WO2020194873A1 - 粉末積層造形用粉末材料及び造形物の製造方法 - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to a powder material for additive manufacturing and a method for manufacturing a model using the same.
- Patent Document 1 discloses a powder material composed of sintered particles (secondary particles) of tungsten carbide (WC) primary particles and cobalt (Co) primary particles. Has been done.
- Patent Document 2 discloses a laminated modeling apparatus that melts a powder material with an electron beam under reduced pressure to produce a three-dimensional model by a powder layered manufacturing method. In this laminated modeling apparatus, the powder material is preheated before modeling for the purpose of improving the modeling accuracy such as suppressing the occurrence of cracks in the modeled object.
- the present invention provides a powder material for powder additive manufacturing and a method for producing a model, which makes it difficult to generate gas even if preheating is performed before modeling and can produce a model by the powder additive manufacturing method under reduced pressure. Is the subject.
- the powder material for powder laminated molding according to one aspect of the present invention is a powder material for producing a modeled object by the powder laminated molding method, and contains secondary particles formed by combining a plurality of primary particles, and 1100.
- the gist is that the mass reduction rate when heat-treated under the conditions of ° C. and 2.5 hours is 0.02% by mass or less.
- the gist of the method for producing a modeled object according to another aspect of the present invention is to produce a modeled object by the powder additive manufacturing method using the powder material for powder additive manufacturing according to the above aspect.
- the present invention it is possible to manufacture a modeled object by the powder additive manufacturing method under reduced pressure because it is difficult for gas to be generated even if preheating is performed before modeling.
- the powder material for powder laminated molding of the present embodiment is a powder material for producing a modeled object by the powder laminated molding method, and contains secondary particles formed by combining a plurality of primary particles, and has a temperature of 1100 ° C., 2
- the mass reduction rate when heat-treated under the condition of .5 hours is 0.02% by mass or less.
- the powder material for powder lamination molding may be produced, for example, by adding a binder to particles such as ceramic particles and metal particles to granulate, but the pyrolysis gas is generated from the binder by heating such as the above-mentioned preheating. Gas such as volatile gas may be generated.
- the binder may be decomposed to generate thermal decomposition gas such as carbon dioxide and organic component gas.
- the mass reduction rate of the powder material for powder laminated molding of the present embodiment is 0.02% by mass or less when heat-treated at 1100 ° C. for 2.5 hours, even if preheating is performed before molding. , Gases such as pyrolysis gas and volatile gas are less likely to be generated from the powder material for powder laminated modeling. Therefore, the powder material for powder additive manufacturing of the present embodiment can be sufficiently depressurized, and can be modeled by the powder additive manufacturing method under reduced pressure, so that a modeled object having high modeling accuracy such as few cracks can be produced. Can be manufactured.
- the conditions of the heat treatment when measuring the mass reduction rate are 1100 ° C. and 2.5 hours, but if the heat treatment temperature is 1100 ° C. or higher, another temperature is obtained. It can also be.
- the heat treatment temperature is preferably 1500 ° C. or lower, more preferably 1300 ° C. or lower, and even more preferably 1200 ° C. or lower.
- the heat treatment time can be 2.5 hours or more.
- the heat treatment time is preferably 24 hours or less, more preferably 12 hours or less, and further preferably 6 hours or less.
- the mass reduction rate due to heat treatment is more preferable, it is more preferably 0.015% by mass or less, and further preferably 0.01% by mass or less.
- the pressure at the time of heat treatment is not particularly limited, and the heat treatment may be performed under normal pressure or under reduced pressure.
- the powder material for powder additive manufacturing of the present embodiment By using the powder material for powder additive manufacturing of the present embodiment and performing additive manufacturing by the powder additive manufacturing method, it is possible to manufacture various three-dimensional shaped objects.
- the powder material for additive manufacturing of the present embodiment was used for various parts such as various tools for performing work (for example, cutting tools), various molds for performing molding, and jigs. It can be manufactured by the powder lamination molding method.
- Examples of the powder lamination molding method in the present embodiment include a laser powder overlay method (laser metal deposition method; LMD), a selective laser melting method (select laser melting method; SLM), and an electron beam melting method (electron).
- LMD laser metal deposition method
- SLM selective laser melting method
- EBM electron beam melting method
- EBM electron beam melting method
- the laser metal deposition method provides a powder material to a desired part of a structure, irradiates the powder material with a laser beam to melt and solidify the powder material, and builds up the part. It is a technique to be performed.
- a material or a reinforcing material constituting the structure is supplied as a powder material to the deteriorated part, and the powder thereof. By melting and solidifying the material, it is possible to build up the deteriorated part and the like.
- the select laser melting method is an operation of scanning a powder layer on which a powder material is deposited with a laser beam to melt and solidify the powder layer into a desired shape based on slice data created from a design drawing, in one cross section (1). It is a technology to create a three-dimensional structure by repeatedly stacking each slice data).
- the electron beam melting method is based on slice data created from 3D CAD data, and the powder layer is selectively melted and solidified using an electron beam and laminated to form a three-dimensional structure. It is a technology to do.
- the type of powder material for powder lamination molding of the present embodiment is not particularly limited, and examples thereof include ceramic particles and metal particles, as long as it contains secondary particles formed by combining a plurality of primary particles. Often, for example, sintered particles composed of a sintered body of ceramic particles and metal particles may be contained. More specifically, the powder material for powder lamination molding of the present embodiment is a sintered particles (secondary particles) made of a sintered body obtained by sintering ceramic particles (primary particles) and metal particles (primary particles). ) May be contained.
- the method of sintering ceramic particles and metal particles to obtain sintered particles made of a sintered body is not particularly limited, and a general sintering method can be adopted.
- a plasma atomization method can be used.
- the atomizing method the spraying method, the high-frequency induced thermal plasma method, etc.
- sintered particles made of a sintered body can be obtained.
- the type of ceramic particles is not particularly limited, and examples thereof include oxide-based ceramic particles and non-oxide-based ceramic particles.
- oxide-based ceramic include the following metal oxides. That is, as the metal, semi-metal elements such as B, Si, Ge, Sb, Bi, typical elements such as Mg, Ca, Sr, Ba, Zn, Al, Ga, In, Sn, Pb, Sc, Y, Ti , Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Ag, Au and other transition metal elements, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Er, Lu, etc.
- metals selected from the lanthanoid elements of Among these metals, one or more metals selected from Mg, Y, Ti, Zr, Cr, Mn, Fe, Zn, Al, and Er are preferable.
- oxide-based ceramics include, for example, alumina, zirconia, yttrium, chromia, titania, cobaltite, magnesia, silica, calcia, ceria, ferrite, spinel, zircone, nickel oxide, silver oxide, and copper oxide.
- non-oxide ceramics include tungsten carbide (tungsten carbide), chromium carbide, vanadium carbide, niobide carbide, molybdenum carbide, tantalum carbide, titanium carbide, zirconium carbide, hafnium carbide, silicon carbide, and boron carbide.
- Carbide-based ceramics, boride-based ceramics such as molybdenum boride, chromium boride, hafnium borate, zirconium boride, tantalum borate, titanium boride, and nitrides such as boron nitride, titanium nitride, silicon nitride, and aluminum nitride. Physical ceramics can be mentioned.
- non-oxide ceramic examples include forsterite, steatite, cordierite, mulite, barium titanate, lead titanate, lead zirconate titanate, Mn-Zn ferrite, Ni-Zn ferrite, sialon and the like.
- examples thereof include a compound of the above, and a phosphoric acid compound such as hydroxyapatite and calcium phosphate. Any one of these ceramics may be used alone, or two or more of them may be used in combination. Among these ceramics, tungsten carbide is particularly preferable.
- the type of metal particles is not particularly limited, but magnesium (Mg), aluminum (Al), titanium (Ti), chromium (Cr), manganese (Mn), iron (Fe), cobalt (Co), nickel. (Ni), Copper (Cu), Zinc (Zn), Zirconium (Zr), Gold (Au), Silver (Ag), Platinum (Pt), Iridium (Ir), Bismus (Bi), Niobium (Ni), Molybdenum
- metal particles such as (Mo), tin (Sn), tungsten (W), and lead (Pb), and alloy particles of two or more of these metals. Any one of these metals may be used alone, or two or more of these metals may be used in combination. Of these metals, cobalt is particularly preferred.
- the mass ratio of the ceramic particles to the metal particles is not particularly limited, and it depends on the purpose and conditions of use of the powder material for powder lamination molding. It can be set arbitrarily. Further, as long as the amount is within the range in which the object of the present invention is achieved, the third component may be added as an additive to the ceramic particles and the metal particles to form a sintered body. Further, the powder material for powder lamination molding may further contain other particles such as resin particles and additive particles as long as it contains ceramic particles, metal particles, sintered particles and the like.
- the average particle size (average primary particle size) of the ceramic particles and the metal particles is not particularly limited, and can be arbitrarily set according to the purpose and conditions of use of the powder material for powder lamination molding.
- the average particle size (average secondary particle size) of the sintered particles made of the sintered body is not particularly limited, and is arbitrarily set according to the purpose and conditions of use of the powder material for additive manufacturing. can do.
- the method for producing a powder material for additive manufacturing of the present embodiment is particularly limited as long as the mass reduction rate when heat-treated at 1100 ° C. for 2.5 hours is 0.02% by mass or less.
- a method that has a firing step in any step (for example, the final step) in the manufacturing process of the powder material for additive manufacturing a powder material for additive manufacturing that does not easily generate gas even when heated during use can be obtained. Can be manufactured.
- substances that can generate gases such as pyrolysis gas and volatile gas by heating are removed in advance by heating in the firing step, they will be heated during use. It is possible to produce a powder material for additive manufacturing, which does not easily generate gas even if it is used.
- the powder material for additive manufacturing of the present embodiment is produced by sintering, conditions (heating temperature) capable of removing substances that can generate gas such as thermal decomposition gas and volatile gas in the sintering step. And heating time), it is possible to produce a powder material for additive manufacturing, which does not easily generate gas even when heated during use.
- the firing conditions in the firing step and the sintering conditions in the sintering step are conditions in which the mass reduction rate when the powder material for additive manufacturing is heat-treated at 1100 ° C. for 2.5 hours is 0.02% by mass or less. Must be set to.
- the firing conditions and sintering conditions are preferably 1100 ° C. and 24 hours or more, more preferably 1150 ° C. and 12 hours or more, and further preferably 1200 ° C. and 6 hours or more.
- a powder material for additive manufacturing may be produced by a production method that does not have a firing step, or a powder material for additive manufacturing may be produced by a production method that performs sintering under normal sintering conditions.
- FIG. 1 shows a simplified diagram of an example of a layered manufacturing device for powder layered manufacturing.
- a layered area 10 which is a space where layered manufacturing is performed and a stock 12 for storing powder materials are shown.
- the laminated area 10 typically has a modeling space surrounded by an outer circumference below the modeling surface, and is provided with an elevating table 14 that can be raised and lowered in this modeling space.
- the elevating table 14 can be lowered by a predetermined thickness ⁇ t1, and a target modeled object is modeled on the elevating table 14.
- the stock 12 is arranged near the stacking area 10, and is provided with, for example, a bottom plate (elevating table) that can be raised and lowered by a cylinder or the like in a storage space surrounded by an outer circumference. By raising the bottom plate, a predetermined amount of powder material can be supplied (extruded) to the modeling surface.
- the powder material layer 20 having a predetermined thickness ⁇ t1 can be prepared by supplying the powder material layer 20 to the laminated area 10 in a state where the elevating table 14 is lowered by a predetermined thickness ⁇ t1 from the modeling surface. it can. At this time, by scanning the wiper 11 on the modeling surface, the powder material extruded from the stock 12 is supplied onto the laminated area 10, and the surface of the powder material is flattened to form a homogeneous powder material layer 20. be able to. Then, for example, the powder material is desired by giving a heat source to the formed first layer powder material layer 20 only in the solidification region corresponding to the slice data of the first layer via the solidification means 13.
- the powder solidified layer 21 of the first layer can be formed by sintering or joining to the cross-sectional shape of.
- the elevating table 14 is lowered by a predetermined thickness ⁇ t1 to supply the powder material to the laminated area 10 again, and smoothed with the wiper 11 to form the second powder material layer 20.
- a heat source is applied via the solidifying means 13 only to the solidified region corresponding to the slice data of the second layer of the powder material layer 20 to solidify the powder material to form the powder solidified layer 21 of the second layer. ..
- the powder solidified layer 21 of the second layer and the powder solidified layer 21 of the first layer, which is the lower layer, are integrated to form a laminated body up to the second layer.
- the elevating table 14 is lowered by a predetermined thickness ⁇ t1 to form a new powder material layer 20 in the laminated area 10, and a heat source is applied via the solidifying means 13 to form a required portion as the powder solidifying layer 21. Is repeated a desired number of times. As a result, a laminated body in which a plurality of layers of the powder solidified layer 21 are laminated and integrated is formed, and a target three-dimensional model can be manufactured.
- a method for solidifying the powder material a method of melting and solidifying the powder material by applying heat by irradiation with an electron beam, laser light, or the like is selected.
- the solidifying means for solidifying the powder material is an electron gun, for example, a thermionic emission type electron gun or a field emission type electron gun can be preferably used as the solidifying means.
- the solidifying means for solidifying the powder material is a laser oscillator, for example, a carbon dioxide gas laser or a YAG laser can be preferably used as the solidifying means.
- Powders (powder material for powder lamination molding) of Examples and Comparative Examples which are aggregates of sintered particles composed of a sintered body of tungsten carbide particles having an average primary particle diameter of 2 ⁇ m and cobalt particles having an average primary particle diameter of 2 ⁇ m, were produced. ..
- the average particle size of the primary particles can be measured by the laser diffraction / scattering method. For example, the measurement can be performed using a laser diffraction / scattering type particle size distribution measuring device LA-300 manufactured by HORIBA, Ltd.
- a mixed powder of tungsten carbide particles, cobalt particles and an organic binder is granulated by a bottom spray type spray flow granulator, and is granulated at 1250 ° C. and normal pressure for 2.5 hours. It was manufactured by sintering, then crushing and classifying. The mixing ratio of the tungsten carbide particles and the cobalt particles was set to 12% by mass of the cobalt particles with respect to 88% by mass of the tungsten carbide particles.
- a mixed powder of tungsten carbide particles, cobalt particles and an organic binder is granulated by a bottom spray type spray flow granulator, and is granulated at 1250 ° C. and normal pressure for 2.5 hours.
- the sintered and crushed product was further sintered at 1100 ° C. and normal pressure for 24 hours, and then crushed and classified to produce the product.
- the mixing ratio of the tungsten carbide particles and the cobalt particles was set to 12% by mass of the cobalt particles with respect to 88% by mass of the tungsten carbide particles.
- the powder materials for additive manufacturing of Examples and Comparative Examples were each subjected to heat treatment, and the mass reduction rate (unit:%) before and after the heat treatment was measured.
- 20 g of powder material for additive manufacturing was subjected to heat treatment.
- the conditions of the heat treatment are 1100 ° C., normal pressure, and 2.5 hours.
- the mass reduction rate is obtained by subtracting the mass of the powder material for powder laminate molding after heat treatment from the mass of the powder material for powder laminate molding before heat treatment and dividing it by the mass of the powder material for powder laminate molding before heat treatment. be able to.
- the mass reduction rate of the powder material for additive manufacturing of Examples was 0.001% by mass
- the mass reduction rate of the powder material for additive manufacturing of Comparative Example was 0.064% by mass. there were.
- Solidification means 20 Powder material layer 21 . Powder solidification layer
Abstract
造形前に予熱を行ってもガスが生成しにくく減圧下で粉末積層造形法によって造形物を製造することが可能な粉末積層造形用粉末材料を提供する。粉末積層造形用粉末材料は、粉末積層造形法によって造形物を製造するための粉末材料であって、複数の一次粒子が結合してなる二次粒子を含有し、１１００℃、２．５時間との条件で熱処理した場合の質量減少率が０．０２質量％以下である。
Description
本発明は、粉末積層造形用粉末材料及びそれを用いる造形物の製造方法に関する。
サーメット、超硬合金で形成された工具、金型等の製作に、粉末積層造形法を用いることが検討されている。粉末積層造形用の粉末材料として、例えば特許文献１には、タングステンカーバイド（ＷＣ）の一次粒子とコバルト（Ｃｏ）の一次粒子との焼結粒子（二次粒子）で構成された粉末材料が開示されている。
また、例えば特許文献２には、減圧下において電子ビームで粉末材料を融解させて粉末積層造形法によって三次元的な造形物を製造する積層造形装置が開示されている。この積層造形装置においては、造形物にクラックが生じることを抑制するなど造形精度を向上させる目的で、造形前に粉末材料の予熱が行われる。
また、例えば特許文献２には、減圧下において電子ビームで粉末材料を融解させて粉末積層造形法によって三次元的な造形物を製造する積層造形装置が開示されている。この積層造形装置においては、造形物にクラックが生じることを抑制するなど造形精度を向上させる目的で、造形前に粉末材料の予熱が行われる。
しかしながら、特許文献２に開示の積層造形装置を用いて造形物を製造しようとすると、予熱によって粉末材料からガスが発生して十分な減圧ができず、造形を行うことができない場合があった。この原因は、粉末材料に添加したバインダーに由来する有機成分が予熱によって分解して二酸化炭素が生成するためであった。
本発明は、造形前に予熱を行ってもガスが生成しにくく減圧下で粉末積層造形法によって造形物を製造することが可能な粉末積層造形用粉末材料及び造形物の製造方法を提供することを課題とする。
本発明は、造形前に予熱を行ってもガスが生成しにくく減圧下で粉末積層造形法によって造形物を製造することが可能な粉末積層造形用粉末材料及び造形物の製造方法を提供することを課題とする。
本発明の一態様に係る粉末積層造形用粉末材料は、粉末積層造形法によって造形物を製造するための粉末材料であって、複数の一次粒子が結合してなる二次粒子を含有し、１１００℃、２．５時間との条件で熱処理した場合の質量減少率が０．０２質量％以下であることを要旨とする。
本発明の他の態様に係る造形物の製造方法は、上記の一態様に係る粉末積層造形用粉末材料を用いて粉末積層造形法によって造形物を製造することを要旨とする。
本発明の他の態様に係る造形物の製造方法は、上記の一態様に係る粉末積層造形用粉末材料を用いて粉末積層造形法によって造形物を製造することを要旨とする。
本発明によれば、造形前に予熱を行ってもガスが生成しにくく減圧下で粉末積層造形法によって造形物を製造することが可能である。
本発明の一実施形態について詳細に説明する。なお、以下の実施形態は本発明の一例を示したものであって、本発明は本実施形態に限定されるものではない。また、以下の実施形態には種々の変更又は改良を加えることが可能であり、その様な変更又は改良を加えた形態も本発明に含まれ得る。
本実施形態の粉末積層造形用粉末材料は、粉末積層造形法によって造形物を製造するための粉末材料であって、複数の一次粒子が結合してなる二次粒子を含有し、１１００℃、２．５時間との条件で熱処理した場合の質量減少率が０．０２質量％以下である。
粉末積層造形用粉末材料は、例えば、セラミック粒子、金属粒子等の粒子にバインダーを添加して造粒することにより製造される場合があるが、前述した予熱などの加熱によりバインダーから熱分解ガス、揮発ガス等のガスが発生する場合がある。例えば、バインダーが分解して二酸化炭素、有機成分ガス等の熱分解ガスが発生する場合がある。
粉末積層造形用粉末材料は、例えば、セラミック粒子、金属粒子等の粒子にバインダーを添加して造粒することにより製造される場合があるが、前述した予熱などの加熱によりバインダーから熱分解ガス、揮発ガス等のガスが発生する場合がある。例えば、バインダーが分解して二酸化炭素、有機成分ガス等の熱分解ガスが発生する場合がある。
本実施形態の粉末積層造形用粉末材料は、１１００℃、２．５時間との条件で熱処理した場合の質量減少率が０．０２質量％以下であるので、造形前に予熱を行ったとしても、粉末積層造形用粉末材料から熱分解ガス、揮発ガス等のガスが発生しにくい。そのため、本実施形態の粉末積層造形用粉末材料は、十分に減圧をすることができ、減圧下で粉末積層造形法による造形を行うことができるので、クラックが少ないなど造形精度が高い造形物を製造することができる。
本実施形態の粉末積層造形用粉末材料においては、質量減少率を測定する際の上記熱処理の条件は１１００℃、２．５時間であるが、熱処理の温度は１１００℃以上であれば他の温度とすることもできる。ただし、熱処理の温度は、１５００℃以下であることが好ましく、１３００℃以下であることがより好ましく、１２００℃以下であることがさらに好ましい。
また、熱処理の時間は２．５時間以上とすることもできる。ただし、熱処理の時間は、２４時間以下であることが好ましく、１２時間以下であることがより好ましく、６時間以下であることがさらに好ましい。
さらに、熱処理による質量減少率は低い方がより好ましいので、０．０１５質量％以下であることがより好ましく、０．０１質量％以下であることがさらに好ましい。
さらに、熱処理時の圧力は特に限定されるものではなく、常圧下で熱処理を行ってもよいし、減圧下で熱処理を行ってもよい。
さらに、熱処理による質量減少率は低い方がより好ましいので、０．０１５質量％以下であることがより好ましく、０．０１質量％以下であることがさらに好ましい。
さらに、熱処理時の圧力は特に限定されるものではなく、常圧下で熱処理を行ってもよいし、減圧下で熱処理を行ってもよい。
本実施形態の粉末積層造形用粉末材料を用いて粉末積層造形法によって造形を行えば、種々の立体形状の造形物を製造することが可能である。例えば、工作を行うための種々の工具（例えば切削工具）や、成形を行うための種々の金型や、治具等の種々の部品を、本実施形態の粉末積層造形用粉末材料を用いた粉末積層造形法によって製造することが可能である。
本実施形態における粉末積層造形法としては、例えば、レーザー粉体肉盛り法（レーザーメタルデポジション法；ＬＭＤ）、選択的レーザー溶融法（セレクトレーザーメルティング法；ＳＬＭ）、電子ビーム溶融法（エレクトロンビームメルティング法；ＥＢＭ）等のビーム照射方式が挙げられる。特に電子ビーム溶融法は、造形時に減圧が必要となるので、本実施形態の粉末積層造形用粉末材料を好適に使用することができる。
レーザーメタルデポジション法とは、具体的には、構造物の所望の部位に粉末材料を提供して、そこにレーザー光を照射することで粉末材料を溶融・凝固させ、当該部位に肉盛りを行う技術である。この手法を利用することで、例えば、構造物に摩耗等の物理的な劣化が発生した場合に、当該劣化部位に粉末材料として当該構造物を構成する材料又は補強材料等を供給し、その粉末材料を溶融・凝固させることで劣化部位等に肉盛りを行うことができる。
セレクトレーザーメルティング法とは、設計図から作成したスライスデータに基づき、粉末材料を堆積させた粉末層にレーザー光を走査させ、粉末層を所望形状に溶融・凝固する操作を、１断面（１スライスデータ）ごとに繰り返して積層させることで、三次元的な構造体を造形する技術である。
エレクトロンビームメルティング法とは、３Ｄ ＣＡＤデータから作成したスライスデータを基に、電子ビームを用いて上記粉末層を選択的に溶融・凝固させ、積層することで、３次元的な構造体を造形する技術である。
エレクトロンビームメルティング法とは、３Ｄ ＣＡＤデータから作成したスライスデータを基に、電子ビームを用いて上記粉末層を選択的に溶融・凝固させ、積層することで、３次元的な構造体を造形する技術である。
本実施形態の粉末積層造形用粉末材料の種類は特に限定されるものではなく、例えば、セラミック粒子、金属粒子等が挙げられるが、複数の一次粒子が結合してなる二次粒子を含有すればよく、例えば、セラミック粒子と金属粒子の焼結体からなる焼結粒子を含有してもよい。詳述すると、本実施形態の粉末積層造形用粉末材料は、セラミック粒子（一次粒子）と金属粒子（一次粒子）とを焼結して得られた焼結体からなる焼結粒子（二次粒子）を含有してもよい。
セラミック粒子と金属粒子とを焼結して焼結体からなる焼結粒子を得る方法は、特に限定されるものではなく、一般的な焼結方法を採用可能であるが、例えば、プラズマアトマイズ法等のアトマイズ法、溶射法、高周波誘導熱プラズマ法を用いることにより、焼結体からなる焼結粒子を得ることができる。
セラミック粒子の種類は特に限定されるものではないが、酸化物系セラミックの粒子や非酸化物系セラミックの粒子が挙げられる。
酸化物系セラミックとしては、例えば、以下に示す金属の酸化物が挙げられる。すなわち、金属としては、Ｂ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｂｉ等の半金属元素、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｐｂ等の典型元素、Ｓｃ、Ｙ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕ等の遷移金属元素、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｒ、Ｌｕ等のランタノイド元素から選択される１種又は２種以上の金属が挙げられる。これらの金属の中でも、Ｍｇ、Ｙ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｅｒから選択される１種又は２種以上の金属が好ましい。
酸化物系セラミックとしては、例えば、以下に示す金属の酸化物が挙げられる。すなわち、金属としては、Ｂ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｂ、Ｂｉ等の半金属元素、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｐｂ等の典型元素、Ｓｃ、Ｙ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ａｇ、Ａｕ等の遷移金属元素、Ｌａ、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｒ、Ｌｕ等のランタノイド元素から選択される１種又は２種以上の金属が挙げられる。これらの金属の中でも、Ｍｇ、Ｙ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ａｌ、Ｅｒから選択される１種又は２種以上の金属が好ましい。
酸化物系セラミックとしては、より具体的には、例えば、アルミナ、ジルコニア、イットリア、クロミア、チタニア、コバルタイト、マグネシア、シリカ、カルシア、セリア、フェライト、スピネル、ジルコン、酸化ニッケル、酸化銀、酸化銅、酸化亜鉛、酸化ガリウム、酸化ストロンチウム、酸化スカンジウム、酸化サマリウム、酸化ビスマス、酸化ランタン、酸化ルテチウム、酸化ハフニウム、酸化バナジウム、酸化ニオブ、酸化タングステン、マンガン酸化物、酸化タンタル、酸化テルピウム、酸化ユーロピウム、酸化ネオジウム、酸化スズ、酸化アンチモン、アンチモン含有酸化スズ、酸化インジウム、スズ含有酸化インジウム、酸化ジルコニウムアルミネート、酸化ジルコニウムシリケート、酸化ハフニウムアルミネート、酸化ハフニウムシリケート、酸化チタンシリケート、酸化ランタンシリケート、酸化ランタンアルミネート、酸化イットリウムシリケート、酸化チタンシリケート、酸化タンタルシリケート等が挙げられる。
また、非酸化物系セラミックとしては、例えば、炭化タングステン（タングステンカーバイド）、炭化クロム、炭化バナジウム、炭化ニオブ、炭化モリブデン、炭化タンタル、炭化チタン、炭化ジルコニウム、炭化ハフニウム、炭化ケイ素、炭化ホウ素等の炭化物系セラミックや、ホウ化モリブデン、ホウ化クロム、ホウ化ハフニウム、ホウ化ジルコニウム、ホウ化タンタル、ホウ化チタン等のホウ化物系セラミックや、窒化ホウ素、窒化チタン、窒化ケイ素、窒化アルミニウム等の窒化物系セラミックが挙げられる。
さらに、非酸化物系セラミックとしては、例えば、フオルステライト、ステアタイト、コーディエライト、ムライト、チタン酸バリウム、チタン酸鉛、チタン酸ジルコン酸鉛、Ｍｎ－Ｚｎフェライト、Ｎｉ－Ｚｎフェライト、サイアロン等の複合化物や、ハイドロキシアパタイト、リン酸カルシウム等のリン酸化合物が挙げられる。
これらのセラミックは、いずれか１種を単独で使用してもよいし、２種以上を組み合わせて使用してもよい。また、これらのセラミックの中では、炭化タングステンが特に好ましい。
これらのセラミックは、いずれか１種を単独で使用してもよいし、２種以上を組み合わせて使用してもよい。また、これらのセラミックの中では、炭化タングステンが特に好ましい。
金属粒子の種類は特に限定されるものではないが、マグネシウム（Ｍｇ）、アルミニウム（Ａｌ）、チタン（Ｔｉ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、鉄（Ｆｅ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、亜鉛（Ｚｎ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）、白金（Ｐｔ）、イリジウム（Ｉｒ）、ビスマス（Ｂｉ）、ニオブ（Ｎｉ）、モリブデン（Ｍｏ）、錫（Ｓｎ）、タングステン（Ｗ）、鉛（Ｐｂ）等の金属の粒子や、これらの金属のうち２種以上の金属の合金の粒子が挙げられる。
これらの金属は、いずれか１種を単独で使用してもよいし、２種以上を組み合わせて使用してもよい。また、これらの金属の中では、コバルトが特に好ましい。
これらの金属は、いずれか１種を単独で使用してもよいし、２種以上を組み合わせて使用してもよい。また、これらの金属の中では、コバルトが特に好ましい。
セラミック粒子と金属粒子の焼結体からなる焼結粒子においては、セラミック粒子と金属粒子との質量比は特に限定されるものではなく、粉末積層造形用粉末材料の使用目的や使用条件に応じて任意に設定することができる。また、本発明の目的が達成される範囲内の量であれば、第３の成分を添加剤としてセラミック粒子及び金属粒子に添加して、焼結体としてもよい。さらに、粉末積層造形用粉末材料は、セラミック粒子、金属粒子、焼結粒子等を含有していれば、樹脂の粒子、添加剤の粒子等の他の粒子をさらに含有していてもよい。
セラミック粒子及び金属粒子の平均粒子径（平均一次粒子径）は特に限定されるものではなく、粉末積層造形用粉末材料の使用目的や使用条件に応じて任意に設定することができる。また、焼結体からなる焼結粒子の平均粒子径（平均二次粒子径）も同様に特に限定されるものではなく、粉末積層造形用粉末材料の使用目的や使用条件に応じて任意に設定することができる。
＜粉末積層造形用粉末材料の製造方法＞
本実施形態の粉末積層造形用粉末材料の製造方法は、１１００℃、２．５時間との条件で熱処理した場合の質量減少率が０．０２質量％以下であるならば、特に限定されるものではないが、粉末積層造形用粉末材料の製造工程中のいずれかの工程（例えば最終工程）に焼成工程を有する方法により、使用時に加熱されてもガスが発生しにくい粉末積層造形用粉末材料を製造することができる。
本実施形態の粉末積層造形用粉末材料の製造方法は、１１００℃、２．５時間との条件で熱処理した場合の質量減少率が０．０２質量％以下であるならば、特に限定されるものではないが、粉末積層造形用粉末材料の製造工程中のいずれかの工程（例えば最終工程）に焼成工程を有する方法により、使用時に加熱されてもガスが発生しにくい粉末積層造形用粉末材料を製造することができる。
加熱により熱分解ガス、揮発ガス等のガスを発生させ得る物質（例えば、粉末積層造形用粉末材料を製造する際に添加されるバインダー）を、焼成工程における加熱によって予め除去すれば、使用時に加熱されてもガスが発生しにくい粉末積層造形用粉末材料を製造することができる。
あるいは、本実施形態の粉末積層造形用粉末材料が焼結により製造される場合には、焼結工程において、熱分解ガス、揮発ガス等のガスを発生させ得る物質を除去可能な条件（加熱温度及び加熱時間）で焼結を行うことにより、使用時に加熱されてもガスが発生しにくい粉末積層造形用粉末材料を製造することができる。
あるいは、本実施形態の粉末積層造形用粉末材料が焼結により製造される場合には、焼結工程において、熱分解ガス、揮発ガス等のガスを発生させ得る物質を除去可能な条件（加熱温度及び加熱時間）で焼結を行うことにより、使用時に加熱されてもガスが発生しにくい粉末積層造形用粉末材料を製造することができる。
焼成工程における焼成条件及び焼結工程における焼結条件は、粉末積層造形用粉末材料を１１００℃、２．５時間との条件で熱処理した場合の質量減少率が０．０２質量％以下となる条件に設定する必要がある。焼成条件及び焼結条件は、１１００℃且つ２４時間以上であることが好ましく、１１５０℃且つ１２時間以上であることがより好ましく、１２００℃且つ６時間以上であることがさらに好ましい。
なお、上記のような焼成条件での焼成や焼結条件での焼結を行わなくても、１１００℃、２．５時間との条件で熱処理した場合の質量減少率が０．０２質量％以下となる場合には、上記のような焼成条件での焼成や焼結条件での焼結を行う必要はない。すなわち、焼成工程を有しない製造方法で粉末積層造形用粉末材料を製造してもよいし、通常の焼結条件で焼結を行う製造方法で粉末積層造形用粉末材料を製造してもよい。
＜造形物の製造方法＞
本実施形態の粉末積層造形用粉末材料を用いて粉末積層造形法によって三次元的な造形物を製造する方法は、例えば、次のような方法がある。図１は粉末積層造形のための積層造形装置の一例の簡略図を示しており、大まかな構成として、積層造形が行われる空間である積層エリア１０と、粉末材料を貯留しておくストック１２と、積層エリア１０への粉末材料の供給を補助するワイパ１１と、粉末材料を固化するための固化手段（電子銃、レーザー発振器等）１３と、を備えている。
本実施形態の粉末積層造形用粉末材料を用いて粉末積層造形法によって三次元的な造形物を製造する方法は、例えば、次のような方法がある。図１は粉末積層造形のための積層造形装置の一例の簡略図を示しており、大まかな構成として、積層造形が行われる空間である積層エリア１０と、粉末材料を貯留しておくストック１２と、積層エリア１０への粉末材料の供給を補助するワイパ１１と、粉末材料を固化するための固化手段（電子銃、レーザー発振器等）１３と、を備えている。
積層エリア１０は、典型的には、外周が囲まれた造形空間を造形面より下方に有し、この造形空間内に昇降可能な昇降テーブル１４を備えている。この昇降テーブル１４は、所定厚みΔｔ１ずつ降下することができ、この昇降テーブル１４上に目的の造形物を造形してゆく。ストック１２は、積層エリア１０の傍に配置され、例えば、外周が囲まれた貯留空間内に、シリンダー等によって昇降可能な底板（昇降テーブル）を備えている。底板が上昇することで、所定量の粉末材料を造形面に供給（押し出し）することができる。
このような積層造形装置では、昇降テーブル１４を造形面より所定厚みΔｔ１だけ下げた状態で積層エリア１０へ粉末材料層２０を供給することで、所定厚みΔｔ１の粉末材料層２０を用意することができる。このとき、造形面にワイパ１１を走査させることで、ストック１２から押し出された粉末材料を積層エリア１０上に供給するとともに、粉末材料の表面を平坦化して、均質な粉末材料層２０を形成することができる。そして、例えば、形成された第１層目の粉末材料層２０に対し、第１層目のスライスデータに対応した固化領域にのみ、固化手段１３を介して熱源を与えることで、粉末材料を所望の断面形状に焼結又は接合等し、第１層目の粉末固化層２１を形成することができる。
この後、昇降テーブル１４を所定厚みΔｔ１だけ下げて積層エリア１０へ再度粉末材料を供給し、ワイパ１１でならすことで第２層目の粉末材料層２０を形成する。そしてこの粉末材料層２０の第２層目のスライスデータに対応した固化領域にのみ、固化手段１３を介して熱源を与えて粉末材料を固化させて第２層目の粉末固化層２１を形成する。このとき、第２層目の粉末固化層２１と、下層である第１層目の粉末固化層２１とが一体化されて、第２層目までの積層体を形成する。
引き続き、昇降テーブル１４を所定厚みΔｔ１だけ下降させて積層エリア１０へ新たな粉末材料層２０を形成し、固化手段１３を介して熱源を与えて所要箇所を粉末固化層２１とする、との工程を、所望の回数繰り返す。これにより、複数層の粉末固化層２１が積層され一体化されてなる積層体が形成され、目的とする三次元的な造形物を製造することができる。
なお、粉末材料を固化する方法としては、電子ビーム、レーザー光等の照射により熱を与えて粉末材料を溶融固化する方法などが選択される。具体的には、粉末材料を固化するための固化手段が電子銃である場合は、例えば熱電子放出型の電子銃や電界放射型の電子銃を固化手段として好適に用いることができる。また、粉末材料を固化するための固化手段がレーザー発振器である場合は、例えば炭酸ガスレーザーやＹＡＧレーザーを固化手段として好適に用いることができる。
〔実施例〕
以下に実施例及び比較例を示し、本発明をさらに具体的に説明する。
平均一次粒子径２μｍの炭化タングステン粒子と平均一次粒子径２μｍのコバルト粒子の焼結体からなる焼結粒子の集合体である実施例及び比較例の粉末（粉末積層造形用粉末材料）を製造した。一次粒子の平均粒子径はレーザー回折・散乱法により測定することができる。例えば、株式会社堀場製作所製のレーザー回折／散乱式粒子径分布測定装置ＬＡ－３００を用いて測定することができる。
以下に実施例及び比較例を示し、本発明をさらに具体的に説明する。
平均一次粒子径２μｍの炭化タングステン粒子と平均一次粒子径２μｍのコバルト粒子の焼結体からなる焼結粒子の集合体である実施例及び比較例の粉末（粉末積層造形用粉末材料）を製造した。一次粒子の平均粒子径はレーザー回折・散乱法により測定することができる。例えば、株式会社堀場製作所製のレーザー回折／散乱式粒子径分布測定装置ＬＡ－３００を用いて測定することができる。
比較例の粉末積層造形用粉末材料は、炭化タングステン粒子とコバルト粒子と有機バインダーの混合粉末を、ボトムスプレー方式の噴霧流動造粒機にて造粒し、１２５０℃、常圧で２．５時間焼結した後に、解砕、分級することにより製造した。炭化タングステン粒子とコバルト粒子の混合比は、炭化タングステン粒子８８質量％に対しコバルト粒子１２質量％とした。
実施例の粉末積層造形用粉末材料は、炭化タングステン粒子とコバルト粒子と有機バインダーの混合粉末を、ボトムスプレー方式の噴霧流動造粒機にて造粒し、１２５０℃、常圧で２．５時間焼結し解砕したものを、さらに１１００℃、常圧で２４時間焼結した後に、解砕、分級することにより製造した。炭化タングステン粒子とコバルト粒子の混合比は、炭化タングステン粒子８８質量％に対しコバルト粒子１２質量％とした。
実施例及び比較例の粉末積層造形用粉末材料に対して、それぞれ熱処理を施し、熱処理前後での質量減少率（単位は％）を測定した。実施例、比較例ともに、２０ｇの粉末積層造形用粉末材料を熱処理に供した。熱処理の条件は１１００℃、常圧、２．５時間である。質量減少率は、熱処理前の粉末積層造形用粉末材料の質量から熱処理後の粉末積層造形用粉末材料の質量を差し引き、それを熱処理前の粉末積層造形用粉末材料の質量で除することにより求めることができる。測定の結果、実施例の粉末積層造形用粉末材料の質量減少率は０．００１質量％であるのに対して、比較例の粉末積層造形用粉末材料の質量減少率は０．０６４質量％であった。
次に、実施例及び比較例の粉末積層造形用粉末材料を用いて、それぞれ粉末積層造形法によって造形物を製造した。造形物の製造には、特許文献２に開示の積層造形装置に類似の積層造形装置を用いた。すなわち、この積層造形装置においては、造形前に粉末積層造形用粉末材料の予熱を１０００℃で行った後に、減圧下において電子ビームで粉末積層造形用粉末材料を融解させて粉末積層造形法によって三次元的な造形物を製造するようになっている。
その結果、実施例の粉末積層造形用粉末材料を用いた場合には、予熱によって粉末材料からガスが発生することがほとんどないので、十分な減圧を行うことができ、上記積層造形装置によって造形物を問題なく製造することができた。これに対して、比較例の粉末積層造形用粉末材料を用いた場合には、予熱によって粉末材料から二酸化炭素等のガスが発生したため、十分な減圧を行うことができず、上記積層造形装置によって造形物を製造することができなかった。
１３・・・固化手段
２０・・・粉末材料層
２１・・・粉末固化層
２０・・・粉末材料層
２１・・・粉末固化層
Claims (5)
- 粉末積層造形法によって造形物を製造するための粉末材料であって、複数の一次粒子が結合してなる二次粒子を含有し、１１００℃、２．５時間との条件で熱処理した場合の質量減少率が０．０２質量％以下である粉末積層造形用粉末材料。
- 前記二次粒子が、セラミック粒子と金属粒子の焼結体からなる焼結粒子である請求項１に記載の粉末積層造形用粉末材料。
- 前記セラミック粒子が炭化タングステン粒子である請求項２に記載の粉末積層造形用粉末材料。
- 前記金属粒子がコバルト粒子である請求項２又は請求項３に記載の粉末積層造形用粉末材料。
- 請求項１～４のいずれか一項に記載の粉末積層造形用粉末材料を用いて粉末積層造形法によって造形物を製造する造形物の製造方法。
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| JPH1088311A (ja) * | 1996-09-17 | 1998-04-07 | Showa Denko Kk | タングステンカーバイド／コバルト溶射粉末及びその製造方法 |
| JP2017113952A (ja) * | 2015-12-22 | 2017-06-29 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 粉末積層造形に用いるための造形用材料 |
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