WO2020218207A1 - 金属溶射による微細成形物の製造方法 - Google Patents

金属溶射による微細成形物の製造方法 Download PDF

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木内　学
啓明 近藤
豪孝 伊藤
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臼井国際産業株式会社
木内　学
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    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/115—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces by spraying molten metal, i.e. spray sintering, spray casting
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C4/00—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a fine metal molded product having a fine uneven structure on the surface as an industrial material.
  • separators For fuel cell separators, the development of separators aimed at improving product accuracy and making them thinner has been promoted by forming a shape that increases the contact area with the gas flow path and MEA using precision press technology. ing. Further, using an injection gun as shown in FIG. 1 or 2, a thin plate-shaped amorphous film is formed on the surface of the grooved base material while quenching the melt of the injected powder particles, and the resulting film is formed. After rolling with a grooved roll while maintaining the temperature of the film, the film is finally peeled off to obtain a separator product having an uneven surface (see Patent Document 1).
  • heat sinks such as heat sinks with heat sink fins and micro fins, which were conventionally brazed on a substrate or manufactured by extrusion molding or casting, have recently been made of metal using a shaving tool.
  • a method for manufacturing a radiator in which heat radiation fins are formed on a plate has been proposed (see, for example, Patent Documents 2 and 3).
  • the present invention uses a metal spraying technique to spray a metal onto a surface capable of forming a desired surface morphology, that is, a substrate having a surface morphology that is an inverted surface morphology, and the surface morphology is uneven.
  • a metal spraying technique to spray a metal onto a surface capable of forming a desired surface morphology, that is, a substrate having a surface morphology that is an inverted surface morphology, and the surface morphology is uneven.
  • the first invention of the present invention is a method for producing a fine molded product by metal spraying having a surface of a fine concavo-convex structure pattern using metal powder, and the surface has an inverted fine concavo-convex structure pattern with respect to the fine concavo-convex structure pattern.
  • the base material and the metal powder melt formed by spraying the metal powder together with the flame and melting by the heat of the flame are cooled by the refrigerant for each flame while flying in the flame.
  • a quenching thermal spray gun that forms a film on the surface of the material, the surface of the inverted fine uneven structure pattern of the base material is embedded with the irregularities of the inverted fine uneven structure pattern to form a film having a thickness flat.
  • It is a method for producing a fine molded product by metal spraying which comprises obtaining a thin plate having a fine uneven structure pattern on the molded surface by separating the film from a base material.
  • the second invention of the present invention is characterized in that the minimum value of the convex width or the concave width of the base material having the inverted fine concave-convex structure pattern on the surface in the first invention is 0.15 mm. This is a method for producing a fine molded product by thermal spraying.
  • the third invention of the present invention is a method for producing a fine molded product by thermal spraying, wherein the metal in the metal powder of the first and second inventions is stainless steel.
  • the metal in the metal powders of the first and second inventions is one of Ti, Si, Cu, Al, and Ni, or an alloy composed of two or more. This is a method for producing a fine molded product by metal spraying, which is characterized by the above.
  • a fifth aspect of the present invention is characterized in that a thin plate having a minimum convex width or concave width of a surface fine concavo-convex structure in the fine molded product of the first invention is 0.15 mm. This is a method for producing a fine molded product by spraying metal.
  • a sixth invention of the present invention is characterized in that a thin plate having a minimum convex width or concave width of a surface fine concavo-convex structure in the fine molded product of the first invention is 0.05 mm is obtained. This is a method for producing a fine molded product by spraying metal.
  • the present invention by selecting the material of the metal powder, it is possible to efficiently manufacture a thin plate having excellent functional characteristics such as corrosion resistance and conductivity and having a complicated surface shape, and in terms of accuracy. It is possible to manufacture a thin metal plate that can meet the demand, and it has a remarkable industrial effect.
  • FIG. (a) shows the usage situation of the super-quenching transition control injection device (the quenching thermal spraying gun). It is a side view (FIG. (a)) and a bottom view (FIG. (b)) which show the large-scale ultra-quenching transition control injection device (quenching thermal spraying gun). It is a schematic diagram of the manufacturing process which concerns on this Example. It is explanatory drawing of the fine concavo-convex structure of a base material.
  • a concavo-convex portion having a desired height and width corresponding to an inverted shape is formed on a surface having a concavo-convex portion having a desired height and width of the manufactured fine molded product 32.
  • a base material 30 having a finely inverted three-dimensional surface is prepared, and the temperature is raised to a desired temperature in advance.
  • the substrate 30 is sprayed and sprayed at a desired distance and angle toward the surface of the inverted three-dimensional shape of the base material 30 which has been heated to a desired temperature in advance.
  • the metal of the raw material is further dissolved and mixed by the jet of the desired refrigerant sprayed around the powder material of the metal of the raw material before reaching the base material 30. Start cooling the powder material.
  • the metal powder material of the raw material that has reached a desired solidified state or semi-solidified state is adhered and laminated on the uneven portion of the finely inverted three-dimensional shape surface of the substrate 30 to form the concave portion of the uneven portion.
  • the film 31 is formed by spraying and spraying up to the thickness of the layer in which the uneven portion is embedded to form a cohesive layer.
  • the film 31 having a desired surface morphology is released from the base material 30, and the fine molded product (thin plate) 32 of the thin plate is recovered.
  • the unevenness of the base material 30 may be embedded by performing metal spraying a plurality of times. Further, when the metal is sprayed a plurality of times, it is possible to change the type of metal to be sprayed to form a film having a laminated structure.
  • the first feature is to use an "ultra-quenching transition control injection device" (also referred to as a quenching thermal spraying gun) as shown in FIG. 1 or 2 for producing a thin plate.
  • the powder material is used as a raw material, and the powder material charged into the device through the powder supply pipe 1 or 11 is melted by gas combustion, and the flame generated by gas combustion (reference numeral F in FIG. 1). It is taken into the flame from the powder injection port 6 or 16 coaxial with the flame injection port 5 or 15 of the above, and while undergoing a further melting process, it flies to the surface of the base material in the injection direction and sticks to the surface of the base material. It forms a film and forms a film.
  • the powder material receives cooling from the time of flight in the flame, so it is a device that enables quenching treatment.
  • 2 is a cooling gas supply pipe
  • 7 is a housing
  • 12 is a mist injection nozzle
  • 13 is a mist injection port.
  • the difference between the ultra-quenching transition control injection devices shown in FIGS. 1 and 2 is the width of the film that can be formed at one time, that is, the width is 15 mm in FIG. 1 and 300 mm in FIG.
  • Both ultra-quenching transition control injection devices can obtain a film and a thin plate of the same quality, but when the production efficiency per ultra-quenching transition control injection device is important, the device shown in FIG. 2 is used.
  • a powder material having a composition that tends to become amorphous is used, in which a quenching film of a powder material once melted is formed on the surface of the base material, and a quenching thin plate that is further peeled off from the base material can be produced.
  • a crystalline material having a fine structure when a powder material having a composition that does not easily become amorphous or a composition that does not have an amorphous form is used, which is suitable for producing an amorphous film and a thin plate.
  • a film and a thin plate can be produced.
  • the powder material is completely melted in the flame during flight carried by the flame, and is rapidly cooled by a refrigerant (cooling gas G) such as nitrogen gas or mist before reaching the base material 9.
  • a refrigerant such as nitrogen gas or mist
  • it is formed as a film on the surface of the base material 9. It is possible to control whether the film becomes amorphous or crystalline depending on the type of powder material used as a raw material.
  • the second feature of this embodiment is that the temperature of the "base material" used for producing the thin plate is controlled. That is, by heating the base material and raising the base material temperature, the temperature lowering rate of the film temperature is weakened, which contributes to the formation of a crystalline film.
  • the temperature is appropriately set in consideration of the tendency of the film material (powder material) to become amorphous and the material of the base material.
  • the third feature is that the surface of the base material on which the film is formed has a fine three-dimensional uneven structure. That is, the film-forming surface of the base material in the present embodiment is formed into a shape capable of revealing a desired film surface, and as shown in FIG. 4, one of the specific examples thereof is formed on the base material 40. It has a pattern in which the minimum value of the concave width P and the convex width W is 0.15 mm, and more finely, the minimum value is about 0.05 mm (50 ⁇ m). In this embodiment, this size is used. The film surface can be formed accordingly.
  • the convex height D which is the length between the top of the convex portion and the bottom of the concave portion
  • the convex width W and even when the D / W exceeds 1.0, the shape of the film is followed. It has good properties and can produce a thin plate having a desired surface morphology.
  • a SUS powder material having a composition that does not easily amorphize As a powder material supplied to the above-mentioned ultra-quenching transition control injection device to form a thin plate through a film, a SUS powder material having a composition that does not easily amorphize, A metal powder material of any one of Ti, Si, Cu, Al, and Ni, or an alloy powder material composed of two or more kinds of metals is used.
  • A, B quenching spray gun (ultra-quenching transition control injection device) D Convex height F Flame G Cooling gas P Concave width W Convex width 1, 11 Powder supply pipe 2 Cooling gas supply pipe 4, 14 Cooling gas injection port 5, 15 Flame injection port 6, 16 Powder injection port 7 Housing 9, 30, 40 Base material 12 Mist injection nozzle 13 Mist injection port 31 Film 32 Thin plate (fine molded product)

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Abstract

目的とする表面形態を形成可能な表面を有する基材の該表面に金属を溶射して皮膜を形成し、目的とする表面形態を持つ薄板とする微細成形物の製造方法を提供する。　金属粉末を用いた微細凹凸構造パターンの表面を有する金属溶射による微細成形物の製造方法であって、表面が前記微細凹凸構造パターンに対する反転微細凹凸構造パターンを有する基材と、前記金属粉末を火炎と共に噴射し、前記火炎の熱により溶融して形成された前記金属粉末の溶融物が、前記火炎内を飛行しつつ、前記火炎毎、冷媒により冷却されて基材表面に皮膜を形成する急冷溶射ガンを用い、前記基材の反転微細凹凸構造パターンの表面に、前記反転微細凹凸構造パターンの凹凸を埋没させて平坦となる厚みの皮膜を形成した後、前記皮膜を基材から離型することにより成形された表面が微細凹凸構造パターンを有する薄板を得ることを特徴とする金属溶射による微細成形物の製造方法。

Description

金属溶射による微細成形物の製造方法
　本発明は、工業用材料として、表面が微細な凹凸構造を有する金属微細成形物の製造方法に関するものである。
　近年、自動車や電車などに車載される搭載型燃料電池や、小型軽量化する電子機器の放熱を担う放熱フィン付きヒートシンク、マイクロフィン等の放熱部材においては、これらの機器が用いられるコンパクト化、小型軽量化に伴う高性能化への要求に伴い、形状の精密性がより必要となってきている。
　燃料電池用セパレータでは、精密プレス技術を用いて、ガス流路やＭＥＡとの接触面積を増加させるような形状を形成することで、製品の精度向上や薄型化を狙ったセパレータの開発が進められている。さらに、図１又は図２に示すような噴射ガンを用い、噴射された粉末粒子の溶融物を急冷しながら溝加工された基材表面に薄板状の非晶質膜を成膜し、その成膜時の温度を維持して溝付きロールで圧延後、最後に成膜を剥離して凹凸表面を有するセパレータ製品とするものである（特許文献１参照）。
　又、放熱フィン付きヒートシンクやマイクロフィンなどの放熱部材では、従来、基板上にろう付けした製品や、押出成型加工や鋳造加工法により作製されていたものが、近年は削り起こし工具を用いて金属板に放熱フィンを形成する放熱器の製造方法が提案されている（例えば、特許文献２、３等参照）。
特開２０１３－２２１１６７号公報 特開２００１－１０２７８２号公報 特開２００９－０３２７５５号公報
　しかしながら、従来からの方法では工数が多いために製品とするまでに多くの時間が費やされる点や、必要とされる精度の製品が得られない等の問題があり、その解決が望まれていた。
　そこで、金属溶射技術を用い、目的とする表面形態を形成可能な表面を有する基材の該表面に金属を溶射して皮膜を形成し、目的とする表面形態を持つ薄板とする微細成形物の製造方法を提供する。
　本発明は、金属の溶射技術を用い、目的とする表面形態を形成可能な表面、即ち目的とする表面形態を反転した表面形態を有する基材の該表面に金属を溶射し、表面形態の凹凸を埋設して平坦な面を有する皮膜を形成、基材と離型することで、目的とする表面形態を持つ薄板を、少ない工数で、且つ精度的にも従来技術では困難なレベルの精度で作製が可能な微細成形物の製造方法に係る発明である。
　本発明の第１の発明は、金属粉末を用いた微細凹凸構造パターンの表面を有する金属溶射による微細成形物の製造方法であって、表面が前記微細凹凸構造パターンに対する反転微細凹凸構造パターンを有する基材と、前記金属粉末を火炎と共に噴射し、前記火炎の熱により溶融して形成された前記金属粉末の溶融物が、前記火炎内を飛行しつつ、前記火炎毎、冷媒により冷却されて基材表面に皮膜を形成する急冷溶射ガンを用い、前記基材の反転微細凹凸構造パターンの表面に、前記反転微細凹凸構造パターンの凹凸を埋没させて平坦となる厚みの皮膜を形成した後、前記皮膜を基材から離型することにより成形された表面が微細凹凸構造パターンを有する薄板を得ることを特徴とする金属溶射による微細成形物の製造方法である。
　本発明の第２の発明は、第１の発明における表面が反転微細凹凸構造パターンを有する基材における凸部状幅又は凹部状幅の最小値が、０．１５ｍｍであることを特徴とする金属溶射による微細成形物の製造方法である。
　本発明の第３の発明は、第１及び第２の発明の金属粉末における金属が、ステンレスであることを特徴とする金属溶射による微細成形物の製造方法である。
　本発明の第４の発明は、第１及び第２の発明の金属粉末における金属が、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｎｉのいずれか１種の金属、或いは、２種以上からなる合金であることを特徴とする金属溶射による微細成形物の製造方法である。
　本発明の第５の発明は、第１の発明の微細成形物における表面の微細凹凸構造の凸部状幅又は凹部状幅の最小値が、０．１５ｍｍである薄板を得ることを特徴とする金属溶射による微細成形物の製造方法である。
　本発明の第６の発明は、第１の発明の微細成形物における表面の微細凹凸構造の凸部状幅又は凹部状幅の最小値が、０．０５ｍｍである薄板を得ることを特徴とする金属溶射による微細成形物の製造方法である。
　本発明によれば、金属粉末の材質を選択することで、耐食性、導電性等の機能性特性に優れ、且つ複雑な表面形態の薄板を、効率良く製造が可能であると共に、精度面での需要に対応可能な金属製の薄板を製造でき、工業的に顕著な効果を奏するものである。
超急冷遷移制御噴射装置（急冷溶射ガン）の使用状況を示す側面図である。 大型の超急冷遷移制御噴射装置（急冷溶射ガン）を示す側面図（図（ａ））と底面図（図（ｂ））である。 本実施例に係る製造プロセスの概要図である。 基材の微細凹凸構造の説明図である。
［薄板の作製］
　本発明に係る微細な３次元表面形状を有する微細成形物の製造方法について、図３を参照しながら説明する。
（１）製造される微細成形物３２の所望の高さ及び幅の凹凸状部を備えた微細な３次元形状の表面に対し、反転形状として対応する所望の高さ及び幅の凹凸状部を備えた微細な反転３次元形状の表面を有する基材３０を準備し、予め所望温度に昇温させる。
（２）金属材料の粉末材料を、所要の急冷溶射ガンＡを用いて火炎およびアシストガスと共に噴出させつつ溶解し且つ混合する。
（３）火炎およびアシストガスと共に所望の距離および角度を以て、予め所望温度に昇温された基材３０の反転３次元形状の表面に向けて噴射吹付ける。
（４）さらに溶解・混合した前記原料の金属の粉末材料が、前記基材３０に到達する以前に前記原料の金属の粉末材料の周囲に向けて噴射された所望冷媒の噴流により前記原料の金属の粉末材料の冷却を開始する。
（５）所望の凝固状態又は半凝固状態に至った該原料の金属の粉末材料を前記基板３０の微細な反転３次元形状表面の凹凸状部に凝着積層させて該凹凸状部の凹部を充満させると共に、凹凸状部を埋設する積層厚さに至るまで噴射吹付けして凝着積層させた皮膜３１を形成する。
（６）その後冷却を経て、所望の表面形態を備える皮膜３１を基材３０から離型し、薄板の微細成形物（薄板）３２を回収する。
　なお、基材３０の凹凸の埋設には、複数回の金属溶射を実施して行なっても良い。更に、複数回の金属溶射を行なうような場合、溶射される金属種を変更して積層構造の皮膜とすることも可能である。
　上記のような本実施態様では、薄板の作製に図１又は図２に示すような「超急冷遷移制御噴射装置」（急冷溶射ガンとも称す）を用いることを第一の特徴とする。
　これらの装置は、粉末材料を原料にして、粉末供給管１又は１１を通じて装置内に装入された粉末材料は、ガス燃焼により溶融されながら、ガス燃焼により生じた火炎（図１では符号Ｆ）の火炎噴射口５又は１５と同軸にある粉末噴射口６又は１６から、その火炎内に取り込まれ、更なる溶融過程を受けながら、噴射方向の基材表面へと飛行し、基材表面に凝着、皮膜を形成するもので、本装置では、粉末材料は火炎内の飛行時から冷却を受けることから急冷処理を可能とする装置である。
　なお、図中、２は冷却ガス供給管、７は筐体、１２はミスト噴射ノズル、１３はミスト噴射口である。
　このような図１、図２にある超急冷遷移制御噴射装置の違いは、一度に形成可能な皮膜の幅で、図１は幅１５ｍｍ、図２では３００ｍｍとなっている。どちらの超急冷遷移制御噴射装置でも、同質の皮膜および薄板を得ることができるが、超急冷遷移制御噴射装置１台あたりの作製効率を重視する場合には図２の装置を利用する。
　又、基材表面に、一旦溶融させた粉末材料の急冷皮膜を形成し、さらに基材から剥離させた急冷薄板の作製が可能で、非晶質になりやすい組成の粉末材料を使用する場合に非晶質の皮膜および薄板の作製に適しているが、非晶質になりにくい組成、或いは非晶質の形態を持たない組成の粉末材料を用いた場合には、微細な組織を有する結晶質の皮膜及び薄板が作製可能である。
　具体的には、粉末材料は火炎に運ばれる飛行時に、その火炎中で完全に溶融し、基材９への到達前から窒素ガスやミスト等の冷媒（冷却ガスＧ）により急冷されていき、結果、基材９の表面に皮膜として形成される。その皮膜は、原料の粉末材料の種類により非晶質になるもの、結晶質になるものの制御が可能である。
　本実施態様の第二の特徴は、上記薄板の作製に用いる「基材」の温度を制御する点にある。
　即ち、基材を加熱し、その基材温度を高めておくことにより、皮膜温度の降温速度を弱め、結晶質の皮膜形成に寄与する働きをする。その温度は、皮膜材料（粉末材料）の非晶質へのなり易さと、基材の材質を考慮して適宜設定されるものである。
　又、第三の特徴は、上記皮膜が形成される基材表面が、微細な３次元凹凸構造を有している点である。即ち、本実施態様における基材の皮膜形成面は、所望の皮膜表面を現出可能な形状に造形され、且つ図４に、その具体例の一つを示すように、基材４０には、その凹部状幅Ｐ、及び凸部状幅Ｗの最小値が０．１５ｍｍ、より微細には最小値が０．０５ｍｍ（５０μｍ）程度迄可能なパターンを有し、本実施態様では、このサイズに追随して皮膜表面が形成可能となっている。さらに、凸部の頂部と凹部の底部間の長さである凸部状高さＤと、凸部状幅Ｗとの関係、Ｄ／Ｗが１．０を超える場合にも、皮膜の形状追随性は良好で、所望の表面形態を有した薄板の製造が可能である。
　次に、本実施態様の第四の特徴として、上記のような超急冷遷移制御噴射装置に供給されて皮膜を経て薄板を形成する粉末材料として、非晶質化しにくい組成のＳＵＳ粉末材料や、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｎｉのいずれか１種の金属粉末材料、又は２種以上の金属からなる合金粉末材料を用いる。
　　Ａ、Ｂ　急冷溶射ガン（超急冷遷移制御噴射装置）
　　Ｄ　凸部状高さ
　　Ｆ　火炎
　　Ｇ　冷却ガス
　　Ｐ　凹部状幅
　　Ｗ　凸部状幅
　　１、１１　粉末供給管
　　２　冷却ガス供給管
　　４、１４　冷却ガス噴射口
　　５、１５　火炎噴射口
　　６、１６　粉末噴射口
　　７　筐体
　　９、３０、４０　基材
　１２　ミスト噴射ノズル
　１３　ミスト噴射口
　３１　皮膜
　３２　薄板（微細成形物）

Claims (6)

  1. 　金属粉末を用いた微細凹凸構造パターンの表面を有する金属溶射による微細成形物の製造方法であって、
    　表面が前記微細凹凸構造パターンに対する反転微細凹凸構造パターンを有する基材と、
    　　前記金属粉末を火炎と共に噴射し、前記火炎の熱により溶融して形成された前記金属粉末の溶融物が、前記火炎内を飛行しつつ、前記火炎毎、冷媒により冷却されて基材表面に皮膜を形成する急冷溶射ガンを用い、
    　前記基材の反転微細凹凸構造パターンの表面に、前記反転微細凹凸構造パターンの凹凸を埋没させて平坦となる厚みの皮膜を形成した後、
    　　前記皮膜を基材から離型することにより成形された表面が微細凹凸構造パターンを有する薄板を得ることを特徴とする金属溶射による微細成形物の製造方法。
  2. 　前記表面が反転微細凹凸構造パターンを有する基材における凸部状幅又は凹部状幅の最小値が、０．１５ｍｍであることを特徴とする請求項１に記載の金属溶射による微細成形物の製造方法。
  3. 　前記金属粉末における金属が、ステンレスであることを特徴とする請求項１又は２に記載の金属溶射による微細成形物の製造方法。
  4. 　前記金属粉末における金属が、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｃｕ、Ａｌ、Ｎｉのいずれか１種の金属、或いは、２種以上からなる合金であることを特徴とする請求項１又は２に記載の金属溶射による微細成形物の製造方法。
  5. 　前記微細成形物における表面の微細凹凸構造の凸部状幅又は凹部状幅の最小値が、０．１５ｍｍである薄板を得ることを特徴とする請求項１に記載の金属溶射による微細成形物の製造方法。
  6. 　前記微細成形物における表面の微細凹凸構造の凸部状幅又は凹部状幅の最小値が、０．０５ｍｍである薄板を得ることを特徴とする請求項１に記載の金属溶射による微細成形物の製造方法。
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JPH0633215A (ja) * 1992-07-15 1994-02-08 Nippon Steel Corp 溶射成形体製造用治具

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