WO2020172895A1 - 一种改性二氧化硅-聚丙烯酸酯疏水薄膜的制备方法 - Google Patents

一种改性二氧化硅-聚丙烯酸酯疏水薄膜的制备方法 Download PDF

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silica
modified silica
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    • C08L33/06—Homopolymers or copolymers of esters of esters containing only carbon, hydrogen and oxygen, which oxygen atoms are present only as part of the carboxyl radical
    • C08L33/08—Homopolymers or copolymers of acrylic acid esters

Definitions

  • This application relates to the technical field of preparation of hydrophobic materials, in particular to a preparation method of modified silica-polyacrylate hydrophobic film.
  • the wettability of the material surface depends on the surface chemical properties and microstructure of the material.
  • the so-called superhydrophobic surface refers to a surface with a contact angle of more than 150° with water and a rolling angle less than 10°. Because hydrophobic materials have broad application prospects in terms of waterproofing, anti-fog, anti-snow, anti-pollution, anti-adhesion, anti-oxidation, anti-corrosion and self-cleaning, and preventing current conduction, they have received extensive attention from materials scientists.
  • the hydrophobic material presents excellent properties and great application prospects in the above-mentioned aspects, the artificially prepared hydrophobic surface is different from the hydrophobic surface in nature, and its durability and stability are relatively poor.
  • the purpose of this application is to provide a method for preparing a modified silica-polyacrylate hydrophobic film to overcome the deficiencies in the prior art.
  • a method for preparing modified silica-polyacrylate hydrophobic film includes the following steps:
  • the particle size of the nano-silica is 50-100 nm.
  • the dispersant is sodium dodecyl sulfonate
  • the curing agent is KH-550.
  • the catalyst is ammonia water, and the mass fraction of the ammonia water is 3-8%.
  • the volume ratio of the mixed liquid to the polyacrylate emulsion is 1.5-2.5:1.
  • the glass substrate is any one of ordinary glass, ITO conductive glass, tempered glass, and glass-ceramic.
  • the thickness of the modified silica-polyacrylate hydrophobic film is 2-5 mm.
  • the modified silica-polyacrylate hydrophobic film in the present application has super-hydrophobic properties, the coating is stable, and can still be kept after a long time at room temperature. Super hydrophobic properties.
  • This application discloses a method for preparing a modified silica-polyacrylate hydrophobic film, which includes the following steps:
  • the particle size of the nano-silica is 50-100 nm, preferably, the particle size of the nano-silica is 80 nm.
  • the dispersant is sodium dodecyl sulfonate
  • the curing agent is KH-550
  • the catalyst is ammonia
  • the mass fraction of the ammonia is 3-8%, preferably , The mass fraction of the ammonia water is 5%
  • the volume ratio of the mixed liquid and the polyacrylate emulsion is 1.5 to 2.5:1, preferably, the volume of the mixed liquid and the polyacrylate emulsion is less than The ratio is 2:1.
  • the glass substrate is any one of ordinary glass, ITO conductive glass, tempered glass, and glass-ceramic; the thickness of the modified silica-polyacrylate hydrophobic film is 2 ⁇ 5mm, preferably, the thickness of the modified silica-polyacrylate hydrophobic film is 3mm.
  • Test items index experimental method Static water contact angle/degree 153.7 GB/T26490-2011 Contact angle of diiodomethane/degree 135.2 GB/T26490-2011 Water roll angle/degree ⁇ 5 GB/T26490-2011 Adhesion/level Level 0 GB1720-79 Impact strength/kg.cm >32 GB1732-79 Flexibility/mm 1 GB1731-79 Pencil hardness 2H Pencil hardness tester
  • Test items index experimental method Static water contact angle/degree 151.3 GB/T26490-2011 Water roll angle/degree ⁇ 5 GB/T26490-2011 Adhesion/level Level 0 GB1720-79 Impact strength/kg.cm >32 GB1732-79 Flexibility/mm 1 GB1731-79 Pencil hardness 3H Pencil hardness tester
  • Test items index experimental method Static water contact angle/degree 151.9 GB/T26490-2011 Water roll angle/degree ⁇ 5 GB/T26490-2011 Adhesion/level Level 0 GB1720-79 Impact strength/kg.cm >32 GB1732-79 Flexibility/mm 1 GB1731-79 Pencil hardness 2H Pencil hardness tester
  • Test items index experimental method Static water contact angle/degree 156.1 GB/T26490-2011 Water roll angle/degree ⁇ 5 GB/T26490-2011 Adhesion/level Level 0 GB1720-79
  • Example 4 is based on Example 1. Sodium lauryl sulfate is added to the silica modification, and vinyl triethoxy is added during the preparation of the silica-polyacrylate emulsion. Silane, through experiments, it can be unexpectedly found that the static water contact angle and the contact angle of diiodomethane have been greatly improved, and excellent superhydrophobic properties can be achieved.
  • the modified silica-polyacrylate hydrophobic film prepared by the methods in the foregoing Examples 1 to 3 has superhydrophobic properties, with a contact angle greater than 150° and a rolling angle less than 10°.
  • the results show that the modified silica-polyacrylate hydrophobic film can still maintain super hydrophobic after being placed for a long time at room temperature. performance.

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Abstract

本申请公开了一种改性二氧化硅-聚丙烯酸酯疏水薄膜的制备方法，包括：(1)将一定量纳米二氧化硅加入乙醇和蒸馏水的混合溶液中，搅拌均匀，再加入经乙醇溶解后的硬脂酸，磁力搅拌1～3h，于120℃温度下烘干、研磨，得到改性二氧化硅；(2)在快速超声条件下，将体积比为60～70:10～20:1的蒸馏水、分散剂、催化剂混合搅拌至一定黏度，所得混合液中加入改性二氧化硅，超声分散均匀，再加入聚丙烯酸酯乳液和固化剂，于30～50℃条件下磁力搅拌1～2h，得到二氧化硅-聚丙烯酸酯乳浊液；(3)将上述二氧化硅-聚丙烯酸酯乳浊液均匀地涂覆在预处理后的玻璃基底上，于室温下固化2～4h，再于90～110℃温度下固化20～40min，得到改性二氧化硅-聚丙烯酸酯疏水薄膜。本申请中的薄膜疏水性好。

Description

一种改性二氧化硅-聚丙烯酸酯疏水薄膜的制备方法 技术领域
本申请涉及疏水材料制备技术领域，特别是涉及一种改性二氧化硅-聚丙烯酸酯疏水薄膜的制备方法。
背景技术
材料表面的润湿性取决于材料的表面化学性质和微观结构，所谓超疏水表面是指与水的接触角大于150°的表面，滚动角小于10°。由于疏水材料在防水、防雾、防雪、防污染、抗粘连、抗氧化、防腐蚀和自清洁以及防止电流传导等方面具有广泛的应用前景，受到材料科学研究者的广泛关注。
虽然疏水材料在上述方面呈现出了优异的性质以及巨大的应用前景，但由于人工制备的疏水表面不同于自然界中的疏水表面，其耐久性和稳定性能相对较差。
为此，有必要针对上述问题，提出一种改性二氧化硅-聚丙烯酸酯疏水薄膜的制备方法，其能够解决现有技术中存在的问题。
发明内容
本申请的目的在于提供一种改性二氧化硅-聚丙烯酸酯疏水薄膜的制备方法，以克服现有技术中的不足。
为实现上述目的，本申请提供如下技术方案：
一种改性二氧化硅-聚丙烯酸酯疏水薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将一定量纳米二氧化硅加入乙醇和蒸馏水的混合溶液中，搅拌均匀，再加入经乙醇溶解后的硬脂酸，磁力搅拌1～3h，于120℃温度下烘干、研磨，得到改性二氧化硅；
(2)在快速超声条件下，将体积比为60～70:10～20:1的蒸馏水、分散剂、催化剂混合搅拌至一定黏度，所得混合液中加入改性二氧化硅，超声分散均匀，再加入聚丙烯酸酯乳液和固化剂，于30～50℃条件下磁力搅拌1～2h，得到二氧化硅-聚丙烯酸酯乳浊液；
(3)将上述二氧化硅-聚丙烯酸酯乳浊液均匀地涂覆在预处理后的玻璃基底上，于室温 下固化2～4h，再于90～110℃温度下固化20～40min，得到改性二氧化硅-聚丙烯酸酯疏水薄膜。
优选的，步骤(1)中，所述纳米二氧化硅的粒径为50～100nm。
优选的，步骤(2)中，所述分散剂为十二烷基磺酸钠，所述固化剂为KH-550。
优选的，步骤(2)中，所述催化剂为氨水，所述氨水的质量分数为3～8％。
优选的，步骤(2)中，所述混合液与所述聚丙烯酸酯乳液的体积之比为1.5～2.5:1。
优选的，步骤(3)中，所述玻璃基底为普通玻璃、ITO导电玻璃、钢化玻璃、微晶玻璃中的任意一种。
优选的，步骤(3)中，所述改性二氧化硅-聚丙烯酸酯疏水薄膜的厚度为2～5mm。
与现有技术相比，本申请的优点在于：本申请中的改性二氧化硅-聚丙烯酸酯疏水薄膜具有超疏水性能，涂层稳定，在室温条件下放置较长时间之后，仍能保持超疏水性能。
具体实施方式
本申请通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本申请。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本申请，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本申请。
本申请公开一种改性二氧化硅-聚丙烯酸酯疏水薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将一定量纳米二氧化硅加入乙醇和蒸馏水的混合溶液中，搅拌均匀，再加入经乙醇溶解后的硬脂酸，磁力搅拌1～3h，于120℃温度下烘干、研磨，得到改性二氧化硅；
(2)在快速超声条件下，将体积比为60～70:10～20:1的蒸馏水、分散剂、催化剂混合搅拌至一定黏度，所得混合液中加入改性二氧化硅，超声分散均匀，再加入聚丙烯酸酯乳液和固化剂，于30～50℃条件下磁力搅拌1～2h，得到二氧化硅-聚丙烯酸酯乳浊液；
(3)将上述二氧化硅-聚丙烯酸酯乳浊液均匀地涂覆在预处理后的玻璃基底上，于室温下固化2～4h，再于90～110℃温度下固化20～40min，得到改性二氧化硅-聚丙烯酸酯疏水薄膜。
其中，步骤(1)中，所述纳米二氧化硅的粒径为50～100nm，优选的，所述纳米二氧化硅的粒径为80nm。
其中，步骤(2)中，所述分散剂为十二烷基磺酸钠；所述固化剂为KH-550；所述催化剂为氨水，所述氨水的质量分数为3～8％，优选的，所述氨水的质量分数为5％；所述混合液与所述聚丙烯酸酯乳液的体积之比为1.5～2.5:1，优选的，所述混合液与所述聚丙烯酸酯乳液的体积之比为2:1。
其中，步骤(3)中，所述玻璃基底为普通玻璃、ITO导电玻璃、钢化玻璃、微晶玻璃中的任意一种；所述改性二氧化硅-聚丙烯酸酯疏水薄膜的厚度为2～5mm，优选的，所述改性二氧化硅-聚丙烯酸酯疏水薄膜的厚度为3mm。
下述以具体地实施例进行说明本申请中的改性二氧化硅-聚丙烯酸酯疏水薄膜的制备方法。
实施例1
(1)将3.4g粒径为50～100nm的纳米二氧化硅加入0.5g乙醇和50g蒸馏水的混合溶液中，搅拌均匀，再加入经乙醇溶解后的硬脂酸(硬脂酸0.23g，乙醇溶液4g)，磁力搅拌1h，于120℃温度下烘干、研磨，得到改性二氧化硅；
(2)在快速超声条件下，将体积比为60:10:1的蒸馏水、十二烷基磺酸钠、质量分数为5％的氨水混合搅拌5min，所得混合液中加入改性二氧化硅，超声分散15min使其均匀，再加入聚丙烯酸酯乳液和KH-550，KH-550的加入量为0.54g，于30℃条件下磁力搅拌1h，得到二氧化硅-聚丙烯酸酯乳浊液，其中，所述混合液与所述聚丙烯酸酯乳液的体积之比为1.5:1；
(3)将上述二氧化硅-聚丙烯酸酯乳浊液均匀地涂覆在预处理后的玻璃基底上，于室温下固化2h，再于90℃温度下固化20min，得到厚度为2mm的改性二氧化硅-聚丙烯酸酯疏水薄膜。
所获得的疏水薄膜性能技术指标参表1。
表1
检测项目 指标 实验方法
静态水接触角/度 153.7 GB/T26490-2011
二碘甲烷的接触角/度 135.2 GB/T26490-2011
水滚动角/度 ≤5 GB/T26490-2011
附着力/级 0级 GB1720-79
冲击强度/kg.cm >32 GB1732-79
柔韧性/mm 1 GB1731-79
铅笔硬度 2H 铅笔硬度计
实施例2
(1)将3.4g粒径为50～100nm的纳米二氧化硅加入0.5g乙醇和50g蒸馏水的混合溶液中，搅拌均匀，再加入经乙醇溶解后的硬脂酸(硬脂酸0.23g，乙醇溶液4g)，磁力搅拌2h，于120℃温度下烘干、研磨，得到改性二氧化硅；
(2)在快速超声条件下，将体积比为65:15:1的蒸馏水、十二烷基磺酸钠、质量分数为5％的氨水混合搅拌5min，所得混合液中加入改性二氧化硅，超声分散15min使其均匀，再加入聚丙烯酸酯乳液和KH-550，KH-550的加入量为0.54g，于40℃条件下磁力搅拌1.5h，得到二氧化硅-聚丙烯酸酯乳浊液，其中，所述混合液与所述聚丙烯酸酯乳液的体积之比为2:1；
(3)将上述二氧化硅-聚丙烯酸酯乳浊液均匀地涂覆在预处理后的玻璃基底上，于室温下固化3h，再于100℃温度下固化30min，得到厚度为3mm的改性二氧化硅-聚丙烯酸酯疏水薄膜。
所获得的疏水薄膜性能技术指标参表2。
表2
检测项目 指标 实验方法
静态水接触角/度 151.3 GB/T26490-2011
水滚动角/度 ≤5 GB/T26490-2011
附着力/级 0级 GB1720-79
冲击强度/kg.cm >32 GB1732-79
柔韧性/mm 1 GB1731-79
铅笔硬度 3H 铅笔硬度计
实施例3
(1)将3.4g粒径为50～100nm的纳米二氧化硅加入0.5g乙醇和50g蒸馏水的混合溶液中，搅拌均匀，再加入经乙醇溶解后的硬脂酸(硬脂酸0.23g，乙醇溶液4g)，磁力搅拌3h，于120℃温度下烘干、研磨，得到改性二氧化硅；
(2)在快速超声条件下，将体积比为70:20:1的蒸馏水、十二烷基磺酸钠、质量分数为 8％的氨水混合搅拌5min，所得混合液中加入改性二氧化硅，超声分散15min使其均匀，再加入聚丙烯酸酯乳液和KH-550，KH-550的加入量为0.54g，于50℃条件下磁力搅拌2h，得到二氧化硅-聚丙烯酸酯乳浊液，其中，所述混合液与所述聚丙烯酸酯乳液的体积之比为2.5:1；
(3)将上述二氧化硅-聚丙烯酸酯乳浊液均匀地涂覆在预处理后的玻璃基底上，于室温下固化4h，再于110℃温度下固化40min，得到厚度为5mm的改性二氧化硅-聚丙烯酸酯疏水薄膜。
所获得的疏水薄膜性能技术指标参表3。
表3
检测项目 指标 实验方法
静态水接触角/度 151.9 GB/T26490-2011
水滚动角/度 ≤5 GB/T26490-2011
附着力/级 0级 GB1720-79
冲击强度/kg.cm >32 GB1732-79
柔韧性/mm 1 GB1731-79
铅笔硬度 2H 铅笔硬度计
实施例4
(1)将3.4g粒径为50～100nm的纳米二氧化硅、0.65g十二烷基硫酸钠至加入0.5g乙醇和50g蒸馏水的混合溶液中，搅拌均匀，再加入经乙醇溶解后的硬脂酸(硬脂酸0.23g，乙醇溶液4g)，磁力搅拌1h，于120℃温度下烘干、研磨，得到改性二氧化硅；
(2)在快速超声条件下，将体积比为60:10:1的蒸馏水、十二烷基磺酸钠、质量分数为5％的氨水混合搅拌5min，所得混合液中加入改性二氧化硅，超声分散15min使其均匀，再加入聚丙烯酸酯乳液、乙烯基三乙氧基硅烷和KH-550，乙烯基三乙氧基硅烷的加入量为1.3g，KH-550的加入量为0.54g，于30℃条件下磁力搅拌1h，得到二氧化硅-聚丙烯酸酯乳浊液，其中，所述混合液与所述聚丙烯酸酯乳液的体积之比为1.5:1；
(3)将上述二氧化硅-聚丙烯酸酯乳浊液均匀地涂覆在预处理后的玻璃基底上，于室温下固化2h，再于90℃温度下固化20min，得到厚度为2mm的改性二氧化硅-聚丙烯酸酯疏水 薄膜。
所获得的疏水薄膜性能技术指标参表4。
表4
检测项目 指标 实验方法
静态水接触角/度 156.1 GB/T26490-2011
水滚动角/度 ≤5 GB/T26490-2011
附着力/级 0级 GB1720-79
实施例4是在实施例1基础上，在二氧化硅改性中添加了十二烷基硫酸钠，同时在二氧化硅-聚丙烯酸酯乳浊液制备过程中增加了乙烯基三乙氧基硅烷，通过实验可以意外的发现，静态水接触角和二碘甲烷的接触角的指标均得到大幅的提升，可以实现优异的超疏水性能。
综上所述，上述实施例1～3中的方法制备得到的改性二氧化硅-聚丙烯酸酯疏水薄膜具有超疏水性能，接触角大于150°，滚动角小于10°。通过对上述改性二氧化硅-聚丙烯酸酯疏水薄膜进行疏水稳定性实验，结果表明，在室温条件下放置较长时间之后，该改性二氧化硅-聚丙烯酸酯疏水薄膜仍能保持超疏水性能。
最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

Claims (7)

  1. 一种改性二氧化硅-聚丙烯酸酯疏水薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
    (1)将一定量纳米二氧化硅加入乙醇和蒸馏水的混合溶液中，搅拌均匀，再加入经乙醇溶解后的硬脂酸，磁力搅拌1～3h，于120℃温度下烘干、研磨，得到改性二氧化硅；
    (2)在快速超声条件下，将体积比为60～70:10～20:1的蒸馏水、分散剂、催化剂混合搅拌，所得混合液中加入改性二氧化硅，超声分散均匀，再加入聚丙烯酸酯乳液和固化剂，于30～50℃条件下磁力搅拌1～2h，得到二氧化硅-聚丙烯酸酯乳浊液；
    (3)将上述二氧化硅-聚丙烯酸酯乳浊液均匀地涂覆在预处理后的玻璃基底上，于室温下固化2～4h，再于90～110℃温度下固化20～40min，得到改性二氧化硅-聚丙烯酸酯疏水薄膜。
  2. 根据权利要求1所述的改性二氧化硅-聚丙烯酸酯疏水薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述纳米二氧化硅的粒径为50～100nm。
  3. 根据权利要求1所述的改性二氧化硅-聚丙烯酸酯疏水薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述分散剂为十二烷基磺酸钠，所述固化剂为KH-550。
  4. 根据权利要求1所述的改性二氧化硅-聚丙烯酸酯疏水薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述催化剂为氨水，所述氨水的质量分数为3～8％。
  5. 根据权利要求1所述的改性二氧化硅-聚丙烯酸酯疏水薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述混合液与所述聚丙烯酸酯乳液的体积之比为1.5～2.5:1。
  6. 根据权利要求1所述的改性二氧化硅-聚丙烯酸酯疏水薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述玻璃基底为普通玻璃、ITO导电玻璃、钢化玻璃、微晶玻璃中的任意一种。
  7. 根据权利要求1所述的改性二氧化硅-聚丙烯酸酯疏水薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述改性二氧化硅-聚丙烯酸酯疏水薄膜的厚度为2～5mm。
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