WO2020137875A1 - 板状アルミナ粒子、板状アルミナ粒子の製造方法、及び樹脂組成物 - Google Patents

板状アルミナ粒子、板状アルミナ粒子の製造方法、及び樹脂組成物 Download PDF

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Definitions

  • the present invention relates to plate-like alumina particles, a method for producing plate-like alumina particles, and a resin composition.
  • the present application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2018-247894 filed in Japan on December 28, 2018, and the content thereof is incorporated herein.
  • Alumina particles which are inorganic fillers, are used in various applications.
  • the plate-like alumina particles having a high aspect ratio are particularly excellent in thermal characteristics and optical characteristics as compared with spherical alumina particles, and further improvement in performance is required.
  • various plate-like alumina particles having characteristics such as long diameter and thickness in order to improve the above-mentioned characteristics inherent in plate-like alumina particles and dispersibility are known (Patent Documents 1 to 2).
  • a method of adding a phosphoric acid compound as a shape-controlling agent to carry out hydrothermal synthesis (Patent Document 3), and adding a fluorosilicate.
  • a method (Patent Document 4) and the like are known.
  • the conventional plate-shaped alumina particles have a problem that when they are mixed with a resin to form a resin composition, their processing stability is poor and it is difficult to process them into a desired shape.
  • the present invention has been made in order to solve the above-mentioned problems, and when the resin composition is blended with a resin, the processing stability of the resin composition is excellent, and it is an object to provide alumina particles. To do. Moreover, this invention makes it a subject to provide the resin composition excellent in processing stability.
  • one aspect of the present invention is the following plate-like alumina particles, a method for producing plate-like alumina particles, and a resin composition.
  • the aspect ratio is 5 to 500, Plate-like alumina particles having a longitudinal relaxation time T 1 of 5 seconds or more with respect to the peak of hexacoordinated aluminum of 10 to 30 ppm at a static magnetic field strength of 14.1 T in solid 27 Al NMR analysis.
  • the plate-like alumina particles according to (1) above which contain silicon and/or germanium.
  • the plate-like alumina particles according to (1) or (2) which contains molybdenum.
  • the plate-like alumina particles according to any one of (1) to (4) above which has a thickness of 0.01 to 5 ⁇ m and an average particle diameter of 0.1 to 500 ⁇ m.
  • the plate-like alumina particles according to any one of (1) to (5) above which have an average particle size of 0.1 to 7 ⁇ m.
  • An aluminum compound containing an aluminum element, a molybdenum compound containing a molybdenum element, and a shape control agent are mixed to form a mixture, and the mixture is fired at 1200° C. or higher.
  • the shape control agent is at least one selected from the group consisting of silicon, silicon compounds, and germanium compounds.
  • an aluminum compound containing 50% by mass or more of aluminum element in terms of Al 2 O 3 and 2% by mass or more and 15% by mass or less in terms of MoO 3 A molybdenum compound containing a molybdenum element and a shape control agent of 0.1% by mass or more and 10% by mass or less in terms of SiO 2 or GeO 2 are mixed to form a mixture, and the mixture is baked (7) or The method for producing plate-like alumina particles according to (8).
  • the plate-shaped alumina particle which is excellent in the processing stability of a resin composition can be provided.
  • the resin composition excellent in processing stability can be provided.
  • the plate-like alumina particles the method for producing the plate-like alumina particles, and the resin composition according to the embodiment of the present invention will be described.
  • the plate-like alumina particles of the embodiment have an aspect ratio of 5 to 500 and have a longitudinal relaxation time T 1 with respect to the peak of 6-coordinated aluminum of 10 to 30 ppm at a static magnetic field strength of 14.1 T in solid 27 Al NMR analysis. 5 seconds or more.
  • the plate-like alumina particles of the embodiment have a longitudinal relaxation time T 1 of 5 seconds or more. This means that the plate-like alumina particles have high crystallinity. It has been reported that the crystallinity is high and the crystallinity is high when the longitudinal relaxation time in the solid state is long (previous report: Susumu Kitagawa et al., "Complexation Society of Japan Selection 4 Solution and Solid State NMR of Multinuclide", Sankyo). Publishing Co., p. 80-82)).
  • the longitudinal relaxation time T 1 is 5 seconds or longer, preferably 5 seconds or longer, more preferably 6 seconds or longer, still more preferably 7 seconds or longer.
  • the upper limit value of the longitudinal relaxation time T 1 is not particularly limited, but may be, for example, 22 seconds or less, 15 seconds or less, 12 It may be less than a second.
  • An example of the numerical range of the longitudinal relaxation time T 1 illustrated above is 5 seconds or more and 22 seconds or less, 6 seconds or more and 15 seconds or less, and 7 seconds or more and 12 seconds or less. May be.
  • the plate-like alumina particles of the embodiment it is preferable that a peak of 60-90 ppm of four-coordinated aluminum at a static magnetic field strength of 14.1 T is not detected by solid-state 27 Al NMR analysis. Such plate-like alumina particles tend to be more excellent in shape stability.
  • the degree of crystallinity of an inorganic substance is generally evaluated by the results of XRD analysis or the like.
  • the inventors of the present invention have found that, with regard to the evaluation of crystallinity for alumina particles, by using the longitudinal relaxation time T 1 as an index, a more accurate analysis result can be obtained than the conventional XRD analysis. It was Furthermore, it was found that the value of the longitudinal relaxation time T 1 , the shape retention rate of the plate-like alumina particles (see Examples described later), and the processing stability of the resin composition are very well correlated.
  • the plate-like alumina particles of the embodiment have a large longitudinal relaxation time T 1 of 5 seconds or more, and it can be said that the crystallinity of the alumina particles is high. That is, the plate-like alumina particles of the embodiment are probably high in crystallinity and thus high in strength, and as a result, the shape retention rate is improved and the processing stability of the resin composition is excellent.
  • alumina particles having high crystallinity have been difficult to obtain alumina particles having high crystallinity from plate-like alumina particles as compared with spherical alumina particles. This is considered to be because plate-like alumina particles, unlike spherical alumina particles, need to be biased in the direction of crystal growth during the manufacturing process.
  • the plate-like alumina particles of the embodiment have a plate-like shape but high crystallinity. Therefore, it is very useful in that the shape retention rate and the processing stability of the resin composition are further enhanced while having the advantages of the plate-like alumina particles such as exhibiting excellent thermal conductivity.
  • plate-like as used herein means that the aspect ratio obtained by dividing the average particle diameter of alumina particles by the thickness is 2 or more. However, the higher the aspect ratio, the more difficult it is to obtain highly crystalline particles. From the viewpoint of satisfying both, the aspect ratio of the alumina particles of the embodiment is 5 or more.
  • the "thickness of alumina particles” means the arithmetic of the thickness measured for at least 50 plate-like alumina particles randomly selected from an image obtained by a scanning electron microscope (SEM). Use the average value.
  • the “average particle diameter of alumina particles” is a value calculated as a volume-based median diameter d50 from the volume-based cumulative particle size distribution measured by a laser diffraction/scattering particle size distribution measuring device.
  • the thickness, the average particle diameter, and the aspect ratio can be freely combined with each other as long as they are in a plate shape.
  • the plate-like alumina particles of the embodiment preferably have a thickness of 0.01 to 5 ⁇ m, an average particle diameter of 0.1 to 500 ⁇ m, and an aspect ratio, which is a ratio of particle diameter to thickness, of 5 to It is preferably 500. It is preferable that the plate-shaped alumina particles have an aspect ratio of 5 or more because they can have two-dimensional orientation characteristics, and if the plate-shaped alumina particles have an aspect ratio of 500 or less, they are preferable because they have excellent mechanical strength.
  • the plate-like alumina particles of the embodiment preferably have a thickness of 0.03 to 3 ⁇ m, more preferably an average particle diameter of 0.5 to 100 ⁇ m, and have an aspect ratio, which is a ratio of particle diameter to thickness. It is more preferably 10 to 300. An aspect ratio of 10 to 300 is preferable because it provides high brightness when used as a pigment.
  • the plate-like alumina particles of the embodiment more preferably have a thickness of 0.1 to 1 ⁇ m, more preferably an average particle size of 1 to 50 ⁇ m, and an aspect ratio, which is a ratio of particle size to thickness, of 11 to More preferably, it is 100.
  • the tabular alumina particles of the embodiment have an average particle diameter of 0.1 to 7 ⁇ m. It is also preferable that it is 0.1 to 5 ⁇ m.
  • the plate-like alumina particles of the embodiment preferably have an aspect ratio of 17 to 50. ..
  • the plate-like alumina particles of the embodiment may have a circular plate shape or an elliptical plate shape, but the particle shape is, for example, a polygonal plate shape such as hexagonal to octagonal shape, which facilitates handling and production. From the viewpoint of.
  • the thickness, the average particle diameter, the aspect ratio, and the like are, for example, a molybdenum compound, an aluminum compound, a use ratio of a shape control agent, a type of shape control agent, a shape control agent and aluminum. It can be controlled by appropriately selecting the existing state with the compound.
  • the plate-like alumina particles may contain molybdenum.
  • the plate-like alumina particles may contain impurities from the raw material or the shape control agent.
  • the plate-shaped alumina particles may further contain an organic compound or the like.
  • the plate-like alumina particles contain molybdenum, and in the production method described later, by controlling the content or state of existence thereof, the physical properties and performance of the plate-like alumina according to the intended use, such as hue and transparency. It is possible to arbitrarily adjust the optical characteristics and the like.
  • the plate-like alumina particles of the embodiment may be obtained by any manufacturing method as long as the aspect ratio is 5 to 500 and the longitudinal relaxation time T 1 is 5 seconds or more. However, in terms of higher aspect ratio, more excellent dispersibility, and more excellent productivity, it is preferable to obtain it by firing the aluminum compound in the presence of the molybdenum compound and the shape control agent.
  • the shape control agent it is preferable to use at least one selected from the group consisting of silicon, silicon compounds, and germanium compounds.
  • the molybdenum compound is used as a flux agent.
  • this production method using a molybdenum compound as a flux agent may be simply referred to as “flux method” hereinafter. The flux method will be described later in detail.
  • the molybdenum compound reacts with the aluminum compound at a high temperature to form aluminum molybdate, and when the aluminum molybdate is further decomposed into alumina and molybdenum oxide at a higher temperature, the molybdenum compound becomes a plate. It is considered that they are taken into the alumina particles. Further, molybdenum oxide can be sublimated, and it can be recovered and reused. Molybdenum oxide that is not incorporated into the plate-shaped alumina particles is preferably recovered by sublimation and reused.
  • the amount of molybdenum oxide adhering to the surface of the plate-like alumina can be reduced, and when the molybdenum oxide is mixed in the dispersion medium such as an organic binder like resin or an inorganic binder like glass, molybdenum oxide is mixed in the binder. It is possible to impart the original properties of the plate-shaped alumina to the maximum.
  • those having the property of being sublimable in the manufacturing method described later are called flux agents, and those which cannot be sublimated are called shape controlling agents.
  • the obtained alumina particles have a high ⁇ crystallinity and have an automorphic form, so that the alumina particles have excellent dispersibility and mechanical strength. High heat conductivity can be realized.
  • the pH of the isoelectric point of the plate-like alumina particles of the embodiment is, for example, in the range of 2 to 6, preferably in the range of 2.5 to 5, and more preferably in the range of 3 to 4.
  • the plate-like alumina particles having an isoelectric point pH within the above range have a high electrostatic repulsion force, and can themselves enhance the dispersion stability when compounded in the medium to be dispersed as described above. Modification by surface treatment of a coupling treatment agent or the like intended to improve performance becomes easier.
  • a zeta potential measuring device Zetasizer Nano ZSP manufactured by Malvern Instruments Ltd.
  • Tabular alumina particles embodiment for example, a density of not more than 3.70 g / cm 3 or more 4.10 g / cm 3, preferably a density of less 3.72 g / cm 3 or more 4.10 g / cm 3
  • the density is more preferably 3.80 g/cm 3 or more and 4.10 g/cm 3 or less.
  • the density of the plate-like alumina particles was pretreated under the condition of 300° C. for 3 hours, and then, using a dry automatic densimeter Acupic II1330 manufactured by Micromeritics, a measurement temperature of 25° C. and helium was used as a carrier gas. It can be measured under the conditions.
  • the “alumina” contained in the plate-like alumina particles of the embodiment is aluminum oxide, for example, even if it is a transition alumina of various crystal forms such as ⁇ , ⁇ , ⁇ , ⁇ , or alumina water in the transition alumina. Although it may contain a hydrate, it is basically preferable to be the ⁇ crystal form ( ⁇ type) from the viewpoint of more excellent mechanical strength or thermal conductivity.
  • the ⁇ crystal form is a dense crystal structure of alumina, which is advantageous for improving the mechanical strength or thermal conductivity of the plate-like alumina of the embodiment. It is preferable that the ⁇ crystallization rate be as close to 100% as possible because the ⁇ crystal form can easily exhibit its original properties.
  • the ⁇ crystallization rate of the plate-like alumina particles of the embodiment is, for example, 90% or more, preferably 95% or more, and more preferably 99% or more.
  • the plate-like alumina particles of the embodiment may contain silicon and/or germanium.
  • Si when silicon or a silicon compound is used as the shape control agent, Si can be detected by XRF analysis.
  • the molar ratio [Si]/[Al] of Si to Al obtained by XRF analysis is, for example, 0.04 or less, preferably 0.035 or less, It is more preferably 02 or less.
  • the value of the molar ratio [Si]/[Al] is not particularly limited, but is, for example, 0.003 or more, preferably 0.004 or more, and preferably 0.008 or more. Is more preferable.
  • the molar ratio [Si]/[Al] of Si to Al obtained by XRF analysis is, for example, 0.003 or more and 0.04 or less, and 0.004 or more and 0.035 or less. Is preferable, and more preferably 0.008 or more and 0.02 or less.
  • the plate-like alumina particles having the molar ratio [Si]/[Al] value obtained by the XRF analysis in the above range have a high aspect ratio and the longitudinal relaxation time T 1 value (high crystallinity). Is more preferable.
  • the plate-like alumina particles of the embodiment can contain silicon corresponding to the silicon or silicon compound used in the manufacturing method.
  • the content of silicon with respect to 100% by mass of the plate-like alumina particles of the embodiment is preferably 10% by mass or less in terms of silicon dioxide, and more preferably , 0.001 to 5% by mass, more preferably 0.01 to 4% by mass or less, and particularly preferably 0.6 to 2.5% by mass or less.
  • the content of silicon is within the above range, the aspect ratio is high, and the value of the longitudinal relaxation time T 1 (high crystallinity) becomes more preferable, which is preferable.
  • the silicon content can be determined by XRF analysis.
  • the molar ratio [Ge]/[Al] of Ge to Al obtained by XRF analysis is, for example, 0.08 or less, preferably 0.05 or less, and 0. It is more preferably at most 03.
  • the value of the molar ratio [Ge]/[Al] is not particularly limited, but is, for example, 0.005 or more, preferably 0.01 or more, and preferably 0.015 or more. Is more preferable.
  • the value of the molar ratio [Ge]/[Al] is not particularly limited, but is, for example, 0.0005 or more, preferably 0.001 or more, and 0.0015 or more. Is more preferable.
  • the molar ratio [Ge]/[Al] of Ge to Al obtained by XRF analysis is, for example, 0.005 or more and 0.08 or less, and 0.01 or more and 0.05 or less. Is preferable, and more preferably 0.015 or more and 0.03 or less.
  • the molar ratio [Ge]/[Al] of Ge to Al obtained by XRF analysis is, for example, 0.0005 to 0.08, and 0.001 to 0.05. It is preferably the following or less, and more preferably 0.0015 or more and 0.03 or less.
  • the plate-like alumina particles having the value of the molar ratio [Ge]/[Al] obtained by the XRF analysis in the above range have a high aspect ratio and the value of the longitudinal relaxation time T 1 (high crystallinity). Is more preferable.
  • the plate-like alumina particles of the embodiment contain germanium corresponding to the starting germanium compound used in the manufacturing method.
  • the content of germanium with respect to 100% by mass of the plate-shaped alumina particles of the embodiment is preferably 10% by mass or less in terms of germanium dioxide, and more preferably , 0.001 to 5% by mass, more preferably 0.01 to 4% by mass, further preferably 0.1 to 3.0% by mass, and particularly preferably 0.6 to 3% by mass. It is 0.0% by mass.
  • the aspect ratio is high and the value of the longitudinal relaxation time T 1 (high crystallinity) becomes more preferable.
  • the content of germanium can be determined by XRF analysis.
  • the plate-like alumina particles of the embodiment may contain molybdenum.
  • the molybdenum is derived from the molybdenum compound used as the flux agent. Molybdenum has a catalytic function and an optical function. Further, by utilizing molybdenum, plate-like alumina particles having a high aspect ratio and excellent dispersibility can be manufactured. Further, by utilizing the characteristics of molybdenum contained in the plate-like alumina particles, it may be possible to apply to the use of an oxidation reaction catalyst or an optical material.
  • the molybdenum is not particularly limited, but includes molybdenum metal, molybdenum oxide, a partially reduced molybdenum compound, and the like. Molybdenum is considered to be included in the plate-like alumina particles as MoO 3, may be included in the plate-like alumina particles as MoO 2 and MoO like in addition to MoO 3.
  • the contained form of molybdenum is not particularly limited, and may be contained in a form that adheres to the surface of the plate-like alumina particles, or may be contained in a form in which a part of aluminum of the crystal structure of alumina is substituted. , May be a combination of these.
  • the content of molybdenum with respect to 100% by mass of the plate-shaped alumina particles of the embodiment is preferably 10% by mass or less in terms of molybdenum trioxide, and more preferably It is 5 mass% or less, more preferably 2 mass% or less, and particularly preferably 1 mass% or less.
  • the content of molybdenum with respect to 100% by mass of the plate-like alumina particles of the embodiment is preferably 0.001% by mass or more, more preferably 0.01% by mass or more, and further preferably 0, in terms of molybdenum trioxide. 1 mass% or more.
  • the content of molybdenum with respect to 100% by mass of the plate-like alumina particles of the embodiment may be 0.001 to 5% by mass in terms of molybdenum trioxide, and 0.01 to 5% by mass. It may be 2% by mass or 0.1 to 1% by mass. A molybdenum content of 10% by mass or less is preferable because it improves the ⁇ single crystal quality of alumina.
  • the content of molybdenum can be determined by XRF analysis. The XRF analysis is performed under the same measurement conditions as those described in Examples described later or under compatible conditions that the same measurement results are obtained.
  • the tabular alumina particles may include an organic compound.
  • the organic compound is present on the surface of the plate-like alumina particles and has a function of controlling the surface physical properties of the plate-like alumina particles. For example, since the plate-like alumina particles containing an organic compound on the surface improve the affinity with the resin, the function of the plate-like alumina particles as a filler can be maximized.
  • the organic compounds include, but are not limited to, organic silanes, alkylphosphonic acids, and polymers.
  • organic silane compound examples include methyltrimethoxysilane, dimethyldimethoxysilane, ethyltrimethoxysilane, ethyltriethoxysilane, n-propyltrimethoxysilane, n-propyltriethoxysilane, iso-propyltrimethoxysilane, and iso.
  • alkyltrimethoxysilanes or alkyltrichlorosilanes having an alkyl group having 1 to 22 carbon atoms such as propyltriethoxysilane, pentyltrimethoxysilane, hexyltrimethoxysilane, octenyltrimethoxysilane, 3,3,3- Trifluoropropyltrimethoxysilane, tridecafluoro-1,1,2,2-tetrahydrooctyl)trichlorosilanes, phenyltrimethoxysilane, phenyltriethoxysilane, p-chloromethylphenyltrimethoxysilane, p-chloromethylphenyl
  • triethoxysilanes ⁇ -glycidoxypropyltrimethoxysilane, ⁇ -glycidoxypropyltriethoxysilane, ⁇ -(3,4-epoxycyclohex
  • phosphonic acid for example, methylphosphonic acid, ethylphosphonic acid, propylphosphonic acid, butylphosphonic acid, pentylphosphonic acid, hexylphosphonic acid, heptylphosphonic acid, octylphosphonic acid, decylphosphonic acid, dodecylphosphonic acid, octadecylphosphonic acid, 2-ethylhexylphosphonic acid, cyclohexylmethylphosphonic acid, cyclohexylethylphosphonic acid, benzylphosphonic acid, phenylphosphonic acid, dodecylbenzenephosphonic acid can be mentioned.
  • poly(meth)acrylates can be preferably used. Specifically, polymethyl (meth)acrylate, polyethyl (meth)acrylate, polybutyl (meth)acrylate, polybenzyl (meth)acrylate, polycyclohexyl (meth)acrylate, poly t-butyl (meth)acrylate, polyglycidyl (meth) Examples thereof include acrylates and polypentafluoropropyl (meth)acrylates, as well as polymers such as general-purpose polystyrene, polyvinyl chloride, polyvinyl acetate, epoxy resins, polyesters, polyimides and polycarbonates.
  • the above organic compounds may be contained alone or in combination of two or more.
  • the form of containing the organic compound is not particularly limited, and may be linked to alumina by a covalent bond or may be coated with alumina.
  • the content of the organic compound is preferably 20% by mass or less, more preferably 10 to 0.01% by mass, based on the total mass of the plate-shaped alumina particles. It is preferable that the content of the organic compound is 20% by mass or less, because the physical properties derived from the plate-shaped alumina particles can be easily expressed.
  • the tabular alumina particles of the embodiment have good processing stability when mixed with a resin to produce a resin composition, and can be easily processed into a desired shape. Since the plate-like alumina particles of the embodiment have a long value of the longitudinal relaxation time T 1 , the crystallinity is enhanced. Therefore, the plate-like alumina particles of the embodiment have high particle strength due to high crystallinity of alumina, and when the resin and the plate-like alumina particles are mixed in the process of producing the resin composition, the plate is difficult to crack. Thought to be a thing. Furthermore, it is considered that the plate-like alumina particles of the embodiment probably have less irregularities on the particle surface because of the high crystallinity of alumina, and have excellent adhesion to the resin.
  • the plate-like alumina particles of the embodiment are considered to have good processing stability of the resin composition. According to the plate-like alumina particles of the embodiment, the original performance of the plate-like alumina particles is excellently exhibited even when blended in the resin composition.
  • the method for producing the plate-like alumina particles is not particularly limited, and known techniques can be appropriately applied, but from the viewpoint that alumina having a high ⁇ crystallization rate can be suitably controlled at a relatively low temperature, it is preferable.
  • a manufacturing method by a flux method using a molybdenum compound can be applied.
  • a preferred method for producing the plate-like alumina particles includes a step (baking step) of baking the aluminum compound in the presence of the molybdenum compound and the shape controlling agent.
  • the firing step may be a step of firing the mixture obtained in the step of obtaining the mixture to be fired (mixing step).
  • the mixing step is a step of mixing an aluminum compound, a molybdenum compound, and a shape control agent to form a mixture.
  • the contents of the mixture will be described below.
  • the aluminum compound in the present specification is a material containing aluminum element, is a raw material of the plate-like alumina particles of the embodiment, and is not particularly limited as long as it becomes alumina by heat treatment, for example, aluminum chloride, aluminum sulfate, Basic aluminum acetate, aluminum hydroxide, boehmite, pseudo-boehmite, transition alumina ( ⁇ -alumina, ⁇ -alumina, ⁇ -alumina, etc.), ⁇ -alumina, mixed alumina having two or more kinds of crystal phases can be used,
  • the physical form such as the shape, particle size and specific surface area of the aluminum compound as the precursor is not particularly limited.
  • the shape of the plate-like alumina particles of the embodiment is, for example, spherical, amorphous, an aspect structure (wire, fiber, ribbon, tube, etc.), sheet, etc. Even if it exists, it can be preferably used.
  • the particle size of the aluminum compound can be preferably a solid aluminum compound of several nm to several hundreds of ⁇ m.
  • the specific surface area of the aluminum compound is also not particularly limited. Since the molybdenum compound acts effectively, it is preferable that the specific surface area is large, but by adjusting the firing conditions and the amount of the molybdenum compound used, any specific surface area can be used as a raw material.
  • the aluminum compound may be composed of only the aluminum compound or may be a complex of the aluminum compound and the organic compound.
  • an organic/inorganic composite obtained by modifying an aluminum compound with an organic silane, an aluminum compound composite in which a polymer is adsorbed, and the like can be preferably used.
  • the content of the organic compound is not particularly limited, from the viewpoint of efficiently producing plate-like alumina particles, the content of the organic compound, relative to the total mass of the aluminum compound. It is preferably 60% by mass or less, and more preferably 30% by mass or less.
  • a shape control agent can be used to form the tabular alumina particles of the embodiment.
  • the shape control agent plays an important role in the plate crystal growth of alumina by firing the alumina compound in the presence of the molybdenum compound.
  • the state of existence of the shape control agent is not particularly limited, and for example, a shape control agent, an aluminum compound and a physical mixture, a complex in which the shape control agent is uniformly or locally present on the surface or inside of the aluminum compound, etc. are preferably used. be able to.
  • the shape control agent may be added to the aluminum compound, but may be included as an impurity in the aluminum compound.
  • the shape control agent plays an important role in the growth of plate crystals.
  • molybdenum oxide flux method molybdenum oxide reacts with an aluminum compound to form aluminum molybdate, and then the change in chemical potential in the process of decomposition of this aluminum molybdate serves as a driving force for crystallization.
  • Hexagonal and bipyramidal polyhedral particles having a self-shaped surface (113) are formed.
  • the shape control agent is localized in the vicinity of the particle surface in the ⁇ -alumina growth process, so that the growth of the self-shaped surface (113) is significantly hindered.
  • the type of shape control agent is selected from the group consisting of silicon, a silicon compound, and a germanium compound from the viewpoint that it can produce plate-like alumina particles having a higher aspect ratio, more excellent dispersibility, and more excellent productivity. It is preferable to use at least one of
  • silicon compound containing silicon or a silicon element is not particularly limited, and known compounds can be used.
  • Specific examples of silicon or a silicon compound include metallic silicon, organic silane, silicon resin, silica fine particles, silica gel, mesoporous silica, SiC, mullite, and other artificial synthetic silicon compounds; and biosilica and other natural silicon compounds.
  • organic silane, silicon resin, and silica fine particles are preferably used from the viewpoint of more uniform formation and mixing with an aluminum compound.
  • the silicon or silicon compound may be used alone or in combination of two or more kinds. Further, as long as the effects of the present invention are not impaired, they may be used in combination with other shape control agents.
  • the shape of silicon or a silicon compound is not particularly limited, and for example, a spherical shape, an amorphous shape, a structure having an aspect (wire, fiber, ribbon, tube, etc.), a sheet or the like can be preferably used.
  • the starting germanium compound used as the shape control agent is not particularly limited, and known compounds can be used. Specific examples of the starting germanium compound include germanium metal, germanium dioxide, germanium monoxide, germanium tetrachloride, and an organic germanium compound having a Ge—C bond.
  • the starting germanium compounds may be used alone or in combination of two or more. Further, as long as the effects of the present invention are not impaired, they may be used in combination with other shape control agents.
  • the shape of the raw material germanium compound is not particularly limited, and for example, a spherical shape, an amorphous shape, a structure having an aspect (wire, fiber, ribbon, tube, etc.), a sheet or the like can be preferably used.
  • a potassium compound may be used in combination with at least one shape control agent selected from the group consisting of silicon, a silicon compound, and a germanium compound.
  • the potassium compound is not particularly limited, but potassium chloride, potassium chlorite, potassium chlorate, potassium sulfate, potassium hydrogen sulfate, potassium sulfite, potassium hydrogen sulfite, potassium nitrate, potassium carbonate, potassium hydrogen carbonate, potassium acetate, potassium oxide.
  • the potassium compound includes isomers, as in the case of the molybdenum compound.
  • the above potassium compounds may be used alone or in combination of two or more.
  • the molybdenum compound contains a molybdenum element, and functions as a flux agent in ⁇ crystal growth of alumina, as described later.
  • the molybdenum compound is not particularly limited, but examples thereof include molybdenum oxide and compounds containing an acid radical anion (MoO x n- ) in which molybdenum metal is bound to oxygen.
  • the compound containing the acid radical anion (MoO x n-), is not particularly limited, molybdate, sodium molybdate, potassium molybdate, lithium molybdate, H 3 PMo 12 O 40, H 3 SiMo 12 O 40, NH 4 Mo 7 O 12, molybdenum disulfide, and the like.
  • the molybdenum compound containing silicon plays a role of both a flux agent and a shape control agent.
  • molybdenum oxide is preferably used from the viewpoint of easy sublimation and cost.
  • the molybdenum compounds described above may be used alone or in combination of two or more.
  • the amount of the above-mentioned aluminum compound, molybdenum compound, and silicon, silicon compound, or germanium compound is not particularly limited, but preferably, when the total amount of the raw materials converted into oxide is 100% by mass, Al 2
  • the germanium compound may be mixed to form a mixture, and the mixture may be fired.
  • the aluminum compound when the total amount of the raw materials converted to oxides is 100% by mass, the aluminum compound is 70% by mass or more and 99% by mass or less in terms of Al 2 O 3 , and 2% by mass or more and 15% by mass or less in terms of MoO 3.
  • the above molybdenum compound can be mixed with 0.5% by mass or more and less than 7% by mass of silicon, silicon compound or germanium compound in terms of SiO 2 or GeO 2 to form a mixture, and the mixture can be fired. More preferably, when the total amount of the raw materials converted to oxides is 100% by mass, the aluminum compound is 80% by mass or more and 94.5% by mass or less in terms of Al 2 O 3 , and 1.5% by mass or more in terms of MoO 3.
  • the longitudinal relaxation time T 1 is 5 seconds or more
  • the thickness is 0.01 to 5 ⁇ m
  • the average particle diameter is 0.1 to 500 ⁇ m
  • the particles with respect to the thickness Plate-like alumina particles having an aspect ratio, which is a ratio of diameters, of 5 to 500 can be easily manufactured.
  • the amount of the potassium compound used is not particularly limited, but preferably K 2 O when the total amount of the raw materials converted into oxides is 100% by mass. It is possible to mix 5% by mass or less of a potassium compound in terms of conversion. More preferably, 0.01 mass% or more and 3 mass% or less of a potassium compound in terms of K 2 O can be mixed when the total amount of the raw materials converted to oxides is 100 mass %. More preferably, 0.05 mass% or more and 1 mass% or less of a potassium compound in terms of K 2 O can be mixed when the total amount of the raw materials converted to oxides is 100 mass %.
  • a water-soluble potassium compound for example, potassium molybdate
  • a water-soluble potassium compound for example, potassium molybdate
  • the above aluminum compound, molybdenum compound, silicon or silicon compound, germanium compound, and potassium compound are used so that the total amount of each oxide equivalent does not exceed 100% by mass.
  • the firing step is a step of firing the aluminum compound in the presence of the molybdenum compound and the shape control agent.
  • the firing step may be a step of firing the mixture obtained in the mixing step.
  • the tabular alumina particles of the embodiment can be obtained, for example, by firing an aluminum compound in the presence of a molybdenum compound and a shape control agent. As mentioned above, this manufacturing method is called the flux method.
  • the flux method is classified into the solution method. More specifically, the flux method is a crystal growth method that utilizes the fact that the crystal-flux binary component phase diagram shows a eutectic type.
  • the mechanism of the flux method is presumed to be as follows. That is, as the mixture of solute and flux is heated, the solute and flux become a liquid phase. At this time, since the flux is a flux, in other words, since the solute-flux binary system phase diagram shows a eutectic type, the solute should melt at a temperature lower than its melting point to form a liquid phase.
  • the concentration of the flux is reduced, in other words, the melting point lowering effect of the solute by the flux is reduced, and the vaporization of the flux serves as a driving force to cause solute crystal growth (flux). Evaporation method).
  • the solute and the flux can cause crystal growth of the solute by cooling the liquid phase (slow cooling method).
  • the flux method has the advantages that crystals can be grown at a temperature much lower than the melting point, that the crystal structure can be precisely controlled, and that polyhedral crystals with automorphism can be formed.
  • ⁇ -alumina particles by the flux method when a potassium compound is further used as a shape control agent the mechanism is not necessarily clear, but it is presumed to be due to the following mechanism, for example.
  • a molybdenum compound and an aluminum compound react to form aluminum molybdate.
  • aluminum molybdate decomposes into molybdenum oxide and alumina, and at the same time, the molybdenum compound containing molybdenum oxide obtained by the decomposition reacts with the potassium compound to form potassium molybdate.
  • the plate-shaped alumina particles of the embodiment can be obtained by crystal growth of alumina in the presence of the molybdenum compound containing potassium molybdate.
  • the aspect ratio is 5 to 500, and the longitudinal relaxation time T 1 with respect to the peak of hexacoordinated aluminum of 10 to 30 ppm at a static magnetic field strength of 14.1 T in solid 27 Al NMR analysis is 5 seconds or more. It is possible to easily produce the plate-like alumina particles of
  • the firing method is not particularly limited and may be a known and commonly used method.
  • the aluminum compound reacts with the molybdenum compound to form aluminum molybdate.
  • the firing temperature is 900° C. or higher, aluminum molybdate is decomposed and plate-like alumina particles are formed by the action of the shape control agent. Further, it is considered that in the plate-shaped alumina particles, the molybdenum compound is incorporated into the aluminum oxide particles when aluminum molybdate is decomposed into alumina and molybdenum oxide.
  • a molybdenum compound eg, molybdenum trioxide
  • the states of the aluminum compound, the shape control agent, and the molybdenum compound are not particularly limited when firing, and the molybdenum compound and the shape control agent may be present in the same space where they can act on the aluminum compound.
  • simple mixing of powders of a molybdenum compound, a shape control agent, and an aluminum compound, mechanical mixing using a crusher, mixing using a mortar, etc. may be performed, and dry state Alternatively, the mixing may be performed in a wet state.
  • the conditions of the firing temperature are not particularly limited, and are appropriately determined depending on the desired average particle diameter of the plate-like alumina particles, the aspect ratio, the value dispersibility of the longitudinal relaxation time T 1 , and the like.
  • the firing temperature is preferably 900° C. or higher, which is the decomposition temperature of aluminum molybdate (Al 2 (MoO 4 ) 3 ), and the longitudinal relaxation time T 1 is 5 seconds or longer (high crystallinity). It is more preferably 1200°C or higher at which plate-like alumina particles can be easily obtained.
  • the manufacturing method of the embodiment can be carried out even at a high temperature of more than 2000° C., but even at a temperature of 1600° C. or lower, which is considerably lower than the melting point of ⁇ -alumina, regardless of the shape of the precursor, ⁇ It is possible to form ⁇ -alumina having a plate shape having a high crystallization rate and a high aspect ratio.
  • the plate-like alumina particles having a high aspect ratio and an ⁇ crystallization rate of 90% or more can be formed at low cost even under the condition of the maximum firing temperature of 900 to 1600°C. It can be efficiently performed, and it is more preferable to bake at a maximum temperature of 950 to 1500° C., more preferable to bake at a maximum temperature of 1000 to 1400° C., and most preferable to bake at a maximum temperature of 1200 to 1400° C. ..
  • the heating time to the maximum temperature is in the range of 15 minutes to 10 hours and the holding time at the firing maximum temperature is in the range of 5 minutes to 30 hours.
  • the firing holding time is about 10 minutes to 15 hours.
  • the firing atmosphere is not particularly limited, but for example, an oxygen-containing atmosphere such as air and oxygen, an inert atmosphere such as nitrogen, argon, or carbon dioxide is preferable, and an air atmosphere is more preferable in view of cost. ..
  • the device for firing is not necessarily limited, and a so-called firing furnace can be used.
  • the firing furnace is preferably made of a material that does not react with sublimed molybdenum oxide, and it is preferable to use a firing furnace having high airtightness so that molybdenum oxide can be used efficiently.
  • the method for producing plate-shaped alumina particles may further include a molybdenum removing step of removing at least a part of molybdenum after the firing step, if necessary.
  • molybdenum is sublimated during firing, it is possible to control the molybdenum content present in the plate-like alumina particle surface layer by controlling the firing time, the firing temperature, etc. Other than the above (inner layer), the molybdenum content and its existing state can be controlled.
  • Molybdenum can adhere to the surface of plate-like alumina particles.
  • the molybdenum can be removed by washing with water, an aqueous ammonia solution, an aqueous sodium hydroxide solution, or an acidic aqueous solution.
  • molybdenum does not have to be removed from the plate-like alumina particles, but it is better to remove at least the surface molybdenum when it is used by dispersing it in a dispersion medium based on various binders. It is preferable because it can be sufficiently exhibited and no inconvenience due to molybdenum existing on the surface occurs.
  • the molybdenum content can be controlled by appropriately changing the concentration, the amount of water to be used, the aqueous ammonia solution, the aqueous sodium hydroxide solution, the acidic aqueous solution, the cleaning site, the cleaning time, and the like.
  • plate-shaped alumina particles may be aggregated and may not satisfy the preferable particle size range. Therefore, the plate-like alumina particles may be pulverized as necessary so as to satisfy a suitable particle size range.
  • the method for pulverizing the fired product is not particularly limited, and conventionally known pulverizing methods such as a ball mill, a jaw crusher, a jet mill, a disc mill, a spectro mill, a grinder, and a mixer mill can be applied.
  • the plate-like alumina particles are preferably classified so as to adjust the average particle size and improve the fluidity of the powder, or to suppress the increase in viscosity when blended with the binder for forming the matrix. ..
  • the “classifying treatment” refers to an operation of grouping particles according to the size of the particles.
  • the classification may be either wet or dry, but from the viewpoint of productivity, dry classification is preferred.
  • Dry classification includes, in addition to classification using a sieve, wind classification that classifies by the difference in centrifugal force and fluid drag, but from the viewpoint of classification accuracy, wind classification is preferable, and an air classifier that utilizes the Coanda effect, It can be carried out using a classifier such as a swirling airflow classifier, a forced vortex centrifugal classifier, a semi-free vortex centrifugal classifier.
  • the crushing step and the classification step described above can be performed at necessary stages, including before and after the organic compound layer forming step described later.
  • the average particle size of the plate-like alumina particles to be obtained can be adjusted, for example, by the presence or absence of the pulverization or classification and the selection of the conditions.
  • the plate-like alumina particles of the embodiment, or the plate-like alumina particles obtained by the manufacturing method of the embodiment those with less agglomeration or those without agglomeration are more likely to exhibit their original properties and are more excellent in their handleability.
  • the method for producing the plate-shaped alumina particles without the above-mentioned pulverization step or classification step, if one with less aggregation or one without aggregation is obtained, it is not necessary to perform the step described on the left, and the excellent properties of the purpose are obtained. It is preferable because the plate-like alumina particles having ⁇ can be produced with high productivity.
  • the method for producing plate-shaped alumina particles may further include an organic compound layer forming step.
  • the organic compound layer forming step is usually performed after the firing step or after the molybdenum removing step.
  • the method for forming the organic compound layer is not particularly limited, and a known method can be adopted as appropriate. For example, a method in which a liquid containing an organic compound is brought into contact with plate-like alumina particles containing molybdenum and dried.
  • organic compound that can be used to form the organic compound layer
  • those mentioned above can be used.
  • a resin composition containing a resin and the plate-like alumina particles of the embodiment is provided.
  • the resin is not particularly limited, and examples thereof include thermosetting resins and thermoplastic resins.
  • the resin composition can be cured into a cured product of the resin composition, and can be cured and molded into a molded product of the resin composition.
  • the resin composition can be appropriately subjected to treatments such as melting and kneading.
  • the molding method include compression molding, injection molding, extrusion molding and foam molding. Of these, extrusion molding using an extrusion molding machine is preferable, and extrusion molding using a twin-screw extruder is more preferable.
  • a method for producing a resin composition is provided.
  • the manufacturing method includes a step of mixing the plate-like alumina particles of the embodiment and a resin. Since the above-mentioned particles can be used as the plate-like alumina particles, description thereof will be omitted here.
  • the plate-shaped alumina particles may be surface-treated.
  • the plate-like alumina particles to be used may be used alone or in combination of two or more.
  • plate-like alumina particles and other fillers may be used in combination.
  • the content of the plate-like alumina particles is preferably 5 to 95% by mass, more preferably 10 to 90% by mass, and 30 to 80% by mass based on 100% by mass of the total mass of the resin composition. Is more preferable. It is preferable that the content of the plate-like alumina particles is 5% by mass or more, because the plate-like alumina particles can efficiently exhibit high thermal conductivity. On the other hand, when the content of the plate-like alumina particles is 95% by mass or less, a resin composition having excellent moldability can be obtained, which is preferable.
  • the resin is not particularly limited, and examples thereof include thermoplastic resins and thermosetting resins.
  • thermoplastic resin is not particularly limited, and known and commonly used resins used for molding materials and the like can be used. Specifically, polyethylene resin, polypropylene resin, polymethylmethacrylate resin, polyvinyl acetate resin, ethylene-propylene copolymer, ethylene-vinyl acetate copolymer, polyvinyl chloride resin, polystyrene resin, polyacrylonitrile resin, polyamide Resin, polycarbonate resin, polyacetal resin, polyethylene terephthalate resin, polyphenylene oxide resin, polyphenylene sulfide resin, polysulfone resin, polyether sulfone resin, polyether ether ketone resin, polyallyl sulfone resin, thermoplastic polyimide resin, thermoplastic urethane resin, polyamino Bismaleimide resin, polyamideimide resin, polyetherimide resin, bismaleimide triazine resin, polymethylpentene resin, fluororesin, liquid crystal polymer, olefin-vinyl
  • the thermosetting resin is a resin having the property of being substantially insoluble and infusible when cured by means such as heating or radiation or a catalyst, and is generally a molding material or the like.
  • Known and conventional resins used for can be used. Specifically, phenol novolac resins, cresol novolac resins and other novolac-type phenol resins; unmodified resole phenol resins, oil-modified resole phenol resins such as oil-modified resole phenol resins modified with tung oil, linseed oil, walnut oil, etc.
  • Phenolic resin bisphenol type epoxy resin such as bisphenol A epoxy resin and bisphenol F epoxy resin; novolac type epoxy resin such as fatty chain modified bisphenol type epoxy resin, novolac epoxy resin, cresol novolac epoxy resin; biphenyl type epoxy resin, polyalkylene glycol Epoxy resin such as coal type epoxy resin; resin having triazine ring such as urea (urea) resin and melamine resin; vinyl resin such as (meth)acrylic resin and vinyl ester resin: unsaturated polyester resin, bismaleimide resin, polyurethane resin , Diallyl phthalate resin, silicone resin, resin having a benzoxazine ring, cyanate ester resin and the like.
  • thermoplastic resins may be used, two or more thermosetting resins may be used, one or more thermoplastic resins and one or more thermosetting resins may be used. May be.
  • the content of the resin is preferably 5 to 90% by mass, and more preferably 10 to 70% by mass, based on 100% by mass of the total mass of the resin composition.
  • the content of the resin is 5% by mass or more, excellent moldability can be imparted to the resin composition, which is preferable.
  • the content of the resin is 90% by mass or less, it is possible to obtain high thermal conductivity as a compound by molding and thus it is preferable.
  • the curing agent is not particularly limited, and known ones can be used.
  • Specific examples include amine compounds, amide compounds, acid anhydride compounds, and phenol compounds.
  • amine compounds examples include diaminodiphenylmethane, diethylenetriamine, triethylenetetramine, diaminodiphenylsulfone, isophoronediamine, imidazole, BF 3 -amine complex, and guanidine derivative.
  • amide compound examples include dicyandiamide, a polyamide resin synthesized from a dimer of linolenic acid and ethylenediamine, and the like.
  • Examples of the acid anhydride compound include phthalic anhydride, trimellitic anhydride, pyromellitic anhydride, maleic anhydride, tetrahydrophthalic anhydride, methyltetrahydrophthalic anhydride, methylnadic acid anhydride, hexahydrophthalic anhydride and methylhexahydrate. Hydrophthalic anhydride etc. are mentioned.
  • phenol-based compound examples include phenol novolac resin, cresol novolac resin, aromatic hydrocarbon formaldehyde resin-modified phenol resin, dicyclopentadiene phenol addition type resin, phenol aralkyl resin (Zyloc resin), and polyhydric resin represented by resorcin novolac resin.
  • the above curing agents may be used alone or in combination of two or more.
  • the curing accelerator has a function of promoting curing when curing the composition.
  • the curing accelerator is not particularly limited, but examples thereof include phosphorus compounds, tertiary amines, imidazoles, organic acid metal salts, Lewis acids, amine complex salts and the like.
  • the above curing accelerators may be used alone or in combination of two or more kinds.
  • a curing catalyst may be mixed with the resin composition, if necessary.
  • the curing catalyst has a function of promoting a curing reaction of a compound having an epoxy group instead of the curing agent.
  • the curing catalyst is not particularly limited, and known and commonly used thermal polymerization initiators and active energy ray polymerization initiators can be used.
  • the curing catalyst may be used alone or in combination of two or more kinds.
  • the resin composition may be mixed with a viscosity modifier, if necessary.
  • the viscosity modifier has a function of adjusting the viscosity of the composition.
  • the viscosity modifier is not particularly limited, and organic polymers, polymer particles, inorganic particles and the like can be used.
  • the viscosity modifier may be used alone or in combination of two or more kinds.
  • Plasticizer You may mix a plasticizer with a resin composition as needed.
  • the plasticizer has the function of improving the processability, flexibility, weather resistance, etc. of the thermoplastic synthetic resin.
  • the plasticizer is not particularly limited, and phthalic acid ester, adipic acid ester, phosphoric acid ester, trimellitic acid ester, polyester, polyolefin, polysiloxane and the like can be used.
  • the above plasticizers may be used alone or in combination of two or more kinds.
  • the resin composition of the present embodiment can be obtained by mixing the plate-like alumina particles and the resin, and optionally other compounds.
  • the mixing method is not particularly limited, and the mixing is performed by a known and commonly used method.
  • the mixing method of the general thermosetting resin and the plate-like alumina particles, the thermosetting resin of the desired blending amount, the plate-like alumina particles, if necessary A method in which other components are sufficiently mixed with a mixer or the like and then kneaded with a triple roll or the like to obtain a fluid liquid composition can be mentioned. Further, as a method of mixing the thermosetting resin and the plate-shaped alumina particles and the like in another embodiment, a desired amount of the thermosetting resin and the plate-shaped alumina particles, and other components as necessary by a mixer or the like.
  • a method in which a solid composition is obtained by sufficiently mixing, then melt-kneading with a mixing roll, an extruder or the like, and then cooling.
  • a curing agent, a catalyst and the like when a curing agent, a catalyst and the like are mixed, it is sufficient that the curable resin and the mixture thereof are sufficiently uniformly mixed, but it is more preferable that the plate-like alumina particles are also uniformly dispersed and mixed. preferable.
  • the resin is a thermoplastic resin
  • a mixing method of the general thermoplastic resin and the plate-like alumina particles the thermoplastic resin, the plate-like alumina particles, and other components as necessary, for example, a tumbler or After premixing using various mixers such as a Henschel mixer, a method of melt kneading with a mixer such as Banbury mixer, roll, Brabender, single-screw kneading extruder, twin-screw kneading extruder, kneader, and mixing roll can be mentioned. ..
  • the melt-kneading temperature is not particularly limited, but is usually in the range of 100 to 320°C.
  • a coupling agent may be externally added to the resin composition because the fluidity of the resin composition and the filling ability of fillers such as plate-like alumina particles can be further improved.
  • the adhesiveness between the resin and the plate-like alumina particles is further enhanced, the interfacial thermal resistance between the resin and the plate-like alumina particles is reduced, and the thermal conductivity of the resin composition is reduced. Can be improved.
  • organic silane compound examples include methyltrimethoxysilane, dimethyldimethoxysilane, ethyltrimethoxysilane, ethyltriethoxysilane, n-propyltrimethoxysilane, n-propyltriethoxysilane, iso-propyltrimethoxysilane, and iso.
  • alkyltrimethoxysilanes or alkyltrichlorosilanes having an alkyl group having 1 to 22 carbon atoms such as propyltriethoxysilane, pentyltrimethoxysilane, hexyltrimethoxysilane, octenyltrimethoxysilane, 3,3,3- Trifluoropropyltrimethoxysilane, tridecafluoro-1,1,2,2-tetrahydrooctyl)trichlorosilanes, phenyltrimethoxysilane, phenyltriethoxysilane, p-chloromethylphenyltrimethoxysilane, p-chloromethylphenyl
  • triethoxysilanes ⁇ -glycidoxypropyltrimethoxysilane, ⁇ -glycidoxypropyltriethoxysilane, ⁇ -(3,4-epoxycyclohex
  • the above coupling agents may be used alone or in combination of two or more kinds.
  • the amount of the coupling agent added is not particularly limited, but is preferably 0.01 to 5% by mass, and more preferably 0.1 to 3% by mass, based on the mass of the resin.
  • the resin composition is used as a heat conductive material.
  • the plate-shaped alumina particles contained in the resin composition are excellent in thermal conductivity of the resin composition, and therefore the resin composition is preferably used as an insulating and heat radiating member. As a result, the heat dissipation function of the device can be improved, which can contribute to reduction in size and weight of the device and improvement in performance.
  • a method for producing a cured product includes curing the resin composition manufactured as described above.
  • the curing temperature is not particularly limited, but is preferably 20 to 300°C, more preferably 50 to 200°C.
  • the curing time is not particularly limited, but is preferably 0.1 to 10 hours, more preferably 0.2 to 3 hours.
  • the shape of the cured product depends on the desired application and can be appropriately designed by those skilled in the art.
  • the prepared sample is placed on a holder for a measurement sample having a depth of 0.5 mm and filled so as to be flat with a constant load, and the sample is set on a wide-angle X-ray diffractometer (Ultima IV manufactured by Rigaku Corporation), and Cu/K ⁇ rays are set. , 40 kV/40 mA, scan speed 2°/min, and scanning range 10 to 70°.
  • the ⁇ conversion rate was calculated from the ratio of the strongest peak heights of ⁇ -alumina and transition alumina.
  • the peak top of 6-coordinated aluminum of ⁇ -alumina (Kanto Kagaku) as a commercial reagent is set to 14.6 ppm
  • the peak detected at 10 to 30 ppm is the peak of 6-coordinated aluminum
  • the peak detected at 60 to 90 ppm. was estimated to be the peak of four-coordinated aluminum. If the peak intensity at the four-coordinate position is equal to or higher than the noise level of the baseline, it was determined to be “detected”, and if the noise level of the baseline was determined to be “not detected”.
  • the measurement conditions for single pulse measurement at 14.1 T are as follows. ⁇ Pulse delay time (sec): (T 1 (sec) x 3 obtained by relaxation recovery method) ⁇ Pulse width ( ⁇ sec): 90 degree pulse width ( ⁇ sec)/3 of hexacoordinated aluminum of each sample ⁇ Total number of times: 8 times ⁇ Temperature: 46°C
  • the measurement conditions for the single pulse measurement at 21.1T are as follows. ⁇ MAS Rate: 20 kHz ⁇ Probe: Single-tune MAS probe (Probe Kobo) ⁇ Pulse lag time (sec): T 1 (sec) ⁇ 9 obtained by relaxation recovery method under static magnetic field of 14.1T ⁇ Pulse width ( ⁇ sec): 90 degree pulse width ( ⁇ sec)/3 of each sample ⁇ Total number of times: 8 times ⁇ Temperature: 46°C
  • the prepared sample was blended so as to be 66% by mass and 34% by mass of polyphenylene sulfite resin (LR-100G manufactured by PIC resin DIC) to prepare a mixture of 5 kg in total.
  • polyphenylene sulfite resin LR-100G manufactured by PIC resin DIC
  • 5 kg of the mixture was melt-kneaded under the conditions of a supply rate of 15 kg/h, an extruder temperature of 320° C., and a screw rotation speed of 150 rpm. If the strand diameter from the die is not stable and causes surging, or if there are irregularities or streaks on the strand surface due to foaming, foreign matter, etc., the processing stability is "X”. Processing stability was designated as " ⁇ ".
  • the prepared sample was blended so as to be 66% by mass and 34% by mass of polyphenylene sulfite resin (LR-100G manufactured by PIC resin DIC) to prepare a mixture of 5 kg in total.
  • polyphenylene sulfite resin LR-100G manufactured by PIC resin DIC
  • 5 kg of the mixture was melt-kneaded under the conditions of a supply rate of 15 kg/h, an extruder temperature of 320° C., and a screw rotation speed of 150 rpm.
  • the strands obtained after melt mixing were cut with a pelletizer to obtain pellets having a major axis of 3 mm and a length of 5 mm.
  • the shape retention rate (%) of the powder was determined by (average particle size after extrusion kneading/average particle size before extrusion kneading ⁇ 100). It is considered that, in the sample having low crystallinity, the alumina particles are broken and the fine particle component is increased by the melt-kneading by the extruder, and the average particle diameter becomes smaller than that before the kneading (the value of the shape retention rate decreases).
  • the obtained powder had a polygonal plate shape, had very few aggregates, and had plate-like particles having excellent handleability. Further, when XRD measurement was carried out, sharp peak scattering derived from ⁇ -alumina appeared, no alumina crystal system peak other than ⁇ crystal structure was observed, and the ⁇ conversion rate was 99% or more (almost 100%), It was confirmed to be a plate-like alumina having a dense crystal structure. Furthermore, it was confirmed from the result of the quantitative X-ray fluorescence analysis that the obtained particles contained 0.82 mass% of molybdenum in terms of molybdenum trioxide.
  • a pale blue powder of Table 1 shows the evaluation results. It was confirmed by SEM observation that the obtained powder had a polygonal plate shape, had very few aggregates, and had plate-like particles having excellent handleability.
  • the longitudinal relaxation time T 1 of hexacoordinated aluminum at a static magnetic field strength of 14.1 T was 9.5 seconds. It was confirmed that by increasing the firing temperature as compared with Example 1, the symmetry of the crystals was improved and the plate-like alumina particles with high crystallinity were obtained.
  • Example 3 50 g of aluminum hydroxide (manufactured by Nippon Light Metal Co., Ltd., average particle size: 10 ⁇ m), 0.33 g of silicon dioxide (Kanto Kagaku), and 1.72 g of molybdenum trioxide (manufactured by Taiyo Mining Co., Ltd.) were mixed in a mortar, A mixture was obtained. The obtained mixture was put into a crucible, heated to 1400° C. under a condition of 5° C./min in a ceramic electric furnace, and kept at 1400° C. for 10 hours for firing. Otherwise by performing the same operations as in Example 1, 33.1 g of a light gray powder was obtained. Table 1 shows the evaluation results.
  • the obtained powder had a polygonal plate shape, had very few aggregates, and had plate-like particles having excellent handleability. Further, when XRD measurement was carried out, sharp peak scattering derived from ⁇ -alumina appeared, no alumina crystal system peak other than ⁇ crystal structure was observed, and the ⁇ conversion rate was 99% or more (almost 100%), It was confirmed to be a plate-like alumina having a dense crystal structure. Furthermore, it was confirmed from the result of the quantitative X-ray fluorescence analysis that the obtained particles contained 0.85 mass% of molybdenum in terms of molybdenum trioxide.
  • Example 4 25 g of aluminum hydroxide (manufactured by Nippon Light Metal Co., Ltd., average particle size: 2 ⁇ m), 0.49 g of silicon dioxide (Kanto Kagaku), and 0.86 g of molybdenum trioxide (manufactured by Taiyo Mining Co., Ltd.) were mixed in a mortar, The same operation as in Example 1 was carried out except that a mixture was obtained to obtain 16.8 g of a light gray powder. Table 1 shows the above evaluation results. It was confirmed by SEM observation that the obtained powder had a polygonal plate shape, had very few aggregates, and had plate-like particles having excellent handleability.
  • the longitudinal relaxation time T 1 of hexacoordinated aluminum at a static magnetic field strength of 14.1 T was 6.5 seconds. It was possible to obtain plate-like alumina particles having high crystal symmetry even with plate-like alumina having a smaller average particle size.
  • Example 5 50 g of aluminum hydroxide (manufactured by Nippon Light Metal Co., Ltd., average particle diameter 12 ⁇ m), 0.33 g of silicon dioxide (Kanto Kagaku), and 7.36 g of molybdenum trioxide (manufactured by Taiyo Mining Co., Ltd.) were mixed in a mortar, The same operation as in Example 1 was carried out except that a mixture was obtained to obtain 33.1 g of a pale blue-green powder. Table 1 shows the evaluation results. It was confirmed by SEM observation that the obtained powder had a polygonal plate shape, had very few aggregates, and had plate-like particles having excellent handleability.
  • Example 6 50 g of aluminum hydroxide (manufactured by Nippon Light Metal Co., Ltd., average particle size: 12 ⁇ m), 0.49 g of germanium dioxide (manufactured by Mitsubishi Materials), and 1.72 g of molybdenum trioxide (manufactured by Taiyo Mining Co., Ltd.) were mixed in a mortar. The same operation as in Example 1 was carried out except that a mixture was obtained to obtain 33.4 g of a pale blue powder. Table 1 shows the evaluation results. It was confirmed by SEM observation that the obtained powder had a polygonal plate shape, had very few aggregates, and had plate-like particles having excellent handleability.
  • Example 7 50 g of aluminum hydroxide (manufactured by Nippon Light Metal Co., Ltd., average particle size: 12 ⁇ m), 1.63 g of germanium dioxide (manufactured by Mitsubishi Materials), and 1.72 g of molybdenum trioxide (manufactured by Taiyo Mining Co., Ltd.) were mixed in a mortar. The same operation as in Example 1 was carried out except that a mixture was obtained to obtain 34.3 g of white powder. Table 1 shows the evaluation results. It was confirmed by SEM observation that the obtained powder had a polygonal plate shape, had very few aggregates, and had plate-like particles having excellent handleability.
  • the obtained powder had a polygonal plate shape, had very few aggregates, and had plate-like particles having excellent handleability. Further, when XRD measurement was carried out, sharp peak scattering derived from ⁇ -alumina appeared, no alumina crystal system peak other than ⁇ crystal structure was observed, and the ⁇ conversion rate was 99% or more (almost 100%), It was confirmed to be a plate-like alumina having a dense crystal structure. Furthermore, it was confirmed from the results of the quantitative X-ray fluorescence analysis that the obtained particles contained 0.84% by mass of molybdenum in terms of molybdenum trioxide.
  • Table 1 shows the compounding amount of the raw material compound in terms of oxide (total 100% by mass) and the above evaluation results.
  • the plate-like alumina particles of Examples 1 to 7 having a longitudinal relaxation time T 1 of 5 seconds or more are probably more crystalline than the plate-like alumina particles of Comparative Examples 1 to 3 having a longitudinal relaxation time T 1 of less than 5 seconds.
  • the hardness was high, the particles were not easily broken even after melt kneading, and the shape retention was excellent.
  • the plate-like alumina particles of Comparative Example 4 had a longitudinal relaxation time T 1 of 5 seconds or more, but an aspect ratio of less than 5.
  • the plate-like alumina particles of Comparative Example 4 also contained crystals having a coordination number different from that of the plate-like alumina particles of Examples 1 to 7 because the peak of tetracoordinate was detected. It is considered that the breakage and detachment due to the distortion of the symmetry of the crystal as a starting point are more likely to occur, and the plate-like alumina particles of Examples 1 to 7 were superior in the shape retention rate.
  • the plate-like alumina particles of Examples 1 to 7 having a high shape retention rate are more excellent in processing stability when made into a resin composition than the plate-like alumina particles of Comparative Examples 1 to 4 having a low shape retention rate, It was very useful.

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Abstract

アスペクト比が５～５００であり、固体２７Ａｌ　ＮＭＲ分析にて、静磁場強度１４．１Ｔにおける１０～３０ｐｐｍの６配位アルミニウムのピークに対する縦緩和時間Ｔ１が、５秒以上である、板状アルミナ粒子。

Description

板状アルミナ粒子、板状アルミナ粒子の製造方法、及び樹脂組成物
　本発明は、板状アルミナ粒子、板状アルミナ粒子の製造方法、及び樹脂組成物に関する。
　本願は、２０１８年１２月２８日に、日本に出願された特願２０１８－２４７８９４号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
　無機フィラーであるアルミナ粒子は、様々な用途で利用されている。なかでも、高アスペクト比の板状アルミナ粒子は、球状のアルミナ粒子に比べて熱的特性及び光学特性等に特に優れており、更なる性能の向上が求められている。
　従来、板状アルミナ粒子が本来持つ上記特性や、分散性等を向上させるために、長径や厚みなどの形状に特徴を備えた、種々の板状アルミナ粒子が知られている（特許文献１～２）。また、板状アルミナ粒子の高アスペクト化を目的とし、形状を制御する為の製法として、リン酸化合物を形状制御剤として添加して水熱合成する方法や（特許文献３）、ケイフッ化物を添加して焼成する方法（特許文献４）等が知られている。
　更に、板状アルミナの製造に当たり、結晶制御剤としてシリコン又はケイ素元素を含むケイ素化合物を用いる板状アルミナの製造方法（特許文献５）も知られている。
特開２００３－１９２３３８号公報 特開２００２－２４９３１５号公報 特開平９－５９０１８号公報 特開２００９－３５４３０号公報 特開２０１６－２２２５０１号公報
　しかし、従来の板状アルミナ粒子では、樹脂に配合して樹脂組成物としたときに、その加工安定性が悪く、所望の形状への加工が難しいという問題がある。
　本発明は、上記のような問題点を解消するためになされたものであり、樹脂とともに配合して樹脂組成物としたときに樹脂組成物の加工安定性に優れる、アルミナ粒子の提供を課題とする。
　また、本発明は、加工安定性に優れた樹脂組成物の提供を課題とする。
　本発明者らは、上記課題を解決すべく鋭意検討した結果、板状で且つ結晶性に優れた板状アルミナ粒子を得ることを可能とし、該板状アルミナ粒子を含む樹脂組成物が加工安定性に優れることを見出だし、本発明を完成させた。
　すなわち、本発明の一態様は、下記の板状アルミナ粒子、板状アルミナ粒子の製造方法、及び樹脂組成物である。
（１）アスペクト比が５～５００であり、
　固体２７Ａｌ　ＮＭＲ分析にて、静磁場強度１４．１Ｔにおける１０～３０ｐｐｍの６配位アルミニウムのピークに対する縦緩和時間Ｔ１が、５秒以上である、板状アルミナ粒子。
（２）ケイ素及び／又はゲルマニウムを含む、前記（１）に記載の板状アルミナ粒子。
（３）モリブデンを含む、前記（１）又は（２）に記載の板状アルミナ粒子。
（４）板状アルミナ粒子の総質量１００質量％に対するモリブデンの含有量が、三酸化モリブデン換算で、０．１以上１質量％以下である、前記（３）に記載の板状アルミナ粒子。
（５）厚みが０．０１～５μｍであり、平均粒子径が０．１～５００μｍである、前記（１）～（４）のいずれか一つに記載の板状アルミナ粒子。
（６）平均粒子径が０．１～７μｍである、前記（１）～（５）のいずれか一つに記載の板状アルミナ粒子。
（７）アルミニウム元素を含むアルミニウム化合物と、モリブデン元素を含むモリブデン化合物と、形状制御剤と、を混合して混合物とし、前記混合物を１２００℃以上で焼成する、前記（１）～（６）のいずれか一つに記載の板状アルミナ粒子の製造方法。
（８）前記形状制御剤が、シリコン、ケイ素化合物、及びゲルマニウム化合物からなる群から選ばれる少なくとも一種である、前記（７）に記載の板状アルミナ粒子の製造方法。
（９）酸化物換算した原料全量を１００質量％とした際に、Ａｌ２Ｏ３換算で５０質量％以上のアルミニウム元素を含むアルミニウム化合物と、ＭｏＯ３換算で２質量％以上１５質量％以下のモリブデン元素を含むモリブデン化合物と、ＳｉＯ２換算又はＧｅＯ２換算で０．１質量％以上１０質量％以下の形状制御剤と、を混合して混合物とし、前記混合物を焼成する、前記（７）又は（８）に記載の板状アルミナ粒子の製造方法。
（１０）樹脂と、前記（１）～（６）のいずれか一つに記載の板状アルミナ粒子と、を含有する樹脂組成物。
　本発明によれば、樹脂とともに配合して樹脂組成物としたときに樹脂組成物の加工安定性に優れる、板状アルミナ粒子を提供できる。
　また、本発明によれば、加工安定性に優れた樹脂組成物を提供できる。
　以下、本発明の実施形態における板状アルミナ粒子、板状アルミナ粒子の製造方法、及び樹脂組成物を説明する。
≪板状アルミナ粒子≫
　実施形態の板状アルミナ粒子は、アスペクト比が５～５００であり、固体２７Ａｌ　ＮＭＲ分析にて、静磁場強度１４．１Ｔにおける１０～３０ｐｐｍの６配位アルミニウムのピークに対する縦緩和時間Ｔ１が、５秒以上であるものである。
　実施形態の板状アルミナ粒子は、上記縦緩和時間Ｔ１が５秒以上である。このことは、板状アルミナ粒子の結晶性が高いことを意味するものである。固体状態における縦緩和時間が大きいと結晶の対称性がよく、結晶性が高いという知見が報告されている（既報：北川進ら著「錯体化学会選書４　多核種の溶液および固体ＮＭＲ」、三共出版株式会社、ｐ８０－８２））。
　実施形態の板状アルミナ粒子において、上記縦緩和時間Ｔ１は、５秒以上であり、５秒以上が好ましく、６秒以上がより好ましく、７秒以上がさらに好ましい。
　実施形態の板状アルミナ粒子において、上記縦緩和時間Ｔ１の上限値は、特に制限されるものではないが、例えば、２２秒以下であってもよく、１５秒以下であってもよく、１２秒以下であってもよい。
　上記に例示した上記縦緩和時間Ｔ１の数値範囲の一例としては、５秒以上２２秒以下であってもよく、６秒以上１５秒以下であってもよく、７秒以上１２秒以下であってもよい。
　実施形態の板状アルミナ粒子は、固体２７Ａｌ　ＮＭＲ分析にて、静磁場強度１４．１Ｔにおける６０～９０ｐｐｍの４配位アルミニウムのピークが不検出であることが好ましい。かかる板状アルミナ粒子は、形状安定性により優れる傾向にある。
　従来、無機物の結晶性の程度は、ＸＲＤ分析等の結果により評価されることが、一般的である。しかし、本発明者らの検討により、アルミナ粒子に対する結晶性の評価について、上記縦緩和時間Ｔ１を指標とすることで、従来のＸＲＤ分析よりも精度の良い解析結果が得られることを見出だした。さらに、上記縦緩和時間Ｔ１の値と板状アルミナ粒子の形状保持率（後述の実施例参照）及び樹脂組成物の加工安定性が、非常に良く相関することを見出だした。実施形態の板状アルミナ粒子は、上記縦緩和時間Ｔ１が５秒以上と大きく、アルミナ粒子の結晶性が高いといえる。すなわち、実施形態の板状アルミナ粒子は、おそらく結晶性が高いため強度が高く、その結果、形状保持率が向上し樹脂組成物の加工安定性に優れるものと考えられる。
　板状のアルミナ粒子は、球状のアルミナ粒子と比べ、従来、結晶性の高いアルミナ粒子を得ることは難しかった。このことは、板状アルミナ粒子では、球状のアルミナ粒子とは異なり、その製造過程において結晶成長の方向に偏りを生じさせる必要があるためと考えられる。
　対して、実施形態の板状アルミナ粒子は、板状形状でありながら結晶性が高いものである。そのため、優れた熱伝導性を示す等の板状アルミナ粒子の利点を備えつつ、さらに形状保持率及び樹脂組成物の加工安定性が高められた、非常に有用なものである。
　本明細書でいう「板状」は、アルミナ粒子の平均粒子径を厚みで除したアスペクト比が２以上であることを指すが、アスペクト比が高いほど、高結晶な粒子が得られ難く、それらを両立させるという観点のもと、実施形態のアルミナ粒子のアスペクト比は５以上とする。なお、本明細書において、「アルミナ粒子の厚み」は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により得られたイメージから、無作為に選出された少なくとも５０個の板状アルミナ粒子について測定された厚みの算術平均値とする。また、「アルミナ粒子の平均粒子径」は、レーザー回折・散乱式粒度分布測定装置により測定された体積基準の累積粒度分布から、体積基準メジアン径ｄ５０として算出された値とする。
　実施形態のアルミナ粒子は、厚み、平均粒子径、及びアスペクト比の条件は、それが板状である範囲で、それらの値を自由に組み合わせることもできる。
　実施形態の板状アルミナ粒子は、厚みが０．０１～５μｍであることが好ましく、平均粒子径が０．１～５００μｍであることが好ましく、厚みに対する粒子径の比率であるアスペクト比が５～５００であることが好ましい。板状アルミナ粒子のアスペクト比が５以上であると、２次元の配向特性を有し得ることから好ましく、板状アルミナ粒子のアスペクト比が５００以下であると、機械的強度に優れることから好ましい。実施形態の板状アルミナ粒子は、厚みが０．０３～３μｍであることがより好ましく、平均粒子径が０．５～１００μｍであることがより好ましく、厚みに対する粒子径の比率であるアスペクト比が１０～３００であることがより好ましい。アスペクト比が１０～３００であると、顔料とした際に高輝度となるため、好ましい。実施形態の板状アルミナ粒子は、厚みが０．１～１μｍであることがさらに好ましく、平均粒子径が１～５０μｍであることがさらに好ましく、厚みに対する粒子径の比率であるアスペクト比が１１～１００であることがさらに好ましい。
　また、平均粒子径の小さな粒子であるほど、高結晶性の板状アルミナ粒子を得るのが難しいという観点からは、実施形態の板状アルミナ粒子の平均粒子径は、０．１～７μｍであることも好ましく、０．１～５μｍであることもより好ましい。また、同様にアスペクト比の大きな粒子であるほど、高結晶性の板状アルミナ粒子を得るのが難しいという観点から、実施形態の板状アルミナ粒子のアスペクト比は、１７～５０であることが好ましい。
　実施形態の板状アルミナ粒子は、円形板状や楕円形板状であってもよいが、粒子形状は、例えば、六角～八角といった多角板状であることが、取り扱い性や製造のし易さの点から好ましい。
　実施形態の板状アルミナ粒子における、その厚み、平均粒子径、アスペクト比等は、例えば、モリブデン化合物と、アルミニウム化合物と、形状制御剤との使用割合、形状制御剤の種類、形状制御剤とアルミニウム化合物との存在状態を、適宜選択することにより、制御することができる。
　板状アルミナ粒子はモリブデンを含んでもよい。板状アルミナ粒子は、原料または形状制御剤などからの不純物を含んでもよい。なお、板状アルミナ粒子はさらに有機化合物等を含んでいてもよい。
　また、板状アルミナ粒子は、モリブデンを含ませ、後記する製造方法において、その含有量や存在状態を制御することにより、使用する用途に応じた板状アルミナの物性や性能、例えば色相や透明性などの光学特性等を任意に調整することが可能である。
　実施形態の板状アルミナ粒子は、アスペクト比が５～５００で上記縦緩和時間Ｔ１が、５秒以上でありさえすれば、どの様な製造方法に基づいて得られたものであってもよいが、よりアスペクト比が高く、より分散性に優れ、より生産性に優れる点で、モリブデン化合物と形状制御剤の存在下でアルミニウム化合物を焼成する事により得ることが好ましい。形状制御剤は、シリコン、ケイ素化合物、及びゲルマニウム化合物からなる群から選ばれる少なくとも一種を使用するのがよい。
　上記製造方法において、モリブデン化合物はフラックス剤として用いられる。本明細書中では、以下、フラックス剤としてモリブデン化合物を用いたこの製造方法を単に「フラックス法」ということがある。フラックス法については、後に詳記する。なお、かかる焼成により、モリブデン化合物がアルミニウム化合物と高温で反応し、モリブデン酸アルミニウムを形成した後、このモリブデン酸アルミニウムが、さらに、より高温でアルミナと酸化モリブデンに分解する際に、モリブデン化合物が板状アルミナ粒子内に取り込まれるものと考えられる。また、酸化モリブデンは昇華し、それを回収して、再利用することもできる。
　板状アルミナ粒子に取り込まれない酸化モリブデンは、昇華させることにより回収して、再利用することが好ましい。こうすることで、板状アルミナ表面に付着する酸化モリブデン量を低減でき、樹脂の様な有機バインダーやガラスの様な無機バインダーなどの被分散媒体に分散させる際に、酸化モリブデンがバインダーに混入することがなく、板状アルミナ本来の性質を最大限に付与することが可能となる。
　尚、本明細書においては、後記する製造方法において昇華しうる性質を有するものをフラックス剤、昇華し得ないものを形状制御剤と称するものとする。
　前記板状アルミナ粒子の製造において、モリブデン及び形状制御剤を活用することにより、得られるアルミナ粒子は高いα結晶率を有し、自形を持つことから、アルミナ粒子の優れた分散性と機械強度、高熱伝導性を実現することができる。
　実施形態の板状アルミナ粒子の等電点のｐＨは、例えば２～６の範囲であり、２．５～５の範囲であることが好ましく、３～４の範囲であることがより好ましい。等電点のｐＨが上記範囲内にある板状アルミナ粒子は、静電反発力が高く、それ自体で上記した様な被分散媒体へ配合した際の分散安定性を高めることができ、更なる性能向上を意図したカップリング処理剤等の表面処理による改質がより容易となる。
　等電点のｐＨの値は、ゼータ電位測定をゼータ電位測定装置（マルバーン社製、ゼータサイザーナノＺＳＰ）にて、試料２０ｍｇと１０ｍＭ ＫＣｌ水溶液１０ｍＬを泡取り錬太郎（シンキー社製、ＡＲＥ－３１０）にて攪拌・脱泡モードで３分間攪拌し、５分静置した上澄みを測定用試料とし、自動滴定装置により、試料に０．１Ｎ ＨＣｌを加え、ｐＨ＝２までの範囲でゼータ電位測定を行い（印加電圧１００Ｖ、Ｍｏｎｏｍｏｄｌモード）、電位ゼロとなる等電点のｐＨを評価することで得られる。
　実施形態の板状アルミナ粒子は、例えば密度が３．７０ｇ／ｃｍ３以上４．１０ｇ／ｃｍ３以下であり、密度が３．７２ｇ／ｃｍ３以上４．１０ｇ／ｃｍ３以下であることが好ましく、密度が３．８０ｇ／ｃｍ３以上４．１０ｇ／ｃｍ３以下であることがより好ましい。
　密度は、３００℃３時間の条件で板状アルミナ粒子の前処理を行った後、マイクロメリティックス社製 乾式自動密度計アキュピックＩＩ１３３０を用いて、測定温度２５℃、ヘリウムをキャリアガスとして使用した条件で測定できる。
［アルミナ］
　実施形態の板状アルミナ粒子に含まれる「アルミナ」は、酸化アルミニウムであり、例えば、γ、δ、θ、κ等の各種の結晶形の遷移アルミナであっても、または遷移アルミナ中にアルミナ水和物を含んでいてもよいが、より機械的な強度または熱伝導性に優れる点で、基本的にα結晶形（α型）であることが好ましい。α結晶形がアルミナの緻密な結晶構造であり、実施形態の板状アルミナの機械強度または熱伝導性の向上に有利となる。
　α結晶化率は、１００％にできるだけ近いほうが、α結晶形本来の性質を発揮しやすくなるので好ましい。実施形態の板状アルミナ粒子のα結晶化率は、例えば９０％以上であり、９５％以上であることが好ましく、９９％以上であることがより好ましい。
〔ケイ素・ゲルマニウム〕
　実施形態の板状アルミナ粒子は、ケイ素及び／又はゲルマニウムを含んでいてもよい。
　実施形態の板状アルミナ粒子は、形状制御剤としてシリコン又はケイ素化合物を使用した場合、ＸＲＦ分析によってＳｉが検出され得る。実施形態の板状アルミナ粒子は、ＸＲＦ分析によって取得された、Ａｌに対するＳｉのモル比［Ｓｉ］／［Ａｌ］が例えば０．０４以下であり、０．０３５以下であることが好ましく、０．０２以下であることがより好ましい。
　また、前記モル比［Ｓｉ］／［Ａｌ］の値は、特に限定されるものではないが、例えば０．００３以上であり、０．００４以上であることが好ましく、０．００８以上であることがより好ましい。
　実施形態の板状アルミナ粒子は、ＸＲＦ分析によって取得された、Ａｌに対するＳｉのモル比［Ｓｉ］／［Ａｌ］が例えば０．００３以上０．０４以下であり、０．００４以上０．０３５以下であることが好ましく、０．００８以上０．０２以下であることがより好ましい。
　前記ＸＲＦ分析により取得された前記モル比［Ｓｉ］／［Ａｌ］の値が、上記範囲内である板状アルミナ粒子は、アスペクト比が高く、上記縦緩和時間Ｔ１の値（高結晶性）がより好ましいものとなる。
　実施形態の板状アルミナ粒子は、その製造方法で用いたシリコン又はケイ素化合物に対応した、ケイ素を含み得るものである。実施形態の板状アルミナ粒子１００質量％（板状アルミナ粒子の総質量を１００質量％とする）に対するケイ素の含有量は、二酸化ケイ素換算で、好ましくは、１０質量％以下であり、より好ましくは、０．００１～５質量％であり、さらに好ましくは、０．０１～４質量％以下であり、特に好ましくは、０．６～２．５質量％以下である。ケイ素の含有量が上記範囲内であると、アスペクト比が高く、上記縦緩和時間Ｔ１の値（高結晶性）がより好ましいものとなることから好ましい。上記ケイ素の含有量はＸＲＦ分析により求めることができる。
　実施形態の板状アルミナ粒子は、形状制御剤としてゲルマニウム又はゲルマニウム化合物を使用した場合、ＸＲＦ分析によってＧｅが検出され得る。実施形態の板状アルミナ粒子は、ＸＲＦ分析によって取得された、Ａｌに対するＧｅのモル比［Ｇｅ］／［Ａｌ］が例えば０．０８以下であり、０．０５以下であることが好ましく、０．０３以下であることがより好ましい。
　また、前記モル比［Ｇｅ］／［Ａｌ］の値は、特に限定されるものではないが、例えば０．００５以上であり、０．０１以上であることが好ましく、０．０１５以上であることがより好ましい。
　また、前記モル比［Ｇｅ］／［Ａｌ］の値は、特に限定されるものではないが、例えば０．０００５以上であり、０．００１以上であることが好ましく、０．００１５以上であることがより好ましい。
　実施形態の板状アルミナ粒子は、ＸＲＦ分析によって取得された、Ａｌに対するＧｅのモル比［Ｇｅ］／［Ａｌ］が例えば０．００５以上０．０８以下であり、０．０１以上０．０５以下であることが好ましく、０．０１５以上０．０３以下であることがより好ましい。
　実施形態に係る板状アルミナ粒子は、ＸＲＦ分析によって取得された、Ａｌに対するＧｅのモル比［Ｇｅ］／［Ａｌ］が例えば０．０００５以上０．０８以下であり、０．００１以上０．０５以下であることが好ましく、０．００１５以上０．０３以下であることがより好ましい。
　前記ＸＲＦ分析により取得された前記モル比［Ｇｅ］／［Ａｌ］の値が、上記範囲内である板状アルミナ粒子は、アスペクト比が高く、上記縦緩和時間Ｔ１の値（高結晶性）がより好ましいものとなる。
　実施形態の板状アルミナ粒子は、その製造方法で用いた原料ゲルマニウム化合物に対応した、ゲルマニウムを含むものである。実施形態の板状アルミナ粒子１００質量％（板状アルミナ粒子の総質量を１００質量％とする）に対するゲルマニウムの含有量は、二酸化ゲルマニウム換算で、好ましくは、１０質量％以下であり、より好ましくは、０．００１～５質量％であり、さらに好ましくは、０．０１～４質量％であり、さらに好ましくは、０．１～３．０質量％であり、特に好ましくは、０．６～３．０質量％である。ゲルマニウムの含有量が上記範囲内であると、アスペクト比が高く、上記縦緩和時間Ｔ１の値（高結晶性）がより好ましいものとなる。上記ゲルマニウムの含有量はＸＲＦ分析により求めることができる。
［モリブデン］
　また、実施形態の板状アルミナ粒子は、モリブデンを含んでいてもよい。当該モリブデンは、フラックス剤として用いたモリブデン化合物に由来するものである。
　モリブデンは触媒機能、光学的機能を有する。また、モリブデンを活用することにより、高アスペクト比と優れた分散性を有する板状アルミナ粒子を製造することができる。また、板状アルミナ粒子に含まれたモリブデンの特性を利用して、酸化反応触媒、光学材料の用途に適用することが可能となりうる。
　当該モリブデンとしては、特に制限されないが、モリブデン金属の他、酸化モリブデンや一部が還元されたモリブデン化合物等が含まれる。モリブデンは、ＭｏＯ３として板状アルミナ粒子に含まれると考えられるが、ＭｏＯ３以外にもＭｏＯ２やＭｏＯ等として板状アルミナ粒子に含まれてもよい。
　モリブデンの含有形態は、特に制限されず、板状アルミナ粒子の表面に付着する形態で含まれていても、アルミナの結晶構造のアルミニウムの一部に置換された形態で含まれていてもよいし、これらの組み合わせであってもよい。
　実施形態の板状アルミナ粒子１００質量％（板状アルミナ粒子の総質量を１００質量％とする）に対するモリブデンの含有量は、三酸化モリブデン換算で、好ましくは１０質量％以下であり、より好ましくは５質量％以下であり、さらに好ましくは２質量以下であり、特に好ましくは１質量％以下である。
　実施形態の板状アルミナ粒子１００質量％に対するモリブデンの含有量は、三酸化モリブデン換算で、好ましくは０．００１質量％以上であり、より好ましくは０．０１質量％以上であり、さらに好ましくは０．１質量％以上である。
　上記数値の数値範囲の一例としては、実施形態の板状アルミナ粒子１００質量％に対するモリブデンの含有量は、三酸化モリブデン換算で、０．００１～５質量％であってもよく、０．０１～２質量％であってもよく、０．１～１質量％であってもよい。モリブデンの含有量が１０質量％以下であると、アルミナのα単結晶品質を向上させることから好ましい。
　上記モリブデンの含有量はＸＲＦ分析により求めることができる。ＸＲＦ分析は、後述する実施例に記載の測定条件と同一の条件、又は同一の測定結果が得られる互換性のある条件のもと実施されるものとする。
［有機化合物］
　一実施形態において、板状アルミナ粒子は有機化合物を含んでいてもよい。当該有機化合物は、板状アルミナ粒子の表面に存在し、板状アルミナ粒子の表面物性を調節する機能を有する。例えば、表面に有機化合物を含んだ板状アルミナ粒子は樹脂との親和性を向上することから、フィラーとして板状アルミナ粒子の機能を最大限に発現することができる。
　有機化合物としては、特に制限されないが、有機シラン、アルキルホスホン酸、およびポリマーが挙げられる。
　前記有機シラン化合物としては、例えば、メチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、ｎ－プロピルトリメトキシシラン、ｎ－プロピルトリエトキシシラン、ｉｓｏ－プロピルトリメトキシシラン、ｉｓｏ－プロピルトリエトキシシラン、ペンチルトリメトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、オクテニルトリメトキシシラン等のアルキル基の炭素数が１～２２までのアルキルトリメトキシシランまたはアルキルトリクロロシラン類、３，３，３－トリフルオロプロピルトリメトキシシラン、トリデカフルオロ－１，１，２，２－テトラヒドロオクチル）トリクロロシラン類、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ｐ－クロロメチルフェニルトリメトキシシラン、ｐ－クロロメチルフェニルトリエトキシシラン類等、γ－グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ－グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、β－（３，４－エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、グリシドキシオクチルトリメトキシシラン等のエポキシシラン、γ－アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ－β（アミノエチル）γ－アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ－β（アミノエチル）γ－アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ－アミノプロピルトリメトキシシラン、γ－ウレイドプロピルトリエトキシシラン等のアミノシラン、３－メルカプトプロピルトリメトキシシラン等のメルカプトシラン、ｐ－スチリルトリメトキシシラン、ビニルトリクロルシラン、ビニルトリス（β－メトキシエトキシ）シラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、γ－メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、メタクリロキシオクチルトリメトキシシラン等のビニルシラン、さらに、エポキシ系、アミノ系、ビニル系の高分子タイプのシランが挙げられる。なお、上記有機シラン化合物は、単独で含まれていても、２種以上を含んでいてもよい。
　前記ホスホン酸としては、例えばメチルホスホン酸、エチルホスホン酸、プロピルホスホン酸、ブチルホスホン酸、ペンチルホスホン酸、ヘキシルホスホン酸、ヘプチルホスホン酸、オクチルホスホン酸、デシルホスホン酸、ドデシルホスホン酸、オクタデシルホスホン酸、２＿エチルヘキシルホスホン酸、シクロヘキシルメチルホスホン酸、シクロヘキシルエチルホスホン酸、ベンジルホスホン酸、フェニルホスホン酸、ドデシルベンゼンホスホン酸が挙げられる。
　前記ポリマーとしては、例えば、ポリ（メタ）アクリレート類を好適に用いることができる。具体的には、ポリメチル（メタ）アクリレート、ポリエチル（メタ）アクリレート、ポリブチル（メタ）アクリレート、ポリベンジル（メタ）アクリレート、ポリシクロヘキシル（メタ）アクリレート、ポリｔ－ブチル（メタ）アクリレート、ポリグリシジル（メタ）アクリレート、ポリペンタフルオロプロピル（メタ）アクリレート等であり、また、汎用のポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリビニル酢酸エステル、エポキシ樹脂、ポリエステル、ポリイミド、ポリカーボネート等ポリマーを挙げることができる。
　なお、上記有機化合物は、単独で含まれていても、２種以上を含んでいてもよい。
　有機化合物の含有形態としては、特に制限されず、アルミナと共有結合により連結されていてもよいし、アルミナを被覆していてもよい。
　有機化合物の含有率は、板状アルミナ粒子の総質量に対して、２０質量％以下であることが好ましく、１０～０．０１質量％であることがさらに好ましい。有機化合物の含有率が２０質量％以下であると、板状アルミナ粒子由来の物性発現が容易にできることから好ましい。
　実施形態の板状アルミナ粒子は、樹脂に配合して樹脂組成物を製造したときに、加工安定性が良く、所望の形状への加工が容易である。実施形態の板状アルミナ粒子は、上記縦緩和時間Ｔ１の値が長いため、結晶性が高められている。したがって、実施形態の板状アルミナ粒子は、アルミナの結晶性が高いために粒子の強度が高く、樹脂組成物の製造過程で樹脂と板状アルミナ粒子とが混合されたときに、板が割れ難いものと考えられる。更には、おそらく実施形態の板状アルミナ粒子は、アルミナの結晶性が高いために粒子表面の凹凸が少なく、樹脂との密着に優れるものと考えられる。これらの要因により、実施形態の板状アルミナ粒子では、樹脂組成物の加工安定性が良好であるものと考えられる。実施形態の板状アルミナ粒子によれば、樹脂組成物に配合した場合等であっても、本来の板状アルミナ粒子の性能が良好に発揮される。
＜板状アルミナ粒子の製造方法＞
　板状アルミナ粒子の製造方法は、特に制限されず、公知の技術が適宜適用されうるが、相対的に低温で高α結晶化率を有するアルミナを好適に制御することができる観点から、好ましくはモリブデン化合物を利用したフラックス法での製造方法が適用されうる。
　より詳細には、板状アルミナ粒子の好ましい製造方法は、モリブデン化合物および形状制御剤の存在下で、アルミニウム化合物を焼成する工程（焼成工程）を含む。焼成工程は焼成対象の混合物を得る工程（混合工程）で得られた混合物を焼成する工程であってもよい。
［混合工程］
　混合工程は、アルミニウム化合物と、モリブデン化合物と、形状制御剤と、を混合して混合物とする工程である。以下、混合物の内容について説明する。
（アルミニウム化合物）
　本明細書におけるアルミニウム化合物は、アルミニウム元素を含むものであり、実施形態の板状アルミナ粒子の原料であり、熱処理によりアルミナになるものであれば特に限定されず、例えば、塩化アルミニウム、硫酸アルミニウム、塩基性酢酸アルミニウム、水酸化アルミニウム、ベーマイト、擬ベーマイト、遷移アルミナ（γ－アルミナ、δ－アルミナ、θ－アルミナなど）、α－アルミナ、二種以上の結晶相を有する混合アルミナなどが使用でき、これら前駆体としてのアルミニウム化合物の形状、粒子径、比表面積等の物理形態については、特に限定されるものではない。
　下で詳記するフラックス法によれば、実施形態の板状アルミナ粒子の形状は、例えば、球状、無定形、アスペクトのある構造体（ワイヤ、ファイバー、リボン、チューブなど）、シートなどのいずれであっても好適に用いることができる。
　同様に、アルミニウム化合物の粒子径は、下で詳記するフラックス法によれば、数ｎｍから数百μｍまでのアルミニウム化合物の固体を好適に用いることができる。
　アルミニウム化合物の比表面積も特に限定されるものではない。モリブデン化合物が効果的に作用するため、比表面積が大きい方が好ましいが、焼成条件やモリブデン化合物の使用量を調整する事で、いずれの比表面積のものでも原料として使用することができる。
　また、アルミニウム化合物は、アルミニウム化合物のみからなるものであっても、アルミニウム化合物と有機化合物との複合体であってもよい。例えば、有機シランを用いて、アルミニウム化合物を修飾して得られる有機／無機複合体、ポリマーを吸着したアルミニウム化合物複合体などであっても好適に用いることができる。これらの複合体を用いる場合、有機化合物の含有率としては、特に制限はないが、板状アルミナ粒子を効率的に製造できる観点より、有機化合物の含有率は、アルミニウム化合物の総質量に対して、６０質量％以下であることが好ましく、３０質量％以下であることがより好ましい。
（形状制御剤）
　実施形態の板状アルミナ粒子を形成するために、形状制御剤を用いることできる。
形状制御剤はモリブデン化合物の存在下でアルミナ化合物を焼成によるアルミナの板状結晶成長に重要な役割を果たす。
　形状制御剤の存在状態は、特に制限されず、例えば、形状制御剤とアルミニウム化合物と物理混合物、形状制御剤がアルミニウム化合物の表面または内部に均一または局在に存在した複合体などが好適に用いることができる。
　また、形状制御剤がアルミニウム化合物に添加しても良いが、アルミニウム化合物中に不純物として含んでも良い。
　形状制御剤は板状結晶成長に重要な役割を果たす。酸化モリブデンフラックス法では、酸化モリブデンがアルミニウム化合物と反応することでモリブデン酸アルミニウムを形成させ、次いで、このモリブデン酸アルミニウムが分解する過程における化学ポテンシャルの変化が結晶化の駆動力となっているため、自形面（１１３）の発達した六角両錘型の多面体粒子が形成する。実施形態の製造方法においては、形状制御剤が、α－アルミナ成長過程において粒子表面近傍に局在化することで、自形面（１１３）の生長が著しく阻害される結果、相対的に面方向の結晶方位の生長が速くなり、（００１）面又は（００６）面が成長し、板状形態を形成することができると考えられる。モリブデン化合物をフラックス剤として用いることで、α結晶化率が高い、モリブデンを含む板状アルミナ粒子をより容易に形成できる。
　なお、上記メカニズムはあくまで推測のものであり、上記メカニズムと異なるメカニズムによって本発明の効果が得られる場合であっても本発明の技術的範囲に含まれる。
　形状制御剤の種類については、よりアスペクト比が高く、より分散性に優れ、より生産性に優れる板状アルミナ粒子を製造可能な点からも、シリコン、ケイ素化合物、及びゲルマニウム化合物からなる群から選ばれる少なくとも一種を用いることが好ましい。
（シリコン又はケイ素化合物）
　シリコン又はケイ素元素を含むケイ素化合物としては、特に制限されず、公知のものが使用されうる。シリコン又はケイ素化合物の具体例としては、金属シリコン、有機シラン、シリコン樹脂、シリカ微粒子、シリカゲル、メソポーラスシリカ、ＳｉＣ、ムライト等の人工合成シリコン化合物；バイオシリカ等の天然シリコン化合物等が挙げられる。これらのうち、アルミニウム化合物との複合、混合がより均一的に形成できる観点から、有機シラン、シリコン樹脂、シリカ微粒子を用いることが好ましい。なお、シリコン又はケイ素化合物は、単独で用いても、２種以上を組み合わせて用いてもよい。また、本発明における効果を損なわない限りにおいて、他の形状制御剤と併用して使用してもよい。
　シリコン又はケイ素化合物の形状は、特に制限されず、例えば、球状、無定形、アスペクトのある構造体（ワイヤ、ファイバー、リボン、チューブなど）、シートなどを好適に用いることができる。
（ゲルマニウム化合物）
　形状制御剤として用いる原料ゲルマニウム化合物としては、特に制限されず、公知のものが使用されうる。原料ゲルマニウム化合物の具体例としては、ゲルマニウム金属、二酸化ゲルマニウム、一酸化ゲルマニウム、四塩化ゲルマニウム、Ｇｅ－Ｃ結合を有する有機ゲルマニウム化合物等が挙げられる。なお、原料ゲルマニウム化合物は、単独で用いても、２種以上を組み合わせて用いてもよい。また、本発明における効果を損なわない限りにおいて、他の形状制御剤と併用して使用してもよい。
　原料ゲルマニウム化合物の形状は、特に制限されず、例えば、球状、無定形、アスペクトのある構造体（ワイヤ、ファイバー、リボン、チューブなど）、シートなどを好適に用いることができる。
　（カリウム化合物）
　上記シリコン、ケイ素化合物、及びゲルマニウム化合物からなる群から選ばれる少なくとも一種の形状制御剤とともに、さらにカリウム化合物を併用してもよい。
　カリウム化合物としては、特に制限されないが、塩化カリウム、亜塩素酸カリウム、塩素酸カリウム、硫酸カリウム、硫酸水素カリウム、亜硫酸カリウム、亜硫酸水素カリウム、硝酸カリウム、炭酸カリウム、炭酸水素カリウム、酢酸カリウム、酸化カリウム、臭化カリウム、臭素酸カリウム、水酸化カリウム、珪酸カリウム、燐酸カリウム、燐酸水素カリウム、硫化カリウム、硫化水素カリウム、モリブデン酸カリウム、タングステン酸カリウム等が挙げられる。この際、前記カリウム化合物は、モリブデン化合物の場合と同様に、異性体を含む。これらのうち、炭酸カリウム、炭酸水素カリウム、酸化カリウム、水酸化カリウム、塩化カリウム、硫酸カリウム、モリブデン酸カリウムを用いることが好ましく、炭酸カリウム、炭酸水素カリウム、塩化カリウム、硫酸カリウム、モリブデン酸カリウムを用いることがより好ましい。なお、上述のカリウム化合物は、単独で用いても、２種以上を組み合わせて用いてもよい。また、モリブデン酸カリウム（Ｋ２ＭｏｎＯ３ｎ＋１、ｎ＝１～３）は、モリブデンを含むため、上述のモリブデン化合物としての機能も有しうる。
（モリブデン化合物）
　モリブデン化合物は、モリブデン元素を含むものであり、後述するように、アルミナのα結晶成長においてフラックス剤として機能する。
　モリブデン化合物としては、特に制限されないが、酸化モリブデン、モリブデン金属が酸素との結合からなる酸根アニオン（ＭｏＯx n-）を含有する化合物が挙げられる。
　前記酸根アニオン（ＭｏＯx n-）を含有する化合物としては、特に制限されないが、モリブデン酸、モリブデン酸ナトリウム、モリブデン酸カリウム、モリブデン酸リチウム、Ｈ3ＰＭｏ12Ｏ40、Ｈ3ＳｉＭｏ12Ｏ40、ＮＨ4Ｍｏ7Ｏ12、二硫化モリブデン等が挙げられる。
　モリブデン化合物にシリコンを含むことも可能であり、その場合、シリコンを含むモリブデン化合物がフラックス剤と形状制御剤と両方の役割を果たす。
　上述のモリブデン化合物のうち、昇華し易く、かつコストの観点から、酸化モリブデンを用いることが好ましい。また、上述のモリブデン化合物は、単独で用いても、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
　上記のアルミニウム化合物、モリブデン化合物、及びシリコン、ケイ素化合物若しくはゲルマニウム化合物の使用量は、特に限定されるものではないが、好ましくは、酸化物換算した原料全量を１００質量％とした際に、Ａｌ２Ｏ３換算で５０質量％以上のアルミニウム化合物と、ＭｏＯ３換算で４０質量％以下のモリブデン化合物と、ＳｉＯ２換算又はＧｅＯ２換算で０．１質量％以上１０質量％以下のシリコン、ケイ素化合物若しくはゲルマニウム化合物と、を混合して混合物とし、前記混合物を焼成することができる。より好ましくは、酸化物換算した原料全量を１００質量％とした際に、Ａｌ２Ｏ３換算で７０質量％以上９９質量％以下のアルミニウム化合物と、ＭｏＯ３換算で２質量％以上１５質量％以下のモリブデン化合物と、ＳｉＯ２換算又はＧｅＯ２換算で０．５質量％以上７質量％未満のシリコン、ケイ素化合物若しくはゲルマニウム化合物と、を混合して混合物とし、前記混合物を焼成することができる。さらに好ましくは、酸化物換算した原料全量を１００質量％とした際に、Ａｌ２Ｏ３換算で８０質量％以上９４．５質量％以下のアルミニウム化合物と、ＭｏＯ３換算で１．５質量％以上７質量％以下のモリブデン化合物と、ＳｉＯ２換算又はＧｅＯ２換算で０．８質量％以上４質量％以下のシリコン、ケイ素化合物若しくはゲルマニウム化合物と、を混合して混合物とし、前記混合物を焼成することができる。
　上記の各原料の使用量の数値範囲は、それらの合計含有量が１００質量％を超えない範囲において、適宜組み合わせることができる。
　上記の範囲で各種化合物を使用することで、縦緩和時間Ｔ１が、５秒以上であり、厚みが０．０１～５μｍであり、平均粒子径が０．１～５００μｍであり、厚みに対する粒子径の比率であるアスペクト比が５～５００である板状アルミナ粒子を、容易に製造することができる。
　前記混合物が、さらに上記のカリウム化合物を含む場合、カリウム化合物の使用量は、特に限定されるものではないが、好ましくは、酸化物換算した原料全量を１００質量％とした際に、Ｋ２Ｏ換算で５質量％以下のカリウム化合物を混合することができる。より好ましくは、酸化物換算した原料全量を１００質量％とした際に、Ｋ２Ｏ換算で０．０１質量％以上３質量％以下のカリウム化合物を混合することができる。さらに好ましくは、酸化物換算した原料全量を１００質量％とした際に、Ｋ２Ｏ換算で０．０５質量％以上１質量％以下のカリウム化合物を混合することができる。
　原料仕込み時に用いる又は焼成に当たって昇温過程の反応で生じるカリウム化合物として、水溶性のカリウム化合物、例えばモリブデン酸カリウムは、焼成温度域でも気化することなく、焼成後に洗浄で、容易に回収できるため、モリブデン化合物が焼成炉外へ放出される量も低減され、生産コストとしても大幅に低減することができる。
　上記のアルミニウム化合物、モリブデン化合物、シリコン又はケイ素化合物、ゲルマニウム化合物、及びカリウム化合物は、各酸化物換算の使用量の合計が１００質量％を超えないよう使用される。
［焼成工程］
　焼成工程は、モリブデン化合物および形状制御剤の存在下で、アルミニウム化合物を焼成する工程である。焼成工程は、前記混合工程で得られた混合物を焼成する工程であってもよい。
　実施形態の板状アルミナ粒子は、例えば、モリブデン化合物および形状制御剤の存在下で、アルミニウム化合物を焼成することで得られる。上記した通り、この製造方法はフラックス法と呼ばれる。
　フラックス法は、溶液法に分類される。フラックス法とは、より詳細には、結晶－フラックス２成分系状態図が共晶型を示すことを利用した結晶成長の方法である。フラックス法のメカニズムとしては、以下の通りであると推測される。すなわち、溶質およびフラックスの混合物を加熱していくと、溶質およびフラックスは液相となる。この際、フラックスは融剤であるため、換言すれば、溶質－フラックス２成分系状態図が共晶型を示すため、溶質は、その融点よりも低い温度で溶融し、液相を構成することとなる。この状態で、フラックスを蒸発させると、フラックスの濃度は低下し、換言すれば、フラックスによる前記溶質の融点低下効果が低減し、フラックスの蒸発が駆動力となって溶質の結晶成長が起こる（フラックス蒸発法）。なお、溶質およびフラックスは液相を冷却することによっても溶質の結晶成長を起こすことができる（徐冷法）。
　フラックス法は、融点よりもはるかに低い温度で結晶成長をさせることができる、結晶構造を精密に制御できる、自形をもつ多面体結晶体を形成できる等のメリットを有する。
　フラックスとしてモリブデン化合物を用いたフラックス法によるα－アルミナ粒子の製造では、そのメカニズムは必ずしも明らかではないが、例えば、以下のようなメカニズムによるものと推測される。すなわち、モリブデン化合物の存在下でアルミニウム化合物を焼成すると、まず、モリブデン酸アルミニウムが形成される。この際、当該モリブデン酸アルミニウムは、上述の説明からも理解されるように、アルミナの融点よりも低温でα－アルミナ結晶を成長する。そして、例えば、フラックスを蒸発させることで、モリブデン酸アルミニウムが分解し、結晶成長することでα－アルミナ粒子を得ることができる。すなわち、モリブデン化合物がフラックスとして機能し、モリブデン酸アルミニウムという中間体を経由してα－アルミナ粒子が製造されるのである。
　形状制御剤として、さらにカリウム化合物を用いた場合の、フラックス法によるα－アルミナ粒子の製造では、そのメカニズムは必ずしも明らかではないが、例えば、以下のようなメカニズムによるものと推測される。まず、モリブデン化合物とアルミニウム化合物が反応してモリブデン酸アルミニウムを形成する。そして、例えば、モリブデン酸アルミニウムが分解して酸化モリブデンとアルミナとなり、同時に、分解によって得られた酸化モリブデンを含むモリブデン化合物は、カリウム化合物と反応してモリブデン酸カリウムを形成する。当該モリブデン酸カリウムを含むモリブデン化合物の存在下でアルミナが結晶成長することで、実施形態の板状アルミナ粒子を得ることができる。
　上記フラックス法により、アスペクト比が５～５００であり、固体２７Ａｌ　ＮＭＲ分析にて、静磁場強度１４．１Ｔにおける１０～３０ｐｐｍの６配位アルミニウムのピークに対する縦緩和時間Ｔ１が、５秒以上である板状アルミナ粒子を容易に製造することができる。
　焼成の方法は、特に限定はなく、公知慣用の方法で行う事ができる。焼成温度が７００℃を超えると、アルミニウム化合物と、モリブデン化合物が反応して、モリブデン酸アルミニウムを形成する。さらに、焼成温度が９００℃以上になると、モリブデン酸アルミニウムが分解し、形状制御剤の作用で板状アルミナ粒子が形成される。また、板状アルミナ粒子では、モリブデン酸アルミニウムが分解することで、アルミナと酸化モリブデンになる際に、モリブデン化合物を酸化アルミニウム粒子内に取り込まれるものと考えられる。
　また、焼成温度が９００℃以上になると、モリブデン酸アルミニウムの分解により得られるモリブデン化合物（例えば三酸化モリブデン）がカリウム化合物と反応し、モリブデン酸カリウムが形成されるものと考えられる。
　また、焼成する時に、アルミニウム化合物と、形状制御剤と、モリブデン化合物の状態は特に限定されず、モリブデン化合物および形状制御剤がアルミニウム化合物に作用できる同一の空間に存在すれば良い。具体的には、モリブデン化合物と形状制御剤とアルミニウム化合物との粉体を混ぜ合わせる簡便な混合、粉砕機等を用いた機械的な混合、乳鉢等を用いた混合であっても良く、乾式状態、湿式状態での混合であっても良い。
　焼成温度の条件に特に限定は無く、目的とする板状アルミナ粒子の平均粒子径、アスペクト比、上記縦緩和時間Ｔ１の値分散性等により、適宜、決定される。通常、焼成の温度については、最高温度がモリブデン酸アルミニウム（Ａｌ2（ＭｏＯ4）3）の分解温度である９００℃以上が好ましく、上記縦緩和時間Ｔ１が５秒以上（高結晶性）の板状アルミナ粒子を容易に得ることができる１２００℃以上がより好ましい。
　一般的に、焼成後に得られるα－アルミナの形状を制御しようとすると、α－アルミナの融点に近い２０００℃以上の高温焼成を行う場合があるが、焼成炉へ負担や燃料コストの点から、産業上利用する為には大きな課題がある。
　実施形態の製造方法は、２０００℃を超えるような高温であっても実施可能であるが、１６００℃以下というα－アルミナの融点よりかなり低い温度であっても、前駆体の形状にかかわりなくα結晶化率が高くアスペクト比の高い板状形状となるα－アルミナを形成することができる。
　本発明の一実施形態によれば、最高焼成温度が９００～１６００℃の条件であっても、アスペクト比が高く、α結晶化率が９０％以上である板状アルミナ粒子の形成を低コストで効率的に行うことができ、最高温度が９５０～１５００℃での焼成がより好ましく、最高温度が１０００～１４００℃の範囲の焼成がさらに好ましく、最高温度が１２００～１４００℃での焼成が最も好ましい。
　焼成の時間については、最高温度への昇温時間を１５分～１０時間の範囲で行い、且つ焼成最高温度における保持時間を５分～３０時間の範囲で行うことが好ましい。板状アルミナ粒子の形成を効率的に行うには、１０分～１５時間程度の時間の焼成保持時間であることがより好ましい。
　最高温度１２００～１４００℃かつ１０分～１５時間の焼成保持時間の条件を選択することで、上記縦緩和時間Ｔ１が５秒以上（高結晶性）の板状アルミナ粒子が、容易に得られる。
　焼成の雰囲気としては、特に限定されないが、例えば、空気や酸素のといった含酸素雰囲気や、窒素やアルゴン、または二酸化炭素といった不活性雰囲気が好ましく、コストの面を考慮した場合は空気雰囲気がより好ましい。
　焼成するための装置としても必ずしも限定されず、いわゆる焼成炉を用いることができる。焼成炉は昇華した酸化モリブデンと反応しない材質で構成されていることが好ましく、さらに酸化モリブデンを効率的に利用するように、密閉性の高い焼成炉を用いる事が好ましい。
［モリブデン除去工程］
　板状アルミナ粒子の製造方法は、焼成工程後、必要に応じてモリブデンの少なくとも一部を除去するモリブデン除去工程をさらに含んでいてもよい。
　上述のように、焼成時においてモリブデンは昇華を伴うことから、焼成時間、焼成温度等を制御することで、板状アルミナ粒子表層に存在するモリブデン含有量を制御することができ、またアルミナ粒子表層以外（内層）に存在するモリブデン含有量やその存在状態を制御することができる。
　モリブデンは、板状アルミナ粒子の表面に付着しうる。上記昇華以外の手段として、当該モリブデンは水、アンモニア水溶液、水酸化ナトリウム水溶液、酸性水溶液で洗浄することにより除去することができる。なお、モリブデンは板状アルミナ粒子から除去されていなくとも良いが、少なくとも表面のモリブデンは除去した方が、各種バインダーに基づく被分散媒体に分散させて用いる様な際には、アルミナ本来の性質を充分に発揮でき、表面に存在したモリブデンによる不都合が生じないので好ましい。
　この際、使用する水、アンモニア水溶液、水酸化ナトリウム水溶液、酸性水溶液の濃度、使用量、および洗浄部位、洗浄時間等を適宜変更することで、モリブデン含有量を制御することができる。
［粉砕工程］
　焼成物は板状アルミナ粒子が凝集して、好適な粒子径の範囲を満たさない場合がある。そのため、板状アルミナ粒子は、必要に応じて、好適な粒子径の範囲を満たすように粉砕してもよい。
　焼成物の粉砕の方法は特に限定されず、ボールミル、ジョークラッシャー、ジェットミル、ディスクミル、スペクトロミル、グラインダー、ミキサーミル等の従来公知の粉砕方法を適用できる。
［分級工程］
　板状アルミナ粒子は、平均粒子径を調整し、粉体の流動性を向上するため、またはマトリックスを形成するためのバインダーに配合したときの粘度上昇を抑制するために、好ましくは分級処理される。「分級処理」とは、粒子の大きさによって粒子をグループ分けする操作をいう。
　分級は湿式、乾式のいずれでも良いが、生産性の観点からは、乾式の分級が好ましい。
　乾式の分級には、篩による分級のほか、遠心力と流体抗力の差によって分級する風力分級などがあるが、分級精度の観点からは、風力分級が好ましく、コアンダ効果を利用した気流分級機、旋回気流式分級機、強制渦遠心式分級機、半自由渦遠心式分級機などの分級機を用いて行うことができる。
　上記した粉砕工程や分級工程は、後述する有機化合物層形成工程の前後を含めて、必要な段階において行うことができる。これら粉砕や分級の有無やそれらの条件選定により、例えば、得られる板状アルミナ粒子の平均粒子径を調整することができる。
　実施形態の板状アルミナ粒子、或いは実施形態の製造方法で得る板状アルミナ粒子は、凝集が少ないもの或いは凝集していないものが、本来の性質を発揮しやすく、それ自体の取扱性により優れており、また被分散媒体に分散させて用いる場合において、より分散性に優れる観点から、好ましい。板状アルミナ粒子の製造方法においては、上記した粉砕工程や分級工程は行わずに、凝集が少ないもの或いは凝集していないものが得られれば、左記工程を行う必要もなく、目的の優れた性質を有する板状アルミナ粒子を、生産性高く製造することが出来るので好ましい。
［有機化合物層形成工程］
　一実施形態において、板状アルミナ粒子の製造方法は、有機化合物層形成工程をさらに含んでいてもよい。当該有機化合物層形成工程は、通常、焼成工程の後、またはモリブデン除去工程の後に行われる。
　有機化合物層を形成する方法としては、特に制限されず、公知の方法が適宜採用されうる。例えば、有機化合物を含む液をモリブデンを含む板状アルミナ粒子に接触させ、乾燥する方法が挙げられる。
　なお、有機化合物層の形成に使用されうる有機化合物としては、上述したものが用いられうる。
＜樹脂組成物＞
　本発明の一実施形態として、樹脂と実施形態の板状アルミナ粒子とを含有する樹脂組成物を提供する。樹脂としては、特に限定されず、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂等を例示できる。
　樹脂組成物は、硬化させて樹脂組成物の硬化物とすることができ、硬化及び成形して、樹脂組成物の成形物とすることができる。成形のために、樹脂組成物に対して溶融や混練などの処理を、適宜施すことができる。成形方法としては、圧縮成型、射出成型、押出成型、発泡成形等が挙げられる。なかでも、押出成形機による押出成形が好ましく、二軸押出機による押出成形がより好ましい。
　＜樹脂組成物の製造方法＞
　本発明の一実施形態によれば、樹脂組成物の製造方法が提供される。
　当該製造方法は、実施形態の板状アルミナ粒子と、樹脂とを混合する工程を含む。
　板状アルミナ粒子としては、上述したものが用いられうることからここでは説明を省略する。
　なお、前記板状アルミナ粒子は、表面処理されたものを用いることができる。
　また、使用する板状アルミナ粒子は、１種のみ使用しても、２種以上を組み合わせて使用してもよい。
　さらに、板状アルミナ粒子と他のフィラー（アルミナ、スピネル、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム等）とを組み合わせて使用してもよい。
　板状アルミナ粒子の含有量は、樹脂組成物の総質量１００質量％に対して、５～９５質量％であることが好ましく、１０～９０質量％であることがより好ましく、３０～８０質量％であることがさらに好ましい。板状アルミナ粒子の含有量が５質量％以上であると、板状アルミナ粒子の高熱伝導性を効率的に発揮できることから好ましい。一方、板状アルミナ粒子の含有量が９５質量％以下であると、成形性に優れた樹脂組成物を得ることができることから好ましい。
　［樹脂］
　樹脂としては、特に制限されず、熱可塑性樹脂および熱硬化性樹脂が挙げられる。
　前記熱可塑性樹脂としては、特に制限されず、成形材料等に使用される公知慣用の樹脂が用いられうる。具体的には、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリメタクリル酸メチル樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、エチレン－プロピレン共重合体、エチレン－酢酸ビニル共重合体、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリアクリロニトリル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリフェニレンオキシド樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリアリルスルホン樹脂、熱可塑性ポリイミド樹脂、熱可塑性ウレタン樹脂、ポリアミノビスマレイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ビスマレイミドトリアジン樹脂、ポリメチルペンテン樹脂、フッ化樹脂、液晶ポリマー、オレフィン－ビニルアルコール共重合体、アイオノマー樹脂、ポリアリレート樹脂、アクリロニトリル－エチレン－スチレン共重合体、アクリロニトリル－ブタジエン－スチレン共重合体、アクリロニトリル－スチレン共重合体などが挙げられる。
　前記熱硬化性樹脂としては、加熱または放射線や触媒などの手段によって硬化される際に実質的に不溶かつ不融性に変化し得る特性を持った樹脂であり、一般的には、成形材料等に使用される公知慣用の樹脂が用いられうる。具体的には、フェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂等のノボラック型フェノール樹脂；未変性のレゾールフェノール樹脂、桐油、アマニ油、クルミ油等で変性した油変性レゾールフェノール樹脂等のレゾール型フェノール樹脂等のフェノール樹脂；ビスフェノールＡエポキシ樹脂、ビスフェノールＦエポキシ樹脂等のビスフェノール型エポキシ樹脂；脂肪鎖変性ビスフェノール型エポキシ樹脂、ノボラックエポキシ樹脂、クレゾールノボラックエポキシ樹脂等のノボラック型エポキシ樹脂；ビフェニル型エポキシ樹脂、ポリアルキレングルコール型エポキシ樹脂等のエポキシ樹脂；ユリア（尿素）樹脂、メラミン樹脂等のトリアジン環を有する樹脂；（メタ）アクリル樹脂やビニルエステル樹脂等のビニル樹脂：不飽和ポリエステル樹脂、ビスマレイミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ジアリルフタレート樹脂、シリコーン樹脂、ベンゾオキサジン環を有する樹脂、シアネートエステル樹脂等が挙げられる。
　上述の樹脂は単独で用いても、２種以上を組み合わせて用いてもよい。この際、熱可塑性樹脂を２種以上使用してもよいし、熱硬化性樹脂を２種以上使用してもよいし、熱可塑性樹脂を１種以上および熱硬化性樹脂を１種以上使用してもよい。
　樹脂の含有量は、樹脂組成物の総質量１００質量％に対して、５～９０質量％であることが好ましく、１０～７０質量％であることがより好ましい。樹脂の含有量が５質量％以上であると、樹脂組成物に優れた成形性を付与できることから好ましい。一方、樹脂の含有量が９０質量％以下であると、成形してコンパウンドとして高熱伝導性を得ることができることから好ましい。
　［硬化剤］
　樹脂組成物には、必要に応じて硬化剤を混合してもよい。
　硬化剤としては、特に制限されず、公知のものが使用されうる。
　具体的には、アミン系化合物、アミド系化合物、酸無水物系化合物、フェノ－ル系化合物などが挙げられる。
　前記アミン系化合物としては、ジアミノジフェニルメタン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、ジアミノジフェニルスルホン、イソホロンジアミン、イミダゾ－ル、ＢＦ３－アミン錯体、グアニジン誘導体等が挙げられる。
　前記アミド系化合物としては、ジシアンジアミド、リノレン酸の２量体とエチレンジアミンとより合成されるポリアミド樹脂等が挙げられる。
　前記酸無水物系化合物としては、無水フタル酸、無水トリメリット酸、無水ピロメリット酸、無水マレイン酸、テトラヒドロ無水フタル酸、メチルテトラヒドロ無水フタル酸、無水メチルナジック酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸、メチルヘキサヒドロ無水フタル酸等が挙げられる。
　前記フェノール系化合物としては、フェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、芳香族炭化水素ホルムアルデヒド樹脂変性フェノール樹脂、ジシクロペンタジエンフェノール付加型樹脂、フェノールアラルキル樹脂（ザイロック樹脂）、レゾルシンノボラック樹脂に代表される多価ヒドロキシ化合物とホルムアルデヒドから合成される多価フェノールノボラック樹脂、ナフトールアラルキル樹脂、トリメチロールメタン樹脂、テトラフェニロールエタン樹脂、ナフトールノボラック樹脂、ナフトール－フェノール共縮ノボラック樹脂、ナフトール－クレゾール共縮ノボラック樹脂、ビフェニル変性フェノール樹脂（ビスメチレン基でフェノール核が連結された多価フェノール化合物）、ビフェニル変性ナフトール樹脂（ビスメチレン基でフェノール核が連結された多価ナフトール化合物）、アミノトリアジン変性フェノール樹脂（メラミン、ベンゾグアナミンなどでフェノール核が連結された多価フェノール化合物）やアルコキシ基含有芳香環変性ノボラック樹脂（ホルムアルデヒドでフェノール核およびアルコキシ基含有芳香環が連結された多価フェノール化合物）等の多価フェノール化合物が挙げられる。
　上述硬化剤は、単独で用いても、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
　［硬化促進剤］
　樹脂組成物には、必要に応じて硬化促進剤を混合してもよい。
　硬化促進剤は、組成物を硬化する際に硬化を促進させる機能を有する。
　前記硬化促進剤としては、特に制限されないが、リン系化合物、第３級アミン、イミダゾール、有機酸金属塩、ルイス酸、アミン錯塩等が挙げられる。
　上述の硬化促進剤は単独で用いても、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
　［硬化触媒］
　樹脂組成物には、必要に応じて硬化触媒を混合してもよい。
　硬化触媒は、前記硬化剤の代わりに、エポキシ基を有する化合物の硬化反応を進行させる機能を有する。
　硬化触媒としては、特に制限されず、公知慣用の熱重合開始剤や活性エネルギー線重合開始剤が用いられうる。
　なお、硬化触媒は単独で用いても、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
　［粘度調節剤］
　樹脂組成物には、必要に応じて粘度調節剤を混合してもよい。
　粘度調節剤は、組成物の粘度を調整する機能を有する。
　粘度調節剤としては、特に制限されず、有機ポリマー、ポリマー粒子、無機粒子等が用いられうる。
　なお、粘度調節剤は単独で用いても、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
　［可塑剤］
　樹脂組成物には、必要に応じて可塑剤を混合してもよい。
　可塑剤は、熱可塑性合成樹脂の加工性、柔軟性、耐候性等を向上させる機能を有する。
　可塑剤としては、特に制限されず、フタル酸エステル、アジピン酸エステル、リン酸エステル、トリメリット酸エステル、ポリエステル、ポリオレフィン、ポリシロキサン等が用いられうる。
　なお、上述の可塑剤は単独で用いても、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
　［混合］
　本形態の樹脂組成物は、板状アルミナ粒子と樹脂、さらに必要に応じてその他の配合物を混合することにより得られる。その混合方法に特に限定はなく、公知慣用の方法により、混合される。
　樹脂が熱硬化性樹脂である場合、一般的な熱硬化性樹脂と板状アルミナ粒子等との混合方法としては、所望の配合量の熱硬化性樹脂と、板状アルミナ粒子、必要に応じてその他の成分をミキサー等によって充分に混合した後、三本ロール等で混練し、流動性ある液状の組成物を得る方法が挙げられる。また、別の実施形態における熱硬化性樹脂と板状アルミナ粒子等との混合方法として、所望の配合量の熱硬化性樹脂と、板状アルミナ粒子、必要に応じてその他の成分をミキサー等によって充分に混合した後、ミキシングロール、押出機等で溶融混練した後、冷却することで、固形の組成物として得る方法が挙げられる。
混合状態に関して、硬化剤や触媒等を配合した場合は、硬化性樹脂とそれらの配合物が充分に均一に混合されていればよいが、板状アルミナ粒子も均一に分散混合された方がより好ましい。
　樹脂が熱可塑性樹脂である場合の一般的な熱可塑性樹脂と板状アルミナ粒子等との混合方法としては、熱可塑性樹脂、板状アルミナ粒子、および必要に応じてその他の成分を、例えばタンブラーやヘンシェルミキサーなどの各種混合機を用い予め混合した後、バンバリーミキサー、ロール、ブラベンダー、単軸混練押出機、二軸混練押出機、ニーダー、混合ロールなどの混合機で溶融混練する方法が挙げられる。なお、溶融混練の温度は特に制限されないが、通常１００～３２０℃の範囲である。
　樹脂組成物の流動性や板状アルミナ粒子等のフィラー充填性をより高められることから、樹脂組成物にカップリング剤を外添してもよい。なお、カップリング剤を外添することで、樹脂と板状アルミナ粒子の密着性が更に高められ、樹脂と板状アルミナ粒子の間での界面熱抵抗が低下し、樹脂組成物の熱伝導性が向上しうる。
　前記有機シラン化合物としては、例えば、メチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、ｎ－プロピルトリメトキシシラン、ｎ－プロピルトリエトキシシラン、ｉｓｏ－プロピルトリメトキシシラン、ｉｓｏ－プロピルトリエトキシシラン、ペンチルトリメトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、オクテニルトリメトキシシラン等のアルキル基の炭素数が１～２２までのアルキルトリメトキシシランまたはアルキルトリクロロシラン類、３，３，３－トリフルオロプロピルトリメトキシシラン、トリデカフルオロ－１，１，２，２－テトラヒドロオクチル）トリクロロシラン類、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ｐ－クロロメチルフェニルトリメトキシシラン、ｐ－クロロメチルフェニルトリエトキシシラン類等、γ－グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ－グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、β－（３，４－エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、グリシドキシオクチルトリメトキシシラン等のエポキシシラン、γ－アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ－β（アミノエチル）γ－アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ－β（アミノエチル）γ－アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ－アミノプロピルトリメトキシシラン、γ－ウレイドプロピルトリエトキシシラン等のアミノシラン、３－メルカプトプロピルトリメトキシシラン等のメルカプトシラン、ｐ－スチリルトリメトキシシラン、ビニルトリクロルシラン、ビニルトリス（β－メトキシエトキシ）シラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、γ－メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、メタクリロキシオクチルトリメトキシシラン等のビニルシラン、さらに、エポキシ系、アミノ系、ビニル系の高分子タイプのシランが挙げられる。なお、上記有機シラン化合物は、単独で含まれていても、２種以上を含んでいてもよい。
　上述のカップリング剤は、単独で用いても、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
　カップリング剤の添加量は特に制限されないが、樹脂の質量に対して、０．０１～５質量％であることが好ましく、０．１～３質量％であることがより好ましい。
　一実施形態によれば、樹脂組成物は、熱伝導性材料に使用される。
　樹脂組成物に含有される板状アルミナ粒子は、樹脂組成物の熱伝導性に優れることから、当該樹脂組成物は、好ましくは絶縁放熱部材として使用される。これにより、機器の放熱機能を向上させることができ、機器の小型軽量化、高性能化に寄与することができる。
　＜硬化物の製造方法＞
　本発明の一実施形態によれば、硬化物の製造方法が提供される。当該製造方法は、上述で製造された樹脂組成物を硬化させることを含む。
　硬化温度については、特に制限されないが、２０～３００℃であることが好ましく、５０～２００℃であることがより好ましい。
　硬化時間については、特に制限されないが、０．１～１０時間であることが好ましく、０．２～３時間であることがより好ましい。
　硬化物の形状については、所望の用途によって異なり、当業者が適宜設計しうる。
　次に実施例を示して本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
≪評価≫
　下記の実施例１～７、及び比較例１～４で得た粉末を試料とし、以下の評価を行った。
測定方法を以下に示す。
[板状アルミナ粒子の平均粒子径Ｌの計測]
　レーザー回折式粒度分布計ＨＥＬＯＳ（Ｈ３３５５）＆ＲＯＤＯＳ、Ｒ３：０．５／０．９－１７５μｍ（株式会社日本レーザー製）を用い、分散圧３ｂａｒ、引圧９０ｍｂａｒの条件で平均粒子径ｄ５０（μｍ）を求め平均粒子径Ｌとした。
[板状アルミナ粒子の厚みＴの計測]
　走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて、板状アルミナ粒子５０個の厚みを測定した平均値を採用し、厚みＴ（μｍ）とした。
[アスペクト比Ｌ／Ｔ]
　アスペクト比は下記の式を用いて求めた。
　アスペクト比＝板状アルミナ粒子の平均粒子径Ｌ／板状アルミナ粒子の厚みＴ
[α化率の分析]
　作製した試料を０．５ｍｍ深さの測定試料用ホルダーにのせ、一定荷重で平らになる様充填し、それを広角Ｘ線回折装置（株式会社リガク製　Ｕｌｔｉｍａ　ＩＶ）にセットし、Ｃｕ／Ｋα線、４０ｋＶ／４０ｍＡ、スキャンスピード２度／分、走査範囲１０～７０度の条件で測定を行った。α－アルミナと遷移アルミナの最強ピーク高さの比よりα化率を求めた。
[ＮＭＲによる配位数の測定]
　ＪＥＯＬ　ＲＥＳＯＮＡＮＣＥ製、ＪＮＭ－ＥＣＡ６００を用いて、静磁場強度１４．１Ｔにて、固体２７Ａｌ　ＮＭＲ分析を行った。各試料を、φ 4 ｍｍ 固体ＮＭＲ試料管に採取し、測定を行った。試料ごと、９０度パルス幅を測定した後、飽和回復法による緩和時間測定、シングルパルス測定を実施した。
　市販試薬のγ－アルミナ（関東化学）の６配位アルミニウムのピークトップを１４．６ｐｐｍとした場合の１０～３０ｐｐｍに検出されたピークを６配位アルミニウムのピーク、６０～９０ｐｐｍに検出されたピークを４配位アルミニウムのピークと推定した。上記４配位の位置のピーク強度がベースラインのノイズレベル以上であれば「検出」されたとし、ベースラインのノイズレベルであれば「不検出」とした。
　条件は下記のとおりである。
・ＭＡＳ　ｒａｔｅ：１５ｋＨｚ
・プローブ　　　　：ＳＨ６０Ｔ４（ＪＥＯＬ　ＲＥＳＯＮＡＮＣＥ製）
　１４．１Ｔにおけるシングルパルス測定の測定条件は下記のとおりである。
・パルス延滞時間（秒）：（緩和回復法により求められたＴ１（秒）×３）
・パルス幅（μ秒）　 ：各試料の６配位アルミニウムの９０度パルス幅（μ秒）／３
・積算回数　　　　　 ：８回
・温度　　　　　　　 ：４６℃
[ＮＭＲによる縦緩和時間Ｔ１の測定]
　１４．１Ｔにおける緩和回復法により、１０～３０ｐｐｍに検出された６配位アルミニウムのピークに対する縦緩和時間Ｔ１を求めた。
　条件は下記のとおりである。
・パルス延滞時間（秒）：０．５
・飽和後待ち時間（秒）：０．５～１００、Ｅｘｐｏｎｅｔｉａｌ　間隔　１６点
・積算回数　　　　　 ：１回
・温度　　　　　　　 ：４６℃
［高磁場ＮＭＲによる配位数の測定]
　ＪＥＯＬ　ＲＥＳＯＮＡＮＣＥ製、ＪＮＭ－ＥＣＺ９００Ｒを用いて、静磁場強度２１．１Ｔ下における、固体２７Ａｌ　ＮＭＲ分析を行った。各試料を、φ ３．２ ｍｍ 固体ＮＭＲ試料管（ＺｒＯ２）に採取し、シングルパルス測定を実施した。
　静磁場強度１４．１Ｔ下における、固体２７Ａｌ　ＮＭＲ分析と同様に、市販試薬のγ－アルミナ試薬（関東化学）の６配位アルミニウムのピークトップを１４．６ｐｐｍとした場合の１０～３０ｐｐｍに検出されたピークを６配位アルミニウムのピーク、６０～９０ｐｐｍに検出されたピークを４配位のピークと推定した。上記４配位の位置のピーク強度がベースラインのノイズレベル以上であれば「検出」されたとし、ベースラインのノイズレベルであれば「不検出（－）」とした。
　２１．１Ｔにおけるシングルパルス測定の測定条件は下記のとおりである。
・ＭＡＳ　Ｒａｔｅ　　：２０ｋＨｚ
・プローブ　　　　　　：シングルチューンＭＡＳプローブ（プローブ工房製）
・パルス延滞時間（秒）：静磁場１４．１Ｔ下において緩和回復法により求められたＴ１（秒）×９
・パルス幅（μ秒）　　：各試料の９０度パルス幅（μ秒）／３
・積算回数　　　　　　：８回
・温度　　　　　　　 ：４６℃
［板状アルミナ粒子内に含まれるＭｏ量の分析］
　蛍光Ｘ線分析装置ＰｒｉｍｕｓＩＶ(株式会社リガク製) を用い、作製した試料約７０ｍｇをろ紙にとり、ＰＰフィルムをかぶせて組成分析を行った。
　ＸＲＦ分析結果により求められるモリブデン量を、板状アルミナ粒子１００質量％（板状アルミナ粒子の総質量を１００質量％とする）に対する三酸化モリブデン換算（質量％）により求めた。
[加工安定性]
　作製した試料を６６質量％、ポリフェニレンサルファイト樹脂（ＰＰＳ樹脂　ＤＩＣ製ＬＲ－１００Ｇ）３４質量％となる様配合し、計５ｋｇの混合物を準備した。混合物５ｋｇをスクリュウ径４０ｍｍ、Ｌ／Ｄ＝４５の二軸押出機を用いて、供給量１５ｋｇ／ｈ、押出機温度３２０℃、スクリュウ回転数１５０ｒｐｍの条件で溶融混練を行った。ダイスから出たストランドの径が安定せずサージングを起こすもの、または発泡や異物、等によりストランド表面に凹凸やスジが認められるものを加工安定性「×」とし、上記現象が認められないものを加工安定性「〇」とした。
[形状保持率]
　作製した試料を６６質量％、ポリフェニレンサルファイト樹脂（ＰＰＳ樹脂　ＤＩＣ製ＬＲ－１００Ｇ）３４質量％となる様配合し、計５ｋｇの混合物を準備した。混合物５ｋｇをスクリュウ径４０ｍｍ、Ｌ／Ｄ＝４５の二軸押出機を用いて、供給量１５ｋｇ／ｈ、押出機温度３２０℃、スクリュウ回転数１５０ｒｐｍの条件で溶融混練を行った。溶融混合後得られたストランドをペレタイザーでカットし、長径３ｍｍ、長さ５ｍｍのペレットを得た。ペレットを５ｇ採取し、るつぼへ入れ、７００℃３時間の条件で加熱し、ペレットを灰化させた。灰化した粉体状の試料の平均粒子径ｄ５０（μｍ）をレーザー回折式粒度分布計にて測定し、得られた値を押出混練後の平均粒子径とした。また上記試料とは別に、押出混練前（ポリフェニレンサルファイト樹脂へ配合しする前）の試料を３ｇ準備し、平均粒子径ｄ５０（μｍ）を同様に測定し、得られた値を押出混練前の平均粒子径とした。
　粉体の形状保持率（％）を（押出混練後の平均粒子径／押出混練前の平均粒子径×１００）で求めた。
　結晶性が低い試料は、押出機による溶融混練により、アルミナ粒子が破壊されて微粒成分が増し、平均粒子径が混練前と比べ小さくなる（形状保持率の値が低下する）と考えられる。
≪板状アルミナ粒子の製造≫
　＜実施例１＞
　水酸化アルミニウム（日本軽金属株式会社製、平均粒子径１２μｍ）５０ｇと、二酸化珪素（関東化学）０．６５ｇと、三酸化モリブデン（太陽鉱工株式会社製）１．７２ｇとを乳鉢で混合し、混合物を得た。得られた混合物を坩堝に入れ、セラミック電気炉にて５℃／分の条件で１２００℃まで昇温し、１２００℃で１０時間保持し焼成を行なった。その後５℃／分の条件で室温まで降温後、坩堝を取り出し、３４．２ｇの薄青色の粉末を得た。得られた粉末を乳鉢で、１０６μｍ篩を通るまで解砕した。
　続いて、得られた前記粉末のを０．５％アンモニア水の１５０ｍＬに分散し、分散溶液を室温（２５～３０℃）で０．５時間攪拌後、ろ過によりアンモニア水を除き、水洗浄と乾燥を行う事で、粒子表面に残存するモリブデンを除去し、３３．５ｇの薄青色の粉末を得た。
　上記の評価結果を表１に示す。得られた粉末はＳＥＭ観察により形状が多角板状であり、凝集体が極めて少なく、優れた取り扱い性を有する板状形状の粒子であることが確認された。さらに、ＸＲＤ測定を行ったところ、α－アルミナに由来する鋭いピーク散乱が現れ、α結晶構造以外のアルミナ結晶系ピークは観察されなく、α化率は９９％以上（ほぼ１００％）であり、緻密な結晶構造を有する板状アルミナであることを確認した。さらに、蛍光Ｘ線定量分析の結果から、得られた粒子は、モリブデンを三酸化モリブデン換算で０．８２質量％含むものであることを確認した。さらに静磁場強度１４．１Ｔにおける固体２７Ａｌ　ＮＭＲ分析、および静磁場強度２１．１Ｔにおける固体２７Ａｌ　ＮＭＲ分析を行った結果、いずれも６配位アルミニウムのピークが検出された。静磁場強度１４．１Ｔにおける６配位アルミニウムの縦緩和時間Ｔ１は７．５秒であった。
＜実施例２＞
　混合物を坩堝に入れ、セラミック電気炉にて５℃／分の条件で１３００℃まで昇温し、１３００℃で１０時間保持し焼成を行なった以外は実施例１と同様の操作を行い３３．４ｇの薄青色の粉末を得た。
　上記の評価結果を表１に示す。得られた粉末はＳＥＭ観察により形状が多角板状であり、凝集体が極めて少なく、優れた取り扱い性を有する板状形状の粒子であることが確認された。さらに、ＸＲＤ測定を行ったところ、α－アルミナに由来する鋭いピーク散乱が現れ、α結晶構造以外のアルミナ結晶系ピークは観察されなく、α化率は９９％以上（ほぼ１００％）であり、緻密な結晶構造を有する板状アルミナであることを確認した。さらに、蛍光Ｘ線定量分析の結果から、得られた粒子は、モリブデンを三酸化モリブデン換算で０．７７質量％含むものであることを確認した。さらに静磁場強度１４．１Ｔにおける固体２７Ａｌ　ＮＭＲ分析、および静磁場強度２１．１Ｔにおける固体２７Ａｌ　ＮＭＲ分析を行った結果、いずれも６配位アルミニウムのピークが検出された。静磁場強度１４．１Ｔにおける６配位アルミニウムの縦緩和時間Ｔ１は９．５秒であった。焼成温度を実施例１と比較し高くすることで、結晶の対称性が向上し、結晶性の高い板状アルミナ粒子となることが確認できた。
＜実施例３＞
　水酸化アルミニウム（日本軽金属株式会社製、平均粒子径１０μｍ）５０ｇと、二酸化珪素（関東化学）０．３３ｇと、三酸化モリブデン（太陽鉱工株式会社製）１．７２ｇとを乳鉢で混合し、混合物を得た。得られた混合物を坩堝に入れ、セラミック電気炉にて５℃／分の条件で１４００℃まで昇温し、１４００℃で１０時間保持し焼成を行なった。それ以外は実施例１と同様の操作を行い３３．１ｇの薄灰色の粉末を得た。
　上記の評価結果を表１に示す。得られた粉末はＳＥＭ観察により形状が多角板状であり、凝集体が極めて少なく、優れた取り扱い性を有する板状形状の粒子であることが確認された。さらに、ＸＲＤ測定を行ったところ、α－アルミナに由来する鋭いピーク散乱が現れ、α結晶構造以外のアルミナ結晶系ピークは観察されなく、α化率は９９％以上（ほぼ１００％）であり、緻密な結晶構造を有する板状アルミナであることを確認した。さらに、蛍光Ｘ線定量分析の結果から、得られた粒子は、モリブデンを三酸化モリブデン換算で０．８５質量％含むものであることを確認した。さらに静磁場強度１４．１Ｔにおける固体２７Ａｌ　ＮＭＲ分析、および静磁場強度２１．１Ｔにおける固体２７Ａｌ　ＮＭＲ分析を行った結果、いずれも６配位アルミニウムのピークが検出された。静磁場強度１４．１Ｔにおける６配位アルミニウムの縦緩和時間Ｔ１は９．０秒であった。焼成温度を実施例１と比較しさらに高くすることで、結晶の対称性がさらに向上し、さらに結晶性の高い板状アルミナ粒子が得られたと考えられる。
＜実施例４＞
　水酸化アルミニウム（日本軽金属株式会社製、平均粒子径２μｍ）２５ｇと、二酸化珪素（関東化学）０．４９ｇと、三酸化モリブデン（太陽鉱工株式会社製）０．８６ｇとを乳鉢で混合し、混合物を得た以外は実施例１と同様の操作を行い１６．８ｇの薄灰色の粉末を得た。
　上記の評価結果を表１に示す。得られた粉末はＳＥＭ観察により形状が多角板状であり、凝集体が極めて少なく、優れた取り扱い性を有する板状形状の粒子であることが確認された。さらに、ＸＲＤ測定を行ったところ、α－アルミナに由来する鋭いピーク散乱が現れ、α結晶構造以外のアルミナ結晶系ピークは観察されなく、α化率は９９％以上（ほぼ１００％）であり、緻密な結晶構造を有する板状アルミナであることを確認した。さらに、蛍光Ｘ線定量分析の結果から、得られた粒子は、モリブデンを三酸化モリブデン換算で０．８５質量％含むものであることを確認した。さらに静磁場強度１４．１Ｔにおける固体２７Ａｌ　ＮＭＲ分析、および静磁場強度２１．１Ｔにおける固体２７Ａｌ　ＮＭＲ分析を行った結果、いずれも６配位アルミニウムのピークが検出された。静磁場強度１４．１Ｔにおける６配位アルミニウムの縦緩和時間Ｔ１は６．５秒であった。平均粒子径がより小さい板状アルミナにおいても結晶の対称性が高い板状アルミナ粒子を得ることができた。
＜実施例５＞
水酸化アルミニウム（日本軽金属株式会社製、平均粒子径１２μｍ）５０ｇと、二酸化珪素（関東化学）０．３３ｇと、三酸化モリブデン（太陽鉱工株式会社製）７．３６ｇとを乳鉢で混合し、混合物を得た以外は実施例１と同様の操作を行い３３．１ｇの薄青緑色の粉末を得た。
　上記の評価結果を表１に示す。得られた粉末はＳＥＭ観察により形状が多角板状であり、凝集体が極めて少なく、優れた取り扱い性を有する板状形状の粒子であることが確認された。さらに、ＸＲＤ測定を行ったところ、α－アルミナに由来する鋭いピーク散乱が現れ、α結晶構造以外のアルミナ結晶系ピークは観察されなく、α化率は９９％以上（ほぼ１００％）であり、緻密な結晶構造を有する板状アルミナであることを確認した。さらに、蛍光Ｘ線定量分析の結果から、得られた粒子は、モリブデンを三酸化モリブデン換算で１．１６質量％含むものであることを確認した。さらに静磁場強度１４．１Ｔにおける固体２７Ａｌ　ＮＭＲ分析、および静磁場強度２１．１Ｔにおける固体２７Ａｌ　ＮＭＲ分析を行った結果、いずれも６配位アルミニウムのピークが検出された。静磁場強度１４．１Ｔにおける６配位アルミニウムの縦緩和時間Ｔ１は８．３秒であり、モリブデン化合物配合量を増すことで、結晶の対称性が更に向上する結果となった。
＜実施例６＞
　水酸化アルミニウム（日本軽金属株式会社製、平均粒子径１２μｍ）５０ｇと、二酸化ゲルマニウム（三菱マテリアル製）０．４９ｇと、三酸化モリブデン（太陽鉱工株式会社製）１．７２ｇとを乳鉢で混合し、混合物を得た以外は実施例１と同様の操作を行い３３．４ｇの薄青色の粉末を得た。
　上記の評価結果を表１に示す。得られた粉末はＳＥＭ観察により形状が多角板状であり、凝集体が極めて少なく、優れた取り扱い性を有する板状形状の粒子であることが確認された。さらに、ＸＲＤ測定を行ったところ、α－アルミナに由来する鋭いピーク散乱が現れ、α結晶構造以外のアルミナ結晶系ピークは観察されなく、α化率は９９％以上（ほぼ１００％）であり、緻密な結晶構造を有する板状アルミナであることを確認した。さらに、蛍光Ｘ線定量分析の結果から、得られた粒子は、モリブデンを三酸化モリブデン換算で１．２８質量％含むものであることを確認した。さらに静磁場強度１４．１Ｔにおける固体２７Ａｌ　ＮＭＲ分析、および静磁場強度２１．１Ｔにおける固体２７Ａｌ　ＮＭＲ分析を行った結果、いずれも６配位アルミニウムのピークが検出された。静磁場強度１４．１Ｔにおける６配位アルミニウムの縦緩和時間Ｔ１は１０．１秒であり、形状制御剤種をＧｅ化合物に変更しても良好な値となることが確認できた。
＜実施例７＞
　水酸化アルミニウム（日本軽金属株式会社製、平均粒子径１２μｍ）５０ｇと、二酸化ゲルマニウム（三菱マテリアル製）１．６３ｇと、三酸化モリブデン（太陽鉱工株式会社製）１．７２ｇとを乳鉢で混合し、混合物を得た以外は実施例１と同様の操作を行い３４．３ｇの白色の粉末を得た。
　上記の評価結果を表１に示す。得られた粉末はＳＥＭ観察により形状が多角板状であり、凝集体が極めて少なく、優れた取り扱い性を有する板状形状の粒子であることが確認された。さらに、ＸＲＤ測定を行ったところ、α－アルミナに由来する鋭いピーク散乱が現れ、α結晶構造以外のアルミナ結晶系ピークは観察されなく、α化率は９９％以上（ほぼ１００％）であり、緻密な結晶構造を有する板状アルミナであることを確認した。さらに、蛍光Ｘ線定量分析の結果から、得られた粒子は、モリブデンを三酸化モリブデン換算で０．４２質量％含むものであることを確認した。さらに静磁場強度１４．１Ｔ固体２７Ａｌ　ＮＭＲ分析、および静磁場強度２１．１Ｔにおける固体２７Ａｌ　ＮＭＲ分析を行った結果、いずれも６配位アルミニウムのピークが検出された。静磁場強度１４．１Ｔにおける６配位アルミニウムの縦緩和時間Ｔ１は１１．１秒であり、実施例６と同様に、形状制御剤種をＧｅ化合物に変更しても良好な値となることが確認できた。
　＜比較例１＞
　水酸化アルミニウム（日本軽金属株式会社製、平均粒子径１２μｍ）５０ｇと、二酸化珪素（関東化学）０．６５ｇと、三酸化モリブデン（太陽鉱工株式会社製）１．７２ｇとを乳鉢で混合し、混合物を得た。得られた混合物を坩堝に入れ、セラミック電気炉にて５℃／分の条件で９５０℃まで昇温し、９５０℃で１０時間保持し焼成を行なった。その後５℃／分の条件で室温まで降温後、坩堝を取り出し、３４．２ｇの薄青色の粉末を得た。得られた粉末を乳鉢で、１０６μｍ篩を通るまで解砕した。
　続いて、得られた前記粉末のを０．５％アンモニア水の１５０ｍＬに分散し、分散溶液を室温（２５～３０℃）で０．５時間攪拌後、ろ過によりアンモニア水を除き、水洗浄と乾燥を行う事で、粒子表面に残存するモリブデンを除去し、３３．４ｇの薄青色の粉末を得た。
　上記の評価結果を表１に示す。得られた粉末はＳＥＭ観察により形状が多角板状であり、凝集体が極めて少なく、優れた取り扱い性を有する板状形状の粒子であることが確認された。さらに、ＸＲＤ測定を行ったところ、α－アルミナに由来する鋭いピーク散乱が現れ、α結晶構造以外のアルミナ結晶系ピークは観察されなく、α化率は９９％以上（ほぼ１００％）であり、緻密な結晶構造を有する板状アルミナであることを確認した。さらに、蛍光Ｘ線定量分析の結果から、得られた粒子は、モリブデンを三酸化モリブデン換算で０．８４質量％含むものであることを確認した。さらに静磁場強度１４．１Ｔにおける固体２７Ａｌ　ＮＭＲ分析、および静磁場強度２１．１Ｔにおける固体２７Ａｌ　ＮＭＲ分析を行った結果、いずれも６配位アルミニウムのピークが検出された。静磁場強度１４．１Ｔにおける６配位アルミニウムの縦緩和時間Ｔ１は４．８秒であった。焼成温度が実施例１～７と比較して低いために、縦緩和時間Ｔ１の値が小さく、結晶性に劣る板状アルミナ粒子が得られる結果となった。
＜比較例２＞
　市販の板状アルミナ（キンセイマテック製　セラフ　平均粒子径７．７μｍ）を用いて評価を行った。
　上記の評価結果を表１に示す。静磁場強度１４．１Ｔにおける固体２７Ａｌ　ＮＭＲ分析、および静磁場強度２１．１Ｔにおける固体２７Ａｌ　ＮＭＲ分析を行った結果、いずれも６配位アルミニウムのピークが検出された。静磁場強度１４．１Ｔにおける６配位アルミニウムの縦緩和時間Ｔ１は４．５秒であり、実施例１～７と比較し低い値であった。
＜比較例３＞
　市販の板状アルミナ（キンセイマテック製　セラフ　平均粒子径５．３μｍ）を用いて評価を行った。
　上記の評価結果を表１に示す。さらに静磁場強度１４．１Ｔにおける固体２７Ａｌ　ＮＭＲ分析、および静磁場強度２１．１Ｔにおける固体２７Ａｌ　ＮＭＲ分析を行った結果、いずれも６配位アルミニウムのピークが検出された。静磁場強度１４．１Ｔにおける６配位アルミニウムの縦緩和時間Ｔ１は３．２秒であり、実施例１～７と比較し低い値であった。
＜比較例４＞
　市販のアルミナ粒子（日本軽金属製）を用いて評価を行った。
　上記の評価結果を表１に示す。平均粒子径を測定した結果６．５μｍ、厚みを測定した結果１．５μｍであり、アスペクト比が４．３であった。アスペクト比は、実施例１～７と比較し低い値であった。さらに静磁場強度１４．１Ｔにおける固体２７Ａｌ　ＮＭＲ分析、および静磁場強度２１．１Ｔにおける固体２７Ａｌ　ＮＭＲ分析を行った結果、いずれも６配位アルミニウムに加え明確な４配位アルミニウムのピークが検出された。静磁場強度１４．１Ｔにおける６配位アルミニウムの縦緩和時間Ｔ１は１１．３秒であった。
　原料化合物の酸化物換算の配合（全体を１００質量％とする）と、上記の評価結果を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　以上の結果から、以下のことが結論付けられる。
　縦緩和時間Ｔ１が５秒以上である実施例１～７の板状アルミナ粒子は、縦緩和時間Ｔ１が５秒未満である比較例１～３の板状アルミナ粒子よりも、おそらく結晶性が高いために硬度が高く、溶融混練を経ても粒子が破壊され難く、形状保持率に優れるものであった。
　また、比較例４の板状アルミナ粒子は、縦緩和時間Ｔ１が５秒以上ではあるが、アスペクト比が５未満であった。また、比較例４の板状アルミナ粒子では、４配位のピークが検出されたことからも、おそらく結晶構造が実施例１～７の板状アルミナ粒子とは異なる配位数の結晶が含まれることに起因した、結晶の対象性の歪みを起点とした破損・脱落が起こり易いものと考えられ、形状保持率は、実施例１～７の板状アルミナ粒子のほうが優れていた。
　また、形状保持率の高い実施例１～７の板状アルミナ粒子では、形状保持率の低い比較例１～４の板状アルミナ粒子よりも、樹脂組成物としたときの加工安定性に優れ、非常に有用なものであった。
　各実施形態における各構成及びそれらの組み合わせ等は一例であり、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、構成の付加、省略、置換、およびその他の変更が可能である。また、本発明は各実施形態によって限定されることはなく、請求項（クレーム）の範囲によってのみ限定される。

Claims (10)

  1. 　アスペクト比が５～５００であり、
    　固体２７Ａｌ　ＮＭＲ分析にて、静磁場強度１４．１Ｔにおける１０～３０ｐｐｍの６配位アルミニウムのピークに対する縦緩和時間Ｔ１が、５秒以上である、板状アルミナ粒子。
  2. 　ケイ素及び／又はゲルマニウムを含む、請求項１に記載の板状アルミナ粒子。
  3. 　モリブデンを含む、請求項１又は２に記載の板状アルミナ粒子。
  4. 　板状アルミナ粒子の総質量１００質量％に対するモリブデンの含有量が、三酸化モリブデン換算で、０．１以上１質量％以下である、請求項３に記載の板状アルミナ粒子。
  5. 　厚みが０．０１～５μｍであり、平均粒子径が０．１～５００μｍである、請求項１～４のいずれか一項に記載の板状アルミナ粒子。
  6. 　平均粒子径が０．１～７μｍである、請求項１～５のいずれか一項に記載の板状アルミナ粒子。
  7. 　アルミニウム元素を含むアルミニウム化合物と、モリブデン元素を含むモリブデン化合物と、形状制御剤と、を混合して混合物とし、前記混合物を１２００℃以上で焼成する、請求項１～６のいずれか一項に記載の板状アルミナ粒子の製造方法。
  8. 　前記形状制御剤が、シリコン、ケイ素化合物、及びゲルマニウム化合物からなる群から選ばれる少なくとも一種である、請求項７に記載の板状アルミナ粒子の製造方法。
  9. 　酸化物換算した原料全量を１００質量％とした際に、Ａｌ２Ｏ３換算で５０質量％以上のアルミニウム元素を含むアルミニウム化合物と、ＭｏＯ３換算で２質量％以上１５質量％以下のモリブデン元素を含むモリブデン化合物と、ＳｉＯ２換算又はＧｅＯ２換算で０．１質量％以上１０質量％以下の形状制御剤と、を混合して混合物とし、前記混合物を焼成する、請求項７又は８に記載の板状アルミナ粒子の製造方法。
  10. 　樹脂と、請求項１～６のいずれか一項に記載の板状アルミナ粒子と、を含有する樹脂組成物。
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