WO2020138569A1 - 오일분산형 이중캡슐의 제조방법 및 이에 의해 제조된 오일분산형 이중캡슐 - Google Patents

오일분산형 이중캡슐의 제조방법 및 이에 의해 제조된 오일분산형 이중캡슐 Download PDF

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WO2020138569A1
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capsule
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dimethicone
phase
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이재욱
김수현
송은호
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주식회사 케이피티
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    • B01J13/02—Making microcapsules or microballoons
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    • A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
    • A61K2800/41—Particular ingredients further characterized by their size

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing an oil-dispersing type double capsule, and to a method for preparing an oil-dispersing type double capsule encapsulating one or more oils with a water-soluble tint and an oil-dispersing type double capsule prepared thereby.
  • capsules in the cosmetic industry are large-sized capsules, such as cosmetic capsule compositions disclosed in Korean Patent Publication No. 10-0342357, using mostly carrageenan and agar, or sodium alginate and alkali disclosed in 10-0814034. These are metal salts.
  • these capsules have a disadvantage in that they are not easily disintegrated under pressure and the substances constituting the capsule are composed of water-soluble polymers after the capsule collapses, and thus are not easily absorbed by the skin.
  • nanostructured particles that are human-friendly and can increase the efficiency of material delivery by actively encapsulating and formulating an effective substance in nanoparticles such as liposomes or cubosomes has been actively conducted.
  • the coating of the oily capsule is composed of a component selected from the group consisting of higher alcohols having 16 or more carbon atoms and glycerin, fatty acid esters, and diacid condensates, and a water-soluble polymer in an aqueous solvent. It has been reported that the external composition containing capsules is contained, but the content of the active ingredient is high, so the content of the active ingredient is relatively small, and thus there is a limit to commercialization as a functional cosmetic.
  • active ingredients selected from the group consisting of 7-dihydrocholesterol, retinol and oil-soluble licorice extract are captured therein, and candelilla wax, behenyl alcohol, batyl alcohol, glyceryl stearate, and sericin wax
  • candelilla wax candelilla wax
  • behenyl alcohol batyl alcohol
  • glyceryl stearate glyceryl stearate
  • sericin wax It describes a cosmetic composition containing a microcapsule produced by stirring one or more solid waxes selected from the group consisting of a mixture of a water phase and an oil phase as an active ingredient.
  • the above technique has a disadvantage in that the manufacturing process is complicated to encapsulate various active ingredients since only one microcapsule can be produced for one active ingredient. Therefore, there is a need to develop a new technology capable of supporting one or more oils to effectively improve these problems.
  • the inventors of the present invention studied a novel capsule formulation capable of supporting one or more oils by mixing an oil phase and an aqueous phase without emulsifying using a surfactant. It has been found to form oil-dispersible double capsules that do not emulsify. In addition, it was further confirmed that two or more specific oils can be supported in one double capsule.
  • an object of the present invention is to provide a method for producing an oil-dispersed double capsule.
  • step (a) preparing a water phase comprising a thickener and a curing agent, and an oil phase comprising a base oil and an encapsulating pigment; (b) mixing the oil phase with the water phase obtained in step (a) to prepare an oil dispersion type double capsule base; And (c) preparing the oil-dispersed double capsule by dripping the oil-dispersed double-capsule base obtained in step (b) onto a dropping medium.
  • the oil dispersion type double capsule may be one or more oils are dispersed.
  • the thickener is an acrylate/C10-30 alkyl acrylate crosspolymer, carbomer, agar, carrageenan, guar gum, xanthan gum, alginic acid, pectin, starch, magnesum
  • One or more types may be selected from the group consisting of silicate and sodium polyacrylate starch.
  • the base oil is sunflower seed oil, macadamia seed oil, jojoba oil, drumstick seed oil, olive oil, grape seed oil, coconut oil, almond oil, camellia oil, avocado oil, caprylic/capric triglyceride, ka It may be at least one selected from the group consisting of prilic/capric glycerase, dimethicone, amodimethicone, phenyltrimethicone and dimethicone/vinyl dimethicone crosspolymer, and the base oil is 0.1 to 50 weight. %.
  • the oil-dispersed double capsule base of step (c) may be maintained at a temperature of 40°C to 80°C.
  • step (a) an acrylate/C10-30 alkyl acrylate crosspolymer, carbomer, agar (agar), carrageenan, an aqueous phase comprising tromethamine and purified water, and dimethicone, amodimethicone, Preparing an oil phase comprising a dimethicone/vinyl dimethicone crosspolymer and an encapsulating pigment; (b) mixing the oil phase with the water phase obtained in step (a) and heating it to 80° C. to 100° C.
  • step (c) preparing the oil-dispersed double-capsule by dropping the first oil-dispersed double-capsule base obtained in step (b) at a temperature of 40 to 80 deg. It may be to prepare an oil-dispersed double capsule in which one type of oil containing is dispersed.
  • an acrylate/C10-30 alkyl acrylate crosspolymer, carbomer, agar (agar), carrageenan, tromethamine and water phase comprising purified water, dimethicone, amodimethicone, die
  • a first oil phase comprising a methicone/vinyldimethicone crosspolymer and a first encapsulating pigment
  • a second comprising a dimethicone, amodimethicone, dimethicone/vinyldimethicone crosspolymer and a second encapsulating pigment
  • Preparing an oil phase and a third oil phase comprising dimethicone, amodimethicone, dimethicone/vinyl dimethicone crosspolymer and a third encapsulating pigment
  • an oil dispersion type double capsule prepared by the above manufacturing method.
  • the oil dispersion type double capsule may be 0.5 mm ⁇ 50 mm in size.
  • the oil raw material is stably supported in the water phase through the use of an appropriate thickener during the capsule manufacturing process, and at 10°C to 20°C instead of the cryogenic cooling method in the bead formation process It has been found that it can be hardened to simplify the complexity of manufacturing facilities according to the cryogenic manufacturing process, and to manufacture two or more types of oil-dispersed double capsules using specific oils and pigments. In addition, it was confirmed that when the oil-dispersed double capsule was applied to the skin, there was no peculiar stickiness or odor such as a surfactant, and it was crushed smoothly with little pressure.
  • the method of manufacturing the oil-dispersing type double capsule of the present invention can stabilize the poorly soluble active ingredient in the cosmetic manufacturing field and improve the aesthetic feeling through various color control in the capsule, so it can be commercialized as a skin care product or a base makeup product. , It can be conveniently used as a technology that can be easily and efficiently manufactured in a mass production process.
  • FIG. 1 is a schematic view showing a manufacturing process of one type of oil dispersion type double capsule.
  • Figure 1a shows a process for producing one type of oil dispersion type double capsule base
  • Figure 1b shows a process for producing a beaded type of oil dispersion type double capsule.
  • FIG. 2 is a schematic diagram showing the manufacturing process of two or more types of oil dispersion type double capsule.
  • FIG. 2A shows a process for preparing two types of oil-dispersed double capsule bases
  • FIG. 2B shows a process for producing three beaded oil-dispersed double capsules.
  • FIG. 3 is a photograph of one type of oil dispersion type double capsule.
  • Figure 3a shows a plurality of types of oil-dispersed double capsules
  • Figure 3b is an enlarged (7 times) one type of oil-dispersed double capsules.
  • FIG. 4 is a photograph of two types of oil dispersion type double capsules.
  • FIG. 4A shows one type 2 oil dispersion type double capsule
  • FIG. 4B shows a cross section of type 2 oil dispersion type double capsules
  • FIG. 4C shows a number of type 2 oil dispersion type double capsules.
  • FIG. 5 is a photograph of three types of oil dispersion type double capsules.
  • FIG. 5A shows one type 3 oil dispersion type double capsule
  • FIG. 5B shows a cross section of 3 type oil dispersion type double capsules
  • FIG. 5C shows a number of 3 type oil dispersion type double capsules.
  • the present invention comprises the steps of (a) preparing a water phase comprising a thickener and a curing agent, and an oil phase comprising a base oil and an encapsulating pigment; (b) mixing the oil phase with the water phase obtained in step (a) to prepare an oil dispersion type double capsule base; And (c) preparing the oil-dispersed double capsule by dripping the oil-dispersed double-capsule base obtained in step (b) onto a dropping medium.
  • the oil dispersion type double capsule may be one or more oils are dispersed.
  • the manufacturing method of the present invention includes a step of preparing an aqueous phase comprising a thickener and a curing agent, and an oil phase comprising a base oil and an encapsulating pigment (ie, step (a)).
  • Step (a) is a step of preparing an aqueous phase and an oil phase for the production of an oil-dispersed double capsule.
  • the homogeneous mixture may be prepared by adding components corresponding to the water phase and components corresponding to the oil phase, and stirring for a period of time.
  • the thickener used is a material used for increasing the viscosity of the water phase, and the oil phase is not easily emulsified in the water phase and can be used to separate the oil phase clearly, preferably acrylate/C10-30 Alkyl acrylate cross polymer, carbomer, agar, carrageenan, guar gum, xanthan gum, alginic acid, pectin, starch, magnesium silicate, sodium polyacrylate starch, and mixtures thereof can be used. And most preferably acrylate/C10-30 alkyl acrylate crosspolymer, carbomer, agar, carrageenan and mixtures thereof.
  • agar, carrageenan, guar gum and xanthan gum can also be used as curing agents.
  • the water phase can be used by appropriately adjusting the thickener and the curing agent so that the viscosity is at least 10000 cps at room temperature.
  • the base oil used is an oil having a polarity used to form an oil phase on the upper layer of the aqueous phase without containing a surfactant
  • various components commonly used in the cosmetic industry can be used, preferably sunflower seed oil.
  • Macadamia seed oil, jojoba oil, drumstick seed oil, olive oil, grape seed oil, coconut oil, almond oil, camellia oil, avocado oil, caprylic/capric triglyceride, caprylic/capric glycerase, die Meticone, amodimethicone, phenyltrimethicone and dimethicone/vinyl dimethicone can be used at least one selected from the group consisting of a crosspolymer, the base oil content is 0.1 to 50% by weight, preferably 1 ⁇ 30% by weight, most preferably 3 to 15% by weight may be included.
  • the term "encapsulated pigment” means a dye contained in a double capsule.
  • the dyes are inorganic pigments, for example, ultramarine, red iron oxide, yellow iron oxide, black iron group and oil soluble pigments, for example, guiazulene, Indian white beech leaf extract, Indian white bead flower
  • One or more selected from the group consisting of extracts, Indian mulberry gum extract, Hannyeoncho extract, ivy gourd fruit extract, eggplant extract, aloe vera extract, holly basil extract, turmeric extract, and true coral horse extract can be used.
  • the double capsule of the present invention may include only one type of dye corresponding to only one color, or several types of dyes.
  • the encapsulating pigment is not very prominent on the outer surface of the capsule due to encapsulation, but has the advantage that it is easily released out of the microcapsules during application.
  • the encapsulating pigment is different from the coating pigment commonly used in makeup products.
  • the coating pigment comprises a chemical coating for the purpose of improving dispersion in the composition, while the encapsulating pigment comprises one or more physical layers that form an envelope, which is isolated so that the layer is relatively uniform and does not leak the encapsulating pigment, each
  • the encapsulating pigment is suitably individualized in the composition, which is different from that of the coating pigment.
  • the manufacturing method of the present invention includes the step of preparing the oil-dispersed double capsule base by mixing the oil phase with the water phase obtained in step (a) (that is, step (b)).
  • Step (b) is a step of lowering the viscosity by heating the mixture (o/w) in which the oil phase is mixed with the water phase to 80°C to 100°C.
  • the mixture in which the oil phase is added to the water phase in step (b) can be homogeneously dispersed by slowly stirring at a rate of 100 rpm to 150 rpm.
  • the primary mixture (o/w) in which the water phase and one oil phase are first mixed is sufficiently homogeneously stirred, and then the remaining oil phases can be added and mixed.
  • a process of heating the mixture sufficiently homogeneously dispersed to 80 °C to 100 °C, preferably 85 °C to 95 °C may be performed. By performing the heating process, the viscosity can be lowered to form an oil-dispersed double-capsule base having flowability.
  • the oil-dispersed double-capsule base may be subjected to a process of passing a nozzle after confirming an appropriate viscosity by measuring viscosity.
  • the viscosity may be 300 cps to 1500 cps. If the viscosity of the oil-dispersed double-capsule base is 150 to 200 cps or less, the double-capsule with uniform oil dispersion may not be formed properly, and if the viscosity is 2000 cps or more, it is not completely separated as a single piece in the process of passing through the nozzle. A double-capsule oil-dispersion type capsule may be formed.
  • the manufacturing method of the present invention includes the step of manufacturing the oil-dispersed double capsule by dropping the oil-dispersed double-capsule base obtained in step (b) onto a dropping medium (ie, step (c)).
  • Step (c) is a step of obtaining an oil-dispersed double capsule from the oil-dispersed double capsule base.
  • step (c) the process of dripping the double-capsule beads passing through the nozzle from the oil-dispersed double-capsule base maintained at a temperature of 40° C. to 80° C. in a cooling device having a dropping medium in the range of 1° C. to 40° C. is performed.
  • a cooling device having a dropping medium in the range of 1° C. to 40° C.
  • the oil dispersion type double capsule base may be maintained at a temperature of 40°C to 80°C, preferably 50°C to 75°C, and most preferably 60°C to 70°C.
  • the dropping media may be set in a temperature range of 1°C to 40°C, preferably in a range of 10°C to 20°C.
  • the dropping media may be liquid and fluid oils such as silicone oil and mineral oil. Silicone oil and mineral oil can be preferably used since there is little change in viscosity according to temperature change. Examples of silicone oils are dimethyl silicone oil, methylphenyl silicone oil, methylhydrogen silicone oil, methylhydroxy silicone oil, fluoro silicone oil, polyoxyether copolymer, alkyl-modified silicone oil, higher fatty acid-modified silicone oil, amino-modified silicone Oils and epoxy-modified silicone oils.
  • Mineral oil is also called liquid petroleum or mineral oil, and refers to a by-product produced in the process of refining crude oil into petroleum. The main components are alkane and paraffin.
  • an acrylate/C10-30 alkyl acrylate crosspolymer, carbomer, agar (agar), carrageenan, tromethamine and water phase comprising purified water, dimethicone, amodimethicone, die
  • a first oil phase comprising a methicone/vinyldimethicone crosspolymer and a first encapsulating pigment
  • a second comprising a dimethicone, amodimethicone, dimethicone/vinyldimethicone crosspolymer and a second encapsulating pigment
  • Preparing an oil phase and a third oil phase comprising dimethicone, amodimethicone, dimethicone/vinyl dimethicone crosspolymer and a third encapsulating pigment
  • an acrylate/C10-30 alkyl acrylate crosspolymer, carbomer, agar (agar), carrageenan, tromethamine and water phase comprising purified water, dimethicone, amodimethicone, die
  • a first oil phase comprising a methicone/vinyldimethicone crosspolymer and a first encapsulating pigment
  • a second comprising a dimethicone, amodimethicone, dimethicone/vinyldimethicone crosspolymer and a second encapsulating pigment
  • Preparing an oil phase and a third oil phase comprising dimethicone, amodimethicone, dimethicone/vinyl dimethicone crosspolymer and a third encapsulating pigment
  • the present invention provides an oil-dispersed double capsule prepared by the above manufacturing method.
  • the oil dispersion type double capsule may have a size (diameter or longest distance) of 0.5 mm to 50 mm, preferably 1 mm to 10 mm, most preferably 5 mm to 8 mm.
  • the droplets of the oil-dispersed double-capsule base can appropriately select a desired size and/or shape by appropriately adjusting the nozzle diameter and injection pressure.
  • the double-capsule showed a translucent milky white as a whole, but it was confirmed that one or more colors can be applied according to the ratio of each encapsulated pigment through the diversification of the oil color inside the capsule to improve the aesthetic feeling (FIGS. 3 to 3). 5).
  • the sensory evaluation related to the feeling of use for the oil-dispersed type double capsules having respective oil contents of 3% by weight to 15% by weight it was confirmed that as the oil content increased, the texture preference increased and the usability increased.
  • the double capsule is encapsulated with a water-soluble tint that does not affect the general cosmetic base component, it is possible to stably support an oil component containing a plurality of active ingredients in a capsule during cosmetic production.
  • the cosmetic composition comprising the oil-dispersed double capsule, the color, size, and content of the active ingredient inside the capsule can be easily adjusted from the oil phase in the manufacturing process. In addition, it shows the advantage of improving the visual effect even in the cosmetic formulation prepared therefrom.
  • Table 1 The components of Table 1 were classified as follows to perform a manufacturing process (see FIGS. 1A and 1B).
  • Water-soluble tank purified water, 1,2-hexanediol, ethylhexylglycerin, acrylate/C10-30 alkyl acrylate cross polymer, carbomer, tromethamine, agar (agar), carrageenan
  • Oil-soluble tanks dimethicone, amodimethicone, dimethicone/vinyl dimethicone cross polymer, ultramarine pigment
  • the raw materials were weighed to the content shown in Table 1 with a microbalance, and among them, the components corresponding to the water phase were added, followed by stirring at 500 rpm for 10 minutes to homogeneously disperse.
  • the raw materials corresponding to the oil phase were homogeneously dispersed by stirring at 300 rpm for 5 minutes.
  • the oil phase was added to the homogeneously dispersed water phase, and the mixture was homogeneously dispersed by slowly stirring at 100 rpm to 150 rpm for 5 to 7 minutes, then heated to 90°C and stirred for 10 minutes to accelerate to 100 rpm to 67°C to 70°C. By lowering the temperature, an oil-dispersible double capsule base having flowability was prepared.
  • the prepared oil dispersion type double capsule base was passed through a nozzle to obtain a capsule having a cross section between the oil dispersions.
  • the obtained double capsules were dropped dropwise to a dropping medium (silicone-based compound) maintained at 10°C to 20°C, and then cooled while being circulated and discharged in a solid state, and the double capsules in which the marine fluid was dispersed evenly Obtained.
  • the obtained round-shaped oil-dispersion type double capsule has a size of approximately 4.5 mm to 7 mm and a weight composition of Table 1 above. Pictures of the obtained product are shown in FIGS. 3A and 3B.
  • Example 2 The same manufacturing process as in Example 1 was performed using the components shown in Table 2 (see FIG. 2A ).
  • Example 2 In the same manner as in Example 1, an aqueous tank, an oil tank 1 and an oil tank 2 were prepared.
  • oil phase 1 and oil phase 2 were sequentially added to the homogeneously dispersed water phase to prepare an oil-dispersible double-capsule base having the same flow as in Example 1.
  • 4A, 4B, and 4C show photographs of the oil-dispersion-type double capsules of two colors in a round shape obtained from the prepared oil-dispersion-type double-capsule base.
  • Example 2 The same manufacturing process as in Example 1 was performed using the components shown in Table 3 (see FIG. 2B ).
  • Example 2 In the same manner as in Example 1, an aqueous tank, an oil tank 1, an oil tank 2 and an oil tank 3 were prepared.
  • oil phase 1, oil phase 2, and oil phase 3 were sequentially added to the homogeneously dispersed water phase to prepare an oil-dispersible double-capsule base having the flowability in the same manner as in Example 1.
  • 5A, 5B, and 5C show photographs of oil-dispersed double capsules of three colors in a round shape obtained from the prepared oil-dispersible double-capsule base.
  • Example 1 and the thickener component content for each type of oil-dispersing type double capsule using a single pigment having different conditions are shown in Table 4 below.
  • Comparative Examples 1 to 2 were oil-dispersed double capsules containing no acrylate/C10-30 alkyl acrylate cross polymer or carbomer in the thickener component. Unlike Example 1, Comparative Examples 1 to 2 showed that the oil was not uniformly dispersed, and the stability of the oil film in the water carrier was reduced, resulting in a significant decrease in aesthetics. Therefore, in the production of the oil-dispersed double capsule, it was confirmed that the viscosity of 10000 cps or more in the water phase at room temperature before heating is an important condition.

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Abstract

본 발명은 (a) 점증제와 경화제를 포함하는 수상, 및 베이스 오일과 캡슐화 안료를 포함하는 유상을 제조하는 단계; (b) 단계(a)에서 얻은 상기 수상에 상기 유상을 혼합하여 오일분산형 이중캡슐 베이스를 제조하는 단계; 및 (c) 단계(b)에서 얻은 상기 오일분산형 이중캡슐 베이스를 드랍핑 미디어에 점적하여 오일분산형 이중캡슐을 제조하는 단계를 포함하는 오일분산형 이중캡슐의 제조방법, 이로부터 제조된 오일분산형 이중캡슐을 제공한다. 본 발명의 오일분산형 이중캡슐의 제조방법은 화장품 제조 분야에서 난용성 활성성분을 안정화시키고 캡슐 내 다양한 색상조절을 통하여 심미감을 향상시킬 수 있어 스킨케어 제품 또는 베이스 메이크업 제품으로 상품화할 수 있으며, 대량생산 공정으로 간편하고 효율적으로 제조할 수 있는 기술로 유용하게 사용될 수 있다.

Description

오일분산형 이중캡슐의 제조방법 및 이에 의해 제조된 오일분산형 이중캡슐
본 발명은 오일분산형 이중캡슐의 제조방법에 관한 것으로, 1종 이상의 오일을 수용성 담채로 캡슐화시키는 오일분산형 이중캡슐의 제조방법 및 이에 의해 제조된 오일분산형 이중캡슐에 관한 것이다.
최근 화장품 산업에서는 제품의 외관 차별화 및 유효성분의 전달 효율을 높이기 위한 수단으로 나노 유화, 다중 유화, 액정 유화, 피커링 유화 등의 여러 유화기술들이 화장품에 적용되고 있다.
현재 화장품 산업에서 가장 대표적으로 사용되는 거대 크기의 캡슐은 한국등록특허공보 제10-0342357호에 개시된 화장료용 캡슐 조성물과 같이 대부분 카라기난과 한천을 이용한 것들 혹은 제10-0814034호에 개시된 알긴산 나트륨과 알칼리 금속염을 이용한 것들이다. 하지만 이런 캡슐들은 가압 붕괴성이 좋지 않고 캡슐이 붕괴되고 나서 캡슐을 구성하는 물질들이 수용성 고분자들로 구성이 되어 있어 피부에 흡수가 용이하지 않은 단점을 가지고 있다. 이에 대한 대안으로 리포좀이나 큐보좀 같은 나노 입자에 효능 물질을 봉입시켜 제제화함으로써 인체 친화적이면서 물질의 전달 효율을 높일 수 있는 나노 구조체 입자들의 응용에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다.
이와 관련하여 수성 용매 중에 분산하고 있는 캡슐 함유 조성물로서 유성캡슐의 피막이 탄소 원자수가 16 이상의 고급 알코올 및 글리세린, 지방산 에스테르, 이코산 이산축합물로 구성된 군으로부터 선택된 성분으로 구성되고 수성 용매에 수용성 고분자가 함유되어 있는 캡슐 함유 외용 조성물 등이 보고되어 왔으나, 구성 성분의 함량이 높아 유효 성분의 함량이 상대적으로 적을 수 밖에 없어 기능성 화장품으로 상업화하기에 한계가 있다.
한편, 7-디하이드로콜레스테콜, 레티놀 및 유용성 감초 추출물로 이루어진 군으로부터 선택된 활성 성분이 그 내부에 포집되고, 칸데릴라 왁스, 베헤닐 알코올, 바틸 올코올, 글리세릴 스테아레이트 및 세러신 왁스로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 고체왁스를 수상 및 유상의 혼합상태에서 교반하여 생성되는 마이크로캡슐을 유효성분으로 함유하는 화장료 조성물에 관한 내용이 기재되어 있다. 그러나, 상기 기술은 1종의 활성 성분에 대하여 1종의 마이크로캡슐만을 생성할 수 있으므로 여러 가지 활성 성분을 캡슐화하기에는 제조 공정이 복잡해지는 단점이 있다. 따라서, 이러한 문제점을 효과적으로 개선시키기 위한 1종 이상의 오일을 담지할 수 있는 신규한 기술의 개발이 요구된다.
본 발명의 발명자들은 계면 활성제를 사용하여 유화시키지 않고 유상 및 수상을 혼합하여 1종 이상의 오일을 담지할 수 있는 신규한 캡슐 제형에 대하여 연구하던 중, 수상의 점성을 적절히 높힘으로써, 수상 및 유상이 유화되지 않는 오일분산형 이중캡슐을 형성하는 것을 발견하였다. 또한, 특정한 2종 이상의 오일을 1개 이중캡슐 내 담지할 수 있다는 것을 추가로 확인하였다.
따라서, 본 발명은 오일분산형 이중캡슐의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일측면에 따라, (a) 점증제와 경화제를 포함하는 수상, 및 베이스 오일과 캡슐화 안료를 포함하는 유상을 제조하는 단계; (b) 단계(a)에서 얻은 상기 수상에 상기 유상을 혼합하여 오일분산형 이중캡슐 베이스를 제조하는 단계; 및 (c) 단계(b)에서 얻은 상기 오일분산형 이중캡슐 베이스를 드랍핑 미디어에 점적하여 오일분산형 이중캡슐을 제조하는 단계를 포함하는 오일분산형 이중캡슐의 제조방법이 제공된다.
일 구현예에서, 상기 오일분산형 이중캡슐이 1종 이상의 오일이 분산된 것일 수 있다.
본 발명의 제조방법에 있어서, 단계(a)에서 상기 점증제는 아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머, 카보머, 아가, 카라기난, 구아검, 잔탄검, 알긴산, 펙틴, 전분, 마그네숨 실리케이트, 소듐폴리아크릴레이트스타치로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택될 수 있다. 또한, 상기 베이스 오일은 해바라기씨오일, 마카다미아씨오일, 호호바오일, 드럼스틱씨오일, 올리브오일, 포도씨오일, 코코넛오일, 아몬드오일, 동백오일, 아보카도오일, 카프릴릭/카프릭트리글리세라이드, 카프릴릭/카프릭글리세라이즈, 다이메티콘, 아모다이메티콘, 페닐트리메티콘 및 다이메티콘/비닐다이메티콘크로스폴리머로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상일 수 있고, 베이스 오일이 0.1 ~ 50 중량 %를 포함할 수 있다.
본 발명의 제조방법에 있어서, 단계(c)의 상기 오일분산형 이중캡슐 베이스가 온도 40 ℃ 내지 80 ℃로 유지되는 것일 수 있다.
일 구현예에서, (a) 아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머, 카보머, 아가(한천), 카라기난, 트로메타민 및 정제수를 포함하는 수상, 및 다이메티콘, 아모다이메티콘, 다이메티콘/비닐다이메티콘크로스폴리머 및 캡슐화 안료를 포함하는 유상을 제조하는 단계; (b) 단계(a)에서 얻은 상기 수상에 상기 유상을 혼합하고 80 ℃ 내지 100 ℃로 가열하여 제 1 오일분산형 이중캡슐 베이스를 제조하는 단계; 및 (c) 단계(b)에서 얻은 상기 제 1 오일분산형 이중캡슐 베이스를 온도 40 ℃ 내지 80 ℃로 유지시키면서 1 ℃ 내지 40 ℃의 드랍핑 미디어에 점적하여 오일분산형 이중캡슐을 제조하는 단계를 포함하는 1종의 오일이 분산된 오일분산형 이중캡슐을 제조하는 것일 수 있다.
일 구현예에서, (a) 아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머, 카보머, 아가(한천), 카라기난, 트로메타민, 및 정제수를 포함하는 수상, 다이메티콘, 아모다이메티콘, 다이메티콘/비닐다이메티콘크로스폴리머 및 제 1 캡슐화 안료 를 포함하는 제 1 유상 및 다이메티콘, 아모다이메티콘, 다이메티콘/비닐다이메티콘크로스폴리머 및 제 2 캡슐화 안료를 포함하는 제 2 유상을 제조하는 단계; (b) 단계(a)에서 얻은 상기 수상에 상기 제 1 유상 및 제 2 유상을 순차적으로 혼합하고 80 ℃ 내지 100 ℃로 가열하여 제 2 오일분산형 이중캡슐 베이스를 제조하는 단계; 및 (c) 단계(b)에서 얻은 상기 제 2 오일분산형 이중캡슐 베이스를 온도 40 ℃ 내지 80 ℃로 유지시키면서 1 ℃ 내지 40 ℃의 드랍핑 미디어에 점적하여 오일분산형 이중캡슐을 제조하는 단계를 포함하는 2종의 오일이 분산된 오일분산형 이중캡슐을 제조하는 것일 수 있다.
일 구현예에서, (a) 아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머, 카보머, 아가(한천), 카라기난, 트로메타민 및 정제수를 포함하는 수상, 다이메티콘, 아모다이메티콘, 다이메티콘/비닐다이메티콘크로스폴리머 및 제 1 캡슐화 안료를 포함하는 제 1 유상, 다이메티콘, 아모다이메티콘, 다이메티콘/비닐다이메티콘크로스폴리머 및 제 2 캡슐화 안료를 포함하는 제 2 유상, 및 다이메티콘, 아모다이메티콘, 다이메티콘/비닐다이메티콘크로스폴리머 및 제 3 캡슐화 안료를 포함하는 제 3 유상을 제조하는 단계; (b) 단계(a)에서 얻은 상기 수상에 상기 제 1 유상, 제 2 유상 및 제 3 유상 을 순차적으로 혼합하고 80 ℃ 내지 100 ℃로 가열하여 제 3 오일분산형 이중캡슐 베이스를 제조하는 단계; 및 (c) 단계(b)에서 얻은 상기 제 3 오일분산형 이중캡슐 베이스를 온도 40 ℃ 내지 80 ℃로 유지시키면서 1 ℃ 내지 40 ℃의 드랍핑 미디어에 점적하여 오일분산형 이중캡슐을 제조하는 단계를 포함하는 3종의 오일이 분산된 오일분산형 이중캡슐을 제조하는 것일 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따라, 상기 제조방법에 의해 제조되는 오일분산형 이중캡슐이 제공된다.
일 구현예에서, 상기 오일분산형 이중캡슐이 0.5 ㎜ ~ 50 ㎜ 크기인 것일 수 있다.
본 발명의 오일분산형 이중캡슐의 제조방법에 의해, 캡슐 제조 공정 중에 적절한 점증제의 사용을 통하여 오일 원료를 수상 내에 안정적으로 담지하고, 비드 형성 과정에서 극저온 냉각방식이 아닌 10 ℃ ~ 20 ℃에서 천천히 굳혀 극저온 제조공정에 따른 제조설비의 복잡성을 간편화할 수 있으며, 특정 오일 및 안료를 사용하여 2종 이상의 오일분산형 이중캡슐을 제조할 수 있다는 것이 밝혀졌다. 또한, 이러한 오일분산형 이중캡슐이 피부에 적용 시에 계면활성제 등의 특유한 끈적임이나 이취가 없고, 적은 압력으로도 부드럽게 으깨어짐을 확인했다.
따라서, 본 발명의 오일분산형 이중캡슐의 제조방법은 화장품 제조 분야에서 난용성 활성성분을 안정화시키고 캡슐 내 다양한 색상조절을 통하여 심미감을 향상시킬 수 있어 스킨케어 제품 또는 베이스 메이크업 제품으로 상품화할 수 있으며, 대량생산 공정으로 간편하고 효율적으로 제조할 수 있는 기술로 유용하게 사용될 수 있다.
도 1은 1종의 오일분산형 이중캡슐의 제조공정을 나타낸 모식도이다. 도 1a는 1종의 오일분산형 이중캡슐 베이스 제조하는 공정을 나타내며, 도 1b는 비드화된 1종의 오일분산형 이중캡슐을 제조하는 공정을 나타낸다.
도 2는 2종 이상의 오일분산형 이중캡슐의 제조공정을 나타낸 모식도이다. 도 2a는 2종의 오일분산형 이중캡슐 베이스 제조하는 공정을 나타내고, 도 2b는 비드화된 3종의 오일분산형 이중캡슐을 제조하는 공정을 나타낸다.
도 3은 1종의 오일분산형 이중캡슐의 사진이다. 도 3a는 다수의 1종 오일분산형 이중캡슐을 나타낸 것이고, 도 3b는 1개의 1종 오일분산형 이중캡슐을 확대(7배)한 것이다.
도 4는 2종의 오일분산형 이중캡슐의 사진이다. 도 4a는 1개의 2종 오일분산형 이중캡슐을 나타낸 것이고, 도 4b는 2종 오일분산형 이중캡슐의 단면을 나타낸 것이고, 도 4c는 다수의 2종 오일분산형 이중캡슐을 나타낸 것이다.
도 5는 3종의 오일분산형 이중캡슐의 사진이다. 도 5a는 1개의 3종 오일분산형 이중캡슐을 나타낸 것이고, 도 5b는 3종 오일분산형 이중캡슐의 단면을 나타낸 것이고, 도 5c는 다수의 3종 오일분산형 이중캡슐을 나타낸 것이다.
본 발명은 (a) 점증제와 경화제를 포함하는 수상, 및 베이스 오일과 캡슐화 안료를 포함하는 유상을 제조하는 단계; (b) 단계(a)에서 얻은 상기 수상에 상기 유상을 혼합하여 오일분산형 이중캡슐 베이스를 제조하는 단계; 및 (c) 단계(b)에서 얻은 상기 오일분산형 이중캡슐 베이스를 드랍핑 미디어에 점적하여 오일분산형 이중캡슐을 제조하는 단계를 포함하는 오일분산형 이중캡슐의 제조방법을 제공한다.
일 구현예에서, 상기 오일분산형 이중캡슐이 1종 이상의 오일이 분산된 것일 수 있다.
본 발명의 제조방법은 점증제와 경화제를 포함하는 수상, 및 베이스 오일과 캡슐화 안료를 포함하는 유상을 제조하는 단계[즉, 단계(a)]를 포함한다. 단계(a)는 오일분산형 이중캡슐의 제조를 위하여 수상 및 유상을 준비하는 단계이다. 상기 수상에 해당하는 성분 및 유상에 해당하는 성분을 각각 첨가하여 일정시간 동안 교반하여 균질한 혼합물을 각각 준비할 수 있다.
단계(a)에서, 사용되는 점증제는 수상의 점성을 증가시키는 용도로 사용되는 물질로 유상이 수상에서 쉽게 유화되지 않고 뚜렷하게 유상을 분리하기 위하여 사용할 수 있으며, 바람직하게는 아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머, 카보머, 아가, 카라기난, 구아검, 잔탄검, 알긴산, 펙틴, 전분, 마그네숨 실리케이트, 소듐폴리아크릴레이트스타치 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 사용할 수 있고, 가장 바람직하게는 아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머, 카보머, 아가, 카라기난 및 이들의 혼합물을 사용할 수 있다. 이들 중에서 아가, 카라기난, 구아검 및 잔탄검 등은 경화제로도 사용할 수 있다. 특히, 수상은 상온 상태에서 점도가 10000 cps 이상이 되도록 증점제 및 경화제를 적절히 조절하여 사용할 수 있다.
또한, 사용되는 베이스 오일은 계면활성제를 포함하지 않고 유상이 수상의 상층에 형성되도록 하기 위해 사용한 극성을 갖는 오일로서 화장품 업계에서 통상적으로 사용되는 성분을 다양하게 이용할 수 있고, 바람직하게는 해바라기씨오일, 마카다미아씨오일, 호호바오일, 드럼스틱씨오일, 올리브오일, 포도씨오일, 코코넛오일, 아몬드오일, 동백오일, 아보카도오일, 카프릴릭/카프릭트리글리세라이드, 카프릴릭/카프릭글리세라이즈, 다이메티콘, 아모다이메티콘, 페닐트리메티콘 및 다이메티콘/비닐다이메티콘크로스폴리머로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 사용할 수 있으며, 베이스 오일 함량이 0.1 ~ 50 중량 %, 바람직하게는 1 ~ 30 중량 %, 가장 바람직하게는 3 ~ 15 중량 %로 포함될 수 있다.
용어 "캡슐화 안료"는 이중캡슐에 함유된 염료를 의미한다. 특히, 상기 염료는 무기안료, 예를 들어 울트라마린, 적색산화철, 황색산화철, 흑색산화철로 이루어진 군 및 오일 가용성 안료, 예를 들어 구아이아줄렌, 인도멀구슬나무잎추출물, 인도멀구슬나무꽃추출물, 인도멀구슬나무껌질추출물, 한련초추출물, 아이비고드열매추출물, 가지추출물, 알로에베라추출물, 홀리바실잎추출물, 강황추출물, 참산호말추출물로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 사용할 수 있다. 본 발명의 이중캡슐은 한 가지 색상에만 대응하는 단지 한 가지 유형의 염료, 또는 여러 유형의 염료를 포함할 수 있다.
캡슐화 안료는 캡슐화로 인하여 캡슐 외부 표면에서 크게 두드러지지 않지만, 도포 도중 미세캡슐 밖으로 용이하게 방출된다는 이점을 지닌다. 캡슐화 안료는 메이크업 제품에 통용되는 코팅 안료와는 상이하다. 실제로, 코팅 안료는 조성물 중의 분산을 개선시키는 목적의 화학적 코팅을 포함하는 반면, 캡슐화 안료는 외피를 형성하는 하나 이상의 물리적 층을 포함하는데, 그 층이 비교적 균일하고 캡슐화 안료를 새지 않도록 단리시켜, 각 캡슐화 안료가 조성물 중에 알맞게 개별화되어 있는 것으로, 이는 코팅 안료의 경우와는 상이하다. 본 발명에서 캡슐화 안료를 통하여 외관상의 심미적 효과를 가질 수 있을 뿐만 아니라, 1종 이상의 오일 성분(활성 성분)이 캡슐 내에 안정하게 담지되어 있는 것을 시각적으로 확인할 수 있다.
본 발명의 제조방법은 단계(a)에서 얻은 상기 수상에 상기 유상을 혼합하여 오일분산형 이중캡슐 베이스를 제조하는 단계[즉, 단계(b)]를 포함한다. 단계(b)는 수상에 유상을 혼합한 혼합물(o/w)을 80 ℃ ~ 100 ℃로 가열함으로써 점도를 낮추는 단계이다.
단계(b)에서 수상에 유상을 첨가한 혼합물을 100 rpm ~ 150 rpm의 속도로 천천히 교반하여 균질하게 분산시킬 수 있다. 또한, 2종 이상의 유상이 있는 경우에는 수상과 1종의 유상을 먼저 혼합한 1차 혼합물(o/w)을 충분히 균질하게 교반한 다음, 나머지 유상을 첨가하여 혼합할 수 있다. 충분히 균질하게 분산된 상기 혼합물을 80 ℃ ~ 100 ℃, 바람직하게는 85 ℃ ~ 95 ℃로 가열하는 공정을 수행할 수 있다. 상기 가열 공정의 수행에 의해 점도를 낮출 수 있어 흐름성을 갖는 오일분산형 이중캡슐 베이스가 형성된다. 상기 오일분산형 이중캡슐 베이스는 점도를 측정하여 적절한 점도를 확인한 후에 노즐을 통과시키는 공정을 수행할 수 있다.
오일분산형 이중캡슐 베이스의 가열 공정 후 점도가 300 cps 내지 1500 cps일 수 있다. 오일분산형 이중캡슐 베이스의 점도가 150 ~ 200 cps 이하일 경우에는 균일하게 오일이 분산된 이중캡슐이 제대로 형성되지 않을 수 있고, 점도가 2000 cps 이상일 경우에는 노즐을 통과하는 과정에서 낱개로 완전히 분리되지 못한 형태의 오일 분산형 이중캡슐이 형성될 수 있다.
본 발명의 제조방법은 단계(b)에서 얻은 상기 오일분산형 이중캡슐 베이스를 드랍핑 미디어에 점적하여 오일분산형 이중캡슐을 제조하는 단계[즉, 단계(c)]를 포함한다. 단계(c)는 오일분산형 이중캡슐 베이스로부터 오일분산형 이중캡슐을 얻는 단계이다. 단계(c)에서는 40 ℃ ~ 80 ℃ 온도로 유지되는 오일분산형 이중캡슐 베이스로부터 노즐을 통과한 이중캡슐 비드를 1 ℃ ~ 40 ℃ 범위의 드랍핑 미디어가 있는 냉각 장치에 점적하는 공정을 수행할 수 있다.
상기 오일분산형 이중캡슐 베이스는 온도 40 ℃ ~ 80 ℃ 범위, 바람직하게는 50 ℃ ~ 75 ℃ 범위, 가장 바람직하게는 60 ℃ ~ 70 ℃ 범위로 유지시킬 수 있다.
상기 드랍핑 미디어는 온도 1 ℃ ~ 40 ℃ 범위, 바람직하게는 10 ℃ ~ 20 ℃ 범위로 설정할 수 있다. 드랍핑 미디어는 액상이면서 유동성을 갖는 오일, 예를 들어 실리콘 오일 및 미네랄 오일을 사용할 수 있다. 실리콘 오일 및 미네랄 오일은 온도변화에 따른 점도 변화가 거의 없으므로 바람직하게 사용할 수 있다. 실리콘 오일의 예로는 디메틸 실리콘 오일, 메틸페닐 실리콘 오일, 메틸하이드로겐 실리콘 오일, 메틸하이드록시 실리콘 오일, 플로로 실리콘오일, 폴리옥시에테르 공중합체, 알킬변성 실리콘 오일, 고급지방산 변성 실리콘 오일, 아미노변성 실리콘 오일 및 에폭시변성 실리콘 오일을 언급할 수 있다. 미네랄 오일은 액체 석유 또는 광유(鑛油)로도 불리우며 원유를 석유로 정제하는 과정에서 생성되는 부산물을 의미하는데, 주성분은 알칸(alkane)과 파라핀(paraffin)이다.
일 구현예에서, (a) 아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머, 카보머, 아가(한천), 카라기난, 트로메타민, 및 정제수를 포함하는 수상, 다이메티콘, 아모다이메티콘, 다이메티콘/비닐다이메티콘크로스폴리머 및 제 1 캡슐화 안료 를 포함하는 제 1 유상 및 다이메티콘, 아모다이메티콘, 다이메티콘/비닐다이메티콘크로스폴리머 및 제 2 캡슐화 안료를 포함하는 제 2 유상을 제조하는 단계; (b) 단계(a)에서 얻은 상기 수상에 상기 제 1 유상 및 제 2 유상을 순차적으로 혼합하고 80 ℃ 내지 100 ℃로 가열하여 제 2 오일분산형 이중캡슐 베이스를 제조하는 단계; 및 (c) 단계(b)에서 얻은 상기 제 2 오일분산형 이중캡슐 베이스를 온도 40 ℃ 내지 80 ℃로 유지시키면서 1 ℃ 내지 40 ℃의 드랍핑 미디어에 점적하여 오일분산형 이중캡슐을 제조하는 단계를 포함하는 1종의 오일이 분산된 오일분산형 이중캡슐을 제조하는 것일 수 있다.
일 구현예에서, (a) 아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머, 카보머, 아가(한천), 카라기난, 트로메타민 및 정제수를 포함하는 수상, 다이메티콘, 아모다이메티콘, 다이메티콘/비닐다이메티콘크로스폴리머 및 제 1 캡슐화 안료를 포함하는 제 1 유상, 다이메티콘, 아모다이메티콘, 다이메티콘/비닐다이메티콘크로스폴리머 및 제 2 캡슐화 안료를 포함하는 제 2 유상, 및 다이메티콘, 아모다이메티콘, 다이메티콘/비닐다이메티콘크로스폴리머 및 제 3 캡슐화 안료를 포함하는 제 3 유상을 제조하는 단계; (b) 단계(a)에서 얻은 상기 수상에 상기 제 1 유상, 제 2 유상 및 제 3 유상 을 순차적으로 혼합하고 80 ℃ 내지 100 ℃로 가열하여 제 3 오일분산형 이중캡슐 베이스를 제조하는 단계; 및 (c) 단계(b)에서 얻은 상기 제 3 오일분산형 이중캡슐 베이스를 온도 40 ℃ 내지 80 ℃로 유지시키면서 1 ℃ 내지 40 ℃의 드랍핑 미디어에 점적하여 오일분산형 이중캡슐을 제조하는 단계를 포함하는 2종의 오일이 분산된 오일분산형 이중캡슐을 제조하는 것일 수 있다.
일 구현예에서, (a) 아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머, 카보머, 아가(한천), 카라기난, 트로메타민 및 정제수를 포함하는 수상, 다이메티콘, 아모다이메티콘, 다이메티콘/비닐다이메티콘크로스폴리머 및 제 1 캡슐화 안료를 포함하는 제 1 유상, 다이메티콘, 아모다이메티콘, 다이메티콘/비닐다이메티콘크로스폴리머 및 제 2 캡슐화 안료를 포함하는 제 2 유상, 및 다이메티콘, 아모다이메티콘, 다이메티콘/비닐다이메티콘크로스폴리머 및 제 3 캡슐화 안료를 포함하는 제 3 유상을 제조하는 단계; (b) 단계(a)에서 얻은 상기 수상에 상기 제 1 유상, 제 2 유상 및 제 3 유상 을 순차적으로 혼합하고 80 ℃ 내지 100 ℃로 가열하여 제 3 오일분산형 이중캡슐 베이스를 제조하는 단계; 및 (c) 단계(b)에서 얻은 상기 제 3 오일분산형 이중캡슐 베이스를 온도 40 ℃ 내지 80 ℃로 유지시키면서 1 ℃ 내지 40 ℃의 드랍핑 미디어에 점적하여 오일분산형 이중캡슐을 제조하는 단계를 포함하는 3종의 오일이 분산된 오일분산형 이중캡슐을 제조하는 것일 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 제조방법에 의해 제조된 오일분산형 이중캡슐을 제공한다. 상기 오일분산형 이중캡슐은 크기(직경 또는 제일 긴 거리)가 0.5 ㎜ ~ 50 ㎜, 바람직하게는 1 ㎜ ~ 10 ㎜, 가장 바람직하게는 5 ㎜ ~ 8 ㎜일 수 있다. 오일분산형 이중캡슐 베이스의 액적은 노즐 직경 및 분사 압력을 적절히 조절함으로써 원하는 크기 및/또는 형상을 적절히 선택할 수 있다.
상기 이중캡슐은 전체적으로 반투명한 유백색을 나타내지만 캡슐 내부의 오일 색상의 다양화를 통하여 각 캡슐화 안료의 비율에 따른 1종 또는 그 이상의 색상을 적용할 수 있어 심미감을 향상시키는 것을 확인하였다(도 3 내지 도 5 참조). 또한, 3 중량 % ~ 15 중량 %의 각각의 오일 함량을 갖는 오일분산형 이중캡슐에 대한 사용감과 관련된 관능평가에서 오일 함량이 증가할수록 질감의 선호도가 증가하여 사용감이 높아지는 것을 확인하였다.
상기 이중캡슐은 일반 화장품 베이스 성분에 영향이 없는 수용성 담채로 캡슐화하였으므로, 화장품 제조시 다수의 활성성분을 함유하는 오일성분을 캡슐 내에서 안정적으로 담지할 수 있다. 또한, 오일분산형 이중캡슐을 포함하는 화장품 조성물은 제조 공정에서 캡슐 내부의 색상, 크기 및 활성 성분의 함량 등이 유상으로부터 간편하게 조절될 수 있다. 또한, 이로부터 제조된 화장품 제형에 있어서도 시각적인 효과를 향상시키는 장점을 나타낸다.
이하, 본 발명을 실시예를 통하여 더욱 상세히 설명한다. 그러나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이에 제한되는 것은 아니다.
<실시예 1> 1종 오일분산형 이중캡슐의 제조
1종의 색소를 사용한 오일분산형 이중캡슐의 성분을 하기 표 1에 기재하였다.
Figure PCTKR2018016888-appb-T000001
상기 표 1의 구성성분을 하기와 같이 분류하여 제조 공정을 수행하였다(도 1a 및 도 1b 참조).
(1) 수상용해조: 정제수, 1,2-헥산다이올, 에칠헥실글리세린, 아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머, 카보머, 트로메타민, 아가(한천), 카라기난
(2) 유상용해조: 다이메티콘, 아모다이메티콘, 다이메티콘/비닐다이메티콘크로스폴리머, 울트라마린 안료
먼저, 미세저울로 표 1에 기재된 함량으로 원료를 칭량하고, 이 중 수상에 해당하는 성분을 투입한 후 500 rpm에서 10분 동안 교반하여 균질하게 분산시켰다. 다음으로, 유상에 해당하는 원료를 300 rpm에서 5분 동안 교반하여 균질하게 분산시켰다.
균질하게 분산된 수상에 유상을 투입하여 100 rpm ~ 150 rpm에서 5 ~ 7분간 천천히 교반하여 균질하게 분산시킨 다음, 90 ℃로 가열하고 100 rpm의 속도록 10분 동안 교반하여 67 ℃ ~ 70 ℃로 온도를 낮추어 흐름성이 있는 오일분산형 이중캡슐 베이스를 제조하였다.
제조된 오일분산형 이중캡슐 베이스를 노즐을 통과시켜 오일 분산액 간의 단면이 접하게 된 캡슐을 얻었다. 얻어진 상기 이중캡슐이 10 ℃ ~ 20 ℃로 유지되는 드랍핑 미디어(실리콘계 화합물)에 한 방울씩 떨어진 다음, 순환하면서 냉각되어 굳어진 고체 상태로 배출되었고, 마린 색상의 오일액이 골고루 분산된 이중캡슐을 수득하였다. 수득된 라운드 형태의 오일분산형 이중캡슐은 대략 4.5 ㎜ ~ 7 ㎜의 크기 및 상기 표 1의 중량 조성을 갖는다. 수득된 제품의 사진을 도 3a 및 도 3b에 나타내었다.
또한, 3 중량 % ~ 15 중량 %의 각각의 오일 함량을 갖는 오일분산형 이중캡슐에 대한 사용감과 관련된 관능평가에서 오일 함량이 증가할수록 사용감이 높아지는 것을 확인하였다.
<실시예 2> 2종 오일분산형 이중캡슐의 제조
2종의 색소를 사용한 오일분산형 이중캡슐의 성분을 하기 표 2에 기재하였다.
Figure PCTKR2018016888-appb-T000002
상기 표 2의 구성성분을 이용하여 실시예 1과 동일한 제조 공정을 수행하였다(도 2a 참조).
실시예 1과 동일한 방법으로 수상용해조, 유상용해조 1 및 유상용해조 2를 준비하였다.
또한, 균질하게 분산된 수상에 유상 1 및 유상 2를 순차적으로 투입하여 실시예 1과 동일한 방법으로 흐름성이 있는 오일분산형 이중캡슐 베이스를 제조하였다.
제조된 오일분산형 이중캡슐 베이스로부터 수득된 라운드 형태의 2개 색상의 나타내는 오일분산형 이중캡슐의 사진을 도 4a, 도 4b 및 도 4c에 나타내었다.
<실시예 3> 3종 오일분산형 이중캡슐의 제조
3종의 색소를 사용한 오일분산형 이중캡슐의 성분을 하기 표 3에 기재하였다.
Figure PCTKR2018016888-appb-T000003
상기 표 3의 구성성분을 이용하여 실시예 1과 동일한 제조 공정을 수행하였다(도 2b 참조).
실시예 1과 동일한 방법으로 수상용해조, 유상용해조 1, 유상용해조 2 및 유상용해조 3을 준비하였다.
또한, 균질하게 분산된 수상에 유상 1, 유상 2 및 유상 3을 순차적으로 투입하여 실시예 1과 동일한 방법으로 흐름성이 있는 오일분산형 이중캡슐 베이스를 제조하였다.
제조된 오일분산형 이중캡슐 베이스로부터 수득된 라운드 형태의 3개 색상의 나타내는 오일분산형 이중캡슐의 사진을 도 5a, 도 5b 및 도 5c에 나타내었다.
<비교예 1 내지 2> 점증제 조건이 상이한 1종 오일분산형 이중캡슐의 제조
실시예 1 및 증점제 조건이 상이한 단일 색소를 사용한 1종 오일분산형 이중캡슐에 대한 점증제 성분별 함량을 하기 표 4에 기재하였다. 비교예 1 내지 2는 점증제 성분 중 아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머 또는 카보머가 함유되어 있지 않는 오일분산형 이중캡슐이었다. 실시예 1과 달리 비교예 1 내지 2는 오일이 균일하게 분산되어 있지 않고 수분 담체 내 오일막의 안정성이 감소하여 심미감이 현저히 떨어지는 것으로 나타났다. 따라서, 오일분산형 이중캡슐의 제조에 있어서 가열 전 상온 상태에서 수상에서의 10000 cps 이상의 점도가 중요한 조건이라는 것을 확인하였다.
Figure PCTKR2018016888-appb-T000004

Claims (10)

  1. (a) 점증제와 경화제를 포함하는 수상, 및 베이스 오일과 캡슐화 안료를 포함하는 유상을 제조하는 단계;
    (b) 단계(a)에서 얻은 상기 수상에 상기 유상을 혼합하여 오일분산형 이중캡슐 베이스를 제조하는 단계; 및
    (c) 단계(b)에서 얻은 상기 오일분산형 이중캡슐 베이스를 드랍핑 미디어에 점적하여 오일분산형 이중캡슐을 제조하는 단계
    를 포함하는 오일분산형 이중캡슐의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 오일분산형 이중캡슐이 1종 이상의 오일이 분산된 것을 특징으로 하는 오일분산형 이중캡슐의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 단계(a)의 상기 점증제가 아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머, 카보머, 아가, 카라기난, 구아검, 잔탄검, 알긴산, 펙틴, 전분, 마그네숨 실리케이트 및 소듐폴리아크릴레이트스타치로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상이고; 상기 베이스 오일이 해바라기씨오일, 마카다미아씨오일, 호호바오일, 드럼스틱씨오일, 올리브오일, 포도씨오일, 코코넛오일, 아몬드오일, 동백오일, 아보카도오일, 카프릴릭/카프릭트리글리세라이드, 카프릴릭/카프릭글리세라이즈, 다이메티콘, 아모다이메티콘, 페닐트리메티콘 및 다이메티콘/비닐다이메티콘크로스폴리머로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 오일분산형 이중캡슐의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 단계(a)의 상기 베이스 오일이 0.1 내지 50 중량 %를 포함하는 것을 특징으로 하는 오일분산형 이중캡슐의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 단계(c)의 상기 오일분산형 이중캡슐 베이스가 온도 40 ℃ 내지 80 ℃로 유지되는 것을 특징으로 하는 오일분산형 이중캡슐의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, (a) 아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머, 카보머, 아가(한천), 카라기난, 트로메타민 및 정제수를 포함하는 수상, 및 다이메티콘, 아모다이메티콘, 다이메티콘/비닐다이메티콘크로스폴리머 및 캡슐화 안료를 포함하는 유상을 제조하는 단계;
    (b) 단계(a)에서 얻은 상기 수상에 상기 유상을 혼합하고 80 ℃ 내지 100 ℃로 가열하여 제 1 오일분산형 이중캡슐 베이스를 제조하는 단계; 및
    (c) 단계(b)에서 얻은 상기 제 1 오일분산형 이중캡슐 베이스를 온도 40 ℃ 내지 80 ℃로 유지시키면서 1 ℃ 내지 40 ℃의 드랍핑 미디어에 점적하여 오일분산형 이중캡슐을 제조하는 단계
    를 포함하는 1종의 오일이 분산된 오일분산형 이중캡슐의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서, (a) 아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머, 카보머, 아가(한천), 카라기난, 트로메타민, 및 정제수를 포함하는 수상, 다이메티콘, 아모다이메티콘, 다이메티콘/비닐다이메티콘크로스폴리머 및 제 1 캡슐화 안료 를 포함하는 제 1 유상 및 다이메티콘, 아모다이메티콘, 다이메티콘/비닐다이메티콘크로스폴리머 및 제 2 캡슐화 안료를 포함하는 제 2 유상을 제조하는 단계;
    (b) 단계(a)에서 얻은 상기 수상에 상기 제 1 유상 및 제 2 유상을 순차적으로 혼합하고 80 ℃ 내지 100 ℃로 가열하여 제 2 오일분산형 이중캡슐 베이스를 제조하는 단계; 및
    (c) 단계(b)에서 얻은 상기 제 2 오일분산형 이중캡슐 베이스를 온도 40 ℃ 내지 80 ℃로 유지시키면서 1 ℃ 내지 40 ℃의 드랍핑 미디어에 점적하여 오일분산형 이중캡슐을 제조하는 단계
    를 포함하는 2종의 오일이 분산된 오일분산형 이중캡슐의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서, (a) 아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머, 카보머, 아가(한천), 카라기난, 트로메타민 및 정제수를 포함하는 수상, 다이메티콘, 아모다이메티콘, 다이메티콘/비닐다이메티콘크로스폴리머 및 제 1 캡슐화 안료를 포함하는 제 1 유상, 다이메티콘, 아모다이메티콘, 다이메티콘/비닐다이메티콘크로스폴리머 및 제 2 캡슐화 안료를 포함하는 제 2 유상, 및 다이메티콘, 아모다이메티콘, 다이메티콘/비닐다이메티콘크로스폴리머 및 제 3 캡슐화 안료를 포함하는 제 3 유상을 제조하는 단계;
    (b) 단계(a)에서 얻은 상기 수상에 상기 제 1 유상, 제 2 유상 및 제 3 유상 을 순차적으로 혼합하고 80 ℃ 내지 100 ℃로 가열하여 제 3 오일분산형 이중캡슐 베이스를 제조하는 단계; 및
    (c) 단계(b)에서 얻은 상기 제 3 오일분산형 이중캡슐 베이스를 온도 40 ℃ 내지 80 ℃로 유지시키면서 1 ℃ 내지 40 ℃의 드랍핑 미디어에 점적하여 오일분산형 이중캡슐을 제조하는 단계
    를 포함하는 3종의 오일이 분산된 오일분산형 이중캡슐의 제조방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항의 제조방법에 의해 제조되는 오일분산형 이중캡슐.
  10. 제9항에 있어서, 상기 오일분산형 이중캡슐이 0.5 ㎜ ~ 50 ㎜ 크기인 것을 특징으로 하는 오일분산형 이중캡슐.
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