WO2020228905A1 - Ammoniumsulfat enthaltendes düngemittel-granulat sowie vorrichtung, verfahren und stoffgemisch zur dessen herstellung - Google Patents

Ammoniumsulfat enthaltendes düngemittel-granulat sowie vorrichtung, verfahren und stoffgemisch zur dessen herstellung Download PDF

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WO2020228905A1
WO2020228905A1 PCT/DE2020/100402 DE2020100402W WO2020228905A1 WO 2020228905 A1 WO2020228905 A1 WO 2020228905A1 DE 2020100402 W DE2020100402 W DE 2020100402W WO 2020228905 A1 WO2020228905 A1 WO 2020228905A1
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WO
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mixture
ammonium sulfate
calcium carbonate
mass
crystalline ammonium
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Application number
PCT/DE2020/100402
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English (en)
French (fr)
Inventor
Clemens Maier
Gregor Maier
Original Assignee
Taprogge Gmbh
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Filing date
Publication date
Application filed by Taprogge Gmbh filed Critical Taprogge Gmbh
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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05C—NITROGENOUS FERTILISERS
    • C05C3/00—Fertilisers containing other salts of ammonia or ammonia itself, e.g. gas liquor
    • C05C3/005—Post-treatment

Definitions

  • Fertilizer granules containing ammonium sulphate as well as device, method and
  • the invention relates to a fertilizer granulate containing ammonium sulfate and to a device, a method and a mixture of substances for its production.
  • a device for thickening organic substrates with an external heat exchanger is known from German patent application 10 2017 118 356.
  • the vapor produced during thickening contains ammonia, which is converted into ammonium sulphate and concentrated in a vapor scrubber by adding sulfuric acid.
  • the ammonium sulfate solution obtained in this way can be used as fertilizer.
  • ammonium sulfate solution (abbreviated ASL) must first be dried so that a slightly moist, crystalline ammonium sulfate is obtained.
  • ASL ammonium sulfate solution
  • German patent application 10 2016 220 648 discloses an ammonium sulphate-containing fertilizer granulate with a metal salt as a granulation additive. These granules are produced with a fluidized bed granulator.
  • the starting material is crystalline ammonium sulfate, which is a by-product of caprolactam production or from coal stoves.
  • the process consists in mixing the ammonium sulphate with an additive, which leads to significantly reduced dust formation during granulation. In addition, this addition should bring about a high pressure and shock resistance of the resulting granules.
  • the liquid mixture is fed into a fluidized bed granulation unit via a spray device, where it is processed into solid granules.
  • US Patent 4,589,904 also teaches the granulation of crystalline ammonium sulfate.
  • the granulator is fed via four feed devices with a) crystalline ammonium sulfate (BY-PRODUCT A / S) with a fine size, with b) an ammonium sulfate solution (A / S H20
  • the granulator consists of a Hastelloy Metal alloy dilution tube.
  • the A / S water additive solution (or A / S acid additive water solution) is fed to the sprinkler located in the Hastelloy dilution pipe.
  • gaseous anhydrous ammonia is fed to the ammonia sprinkler, which is also located in the granulator.
  • the object of the invention is therefore to provide a simple composite
  • This object is achieved with a device for the production of a fertilizer granulate containing ammonium sulfate, which has an inclined, rotatable tube as a drum generator, a fan heater which is arranged so that the hot air flow is guided from the end of the drum to its entrance and a metering device for the supply of crystalline ammonium sulfate mixed with calcium carbonate.
  • Calcium carbonate granulation is achieved through a rotatable pipe that is open on both sides, for example a metal pipe, without further additional equipment such as sprinklers or other wetting systems and without additional downstream drying devices.
  • This simple structure of the granulating device already enables the production of granulate fertilizer that can be used with conventional spreading devices.
  • An advantageous embodiment of the invention is that the metering device is preceded by a mixing device with a first inlet for crystalline ammonium sulfate and a second inlet for calcium carbonate.
  • the mixing device can advantageously be preceded by a pre-classifier and an intermediate grinding stage.
  • a pre-classifier and an intermediate grinding stage.
  • conglomerates of crystalline ammonium sulfate that are too large can first be sieved out and crushed in the intermediate grinding stage.
  • a vacuum dryer with an integrated mixing device can also be used as a mixing device. This is advantageous because drying and mixing can be carried out in one container.
  • Hot air return device is provided with a condenser and a heat exchanger. This means that the hot air loaded with moisture as it flows through the drum can be dehumidified again and then heated up so that there is always sufficient dry hot air available for drying during the granulation.
  • the task of providing a granulatable substance mixture is achieved with a method in which a moist substance mixture of water and crystalline ammonium sulfate, with a dry substance content of 85% to 95% by mass, preferably 89% to 91%, is mixed with calcium carbonate so that the proportion of calcium carbonate in the mixture of substances is between 15% and 40% by mass, preferably 20% to 32%.
  • the granulation can advantageously take place in a drum granulator, with a
  • Hot air flow is guided in countercurrent through the tube, in particular with a
  • the hot air stream exiting at the inlet of the drum granulator TG is dehumidified and then heated and circulated again through the drum granulator.
  • the object of the invention is finally achieved by a mixture of substances consisting of water and crystalline ammonium sulphate, with a dry matter content of 85% to 95%, preferably 89% to 91%, and calcium carbonate, the proportion of calcium carbonate in the mixture of water and crystalline ammonium sulphate between 15% and 40%
  • Mass fraction preferably 20% to 32%, is.
  • the fertilizer granules claimed by the invention consist of crystalline
  • Figure 1 shows an apparatus for producing an ammonium sulfate containing
  • FIG. 2 shows an apparatus for producing an ammonium sulfate containing
  • FIG. 3 shows an apparatus for producing an ammonium sulfate containing
  • the devices shown schematically according to Figures 1 and 2 both have a drum granulator TG, which essentially consists of an elongated, rotatably mounted tube, at the end of which a hot air blower H is attached so that the hot air flow from the material outlet to the material inlet is guided through the tube "Attached to its end" does not mean that the hot air blower is mechanically connected to the pipe.
  • the drum granulator TG which is essentially an elongated pipe, is shown horizontally, but in fact it is arranged at an angle. The rotation of the pipe is effected by a controllable or regulatable actuator, not shown here, the speed of which can be changed.
  • the moisture of the starting material mixture, the material composition of the starting material mixture, the residence time in the pipe and the thermal energy input determine the process.
  • the dwell time depends on the inclination, the length, the degree of filling, the drive speed and the charging method.
  • the drum granulator TG is fed via an upstream metering device D with the mixture of substances described in more detail below.
  • the metering device D can be, for example, a continuous conveyor with a pouring height limiter or a screw conveyor.
  • the pouring height limiter can for example be a stripping plate which is attached above the continuous conveyor so that behind this stripping plate the material only has the height provided by the stripping plate.
  • the dosed material feed, the speed and the angle of inclination of the pipe can regulate drying and the formation of grain shape and size distribution will.
  • the dump height limiter in connection with the continuous conveying means ensures that the drum granulator TG is fed with material in portions.
  • the majority of the substance mixture to be granulated is in a cascade movement at a defined filling level.
  • the diligent air introduced at the material outlet absorbs the moisture bound to the material as it flows through the drum. Due to the cascade movement in connection with the resulting material mixing, the residual moisture is absorbed by the hot air stream and transported away. Due to the thermal energy introduced, the liquid bridges between the grains solidify like a solid, so that storage-stable and scatterable granules are created.
  • the moist air exiting at the entrance of the drum granulator TG is cooled with the aid of the condenser K (dashed line L5).
  • the moisture contained in the air flow condenses into water, which is discharged via a condensate outlet KA.
  • a heat exchanger W connected downstream of the condenser K then raises the temperature level of the air flow again, so that its water absorption capacity is additionally increased.
  • the axial fan used as a hot air blower H the hot air thus generated is added to the granulation process again.
  • Granules with a grain size of 3 mm to 5 mm are drawn off with the aid of the lower screen deck of the finishing classifying device F via line L2 and fed to a packing station A.
  • Granules with a grain size of less than 3 mm are collected separately in the packing station A via line L3.
  • the fine grain fraction can be used when spreading of the fertilizer of the fraction between 3 mm and 5 mm are added proportionally, so that a granulate grain distribution that is suitable for the respective purpose is created. It is also conceivable that the fine grain fraction can be used separately as small amounts for household needs.
  • the mixture of substances for the granulation is produced as follows.
  • the ammonium sulfate solution generated, for example, from fermentation residue evaporation in a biogas plant is first fed to a vacuum dryer VT.
  • the vacuum-tight container is double-walled, for example.
  • the intermediate volume is flowed through by hot water via the supply and return lines VL, RL, so that the introduced solution is heated inside the container. Due to the thermal energy that acts, the water contained evaporates at a given pressure level, for example between 20 mbar and 250 mbar.
  • the vapor stream is returned to an existing digestate evaporation GRV, for example, via the dashed line L4.
  • the vacuum dryer VT Due to the volume reduction caused by the evaporation, the vacuum dryer VT is refilled cyclically, so that the volume-specific heat transfer surface and the inter-material heat transfer remain maximally usable.
  • a spiral stirrer WR integrated in the VT vacuum dryer ensures that the ammonium sulphate solution is constantly rearranged and mixed. As soon as a state is reached in which the volume of the material corresponds to a desired dry matter content of 85% to 95%, preferably 89% to 91%, no more ammonium sulfate solution is added. The material is then dehumidified to the desired dry matter content.
  • the vacuum dryer VT is batch-wise
  • Calcium carbonate is supplied from the lime silo S.
  • the spiral stirrer WR which keeps the increasingly concentrated suspension of crystalline ASL + water in suspension during the drying, ensures that the material is mixed with the calcium carbonate.
  • the fine-grained lime particles are deposited around the
  • Vacuum dryer VT returned.
  • the pre-dried ammonium sulfate solution ASL is transferred to the mixing device M via the line L12 and, depending on the composition and the desired moisture content, mixed with water via the line L9 and with calcium carbonate xo «1mm from the silo S via the line L10.
  • the carbonate of lime used in connection with the available moisture enables the material to develop interparticle
  • the exemplary embodiment according to FIG. 3 differs from that according to FIG. 2 in the freeing position of the substance mixture for the granulation.
  • the metering device D is preceded by a mixer M, a pre-classifier VK and an intermediate grinding stage ZM.
  • the starting material that is fed to the pre-classification VK is pre-dried using a drying and crystallization unit TK, which is only shown schematically in FIG.
  • TK drying and crystallization unit
  • the ammonium sulfate solution predried in the drying and crystallization unit TK is temporarily stored on a suitable drainage dump EH.
  • the crystalline intermediate product is dewatered to a steady moisture content by sedimentation.
  • the heap rests on a water-permeable grate plate R.
  • the interparticle freely available water flows through the pile structure, is collected below the grate R and can be fed to the mixer M via the line III if required.
  • Described drying and crystallization unit TK and the dewatering heap EH can also be used in the embodiment of FIG.
  • the crystalline ammonium sulfate additionally dehydrated in this way is withdrawn from the dewatering heap via line L6 and fed to the pre-classification VK. Any agglomerates formed are deposited as oversized grains and one
  • the intermediate grinding stage ZM supplied via line L7.
  • the intermediate grinding stage ZM can, for example, be in the form of a hammer mill or impact mill or similar
  • Shredding machines be executed.
  • the resulting comminution product is returned to the pre-classification VK, so that a grinding cycle is created, with the help of which coarse grain is avoided.
  • the crystalline ammonium sulfate pre-screened in the pre-classification VK is then transferred to the mixing device M and depending on the composition and the desired
  • Embodiment oversized granulate is returned from the final classifier F via the line LI to the intermediate grinding stage ZM.
  • the starting material mixture for the production of the fertilizer by means of the granulation described is produced by thermal drying of the, for example, from the
  • Fermentation residue evaporation GRV of a biogas plant obtained ammonium sulfate solution.
  • the moist mixture of water and crystalline ammonium sulfate obtained in this way is mixed with calcium carbonate at a dry matter content of 85% to 95% by mass, preferably 89% to 91%. This creates a moist, coarse-grained one
  • Dry matter content to over 98% by mass.
  • the residual moisture contained is materially bound and can only be unlocked by strong additional thermal stress.
  • the resulting granulate is therefore stable to classification and storage and can be spread.
  • Substance proportions, the material residence time, the thermal energy input during mixing (substance proportions) or the granulation of the material - as described above - the size distribution can be controlled so that the proportion of granules with a diameter of less than / equal to 8 mm is around 95% by mass amounts.
  • the generated granules can thus easily be used with the common agricultural
  • the lines LI, L2, L3, L6, L7 L8 can be pipelines, although conveying means such as belt conveyors, screws, etc. are usually provided. L2 and L3 could also be downspouts.
  • the line L4 is a pipe for discharging the vapor.
  • L5 is an air duct. Those skilled in the art will employ the appropriate means as needed.
  • the material composition of the fertilizer granulate obtained consists of: H20 less than or equal to 2%, (NH4) 2S04 between 78% and 63%, CaC03 between 22% and 35% (all proportions in mass% (mass percentage)
  • the fertilizer can be spread without any problems using the common spreading technology
  • the nutrients can be applied to the cultivation areas in a much more targeted manner
  • the manufacturing process is completely emission-free.
  • the solid-like granulate dosage form makes the material resistant compared to a temperature-dependent shift in the pFI value, the ammonia emissions being considerably reduced compared to ASL.

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Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf ein Ammoniumsulfat enthaltendes Düngemittel-Granulat sowie auf eine Vorrichtung, ein Verfahren und ein Stoffgemisch zu dessen Herstellung. Es wird ein Stoffgemisch aus Wasser, kristallinem Ammoniumsulfat und Kalziumcarbonat bereitgestellt. Dieses Ausgangsstoffgemisch wird in einem Trommelgranulator granuliert, sodass ein streufähiger, lagerstabiler Dünger entsteht.

Description

Ammoniumsulfat enthaltendes Düngemittel-Granulat sowie Vorrichtung, Verfahren und
Stoffgemisch zur dessen Herstellung
Die Erfindung bezieht sich auf ein Ammoniumsulfat enthaltendes Düngemittel-Granulat sowie auf eine Vorrichtung, ein Verfahren und ein Stoffgemisch zu dessen Herstellung.
Aus der deutschen Patentanmeldung 10 2017 118 356 ist eine Vorrichtung zur Eindickung von organischen Substraten mit externem Wärmetauscher bekannt. Der bei der Eindickung entstehende Brüden enthält Ammoniak, welches in einem Brüdenwäscher durch Zugabe von Schwefelsäure zu Ammoniumsulfat umgewandelt und aufkonzentriert wird. Die so gewonnene Ammoniumsulfat-Lösung kann als Dünger weiterverwendet werden.
Eine effiziente landwirtschaftliche Nutzung setzt allerdings einen transportablen und formstabilen Dünger voraus, der derart gebrauchsfertig ist, dass er mit herkömmlichen Ausbringvorrichtungen auf das Feld gebracht werden kann. Dazu muss die Ammoniumsulfat- Lösung (abgekürzt ASL) zunächst getrocknet werden, sodass ein gering-feuchtes, kristallines Ammoniumsulfat gewonnen wird. Die aus der deutschen Patentanmeldung 10 2018 104 877 bekannte Vorrichtung zur Trocknung von Feststoff- Flüssigkeits- Gemischen beschreibt eine Möglichkeit zur Herstellung von kristallinem Ammoniumsulfat.
Aus der deutschen Patentanmeldung 10 2016 220 648 ist ein Ammoniumsulfat enthaltenden Düngemittel-Granulat mit einem Metallsalz als Granulationsadditiv bekannt. Dieses Granulat wird mit einem Fließbettgranulator hergestellt. Einsatzstoff ist das als Nebenprodukt der Caprolactam-Herstellung oder aus Kohleöfen anfallende kristalline Ammoniumsulfat. Das Verfahren besteht in der Vermischung des Ammoniumsulfates mit einem Additiv, was zu einer deutlich verringerten Staubbildung bei der Granulierung führt. Außerdem soll dieser Zusatz eine hohe Druck- und Stoßfestigkeit des entstehenden Granulats bewirken. Die Flüssigmischung wird über eine Sprühvorrichtung in eine Fließbett-Granulierungseinheit eingespeist und dort zu Feststoffgranulaten verarbeitet.
Auch das US Patent 4,589,904 lehrt die Granulation von kristallinem Ammoniumsulfat. Dabei wird der Granulator über vier Einspeisevorrichtungen mit a) kristallinem Ammoniumsulfat (BY-PRODUCT A/S) mit feiner Größe, mit b) einer Ammoiniumsulfatlösung (A/S H20
ALUMSOLUTION), mit c) Schwefelsäure (92% H2S04) und schließlich mit d) gasförmigen wasserfreien Ammoniak gespeist. Der Granulator besteht aus einem Hastelloy- Metallegierungsverdünnungsrohr. Die A/S-Wasser-Additiv-Lösung (oder A/S-Säure-Additiv- Wasser-Lösung) wird dem im Hastelloy-Verdünnungsrohr angeordneten Sprinkler zugeführt. Gleichzeitig wird gasförmiger wasserfreier Ammoniak dem ebenfalls im Granulator angeordneten Ammoniak-Sprinkler zugeführt. In dem Granulator bewirkt die Benetzung der darin eingeführten Säurelösung zusammen mit der chemischen Reaktion von freier Säure und Ammoniak, dass ein wesentlicher Teil der in den Granulator eingeführten trockenen Feststoffe zu der gewünschten Granulatform agglomeriert. In einem nachgeordneten Trockner wird dem Granulat weitere Feuchtigkeit entzogen.
Die bekannten Granulierungsverfahren und Vorrichtungen sowie die damit gewonnenen Granulat-Dünger sind relativ aufwendig. Außerdem bewirkt der im Dünger enthaltene Stickstof fanteil eine relativ hohe Kalkzehrung, die durch„Nachkalkung" wieder neutralisiert werden muss.
Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, ein möglichst einfach zusammengesetzten,
Ammoniumsulfat enthaltenden Dünger mittels eines möglichst einfachen Verfahrens und einer wenig aufwendigen Vorrichtung zu erhalten.
Diese Aufgabe wird mit einer Vorrichtung zur Herstellung eines Ammoniumsulfat enthaltenden Düngemittel-Granulates, gelöst, die ein schräg gelagertes, drehbares Rohr als Trommelgenerator, einen Heizlüfter, der so angeordnet ist, dass der Heißluftstrom vom Ende der Trommel zu deren Eingang geführt wird und eine Dosiervorrichtung für die Zufuhr von kristallinem, mit Kalziumcarbonat gemischten Ammoniumsulfat, umfasst.
Es hat sich gezeigt, dass durch die Mischung von kristallinem Ammoniumsulfat mit
Kalziumkarbonat die Granulierung durch ein drehbares, beidseitig offenes Rohr, beispielsweise ein Metallrohr ohne weitere zusätzliche Einrichtungen, wie Sprinkler oder andere Benetzungssysteme und ohne zusätzliche, nachgeschaltete Trockenvorrichtungen gelingt. Dieser einfache Aufbau der Granulierungsvorrichtung ermöglicht bereits die Gewinnung von mit herkömmlichen Ausbringvorrichtungen nutzbarem Granulat-Dünger. Eine vorteilhafte Ausbildung der Erfindung besteht darin, dass der Dosiervorrichtung eine Mischvorrichtung mit einem ersten Eingang für kristallines Ammoniumsulfat und einem zweiten Eingang für Kalziumcarbonat, vorgeordnet ist. Damit ist es möglich, das
Ausgangsstoffgemisch in der gewünschten Zusammensetzung für eine optimale Granulierung bereit zu stellen.
Der Mischvorrichtung kann vorteilhaft ein Vorklassierer und eine Zwischenmahlstufe vorgeordnet sein. Dadurch können zu große Konglomerate von kristallinem Ammoniumsulfat zunächst ausgesiebt und in der Zwischenmahlstufe zerkleinert werden.
Als Mischvorrichtung kann auch ein Vakuumtrockner mit einer integrierten Mischvorrichtung verwendet werden. Dies ist vorteilhaft, da die Trocknung und Mischung in einem Behälter vorgenommen werden kann.
Eine weitere vorteilhafte Ausbildung der Erfindung besteht darin, dass eine
Heißluftrückführeinrichtung mit einem Kondensator sowie einem Wärmeübertrager vorgesehen ist. Damit lässt sich die beim Durchströmen der Trommel mit Feuchtigkeit beladene Heißluft wieder entfeuchten und anschließend aufheizen, sodass zur Trocknung während der Granulierung immer ausreichend trockene Heißluft zur Verfügung steht.
Die Aufgabe zur Bereitstellung eines granulierbaren Stoffgemisches wird mit einem Verfahren gelöst, bei dem ein feuchtes Stoffgemisch aus Wasser und kristallinem Ammoniumsulfat, mit einen Trockensubstanzgehalt von 85% bis 95% Massenanteil, vorzugsweise 89% bis 91%, mit Kalziumcarbonat gemischt wird, sodass der Anteil von Kalziumcarbonat im Stoffgemisch zwischen 15% und 40% Massenanteil, vorzugsweise 20% bis 32% beträgt.
Mit diesem Stoffgemisch als Ausgangsmaterial lässt sich bereits ein Großteil eines
Ammoniumsulfat enthaltenden Düngemittel Granulates in der gewünschten Korngröße durch Granulierung hersteilen. Die Granulierung kann vorteilhaft in einem Trommelgranulator erfolgen, wobei ein
Heißluftstrom im Gegenstrom durch das Rohr geführt wird, insbesondere mit einem
Trommelgranulator der oben beschriebenen Vorrichtung.
Dabei ist es besonders vorteilhaft, wenn der am Eingang des Trommelgranulators TG austretende Heißluftstrom entfeuchtet und anschließend aufgeheizt und im Kreislauf wieder durch den Trommelgranulator geführt wird.
Die Aufgabe der Erfindung wird schließlich durch ein Stoffgemisches gelöst, das aus Wasser und kristallinem Ammoniumsulfat, mit einen Trockensubstanzgehalt von 85% bis 95%, vorzugsweise 89% bis 91%, und Kalziumcarbonat wobei der Anteil von Kalziumcarbonat im Stoffgemisch aus Wasser und kristallinem Ammoniumsulfat zwischen 15% und 40%
Massenanteil, vorzugsweise 20% bis 32% beträgt, besteht.
Das mit der Erfindung beanspruchte Düngemittel-Granulat besteht aus kristallinem
Ammoniumsulfat und Kalziumcarbonat, wobei der Trockensubstanzanteil oberhalb von 98% liegt.
Die Vorrichtung und das Verfahren werden nachfolgend anhand der Figuren beschrieben.
Dabei zeigt
Figur 1 eine Vorrichtung zur Herstellung eines Ammoniumsulfat enthaltenden
Düngemittel-Granulates mit einem Vakuumtrockner
Figur 2 eine Vorrichtung zur Herstellung eines Ammoniumsulfat enthaltenden
Düngemittel-Granulates mit einem Mischer
Figur 3 eine Vorrichtung zur Herstellung eines Ammoniumsulfat enthaltenden
Düngemittel-Granulates mit einer Vorklassierung Vorbemerkung: Alle in der Anmeldung gemachten Angaben in Prozent (%) beziehen sich immer auf den Massenanteil.
Die schematisch dargestellten Vorrichtungen gemäß den Figuren 1 und 2 weisen beide einen Trommelgranulator TG auf, der im Wesentlichen aus einem länglichen, drehbar gelagerten Rohr besteht, an dessen Ende ein Heißluftgebläse H so angebracht ist, dass der Heißluftstrom vom Materialausgang zum Materialeingang durch das Rohr geführt wird.„An dessen Ende angebracht" bedeutet nicht, dass das Heißluftgebläse mechanisch mit dem Rohr verbunden ist. In der schematischen Darstellung ist der Trommelgranulator TG, der im Wesentlichen ein längliches Rohr ist, waagrecht gezeigt, tatsächlich ist er aber schräg angeordnet. Die Drehung des Rohres erfolgt durch einen hier nicht dargestellten Steuer- oder regelbaren Aktuator, dessen Drehzahl veränderbar ist. Außerdem sind hier nicht gezeigte Mittel zur Lagerung des Rohres vorgesehen, die die Drehung des Rohres und die Einstellung eines veränderbaren Neigungswinkels ermöglichen.
In einer Versuchsanordnung wurde ein Edelstahlrohr von 2 m Länge und 150 mm
Durchmesser bei einem Neigungswinkel zwischen 0,5 ° und 2 ° verwendet. In einer fertigen Anlage lassen sich diese Abmessungen nach oben skalieren. Für eine optimierte Granulierung sind die Feuchtigkeit des Ausgangsstoffgemisches, die stoffliche Zusammensetzung des Ausgangstoffgemisches, die Verweilzeit im Rohr und der thermische Energieeintrag prozessbestimmend. Dabei ist die Verweilzeit abhängig von der Neigung, der Länge, des Füllgrades, der Antriebsdrehzahl und der Beschickungsmethode.
Der Trommelgranulator TG wird über eine vorgeordnete Dosiervorrichtung D mit dem später näher beschriebenen Stoffgemisch gespeist. Die Dosiervorrichtung D kann zum Beispiel ein Stetigförderer mit Schütthöhenbegrenzung oder eine Förderschnecke sein. Die
Schütthöhenbegrenzung kann beispielsweise ein Abstreifblech sein, das oberhalb des Stetigförderers angebracht ist, so dass hinter diesem Abstreifblech das Material nur die vom Abstreifblech vorgesehene Höhe aufweist.
Durch die dosierte Materialaufgabe, die Drehzahl und den Neigungswinkel des Rohres können Trocknung sowie die Ausbildung von Kornform und -größenverteilung reguliert werden. Die Schütthöhenbegrenzung in Verbindung mit dem Stetigfördermittel sorgt somit für die portionierte Materialbeschickung des Trommelgranulators TG.
Durch die Rotation des schräg gelagerten Trommelgranulators TG befindet sich die Mehrheit des zu granulierenden Stoffgemisches bei definiertem Füllgrad in einer Kaskadenbewegung. Die am Materialauslauf eingebrachte Fleißluft nimmt bei Durchströmung der Trommel die materialgebundene Feuchte auf. Durch die Kaskadenbewegung in Verbindung mit der hierdurch auftretenden Materialdurchmischung wird die Restfeuchte vom Heißluftstrom aufgenommen und abtransportiert. Durch die eingebrachte thermische Energie erstarren die Flüssigkeitsbrücken zwischen den Körnern feststoffartig, sodass lagerstabile sowie streufähige Granulatkörner entstehen. Die am Eingang des Trommelgranulators TG austretende feuchte Luft wird unter Zuhilfenahme des Kondensators K gekühlt (gestrichelte Leitung L5). Die im Luftstrom enthaltene Feuchte kondensiert hierbei zu Wasser, das über einen Kondensatauslass KA abgeführt wird. Ein dem Kondensator K nachgeschalteter Wärmeübertrager W hebt den Luftstrom anschließend im Temperaturniveau erneut an, sodass dessen Wasseraufnahmevermögen zusätzlich gesteigert wird. Mithilfe des als Heißluftgebläse H eingesetzten Axiallüfters wird die somit erzeugte Heißluft erneut dem Granulationsprozess zugefügt.
Es kann Vorkommen, dass das Material im Trommelgranulator TG an den Rohrwänden anbackt und so auf die Dauer eine zu Dicke Schicht entsteht. Diese könnte beispielsweise durch einen integrierten Schaber entfernt werden.
Nach dem Durchlaufen des Granulationsprozesses werden die Partikel einer
Fertigklassiervorrichtung F zugeführt. Granulat mit einer Korngröße größer als 5 mm wird über die Leitung LI zurückgeführt.
Granulat mit einer Korngröße von 3 mm bis 5 mm wird mithilfe des unteren Siebdecks der Fertigklassiervorrichtung F über die Leitung L2 abgezogen und einer Abpackstation A zugeführt. Granulat mit einer Korngröße kleiner 3 mm wird separat über die Leitung L3 in der Abpackstation A aufgefangen. Je nach Bedarf kann die Feinkornfraktion beim Ausbringen des Düngemittels der Fraktion zwischen 3 mm und 5 mm anteilig hinzugefügt werden, sodass eine, für den jeweiligen Verwendungszweck taugliche, Granulatkornverteilung entsteht. Ebenfalls denkbar ist separate Verwendung der Feinkornfraktion als Kleinstmengen für den Haushaltsbedarf.
Gemäß dem Ausführungsbeispiel von Figur 1 wird das Stoffgemisch für die Granulierung wie folgt hergestellt. Die beispielsweise aus einer Gärresteverdampfung einer Biogasanlage erzeugte Ammoniumsulfat-Lösung wird zunächst einem Vakuumtrockner VT zugeführt. Der vakuumfeste Behälter ist beispielsweise doppelwandig ausgeführt. Das Zwischenvolumen wird von Warmwasser über den Vor- und Rücklauf VL, RL durchströmt, sodass die eingebrachte Lösung im Behälterinneren erwärmt wird. Durch die einwirkende thermische Energie verdampft das enthaltene Wasser bei gegebenem Druckniveau, beispielsweise zwischen 20 mbar und 250 mbar. Der Brüdenstrom wird über die gestrichelte Leitung L4 beispielsweise zu einer bestehenden Gärresteverdampfung GRV zurückgeführt. Aufgrund der durch die Verdampfung bedingten Volumenreduzierung wird der Vakuumtrockner VT zyklisch nachgefüllt, sodass die volumenspezifische Wärmeübertragungsfläche sowie der intermaterielle Wärmeübergang maximal nutzbar bleiben. Ein im Vakuumtrockner VT integrierter Wendelrührer WR sorgt für eine konstante Umschichtung und Durchmischung der Ammoniumsulfat-Lösung. Sobald ein Zustand erreicht wird, bei dem das Volumen des Materials mit einem angestrebten Trockensubstanzgehalt von 85% bis 95%, vorzugsweise von 89% bis 91%, entspricht, wird keine Ammoniumsulfat-Lösung mehr nachgegeben. Das Material wird anschließend bis auf den gewünschten Trockensubstanzgehalt entfeuchtet.
Sobald dieser Zustand erreicht ist, wird dem Vakuumtrockner VT chargenweise
Kalziumcarbonat aus dem Kalksilo S zugeführt. Der Wendelrührer WR, welcher die zunehmend aufkonzentrierte Suspension aus kristallinem ASL + Wasser während der Trocknung in Schwebe hält, sorgt hierbei für die Durchmischung des Materials mit dem Kalziumcarbonat. Durch die Kalkzugabe (xo « 1 mm, xo = obere Korngröße) wird der Feststoffmasseanteil auf einen Bereich zwischen 92% und 94%, vorzugsweise 92,5% bis 93,7%, angehoben. Die feinkörnigen Kalkpartikel lagern sich um die
Ammoniumsulfatkristalle an und nutzen die vorhandene Restfeuchte, sodass ein, im Hinblick auf Kornform- und -größenverteilung, vorkonfektioniertes Stoffgemisch erzeugt wird (~95 Ma.-% < 8 mm; Ma.-% = Masseanteil in %). Anschließend wird der Vakuumtrockner VT entleert und der nachfolgenden Prozessetappe, d. h. der Granulierung im
Trommelgranulator über die Dosiervorrichtung D - wie oben beschrieben - übergeben. Granulat mit einer Korngröße größer als 5 mm wird über die Leitung LI in den
Vakuumtrockner VT zurückgeführt.
Soweit bereits kristallines Ammoniumsulfat vorliegt, wird, wie in Figur 2 dargestellt, anstelle des Vakuumtrockners VT nur noch ein Mischer M benötigt.
Die vorgetrocknete Ammoniumsulfatlösung ASL wird der Mischvorrichtung M über die Leitung L12 übergeben und je nach Zusammensetzung und angestrebtem Feuchtegehalt mit Wasser über die Leitung L9 und mit Kalziumcarbonat xo « 1mm aus dem Silo S über die Leitung L10 versetzt. Der eingesetzte kohlensaure Kalk in Verbindung mit der zur Verfügung stehenden Feuchte, ermöglicht dem Material die Ausbildung von interpartikulären
Flüssigkeitsbrücken. Diese führen dazu, dass sich die feinkörnigen Kalkpartikel unter der einwirkenden mechanischen Mischwirkung an der Oberfläche der Ammoniumsulfat-Kristalle adsorbieren und sich somit zunächst größere Kornverbände bilden. FHierbei entsteht ein, in Bezugnahme auf die Partikelgrößenverteilung und Kornform, bereits vorkonfektioniertes Stoffgemisch mit einer Korngröße kleiner gleich 8 mm bei einem Massenanteil von ~95 % aus Ammoniumsulfat, Wasser und Kalziumcarbonat. Dieses Stoffgemisch wird - wie oben bereits beschrieben - anschließend mit Hilfe der Dosierstufe D dem Granulator TG übergeben und wie beschrieben granuliert.
Das Ausführungsbeispiel gemäß Figur 3 unterscheidet sich von dem gemäß Figur 2 in der Fierstellung des Stoffgemisches für die Granulierung. In Figur 2 sind der Dosiervorrichtung D ein Mischer M, eine Vorklassierung VK und eine Zwischenmahlstufe ZM vorgeordnet.
Das Ausgangsmaterial, dass der Vorklassierung VK zugeführt wird, wird über eine, in Figur 2 nur schematisch dargestellte Trocknungs- und Kristallationseinheit TK vorgetrocknet. Unter Nutzung von Abwärme, welche beispielsweise bei einer Biogasanlage von einem vorhandenen Blockheizkraftwerk bereitgestellt wird, reduziert dieses Modul das Wasser der eingebrachten Ammoniumsulfatlösung.
Die in der Trocknungs- und Kristallationseinheit TK vorgetrocknete Ammoniumsulfatlösung wird auf einer geeigneten Entwässerungshalde EH zwischengelagert. Hierbei wird das kristalline Zwischenprodukt sedimentativ auf einen stationären Feuchtegehalt entwässert. Die Halde ruht auf einem wasser- durchlässigen Rostblech R. Das interpartikulär frei verfügbare Wasser durchströmt die Haufwerksstruktur, wird unterhalb des Rostes R aufgefangen und kann bei Bedarf über die Leitung Lll dem Mischer M zugeführt werden. Der Vollständigkeit halber sei an dieser Stelle darauf hingewiesen, dass die hier
beschriebene Trocknungs- und Kristallationseinheit TK sowie die Entwässerungshalde EH auch im Ausführungsbeispiel der Figur 2 verwendet werden kann.
Das so zusätzlich entwässerte kristalline Ammoniumsulfat wird von der Entwässerungshalde über die Leitung L6 abgezogen und der Vorklassierung VK zugeführt. Gegebenenfalls gebildete Agglomerate werden hierbei als Überkorn abgeschieden und einer
Zwischenmahlstufe ZM über die Leitung L7 zugeführt. Die Zwischenmahlstufe ZM kann beispielsweise in Form einer Hammer- oder Prallmühle oder vergleichbarer
Zerkleinerungsmaschinen ausgeführt sein. Das entstandene Zerkleinerungsprodukt wird zur Vorklassierung VK rückgeführt, sodass ein Mahlkreislauf entsteht, mithilfe dessen anfallendes Grobkorn vermieden wird.
Das in der Vorklassierung VK vorgesiebte kristalline Ammoniumsulfat wird anschließend der Mischvorrichtung M übergeben und je nach Zusammensetzung und angestrebtem
Feuchtegehalt mit Wasser und Kalziumcarbonat xo « 1mm versetzt. Der weitere
Granulationsprozess verläuft wie anhand der Figur 2 beschrieben, wobei in diesem
Ausführungsbeispiel zu großes Granulat vom Fertigklassierer F über die Leitung LI zur Zwischenmahlstufe ZM zurückgeführt wird. Das Ausgangsstoffgemisch für die Fierstellung des Düngers mittels der beschriebenen Granulation entsteht durch eine thermische Trocknung der beispielsweise aus der
Gärresteverdampfung GRV einer Biogasanlage gewonnenen Ammoniumsulfatlösung. Das dabei gewonnene feuchte Stoffgemisch aus Wasser und kristallinem Ammoniumsulfat wird bei einem Trockensubstanzgehalt von 85% bis 95% Massenanteil, vorzugsweise 89% bis 91% mit Kalciumcarbonat vermischt. Hierbei entsteht ein feuchtes, grobkörniges
Ausgangsmaterial im Korngrößenbereich xo < 8mm und der T rockensubstanzgehalt steigt auf 92% bis 94%, vorzugsweise 92,5% bis 93,7%. Der Masseanteil an Kalciumcarbonat im produzierten Stoffgemisch beträgt hierbei 20% bis 32%. Bei einer nachgeschalteten Granulierung mit der beschriebenen kombinierten Fertigtrocknung steigt der
Trockensubstanzgehalt auf über 98 Ma.-% an. Die enthaltene Restfeuchte ist hierbei stofflich gebunden und kann lediglich durch starke zusätzliche thermische Beanspruchung aufgeschlossen werden. Das entstandene Granulat ist somit klassier- und lagerstabil sowie streufähig.
Durch die konkrete Steuerung der Prozessparameter wie bspw. der Feuchte, der
Stoffanteile, der Materialverweilzeit, des thermischen Energieeintrages während des Mischens (Stoffanteile) bzw. der Granulierung des Materials - wie oben beschrieben - kann die Größenverteilung so gesteuert werden, dass der Anteil an Granulatkörnern mit einem Durchmesser von kleiner/gleich 8 mm rund 95% Masseanteil beträgt. Die generierten Granulatkörner können somit problemlos mit der gängigen landwirtschaftlichen
Streutechnik ausgebracht werden.
Um Missverständnisse zu vermeiden, sei noch darauf hingewiesen, dass es sich bei den Leitungen LI, L2, L3, L6, L7 L8, um Rohrleitungen handeln kann, wobei jedoch in der Regel Fördermittel, wie Bandförderer, Schnecken, etc. vorgesehen sind. L2 und L3 könnten auch Fallrohre sein. Bei der Leitung L4 handelt es sich um eine Rohrleitung zur Abführung des Brüden. L5 ist ein Luftkanal. Der Fachmann wird die geeigneten Mittel nach Bedarf einsetzen. Die stoffliche Zusammensetzung des erhaltenen Düngemittel Granulates besteht aus: H20 kleiner gleich 2%, (NH4)2S04 zwischen 78% und 63%, CaC03 zwischen 22% und 35% (Alle Anteile in Ma.-% (Massenprozent)
Der beschriebene Granulat-Dünger bringt folgende Vorteile:
Reduziertes Lagervolumen
Durch die Trocknung und die damit verbundene Volumenreduzierung aufgrund des entzogenen Wassers wird das benötigte Lagervolumen im Hinblick auf die ansonsten benötigten Lagertanks erheblich verringert
Problemlose Ausbringung
Durch die generierte Streufähigkeit und Lagerstabilität kann das Düngemittel mithilfe der gängigen Streutechnik problemlos ausgebracht werden
Transportfähigkeit
Wie bereits bei der Lagervolumenreduzierung erläutert, muss der ansonsten enthaltene Wasseranteil nicht transportiert werden, dies schafft zusätzliche Transportkapazität
C02-Einsparung beim Ausbringen des Düngemittels
Durch die Steigerung der Transportkapazität werden C02-Emissionen hinsichtlich der regulären Ausbringmethodik von ASL eingespart, da weniger Fahrten notwendig werden
Gezieltes Nährstoffeinbringung
Durch die granulierte Darreichungsform können die Nährstoffe erheblich gezielter auf die Anbauflächen aufgebracht werden
Reduzierte Ammoniakemissionen
Der Herstellungsprozess ist vollständig emissionsfrei.
Die feststoffartige Granulat-Darreichungsform macht das Material resistent gegenüber einer temperaturabhängigen Verschiebung des pFI-Wertes, wobei die Ammoniakemissionen gegenüber ASL erheblich reduziert werden.
Mehrkomponentendünger
Durch die Integration von kohlensaurem Kalk werden wesentlich weniger Fahrten zur Düngemittelausbringung benötigt, da mit dem enthaltenen Ca ein zusätzlicher Nährstoff zur Verfügung steht, sodass erneut Fahrten und somit C02 eingespart werden
Reduzierung der Kalkzehrung
Durch die simultane Einbringung von Kalciumcarbonat wird die Kalkzehrung von 61 kg CaO/lOOkg ssA (1 S. 102) auf 45 kg CaO/100 kg Granulat reduziert nach Sluijman, C.M.J.„Der Einfluß von Düngemitteln auf den Kalkzustand des Bodens". Zeitschrift für Pflanzenernährung und Bodenkunde. 27.10.1969, S. 97

Claims

Patentansprüche
1. Vorrichtung zur Herstellung eines Ammoniumsulfat enthaltenden Düngemittel- Granulates, umfassend
ein schräg gelagertes, drehbares Rohr als Trommelgenerator,
einen Heizlüfter (H), der so angeordnet ist, dass der Heißluftstrom vom Ende der
Trommel zu deren Eingang bläst, und
eine Dosiervorrichtung (D) für die Zufuhr von kristallinem, mit Kalziumcarbonat gemischtem Ammoniumsulfat.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Dosiervorrichtung (D) eine Mischvorrichtung (M) mit einem ersten Eingang für kristallines Ammoniumsulfat und einem zweiten Eingang für Kalziumcarbonat, vorgeordnet ist.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Mischvorrichtung ein Vorklassierer (VK) und eine Zwischenmahlstufe (ZM) vorgeordnet ist.
4. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass die Mischvorrichtung ein Vakuumtrockner (VT) ist.
5. Vorrichtung nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass eine Heißluftrückführeinrichtung mit einem
Kondensator K sowie einem Wärmeübertrager W vorgesehen ist.
6. Verfahren zur Herstellung eines granulierbaren Stoffgemisches dadurch
gekennzeichnet, dass ein feuchtes Stoffgemisch aus Wasser und kristallinem Ammoniumsulfat, mit einen Trockensubstanzgehalt von 85% bis 95% Massenanteil, vorzugsweise 89% bis 91% mit Kalziumcarbonat gemischt wird, so dass der Anteil von Kalziumcarbonat im Stoffgemisch zwischen 15% und 40% Massenanteil, vorzugsweise 20% bis 32% beträgt.
7. Verfahren zur Herstellung eines Ammoniumsulfat enthaltenden Düngemittel Granulates, durch Granulierung des Stoffgemisches nach Anspruch 6.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Granulierung in einem Trommelgranulator (TG) erfolgt, wobei ein Heißluftstrom im Gegenstrom durch den Trommelgranulator (TG) geführt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der am
Eingang des Trommelgranulators TG austretende Heißluftstrom entfeuchtet und anschließend aufgeheizt und im Kreislauf wieder durch den Trommelgranulator (TG) geführt wird.
10. Stoffgemisch aus Wasser und kristallinem Ammoniumsulfat, mit einen
Trockensubstanzgehalt von 85% bis 95% Massenanteil, vorzugsweise 89% bis 91% und Kalziumcarbonat wobei der Anteil von Kalziumcarbonat im Stoffgemisch aus Wasser und kristallinem Ammoniumsulfat zwischen 15% und 40%
Massenanteil, vorzugsweise 20% bis 32% Massenanteil beträgt.
11. Düngemittel-Granulat bestehend aus kristallinem Ammoniumsulfat, mit einen Trockensubstanzgehalt von größer 95% Massenanteil, vorzugsweise 98% und Kalziumcarbonat, wobei der Anteil von Kalziumcarbonat im Stoffgemisch aus Wasser und kristallinem Ammoniumsulfat zwischen 22% und 35% Massenanteil, beträgt.
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