JPH087120B2 - 試料特性の測定装置及びその測定方法 - Google Patents
試料特性の測定装置及びその測定方法Info
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- JPH087120B2 JPH087120B2 JP2076516A JP7651690A JPH087120B2 JP H087120 B2 JPH087120 B2 JP H087120B2 JP 2076516 A JP2076516 A JP 2076516A JP 7651690 A JP7651690 A JP 7651690A JP H087120 B2 JPH087120 B2 JP H087120B2
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- Japan
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- sample
- inner casing
- measuring
- low temperature
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、酸化物超伝導体、半導体材料等の試料を、
電圧計、分光光度計等を用いて、所定の低温雰囲気下に
おいて、該試料の電気特性や光学特性等を測定するため
の試料特性の測定装置及びその測定方法に関する。
電圧計、分光光度計等を用いて、所定の低温雰囲気下に
おいて、該試料の電気特性や光学特性等を測定するため
の試料特性の測定装置及びその測定方法に関する。
［従来の技術］ 従来、この種の低温状態における試料の特性値を測定
する装置としては第２図に示すようなものが知られてい
る。
する装置としては第２図に示すようなものが知られてい
る。
すなわち、この装置20は、極低温冷凍機21と圧縮機22
とからなる極低温冷凍装置と、該極低温冷凍機21の低温
生成部21aを収納保持した真空断熱容器23と、該真空断
熱容器23に連通接続された真空ポンプ24と真空計25とか
らなる真空装置と、該低温生成部21aに配設された試料
ホルダ26と、該真空断熱容器23内及び極低温冷凍機21を
常温にまで昇温するための温度センサ27及びヒータ28を
備えた加熱装置本体29と、を備えて構成されている。
とからなる極低温冷凍装置と、該極低温冷凍機21の低温
生成部21aを収納保持した真空断熱容器23と、該真空断
熱容器23に連通接続された真空ポンプ24と真空計25とか
らなる真空装置と、該低温生成部21aに配設された試料
ホルダ26と、該真空断熱容器23内及び極低温冷凍機21を
常温にまで昇温するための温度センサ27及びヒータ28を
備えた加熱装置本体29と、を備えて構成されている。
［発明が解決しようとする課題］ 上記した試料特性の測定装置20は、極低温状態で任意
の試料の特性を測定した後、該試料を取り出したり、あ
るいは別の試料と交換する際には、極低温冷凍機21の作
動を停止し、ヒータ28によって常温まで昇温させてから
取り出し、交換する必要がある。
の試料の特性を測定した後、該試料を取り出したり、あ
るいは別の試料と交換する際には、極低温冷凍機21の作
動を停止し、ヒータ28によって常温まで昇温させてから
取り出し、交換する必要がある。
しかるに、極低温冷凍機21自体を含めて真空断熱容器
23内を常温にするには極めて長い時間がかかる。その結
果、一回の測定に要する時間が２時間以上もかかってし
まうことが多いという問題がある。この場合、冷凍機21
自体が完全に昇温する前に真空断熱容器23を取り外して
外気と接触させて昇温時間を短縮することも考えられる
が、昇温前に真空断熱容器23を取り外すと、冷凍機21に
霜が付着すると共に、試料自体にも霜が付着し、試料が
本来有する特性を失う可能性がある。
23内を常温にするには極めて長い時間がかかる。その結
果、一回の測定に要する時間が２時間以上もかかってし
まうことが多いという問題がある。この場合、冷凍機21
自体が完全に昇温する前に真空断熱容器23を取り外して
外気と接触させて昇温時間を短縮することも考えられる
が、昇温前に真空断熱容器23を取り外すと、冷凍機21に
霜が付着すると共に、試料自体にも霜が付着し、試料が
本来有する特性を失う可能性がある。
本発明はかかる課題を解消するためになされたもの
で、冷凍機の作動は維持したままで昇温時間を極めて短
時間とすることにより、一回の試料測定に要する時間を
短縮し、連続運転の効率を向上させることができる試料
特性の測定装置及びその測定方法を提供することを目的
とする。
で、冷凍機の作動は維持したままで昇温時間を極めて短
時間とすることにより、一回の試料測定に要する時間を
短縮し、連続運転の効率を向上させることができる試料
特性の測定装置及びその測定方法を提供することを目的
とする。
［課題を解決するための手段］ 上記目的を達成するため、本発明の試料特性の測定装
置は、所定の低温雰囲気のもとで、試料の電気特性等の
物性特性値を測定するための装置において、真空ポンプ
装置に接続された外側ケーシングと、冷媒の給排口を備
えると共に、該外側ケーシング内に配設された試料収納
保持用の内側ケーシングと、該内側ケーシングに挿脱可
能に配設され、先端に試料ホルダを有する試料保持用ロ
ッドと、導熱材を介して冷却ロッドの適所を該内側ケー
シング周壁の任意位置に連結した極低温冷凍装置と、該
内側ケーシング内を常温に戻すための加熱手段であっ
て、試料保持用ロッドに固定配設され、該試料保持用ロ
ッドの試料ホルダを加熱可能なヒータを有する加熱手段
と、を有してなることを特徴とし、その測定方法は、試
料ホルダに任意の試料を装着した試料保持用ロッドを内
側ケーシング内に収納保持した後、外側ケーシング内を
真空にすると共に、該内側ケーシング内に冷媒を充填す
る工程と、真空雰囲気中で極低温冷凍装置により内側ケ
ーシングを冷却する工程と、所定の低温状態において任
意の測定手段により該試料の任意の物性特性値を測定す
る工程と、極低温冷凍装置を低温状態としたまま、試料
保持用ロッドに固定配設され、該試料保持用ロッドの試
料ホルダを加熱可能なヒータを有する加熱手段により内
側ケーシング内のみを常温にまで昇温する工程と、冷媒
を放出しながら、試料保持用ロッドを引き抜いて試料を
取り出す工程と、を有し、極低温冷凍装置を低温状態と
したまま、上記各工程を繰返し遂行可能にしたことを特
徴とする。
置は、所定の低温雰囲気のもとで、試料の電気特性等の
物性特性値を測定するための装置において、真空ポンプ
装置に接続された外側ケーシングと、冷媒の給排口を備
えると共に、該外側ケーシング内に配設された試料収納
保持用の内側ケーシングと、該内側ケーシングに挿脱可
能に配設され、先端に試料ホルダを有する試料保持用ロ
ッドと、導熱材を介して冷却ロッドの適所を該内側ケー
シング周壁の任意位置に連結した極低温冷凍装置と、該
内側ケーシング内を常温に戻すための加熱手段であっ
て、試料保持用ロッドに固定配設され、該試料保持用ロ
ッドの試料ホルダを加熱可能なヒータを有する加熱手段
と、を有してなることを特徴とし、その測定方法は、試
料ホルダに任意の試料を装着した試料保持用ロッドを内
側ケーシング内に収納保持した後、外側ケーシング内を
真空にすると共に、該内側ケーシング内に冷媒を充填す
る工程と、真空雰囲気中で極低温冷凍装置により内側ケ
ーシングを冷却する工程と、所定の低温状態において任
意の測定手段により該試料の任意の物性特性値を測定す
る工程と、極低温冷凍装置を低温状態としたまま、試料
保持用ロッドに固定配設され、該試料保持用ロッドの試
料ホルダを加熱可能なヒータを有する加熱手段により内
側ケーシング内のみを常温にまで昇温する工程と、冷媒
を放出しながら、試料保持用ロッドを引き抜いて試料を
取り出す工程と、を有し、極低温冷凍装置を低温状態と
したまま、上記各工程を繰返し遂行可能にしたことを特
徴とする。
［作 用］ かかる構成では、まず試料保持用ロッドを内側ケーシ
ング内に挿入して、試料を内側ケーシング内に収納保持
する。
ング内に挿入して、試料を内側ケーシング内に収納保持
する。
該内側ケーシング内に冷媒を充填すると共に、外側ケ
ーシング内が所定の真空度以下になったときに極低温冷
凍装置を駆動して、内側ケーシング及びその内部を冷却
する。
ーシング内が所定の真空度以下になったときに極低温冷
凍装置を駆動して、内側ケーシング及びその内部を冷却
する。
そして、所定の低温状態において電圧計、分光光度計
等により、電気特性、光学特性等を測定する。
等により、電気特性、光学特性等を測定する。
測定作業の終了後、極低温冷凍装置を低温状態とした
まま、内側ケーシング内のみを常温にまで昇温し、冷媒
を放出しながら、試料保持用ロッドを引き抜いて試料を
取り外す。しかる後、次の試料を装着して再び該試料の
特性を測定する。
まま、内側ケーシング内のみを常温にまで昇温し、冷媒
を放出しながら、試料保持用ロッドを引き抜いて試料を
取り外す。しかる後、次の試料を装着して再び該試料の
特性を測定する。
［実施例］ 以下、本発明の一実施例を図面に基づき説明する。
１は本実施例にかかる試料特性の測定装置である。
２は略筒状で有底の外側ケーシングであり、その側壁
の任意の位置には真空ポンプ３と連通するためのパイプ
４が接続されている。５は該パイプ４の任意位置に設け
た真空遮断用バルブであり、６は同じく該外側ケーシン
グ２の側壁の任意位置に固定配設した真空計である。真
空装置は、この真空ポンプ３及び真空計６、並びに公知
の真空機器を有して構成されている。
の任意の位置には真空ポンプ３と連通するためのパイプ
４が接続されている。５は該パイプ４の任意位置に設け
た真空遮断用バルブであり、６は同じく該外側ケーシン
グ２の側壁の任意位置に固定配設した真空計である。真
空装置は、この真空ポンプ３及び真空計６、並びに公知
の真空機器を有して構成されている。
また、この外側ケーシング２は、ステンレススチール
等から構成され、例えば、上面に開口部2a,2bが形成さ
れている。該開口部2aからは後述する極低温冷凍機18が
挿入配設されている。
等から構成され、例えば、上面に開口部2a,2bが形成さ
れている。該開口部2aからは後述する極低温冷凍機18が
挿入配設されている。
７は内部に試料を収納保持するための筒状の内側ケー
シングであり、上記した外側ケーシング２の上面開口部
2bから挿入されて、該外側ケーシング２の内部空間とは
隔絶された空間を形成している。この内側ケーシング７
の内部7aには、試料保持用ロッド８がその後端開口部7b
から挿脱可能に配設されている。
シングであり、上記した外側ケーシング２の上面開口部
2bから挿入されて、該外側ケーシング２の内部空間とは
隔絶された空間を形成している。この内側ケーシング７
の内部7aには、試料保持用ロッド８がその後端開口部7b
から挿脱可能に配設されている。
試料保持用ロッド８には、その先端に試料ホルダ９が
固着されていると共に、ヒータ10及び温度センサ11が取
り付けられている。なお、ヒータ10及び温度センサ11は
リード線12,13により外部の加熱装置本体14と接続され
ている。
固着されていると共に、ヒータ10及び温度センサ11が取
り付けられている。なお、ヒータ10及び温度センサ11は
リード線12,13により外部の加熱装置本体14と接続され
ている。
また、上記内側ケーシング７には、その側壁の任意の
位置に、ヘリウムガス等の冷媒を該内側ケーシング７内
に充填可能な給排口7cが形成されており、該給排口7cに
は給排管15が接続されている。16は該給排管15に配設し
たチャージ弁であり、17はリリーフ弁である。
位置に、ヘリウムガス等の冷媒を該内側ケーシング７内
に充填可能な給排口7cが形成されており、該給排口7cに
は給排管15が接続されている。16は該給排管15に配設し
たチャージ弁であり、17はリリーフ弁である。
18は極低温冷凍機であり、冷却ロッド18a,18bを有
し、圧縮機19と共に極低温冷凍装置を構成する。該極低
温冷凍機18は、第１図に示すように、上記した外側ケー
シング２の上面開口部2aから、冷却ロッド18a,18bを該
外側ケーシング２内に空密的に保持して挿着されてい
る。また、導熱材18c及び18dは熱伝導性のよい金属等に
より形成され、内側ケーシング７の側壁に溶接固着され
ており、該内側ケーシング７の側壁材を介してその内部
7aに充填したヘリウムガスを冷却可能に取り付けられて
いる。
し、圧縮機19と共に極低温冷凍装置を構成する。該極低
温冷凍機18は、第１図に示すように、上記した外側ケー
シング２の上面開口部2aから、冷却ロッド18a,18bを該
外側ケーシング２内に空密的に保持して挿着されてい
る。また、導熱材18c及び18dは熱伝導性のよい金属等に
より形成され、内側ケーシング７の側壁に溶接固着され
ており、該内側ケーシング７の側壁材を介してその内部
7aに充填したヘリウムガスを冷却可能に取り付けられて
いる。
次に、かかる構成からなる本実施例の試料特性の測定
装置１を用いて、酸化物超伝導体の電気抵抗特性を測定
する場合の測定方法を説明する。
装置１を用いて、酸化物超伝導体の電気抵抗特性を測定
する場合の測定方法を説明する。
（ａ）まず、試料を、試料保持用ロッド８の先端ホルダ
９に取り付けて内側ケーシング７内に挿入配設する。
９に取り付けて内側ケーシング７内に挿入配設する。
（ｂ）真空ポンプ３を始動させると共に制御バルブ５を
開にして、真空計６でモニタしながら外側ケーシング２
内を所定の真空度（1 torr）にする。
開にして、真空計６でモニタしながら外側ケーシング２
内を所定の真空度（1 torr）にする。
（ｃ）チャージ弁16を開にして内側ケーシング７内にヘ
リウムガスを充填する。このときリリーフ弁17を作動さ
せながら行ない所定の圧力に調整する。
リウムガスを充填する。このときリリーフ弁17を作動さ
せながら行ない所定の圧力に調整する。
（ｄ）極低温冷凍機18を起動すると共に、外側ケーシン
グ２内の真空度が10-3torr以下になったところで、真空
遮断用バルブ５を閉にする。
グ２内の真空度が10-3torr以下になったところで、真空
遮断用バルブ５を閉にする。
（ｅ）極低温冷凍機18により、冷却ロッド18a,18b及び
導熱材18c,18dを介して内側ケーシング７内が−260℃に
なるまで冷却放置する。なお、この所要時間は約100分
間であった。
導熱材18c,18dを介して内側ケーシング７内が−260℃に
なるまで冷却放置する。なお、この所要時間は約100分
間であった。
（ｄ）かかる温度雰囲気下において、電圧計を作動し、
上記試料、酸化物超伝導体の電気抵抗特性を測定する。
上記試料、酸化物超伝導体の電気抵抗特性を測定する。
（ｅ）測定後、試料保持用ロッド８に取り付けたヒータ
10をONにし、温度センサ11で温度を検知しながら常温に
なるまで放置する。なお、この所要時間は約10分間であ
った。
10をONにし、温度センサ11で温度を検知しながら常温に
なるまで放置する。なお、この所要時間は約10分間であ
った。
（ｆ）常温になったところで、ヘリウムガスを放出させ
ながら、試料保持用ロッド８を内側ケーシング７から引
き抜く。
ながら、試料保持用ロッド８を内側ケーシング７から引
き抜く。
（ｇ）試料ホルダ９から試料を取り外した後、次の試料
を装着して、上記と同様に、内側ケーシング７内にセッ
トする。そして、再びヘリウムガスの充填、内側ケーシ
ング７内の冷却を行なう。このとき、極低温冷凍機18は
外側ケーシング２内部において既に低温状態に維持され
ている。したがって、試料をセットすれば、直後に内側
ケーシング７内を冷却することができるので、このとき
該内側ケーシング７内が所定温度まで冷却されるのに要
した時間は約15分間であった。
を装着して、上記と同様に、内側ケーシング７内にセッ
トする。そして、再びヘリウムガスの充填、内側ケーシ
ング７内の冷却を行なう。このとき、極低温冷凍機18は
外側ケーシング２内部において既に低温状態に維持され
ている。したがって、試料をセットすれば、直後に内側
ケーシング７内を冷却することができるので、このとき
該内側ケーシング７内が所定温度まで冷却されるのに要
した時間は約15分間であった。
上記したように、本実施例の測定方法では、極低温冷
凍装置を一端冷却すれば、常に低温状態に維持させてお
くことができる。また、昇温する場合も内側ケーシング
内のみを昇温させることができる。したがって、昇温開
始時から次の試料を装着して所定温度まで冷却するため
に要する時間は30分以下である。
凍装置を一端冷却すれば、常に低温状態に維持させてお
くことができる。また、昇温する場合も内側ケーシング
内のみを昇温させることができる。したがって、昇温開
始時から次の試料を装着して所定温度まで冷却するため
に要する時間は30分以下である。
［比較例］ 第２図に示した従来の装置により、上記実施例と同様
に、酸化物超伝導体の電気抵抗特性を測定した。
に、酸化物超伝導体の電気抵抗特性を測定した。
まず、この装置20にはヘリウムガス充填が不要である
ので、かかる操作を除き、上記（ａ）〜（ｅ）に掲げた
操作と同様の操作を行う。したがって、ここまでは上記
実施例の場合とほぼ同様の時間を要する。
ので、かかる操作を除き、上記（ａ）〜（ｅ）に掲げた
操作と同様の操作を行う。したがって、ここまでは上記
実施例の場合とほぼ同様の時間を要する。
一方、電気抵抗特性測定後、ヒータ28により常温まで
昇温するのに要した時間は約60分間であった。これは、
極低温冷凍機21自体も昇温させる必要があるためであ
る。また、試料交換後に所定温度まで冷却する時間も、
極低温冷凍機21自体が昇温していたため約60分間を要し
た。
昇温するのに要した時間は約60分間であった。これは、
極低温冷凍機21自体も昇温させる必要があるためであ
る。また、試料交換後に所定温度まで冷却する時間も、
極低温冷凍機21自体が昇温していたため約60分間を要し
た。
したがって、特性値測定終了後、昇温開始時から次の
試料を装着して該試料が冷却されるまで２時間余りを要
し、上記した実施例と比較して４倍程度長くかかった。
試料を装着して該試料が冷却されるまで２時間余りを要
し、上記した実施例と比較して４倍程度長くかかった。
［発明の効果］ 本発明にかかる試料特性の測定装置及びその測定方法
によれば、極低温冷凍装置を低温状態に維持したまま、
試料に対する冷却・昇温操作を施すことができ、試料特
性の測定に要する時間を極めて短時間とすることができ
る。
によれば、極低温冷凍装置を低温状態に維持したまま、
試料に対する冷却・昇温操作を施すことができ、試料特
性の測定に要する時間を極めて短時間とすることができ
る。
第１図は本発明の試料特性の測定装置の一実施例を示す
概略構成図、第２図は従来の試料特性の測定装置を示す
概略構成図、である。 1,20……試料特性の測定装置 ２……外側ケーシング 3,24……真空ポンプ 6,25……真空計 ７……内側ケーシング ８……試料保持用ロッド 9,26……試料ホルダ 10,28……ヒータ 11,27……温度センサ 14,29……加熱装置本体 15……冷媒給排管 18,21……極低温冷凍機 23……真空断熱容器
概略構成図、第２図は従来の試料特性の測定装置を示す
概略構成図、である。 1,20……試料特性の測定装置 ２……外側ケーシング 3,24……真空ポンプ 6,25……真空計 ７……内側ケーシング ８……試料保持用ロッド 9,26……試料ホルダ 10,28……ヒータ 11,27……温度センサ 14,29……加熱装置本体 15……冷媒給排管 18,21……極低温冷凍機 23……真空断熱容器
Claims (2)
- 【請求項１】所定の低温雰囲気のもとで、試料の電気特
性等の物性特性値を測定するための装置において、 真空ポンプ装置に接続された外側ケーシングと、 冷媒の給排口を備えると共に、該外側ケーシング内に配
設された試料収納保持用の内側ケーシングと、 該内側ケーシングに挿脱可能に配設され、先端に試料ホ
ルダを有する試料保持用ロッドと、 導熱材を介して冷却ロッドの適所を該内側ケーシング周
壁の任意位置に連結した極低温冷凍装置と、 該内側ケーシング内を常温に戻すための加熱手段であっ
て、試料保持用ロッドに固定配設され、該試料保持用ロ
ッドの試料ホルダを加熱可能なヒータを有する加熱手段
と、 を有してなることを特徴とする試料特性の測定装置。 - 【請求項２】試料ホルダに任意の試料を装着した試料保
持用ロッドを内側ケーシング内に収納保持した後、外側
ケーシング内を真空にすると共に、該内側ケーシング内
に冷媒を充填する工程と、 真空雰囲気中で極低温冷凍装置により内側ケーシングを
冷却する工程と、 所定の低温状態において任意の測定手段により該試料の
任意の物性特性値を測定する工程と、 極低温冷凍装置を低温状態としたまま、試料保持用ロッ
ドに固定配設され、該試料保持用ロッドの試料ホルダを
加熱可能なヒータを有する加熱手段により内側ケーシン
グ内のみを常温にまで昇温する工程と、 冷媒を放出しながら、試料保持用ロッドを引き抜いて試
料を取り出す工程と、 を有し、極低温冷凍装置を低温状態としたまま、上記各
工程を繰返し遂行可能にしたことを特徴とする試料特性
の測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2076516A JPH087120B2 (ja) | 1990-03-26 | 1990-03-26 | 試料特性の測定装置及びその測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2076516A JPH087120B2 (ja) | 1990-03-26 | 1990-03-26 | 試料特性の測定装置及びその測定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03274438A JPH03274438A (ja) | 1991-12-05 |
| JPH087120B2 true JPH087120B2 (ja) | 1996-01-29 |
Family
ID=13607439
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2076516A Expired - Fee Related JPH087120B2 (ja) | 1990-03-26 | 1990-03-26 | 試料特性の測定装置及びその測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH087120B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101992478B1 (ko) * | 2019-04-26 | 2019-06-24 | 서울대학교산학협력단 | 저온 초정밀 열수송 측정용 프로브 시스템 및 이를 포함하는 측정장치 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6168547A (ja) * | 1984-09-12 | 1986-04-08 | Hitachi Ltd | 極低温試験装置 |
| JPH0320758Y2 (ja) * | 1985-12-04 | 1991-05-07 |
-
1990
- 1990-03-26 JP JP2076516A patent/JPH087120B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03274438A (ja) | 1991-12-05 |
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| Zweerink et al. | On the determination of the thermal accommodation coefficient of gases on a tungsten surface at elevated temperatures |
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