WO2020184136A1 - 不織布、不織布製造方法 - Google Patents

不織布、不織布製造方法 Download PDF

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woven fabric
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melting temperature
fiber assembly
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謙一 梅森
吉田　俊一
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Fujifilm Corp
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    • D01D5/04—Dry spinning methods
    • D—TEXTILES; PAPER
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    • D04H1/70—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres characterised by the method of forming fleeces or layers, e.g. reorientation of fibres
    • D04H1/72—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres characterised by the method of forming fleeces or layers, e.g. reorientation of fibres the fibres being randomly arranged
    • D04H1/728—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres characterised by the method of forming fleeces or layers, e.g. reorientation of fibres the fibres being randomly arranged by electro-spinning

Definitions

  • the present invention relates to a non-woven fabric and a non-woven fabric manufacturing method.
  • Patent Documents 1 to 4 are known as non-woven fabrics formed of fibers.
  • Nonwoven fabrics are being actively developed for use in various fields.
  • Expected applications include, for example, heat insulating materials, sound absorbing materials, filters, etc., and are also expected to be used for medical purposes and as scaffolding materials for cells.
  • the non-woven fabric is produced, for example, by an electric field spinning method.
  • the electrospinning method which is also called an electrospinning method, forms a fiber by ejecting a solution in which a fiber material is melted into a solvent toward a collector, and collects the ejected fibers to form a non-woven fabric. It is a thing.
  • Japanese Unexamined Patent Publication No. 2018-026343 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2017-196597 Special Table 2010-501738 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2005-097753
  • the present invention has been made in view of the above background, and an object of the present invention is to provide a non-woven fabric having an improved degree of fiber orientation and a non-woven fabric manufacturing method capable of manufacturing such a non-woven fabric.
  • the non-woven fabric of the present invention comprises a fiber having an average wire diameter in the range of 0.10 ⁇ m or more and 5.00 ⁇ m or less, and the degree of orientation of the fiber is 1.1 or more and 1.3 or less. Is.
  • the porosity is preferably at least 90%.
  • the first line segment connecting the two adjacent contacts of the first fiber and the other fiber, and the two adjacent contacts of the second fiber different from the first fiber and the other fiber Regarding the line-to-line angle, which is the angle with the second line segment to be connected, it is preferable that the average of the line-to-line angles is in the range of 178 degrees or more and 182 degrees or less.
  • the fiber is made of a cellulosic polymer.
  • the average pore diameter is at least 5 ⁇ m and the average wire diameter is at least 1 ⁇ m.
  • a solution in which a fiber material is dissolved in a solvent is ejected toward a collector to form a fiber, and the non-woven fabric is collected by collecting the fiber.
  • the method for producing a solvent to be formed includes a heating step of heating the fiber aggregate formed by collecting the fibers, and in the heating step, the melting temperature is reached after reaching a temperature of 90% of the melting temperature of the fibers.
  • the heating time required for heating is at least 15 seconds.
  • cooling is performed after the melting temperature is reached.
  • the cooling time from the melting temperature to reaching a temperature of 90% of the melting temperature is at least 15 seconds.
  • the thickness of the fiber assembly after heating is maintained at least 50% of the thickness of the fiber assembly before heating.
  • the heating step it is preferable to hold one side edge portion and the other side edge portion of the fiber assembly facing each other in a direction perpendicular to the thickness direction of the fiber assembly at least at regular intervals.
  • the heating step it is preferable to extend the distance between one side edge portion and the other side edge portion as compared with that before heating.
  • a non-woven fabric having an improved degree of fiber orientation can be obtained.
  • the non-woven fabric 10 of the present embodiment shown in FIG. 1 is formed of a fiber 11.
  • the fibers 11 are intertwined with each other, and there are portions that overlap in the thickness direction and / or portions (contact points) that are in contact with each other in the plane direction (in the XY plane) of the nonwoven fabric 10.
  • the non-woven fabric 10 may include the fiber 11, and may include other fibers made of different materials in addition to the fiber 11.
  • the non-woven fabric 10 has a structure in which a large number of fibers 11 are overlapped on the lower side in the thickness direction. Further, in FIG. 1, the first surface 10A is drawn along the XY plane, and the Z axis orthogonal to the XY plane is the thickness direction of the non-woven fabric 10.
  • the fiber 11 has a wire diameter D1 formed to be substantially constant.
  • the average (hereinafter referred to as the average wire diameter) DF (unit: ⁇ m) of the wire diameter D1 is preferably in the range of 0.10 ⁇ m or more and 5.00 ⁇ m or less.
  • the average wire diameter DF is 0.10 ⁇ m or more, detachment of the fiber piece is suppressed as compared with the case where the average wire diameter DF is less than 0.10 ⁇ m. Suppression of desorption of fiber pieces means that desorption of fiber pieces from the non-woven fabric 10 is suppressed, and suppression of desorption of fiber pieces leads to excellent durability of the non-woven fabric 10. ..
  • the non-woven fabric 10 contains the same volume ratio of air (hereinafter referred to as porosity) as compared with the case where it is larger than 5.00 ⁇ m. , Becomes softer. Further, since the average wire diameter DF is 5.00 ⁇ m or less, the porosity of the non-woven fabric 10 is larger than that in the case of larger than 5.00 ⁇ m even if the softness of the non-woven fabric 10 is about the same. The sound absorbing performance and heat insulating performance when used as a sound absorbing material and a heat insulating material are improved, and the amount of filtration treatment when used as a filter is increased.
  • porosity volume ratio of air
  • the average wire diameter DF is more preferably in the range of 0.15 ⁇ m or more and 4.00 ⁇ m or less, and further preferably in the range of 0.20 ⁇ m or more and 3.00 ⁇ m or less.
  • the average wire diameter DF can be obtained by measuring the wire diameters of 100 fibers 11 from an image taken with a scanning electron microscope and calculating an average value.
  • the non-woven fabric 10 is formed through a heating step 22 (see FIG. 2) in which the fiber aggregate 60 (see FIG. 2) in which the fibers 11 are collected is heated to the melting temperature Tm of the fibers 11.
  • the heating step 22 residual stress (force accumulated in the fiber 11 at the time of collection and bending the fiber 11) is removed from the fiber assembly 60, and the fiber 11 is straightened. (It approaches a straight line from a curved state (the degree of straightness increases)).
  • the non-woven fabric 10 has a degree of orientation of the fiber 11 of 1.1 or more and 1.3 or less due to the linearization by this heating.
  • the degree of orientation of the fiber 11 functions as an index indicating the orientation of the fiber 11 (how much the orientation in the longitudinal direction is aligned), and the smaller the degree of orientation, the less the orientation of the fiber 11 is aligned (the orientation is lower). (Weaker), the larger the degree of orientation, the more aligned the orientations of the fibers 11 (stronger orientation). Specifically, when the degree of orientation is 1.0, it is almost non-oriented, and when the degree of orientation is 1.1 or more, it has orientation, and when the degree of orientation is 1.2 or more, it has strong orientation. It shows that it is.
  • the effect is exhibited when the degree of orientation is 1.1 or more and 1.3 or less, preferably 1.15 or more and 1.25 or less, and more preferably 1.2 or more and 1.25 or less.
  • the degree of orientation can be calculated using generally known image analysis software (see “http://psl.fp.a.u-tokyo.ac.jp/research02_04.html").
  • the average line-to-line angle of the fiber 11 is close to 180 degrees accordingly.
  • the average of the line-to-line angles is preferably 178 degrees or more and 182 degrees or less.
  • the line-segment angle is a line segment connecting two adjacent contacts 12a and 12b among the contacts in which the first fiber 11A, which is one of the fibers 11 contained in the non-woven fabric 10, is in contact with the other fibers 11.
  • a line segment connecting two adjacent contacts 13a and 13b among the contacts in which the second fiber 11B, which is one of the fibers 11 contained in the non-woven fabric 10, is in contact with the other fiber 11, is the second line segment.
  • the non-woven fabric 10 has a large number of line segments corresponding to the first line segment 12 and the second line segment 13 described above, and of course, the line segment corresponding to the first line segment 12 and the first line segment. There are many combinations with line segments corresponding to the two line segments 13. For the average of the line-to-line angles, the line-to-line angle was obtained for each combination of the line segment corresponding to the first line segment 12 and the line segment corresponding to the second line segment 13, and the line-to-line angles obtained in this way were obtained. It is obtained by calculating the average of the angles.
  • a plurality of voids 14 as a spatial region defined by the fiber 11 are formed as a portion where air exists.
  • the plurality of voids 14 communicate with each other in the thickness direction Z of the nonwoven fabric 10, they form pores penetrating in the thickness direction Z of the nonwoven fabric 10.
  • the pores function as holes in the filter.
  • some of the voids 14 do not form pores and exist as a non-penetrating space region in the thickness direction, for example, a space region closed by the fiber 11.
  • the porosity is preferably 90% or more (that is, at least 90%). Further, since the porosity can be increased up to 99%, the porosity is more preferably 90 to 99%, and particularly preferably 90 to 95%.
  • it can be used as a sound absorbing material and a heat insulating material because it exhibits excellent sound absorbing performance and heat insulating performance as compared with the case where the porosity is less than 90%.
  • the filter has a larger filtration treatment performance than the case where the porosity is less than 90%.
  • the filtration treatment performance means the treatment amount per unit time and / or the sustainability of the state in which clogging is suppressed.
  • the porosity (unit:%) is such that the non-woven fabric 10 is weighed at W (unit is g / m 2 ), the thickness is H (unit is mm), and the specific gravity of the fiber 11 is ⁇ 1 (unit is kg / m 3 ). When doing so, it can be obtained by [1- ⁇ (W / 1000) / (H / 1000) ⁇ / ⁇ 1] ⁇ 100. Weighing W is cut out non-woven fabric 10 to 5 cm ⁇ 5 cm, the mass measured by an electronic balance (manufactured by Mettler-Toledo, Inc.), a value obtained by converting the measured value per 1 m 2.
  • the thickness H is measured by a non-contact laser displacement meter (LK-H025 manufactured by KEYENCE CORPORATION).
  • the average pore diameter of the void 14 (hereinafter, average pore diameter DA) is preferably 5.0 ⁇ m or more (that is, at least 5.0 ⁇ m).
  • the average pore size DA can be obtained by the following method. First, the fiber sheet 10 is cut into 5 cm squares (5 cm ⁇ 5 cm) and used as a sample. After immersing this sample in GALWICK (manufactured by POROUS MATERIAL) with a surface tension of 15.3 mN / m, the average pore size DA was measured by the bubble point method using a palm porosity meter (manufactured by POROUS MATERIAL). can get.
  • the non-woven fabric 10 preferably has an average pore diameter DA of 5.0 ⁇ m or more and an average wire diameter DF of 1.0 ⁇ m or more (that is, at least 1.0 ⁇ m).
  • the filter is used as compared with the case where the average wire diameter is less than 1.0 ⁇ m. Since it suppresses deformation with respect to the pressure of the fluid and exhibits stable filtration treatment performance, it is particularly suitable when the non-woven fabric 10 is used as a biofilter.
  • the fiber 11 is formed of a resin (polymer) (the material (fiber material) of the fiber 11 is a polymer).
  • a resin polymer
  • the material (fiber material) of the fiber 11 is a polymer.
  • cellulose-based polymer cycloolefin polymer (COP), polymethylmethacrylate, polyester, polyurethane, polyethylene (PE), elastoma, polypropylene polylactic acid, polystyrene, polycarbonate, acrylic resin, polyvinyl alcohol (PVA), gelatin, Examples thereof include polyimide, PEEK, liquid crystal polymer (LCP), and fluororesin.
  • a cellulosic polymer is used as a material, it is preferably cellulosic acylate.
  • Cellulose acylate is a cellulose ester in which some or all of the hydrogen atoms constituting the hydroxy group of cellulose are substituted with an acyl group.
  • the cellulose acylate is preferably either cellulose acetate propionate (CAP) or cellulose triacetate (TAC).
  • CAP cellulose acetate propionate
  • TAC cellulose triacetate
  • the polymer used as the material of such a fiber 11 is preferably a polymer that can be made into a solution by dissolving it in a solvent, and more preferably a polymer that can be made into a solution by being dissolved in an organic solvent.
  • the degree of orientation of the fiber 11 is high (1.1 or more and 1.3 or less), and the line-to-line angles are also uniform. (Close to 180 degrees). Further, as the degree of orientation of the fiber 11 is high, the porosity is also high. As a result, suitable performance can be exhibited in various applications.
  • the non-woven fabric 10 can be manufactured by, for example, the non-woven fabric manufacturing facility 20 shown in FIG.
  • the non-woven fabric manufacturing facility 20 includes a fiber assembly manufacturing step 21 and a heating step 22.
  • the fiber assembly manufacturing step 21 is for forming the fiber 11 and manufacturing the fiber assembly 60 by using the electric field spinning method.
  • the fiber assembly manufacturing process 21 includes a solution preparation unit 23 and a fiber assembly manufacturing unit 24.
  • the solution preparation unit 23 is for preparing the solution 23a forming the fiber 11.
  • the solution preparation unit 23 prepares the solution 23a by dissolving the material (fiber material) of the fiber 11 in a solvent.
  • the fiber assembly manufacturing unit 24 includes a nozzle unit 25, an integrated unit 26, and a power supply 27.
  • the nozzle unit 25 is formed long in the width direction (direction perpendicular to the drawing) of the support 30 described later, and a plurality of nozzles 25a are arranged side by side along the longitudinal direction (that is, the width direction of the support 30). ing.
  • the solution 23a prepared by the solution preparation unit 23 is supplied to each nozzle 25a, and the solution 23a is discharged from each nozzle 25a toward the integration unit 26.
  • the collecting unit 26 has a collector 52, a support supply unit 57, and a support winding unit 58.
  • the collector 52 is for attracting the solution 23a discharged from the nozzle 27 and collecting the formed fibers 11 to obtain the fiber aggregate 60.
  • the fibers 11 are used as the support 30 described later. Collect on top.
  • the collector 52 is composed of an endless belt formed of an annular metal strip, stretched over the rollers 61 and 62, and circulates and moves with the rotation of the rollers 61 and 62.
  • a voltage is applied between the collector 52 and the nozzle unit 25 (nozzle 25a) by the power supply 27.
  • one of the collector 52 and the nozzle 25a is positively (+) charged, and the other is negatively ( ⁇ ) charged.
  • the solution 23a is attracted to the collector 52 side and ejected from the nozzle 25a toward the collector 52.
  • the collector 52 may be made of a material that is charged by applying a voltage from the power supply 27, and is made of, for example, stainless steel.
  • the support supply unit 57 supplies, for example, a support 30 made of a strip-shaped aluminum sheet to the collector 52.
  • the support 30 moves with the movement of the collector 52 and passes below the nozzle unit 25.
  • the fibers 11 ejected from the nozzle 25a are sequentially collected on the support 30 to form a strip-shaped fiber assembly 60.
  • the support 30 is peeled off from the fiber assembly 60, and the support 30 is wound around the support winding portion 58.
  • the fiber assembly 60 is conveyed to the heating step 22.
  • the fiber 11 may be collected without the support 30 (the fiber assembly 60 is formed directly on the collector 52 without the support 30).
  • the example of forming the fiber 11 (fiber assembly 60) by the electric field spinning method has been described, but the dissolution spinning method (the solution 23a from the nozzle 25a hangs down on the collector 52 due to its own weight, for example, regardless of the potential difference.
  • the fiber 11 (fiber aggregate 60) may be formed by the method of forming the fiber 11).
  • the heating step 22 includes a tenta 70 and a heating chamber 71.
  • the tenta 70 includes support members 70a that support both sides of the fiber assembly 60 in the width direction, and is conveyed while being supported by the support members 70a on both sides of the fiber assembly 60, and is passed through the heating chamber 71.
  • the support member 70a may be of a type in which the fiber assembly 60 is gripped by an openable / closable clip, or may be of a type in which a needle-shaped member is pierced into the fiber assembly 60 to support the fiber assembly 60. ..
  • the heating chamber 71 is provided with a heater 72, and the fiber assembly 60 is heated by the heater 72 to reach the melting temperature Tm. Since the heating method of the fiber assembly 60 can be freely set, for example, the fiber assembly 60 may be heated by directly applying the heat from the heater 72 to the fiber assembly 60, or the heat from the heater 72 may be heated. May be blown toward the fiber assembly 60 by a blower, that is, hot air may be applied to heat the fiber assembly 60. By this heating, the fiber assembly 60 is softened and shrunk to become a non-woven fabric 10 (nonwoven fabric 10 is manufactured). Further, by this heating, residual stress is removed from the fiber assembly 60, and the fiber 11 is straightened. Then, as the fiber 11 is straightened, the degree of orientation of the fiber 11 is improved.
  • the heating time required from reaching 90% of the melting temperature Tm of the fiber 11 (90 ° C. when the melting temperature Tm is 100 ° C.) to reaching the melting temperature Tm (hereinafter, The fiber assembly 60 is heated so that the heating time (sometimes referred to as heating time) is 15 seconds or more (that is, at least 15 seconds) and 500 seconds or less.
  • the heating time is preferably 15 seconds to 180 seconds. By doing so, it is possible to reliably remove the residual stress and sufficiently improve the degree of orientation while suppressing film formation (a phenomenon in which the fiber 11 melts and the holes (voids) are closed).
  • the degree of orientation can be 1.1 or more and 1.3 or less.
  • cooling time 15 seconds or more (that is, at least 15 seconds) 500. It is preferably less than a second.
  • the cooling time is more preferably 15 seconds to 180 seconds, and even more preferably 15 seconds to 60 seconds. By doing so, the residual stress can be reliably removed while maintaining more productivity.
  • the thickness of the fiber assembly 60 (nonwoven fabric 10) after heating is maintained at a thickness of 50% or more (that is, at least 50%) of the thickness of the fiber assembly 60 before heating. , More preferably, it is maintained at a thickness of 80% or more. In other words, it is preferable to keep the heating to a extent that the thickness of 50% or more, more preferably 80% or more can be maintained. By doing so, it is possible to prevent the fiber assembly 60 from becoming a film.
  • the distance between the support member 70a that supports one side of the fiber assembly 60 and the support member 70a that supports the other side of the fiber assembly 60 is maintained at a constant distance. Therefore, the fiber assembly 60 is prevented from shrinking in the width direction. Further, in the heating step 22 of this example, the transfer tension of the fiber assembly 60 (the force for pulling the fiber assembly 60 in the transfer direction) is controlled so that the fiber assembly 60 does not shrink in the transfer direction. .. That is, in the heating step 22 of this example, only the thickness changes (thinners) without changing the width and length of the fiber assembly 60. As described above, as the thickness decreases, filming also progresses, so the smaller the decrease in thickness, the more preferable.
  • the thickness of the fiber assembly 60 (nonwoven fabric 10) after heating is preferably 50% or more, preferably 80% or more of the thickness of the fiber assembly 60 before heating. More preferable. Further, the thickness of the fiber assembly 60 (nonwoven fabric 10) after heating is preferably 80 to 95%, more preferably 90 to 95% of the thickness of the fiber assembly 60 before heating.
  • the distance between the support member 70a that supports one side of the fiber assembly 60 and the support member 70a that supports the other side of the fiber assembly 60 is expanded.
  • the fiber assembly 60 may be widened. By widening the fiber assembly 60 while heating it in this way, the linearity of the fiber 11 can be more reliably improved in the width direction. It is also possible to adjust the hole diameter (increase the hole diameter so as to obtain a desired hole diameter). In this way, when widening the width, it is preferable to widen the width within a range of 50% or less of the width of the fiber assembly 60 before the widening. By doing so, it is possible to suppress the shake of the non-woven fabric.
  • Table 1 shows the manufacturing conditions of the non-woven fabrics in Examples 1 to 12 and Comparative Example 1.
  • thickness change indicates the ratio of the thickness after heating to the thickness before heating.
  • the “reached temperature” is “Tm” when the melting temperature reaches Tm, “Tm or more” when the melting temperature exceeds Tm, and “Tm” when the melting temperature Tm is not reached. Less than “.
  • the “heating time” indicates the time required for heating from 90% of the melting temperature Tm to the melting temperature Tm.
  • the “cooling time” indicates the time required for cooling from the melting temperature Tm to reaching 90% of the melting temperature Tm.
  • “stretching” is described as “yes” when the fiber assembly 60 is widened by the tenta 70, and “none” when the fiber assembly 60 is not widened.
  • Table 2 shows the verification results of verifying the non-woven fabrics of Examples 1 to 12 and Comparative Example 1 manufactured under the manufacturing conditions of Table 1.
  • Table 2 for “average wire diameter”, “average pore diameter”, “degree of orientation”, and “inter-line angle”, the values obtained by calculating the actual values from the manufactured non-woven fabric are shown. ing.
  • “uniformity of pore size distribution” “filter separation performance”, “biocompatibility”, “strength”, and “processing suitability”
  • “A” is generally good when the product is good.
  • the degree of orientation was high by taking a long time of 90% or more of the melting temperature Tm (both the heating time and the cooling time were set to 15 seconds or more). Moreover, it was found that the line-to-line angles were aligned (approaching 180 degrees). Further, in the heating step 22, it was found that by heating to a melting temperature of Tm or higher, the degree of orientation was high and the line-to-line angles were uniform. Further, it was found that the average pore diameter DA can be increased (film formation can be prevented) by setting the thickness change to 50% or more. It was also found that the average pore size DA can be increased by stretching (widening the fiber assembly 60).

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Abstract

ファイバの配向度が高い不織布、不織布製造方法を提供する。　不織布製造設備（２０）は、ファイバ集合体製造工程（２１）と、加熱工程（２２）と、を備えている。ファイバ集合体製造工程（２１）は、電界紡糸法を用いてファイバ（１１）を形成し、形成したファイバ（１１）を捕集して、ファイバ集合体（６０）を形成する。加熱工程（２２）では、ファイバ（１１）の融解温度Ｔｍの９０％に到達してから融解温度Ｔｍに到達するまでの加熱所要時間が１５秒以上となるように、ファイバ集合体（６０）を加熱して、不織布（１０）を形成する。形成された不織布（１０）は、配向度が１．１以上１．３以下である。

Description

不織布、不織布製造方法
　本発明は、不織布、不織布製造方法に関する。
　ファイバで形成されている不織布として、下記特許文献１～４が知られている。不織布は、種々の分野における用途開発が盛んに行われている。期待される用途には例えば断熱材、吸音材、フィルタなどが挙げられ、また、医療用や細胞の足場材としての利用も期待される。不織布は、例えば、電界紡糸法により製造される。電界紡糸法は、エレクトロスピニング法などとも呼ばれ、溶媒にファイバ材が融解している溶液をコレクタへ向けて噴出させてファイバを形成し、噴出されたファイバを捕集することにより不織布を形成するものである。
特開２０１８－０２６３４３号公報 特開２０１７－１９６５９７号公報 特表２０１０－５０１７３８号公報 特開２００５－０９７７５３号公報
　不織布では、ファイバの配向度を向上させることで、空隙率の向上など良好な性能を発揮できる場合がある。しかしながら従来は、ファイバの直線度が低いなどの理由からファイバの配向度が低いといった問題があった。
　本発明は、上記背景を鑑みてなされたものであり、ファイバの配向度が向上された不織布、及び、このような不織布を製造可能な不織布製造方法を提供することを目的としている。
　上記目的を達成するために、本発明の不織布は、平均線径が０．１０μｍ以上５．００μｍ以下の範囲内であるファイバを備え、ファイバの配向度が１．１以上１．３以下であるである。
　空隙率が少なくとも９０％であることが好ましい。
　第１ファイバと他のファイバとの接点のうち隣り合う２つの接点を結ぶ第１線分と、第１ファイバとは別の第２ファイバと他のファイバとの接点のうち隣り合う２つの接点を結ぶ第２線分との角度である線間角度について、線間角度の平均が、１７８度以上１８２度以下の範囲内であることが好ましい。
　ファイバが、セルロース系ポリマーで形成されていることが好ましい。
　平均孔径が少なくとも５μｍであり、平均線径が少なくとも１μｍであることが好ましい。
　また、上記目的を達成するために、本発明の不織布製造方法は、溶媒にファイバ材が溶解している溶液をコレクタへ向けて噴出させてファイバを形成し、ファイバを捕集することにより不織布を形成する不織布製造方法において、ファイバを捕集することによって形成されたファイバ集合体を加熱する加熱工程を備え、加熱工程では、ファイバの融解温度の９０％の温度に到達してから融解温度に到達するまでの加熱所要時間を少なくとも１５秒としている。
　加熱工程では、融解温度に到達した後に冷却を行い、
　冷却では、融解温度から融解温度の９０％の温度に到達するまでの冷却所要時間を少なくとも１５秒とすることが好ましい。
　加熱工程では、加熱後のファイバ集合体の厚みが加熱前のファイバ集合体の厚みの少なくとも５０％の厚みに維持されることが好ましい。
　加熱工程では、ファイバ集合体の厚み方向とは垂直な方向で対向するファイバ集合体の一方の側縁部と他方の側縁部とを、少なくとも一定間隔離間させて保持することが好ましい。
　加熱工程では、一方の側縁部と他方の側縁部との間隔を加熱前よりも拡張させることが好ましい。
　溶液とコレクタとの間に電圧を印加してファイバを噴出させることが好ましい。
　本発明によれば、ファイバの配向度を向上させた不織布を得られる。
不織布の一部の概略斜視図である。 不織布製造設備の概略図である。
　図１に示す本実施形態の不織布１０は、ファイバ１１で形成されている。ファイバ１１同士は絡み合っており、厚み方向で重なる部分、及び／または、不織布１０の面方向（ＸＹ平面内）において接している部分（接点）がある。接点には、ファイバ１１同士が接着しているものと非接着のものとが存在する。不織布１０は、ファイバ１１を含んでいればよく、ファイバ１１に加えて、素材が異なる他のファイバを備えてもよい。
　なお、図１には、図の煩雑化を避けるために不織布１０の厚み方向において一方の表面（以下、第１表面）１０Ａ側の一部のみを描いてある。したがって、不織布１０は、厚み方向の下側に、さらに多数のファイバ１１が重なった構造となっている。また、図１では、第１表面１０ＡをＸＹ平面に沿った状態に描いており、ＸＹ平面に直交するＺ軸を不織布１０の厚み方向としている。
　ファイバ１１は、線径Ｄ１が概ね一定に形成されている。線径Ｄ１の平均（以下、平均線径と称する）ＤＦ（単位はμｍ）は、０．１０μｍ以上５．００μｍ以下の範囲内であることが好ましい。平均線径ＤＦが０．１０μｍ以上であることにより、０．１０μｍ未満の場合と比べて、ファイバ片の脱離が抑制される。ファイバ片の脱離の抑制とは、不織布１０からのファイバ片の脱離が抑制されることを意味し、ファイバ片の脱離が抑制されていることは不織布１０としての優れた耐久性につながる。平均線径ＤＦが５．００μｍ以下であることにより、５．００μｍよりも大きい場合に比べて、不織布１０は、含んでいる空気の体積割合（以下、空隙率と称する）が同じであっても、より柔らかくなる。また、平均線径ＤＦが５．００μｍ以下であることにより、５．００μｍよりも大きい場合に比べて、不織布１０は柔らかさが同程度であっても、空隙率がより大きくなり、その結果、吸音材、断熱材として用いた場合の吸音性能、断熱性能が高くなり、また、フィルタに利用した場合のろ過処理量が高くなる。なお、平均線径ＤＦは、０．１５μｍ以上４．００μｍ以下の範囲内であることがより好ましく、０．２０μｍ以上３．００μｍ以下の範囲内であることがさらに好ましい。平均線径ＤＦは、走査型電子顕微鏡で撮影した画像から１００本のファイバ１１の線径を測定し、平均値を算出することにより求めることができる。
　不織布１０は、後述するように、ファイバ１１を捕集したファイバ集合体６０（図２参照）を、ファイバ１１の融解温度Ｔｍまで加熱する加熱工程２２（図２参照）を経て形成されている。加熱工程２２を経ることで、ファイバ集合体６０から残留応力（捕集の際にファイバ１１に蓄積された力であり、ファイバ１１を湾曲させている力）が除去され、ファイバ１１が直線化される（湾曲した状態からより直線に近づく（直線度が高まる））。そして、不織布１０は、この加熱による直線化により、ファイバ１１の配向度が１．１以上１．３以下となっている。
　ファイバ１１の配向度は、ファイバ１１の配向性（長手方向の向きがどの程度揃っているか）を示す指標として機能し、配向度が小さいほどとファイバ１１の向きが揃っておらず（配向性が弱く）、配向度が大きいほどファイバ１１の向きが揃っている（配向性が強い）ことを示している。具体的には配向度が１．０である場合にはほぼ無配向であり、配向度が１．１以上で配向性を有し、配向度が１．２以上で強い配向性を有していることを示している。本発明では配向度が１．１以上１．３以下で効果を示し、１．１５以上１．２５以下が好ましく、１．２以上１．２５以下がさらに好ましい。配向度は、一般に知られた画像解析ソフト（「ｈｔｔｐ：／／ｐｓｌ．ｆｐ．ａ．ｕ－ｔｏｋｙｏ．ａｃ．ｊｐ／ｒｅｓｅａｒｃｈ０２＿０４．ｈｔｍｌ」参照）などを用いて算出できる。
　このように、不織布１０は、ファイバ１１の配向度が高いので、これに伴ってファイバ１１の線間角度の平均が１８０度に近い値となっている。ここで、線間角度の平均は、１７８度以上１８２度以下であることが好ましい。
　線間角度は、不織布１０に含まれるファイバ１１のうちの１つである第１ファイバ１１Ａが他のファイバ１１と接する接点のうち、隣り合う２つの接点１２ａ、１２ｂを結ぶ線分を第１線分１２とし、不織布１０に含まれるファイバ１１のうちの１つである第２ファイバ１１Ｂが他のファイバ１１と接する接点のうち、隣り合う２つの接点１３ａ、１３ｂを結ぶ線分を第２線分１３としたときに、第１線分１２と第２線分１３との角度（第１線分１２に対する第２線分１３の角度）を示している。不織布１０には、前述した第１線分１２に相当する線分、及び、第２線分１３に相当する線分が多数存在し、当然ながら、第１線分１２に相当する線分と第２線分１３に相当する線分との組み合わせも多数存在する。線間角度の平均は、第１線分１２に相当する線分と第２線分１３に相当する線分との組み合わせのそれぞれについて線間角度を求め、このようにして求めた複数の線間角度の平均を算出することにより得られる。
　不織布１０には、ファイバ１１によって画定された空間領域としての空隙１４が、空気が存在する部分として複数形成されている。複数の空隙１４は、不織布１０の厚み方向Ｚにおいて連通している場合には、不織布１０の厚み方向Ｚに貫通した空孔を形成する。この空孔は、不織布１０を例えばフィルタに利用した場合には、フィルタの孔として機能する。また、空隙１４の中には、空孔を形成せずに、厚み方向で非貫通、例えばファイバ１１によって閉じられた空間領域として存在しているものもある。
　そして、前述のように不織布１０はファイバ１１の配向度が高いので、これに伴って、空隙率も高くなっている。ここで、空隙率は９０％以上（すなわち、少なくとも９０％）であることが好ましい。また、空隙率は９９％まで高くすることが可能であることから、空隙率は９０～９９％がさらに好ましく、９０～９５％が特に好ましい。このように空隙率を高くすること、すなわち、内部に多量の空気を含ませることで用途に広がりをもたせることができる。例えば、９０％未満の空隙率である場合に比べて優れた吸音性能及び断熱性能を示すから、吸音材及び断熱材として利用できる。また、９０％未満の空隙率である場合に比べて、フィルタにした場合には大きなろ過処理性能を示す。ろ過処理性能とは、単位時間あたりの処理量、及び／または、目詰まりが抑制された状態の持続性などを意味する。
　空隙率（単位は％）は、不織布１０の秤量をＷ（単位はｇ／ｍ２）とし、厚みをＨ（単位はｍｍ）とし、ファイバ１１の比重をρ１（単位はｋｇ／ｍ３）とするときに、［１－｛（Ｗ／１０００）／（Ｈ／１０００）｝／ρ１］×１００で求めることができる。秤量Ｗは、不織布１０を５ｃｍ×５ｃｍに切り出し、質量を電子天秤（メトラー・トレド株式会社製）で測定し、その測定値を１ｍ２あたりに換算した値を用いる。厚みＨは、本例では、非接触レーザー変位計（キーエンス株式会社製ＬＫ－Ｈ０２５）で測定している。
　空隙１４の孔径の平均（以下、平均孔径ＤＡ）は、５．０μｍ以上（すなわち、少なくとも５．０μｍ）であることが好ましい。なお、平均孔径ＤＡは、以下の方法で求めることができる。まず、ファイバシート１０から５ｃｍ角（５ｃｍ×５ｃｍ）に切り出し、サンプルとする。このサンプルを、表面張力が１５．３ｍＮ／ｍのＧＡＬＷＩＣＫ（ＰＯＲＯＵＳ　ＭＡＴＥＲＩＡＬ社製）に浸漬した後、パームポロメーター（ＰＯＲＯＵＳ　ＭＡＴＥＲＩＡＬ社製）を用いて、バブルポイント法で測定することにより平均孔径ＤＡは得られる。
　なお、不織布１０は、平均孔径ＤＡが５．０μｍ以上であることに加え、前述した平均線径ＤＦが１．０μｍ以上（すなわち、少なくとも１．０μｍ）であることが好ましい。このように、平均孔径ＤＡが５．０μｍ以上であり、かつ、平均線径ＤＦが１．０μｍ以上とすることで、１．０μｍ未満の平均線径である場合に比べて、フィルタにした場合には流体の圧力に対して変形を抑制し、安定したろ過処理性能を示すので、不織布１０をバイオフィルタとして用いる場合に特に好適となる。
　ファイバ１１は、樹脂（ポリマー）から形成される（ファイバ１１の素材（ファイバ材）はポリマーである）。具体的には、セルロース系ポリマー、シクロオレフィンポリマー（ＣＯＰ）、ポリメチルメタクリレート、ポリエステル、ポリウレタン、ポリエチレン（ＰＥ）、エラストマ、ポリプロピレンポリ乳酸、ポリスチレン、ポリカーボネート、アクリル樹脂、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ゼラチン、ポリイミド、ＰＥＥＫ、液晶性ポリマー（ＬＣＰ）、フッ素系樹脂などが挙げられる。セルロース系ポリマーを素材とする場合、セルロースアシレートであることが好ましい。セルロースアシレートは、セルロースのヒドロキシ基を構成する水素原子の一部または全部がアシル基で置換されているセルロースエステルである。セルロースアシレートは、セルロースアセテートプロピオネート（ＣＡＰ）、セルローストリアセテート（ＴＡＣ）のいずれかであることが好ましい。なお、このようなファイバ１１の素材となるポリマーは、溶媒に溶解することにより溶液にできるポリマーであることが好ましく、有機溶媒に溶解することにより溶液にできるポリマーであることがより好ましい。
　以上のように、不織布１０は、ファイバ集合体６０を加熱してファイバ１１を直線化しているので、ファイバ１１の配向度が高く（１．１以上１．３以下）、線間角度も揃っている（１８０度に近い）。また、ファイバ１１の配向度が高いことに伴って、空隙率も高い。これにより、各種の用途において好適な性能を発揮することができる。
　不織布１０は、例えば、図２に示す不織布製造設備２０により製造することができる。不織布製造設備２０は、ファイバ集合体製造工程２１と、加熱工程２２とから構成される。ファイバ集合体製造工程２１は、電界紡糸法を用いてファイバ１１の形成及びファイバ集合体６０の製造をするためのものである。
　ファイバ集合体製造工程２１は、溶液調製部２３とファイバ集合体製造部２４とを備える。溶液調製部２３は、ファイバ１１を形成する溶液２３ａを調製するためのものである。溶液調製部２３は、ファイバ１１の素材（ファイバ材）を、溶媒に溶解することにより、溶液２３ａを調製する。
　ファイバ集合体製造部２４は、ノズルユニット２５と、集積部２６と、電源２７とを備える。ノズルユニット２５は、後述する支持体３０の幅方向（図と垂直な方向）に長く形成されており、長手方向（すなわち、支持体３０の幅方向）に沿って複数のノズル２５ａが並べて配されている。各ノズル２５ａには、溶液調製部２３によって調製された溶液２３ａが供給され、溶液２３ａは、各ノズル２５ａから集積部２６へ向けて吐出される。
　集積部２６は、コレクタ５２と、支持体供給部５７と、支持体巻取部５８とを有する。コレクタ５２はノズル２７から吐出された溶液２３ａを誘引し、形成されたファイバ１１を捕集してファイバ集合体６０を得るためのものであり、本実施形態では、ファイバ１１を後述の支持体３０上に捕集する。コレクタ５２は、金属製の帯状物で環状に形成された無端ベルトで構成され、ローラ６１、６２に張り渡され、ローラ６１、６２の回転に伴って循環移動する。
　コレクタ５２とノズルユニット２５（ノズル２５ａ）との間には電源２７により電圧が印加される。これにより、コレクタ５２とノズル２５ａとのうち一方がプラス（＋）に帯電し、他方がマイナス（－）に帯電する。こうすることで、溶液２３ａがコレクタ５２側へ誘引され、ノズル２５ａからコレクタ５２へ向けて噴出される。なお、コレクタ５２は、電源２７によって電圧が印加されることにより帯電する素材から形成されていればよく、例えば、ステンレス製とされる。
　支持体供給部５７は、例えば、帯状のアルミニウムシートからなる支持体３０をコレクタ５２に供給する。支持体３０は、コレクタ５２の移動に伴って移動し、ノズルユニット２５の下方を通過する。この間に、ノズル２５ａから噴出したファイバ１１が支持体３０上に順次捕集されて帯状のファイバ集合体６０が形成される。この後、ファイバ集合体６０から支持体３０が剥がされ、支持体３０は、支持体巻取部５８に巻き取られる。他方、ファイバ集合体６０は、加熱工程２２へと搬送される。なお、支持体３０を介さずにファイバ１１を捕集する構成（支持体３０を介さずにコレクタ５２上に直接ファイバ集合体６０が形成される構成）としてもよい。また、本例では、電界紡糸法によりファイバ１１（ファイバ集合体６０）を形成する例で説明をしたが、溶解紡糸法（ノズル２５ａからの溶液２３ａが電位差によらず例えば自重によりコレクタ５２に垂れることによりファイバ１１を形成する方法）によりファイバ１１（ファイバ集合体６０）を形成してもよい。
　加熱工程２２は、テンタ７０と、加熱室７１とを備えている。テンタ７０は、ファイバ集合体６０の幅方向両側部を支持する支持部材７０ａを備え、支持部材７０ａによりファイバ集合体６０の両側部を支持しながら搬送し、加熱室７１を通過させる。なお、支持部材７０ａは、開閉自在のクリップによりファイバ集合体６０を把持するタイプのものでもよいし、針状の部材をファイバ集合体６０に刺してファイバ集合体６０を支持するタイプのものでもよい。
　加熱室７１は、ヒータ７２を備えており、ヒータ７２によりファイバ集合体６０を加熱し、融解温度Ｔｍまで到達させる。なお、ファイバ集合体６０の加熱方法は自由に設定できるので、例えば、ヒータ７２からの熱を直接ファイバ集合体６０に当てることによりファイバ集合体６０を加熱してもよいし、ヒータ７２からの熱を送風機によりファイバ集合体６０へ向けて送風、すなわち、熱風を当ててファイバ集合体６０を加熱してもよい。この加熱により、ファイバ集合体６０が軟化・収縮して、不織布１０となる（不織布１０が製造される）。また、この加熱により、ファイバ集合体６０から残留応力が除去され、ファイバ１１が直線化される。そして、ファイバ１１の直線化に伴って、ファイバ１１の配向度が向上する。
　しかし、加熱工程２２における温度履歴（温度と時間との関係）によっては、良好な不織布を製造できない場合がある。例えば、短時間で融解温度Ｔｍまで到達させてしまった場合には、残留応力が除去しきれずに配向度を十分に向上できない。このため、加熱工程２２では、ファイバ１１の融解温度Ｔｍの９０％（融解温度Ｔｍが１００℃である場合は、９０℃）に到達してから融解温度Ｔｍに到達するまでの加熱所要時間（以下、加熱時間と称する場合がある）が１５秒以上（すなわち、少なくとも１５秒）、５００秒以下となるように、ファイバ集合体６０を加熱している。加熱所要時間は１５秒～１８０秒が好ましい。こうすることで、フイルム化（ファイバ１１が融解して孔（空隙）が塞がってしまう現象）を抑制しつつ確実に残留応力を除去して配向度を十分に向上させること、具体的には、配向度を１．１以上１．３以下とすることが可能となる。
　なお、加熱工程２２において、ファイバ集合体６０がファイバ１１の融解温度Ｔｍに到達した後は冷却（自然冷却であっても強制冷却であってもよい）することが好ましい。また、冷却においては、ファイバ１１の融解温度Ｔｍから融解温度Ｔｍの９０％に到達するまでの冷却所要時間（以下、冷却時間と称す場合がある）が１５秒以上（すなわち、少なくとも１５秒）５００秒以下であることが好ましい。冷却所要時間は１５秒～１８０秒がより好ましく、１５秒～６０秒がさらに好ましい。こうすることでより生産性を維持しつつ、確実に残留応力を除去できる。
　一方、上述のように加熱時間及び／または冷却時間が長すぎると、すなわち、融解温度Ｔｍの９０％以上としている時間が長すぎると、ファイバ集合体６０がフイルム化してしまうといった問題がある。このため、加熱工程２２においては、加熱後のファイバ集合体６０（不織布１０）の厚みが加熱前のファイバ集合体６０の厚みの５０％以上（すなわち、少なくとも５０％）の厚みに維持されること、より好ましくは８０％以上の厚みに維持されることが好ましい。換言すると、５０％以上、より好ましくは８０％以上の厚みを維持可能な程度の加熱にとどめておくことが好ましい。こうすることで、ファイバ集合体６０がフイルム化してしまうことを防止できる。
　ここで、本例の加熱工程２２では、ファイバ集合体６０の一側部を支持する支持部材７０ａと、ファイバ集合体６０の他側部を支持する支持部材７０ａとの間隔を一定間隔に保つことで、ファイバ集合体６０が幅方向に収縮しないようにしている。また、本例の加熱工程２２では、ファイバ集合体６０の搬送テンション（ファイバ集合体６０を搬送方向に牽引する力）を制御することにより、ファイバ集合体６０が搬送方向に収縮しないようにしている。すなわち、本例の加熱工程２２では、ファイバ集合体６０の幅及び長さは変わらずに厚みだけが変化する（薄くなる）。なお、前述のように、厚みが減少するほどフイルム化も進行してしまうため、厚みの減少は小さいほど好ましい。具体的には、前述のように、加熱後のファイバ集合体６０（不織布１０）の厚みが加熱前のファイバ集合体６０の厚みの５０％以上であることが好ましく、８０％以上であることがより好ましい。さらには、加熱後のファイバ集合体６０（不織布１０）の厚みが加熱前のファイバ集合体６０の厚みの８０～９５％であることが好ましく、９０～９５％であることがより好ましい。
　なお、加熱工程２２で加熱している間に、ファイバ集合体６０の一側部を支持する支持部材７０ａと、ファイバ集合体６０の他側部を支持する支持部材７０ａとの間隔を拡張し、ファイバ集合体６０を拡幅させてもよい。このようにファイバ集合体６０を加熱しながら拡幅することにより、幅方向についてファイバ１１の直線性をより確実に高めることができる。また、孔径を調整すること（所望の孔径となるように孔径を大きくすること）も可能である。このように、拡幅を行う場合、拡幅前のファイバ集合体６０の幅の５０％以下の範囲で拡幅を行うことが好ましい。こうすることで不織布のやぶれを抑制できる。
　以下、本発明の効果を検証した検証結果について説明する。検証では、図２に示す不織布製造設備２０を用い、ファイバの素材、加熱工程における温度履歴などを異ならせて１４種類の不織布を製造した。そして、製造の過程で、本発明の要件を満たす温度履歴で加熱、すなわち、融解温度Ｔｍの９０％から融解温度Ｔｍに達するまでの加熱時間を１５秒以上としたものを実施例（実施例１～１２）とし、これ以外の温度履歴で加熱を行ったものを比較例（比較例１）とした（表１、表２参照）。
　表１に、実施例１～１２並びに比較例１における不織布の製造条件を示す。なお、表１において、「厚み変化」は、加熱前の厚みに対する加熱後の厚みの割合を記している。また、「到達温度」は、融解温度Ｔｍまで到達させた場合は「Ｔｍ」、融解温度Ｔｍを超える温度まで到達させた場合は「Ｔｍ以上」、融解温度Ｔｍまで到達させていない場合は「Ｔｍ未満」と記している。さらに、「加熱時間」は、融解温度Ｔｍの９０％から融解温度Ｔｍに達するまでの加熱所要時間を示している。また、「冷却時間」は、融解温度Ｔｍから融解温度Ｔｍの９０％に達するまでの冷却所要時間を示している。さらに、「延伸」は、テンタ７０でファイバ集合体６０の拡幅を行った場合は「あり」、拡幅を行わなかった場合は「なし」と記している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
  
　表２に、表１の製造条件で製造された実施例１～１２並びに比較例１の不織布を検証した検証結果を示す。なお、表２において、「平均線径」、「平均孔径」、「配向度」、及び、「線間角度」については、製造された不織布から実際の値を算出することにより得た値を記している。また、「孔径分布の均一性」、「フィルタの分離性能」、「生体適合性」、「強度」、及び、「加工適正」については、製品として良好である場合は「Ａ」、概ね良好である場合は「Ｂ」、問題のないレベルである場合は「Ｃ」、問題があるが小さな問題である場合は「Ｄ」、大きな問題がある場合は「Ｅ」と記している。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表２に示すように、検証により、加熱工程２２において、融解温度Ｔｍの９０％以上としている時間を長くとる（加熱時間及び冷却時間をともに１５秒以上とする）ことにより、配向度が高く、かつ、線間角度が揃う（１８０度に近づく）ことが判った。また、加熱工程２２において、融解温度Ｔｍ以上に加熱することにより、配向度が高く、かつ、線間角度が揃うことが判った。さらに、厚み変化を５０％以上とすることにより、平均孔径ＤＡを大きくできる（フイルム化を防止できる）ことが判った。また、延伸を行う（ファイバ集合体６０を拡幅させる）ことで、平均孔径ＤＡを大きくできることが判った。
　１０　　不織布
　１０Ａ　第１表面
　１１　ファイバ
　１１Ａ　第１ファイバ
　１１Ｂ　第２ファイバ
　１２　第１線分
　１２ａ、１２ｂ　接点
　１３　第２線分
　１３ａ、１３ｂ　接点
　１４　空隙
　２０　不織布製造設備
　２１　ファイバ集合体製造工程
　２２　加熱工程
　２３　溶液調製部
　２３ａ　溶液
　２４　ファイバ集合体製造部
　２５　ノズルユニット
　２５ａ　ノズル
　２６　集積部
　２７　電源
　３０　支持体
　５２　コレクタ
　５７　支持体供給部
　５８　支持体巻取部
　６０　ファイバ集合体
　６１、６２　ローラ
　７０　テンタ
　７０ａ　支持部材
　７１　加熱室
　７２　ヒータ
　Ｄ１　線径
　ＤＦ　平均線径
　ＤＡ　平均孔径
　Ｔｍ　融解温度

Claims (11)

  1. 　平均線径が０．１０μｍ以上５．００μｍ以下の範囲内であるファイバを備え、前記ファイバの配向度が１．１以上１．３以下である不織布。
  2. 　空隙率が少なくとも９０％である請求項１記載の不織布。
  3. 　第１ファイバと他のファイバとの接点のうち隣り合う２つの接点を結ぶ第１線分と、前記第１ファイバとは別の第２ファイバと他のファイバとの接点のうち隣り合う２つの接点を結ぶ第２線分との角度である線間角度について、前記線間角度の平均が、１７８度以上１８２度以下の範囲内である請求項１または２記載の不織布。
  4. 　前記ファイバが、セルロース系ポリマーで形成されている請求項１～３のいずれか１項に記載の不織布。
  5. 　平均孔径が少なくとも５μｍであり、前記平均線径が少なくとも１μｍである請求項１～４のいずれか１項に記載の不織布。
  6. 　溶媒にファイバ材が溶解している溶液をコレクタへ向けて噴出させてファイバを形成し、前記ファイバを捕集することにより不織布を形成する不織布製造方法において、
    　前記ファイバを捕集することによって形成されたファイバ集合体を加熱する加熱工程を備え、
    　前記加熱工程では、前記ファイバの融解温度の９０％の温度に到達してから前記融解温度に到達するまでの加熱所要時間を少なくとも１５秒とした不織布製造方法。
  7. 　前記加熱工程では、前記融解温度に到達した後に冷却を行い、
    　前記冷却では、前記融解温度から前記融解温度の９０％の温度に到達するまでの冷却所要時間を少なくとも１５秒とした請求項６記載の不織布製造方法。
  8. 　前記加熱工程では、加熱後の前記ファイバ集合体の厚みが加熱前の前記ファイバ集合体の厚みの少なくとも５０％の厚みに維持される請求項６または７記載の不織布製造方法。
  9. 　前記加熱工程では、前記ファイバ集合体の厚み方向とは垂直な方向で対向する前記ファイバ集合体の一方の側縁部と他方の側縁部とを、少なくとも一定間隔離間させて保持する請求項６～８のいずれか１項に記載の不織布製造方法
  10. 　前記加熱工程では、前記一方の側縁部と前記他方の側縁部との間隔を加熱前よりも拡張させる請求項９記載の不織布製造方法。
  11. 　前記溶液と前記コレクタとの間に電圧を印加して前記ファイバを噴出させる請求項６～１０のいずれか１項に記載の不織布製造方法。
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