WO2020125932A1 - Verfahren zur herstellung von polykristallinem silicium - Google Patents

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Wacker Chemie AG
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    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/24—Deposition of silicon only

Definitions

  • the invention relates to a method for producing polycrystalline silicon in a gas phase deposition reactor, vibrations of the reactor being measured and optionally recorded at least one position of at least one reactor component outside the reactor.
  • the invention further relates to a reactor, in particular for carrying out the method.
  • Polycrystalline silicon (polysilicon) is used as the starting material in the production of single-crystal silicon, for example by means of crucible pulling (Czochralski process) or by means of zone melting (Floatzone process).
  • the single-crystalline silicon can be sawn into wafers and, after a large number of further processing steps in the semiconductor industry, used for the production of electronic components (chips).
  • polysilicon is the starting material in the production of multicrystalline silicon, for example by means of the ingot casting process.
  • the multicrystalline silicon obtained in the form of a block can be used to manufacture solar cells.
  • Polysilicon can be obtained using the Siemens process - a chemical vapor deposition process.
  • support bodies usually made of polysilicon
  • a reaction gas containing a silicon-containing component and hydrogen is introduced.
  • SiH n X4-n CI, Br, I
  • It is usually a chlorosilane or chlorosilane mixture, usually trichlorosilane (SiHCl3, TCS).
  • SiHCl3, TCS trichlorosilane
  • the bottom of the reactor (bottom plate) is generally seen with electrodes which receive the support body.
  • the carrier bodies are usually thin filament rods (thin rods) made of silicon. Usually two filament rods are connected with a bridge (made of silicon) to form a pair which forms a circuit via the electrodes.
  • the upper surface temperature of the filament rods is usually more than 1000 ° C. The decomposes at these temperatures
  • Silicon-containing component of the reaction gas and elemental silicon are separated from the gas phase as polysilicon. This increases the diameter of the filament rods and the bridge. After reaching a predetermined diameter of the rods, the deposition is usually stopped and the polysilicon rods obtained are removed. After the bridge has been removed, approximately cylindrical silicon rods become
  • the problem of the invention arose from these problems, namely to provide a method with which on the one hand the service life of separation reactors with fallen batches can be shortened and on the other hand the risk of removal can be reduced.
  • This object is achieved by a process for the production of polysilicon, comprising introducing a hydrogen and Reaction gas containing silane and / or halosilane into a reaction space of a gas phase deposition reactor, the reaction space comprising at least one heated support body on which elemental silicon is deposited by means of gas phase deposition to form the polysilicon.
  • vibrations of the reactor are measured and, if necessary, recorded at least one position of at least one reactor component outside the reaction chamber using a measuring device.
  • the gas phase deposition reactor is in particular a Siemens reactor as described above. Accordingly, the carrier body preferably comprises two
  • Filament rods made of silicon which are connected by a bridge made of silicon to form a pair of rods and thus have the shape of an upside down "U".
  • the free ends of the filament rods are connected to electrodes of a base plate of the reactor.
  • Silicon rod pairs are generally irrelevant for the implementation of the method according to the invention. Typical examples of the number of silicon rods in a reactor are 24 (12 rod pairs), 36 (18 rod pairs), 48 (24 rod pairs), 54 (27 rod pairs), 72 (36 rod pairs) or 96 (48 rod pairs).
  • Silicon rods can be regarded as cylindrical to a good approximation. This approximation is justified, since modern Siemens reactors are basically designed to ensure the most homogeneous deposition possible, ie to generate silicon rods of the same quality and shape. This is achieved in particular by a homogeneous gas flow within the reactor and by an essentially symmetrical arrangement of the rods.
  • the filament rods can also be cylindrical, but other geometries are also possible. It was found that irregularities in the course of the deposition process can be determined by sound or vibration measurements outside the reactor. Such irregularities can in particular be body accident events. A falling event can be both a complete falling over of a support body onto the reactor floor and a leaning of a support body against another support body or against an inner reactor wall.
  • these irregularities can be detected immediately after their creation.
  • the type of irregularities can be identified on the basis of the intensity and duration of the measured signal. For example, a distinction can be made between an overturned and a leaning support body. As a result of this early detection, measures can be taken or initiated directly. For example, the gas speed can be adapted to the new situation. Furthermore, the deposition process can be stopped and preparations can be made to dismantle the fallen support body, which not only shortens the life of the reactor, but also the risk to the
  • the vibrations to be measured can be the structure-borne sound of the reactor component.
  • Structure-borne noise is mechanical vibrations that spread in the reactor part (solid body) and lead to an acceleration of the surface of the component. The measurement is therefore always made in contact with the surface of the component.
  • structure-borne sound microphones and / or structure-borne sound pickups pickups
  • Accelerometers generally use the piezoelectric effect to convert acceleration into electrical signals.
  • the vibrations to be measured can also be airborne sound, which is emitted by a vibrating reactor component. Accordingly, the measurement can be carried out with microphones that convert the airborne sound into electrical signals. As a rule, the measurement is carried out in the immediate vicinity of the reactor component (e.g. 0.5 to 10 cm in front) in order to be able to better exclude (or filter out) noise that is generally unavoidable in a reactor hall.
  • the reactor component e.g. 0.5 to 10 cm in front
  • the measuring device preferably comprises at least one acceleration sensor and / or at least one microphone.
  • the structure-borne noise and the airborne noise measurement are particularly preferably combined.
  • the airborne and structure-borne noise are therefore preferably measured at one or more positions of a reactor component.
  • Reactor components can be equipped with the measuring device.
  • the reactor component on which the vibration is measured is preferably selected from the group with a reactor jacket, base plate, line for gas supply, line for gas discharge and Electrode holder. Basically, it can be any reactor component to which a measuring device can be attached from the outside.
  • a deposition reactor according to the invention is shown in FIG. 1 and is described below.
  • the measuring device can also include a recording system. This is, in particular, software that graphically represents the sound converted into electrical signals and possibly records it over a period of time.
  • the measuring device is preferably coupled to a process control station.
  • the coupling takes place via the recording system. If necessary, the up
  • drawing system can already be integrated in the process control center.
  • a measure can be taken directly when a measurement signal occurs. For example, a window in the reactor jacket can first be used to check whether an accident has occurred.
  • the vibrations are preferably measured and recorded until the end of the deposition, in particular until the reactor is opened (usually by lifting the reactor jacket).
  • the start of the recording is preferably when, after installation of the support body, the reactor is closed, that is to say the reactor jacket has been lowered onto the base plate of the reactor. In this way, irregularities can be recognized throughout the deposition and, if necessary, immediate action can be taken.
  • the result of recording the sound over the entire process duration is a sound or frequency spectrum of the deposition process or the reactor.
  • Such sonic Spectra open up the possibility of comparing different deposition processes, for example to identify repeating patterns that indicate this before the actual accident. In this way, falling over of a carrier body can even be avoided if necessary.
  • Vibration can be interrupted or stopped. If such a value is exceeded, an alarm signal can also be triggered first.
  • a threshold value can be set that indicates an extreme fall event (e.g. falling over of several bodies). Continuing the deposition in such a case is usually uneconomical, in particular due to the contamination of the polysilicon caused by the accident.
  • a gas phase separation reactor for the deposition of polysilicon, comprising as reactor components a base plate, a reactor jacket arranged on the base plate, at least one line for gas supply, at least one line for gas removal and electrode holders for min least a heatable support body on which the poly silicon is deposited.
  • the reactor comprises at least one measuring device for determining vibrations, which is attached to one or more of the reactor components.
  • the reactor is particularly suitable for carrying out the process according to the invention.
  • 1 schematically shows a reactor according to the invention and 2 shows a frequency spectrum recorded during the deposition.
  • Fig. 1 shows a gas phase deposition reactor 1, which comprises a reactor shell 2 arranged on a metallic base plate 3.
  • the reactor jacket 2 is usually just if made of metal and water-cooled.
  • the base plate 3 can also be cooled.
  • viewing windows 6 are integrated at the upper end and on the side, which allow a view of the reaction space to the support body arranged in it.
  • a line 4 for the gas supply and a line 5 for gas removal are indicated below the base plate 3.
  • the line 4 is usually part of a gas distributor which is connected to a plurality of gas inlet nozzles in the interior of the reactor.
  • an electrode holder 8 is indicated, which is connected to the power supply 9.
  • the electrode holder 8 is guided through the base plate 3 and connected to a filament rod of a carrier body. For the sake of clarity, additional electrode holders have not been shown.
  • the bottom plate 3 and the line 5 acceleration sensors 7 are brought in, which pass their data on to a recording system. example
  • Fig. 2 shows a section of a frequency spectrum, which was measured during a deposition process for the production of polysilicon with an acceleration sensor (PCB, Triaxial Accelerometer, 100mV / g, ICP ® (IEPE), 2Hz-5kHz).
  • the vibration intensity (intens.) Is plotted against the duration of the deposition (t).
  • the intensity of the vibration is usually specified in an acceleration sensor in [m / s] and / or [m / s 2 ]. In the present case, the value of all things has been normalized to a dimensionless measure for the
  • the sensor was mounted on the base plate.
  • the section of the spectrum begins about 1 hour after the start of the deposition and initially shows about 20 minutes
  • the first peak which is somewhat broader and more intense than the following one, is a leaning event that is immediately followed by a drop. This could be confirmed by visual inspection. Just a few minutes later, one carrier body leaned against another, which was also confirmed by visual inspection.
  • the example confirms that, on the basis of a frequency spectrum, in particular fall-out events within a deposition reactor can be identified. A distinction can also be made between different events.

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Abstract

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium in einem Gasphasenabscheidungsreaktor, wobei außerhalb des Reaktors an zumindest einer Position wenigstens eines Reaktorbauteils Schwingungen des Reaktors mit einer Messvorrichtung gemessen und gegebenenfalls aufgezeichnet werden. Ferner ist Gegenstand der Erfindung ein Reaktor zur Durchführung des Verfahrens.

Description

Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium in einem Gasphasenabscheidungs - reaktor, wobei außerhalb des Reaktors an zumindest einer Position wenigstens eines Reaktorbauteils Schwingungen des Reaktors mit einer Messvorrichtung gemessen und gegebenenfalls aufgezeichnet werden. Ferner ist Gegenstand der Erfindung ein Reaktor, insbesondere zur Durchführung des Verfahrens.
Polykristallines Silicium (Polysilicium) dient als Ausgangs material bei der Herstellung von einkristallinem Silicium, beispielsweise mittels Tiegelziehen ( Czochralski -Verfahren) oder mittels Zonenschmelzen (Floatzone-Verfahren) . Das einkristalline Silicium kann in Scheiben (Wafer) zersägt und nach einer Vielzahl weiterer Bearbeitungsschritte in der Halbleiterindustrie zur Fertigung von elektronischen Bau elementen (Chips) verwendet werden. Ferner ist Polysilicium Ausgangsmaterial bei der Herstellung von multikristallinem Silicium, beispielsweise durch das Blockgussverfahren. Das in Form eines Blocks erhaltene multikristalline Silicium kann zur Fertigung von Solarzellen eingesetzt werden.
Polysilicium kann durch das Siemens -Verfahren - ein chemischer Gasphasenabscheidungsprozess - gewonnen werden. Dabei werden in einem glockenförmigen Reaktor (Siemens-Reaktor) Träger körper (üblicherweise aus Polysilicium) durch direkten Strom durchgang erhitzt und ein Reaktionsgas enthaltend eine siliciumhaltige Komponente und Wasserstoff eingeleitet. Die siliciumhaltige Komponente ist in der Regel Monosilan (SiH4) oder ein Halogensilan der allgemeinen Zusammensetzung SiHnX4-n (n = 0, 1, 2, 3; X = CI, Br, I) . Üblicherweise handelt es sich um ein Chlorsilan oder Chlorsilangemisch, für gewöhnlich um Trichlorsilan (SiHCl3, TCS) . Überwiegend wird SiH4 oder SiHCl3 im Gemisch mit Wasserstoff eingesetzt. Der Aufbau eines typischen Siemens-Reaktors ist beispielsweise in der
EP 2 077 252 A2 oder EP 2 444 373 Al beschrieben. Der Boden des Reaktors (Bodenplatte) ist generell mit Elektroden ver sehen, welche die Trägerkörper aufnehmen. Bei den Träger körpern handelt es sich für gewöhnlich um dünne Filamentstäbe (Dünnstäbe) aus Silicium. Üblicherweise werden zwei Filament stäbe mit einer Brücke (aus Silicium) zu einem Paar verbunden, das über die Elektroden einen Stromkreis bildet. Die Ober flächentemperatur der Filamentstäbe beträgt üblicherweise mehr als 1000°C. Bei diesen Temperaturen zersetzt sich die
siliciumhaltige Komponente des Reaktionsgases und elementares Silicium scheidet sich aus der Gasphase als Polysilicium ab. Dadurch nimmt der Durchmesser der Filamentstäbe und der Brücke zu. Nach dem Erreichen eines vorgegebenen Durchmessers der Stäbe wird die Abscheidung üblicherweise gestoppt und die erhaltenen Polysiliciumstäbe ausgebaut. Nach dem Entfernen der Brücke werden annähernd zylinderförmige Siliciumstäbe
erhalten .
Die anwachsenden, im Verfahrensverlauf immer schwerer
werdenden Polysiliciumstäbe, werden nur durch die Elektroden (üblicherweise in Kombination mit einer Elektrodenhalterung) gehalten. Je nach Zieldurchmesser (meist 90 bis 190 mm) und Länge der Filamentstäbe (in der Regel zwischen 1,5 und 3,5 m) , können Stabgewichte von 50 bis 400 kg (pro Stab ohne Brücke) erreicht werden. Ein Trägerköper aus zwei Stäben und einer Brücke kann also in modernen Reaktoren annähernd eine Tonne wiegen. Grundsätzlich erhöhen längere Filamentstäbe in Ver bindung mit größeren Zieldurchmessern die Ausbeute pro Charge und damit in der Regel auch die Wirtschaftlichkeit des Ab scheideprozesses. Allerdings erhöht sich auch das Risiko für ein Umfallen der Trägerkörper. Da in Abscheidereaktoren heute beispielsweise 24 Trägerkörper (48 Stäbe) angeordnet sein können, kann das Umfallen nur eines Trägerkörpers einen Dominoeffekt auslösen. Dies kann einen beträchtlichen wirtschaftlichen Schaden verursachen, insbe sondere dann, wenn es zu Beschädigungen der Reaktorwandungen kommt. Ferner kommt es in der Regel zu einer Verunreinigung der umgefallenen Siliciumstäbe und die Charge muss nach dem Ausbau einem zusätzlichen Reinigungsschritt unterzogen und/ oder einer minderwertigeren Qualitätsklasse zugeordnet werden.
Ein weiteres Problem ist der zeitaufwändige und gefährliche Ausbau von Chargen, die umgefallene Trägerkörper enthalten.
Zum einen kann nicht immer vor dem Ausbau erkannt werden, ob umgefallene Trägerkörper enthalten sind, was beim Abheben der Reaktorglocke (Reaktormantel) eine erhebliche Gefahr dar stellt. Zum anderen erfordert die Bergung der umgefallenen und gegebenenfalls gebrochenen Siliciumstäbe einen erheblichen apparativen und zeitlichen Aufwand, da eine zusätzliche
Kontamination vermieden werden soll. Die Reinigung des
Reaktors, insbesondere die Beseitigung von Siliciumsplittern, erfordert zusätzliche Arbeitsstunden. Insgesamt erhöht sich also die Standzeit eines Abscheidereaktors, wenn es zum Um fallen von Trägerkörpern kommt.
Aus diesen Problemen ergab sich die Aufgabe der Erfindung, nämlich ein Verfahren bereitzustellen, mit dem sich einerseits die Standzeit von Abscheidereaktoren mit umgefallenen Chargen verkürzen und andererseits die Gefahr beim Ausbau verringern lässt .
Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung von Polysilicium, umfassend Einleiten eines Wasserstoff und Silan und/oder Halogensilan enthaltenden Reaktionsgases in einen Reaktionsraum eines Gasphasenabscheidungsreaktors, wobei der Reaktionsraum mindestens einen erhitzten Trägerkörper umfasst, auf welchem mittels Gasphasenabscheidung elementares Silicium unter Bildung des Polysiliciums abgeschieden wird. Dabei werden außerhalb des Reaktionsraums an zumindest einer Position wenigstens eines Reaktorbauteils Schwingungen des Reaktors mit einer essvorrichtung gemessen und gegebenenfalls aufgezeichnet .
Bei dem Gasphasenabscheidungsreaktor handelt es sich insbe sondere um einen Siemens -Reaktor wie er oben beschrieben ist. Entsprechend umfasst der Trägerkörper vorzugsweise zwei
Filamentstäbe aus Silicium, die über eine Brücke aus Silicium zu einem Stabpaar verbunden sind und so in etwa die Form eines umgedrehten „U" aufweisen. Die freien Enden der Filamentstäbe sind mit Elektroden einer Bodenplatte des Reaktors verbunden. Die Anzahl der im Reaktor angeordneten Siliciumstäbe bzw.
Siliciumstabpaare ist für die Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens generell unerheblich. Typische Beispiele für die Anzahl von Siliciumstäben in einem Reaktor sind 24 (12 Stab paare) , 36 (18 Stabpaare), 48 (24 Stabpaare), 54 (27 Stab paare) , 72 (36 Stabpaare) oder 96 (48 Stabpaare) . Die
Siliciumstäbe können in guter Näherung als zylinderförmig angesehen werden. Diese Näherung ist gerechtfertigt, da moderne Siemens-Reaktoren grundsätzlich dafür ausgelegt sind, eine möglichst homogene Abscheidung zu gewährleisten, d.h. Siliciumstäbe gleicher Qualität und Form zu generieren. Dies wird insbesondere durch einen homogenen Gasfluss innerhalb des Reaktors und durch eine im Wesentlichen symmetrische Anordnung der Stäbe erreicht. Die Filamentstäbe können ebenfalls zylindrisch ausgebildet sein, möglich sind allerdings auch andere Geometrien. Es wurde gefunden, dass sich Unregelmäßigkeiten im Verlauf des Abscheidungsprozesses durch Schall- bzw. Schwingungsmessungen außerhalb des Reaktors feststellen lassen. Derartige Unregel mäßigkeiten können insbesondere Umfallereignisse von Träger körpern sein. Ein Umfallereignis kann sowohl ein vollständiges Umfallen eines Trägerkörpers auf den Reaktorboden als auch ein Anlehnen eines Trägerkörpers an einen anderen Trägerkörper oder an eine innere Reaktorwandung sein. Durch das Anlehnen eines Trägerkörpers an einen anderen kann oftmals eine ganze Kaskade weiterer Umf llereignisse ausgelöst werden (Domino effekt) . Ferner kann es sich bei den Unregelmäßigkeiten auch um ein Abplatzen von Siliciumstücken oder ein Herausbrechen der Brücke handeln. Grundsätzlich kommen alle Ereignisse in Betracht, die mechanische Schwingungen auslösen.
Durch die Schwingungsmessung lassen sich diese Unregelmäßig keiten unmittelbar nach ihrer Entstehung detektieren. Insbe sondere kann anhand der Intensität und der Dauer des ge messenen Signals die Art der Unregelmäßigkeiten identifiziert werden. Beispielsweise kann eine Unterscheidung zwischen einem umgefallenen und einem angelehnten Trägerkörper getroffen werden. Infolge dieser Früherkennung können direkt Maßnahmen ergriffen oder eingeleitet werden. Beispielsweise kann die Gasgeschwindigkeit an die neue Situation angepasst werden. Ferner kann der Abscheideprozess gestoppt und direkt damit begonnen werden Vorbereitungen zum Ausbau der umgefallenen Trägerkörper zu treffen, wodurch sich nicht nur die Standzeit des Reaktors verkürzt, sondern auch die Gefahr für die
Mitarbeiter beim Anheben der Reaktorglocke auf ein Minimum reduziert . Bei den zu messenden Schwingungen kann es sich um den Körper schall des Reaktorbauteils handeln. Bei Körperschall handelt es sich um mechanische Schwingungen, die sich im Reaktorbau teil (Festkörper) ausbreiten und zu einer Beschleunigung der Oberfläche des Bauteils führen. Die Messung erfolgt daher grundsätzlich in Kontakt mit der Oberfläche des Bauteils. Vor zugsweise werden zur Messung Kontaktmikrofone, Körperschall mikrofone und/oder Körperschallabnehmer (Tonabnehmer) einge setzt, die unter dem Obergriff Beschleunigungssensoren zu sammengefasst werden können. Beschleunigungssensoren nutzen im Allgemeinen den piezoelektrischen Effekt, um die Beschleu nigung in elektrische Signale zu wandeln.
Bei den zu messenden Schwingungen kann es sich auch um Luft schall handeln, der durch ein schwingendes Reaktorbauteil ab gestrahlt wird. Entsprechend kann die Messung mit Mikrofonen erfolgen, die den Luftschall in elektrische Signale umwandeln. In der Regel erfolgt hierbei die Messung in unmittelbarer Nähe zum Reaktorbauteil (z.B. 0,5 bis 10 cm davor), um Störge räusche, die in einer Reaktorhalle grundsätzlich unvermeidbar sind, besser ausschließen (oder herausfiltern) zu können.
Entsprechend umfasst die Messvorrichtung vorzugsweise zu mindest einen Beschleunigungssensor und/oder zumindest ein Mikrofon. Besonders bevorzugt werden die Körperschall- und die Luftschallmessung kombiniert. Vorzugsweise werden also der Luft- und der Körperschall an einer oder mehreren Positionen eines Reaktorbauteils gemessen. Es können auch mehrere
Reaktorbauteile mit der Messvorrichtung ausgestattet werden.
Das Reaktorbauteil, an welchem die Schwingung gemessen wird, ist vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe mit Reaktormantel, Bodenplatte, Leitung zur Gaszufuhr, Leitung zur Gasabfuhr und Elektrodenhalterung. Grundsätzlich kann es sich um jedes Reaktorbauteil handeln, an dem von außen eine Messvorrichtung anbringbar ist. Ein erfindungsgemäßer Abscheidungsreaktor ist in der Fig. 1 dargestellt und wird unten beschrieben.
Die Messvorrichtung kann ferner ein Aufzeichnungssystem um fassen. Dabei handelt es sich insbesondere um eine Software, welche den in elektrische Signale umgewandelten Schall graphisch darstellt und gegebenenfalls während einer Zeit spanne aufzeichnet.
Vorzugsweise ist die Messvorrichtung mit einem Verfahrens leitstand gekoppelt. Insbesondere erfolgt die Kopplung über das Aufzeichnungssystem. Gegebenenfalls kann das Auf
zeichnungssystem bereits in den Verfahrensleitstand integriert sein. Durch eine solche Kopplung kann direkt bei Auftreten eines Messsignals eine Maßnahme ergriffen werden. Beispiels weise kann zunächst durch ein Sichtfenster im Reaktormantel geprüft werden, ob ein Umfallereignis aufgetreten ist.
Die Schwingungen werden vorzugsweise bis zur Beendigung der Abscheidung, insbesondere bis zu einem Öffnen des Reaktors (in der Regel durch Anheben des Reaktormantels) , gemessen und auf- gezeichnet . Beginn der Aufzeichnung ist vorzugsweise, wenn nach Installation der Trägerkörper der Reaktor geschlossen ist, also der Reaktormantel auf die Bodenplatte des Reaktors abgesenkt wurde. Auf diese Weise können Unregelmäßigkeiten während der gesamten Abscheidungen erkannt und gegebenenfalls kann sofort eingegriffen werden.
Das Ergebnis der Aufzeichnung des Schalls über die gesamte Prozessdauer ist ein Schall- oder Frequenzspektrum des Ab scheidungsprozesses bzw. des Reaktors. Derartige Schall- Spektren eröffnen die Möglichkeit verschiedene Abscheidungs prozesse zu vergleichen, um beispielsweise sich wiederholende Muster zu identifizieren, die schon vor dem eigentlichen Umfallereignis auf dieses hindeuten. So kann das Umfallen eines Trägerkörpers gegebenenfalls sogar noch vermieden werden .
Bei Überschreitung eines Schwellenwerts der gemessenen
Schwingungen kann die Abscheidung unterbrochen oder beendet werden. Bei der Überschreitung eines solchen Wertes kann zunächst auch ein Alarmsignal ausgelöst werden. Beispielsweise kann ein Schwellenwert festgelegt werden, der auf ein extremes Umfallereignis hindeutet (z.B. Umfallen mehrerer Träger körper) . Ein Weiterführen der Abscheidung in einem solchen Fall ist üblicherweise unwirtschaftlich, insbesondere aufgrund der umfallbedingten Kontamination des Polysiliciums.
Insbesondere kann anhand der Dauer und Intensität der ge messenen Schwingungen zwischen dem Umfallen eines oder mehrerer Trägerkörper unterschieden werden. Dies kann zum Beispiel durch einen Abgleich mit Referenzmessungen erfolgen.
Ein weiterer Aspekt der Erfindung betrifft einen Gasphasenab scheidungsreaktor, insbesondere Siemens-Reaktor , zur Abschei dung von Polysilicium, umfassend als Reaktorbauteile eine Grundplatte, einen auf der Grundplatte angeordneten Reaktor mantel, zumindest eine Leitung zur Gaszufuhr, zumindest eine Leitung zur Gasabfuhr sowie Elektrodenhalterungen für min destens einen beheizbaren Trägerkörper, auf welchem das Poly silicium abgeschieden wird. Ferner umfasst der Reaktor zumin dest eine Messvorrichtung zur Bestimmung von Schwingungen, die an einem oder mehreren der Reaktorbauteile angebracht ist. Der Reaktor eignet sich insbesondere zur Durchführung des er findungsgemäßen Verfahrens.
Bezüglich der Ausgestaltung der Messvorrichtung kann auf die obigen Ausführungen verwiesen werden.
Fig. 1 zeigt schematisch einen erfindungsgemäßen Reaktor und Fig . 2 zeigt ein bei der Abscheidung aufgezeichnetes Frequenz spektrum .
Fig. 1 zeigt einen Gasphasenabscheidungsreaktor 1, der einen auf einer metallischen Bodenplatte 3 angeordneten Reaktor mantel 2 umfasst. Der Reaktormantel 2 ist üblicherweise eben falls aus Metall und wassergekühlt. Auch die Bodenplatte 3 kann gekühlt sein. In den Reaktormantel 2 sind am oberen Ende und seitlich Sichtfenster 6 integriert, die einen Blick in den Reaktionsraum auf die in diesem angeordneten Trägerkörper er möglichen. Unterhalb der Bodenplatte 3 ist eine Leitung 4 zur Gaszufuhr und eine Leitung 5 zur Gasabfuhr angedeutet. Die Leitung 4 ist üblicherweise Bestandteil eines Gasverteilers, der mit mehreren Gaseinlassdüsen im Reaktorinneren verbunden ist. Ferner ist eine Elektrodenhalterung 8 angedeutet, die an die Stromversorgung 9 angeschlossen ist. Die Elektrodenhal terung 8 ist durch die Bodenplatte 3 geführt und mit einem Filamentstab eines Trägerkörpers verbunden. Auf die Dar stellung weiterer Elektrodenhalterungen wurde aus Gründen der Übersichtlichkeit verzichtet. Am Reaktormantel 2, der Boden platte 3 und der Leitung 5 sind Beschleunigungssensoren 7 an gebracht, die ihre Daten an ein AufzeichnungsSystem weiter geben . Beispiel
Fig. 2 zeigt den Ausschnitt aus einem Frequenzspektrum, das während eines Abscheidungsprozesses zur Herstellung von Poly silicium mit einem Beschleunigungssensor (Fa. PCB, Triaxial Accelerometer, 100mV/g, ICP® (IEPE) , 2Hz-5kHz) gemessen wurde. Die Schwingungsintensität (intens.) ist dabei gegen die Dauer der Abscheidung (t) aufgetragen. Die Intensität der Schwingung wird bei einem Beschleunigungssensor üblicherweise in [m/s] und/oder [m/s2] angegeben. Vorliegend wurde der Wert aller dings normalisiert, um ein dimensionsloses Maß für die
Intensität zu erhalten. Der Sensor wurde an der Bodenplatte montiert .
Der Ausschnitt des Spektrums beginnt etwa 1 Stunde nach Beginn der Abscheidung und zeigt zunächst etwa 20 Minuten vor
Detektion der beiden Peaks am rechten Ende. Bei dem ersten Peak, der etwas breiter und intensiver ist als der folgende, handelt es sich um ein Anlehnereignis, an das sich direkt ein Umfallen anschließt. Dies konnte durch Sichtprüfung bestätigt werden. Nur wenige Minuten danach erfolgte ein Anlehnen eines Trägerkörpers an einen anderen, was ebenfalls durch Sicht prüfung bestätigt wurde.
Das Beispiel bestätigt, dass anhand eines Frequenzspektrums insbesondere Umfallereignisse innerhalb eines Abscheidungs reaktors identifiziert werden können. Ferner kann zwischen verschiedenen Ereignissen unterschieden werden.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium, umfassend Einleiten eines Wasserstoff und Silan und/oder Halogensilan enthaltenden Reaktionsgases in einen
Reaktionsraum eines Gasphasenabscheidungsreaktors, wobei der Reaktionsraum mindestens einen erhitzten Trägerkörper umfasst, auf welchem mittels Gasphasenabscheidung
elementares Silicium unter Bildung des polykristallinen Siliciums abgeschieden wird, wobei außerhalb des
Reaktionsraums an zumindest einer Position wenigstens eines Reaktorbauteils Schwingungen des Reaktors mit einer Messvorrichtung gemessen und gegebenenfalls aufgezeichnet werden .
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei den Schwingungen um den Körperschall des Reaktorbauteils handelt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei den Schwingungen um Luftschall· handelt.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Messvorrichtung mindestens einen Beschleunigungssensor und/oder mindestens ein Mikrophon umfasst .
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass das Reaktorbauteil aus gewählt ist aus der Gruppe mit Reaktormantel, Boden platte, Leitung zur Gaszufuhr oder Gasabfuhr und
Elektrodenhalterung .
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Messvorrichtung ein Aufzeichnungssystem umfasst.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass die Messvorrichtung mit einem Verfahrensleitstand gekoppelt ist.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass Schwingungen bis zur
Beendigung der Abscheidung, vorzugsweise bis zu einem Öffnen des Reaktors, gemessen und aufgezeichnet werden.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass bei Überschreitung eines Schwellenwerts der gemessenen Schwingungen die
Abscheidung unterbrochen oder beendet wird.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass anhand der Dauer und
Intensität der gemessenen Schwingungen ein Umfallen eines oder mehrerer Trägerkörper bestimmt wird.
11. Reaktor zur Abscheidung von polykristallinem Silicium, umfassend als Reaktorbauteile eine Grundplatte, einen auf der Grundplatte angeordneten Reaktormantel, zumindest eine Leitung zur Gaszufuhr, zumindest eine Leitung zur Gasabfuhr und Elektrodenhalterungen für zumindest einen beheizbaren Trägerkörper, wobei zumindest eine Mess vorrichtung zur Bestimmung von Schwingungen des Reaktors an einem oder mehreren der Reaktorbauteile angebracht ist .
12. Reaktor nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Messvorrichtung einen Beschleunigungssensor und/oder ein Mikrophon umfasst.
13. Reaktor nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Messvorrichtung ein Aufzeichnungssystem umfasst.
14. Reaktor nach einem der Ansprüche 11 bis 13, dadurch
gekennzeichnet, dass die Messvorrichtung mit einem
Verfahrensleitstand zur Steuerung des Reaktors gekoppelt ist .
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