WO2020221577A1 - Verfahren und vorrichtung zum analysieren einer flüssigkeit - Google Patents

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WO2020221577A1
WO2020221577A1 PCT/EP2020/060237 EP2020060237W WO2020221577A1 WO 2020221577 A1 WO2020221577 A1 WO 2020221577A1 EP 2020060237 W EP2020060237 W EP 2020060237W WO 2020221577 A1 WO2020221577 A1 WO 2020221577A1
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liquid
light
array
lubricant emulsion
measuring
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PCT/EP2020/060237
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Heinz Katzenmeier
Manfred SCHNEEBERGER
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Blaser Swisslube Ag
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    • G01N21/43—Refractivity; Phase-affecting properties, e.g. optical path length by measuring critical angle
    • G01N21/431—Dip refractometers, e.g. using optical fibres

Definitions

  • the invention relates to a device for analyzing a liquid comprising a measuring chamber, a refractometer arranged adjacent to the measuring chamber, a light source for illuminating the measuring chamber, a light-sensitive array and an evaluation unit for evaluating a measuring signal of the array, the refractometer comprising a measuring prism and the refractometer is constructed and arranged in such a way that light from the measuring chamber is directed onto the measuring prism and light which has passed through the measuring prism is imaged onto the array.
  • Another aspect of the invention relates to a method for determining the quality of a cooling lubricant emulsion using such a device.
  • Cool- Lubricant emulsions or KSS emulsions for short, are widely used in the metalworking industry for machining metalworking. KSS emulsions are often made from KSS concentrates by stirring them into water. Coolant concentrates usually consist of an oil component, buffer components, emulsifiers and various additives. Coolant concentrates are homogeneous liquid products with an oily consistency.
  • the coolant / lubricant emulsion While the coolant / lubricant emulsion is in use, it is caught and discharged together with the chips removed from the machining process. The coolant-lubricant emulsion adheres to the chips removed. Before using the coolant / lubricant emulsion again, it must be freed from chips and other impurities. In addition, the fine spraying of the coolant and lubricant emulsion at the high pressures used in the machines results in evaporation of water. This causes an enrichment of the active components such as oils, additives and the like in the coolant / lubricant emulsion.
  • the coolant / lubricant emulsion of low concentration must be topped up regularly, which is referred to as "follow-up".
  • the follow-up quantity and concentration can be calculated from the current actual and target concentration and the level difference in the tank.
  • the current actual concentration can in particular be determined using a refractometer, since the refractive index of the coolant / lubricant emulsion depends on the concentration of the active components in the liquid.
  • the refractometer is preferably integrated directly into an apparatus in the form of a process refractometer, which conveys and processes the coolant-lubricant emulsion.
  • Conventional process refractometers can be used in apparatus, for example for processing coolant-lubricant emulsions, and integrated into a process control system, but are complex and expensive compared to Fland refractometers.
  • a portable refractometer is known from KR 10 2018 080835 A which comprises a prism with an inclined surface onto which a sample of a liquid can be applied.
  • a lens system is arranged on the back of the prism, through which light is imaged onto a CCD.
  • the CCD is connected to an evaluation unit which determines the refractive index of the sample from a signal from the CCD.
  • the known hand-held refractometers are comparatively inexpensive and have a simple structure, but they cannot be integrated into fluid circuits or fluid tanks.
  • a device for analyzing a liquid which comprises a measuring chamber, a refractometer arranged adjacent to the measuring chamber, a light source for illuminating the measuring chamber, a light-sensitive array and an evaluation unit for evaluating a measuring signal from the array.
  • the refractometer comprises a measuring prism and the refractometer is constructed and arranged in such a way that light from the measuring chamber is directed onto the measuring prism and light that has passed through the measuring prism is imaged onto the array.
  • the measuring chamber is set up for the liquid to be analyzed to flow through and that the device is set up to determine the refractive index of the liquid and at least one further parameter of the liquid from the measuring signal.
  • This at least one further parameter of the liquid is independent of the refractive index.
  • the at least one further parameter of the liquid is a variable which is not calculated from the refractive index or is derived from the refractive index.
  • the refractometer contained in the device can in particular be a conventional hand-held refractometer which is set up for manual reading by a user.
  • a hand refractometer comprises a measuring prism, at least one lens for imaging the light emanating from the measuring prism, and a scale.
  • the light required for the measurement is usually provided by an external light source, such as a lamp or the sun, and by a Diffuser passed onto the measuring prism, a sample of the liquid to be analyzed being placed between the diffuser and the measuring prism.
  • the light from the light source is scattered by the diffuser, so that it hits the measuring prism from all directions, including grazing.
  • a light source is integrated so that no external light source is required.
  • the light is refracted when it passes into the measuring prism.
  • the material of the measuring prism is chosen so that it has a refractive index that is greater than the refractive index of the liquid sample. Therefore, when the light passes from the liquid sample into the measuring prism, there is a refraction towards a perpendicular. Thus, after passing the interface between the liquid sample and the measuring prism, the angle to the perpendicular is smaller.
  • the largest angle for the incidence of light into the measuring prism also called critical angle a g , is thus given by the largest possible angle of incidence and the refractive indices of the liquid sample and the measuring prism.
  • the greatest possible angle of incidence is reached with a grazing incidence and is approximately 90 ° to the perpendicular. Since the refractive index of the measuring prism is predetermined and therefore known, the unknown refractive index of the liquid sample can be determined after measuring the critical angle.
  • a handheld refractometer usually contains a scale which allows the critical angle to be read off. Since no manual reading is required in the proposed device, the scale can also be omitted.
  • the refractometer adjoins a measuring chamber which is set up so that the liquid to be analyzed flows through it.
  • the measuring chamber can be set up to be connected to liquid-carrying lines or the device can have corresponding means to generate a liquid flow through the measuring chamber when the device is at least partially immersed in the liquid to be analyzed. This allows the liquid to be analyzed to be fed to the refractometer for a measurement.
  • a light-sensitive device is used to improve the accuracy and to enable integration into a process control Array provided on which the light that has passed through the measuring prism is imaged.
  • the light-sensitive array is designed, for example, as a CCD array (charged coupled device) or, for example, as an array of individual photodiodes.
  • the CCD array can in particular be a one-dimensional line CCD sensor or a two-dimensional CCD sensor.
  • the light-sensitive array is used to read out the refractometer, the light-sensitive array generating a measurement signal.
  • the measurement signal reflects the intensity of the light imaged on the array.
  • an evaluation unit which evaluates the measurement signal generated by the light-sensitive array. It is provided according to the invention that the refractive index of the liquid and at least one further parameter of the liquid are determined from the measurement signal.
  • the evaluation unit is arranged spatially adjacent to the refractometer and the light-sensitive array.
  • the evaluation unit can be arranged spatially separated.
  • a wired or wireless communication connection is preferably provided between the light-sensitive array and the evaluation unit.
  • the evaluation unit is set up to receive and evaluate the measurement signals from the light-sensitive array.
  • the evaluation unit can be designed, for example, using a microcontroller, an ASIC (application-specific integrated circuit), an SOC (one-chip system) or a programmable computer device.
  • a programmable computer device can also be a smart device such as a smartphone or a tablet.
  • the proposed device can in particular be used to determine the concentration and to assess the quality of liquids.
  • the liquid to be analyzed can be, for example, a cooling lubricant emulsion.
  • a concentration of the coolant / lubricant emulsion can be determined via the specific refractive index.
  • For assessing the quality is additionally provided to determine at least one further parameter of the liquid.
  • the at least one further parameter is preferably selected from a turbidity of the liquid, a particle size of particles suspended in the liquid or a droplet size in the case of an emulsion as a liquid, a color of the liquid, a transmission of the liquid for predetermined wavelengths and combinations of at least two of these parameters . All these other parameters of the liquid are independent of the measured refractive index.
  • the evaluation unit is preferably set up to determine the refractive index by determining the position of a transition between a bright field in which the light-sensitive array is illuminated and a dark field in which the light-sensitive array is not illuminated.
  • a corresponding step or a sudden change in the measurement signal of the light-sensitive array can be determined to determine the boundary between the bright field and the dark field.
  • the light-sensitive array is a two-dimensional CCD sensor, one dimension, for example the Y-direction, of the array is usually aligned in such a way that light beams are imaged at the same angle onto the same Y-position of the light-sensitive array.
  • a one-dimensional measurement signal can then be obtained for the evaluation by adding up or integrating the intensity determined by the respective array elements along the X direction. In the measurement signal obtained in this way, a step or an abrupt signal change can then be determined again, which indicates the position of the transition between bright field and dark field.
  • the evaluation unit is preferably set up to determine the particle size by determining the width and / or the steepness of a transition between the bright field in which the light-sensitive array is illuminated and the dark field in which the light-sensitive array is not illuminated.
  • the width of the transition area is influenced by the size of the droplets or particles contained in the liquid, through which the light is scattered within the liquid.
  • the width is determined, for example, by evaluating a one-dimensional measurement signal, for example using a curve fitting method or by evaluating the points at which the intensity exceeds certain limit values.
  • the measurement signal is already one-dimensional. If the light-sensitive array is a two-dimensional CCD sensor, a one-dimensional measurement signal is preferably obtained again by adding up or integrating the determined intensities of the respective array elements onto which light beams are imaged at the same angle.
  • a deviation from a steep transition between bright field and dark field occurs in particular when particles with a particle size range between 0.1 ⁇ m and 1 ⁇ m are absorbed in the liquid.
  • This size range is particularly interesting for coolant / lubricant emulsions, since an increase in the size of the particles indicates instabilities and quality problems.
  • a change in the particle size can be recognized by a change in the width of the transition between brightfield and darkfield.
  • the light-sensitive array preferably comprises at least two different color filters for pixels of the light-sensitive array and the evaluation unit is set up to determine the color of the liquid by integrating the intensity of the pixels which are each assigned to one of the color filters, the pixels of the bright field in particular being taken into account , in which the photosensitive array is illuminated.
  • a CCD matrix sensor is preferably used as the light-sensitive array, in which the individual pixels or the light-sensitive elements of the array are provided with color filters in order to obtain color information.
  • the pixels are in straight lines red and green color filters are alternately assigned, and green and blue color filters are alternately assigned to the pixels in the odd lines.
  • the color of the bright field is preferably measured when the refractometer is illuminated with white light.
  • the light source is set up accordingly to emit white light.
  • White light contains all wavelengths of the visible spectrum.
  • cooling lubricant emulsions have a characteristic color when fresh, depending on the product.
  • a change in color during use indicates, for example, contamination with metal abrasion, the entry of foreign oil or the formation of metal soaps or colored metal complexes.
  • Metal abrasion is often noticeable as a gray color.
  • Foreign oil entry usually leads to a brown color.
  • Redemption of copper from copper or brass processing leads to a green color. This means that important conclusions can be drawn about the condition of a cooling lubricant emulsion via the change in color.
  • the light source is preferably designed in such a way that the spectrum of the light emitted by the light source can be varied and the evaluation unit is preferably set up to integrate the intensity of the pixels of the light-sensitive array for different settings of the spectrum of the light source.
  • the liquid to be analyzed can be examined by means of spectroscopy.
  • the refractometer is illuminated one after the other with light of different wavelengths.
  • the intensity of the light in the bright field is measured at each wavelength.
  • the wavelength of the emitted light is preferably adapted to the ingredients to be determined in such a way that the ingredients strongly absorb light with this wavelength.
  • a quantitative determination of this can be made Ingredients. For example, in the case of cooling lubricant emulsions, dissolved copper ions react with amines contained in the cooling lubricant to form green-colored complexes. Their amount can thus be determined by determining the absorption of green light.
  • certain measuring reagents can be added to the cooling lubricant before it passes through the measuring chamber of the refractometer, which reagents form characteristically colored compounds with the ingredients to be determined.
  • the wavelength of the illumination can then be adjusted precisely to the substance to be detected.
  • the refractometer can be irradiated with light, the wavelength of which is continuously changed.
  • the brightness of the bright field is recorded as a function of the wavelength. This enables complete absorption spectra of the coolant / lubricant emulsion to be determined.
  • the light source of the device is preferably set up to emit light with a defined intensity and a defined spectrum.
  • the light source is preferably designed such that the intensity of the light source can be regulated.
  • the device is preferably set up to regulate the intensity of the light source as a function of a specific turbidity and / or a measured transmission of the liquid to be analyzed.
  • the intensity of the lighting can be readjusted, in particular to determine the color, in order to achieve a sufficient brightness of the bright field.
  • the light source is preferably designed as an array of LEDs, in particular as an array of RGB LEDs.
  • RGB LEDs the color of the emitted light and thus the composition of the spectrum of the emitted light can be varied by controlling the LEDs.
  • the device preferably additionally comprises means for determining the temperature of the liquid to be analyzed in the measuring chamber.
  • These means can be designed, for example, as a temperature-dependent resistor or as a thermocouple, and are preferably with the evaluation unit ok
  • the evaluation unit is preferably set up to carry out temperature compensation of the determined measured values.
  • temperature compensation of the specific refractive index of the liquid can be carried out.
  • the measuring chamber preferably comprises at least one first connection to connect a liquid inlet and at least one second connection to connect a liquid outlet.
  • the device is preferably designed to be at least partially immersed in the liquid.
  • the device preferably also comprises a pump in order to generate a liquid flow through the measuring chamber.
  • the device is designed to be at least partially immersed in the liquid to be analyzed, floating bodies can be provided, for example, in order to generate a defined buoyancy in the liquid.
  • the device floats on the surface of the liquid and can be easily reached for cleaning or maintenance, for example.
  • the device can simply be inserted into a container or tank in which the liquid to be analyzed is stored. The device floats freely in the container so that no anchor points or fastenings are required. Nevertheless, it is of course possible to provide appropriate fastening means on the device.
  • the device can comprise a filter. If the device is designed to swim in the liquid to be analyzed or to be immersed in the liquid to be analyzed, the device can have a filter basket which, for example, surrounds the pump and the refractometer of the device and only allows liquid to pass through a filter.
  • Another aspect of the invention is to provide a method for determining the quality of a coolant / lubricant emulsion.
  • the method provides for a coolant / lubricant emulsion to be introduced into one of the devices described as the liquid to be analyzed, the refractive index of the coolant / lubricant emulsion to be determined and the concentration of the coolant / lubricant emulsion to be determined from the refractive index of the coolant / lubricant emulsion determine and at least one further parameter of the cooling
  • the concentration of the cooling lubricant emulsion means the ratio between the active components of the cooling lubricant emulsion and water.
  • Active components of the coolant / lubricant emulsion are, for example, surface-active additives, amines, fatty acids, corrosion inhibitors, performance additives, stabilizers and / or biocides.
  • the at least one further parameter of the cooling is the at least one further parameter of the cooling
  • Lubricant emulsion selected from a turbidity, a particle size of particles suspended in the emulsion or a droplet size of the disperse phase of the emulsion, a color of the emulsion, a transmission of the emulsion for predetermined wavelengths and combinations of at least two of these parameters.
  • the at least one further parameter is determined as described with reference to the device.
  • a measurement reagent is selectively mixed with the coolant / lubricant emulsion and a difference between a measurement with a measurement reagent and a measurement without a measurement reagent is evaluated.
  • the turbidity of the cooling lubricant emulsion is preferably determined and the turbidity is used to draw conclusions about impurities in the cooling lubricant.
  • Turbidity is an important quality criterion for coolant and lubricant emulsions.
  • a high level of cloudiness indicates, for example, contamination with metal abrasion, the entry of tramp oil or the formation of metal soaps.
  • the particle size of the particles suspended in the cooling / lubricant emulsion is preferably determined and / or a droplet size of droplets contained in the cooling / lubricant emulsion is determined, from which Particle size or the droplet size is concluded on the quality of the cooling lubricant emulsion.
  • the particle size or the droplet size is determined from the steepness of the transition from light to dark field. A deviation from a steep transition between bright field and dark field occurs in particular when particles or droplets with a size range between 0.1 ⁇ m and 1 ⁇ m are included in the emulsion. This size range is particularly interesting for coolant and lubricant emulsions, since an increase in the size of the particles indicates instabilities and quality problems. A change in the particle size can be recognized by a change in the width of the transition between brightfield and darkfield.
  • the color of the cooling / lubricant emulsion is preferably determined and the type and / or amount of impurities contained in the cooling / lubricant emulsion is deduced from the color.
  • a light-sensitive array which comprises pixels with different color filters.
  • the color is preferably determined on the basis of the bright field, the refractometer preferably being illuminated with white light for this purpose.
  • the light source is selected and / or set to emit white light.
  • White light contains all wavelengths of the visible spectrum.
  • the intensity of all pixels of the array is preferably integrated which have a color filter of the same type. For example, if the array has red, green and blue color filters, an intensity value is determined for each of these three basic colors.
  • cooling lubricant emulsions have a characteristic color when fresh, depending on the product.
  • a change in color during use indicates, for example, contamination with metal abrasion, the entry of foreign oil or the formation of metal soaps or colored metal complexes.
  • Metal abrasion is often noticeable as a gray color.
  • Foreign oil entry usually leads to a brown color.
  • Redeeming copper from copper or brass processing leads to a Green color. This means that important conclusions can be drawn about the condition of a cooling lubricant emulsion via the change in color.
  • the transmission of the coolant / lubricant emulsion is preferably measured for a plurality of predetermined light spectra and the type and / or quantity of the impurities contained in the coolant / lubricant emulsion is deduced from the determined transmission.
  • the cooling lubricant emulsion can be examined by means of spectroscopy.
  • the refractometer is illuminated in sequence with light of different wavelengths.
  • the intensity of the light in the bright field is measured at each wavelength.
  • the wavelength of the emitted light is preferably adapted to the ingredients to be determined, such as an active component of the coolant / lubricant emulsion, in such a way that the ingredients strongly absorb light with this wavelength.
  • these ingredients can be determined quantitatively. For example, in the cooling
  • Lubricant emulsion dissolved copper ions with amines also contained in the cooling lubricant to form green-colored complexes. Their amount can thus be determined by determining the absorption of green light.
  • certain measuring reagents can be added to the coolant / lubricant emulsion before it passes through the measuring chamber of the refractometer, which reagents form characteristically colored compounds with the ingredients to be determined. The wavelength of the illumination can then be adjusted precisely to the substance to be detected.
  • the refractometer can be irradiated with light, the wavelength of which is continuously changed.
  • the brightness of the bright field is recorded as a function of the wavelength. This enables complete absorption spectra of the coolant / lubricant emulsion to be determined.
  • the absorption spectrum of the fresh cooling lubricant emulsion is preferably recorded first. This can then be subtracted from the spectra obtained in later use. The difference spectrum obtained in this way then provides information about certain ingredients and / or the degree of contamination of the coolant / lubricant emulsion to.
  • the absorption spectra are preferably compared before and after the addition of the measuring reagent.
  • the measuring reagents can be continuously added to the liquid stream upstream of the refractometer. Alternatively, a defined flow of liquid can be circulated through the refractometer.
  • the proposed device enables a comprehensive analysis of a liquid.
  • the structure of the beam path for the optical parts of the device is advantageously simple, since proven components such as a hand-held refractometer can be used. This significantly reduces the complexity of the device and thus the effort and costs.
  • the device it is advantageously provided in the device not only to determine the refractive index of the liquid to be analyzed, but at the same time at least one further property of the liquid. This enables a comprehensive analysis and assessment of the liquid without the need to use further devices for determining properties of the liquid.
  • the device makes use of effects that are perceived as disruptive and disadvantageous in conventional process refractometers.
  • the scattering of light caused by particles or droplets in the liquid is used to derive information about the size of the particles or droplets.
  • a widening of the transition between bright field and dark field is used, which is usually undesirable, since this makes it more difficult in known devices to determine the critical angle and thus the refractive index.
  • the measuring cell can be connected to liquid-carrying lines via one connection each for inlet and outlet.
  • the Device analyze a liquid received in a tank or storage container by inserting the device into the container in a freely floating manner.
  • no structural changes to the containers are necessary for this.
  • Figure 1 is a schematic representation of a first embodiment of a
  • FIG. 2 a schematic representation of a measuring chamber of the device
  • Figure 3 is a schematic representation of a beam path in one
  • FIG. 4 shows a schematic representation of a second embodiment of FIG.
  • FIG. 5 is a schematic representation of a third embodiment of FIG.
  • FIG. 6a an example of an image imaged on a CCD array
  • FIG. 6b shows an intensity curve of the image imaged on the CCD array
  • FIG. 7 examples of different lighting spectra.
  • FIG. 1 shows a first embodiment of a device 10 for analyzing a liquid in a schematic sectional view.
  • the device 10 comprises a refractometer 12 with a measuring window 13.
  • a light source 16 is provided, which is arranged opposite the measuring window 13.
  • the measuring window 13, the light source 16 and a connection block 20 define a measuring chamber 14 through which a liquid can flow.
  • Light emitted by the light source 16 passes through the liquid in the measuring chamber 14 through the measuring window 13 into the refractometer 12 and generates an image on a light-sensitive array 18, which is designed, for example, as a CCD array.
  • the array 18 is read out via an evaluation unit 19.
  • the evaluation unit 19 is set up to determine the refractive index of the liquid located in the measuring chamber 14 and at least one further parameter of the liquid from the image imaged on the light-sensitive array 18.
  • FIG. 2 shows a further section through the device 10 of FIG. 1.
  • a first connection 21 and a second connection 22 can be seen in the connection block 20, wherein liquid can be introduced into the measuring chamber 14 via the first connection 21 and liquid can exit again from the measuring chamber 14 via the second connection 22.
  • FIG. 3 shows a schematic representation of a beam path in the refractometer 12 of the device 10.
  • Light emitted by the light source 16 first reaches a diffuser 17, which is arranged between the measuring chamber 14 and the light source 16.
  • the light is scattered by the diffuser 17, so that, starting from the diffuser 17, it reaches the measuring chamber 14 in all directions of a hemisphere.
  • the light passes through the measuring chamber 14 and arrives there via the measuring window 13 into a measuring prism 15 of the refractometer 12.
  • the light is refracted when it passes into the measuring prism 15.
  • the material of the measuring prism 15 is selected so that it has a refractive index that is greater than the refractive index of the liquid received in the measuring chamber 14. Therefore, when the light passes from the measuring chamber 14 into the measuring prism 15, a refraction towards the perpendicular 25 takes place.
  • the two first rays identified by the reference numerals 1 and V show the ray path for light which, starting from the measuring chamber 14, hits the measuring window 13 at an angle of almost 90 ° to the perpendicular 25 and thus merges into the measuring prism 15.
  • the first rays 1 and V are each refracted towards the perpendicular 15 and have a critical angle a g .
  • critical angle a g is the largest angle which light rays entering measuring prism 15 can have for the liquid in measuring chamber 14 at the given refractive index.
  • second rays 2 and 2 ′ are also drawn in, which, starting from the measuring chamber 14, strike the measuring window 13 at an angle of less than 90 °. After refraction towards the perpendicular 25, the second beams 2 and 2 'in the measuring prism 15 have an angle which is smaller than the critical angle a g.
  • the first rays 1 and V shown by way of example in FIG. 3 and the second rays 2 and 2 ′ are imaged on a measuring scale 24 via a first lens Li in the exemplary embodiment shown in FIG.
  • the measuring scale 24 When reading manually with the eye, the measuring scale 24 enables the critical angle a g to be read as a transition between a bright field 26 and a dark field 28, see FIG. 5a.
  • a light-sensitive array 18 is provided for reading, which is designed as a CCD array, for example.
  • the image of the measuring scale 24 is imaged on the light-sensitive array 18 via a second lens L 2 and a third lens L 3 . If no alternative manual reading of the refractometer 12 is provided, the measuring scale 24 can also be omitted. All three lenses L1, L2 and L3 are designed as convex lenses in the example shown in FIG. In further embodiments, alternatively or additionally, lens systems with a plurality of lenses can be used which are set up, for example, to compensate for imaging errors.
  • a second embodiment of the device 10 for analyzing a liquid is shown in a schematic sectional view.
  • the device 10 of the second embodiment is designed to be at least partially immersed in the liquid to be analyzed.
  • the device 10 has for this purpose floats 44 which prevent the device 10 from being completely immersed in the liquid when the device 10 is floating in the liquid.
  • the evaluation unit 19 and a part of a web 48 protrude above the liquid level 46.
  • the liquid with the device 10 is received, for example, in a storage container such as a barrel or a storage tank.
  • a storage container such as a barrel or a storage tank.
  • the refractometer 12, the light source 16 and the array 18 of the device 10 are located below the liquid level 46.
  • the measuring chamber 14 formed between the light source 16 and the measuring window 13 of the refractometer 12 in this embodiment has an inlet opening 50 and an outlet slit 52.
  • a pump 40 is connected to the inlet opening 50 of the measuring chamber 14 and generates a flow 42 of the liquid, via which the liquid reaches the measuring chamber 14 through the pump 40 via the inlet opening 50 and leaves the measuring chamber 14 again via the outlet gap 52.
  • the flow 42 ensures that there is always fresh liquid in the measuring chamber 14. In this way, changes in the composition of the liquid in the storage container can be recognized quickly with the device 10.
  • the evaluation unit 19 protrudes beyond the liquid level 46, as shown in the example in FIG. 4, a wireless transmission of the measurement results is facilitated, for example.
  • the evaluation unit 19 can also be arranged on the device 10 in such a way that it is also immersed in the liquid and is thus below the liquid level 46 in the case of a floating device 10. Furthermore, it can be provided that To separate the evaluation unit 19 spatially from the rest of the device 10 and to connect it to the array 18 in a wireless or wired manner.
  • At least part of the web 48 preferably protrudes beyond the liquid level 46, so that the device 10 can easily be removed from the liquid, for example for maintenance or cleaning of the device 10.
  • the energy supply of the pump 40, the light source 16 and / or the Depending on the embodiment, arrays 18 can take place via an energy store assigned to device 10 or via a cable connection to an external power source.
  • FIG. 5 shows a third embodiment of the device 10 for analyzing a liquid in a schematic sectional view.
  • the device 10 is designed to swim in the liquid to be analyzed.
  • the device 10 comprises a refractometer 12 with the array 18, which is connected to an external evaluation unit 19.
  • the connection is designed as a cable, but wireless embodiments are also possible.
  • the device 10 has a pump 40 in order to supply the liquid to be analyzed to the refractometer 12.
  • the pump 40 is connected to the inlet opening 50 of the measuring chamber 14 of the refractometer 12 and generates a flow 42 of the liquid via which the liquid enters the measuring chamber 14 through the pump 40 via the inlet opening 50 and leaves the measuring chamber 14 again via the outlet slit 52.
  • the flow 42 ensures that there is always fresh liquid in the measuring chamber 14.
  • the third embodiment of the device 10 shown in FIG. 5 additionally comprises a filter basket 54 and a float 44, via which buoyancy is generated, so that the device 10 remains in the region of the liquid level 46.
  • the filter basket 54 is closed except for the underside.
  • the underside of the filter basket 54 is designed as a filter 56 that is permeable to the liquid to be analyzed, so that the liquid can freely circulate between the interior of the filter basket 54 and the remaining container volume in which the device 10 is accommodated in a floating manner.
  • the filter 56 is set up in particular such that in Foreign bodies such as chips contained in the liquid are retained and thus do not reach the pump 40.
  • the filter 56 has, for example, openings with a size or a fineness of 100 ⁇ m, so that particles and foreign bodies with dimensions above 100 ⁇ m cannot pass through the filter 56.
  • FIG. 6a shows an example of an image mapped onto an array 18, the array 18 being designed as a CCD array.
  • An image of the measuring scale 24 can be seen in the image, which here has a division into Brix%.
  • the additional information "20 ° C" in the picture indicates that the scale is calibrated for a temperature of the liquid of 20 ° C.
  • This scale is a measure of the relative density of liquids and is used to indicate the sugar content. Depending on the sugar content in the liquid, its refractive index changes. Since the critical angle a g is dependent on the refractive index of the liquid, part of the scale is illuminated and therefore appears bright and another part of the scale remains unilluminated and therefore appears dark, depending on the refractive index. The illuminated part of the scale is the bright field 26, and the non-illuminated part of the scale is the dark field 28.
  • FIG. 6b An intensity curve 30 of the image imaged on the CCD array is shown in FIG. 6b.
  • the curve was obtained by integrating the intensity of all pixels in a line of the image in FIG. 6a and plotting it against the Y position.
  • the intensity is plotted in arbitrary units on the X axis in FIG. 6b.
  • the intensity curve 30 It can be seen from the intensity curve 30 that the intensity I initially hardly changes in the dark field 28. In a subsequent transition region 27, the intensity I rises rapidly and saturates, so that the intensity in the subsequent bright field 26 no longer rises.
  • the width of the transition region 27 is influenced by the size of the droplets or particles contained in the liquid, through which the light is scattered within the liquid.
  • the width of the transition area can be determined by evaluating the intensity curve I, for example using a curve fit method or by evaluating the points at which the intensity exceeds certain limit values.
  • FIG. 7 shows seven examples for spectra 31 to 37 of the light source 16, compare FIGS. 1 and 5.
  • the X-axis shows the wavelength l of the light in nm and the Y-axis shows the intensity I in arbitrary units applied.
  • Each of the spectra 31 to 37 has a central wavelength which defines the color impression of the light.
  • the light of the first spectrum 31 appears royal blue, that of the second spectrum 32 appears blue, the light of the third spectrum 33 appears cyan, the light of the fourth spectrum 34 appears green, the light of the fifth spectrum 35 appears amber, the light of the sixth spectrum 36 appears orange and the light of the seventh spectrum 37 appears red.
  • the light source 16, compare FIGS. 1 and 5, is preferably set up to emit light with different spectra 31 to 37. Depending on the spectrum 31 to 37, the light is then absorbed or transmitted differently by the liquid, it being possible to infer the type and composition of the liquid from the measured transmission of the light.
  • the invention is not restricted to the exemplary embodiments described here and the aspects emphasized therein. Rather, within the range specified by the claims, a large number of modifications are possible that are within the scope of expert knowledge.

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung (10) zum Analysieren einer Flüssigkeit umfassend eine Messkammer (14), ein an die Messkammer (14) angrenzend angeordnetes Refraktometer (12), eine Lichtquelle (16) zur Beleuchtung der Messkammer (14), ein lichtempfindliches Array (18) und eine Auswerteinheit (19) zur Auswertung eines Messsignals des Arrays (18), wobei das Refraktometer (12) ein Messprisma (15) umfasst und das Refraktometer (12) derart aufgebaut und angeordnet ist, dass Licht aus der Messkammer (14) auf das Messprisma (15) geleitet wird und Licht, welches das Messprisma (15) durchlaufen hat, auf das Array (18) abgebildet wird. Ferner ist vorgesehen, dass die Messkammer (15) eingerichtet ist, von der zu analysierenden Flüssigkeit durchströmt zu werden und dass die Vorrichtung (10) eingerichtet ist, aus dem Messsignal den Brechungsindex der Flüssigkeit und zumindest einen weiteren Parameter der Flüssigkeit zu bestimmen, wobei der zumindest eine weitere Parameter vom Brechungsindex unabhängig ist und somit nicht aus dem Brechungsindex berechnet wird oder aus dem Brechungsindex abgeleitet wird. Ein Weiterer Aspekt der Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Qualität einer Kühl-Schmierstoffemulsion unter Verwendung einer solchen Vorrichtung (10).

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Analysieren einer Flüssigkeit
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Analysieren einer Flüssigkeit umfassend eine Messkammer, ein an die Messkammer angrenzend angeordnetes Refraktometer, eine Lichtquelle zur Beleuchtung der Messkammer, ein lichtempfindliches Array und eine Auswerteinheit zur Auswertung eines Messsignals des Arrays, wobei das Refraktometer ein Messprisma umfasst und das Refraktometer derart aufgebaut und angeordnet ist, dass Licht aus der Messkammer auf das Messprisma geleitet wird und Licht, welches das Messprisma durchlaufen hat, auf das Array abgebildet wird. Ein weiterer Aspekt der Erfindung betrifft ein Verfahren zum Bestimmen der Qualität einer Kühlschmierstoffemulsion unter Verwendung einer solchen Vorrichtung.
Stand der Technik
Zur Analyse von Flüssigkeiten ist es bekannt, Refraktometer einzusetzen. Hierbei wird ausgenutzt, dass der Brechungsindex einer Flüssigkeit stark von der Art der Flüssigkeit bzw. der Art und Menge von in der Flüssigkeit gelösten Stoffen abhängig ist. So kann beispielsweise die Menge von in Wasser gelöstem Zucker oder der Frostschutzgehalt einer Kühlflüssigkeit durch Bestimmen des Brechungsindexes der jeweiligen Flüssigkeit berechnet werden. Auch bei industriellen Prozessen ist es notwendig, die genauen Eigenschaften von im Prozess verwendeten Flüssigkeiten zu kontrollieren, wozu entweder eine Probe entnommen und mit einem Handrefraktometer der Brechungsindex gemessen wird oder der Brechungsindex direkt über ein integriertes Prozessrefraktometer bestimmt wird.
Ein Anwendungsgebiet für Prozessrefraktometer ist die Überwachung der Qualität und Zusammensetzung von Kühl-Schmierstoffemulsionen. Kühl- Schmierstoffemulsionen, kurz KSS-Emulsionen, werden in der Metall verarbeitenden Industrie breit zur zerspanenden Metallbearbeitung eingesetzt. KSS-Emulsionen werden oftmals aus KSS-Konzentraten durch Einrühren in Wasser hergestellt. KSS-Konzentrate bestehen in der Regel aus einer Ölkomponente, Puffer-Komponenten, Emulgatoren und verschiedenen Additiven. KSS-Konzentrate sind homogene flüssige Produkte mit öliger Konsistenz.
Während des Einsatzes der Kühl-Schmierstoffemulsion wird diese aufgefangen und zusammen mit aus dem Zerspan-Prozess entnommenen Spänen ausgetragen. Die Kühl-Schmierstoffemulsion haftet dabei den ausgetragenen Spänen an. Vor einer erneuten Verwendung der Kühl-Schmierstoffemulsion muss diese somit von den Spänen und anderen Verunreinigungen befreit werden. Zudem erfolgt durch das feine Versprühen der Kühl-Schmierstoffemulsion bei den in den Maschinen eingesetzten, hohen Drücken eine Verdunstung von Wasser. Dies bewirkt eine Anreicherung der Aktivkomponenten wie Ölen, Additiven und dergleichen in der Kühl-Schmierstoffemulsion.
Zum Ausgleich der ausgetragenen Kühl-Schmierstoffemulsion und der Wasser verdunstung muss regelmäßig Kühl-Schmierstoffemulsion niedriger Konzentration nachgefüllt werden, was als„Nachfahren“ bezeichnet wird. Die Nachfahrmenge und Konzentration lässt sich aus der aktuellen Ist- und Soll-Konzentration und der Füllstands-Differenz im Tank berechnen. Die aktuelle Ist-Konzentration kann insbesondere unter Verwendung eines Refraktometers bestimmt werden, da der Brechungsindex der Kühl-Schmierstoffemulsion von der Konzentration der Aktivkomponenten in der Flüssigkeit abhängig ist. Bevorzugt wird das Refraktometer dazu in Form eines Prozessrefraktometers direkt in eine Apparatur integriert, welche die Kühl-Schmierstoffemulsion fördert und aufbereitet.
Übliche Prozessrefraktometer können in Apparaturen, beispielsweise zum Aufbereiten von Kühl-Schmierstoffemulsion eingesetzt und in eine Prozessteuerung integriert werden, sind jedoch im Vergleich zu Flandrefraktometern aufwändig und teuer.
Aus KR 10 2018 080835 A ist ein tragbares Refraktometer bekannt, welches ein Prisma mit einer geneigten Oberfläche umfasst, auf das eine Probe einer Flüssigkeit aufgetragen werden kann. Auf der Rückseite des Prismas ist ein Linsensystem angeordnet, über das Licht auf ein CCD abgebildet wird. Das CCD ist mit einer Auswerteinheit verbunden, welche aus einem Signal des CCD den Brechungsindex der Probe bestimmt.
Aus WO 2002/088663 A2 ist ein automatisches Handrefraktometer bekannt, bei dem ein Prisma von einer LED beleuchtet wird und reflektiertes Licht auf ein CCD geleitet wird.
Die bekannten Handrefraktometer sind vergleichsweise preiswert und einfach aufgebaut, lassen sich jedoch nicht in Flüssigkeitskreisläufe oder Flüssigkeitstanks integrieren.
Offenbarung der Erfindung
Es wird eine Vorrichtung zum Analysieren einer Flüssigkeit vorgeschlagen, welche eine Messkammer, ein an die Messkammer angrenzend angeordnetes Refraktometer, eine Lichtquelle zur Beleuchtung der Messkammer, ein lichtempfindliches Array und eine Auswerteinheit zur Auswertung eines Messsignals des Arrays umfasst. Das Refraktometer umfasst ein Messprisma und das Refraktometer ist derart aufgebaut und angeordnet, dass Licht aus der Messkammer auf das Messprisma geleitet wird und Licht, welches das Messprisma durchlaufen hat, auf das Array abgebildet wird. Ferner ist vorgesehen, dass die Messkammer eingerichtet ist, von der zu analysierenden Flüssigkeit durchströmt zu werden und dass die Vorrichtung eingerichtet ist, aus dem Messsignal den Brechungsindex der Flüssigkeit und zumindest einen weiteren Parameter der Flüssigkeit zu bestimmen. Dieser zumindest eine weitere Parameter der Flüssigkeit ist vom Brechungsindex unabhängig. Entsprechend handelt es sich bei dem zumindest einen weiteren Parameter der Flüssigkeit um eine Größe, welche nicht aus dem Brechungsindex berechnet wird bzw. aus dem Brechungsindex abgeleitet wird.
Bei dem in der Vorrichtung enthaltenen Refraktometer kann es sich insbesondere um ein übliches Handrefraktometer handeln, welches für eine manuelle Ablesung durch einen Benutzer eingerichtet ist. Ein solches Handrefraktometer umfasst ein Messprisma, mindestens eine Linse zum Abbilden des vom Messprisma ausgehenden Lichts und eine Skala. Das für die Messung benötigte Licht wird bei einem Handrefraktometer üblicherweise durch eine externe Lichtquelle bereitgestellt, wie beispielsweise eine Lampe oder die Sonne und über einen Diffusor auf das Messprisma geleitet, wobei zwischen Diffusor und dem Messprisma eine Probe der zu analysierenden Flüssigkeit platziert wird. Durch den Diffusor wird das Licht der Lichtquelle gestreut, so dass es von allen Richtungen, also auch streifend, auf das Messprisma trifft. Im Fall der vorgeschlagenen Vorrichtung ist eine Lichtquelle integriert, so dass keine externe Lichtquelle benötigt wird.
Abhängig vom Winkel, mit dem das Licht auf das Messprisma gelangt, sowie dem Brechungsindex der Flüssigkeit, wird das Licht beim Übergang in das Messprisma gebrochen. Das Material des Messprismas ist so gewählt, dass dieses einen Brechungsindex aufweist, der größer ist als der Brechungsindex der Flüssigkeitsprobe. Daher findet beim Übergang des Lichts aus der Flüssigkeitsprobe in das Messprisma eine Brechung zu einem Lot hin statt. Somit ist nach Passieren der Grenzfläche zwischen der Flüssigkeitsprobe und dem Messprisma der Winkel zum Lot kleiner. Der größte Winkel für den Lichteinfall in das Messprisma, auch Grenzwinkel ag genannt, ist somit durch den größtmöglichen Einfallswinkel und den Brechungsindizes der Flüssigkeitsprobe und des Messprismas gegeben. Der größtmögliche Einfallswinkel wird bei einem streifenden Einfall erreicht und ist näherungsweise 90° zum Lot. Da der Brechungsindex des Messprismas vorgegeben und damit bekannt ist, kann der unbekannte Brechungsindex der Flüssigkeitsprobe nach Messung des Grenzwinkels bestimmt werden. In einem Handrefraktometer ist üblicherweise eine Skala enthalten, welche eine Ablesung des Grenzwinkels erlaubt. Da bei der vorgeschlagenen Vorrichtung keine manuelle Ablesung erforderlich ist, kann die Skala auch entfallen.
In der vorgeschlagenen Vorrichtung grenzt das Refraktometer an eine Messkammer an, welche dazu eingerichtet ist, von der zu analysierenden Flüssigkeit durchströmt zu werden. Hierzu kann die Messkammer eingerichtet sein, mit Flüssigkeit-führenden Leitungen verbunden zu werden oder die Vorrichtung kann entsprechende Mittel aufweisen, um eine Flüssigkeitsströmung durch die Messkammer zu erzeugen, wenn die Vorrichtung in die zu analysierende Flüssigkeit zumindest teilweise eintaucht. Dadurch lässt sich die zu analysierende Flüssigkeit dem Refraktometer für eine Messung zuführen.
Für eine Verbesserung der Genauigkeit und um eine Integration in eine Prozesssteuerung zu ermöglichen, ist erfindungsgemäß ein lichtempfindliches Array vorgesehen, auf das das Licht, welches das Messprisma durchlaufen hat, abgebildet wird. Hierdurch wird eine automatisierte Ablesung des Handrefraktometers ermöglicht. Das lichtempfindliche Array ist beispielsweise als ein CCD-Array (charged coupled device) oder beispielsweise als ein Array von einzelnen Fotodioden ausgestaltet. Bei dem CCD-Array kann es sich insbesondere um einen eindimensionalen Zeilen-CCD-Sensor oder um einen zweidimensionalen CCD-Sensor handeln. Anstelle eines Auges eines Benutzers wird das lichtempfindliche Array zum Auslesen des Refraktometers verwendet, wobei das lichtempfindliche Array ein Messsignal generiert. Das Messsignal gibt dabei die Intensität des auf das Array abgebildeten Lichts wieder.
Zusätzlich ist vorteilhafter Weise eine Auswerteinheit vorgesehen, welche das vom lichtempfindlichen Array generierte Messsignal auswertet. Dabei ist erfindungsgemäß vorgesehen, dass aus dem Messsignal der Brechungsindex der Flüssigkeit und zumindest ein weiterer Parameter der Flüssigkeit bestimmt werden.
In einer Ausführungsform ist die Auswerteinheit räumlich benachbart zum Refraktometer und dem lichtempfindlichen Array angeordnet. Alternativ dazu kann die Auswerteinheit räumlich getrennt angeordnet sein. In diesem Fall ist bevorzugt eine kabelgebundene oder drahtlose Kommunikationsverbindung zwischen dem lichtempfindlichen Array und der Auswerteinheit vorgesehen.
Die Auswerteinheit ist dazu eingerichtet, die Messsignale des lichtempfindlichen Arrays zu empfangen und auszuwerten. Die Auswerteinheit kann beispielsweise unter Verwendung eines Mikrocontrollers, eines ASICs (anwendungsspezifische integrierte Schaltung), eines SOC (Ein-Chip-System) oder eine programmierbare Computereinrichtung ausgestaltet sein. Eine solche programmierbare Computereinrichtung kann neben einem PC auch ein smart-device wie beispielsweise ein Smartphone oder ein Tablet sein.
Die vorgeschlagene Vorrichtung kann insbesondere zur Konzentrationsbestimmung und zur Qualitätsbeurteilung von Flüssigkeiten herangezogen werden. Bei der zu analysierenden Flüssigkeit kann es sich beispielsweise um eine Kühl-Schmierstoffemulsion handeln. Dabei kann über den bestimmten Brechungsindex insbesondere eine Konzentration der Kühl- Schmierstoffemulsion bestimmt werden. Für die Beurteilung der Qualität ist zusätzlich vorgesehen, mindestens einen weiteren Parameter der Flüssigkeit zu bestimmen.
Bevorzugt ist der zumindest eine weitere Parameter ausgewählt aus einer Trübung der Flüssigkeit, einer Partikelgröße von in der Flüssigkeit suspendierten Partikeln oder einer Tröpfchengröße im Fall einer Emulsion als Flüssigkeit, einer Farbe der Flüssigkeit, einer Transmission der Flüssigkeit für vorgegebene Wellenlängen und Kombinationen mindestens zweier dieser Parameter. Alle diese weiteren Parameter der Flüssigkeit sind vom gemessenen Brechungsindex unabhängig.
Bevorzugt ist die Auswerteinheit eingerichtet, den Brechungsindex zu bestimmen durch Bestimmen der Position eines Übergangs zwischen einem Hellfeld, in dem das lichtempfindliche Array beleuchtet wird, und einem Dunkelfeld, in dem das lichtempfindliche Array nicht beleuchtet wird.
Licht tritt in das Messprisma unter Winkeln zum Lot zwischen 0° und dem Grenzwinkel ag ausgehend von der Grenzfläche zwischen dem Messprisma und der Messkammer ein. Nach Abbildung des Lichts auf das lichtempfindliche Array treffen die Lichtstrahlen in dem Hellfeld auf. Der Teil, der nicht beleuchtet wird, wird Dunkelfeld genannt. Da der Grenzwinkel ag vom Brechungsindex der Flüssigkeit abhängig ist, ist auch die Grenze zwischen dem Hellfeld und dem Dunkelfeld auf dem lichtempfindlichen Array von Brechungsindex der Flüssigkeit in der Messkammer abhängig.
Bei einem Zeilen-CCD-Sensor als lichtempfindliches Array kann zum Ermitteln der Grenze zwischen dem Hellfeld und dem Dunkelfeld eine entsprechende Stufe bzw. eine sprunghafte Änderung in dem Messsignal des lichtempfindlichen Arrays bestimmt werden. Handelt es sich bei dem lichtempfindlichen Array um einen zweidimensionalen CCD-Sensor ist in der Regel eine Dimension, beispielsweise die Y-Richtung, des Arrays so ausgerichtet, dass Lichtstrahlen mit dem gleichen Winkel auf die gleiche Y-Position des lichtempfindlichen Arrays abgebildet werden. Für die Auswertung kann dann ein eindimensionales Messsignal erhalten werden, indem die von den jeweiligen Array-Elementen entlang der X-Richtung ermittelte Intensität aufsummiert bzw. aufintegriert wird. In dem so erhaltenen Messsignal kann dann wieder eine Stufe bzw. eine sprunghafte Signaländerung ermittelt werden, welche die Lage des Übergangs zwischen Hellfeld und Dunkelfeld angibt. Bevorzugt ist die Auswerteinheit eingerichtet, die Partikelgröße zu bestimmen durch Bestimmen der Breite und/oder der Steilheit eines Übergangs zwischen dem Hellfeld, in dem das lichtempfindliche Array beleuchtet wird, und dem Dunkelfeld, in dem das lichtempfindliche Array nicht beleuchtet wird.
Die Breite des Übergangsbereichs wird durch die Größe von in der Flüssigkeit enthaltenen Tröpfchen oder Partikel beeinflusst, durch die das Licht innerhalb der Flüssigkeit gestreut wird. Das Bestimmen der Breite erfolgt beispielsweise durch Auswerten eines eindimensionalen Messsignals, beispielsweise über ein Kurvenanpassungs-Verfahren oder durch Auswerten der Punkte, an denen die Intensität bestimmte Grenzwerte übersteigt. Im Fall eines Zeilen-CCD-Sensors als lichtempfindliches Array ist das Messsignal bereits eindimensional. Handelt es sich bei dem lichtempfindlichen Array um einen zweidimensionalen CCD-Sensor, so wird bevorzugt wieder durch das Aufsummieren bzw. Aufintegrieren der ermittelten Intensitäten der jeweiligen Array-Elemente, auf die Lichtstrahlen mit gleichem Winkel abgebildet werden, ein eindimensionales Messsignal erhalten.
Eine Abweichung von einem steilen Übergang zwischen Hellfeld und Dunkelfeld tritt insbesondere dann auf, wenn Partikel mit einem Partikelgrössenbereich zwischen 0,1 pm - 1 pm in der Flüssigkeit aufgenommen sind. Gerade dieser Größenbereich ist für Kühl-Schmierstoffemulsionen besonders interessant, da eine Vergrößerung der Partikel auf Instabilitäten und Qualitätsprobleme hinweist. Eine Veränderung der Partikelgröße kann durch eine Veränderung der Breite des Übergangs zwischen Hellfeld und Dunkelfeld erkannt werden.
Bevorzugt umfasst das lichtempfindliche Array mindestens zwei verschiedene Farbfilter für Pixel des lichtempfindlichen Arrays und die Auswerteinheit ist eingerichtet, die Farbe der Flüssigkeit durch Aufintegrieren der Intensität der Pixel, welche jeweils einem der Farbfilter zugeordnet sind, zu bestimmen, wobei insbesondere die Pixel des Hellfeldes berücksichtigt werden, in dem das lichtempfindliche Array beleuchtet wird.
In diesem Fall kommt als lichtempfindliches Array bevorzugt ein CCD-Matrix- Sensor zum Einsatz, bei dem die einzelnen Pixel bzw. die lichtempfindlichen Elemente des Arrays zur Gewinnung von Farbinformationen mit Farbfiltern versehen sind. Bei einem CCD-Matrix-Sensor mit den drei Grundfarben rot (R), grün (G) und blau (B) sind beispielsweise in geraden Zeilen den Pixeln abwechselnd rote und grüne Farbfilter zugeordnet und in den ungeraden Zeilen sind den Pixeln abwechselnd grüne und blaue Farbfilter zugeordnet. Nach dem Aufintegrieren der von den einzelnen einer Farbe zugeordneten Pixeln gemessenen Intensitäten erhält man in diesem Beispiel drei Intensitätswerte, einen für rot, einen für grün und einen für blau. Aus diesen Intensitätswerten kann dann auf den Farbeindruck der Flüssigkeit geschlossen werden.
Die Farbe des Hellfeldes wird bevorzugt bei Beleuchtung des Refraktometers mit weißem Licht gemessen. Hierzu ist die Lichtquelle entsprechend eingerichtet, weißes Licht zu emittieren. Weißes Licht enthält alle Wellenlängen des sichtbaren Spektrums.
Der Farbeindruck einer Flüssigkeit ist abhängig von der Art der Flüssigkeit sowie der gegebenenfalls in der Flüssigkeit gelöster und/oder suspendierter Stoffe. Beispielsweise Kühl-Schmierstoffemulsionen weisen je nach Produkt im Frischzustand eine charakteristische Farbe auf. Eine Veränderung der Farbe während des Einsatzes deutet zum Beispiel auf Verunreinigungen mit Metallabrieb, auf Eintrag von Fremdöl oder auf Bildung von Metallseifen oder gefärbten Metallkomplexen hin. Metallabrieb macht sich dabei oft durch eine Graufärbung bemerkbar. Fremdöleintrag führt meist zu einer Braunfärbung. Einlösen von Kupfer aus der Kupfer- oder Messingbearbeitung führt zu einer Grünfärbung. Somit können über die Veränderung der Farbe wichtige Rückschlüsse auf den Zustand einer Kühl-Schmierstoffemulsion gezogen werden.
Bevorzugt ist die Lichtquelle derart ausgestaltet, dass das Spektrum des von der Lichtquelle emittierten Lichts variiert werden kann und die Auswerteinheit ist bevorzugt eingerichtet, die Intensität der Pixel des lichtempfindlichen Arrays für verschiedene Einstellungen des Spektrums der Lichtquelle aufzuintegrieren.
Durch Variieren des Emissionsspektrums der Lichtquelle kann die zu analysierende Flüssigkeit mittels Spektroskopie untersucht werden. Das Refraktometer wird hierzu der Reihe nach mit Licht verschiedener Wellenlängen beleuchtet. Bei jeder Wellenlänge wird die Intensität des Lichtes im Hellfeld gemessen. Vorzugsweise wird die Wellenlänge des emittierten Lichts auf die zu bestimmenden Inhaltsstoffe derart angepasst, dass die Inhaltsstoffe Licht mit dieser Wellenlänge stark absorbieren. Durch Ermitteln des Anteils des durch die Flüssigkeit transmittierten Lichts kann eine quantitative Bestimmung dieser Inhaltsstoffe erfolgen. Beispielsweise im Fall von Kühl-Schmierstoffemulsionen reagieren eingelöste Kupfer-Ionen mit im Kühlschmierstoff enthaltenen Aminen zu grün gefärbten Komplexen. Deren Menge kann somit durch Bestimmen der Absorption von grünem Licht bestimmt werden. Alternativ oder zusätzlich können dem Kühlschmierstoff vor dem Durchgang durch die Messkammer des Refraktometers bestimmte Messreagenzien zugegeben werden, welche mit den zu bestimmenden Inhaltsstoffen charakteristisch gefärbte Verbindungen bilden. Die Wellenlänge der Beleuchtung kann dann genau auf den nachzuweisenden Stoff eingestellt werden.
Alternativ oder zusätzlich kann das Refraktometer mit Licht bestrahlt werden, dessen Wellenlänge stetig verändert wird. In Abhängigkeit der Wellenlänge wird die Helligkeit des Hellfeldes aufgenommen. Dadurch lassen sich komplette Absorptionsspektren der Kühl-Schmierstoffemulsion bestimmen.
Die Lichtquelle der Vorrichtung ist bevorzugt eingerichtet, Licht mit einer definierten Intensität und einem definierten Spektrum zu emittieren.
Bevorzugt ist die Lichtquelle derart ausgestaltet, dass die Intensität der Lichtquelle regelbar ist.
Des Weiteren ist die Vorrichtung bevorzugt dazu eingerichtet, die Intensität der Lichtquelle abhängig von einer bestimmten Trübung und/oder einer gemessenen Transmission der zu analysierenden Flüssigkeit zu regeln. Beispielsweise bei starken Trübungen kann die Intensität der Beleuchtung insbesondere zur Bestimmung der Farbe nachgeregelt werden, um eine hinreichende Helligkeit des Hellfeldes zu erreichen.
Bevorzugt ist die Lichtquelle als ein Array von LEDs ausgestaltet, insbesondere als ein Array von RGB-LEDs. Im Fall von RGB-LEDs kann durch Ansteuern der LEDs die Farbe des emittierten Lichts und damit die Zusammensetzung des Spektrums des emittierten Lichts variiert werden.
Bevorzugt umfasst die Vorrichtung zusätzlich Mittel zur Bestimmung der Temperatur der zu analysierenden Flüssigkeit in der Messkammer. Diese Mittel können beispielsweise als ein temperaturabhängiger Widerstand oder als ein Thermoelement ausgestaltet sein und sind bevorzugt mit der Auswerteinheit io
verbunden. Entsprechend ist die Auswerteinheit bevorzugt eingerichtet, eine Temperaturkompensation der bestimmten Messwerte auszuführen. Insbesondere kann eine Temperaturkompensation des bestimmten Brechungsindexes der Flüssigkeit vorgenommen werden.
Bevorzugt umfasst die Messkammer mindestens einen ersten Anschluss, um einen Flüssigkeitszulauf anzuschließen, und mindestens einen zweiten Anschluss, um einen Flüssigkeitsablauf anzuschließen. Alternativ oder zusätzlich ist die Vorrichtung bevorzugt eingerichtet, zumindest teilweise in die Flüssigkeit eingetaucht zu werden. Bevorzugt umfasst die Vorrichtung zudem eine Pumpe, um eine Flüssigkeitsströmung durch die Messkammer zu erzeugen.
Ist die Vorrichtung dazu ausgebildet, um zumindest teilweise in die zu analysierende Flüssigkeit eingetaucht zu werden, können beispielsweise Schwimmkörper vorgesehen sein, um einen definierten Auftrieb in der Flüssigkeit zu erzeugen. Dadurch kann beispielsweise erreicht werden, dass die Vorrichtung an der Oberfläche der Flüssigkeit schwimmt und beispielsweise für eine Reinigung oder Wartung gut zu erreichen ist. In dieser Ausführungsform kann die Vorrichtung einfach in einen Behälter oder Tank eingesetzt werden, in dem die zu analysierende Flüssigkeit gelagert wird. Die Vorrichtung schwimmt frei in dem Behälter, so dass keine Ankerpunkte oder Befestigungen erforderlich sind. Dennoch ist es selbstverständlich möglich, entsprechende Befestigungsmittel an der Vorrichtung vorzusehen.
Um die Vorrichtung vor Fremdkörpern und/oder Partikeln zu schützen, welche in der zu analysierenden Flüssigkeit enthalten sein können, kann die Vorrichtung einen Filter umfassen. Ist die Vorrichtung dazu ausgebildet, in der zu analysierenden Flüssigkeit zu schwimmen oder in die zu analysierende Flüssigkeit eingetaucht zu werden, kann die Vorrichtung einen Filterkorb aufweisen, der beispielsweise die Pumpe und das Refraktometer der Vorrichtung umgibt und Flüssigkeit nur durch einen Filter passieren lässt.
Ein weiterer Aspekt der Erfindung ist es ein Verfahren zur Bestimmung der Qualität einer Kühl-Schmierstoffemulsion bereitzustellen. Bei dem Verfahren ist vorgesehen, eine Kühl-Schmierstoffemulsion als zu analysierende Flüssigkeit in eine der beschriebenen Vorrichtungen einzuleiten, den Brechungsindex der Kühl- Schmierstoffemulsion zu bestimmen, aus dem Brechungsindex der Kühl- Schmierstoffemulsion die Konzentration der Kühl-Schmierstoffemulsion zu bestimmen und zumindest einen weiteren Parameter der Kühl-
Schmierstoffemulsion zu bestimmen.
Mit Konzentration der Kühl-Schmierstoffemulsion ist das Verhältnis zwischen den Aktivkomponenten der Kühl-Schmierstoffemulsion und Wasser gemeint. Aktivkomponenten der Kühl-Schmierstoffemulsion sind beispielsweise oberflächenaktive Additive, Amine, Fettsäuren, Korrosionsinhibitoren, Leistungsadditive, Stabilisatoren und/oder Biozide.
Bevorzugt ist der zumindest eine weitere Parameter der Kühl-
Schmierstoffemulsion ausgewählt aus einer Trübung, einer Partikelgröße von in der Emulsion suspendierten Partikeln oder einer Tröpfchengröße der dispersen Phase der Emulsion, einer Farbe der Emulsion, einer Transmission der Emulsion für vorgegebene Wellenlängen und Kombinationen mindestens zweier dieser Parameter. Der zumindest eine weitere Parameter wird dabei wie mit Bezug zu der Vorrichtung beschrieben bestimmt.
Bevorzugt wird bei der Bestimmung des mindestens einen weiteren Parameters der Kühl-Schmierstoffemulsion selektiv ein Messreagenz mit der Kühl- Schmierstoffemulsion gemischt und es erfolgt eine Auswertung einer Differenz zwischen einer Messung mit Messreagenz und einer Messung ohne Messreagenz.
Bevorzugt wird die Trübung der Kühl-Schmierstoffemulsion bestimmt und es wird aus der Trübung auf Verunreinigungen in dem Kühlschmierstoff geschlossen.
Je grösser die Trübung der Emulsion, desto geringer ist die Helligkeit des Hellfeldes. Bei starken Trübungen kann die Intensität der Lichtquelle der Vorrichtung nachgeregelt werden, um eine hinreichende Helligkeit des Hellfeldes zu erreichen. Die Trübung ist ein wichtiges Qualitätskriterium für Kühl- Schmierstoffemulsionen. Eine hohe Trübung deutet zum Beispiel auf Verunreinigungen mit Metallabrieb, auf Eintrag von Fremdöl oder auf Bildung von Metallseifen hin.
Bevorzugt wird die Partikelgröße von in der Kühl-Schmierstoffemulsion suspendierten Partikeln bestimmt und/oder es wird eine Tröpfchengröße von in der Kühl-Schmierstoffemulsion enthaltenen Tröpfchen bestimmt, wobei aus der Partikelgröße oder der Tröpfchengröße auf die Qualität der Kühl- Schmierstoffemulsion geschlossen wird.
Die Partikelgröße bzw. die Tröpfchengröße wird dabei aus der Steilheit des Übergangs von Hell- zu Dunkelfeld bestimmt. Eine Abweichung von einem steilen Übergang zwischen Hellfeld und Dunkelfeld tritt insbesondere dann auf, wenn Partikel bzw. Tröpfchen mit einem Grössenbereich zwischen 0,1 pm - 1 pm in der Emulsion aufgenommen sind. Gerade dieser Größenbereich ist für Kühl- Schmierstoffemulsionen besonders interessant, da eine Vergrößerung der Partikel auf Instabilitäten und Qualitätsprobleme hinweist. Eine Veränderung der Partikelgröße kann durch eine Veränderung der Breite des Übergangs zwischen Hellfeld und Dunkelfeld erkannt werden.
Bevorzugt wird die Farbe der Kühl-Schmierstoffemulsion bestimmt und aus der Farbe wird auf die Art und/oder Menge an in der Kühl-Schmierstoffemulsion enthaltenen Verunreinigungen geschlossen.
Zum Bestimmen eines Farbeindrucks wird bevorzugt ein lichtempfindliches Array verwendet, welches Pixel mit verschiedenen Farbfiltern umfasst. Die Farbe wird bevorzugt anhand des Hellfeldes bestimmt, wobei dazu bevorzugt das Refraktometer mit weißem Licht beleuchtet wird. Hierzu wird die Lichtquelle ausgewählt und/oder eingestellt, weißes Licht zu emittieren. Weißes Licht enthält alle Wellenlängen des sichtbaren Spektrums. Für eine Auswertung des Farbeindrucks wird bevorzugt die Intensität aller Pixel des Arrays aufintegriert, welche einen gleichartigen Farbfilter aufweisen. Verfügt das Array beispielsweise über rote, grüne und blaue Farbfilter, wird somit für jede dieser drei Grundfarben ein Intensitätswert bestimmt.
Der Farbeindruck einer Flüssigkeit ist abhängig von der Art der Flüssigkeit sowie der gegebenenfalls in der Flüssigkeit gelösten und/oder suspendierten Stoffen. Beispielsweise Kühl-Schmierstoffemulsionen weisen je nach Produkt im Frischzustand eine charakteristische Farbe auf. Eine Veränderung der Farbe während des Einsatzes deutet zum Beispiel auf Verunreinigungen mit Metallabrieb, auf Eintrag von Fremdöl oder auf Bildung von Metallseifen oder gefärbten Metallkomplexen hin. Metallabrieb macht sich dabei oft durch eine Graufärbung bemerkbar. Fremdöleintrag führt meist zu einer Braunfärbung. Einlösen von Kupfer aus der Kupfer- oder Messingbearbeitung führt zu einer Grünfärbung. Somit können über die Veränderung der Farbe wichtige Rückschlüsse auf den Zustand einer Kühl-Schmierstoffemulsion gezogen werden.
Bevorzugt wird die Transmission der Kühl-Schmierstoffemulsion für mehrere vorgegebene Lichtspektren gemessen und es wird aus der bestimmten Transmission auf die Art und/oder Menge der in der Kühl-Schmierstoffemulsion enthaltenen Verunreinigungen geschlossen.
Durch Variieren des Emissionsspektrums der Lichtquelle kann die Kühl- Schmierstoffemulsion mittels Spektroskopie untersucht werden. Das
Refraktometer wird hierzu der Reihe nach mit Licht verschiedener Wellenlängen beleuchtet. Bei jeder Wellenlänge wird die Intensität des Lichtes im Hellfeld gemessen. Vorzugsweise wird die Wellenlänge des emittierten Lichts auf die zu bestimmenden Inhaltsstoffe, wie beispielsweise eine Aktivkomponente der Kühl- Schmierstoffemulsion, derart angepasst, dass die Inhaltsstoffe Licht mit dieser Wellenlänge stark absorbieren. Durch Ermitteln des Anteils des durch die Kühl- Schmierstoffemulsion transmittierten Lichts kann eine quantitative Bestimmung dieser Inhaltsstoffe erfolgen. Beispielsweise reagieren in der Kühl-
Schmierstoffemulsion eingelöste Kupfer-Ionen mit ebenfalls im Kühlschmierstoff enthaltenen Aminen zu grün gefärbten Komplexen. Deren Menge kann somit durch Bestimmen der Absorption von grünem Licht bestimmt werden. Alternativ oder zusätzlich können der Kühl-Schmierstoffemulsion vor dem Durchgang durch die Messkammer des Refraktometers bestimmte Messreagenzien zugegeben werden, welche mit den zu bestimmenden Inhaltsstoffen charakteristisch gefärbte Verbindungen bilden. Die Wellenlänge der Beleuchtung kann dann genau auf den nachzuweisenden Stoff eingestellt werden.
Alternativ oder zusätzlich kann das Refraktometer mit Licht bestrahlt werden, dessen Wellenlänge stetig verändert wird. In Abhängigkeit der Wellenlänge wird die Helligkeit des Hellfeldes aufgenommen. Dadurch lassen sich komplette Absorptionsspektren der Kühl-Schmierstoffemulsion bestimmen.
Für die Analyse von Kühl-Schmierstoffemulsionen wird bevorzugt zuerst das Absorptionsspektrum der frischen Kühl-Schmierstoffemulsion aufgenommen. Dieses kann dann von den im späteren Einsatz erhaltenen Spektren subtrahiert werden. Das so erhaltene Differenzspektrum lässt dann Aussagen über bestimmte Inhaltsstoffe und/oder den Verschmutzungsgrad der Kühl-Schmierstoffemulsion zu. Bei Zusatz von Messreagenzien zur Bestimmung charakteristischer Inhaltsstoffe von Kühl-Schmierstoffemulsion während des Gebrauchs werden bevorzugt die Absorptionsspektren vor- und nach der Zugabe des Messreagenz verglichen. Die Messreagenzien können dabei kontinuierlich vor dem Refraktometer in den Flüssigkeitsstrom zudosiert werden. Alternativ kann ein definierter Flüssigkeitsstrom im Kreislauf durch das Refraktometer geführt werden.
Vorteile der Erfindung
Die vorgeschlagene Vorrichtung ermöglicht eine umfassende Analyse einer Flüssigkeit. Der Aufbau des Strahlengangs für die optischen Teile der Vorrichtung ist dabei vorteilhafterweise einfach, da auf bewährte Komponenten wie ein Handrefraktometer zurückgegriffen werden kann. Hierdurch werden die Komplexität der Vorrichtung und damit der Aufwand und die Kosten erheblich gesenkt.
Vorteilhafterweise ist bei der Vorrichtung vorgesehen, nicht nur den Brechungsindex der zu analysierenden Flüssigkeit zu bestimmen, sondern gleichzeitig mindestens eine weitere Eigenschaft der Flüssigkeit. Hierdurch wird eine umfassende Analyse und Beurteilung der Flüssigkeit ermöglicht, ohne das weitere Vorrichtungen zum Bestimmen von Eigenschaften der Flüssigkeit verwendet werden müssen.
Die Vorrichtung nutzt dabei insbesondere Effekte aus, welche in üblichen Prozessrefraktometern als störend und nachteilig empfunden werden. So ist beispielsweise vorgesehen, die von Partikeln oder Tröpfchen in der Flüssigkeit verursachte Streuung von Licht dazu zu nutzen, um Informationen über die Größe der Partikel bzw. Tröpfchen abzuleiten. Hierzu wird eine Verbreiterung des Übergangs zwischen Hellfeld und Dunkelfeld genutzt, welche üblicherweise unterwünscht ist, da hierdurch bei bekannten Vorrichtungen das Bestimmen des Grenzwinkels und damit des Brechungsindexes erschwert wird.
Je nach Ausführungsform der Vorrichtung kann diese zudem leicht in bestehende Anlagen und Prozesse integriert werden. In einer Ausführungsform kann die Messzelle über je einen Anschluss für Zulauf und Ablauf mit Flüssigkeitsführenden Leitungen verbunden werden. In einer anderen Ausführungsform kann die Vorrichtung eine in einem Tank oder Vorratsbehälter aufgenommene Flüssigkeit analysieren, indem die Vorrichtung frei schwimmend in den Behälter eingesetzt wird. Vorteilhafterweise sind dazu keine baulichen Veränderungen an den Behältern erforderlich.
Kurze Beschreibung der Figuren
Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in den Zeichnungen dargestellt und in der nachfolgenden Beschreibung näher erläutert. Es zeigen:
Figur 1 eine schematische Darstellung einer ersten Ausführungsform einer
Vorrichtung zum Analysieren einer Flüssigkeit,
Figur 2 eine schematische Darstellung einer Messkammer der Vorrichtung,
Figur 3 eine schematische Darstellung eines Strahlengangs in einem
Refraktometer der Vorrichtung,
Figur 4 eine schematische Darstellung einer zweiten Ausführungsform der
Vorrichtung,
Figur 5 eine schematische Darstellung einer dritten Ausführungsform der
Vorrichtung,
Figur 6a ein Beispiel für ein auf ein CCD-Array abgebildetes Bild,
Figur 6b eine Intensitätskurve des auf das CCD-Array abgebildeten Bildes und
Figur 7 Beispiele für verschiedene Beleuchtungsspektren.
In der nachfolgenden Beschreibung der Ausführungsbeispiele der Erfindung werden gleiche oder ähnliche Komponenten mit gleichen Bezugszeichen bezeichnet, wobei auf eine wiederholte Beschreibung dieser in Einzelfällen verzichtet wird. Die Figuren stellen den Gegenstand der Erfindung nur schematisch dar.
Figur 1 zeigt eine erste Ausführungsform einer Vorrichtung 10 zum Analysieren einer Flüssigkeit in einer schematischen Schnittansicht. Die Vorrichtung 10 umfasst ein Refraktometer 12 mit einem Messfenster 13. Zur Beleuchtung des Messfensters 13 ist eine Lichtquelle 16 vorgesehen, welche gegenüber dem Messfenster 13 angeordnet ist. Das Messfenster 13, die Lichtquelle 16 und ein Anschlussblock 20 definieren eine Messkammer 14, welche von einer Flüssigkeit durchströmbar ist.
Von der Lichtquelle 16 emittiertes Licht gelangt durch die in der Messkammer 14 befindliche Flüssigkeit durch das Messfenster 13 in das Refraktometer 12 und erzeugt ein Bild auf einem lichtempfindlichen Array 18, welches beispielsweise als ein CCD-Array ausgestaltet ist. Das Array 18 wird über eine Auswerteinheit 19 ausgelesen. Die Auswerteinheit 19 ist eingerichtet, aus dem auf das lichtempfindliche Array 18 abgebildeten Bild den Brechungsindex der in der Messkammer 14 befindlichen Flüssigkeit sowie zumindest einen weiteren Parameter der Flüssigkeit zu bestimmen.
Figur 2 zeigt einen weiteren Schnitt durch die Vorrichtung 10 der Figur 1. In der Schnittansicht der Figur 2 sind im Anschlussblock 20 ein erster Anschluss 21 und ein zweiter Anschluss 22 zu erkennen, wobei über den ersten Anschluss 21 Flüssigkeit in die Messkammer 14 eingeleitet werden kann und über den zweiten Anschluss 22 Flüssigkeit aus der Messkammer 14 wieder austreten kann.
Figur 3 zeigt eine schematische Darstellung eines Strahlengangs in dem Refraktometer 12 der Vorrichtung 10.
Von der Lichtquelle 16 emittiertes Licht gelangt zunächst auf einen Diffusor 17, welcher zwischen der Messkammer 14 und der Lichtquelle 16 angeordnet ist. Vom Diffusor 17 wird das Licht gestreut, so dass es vom Diffusor 17 ausgehend in alle Richtungen einer Hemisphäre in die Messkammer 14 gelangt. Das Licht durchquert die Messkammer 14 und gelangt dort über das Messfenster 13 in ein Messprisma 15 des Refraktometers 12. Abhängig vom Winkel, mit dem das Licht auf das Messprisma 15 gelangt, sowie dem Brechungsindex der in der Messkammer 14 aufgenommenen Flüssigkeit, wird das Licht beim Übergang in das Messprisma 15 gebrochen.
Das Material des Messprismas 15 ist so gewählt, dass dieses einen Brechungsindex aufweist, der größer ist als der Brechungsindex der in der Messkammer 14 aufgenommenen Flüssigkeit. Daher findet beim Übergang des Lichts von der Messkammer 14 in das Messprisma 15 eine Brechung zum Lot 25 hin statt.
Die beiden mit den Bezugszeichen 1 und V gekennzeichneten ersten Strahlen zeigen den Strahlengang für Licht, welches mit einem Winkel von nahezu 90° zum Lot 25 ausgehend von der Messkammer 14 auf das Messfenster 13 trifft und somit in das Messprisma 15 übergeht. Die ersten Strahlen 1 und V werden jeweils zum Lot 15 hin gebrochen und weisen einen Grenzwinkel ag auf. Ausgehend vom Lot 15 ist der Grenzwinkel ag der größte Winkel, den in das Messprisma 15 eintretende Lichtstrahlen bei dem gegebenen Brechungsindex für die Flüssigkeit in der Messkammer 14 aufweisen können.
In der Figur 3 sind des Weiteren zweite Strahlen 2 und 2‘ eingezeichnet, welche ausgehend von der Messkammer 14 unter einem Winkel von weniger als 90° auf das Messfenster 13 treffen. Nach Brechung zum Lot 25 hin weisen die zweiten Strahlen 2 und 2‘ im Messprisma 15 einen Winkel auf, welcher kleiner ist als der Grenzwinkel ag.
Die in der Figur 3 beispielhaft eingezeichneten ersten Strahlen 1 und V sowie die zweiten Strahlen 2 und 2‘ werden in dem in Figur 3 dargestellten Ausführungsbeispiel über eine erste Linse Li auf eine Messskala 24 abgebildet. Die Messskala 24 ermöglicht es bei einer manuellen Ablesung mit dem Auge den Grenzwinkel ag als einen Übergang zwischen einem Hellfeld 26 und einem Dunkelfeld 28, vergleiche Figur 5a, abzulesen. In der In Figur 3 dargestellten Situation ist zur Ablesung ein lichtempfindliches Array 18 vorgesehen, welches beispielsweise als ein CCD-Array ausgeführt ist. Über eine zweite Linse L2 und eine dritte Linse L3 wird das Bild der Messskala 24 auf das lichtempfindliche Array 18 abgebildet. Sofern keine alternative manuelle Ablesung des Refraktometers 12 vorgesehen ist, kann die Messskala 24 auch entfallen. Alle drei Linsen L1 , L2 und L3 sind in dem in Figur 3 dargestellten Beispiel als konvexe Linsen ausgestaltet. In weiteren Ausführungsformen können alternativ oder zusätzlich Linsensysteme mit mehreren Linsen eingesetzt werden, welche beispielsweise eingerichtet sind, Abbildungsfehler zu kompensieren.
In Figur 4 ist eine zweite Ausführungsform der Vorrichtung 10 zum Analysieren einer Flüssigkeit in einer schematischen Schnittansicht dargestellt. Die Vorrichtung 10 der zweiten Ausführungsform ist dazu eingerichtet, zumindest teilweise in die zu analysierende Flüssigkeit eingetaucht zu werden. In dem in Figur 4 dargestellten Beispiel verfügt die Vorrichtung 10 dazu über Schwimmer 44, welche die Vorrichtung 10 daran hindern, vollständig in die Flüssigkeit einzutauchen, wenn die Vorrichtung 10 in der Flüssigkeit schwimmt. In dem Beispiel der Figur 4 ragen die Auswerteinheit 19 sowie ein Teil eines Stegs 48 über das Flüssigkeitsniveau 46 hinaus. Die Flüssigkeit mit der Vorrichtung 10 ist dabei beispielsweise in einem Vorratsbehälter wie einem Fass oder einem Vorratstank aufgenommen. Alternativ zu einer schwimmend ausgeführten Vorrichtung oder zusätzlich dazu kann vorgesehen sein, die Vorrichtung 10 fest in dem Vorratsbehälter zu verankern.
Unterhalb des Flüssigkeitsniveaus 46 befinden sich das Refraktometer 12, die Lichtquelle 16 und das Array 18 der Vorrichtung 10. Die zwischen der Lichtquelle 16 und dem Messfenster 13 des Refraktometers 12 ausgebildete Messkammer 14 weist in dieser Ausführungsform eine Eingangsöffnung 50 sowie einen Ausgangsspalt 52 auf. Eine Pumpe 40 ist mit der Eingangsöffnung 50 der Messkammer 14 verbunden und erzeugt eine Strömung 42 der Flüssigkeit, über die Flüssigkeit durch die Pumpe 40 über die Eingangsöffnung 50 in die Messkammer 14 gelangt und über den Ausgangsspalt 52 die Messkammer 14 wieder verlässt. Durch die Strömung 42 ist gewährleistet, dass sich immer frische Flüssigkeit in der Messkammer 14 befindet. Auf diese Weise können Veränderungen der Zusammensetzung der Flüssigkeit in dem Vorratsbehälter schnell mit der Vorrichtung 10 erkannt werden.
Ragt die Auswerteinheit 19 wie in dem Beispiel der Figur 4 gezeigt über das Flüssigkeitsniveau 46 hinaus, wird beispielsweise eine drahtlose Übertragung der Messergebnisse erleichtert. Alternativ dazu kann die Auswerteinheit 19 jedoch auch derart an der Vorrichtung 10 angeordnet sein, dass diese ebenfalls in die Flüssigkeit eintaucht und somit bei einer schwimmenden Vorrichtung 10 unterhalb des Flüssigkeitsniveaus 46 liegt. Des Weiteren kann vorgesehen sein, die Auswerteinheit 19 räumlich vom Rest der Vorrichtung 10 zu trennen und drahtlos oder drahtgebunden mit dem Array 18 zu verbinden.
Bevorzugt ragt zumindest ein Teil des Stegs 48 über das Flüssigkeitsniveau 46 hinaus, so dass die Vorrichtung 10 leicht aus der Flüssigkeit herausgenommen werden kann, beispielsweise für eine Wartung oder Reinigung der Vorrichtung 10. Die Energieversorgung der Pumpe 40, der Lichtquelle 16 und/oder des Arrays 18 kann je nach Ausführungsform über einen der Vorrichtung 10 zugeordneten Energiespeicher oder über eine Kabelverbindung zu einer externen Stromquelle erfolgen.
Figur 5 zeigt eine dritte Ausführungsform der Vorrichtung 10 zum Analysieren einer Flüssigkeit in einer schematischen Schnittansicht. Die Vorrichtung 10 ist in der dritten Ausführungsform dazu eingerichtet, in der zu analysierenden Flüssigkeit zu schwimmen.
Die Vorrichtung 10 umfasst ein Refraktometer 12 mit dem Array 18, welches mit einer externen Auswerteinheit 19 verbunden ist. In der in Figur 5 skizzierten Ausführungsform ist die Verbindung als ein Kabel ausgestaltet, es sind jedoch auch kabellose Ausführungsformen möglich. Des Weiteren verfügt die Vorrichtung 10 über eine Pumpe 40, um die zu analysierende Flüssigkeit dem Refraktometer 12 zuzuführen. Die Pumpe 40 ist mit der Eingangsöffnung 50 der Messkammer 14 des Refraktometers 12 verbunden und erzeugt eine Strömung 42 der Flüssigkeit, über die Flüssigkeit durch die Pumpe 40 über die Eingangsöffnung 50 in die Messkammer 14 gelangt und über den Ausgangsspalt 52 die Messkammer 14 wieder verlässt. Durch die Strömung 42 ist gewährleistet, dass sich immer frische Flüssigkeit in der Messkammer 14 befindet.
Die in Figur 5 dargestellte dritte Ausführungsform der Vorrichtung 10 umfasst zusätzlich einen Filterkorb 54 und einen Schwimmer 44, über den Auftrieb erzeugt wird, so dass die Vorrichtung 10 im Bereich des Flüssigkeitsniveaus 46 bleibt. Der Filterkorb 54 ist in der in Figur 5 dargestellten Ausführungsform bis auf die Unterseite geschlossen. Die Unterseite des Filterkorbs 54 ist als ein für die zu analysierende Flüssigkeit durchlässiger Filter 56 ausgeführt, so dass die Flüssigkeit zwischen dem Inneren des Filterkorbs 54 und dem restlichen Behältervolumen, in dem die Vorrichtung 10 schwimmend aufgenommen ist, frei zirkulieren kann. Der Filter 56 ist dabei insbesondere derart eingerichtet, dass in der Flüssigkeit enthaltene Fremdkörper wie beispielsweise Späne zurückgehalten werden und somit nicht die Pumpe 40 erreichen. Der Filter 56 weist beispielsweise Öffnungen mit einer Größe bzw. einer Feinheit von 100 pm auf, so dass Partikel und Fremdkörper mit Abmessungen oberhalb von 100 pm den Filter 56 nicht passieren können.
Figur 6a zeigt ein Beispiel für ein auf ein Array 18 abgebildetes Bild, wobei das Array 18 als ein CCD-Array ausgeführt. In dem Bild ist eine Abbildung der Messskala 24 zu erkennen, welche hier eine Unterteilung in Brix% aufweist. Die Weitere Angabe„20°C“ in dem Bild weist darauf hin, dass die Skala für eine Temperatur der Flüssigkeit von 20°C geeicht ist. Diese Skala ist ein Maß für die relative Dichte von Flüssigkeiten und wird als Angabe für den Zuckergehalt verwendet. Je nach Zuckergehalt in der Flüssigkeit, verändert sich deren Brechungsindex. Da der Grenzwinkel ag vom Brechungsindex der Flüssigkeit abhängig ist, wird abhängig von dem Brechungsindex ein Teil der Skala beleuchtet und erscheint daher hell und ein anderer Teil der Skala bleibt unbeleuchtet und erscheint daher dunkel. Der Beleuchtete Teil der Skala ist das Hellfeld 26, der unbeleuchtete Teil der Skala ist das Dunkelfeld 28.
In Figur 6b ist eine Intensitätskurve 30 des auf das CCD-Array abgebildeten Bildes dargestellt. Die Kurve wurde dadurch erhalten, dass die Intensität aller Pixel in einer Zeile des Bildes der Figur 6a aufintegriert und gegen die Y-Position aufgetragen wurde. Entsprechend ist auf der X-Achse der Figur 6b die Intensität in willkürlichen Einheiten aufgetragen.
An der Intensitätskurve 30 ist zu erkennen, dass die Intensität I sich im Dunkelfeld 28 zunächst kaum ändert. In einem sich anschließenden Übergangsbereich 27 steigt die Intensität I rasch an und sättigt, so dass sich die Intensität im anschließenden Hellfeld 26 nicht mehr weiter ansteigt.
Die Breite des Übergangsbereichs 27 wird durch die Größe von in der Flüssigkeit enthaltenen Tröpfchen oder Partikel beeinflusst, durch die das Licht innerhalb der Flüssigkeit gestreut wird. Durch Auswerten der Intensitätskurve I, beispielsweise über ein Kurvenfit-Verfahren oder durch Auswerten der Punkte, an denen die Intensität bestimmte Grenzwerte übersteigt, kann die Breite des Übergangsbereichs bestimmt werden. Figur7 zeigt sieben Beispiele für Spektren 31 bis 37 der Lichtquelle 16, vergleiche Figuren 1 und 5. In dem Diagramm der Figur 7 ist auf der X-Achse die Wellenlänge l des Lichts in nm und auf der Y-Achse die Intensität I in willkürlichen Einheiten aufgetragen.
Jedes der Spektren 31 bis 37 weist jeweils eine Zentralwellenlänge auf, welche den Farbeindruck des Lichts definiert. Das Licht des ersten Spektrums 31 erscheint königsblau, das des zweiten Spektrums 32 erscheint blau, das Licht des dritten Spektrums 33 erscheint zyan, das Licht des vierten Spektrums 34 erscheint grün, das Licht des fünften Spektrums 35 erscheint bernsteinfarben, das Licht des sechsten Spektrums 36 erscheint orange und das Licht des siebten Spektrums 37 erscheint rot.
Bevorzugt ist die Lichtquelle 16, vergleiche Figuren 1 und 5, dazu eingerichtet, Licht mit verschiedenen Spektren 31 bis 37 zu emittieren. Je nach Spektrum 31 bis 37 wird dann das Licht verschieden von der Flüssigkeit absorbiert bzw. transmittiert, wobei aus der gemessenen Transmission des Lichts auf die Art und Zusammensetzung der Flüssigkeit geschlossen werden kann. Die Erfindung ist nicht auf die hier beschriebenen Ausführungsbeispiele und die darin hervorgehobenen Aspekte beschränkt. Vielmehr ist innerhalb des durch die Ansprüche angegebenen Bereichs eine Vielzahl von Abwandlungen möglich, die im Rahmen fachmännischen Handelns liegen.
Bezugszeichenliste
10 Vorrichtung
12 Refraktometer
13 Messfenster
14 Messkammer
15 Messprisma
16 Lichtquelle
17 Diffusor
18 Array
19 Auswerteinheit
20 Anschlussblock
21 erster Anschluss
22 zweiter Anschluss
24 Messskala
25 Lot
26 Hellfeld
27 Übergangsbereich
28 Dunkelfeld
30 Intensitätskurve
31 bis 37 erstes bis siebtes Spektrum 40 Pumpe
42 Strömung
44 Schwimmkörper
46 Flüssigkeitsniveau
48 Steg
50 Eingangsöffnung
52 Ausgangsspalt
54 Filterkorb
56 Filter
1 , 1 ' erste Strahlen
2, 2' zweite Strahlen
L1 erste Linse
L2 zweite Linse
L3 dritte Linse

Claims

Patentansprüche
Vorrichtung (10) zum Analysieren einer Flüssigkeit umfassend eine Messkammer (14), ein an die Messkammer (14) angrenzend angeordnetes Refraktometer (12), eine Lichtquelle (16) zur Beleuchtung der Messkammer (14), ein lichtempfindliches Array (18) und eine Auswerteinheit (19) zur Auswertung eines Messsignals des Arrays (18), wobei das Refraktometer (12) ein Messprisma (15) umfasst und das Refraktometer (12) derart aufgebaut und angeordnet ist, dass Licht aus der Messkammer (14) auf das Messprisma (15) geleitet wird und Licht, welches das Messprisma (15) durchlaufen hat, auf das Array (18) abgebildet wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Messkammer (15) eingerichtet ist, von der zu analysierenden Flüssigkeit durchströmt zu werden und die Vorrichtung (10) eingerichtet ist, aus dem Messsignal den Brechungsindex der Flüssigkeit und zumindest einen weiteren Parameter der Flüssigkeit zu bestimmen, wobei der zumindest eine weitere Parameter vom Brechungsindex unabhängig ist und somit nicht aus dem Brechungsindex berechnet wird oder aus dem Brechungsindex abgeleitet wird.
Vorrichtung (10) nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der zumindest eine weitere Parameter ausgewählt ist aus einer Trübung der Flüssigkeit, einer Partikelgröße von in der Flüssigkeit suspendierten Partikeln oder einer Tröpfchengröße im Fall einer Emulsion als Flüssigkeit, einer Farbe der Flüssigkeit, einer Transmission der Flüssigkeit für vorgegebene Wellenlängen und Kombinationen mindestens zweier dieser Parameter.
Vorrichtung (10) nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Auswerteinheit (19) eingerichtet ist, den Brechungsindex zu bestimmen durch Bestimmen der Position eines Übergangs zwischen einem Hellfeld (26), in dem das Array (18) beleuchtet wird, und einem Dunkelfeld (28), in dem das Array (18) nicht beleuchtet wird.
4. Vorrichtung (10) nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Auswerteinheit (19) eingerichtet ist, die Partikelgröße zu bestimmen durch Bestimmen der Breite und/oder der Steilheit eines Übergangs zwischen einem Hellfeld (26), in dem das Array (18) beleuchtet wird, und einem Dunkelfeld (28), in dem das Array (18) nicht beleuchtet wird.
5. Vorrichtung (10) nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Array (18) mindestens zwei verschiedene Farbfilter für Pixel des Arrays (18) umfasst und dass die Auswerteinheit (19) eingerichtet ist, die Farbe der Flüssigkeit durch Aufintegrieren der Intensität der Pixel, welche jeweils einem der Farbfilter zugeordnet sind, zu bestimmen, wobei insbesondere die Pixel eines Hellfeldes (26) berücksichtigt werden, in dem das Array (18) beleuchtet wird.
6. Vorrichtung (10) nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Lichtquelle (16) derart ausgestaltet ist, dass das Spektrum des von der Lichtquelle (16) emittierten Lichts variiert werden kann und dass die Auswerteinheit (19) eingerichtet ist, die Intensität der Pixel des Arrays (18) für verschiedene Einstellungen des Spektrums der Lichtquelle (16) aufzuintegrieren.
7. Vorrichtung (10) nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Intensität der Lichtquelle (16) regelbar ist.
8. Vorrichtung (10) nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die
Vorrichtung (10) dazu eingerichtet ist, die Intensität der Lichtquelle (16) abhängig von einer bestimmten Trübung und/oder einer gemessenen Transmission der zu analysierenden Flüssigkeit zu regeln.
9. Vorrichtung (10) nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Lichtquelle (16) als ein Array von LEDs ausgestaltet ist, insbesondere als ein Array von RGB-LEDs.
10. Vorrichtung (10) nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Messkammer (14) mindestens einen ersten Anschluss (20) umfasst, um einen Flüssigkeitszulauf anzuschließen, und mindestens einen zweiten Anschluss (22) umfasst, um einen Flüssigkeitsablauf anzuschließen oder
dass die Vorrichtung eingerichtet ist, zumindest teilweise in die Flüssigkeit eingetaucht zu werden, wobei die Vorrichtung eine Pumpe (40) umfasst, um eine Flüssigkeitsströmung (42) durch die Messkammer (14) zu erzeugen.
11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Refraktometer ein Flandrefraktometer ist, welches für eine manuelle Ablesung durch einen Benutzer eingerichtet ist, wobei das
Flandrefraktometer das Messprisma, eine Linse zum Abbilden des vom Messprisma ausgehend Lichts und eine Skala umfasst.
12. Verfahren zur Bestimmung der Qualität einer Kühl-Schmierstoffemulsion, dadurch gekennzeichnet, dass Kühl-Schmierstoffemulsion als zu analysierende Flüssigkeit in eine Vorrichtung (10) gemäß einen der Ansprüche 1 bis 11 eingeleitet wird, der Brechungsindex der Kühl- Schmierstoffemulsion bestimmt wird, aus dem Brechungsindex der Kühl- Schmierstoffemulsion die Konzentration der Kühl-Schmierstoffemulsion bestimmt wird und zumindest ein weiterer Parameter der Kühl- Schmierstoffemulsion bestimmt wird, wobei der zumindest eine weitere Parameter vom Brechungsindex unabhängig ist und somit nicht aus dem Brechungsindex berechnet wird oder aus dem Brechungsindex abgeleitet wird.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Trübung der Kühl-Schmierstoffemulsion bestimmt wird und aus der Trübung auf Verunreinigungen in dem Kühlschmierstoff geschlossen wird.
14. Verfahren nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikelgröße von in der Kühl-Schmierstoffemulsion suspendierten Partikeln bestimmt wird oder eine Tröpfchengröße von in der Kühl- Schmierstoffemulsion enthaltenen Tröpfchen bestimmt wird und aus der Partikelgröße oder der Tröpfchengröße auf die Qualität der Kühl- Schmierstoffemulsion geschlossen wird.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Farbe der Kühl-Schmierstoffemulsion bestimmt wird und aus der Farbe auf die Art und/oder Menge an in der Kühl-Schmierstoffemulsion enthaltenen Verunreinigungen geschlossen wird.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Transmission der Kühl-Schmierstoffemulsion für mehrere vorgegebene Lichtspektren gemessen wird und aus der bestimmten Transmission auf die Art und/oder Menge der in der Kühl- Schmierstoffemulsion enthaltenen Verunreinigungen geschlossen wird.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Bestimmung des mindestens einen weiteren Parameters der Kühl-Schmierstoffemulsion selektiv ein Messreagenz mit der Kühl- Schmierstoffemulsion gemischt wird und eine Auswertung einer Differenz zwischen einer Messung mit Messreagenz und einer Messung ohne Messreagenz erfolgt.
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