesteric liquid crystal is formed. It was found that the optical characteristics of the above were exhibited and color unevenness was suppressed. In particular, in Examples 1 to 4, it was found that the thickness of the isotropic phase region was 27% or less with respect to the thickness of the outermost layer, and the reflectance at the selective reflection wavelength was high.
  • Comparative Example 1 since the outermost layer is a cholesteric liquid crystal layer consisting of only the cholesteric liquid crystal phase region, color unevenness was confirmed.
  • the optical film according to the embodiment of the present disclosure has a support and a cholesteric liquid crystal layer provided on the support, and the cholesteric liquid crystal layer has an isotropic phase region and a cholesteric phase region.
  • the isotropic region including the isotropic region is formed from the surface of the cholesteric liquid crystal layer opposite to the surface facing the support in the thickness direction, and even if the film thickness fluctuates periodically, the cholesteric liquid crystal is formed. Optical characteristics are exhibited and color unevenness is suppressed.

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Abstract

支持体と、支持体上に設けられたコレステリック液晶層とを有し、コレステリック液晶層は、等方相領域と、コレステリック相領域とを含み、等方相領域は、コレステリック液晶層の支持体と対向する面とは反対側の表面から厚み方向に向かって形成されている光学フィルム及び光学フィルムの製造方法。

Description

光学フィルム及び光学フィルムの製造方法
　本開示は、光学フィルム及び光学フィルムの製造方法に関する。
　ロールtoロール塗布装置を用いた塗布工程では、振動、送液脈動、支持体の送りムラ等の工程内で発生する外乱によって、塗布膜の表面に周期的な膜厚変動が発生しやすい。加飾フィルム、光学素子等の用途で使用されるコレステリック液晶フィルムでは、膜厚変動に起因する色ムラが視認されやすく、色ムラを抑制することが要求されている。
　色ムラが視認される理由は、塗布方向に向かって膜厚が周期的に変動することによって、塗布膜の表面に存在する液晶分子のダイレクタの向きが周期的に変化し、表面反射率が周期的に変化するためである。膜厚変動を抑制すれば、色ムラが抑制される。しかし、工程内で発生する外乱を完全に抑制することは難しい。そこで、従来、塗布液の改良として、塗布液の固形分濃度を低くして、塗布液の粘度を下げることが行われている。しかし、色ムラを抑制する程度としては不十分であった。
　例えば、光学的に均一なフィルムを製造する方法として、特開２００６－７８６１７号公報には、重合性ネマチック液晶性化合物、重合性カイラル剤及び重合開始剤を含む重合性組成物を溶剤と共に基材上に塗工する工程と、重合性組成物が塗工された基材に放射線照射する工程とを含み、重合性カイラル剤の配合量が、重合性組成物の全固形分１００に対して、１５～１８（重量比）であり、螺旋状ねじれ分子構造を有する層と等方的な分子構造を有する層とを含む少なくとも２層以上の相分離構造を有する光学フィルムの製造方法が開示されている。
　特開２００６－７８６１７号公報に開示されている光学フィルムの製造方法では、基材上に、螺旋状ねじれ分子構造を有する層、等方的な分子構造を有する層、螺旋状ねじれ分子構造を有する層がこの順に積層された光学フィルムが得られる。すなわち、最外層は、螺旋状ねじれ分子構造を有する層であるため、色ムラを抑制することはできない。
　本開示はこのような事情に鑑みてなされたものであり、本開示の一実施形態によれば、コレステリック液晶の光学特性が発揮されると共に、色ムラが抑制された光学フィルム及び光学フィルムの製造方法が提供される。
　本開示は以下の態様を含む。
＜１＞支持体と、支持体上に設けられたコレステリック液晶層とを有し、コレステリック液晶層は、等方相領域と、コレステリック相領域とを含み、等方相領域は、コレステリック液晶層の支持体と対向する面とは反対側の表面から厚み方向に向かって形成されている光学フィルム。
＜２＞支持体とコレステリック液晶層との間に、少なくとも１つの中間層を有する、＜１＞に記載の光学フィルム。
＜３＞少なくとも１つの中間層は、他のコレステリック液晶層、ネマチック液晶層及びスメクチック液晶層、並びに配向層からなる群より選択される少なくとも１種の層である、＜２＞に記載の光学フィルム。
＜４＞等方相領域の厚みは、コレステリック液晶層の厚みに対して０％超え２７％以下である、＜１＞～＜３＞のいずれか１つに記載の光学フィルム。
＜５＞支持体上に、重合性液晶化合物とキラル化合物とを含む重合性液晶組成物を塗布する工程と、支持体の重合性液晶組成物が塗布された塗布側に、支持体の法線方向に対して４０°以上の入射角で赤外線を照射し、かつ、支持体の重合性液晶組成物が塗布されていない非塗布側を冷却する工程と、塗布側において、液晶－等方相転移温度より高い温度を維持し、非塗布側において、液晶－等方相転移温度より低い温度を維持した状態で、支持体に対して紫外線を照射する工程を含む、＜１＞～＜４＞のいずれか１つに記載の光学フィルムを製造する光学フィルムの製造方法。
＜６＞キラル化合物の含有量は、重合性液晶化合物１００質量部に対して３質量部～１２質量部である、＜５＞に記載の光学フィルムの製造方法。
＜７＞塗布側における温度と、非塗布側における温度との差が、２０℃～８０℃である、＜５＞又は＜６＞に記載の光学フィルムの製造方法。
　本開示の一実施形態によれば、コレステリック液晶の光学特性が発揮されると共に、色ムラが抑制された光学フィルム及び光学フィルムの製造方法を提供することができる。
　以下、本開示の光学フィルム及び光学フィルムの製造方法について詳細に説明する。
　本明細書において「～」を用いて示された数値範囲は、「～」の前後に記載される数値をそれぞれ最小値及び最大値として含む範囲を意味する。
　本明細書に段階的に記載されている数値範囲において、ある数値範囲で記載された上限値又は下限値は、他の段階的な記載の数値範囲の上限値又は下限値に置き換えてもよい。また、本明細書に記載されている数値範囲において、ある数値範囲で記載された上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。
　本明細書において、組成物中の各成分の量は、組成物中に各成分に該当する物質が複数存在する場合には、特に断らない限り、組成物中に存在する複数の物質の合計量を意味する。
　本明細書において、２以上の好ましい態様の組み合わせは、より好ましい態様である。
　本明細書において、「工程」という語は、独立した工程だけでなく、他の工程と明確に区別できない場合であっても、その工程の所期の目的が達成されれば、本用語に含まれる。
［光学フィルム］
　本開示の光学フィルムは、支持体と、支持体上に設けられたコレステリック液晶層とを有し、コレステリック液晶層は、等方相領域と、コレステリック相領域とを含み、等方相領域は、コレステリック液晶層の支持体と対向する面とは反対側の表面から厚み方向に向かって形成されている。
　光学均一性を有する光学フィルムの製造方法として、例えば、特開２００６－７８６１７号公報には、重合性ネマチック液晶性化合物、重合性カイラル剤、及び重合開始剤を含む重合性組成物を溶剤と共に基材上に塗工する工程と、重合性組成物が塗工された基材に放射線照射する工程とを含み、重合性カイラル剤の配合量が、重合性組成物の全固形分１００に対して、１５～１８（重量比）である光学フィルムの製造方法が開示されている。この製造方法によれば、基材上に、螺旋状ねじれ分子構造を有する層、等方的な分子構造を有する層、螺旋状ねじれ分子構造を有する層がこの順に積層された光学フィルムが得られる。すなわち、最外層は、螺旋状ねじれ分子構造を有する層（コレステリック相で固定されたコレステリック液晶層）である。
　ロールtoロール塗布装置を用いた塗布工程では、振動、送液脈動、支持体の送りムラ等の工程内で発生する外乱によって、塗布膜の表面に周期的な膜厚変動が発生しやすい。塗布方向に向かって膜厚が周期的に変動することによって、塗布膜の表面に存在する液晶分子のダイレクタの向きが周期的に変化する。その結果、塗布方向に向かって表面反射率が周期的に変化し、色ムラが視認されることになる。特開２００６－７８６１７号公報に開示されている製造方法によって得られる光学フィルムは、最外層がコレステリック相で固定されたコレステリック液晶層であるため、色ムラが発生する。
　これに対して、本開示の一実施形態に係る光学フィルムは、支持体と、支持体上に設けられたコレステリック液晶層とを有し、コレステリック液晶層は、等方相領域と、コレステリック相領域とを含み、等方相領域は、コレステリック液晶層の支持体と対向する面とは反対側の表面から厚み方向に向かって形成されている。コレステリック液晶層の表面において、液晶分子のダイレクタの向きがランダムであるため、色ムラの発生を抑制することができ、かつ、コレステリック相領域を有することにより、コレステリック液晶の光学特性も発揮される。
　以下、本開示の光学フィルムの各構成について、詳細に説明する。
（支持体）
　本開示の光学フィルムは、支持体を有する。支持体の種類は特に限定されず、例えば、ガラス板、石英板、及びポリマーフィルムが挙げられ、ポリマーフィルムが好ましい。ポリマーフィルムとしては、例えば、ポリエステル系フィルム（例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のフィルム）、セルロース系フィルム（例えば、ジアセチルセルロース、トリアセチルセルロース（ＴＡＣ）等のフィルム）、ポリカーボネート系フィルム、ポリ（メタ）アクリル系フィルム（ポリメチルメタクリレート等のフィルム）、ポリスチレン系フィルム（ポリスチレン、アクリロニトリルスチレン共重合体等のフィルム）、ポリオレフィン系フィルム（例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、環状若しくはノルボルネン構造を有するポリオレフィン、エチレンプロピレン共重合体等のフィルム）、ポリアミド系フィルム（例えば、ナイロン、芳香族ポリアミド等のフィルム）、ポリイミド系フィルム、ポリスルホン系フィルム、ポリエーテルスルホン系フィルム、ポリエーテルエーテルケトン系フィルム、ポリフェニレンスルフィド系フィルム、ポリビニルアルコール系フィルム、ポリ塩化ビニリデン系フィルム、ポリビニルブチラール系フィルム、ポリオキシメチレン系フィルム、エポキシ樹脂系フィルム等の透明フィルム、及び上記のポリマー材料をブレンドしたブレンドポリマーからなるフィルムが挙げられる。
　また、本開示の一実施形態に係る光学フィルムにおける支持体は、製膜する際に用いる支持体であってもよいし、製膜する際に用いる支持体は仮支持体とし、仮支持体を剥離した後に貼り付けられた別の支持体であってもよい。
　支持体の厚みは特に限定されないが、製造適性、製造コスト、光学フィルム用途等を考慮すると、５μｍ～１００μｍが好ましく、１０μｍ～５０μｍがより好ましい。
　支持体は、ラビング処理が施された支持体であってもよい。ラビング処理は、例えば、支持体に対してラビング布を巻いたロールを一定圧力で押し込みながら回転移動させることにより行うことができる。ラビング布としては、例えば、紙、ガーゼ、フェルト、ゴム、ナイロン、レーヨン及びポリエステル繊維が挙げられる。
（コレステリック液晶層）
　本開示の光学フィルムは、支持体上に設けられたコレステリック液晶層を有する。本開示の光学フィルムにおいて、コレステリック液晶層は、等方相領域と、コレステリック相領域とを含み、等方相領域は、コレステリック液晶層の支持体と対向する面とは反対側の表面から厚み方向に向かって形成されている。本開示の一実施形態に係る光学フィルムにおいて、等方相領域とコレステリック相領域とを含むコレステリック液晶層は、最外層であることが好ましい。
　本開示では、コレステリック相領域を少なくとも含む層のことをコレステリック液晶層という。コレステリック相領域とは、棒状液晶分子又は円盤状液晶分子が螺旋状に配列されたコレステリック相からなる領域のことを意味する。コレステリック相領域を含む層であるか否かの判定は、例えば、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて以下の方法により行うことができる。
　光学フィルムから、ローラーカッターを用いて幅５ｍｍ×長さ２ｍｍのフィルム小片を切り取る。フィルム小片をエポキシ樹脂で包埋し、ミクロトーム（製品名「ＲＭ２２６５」、Ｌｅｉｃａ社製）を用いて厚さ方向に向かって切断する。走査型電子顕微鏡（型式「Ｓ-４８００」、日立ハイテクノロジーズ社製、観察倍率：１００００倍、加速電圧：２．０ｋＶ）を用いて、断面のＳＥＭ画像を観察し、コレステリック相の屈折率の変化に由来する濃淡の縞模様があるか否かを確認する。縞模様が確認された場合には、コレステリック相領域を含むコレステリック液晶層であると判定する。
　また、等方相領域とは、液晶分子の配向がランダムである領域のことを意味する。等方相領域を含む層であるか否かの判定は、例えば、以下の方法により行うことができる。
　コレステリック相領域を含む層であるか否かの判定と同様に、断面のＳＥＭ画像を観察する。コレステリック相の屈折率の変化に由来する濃淡の縞模様があるか否かを確認する。色の濃淡がなく、縞模様が確認されなかった場合には、等方相領域を含む層であると判定する。
　本開示では、コレステリック液晶層は、等方相領域と、コレステリック相領域とを含み、等方相領域は、コレステリック液晶層の支持体と対向する面とは反対側の表面（すなわち、空気界面）から厚み方向に向かって形成されている。すなわち、単一層内に、等方相領域とコレステリック相領域とが少なくとも厚み方向に存在する。単一層内に、等方相領域とコレステリック相領域とが存在し、等方相領域が空気界面から厚み方向に向かって形成されているか否かの判定は、例えば、以下の方法により行うことができる。
　コレステリック相領域を含む層であるか否かの判定と同様に、断面のＳＥＭ画像を観察し、コレステリック相の屈折率の変化に由来する濃淡の縞模様があるか否かを確認する。縞模様が確認され、その縞模様を表す濃淡の差が空気界面とは反対側の界面から空気界面に向かって小さくなり、最終的に濃淡の差が確認できない場合には、単一層内に、等方相領域とコレステリック相領域とが少なくとも厚み方向に存在し、等方相領域が空気界面から厚み方向に向かって形成されていると判定する。
　なお、等方相領域のみからなる等方性層と、コレステリック相領域のみからなるコレステリック液晶層とがこの順に積層された積層体、すなわち、２層積層構造である場合には、断面のＳＥＭ画像を観察すると、コレステリック液晶層内で縞模様を表す濃淡の差が一定であることが確認される。したがって、上記積層体と、等方相領域とコレステリック相領域とを含む単一層とは、判別可能である。
　本開示において、等方相領域の厚みは、コレステリック液晶層の厚みに対して０％超え２７％以下であることが好ましく、より好ましくは０％超え２０％以下、さらに好ましくは０％超え１５％以下である。等方相領域の厚みが０％超えであると、色ムラが抑制される。一方、等方相領域の厚みが２７％以下であると、コレステリック液晶の光学特性がより発揮されるため好ましい。等方相領域の厚みは、例えば、以下の方法により測定することができる。
　コレステリック相領域を含む層であるか否かの判定と同様に、断面のＳＥＭ画像を観察し、コレステリック相の屈折率の変化に由来する濃淡の縞模様があるか否かを確認する。縞模様が観察され、その縞模様を表す濃淡の差が空気界面とは反対側の界面から空気界面に向かって小さくなり、最終的に濃淡の差が確認できなくなった位置から空気界面までの距離を、等方相領域の厚みとして測定する。
　コレステリック液晶層の厚みを測定する際、コレステリック液晶層と他の層との界面は、例えば、以下の方法で特定することができる。
　本開示の一実施形態に係る光学フィルムにおいて、等方相領域とコレステリック相領域とを含むコレステリック液晶層が支持体の表面上に形成されている場合、支持体と上記コレステリック液晶層との界面は、断面のＳＥＭ画像を観察することにより、特定することができる。また、後述するように、上記コレステリック液晶層と支持体との間に中間層が設けられている場合、上記コレステリック液晶層と接する中間層がコレステリック液晶層以外の層であれば、コレステリック液晶層と中間層との界面は、断面のＳＥＭ画像を観察することにより、特定することができる。
　上記コレステリック液晶層と接する中間層が、コレステリック相領域のみからなるコレステリック液晶層である場合には、界面は、例えば、以下の方法により特定することができる。なお、等方相領域とコレステリック相領域とを含むコレステリック液晶層を特定コレステリック液晶層、中間層であるコレステリック液晶層を中間コレステリック液晶層として説明する。
　コレステリック液晶層の場合、断面のＳＥＭ画像を観察すると、コレステリック相の屈折率の変化に由来する濃淡の縞模様が確認できる。縞模様の濃い領域と薄い領域の１周期分が、液晶のネジレの１８０度に対応している。よって、縞模様の濃い領域、薄い領域、濃い領域、薄い領域の２周期分が、液晶のネジレの３６０度に対応する。すなわち、縞模様を表す濃淡の２周期分の幅が、コレステリック相における螺旋構造のピッチの長さに対応する。中間コレステリック液晶層と特定コレステリック液晶層とが接している積層体の場合、コレステリック相における螺旋構造のピッチの長さが厚み方向に向かって変化する位置が、特定コレステリック液晶層と中間コレステリック液晶層との界面であると特定することができる。
　また、特定コレステリック液晶層と中間コレステリック液晶層において、コレステリック相における螺旋構造のピッチの長さが同じであったとしても、特定コレステリック液晶層と中間コレステリック液晶層との界面を特定することができる。特定コレステリック液晶層は、縞模様を表す濃淡の差が空気界面とは反対側の界面から空気界面に向かって小さくなるのに対して、中間コレステリック液晶層は、縞模様を表す濃淡の差が一定である。したがって、濃淡の差を観察し、濃淡の差が小さくなり始めた位置が、特定コレステリック液晶層と中間コレステリック液晶層との界面であると特定することができる。
　等方相領域とコレステリック相領域とを含むコレステリック液晶層の厚みは特に限定されないが、１μｍ～２０μｍが好ましく、２μｍ～１０μｍがより好ましい。
（中間層）
　本開示の一実施形態に係る光学フィルムは、支持体とコレステリック液晶層との間に、少なくとも１つの中間層を有していてもよい。中間層の種類は特に限定されないが、他のコレステリック液晶層、ネマチック液晶層及びスメクチック液晶層、並びに配向層からなる群より選択される少なくとも１種の層であることが好ましい。中間層は１層であってもよく、２層以上であってもよい。
　コレステリック液晶層は、棒状液晶化合物又は円盤状液晶化合物が螺旋状に配列されたコレステリック相を有する層である。コレステリック液晶層は、例えば、重合性液晶化合物とキラル化合物とを含む重合性液晶組成物を塗布した後、液晶－等方相転移温度より低い温度で乾燥させ、紫外線を照射することにより形成することができる。コレステリック相における螺旋構造のピッチは、重合性液晶化合物の種類、キラル化合物の種類、又は重合性液晶化合物に対するキラル化合物の含有量を変えることにより、調整することができる。コレステリック相における螺旋構造のピッチが変わると、選択反射波長が変わる。
　ネマチック液晶層は、棒状液晶化合物が一次元に配向してなるネマチック相を有する層である。ネマチック液晶層は、例えば、重合性ネマチック液晶化合物を含む重合性液晶組成物を塗布した後、液晶－等方相転移温度より低い温度で乾燥させ、紫外線を照射することにより形成することができる。
　スメクチック液晶層は、棒状液晶化合物が一次元に配向して層状構造を有してなるネスメクチック相を有する層である。スメクチック液晶層は、例えば、重合性スメクチック液晶化合物を含む重合性液晶組成物を塗布した後、液晶－等方相転移温度より低い温度で乾燥させ、紫外線を照射することにより形成することができる。
　配向層は、液晶化合物に対する配向規制力を備えた層である。配向層としては、例えば、ラビング処理配向層及び光配向層が挙げられる。
　中間層の厚みは特に限定されないが、例えば、０．５μｍ～５．０μｍである。　　　
（光学フィルムの製造方法）
　本開示の光学フィルムの製造方法は、支持体上に、重合性液晶化合物とキラル化合物とを含む重合性液晶組成物を塗布する工程（以下、「塗布工程」という）と、支持体の重合性液晶組成物が塗布された塗布側に、支持体の法線方向に対して４０°以上の入射角で赤外線を照射し、かつ、支持体の重合性液晶組成物が塗布されていない非塗布側を冷却する工程と（以下、「赤外線照射及び冷却工程」という）、塗布側において、液晶－等方相転移温度より高い温度を維持し、非塗布側において、液晶－等方相転移温度より低い温度を維持した状態で、支持体に対して紫外線を照射する工程（以下、「紫外線照射工程」という）を含む。
＜塗布工程＞
　本開示の光学フィルムの製造方法は、支持体上に、重合性液晶化合物とキラル化合物とを含む重合性液晶組成物を塗布する工程を含む。支持体については、上述したとおりであるため、説明を省略する。
〔重合性液晶化合物〕
　重合性液晶組成物は、重合性液晶化合物を含む。重合性液晶化合物とは、重合性基を有する液晶化合物のことである。液晶化合物は、棒状液晶化合物であっても、円盤状液晶化合物であってもよいが、棒状液晶化合物であることが好ましい。
　棒状液晶化合物としては、例えば、棒状ネマチック液晶化合物が挙げられる。棒状ネマチック液晶化合物としては、アゾメチン系化合物、アゾキシ系化合物、シアノビフェニル系化合物、シアノフェニルエステル系化合物、安息香酸エステル系化合物、シクロヘキサンカルボン酸フェニルエステル系化合物、シアノフェニルシクロヘキサン系化合物、シアノ置換フェニルピリミジン系化合物、アルコキシ置換フェニルピリミジン系化合物、フェニルジオキサン系化合物、トラン系化合物、又はアルケニルシクロヘキシルベンゾニトリル系化合物が好ましく用いられる。重合性液晶化合物は、低分子液晶化合物であってもよく、高分子液晶化合物であってもよい。
　重合性液晶化合物は、重合性基を液晶化合物に導入することで得られる。重合性基としては、例えば、重合性不飽和基、エポキシ基及びアジリジニル基が挙げられる。中でも、重合性基は、重合性不飽和基が好ましく、エチレン性不飽和基が特に好ましい。重合性液晶化合物が有する重合性基の個数は、好ましくは１個～６個であり、より好ましくは１個～３個である。光学フィルムの耐久性の観点から、重合性液晶化合物は、分子内に２個の重合性基を有することがさらに好ましい。
　重合性液晶化合物としては、Ｍａｋｒｏｍｏｌ．Ｃｈｅｍ．，１９０巻、２２５５頁（１９８９年）、Ａｄｖａｎｃｅｄ　Ｍａｔｅｒｉａｌｓ　５巻、１０７頁（１９９３年）、米国特許第４６８３３２７号明細書、米国特許第５６２２６４８号明細書、米国特許第５７７０１０７号明細書、国際公開第９５／２２５８６号、国際公開第９５／２４４５５号、国際公開第９７／００６００号、国際公開第９８／２３５８０号、国際公開第９８／５２９０５号公報、特開平１－２７２５５１号公報、特開平６－１６６１６号公報、特開平７－１１０４６９号公報、特開平１１－８００８１号公報及び特開２００１－３２８９７３号公報に記載の化合物が挙げられる。
　重合性液晶化合物として、例えば、下記一般式（１）で表される化合物が好ましく用いられる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
　一般式（１）中、は、Ｑ１及びＱ２は、それぞれ独立に、重合性基であり、Ｌ１、Ｌ２、Ｌ３、及びＬ４は、それぞれ独立に、単結合又は２価の連結基を表し、Ａ１及びＡ２は、それぞれ独立に、炭素原子数２～２０の２価の炭化水素基を表し、Ｍはメソゲン基を表す。
　Ｑ１及びＱ２で表される重合性基としては、上述した重合性液晶化合物が有する重合性基が挙げられ、好ましい例も同様である。
　Ｌ１、Ｌ２、Ｌ３、及びＬ４で表される連結基としては、－Ｏ－、－Ｓ－、－ＣＯ－、－ＮＲ－、－ＣＯ－Ｏ－、－Ｏ－ＣＯ－Ｏ－、－ＣＯ－ＮＲ－、－ＮＲ－ＣＯ－、－Ｏ－ＣＯ－、－Ｏ－ＣＯ－ＮＲ－、－ＮＲ－ＣＯ－Ｏ－、及びＮＲ－ＣＯ－ＮＲ－からなる群より選ばれる二価の連結基であることが好ましい。ここで、Ｒは炭素原子数が１～７のアルキル基又は水素原子である。
　一般式（１）中、Ｑ１－Ｌ１－及びＱ２－Ｌ２－は、ＣＨ２＝ＣＨ－ＣＯ－Ｏ－、ＣＨ２＝Ｃ（ＣＨ３）－ＣＯ－Ｏ－、及びＣＨ２＝Ｃ（Ｃｌ）－ＣＯ－Ｏ－ＣＯ－Ｏ－が好ましく、ＣＨ２＝ＣＨ－ＣＯ－Ｏ－が最も好ましい。
　Ａ１及びＡ２で表される炭素原子数２～２０の２価の炭化水素基は、炭素原子数２～１２の、アルキレン基、アルケニレン基、又はアルキニレン基であることが好ましく、特に、炭素原子数２～１２のアルキレン基が好ましい。２価の炭化水素基は、鎖状であることが好ましく、隣接していない酸素原子又は硫黄原子を含んでいてもよい。また、２価の炭化水素基は、置換基を有していてもよく、置換基としては、ハロゲン原子（例えば、フッ素、塩素、及び臭素）、シアノ基、メチル基、エチル基等が挙げられる。
　Ｍで表されるメソゲン基は、液晶形成に寄与する液晶分子の主要骨格を示す基である。
　Ｍで表されるメソゲン基については、特に制限はなく、例えば、「ＦｌｕｓｓｉｇｅＫｒｉｓｔａｌｌｅ ｉｎ Ｔａｂｅｌｌｅｎ ＩＩ」（ＶＥＢ ＤｅｕｔｓｃｈｅＶｅｒｌａｇ ｆｕｒ Ｇｒｕｎｄｓｔｏｆｆ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅ，Ｌｅｉｐｚｉｇ、１９８４年刊）、特に第７頁～第１６頁の記載、及び、液晶便覧編集委員会編、液晶便覧（丸善、２０００年刊）、特に第３章の記載を参照することができる。
　より具体的には、Ｍで表されるメソゲン基は、特開２００７－２７９６８８号公報の段落００８６に記載の構造が挙げられる。
　メソゲン基としては、例えば、芳香族炭化水素基、複素環基、及び脂環式基からなる群より選択される少なくとも１種の環状構造を含む基が好ましい。中でも、メソゲン基は、芳香族炭化水素基を含む基であることが好ましく、２個～５個の芳香族炭化水素基を含む基であることがより好ましく、３個～５個の芳香族炭化水素基を含む基であることがさらに好ましい。
　さらに好ましくは、メソゲン基は、３個～５個のフェニレン基を含み、フェニレン基を－ＣＯ－Ｏ－にて連結した基であることが好ましい。
　メソゲン基に含まれる環状構造は、さらに、メチル基等の炭素数１～１０のアルキル基等を置換基として有してもよい。
　以下に、下記一般式（１）で表される化合物の具体例を示すが、これに限定されるものではない。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000002
　重合性液晶組成物に含まれる重合性液晶化合物は、１種であってもよく、２種以上であってもよい。
　重合性液晶化合物の含有量は、重合性液晶組成物の全固形分量に対して７０質量％～９９質量％であることが好ましく、８０質量％～９８質量％であることがより好ましく、８５質量％～９５質量％であることが特に好ましい。
〔キラル化合物〕
　重合性液晶組成物は、キラル化合物を含む。キラル化合物は、重合性液晶化合物の螺旋構造を誘起する機能を有する。キラル化合物の種類によって、誘起する螺旋構造のねじれ方向又はピッチが異なる。
　キラル化合物の種類は特に限定されず、公知のキラル化合物（例えば、液晶デバイスハンドブック、第３章４－３項、ＴＮ、ＳＴＮ用カイラル剤、１９９頁、日本学術振興会第１４２委員会編、１９８９に記載）であってよい。キラル化合物としては、例えば、イソソルビド誘導体、及びイソマンニド誘導体が挙げられる。
　キラル化合物は、一般に不斉炭素原子を含むが、キラリティーを有していれば、不斉炭素原子を含まない化合物であってもよい。不斉炭素原子を含まない化合物としては、例えば、ビナフチル構造を有する軸不斉化合物、ヘリセン構造を有するらせん不斉化合物、及びシクロファン構造を有する面不斉化合物が挙げられる。
　キラル化合物は、重合性基を有していてもよい。キラル化合物が重合性基を有する場合には、キラル化合物と重合性液晶化合物との重合反応により、重合性液晶化合物から誘導される構造単位と、キラル化合物から誘導される構造単位とを有するポリマーを形成することができる。キラル化合物が重合性基を有する場合、重合性基は、重合性液晶化合物が有する重合性基と同種の基であることが好ましい。したがって、キラル化合物の重合性基は、重合性不飽和基、エポキシ基又はアジリジニル基であることが好ましく、重合性不飽和基であることがさらに好ましく、エチレン性不飽和基であることが特に好ましい。また、キラル化合物自体が液晶化合物であってもよい。
　重合性液晶組成物中、キラル化合物の含有量は、重合性液晶化合物の含有量１００質量部に対して２質量部～１２質量部であることが好ましく、３質量部～１０質量部であることがより好ましく、４質量部～８質量部であることがさらに好ましい。
　重合性液晶組成物は、重合性液晶化合物及びキラル化合物以外に、必要に応じて、重合開始剤、配向制御剤、架橋助剤、赤外線吸収剤、溶媒等の他の成分を含有してもよい。
〔重合開始剤〕
　重合性液晶組成物は、重合開始剤を含むことが好ましい。重合開始剤は、光重合開始剤であることが好ましい。光重合開始剤は、紫外線の照射によって重合活性種であるラジカルを生成する機能を有する化合物であることが好ましい。
　光重合開始剤としては、例えば、アルキルフェノン系光重合開始剤、アシルフォスフィンオキサイド系光重合開始剤、分子内水素引き抜き型光重合開始剤、オキシムエステル系光重合開始剤及びカチオン系光重合開始剤が挙げられる。中でも、光重合開始剤は、アシルフォスフィンオキサイド系光重合開始剤が好ましく、具体的には、（２，４，６－トリメチルベンゾイル）ジフェニルホスフィンオキシド又はビス（２，４，６－トリメチルベンゾイル）フェニルホスフィンオキシドが好ましい。
　重合性液晶組成物に含まれる重合開始剤は、１種であってもよく、２種以上であってもよい。
　重合性液晶組成物中、重合開始剤の含有量は、重合性液晶化合物の含有量１００質量部に対して１質量部～１５質量部であることが好ましく、２質量部～８質量部であることがより好ましく、３質量部～５質量部であることがさらに好ましい。
〔配向制御剤〕
　重合性液晶組成物は、配向制御剤を含むことが好ましい。配向制御剤は、空気界面において棒状液晶化合物の分子のチルト角を低減するか又は実質的に水平にすることが可能な水平配向剤であることが好ましい。
　水平配向剤としては、例えば、特開２０１２－２１１３０６号公報の段落番号［００１２］～［００３０］に記載の化合物、特開２０１２－１０１９９９号公報の段落番号［００３７］～［００４４］に記載の化合物、特開２００７－２７２１８５号公報の段落番号［００１８］～［００４３］に記載の含フッ素（メタ）アクリレートポリマー、特開２００５－０９９２４８号公報に合成方法と共に詳細に記載された化合物等が挙げられる。なお、水平配向剤は、特開２００４－３３１８１２号公報に記載の、フルオロ脂肪族基含有モノマーの重合単位を全重合単位の５０質量％超で含むポリマーであってもよい。
　他の配向制御剤の例として、垂直配向剤が挙げられる。垂直配向剤を配合することにより、液晶化合物の垂直配向性を制御することができる。垂直配向剤としては、例えば、特開２０１５－３８５９８号公報に記載のボロン酸化合物及び／又はオニウム塩が挙げられる。
　重合性液晶組成物中、配向制御剤の含有量は、重合性液晶化合物の含有量１００質量部に対して０．０１質量部～１．０質量部であることが好ましく、０．０３質量部～０．５質量部であることがより好ましく、０．０５質量部～０．２質量部であることがさらに好ましい。
〔架橋助剤〕
　重合性液晶組成物は、架橋助剤を含むことが好ましい。架橋助剤は、重合性液晶化合物と重合して架橋密度を上げることにより、光学フィルムの強度を高めることができる。架橋助剤は、重合性液晶化合物と重合可能であって、１分子中に２個以上の重合性基を有する多官能重合性モノマーであることが好ましい。また、架橋助剤は、多官能エチレン性不飽和モノマーであることがより好ましく、１分子中に３個以上の（メタ）アクリロイル基を有する多官能（メタ）アクリレートであることがさらに好ましい。
　１分子中に３個以上の（メタ）アクリロイル基を有する多官能（メタ）アクリレートとしては、例えば、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレート、トリメチロールエタントリ（メタ）アクリレート、１，２，４－シクロヘキサンテトラ（メタ）アクリレート、ペンタグリセロールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラ（メタ）アクリレート、ペンタエリスリトールトリ（メタ）アクリレート、（ジ）ペンタエリスリトールトリアクリレート、（ジ）ペンタエリスリトールペンタアクリレート、（ジ）ペンタエリスリトールテトラ（メタ）アクリレート、（ジ）ペンタエリスリトールヘキサ（メタ）アクリレート、トリペンタエリスリトールトリアクリレート及びトリペンタエリスリトールヘキサトリアクリレートが挙げられる。
　重合性液晶組成物に含まれる架橋助剤は、１種であってもよく、２種以上であってもよい。
　重合性液晶組成物中、架橋助剤の含有量は、重合性液晶化合物の含有量１００質量部に対して０．０１質量部～５．０質量部であることが好ましく、０．１質量部～３．０質量部であることがより好ましく、０．５質量部～２．０質量部であることがさらに好ましい。
〔赤外線吸収剤〕
　重合性液晶組成物は、赤外線吸収剤を含んでいてもよい。赤外線吸収剤としては、例えば、公知の分光増感色素、並びに、光を吸収して重合開始剤と相互作用する染料若しくは及び顔料が挙げられる。
　重合性液晶組成物中、赤外線吸収剤の含有量は、重合性液晶化合物の含有量１００質量部に対して１５質量部以下であることが好ましく、０．１質量部～１０質量部であることがより好ましく、１質量部～５質量部であることがさらに好ましい。
〔溶媒〕
　重合性液晶組成物は、溶媒を含むことが好ましい。溶媒は、有機溶媒であることが好ましい。
　有機溶媒として、具体的には、アミド溶媒（例えば、Ｎ、Ｎ－ジメチルホルムアミド）、スルホキシド溶媒（例えば、ジメチルスルホキシド）、ヘテロ環化合物（例えば、ピリジン）、炭化水素溶媒（例えば、ベンゼン、ヘキサン等）、ハロゲン化アルキル溶媒（例えば、クロロホルム、ジクロロメタン）、エステル溶媒（例えば、酢酸メチル、酢酸ブチル等）、ケトン溶媒（例えば、アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、２－ブタノン等）、エーテル溶媒（例えば、テトラヒドロフラン、１、２－ジメトキシエタン等）が挙げられる。中でも、有機溶媒はケトン溶媒であることが好ましい。
　重合性液晶組成物に含まれる有機溶媒は、１種であってもよく、２種以上であってもよい。
　重合性液晶組成物中、溶媒の含有量は、重合性液晶組成物の全質量に対して３０質量％～９０質量％であることが好ましく、４０質量％～８０質量％であることがより好ましく、５０質量％～７０質量％であることがさらに好ましい。
　支持体上に重合性液晶組成物を塗布する塗布手段は、公知の塗布手段であってよい。
　塗布手段としては、例えば、エクストルージョンダイコータ法、カーテンコーティング法、ディップコーティング法、スピンコーティング法、印刷コーティング法、スプレーコーティング法、スロットコーティング法、ロールコーティング法、スライドコーティング法、ブレードコーティング法、グラビアコーティング法、ワイヤーバー法等を利用した手段が挙げられる。
　支持体上に重合性液晶組成物を塗布する前に、支持体に対してラビング処理を施してもよい。ラビング処理は、例えば、支持体に対してラビング布を巻いたロールを一定圧力で押し込みながら回転移動させることにより行うことができる。ラビング布としては、例えば、紙、ガーゼ、フェルト、ゴム、ナイロン、レーヨン及びポリエステル繊維が挙げられる
＜赤外線照射及び冷却工程＞
　本開示の光学フィルムの製造方法は、塗布工程の後に、支持体の重合性液晶組成物が塗布された塗布側に、支持体の法線方向に対して４０°以上の入射角で赤外線を照射し、かつ、支持体の重合性液晶組成物が塗布されていない非塗布側を冷却する工程を含む。以下、支持体の重合性液晶組成物が塗布された塗布側を単に「塗布側」といい、支持体の重合性液晶組成物が塗布されていない非塗布側を単に「非塗布側」という。
　赤外線照射手段は特に限定されず、例えば、遠赤外線ヒーター、中赤外線ヒーター、近赤外線ヒーター等を用いることができる。
　照射する赤外線の波長範囲は、８００ｎｍ～２５０００ｎｍ（２５μｍ）であることが好ましい。
　また、塗布側を効率良く加熱するため、平行な赤外線を照射することが好ましい。すなわち、平行照射型の赤外線照射装置を用いて、赤外線を照射することが好ましい。
　赤外線の露光面照度は、３０ＫＷ／ｍ２～５００ＫＷ／ｍ２であることが好ましく、１００ＫＷ／ｍ２～４００ＫＷ／ｍ２であることがより好ましい。
　赤外線の照射時間は特に限定されず、例えば、１分～５分である。重合性液晶組成物が塗布された塗布面に熱電対を接触させて、塗布面の表面温度を測定し、表面温度が液晶－等方相転移温度より高い温度になるまで赤外線を照射することが好ましい。また、表面温度が液晶－等方相転移温度より１０℃以上高い温度になるまで赤外線を照射することがより好ましい。重合性液晶組成物の液晶－等方相転移温度は、取り扱いやすさの観点から、６０℃～１８０℃であることが好ましく、１００℃～１５０℃であることがより好ましい。液晶－等方相転移温度は、重合性液晶組成物の温度上昇による相転移を、偏光顕微鏡によって観察することにより測定することができる。測定方法は、例えば、以下のとおりである。
　まず、重合性液晶組成物をガラス上に塗布する。重合性液晶組成物が塗布されたガラスを、加熱装置（ホットステージ：製品名「ＦＰ８２ＨＴ」、セントラルプロセッサー：製品名「ＦＰ９０」、メトラー社製）の上に設置する。重合性液晶組成物を、偏光顕微鏡（製品名「Ｅｃｌｉｐｓｅ 　Ｅ６００　ＷＰＯＬ」、ニコン社製）で観察しながら加熱する。加熱中に重合性液晶組成物が等方相になったことを確認した後、１℃／分にて降温し、コレステリック液晶相に転移する温度を測定する。
　赤外線を照射する際の支持体の法線方向に対する入射角は、４０°以上であることが好ましく、より好ましくは７０°以上であり、さらに好ましくは８０°以上である。入射角が４０°以上であると、コレステリック液晶層における等方相領域の割合が少なくなり、コレステリック相領域の割合が多くなる。これにより、コレステリック相領域に由来する選択反射波長における反射率が高くなり、発色性に優れる。入射角の上限は９０°未満とすることができる。
　冷却手段は特に限定されず、例えば、冷風送風装置、冷却ロール等を用いる手段が挙げられる。
　冷却時間は特に限定されず、例えば、１分～５分である。重合性液晶組成物が塗布されていない非塗布面に熱電対を接触させて、非塗布面の表面温度を測定し、表面温度が液晶－等方相転移温度より低い温度になるまで冷却することが好ましい。また、表面温度が液晶－等方相転移温度より２０℃以上低い温度になるまで冷却することがより好ましい。
　本工程では、塗布側における温度が、液晶－等方相転移温度より高い温度、好ましくは液晶－等方相転移温度より１０℃以上高い温度であって、かつ、非塗布側における温度が、液晶－等方相転移温度より低い温度、好ましくは液晶－等方相転移温度より２０℃以上低い温度であることが好ましい。塗布側における温度と、非塗布側における温度との差は、２０℃～８０℃であることが好ましく、より好ましくは３０℃～６５℃である。塗布側における温度は塗布面の表面温度、非塗布側の温度は非塗布面の表面温度を用いることができる。温度差が２０℃～８０℃であると、空気界面側に等方相領域が形成され、支持体側にコレステリック相領域が形成されやすい。
　赤外線照射工程と冷却工程は、開始するタイミング及び終了するタイミングが同じであってもよく異なっていてもよい。例えば、赤外線照射と冷却を同時に開始してもよく、赤外線照射を開始した後に冷却を開始してもよく、冷却を開始した後に赤外線照射を開始してもよい。また、赤外線照射と冷却を同時に停止してもよく、赤外線照射を停止した後に冷却を停止してもよく、冷却を停止した後に赤外線照射を停止してもよい。
＜紫外線照射工程＞
　本開示の光学フィルムの製造方法は、赤外線照射及び冷却工程の後に、塗布側において、液晶－等方相転移温度より高い温度を維持し、非塗布側において、液晶－等方相転移温度より低い温度を維持した状態で、支持体に対して紫外線を照射する工程を含む。
　紫外線照射手段としては特に限定されず、水銀ランプ、メタルハライドランプ、紫外線蛍光灯、ＵＶ－ＬＥＤ（発光ダイオード）、又はＵＶ－ＬＤ（レーザダイオード）を用いることができる。
　紫外線のピーク波長は、２００ｎｍ～４０５ｎｍであることが好ましく、２２０ｎｍ～３９０ｎｍであることがより好ましく、２２０ｎｍ～３８０ｎｍであることがさらに好ましい。
　紫外線の露光面照度は、３０ｍＷ／ｃｍ２～８００ｍＷ／ｃｍ２であることが好ましく、１００ｍＷ／ｃｍ２～５００ｍＷ／ｃｍ２であることがより好ましい。
　紫外線の照射時間は特に限定されず、例えば、１秒～１０秒である。
　紫外線を照射する際に、塗布側において、液晶－等方相転移温度より高い温度が維持され、非塗布側において、液晶－等方相転移温度より低い温度を維持されていればよい。したがって、塗布側に赤外線を照射し、非塗布側を冷却した後、赤外線照射及び冷却を停止した状態で、紫外線のみを照射してもよい。また、赤外線照射及び冷却のうち一方を継続し、もう一方を停止した状態で、紫外線を照射してもよい。また、塗布側に赤外線を照射し、非塗布側を冷却したまま、紫外線を照射してもよい。
　紫外線の照射は、塗布側から行ってもよく、非塗布側から行ってもよい。
　以下、本開示を実施例によりさらに具体的に説明するが、本開示はその主旨を超えない限り、以下の実施例に限定されるものではない。
［液晶層形成用塗布液１～３の調製］
　表１に示す成分を、表１に示す含有量（単位：質量部）で混合し、液晶層形成用塗布液１～３を調製した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表１における重合性液晶化合物、キラル化合物、重合開始剤、配向制御剤、架橋助剤及び溶媒の詳細は以下のとおりである。
・重合性液晶化合物：下記の構造式で表される棒状液晶化合物
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000004
　　　　　　　　　　　　
・キラル化合物：製品名「パリオカラーＬＣ７５６」、ＢＡＳＦ社製
・重合開始剤：ビス（２，４，６－トリメチルベンゾイル）フェニルホスフィンオキシド（製品名「Ｏｍｎｉｒａｄ８１９」、ＩＧＭ　Ｒｅｓｉｎｓ　Ｂ．Ｖ．社製）
・配向制御剤：下記の構造式で表される化合物（特開２００５－９９２４８号公報に記載の方法で製造）
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000005
　式中、Ｒは、Ｏ（ＣＨ２）２Ｏ（ＣＨ２）２（ＣＦ２）６Ｆである。
・架橋助剤：ペンタエリスリトールテトラアクリレート（製品名「Ａ－ＴＭＭＴ」、新中村化学工業社製）
・溶媒：２－ブタノン（富士フイルム和光純薬社製）
　塗布液１は、選択反射波長が５４０ｎｍであった。塗布液２は、選択反射波長が４５０ｎｍであった。
＜実施例１＞
　支持体として、１３０ｍｍ×１００ｍｍ×２５μｍのポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルム（製品名「コスモシャインＡ４１００」、東洋紡社製）を用い、主面にラビング処理（ラビング布：レーヨン、圧力：０．９８Ｎ、回転数：１０００ｒｐｍ（revolutions per minute）、搬送速度：１０ｍ／ｍｉｎ、回数：１往復）を施した。ラビング処理を施した面に、ワイヤーバーを用いて塗布液１を、ワイヤーバーの移動速度１０ｍ／ｍｉｎの条件で塗布した。このとき、加振器を用いて、バー塗布装置が周波数２５Ｈｚ、加速度０．２Ｇａｌ（２ｍｍ／ｓ２）で振動するように調整した。塗布液１が塗布された支持体を枠と貼り合わせて固定した。
　次に、支持体の塗布液１が塗布された塗布面に、支持体の法線方向に対して８０°の入射角で近赤外線ヒーター（製品名「ＨＥＡＴ－ＢＥＡＭ（登録商標）」、ハイベック社製、平行照射型）から赤外線を照射し、かつ、支持体の非塗布面に、２３℃の冷風を風速３ｍ／ｓの条件で２分間吹き付けて乾燥させた。熱電対を、塗布面と非塗布面それぞれに接触させた。表面温度を測定し、塗布面が１３０℃、非塗布面が７０℃であることを確認した。この温度状態を維持しつつ、ＵＶ－ＬＥＤ照射装置（製品名「高出力ＵＶ－ＬＥＤ照射器」、シーシーエス社製）を用いて、支持体の非塗布面側から照度６０ｍＷ／ｃｍ２にて６秒間紫外線（ピーク波長３６５ｎｍ）を照射した。これにより、支持体上に厚み３μｍのコレステリック液晶層が形成された光学フィルムを得た。なお、塗布液１において、「液晶－等方相転移温度」を加熱装置（ホットステージ：製品名「ＦＰ８２ＨＴ」、セントラルプロセッサー：製品名「ＦＰ９０」、メトラー社製）と偏光顕微鏡（製品名「Ｅｃｌｉｐｓｅ　Ｅ６００　ＷＰＯＬ」、ニコン社製）を用いて測定したところ、１１７℃であった。
＜実施例２＞
　実施例１と同様の方法で、支持体に対してラビング処理を施した。実施例１の塗布方法と同様の方法で塗布液１を塗布し、塗布液が塗布された支持体を枠と貼り合わせて固定した。
　次に、熱風オーブン内において、塗布液１が塗布された支持体を１００℃で２分間乾燥させた。常温まで冷却した後、ＵＶ－ＬＥＤ照射装置（製品名「高出力ＵＶ－ＬＥＤ照射器」、シーシーエス社製）を用いて、支持体の非塗布面側から照度６０ｍＷ／ｃｍ２にて６秒間紫外線（ピーク波長３６５ｎｍ）を照射した。これにより、支持体上に、厚み３．０μｍの第１コレステリック液晶層が形成された。
　さらに、上記コレステリック液晶層上に、実施例１の塗布方法と同様の方法で塗布液２を塗布した。支持体の塗布液２が塗布された塗布面に、支持体の法線方向に対して８０°の入射角で近赤外線ヒーター（製品名「ＨＥＡＴ－ＢＥＡＭ（登録商標）」、ハイベック社製、平行照射型）から赤外線を照射し、かつ、支持体の非塗布面に、２３℃の冷風を風速３ｍ／ｓの条件で２分間吹き付けて乾燥させた。熱電対を、塗布面と非塗布面それぞれに接触させた。表面温度を測定し、塗布面が１３０℃、非塗布面が７０℃であることを確認した。この温度状態を維持しつつ、ＵＶ－ＬＥＤ照射装置（製品名「高出力ＵＶ－ＬＥＤ照射器」、シーシーエス社製）を用いて、支持体の非塗布面側から照度６０ｍＷ／ｃｍ２にて６秒間紫外線（ピーク波長３６５ｎｍ）を照射した。これにより、第１コレステリック液晶層上に厚み３．５μｍの第２コレステリック液晶層が形成された光学フィルムを得た。すなわち、実施例２の光学フィルムは、支持体上に、塗布液１由来の第１コレステリック液晶層、塗布液２由来の第２コレステリック液晶層がこの順に形成されている。なお、塗布液２において、「液晶－等方相転移温度」を加熱装置（ホットステージ：製品名「ＦＰ８２ＨＴ」、セントラルプロセッサー：製品名「ＦＰ９０」、メトラー社製）と偏光顕微鏡（製品名「Ｅｃｌｉｐｓｅ　Ｅ６００　ＷＰＯＬ」、ニコン社製）を用いて測定したところ、１１７℃であった。
＜実施例３＞
　実施例１と同様の方法で、支持体に対してラビング処理を施した。実施例１の塗布方法と同様の方法で塗布液３を塗布し、塗布液が塗布された支持体を枠と貼り合わせて固定した。
　次に、熱風オーブン内において、塗布液３が塗布された支持体を１００℃で２分間乾燥させた。常温まで冷却した後、ＵＶ－ＬＥＤ照射装置（製品名「高出力ＵＶ－ＬＥＤ照射器」、シーシーエス社製）を用いて、支持体の非塗布面側から照度６０ｍＷ／ｃｍ２にて６秒間紫外線（ピーク波長３６５ｎｍ）を照射した。これにより、支持体上に厚み１．０μｍのネマチック液晶層が形成された。
　さらに、上記ネマチック液晶層上に、実施例１の塗布方法と同様の方法で塗布液１を塗布した。塗布液３が塗布された支持体に対する乾燥方法及び紫外線照射方法と同様の方法で、塗布液１が塗布された支持体を乾燥させ、紫外線（ピーク波長３６５ｎｍ）を照射した。これにより、ネマチック液晶層上に厚み３．０μｍの第１コレステリック液晶層が形成された。
　さらに、上記第１コレステリック液晶層上に、実施例１の塗布方法と同様の方法で塗布液２を塗布した。支持体上の塗布液２が塗布された塗布面に、支持体の法線方向に対して８０°の入射角で近赤外線ヒーター（製品名「ＨＥＡＴ－ＢＥＡＭ（登録商標）」、ハイベック社製、平行照射型）から赤外線を照射し、かつ、支持体の非塗布面に、２３℃の冷風を風速３ｍ／ｓの条件で２分間吹き付けて乾燥させた。熱電対を、塗布面と非塗布面それぞれに接触させた。表面温度を測定し、塗布面が１３０℃、非塗布面が７０℃であることを確認した。この温度状態を維持しつつ、ＵＶ－ＬＥＤ照射装置（製品名「高出力ＵＶ－ＬＥＤ照射器」、シーシーエス社製）を用いて、支持体の非塗布面側から照度６０ｍＷ／ｃｍ２にて６秒間紫外線（ピーク波長３６５ｎｍ）を照射した。これにより、第１コレステリック液晶層上に厚み３．５μｍの第２コレステリック液晶層が形成された光学フィルムを得た。すなわち、実施例３の光学フィルムは、支持体上に、塗布液３由来のネマチック液晶層、塗布液１由来の第１コレステリック液晶層、塗布液２由来の第２コレステリック液晶層がこの順に形成されている。
＜実施例４＞
　実施例１と同様の方法で、支持体に対してラビング処理を施した。実施例１の塗布方法と同様の方法で塗布液１を塗布し、塗布液が塗布された支持体を枠と貼り合わせて固定した。
　次に、支持体の法線方向に対する入射角を８０°から７０°に変更したこと以外は、実施例１と同様の方法で、支持体の塗布液１が塗布された塗布面に赤外線を照射し、乾燥させた。表面温度を測定し、塗布面が１３５℃、非塗布面が９０℃であることを確認し、実施例１と同様の方法で紫外線を照射した。これにより、支持体上に厚み３μｍのコレステリック液晶層が形成された。
＜実施例５＞
　実施例１と同様の方法で、支持体に対してラビング処理を施した。実施例１の塗布方法と同様の方法で塗布液１を塗布し、塗布液が塗布された支持体を枠と貼り合わせて固定した。
　次に、支持体の法線方向に対する入射角を８０°から４５°に変更したこと以外は、実施例１と同様の方法で、支持体の塗布液１が塗布された塗布面に赤外線を照射し、乾燥させた。表面温度を測定し、塗布面が１４１℃、非塗布面が１０８℃であることを確認し、実施例１と同様の方法で紫外線を照射した。これにより、支持体上に厚み３μｍのコレステリック液晶層が形成された。
＜比較例１＞
　実施例１と同様の方法で、支持体に対してラビング処理を施した。実施例１の塗布方法と同様の方法で塗布液１を塗布し、塗布液が塗布された支持体を枠と貼り合わせて固定した。
　次に、熱風オーブン内において、塗布液１が塗布された支持体を１００℃で２分間乾燥させた。常温（２５℃）まで冷却した後、ＵＶ－ＬＥＤ照射装置（製品名「高出力ＵＶ－ＬＥＤ照射器」、シーシーエス社製）を用いて、支持体の非塗布面側から照度６０ｍＷ／ｃｍ２にて６秒間紫外線（ピーク波長３６５ｎｍ）を照射した。これにより、支持体上に厚み３．０μｍの第１コレステリック液晶層が形成された。
　さらに、上記第１コレステリック液晶層上に、実施例１の塗布方法と同様の方法で塗布液２を塗布した。塗布液１が塗布された支持体に対する乾燥方法及び紫外線照射方法と同様の方法で、塗布液２が塗布された支持体を乾燥させ、紫外線（ピーク波長３６５ｎｍ）を照射した。これにより、第１コレステリック液晶層上に厚み３．５μｍの第２コレステリック液晶層が形成された光学フィルムを得た。すなわち、比較例１の光学フィルムは、支持体上に、塗布液１由来の第１コレステリック液晶層、塗布液２由来の第２コレステリック液晶層がこの順に形成されている。
＜比較例２＞
　実施例１と同様の方法で、支持体に対してラビング処理を施した。実施例１の塗布方法と同様の方法で塗布液１を塗布し、塗布液が塗布された支持体を枠と貼り合わせて固定した。
　次に、熱風オーブン内において、塗布液１が塗布された支持体を１００℃で２分間乾燥させた。常温まで冷却した後、ＵＶ－ＬＥＤ照射装置（製品名「高出力ＵＶ－ＬＥＤ照射器」、シーシーエス社製）を用いて、支持体の非塗布面側から照度６０ｍＷ／ｃｍ２にて６秒間紫外線（ピーク波長３６５ｎｍ）を照射した。これにより、支持体上に厚み３．０μｍのコレステリック液晶層が形成された。
　さらに、上記第コレステリック液晶層上に、実施例１の塗布方法と同様の方法で塗布液２を塗布した。熱風オーブン内において、塗布液２が塗布された支持体を１３０℃で２分間乾燥させた。常温まで冷却した後、ＵＶ－ＬＥＤ照射装置（製品名「高出力ＵＶ－ＬＥＤ照射器」、シーシーエス社製）を用いて、支持体の非塗布面側から照度６０ｍＷ／ｃｍ２にて６秒間紫外線（ピーク波長３６５ｎｍ）を照射した。これにより、支持体上に厚み３．５μｍの等方性層が形成された光学フィルムを得た。すなわち、比較例２の光学フィルムは、支持体上に、塗布液１由来のコレステリック液晶層、及び塗布液２由来の等方性層がこの順に形成されている。
＜比較例３＞
　実施例１と同様の方法で、支持体に対してラビング処理を施した。実施例１の塗布方法と同様の方法で塗布液１を塗布し、塗布液が塗布された支持体を枠と貼り合わせて固定した。
　次に、支持体の法線方向に対する入射角を８０°から０°に変更し、支持体の非塗布面へ冷風を吹き付けなかったこと以外は、実施例１と同様の方法で、支持体の塗布液１が塗布された塗布面に赤外線を照射し、乾燥させた。表面温度を測定し、塗布面が１６０℃、非塗布面が１５７℃であることを確認し、実施例１と同様の方法で紫外線を照射した。これにより、支持体上に厚み３μｍの等方性層が形成された光学フィルムを得た。
　実施例及び比較例で得られた光学フィルムについて、最外層の相状態を解析した。また、光学フィルムの膜厚変動周期及び膜厚差、並びに反射率を測定した。さらに、最外層における色ムラの有無を評価した。解析方法、測定方法及び評価方法は、以下のとおりである。結果を表２に示す。また、表２に、得られた光学フィルムの層構成を記載した。例えば、支持体上に、塗布液１由来の層及び塗布液２由来の層がこの順に形成されている光学フィルムの場合には、「塗布液２／塗布液１」と記載した。また、表２に、最外層を形成する際に赤外線を照射した場合における赤外線の入射角を記載した。赤外線を照射していない場合には「－」と記載した。
（相状態の解析）
作製した光学フィルムから、ローラーカッターを用いて幅５ｍｍ×長さ２ｍｍのフィルム小片を切り取った。フィルム小片をエポキシ樹脂で包埋し、ミクロトーム（製品名「ＲＭ２２６５」、Ｌｅｉｃａ社製）を用いてフィルム小片を切断した。走査型電子顕微鏡（型式「Ｓ-４８００」、日立ハイテクノロジーズ社製、観察倍率：１００００倍、加速電圧：２．０ｋＶ）を用いて、最外層の断面のＳＥＭ画像を観察し、コレステリック相の屈折率の変化に由来する濃淡の縞模様があるか否かを確認した。すなわち、最外層に縞模様が確認された場合には、最外層はコレステリック相領域を含むコレステリック液晶層であると判断できる。具体的に、最外層全体に縞模様が確認された場合には、最外層がコレステリック相領域のみからなるコレステリック液晶層であると判断した。また、最外層に縞模様があるものの、最外層の支持体側の界面から空気界面側に向かって縞模様を表す濃淡の差が小さくなり、最終的に濃淡の差が視認できない場合には、コレステリック液晶層は、等方相領域と、コレステリック相領域とを含み、等方相領域が、コレステリック液晶層の空気界面側から厚み方向に向かって形成されていると判断した。そして、最外層に縞模様が全く確認されなかった場合には、最外層全体が等方性層であると判断した。
　また、最外層がコレステリック液晶層であり、等方相領域と、コレステリック相領域とを含んでいる場合には、等方相領域の厚みを測定し、最外層の厚みに対する等方相領域の厚みの割合を算出した。具体的に、最外層の支持体側の界面から空気界面側に向かって縞模様を表す濃淡の差が小さくなり、最終的に濃淡の差が視認できなくなった位置から空気界面までの距離を、等方相領域の厚みとした。最外層の厚みに対する等方相領域の厚みの割合を、表２中、「等方相領域の割合」として記載した。最外層が等方性層である場合には、表２中、等方相領域の割合を１００％と記載した。最外層がコレステリック相領域のみからなるコレステリック液晶層である場合には、表２中、等方相領域の割合を０％と記載した。
（膜厚変動周期の測定）
　シャーカステン上に、２枚の偏光板を、透過軸が互いに直交するように重ねて配置した。２枚の偏光板の間に、作製した光学フィルムを挟んだ。上側に配置した偏光板の上部から光学フィルムを観察すると、光学フィルムの端部（縁部）では、塗布液の塗布方向に向かって、色味が周期的に変化していることが分かった。すなわち、色の濃い線と、色の薄い線とが交互に並んだ縞模様が確認された。なお、後述するように、実施例１～５及び比較例２～３で作製した光学フィルムの中央部では、縞模様は確認されなかった。連続する色の濃い線と色の薄い線の合計幅を１周期とし、１０周期分に相当する長さを測定した。測定した長さを１０で除することによって算出された値を膜厚変動周期とした。
（膜厚差の測定）
　シャーカステン上に、２枚の偏光板を、透過軸が互いに直交するように重ねて配置した。２枚の偏光板の間に、作製した光学フィルムを挟んだ。上側に配置した偏光板の上部から光学フィルムを観察すると、光学フィルムの端部（縁部）では、塗布液の塗布方向に向かって、色味が周期的に変化していることが分かった。すなわち、色の濃い線と、色の薄い線とが交互に並んだ縞模様が確認された。作製した光学フィルムを、ローラーカッターを用いて切り出して、色の濃い線を含むフィルム小片と、色の薄い線を含むフィルム小片とを３個ずつ得た。色の濃い線を含むフィルム小片をエポキシ樹脂で包埋し、ミクロトーム（製品名「ＲＭ２２６５」、Ｌｅｉｃａ社製）を用いて、厚さ方向に向かって切断して、断面を得た。同様に、色の薄い線を含むフィルム小片をエポキシ樹脂で包埋し、ミクロトーム（製品名「ＲＭ２２６５」、Ｌｅｉｃａ社製）を用いて、厚さ方向に向かって切断して、断面を得た。各断面を走査型電子顕微鏡（型式「Ｓ-４８００」、日立ハイテクノロジーズ社製、観察倍率：５０００倍、加速電圧：２．０ｋＶ）で観察して膜厚を測定した。色の濃い線を含むフィルム小片を用いて測定した膜厚の平均値と、色の薄い線を含むフィルム小片を用いて測定した膜厚の平均値との差を、膜厚差とした。
（反射率の測定）
　分光光度計（製品名「Ｖ－６７０」、日本分光社製）を用いて、入射角５°の条件で、５４０ｎｍ及び４５０ｎｍの反射ピークにおける反射率を測定した。反射率が３０％以上である場合を「合格」と判定した。なお、塗布液１を用いた場合には、５４０ｎｍの反射ピークにおける反射率を測定し、塗布液２を用いた場合には、４５０ｎｍの反射ピークにおける反射率を測定した。塗布液２を用いていない場合には、表２中、４５０ｎｍの反射ピークにおける反射率において、「－」を記載した。
（色ムラの有無）
　シャーカステン上に、２枚の偏光板を、透過軸が互いに直交するように重ねて配置した。２枚の偏光板の間に、作製した光学フィルムを挟んだ。上側に配置した偏光板の上部から光学フィルムの中央部を目視で観察して、最外層の表面における色ムラの有無を評価した。評価基準は以下のとおりである。
Ａ：色ムラが確認できない。
Ｂ：色ムラが確認された。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
　表２に示すように、実施例１～実施例５では、支持体と、支持体上に設けられたコレステリック液晶層とを有し、コレステリック液晶層は、等方相領域と、コレステリック相領域とを含み、等方相領域は、コレステリック液晶層の支持体と対向する面とは反対側の表面から厚み方向に向かって形成されており、膜厚が周期的に変動していても、コレステリック液晶の光学特性が発揮され、かつ、色ムラが抑制されることが分かった。特に、実施例１～４では、等方相領域の厚みが、最外層の厚みに対して２７％以下であり、選択反射波長における反射率が高いことが分かった。
　一方、比較例１では、最外層がコレステリック液晶相領域のみからなるコレステリック液晶層であるため、色ムラが確認された。
　比較例２では、最外層が等方相領域のみからなる等方性層であるため、コレステリック液晶の光学特性が発揮されなかった。
　比較例３では、最外層が等方相領域のみからなる等方性層であるため、コレステリック液晶の光学特性が発揮されなかった。
　以上より、本開示の一実施形態に係る光学フィルムは、支持体と、支持体上に設けられたコレステリック液晶層とを有し、コレステリック液晶層は、等方相領域と、コレステリック相領域とを含み、等方相領域は、コレステリック液晶層の支持体と対向する面とは反対側の表面から厚み方向に向かって形成されており、膜厚が周期的に変動していても、コレステリック液晶の光学特性が発揮され、かつ、色ムラが抑制される。
　なお、２０１９年９月３０日に出願された日本国特許出願２０１９－１７９６０５号の開示は、その全体が参照により本明細書に取り込まれる。また、本明細書に記載された全ての文献、特許出願および技術規格は、個々の文献、特許出願、および技術規格が参照により取り込まれることが具体的かつ個々に記された場合と同程度に、本明細書中に参照により取り込まれる。 

Claims (7)

  1. 　支持体と、前記支持体上に設けられたコレステリック液晶層とを有し、
    　前記コレステリック液晶層は、等方相領域と、コレステリック相領域とを含み、
    　前記等方相領域は、前記コレステリック液晶層の前記支持体と対向する面とは反対側の表面から厚み方向に向かって形成されている光学フィルム。
  2. 　前記支持体と前記コレステリック液晶層との間に、少なくとも１つの中間層を有する、請求項１に記載の光学フィルム。
  3. 　前記少なくとも１つの中間層は、他のコレステリック液晶層、ネマチック液晶層、及びスメクチック液晶層、並びに配向層からなる群より選択される少なくとも１種の層である、請求項２に記載の光学フィルム。
  4. 　前記等方相領域の厚みは、前記コレステリック液晶層の厚みに対して０％超え２７％以下である、請求項１～請求項３のいずれか１項に記載の光学フィルム。
  5. 　支持体上に、重合性液晶化合物とキラル化合物とを含む重合性液晶組成物を塗布する工程と、
    　前記支持体の前記重合性液晶組成物が塗布された塗布側に、前記支持体の法線方向に対して４０°以上の入射角で赤外線を照射し、かつ、
    　前記支持体の前記重合性液晶組成物が塗布されていない非塗布側を冷却する工程と、
    　前記塗布側において、液晶－等方相転移温度より高い温度を維持し、前記非塗布側において、液晶－等方相転移温度より低い温度を維持した状態で、前記支持体に対して紫外線を照射する工程を含む、請求項１～請求項４のいずれか１項に記載の光学フィルムを製造する光学フィルムの製造方法。
  6. 　前記キラル化合物の含有量は、前記重合性液晶化合物１００質量部に対して３質量部～１２質量部である、請求項５に記載の光学フィルムの製造方法。
  7. 　前記塗布側における温度と、前記非塗布側における温度との差が、２０℃～８０℃である、請求項５又は請求項６に記載の光学フィルムの製造方法。
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