WO2020218690A1 - 저온 초정밀 열수송 측정용 프로브 시스템 및 이를 포함하는 측정장치 - Google Patents

저온 초정밀 열수송 측정용 프로브 시스템 및 이를 포함하는 측정장치 Download PDF

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WO2020218690A1
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sample
probe system
heat transport
low temperature
precision
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박제근
김하림
매튜 존 콕
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서울대학교 산학협력단
기초과학연구원
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Definitions

  • the present invention relates to a measuring device capable of accurately measuring the physical properties of a material at low temperature, and more particularly, a probe system for low temperature ultra-precision heat transport measurement capable of extremely accurately measuring a temperature change of a material, and including the same. It's about measuring devices.
  • a low-temperature ultra-precision measuring device including a sealed refrigerator capable of maintaining a low temperature
  • the low temperature includes a range of cryogenic temperatures implemented by liquid helium or the like.
  • Samples for measuring various physical properties may be mounted in a chamber-type refrigerator capable of maintaining a low temperature by liquid helium or the like.
  • Such a measuring device may further include a device capable of applying a magnetic field to a sample maintaining a low temperature.
  • thermal hall effect As a physical property measured using a low-temperature ultra-precision measuring device capable of maintaining a low temperature and applying a magnetic field.
  • thermal Hall effect measurement at low temperatures requires very precise temperature measurement and temperature control techniques under a high magnetic field.
  • a technique is required to completely isolate a thermometer, a heater, and a sample from other structures.
  • thermometer used for the heat Hall effect
  • a resistance thermometer measuring the temperature of a specimen by measuring resistance while varying the temperature of the specimen has been used.
  • a temperature measurement deviation occurs due to a magnetoresistance effect.
  • it takes a long time, and a two-dimensional temperature correction operation of the thermometer according to temperature and magnetic field is required.
  • the accuracy of the thermometer varies depending on the temperature range, there is an inconvenience of using a different type of thermometer for each temperature section for precise temperature measurement.
  • the present invention is to solve various problems including the above problems, and a probe system for high-precision heat transport measurement at low temperature that can be mounted in a freezer to quickly and easily measure physical properties of a sample with extreme precision, and low-temperature ultra-precision including the same. It is an object to provide a heat transport measuring device.
  • these problems are exemplary, and the scope of the present invention is not limited thereby.
  • a probe system for measuring low-temperature ultra-precision heat transport including a sample mounting portion on which a sample is mounted.
  • the specimen mounting unit includes a first frame including a specimen mounting space and a second frame having an open end portion coupled to the first frame to accommodate the specimen mounting space therein. do.
  • the first frame includes: a sample support portion having an electrical terminal for energization with the outside; A plurality of first support rods extending in a direction away from the one surface on one surface of the sample support part, made of an insulating material, and to which a support line can be coupled; A plurality of second support rods extending in a direction away from the one surface on one surface of the sample support part, made of a high thermal conductor, and capable of mounting a sample; A thermometer and a heater suspended between the first support rods by a support line; And an electric supply line respectively connected to the thermometer and the heater from the electric terminal.
  • a wire terminal coupled to the thermometer and the heater may further be provided to connect the sample to the thermometer and the heater.
  • the second support rod it is coupled to one end of the second support rod, it may further include a sample holder for mounting a sample.
  • a puck coupled to the other end of the second frame may be further included, and the puck may be in contact with a cooling control part of the low-temperature ultra-precision measuring device.
  • At least one of the plurality of second support bars other than the one on which the sample is mounted may be in direct contact with the second frame.
  • the electricity supply line is attached to a partial area of the outer circumferential surface of the first support bar to extend in the extension direction of the first support bar; A first conductive wire connecting the electric line connector and the electric terminal; And a second conductive wire coupled to the electric line connection part and one end and connected to the other end of the heater or the thermometer, respectively.
  • the thermometer may include an SrTiO 3 capacitance thermometer.
  • the first support rod may include any one of ceramic, glass fiber, and resin.
  • the support line may include a polymer material.
  • the second support bar may include a metal material.
  • At least one of the first conductive wire and the second conductive wire may include a Pt/Ir alloy.
  • the sample holder may include sapphire.
  • the probe system includes: a probe head; A probe connection part connected to one end of the probe head part; And a heat sink part having one end connected to the other end of the probe connection part.
  • the probe connection part may include a core frame and a coaxial cable extending while surrounding an outer surface of the core frame.
  • the sample mounting portion may be detachably connected to the heat sink.
  • one end of the heat sink may be in contact with the inner wall of the chamber of the low-temperature ultra-precision measuring apparatus using a contact spring or a cold finger.
  • the heat sink unit the body of a metal material; And a coaxial cable extending while surrounding the outer peripheral surface of the body portion.
  • the shield of the coaxial cable may be electrically connected to the second frame.
  • a low-temperature ultra-precision heat transport measuring apparatus including the above-described probe system.
  • the probe system includes a plurality of SrTiO 3 capacitance thermometers, and each of the plurality of SrTiO 3 capacitance thermometers is connected to the same capacitance measurement bridge through a coaxial relay, and a low-temperature ultra-precision measuring device is provided.
  • a probe system for low-temperature ultra-precision heat transport measurement including the same, which can easily and quickly measure physical properties of a sample with extremely high precision by being mounted on a measuring device including a refrigerator A measuring device is provided.
  • the thermal Hall effect not only can the thermal Hall effect be accurately measured, but also physical characteristics such as the spin Nernst effect and the spin Seebeck effect can be extremely It is precise and easy to measure.
  • the scope of the present invention is not limited by these effects.
  • FIG. 1 is a schematic diagram illustrating a probe system for measuring heat transport according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a perspective view of a specimen mounting part included in the probe system for measuring heat transport according to an embodiment of the present invention.
  • FIG 3 is a plan view illustrating a first frame included in a probe system for measuring heat transport according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 4 is a diagram illustrating a shape of a polymer film used as an electric wire connection line and a thermometer suspended in a probe system for measuring heat transport according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 5 shows a circuit diagram using a probe system for measuring heat transport according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 6 is a graph showing a measurement result of capacitance measurement of a thermometer used in a probe system for measuring heat transport according to an experimental example of the present invention, a value obtained by differentiating it with respect to temperature, and a result of calculating the precision of capacitance measurement and temperature measurement to be.
  • FIG. 7 is a graph showing the results of calculating the thermal conductivity according to the temperature and the total effective thermal conductivity of the thermal insulation structure used in the probe system for measuring heat transport according to the experimental example of the present invention.
  • FIG. 8 is a graph showing a measurement temperature and an external magnetic field value according to real time in a thermal Hall effect measurement test according to an experimental example of the present invention.
  • thermometers A typical problem that appears when measuring temperature at low temperatures is the occurrence of variations in temperature measurement due to the self-heating effect and the magnetoresistive effect in a high magnetic field.
  • a technique is needed to thermally isolate thermometers, heaters, and samples from other structures.
  • a probe system for high-precision heat transport measurement at low temperature including a sample mounting part that can be easily installed because it is possible to measure a very precise temperature under a high magnetic field has been implemented.
  • the probe system is a module that mounts a sample to be measured and an element such as a thermometer or heater required for measurement, and is introduced into the chamber of a low-temperature ultra-precision measuring device, so that the upper element is electrically connected to an external power source for controlling the element.
  • the electrical wiring configuration can be provided.
  • probe system for measuring low temperature ultra-precision heat transport (hereinafter referred to as “probe system”) according to an embodiment of the present invention.
  • probe system for measuring low temperature ultra-precision heat transport
  • the probe system 100 may be installed inside a chamber of a low-temperature ultra-precision measuring apparatus that accommodates a low-temperature liquid such as liquid helium.
  • the inside of the chamber may maintain a high vacuum, for example, the degree of vacuum may be maintained at about 10 -6 to 10 -7 mbar.
  • the probe system 100 may be designed to operate in a wide temperature range of 2 to 250K.
  • a probe system 100 is connected to one end of a probe head 4 and a probe head 4 that is an upper part of the probe system 100 and A probe connection part 3 extending straight downward of the part 4 and a heat sink part 2 connected to one end of the probe connection part 3 are included, and a sample mounting part ( 1) is connected detachably.
  • the probe head 4 includes a connection port 42 for connecting an external power source to a power cable and a pumping port 41 connected to a vacuum pump.
  • a board 43 is attached to the probe head 4, and a coaxial cable connector 44 is attached to the board 43.
  • the board 43 may be made of an insulating material.
  • the board 43 may be made of a polymer plastic material. Since the probe system 100 needs to be bonded to the cooling control portion below and the vacuum flange above, the entire length can be adjusted by adjusting the position of the probe head portion 4.
  • the probe head 4 may be fastened to the core frame 31 of the probe connection 3 using a fastening member, for example, a screw.
  • the probe head 4 protrudes outside the chamber of the low-temperature ultra-precision measuring device and can be exposed to room temperature. Therefore, the probe connection part 3 has a configuration to minimize heat leakage to the space in which the sample is mounted.
  • the probe connection part 3 includes a core frame 31 and a heat shield device 32 in the form of a detachable baffle.
  • the core frame 31 may have a hollow pipe shape, and may be made of a metal material, for example, a stainless steel material.
  • the heat shield 32 is in the form of a baffle, and as its outer circumferential surface physically contacts the inner wall of the chamber, heat transferred along the core frame 31 is transferred to the chamber, thereby transferring heat to the space where the sample is mounted. It can perform a function to prevent it.
  • the heat shield device 32 may have a detachable configuration.
  • an SrTiO 3 capacitance thermometer is used as a thermometer (see 114 in FIG. 2) for measuring the temperature of a sample. Therefore, a coaxial cable 34 having an electrical shielding function is used as a cable connecting the thermometer. As shown in FIG. 1, the coaxial cable 34 may be wound around the core frame 31 and the heat shield 32 to facilitate heat exchange between the coaxial cable 34 and the core frame 31. Since heat may leak through the coaxial cable 34, a fine coaxial cable made of stainless steel may be used to minimize this.
  • a power cable 33 may be additionally wound around the core frame 31 and the heat shield 32, and the power cable 33 is, for example, For example, it may be made of beryllium copper (BeCu) material.
  • BeCu beryllium copper
  • the core frame 31 and the coaxial cable 34 are designed to minimize heat leakage from room temperature, but the plastic sheath of the coaxial cable 34 allows heat to flow from the heat sink 2 toward the low-temperature ultra-precision measuring device. It makes it slow to get out.
  • the cooling control part of the low-temperature ultra-precision measuring device is bonded to the bottom part of the probe system 100, but since heat leakage from room temperature starts from the probe head part 4, specialized refrigeration engineering technology is required to solve this problem. Required.
  • a contact spring or a cold finger 23 made of a material having excellent thermal conductivity, for example, a copper alloy, is welded around both ends of the body portion 21 of the heat sink unit 2
  • the bottom portion of the probe system 100 where the sample is located can be brought into strong contact with the inner wall of the chamber of the low-temperature ultra-precision measuring device.
  • heat leaking from the probe head 4 through the heat sink 2 can be passed to the inner wall of the chamber of the low-temperature ultra-precision measuring device, so that the temperature of the space in which the sample is mounted is It can be equal to the temperature of the control unit (ie, the cooling control part).
  • the heat sink unit 2 can prevent the temperature of the sample environment from changing for a long time and enable precise measurement.
  • the material of the heat sink unit 2 may be a material having high thermal conductivity such as oxygen-free copper, and the surface may be gold plated to improve the thermal conductivity.
  • the plastic coating of the coaxial cable 22 is partially removed from the outer circumferential surface of the body portion 21 constituting the heat sink unit 2, and instead, another electric insulator having excellent thermal conductivity is wound to form a coating having good thermal conductivity. Due to this, heat exchange between the body portion 21 of the heat sink unit and the coaxial cable 22 is smooth, but may be electrically insulated. For example, it is possible to manufacture a coating that replaces the plastic coating by wrapping tobacco paper on the part from which the plastic coating has been removed and then applying a transparent coating such as varnish. As described above, the coaxial cable 22 having an improved covering portion was wound around the heat sink unit 2 to improve thermal conductivity.
  • a thin insulating layer may be additionally manufactured by winding the outer circumferential surface of the body part 21 with an insulator, for example, tobacco paper and applying varnish.
  • the sample mounting unit 1 installed at the lower end of the probe system 100 may be detachably connected to the heat sink unit 2. Since the sample mounting unit 1 is detachable, the operator can install various components, such as a thermometer and a heater, necessary for measuring the sample and the physical properties of the sample in a space independent from other configurations of the probe system 100.
  • the specimen mounting unit 1 includes a first frame 11 including a specimen mounting space in which a specimen can be mounted, and a second frame 12 that is detachably coupled to the first frame 12.
  • the first frame 11 is attached to the lower end of the probe system 100, and the second frame 12 is a specimen of the first frame 11 in the process of inserting the probe system 100 into the low-temperature ultra-precision measuring device. It can serve as a shield to protect various structures installed in the mounting space.
  • the second frame 12 may serve as a physical protective wall as well as a thermal radiation shield for making the temperature of the wall surrounding the sample equal.
  • a puck 13 is disposed at the lower end of the second frame 12, and the puck 13 has a configuration in direct contact with a cooling control portion (not shown) provided in the low temperature test equipment.
  • the sample mounting part 1 has a configuration in which the first frame 11 and the second frame 12 are physically coupled to each other, and thus the sample mounting part 1 is a cooling control part maintained at the low temperature through the puck 13 It may have a configuration that is thermally connected to the device.
  • the first and second frames 11 and 12 may be made of a material having high thermal conductivity, and, for example, a metal material including copper or a copper alloy may be used.
  • the puck 13 may be coupled to the second frame 12 with an electrical insulator therebetween.
  • FIG. 2 shows a perspective view of the first frame 11 and the second frame 12 of the sample mounting portion 1
  • FIG. 3 shows a state after the sample S is mounted on the first frame 11 A floor plan is shown.
  • the sample mounting portion 1 will be described in more detail with reference to FIGS. 2 and 3.
  • the sample mounting unit 1 includes a first frame 11 including a sample mounting space in which a sample can be mounted, and an open end thereof being coupled to the first frame 11 to accommodate the sample mounting space therein. It includes 2 frames 12.
  • the first frame 11 and the second frame 12 may be detachably fastened by screwing.
  • small holes may be formed on both sides of the second frame 12 to make the sample mounting space in a vacuum state.
  • a sample S to be measured In the first frame 11, a sample S to be measured, a heater 115 for heating the sample S, and a thermometer 114 for measuring the temperature of the sample S are disposed.
  • the first frame 11 includes a sample support part 800 and a rod-shaped first support rod 112 and a second support rod 113 extending in a direction away from the one surface on one surface of the sample support part 800. ).
  • the sample support part 800 may be made of a material having high thermal conductivity for thermal connection with the cooling control part of the test chamber, and may be made of, for example, a gold-plated oxygen-free copper material.
  • a threaded wire for screwing with the second frame 12 may be formed on the outer peripheral surface of the end of the sample support part 800.
  • An electrical terminal 700 for energization to the outside may be formed in a partial region of the sample support part 800.
  • the electrical terminal 700 may be connected to an external power source in a form insulated from other parts of the sample support part 800 in a partial area of the sample support part 800, for example, as shown in FIG. 2. It may be formed in the form of a pin protruding above one surface.
  • a plurality of first support rods 112 may be provided, and a support line 200 is disposed between the plurality of first support rods 112. By this support line 200, the thermometer 114 and the heater 115 have a configuration that is spaced apart from and suspended from one surface of the sample support part 800.
  • the first support bar 112 may be made of a material having excellent thermal insulation properties, for example, a material such as ceramic, glass fiber, or resin.
  • thermometer 114 and the heater 115 are suspended between the first support rods 112 by the support lines 200 connected to the first support rods 112.
  • the support line 200 may be made of a polymer fiber, for example, a nylon material, which is an electrical insulator and has excellent thermal insulation properties.
  • thermometer 114 and the heater 115 In order to form a path that can be electrically connected to the thermometer 114 and the heater 115, an electric terminal 700 and an electric supply line connecting the thermometer 114 and the heater 115, respectively, are provided.
  • the electricity supply line is a passage for energization, but it is necessary to minimize heat leakage due to the passages.
  • the thermometer 114 and the heater 115 are structured to be suspended and suspended by a predetermined distance from one surface of the sample support 800.
  • the electricity supply line includes an electric line connection part (600b in FIG. 2) attached to a partial area of the outer circumferential surface of the first support bar 112 and extending in the extending direction of the first support bar 112.
  • the electric terminal 700 and the electric line connection part 600b are connected to each other by a first conductive wire (600a in FIG. 2).
  • the electric wire connection part 600b and the thermometer 114 or the electric wire connection part 600b and the heater 115 are connected to each other by a second conductive wire (600c in FIG. 3 ).
  • the electric wire connection part 600b may be manufactured by coating an electrically conductive material on the surface of a polymer film to attach to the outer circumferential surface of the first support bar 112.
  • the electric wire connection part 600b may be formed of a polyimide film in which titanium and gold are deposited.
  • the width of the electric wire connection part 600b may be determined within a range in which energization is possible and heat transfer through it is minimized.
  • the electric wire connection part 600b may be bonded to a partial area of the outer circumferential surface of the first support bar 112 through an epoxy resin, or manufactured by bonding to the outer circumferential surface of the first support bar 112 using a film having an adhesive surface on one side. can do.
  • the first conductive wire (600a in FIG. 2) connects the electric terminal 700 and the electric line connection part 600b to each other to conduct electricity.
  • the first conductive wire 600a may be connected to the pin-shaped electrical terminal 700 attached to the sample mounting portion 1 by soldering.
  • one end of the second conductive wire (600c in FIG. 3) is connected to the electric wire connection part 600b, and the other end may be connected to the thermometer 114 or the heater 115 by silver (Ag) epoxy or the like.
  • first and second conductive wires 600a and 600c can also act as a path for heat leakage, it is preferable to configure the first and second conductive wires 600a and 600c to prevent heat leakage as much as possible. Accordingly, at least one of the first and second conductive wires 600a and 600c may be made of a conductive material having low thermal conductivity, for example, a Pt/Ir alloy.
  • the second support bar 113 may have a configuration extending in a direction parallel to the first support bar 112.
  • the second support bar 113 may be formed of a plurality, and at least one of them may be used for mounting a sample capable of fixing and supporting the sample S.
  • the thermal connection between the sample S and the cooling control part of the low-temperature ultra-precision measuring device is made through the second support rod 113 on which the sample S is mounted.
  • the material of the second support bar 113 is made of a material having excellent thermal conductivity, for example, a metal material including copper or a copper alloy. I can.
  • One end of the second support bar 113 is physically coupled to one surface of the sample support 800, and thus the sample S is thermally connected to the sample support 800 through the second support bar 113 having excellent thermal conductivity.
  • the sample support part 800 is physically coupled to the second frame 12, and the second frame 12 is connected to the cooling control portion through the puck 13. Therefore, through this configuration, the sample S mounted on the second support bar 113 is thermally connected to the cooling control part.
  • one or more of the plurality of second support bars 113 other than the one on which the sample S is mounted may directly contact the second frame 12. Accordingly, a path thermally connected to the cooling control portion of the low-temperature ultra-precision measuring apparatus may be added by physical contact between one or more of the second support rods 113 and the second frame 12.
  • the specimen mounting space of the first frame 11 is inserted into the hollow portion of the second frame 12 to be fastened.
  • the first frame 11 and the second frame 12 may be prevented from advancing from each other to prevent further fastening. Therefore, it is possible to prevent damage to the specimen mounting space of the first frame 11 by the second frame 12 during the fastening process of the first frame 11 and the second frame 12, and in this sense, the second frame
  • the support rod 113 may also serve as a guide member indicating an appropriate end time of fastening.
  • the work of the second support bar 113 to prevent the sample S from rotating at different angles during measurement due to the force caused by an external magnetic field It is coupled to the end and may further include a sample holder 118 capable of mounting the sample (S).
  • the sample holder 118 may include a material having excellent insulation and heat transfer properties, for example, sapphire.
  • a sapphire piece may be attached to the end of the second support bar 113 as the sample holder 118, and the sample S may be fixed to the sapphire piece using an adhesive.
  • the surface of the sample S and the second support bar 113 may be connected by a wire terminal 119S, through which the thermal connection between the sample and the cooling control part of the low-temperature ultra-precision measuring device may be further strengthened. .
  • the thermometer 114 and the heater 115 have a structure that is suspended while being supported by a support line 200 between the first support rods 112. Therefore, a connection structure for electrically/thermal connection between the sample S fixed and mounted on the end of the second support rod 113, the thermometer 114 and the heater 115 is required.
  • the thermometer 114 and the heater 115 are provided with a first wire terminal 117 that can be connected to the sample S in combination with the thermometer and the heater.
  • the first wire terminal 117 may be made of a material having excellent electrical and thermal conductivity, for example, a silver (Ag) wire.
  • the first wire terminal 117 may be connected to each of the thermometer 114 and the heater 115 by, for example, a varnish.
  • a second wire terminal 119 for facilitating connection with a thermometer 114 or a first wire terminal 117 coupled to the heater 115 may be coupled to the sample S. .
  • the user pre-couples the plurality of second wire terminals 119 on the sample S in an independent external space and mounts them on the sample holder 118, and then the first wire terminal 117 and the second wire terminal 119 Can be connected.
  • the bonding position of the second wire terminal 119 and the specimen S may be appropriately selected in consideration of the arrangement of the wire terminal 117.
  • the first wire terminal 117 and the second wire terminal 119 may be connected to each other using silver (Ag) epoxy resin.
  • the temperature difference in the vertical direction ⁇ T x and the temperature difference in the horizontal direction ⁇ T y are obtained by measuring the temperature value using three thermometers, and the magnitude of the Hall effect is quantitatively determined using these values.
  • K xy (thermal Hall conductivity) and general thermal conductivity k xx can be calculated.
  • thermometer has been used as such a thermometer, but it has to undergo strict temperature correction, and there is an inconvenience of using a plurality of thermometers having different temperature precision for each section.
  • an SrTiO 3 capacitance thermometer is used as a thermometer.
  • capacitance measurement extremely precise measurement is possible, and since the dielectric constant of SrTiO 3 material varies greatly with temperature, it can be used to accurately measure temperature in a wide range.
  • the capacitance of SrTiO 3 is theoretically not affected by the magnetic field at all, there is no need to perform correction according to the magnetic field, reducing the labor of measurement.
  • Fig. 4(a) shows a state in which the SrTiO 3 capacitance thermometer is supported by a nylon fiber as a support line.
  • the SrTiO 3 capacitance thermometer is coupled with a silver (Ag) wire, which is a first wire terminal for connecting to the sample S.
  • the specimen mounting unit 1 has a module shape that is detachable from the probe system 100. Therefore, due to these modular characteristics, it is possible to have a plurality of specimen mounting parts before the experiment and to create multiple specimen mounting sets in advance.If the sample mounting method in the specimen mounting part is slightly modified, the same probe system can be used to achieve various high-level difficulties. You can proceed with the experiment.
  • thermometer For the manufacture of the thermometer, a surface-treated 0.1 mm thick SrTiO 3 wafer purchased from MTI Corporation was processed into a 1 x 1 mm square shape. After depositing gold on both sides of the cut wafer excluding the edge portion, a cover layer capable of protecting the deposited gold was prepared using silver (Ag) epoxy resin. Then, Pt/Ir wires were attached to both sides using the same epoxy. To prevent the thermometer from moving when a high magnetic field was applied, a nylon fiber support wire with a diameter of 10 ⁇ m was attached to one side of the thermometer, and both ends of the attached support wire were fixed to a first support bar made of glass fiber.
  • thermometer For the thermal connection between the sample and the thermometer, a wire terminal with a diameter of 125 ⁇ m was attached to the other side of the thermometer using an adhesive. At this time, care was taken not to electrically connect the wire terminal and the thermometer. The calibration of the thermometer was carried out by the in-situ calibration method before the experiment.
  • a 15 k ⁇ chip resistor of TE Conductivity was used as a heater to heat the sample.
  • the dielectric substrate was worn until the total thickness became 300 ⁇ m.
  • the method of installing the heater on the first frame was the same as that of the thermometer.
  • the Pt/Ir wire strands from the contact pad of the heater were connected to the electric wire connection part attached to the first support rod with silver epoxy resin, and the position of the heater was fixed in the air using nylon support fibers.
  • the electric wire connection part was made of gold and titanium deposited on one side of a Kapton Film made of polyimide having a ribbon shape.
  • FIG. 5 shows the electrical connection state between the thermometer 560 used in the measurement, the chamber 520 of the low temperature test equipment, the coaxial cable 530, the probe system 540, and the measurement equipment 500 and 510.
  • Capacitance of three thermometers was measured using one bridge 500 for measuring capacitance and two coaxial relays.
  • the bridge 500 for measuring capacitance was a 2550A, 1kHz bridge (AH bridge) of Andeen-Hagerling, and URS74004 was used as a coaxial relay.
  • the AH bridge 500 can measure only the capacitance value of one thermometer at a time, and the coaxial relay 510 serves to sequentially circulate between channels to which the AH bridge 500 is connected to each thermometer. Through this configuration, the precision of measurement can be further improved.
  • the present inventors tried to measure by connecting several AH bridges to each of the thermometers without using the relay in the initial stage of measurement development, but it was confirmed that in this case, a closed circuit due to grounding occurred, resulting in a decrease in measurement precision.
  • the measurement input voltage was 0.5 V, and the average measurement time took 7 seconds. Electric current was supplied to the heater using the Keithley 2410 Source Meter. The experiment was conducted by adjusting the heater output value so that the temperature difference in the vertical direction was less than 5% of the sample temperature.
  • the measurement of the capacitance of the thermometer 560 used a three-terminal measurement method. Acquisition of data and control of external measurement equipment were performed through MATLAB-based software.
  • the coaxial cable 530 descends to the first frame of the specimen mounting portion along the stainless steel rod, and at this position, the core portion 530a of the coaxial cable is connected to the thermometer 560 through the electrical terminal of the first frame.
  • the shield portion 530b is electrically connected to the second frame 550 of the specimen mounting portion. Accordingly, an electrically shielded environment is created in the inner space of the second frame 550, which increases the precision of the capacitance measurement by about 10 times.
  • the temperature measurement accuracy of SrTiO 3 thermometer is related to the sensitivity ((dC/dT)) of SrTiO 3 and the accuracy of capacitance measurement.
  • the temperature measurement precision of one of the thermometers used in the experiment was calculated according to the temperature.
  • the capacitance value of the thermometer according to the temperature and a value obtained by differentiating it with respect to the temperature are shown in Fig. 6(a).
  • the precision of the capacitance measurement and the precision of the temperature measurement calculated using this information are shown in FIG. 6(b). It can be seen that the precision of temperature measurement in the 2K ⁇ 100K section exceeds 0.1 mK.
  • ESR is the resistance value of the measuring circuit
  • C is the capacitance of the thermometer
  • V is the magnitude of the input voltage used for measurement
  • ⁇ is the frequency of the input signal.
  • thermometer and heater When measuring the thermal transport property, there must be heat leakage due to the secondary passage, and this leakage causes measurement errors. It is not possible to completely isolate the system thermally, as the measurement and control of the thermometer and heater require an electrical connection to each.
  • the thermal conductivity of this passage was quantitatively calculated according to the temperature. Heat leakage is caused by the Kapton Film constituting the electric wire connection, gold deposited on the Kapton film (Au), glass fiber (G10), the material of the first support bar, Pt/Ir wire, and nylon fiber as the support wire. It can be done through.
  • the thermal conductivity values of non-metallic materials were referenced in publications of the low-temperature society, and in the case of metallic materials, they were calculated using the WF law.
  • thermal conductivity of each channel according to temperature is shown in Fig. 7(a), and the total effective thermal conductance of these channels is shown in Fig. 7(b). If the thermal conductivity value of the measurement sample is located in the'Measurable sample values' area, the error value due to heat leakage indicates a value less than 1%. Therefore, it was confirmed that the heat leakage through the aforementioned passages was negligible .
  • Tb 2 Ti 2 O 7 an antiferromagnetic material having a spin ice system
  • High purity single crystal Tb 2 Ti 2 O 7 sample was processed to a size of 1.48 x 4.53 x 0.39 mm (the plane of the sample is perpendicular to the [111] direction), and a total of 5 silver wires were attached to the sample using silver epoxy resin. I did.
  • the attached silver wire is connected to the copper rod, the thermometer and the silver wire attached to the heater, respectively.
  • a state in which the sample is mounted on the first frame is shown in FIG. 3. Measurement of the Hall effect signal was performed at 30K.
  • thermometer 8 shows the temperature (T 1 , T 2 , T 3 ) of each thermometer and the change of the magnetic field over time.
  • Fig. 9(a) shows the measurement results according to the magnetic field when heat of 0, 100, 200, 300, and 400 ⁇ W is applied, respectively.
  • ⁇ T y increases linearly with the magnitude of the magnetic field and applied heat as expected. It was confirmed that there was no Hall effect signal if there was no applied heat.
  • Thermal conductivity and thermal Hall conductivity values were calculated from the measured temperature difference information, and the values divided by the sample temperature are as shown in FIG. 9(b). The trend of the measurement results was consistent with the results of previous studies, but the quantitative values were approximately 1.5 times larger than the previous results. This is expected to be a result due to the higher purity of the single crystal sample used in this experiment.
  • the measured Hall effect signal was clearly distinguished from the noise signal, and through this, it was confirmed that the manufactured equipment and the mounting method of the sample worked correctly.
  • the measurement was performed for the comparative example in which the heat hall effect did not appear.
  • a piece of glass silica glass was processed into the same size as the Tb 2 Ti 2 O 7 sample. The reason why glass was selected as a comparative example is that since the thermal conductivity is similar to that of Tb 2 Ti 2 O 7 , the amount of heat applied can be set the same.

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Abstract

본 발명의 일 관점에 따르면, 시료가 장착되는 시료 장착부를 포함하는 저온 초정밀 열수송 측정용 프로브 시스템이 제공된다. 상기 저온 초정밀 열수송 측정용 프로브 시스템에 있어서, 상기 시료 장착부는, 시료 장착 공간을 포함하는 제 1 프레임 및 개구된 일 단부가 상기 제 1 프레임과 결합되면서 상기 시료 장착 공간을 내부에 수용하는 제 2 프레임을 포함한다.

Description

저온 초정밀 열수송 측정용 프로브 시스템 및 이를 포함하는 측정장치
본 발명은 저온에서 물질의 물리적 특성을 정밀하게 측정할 수 있는 측정장치에 대한 것으로서, 더 상세하게는 물질의 온도 변화를 극히 정밀하게 측정할 수 있는 저온 초정밀 열수송 측정용 프로브 시스템 및 이를 포함하는 측정장치에 대한 것이다.
시료의 물리적 특성을 정밀하게 측정하기 위한 장치로서, 저온을 유지할 수 있는 밀폐된 냉동기를 포함하는 저온 초정밀 측정장치가 이용되고 있다. 본 명세서에서 저온은 액체 헬륨 등에 의해 구현되는 극저온(cryogenic temperature) 범위까지 포함한다. 액체 헬륨 등에 의해 저온을 유지할 수 있는 챔버 형태의 냉동기 내에는 각종 물리적 특성을 측정하고자 하는 시료가 장착될 수 있다. 이러한 측정장치는 저온을 유지하는 시료에 자기장을 인가할 수 있는 장치를 더 포함할 수 있다. 이러한 측정장치는 극히 정밀한 온도 측정 및 온도 제어 기술을 필요로 하며, 외부와의 우수한 단열 특성을 필요로 한다.
저온 유지 및 자기장 인가가 가능한 저온 초정밀 측정장치를 이용하여 측정되는 물리적 특성으로 열 홀 효과(thermal hall effect, THE)가 있다. 일반적으로 저온에서의 열 홀 효과 측정은 고 자기장 아래에서 매우 정밀한 온도 측정 및 온도 제어 기술이 요구된다. 또한, 일반적으로 열 홀 효과 측정 시간이 매우 길어서 온도계, 히터, 시료를 다른 구조물로부터 열적으로 완벽하게 고립시키는 기술이 필요하다.
종래부터 열 홀 효과에 사용되는 온도계로서 시편의 온도를 가변시키면서 저항을 측정함으로써 시편 온도를 측정하는 저항온도계가 사용되어 왔다. 그러나 이러한 저항온도계는 높은 자기장이 가해지면 자기 저항 효과(magnetoresistance effect)에 의해 온도측정의 편차가 발생하게 된다. 이러한 편차를 바로잡기 위해서는 장시간을 요하는 작업으로서, 온도 및 자기장에 따른 온도계의 2차원 온도 보정 작업이 필요하다. 뿐만 아니라 온도계가 가지는 정밀도는 온도영역에 따라 다르므로 정밀한 온도측정을 위해서는 각 온도 구간별로 서로 다른 종류의 온도계를 사용해야 한다는 번거로움이 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 포함하여 여러 문제점들을 해결하기 위한 것으로서, 냉동기 내에 장착하여 빠르고 쉽게 시료의 물리적 특성을 극히 정밀하게 측정할 수 있는 저온 초정밀 열수송 측정용 프로브 시스템 및 이를 포함하는 저온 초정밀 열수송 측정장치를 제공하는 것을 목적으로 한다. 그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로서, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 관점에 따르면, 시료가 장착되는 시료 장착부를 포함하는 저온 초정밀 열수송 측정용 프로브 시스템이 제공된다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 시료 장착부는, 시료 장착 공간을 포함하는 제 1 프레임 및 개구된 일 단부가 상기 제 1 프레임과 결합되면서 상기 시료 장착 공간을 내부에 수용하는 제 2 프레임을 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 제 1 프레임은, 외부와의 통전을 위한 전기 단자가 형성되는 시료 지지부; 상기 시료 지지부의 일면 상에 상기 일 면으로부터 멀어지는 방향으로 연장되며, 단열재로 이루어지고 지지선이 결합될 수 있는 복수의 제 1 지지봉; 상기 시료 지지부의 일면 상에 상기 일 면으로부터 멀어지는 방향으로 연장되며, 고 열전도체로 이루어지고 시료를 거치할 수 있는 복수의 제 2 지지봉; 상기 제 1 지지봉 사이에 지지선에 의해 현수되는 온도계 및 히터; 및 상기 전기 단자로부터 상기 온도계 및 히터에 각각 연결되는 전기공급선을 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 시료와 상기 온도계 및 히터를 연결할 수 있도록 상기 온도계 및 히터와 결합되어 제공되는 와이어 단자를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 제 2 지지봉의 일 단부에 결합되며, 시료를 거치할 수 있는 시료 거치대를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 제 2 프레임의 타 단부와 결합되는 퍽(puck)을 더 포함하고, 상기 퍽은 상기 저온 초정밀 측정장치의 냉각 조절 부분과 접촉되는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 복수의 제 2 지지봉 중 상기 시료가 거치되는 것 이외의 것 중 하나 이상은 상기 제 2 프레임과 직접 접촉되는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 전기공급선은 상기 제 1 지지봉의 외주면의 일부 영역에 접착되어 상기 제 1 지지봉의 연장방향으로 연장되는 전기선 연결부; 상기 전기선 연결부와 상기 전기 단자를 연결하는 제 1 전도성 와이어; 및 상기 전기선 연결부와 일단부가 결합되고, 타단부가 상기 히터 또는 온도계 각각에 연결되는 제 2 전도성 와이어;를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 온도계는 SrTiO 3 정전용량 온도계를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 제 1 지지봉은 세라믹, 글래스 파이버 및 수지 중 어느 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 지지선은 고분자 재질을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 제 2 지지봉은 금속소재를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 제 1 전도성 와이어 및 제 2 전도성 와이어 중 어느 하나 이상은 Pt/Ir 합금을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 시료 거치대는 사파이어를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 프로브 시스템은, 프로브 헤드부; 상기 프로브 헤드부의 일 단부와 연결되는 프로브 연결부; 및 일 단부가 상기 프로브 연결부의 타 단부와 연결되는 히트 싱크부를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 프로브 연결부는, 코어 프레임과 상기 코어 프레임의 외면을 감싸면서 연장되는 동축 케이블을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 시료 장착부는 상기 히트 싱크부에 탈착 가능하게 연결되는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 히트 싱크부의 일단부는 접점 스프링(contact finger) 또는 콜드 핑거(cold finger)을 이용하여 저온 초정밀 측정장치의 챔버 내벽과 접촉된 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 히트 싱크부는, 금속소재의 몸통부; 및 몸통부의 외주면을 감싸면서 연장되는 동축 케이블;을 포함할 수 있다. 이때 상기 동축 케이블의 쉴드(shield)를 상기 제 2 프레임과 전기적으로 연결시킬 수 있다.
본 발명의 다른 관점에 의하면, 상술한 프로브 시스템을 포함하는 저온 초정밀 열수송 측정장치가 제공된다. 이때 상기 프로브 시스템은 복수 개의 SrTiO 3 정전용량 온도계를 포함하고, 상기 복수 개의 SrTiO 3 정전용량 온도계 각각은 동축 릴레이를 통해 동일한 정전용량 측정용 브릿지에 연결되는, 저온 초정밀 측정장치가 제공된다.
상기한 바와 같이 이루어진 본 발명의 실시예에 따르면, 냉동기를 포함하는 측정장치에 장착하여 쉽게 빠르게 시료의 물리적 특성을 극히 정밀하게 측정할 수 있는 저온 초정밀 열수송 측정용 프로브 시스템 및 이를 포함하는 저온 초정밀 측정장치가 제공된다. 이러한 본 발명의 실시예를 따르는 프로브 시스템을 이용할 경우 열 홀 효과를 정밀하게 측정할 수 있을 뿐 아니라 이외에도 스핀너런스트 효과(spin Nernst effect), 스핀 제벡 효과(spin Seebeck effect) 등의 물리적 특정을 극히 정밀하면서도 쉽게 측정할 수 있다. 물론 이러한 효과에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 열수송 측정용 프로브 시스템을 설명하기 위한 모식도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 열수송 측정용 프로브 시스템에 포함되는 시편 장착부의 사시도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 열수송 측정용 프로브 시스템에 포함되는 제 1 프레임을 설명하기 위한 평면도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 열수송 측정용 프로브 시스템에서 온도계가 현수되는 모습 및 전기선 연결선으로 사용되는 고분자 필름의 형태를 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 열수송 측정용 프로브 시스템을 이용한 회로도를 나타낸 것이다.
도 6은 본 발명의 실험예에 따른 열수송 측정용 프로브 시스템에 사용된 온도계의 정전용량 측정값 및 이를 온도에 대해 미분한 값과, 정전용량 측정 및 온도측정의 정밀도를 계산한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 7은 본 발명의 실험예에 따른 열수송 측정용 프로브 시스템에 사용된 열 절연 구조의 온도에 따른 열전도도 및 총 유효 열전도도를 계산한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 8은 본 발명의 실험예에 따른 열 홀 효과 측정 시험에서 실시간에 따른 측정 온도 및 외부 자기장 값을 나타내는 그래프이다.
도 9는 본 발명의 실험예 및 비교예에 따른 열 홀 효과 측정 결과를 나타낸 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 여러 실시예들을 상세히 설명하기로 한다. 본 발명의 실시예들은 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 하기 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 오히려 이들 실시예들은 본 개시를 더욱 충실하고 완전하게 하고, 당업자에게 본 발명의 사상을 완전하게 전달하기 위하여 제공되는 것이다. 또한, 도면에서 각 층의 두께나 크기는 설명의 편의 및 명확성을 위하여 과장된 것이다.
저온에서 온도 측정 시 나타나는 대표적인 문제점은 자기 발열 효과와 고 자기장에서 자기저항 효과에 의한 온도측정의 편차 발생이다. 또한 온도계, 히터, 시료들을 다른 구조물로부터 열적으로 고립시키는 기술이 필요하다.
이를 해결하기 위해서, 본 발명에서는 높은 자기장 아래에서 매우 정밀한 온도 측정이 가능하고, 탈착이 가능하여 설치가 용이한 시료 장착부를 포함하는 저온 초정밀 열수송 측정용 프로브 시스템을 구현하였다.
여기서 프로브 시스템은 측정 대상이 되는 시료 및 측정에 필요한 온도계 또는 히터 등과 같은 소자를 장착하고 저온 초정밀 측정장치의 챔버 내부로 투입되는 모듈로서, 상기 소자의 제어를 위하여 상소자를 외부전원과 전기적으로 연결되게 하는 전기 배선 구성을 구비할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 저온 초정밀 열수송 측정용 프로브 시스템(100, 이하 "프로브 시스템"이라 할 수 있음)을 설명하기 위한 모식도이다. 이하 도 1을 참조하여 본 실시예의 구성에 대해서 기술한다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 프로브 시스템(100)은 액체 헬륨과 같은 저온 액체를 수용하는 저온 초정밀 측정장치의 챔버 내부에 설치될 수 있다. 상기 챔버 내부는 고진공을 유지할 수 있으며, 예를 들어 진공도는 10 -6 내지 10 -7 mbar 정도로 유지될 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 있어서, 프로브 시스템(100)은 2 내지 250K의 넓은 온도 범위에서 가동할 수 있도록 설계될 수 있다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 프로브 시스템(100)은, 프로브 시스템(100)의 상단 부분인 프로브 헤드부(4), 프로브 헤드부(4)의 일 단부와 연결되고 프로브 헤드부(4)의 하방으로 곧게 연장되는 프로브 연결부(3) 및 프로브 연결부(3)의 일 단부와 연결되는 히트 싱크부(2)를 포함하고, 히트 싱크부(2)의 일 단부에 시료 장착부(1)가 탈착 가능하게 연결된다.
프로브 헤드부(4)는 외부 전원을 전력 케이블과 연결하기 위한 연결 포트(42) 및 진공펌프와 연결되는 펌핑 포트(41)를 포함한다. 프로브 헤드부(4)에는 보드(43)가 부착되고, 보드(43)에는 동축 케이블용 커넥터(44)가 설치되어 있다. 동축 케이블(34)의 쉴드 부분이 프로브 연결부(3)와 연결되면 정전용량 측정의 정밀도가 낮아질 수 있으므로 보드(43)는 절연 재료로 구성될 수 있다. 일 실시 예에 있어서, 보드(43)는 고분자 플라스틱 재질일 수 있다. 프로브 시스템(100)은 아래로는 냉각 조절 부분, 위로는 진공 플랜지와 접합되어야 하므로 프로브 헤드부(4)의 위치를 조절하여 전체 길이를 조절할 수 있다. 프로브 헤드부(4)는 체결부재, 예를 들어 나사를 이용하여 프로브 연결부(3)의 코어 프레임(31)과 체결될 수 있다.
프로브 헤드부(4)는 저온 초정밀 측정장치의 챔버 외부로 돌출되어 있어 상온에 노출될 수 있다. 따라서 프로브 연결부(3)는 시료가 장착된 공간까지 열이 누설되는 것을 최소화하기 위한 구성을 가진다.
구체적으로 프로브 연결부(3)는 코어 프레임(31) 및 탈착이 가능한 배플(baffle) 형태의 열차폐장치(32)를 포함한다. 코어 프레임(31)은 중공 파이프 형태를 가질 수 있으며, 금속소재, 예를 들어 스테인리스강 재질로 이루어질 수 있다. 열차폐장치(32)는 배플(baffle) 형태로서, 그 외주면이 챔버 내벽과 물리적으로 접촉됨에 따라 코어 프레임(31)을 따라 전달되는 열을 챔버쪽으로 전달함으로써 열이 시료가 장착된 공간으로 전달되는 것을 방지하는 기능을 수행할 수 있다. 상기 열차폐장치(32)은 탈착이 가능한 구성을 가질 수 있다.
본 발명의 실시예에 의하면, 시료의 온도를 측정하기 위한 온도계(도 2의 114 참조)로는 SrTiO 3 정전용량 온도계를 사용한다. 따라서 전기적 차폐기능이 있는 동축 케이블(34)을 상기 온도계와 연결하는 케이블로 사용한다. 도 1에 도시된 것과 같이 동축 케이블(34)을 코어 프레임(31) 및 열차폐장치(32)에 감아 동축 케이블(34)과 코어 프레임(31) 사이의 열 교환이 원활히 이루어지도록 할 수 있다. 동축 케이블(34)을 통해 열이 누설될 수 있으므로 이를 최소화하기 위하여 스테인레스강 재질의 미세 동축 케이블이 사용될 수 있다.
히터(도 2의 115 참조)에 전류를 공급하기 위해 추가로 전력 케이블(33)을 코어 프레임(31) 및 열차폐장치(32)에 감아 사용할 수 있으며, 이때 전력 케이블(33)은, 예를 들어 베릴륨동(BeCu) 재질로 이루어진 것일 수 있다.
코어 프레임(31) 및 동축 케이블(34)은 상온으로부터의 열 누설을 최소화할 수 있도록 설계되었지만, 동축 케이블(34)의 플라스틱 재질의 피복은 열이 히트 싱크부(2)에서 저온 초정밀 측정장치 쪽으로 빠져나가는 것을 더디게 만든다. 또한, 저온 초정밀 측정장치의 냉각 조절 부분은 프로브 시스템(100)의 가장 바닥 부분과 접합되지만, 상온으로부터의 열 누설은 프로브 헤드부(4)에서부터 시작되기 때문에 이를 해결하기 위해 전문적인 냉동 공학적 기술이 요구된다.
이에 히트 싱크부(2)의 바디부(21)의 양 단부의 둘레에 열전도도가 우수한 재질, 예를 들어 구리합금으로 이루어진 접점 스프링(contact finger) 또는 콜드 핑거(cold finger)(23)을 용접함으로써 시료가 위치한 프로브 시스템(100)의 바닥 부분이 저온 초정밀 측정장치의 챔버 내벽과 강하게 접촉되게 할 수 있다. 이러한 구성을 통해 히트 싱크부(2)를 통해 프로브 헤드부(4)로부터 누설되는 열을 저온 초정밀 측정장치의 챔버 내벽으로 흘려 보낼 수 있게 되므로 시료가 장착된 공간의 온도가 저온 초정밀 측정장치의 온도 제어부(즉, 냉각 조절 부분)의 온도와 같아질 수 있다. 따라서 히트 싱크부(2)는 오랜 시간 동안 시료 환경의 온도가 변화하는 것을 방지하고 정밀한 측정이 가능하게 할 수 있다. 히트 싱크부(2)의 재질은 예를 들어 무산소동과 같은 높은 열전도도를 가지는 소재가 사용될 수 있으며, 열전도도를 향상시키기 위하여 표면은 금도금 처리될 수 있다.
히트 싱크부(2)을 구성하는 바디부(21)의 외주면에 동축 케이블(22)의 플라스틱 피복을 일부 제거하고 대신 열전도도가 우수한 다른 전기 절연체를 감아 열전도도가 좋은 피복을 형성할 수 있다. 이로 인해, 히트 싱크부의 바디부(21)와 동축 케이블(22)과의 열 교환은 원활히 되지만 전기적으로는 절연될 수 있다. 예를 들어, 플라스틱 피복이 제거된 부분에 담배종이를 감은 후 바니쉬(varnish)와 같은 투명 코팅제로 도포함으로써 플라스틱 피복을 대체하는 피복을 제조할 수 있다. 이와 같이 피복 부분이 개선된 동축 케이블(22)을 히트 싱크부(2)에 감아 열전도도를 개선할 수 있었다. 선택적으로 바디부(21)의 외주면을 절연체, 예를 들어 담배종이를 감고 바니쉬로 도포함으로써 얇은 절연층을 추가로 제조할 수 있다.
프로브 시스템(100)의 하단부에 설치되는 시료 장착부(1)는 히트 싱크부(2)에 탈착 가능하게 연결될 수 있다. 시료 장착부(1)는 탈착 가능하므로, 작업자는 프로브 시스템(100)의 다른 구성과 독립적인 공간에서 시료 및 시료의 물성 측정에 필요한 여러 구성들 예를 들어, 온도계 및 히터 등을 설치할 수 있다.
시료 장착부(1)은 시료가 장착될 수 있는 시료 장착 공간을 포함하는 제 1 프레임(11)과 제 1 프레임(12)과 탈착이 가능하도록 결합되는 제 2 프레임(12)를 포함한다.
제 1 프레임(11)은 프로브 시스템(100)의 하단 끝부분에 부착되며, 제 2 프레임(12)은 프로브 시스템(100)을 저온 초정밀 측정장치 내에 삽입하는 과정에서 제 1 프레임(11)의 시편 장착 공간에 설치된 여러 구조물들을 보호하는 보호벽(shield) 역할을 할 수 있다. 제 2 프레임(12)은 물리적 보호벽 뿐만 아니라 샘플을 둘러싼 벽의 온도를 같게 만드는 열적 보호벽 (radiation shield) 역할을 할 수 있다.
한편, 제 2 프레임(12)의 하단부에는 퍽(puck, 13)이 배치되며, 퍽(13)은 저온 테스트 장비에 구비된 냉각 조절 부분(미도시)과 직접 접촉되는 구성을 가진다. 시료 장착부(1)는 제 1 프레임(11)과 제 2 프레임(12)이 서로 물리적으로 결합되는 구성을 가지며, 따라서 시료 장착부(1)는 퍽(13)을 통해 상기 저온으로 유지되는 냉각 조절 부분과 열적으로 연결되는 구성을 가질 수 있다. 이러한 열적 연결의 효과를 높이기 위하여 제 1 및 제 2 프레임(11, 12)은 열전도도가 높은 재질로 구성될 수 있으며, 예를 들어 구리 또는 구리 합금을 포함하는 금속소재가 사용될 수 있다. 한편 퍽(13)은 전기 절연체를 사이에 두고 제 2 프레임(12)과 결합될 수 있다.
도 2에는 시료 장착부(1)의 제 1 프레임(11) 및 제 2 프레임(12)의 사시도가 나타나 있으며, 도 3에는 제 1 프레임(11) 상에 시료(S)가 장착된 후의 모습을 나타내는 평면도가 나타나 있다. 이하 도 2 및 도 3을 참조하여 시료 장착부(1)에 대해서 더욱 구체적으로 기술한다.
시료 장착부(1)는 시료가 장착될 수 있는 시료 장착 공간을 포함하는 제 1 프레임(11) 및 개구된 일 단부가 상기 제 1 프레임(11)과 결합되면서 상기 시료 장착 공간을 내부에 수용하는 제 2 프레임(12)을 포함한다. 예를 들어, 제 1 프레임(11) 및 제 2 프레임(12)은 나사 결합에 의해 탈착이 가능하게 체결될 수 있다. 또한 시료 장착 공간을 진공상태로 만들기 위해 제 2 프레임(12)의 양 옆에는 작은 구멍이 뚫려 있을 수 있다.
제 1 프레임(11) 내에 측정대상이 되는 시료(S)와, 상기 시료(S)를 가열하기 위한 히터(115) 및 시료(S)의 온도를 측정하기 위한 온도계(114)가 배치된다.
구체적으로 제 1 프레임(11)은 시료 지지부(800)와, 상기 시료 지지부(800)의 일면 상에 상기 일 면으로부터 멀어지는 방향으로 연장되는 봉 형상의 제 1 지지봉(112) 및 제 2 지지봉(113)을 포함한다.
시료 지지부(800)는 테스트 챔버의 냉각 조절 부분과의 열적 연결을 위해 열전도도가 높은 재질로 구성될 수 있으며, 예를 들어 금도금 처리된 무산소동 재질로 이루어질 수 있다. 시료 지지부(800)의 단부 외주면에는 제 2 프레임(12)와의 나사 결합을 위한 나사선이 형성될 수 있다.
시료 지지부(800)의 일부 영역에는 외부와의 통전을 위한 전기 단자(700)가 형성될 수 있다. 전기 단자(700)는 시료 지지부(800)의 일부 영역에 시료 지지부(800)의 다른 부분과 절연된 형태로 외부의 전원과 연결될 수 있으며, 예를 들어, 도 2과 같이 시료 지지부(800)의 일면 위로 돌출된 핀 형태로 형성될 수 있다.
제 1 지지봉(112)은 복수 개로 구비될 수 있으며, 복수의 제 1 지지봉(112) 사이에는 지지선(200)이 배치된다. 이러한 지지선(200)에 의해 온도계(114) 및 히터(115)는 시료 지지부(800)의 일면으로부터 이격되어 현수되는 구성을 가진다. 제 1 지지봉(112)은 단열 특성이 우수한 재질, 예를 들어, 세라믹, 글래스 파이버, 수지 등의 재질로 구성될 수 있다.
도 2 및 도 3에는 제 1 지지봉(112)들에 연결된 지지선(200)에 의해 온도계(114) 및 히터(115)가 제 1 지지봉(112)들 사이에 현수되는 구성이 나타나 있다.
지지선(200)은 전기적으로 절연체이면서도 단열특성이 우수한 고분자 섬유, 예를 들어 나일론 재질로 구성될 수 있다.
온도계(114) 및 히터(115)에 전기적으로 연결될 수 있는 통로를 형성하기 위하여 전기 단자(700)와, 온도계(114) 및 히터(115)를 각각 연결되는 전기공급선이 제공된다. 상기 전기공급선은 통전을 위한 통로이나 상기 통로들로 인한 열의 누설은 최소화할 필요가 있다. 특히 본 발명의 실시예에 있어서, 온도계(114) 및 히터(115)는 시료 지지대(800)의 일면으로부터 소정의 거리만큼 부양되어 현수되는 구조이다.
이에 전기공급선은 상기 제 1 지지봉(112)의 외주면의 일부 영역에 부착되어 상기 제 1 지지봉(112)의 연장방향으로 연장되는 전기선 연결부(도 2의 600b)를 포함한다. 전기 단자(700)와 전기선 연결부(600b)는 제 1 전도성 와이어(도 2의 600a)에 의해 서로 연결된다. 한편, 전기선 연결부(600b)와 온도계(114) 혹은, 전기선 연결부(600b)와 히터(115)는 제 2 전도성 와이어(도 3의 600c)에 의해 서로 연결된다.
전기선 연결부(600b)는 제 1 지지봉(112)의 외주면에 부착하기 위해 고분자 필름의 표면에 전기전도성 소재를 코팅하여 제조한 것일 수 있다. 예를 들어, 도 4(b)와 같이, 전기선 연결부(600b)는 티타늄 및 금이 증착된 폴리이미드 필름(polyimide film)으로 형성될 수 있다. 이때 전기선 연결부(600b)의 폭은 통전이 가능하면서도 이를 통한 열전달은 최소가 되는 범위에서 결정될 수 있다. 전기선 연결부(600b)는 에폭시 수지를 통해 제 1 지지봉(112)의 외주면의 일부 영역에 접착될 수 있거나, 혹은 일면에 접착면을 가지는 필름을 이용하여 제 1 지지봉(112)의 외주면에 접착시켜 제조할 수 있다.
제 1 전도성 와이어(도 2의 600a)는 전기 단자(700)와 전기선 연결부(600b)를 서로 연결시켜 통전 되게 한다. 예를 들어, 제 1 전도성 와이어(600a)는 시료 장착부(1)에 부착된 핀 형상의 전기 단자(700)에 납땜으로 연결될 수 있다. 또한 제 2 전도성 와이어(도 3의 600c)의 일단부는 전기선 연결부(600b)와 연결되며, 타단부는 온도계(114) 또는 히터(115)에 각각 은(Ag) 에폭시 등에 의해 연결될 수 있다.
제 1 및 제 2 전도성 와이어(600a, 600c) 또한 열 누설의 경로로 작용할 수 있으므로 가능한 열 누설이 일어나지 않도록 구성하는 것이 좋다. 이에 제 1 및 제 2 전도성 와이어(600a, 600c) 중 어느 하나 이상은 열전도율이 낮은 전도성 소재, 예를 들어, Pt/Ir 합금으로 제조된 것일 수 있다.
도 2에 도시된 바와 같이 제 2 지지봉(113)은 제 1 지지봉(112)과 나란한 방향으로 연장되는 구성을 가질 수 있다. 제 2 지지봉(113)은 복수 개로 이루어질 수 있으며, 이 중 적어도 하나는 시료(S)을 고정하여 지지할 수 있는 시료 거치용으로 활용될 수 있다.
시료(S)과 저온 초정밀 측정장치의 냉각 조절 부분의 열적 연결은 시료(S)가 거치된 제 2 지지봉(113)을 통해서 이루어진다. 시료(S)과 저온 초정밀 측정장치의 냉각 조절 부분과의 열적 연결을 위하여 제 2 지지봉(113)의 재질은 열전도도가 우수한 소재, 예를 들어 구리 또는 구리 합금을 포함하는 금속 소재로 제조된 것일 수 있다. 제 2 지지봉(113)의 일단부는 시료 지지대(800)의 일면과 물리적으로 결합되어 있으며 따라서 시료(S)는 열전도도가 우수한 제 2 지지봉(113)을 통해 시료 지지부(800)와 열적으로 연결된다. 상술한 바와 같이 시료 지지부(800)는 제 2 프레임(12)과 물리적으로 결합되며, 제 2 프레임(12)은 퍽(13)을 통해 냉각 조절 부분과 연결되어 있다. 따라서 이러한 구성을 통해 제 2 지지봉(113)에 거치된 시료(S)는 냉각 조절 부분과 열적으로 연결되게 된다.
추가적으로 복수의 제 2 지지봉(113) 중 시료(S)가 거치되는 것 이외의 것 중 하나 이상은 제 2 프레임(12)과 직접 접촉할 수 있다. 따라서 제 2 지지봉(113) 중 어느 하나 이상과 제 2 프레임(12)의 물리적 접촉에 의해 저온 초정밀 측정장치의 냉각 조절 부분과 열적으로 연결되는 경로가 추가될 수 있다.
한편 제 2 지지봉(113) 중 어느 하나 이상과 제 2 프레임(12)이 물리적으로 직접 접촉되게 함으로써 제 1 프레임(11)의 시편 장착 공간을 제 2 프레임(12)의 중공부에 삽입하여 체결하는 과정에서 제 1 프레임(11) 및 제 2 프레임(12)의 상호 전진을 막아 더 이상 체결이 진행되지 않게 할 수 있다. 따라서 제 1 프레임(11) 및 제 2 프레임(12)의 체결 과정에서 제 2 프레임(12)에 의해 제 1 프레임(11)의 시편 장착 공간이 손상되는 것을 방지할 수 있으며, 이러한 의미에서 제 2 지지봉(113)은 적절한 체결 종료 시점을 알리는 가이드 부재로의 역할도 수행할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 도 2 및 도 3에 도시된 것과 같이, 외부 자기장에 의한 힘으로 시료(S)가 측정 도중에 다른 각도로 회전하는 것을 방지하기 위해 제 2 지지봉(113)의 일 단부에 결합되며, 시료(S)를 거치할 수 있는 시료 거치대(118)을 더 포함할 수 있다. 시료 거치대(118)는 절연성과 열전달 특성이 우수한 소재, 예를 들어 사파이어를 포함할 수 있다. 도 2 및 도 3와 같이 시료 거치대(118)로서 사파이어 조각을 제 2 지지봉(113) 단부에 부착하고, 시료(S)을 사파이어 조각에 접착제를 이용하여 고정할 수 있다. 이 위치에서 시료(S)의 표면과 제 2 지지봉(113)은 와이어 단자(119S)로 연결될 수 있고, 이를 통해 시료와 저온 초정밀 측정장치의 냉각 조절 부분과의 열적 연결은 추가로 강화될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 온도계(114) 및 히터(115)는 제 1 지지봉(112) 사이 지지선(200)에 의해 부양된 상태로 현수되는 구조를 갖는다. 따라서 제 2 지지봉(113)의 단부에 고정되어 거치되는 시료(S)와, 온도계(114) 및 히터(115)를 전기적/열적으로 연결하기 위한 연결구조가 필요하다. 이를 위해 온도계(114) 및 히터(115)에는 시료(S)와 연결할 수 있는 제 1 와이어 단자(117)가 온도계 및 히터와 결합되어 제공된다. 제 1 와이어 단자(117)는 전기전도도 및 열전도도가 우수한 소재, 예를 들어 은(Ag) 와이어로 이루어질 수 있다. 제 1 와이어 단자(117)는 온도계(114) 및 히터(115) 각각에 예를 들어, 바니쉬(varnish)로 연결될 수 있다.
도 3를 참조하면, 시료(S)에는 온도계(114) 혹은 히터(115)와 결합되어 있는 제 1 와이어 단자(117)와의 연결을 용이하게 하기 위한 제 2 와이어 단자(119)가 결합될 수 있다. 사용자는 독립된 외부 공간에서 시료(S) 상에 복수의 제 2 와이어 단자(119)를 미리 결합하고 이를 시료 거치대(118)에 거치시킨 후 제 1 와이어 단자(117) 및 제 2 와이어 단자(119)를 연결할 수 있다. 제 2 와이어 단자(119)와 시료(S)의 결합 위치는 와이어 단자(117)의 배치를 고려하여 적절하게 선택될 수 있다. 제 1 와이어 단자(117) 및 제 2 와이어 단자(119)는 은(Ag) 에폭시 수지를 이용하여 서로 연결할 수 있다.
시료의 물성을 정밀하게 측정하기 위해서는 시료의 온도를 정밀하게 측정하는 것이 필요하다. 예를 들어, 열 홀 효과 측정을 위해서는, 3개의 온도계를 이용하여 온도 값을 측정함으로써 세로 방향의 온도 차 ΔT x 및 가로 방향의 온도 차 ΔT y를 구하며 이 값들을 이용하여 홀 효과의 크기를 정량적으로 나타내는 k xy(thermal Hall conductivity) 및 일반적인 열전도도 k xx를 계산할 수 있다.
종래에는 이러한 온도계로서 저항온도계가 사용되었으나 까다로운 온도보정을 거쳐야 하며, 구간별로 온도 정밀도가 다른 복수의 온도계를 사용해야 하는 등의 번거로움이 있었다.
이에 본 발명의 일 실시예에 의하면, 상술한 문제점을 해결하고 다양한 온도 구간에서의 온도 측정을 더욱 수월하게 진행하기 위하여 온도계로서 SrTiO 3 정전용량 온도계를 사용한다. 정전용량(capacitance) 측정의 경우 극 정밀 측정이 가능하고 SrTiO 3 물질의 유전율이 온도에 따라서 크게 변하기 때문에 이를 이용하면 넓은 구간에서 온도를 정밀하게 측정할 수 있다. 또한, SrTiO 3의 정전용량은 이론적으로 자기장에 의한 영향을 전혀 받지 않기 때문에 자기장에 따른 보정을 진행할 필요가 없어 측정의 수고로움이 줄어들게 된다.
도 4(a)에는 SrTiO 3 정전용량 온도계가 지지선인 나일론 파이버에 의해 지지되고 있는 모습이 제시되어 있다. 도 4(a)를 참조하면, SrTiO 3 정전용량 온도계는 시료(S)과 연결하기 위한 제 1 와이어 단자인 은(Ag) 와이어와 결합되어 있음을 확인할 수 있다.
본 발명의 일 실시예를 따르는 시편 장착부(1)는 프로브 시스템(100)에 탈착이 가능한 모듈 형태를 가진다. 따라서 이러한 모듈식 특성으로 인해 실험 전 복수의 시편 장착부를 구비하고 여러 개의 시료 장착 세트를 미리 만들어 놓을 수 있으며, 시료 장착부에서의 시료 장착 방법을 조금만 변형하면 동일한 프로브 시스템를 이용하여 여러 시료에 대해서 다양한 고난도 실험을 진행할 수 있다.
이하에서는, 본 발명의 저온 초정밀 열수송 측정용 프로브 시스템에 의해 구현된 실험예들을 설명한다. 다만, 하기의 실험예들은 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 본 발명이 하기의 실험예들만으로 한정되는 것은 아니다.
실험예
온도계 제작을 위하여 MTI 주식회사에서 구매한 표면 처리된 0.1 mm 두께의 SrTiO 3 웨이퍼를 1 x 1mm 정사각형 모양으로 가공하였다. 가장자리 부분을 제외한 잘린 웨이퍼의 양면에 금을 증착한 뒤 증착된 금을 보호할 수 있는 덮개 층을 은(Ag) 에폭시 수지를 이용하여 제조하였다. 그 후 같은 에폭시를 이용하여 양면에 Pt/Ir 전선을 부착하였다. 고자기장이 가해졌을 때 온도계가 움직이는 것을 방지하기 위하여 지름 10 μm의 나일론 섬유 지지선를 온도계의 한 면에 부착하였으며 부착된 지지선의 양 끝을 글래스 파이버 재질의 제 1 지지봉에 고정하였다. 시료와 온도계의 열적 연결을 위하여 온도계의 다른 면에 지름 125 μm의 와이어 단자를 접착제를 이용하여 부착하였다. 이때 와이어 단자와 온도계가 전기적으로 연결되지 않도록 주의하였다. 온도계의 보정 작업은 실험 전 인-시츄 보정(in-situ calibration) 방법으로 진행하였다.
TE Conductivity 사의 15 kΩ 칩 저항을 시료에 열을 가하는 히터로써 사용하였다. 히터의 열용량을 줄이고 열 전도성을 높이기 위해 전체 두께가 300 μm가 될 때까지 유전체 기판을 마모하여 사용하였다. 히터를 제 1 프레임에 설치하는 방법은 온도계의 설치방법과 동일하게 설치하였다. 히터의 콘택트 패드로부터 온 Pt/Ir 전선 가닥은 제 1 지지봉 막대에 부착된 전기선 연결부와 은 에폭시 수지로 연결되며 나일론 지지 섬유를 이용하여 히터의 위치를 공중에 고정하였다. 전기선 연결부는 리본 형상을 가지는 폴리이미드 재질의 캡톤 필름(Kapton Film)의 일면에 금 및 티타늄을 증착한 것을 사용하였다.
도 5에는 측정에서 사용되었던 온도계(560), 저온 테스트 장비의 챔버(520), 동축 케이블(530), 프로브 시스템(540) 및 측정 장비들(500, 510) 사이의 전기적 연결 상태가 나타나 있다.
하나의 정전용량 측정용 브릿지(500) 및 두개의 동축 릴레이를 이용하여 온도계 3개의 정전용량(capacitance)을 측정하였다. 정전용량 측정용 브릿지(500)는 Andeen-Hagerling사의 2550A, 1kHz의 브릿지(AH bridge)를 사용하였으며, 동축 릴레이는 URS74004를 사용하였다. AH bridge(500)는 한 번에 온도계 하나의 정전용량 값만을 측정할 수 있으며 동축 릴레이(510)는 AH bridge(500)가 각 온도계로 연결되는 채널 사이를 순차적으로 순환시켜주는 역할을 한다. 이러한 구성을 통하여 측정의 정밀도를 더욱 향상시킬 있다. 본 발명자들은 측정 개발 초기 단계에 상기 릴레이를 사용하지 않고 여러 개의 AH bridge를 온도계 각각에 연결하여 측정을 시도해 보았지만 그러할 경우 접지로 인한 닫힌 회로가 생겨 측정의 정밀도가 낮아짐을 확인하였다.
측정 입력 전압은 0.5 V를 사용하였고 측정 평균 시간은 7초가 소요되었다. 히터에는 Keithley 2410 Source Meter를 이용하여 전류를 공급해 주었다. 세로 방향의 온도 차이가 시료 온도의 5%보다 작게 되도록 히터 출력값을 조절하여 실험하였다. 온도계(560)의 정전용량 측정은 3 단자 측정 방법을 이용하였다. 데이터의 획득 및 외부 측정 장비들의 제어는 MATLAB 기반의 소프트웨어를 통해서 이루어졌다.
동축 케이블(530)은 스테인리스 막대를 따라 시료 장착부의 제 1 프레임까지 내려오며 이 위치에서 동축 케이블의 코어 부분(530a)은 제 1 프레임의 전기 단자를 통해 온도계(560)과 연결되며, 동축 케이블의 쉴드부분(530b)은 시료 장착부의 제 2 프레임(550)와 전기적으로 연결된다. 따라서, 제 2 프레임(550)의 안쪽 내부 공간에는 전기적으로 차폐된 환경이 조성되며 이는 정전용량 측정의 정밀도를 10배가량 증가시킨다.
실험예 1: 온도측정의 정밀도 및 자기 발열 효과 계산
SrTiO 3 온도계의 온도측정 정밀도는 SrTiO 3의 감도(sensitivity, (dC/dT)) 와 정전용량 측정의 정밀도와 관계된다. 실험에 사용하였던 온도계 중 하나의 온도측정 정밀도를 온도에 따라서 계산하였다. 온도에 따른 온도계의 정전용량 값 및 이를 온도에 대해서 미분한 수치는 도 6(a)와 같다. 정전용량 측정의 정밀도 및 이러한 정보를 이용하여 계산한 온도측정의 정밀도는 도 6(b)와 같다. 2K~100K 구간에서의 온도측정의 정밀도는 0.1 mK을 능가함을 확인할 수 있다.
온도계의 정기용량측정에서 발생하는 자기 발열 효과를 아래의 식을 이용하여 정량적으로 계산하였다.
이때 ESR는 측정 회로의 저항값, C는 온도계의 정전용량, V는 측정에 사용한 입력전압의 크기, ω는 입력 신호의 진동수를 의미한다. 위 공식을 이용하여 계산한 온도계 3개의 자기 발열 값은 2K~300K 구간에서 7.5nW보다 작으며 25K~300K 범위에선 1nW보다 작다. 따라서 자기 발열 효과에 의한 측정의 오류는 무시할 수 있는 수치임을 확인하였다.
실험예 2: 열 누설에 의한 오차 계산
열전도 특성 (thermal transport property)의 측정 시에는 이차 통로에 의한 열 누설이 반드시 존재하며 이러한 누설 때문에 측정의 오류가 발생한다. 온도계와 히터의 측정 및 제어를 위해서는 각각에 전기적으로 연결되는 통로가 필요하므로 시스템을 열적으로 완벽하게 고립시키는 것은 불가능하다. 이러한 통로의 열전도도를 온도에 따라서 정량적으로 계산하였다. 열의 누설은 전기선 연결부를 구성하는 캡톤 필름(Kapton Film), 캡톤 필름 위에 증착된 금(Au), 제 1 지지봉의 소재인 글래스 파이버(G10), Pt/Ir 와이어 및 지지선인 나일론 파이버(Nylon Fiber)를 통해서 이루어질 수 있다. 이들 중 비 금속성 물질들의 열전도율 값은 저온 학회의 출판물에서 참고하였으며 금속성 물질의 경우에는 WF 법칙을 이용하여 계산하였다.
온도에 따른 각 통로의 열전도도는 그림 7(a)와 같으며, 이 통로들 총 유효 열전도도(Total effective thermal conductance)는 그림 7(b)와 같다. 측정 시료의 열전도도 값이 'Measurable sample values' 영역에 위치한다면 열 누설로 인한 오차 값은 1%보다 작은 값을 나타낸다. 따라서 상술한 통로들을 통한 열 누설은 무시할 수준임을 확인하였다 .
실험예 3: 열 홀 효과 측정 시험
측정 세트업 및 장비의 성능을 확인하기 위하여 스핀 아이스(spin ice) 시스템을 가지는 반강자성 물질인 Tb 2Ti 2O 7의 열 홀 효과를 측정하였다. 고순도 단결정 Tb 2Ti 2O 7 시료를 1.48 x 4.53 x 0.39 mm의 크기로 가공하였으며 (시료의 평면은 [111] 방향과 수직이다), 시료에 총 5개의 은 와이어를 은 에폭시 수지를 이용하여 부착하였다. 부착된 은 와이어는 각각 구리 막대, 온도계와 히터에 부착된 은 와이어와 연결된다. 시료를 제 1 프레임에 장착한 모습은 도 3와 같다. 홀 효과 신호의 측정은 30K에서 진행하였다. 전체 시스템의 온도를 헬륨 가스가 존재하는 상태에서 30K로 낮춘 뒤 30K에서 33K까지 인-시츄 보정(in-situ calibration)을 진행하였으며 그 후 다시 시스템 온도를 30K로 낮춘 뒤 터보 펌프를 가동하였다. 고진공 상태가 조성된 후 히터에 전류를 공급하고 위부 자기장을 조절하면서 열 홀 효과 실험을 진행하였다. 각 자기장 값에서 10~20분 정도 온도계가 읽는 온도 값을 측정하였으며 이를 0차 피팅하여 자기장 값에 대응하는 온도를 구하였다. 피팅의 부적확성, 측정 노이즈, 온도 안정성 모두를 고려하였을 때 온도측정의 정밀도는 0.1 mK 이상임을 확인하였다.
도 8에는 각 온도계의 온도(T 1, T 2, T 3)와 자기장의 시간에 따른 변화가 나타나 있다. 또한 도 9(a)에는 각각 0, 100, 200, 300, 400 μW의 열을 가해주었을 때 자기장에 따른 측정 결과가 나타나 있다.
도 9(a)를 참조하면, ΔT y는 예상대로 자기장 및 가해준 열의 크기에 따라서 선형적으로 증가한다. 가해준 열이 없으면 홀 효과 신호가 존재하지 않음을 확인하였다. 측정한 온도 차이 정보로 열 전도도(thermal conductivity), 열 홀 전도도(thermal Hall conductivity) 값을 계산하였으며 이를 시료 온도로 나눈 값은 도 9(b)와 같다. 측정 결과의 경향성은 선행 연구의 결과와 일치하지만, 정량적 수치는 선행결과보다 대략 1.5 배 정도 더 크게 나타났다. 이는 본 실험에서 사용한 단결정 시료의 순도가 더 좋으므로 나타나는 결과로 예상된다. 측정된 홀 효과 신호는 잡음 신호와 선명하게 구별되며 이를 통해 제작된 장비 및 시료의 장착 방식이 올바르게 작동하였음을 확인할 수 있었다.
실험예 4: 비교예의 실험 결과
측정된 신호가 실험 셋업 시에 발생한 오류 신호 (구리 막대, 은 에폭시, 은 와이어 등의 금속성 성분에 의한 신호)일 가능성을 배제하기 위하여 열 홀 효과가 나타나지 않는 비교예에 대한 측정을 진행하였다. 유리 조각(슬라이드 글라스)를 Tb 2Ti 2O 7 시료와 동일한 크기로 가공하였다. 유리를 비교예로 선택한 이유는 Tb 2Ti 2O 7 와 열전도율이 유사하므로 가해주는 열의 크기를 같게 설정할 수 있기 때문이다.
측정 결과는 도 9(a)에 나타내었다(도 9(a)의 Control). 도 9(a)를 참조하면, 비교예의 경우 ΔT y 신호가 나타나지 않았다. 따라서 Tb 2Ti 2O 7에서 관측한 열 홀 효과 신호가 시료 자체에 의한 것임을 확인할 수 있다.
본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.

Claims (19)

  1. 시료가 장착되는 시료 장착부를 포함하는 프로브 시스템으로서,
    상기 시료 장착부는,
    시료 장착 공간을 포함하는 제 1 프레임 및 개구된 일 단부가 상기 제 1 프레임과 결합되면서 상기 시료 장착 공간을 내부에 수용하는 제 2 프레임을 포함하고,
    상기 제 1 프레임은,
    외부와의 통전을 위한 전기 단자가 형성되는 시료 지지부;
    상기 시료 지지부의 일면 상에 상기 일 면으로부터 멀어지는 방향으로 연장되며, 단열재로 이루어지고 지지선이 결합될 수 있는 복수의 제 1 지지봉;
    상기 시료 지지부의 일면 상에 상기 일 면으로부터 멀어지는 방향으로 연장되며, 고 열전도체로 이루어지고 시료를 거치할 수 있는 복수의 제 2 지지봉;
    상기 제 1 지지봉 사이에 지지선에 의해 현수되는 온도계 및 히터; 및
    상기 전기 단자로부터 상기 온도계 및 히터에 각각 연결되는 전기공급선을 포함하는,
    저온 초정밀 열수송 측정용 프로브 시스템.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 시료와 상기 온도계 및 히터를 연결할 수 있도록 상기 온도계 및 히터와 결합되어 제공되는 와이어 단자를 더 포함하는,
    저온 초정밀 열수송 측정용 프로브 시스템.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 2 지지봉의 일 단부에 결합되며, 시료를 거치할 수 있는 시료 거치대를 더 포함하는,
    저온 초정밀 열수송 측정용 프로브 시스템.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 2 프레임의 타 단부와 결합되는 퍽(puck)을 더 포함하고, '
    상기 퍽은 상기 저온 초정밀 측정장치의 냉각 조절 부분과 접촉되는 것인,
    저온 초정밀 열수송 측정용 프로브 시스템.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 복수의 제 2 지지봉 중 상기 시료가 거치되는 것 이외의 것 중 하나 이상은 상기 제 2 프레임과 직접 접촉되는,
    저온 초정밀 열수송 측정용 프로브 시스템.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 전기공급선은
    상기 제 1 지지봉의 외주면의 일부 영역에 접착되어 상기 제 1 지지봉의 연장방향으로 연장되는 전기선 연결부;
    상기 전기선 연결부와 상기 전기 단자를 연결하는 제 1 전도성 와이어; 및
    상기 전기선 연결부와 일단부가 결합되고, 타단부가 상기 히터 또는 온도계 각각에 연결되는 제 2 전도성 와이어;를 포함하는,
    저온 초정밀 열수송 측정용 프로브 시스템.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 온도계는 SrTiO 3 정전용량 온도계를 포함하는,
    저온 초정밀 열수송 측정용 프로브 시스템.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 지지봉은 세라믹, 글래스 파이버 및 수지 중 어느 하나를 포함하는,
    저온 초정밀 열수송 측정용 프로브 시스템.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 지지선은 고분자 재질을 포함하는,
    저온 초정밀 열수송 측정용 프로브 시스템.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 2 지지봉은 금속소재를 포함하는,
    저온 초정밀 열수송 측정용 프로브 시스템.
  11. 제 6 항에 있어서,
    제 1 전도성 와이어 및 제 2 전도성 와이어 중 어느 하나 이상은 Pt/Ir 합금을 포함하는,
    저온 초정밀 열수송 측정용 프로브 시스템.
  12. 제 3 항에 있어서,
    상기 시료 거치대는 사파이어를 포함하는,
    저온 초정밀 열수송 측정용 프로브 시스템.
  13. 제 1 항에 있어서,
    상기 저온 초정밀 열수송 측정용 프로브 시스템은,
    프로브 헤드부;
    상기 프로브 헤드부의 일 단부와 연결되는 프로브 연결부; 및
    일 단부가 상기 프로브 연결부의 타 단부와 연결되는 히트 싱크부를 포함하고,
    상기 히트 싱크부의 타 단부에 상기 시료 장착부가 연결되는 것인,
    저온 초정밀 열수송 측정용 프로브 시스템.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 프로브 연결부는,
    코어 프레임과 상기 코어 프레임의 외면을 감싸면서 연장되는 동축 케이블을 포함하는,
    저온 초정밀 열수송 측정용 프로브 시스템.
  15. 제 13 항에 있어서,
    상기 시료 장착부는 상기 히트 싱크부에 탈착 가능하게 연결되는 것인,
    저온 초정밀 열수송 측정용 프로브 시스템.
  16. 제 13 항에 있어서,
    상기 히트 싱크부의 일단부는 접점 스프링(contact finger) 혹은 콜드 핑거 (cold finger)을 이용하여 저온 초정밀 측정장치의 챔버 내벽과 접촉된 것인,
    저온 초정밀 열수송 측정용 프로브 시스템.
  17. 제 13 항에 있어서,
    상기 히트 싱크부는,
    금속소재의 몸통부; 및
    몸통부의 외주면을 감싸면서 연장되는 동축 케이블;을 포함하는,
    저온 초정밀 열수송 측정용 프로브 시스템.
  18. 제 17 항에 있어서,
    상기 동축 케이블의 쉴드(shield)를 상기 제 2 프레임과 전기적으로 연결시킨,
    저온 초정밀 열수송 측정용 프로브 시스템.
  19. 제 1 항 내지 제 18 항 중 어느 하나의 저온 초정밀 열수송 측정용 프로브 시스템을 포함하되,
    상기 저온 초정밀 열수송 측정용 프로브 시스템은 복수 개의 SrTiO 3 정전용량 온도계를 포함하고,
    상기 복수 개의 SrTiO 3 정전용량 온도계 각각은 동축 릴레이를 통해 동일한 정전용량 측정용 브릿지에 연결되는,
    저온 초정밀 열수송 측정장치.
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